KR19980020312A - 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 용융비저항이 0.01 내지 100㏁㎝인 제1 폴리에스테르를 중합하는 단계; 용융비저항이 50㏁㎝ 이상인 제2 폴리에스테르를 중합하는 단계; 상기 제1 및 제2 폴리에스테르를 공압출하여 압출 방향에 대하여 횡측 양단부가 제1 폴리에스테르로부터, 그 나머지는 제2 폴리에스테르로부터 형성된 용융 시이트를 제조하는 단계; 정전인가 수단을 이용하여 상기 용융 시이트의 횡측 양단부에 정전기를 인가하는 단계; 정전기가 인가된 상기 용융 시이트를 냉각 수단에 밀착, 고화시켜서 미연신 시이트를 제조하는 단계; 및 상기 미연신 시이트를 연신하는 단계를 포함하는 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 제조방법에 따르면 횡연신과정에서 클립으로 고정되는 부분으로서 연신공정 이후에 절단, 제거되는 시이트의 횡측 양단부를 용융비저항이 0.01 내지 100㏁㎝인 폴리에스테르로부터 형성함으로써 목적하는 필름 생성물의 절연성을 손상시키지 않으면서 냉각 수단상으로의 밀착성을 개선할 수 있으며, 이에 따라 박막의 필름을 고수율로 수득할 수 있다는 잇점이 있다.
Description
[발명의명칭]
폴리에스테르 필름의 제조방법
[발명의상세한설명]
[발명의목적]
[발명이속하는기술분야및그분야의종래기술]
본 발명은 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 최종 생성 필름의 절연성을 손상시키지 않으면서 냉각 수단상으로의 밀착성을 개선하여 박막의 필름을 고수율로 수득할 수 있는 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
폴리에틸렌테레프탈레이트로 대표되는 폴리에스테르는 물리화학적으로 안정하고 기계적 강도가 높을 뿐 아니라 내열성, 내구성, 내약품성, 전기 절연성 등이 우수하기 때문에 이를 연신하여 제조된 필름은 의료용, 산업용, 포장용, 사진필름용, 절연재용, 라벨용, 자기기록매체용은 물론 콘덴서용으로도 널리 사용되고 있다.
폴리에스테르 필름은 사용 용도에 따라서는 내열성 및 전기 절연성이 매우 우수해야 할 필요성이 있는데, 특히 콘덴서용으로 사용되는 경우에는 우수한 내열성 및 절연성이 요구된다.
폴리에스테르는 첨가제가 들어있지 않은 순수한 상태에서는 구조상 거의 완벽한 절연체이다. 그러나, 이를 필름으로 제조하는 과정에서 이활성 등의 특성을 개선하기 위한 금속 입자나 냉각수단에 밀착시키기 위한 정전기 인가제 등이 첨가됨으로써 절연특성을 크게 저하시키게 된다.
특히, 원활한 이축 연신을 실시하여 균일한 두께의 필름을 얻기 위해서는 압출기로부터 압출되는 용융 시이트를 냉각 수단에 밀착 고화시켜야 하는데, 이러한 밀착 고화 공정은 전자부품의 소형화에 따라 요구되는 필름의 두께가 점점 얇아지면서 더욱 중요해지고 있다. 용융 시이트의 밀착 고화는 통상 정전인가에 의해 실시되는데, 용융 시이트의 밀착성을 개선하려면 정전기 인가제 등을 첨가하여 정전인가성을 향상시켜야 한다.
그러나, 우수한 전기 절연성을 필요로 하는 콘덴서용 폴리에스테르 필름의 경우, 정전기 인가제를 첨가하게 되면 절연성이 급격하게 저하되기 때문에 제품의 품질 불량을 초래할 위험성이 크다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 많은 연구가 행해지고 있는데, 그 일예로는 일본국 특허공개공보 소50-59457호 등에 개재된 바와 같이 정전인가에 의해 용융 시이트를 냉각수단에 밀착 고화시키는 대신에 에어 나이프(air knife)를 이용하여 바람의 힘으로 용융 시이트를 밀착시키는 방법 또는 회전하는 냉각 롤에 표면장력이 낮은 액체를 분사하거나 도포함으로써 용융 시이트를 밀착시키는 방법 등을 들 수 있다. 그러나, 이들 방법은 공정이 복잡하고 그 제어가 까다로와 실용화하는데 어려움이 많다.
[발명이이루고자하는기술적과제]
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 용융 시이트의 양단부를 용융비저항이 낮은 폴리에스테르로부터 형성함으로써 최종 생성 필름의 절연성을 손상시키지 않으면서 냉각 수단상으로의 밀착성을 개선하여 박막의 필름을 형성할 수 있는 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
[발명의구성및작용]
본 발명의 기술적 과제는 용융비저항이 0.01 내지 100㏁㎝인 제1 폴리에스테르를 중합하는 단계; 용융비저항이 50㏁㎝ 이상인 제2 폴리에스테르를 중합하는 단계; 상기 제1 및 제2 폴리에스테르를 공압출하여 압출 방향에 대하여 횡측 양단부가 제1 폴리에스테르로부터, 그 나머지는 제2 폴리에스테르로부터 형성된 용융 시이트를 제조하는 단계; 정전인가 수단을 이용하여 상기 용융 시이트의 횡측 양단부에 정전기를 인가하는 단계; 정전기가 인가된 상기 용융 시이트를 냉각 수단에 밀착, 고화시켜서 미연신 시이트를 제조하는 단계; 및 상기 미연신 시이트를 연신하는 단계를 포함하는 폴리에스테르 필름의 제조방법에 이루어질 수 있다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 상기 제1 폴리에스테르의 용융비저항은 0.01 내지 100㏁㎝ 범위에서 조절되어야 하는데, 0.01㏁㎝ 미만이면 방전될 위험이 있고, 100㏁㎝을 초과하면 정전 인가 효율이 떨어져서 바람직하지 않다.
또한, 상기 제2 폴리에스테르의 용융비저항은 생성 필름의 사용 용도에 따라 다를 수 있으나, 우수한 절연성을 제공할 수 있을 정도인 최소한 50㏁㎝ 이상은 유지되어야 한다.
또한, 상기 횡측 양단부는 폭이 각각 5 내지 100㎜인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10 내지 70㎜이다. 만약 폭이 5㎜ 미만이면 정전 인가 효율이 떨어지며, 반대로 100㎜보다 넓어지면 최종 제품화되는 부분이 상대적으로 적어지므로 생산성 및 수율 감소를 초래한다는 단점이 있다.
상기 횡측 양단부에 3 내지 7kV, 바람직하게는 4 내지 6kV의 전압을 인가하여 정전인가하는데, 인가 전압이 3kV보다 낮으면 정전인가의 효율이 떨어지는 반면, 7kV보다 높으면 방전될 위험이 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 제1 및 제2 폴리에스테르는 통상의 중합방법에 의해 제조될 수 있다. 이중, 용융비저항이 0.01 내지 100㏁㎝인 제1 폴리에스테르는 중합이 완료되기 전 임의의 단계에서 적당한 금속 화합물을 첨가하거나 마스타 칩 (master chip) 상태의 수지를 용융한 다음 여기에 금속 화합물을 배합함으로써 제조될 수 있으며, 용융비저항이 50㏁㎝ 이상인 제2 폴리에스테르는 중합시 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위 내에서 필름의 주행성, 권취성 등을 개선할 수 있는 불용성 무기 또는 유기 입자를 첨가하여 제조될 수 있다.
상기 불용성 무기 입자로는 탄산칼슘, 돌로마이트 (Dolomite), 글라스스페어 (glass spair), 화이버글라스 (fiberglass), 탈크, 카올린, 마이카, 실리카, 황산바륨, 알루미노실리케이트, 알루미나, 이산화티탄 등으로부터 선택하여 사용할 수 있으나, 도전성이 강한 입자를 사용하면 최종 생성 필름의 절연성을 저하시키므로 사용을 제한하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 불용성 유기 입자로는 분자중에 1개의 지방족 불포화 결합을 가지는 모노비닐화합물과 가교제로서 분자중에 2개 이상의 지방족 불포화 결합을 가지는 화합물과의 공중합체 및 열경화성 페놀 수지, 열경화성 에폭시 수지, 열경화성 요소 수지, 벤조구아나민 수지 및 불소계 수지 등으로부터 선택된 하나 이상을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있으며, 이들 종류 및 첨가량 역시 특별히 제한되지는 않는다.
본 발명의 제조방법에서 상기 정전인가시 사용될 수 있는 정전인가장치는 통상의 것을 그대로 이용할 수 있으며, 정전인가효율을 높이기 위해서는 제2 폴리에스테르로부터 형성된 용융 시이트 부분을 세라믹 등의 내열 절연체 또는 튜브 등으로 피복하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제조방법에서 상기 제1 및 제2 폴리에스테르의 공압출 방법에는 특별한 제한이 없으며, 멀티 매니폴드 다이 또는 피이드 블록 다이를 이용하여 통상의 공압출 방법에 따라 실시될 수 있다.
공압출된 용융 시이트는 냉각 수단을 거치면서 판상의 미연신 시이트로 형성된다. 이어서, 상기 미연신 시이트는 후속의 연신 공정, 바람직하게는 이축연신을 거치게 되는데, 먼저 1단계 또는 다단계로 실시될 수 있는 종연신 공정을 거친 다음, 횡연신 공정을 거치게 된다.
상기 종연신 공정과 횡연신 공정 사이에 인 라인 코팅 (in line coating)을 실시하거나 횡연신 공정 이후에 코로나 처리를 함으로써 필름의 접착성 및 대전방지성 개선 효과를 얻을 수 있다.
또한, 상기 제1 폴리에스테르로부터 형성된 횡측 양단부를 전술한 바와 같이 제조된 폴리에스테르 필름으로부터 절단 제거함으로써 목적하는 필름 생성물을 수득할 수 있다.
본 발명에 따르면, 횡연신 과정에서 클립으로 고정되는 부분으로서 연신공정 이후에 절단, 제거되는 시이트의 횡측 양단부를 용융비저항이 0.01 내지 100㏁㎝인 목적하는 필름 생성물의 절연성을 손상시키지 않으면서 냉각 수단상으로의 밀착성을 개선할 수 있게 되었으며, 이에 따라 박막의 필름을 고수율로 얻을 수 있게 되었다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명할 것이나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용되는 폴리에스테르 수지의 용융비저항 및 이들 폴리에스테르 수지를 이용하여 제조된 필름의 물성 평가는 다음과 같은 방법으로 실시하였다.
1) 용융비저항
직경이 5㎝인 시험관에 간격이 1㎝이고 전극면적이 1㎠인 백금 전극을 설치하고 폴리에스테르 20g을 넣은 다음, 질소 분위기 하에 200℃로 용융시킨후 4399A형 저항 측정기 (휴렛펙커드 제품)를 이용하여 비저항을 측정하였다.
2) 인가특성 평가
미연신 시이트를 육안으로 관찰하여 표면 상태를 다음의 4단계로 평가하였다.
◎: 결함이 없이 매우 평활함
○: 두께가 약간 불균일함
△: 1㎜ 미만의 크기를 갖는 결함이 있음
×: 1㎜ 이상의 크기를 갖는 결함이 있음
3) 냉각 드럼 속도
미연신 시이트를 안정되게 제조할 수 있는 최대속도
4) 종합평가
미연신 필름의 특성에 대한 평가 및 제조된 필름의 상태 등을 종합적으로 평가한 결과를 다음의 4등급으로 나누어 표시하였다.
◎: 매우 양호
○: 양호
△: 우수
× :불량
실시예 1
[폴리에스테르 합성]
먼저, 디메틸 테레프탈레이트 100g, 에틸렌글리콜 70g 및 초산칼슘 0.05g을 반응기에 넣고 4시간 동안 에스테르 교환반응을 실시하였다. 반응 종료후, 평균 입경이 0.5㎛인 탄산칼슘 입자 0.3g, 트리메틸포스페이트 0.06g 및 삼산화안티몬 0.04g을 첨가하고 통상의 방법으로 5시간 동안 중축합 반응시켜서 폴리에스테르 a를 수득하였다. 이 폴리에스테르 a의 용융비저항을 측정한 결과, 150㏁㎝였다.
다음으로, 탄산칼슘 입자 대신에 초산마그네슘 0.5g을 첨가하는 것을 제외하고는 상기 폴리에스테르 a 제조시와 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 b를 수득하였다. 이 폴리에스테르 b의 용융비저항을 측정한 결과, 2㏁㎝였다.
[폴리에스테르 필름의 제조]
상기 제조된 각각의 폴리에스테르를 건조시킨 후 290℃로 유지되는 피이드 블록 다이에 넣고 공압출시켜서 압출 방향에 대하여 횡측 양단부 (폭: 70㎜)까지는 상기 폴리에스테르 b로, 그 나머지 부분은 폴리에스테르 a로 형성된 용융 시이트를 제조하였다. 상기 용융 시이트의 횡측 양단부에 5.7kV의 전압을 인가한 다음, 회전하는 냉각드럼에 밀착, 고화시켜서 미연신 시이트를 제조하였다. 이 미연신 시이트를 특성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
이어서, 이 미연신 시이트를 종방향으로 90℃에서 3.5배, 횡방향으로 110℃에서 4.3배 연신한 다음, 210℃에서 3초간 열처하였다. 마지막으로 상기 시이트의 횡측 양단부를 절단, 제거하여 목적하는 폴리에스테르 필름을 수득하였다.
실시예 2
[폴리에스테르 합성]
초산마그네슘 대신에 초산망간 0.2g을 첨가하는 것을 제외하고는 상기 폴리에스테르 b의 제조시와 동일한 방법으로 폴리에스테르 c를 수득하였다. 이 폴리에스테르 c의 용융비저항 측정 결과, 40㏁㎝였다.
[폴리에스테르 필름의 제조]
상기 폴리에스테르 b 대신에 폴리에스테르 c를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방법으로 미연신 시이트를 제조하고 그 특성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. 이어서, 상기 미연신 시이트를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 연신 및 열처리한 다음, 상기 양단부를 절단, 제거하여 목적하는 폴리에스테르 필름을 수득하였다.
비교예 1
상기 폴리에스테르 a만을 사용하여 통상의 필름 제조방법에 따라 미연신 시이트를 제조하고 그 특성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. 이어서, 상기 미연신 시이트를 이축 연신시켜서 폴리에스테르 필름을 수득하였다.
| 인가특성 | 드럼속도 | 종합평가 | |
| 실시예 1 | ◎ | 80m/m | ◎ |
| 실시예 2 | ◎ | 78m/m | ◎ |
| 비교예 1 | × | 60m/m | × |
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있듯이, 용융비저항이 서로 다른 폴리에스테르를 공압출시켜서 필름을 제조한 경우 (실시예 1 및 2)에는 미연신 시이트의 인장특성이 우수하고, 드럼속도가 각각 78 및 80m/m에 이르렀을 때에도 미연신 필름의 파단현상이 나타나지 않는등 공정이 매우 안정하였다. 이에 반하여, 용융비저항이 높은 단일 필름으로 필름을 제조하는 경우 (비교예 1)에는 인가특성이 불량하였으며, 60m/m 이상의 드럼 속도에서는 미연신 필름의 파단이 발생하는등 공정이 매우 불량하였다.
[발명의효과]
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 제조방법은 용융 시이트의 양단부를 용융비저항이 낮은 폴리에스테르로부터 형성함으로써 최종 생성 필름의 절연성을 손상시키지 않으면서 냉각 수단상으로의 밀착성을 개선할 수 있으므로, 박막의 필름을 고수율로 수득할 수 있다는 잇점이 있다.
Claims (6)
- 용융비저항이 0.01 내지 100㏁㎝인 제1 폴리에스테르를 중합하는 단계;용융비저항이 50㏁㎝ 이상인 제2 폴리에스테르를 중합하는 단계;상기 제1 및 제2 폴리에스테르를 공압출하여 압출 방향에 대하여 횡측 양단부가 제1 폴리에스테르로부터, 그 나머지는 제2 폴리에스테르로부터 형성된 용융 시이트를 제조하는 단계;정전인가 수단을 이용하여 상기 용융 시이트의 횡측 양단부에 정전기를 인가하는 단계;정전기가 인가된 상기 용융 시이트를 냉각 수단에 밀착, 고화시켜서 미연신 시이트를 제조하는 단계; 및상기 미연신 시이트를 연신하는 단계를 포함하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2 폴리에스테르의 주반복단위가 에틸렌 테레프탈레이트 또는 에틸렌 나프탈레이트인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 횡측 양단부의 폭이 각각 5 내지 100㎜인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 횡측 양단부의 폭이 각각 10 내지 70㎜인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 정전인가시 인가 전압이 3 내지 7kV인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 인가 전압이 4 내지 6kV인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 필름의 제조방법.
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