KR19980053132A - 미세여과장치를 이용한 자색고구마색소의 농축 및 색소분말 제조 방법 - Google Patents

미세여과장치를 이용한 자색고구마색소의 농축 및 색소분말 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자색고구마색소액을 이용하여 색소분말제제를 제조하는 방법에 관한 것이며 색소를 0.1% 구연산을 함유한 20% 에탄올로 추출하고, 상기 추출액을 여과하여 여액을 미세여과법을 이용하여 농축하고 농축색소액에 부형제로 말토덱스트린, 아라빅 검, 사이크로덱스트린을 첨가한 후 동결건조하여 얻은 색소 분말제제 그리고 분무건조장치를 이용한 색소분말 제제를 제조한다.

Description

미세여과장치를 이용한 자색고구마색소의 농축 및 색소분말 제조 방법
제 1 도는 자색고구마 조색소함량 측정을 위한 검량선
제 2 도는 미세여과 농축 과정 중의 자색고구마 조색소함량 및 변색도의 변화
제 3 도는 미세여과 농축 과정 중의 프럭스 및 농축조 온도의 변화
제 4 도는 미세여과 농축 과정 중의 총고형물함량의 변화
제 5 도는 진공농축 온도에 따른 조색소함량 및 변색도의 변화
제 6 도는 미세여과 농축과 진공농축시 색소의 변화
본 발명은 자색고구마를 0.1% 구연산이 함유된 20% 알코올로 추출하고 추출액을 Whatman No. 1 여과지로 여과한 후 미세여과장치를 이용하여 색소를 농축하고 얻어진 농축색소액에 대해 여러가지 부형제를 첨가한 후 동결건조하여 분말색소를 제조하는 방법에 관한 것이다.
식품의 색은 종류에 따라 제각기 독특한 빛깔을 나타내고 있어 식품의 관능적인 품질을 결정하는 중요한 품질인자로 사용되고 있다. 일반적으로 식품의 색은 그 선도나 가공조건 및 저장환경에 따라 변화하여 품질의 저하가 일어나므로 이를 방지하기 위하여 식품의 가공시에 인위적으로 식용색소를 첨가하는 방법이 널리 사용되고 있다[Jackman, R. L., Yada, R. Y., Tung, M. A., and Speers, R. A.: Anthocyanins as food colorants - A Review. J. Food Biochem. 11, 201(1987) ; Jackman, R. L., Yada, R. Y., and Tung, M. A.: A Review : Separation and chemical properties of anthocyanins used for their qualitative and quantitative analysis, J. Food Biochem. 11, 279 (1987) ; 및 Mazza, G. and Miniati, E.: Anthocyanins in Fruits, Vegetables, and Grains. CRC Press (1993)]. 최근에는 인공합성색소의 인체에 대한 안전성 문제가 제기됨에 따라 점차적으로 이의 사용이 규제되면서 새로운 천연식용색소의 개발에 대한 관심이 높아지고 있다[林孝三 : 植物色素. p406, 養賢堂發行 (1988)].
최근에 새로운 천연식용색소원으로 주목을 받고 있는 자색고구마는 일본 Kyushu 지방에서 자생하던 산천자(山川紫)라고 알려진 품종을 국내에 도입하여 재배한 것으로 일반 고구마와는 전혀 다른 특징을 가지고 있어 관심의 대상이 되고있다[김선재, 임종환, 이란숙, 이준설 : 자색고구마 색소의 추출과 특성. 한국식품과학회지, 28, 345 (1996) ; 및 이란숙, 임종환, 김선재, 정병춘 : 자색고구마 anthocyanin 색소의 안정성에 관한 연구. 한국식품과학회지, 28, 352 (1996)]. 자색고구마는 표피층 뿐만아니라 육질 전체가 진한 자색을 띠고 있는데, 이는 수용성 색소인 anthocyanin을 다량 함유하고 있기 때문이다[Tsukui, A., Kuwano, K. and Mitamura : Anthocyanin pigment isolated from purple root of sweet potato. Kaisegaku Zasshi, 34, 153 (1983) ; 및 Shi, Z., Bassa, I. A., Gabriel, S. L., and Francis, F. J. : Anthocyanin pigments of sweet potatoes - Ipomoea batatas. J. Food Sci. 57, 755 (1992)]. 원래의 자색고구마는 단위 면적당 생산량이 보통의 고구마에 비해 약 70% 정도이고, 색소함량도 높지 않아 경제적인 가치가 낮은 것으로 알려져 있으나 최근에는 육종에 의하여 생산량이나 색소함량 면에서 우수한 품종이 개발되어 새로운 천연의 식용색소원으로 개발이 가능할 뿐만 아니라 다양한 가공 식품의 원료로 이용 가능성이 높은 것으로 기대된다.
본 발명의 목적은 새로운 천연식용색소원으로서 자색고구마의 산업적인 이용을 위하여 색소를 분말형태로 제조하여 천연식용 색소제제를 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 추출된 자색고구마색소액을 미세여과장치를 이용하여 농축하고 수득된 색소농축액에 대해 여러 가지 부형제를 첨가한 후 동결건조하여 색소를 분말제제로 제조하는 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
[실시예 1] 자색고구마색소의 추출
자색고구마는 수확한 후 바로 일정한 온도와 습도(13℃, 85% RH)로 조절된 항온항습기에 저장하면서 시료로 사용하였고 두께 2mm, 길이 0.5cm 정도로 세절한 자색고구마 30kg을 취하여 여기에 0.1% 구연산을 함유하는 20% 에탄올 용액으로 24시간 추출한 후 호모게나이저(NISSEI AM-7, Japan)로 마쇄하고 Whatman No. 1 여과지로 여과하여 조색소액을 얻었다.
[실시예 2] 색소추출액의 조색소함량 측정
자색고구마색소 추출액의 색소함량을 측정하기 위해서 먼저 검량선을 작성하였다. 세절한 자색고구마 500g을 0.1% 구연산을 함유하는 20% 에탄올 용액으로 24시간 추출한 후 호모게나이저(NISSEI AM-7, Japan)로 마쇄하고 G3glass 여과기 및 구멍크기가 5.0㎛인 막 여과기로 여과하여 얻어진 여액을 진공농축기(Buchi RE 111, Switzerland)를 사용하여 40℃의 온도에서 수분이 거의 제거될때 까지 감압농축하였다. 여기에 소량의 증류수를 가하여 색소를 용해시킨 다음 -60℃에서 6시간 정도 동결시킨 후 동결건조기(Beta 1-8k, B. Braun, Germany)를 사용하여 24시간 동안 동결건조하여 자색고구마색소 분말을 제조하였다. 이렇게 얻은 색소 분말을 정량적으로 취하여 0.1% 구연산을 함유하는 20% 에탄올 용액에 녹인 후 532nm에서 흡광도를 측정하여 검량선을 작성하였다(제 1도). 이 검량선을 이용하여 색소추출액 및 색소농축액의 색소함량을 측정하였다.
[실시예 3] 미세여과장치에 의한 자색고구마색소의 농축
자색고구마색소액의 농축에 사용된 미세여과기기는 De Danske Sukkerfabrikker(DDS) Lab Module-20이며 membrane은 NF-45를 사용하였다.
막 면적은 0.18m2이었고 모듈에 10장을 장착하였으며 주입구 및 배출구 압력은 각각 20bar, 18bar를 유지하면서 색소액이 25배로 될 때까지 농축하였다.
[실시예 4] 농축색소의 변색도 측정
색소의 변색도 측정은 Fuleki의 방법[Fuleki, T. and Francis, F.I. : Quantitative methods for anthocyanins. 1. Extraction and determination of total anthocyanin in cranberries. J. Food Sci, 33, 72 (1968)]에 따라 색소액을 pH 1.0 완충용액 [0.2N KCl - 0.2N HCl (25 : 67)]과 pH 4.5 완충용액 [1N Sodium acetate - 1N HCl -water (100 : 60 : 90)]을 사용하여 적절한 농도로 희석한 후 다음 식을 이용하여 변색도를 계산하였다.
[실시예 5] 프럭스 측정
프럭스 측정은 농축시간에 따라 경시적으로 다음 식에 의해 측정하였다.
프럭스=일정시간에 투과된 색소액의 부피(L)/(막의 면적(m2) x 운전시간(hr))
[실시예 6] 농축색소액의 총 고형물 함량측정
농축색소액의 총 고형물 함량은 농축색소액을 105℃ 건조기에서 수분을 완전히 제거한 후 무게를 칭량하여 측정하였다.
[실시예 7] 색소 분말제제의 제조를 위한 최적 부형제의 선발
농축색소액을 분말화하기 위해 부형제(그루코스, 말토스, 갈락토스, 프락토스, 슈크로스, 말토덱스트린, 콘시럽, 사이크로덱스트린, 메틸세룰로스, 아라빅 검, 젤라틴, 구아검, 타마린드 검, 로커스트빈 검, 칼복시메틸세룰로스)를 0-60%농도로 색소액에 첨가하고 동결건조기를 이요아ㅎ여 동결건조하고 색소분말 제제를 제조하였다.
[실시예 8] 분무건조장치를 이용한 색소 분말제제 제조
농축색소액에 말토덱스트린, 아라빅 검, 사이크로덱스트린을 각각 1-40%, 범위로 첨가하여 분무건조장치를 이용하여 색소분말을 제조하였다.
[효과시험예 1] 색소함량 및 변색도의 변화에 의한 농축효과 확인
자색고구마 색소액을 미세여과장치를 이용하여 농축하면서 색소함량 및 변색도의 변화를 측정한 결과는 제 2 도에 나타내었다. 조색소함량은 초기에 1.6g/L을 나타냈으며 농축이 진행되면서 증가하는 경향을 나타내어 25배 농축색소액의 조색소함량은 10.7g/L로 나타났다. 반면에 변색도의 변화는 미미하였다.
[효과시험예 2] 막 투과액의 성분함량에 의한 미세여과막 효과 확인
농축시 막이 장착된 module을 통과한 투과액에 대한 성분은 표1에 나타냈다.
투과액의 색소함량 및 고형물함량은 극미량 함유되었으며 광투과도도 아주 작게 나타나 막투과 여액은 자색고구마색소의 추출에 재사용이 가능하여 경제적인 면에서 효과적임을 알 수 있었다. 미세여과막은 NF-45을 사용하였는데 본 실험의 결과로 볼 대 색소 및 염의 투과가 매우 어려워 자색고구마색소의 농축에 적합함을 알 수 있었다.
[표 1] 막 투과액의 성분 및 광투과도
[표과시험예 3] 프럭스와 농축색소액 온도의 변화에 의한 농축 효과
프럭스와 농축색소액 온도의 변화는 제 3 도에 나타냈다. Module 통과유량은 농축시간에 따라 계속 감소하는 경향을 나타내어 whey를 농축할 때 농축시간이 경과함에 따라 Module 통과유량이 감소하는 경향과 잘 일치하였다.
농축색소액 온도의 경우는 농축시간 1시간까지 증가하다가 29℃ 부근에서 일정한 온도를 유지하였다. 농축색소액의 온도조절은 색소액이 module을 통과하기 전에 냉각장치를 부착하여 온도가 30℃를 넘지않게 유지하였는데 이를 통하여 온도상승에 의한 색소의 파괴 및 변색을 방지할 수 있었다.
[표과시험예 4] 총고형분 함량의 변화에 의한 농축효과
충고형분함량은 제 4 도에 나타냈다. 농축시간이 경과함에 따라 총고형분 함량은 계속 증가하는 경향을 나타냈다. 자색고구마 색소액의 총 고형분함량은 조색소함량 뿐만아니라 미량의 다른 물질의 함량의 합으로서 농축이 진행됨에 따라 초기에는 300L의 색소액에 고형분 함량이 10g/L로 나타났으며 계속 농도가 진해지다가 최종농축액 12L에는 68g/L로 나타나 초기에 비해 고형물함량은 약 7배로 증가함을 알 수 있었다.
[효과실험예 5] 미세여과농축과 진공농축과정 중의 색소의 변화
미세여과장치에 의한 색소농축의 효과가 진공농축기에서 농축하는 것보다 더 효과적임을 확인하기 위해 진공농축기를 이용하여 색소추출액을 5배로 농축하여 조색소함량과 변색도를 측정한 결과를 제 5 도에 나타냈다. 농축이 진행됨에 따라 조색소함량이 증가하는 경향은 농축온도 40℃ 및 60℃의 경우 거의 비슷하였지만 변색도는 40℃보다 60℃에서의 더 증가하는 경향을 나타냈다.
변색도의 결과로 보아 가열농축은 낮은 온도에서 하는 것이 효과적이며 비가열농축인 미세여과장치를 이용한 색소농축이 더 효과적임을 알 수 있었다.
[효과시험예 6] 색소 분말제제 제조
농축된 색소액에 대해 여러가지 부형제를 첨가하여 색소를 분말제제화하였다. 표2에서는 부형제를 첨가한 색소분말의 조색소함량, 변색도, 조해도, 부형제의 용해성을 측정한 결과이며 가장 효과적인 부형제로는 말토덱스트린 1 - 40%, 아라빅 검 1 - 40%, 사이크로덱스트린 1 - 40%로 나타났다.
[표 2] 부형제첨가(10%)에 따른 색소분말의 변화
[효과시험예 7] 분무건조에 의한 색소분말 제조
농축색소액에 말토덱스트린, 아라빅 검, 사이크로덱스트린을 1 - 40% 범위로 첨가하여 분무건조하여 자색고구마 색소분말을 제조하여 안정한 색소분말을 제조하였다.

Claims (3)

  1. 미세여과장치를 이용한 자색고구마색소의 농축.
  2. 농축색소액에 부형제로 말토덱스트린, 아라빅 검, 사이크로덱스트린을 첨가하고 동결건조하여 얻은 색소 분말제제.
  3. 분무건조장치를 이용한 색소분말제제 제조방법을 포함하는 자색고구마색소 분말 제조방법.
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