KR102649035B1 - 습식 담배 추출물의 농축 - Google Patents
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Abstract
본 개시는, 에어로졸 발생 물품에 사용하기 위해 담배 농축 추출물을 제조하는 방법을 제공한다. 본 방법은, 천연 담배 물질을 제공하는 단계; 니코틴을 포함한 휘발성 종이 천연 담배 물질로부터 방출되도록 하는 시간 동안 및 온도로 천연 담배 물질을 가공하는 단계; 방출된 휘발성 종을 수집하고, 수집된 휘발성 종, 다가 알코올, 및 적어도 약 40 중량%의 물을 포함한 액상 천연 유래 담배 추출물을 형성하는 단계; 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키고 담배 농축 추출물을 수득하되, 천연 유래 담배 추출물은, 담배 추출물 내의 물 함량이 적어도 약 60%만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열되는 단계를 포함한다. 본 발명은, 또한 본 방법으로부터 수득된 천연 유래 담배 농축 추출물을 제공한다.
Description
본 발명은, 담배 농축 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 담배 추출물은 에어로졸 발생 물품 및 장치에서 사용된다. 예로서, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 담배 추출물은, 전자 베이핑 장치와 같은, 에어로졸 발생 장치에서 사용하기 위한, 증발 가능한 조성물의 제조에 사용된다.
니코틴 함유 기재 또는 담배 함유 기재와 같은 에어로졸 형성 기재가 연소되기보다는 가열되는 에어로졸 발생 물품이 당 기술분야에 공지되어 있다. 통상적으로 이러한 가열식 흡연 물품(종종 "가열하나 타지않는" 물품으로 지칭됨)에서, 에어로졸은 열원으로부터, 열원과 접촉, 그 내부, 그 주위 또는 그 하류에 위치할 수 있는, 물리적으로 분리된 에어로졸 형성 기재 또는 물질로의 열 전달에 의해 발생된다. 에어로졸 발생 물품의 사용 동안, 휘발성 화합물은 열원으로부터의 열 전달에 의해 에어로졸 발생 기재로부터 방출되고 에어로졸 발생 물품을 통해 흡인된 공기에 연행된다. 방출된 화합물이 냉각되면서, 화합물은 응축되어 에어로졸을 형성한다.
다수의 종래 기술 문헌에 에어로졸 발생 물품을 소모하기 위한 에어로졸 발생 장치가 개시되어 있다. 이러한 장치는, 예를 들어 에어로졸 발생 장치의 하나 이상의 전기 히터 요소로부터 가열식 에어로졸 발생 물품의 에어로졸 발생 기재로의 열 전달에 의해 에어로졸이 발생되는 전기 가열식 에어로졸 발생 장치를 포함한다.
가열식 에어로졸 발생 물품용 다수의 상이한 기재가 개시되어 있다. 무엇보다, 종종 e-액체로 지칭되는 액체 니코틴 조성물은, 고체 기재에 대한 대안으로서 제안되었다. 이들 액체 조성물은, 예를 들어 에어로졸 발생 장치의 코일형 전기 저항성 필라멘트에 의해 가열될 수 있다.
액상 담배 추출물을 제조하기 위한 몇몇 방법이 공지되어 있다. 예로서, WO 2017/144705는 담배 물질이 50°C 내지 250°C의 온도로 가열되고, 가열식 담배 물질로부터 방출된 휘발성 종(volatile species)이 수집되어 e-베이핑 장치에서 사용하기 위한 액체 제형(e-액체로도 지칭됨)을 제조하는 방법을 개시한다.
짓무름 방법이 또한 공지되어 있으며, 여기서 담배 물질은 최대 수 주 또는 심지어 수 개월의 기간 동안 추출 액체에 현탁 상태로 유지된다. 생성된 슬러리는 후속하여 여과되고, 따라서 수집된 액체 상태(liquid phase)는 증발 가능한 액체 제형을 제조하는 데 사용될 수 있다. 하나의 이러한 방법, 즉 소위 "냉 짓무름 방법"에서는 일반적으로 추출 조건(예, 온도 및 압력)을 제어하는 방법이 없다. 예를 들어 US 2012/192880에 기술된 짓무름 방법의 변형예에서, 슬러리는 100°C 이상으로 가열된다.
분쇄 공정의 주요 생성물을 나타내고 슬러리의 여과 시 수집된 액체 상태는, 고도로 희석되고, 무극성 담배 향미 종의 낮은 함량을 갖는 경향이 있다. 또한, 액체 상태는 일반적으로 니코틴을 거의 함유하지 않거나 전혀 함유하지 않는다. 이와 같이, 짓무름 방법에 의해 수득된 액상 추출물은 일반적으로 증발 가능한 액체 제형에 사용되기 전에, 니코틴 염 및 글리세린과 같은 추가 성분으로 보충될 필요가 있다.
대안적인 공정이 공지되어 있으며, 여기서 담배 물질은 수 시간 또는 심지어 수 일의 기간 동안 실질적으로 물에 끓어 기상을 형성하고, 기상의 응축에 의해 수득된 증류액은 용기 내에 연속적으로 수집된다. 시간이 지남에 따라, 높은 비율의 무극성 화합물을 함유하는 유성의 왁스 층이 증류물의 표면에 축적된다.
한편, 왁스 층이 위에 쌓이고 니코틴 및 다른 수용성 화합물을 함유하는 수성 부분은, 보일러로 재활용된다. 무극성 보조-용매는 추출 수율을 증가시키기 위해, 수성 부분과 함께 보일러 내로 선택적으로 공급될 수 있다. 한편, 왁스 상은 수집되고, 궁극적으로는 이러한 한 가지 수화-증류 공정의 일차 생성물을 형성한다. 이러한 제품은 종종 "담배 필수 오일"로 지칭되며, 지방산, 네오피타디엔 등과 같이, 담배에서 발견되는 높은 비율의 무극성 화합물을 함유한다. 하나의 이러한 방법에 의해 수득된 담배 필수 오일은 통상적으로 니코틴을 함유하지 않는다. 또한, 담배 물질이, 휘발성 무극성 용매의 사용을 포함한 추출 공정을 거치게 하는 것이 공지되어 있다. 적절한 용매의 예는, 디클로로메탄과 같은 염소계 용매뿐만 아니라, 고리형 또는 비고리형 짧은 알칸이다. 하나의 이러한 공정에서, 과량의 용매는 진공 하에 제어된 가열에 의해 증발될 수 있다. 전형적으로, 이는, 추출 용매보다 더 높은 비등점을 갖는 에탄올의 존재 하에 수행되어, 심지어 추출 용매의 흔적이 검출될 수 있다.
이러한 용매-보조 추출 공정의 일차 생성물은, 종종 "담배 절대물"로 지칭되며, 소량의 에탄올을 함유할 수 있다. 이는 왁스 생성물이며, 일반적으로 비교적 높은 농도로 존재하고 일반적으로 니코틴을 포함하는 특정 용매로 추출될 수 있는 대부분의 무극성 화합물의 고농축 혼합물을 함유한다.
대안적인 추출 공정은, 초임계 이산화탄소와 같은 초임계 조건 하에서 담배 물질을 용매와 접촉시키는 단계를 포함한다. 이러한 공정 하나가 US 2013/160777에 개시되어 있고, 초임계 유체와 접촉된 공급 물질 내의 휘발성 물질이 초임계 상으로 분할될 수 있다는 원리에 의존한다. 임의의 가용성 물질의 용해 후, 용해된 물질을 함유하는 초임계 유체가 제거될 수 있고, 공급 물질의 용해된 성분은 초임계 유체로부터 분리될 수 있다. 초임계 추출 공정의 일차 생성물은 보다 낮은 온도 및 압력에서 실행되는 용매-보조 추출 공정의 "담배 절대물"과 실질적으로 유사하고, 잔류 용매를 함유하지 않으며, 통상적으로 높은 수준의 왁스, 무극성 화합물을 가지며, 일반적으로 비교적 높은 농도로 존재하는 니코틴을 포함한다.
그러나, 당업계에 공지된 방법에 의해 수득될 수 있는 모든 담배 추출물은, 푸라네올과 같은 가열된 담배의 향미와 연관된 화합물이 매우 낮은 수준(존재하는 경우)을 갖는 경향이 있다.
내용물의 보다 미세한 조절을 통해 기존의 천연 유래 담배 추출물을 개선하는 것이 바람직할 것이다. 예로서, 덜 바람직한 화합물, 예컨대 페놀 및 담배-특이적 니트로사민(TSNA)의 농도 대비 니코틴 및 향미제 함유 종의 농도를 제어할 수 있는 것이 바람직할 것이다. 이는, 맞춤형 감각 경험을 생성할 수 있는 담배 추출물을 포함하는 니코틴 함유 액체 조성물의 증발 시 에어로졸이 전달될 수 있게 할 수 있다는 점에서 유리할 것이다.
또한, 천연 유래 담배 추출물의 물 함량을 감소시킬 수 있는 것이 바람직할 수 있다. 따라서, 이는, 상이한 유형의 담배 물질로부터 수득된 추출물이 다양한 조성물을 수득하기 위해 배합될 수 있다. 이는, 니코틴 함유 액체 조성물의 향미 특성뿐만 아니라 이러한 조성물을 가열할 때 발생된 에어로졸의 향미 특성의 추가적 또는 대안적인 조절이 가능할 수 있기 때문에, 특히 바람직할 수 있다.
분자 체, 동결 건조, 증류, 멤브레인 투과, 액체 크로마토그래피 등의 사용을 포함하여, 액체 제형의 용매 함량, 특히 물 함량을 감소시키기 위한 다수의 기술이 이용 가능하다. 그러나, 이들 기술 중 몇몇은 잠재적 독성 문제의 단점을 가질 수 있다. 또한, 이들 기술 중 일부의 구현은, 예를 들어 에너지 소비 측면에서, 시간이 많이 걸리거나 특히 비용이 많이 들 수 있다. 따라서, 이들은 일반적으로 기존의 제조 라인에 통합하는 것이 쉽지 않을 수 있거나 환경 문제를 제시할 수 있다. 또한, 이들 기술 중 일부는 담배 추출물 또는 담배 추출물로 제조된 니코틴 조성물의 향미에 바람직하지 않게 영향을 미칠 수 있다.
또한, 특정 비-향미 관련 바람직하지 않은 화합물의 함량은, 추출 공정만으로는 제어하기가 특히 어려운 것으로 밝혀졌다. 예를 들어, 아세트알데히드 및 포름알데히드와 같은 카르보닐 화합물이 일반적으로 천연 유래 담배 추출물에 존재하며, 이들의 농도를 감소시키는 것이 바람직할 것으로 관찰되었다.
따라서, 담배 농축 추출물을 제조하는 신규 개선된 방법을 제공하는 것이 바람직할 것이다. 보다 구체적으로, 에어로졸 발생 장치에서 사용하기 위한 니코틴 조성물의 제조에 사용하도록 담배 농축 추출물을 제조하는 신규 개선된 방법을 제공하는 것이 바람직할 것이다. 또한, 아세트알데히드 및 포름알데히드와 같은 카르보닐 화합물과 같이, 바람직하지 않은 특정 화합물의 함량을 감소시킬 수 있는, 담배 농축 추출물을 제조하는 신규 개선된 방법을 제공하는 것이 바람직할 것이다.
또한, 예를 들어 에어로졸 발생 장치에서 증발될 전자 액체와 같은, 니코틴 조성물의 제조에 사용하기에 적합하고 신규로 개선된, 천연 유래 담배 추출물을 제공하는 것이 바람직할 것이다.
본 개시는, 에어로졸 발생 물품에 사용하기 위해 담배 농축 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 천연 담배 물질을 제공하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 방법은, 니코틴을 포함한 휘발성 종이 천연 담배 물질로부터 방출되도록 하는 온도 및 시간 동안에 천연 담배 물질을 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 천연 담배 물질을 가열하는 이러한 단계는, 불활성 가스의 흐름 또는 물 또는 수증기 및 불활성 가스의 흐름의 조합 흐름에서 천연 담배 물질을 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 대안으로서, 천연 담배 물질을 가열하는 단계는, 진공 하에 천연 담배 물질을 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 방법은, 방출된 휘발성 종을 수집하고, 수집된 휘발성 종, 다가 알코올, 및 적어도 약 40 중량%의 물을 포함하는, 액상 천연 유래 담배 추출물을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 방법은, 물의 적어도 일부를 증발시키고 담배 농축 추출물을 수득하기 위해, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 단계를 포함할 수 있다. 이러한 가열 단계에서, 액상 천연 유래 담배 추출물은, 담배 추출물 내의 물 함량이 적어도 약 60%만큼 감소되는 시간 동안 및 온도로 가열될 수 있다.
또한, 본 개시는 위에 간략하게 기재된 방법에 의해 수득될 수 있는 유형의, 천연 유래 담배 농축 추출물에 관한 것이다. 천연 유래 담배 농축 추출물은, 적어도 0.2 중량%의 니코틴, 적어도 75 중량%의 다가 알코올, 약 20 중량% 미만의 물, 및 약 70 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함할 수 있다.
본 발명에 따라, 에어로졸 발생 물품에 사용하기 위해 담배 농축 추출물을 제조하는 방법이 제공되며, 상기 방법은, 천연 담배 물질을 제공하는 단계; 상기 천연 담배 물질을, 니코틴을 포함한 휘발성 종이 상기 천연 담배 물질로부터 방출되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열하되, 상기 천연 담배 물질을 가열하는 단계는, 바람직하게는 불활성 가스의 흐름 또는 불활성 가스와 물 또는 수증기의 조합의 흐름에서 상기 천연 담배 물질을 가열하거나 진공 하에 상기 천연 담배 물질을 가열하는 단계를 포함하는 단계; 상기 방출된 휘발성 종을 수집하고, 상기 수집된 휘발성 종, 다가 알코올, 및 적어도 약 40 중량%의 물을 포함한 액상 천연 유래 담배 추출물을 형성하는 단계; 상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열해 물의 적어도 일부를 증발시키고 담배 농축 추출물을 수득하되, 상기 천연 유래 담배 추출물은 담배 추출물 내의 물 함량이 적어도 약 60%만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열되는 단계를 포함한다.
본 발명에 따라, 적어도 0.2 중량%의 니코틴, 적어도 약 75 중량%의 다가 알코올, 약 20 중량% 미만의 물 및 약 70 μg/그램 미만의 아세트알데히드를 포함하는 천연 유래 담배 농축 추출물이 추가로 제공된다.
본 발명에 따라, 적어도 0.2 중량%의 니코틴, 적어도 약 75 중량%의 다가 알코올, 약 20 중량% 미만의 물 및 약 12 μg/그램 미만의 포름알데히드를 포함하는 천연 유래 담배 농축 추출물이 또한 제공된다.
본 발명에 따라, 증발 가능한 니코틴 조성물을 보유한 저장조, 마우스피스 및 니코틴 조성물을 가열하도록 구성된 히터를 포함한 카토마이저를 포함하는, 에어로졸 발생 시스템이 추가로 제공된다. 니코틴 조성물은, 적어도 0.2 중량%의 니코틴, 적어도 75 중량%의 다가 알코올, 약 20 중량% 미만의 물, 및 약 70 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함한 천연 유래 담배 농축 추출물을 포함한다.
본 발명의 일 양태를 참고하여 설명된 임의의 특징이 본 발명의 임의의 다른 양태에 동일하게 적용 가능하다는 점이 인식될 것이다.
본 발명을 참조하여 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "담배 추출물"은 담배 출발 물질 상에서 수행되는 추출 공정의 직접 생성물을 설명하는 데 사용된다. 따라서, 담배 추출물은 일반적으로 담배 추출 가공 조건 및 기술을 사용하여 천연 담배 물질로부터 분리되거나, 이로부터 제거되거나, 이로부터 유래된 천연 성분의 혼합물을 포함한다. 따라서, 하나의 이러한 공정에서, 추출된 담배 성분은 천연 담배 물질로부터 제거되고 미추출된 담배 성분으로부터 분리된다. 물 또는 유기 용매(예를 들어, 알코올)와 같은 용매를 사용함으로써 담배 추출물을 수득하는 것이 공지되어 있다. 또한, 열을 사용하여 담배 물질로부터 휘발성 종을 방출함으로써 담배 추출물을 수득하고, 용매를 사용함으로써 휘발성 종을 수집하는 것이 공지되어 있다. 따라서, 담배 추출물은 일반적으로 추출 공정을 수행하는 데 사용된 액체 담체 또는 용매를 또한 포함한다. 바람직한 담배 추출물은, 단일 성분에 대해 고도로 선택적이지 않은 추출 공정 및 조건을 사용함으로써 수득되는 다수의 추출 성분을 포함한다. 따라서, 일반적으로, 본 발명의 의미 내에서 용어 "담배 추출물"은 담배 아로마 및 향미와 연관된 성분의 혼합물을 지칭하기 위해 사용된다. 이와 같이, 이들 담배 추출물을 포함하는 액체 제형을 증발시킴으로써 발생된 에어로졸은, 바람직한 감각 특성을 가질 수 있다.
용어 "천연 유래 담배 추출물"은 천연 담배 물질로부터 수득된 담배 추출물을 설명하기 위해 본 발명을 참조하여 본원에서 사용된다. 이와 같이, "천연 유래 추출물"은 일부 "내인성 니코틴", 즉 담배 식물에 천연적으로 존재하고, 담배 추출 처리 조건 및 기술을 사용하여 담배 식물 물질로부터 분리되거나, 제거되거나, 유래되는 니코틴을 함유할 것이다. 대조적으로, "천연 유래 추출물"은 합성 유래된 니코틴을 함유하지 않는다.
용어 "천연 담배"는 본 발명을 참조하여, 잎, 주맥, 줄기 및 대를 포함하나 이에 제한되지 않는, 니코티아나 속의 임의의 식물 구성원의 임의의 부분을 설명하도록 본원에서 사용된다. 특히, 천연 담배는 황색종 담배(flue-cured tobacco) 물질, 버얼리종 담배(Burley tobacco) 물질, 오리엔탈 담배(Oriental tobacco) 물질, 메릴랜드 담배 물질, 짙은 담배 물질, 훈증종 담배 물질, 루스티카 담배 물질뿐만 아니라 다른 희귀 또는 전문 담배 또는 이들의 블렌드를 포함할 수 있다. 이하에서 더욱 상세히 설명되는 바와 같이, 담배 물질은 전체(예를 들어, 전체 담배 잎)이거나, 파쇄되거나, 절단되거나, 분쇄되거나, 숙성될 수 있다.
용어 "담배 농축 추출물"은 본 발명을 참조하여 본원에서 액상 담배 추출물의 물 함량이 감소된 공정을 거친, 위에서 간략하게 설명된 바와 같은 추출 공정에 의해 수득된 액상 담배 추출물을 설명하는 데 사용된다.
용어 "에어로졸 발생 물품"은 에어로졸 발생 기재가 에어로졸을 생성하도록 가열되고 소비자에게 에어로졸을 전달하는 물품을 나타내기 위해 본원에서 사용된다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "에어로졸 발생 기재"는 가열 시, 에어로졸을 발생시키기 위해 휘발성 화합물을 방출할 수 있는 기재를 나타낸다.
종래의 궐련은 사용자가 화염을 궐련의 일 단부에 적용하고 다른 단부를 통해 공기를 흡인할 때 불이 붙는다. 화염에 의해 제공되는 국부적인 열과 궐련을 통해 흡인된 공기 중의 산소는 궐련의 단부가 점화되게 야기하고, 생성된 연소는 흡입 가능한 연기를 발생시킨다. 대조적으로, 가열식 에어로졸 발생 물품에서, 에어로졸은 담배 기반 기재 또는 에어로졸 형성제와 향미제를 함유하는 기재와 같은 향미 발생 기재를 가열함으로써 발생된다.
공지된 가열식 에어로졸 발생 물품은, 예를 들어 전기 가열식 에어로졸 발생 물품 및 가연성 연료 요소 또는 열원으로부터 물리적으로 분리된 에어로졸 형성 물질로의 열 전달에 의해서 에어로졸이 발생되는 에어로졸 발생 물품을 포함한다. 예를 들어, 본 발명에 따른 에어로졸 발생 물품은 액체 제형에 열을 공급하도록 조정된 전기 가열식 에어로졸 발생 장치를 포함하는 에어로졸 발생 시스템에서 특정 용례를 찾을 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "에어로졸 발생 장치"는 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 담배 농축 추출물을 포함하는 액체 제형과 상호 작용하여 에어로졸을 생성하는 히터 요소를 포함하는 장치를 지칭한다. 사용 동안, 휘발성 화합물은 열 전달에 의해 액체 제형으로부터 방출되고 에어로졸 발생 장치를 통해 흡인된 공기에 비말동반된다. 방출된 화합물은 냉각되면서 응축되어, 소비자에 의해 흡입되는 에어로졸을 형성한다.
가열식 에어로졸 발생 물품용 기재는 통상적으로 에어로졸 형성제, 즉 사용 시, 에어로졸의 형성을 용이하게 하고 바람직하게는 에어로졸 발생 물품의 작동 온도에서 열적 열화에 실질적으로 내성이 있는 화합물 또는 화합물의 혼합물을 포함한다. 적합한 에어로졸 형성제의 예는 프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올 및 글리세린과 같은 다가 알코올; 글리세롤 모노-, 디- 또는 트리아세테이트와 같은 다가 알코올의 에스테르; 및 디메틸 도데칸디오에이트 및 디메틸 테트라데칸디오에이트와 같은 모노-, 디- 또는 폴리카르복실산의 지방족 에스테르를 포함한다.
본 발명의 에어로졸 발생 필름 내의 다가 알코올은 또한 위에서 기재된 의미 내의 에어로졸 형성제이다.
달리 언급되지 않는 한, 본원에 인용된 담배 추출물의 성분의 "중량 기준" 백분율은, 담배 추출물의 총 중량에 기초한다.
본 발명에 따른 방법에서, 휘발성 종이 천연 담배 물질로부터 방출되고, 휘발성 종이 니코틴을 포함하는 온도 및 시간 동안에 천연 담배 물질을 가열한다. 휘발성 종은, 예컨대 응축에 의해 또는 에어로졸 형성제이기도 한 용매(예, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 식물성 글리세린 또는 이의 혼합물)에 의한 흡수에 의해 수집된다. 따라서, 수집된 종, 다가 알코올, 및 적어도 약 40 중량%의 물을 함유하는, 액상 천연 유래 담배 추출물이 형성된다.
기존의 방법과 대조적으로, 본 발명에 따라, 천연 유래 담배 추출물은 가열되어 적어도 일부의 물을 증발시키고 담배 농축 추출물을 수득한다. 보다 상세하게, 천연 유래 담배 추출물은, 담배 추출물 내의 물 함량이 적어도 약 60%만큼 감소되도록 시간 동안 및 온도로 가열된다.
바람직한 구현예에서, 이하에서 더욱 상세히 설명되는 바와 같이, 천연 유래 담배 추출물은 진공 하에, 바람직하게는 적어도 약 70°C의 온도에서 가열된다. 다른 구현예에서, 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 35°C의 온도에서, 바람직하게는 비교적 낮은 습도를 갖는 공기의 흐름 하에서, 가열된다. 따라서, 천연 유래 담배 농축 추출물은, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득될 수 있다. 하나의 이러한 천연 유래 담배 농축 추출물은 (내인성) 니코틴 및 약 20 중량% 미만의 물을 함유한다.
본 발명에 따른 방법은, 유리하게는, 담배 농축 추출물이 외인성 니코틴의 첨가를 요구하지 않고 에어로졸 발생 장치에서 증발될 수 있도록, 충분히 높은 함량의 내인성 니코틴을 갖는 천연 유래 담배 농축 추출물을 제공한다. 이와 같이, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 담배 농축 추출물은, 흡입 가능한 니코틴-함유 에어로졸을 사용자에게 제공하기 위해, 가열될 수 있는 니코틴-함유 액체 제형과 같이, 증발 가능한 니코틴 조성물의 성분으로서 편리하게 사용될 수 있다.
담배 농축 추출물의 물 함량이 낮기 때문에, 상이한 유형의 담배로부터 유래된 담배 농축 추출물이 유리하게 조합되어, 특정 향미 화합물의 바람직한 함량을 갖는 배합물을 형성할 수 있다. 특히, 발명자는, 위에서 논의된 기존의 추출 공정과 대조적으로 본 발명에 따른 방법은 유리하게는, 예를 들어 푸라네올과 같은, 가열된 담배의 향미와 연관된 화합물의 상당히 높은 함량을 갖는 담배 농축 추출물을 제공한다는 것을 발견하였다. 이들 화합물은, 통상적으로 니코틴을 거의 함유하지 않거나 전혀 함유하지 않는 분쇄 공정에 의해 수득된 담배 추출물에 실질적으로 없거나, 미량으로 존재한다. 이들 화합물은 또한 일반적으로 없거나, 초임계 조건을 포함하여, 용매를 사용하여 수득된 담배 추출물에서 미량으로 존재한다. 유사하게, 증류 공정을 통해 수득된 담배 필수 오일은, 또한 통상적으로 가열된 담배의 향미와 연관된 이러한 화합물(있는 경우)의 함량이 매우 낮다.
또한, 가열 온도, 가열 작동 지속 시간, (가열 공정에 의해 요구되는) 공기 흐름의 상대 습도, 및 압력과 같은 작동 파라미터 중 하나 이상을 조절함으로써, 물 증발될 뿐만 아니라, 추출물에서 포름알데히드 및 아세트알데히드와 같은 특정 카르보닐 화합물의 함량도 상당히 감소될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 담배 농축 추출물은, 기존의 추출 공정에 의해 수득된 담배 추출물에 대하여 상당한 조성 차이를 나타내며, 가열되는 경우에 현재 이용 가능한 e-액체와 비교하여 구별되는 조성 및 향미 특성을 갖는 에어로졸을 생성하는 e-액체의 제조에 또는 e-액체로서 사용될 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 담배 농축 추출물은, 기존의 액체 니코틴 조성물로부터 생성된 이용 가능한 에어로졸에 비해 종래의 궐련에 의해 발생된 에어로졸과 더 가깝게 유사하거나, 가열 시 연소되지 않는 장치에서 담배를 가열하는 가열식 담배 맛을 제공하는 에어로졸을 발생시키는 데 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 에어로졸 발생 장치에서 사용하기 위한 액체 제형의 제조를 위해 기존 생산 라인에 쉽게 구현되고 통합될 수 있다.
아래에서 간략하게 설명되는 바와 같이, 본 발명에 따른 방법은, 천연 담배 물질을 제공하는 제1 단계를 포함한다. 일부 구현예에서, 천연 담배 물질은 버얼리종 담배, 오리엔탈 담배, 황색종 담배 중 하나 이상을 포함한다.
제2 단계에서, 니코틴을 포함하는 휘발성 종이 천연 담배 물질로부터 방출되도록 하는 온도 및 시간 동안에 천연 담배 물질을 가열한다. 일반적으로, 천연 담배 물질을 가열할 시, 천연 담배 물질에 존재하는 임의의 물이, 또한 수증기의 형태로 휘발성 종과 함께 방출된다.
바람직하게는, 제2 단계에서, 천연 담배 물질은 불활성 가스의 흐름 또는 물 또는 수증기와 불활성 가스의 조합의 흐름에서 가열된다.
본 발명자는 불활성 대기에서 제2 가열 단계를 수행하는 것이 유리함을 발견하였다. 이는, 불활성 가스가 휘발성 성분을 위한 담체로서 작용하도록, 가열 단계 동안에 천연 담배 물질를 통해 질소와 같은 불활성 가스의 흐름을 통과시킴으로써 달성될 수 있다.
불활성 가스의 흐름은, 추출 장비로부터 천연 담배 물질 및 휘발성 종 - 특히, 니코틴 및/또는 향미-연관 화합물을 포함함 -의 물 함량의 증발에 의해 생성된 수증기를 전달하는 것을 돕는다.
또한, 추출 장비 내의 라이트 과압 하에서 질소와 같은 불활성 가스의 흐름을 사용하는 것은, 추출 장비 내에서 산소의 존재를 방지하는 이점을 갖는다. 이는 또한 진공 하에 천연 담배 물질을 가열함으로써 달성될 수 있다. 이러한 장점은, 가열 단계 동안에 천연 담배 물질의 임의의, 심지어 부분적인 연소의 위험을 방지한다는 점에서 바람직하다. 천연 담배 물질의 제어되지 않은 연소는, 제조 환경 내에서 주요 안전 위험을 나타낼 수 있기 때문에 명백히 바람직하지 않을 것이다. 그러나, 본 발명자는 천연 담배 물질의 제한된 부분적 연소조차도 상기 방법에 의해 수득될 수 있는 담배 추출물의 품질을 저하시킬 수 있으며, 이는 바람직하지 않다는 것을 발견하였다.
이론에 구속되지 않는다면, 천연 담배 물질의 연소를 방지함으로써, 임의의 바람직하지 않은 연소 부산물의 형성이 또한 방지되는 것으로 이해된다. 또한, 천연 담배 물질의 연소에 도움이 되는 조건이 방지됨에 따라, 천연 담배 물질은, 담배 함유 기재(예, 균질화 담배 물질)가 통상적으로 "가열-비연소" 물품에서 가열되는 조건을 모방하는 조건 하에서, 그 정도까지, 효과적으로 가열된다. 그 결과, 가열식 담배와 연관된 맛 소비자를 담당하는 향미 보유 휘발성 종의 선택적 추출이 유리하게 바람직하다.
따라서, 제2 가열 단계를 불활성 대기에서 수행함으로써, 추출 효율, 제품 품질 및 제조 안전성이 유리하게 향상된다.
불활성 가스 유속은, 추출 챔버의 규모 및 기하학적 구조에 기초하여 최적화될 수 있다. 불활성 가스의 비교적 높은 유속은, 유리하게는 담배 출발 물질로부터의 추출 효율을 더욱 개선할 수 있다.
추출 동안에 담배에 물 또는 수증기를 첨가하는 것은, 추출된 성분의 수율을 증가시키는 것으로 밝혀졌다. 그러나, 물 또는 수증기의 과도한 첨가는 담배 물질의 끈적임과 같은 가공의 어려움을 초래한다.
제3 단계에서, 휘발성 종이 수집되고, 액상 천연 유래 담배 추출물이 형성되며, 추출물은 수집된 휘발성 종, 다가 알코올, 및 적어도 40 중량%의 물을 포함한다.
제3 수집 단계의 관점에서, 제2 단계의 불활성 가스의 흐름 또는 불활성 가스와 물 또는 수증기를 포함한 흐름에서 천연 담배 물질를 가열하는 단계는, 휘발성 화합물을 함유하는 불활성 가스 흐름이 비수성 추출 액체 용매와 같은 추출 용매를 함유하는 용기 내로 더욱 쉽게 유도될 수 있다는 추가적인 이점을 갖는다.
제4 단계에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키고 담배 농축 추출물을 수득한다. 보다 상세하게, 액상 천연 유래 담배 추출물은, 담배 추출물 내의 물 함량이 적어도 약 60%만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다.
실제로, 제2 단계 및 제3 단계는 서로 상기 방법의 추출 상을 정의한다. 이러한 추출 상에 의해, 액상 비농축 담배 추출물이 천연 담배 물질로부터 수득된다. 제4 단계는 상기 방법의 농축 상을 정의한다. 이러한 농축 상에 의해, 부분적으로 건조된 담배 농축 추출물은 추출 상으로부터 수득된 비농축 액상 담배 추출물로부터 수득된다.
부분적으로 건조된 담배 농축 추출물은 본 발명에 따른 방법의 일차 생성물로 간주될 수 있다. 탈피 담배 물질, 이로부터 담배 휘발성 종 및 물 함량의 대부분이 제2 단계 동안의 가열 시에 추출되며, 탈피 담배 물질은 상기 방법의 부산물로 간주될 수 있다. 이러한 탈피 담배 물질은 통상적으로 약 1 내지 5 중량%, 바람직하게는 약 2 내지 3 중량%의 물 함량을 가질 수 있다. 바람직한 구현예에서, 제2 단계에서, 천연 담배 물질은 약 100°C 내지 약 160°C의 추출 온도에서 가열된다. 가열은 적어도 90분 동안 수행될 수 있다.
하나의 이러한 추출 단계는, 바람직하지 않은 화합물에 대한 바람직한 화합물의 상당히 개선된 균형을 갖는, 개선된 액상 천연 유래 담배 추출물을 유리하게 제공하는, 구체적으로 정의된 가열 지속 시간과 조합하여 특정 범위 내의 추출 온도를 사용한다. 특히, 이러한 조건 하에서, 본 발명의 제2 단계는, 담배 출발 물질을 위해 바람직하지 않은 화합물에 대한 원하는 화합물의 최대 비율을 갖는, 액상 천연 유래 담배 추출물을 제공할 수 있다. 예를 들어, 정의된 바와 같이 추출 온도 및 시간의 특정 조합을 사용하면, 니코틴 화합물의 수준을 최적화하는 동시에, 푸란, 카르보닐, 페놀 및 TSNA와 같은 바람직하지 않은 화합물의 수준을 최소화할 수 있다.
전술한 범위 미만에서는, 생성된 액상 담배 추출물이 원하는 향미 특성이 결여되도록, 충분한 수준의 니코틴 및 특정 향미 화합물이 천연 담배 물질로부터 방출되는 것으로 밝혀졌다. 한편, 천연 담배 물질이 이렇게 정의된 범위를 초과하는 온도로 가열되는 경우에, 허용되지 않는 높은 수준의 특정 바람직하지 않은 담배 화합물이 방출될 수 있다. 바람직하게는, 추출 온도는 적어도 약 110°C 더 바람직하게는 적어도 약 115°C 더 바람직하게는 적어도 약 120°C 더 바람직하게는 적어도 약 125°C이다. 바람직하게는, 추출 온도는 약 150°C 이하, 더 바람직하게는 약 145°C 이하, 더 바람직하게는 약 140°C 이하, 가장 바람직하게는 약 135°C 이하이다.
천연 담배 물질은 적어도 약 90분, 보다 바람직하게는 적어도 약 120분 동안 추출 온도에서 가열된다. 이러한 추출 시간은, 원하는 담배 향미 화합물이 효율적으로 추출되어 원하는 향미 특성을 갖는 에어로졸을 생성할 수 있는 액상 담배 추출물을 제공할 수 있을 정도로 충분히 길다.
바람직하게는, 천연 담배 물질은 약 270분 이하, 더 바람직하게는 약 180분 이하 동안 추출 온도에서 가열된다. 예를 들어, 천연 담배 물질은 약 90분 내지 약 270분, 또는 약 120분 내지 약 180분 동안 가열될 수 있다. 위에 표시된 가열 시간은, 천연 담배 물질이 추출 온도에서 가열되는 지속 시간에 대응하고, 천연 담배 물질의 온도를 추출 온도까지 상승시키는 데 걸리는 시간은 포함하지 않는다.
본 발명에 따른 방법의 제2 단계에서 추출 온도 및 가열 지속 시간은, 담배의 유형, 원하는 수준의 니코틴 또는 액상 담배 추출물의 원하는 조성과 같은 요인에 따라 위에서 정의된 범위 내에서 선택될 수 있다. 추출 온도 및 시간의 정확한 조합을 제어함으로써, 액상 천연 유래 담배 추출물의 조성은, 예를 들어 액상 담배 추출물을 가열할 때 생성될 수 있는 에어로졸의 원하는 특성에 따라, 조절될 수 있다. 특히, 액상 담배 추출물 내의 바람직한 담배 화합물 대 액상 담배 추출물 내의 바람직하지 않은 담배 화합물의 비율을 최대화하기 위해, 추출 파라미터의 선택을 통해 액상 담배 추출물 내의 특정 담배 향미 화합물의 비율을 특정 정도로 조절할 수 있다.
예로서, 담배 물질로부터 방출된 β-다마시논 및 β-이오논과 같은 바람직한 담배 향미 화합물의 수준은, 특정 피크 추출 온도까지 추출 온도가 증가함에 따라 증가할 것이고, 그 후에 수준이 감소하기 시작할 것임을 발견하였다. 이러한 향미 화합물에 대한 피크 추출 온도는, 통상적으로 100°C 내지 160°C의 범위 내에 있다. 대조적으로, 바람직하지 않은 많은 담배 화합물은, 임계 온도까지 추출 온도가 증가함에 따라 서서히 증가하는 것으로 밝혀졌으며, 이를 넘어서는 빠른 증가가 관찰된다. 이는, 예를 들어 페놀 화합물, TSNA 및 피라진의 수준에 적용되며, 브라이트 담배의 경우, 푸란 및 포름알데히드의 수준에 적용된다. 많은 경우에, 임계 온도는 100°C 내지 160°C의 범위 내에 있다. 따라서, 액상 천연 유래 담배 추출물 내의 바람직한 화합물 및 바람직하지 않은 화합물의 수준은, 본 발명에 따른 방법의 제2 단계에 적합한 추출 온도를 선택함으로써 효과적으로 제어될 수 있다.
천연 담배 출발 물질은 고체 담배 물질, 예컨대 분말, 잎 스크랩 또는 슈레드, 또는 온전한 잎일 수 있다. 대안적으로, 담배 출발 물질은 도우, 겔, 슬러리 또는 현탁액과 같은 액상 담배 물질일 수 있다. 천연 담배 물질은, 담배 잎, 담배 줄기, 재생 담배, 캐스트 담배, 압출 담배 또는 담배 유래 펠릿을 포함하나 이에 제한되지 않는 임의의 적절한 담배 물질로부터 유도될 수 있다.
바람직하게는, 천연 담배 물질을 제조하는 단계에서, 담배는 담배 출발 물질 내의 담배 입자의 크기를 감소시키기 위해 분쇄되거나 절단된다. 이는, 유리하게는 담배 출발 물질의 가열 균질성 및 추출 효율을 개선할 수 있다.
본 발명의 소정의 구현예에서, 천연 담배 물질을 제조하는 단계는, 천연 담배 물질을 에어로졸 형성제로 함침시키는 단계를 포함할 수 있다. 천연 담배 물질의 이러한 함침이 가열 단계 전에 수행되는 경우에, 이는 유리하게는 가열 시 담배 물질로부터 방출되는 소정의 바람직한 담배 화합물의 양을 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 글리세린으로 천연 담배 물질을 함침하는 것은, 담배 물질로부터 추출되는 니코틴의 양을 유리하게 증가시키는 것으로 밝혀졌다. 다른 예시에서, 폴리에틸렌 글리콜과 식물성 글리세린, 또는 트리아세틴의 혼합물과 같은 극성 에어로졸 형성제로 천연 담배 물질을 함침시키는 것은, 담배 물질로부터 추출되는 향미 화합물의 양을 유리하게 증가시키는 것으로 밝혀졌다.
임의로, 천연 담배 물질은 가열 단계 전에 효소적으로 분해될 수 있다. 이는, 담배 물질로부터 소정의 향미 화합물의 수율을 상당히 증가시키는 것으로 밝혀졌다.
바람직하게는, 천연 담배 물질을 제조하는 단계에서, 담배는 담배의 pH를 변경하도록 조정된 임의의 처리를 받지 않는다. 특히, 천연 담배 물질을 제조하는 단계에서, 담배는 담배의 pH를 상당히 증가시키도록 조정된 임의의 처리를 받지 않는다. 예를 들어, 천연 담배 물질은 알칼리 또는 알칼리 토금속의 염을 함유하는 수용액과 접촉하지 않는다. 유리하게는, 담배 물질을 덜 변형된 상태로 유지하는 것은, 소비자에 의해 이해될 수 있는 더욱 신뢰성 있거나 보다 천연적인 향미 프로파일을 제공할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 또한, 본 발명자는 추출 공정의 일부로서 담배 물질을 가열하기 전에, 천연 담배 물질을 알칼리 처리와 같이, 담배의 pH를 증가시키도록 조정된 처리를 거치게 되면, 액상 담배 추출물에서 바람직한 가열식 담배 향미 화합물의 수준이 낮아진다는 것을 발견하였다. 예로서, 천연 담배 물질을 알칼리 처리하지 않는 것은, 알칼리-처리된 천연 담배 물질 등가물과 비교하여 액상 담배 추출물 중 (β-이오논 + β-다마시논) 대 (페놀)의 중량비의 상당한 증가와 관련이 있는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 따른 방법의 제3 단계에서, 담배로부터 방출된 휘발성 화합물을 포함하는, 액상 천연 유래 담배 추출물이 형성된다. 실제로, 가열 시 천연 담배 물질로부터 방출된 스트림 및 휘발성 화합물 스트림은, 선택적으로 제2 가열 단계 중에 공급된 불활성 가스를 추가로 함유하고, 이러한 액상 천연 유래 담배 추출물을 형성하기 위해 추가로 가공된다.
일반적으로, 이러한 단계의 성질은 수집 방법에 따라 달라질 수 있다. "수집된 휘발성 화합물"은, 통상적으로 액체 용매 또는 담체 중의 담배 유래 휘발성 화합물의 용액을 포함할 것이다. 대안적으로, 휘발성 화합물이 응축에 의해 수집되는 경우에, 액상 담배 추출물을 형성하는 단계는, 응축물을 에어로졸 형성제와 같은 액체 용매에 첨가하는 단계를 포함할 수 있다.
제3 단계의 종료 시 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 일반적으로 균질한 액체이며, 중간 또는 반제품으로서 간주될 수 있다. 이러한 중간체는, 본 발명에 따른 방법의 제4(건조) 단계를 거치기 전에, 제한된 유지 기간(최대 약 4주) 동안 보관될 수 있다. 액상 천연 유래 담배 추출물의 조성은, 천연 담배 물질의 성질; 천연 담배 물질 내의 물 함량; 천연 담배 물질을 제조하는 데 사용되는 에어로졸 형성제의 양(있는 경우)을 포함하는 다수의 변수에 따라 달라진다.
임의로, 액상 담배 추출물을 형성하는 단계는 여과 단계를 포함한다. 임의로, 액상 담배 추출물을 형성하는 단계는, 상이한 담배 출발 물질로부터 유래된 추출물이 조합되는 배합 단계를 포함한다.
휘발성 종을 수집하고 수집된 휘발성 종을 함유하는 액상 천연 유래 담배 추출물을 형성하는 제3 단계에서, 사용하기에 적합한 다가 알코올은, 또한 적절한 에어로졸 형성제인 다가 알코올을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 본 발명을 참조로 본원에서 사용된 바와 같이, 용어 '에어로졸 형성제'는 사용시, 에어로졸의 형성을 용이하게 하고 에어로졸 발생 물품 또는 장치의 작동 온도에서 열적 열화에 바람직하게는 실질적인 내성이 있는 임의의 적합한 공지된 화합물 또는 화합물의 혼합물을 설명하기 위해 사용된다. 따라서, 본 발명에 따른 방법에서 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 사용하기에 적합한 다가 알코올은, 프로필렌 글리콜(PG), 트리에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 및 글리세린(예컨대, 식물성 글리세린, VG)을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 방법에서 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 사용하기 위한 다가 알코올은, 글리세린, PG, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 특히 바람직한 구현예에서, 다가 알코올은 PG이다.
바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 방법의 제3 단계에서, 휘발성 화합물은 응축에 의해 수집되고, 수득된 응축물은 액체 에어로졸 형성제, 바람직하게는 PG에 첨가된다.
일부 담배 성분이 그렇게 하는 경향이 있으므로, 액체 에어로졸 형성제를 첨가하는 것, 특히 PG를 첨가하는 것은, 유리하게는 응축된 휘발성 화합물이 두 개의 상으로 분할되거나 유화액을 형성하는 것을 방지할 수 있다. 이론에 얽매이지 않는다면, 본 발명자는 수산화물 내의 담배 성분의 용해도(즉, 자연 유래 담배 액상 추출물의 수성 분율)가 주로 그들의 극성, 그들의 농도 및 수산물의 pH에 따라 달라지는 것을 관찰하였는데, 이는 담배 유형에 따라 달라질 수 있다. 그 결과, 유성 층은, 에어로졸 형성제의 양이 충분하지 않은 경우에 액상 천연 유래 담배 추출물의 표면에 형성되는 경향이 있다. 이러한 유성 물질은 트랩핑 및 건조 장비 상의 상이한 위치에서 응집할 수 있으며, 여기서 상기 방법의 제3 단계 및 추가 단계가 각각 수행된다. PG와 같은 액체 에어로졸 형성제의 첨가는, 이러한 층의 형성을 방지하는 것을 돕고, 액상 천연 유래 담배 추출물의 균질화를 선호한다. 이는, 결국 제4(건조) 단계 동안에 원하는 향미 연관 화합물의 임의의 손실을 방지하는 데 도움을 주며, 그 동안에 이러한 화합물은 장비 표면 상에 바람직하지 않게 침착할 수 있다.
또한, 액체 에어로졸 형성제는, 유리하게는 그들의 극성 및 휘발성과는 무관하게 향미 연관 화합물을 포획하는 것을 돕는다. 또한, 제4(건조) 단계 동안에, 액체 에어로졸 형성제는 가장 휘발성인 분율의 손실을 방지하는 것을 도울 뿐만 아니라, 담배 농축 추출물을 수득하기 위해 액상 천연 유래 담배 추출물로부터 과량의 물을 선택적으로 제거하는 것을 유리하게 돕는다.
응축 및 수집 단계를 위한 에어로졸 형성제로서 PG를 사용하는 것은, 수용액의 물 활성을 감소시킴으로써 PG가 항균 활성을 발휘한다는 추가적인 이점을 갖는다. 따라서, 액상 천연 유래 담배 추출물 중의 PG의 함량을 조절함으로써, 추출물이 실질적으로 임의의 미생물 활성을 겪지 않도록 보장하는 것이 또한 가능하다.
바람직하게는, 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 담배 추출물 내의 물 함량이 적어도 약 65%만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 보다 바람직하게는, 천연 유래 담배 추출물은 담배 추출물 내의 물 함량이 적어도 약 70%만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다.
제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 바람직하게는 담배 추출물 내의 물 함량이 약 95% 이하만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 보다 바람직하게는, 천연 유래 담배 추출물은 담배 추출물 내의 물 함량이 약 90% 이하만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 보다 더 바람직하게는, 천연 유래 담배 추출물은 담배 추출물 내의 물 함량이 약 85% 이하만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다.
일부 구현예에서, 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 담배 추출물 내의 물 함량이 약 60% 내지 약 95%, 보다 바람직하게는 약 65% 내지 약 95%, 보다 더 바람직하게는 약 70% 내지 약 95%만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 다른 구현예에서, 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 담배 추출물 내의 물 함량이 약 60% 내지 약 90%, 보다 바람직하게는 약 60% 내지 약 85%, 보다 더 바람직하게는 약 60% 내지 약 80%만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 추가 구현예에서, 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 담배 추출물 내의 물 함량이 약 70% 내지 약 95%, 보다 바람직하게는 약 70% 내지 약 90%, 보다 더 바람직하게는 약 70% 내지 약 80%만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다.
바람직하게는, 방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 25 중량%의 다가 알코올을 포함한다. 보다 바람직하게는, 방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 30 중량%의 다가 알코올을 포함한다. 보다 더 바람직하게는, 방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 35 중량%의 다가 알코올을 포함한다.
방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은 바람직하게는 약 65 중량% 이하의 다가 알코올을 포함한다. 보다 바람직하게는, 방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은 약 60 중량% 이하의 다가 알코올을 포함한다. 보다 더 바람직하게는, 방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은 약 55 중량% 이하의 다가 알코올을 포함한다.
일부 구현예에서, 방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은 약 25 중량% 내지 약 65 중량%의 다가 알코올을 포함한다. 보다 바람직하게는, 방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은 약 25 중량% 내지 약 60 중량%의 다가 알코올을 포함한다. 보다 더 바람직하게는, 방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은 약 25 중량% 내지 약 55 중량%의 다가 알코올을 포함한다. 다른 구현예에서, 방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 30 중량% 내지 약 65 중량%의 다가 알코올, 보다 바람직하게는 약 30 중량% 내지 약 60 중량%의 다가 알코올, 보다 더 바람직하게는 약 30 중량% 내지 약 55 중량%의 다가 알코올을 포함한다. 추가의 구현예에서, 방출된 휘발성 종을 수집하는 제3 단계에서 형성된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 35 중량% 내지 약 65 중량%의 다가 알코올, 보다 바람직하게는 약 35 중량% 내지 약 60 중량%의 다가 알코올, 보다 더 바람직하게는 약 35 중량% 내지 약 55 중량%의 다가 알코올을 포함한다.
일부 바람직한 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키고 담배 농축 추출물을 수득하는 제4 단계는, 진공 하에 수행된다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 방법 중 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 200 mbar 이하의 압력에서 가열된다. 보다 바람직하게는, 본 발명에 따른 방법 중 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 150 mbar 이하의 압력에서 가열된다. 보다 더 바람직하게는, 본 발명에 따른 방법 중 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 100 mbar 이하의 압력에서 가열된다. 특히 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 방법 중 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 90 mbar 이하, 보다 바람직하게는 약 80 mbar 이하, 보다 더 바람직하게는 약 70 mbar 이하의 압력에서 가열된다.
본 발명에 따른 방법 중 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 바람직하게는 적어도 약 20 mbar의 압력에서 가열된다. 보다 바람직하게는, 본 발명에 따른 방법 중 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 30 mbar의 압력에서 가열된다. 보다 더 바람직하게는, 본 발명에 따른 방법 중 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 40 mbar의 압력에서 가열된다.
일부 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 20 mbar 내지 약 200 mbar, 보다 바람직하게는 약 20 mbar 내지 약 150 mbar, 보다 더 바람직하게는 약 20 mbar 내지 약 100 mbar의 압력에서 가열된다. 특히 바람직한 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 20 mbar 내지 약 90 mbar, 보다 바람직하게는 약 20 mbar 내지 약 80 mbar, 보다 더 바람직하게는 약 20 mbar 내지 약 70 mbar의 압력에서 가열된다.
다른 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 30 mbar 내지 약 200 mbar, 보다 바람직하게는 약 30 mbar 내지 약 150 mbar, 보다 더 바람직하게는 약 30 mbar 내지 약 100 mbar의 압력에서 가열된다. 특히 바람직한 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 30 mbar 내지 약 90 mbar, 보다 바람직하게는 약 30 mbar 내지 약 80 mbar, 보다 더 바람직하게는 약 30 mbar 내지 약 70 mbar의 압력에서 가열된다.
추가 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 40 mbar 내지 약 200 mbar, 보다 바람직하게는 약 40 mbar 내지 약 150 mbar, 보다 더 바람직하게는 약 40 mbar 내지 약 100 mbar의 압력에서 가열된다. 특히 바람직한 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 40 mbar 내지 약 90 mbar, 보다 바람직하게는 약 40 mbar 내지 약 80 mbar, 보다 더 바람직하게는 약 40 mbar 내지 약 70 mbar의 압력에서 가열된다.
가장 바람직한 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 40 mbar 내지 약 60 mbar의 압력에서 가열된다. 예로서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 약 50 mbar의 압력에서 가열된다.
전술한 범위 내의 압력에서 진공 하에, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계를 수행하는 것은, 액체 조성물을 농축하기 위한 다른 공지된 기술에 비해 더 짧은 기간에 걸쳐 에너지가 적게 소비되기 때문에, 전체 농축 공정이 특히 비용 효율적이며 감소된 환경 영향을 가질 수 있도록, 상당한 양의 물을 비교적 신속하게 제거하는 것을 선호하는 것으로 밝혀졌다.
진공을 사용하는 것에 대한 대안으로서, 본 발명에 따른 방법의 다른 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키고 담배 농축 추출물을 수득하는 제4 단계는, 제어된 기체 흐름 하에서 수행된다. 예로서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계는, 공기의 흐름 하에서 수행될 수 있다.
바람직하게는, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 5 kg/h의 공기 흐름 하에 가열된다. 보다 바람직하게는, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 10 kg/h의 공기 흐름 하에서 가열된다. 보다 더 바람직하게는, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 15 kg/h의 공기 흐름 하에서 가열된다.
바람직하게는, 공기 흐름의 상대 습도는 50% 이하이다. 보다 바람직하게는, 공기 흐름의 상대 습도는 40% 이하이다. 보다 더 바람직하게는, 공기 흐름의 상대 습도는 30% 이하이다. 특히 바람직한 구현예에서, 공기 흐름의 상대 습도는 25% 이하, 보다 바람직하게는 20% 이하, 보다 더 바람직하게는 15% 이하이다. 전술한 범위 내의 상대 습도를 갖는 공기의 흐름 하에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계를 수행하는 것은, 더 짧은 시간 내에 더 많은 양의 물을 제거하는 것을 선호하는 것으로 밝혀졌으며, 따라서 전체 공정의 비용 효율 및 에너지 소비의 관점에서 바람직하고, 환경적 영향을 감소시킬 수 있다.
액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계를 수행하는 경우에, 진공 또는 공기의 흐름 하에서 천연 유래 담배 추출물은 바람직하게는 적어도 약 35°C까지 가열된다. 보다 바람직하게는, 진공 또는 공기 흐름 하에서 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 50°C까지 가열된다. 보다 더 바람직하게는, 진공 또는 공기 흐름 하에서 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 70°C까지 가열된다.
액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계를 수행하는 경우에, 진공 또는 공기의 흐름 하에서 천연 유래 담배 추출물은 바람직하게는 약 95°C 이하로 가열된다. 보다 바람직하게는, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 진공 또는 공기 흐름 하에서 천연 유래 담배 추출물은 90°C 이하로 가열된다. 보다 더 바람직하게는, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 진공 또는 공기 흐름 하에서 천연 유래 담배 추출물은 85°C 이하로 가열된다. 가장 바람직하게는, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 진공 또는 공기 흐름 하에서 천연 유래 담배 추출물은 80°C 이하로 가열된다.
일부 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 진공 또는 공기 흐름 하에서 천연 유래 담배 추출물은 약 35°C 내지 약 95°C, 보다 바람직하게는 약 35°C 내지 약 90°C, 보다 더 바람직하게는 약 35°C 내지 약 85°C, 가장 바람직하게는 약 35°C 내지 약 80°C까지 가열된다. 다른 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 진공 또는 공기 흐름 하에서 천연 유래 담배 추출물은 약 50°C 내지 약 95°C, 보다 바람직하게는 약 50°C 내지 약 90°C, 보다 더 바람직하게는 약 50°C 내지 약 85°C, 가장 바람직하게는 약 50°C 내지 약 80°C까지 가열된다. 추가 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계에서, 진공 또는 공기 흐름 하에서 천연 유래 담배 추출물은 약 70°C 내지 약 95°C, 보다 바람직하게는 약 70°C 내지 약 90°C, 보다 더 바람직하게는 약 70°C 내지 약 85°C, 가장 바람직하게는 약 70°C 내지 약 80°C까지 가열된다.
액상 천연 유래 담배 추출물을 전술한 범위 내의 온도로 가열함으로써, 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 제4 단계를 수행하는 것은, 짧은 기간 동안 상당한 양의 물을 제거하는 것을 선호하지만, 동시에 수집된 휘발성 종 사이에서 추출된 향미 보유 화합물의 품질을 유리하게 보존하는 것으로 밝혀졌다. 이는, 니코틴 조성물이 가열되어 흡입 가능한 에어로졸을 발생시킬 경우에, 소비자에게 맞춤형 감각 경험을 제공하도록 조정된 니코틴 조성물의 제조에 사용될 수 있는, 담배 농축 추출물을 제공할 수 있다는 점에서 유리하다. 또한, 온도가 100°C 미만으로 유지됨에 따라, 전체 에너지 소비를 바람직한 임계치 미만으로 유지하면서 동시에 공기의 압력 또는 흐름을 조절함으로써, 물의 증발을 제어하는 것이 유리하게 더 용이해진다.
바람직하게는, 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 25 중량% 이하의 물을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 보다 바람직하게는, 액상 천연 유래 담배 추출물은 약 20 중량% 이하의 물을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 보다 더 바람직하게는, 액상 천연 유래 담배 추출물은 약 15 중량% 이하의 물을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다.
천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 약 1 중량%의 물을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 바람직하게는, 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 약 5 중량%의 물을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 보다 바람직하게는, 액상 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 8 중량%의 물을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 보다 더 바람직하게는, 액상 천연 유래 담배 추출물은 적어도 약 10 중량%의 물을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다.
일부 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 1 중량%의 물 내지 약 25 중량%의 물, 보다 바람직하게는 약 1 중량%의 물 내지 약 20 중량%의 물, 보다 더 바람직하게는 약 1 중량%의 물 내지 약 15 중량%의 물을 함유한 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열될 수 있다. 다른 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 5 중량%의 물 내지 약 25 중량%의 물, 보다 바람직하게는 약 5 중량%의 물 내지 약 20 중량%의 물, 보다 더 바람직하게는 약 5 중량%의 물 내지 약 15 중량%의 물을 함유한 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열될 수 있다. 추가 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 8 중량%의 물 내지 약 25 중량%의 물, 보다 바람직하게는 약 8 중량%의 물 내지 약 20 중량%의 물, 보다 더 바람직하게는 약 8 중량%의 물 내지 약 15 중량%의 물을 함유한 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열될 수 있다.
천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 약 65 중량%의 다가 알코올을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 바람직하게는, 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 70 중량%의 다가 알코올을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 보다 바람직하게는, 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 75 중량%의 다가 알코올을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다.
천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 95 중량% 이하의 다가 알코올을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 바람직하게는, 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 90 중량%의 다가 알코올을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다. 보다 바람직하게는, 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 85 중량%의 다가 알코올을 함유하는 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열된다.
일부 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 65 중량% 내지 약 95 중량%의 다가 알코올, 보다 바람직하게는 약 65 중량% 내지 약 90 중량%의 다가 알코올, 보다 더 바람직하게는 약 65 중량% 내지 약 85 중량%의 다가 알코올을 함유한 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열될 수 있다. 다른 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 70 중량% 내지 약 95 중량%의 다가 알코올, 보다 바람직하게는 약 70 중량% 내지 약 90 중량%의 다가 알코올, 보다 더 바람직하게는 약 70 중량% 내지 약 85 중량%의 다가 알코올을 함유한 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열될 수 있다. 추가 구현예에서, 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키는 제4 단계에서, 천연 유래 담배 추출물은, 약 75 중량% 내지 약 95 중량%의 다가 알코올, 보다 바람직하게는 약 75 중량% 내지 약 90 중량%의 다가 알코올, 보다 더 바람직하게는 약 75 중량% 내지 약 85 중량%의 다가 알코올을 함유한 담배 농축 추출물이 수득되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열될 수 있다.
본 발명에 따라, 제2 단계 및 제3 단계는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물이 니코틴을 함유하도록, 전술한 조건 하에서 수행된다.
본 발명에 관하여 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "니코틴"은 니코틴, 니코틴 염기, 또는 니코틴 염을 설명하는 데 사용된다. 액상 천연 유래 담배 추출물이 니코틴 염을 포함하는 구현예에서, 본원에 인용된 니코틴의 양은 양성자화된 니코틴의 양이다. 특히, 액상 천연 유래 담배 추출물은 하나 이상의 다양성자 니코틴 염을 포함할 수 있다. 본 발명에 관하여 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "다양성자 니코틴 염"은 다양성자산의 니코틴 염을 설명하는 데 사용된다.
바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 약 0.1 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 약 0.2 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 약 0.5 중량%의 니코틴을 함유한다. 특히 바람직한 구현예에서, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 약 1 중량%의 니코틴을 함유한다.
상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 바람직하게는 약 10 중량% 이하의 니코틴을 포함한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 8 중량% 이하의 니코틴을 포함한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 5 중량% 이하의 니코틴을 포함한다.
일부 구현예에서, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 약 0.1 중량% 내지 8 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%의 니코틴을 함유한다. 바람직한 구현예에서, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 0.2 중량% 내지 약 10 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 0.2 중량% 내지 약 8 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 0.2 중량% 내지 약 5 중량%의 니코틴을 함유한다.
다른 구현예에서, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 0.5 중량% 내지 약 8 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%의 니코틴을 함유한다. 추가 구현예에서, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 약 1 중량% 내지 약 10 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 1 중량% 내지 약 8 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 추출 상으로부터 수득된 액상 천연 유래 담배 추출물은, 약 1 중량% 내지 약 5 중량%의 니코틴을 함유한다.
본 발명에 따라, 제4 단계는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물이 액상 천연 유래 담배 추출물과 비교하여 증가된 니코틴을 함유하도록, 전술한 조건 하에서 수행된다. 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 적어도 약 0.2 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 적어도 약 0.5 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 적어도 약 1 중량%의 니코틴을 함유한다. 특히 바람직한 구현예에서, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 적어도 약 2 중량%의 니코틴을 함유한다.
상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 바람직하게는 약 12 중량% 이하의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 10 중량% 이하의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 8 중량% 이하의 니코틴을 함유한다.
일부 구현예에서, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 0.2 중량% 내지 약 12 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 0.2 중량% 내지 약 10 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 0.2 중량% 내지 약 8 중량%의 니코틴을 함유한다. 바람직한 구현예에서, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 0.5 중량% 내지 약 12 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 0.5 중량% 내지 약 8 중량%의 니코틴을 함유한다.
다른 구현예에서, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 1 중량% 내지 약 12 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 1 중량% 내지 약 10 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 1 중량% 내지 약 8 중량%의 니코틴을 함유한다. 추가 구현예에서, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 2 중량% 내지 약 12 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 2 중량% 내지 약 10 중량%의 니코틴을 함유한다. 보다 더 바람직하게는, 상기 방법의 농축 상으로부터 수득된 담배 농축 추출물은, 약 2 중량% 내지 약 8 중량%의 니코틴을 함유한다.
놀랍게도, 전술한 조건 하에서 본 발명에 따른 방법을 수행함으로써, 기존의 방법에 의해 수득된 담배 추출물과 비교하면, 아세트알데히드 및 포름알데히드와 같은 특정 카르보닐 화합물을 보다 적은 양으로 함유한 담배 농축 추출물이 수득된다는 것이 밝혀졌다.
바람직하게는, 담배 농축 추출물은 약 70 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함한다. 보다 바람직하게는, 담배 농축 추출물은 약 60 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함한다. 보다 더 바람직하게는, 담배 농축 추출물은 약 50 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함한다.
일부 구현예에서, 담배 농축 추출물은 바람직하게는 약 1 μg/g 아세트알데히드 내지 약 70 μg/g 아세트알데히드, 보다 바람직하게는 약 1 μg/g 아세트알데히드 내지 약 60 μg/g 아세트알데히드, 보다 더 바람직하게는 약 1 μg/g 아세트알데히드 내지 약 50 μg/g 아세트알데히드를 포함한다.
바람직하게는, 담배 농축 추출물은 약 14 μg/g 미만의 포름알데히드를 포함한다. 보다 바람직하게는, 담배 농축 추출물은 약 12 μg/g 미만의 포름알데히드를 포함한다. 보다 더 바람직하게는, 담배 농축 추출물은 약 10 μg/g 미만의 포름알데히드를 포함한다.
일부 구현예에서, 담배 농축 추출물은 바람직하게는 약 1 μg/g 아세트알데히드 내지 약 14 μg/g 포름알데히드, 보다 바람직하게는 약 1 μg/g 아세트알데히드 내지 약 12 μg/g 포름알데히드, 보다 더 바람직하게는 약 1 μg/g 아세트알데히드 내지 약 10 μg/g 포름알데히드를 포함한다.
본 발명의 다른 양태에 따라, 천연 유래 담배 농축 추출물이 제공된다. 일부 구현예에서, 천연 유래 담배 농축 추출물은, 적어도 0.2 중량%의 니코틴, 적어도 약 75 중량%의 다가 알코올, 약 20 중량% 미만의 물, 및 약 70 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함한다. 바람직한 구현예에서, 천연 유래 담배 농축 추출물은, 적어도 0.5 중량%의 니코틴, 적어도 약 75 중량%의 다가 알코올, 약 20 중량% 미만의 물, 및 약 70 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함한다.
본 발명의 추가 양태에 따라, 천연 유래 담배 농축 추출물이 제공된다. 일부 구현예에서, 천연 유래 담배 농축 추출물은, 적어도 0.2 중량%의 니코틴, 적어도 약 75 중량%의 다가 알코올, 약 20 중량% 미만의 물, 및 약 14 μg/g 미만의 포름알데히드를 포함한다. 바람직한 구현예에서, 천연 유래 담배 농축 추출물은, 적어도 0.5 중량%의 니코틴, 적어도 약 75 중량%의 다가 알코올, 약 20 중량% 미만의 물, 및 약 14 μg/g 미만의 포름알데히드를 포함한다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 담배 농축 추출물은, 에어로졸 발생 시스템에 사용하기 위한 니코틴 조성물의 제조에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 담배 농축 추출물을 포함하는 니코틴 조성물은, 에어로졸 발생 시스템에 사용하기 위한 카트리지에 제공될 수 있다. 카트리지는 니코틴 조성물로부터 에어로졸을 발생시키도록 구성된 분무기를 포함할 수 있다. 분무기는, 에어로졸을 발생시키기 위해 니코틴 조성물을 가열하도록 구성되는 열 분무기일 수 있다. 열 분무기는, 예를 들어 히터 및 니코틴 조성물을 히터에 전달하도록 구성된 액체 이송 요소를 포함할 수 있다. 액체 이송 요소는 모세관 심지를 포함할 수 있다. 대안적으로, 분무기는, 가열 이외의 방법에 의해 니코틴 조성물로부터 에어로졸을 발생시키기 위해 구성되는 비-열 분무기일 수 있다. 비-열 분무기는, 예를 들어 충돌 제트 분무기, 초음파 분무기 또는 진동 메시 분무기일 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 담배 농축 추출물로부터 형성된 니코틴 조성물을 함유하는 카트리지는, 카트리지의 적어도 일부분을 수용하도록 구성된 하우징을 포함하는, 임의의 적절한 에어로졸 발생 장치와 함께 사용될 수 있다. 에어로졸 발생 장치는 배터리 및 제어 전자기기를 포함할 수 있다.
예로서, 증발 가능한 니코틴 조성물을 함한 카토마이저를 포함하는, 에어로졸 발생 시스템이 제공될 수 있다. 카토마이저는, 증발 가능한 니코틴 조성물을 유지하기 위한 저장조, 마우스피스 및 증발 가능한 니코틴 조성물을 가열하도록 구성된 히터를 포함할 수 있다. 니코틴 조성물은, 예를 들어 적어도 0.2 중량%의 니코틴, 적어도 75 중량%의 다가 알코올, 약 20 중량% 미만의 물, 및 약 70 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는, 니코틴 조성물은, 적어도 0.5 중량%의 니코틴, 적어도 75 중량%의 다가 알코올, 약 20 중량% 미만의 물, 및 약 70 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함할 수 있다.
이제 본 발명의 구현예가 단지 예시로서 더 설명될 것이다.
담배 출발 물질은 황색종 브라이트 담배 물질로부터 제조된다. 담배 물질은 절단되어 2.5 mm x 2.5 mm의 치수를 갖는 담배 슈레드를 형성하고, 담배 슈레드는 압축 없이 추출 챔버 내에 로딩된다. 담배 출발 물질은 추출 챔버 내에서 3시간의 기간 동안 130°C의 온도로 가열된다. 가열 동안에, 질소의 흐름은 약 40 리터/분의 유속으로 추출 챔버를 통과한다.
가열 단계 동안에 담배 출발 물질로부터 방출된 휘발성 화합물은, - 10°C에서 750 rpm의 교반으로 폴리에틸렌 글리콜로 형성된 액체 용매 내로의 흡수에 의해 수집된다.
수집된 휘발성 화합물을 갖는 폴리에틸렌 글리콜의 용액을 농축시켜 액상 담배 추출물의 물 함량을 대략 15 중량%로 감소시킨다. 보다 상세하게는, 수집된 휘발성 화합물을 갖는 폴리에틸렌 글리콜의 용액은, 50 mbar에서 75°C까지 가열된다.
이를 위해, 수집된 휘발성 화합물을 갖는 폴리에틸렌 글리콜의 용액을 진공 하에 루프 내에서 순환시킨다. 증발 튜브는 루프의 일부를 정의한다. 증발 튜브는 수직으로 배열되고, 수집된 휘발성 화합물을 갖는 폴리에틸렌 글리콜의 용액은 증발 튜브의 벽의 내부 표면 상에 용액의 박막을 형성함으로써 위에서 바닥으로 흐르도록 만들어진다. 증발 튜브는 외부에서 가열되어 막의 온도를 증가시킨다. 막 내의 용액이 비등점에 도달하는 경우에, 증발이 시작되고, 물이 막에서 벗어나는 용액의 주요 성분이다.
증발된 물은 응축되고 루프로부터 제거된다. 폴리에틸렌 글리콜의 용액을 목표 물 농도 달성에 필요한 만큼 오래 순환시킨다. 목표 물 농도를 달성하는 데 필요한 시간은 일반적으로 장비의 크기 및 처리될 폴리에틸렌 글리콜의 용액의 양에 따라 달라질 수 있다는 것이 당업자에게 명백할 것이다. 또한, 단계가 연속 공정으로 또는 배치 공정으로서 실행되는 경우에, 목표 물 농도를 달성하는 데 필요한 시간은 상이할 수 있다.
생성된 액상 담배 농축 추출물은 카르보닐, 페놀, 푸란 및 TSNA와 같은 비교적 낮은 수준의 다른 바람직하지 않은 담배 화합물을 유지하면서 β-다마시논 및 β-이온과 같은 최적화된 수준의 바람직한 향미 화합물을 제공한다. 특히, 생성된 액상 담배 농축 추출물은 약 20 μg/g의 아세트알데히드 및 약 10 μg/g의 포름알데히드를 함유한다.
본 발명에 따른 세 개의 담배 출발 물질은, 각각 황색종 브라이트 담배 물질(2a), 버얼리종 담배 물질(2b), 및 오리엔탈 담배 물질(2c)로부터 제조된다.
세 개의 담배 물질 중 각각은 절단되어 2.5 mm x 2.5 mm의 치수를 갖는 담배 슈레드를 형성하고, 담배 슈레드는 압축 없이 추출 챔버 내에 로딩된다.
담배 출발 물질 각각은 120분의 기간 동안 추출 챔버 내에서 130°C의 온도로 가열된다. 가열 동안에, 질소의 흐름은 2 리터/분의 유속으로 추출 챔버를 통과한다.
가열 단계 동안에 각각의 담배 출발 물질로부터 방출된 휘발성 화합물은, 0°C에서 폴리에틸렌 글리콜로 형성된 액체 용매 내로의 흡수에 의해 수집된다.
액상 담배 추출물은 이러한 추출 공정으로부터 직접 수득된다. 그 다음, 세 개의 담배 출발 물질 중 각각으로부터 수득된 각각의 액상 추출물을 12% ± 2%의 물 함량에 도달할 때까지 55°C에서 진공(50 mbar) 하에 농축시킨다.
본 발명 2a, 2b 및 2c에 따른 세 개의 액상 추출물 모두에서, (β-이오논 + β-다마시논) 대 (페놀)의 중량비는 일관되게 그리고 상당히 2.0을 초과한다. 또한, 본 발명의 2a, 2b, 및 2c에 따른 세 개의 액상 추출물 모두에서, (푸라네올 + (2,3-디에틸-5-메틸피라진)*100) 대 (니코틴)의 중량비는 일관되게 그리고 상당히 1 x 10-3을 초과한다. 또한, 본 발명의 2a, 2b, 및 2c에 따른 세 개의 액상 추출물 모두에서, (β-이오논 + β-다마시논) 대 (4-(메틸니트로사미노)-1-(3-피리딜)-1-부탄온 + (R,S)-N-니트로소아나타빈 + (R,S)-N-니트로소나바신 + N-니트로소노틴 + 2-푸라네메탄올/600))의 중량비는 일관되게 그리고 상당히 3을 초과한다.
Claims (23)
- 에어로졸 발생 물품에서 사용하기 위한 담배 농축 추출물을 제조하는 방법으로서, 상기 방법은,
천연 담배 물질을 제공하는 단계;
니코틴을 포함한 휘발성 종(volatile species)이 상기 천연 담배 물질로부터 방출되도록 하는 시간 동안 및 온도로 상기 천연 담배 물질을 가열하는 단계로서, 상기 천연 담배 물질을 가열하는 것은 불활성 가스의 흐름 또는 불활성 가스와 물 또는 수증기의 조합의 흐름에서 상기 천연 담배 물질을 가열하거나 진공 하에 상기 천연 담배 물질을 가열하는 것을 포함하는, 단계;
상기 방출된 휘발성 종을 수집하고, 상기 수집된 휘발성 종, 다가 알코올, 및 적어도 40 중량%의 물을 포함한 액상 천연 유래 담배 추출물을 형성하는 단계;
상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하여 물의 적어도 일부를 증발시키고 담배 농축 추출물을 수득하되, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은, 상기 담배 추출물 내의 물 함량이 적어도 60%만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열되는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 단계에서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은, 상기 담배 추출물 내의 물 함량이 적어도 70%만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 단계에서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은, 상기 담배 추출물 내의 물 함량이 95% 이하만큼 감소되도록 하는 시간 동안 및 온도로 가열되는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방출된 휘발성 종을 수집하는 단계에서 형성된 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 30중량%의 다가 알코올을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방출된 휘발성 종을 수집하는 단계에서 형성된 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은, 60 중량% 이하의 다가 알코올을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 단계에서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은, 200 mbar 이하의 압력에서 가열되는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 단계에서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 20 mbar의 압력에서 가열되는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 단계에서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 10 kg/h의 공기 흐름 하에 가열되는, 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 단계에서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은, 적어도 15 kg/h의 공기 흐름 하에 가열되는, 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 공기 흐름의 상대 습도는 50% 이하인, 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 공기 흐름의 상대 습도는 25% 이하인, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 단계에서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은 적어도 35℃까지 가열되는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 단계에서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은 적어도 50℃까지 가열되는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물을 가열하는 단계에서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은 적어도 70℃까지 가열되는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 담배 농축 추출물은 20 중량% 이하의 물을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 담배 농축 추출물은 적어도 75 중량%의 다가 알코올을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 천연 담배 물질은 버얼리종 담배(Burley tobacco), 오리엔탈 담배(Oriental tobacco), 및 황색종 담배(flue-cured tobacco) 중 하나 이상을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액상 천연 유래 담배 추출물은 적어도 0.1 중량%의 니코틴을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 담배 농축 추출물은 70 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 담배 농축 추출물은 14 μg/g 미만의 포름알데히드를 포함하는, 방법.
- 적어도 0.2 중량%의 니코틴, 적어도 75 중량%의 다가 알코올, 20 중량% 미만의 물 및 70 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함하는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 천연 유래 담배 농축 추출물.
- 적어도 0.2 중량%의 니코틴, 적어도 75 중량%의 다가 알코올, 20 중량% 미만의 물 및 14 μg/g 미만의 포름알데히드를 포함하는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 천연 유래 담배 농축 추출물.
- 증발 가능한 니코틴 제형을 보유한 저장조, 마우스피스, 및 니코틴 제형을 가열하도록 구성된 히터를 포함하는 카토마이저를 포함한 에어로졸 발생 시스템으로서, 상기 니코틴 제형은, 적어도 0.2 중량%의 니코틴, 적어도 75 중량%의 다가 알코올, 20 중량% 미만의 물 및 70 μg/g 미만의 아세트알데히드를 포함한 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 천연 유래 담배 농축 추출물을 포함하는, 에어로졸 발생 시스템.
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