CN116528698A - 产生液体烟草提取物的改进方法 - Google Patents
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Abstract
一种产生液体烟草提取物的方法,所述方法包括以下步骤:制备烟草起始材料;向所述烟草起始材料施加碱性溶液以产生碱化烟草材料;在提取室中在100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热所述碱化烟草材料至少30分钟,其中所述碱化烟草材料在惰性气体流中或在惰性气体与水或蒸汽的组合流中加热,并且其中所述碱化烟草材料的水含量在加热步骤之前为10重量%与20重量%之间;使在所述加热步骤期间从所述烟草起始材料释放的挥发性化合物冷凝并且收集挥发性化合物的冷凝物;以及形成包括挥发性化合物的所述冷凝物的液体烟草提取物。
Description
本发明涉及一种产生液体烟草提取物的方法和通过这样的方法产生的液体烟草提取物。
已知用于向使用者递送气溶胶的气溶胶生成系统,所述系统包括配置为从液体制剂如液体尼古丁制剂生成可吸入气溶胶的雾化器。一些已知的气溶胶生成系统包括热雾化器如电加热器,其配置为加热而使液体制剂汽化生成气溶胶。一种流行的类型的电加热气溶胶生成系统为电子烟。其它已知的气溶胶生成系统包括非热雾化器,其配置为使用例如冲击射流、超声或振动网技术来从液体制剂生成气溶胶。
已知用于从烟草材料产生液体烟草提取物的若干方法。液体烟草提取物可通过高温提取过程产生,其中从烟草材料提取尼古丁和其它挥发性风味化合物并收集在合适的溶剂中以形成天然液体烟草提取物。
也已知浸泡方法,其中使烟草材料在提取液体中保持悬浮达数周或甚至数月的时间。随后过滤所得浆料,如此收集的液相可用于制造可汽化液体制剂。在一种这样的方法——所谓的“冷浸泡方法”——中,通常没有控制提取条件(例如,温度和压力)的途径。在浸泡方法的一种变型中,其已在例如US 2012/192880中描述,将浆料加热到100摄氏度或更高温度。
浆料过滤时收集的代表浸泡过程的主要产物的液相被高度稀释,并往往具有低的非极性烟草风味物种含量。另外,液相通常几乎不含或不含尼古丁。因此,在用于可汽化的液体制剂中之前,通过浸泡方法获得的液体提取物通常需要补充以另外的成分,如尼古丁盐和甘油。
已知替代的方法,其中使烟草材料在水中基本上沸腾数小时或甚至数天的时间以形成汽相,并在容器中连续收集通过汽相的冷凝所获得的馏出物。随着时间的推移,含有高比例的非极性化合物的油状蜡层积聚在馏出物的表面上。
另一方面,将上方积聚蜡层并含有尼古丁和其它水溶性化合物的水性部分再循环到锅炉。可任选地与水性部分一起向锅炉中进给非极性助溶剂以增加提取产率。另一方面,收集蜡相并最终形成一种这样的水蒸馏过程的主要产物。这样的产物常被称为“烟草精油”,并含有高比例的见于烟草中的非极性化合物,如脂肪酸、新植二烯等。通过一种这样的方法获得的烟草精油通常不含尼古丁。
还已知使烟草材料经受涉及挥发性非极性溶剂的使用的提取过程。合适的溶剂的实例有环状或非环状短烷烃,以及氯化溶剂如二氯甲烷。在一个这样的过程中,可通过真空下的受控加热来蒸发过量的溶剂。通常,这在乙醇的存在下进行,乙醇具有比提取溶剂高的沸点,使得甚至可检测到痕量的提取溶剂。
一个这样的溶剂辅助提取过程的主要产物通常被称为“烟草净油”,并可含有痕量的乙醇。它是一种蜡状产物并含有可用特定的溶剂提取的大多数非极性化合物的高度浓缩混合物,通常包含通常以相对高的浓度存在的尼古丁。
一种替代的提取过程涉及在超临界条件如超临界二氧化碳下使烟草材料与溶剂接触。一个这样的过程见公开于US 2013/160777中,并依赖于与超临界流体接触的进料材料内的挥发性物质可分割到超临界相中的原理。在任何可溶性材料的溶解之后,可去除含有溶解的物质的超临界流体,并可将进料物质的溶解组分与超临界流体分离开来。超临界提取过程的主要产物基本上类似于在较低温度和压力下运行的溶剂辅助提取过程的“烟草净油”,不含残余溶剂,通常具有高水平的蜡状非极性化合物并包含通常以相对高的浓度存在的尼古丁。
然而,可通过本领域已知的方法获得的所有烟草提取物往往具有非常低的水平(如果有的话)的与被加热的烟草的风味相关联的化合物,如二甲基羟基呋喃酮。
一般来说,如上文所讨论,通过此类已知的提取过程获得的液体烟草提取物可能具有低的尼古丁水平。此外,通过这样的提取过程获得的液体烟草提取物可能具有低的风味物种水平和低的风味物种多样性。通过这样的提取过程获得的液体烟草提取物还可能具有高的非期望化合物水平。通常,通过这种提取工艺获得的尼古丁、风味物质和非期望化合物的浓度可能受到用作起始材料的烟草的一种或多种类型的显著影响。
本发明的目的是减轻通过已知工艺获得的液体烟草提取物的一个或多个缺点。具体地,期望提供一种用于产生新颖和改进的液体烟草提取物的方法。尤其期望提供可比现有工艺更有效地进行的此类方法来用于产生此类液体烟草提取物。
本公开涉及一种从烟草材料产生液体烟草提取物的方法。所述方法可包含制备烟草材料的步骤。可将碱性溶液施加到烟草材料以产生碱化烟草材料。碱化烟草材料可在约100摄氏度与约160摄氏度之间的提取温度下加热。加热可进行至少30分钟。碱化烟草材料可在惰性气体流中或在惰性气体与水或蒸汽的组合流中加热。所述方法还可包括使在加热步骤期间从碱化烟草材料释放的挥发性化合物冷凝并且收集所述挥发性化合物的冷凝物的步骤。所述方法还可包括形成包括所述挥发性化合物的冷凝物的液体烟草提取物的步骤。
本公开另外涉及一种从烟草材料产生液体烟草提取物的替代方法。所述方法可包含制备烟草材料的步骤。所述烟草材料可在100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热至少90分钟。所述方法还可包括收集在加热步骤期间从烟草起始材料释放的挥发性化合物并形成包括来自烟草起始材料的所收集挥发性化合物的第一液体烟草提取物的步骤。所述方法还可包括将碱性溶液施加到来自加热步骤的残余烟草材料以产生碱化烟草材料的步骤。碱化烟草材料可在100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热。所述方法还可包括收集在加热步骤期间从碱化烟草材料释放的挥发性化合物并形成包括来自碱化烟草材料的所收集挥发性化合物的第二液体烟草提取物的步骤。
根据本发明的第一方面,提供一种产生液体烟草提取物的方法,所述方法包括以下步骤:制备烟草材料;向烟草起始材料施加碱性溶液以产生碱化烟草材料;在约100摄氏度与约160摄氏度之间的提取温度下加热所述碱化烟草材料至少约30分钟,其中所述碱化烟草材料在惰性气体流中或在惰性气体与水或蒸汽的组合流中加热;使在加热步骤期间从所述碱化烟草材料释放的挥发性化合物冷凝并收集所述挥发性化合物的冷凝物;以及形成包括所述挥发性化合物的冷凝物的液体烟草提取物。
根据本发明的第二方面,提供一种产生液体烟草提取物的方法,所述方法包括以下步骤:制备烟草材料;在100摄氏度与160摄氏度的提取温度下加热所述烟草材料至少90分钟;收集在加热步骤期间从烟草起始材料释放的挥发性化合物;形成第一液体烟草提取物,所述第一液体烟草提取物包括来自所述烟草起始材料的所收集挥发性化合物;将碱性溶液施加到来自所述加热步骤的残余烟草材料以产生碱化烟草材料;在提取室中在100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热所述碱化烟草材料;收集在所述加热步骤期间从所述碱化烟草材料释放的挥发性化合物;以及形成第二液体烟草提取物,所述第二液体烟草提取物包括来自所述碱化烟草材料的所收集挥发性化合物。
根据本发明,还提供一种通过如上文所限定的本发明方法产生的液体烟草提取物。
如本文中参考本发明所用,术语“液体烟草提取物”描述对烟草材料进行的提取过程的直接产物。因此,烟草提取物通常包含使用烟草提取处理条件和技术从天然烟草材料分离、移除或衍生的天然组分的混合物。因此,在一个这样的过程中,从天然烟草材料移除所提取的烟草组分并与未提取的烟草组分分离。根据本发明,用于产生液体烟草提取物的提取过程包括在特定加热条件下加热烟草材料并收集所生成的挥发性化合物。因此,液体烟草提取物由源自烟草材料并在提取过程期间提取或形成的天然烟草组分的混合物组成,通常与烟草材料以外的一种或多种材料组合,例如提取过程中使用的非水性提取溶剂。如下文将更详细地描述的,可使用吸收技术收集从起始烟草材料释放的挥发性化合物,其中所述挥发性化合物被捕集在非水性提取溶剂中。举例来说,可将含有挥发性化合物的惰性气体流引导到非水性提取溶剂的容器中。非水性提取溶剂优选为气溶胶形成剂。
本发明提供包含碱性处理步骤的新颖提取方法,在所述碱性处理步骤期间,将碱性溶液施加到烟草材料。根据本发明的第一方面,可在加热步骤之前对烟草材料进行碱性处理步骤。已发现在加热之前包含碱性处理步骤结合限定的加热条件会提供非常显著的尼古丁产率增加。例如,在某些情况下已发现,与在无碱性处理步骤的情况下进行的等同提取相比,碱性处理步骤的包含会使尼古丁的提取产率增加高达900%。还发现在加热之前包含碱性处理步骤会使所得提取物中的风味化合物的平衡产生有利变化。具体地,可提高某些期望的风味化合物的产率,例如某些吡嗪化合物的产率。有利地,提供了尼古丁和其它风味化合物的产率的这些增加,而TSNA的产率没有任何增加。总体上,可因此增加提取物中期望化合物与非期望化合物的比率。
不希望受理论束缚,据信烟草材料的碱性处理会促进尼古丁从质子化形式转变到游离碱形式,这继而有助于在加热步骤期间更高效地将尼古丁转换成气相。
在根据本发明的第二方面的替代方法中,对在加热步骤之后剩余的残余烟草材料进行碱性处理步骤。然后对碱化烟草材料进行第二加热步骤以提取另外的挥发性化合物,所述挥发性化合物可任选地添加到从第一加热步骤收集的挥发性化合物。因此,此类方法涉及对烟草材料的相同批次或样本进行两个单独的加热步骤。
“残余烟草材料”是指在如上文所限定的第一加热步骤期间进行的提取之后留下的烟草材料,其中所述烟草材料被加热到100度与160度之间的温度。因此,残余烟草材料是与加热步骤中使用的相同的烟草材料,但所述烟草材料已由于提取而从中去除了一定比例的挥发性化合物。
已发现在第一加热步骤之后,在提取方法中在此阶段包含碱性处理步骤会进一步优化可通过提取方法产生的液体烟草提取物的组成。在第二提取之前对残余烟草材料进行碱性处理使得第二加热步骤能够从烟草材料提取较高比例的尼古丁,使得所提取的尼古丁的总体水平可最大化。这里的原因与上文关于本发明的其它实施例所描述的原因相同。
额外尼古丁的提取在挥发性化合物的第一提取之后的单独步骤中进行,使得第一提取不受碱性处理步骤影响。这允许关于来自烟草材料的期望的风味化合物的产率优化第一提取,而第二提取有利地提高总体尼古丁产率。
碱性处理步骤可有利地在现有提取设备内进行,使得可最小化碱性处理步骤对提取过程的效率的总体影响。碱性处理步骤可用现成的设备进行,所述设备可并入到现有的提取设备中,而不需要重大修改。
除了由于包含碱性处理步骤而提供提高的尼古丁产率之外,本发明的提取方法还使用特定的提取条件来有利地提供改进的液体烟草提取物,所述液体烟草提取物具有期望化合物与非期望化合物的显著改善的平衡。具体地,本发明的提取方法为烟草材料提供具有期望化合物与非期望化合物的最大比率的液体烟草提取物。例如,如所定义的提取温度和时间的特定组合的使用使得能够优化尼古丁化合物的水平,同时还最小化非期望化合物如呋喃、羰基化合物、酚类和TSNA的水平。
本发明的发明人已发现,与上文讨论的现有提取过程相比,根据本发明的方法有利地提供液体烟草提取物,该液体烟草提取物具有显著较高含量的与被加热的烟草的风味相关的化合物,例如二甲基羟基呋喃酮。在通过浸泡过程获得的烟草提取物中,这些化合物基本上不存在或以痕量存在,所述提取物通常也几乎不含或不含尼古丁。在使用溶剂获得的烟草提取物中,包含在超临界条件下获得的烟草提取物中,这些化合物通常也不存在或以痕量存在。类似地,通过蒸馏过程获得的烟草精油通常也具有非常低的含量的——如果有的话——与被加热的烟草的风味相关的此类化合物。
通过根据本发明的方法获得的液体烟草提取物相对于通过现有提取过程获得的烟草提取物呈现出显著的组成差异,并可用作电子烟油或用于制备电子烟油,当被加热时,所述电子烟油会生成与当前可得的电子烟油具有不同组成和风味特征的气溶胶。特别地,通过根据本发明的方法获得的液体烟草提取物可用于生成提供被加热烟草的味道的气溶胶,所述气溶胶比从现有液体尼古丁组合物产生的可得气溶胶更类似于由常规香烟或在加热而非燃烧装置中加热烟草时生成的气溶胶。
本发明的提取方法使得能够产生具有优化的尼古丁水平和风味化合物水平的液体烟草提取物而不需要在提取后添加此类化合物。因此,所得液体烟草提取物可直接用于提供尼古丁组合物。所得液体烟草提取物还可通过一个或多个更多的处理步骤进行改性或与一种或多种更多的成分混合以形成尼古丁组合物。尼古丁组合物可用于电子烟或其它气溶胶生成系统中。
如上文所述,已知用于向使用者递送气溶胶的气溶胶生成系统,所述系统包括配置为从液体制剂如液体尼古丁组合物生成可吸入气溶胶的雾化器。
本发明的产生液体烟草提取物的方法可有效地用于所有类型和等级的烟草,包含白肋烟烟草、火管烤烟烟草和香料烟烟草。可容易地调节方法步骤以为多种烟草类型的共混物提供一致的液体烟草提取物。所述提取方法另外适合各种形式的烟草材料。
如上文所描述,本发明的方法并入有碱性处理步骤,在加热之前对烟草材料或对残余烟草材料进行所述碱性处理步骤。在任一情况下,碱性处理步骤可按相同方式进行,并且除非另有说明,否则下文对烟草材料的碱性处理的任何参考应被视为也适用于残余烟草材料的碱性处理。
通过向烟草材料施加碱性溶液以产生碱化烟草材料来进行碱性处理。优选地,将碱性溶液喷洒到烟草材料上,使得碱性溶液可以尽可能均匀地分布在整个烟草材料中。
在根据本发明的第一方面的方法中,可在其中进行加热步骤的提取室内或在不同的单独设备内对烟草材料施加碱性溶液。
在根据本发明的第二方面的其中对来自第一加热步骤的残余烟草材料进行碱性处理步骤的方法中,碱性溶液可施加到其中已发生第一加热步骤的提取室内的残余烟草材料。或者,可从其中已发生第一加热步骤的提取室收集残余烟草材料,并且可在不同设备内将碱性溶液施加到残余烟草材料。又或者,可在残余烟草材料从其中发生第一加热步骤的第一提取室转移到其中发生第二加热步骤的第二提取室时将碱性溶液施加到残余烟草材料。
优选地,在施加碱性溶液期间,烟草材料连续循环或搅动,使得碱性溶液实现均匀分布。这优化了碱性溶液对来自碱化烟草材料的尼古丁产率的影响。
优选地,碱化烟草材料的pH为至少约8.5,更优选地至少约9.0,更优选地至少约9.5。优选地,碱化烟草材料的pH不超过11。
“碱化烟草材料的pH”是指通过制备比率为1:20的碱化烟草材料于水悬浮液而形成的碱化烟草材料的水性悬浮液的pH。在30分钟的浸泡时间之后测量悬浮液的pH。
如上文所描述,在碱性处理步骤中,将碱性溶液施加到烟草材料或残余烟草材料。可例如根据烟草材料的所要pH来选择合适的碱性溶液。优选地,碱性溶液是碱剂的水溶液。用于碱性处理步骤的合适碱性溶液的优选实例是碳酸钾的水溶液。用于本发明中的其它合适的碱性溶液包含但不限于氢氧化钠、碳酸钠和过氧化氢。
优选地,在加热步骤之前,碱化烟草材料的水含量在约10重量%与约20重量%之间,更优选地在约12重量%与约20重量%之间,更优地在约12重量%与约18重量%之间。通过提供具有在此优选范围内的水含量的碱化烟草材料,已发现在后续加热步骤期间对挥发性化合物的提取得到优化。优选地,碱化烟草材料的所要水含量由碱性溶液内的水提供,使得水和碱的施加可在单个步骤中进行。在此情况下,可调整碱性溶液的浓度,以向碱化烟草材料提供所要量的水。或者,可与碱性溶液分开地将额外水添加到碱化烟草材料中。
在根据本发明的第二方面的其中对来自第一加热步骤的残余烟草材料进行碱性处理的方法中,在第一加热步骤期间加热烟草材料之后,残余烟草材料将通常具有低水含量。在此类方法中,在第二加热步骤之前将残余烟草材料的水含量恢复到10重量%与20重量%之间的水平将尤其重要。如上文所描述,残余烟草材料的这种再润湿优选通过在施加到残余烟草材料的碱性溶液中包含足够量的水来实现。
如上文所限定,在本发明的方法中,烟草材料在特定加热条件下加热以释放挥发性烟草组分,所述挥发性烟草组分被收集并形成液体烟草提取物。在根据本发明的第一方面的其中烟草材料在加热步骤之前经受碱性处理的实施例中,将如下文所描述加热碱化烟草材料。
在加热步骤期间,将烟草材料加热到约100摄氏度与约160摄氏度之间的提取温度。已发现,低于此范围,从烟草材料中释放的尼古丁和某些风味化合物的水平就会不足,使得所得液体烟草提取物缺乏所要风味特性。另一方面,如果将烟草材料加热到高于此限定范围的温度,则可能会释放不可接受地高的水平的某些非期望烟草化合物。
优选地,提取温度为至少约110摄氏度,更优选至少约115摄氏度,更优选至少约120摄氏度,更优选至少约125摄氏度。
优选地,提取温度不超过约150摄氏度,更优选不超过约145摄氏度,更优选不超过约140摄氏度,最优选不超过约135摄氏度。
例如,提取温度可以在介于约110摄氏度与150摄氏度之间,或在介于约120摄氏度与约140摄氏度之间,或在介于约125摄氏度与约135摄氏度之间,或约130摄氏度。已经发现大约130摄氏度的提取温度提供了液体烟草提取物中的期望化合物与非期望化合物的特别优化的比率。
烟草材料在提取温度下加热至少约30分钟,更优选地至少约40分钟,更优选地至少约50分钟,更优选地至少约60分钟。此提取时间足够长以使得可有效地提取期望的烟草风味化合物而提供可产生具有期望的风味特征的气溶胶的液体烟草提取物。包含碱性处理步骤使得能够相对快速地进行加热步骤,其中加热持续时间比现有技术提取过程中通常所需的加热持续时间潜在更短。
优选地,烟草材料在提取温度下加热不超过约180分钟,更优选不超过约120分钟。
例如,烟草材料可被加热约30分钟到约180分钟,或约30分钟到约120分钟,或约40分钟到约180分钟,或约40分钟到约120分钟,或约50分钟到约180分钟,或约50分钟到约120分钟,或约60分钟到约180分钟,或约60分钟到约120分钟。
上文指示的加热时间对应于烟草材料在提取温度下加热的持续时间,并且不包含将烟草材料的温度升高到提取温度所需的时间。
在根据本发明的第一方面的其中烟草材料在第一加热步骤之前经受碱性处理步骤的方法中,在加热步骤期间从碱化烟草材料提取的尼古丁的量优选地对应于每kg干燥烟草材料至少约10克,更优选地每kg干燥烟草材料至少约12克。如下文实例所示,尼古丁的这种提取产率明显高于使用等同提取方法但在加热前无碱性处理步骤所可能实现的提取产率。
根据本发明的第二方面的其中残余烟草材料经受碱性处理步骤的方法包含第二加热步骤以从残余烟草材料去除尤其是尼古丁的其它挥发性化合物。
在此类方法中,在第一加热步骤期间,将烟草材料加热到约100摄氏度与约160摄氏度之间的提取温度。优选地,第一提取步骤的提取温度为至少约110摄氏度,更优选地至少约115摄氏度,更优选地至少约120摄氏度,更优选地至少约125摄氏度。
优选地,第一提取步骤的提取温度不超过约150摄氏度,更优选不超过约145摄氏度,更优选不超过约140摄氏度,最优选不超过约135摄氏度。
例如,第一提取步骤的提取温度可在约110摄氏度与150摄氏度之间,或在约120摄氏度与约140摄氏度之间,或在约125摄氏度与约135摄氏度之间,或约130摄氏度。已经发现大约130摄氏度的提取温度提供了液体烟草提取物中的期望化合物与非期望化合物的特别优化的比率。
在第一加热步骤期间,将烟草材料在提取温度下加热至少约90分钟,更优选地至少约120分钟。优选地,烟草起始材料在提取温度下加热不超过约270分钟,更优选不超过约180分钟。例如,烟草材料可被加热约90分钟到约270分钟,或约90分钟到约180分钟,或约120分钟到约270分钟,或约120分钟到约180分钟。
在第二加热步骤中,将碱化烟草材料加热到约100度与约160度之间的提取温度。第二加热步骤的温度可与选用于第一加热步骤的温度相同,或者所述温度可不同。
优选地,第二加热步骤的提取温度为至少约110摄氏度,更优选地至少约115摄氏度,更优选地至少约120摄氏度,更优选地至少约125摄氏度。
优选地,第二加热步骤的提取温度不超过约150摄氏度,更优选不超过约145摄氏度,更优选不超过约140摄氏度,最优选不超过约135摄氏度。
例如,第二加热步骤的提取温度可在约110摄氏度与150摄氏度之间,或在约120摄氏度与约140摄氏度之间,或在约125摄氏度与约135摄氏度之间,或约130摄氏度。
在包括第二加热步骤的此类方法中,碱化烟草材料优选地在第二加热步骤中加热至少15分钟,更优选地至少20分钟,更优选地至少30分钟,更优选地至少40分钟。第二加热步骤通常将比第一加热步骤短。优选地,在第二加热步骤期间,碱化烟草材料加热不超过约120分钟,更优选不超过约90分钟。例如,碱化烟草材料可被加热约15分钟到约120分钟,或约15分钟到约90分钟,或约20分钟到约120分钟,或约20分钟到约90分钟,或约30分钟到约120分钟,或约30分钟到约90分钟,或约40分钟到约120分钟,或约40分钟到约90分钟。
优选地,选择第二加热步骤的提取温度和提取时间以便最大化从碱化烟草材料中提取尼古丁。
第二加热步骤可在与第一加热步骤相同的提取室中或在第二提取室中进行。当两个提取室用于单独的加热步骤时,可任选地连接提取室以便实现烟草材料通过提取设备的连续流。
在根据本发明的第二方面的其中在第一加热步骤之后对残余烟草材料进行碱性处理步骤的方法中,在第二加热步骤期间从碱化烟草材料中提取的额外量的尼古丁对应于每kg干燥烟草材料至少约1克,更优选地每kg干燥烟草材料至少约2克。此尼古丁产率是对在第一加热步骤期间从烟草材料提取的尼古丁的补充。
对于每个加热步骤,取决于例如烟草的类型、烟草材料的可能的其它组分、所要的尼古丁水平或液体烟草提取物的所要组成等因素,可在上文所限定的范围内选择提取温度和加热持续时间。通过控制提取温度和时间的组合,可调节液体烟草提取物的组成,具体取决于从液体烟草提取物生成的气溶胶的期望特征。特别地,可通过选择提取参数来在一定程度上调节液体烟草提取物内特定烟草化合物的比例以最大化液体烟草提取物内期望的烟草化合物与非期望的烟草化合物的比率。
对于任何给定的烟草材料,对于特定的烟草化合物,可容易地确定在提取过程期间所述化合物的释放水平随提取温度的变化。例如,已发现从烟草材料释放的尼古丁的水平通常将随着提取温度的增加而增加。已发现不同烟草类型的增加率不同。
还已发现,从烟草材料释放的期望的烟草风味化合物如β-大马烯酮和β-紫罗酮的水平将随着提取温度的增加而增加,直至达到某一峰值提取温度,之后水平将开始降低。此类风味化合物的峰值提取温度通常在120摄氏度到160摄氏度的范围内,使得在本发明的提取方法中可有效地优化期望的风味化合物的水平。
已经发现许多非期望烟草化合物随着提取温度升高到阈值温度而缓慢地增加,超过该阈值温度观察到快速增加。这适用于例如酚类化合物、TSNA和吡嗪的水平,并且在烤烟的情况下适用于呋喃和甲醛的水平。在许多情况下,阈值温度在120摄氏度到160摄氏度的范围内,因此,在本发明的提取方法中可有效地控制非期望化合物的水平。
优选地,选择提取温度和提取时间以提供液体烟草提取物中至少0.1重量%、更优选至少约0.2重量%的尼古丁含量。
优选地,在根据本发明的第二方面的方法中,选择加热步骤提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供液体烟草提取物中至少约0.25的(β-紫罗酮+β-大马烯酮)与(苯酚)的重量比。
β-大马烯酮和β-紫罗酮是与烟草风味相关的期望的化合物。已发现,从烟草材料释放的β-大马烯酮和β-紫罗酮的量将随着提取温度的增加而增加,直至达到某一峰值提取温度,之后水平将开始降低。此类风味化合物的峰值提取温度通常在120摄氏度到160摄氏度的范围内,使得在所述提取方法中可有效地定制和控制期望的风味化合物的水平。
优选地,在根据本发明的第二方面的方法中,选择加热步骤的提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供液体烟草提取物中至少约5×10-4的(呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100)与(尼古丁)的重量比。
已发现在其中选择提取温度以提供在上述范围内的比率的根据本发明的方法中,当由液体烟草提取物制备的尼古丁组合物被加热以生成气溶胶时可获得特别好的感官特性。
用于进行烟草材料的加热的合适加热方法将是技术人员已知的并且包含但不限于:干蒸馏、水蒸馏、真空蒸馏、闪蒸蒸馏和薄膜水蒸馏。
一个或多个加热步骤优选地在惰性气氛中进行。优选地,在加热步骤期间使氮等惰性气体流穿过烟草材料。在一些情况下,可使用惰性气体与水或蒸汽的组合流。在提取期间向烟草中添加水或蒸汽已发现会增加提取的组分的产率。然而,水或蒸汽的过量添加会导致加工困难如烟草材料的粘性。
挥发性烟草化合物在加热步骤期间释放到惰性气体流中,使得惰性气体(或惰性气体与水或蒸汽的组合)充当挥发性组分的载体。可基于提取室的规模和几何形状来优化惰性气体流速。相对高的惰性气体流速可有利地提高从烟草材料提取的效率。
一般来说,在加热烟草材料时,烟草材料中存在的任何水分也与挥发性化合物一起以蒸汽的形式释放。
惰性气体流有助于将由烟草材料的水分内容物的蒸发所生成的蒸汽和挥发性化合物——尤其包含尼古丁或风味相关化合物或两者——从提取设备传送出去。
此外,在提取设备中在轻微过压下使用惰性气体流如氮气流具有防止提取设备内存在氧气的益处。这是期望的,因为此会防止烟草材料在加热步骤期间发生任何、甚至部分燃烧的风险。烟草材料的不受控燃烧显然是非期望的,因为它代表着制造环境内的主要安全风险。然而,本发明人已发现,即使烟草材料有限的部分燃烧也可能导致通过所述方法可获得的烟草提取物的质量降低,这将是非期望的。
不希望受理论的束缚,应理解,通过防止烟草材料的燃烧,还防止了任何非期望的燃烧副产物的形成。此外,由于防止了将有益于烟草材料燃烧的条件,因此在一定程度上模拟含烟草基质(例如均质烟草材料)通常在“加热不燃烧型”制品中被加热的条件下,有效地加热烟草材料。结果,有利地优选选择性地提取导致消费者将之与被加热的烟草相关联的味道的带风味的挥发性物种。
因此,通过在惰性气氛中进行加热步骤,提取效率、产物质量和制造安全性将有利地增强。
在惰性气体流中加热烟草材料具有额外的益处,即,含有挥发性化合物的惰性气体流可更容易地被引导到含有例如非水性提取液体溶剂的提取溶剂的容器中。
任选地,加热步骤可在真空下进行。这将去除提取室内存在的任何氧气,这可有利地防止烟草材料或在加热烟草材料时生成的挥发性化合物与氧气的反应。如上文所描述,氧气的去除还将防止烟草材料的任何燃烧。
根据本发明的方法还可包括在加热步骤期间将雾化水喷洒到提取室中的步骤。已发现这在加热步骤期间改善了热交换,这被认为是由于雾化水的蒸发而在提取室内建立的涡流所致。由于改善的热交换,已发现在加热步骤期间包含将水喷洒到提取室中的步骤会提供尼古丁产率的进一步提高,以及来自烟草材料的某些期望风味化合物的产率的增加。
雾化水的喷洒可使用任何合适的方式生成并施配到提取室中。
例如,可根据提取室内的烟草材料的流速来调整将雾化水喷洒到提取室中的流速。例如,将雾化水喷洒到提取室中的平均流速可在烟草材料的流速的约3%与约30%之间。
优选地,雾化水在至少约1巴、更优选地至少约2巴、更优选地至少约3巴的压力下喷洒。
水雾化的方法将是本领域的技术人员已知的。在一些实施例中,水可在例如空气的压缩惰性气体流中雾化。在其它实施例中,由于喷雾嘴内的压力,水可在没有气流的情况下雾化。
液体烟草提取物可由烟草材料产生,所述烟草材料由单一类型的天然烟草组成。或者,烟草材料可包括两种或更多种类型的天然烟草的共混物。可根据从液体烟草提取物生成的气溶胶的期望特征来调整不同烟草类型的比率。例如,在期望提供相对高的尼古丁水平的情况下,可增加白肋烟烟草的比例。
术语“天然烟草”在本文中用于本发明时,描述烟草属的任何植物成员的任何部分,包含但不限于叶、中脉、茎和柄。特别地,天然烟草可包括火管烤烟烟草材料、白肋烟烟草材料、香料烟烟草材料、马里兰烟烟草材料、深色烟烟草材料、深色烤烟烟草材料、黄花烟烟草材料以及来自其它稀有或特种烟草的材料或其共混物。如下文将更详细地描述的,烟草材料可以是完整的(例如,完整的烟叶)、碎的、经切割的或经研磨的。
在期望从两种或更多种不同的烟草类型的组合产生液体烟草提取物的情况下,烟草类型可在100摄氏度至160摄氏度的限定范围内的不同提取温度下分开加热,或者可将烟草类型的混合物在该范围内的单个提取温度下一起加热。
烟草材料可以是固体烟草材料,例如粉末、叶屑或碎片或完整的叶。或者,烟草材料可以是液体烟草材料,例如团块、凝胶、浆液或悬浮液。
烟草材料可来源于任何合适的烟草材料,包含但不限于烟草叶、烟草茎、再造烟草、流延烟草、挤出烟草或烟草衍生丸粒。
优选地,在制备烟草材料的步骤中,将烟草研磨或切割以减小烟草材料中烟草颗粒的大小。这可有利地改善烟草材料的加热均匀性和提取效率。
烟草材料可任选地在加热步骤之前干燥,以降低烟草材料的水含量。烟草材料的干燥可通过任何合适的化学或物理干燥工艺进行。或者,可在加热步骤之前向烟草材料添加水以便增加烟草材料的水含量。
在本发明的某些实施例中,制备烟草材料的步骤可包括用气溶胶形成剂浸渍烟草材料的步骤。当在加热步骤之前进行烟草材料的这种浸渍时,其可有利地增加在加热时从烟草材料释放的某些期望的烟草化合物的量。例如,已发现用甘油浸渍烟草材料有利地增加从烟草材料提取的尼古丁的量。在另一实例中,已发现用例如丙二醇、植物甘油、1,3-丙二醇、三乙酸甘油酯或其混合物等也为气溶胶形成剂的非水性提取溶剂浸渍烟草材料会有利地增加从烟草材料提取的风味化合物的量。
在一些实施例中,烟草材料由未经历例如用以调整水含量的任何预处理步骤的天然烟草组成。由此,烟草材料中的水含量可为约10到20重量%(通常在天然烟草材料中存在的水含量)。在其它实施例中,烟草材料可包括添加的水,如上文所描述。
替代地或另外,烟草材料可包括一种或多种额外成分,例如非水性溶剂。合适的溶剂的实例是丙二醇。
因此,烟草材料可包括至少约40重量%的天然烟草材料或至少约60重量%的天然烟草材料或至少约80重量%的天然烟草材料或至少约90重量%的天然烟草材料或至少约95重量%的天然烟草材料。
烟草起始材料中的水含量可为至少约3重量%。优选地,烟草起始材料中的水含量为至少约5重量%。更优选地,烟草起始材料中的水含量为至少约5重量%。应理解,“烟草起始材料中的水含量”可包含天然烟草材料中固有地存在的水以及任何添加的水。
烟草起始材料中的水含量可小于或等于约60重量%。优选地,烟草起始材料中的水含量小于或等于约20重量%。更优选地,烟草起始材料中的水含量小于或等于约12重量%。
在一些实施例中,烟草起始材料中的水含量可为约3重量%至约60重量%,更优选约3重量%至约20重量%,甚至更优选约3重量%至约12重量%。在其它实施例中,烟草起始材料中的水含量可以为约5重量%至约60重量%,更优选约5重量%至约20重量%,甚至更优选约5重量%至约12重量%。在另外的实施例中,烟草起始材料中的水含量可以是约8重量%至约60重量%,更优选约8重量%至约20重量%,甚至更优选约8重量%至约12重量%。
在一些实施例中,非水性溶剂含量可为至少约5重量%或至少约10重量%或至少约15重量%或至少约20重量%或至少约25重量%或至少约30重量%或至少约35重量%或至少约40重量%。
任选地,烟草材料可在加热步骤之前被酶解。已发现这将提供来自烟草材料的某些风味化合物的产率的显著增加。
在加热步骤之前,可任选地分析烟草材料以便确定组成,例如生物碱的还原糖含量。该关于组成的信息可以有助于用于选择适当的提取温度。
根据本发明的方法还可包括在方法的至少一个步骤期间微波加热烟草材料的步骤。烟草材料可在加热步骤之前在预处理步骤期间进行微波加热。替代地或另外,烟草材料可在主加热步骤期间微波加热,而不是常规加热或与常规加热组合。
已发现将微波加热步骤包含在本发明的提取方法中提供了尼古丁的提取产率的进一步提高。
在烟草材料的加热期间,挥发性化合物以气体形式从烟草材料释放。使用任何合适的技术收集挥发性化合物。如上文所描述,当烟草材料在惰性气体流中加热时,从惰性气体流中收集挥发性化合物。不同的收集方法将是技术人员熟知的。
在某些优选的实施例中,收集挥发性化合物的步骤使用其中将挥发性化合物捕集在非水性提取液体溶剂中的吸收技术。例如,可将含有挥发性化合物的惰性气体流引导到非水性提取液体溶剂的容器中。非水性提取液体溶剂优选气溶胶形成剂如三乙酸甘油酯、甘油、1,3-丙二醇、丙二醇或其组合。使用气溶胶形成剂作为液体溶剂是潜在有益的,因为气溶胶形成剂可作为稀释剂保留在最终的液体烟草提取物中。这意味着无需去除非水性提取溶剂的额外步骤。
如本文中结合本发明所用,术语“气溶胶形成剂”是指在使用中将促进气溶胶的形成并优选地在气溶胶生成制品或装置的操作温度下基本上耐受热降解的化合物或化合物的混合物。合适的气溶胶形成剂的实例包含:多元醇,如丙二醇、三乙二醇、1,3-丙二醇和甘油;多元醇的酯,如甘油单乙酸酯、甘油二乙酸酯或甘油三乙酸酯;及一元、二元或多元羧酸的脂族酯,如十二烷二酸二甲酯和十四烷二酸二甲酯。
优选地,非水性液体溶剂保持在低于0摄氏度的温度下以优化挥发性化合物向液体溶剂中的转移。非水性提取溶剂优选保持在不低于-10摄氏度的温度下。低于该值的温度可能导致非期望的冻结现象。
在替代的优选实施例中,收集挥发性化合物的步骤可使用其中使挥发性化合物冷凝并收集挥发性化合物的冷凝物的冷凝技术来进行。挥发性化合物的冷凝可使用任何合适的设备进行,例如在冷藏柱中进行。优选地,将获得的冷凝物添加到液体气溶胶形成剂、优选丙二醇中。
在收集步骤中添加液体气溶胶形成剂、特别是添加丙二醇可有利地防止冷凝的挥发性化合物分裂成两个相或形成乳液,正如一些烟草成分往往会的那样。不希望受理论束缚,本发明人已观察到,烟草成分在水解物(即,天然来源的液体烟草提取物的水性级分)中的溶解性主要取决于其极性、其浓度和水解物的pH,水解物的pH可随烟草类型而异。结果,如果气溶胶形成剂的量不足,则往往在天然来源液体烟草提取物的表面处形成油性层。这样的油性材料可在其中分别进行方法的第三及更多步骤的捕集和脱水设备上的不同位置处聚集。液体气溶胶形成剂如丙二醇的添加有助于防止这样的层的形成并有利于天然来源的液体烟草提取物的均质化。这又有助于防止期望的风味相关化合物在第四(脱水)步骤期间的任何损失,在此期间,这样的化合物可能不期望地沉积在设备表面上。
另外,液体气溶胶形成剂有利地帮助捕集与风味相关的化合物,而与其极性和挥发性无关。此外,在任何后续干燥步骤期间,液体气溶胶形成剂有助于防止最挥发性级分的丧失,并且有利于从天然来源的液体烟草提取物选择性地去除过量的水以获得浓缩的烟草提取物。
收集步骤使用丙二醇作为气溶胶形成剂具有进一步的优点,即丙二醇通过降低水溶液的水活性而发挥抗微生物活性。通过调节液体烟草提取物中丙二醇的含量,因此还可以确保提取物基本上不经历任何微生物活性。
作为又一个替代方案,收集挥发性化合物的步骤可使用其中将挥发性化合物吸附到固体吸附剂材料如活性炭的表面上的吸附技术进行。然后将所吸附的化合物转移到液体溶剂中。
在本发明的方法中,下一步骤是从所收集挥发性化合物形成液体烟草提取物。此步骤的性质可取决于收集方法。“所收集挥发性化合物”通常包括烟草来源的挥发性化合物在液体溶剂或载体中的溶液。
如上文所述,当通过在非水性提取溶剂中吸收来收集挥发性化合物时,提取方法提供可包括基于液体烟草提取物的重量计大于约25重量%的非水性提取溶剂的液体烟草提取物。在一些实施例中,液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计大于约30重量%的非水性提取溶剂或基于液体烟草提取物的重量计大于约35重量%的非水性提取溶剂。
液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计小于或等于约65%的非水性提取溶剂。在一些实施例中,液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计小于或等于60%的非水性提取溶剂或基于液体烟草提取物的重量计小于或等于55%的非水性提取溶剂。
在一些实施例中,液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约25重量%的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约65重量%的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约25重量%的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约60重量%的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约25重量%的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约55重量%的非水性提取溶剂。
在其它实施例中,液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约30重量%的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约65重量%的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约30重量%的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约60重量%的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约30重量%的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约55重量%的非水性提取溶剂。
在进一步的实施例中,液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约35重量%的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约65重量%的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约35重量%的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约60重量%的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约35重量%的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约55重量%的非水性提取溶剂。非水性提取溶剂优选三乙酸甘油酯、甘油、丙二醇、1,3-丙二醇或其混合物。
在优选的实施例中,在液体烟草提取物中,(β-紫罗酮+β-大马烯酮)对(苯酚)的重量比为至少约0.25。
在优选的实施例中,在液体烟草提取物中,(二甲基羟基呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100)对(尼古丁)的重量比为至少约5×10-4。
当通过在液体溶剂中吸收来收集挥发性化合物时,如上所述,形成液体烟草提取物的步骤优选包括干燥挥发性化合物在液体溶剂中的溶液以浓缩该溶液。这可例如为达到期望的尼古丁浓度或风味化合物浓度而进行。干燥可使用任何合适的措施进行,包含但不限于脱水、分子筛、冷冻干燥、相分离、蒸馏、膜渗透、水的受控结晶和过滤、反向吸湿、超速离心、液相色谱、反渗透或化学干燥。
在优选的实施例中,通过脱水来浓缩挥发性化合物在液体溶剂中的溶液。
换句话说,将挥发性化合物在液体溶剂中的溶液加热以蒸发至少一些水并得到浓缩的烟草提取物。为此,可将挥发性化合物在液体溶剂中的溶液加热到一定的温度达一定的时间使得烟草提取物中的水含量降低至少约60%。
所述部分脱水的浓缩烟草提取物可被视为根据本发明的方法的主要产物。已在第二步骤期间加热时自其提取挥发性物种和大部分水分含量的耗尽的烟草材料可被视为所述方法的副产物。这样的耗尽的烟草材料通常可具有约1至5重量%、优选约2至3重量%的水分含量。
在一个实施例中,挥发性化合物在液体溶剂中的溶液在真空下加热,优选在至少约70摄氏度的温度下加热。在另一个实施例中,挥发性化合物在液体溶剂中的溶液在空气流下、优选在具有相对低的湿度的空气流下于至少约35摄氏度的温度下加热。因此,可通过根据本发明的方法获得天然来源的浓缩烟草提取物。一种这样的天然来源的浓缩烟草提取物含有小于约20重量%的水。
或者,在通过冷凝收集挥发性化合物的情况下,形成液体烟草提取物的步骤可包括将冷凝物添加到液体溶剂如气溶胶形成剂。
任选地,形成液体烟草提取物的步骤包括过滤步骤。
任选地,形成液体烟草提取物的步骤包括共混步骤,其中组合源自不同烟草材料的提取物。
任选地,形成液体烟草提取物的步骤包括向挥发性化合物的溶液中添加一种或多种添加剂,如有机酸。然而,在许多情况下,液体烟草提取物适合在不包含添加剂的情况下使用。
在根据本发明的第二方面的其中对来自第一加热步骤的残余烟草材料进行碱性处理步骤的实施例中,在提取方法期间产生两种单独的液体烟草提取物:来自烟草材料的第一加热步骤的第一液体烟草提取物和来自碱化烟草材料的第二加热步骤的第二液体烟草提取物。优选地,此类方法另外包括组合第一液体烟草提取物和第二液体烟草提取物的步骤。
在某些实施例中,可分离来自第二液体烟草提取物的尼古丁,并且可将分离的尼古丁的至少一部分添加到第一液体烟草提取物。这会产生具有增强的尼古丁水平的液体烟草提取物,而不影响第一液体烟草提取物的风味特性。
本发明另外提供一种通过根据本发明的如上文详细描述的方法产生的液体烟草提取物。如上所述,本发明的方法有利地产生天然液体烟草提取物,该天然液体烟草提取物具有期望的烟草化合物如尼古丁和风味化合物对非期望烟草化合物的高度期望的比率。
所述液体烟草提取物特别适合于产生尼古丁组合物,如液体尼古丁组合物或凝胶尼古丁组合物,以用于气溶胶生成系统中。在这样的气溶胶生成系统中,尼古丁组合物通常在气溶胶生成装置内加热。
如本文所用,术语“气溶胶生成装置”是指包括加热器元件的装置,该加热器元件与并入了液体烟草提取物如通过根据本发明的方法获得的液体烟草提取物的尼古丁组合物相互作用而产生气溶胶。在使用期间,挥发性化合物通过热传递从尼古丁组合物释放并夹带在通过气溶胶生成装置抽吸的空气中。当所释放化合物冷却时,所述化合物冷凝以形成由消费者吸入的气溶胶。
在加热包括根据本发明的液体烟草提取物的尼古丁组合物时,释放含有在提取过程期间从烟草材料收集的挥发性化合物的气溶胶。通过控制提取参数的参数来控制液体烟草提取物的组成,可以调节由液体烟草提取物产生并递送给消费者的所得气溶胶的组成和特征。
尼古丁组合物可以是由根据本发明的提取过程产生的液体烟草提取物而不添加更多的尼古丁。尼古丁组合物可以是由根据本发明的提取过程产生的液体烟草提取物而不添加更多的风味化合物。尼古丁组合物可以是由根据本发明的提取过程产生的液体烟草提取物而不添加更多的二甲基羟基呋喃酮。尼古丁组合物可以是由根据本发明的提取过程产生的液体烟草提取物而不添加更多的溶剂。
或者,液体烟草提取物可经受另外的处理步骤以形成尼古丁组合物。即使在经受这样的附加步骤时,也可形成尼古丁组合物而不需要添加更多的尼古丁或风味化合物。
优选地,液体烟草提取物可如上所述在脱水步骤中浓缩以形成浓缩的烟草提取物,并可使用该浓缩的烟草提取物来形成尼古丁组合物。
优选地,浓缩的烟草提取物包括基于浓缩的烟草提取物的重量计8重量%至15重量%的水。
脱水步骤提供浓缩的烟草提取物,该浓缩的烟草提取物可具有约65重量%至约95重量%、优选约65重量%至85重量%、最优选约75重量%至约85重量%的非水性提取溶剂含量。非水性提取溶剂优选三乙酸甘油酯、甘油、丙二醇、1,3-丙二醇或其混合物。
脱水步骤提供浓缩的烟草提取物,该浓缩的烟草提取物可具有至少约0.2重量%尼古丁、优选约0.5重量%至约12重量%尼古丁、最优选约2重量%至约8重量%尼古丁的尼古丁含量。
优选地,可向液体烟草提取物或浓缩的烟草提取物中添加另外的非水性溶剂以形成尼古丁组合物。
尼古丁组合物可以是液体尼古丁组合物或凝胶尼古丁组合物。
尼古丁组合物可包括至少约10重量%的液体烟草提取物。优选地,尼古丁组合物包括至少约20重量%的液体烟草提取物。更优选地,尼古丁组合物包括至少约30重量%的液体烟草提取物。在优选的实施例中,尼古丁组合物包括至少约40重量%的液体烟草提取物、更优选至少约50重量%的液体烟草提取物、甚至更优选至少约60重量%的液体烟草提取物。在特别优选的实施例中,尼古丁组合物包括至少约65重量%的液体烟草提取物、更优选至少约70重量%的液体烟草提取物、甚至更优选至少约75重量%的液体烟草提取物、最优选至少约80重量%的液体烟草提取物。
在一些实施例中,液体烟草提取物为浓缩的烟草提取物。尼古丁组合物可包括至少约10重量%的浓缩烟草提取物、至少约20重量%的浓缩烟草提取物、至少约30重量%的浓缩烟草提取物、至少约40重量%的浓缩烟草提取物、至少约50重量%的浓缩烟草提取物、优选至少约60重量%的浓缩烟草提取物、更优选至少约70重量%的浓缩烟草提取物、甚至更优选至少约75重量%的浓缩烟草提取物、最优选至少约80重量%的浓缩烟草提取物。
在一些实施例中,尼古丁组合物包括约40重量%至约95重量%的液体烟草提取物。更优选地,尼古丁组合物包括约40重量%至约95重量%的液体烟草提取物。甚至更优选地,尼古丁组合物包括约50重量%至约95重量%的液体烟草提取物。最优选地,尼古丁组合物包括约60重量%至约95重量%的液体烟草提取物。在一些特别优选的实施例中,尼古丁组合物包括约70重量%至约95重量%的液体烟草提取物、甚至更优选约80重量%至约95重量%的液体烟草提取物。
在一些实施例中,尼古丁组合物包括约40重量%至约90重量%的液体烟草提取物。更优选地,尼古丁组合物包括约40重量%至约90重量%的液体烟草提取物。甚至更优选地,尼古丁组合物包括约50重量%至约90重量%的液体烟草提取物。最优选地,尼古丁组合物包括约60重量%至约90重量%的液体烟草提取物。在一些特别优选的实施例中,尼古丁组合物包括约70重量%至约90重量%的液体烟草提取物、甚至更优选约80重量%至约90重量%的液体烟草提取物。
在一些实施例中,尼古丁组合物包括约40重量%至约85重量%的液体烟草提取物。更优选地,尼古丁组合物包括约40重量%至约85重量%的液体烟草提取物。甚至更优选地,尼古丁组合物包括约85重量%至约90重量%的液体烟草提取物。最优选地,尼古丁组合物包括约60重量%至约85重量%的液体烟草提取物。在一些特别优选的实施例中,尼古丁组合物包括约70重量%至约85重量%的液体烟草提取物、甚至更优选约80重量%至约85重量%的液体烟草提取物。
尼古丁组合物可包括至多约100重量%的液体烟草提取物。在一些实施例中,尼古丁组合物可直接由液体烟草提取物形成而不需要添加另外的非水性溶剂、食用香料或尼古丁。也就是说,尼古丁组合物可包括100重量%的液体烟草提取物。在一些实施例中,液体烟草提取物为浓缩的烟草提取物,使得尼古丁组合物可包括100重量%的浓缩烟草提取物。在其中尼古丁组合物包括100重量%的液体烟草提取物或100重量%的浓缩烟草提取物的实施例中,不存在另外的非水性溶剂。
或者,在一些实施例中,包括液体烟草提取物的尼古丁组合物可包括另外的非水性溶剂。另外的非水性溶剂为已在提取步骤之后添加的非水性溶剂。另外的非水性溶剂为补充存在于液体烟草提取物中的非水性提取溶剂的溶剂。在其中液体烟草提取物为浓缩的烟草提取物的实施例中,包括浓缩烟草提取物的尼古丁组合物可包括另外的非水性溶剂。
所述另外的非水性溶剂可为气溶胶形成剂。优选地,所述另外的非水性溶剂为甘油三乙酸酯、甘油、丙二醇、1,3-丙二醇或其混合物。
在其中尼古丁组合物包括另外的非水性溶剂的实施例中,尼古丁组合物可包括90重量%或更少的所述另外的非水性溶剂。优选地,尼古丁组合物包括80重量%或更少的所述另外的非水性溶剂。更优选地,尼古丁组合物包括70重量%或更少的所述另外的非水性溶剂。在优选的实施例中,尼古丁组合物包括约60重量%或更少的所述另外的非水性溶剂、更优选约50重量%或更少的所述另外的非水性溶剂、甚至更优选约40重量%或更少的所述另外的非水性溶剂。在特别优选的实施例中,尼古丁组合物包括约35重量%或更少的所述另外的非水性溶剂、更优选约30重量%或更少的所述另外的非水性溶剂、甚至更优选约25重量%或更少的所述另外的非水性溶剂、最优选约20重量%或更少的液体烟草提取物。
在通过根据本发明的方法制备的尼古丁组合物中,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中尼古丁含量的至少50重量%可来自烟草提取物而不是在提取后添加。在优选的实施例中,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中尼古丁含量的至少80重量%来自烟草提取物而不是在提取后添加。甚至更优选地,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中尼古丁含量的至少90重量%来自烟草提取物而不是在提取后添加。
在通过根据本发明的方法制备的尼古丁组合物中,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中非水性提取溶剂含量的至少50重量%可来自烟草提取物而不是在提取后添加。在优选的实施例中,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中非水性提取溶剂含量的至少80重量%来自烟草提取物而不是在提取后添加。甚至更优选地,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中非水性提取溶剂含量的至少90重量%来自烟草提取物而不是在提取后添加。
在通过根据本发明的方法制备的尼古丁组合物中,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中水含量的至少50重量%可来自烟草提取物而不是在提取后添加。在优选的实施例中,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中水含量的至少80重量%来自烟草提取物而不是在提取后添加。甚至更优选地,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中水含量的至少90重量%来自烟草提取物而不是在提取后添加。
在通过根据本发明的方法制备的尼古丁组合物中,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中期望的烟草风味物种含量的至少50重量%可来自烟草提取物而不是在提取后添加。在优选的实施例中,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中期望的烟草风味物种含量的至少80重量%来自烟草提取物而不是在提取后添加。甚至更优选地,基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中期望的烟草风味物种含量的至少90重量%来自烟草提取物而不是在提取后添加。
尼古丁组合物中非水性溶剂的总含量包含非水性提取溶剂和所述另外的非水性溶剂,如果其存在的话。尼古丁组合物可包括约10重量%至约95重量%的非水性溶剂总含量。尼古丁组合物优选包括总含量为约50%至约95%重量,例如约65%至约95%重量,更优选约70%至约90%重量,最优选约80%至约90%重量的非水性溶剂。非水性溶剂优选是三醋精、甘油、丙二醇、1,3-丙二醇或其混合物。
尼古丁组合物可以包括总含量为约10重量%至约95重量%的丙二醇。尼古丁组合物可包括约20重量%至约95重量%、如约50重量%至约95重量%、或约65重量%至约95重量%、约70重量%至约90重量%、或约80重量%至约90重量%的丙二醇总含量。
尼古丁组合物可包括约10重量%至约95重量%的甘油三乙酸酯总含量。尼古丁组合物可包括约20重量%至约95重量%、如约50重量%至约95重量%、约70重量%至约90重量%、或约65重量%至约95重量%、或约80重量%至约90重量%的甘油三乙酸酯总含量。
尼古丁组合物可包括约10重量%至约95重量%的甘油总含量。尼古丁组合物可包括约20重量%至约95重量%、如约50重量%至约95重量%、或约65重量%至约95重量%、约70重量%至约90重量%、或约80重量%至约90重量%的甘油总含量。
尼古丁组合物可包括约10重量%至约95重量%的1,3-丙二醇总含量。尼古丁组合物可包括约20重量%至约95重量%、如约50重量%至约95重量%、或约65重量%至约95重量%、或约80重量%至约90重量%的1,3-丙二醇总含量。
本发明的尼古丁组合物包括至少0.2重量%的尼古丁。更优选地,尼古丁组合物液体烟草提取物中的尼古丁含量为至少约0.4重量%。尼古丁组合物可具有约12重量%或更少、例如约10重量%或更少、优选约8重量%或更少、更优选约5重量%或更少、优选约3.6重量%或更少的尼古丁含量。最优选地,尼古丁组合物包括基于尼古丁组合物的重量计约0.4重量%至3.6重量%之间的尼古丁。
尼古丁组合物可包括1重量%至85重量%之间的水。尼古丁组合物可包括2重量%至50重量%之间的水。尼古丁组合物可包括3重量%至30重量%之间的水。尼古丁组合物可包括5重量%至25重量%之间的水。尼古丁组合物可包括8重量%至20重量%之间的水。尼古丁组合物优选包括10重量%至15重量%之间的水。
在一些实施例中,尼古丁组合物可包括一种或多种水溶性有机酸。如本文中结合本发明所用,术语“水溶性有机酸”描述在20℃下的水溶解度大于或等于约500mg/ml的有机酸。
所述一种或多种水溶性有机酸可通过形成一种或多种尼古丁盐而与液体烟草提取物中的尼古丁有利地结合。所述一种或多种尼古丁盐可有利地溶解和稳定在液体烟草提取物中存在的水中或非水性溶剂中。如上所述,这可以有利地减少上气道中的尼古丁吸附并增强肺部尼古丁递送和滞留。
优选地,尼古丁组合物具有大于或等于约2重量%的水溶性有机酸含量。更优选地,尼古丁组合物具有大于或等于约3重量%的水溶性有机酸含量。
水溶性有机酸可以是乙酸。
外源性乙酸为从非烟草植物材料的来源添加的乙酸,并且不是使用提取处理条件和技术从烟草植物材料分离、移除或衍生的天然存在于烟草植物中的乙酸。
如果向液体烟草提取物添加乙酸来形成尼古丁组合物,则尼古丁组合物中包含外源性乙酸和内源性乙酸在内的乙酸总含量优选为约0.01重量%至约8重量%,例如在约0.03重量%至约8重量%、约0.3重量%至约8重量%、约2重量%至约8重量%、或约3重量%至约8重量%之间。更优选地,总的乙酸含量为约0.01重量%至约6重量%,例如在约0.03重量%至约6重量%、约0.3重量%至约6重量%、约2重量%至约6重量%、或约3重量%至约6重量%之间。
优选地,尼古丁组合物具有小于或等于约8重量%的水溶性有机酸含量。更优选地,尼古丁组合物具有小于或等于约6重量%的水溶性有机酸含量。
优选地,尼古丁组合物具有在约2重量%至约8重量%之间的水溶性有机酸含量。例如,尼古丁组合物可具有在约2重量%至约6重量%之间的水溶性有机酸含量。
更优选地,尼古丁组合物具有在约3重量%至约8重量%之间的水溶性有机酸含量。例如,尼古丁组合物可具有在约3重量%至约6重量%之间的水溶性有机酸含量。
尼古丁组合物可包括一种或多种非烟草来源的食用香料。合适的非烟草来源的食用香料包含但不限于薄荷醇。
优选地,尼古丁组合物具有小于或等于约4重量%的非烟草来源的食用香料含量。更优选地,尼古丁组合物具有小于或等于约3重量%的非烟草来源的调味剂含量。例如,通过本发明的方法产生的液体烟草提取物可用于制备包括每毫升10至20mg尼古丁的尼古丁组合物,而不需要添加尼古丁。
适合用于气溶胶生成系统中的尼古丁组合物可包括在根据本发明的方法中产生的液体烟草提取物与水和另外的气溶胶形成剂的组合。尼古丁组合物可包括例如在约10重量%至约20重量%之间的水。
包括根据本发明的液体烟草提取物的尼古丁组合物可提供在烟弹中以用于气溶胶生成系统中。烟弹可包括雾化器,所述雾化器配置为从尼古丁组合物生成气溶胶。雾化器可以是热雾化器,该热雾化器被配置成加热尼古丁组合物以生成气溶胶。热雾化器可以包括例如加热器和被配置成将尼古丁组合物输送至加热器的液体输送元件。液体输送元件可包括毛细芯。或者,雾化器可以是非热雾化器,其配置为通过非热的方式从尼古丁组合物生成气溶胶。非热雾化器可以是例如冲击射流雾化器、超声雾化器或振动网雾化器。
含有由本发明的液体烟草提取物形成的尼古丁组合物的烟弹可与任何合适的气溶胶生成装置结合使用,所述气溶胶生成装置包括配置为接收烟弹的至少一部分的壳体。气溶胶生成装置可包括电池和控制电子器件。
现在仅以举例的方式进一步描述本发明的实施例。
对比例
在根据本发明的第一方面的方法中,切割烟草材料以形成最大尺寸为2.5毫米乘2.5毫米的烟草碎片,并将烟草碎片装载到提取室中而不压缩。用碳酸钾水溶液喷洒烟草材料以提供pH为9.5的碱化烟草材料。在提取室内将碱化烟草材料加热到140摄氏度的温度并持续120分钟的时间段。在加热期间,氮气流以约每分钟20升的流速穿过提取室。烟草流速为每小时30kg,并且提取室以1rpm的速度旋转以便使烟草循环。
在加热步骤期间从烟草材料释放的挥发性化合物通过在0度冷凝而收集,并添加到丙二醇的液体溶剂。
下表中所示的尼古丁组合物1是根据本发明的第一方面的从提取过程直接获得的液体烟草提取物,其中碱性处理步骤在加热之前进行。
在第二种对比提取方法中,在与上文所描述的相同条件下提取烟草材料,不同之处在于省略了碱性处理步骤。因此,第二提取方法不是根据本发明的。下表中所示的尼古丁组合物2是直接从此第二提取方法获得的液体烟草提取物。
分析每种尼古丁组合物以测量尼古丁含量,并且基于烟草材料的总干重计算尼古丁产率。还测量了某些风味化合物的提取产率。此分析的结果在下表中示出:
尼古丁组合物1 | 尼古丁组合物2 | |
尼古丁提取产率(g/kg干烟草) | 13.3 | 1.6 |
2,3-二乙基-5-甲基吡嗪提取产率(μg/kg干烟草) | 10.5 | 1.3 |
2-乙基-3,5-二甲基吡嗪提取产率(μg/kg干烟草) | 153 | 12 |
如上表清楚地所示,与省略碱性处理步骤的方法相比,将碱性处理步骤包含在根据本发明的第一方面的方法中提供了尼古丁提取产率的显著增加。还如上表所示,碱性处理步骤的包含为某些吡嗪风味化合物提供了显著提高的提取产率,所述吡嗪风味化合物包含2-乙基-3,5-二甲基吡嗪和2,3-二乙基-5-甲基吡嗪。
Claims (14)
1.一种产生液体烟草提取物的方法,所述方法包括以下步骤:
制备烟草材料;
将碱性溶液施加到所述烟草材料以产生碱化烟草材料;
在100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热所述碱化烟草材料至少30分钟,其中所述碱化烟草材料在惰性气体流中或在惰性气体与水或蒸汽的组合流中加热,并且其中所述碱化烟草材料的水含量在加热步骤之前为10重量%与20重量%之间;
在所述加热步骤期间使从烟草起始材料释放的挥发性化合物冷凝并且收集挥发性化合物的冷凝物;以及
形成包括挥发性化合物的所述冷凝物的液体烟草提取物。
2.一种产生液体烟草提取物的方法,所述方法包括以下步骤:
制备烟草材料;
在100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热所述烟草材料至少90分钟;
收集在加热步骤期间从所述烟草材料释放的挥发性化合物;
形成包括来自所述烟草材料的所收集挥发性化合物的第一液体烟草提取物;
将碱性溶液施加到来自所述加热步骤的残余烟草材料以产生碱化烟草材料;
在100摄氏度与160摄氏度之间的提取温度下加热所述碱化烟草材料;
收集在所述加热步骤期间从所述碱化烟草材料释放的所述挥发性化合物;以及
形成包括来自所述碱化烟草材料的所述所收集挥发性化合物的第二液体烟草提取物。
3.根据权利要求2所述的方法,其另外包括组合所述第一液体烟草提取物和所述第二液体烟草提取物的步骤。
4.根据权利要求2所述的方法,其另外包括以下步骤:从所述第二液体烟草提取物中分离尼古丁,以及将从所述第二液体烟草提取物中分离的尼古丁的至少一部分与所述第一液体烟草提取物组合。
5.根据权利要求2、3或4所述的方法,其中所述烟草材料在所述加热步骤中的至少一个加热步骤期间在惰性气体流中加热。
6.根据任一项前述权利要求所述的方法,其中所述碱化烟草材料的pH为水至少8.5,更优选地至少9.0。
7.根据任一项前述权利要求所述的方法,其中所述碱性溶液被喷洒到所述烟草材料上,并且其中所述烟草材料在所述喷洒期间被连续搅动。
8.根据任一项前述权利要求所述的方法,其中所述碱性溶液是碳酸钾的水溶液。
9.根据任一项前述权利要求所述的方法,其中所述碱化烟草材料的水含量在所述加热步骤之前为10重量%与20重量%之间。
10.根据权利要求1所述的方法,其中从所述碱化烟草材料中提取的尼古丁的量对应于每kg干燥烟草材料至少10克。
11.根据任一项前述权利要求所述的方法,其中在135摄氏度与150摄氏度之间的提取温度下加热所述烟草材料。
12.根据任一项前述权利要求所述的方法,其另外包括在所述加热步骤或多个加热步骤期间将雾化水喷洒到提取室中的步骤。
13.根据任一项前述权利要求所述的方法,其另外包括干燥或浓缩所述所收集挥发性化合物的步骤。
14.一种液体烟草提取物,所述液体烟草提取物通过根据任一前述权利要求所述的方法产生。
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