KR19980027516A - 고분자 고체 전해질 및 이를 채용한 리튬 2차전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고분자 매트릭스내에 이온성 무기염과 용매가 포함되어 있는 고체 고분자 전해질에 있어서, 상기 고분자 매트릭스가 화학식 1로 표현되는 측쇄에 아미드기를 갖는 비닐 모노머(vinyl monomer)와 화학식 2로 표현되는 옥시에틸렌 반복단위를 갖는 아크릴산 에스테르의 공중합체로 이루어져 있고, 상기 용매가 유전상수가 높은 비수용성 용매와 아미드기를 갖는 용매의 혼합용매로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고체 고분자 전해질을 제공한다.
[화학식1]
[화학식2]
상기식중, R1은 수소 또는 메틸기이고, R2와 R3는 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 디알킬아미노프로필(-C3H6N(R')2, 여기에서 R'은 C1∼C5 알킬기임) 및 하이드록시에틸(CH2CH2OH)기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 그리고 R4와 R5는 독립적으로 수소 또는 메틸기이고, n은 1 내지 30의 수이다.
Description
본 발명은 고분자 고체 전해질 및 이를 채용한 리튬 2차전지에 관한 것으로서, 상세하기로는 2차전지, 콘덴서, 디스플레이 등의 화학장치에 사용될 수 있는 겔형 고분자 고체 전해질에 있어서, 지지 전해질 및 용매로 이루어진 전해액과 고분자 매트릭스간의 친화력이 향상된 고분자 고체 전해질 및 이를 채용한 리튬 2차전지를 제공하는 것이다.
전자기기의 소형화, 휴대기기화와 더불어 전지의 고용량화, 경량 소형화가 요망됨에 따라, 최근에는 사용기기의 용도에 적합하고 안전성, 신뢰성에서 우수한 전지의 설계가 요구되고 있다.
그런데, 종래 니켈카드뮴전지, 니켈수소전지 등과 같은 알칼리전지에서는 액체 전해질의 누출로 인하여 여러가지 문제점이 발생된다. 즉 전해액의 누출로 인하여 기기가 손상되고 용매의 휘발로 인하여 전지 내부가 건조해질 뿐만 아니라, 전극간에 단락(short)이 발생된다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 액체 전해질대신 고체전해질을 사용하는 방법이 제안되었다.
고체 전해질은 일반적으로 전해액이 누출될 염려가 없고 가공하기가 용이하기 때문에 많은 관심속에서 연구가 진행되고 있으며, 그 중에서도 특히 고분자 고체 전해질에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 현재 알려진 고분자 고체 전해질은 유기전해액이 전혀 함유되지 않은 완전고체형과 유기전해액을 함유하고 있는 겔형으로 나눌 수 있다.
완전고체형 고분자 고체 전해질로는 옥시에틸렌고리, 옥시프로필렌고리를 포함하는 매트릭스 고분자에 이온 전도성 무기염이 고용되어 있는 복합구조의 전해질이 있다 (미국 특허 4,908,284 및 5,350,646). 그런데 이 전해질은 가공성은 우수한 반면, 이온전도도가 10-5S/cm정도로 낮아서 전지에 적용하기에는 실질상 어렵다. 이렇게 낮은 전도도를 개선하기 위하여 고분자 고체 전해질을 박막화하는 방법과 고분자 매트릭스에 유기전해액이 용해되어 있는 겔형 고분자 고체 전해질을 사용하는 방법 등이 제안되었다.
상기 겔형 고분자 고체 전해질로는 지지전해염과 탄산 프로필렌 등의 용매로 이루어진 전해액을 함유하고 있는 아크릴로니트릴과 아크릴산 메틸 또는 메타크릴산 메틸의 공중합체가 있다. 그런데 이러한 전해질에서는 지지전해염과 용매를 보유하는 전해액의 능력이 충분치 않아서 사용중 유기 전해액의 일부가 누출될 위험이 있으며, 전해질 제조시 약 180℃ 정도의 고온 조건이 필요할 뿐만 아니라 제조하기가 용이하지 않다는 문제점을 가지고 있다.
겔형 고분자 고체 전해질의 다른 예로서, 지지전해염과 용매를 함유하고 있는 에틸렌글리콜의 디메타크릴산 에스테르의 공중합체가 알려져 있다. 이 전해질은 가소성은 우수하지만 이온전도도가 낮은 편이어서 전지에 적용하기에는 많은 어려움이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 첫번째 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하여 전해액이 누출될 염려가 없고 기계적 특성이 우수할 뿐만 아니라 이온전도성이 매우 우수한 겔형 고분자 고체 전해질을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 두번째 기술적 과제는 상기 고분자 고체 전해질을 채용함으로써 높은 작동전압, 장수명 및 높은 에너지 밀도를 갖는 리튬 2차전지를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 리튬 2차전지의 사시도이다.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1. 양극 집전체2. 콤포지트 양극층
3. 고분자 고체 전해질층4. 콤포지트 음극층
5. 음극 집전체
상기 첫번째 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는 고분자 매트릭스내에 이온성 무기염과 용매가 포함되어 있는 고분자 고체 전해질에 있어서, 상기 고분자 매트릭스가 화학식 1로 표현되는 측쇄에 아미드기를 갖는 비닐 모노머(vinyl monomer)와 화학식 2로 표현되는 옥시에틸렌 반복단위를 갖는 아크릴산 에스테르의 공중합체로 이루어져 있고, 상기 용매가 유전상수가 높은 비수용성 용매와 아미드기를 갖는 용매의 혼합용매로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질을 제공한다.
[화학식1]
[화학식2]
상기식중, R1은 수소 또는 메틸기이고, R2와 R3는 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 디알킬아미노프로필(-C3H6N(R')2, 여기에서 R'은 C1∼C5 알킬기임) 및 하이드록시에틸(CH2CH2OH)기로 이루어진 군으로부터 선택된다. R4와 R5는 독립적으로 수소 또는 메틸기이고, n은 1 내지 30의 수이다.
본 발명의 두번째 과제는 상기 고분자 고체 전해질을 채용하고 있는 리튬 2차전지에 의하여 이루어진다.
이하, 본 발명에 따른 겔형 고분자 고체 전해질에 있어서, 각 구성성분과 그들의 작용 특성에 대하여 설명하기로 한다.
고분자 매트릭스는 상기 화학식 1의 비닐 모노머와 화학식 2의 고분자를 공중합시켜 얻은 망목상의 고분자로 이루어진다. 이러한 고분자를 이용하여 고분자 매트릭스를 형성하게 되면 유연성과 신축성이 우수할 뿐만 아니라 기계적 강도가 매우 우수하다. 그리고 망목구조내의 빈 공간에 다량의 유기전해액을 함유할 수 있으므로 전도 특성의 발현에도 효과 높은 작용을 한다.
상기 화학식 1로 표현되는 비닐 모노머의 구체적인 예로서 아크릴 아미드, N,N-디메틸아크릴 아미드, N,N-디에틸아크릴 아미드, N-이소프로필아크릴 아미드, N,N-디메틸아미노프로필아크릴 아미드, 아크릴로일 모르폴린 등이 있다. 그 중에서도 N-이소프로필아크릴 아미드와 아크릴로일 모르폴린이 바람직하다.
상기 화학식 2의 폴리에틸렌글리콜 디아크릴산 에스테르 또는 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴산 에스테르로는 옥시에틸렌 반복단위가 1 내지 30의 범위내의 화합물이 사용될 수 있는데, 그 중에서도 3 내지 30 범위의 화합물이 바람직하다.
상기 고분자 매트릭스를 구성하는 화학식 1의 비닐 모노머와 화학식 2의 고분자의 중량비는 1:9 내지 9:1인 것이 바람직하다.
전해액의 용매로는 고분자 매트릭스내에 존재하여 이온 전도의 경로로서 작용할 수 있는, 유전상수와 극성이 커서 해리되기가 용이한 비수용성 용매와 상기 고분자 매트릭스와 친화성이 우수한 용매를 혼합하여 사용한다. 여기에서 고분자 매트릭스와 친화성이 우수한 용매로는 상기 고분자 매트릭스를 이루는 화학식 1의 비닐 모노머와 동일한 작용기인 아미드기를 갖는 용매, 예를 들면, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드 등과 같은 용매를 사용한다. 여기에서 고분자 친화성이 우수한 용매를 사용하게 되면 고분자 망목내에 전해액이 균일하게 분포될 수 있으며 사용하는 용매의 점도를 낮추어 주는 역할을 함으로써 용매내에 해리되어 있는 지지 전해질염의 이온전도성을 향상시키는 데 중추적인 역할을 한다.
상기 비수용성 용매로는 화학식 1 및 2의 고분자 매트릭스 형성용 모노머 등과의 혼합시 상분리특성이 나타나지 않는 것이라면 모두 사용가능하다. 그 중에서도 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, γ-부티로락톤, 디메톡시에탄, 디메틸카보네이트 및 디에틸카보네이트중에서 선택된 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 비수용성 용매와 아미드기를 갖는 용매의 혼합비는 1:3 내지 3:1 부피비가 바람직하다. 이 때 비수용성 용매에 대한 고분자 친화성이 우수한 용매의 혼합비가 상기 범위 이상이면, 자외선 중합으로 얻어진 고분자 고체 전해질이 기계적 강도가 현저히 저하되어 전지 조립시 깨어지기가 쉽고, 상기 범위미만이면, 고분자 전해질이 딱딱할 뿐만 아니라 이온전도도가 저하되어 바람직하지 못하다.
이온성 무기염으로는 용매에 용해되어 이온으로 쉽게 해리되는 염이라면 모두 사용할 수 있다. 그 중에서도 과염소산 리튬(LiClO4), 사불화붕산 리튬(LiBF4), 육불화인산 리튬(LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐 아미드(LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 이온성 리튬염을 사용하는 것이 바람직하며, 특히 음이온과의 해리값이 큰 육불화인산 리튬(LiPF6)이 가장 바람직하다.
상기 용매에 대한 이온성 무기염의 농도가 0.5M 내지 1.5M인 것이 바람직하다. 여기에서 이온성 무기염의 농도가 1.5M이상이면 리튬 이온의 이동도가 떨어지고 이온전도도가 급격히 저하되고, 0.5M 미만이면 리튬 이온의 이동에 참여하는 이온수가 감소하여 이온전도도가 저하되므로 바람직하지 못하다.
첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 고분자 고체 전해질을 채용한 리튬 2차전지 및 그 제조방법을 설명하기로 한다.
먼저, 본 발명에 따른 고분자 전해질 형성용 조성물 즉 상기 화학식 1의 고분자, 화학식 2의 고분자 및 중합개시제를 함유하는 있는 조성물에 리튬 양극 활물질인 리튬망간산화물, 리튬니켈산화물, 리튬코발트산화물 및 도전제를 첨가한 다음, 충분히 혼합한다. 여기에서 중합개시제로는 아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 과산화벤조일(benzoil peroxide), 과산화아세틸(acetyl peroxide), 과산화라우릴(lauryl peroxide) 등과 같은 열중합개시제나 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판, 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤, 1-(4-이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 벤조인에틸에테르(benzoin ethyl ether) 등과 같은 광중합개시제가 사용된다.
상기 반응 혼합물을 양극 집전체 (1)위에 코팅하고 자외선을 조사하여 콤포지트 양극층 (2)을 형성하였다.
한편, 음극 집전체 (5)상에 카본 분말과 상기 고분자 전해질 형성용 조성물의 혼합물을 코팅하고 자외선을 조사하여 콤포지트 음극층 (4)을 형성한다.
상기 콤포지트 양극층 (4) 상부에 상기 고분자 전해질 형성용 조성물을 도포하고 자외선을 조사하여 고분자 전해질층 (3)을 형성하였다.
상기 콤포지트 음극층 (4), 고분자 전해질층 (3) 및 콤포지트 양극층 (2)을 포갠 다음, 열처리 또는 소정압력을 가하여 접합하여 본 발명에 따른 리튬 2차전지를 완성한다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
1M의 LiPF6를 포함하는 에틸렌카보네이트(미쯔비시 케미칼사)와 N,N-디메틸아세트아미드(칸토 카카쿠사)를 1:1 부피비로 혼합하여 전해액을 제조하였다. 여기에 75:25 중량비의 N-이소프로필 아크릴 아미드(N-isopropylacrylamide: 코진사)와 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트(Polyethyleneglycol dimethacrylate: 신 나카무라 케미칼사)를 부가한 다음, 벤조인 에틸에테르(나칼라이 케미칼사)를 혼합하여 고분자 고체 전해질 형성용 조성물을 준비하였다.
상기 조성물을 유리기판위에 도포하고 자외선을 약 30분동안 조사하여 중합을 실시하여 겔형의 고분자 고체 전해질을 제조하였다.
실시예 2
N,N-디메틸아세트아미드대신 N,N-디메틸포름아미드를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 3
N,N-디메틸아세트아미드대신 N,N-디에틸아세트아미드를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 4
N,N-디메틸아세트아미드대신 N,N-디에틸포름아미드를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 5
LiPF6의 농도가 0.5M인 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 6
LiPF6의 농도가 1.0M인 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 7
LiPF6의 농도가 1.5M인 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 8
에틸렌 카보네이트와 N,N-디메틸아세트아미드의 혼합비를 1:3 부피비로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 9
에틸렌 카보네이트와 N,N-디메틸아세트아미드의 혼합비를 3:1 부피비로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 10
에틸렌 카보네이트대신 프로필렌 카보네이트를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 11
1M-LiPF6대신 1M-LiBF4을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
비교예 1
75:25 중량비의 N-이소프로필아미드와 폴리에틸렌글리콜 디메타클레이트, 1M의 LiBF4를 함유하고 있는 프로필렌 카보네이트 및 벤조인에틸에테르를 충분히 혼합하여 고분자 고체 전해질 형성용 조성물을 준비하였다.
상기 고분자 조성물을 유리기판상에 도포한 다음, 자외선을 약 30분동인 조사하여 겔형의 고분자 고체 전해질을 제조하였다.
비교예 2
프로필렌 카보네이트 대신 Υ-부티로락톤을 사용한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
상기와 같은 방법에 따라 제조된 필름의 성능 평가는 다음과 같이 실시하였다.
1) 이온전도도
겔형의 필름을 직경 13mm의 시료로 채취하고 이 시료를 금속제 원판사이에 고정시킨 뒤 교류 임피던스법을 이용하여 이온전도도를 측정하였다.
2) 유연성
겔형의 필름을 직경 5mm의 스테인레스봉에 감은 다음, 다시 원래의 상태로 환원시킨 후의 상태를 육안으로 조사하였다.
3) 전해액 누출 여부
겔형의 필름상에 여과지(와트만사)를 압착시킨 후, 소정시간 경과한 다음, 여과지에서의 전해액 누출을 관찰하였다.
다음의 표 1은 상기 실시예 1-11 및 비교예 1-2에 따라 제조된 고분자 전해질의 성능을 측정하여 나타낸 것이다.
| 구분 | 이온전도도(S/cm) | *유연성 | 전해액 누출 여부 |
| 실시예 1 | 4.02×10-3 | 매우 양호함 | 누출안됨 |
| 실시예 2 | 2.17×10-3 | 매우 양호함 | 누출안됨 |
| 실시예 3 | 1.89×10-3 | 매우 양호함 | 누출안됨 |
| 실시예 4 | 1.64×10-3 | 매우 양호함 | 누출안됨 |
| 실시예 5 | 3.86×10-3 | 매우 양호함 | 누출안됨 |
| 실시에 6 | 4.02×10-3 | 매우 양호함 | 누출안됨 |
| 실시예 7 | 3.53×10-3 | 매우 양호함 | 누출안됨 |
| 실시예 8 | 2.57×10-3 | 양호 | 누출안됨 |
| 실시예 9 | 2.14×10-3 | 불량 | 누출안됨 |
| 실시예 10 | 1.4×10-3 | 매우 양호함 | 누출안됨 |
| 실시예 11 | 1.68×10-3 | 양호 | 누출안됨 |
| 비교예 1 | 1.4×10-3 | 양호 | 누출안됨 |
| 비교예 2 | 1.6×10-3 | 양호 | 누출안됨 |
*유연성: 1)매우 양호한 상태: 겔형 필름에 결함이 전혀 발생하지 않은 상태
2) 양호한 상태: 아주 미세한 결함이 생긴 상태이나 취급시에는 전혀 어려움이 없는 상태
3) 불량한 상태: 육안에 띄는 결함이 생긴 상태
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1-11에 따른 고분자 전해질, 특히 실시예 1, 5 및 6의 고분자 전해질은 비교예 1-2의 경우에 비하여 이온전도도가 매우 향상되었다. 그리고 유연성이 전반적으로 양호하였으며, 전해액 누출이 전혀 관찰되지 않는 것으로 볼 때, 전해액 보유능력 또한 매우 우수하다는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 고분자 고체 전해질은 고분자 매트릭스내에 이온전도도가 높은 유기 전해액을 함유하고 있는 겔형 고체 전해질로서, 전해액이 전혀 누출되지 않으며, 사용하는 기기의 요구 특성에 맞게 가공하기가 용이하다. 그리고 높은 안정성으로 인하여 다양한 분야에서 적용할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 고분자 고체 전해질을 이용하여 리튬 2차전지를 제조하면 전극간에 존재하는 전해질층과 전극 활물질간의 접촉면적이 증가되고 충방전시의 전류밀도를 높임으로써 고성능의 전지를 얻을 수 있다.
Claims (10)
- 고분자 매트릭스내에 이온성 무기염과 용매가 포함되어 있는 고분자 고체 전해질에 있어서,상기 고분자 매트릭스가 화학식 1로 표현되는 측쇄에 아미드기를 갖는 비닐 모노머(vinyl monomer)와 화학식 2로 표현되는 옥시에틸렌 반복단위를 갖는 아크릴산 에스테르의 공중합체로 이루어져 있고,상기 용매가 유전상수가 높은 비수용성 용매와 아미드기를 갖는 용매의 혼합용매로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.[화학식1][화학식2]상기식중, R1은 수소 또는 메틸기이고, R2와 R3는 독립적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 디알킬아미노프로필(-C3H6N(R')2, 여기에서 R'은 C1∼C5 알킬기임) 및 하이드록시에틸(CH2CH2OH)기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 그리고 R4와 R5는 독립적으로 수소 또는 메틸기이고, n은 1 내지 30의 수이다.
- 제1항에 있어서, 상기 비수용성 용매와 아미드를 갖고 있는 용매의 혼합비가 1:3 내지 3:1 부피비인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
- 제1항에 있어서, 상기 아미드기를 갖고 있는 용매가 N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드 및 N,N-디에틸포름아미드로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
- 제1항에 있어서, 상기 비수용성 용매가 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, γ-부티로락톤, 디메톡시에탄, 디메틸카보네이트 및 디에틸카보네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
- 제1항에 있어서, 상기 이온성 무기염이 과염소산 리튬(LiClO4), 사불화붕산 리튬(LiBF4), 육불화인산 리튬(LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐 아미드(LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 이온성 리튬염인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
- 제1항에 있어서, 상기 용매에 대한 이온성 무기염의 농도가 0.5M 내지 1.5M인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질
- 제1항에 있어서, 상기 화학식 1의 모노머가 아크릴 아미드, N,N-디메틸아크릴 아미드, N,N-디에틸아크릴 아미드, N-이소프로필 아크릴 아미드, N,N-디메틸아미노프로필아크릴 아미드 및 아크릴로일 모르폴린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
- 제1항에 있어서, 상기 화학식 2의 고분자가 옥시에틸렌 반복단위가 3 내지 30인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
- 제1항에 있어서, 상기 화학식 1의 모노머와 상기 화학식 2의 고분자의 중량비가 1:9 내지 9:1인 것을 특징으로 하는 고분자 고체 전해질.
- 제1항 내지 제9항중 어느 한 항에 따른 고분자 고체 전해질을 채용하고 있는 리튬 2차전지.
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| KR1019960046314A KR19980027516A (ko) | 1996-07-30 | 1996-10-16 | 고분자 고체 전해질 및 이를 채용한 리튬 2차전지 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR19980027516A (ko) |
-
1996
- 1996-10-16 KR KR1019960046314A patent/KR19980027516A/ko unknown
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