KR102615033B1 - 높은 기계적 성능을 갖는 역청 집성체용 첨가제 조성물 - Google Patents

높은 기계적 성능을 갖는 역청 집성체용 첨가제 조성물 Download PDF

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Abstract

열가소성 폴리머; 폴리비닐부티랄(polyvinylbutyral, PVB), 폴리에틸아크릴레이트(polyethylacrylate, PEA), 폴리메틸아크릴레이트(polymethylacrylate, PMA), 폴리부틸아크릴레이트(polybutylacrilate, PBA), 리그닌 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 폴리머 화합물; 및 그래핀;을 포함하며, 도로 포장용 역청 집성체로 혼합되고, 바람직하게는 상기 그래핀은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.005 내지 1 중량%의 양으로 함유되는 첨가제 조성물; 또한, 응집체, 충전제, 역청 및 상기 첨가제 조성물을 포함하며, 도로 포장의 제조에 적합한 역청 집성체가 기재된다.

Description

높은 기계적 성능을 갖는 역청 집성체용 첨가제 조성물
본 발명은 도로 포장용 역청 집성체의 생산 기술 분야에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 첨가제를 포함하는 역청 집성체의 기계적 성능을 개선시킬 뿐만 아니라, 이러한 역청 집성체로 제조된 도로 포장의 수명을 연장시키게 하는 역청 집성체용 첨가제 조성물에 관한 것이다.
석유 화학 산업의 모든 분야, 특히 아스팔트 및 역청 집성체 분야에서 가능한 한 환경 친화적인 기술 및 제품을 개발할 필요성은 여전히 실재한다.
이러한 필요성은 이의 생산 공정을 최적화하고 원료의 전체 이용을 감소시키며, 그러한 공정으로 인하여 탄소 발자국을 감소시키는 것뿐만 아니라, 자연 및 인류 환경에 가장 적합한 재료를 찾는 것을 수반한다.
일반적으로 역청 집성체 및 아스팔트의 성능 개선용 첨가제의 용도가 추가로 잘 알려져 있고, 예를 들어, 이러한 첨가제는 이러한 첨가제를 함유하는 역청 집성체 아스팔트의 기계적 물성, 특히 역청 집성체에서 파괴 강도 및 균열 형성에 대한 저항을 개선시키는 열가소성 폴리머를 포함하는 조성물일 수 있으며, 전형적으로 도로의 표면 피복에 사용된다.
부가적인 첨가제 및 충전 재료뿐만 아니라, 응집체, 고무 스크랩, 예를 들어, 타이어로부터 유도되는 과립 또는 파우더 물질, 및 열가소성 폴리머 및 코폴리머의 혼합물 포함하는 아스팔트의 조성물은 국제 특허 출원 WO 2015179553에 기재되어 있다.
중국 특허 출원 CN 106280505는 과립 내의 폴리올레핀 및 가소제, 바람직하게는 디옥틸프탈레이트의 다른 물질을 포함하는 혼합물 형태의 아스팔트용 첨가제를 언급한다. 이 첨가제도 그와 함께 제조된 아스팔트에서의 균열을 감소시키는 데 효과적이다.
중국 특허 출원 CN 102585520은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, PVB, 가소제로서 디옥틸프탈레이트, 및 더욱: 분산제, 요변제(thixotropic agent) 및 금속 기반 파우더를 포함하는 아스팔트용 첨가제를 언급한다. 이 첨가제는 아스팔트 혼합물의 성능을 개선시킨다.
중국 특허 출원 CN 103509356은 또한 폴리올레핀들(폴리에틸렌, 스티렌-부타디엔-스티렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트), 결합제로서 폴리비닐부티랄 및 충전제를 포함하는 아스팔트 혼합물에 관한 것이다.
상기 첨가제로 제조될 수 있는 아스팔트뿐만 아니라, 상업적으로 이용 가능한 아스팔트의 화학적 및 기계적 물성을 개선시키기 위한 첨가제는, 예를 들어 다른 산업 공정으로부터의 스크랩 재료 또는 재활용 재료를 포함하여, 일반적으로 환경 영향을 염두에 두고 제형화되지만, 어느 사례에서도, 예를 들어 출원 WO 2015179553에 기재된 아스팔트 조성물의 경우와 같이, 이러한 제품들은 사용되는 원료의 질적 및 양적 수준에서 여전히 역청 집성체의 기계적 물성의 개선과 이의 제조에서의 환경 영향의 구체적인 감소를 결합할 수 없다.
국제 특허 출원 WO 2015179553 중국 특허 출원 CN 106280505 중국 특허 출원 CN 102585520 중국 특허 출원 CN 103509356 국제 특허 출원 WO 2015179553
상기 언급된 종래 기술에 비추어, 본 발명의 근본적인 과제는 도로 포장용 역청 집성체로 혼합되는 첨가제 조성물을 제공하는 것이며, 상기 조성물은 상기 조성물 및 다른 적절한 성분들과의 혼합에 의하여 제조되는 상기 역청 집성체의 기계적 물성을 개선시키기에 적합하며, 동시에 상기 언급된 단점이 결여되어, 동시에 환경적으로 더 지속 가능하다.
상기 과제는 적어도 하나의 열가소성 폴리머; 폴리비닐부티랄(polyvinylbutyral, PVB), 폴리에틸아크릴레이트(polyethylacrylate, PEA), 폴리메틸아크릴레이트(polymethylacrylate, PMA), 폴리부틸아크릴레이트(polybutylacrilate, PBA), 리그닌 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 폴리머 화합물; 및 그래핀;을 포함하며, 도로 포장용 역청 집성체(bituminous conglomerate)로 혼합되고 상기 역청 집성체의 기계적 물성을 개선시키기에 적합한 첨가제 조성물의 제공에 의하여 해결되었다.
더 바람직하게는, 상기 적어도 하나의 열가소성 폴리머는 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리에틸렌, 또는 폴리프로필렌, 또는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 다른 혼합물이다.
더 바람직하게는, 상기 열가소성 폴리머는 혼합물의 총 중량을 기준으로 25 내지 75 중량%의 양으로 함유되는 폴리에틸렌을 포함하는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 혼합물이다.
보다 더 바람직하게는, 상기 열가소성 폴리머는 다음 표 1에 작성된 바와 같은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 혼합물이며, 중량값은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 혼합물의 총 중량을 기준으로 계산된다.
폴리에틸렌(%) 폴리프로필렌(%)
30 70
40 60
50 50
60 40
70 30
바람직하게는, 상기 적어도 하나의 열가소성 폴리머는 재활용 물질이다.
대안적으로, 본 발명에 따른 첨가제 조성물에 사용되는 열가소성 폴리머는 버진(virgin) 물질 또는 상기 언급된 재활용 물질 및 버진 물질의 혼합물이다.
유리하게는, 역청 집성체로 혼합되는 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물은, 가소제, 황 화합물, 염 및/또는 다른 물질들과 같은 추가 성분들의 도움 없이, 상기 언급된 성분들로 필수적으로 이루어질 수 있다.
마찬가지로 바람직한 방식으로, 본 발명에 따른 상기 첨가제에 함유되는 상기 폴리머 화합물은 폴리비닐부티랄(polyvinylbutyral, PVB)이다.
바람직한 구현예에 따르면, 상기 언급된 폴리머 화합물은 재활용 화합물, 바람직하게는 재활용 PVB, 더 바람직하게는 차량 윈드 스크린(windscreen) 및/또는 건물의 이중 유리(double glazing)의 사용 후 처리로부터 이를 회수하는 공정에 의하여 얻어진다.
대안적으로, 본 발명에 따른 첨가제 조성물에 사용되는 상기 언급된 폴리머 화합물, 특히 폴리비닐부티랄은 버진(virgin) 물질 또는 상기 언급된 재활용 물질 및 버진 물질의 혼합물이다.
본 발명에 따르면, 용어 “그래핀(graphne)”은 육각형 매트릭스의 탄소 단원자층 2차원 구조를 가지며, 각각의 탄소 원자는 공유결합에 의하여 다른 3개의 탄소 원자에 결합되고, 반데르발스 힘(Van Der Waals force)에 의하여 인접한 층의 원자에 결합되는 탄소 물질을 의미할 뿐만 아니라, 이러한 탄소 물질로 관능화된 임의의 유도체, 예를 들어, 그래핀 산화물, 즉, 산소 함유기로 부분적으로 관능화된 그래핀을 의미한다.
본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물에 사용되는 상기 그래핀은 바람직하게는 2 내지 100 g/dm3, 더 바람직하게는 10 내지 70 g/dm3의 겉보기 밀도(apparent density)를 가지며; 동시에, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물에 사용되는 그래핀은 10 내지 300 m2/g의 표면적을 갖는다.
상기 표면적은, 특히 ISO 9277:2010 절차에 따라 비활성 기체(질소)의 흡수에 의한 BET 방법에 의하여 측정된다.
나아가, 상기 그래핀층의 측면 치수(lateral dimension)는 200 μm 미만, 바람직하게는 100 μm 미만, 더 바람직하게는 50 μm 미만이다.
바람직한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물에 사용되는 상기 그래핀은 재활용 그래핀이다.
대안적으로, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물에 사용되는 상기 그래핀은 버진(virgin) 그래핀 또는 상기 언급된 재활용 그래핀 및 버진 그래핀의 혼합물이다.
따라서, 절대적으로 유리한 방식으로, 도로 포장용 역청 집성체로 혼합되는 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물은, 부분적으로 또는 전적으로 재활용 물질의 혼합물로서 존재할 수 있으며; 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물은 결과적으로 특히 환경적으로 지속 가능하고, 원료의 명백한 순 절감뿐만 아니라, (문제되는 물질의 합성 과정에서 환경에 달리 배출되는) 이산화탄소 배출의 관련 감소를 결정한다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물에 포함되는 상기 그래핀은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.005 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.005 내지 0.15 중량%, 더 바람직하게는 0.01 내지 0.1 중량%의 양으로 함유된다.
마찬가지로 바람직한 방식으로, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물에 포함되는 상기 언급된 열가소성 폴리머는 조성물의 총 중량을 기준으로 45 내지 95 중량%, 바람직하게는 50 내지 90 중량%의 양으로 함유된다.
마찬가지로 바람직한 방식으로, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물에 포함되는 상기 언급된 폴리머 화합물, 바람직하게는 폴리비닐부티랄은 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 55 중량%, 바람직하게는 10 내지 50 중량%의 양으로 함유된다.
역청 집성체로 혼합되는 특히 바람직한 첨가제 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 중량%로 표시되는 다음 성분들로 이루어진다:
열가소성 물질 50~95
폴리비닐부티랄 5~50
그래핀 0.005~1
본 출원 문서에 표시되는 모든 백분율(%)은 달리 명시되지 아니하는 한 중량/중량 백분율(%)로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물은 입자 형태, 예를 들어, 바람직하게는 0.5 내지 10 mm, 더 바람직하게는 4 내지 6 mm의 평균 직경을 갖는 입자들의 과립(granular) 형태 또는 칩(chips) 형태, 또는 바람직하게는 0.08 내지 3 mm, 더 바람직하게는 0.5 내지 3 mm의 평균 직경을 갖는 입자들의 파우더(powder) 형태로 제조된다.
일관적으로, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물은 상기 언급된 열가소성 폴리머, 상기 폴리머 화합물, 바람직하게는 폴리비닐부티랄, 및 상기 그래핀의 개별 분쇄(separate grinding) 및 이들의 후속 혼합(subsequent mixing)을 포함하는 공정에 의하여 얻어질 수 있다.
전적으로 바람직한 방식으로, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물을 얻는 상기 언급된 공정은 0.08 내지 3 mm, 바람직하게는 0.5 내지 3 mm의 평균 직경을 갖는 입자들의 파우더 형태 또는 과립 형태의 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물을 얻는 결과를 가져온다.
바람직하게는, 상기 언급된 분쇄 단계는 냉각된 분쇄날(cooled rotor) 또는 과립기 분쇄날(granulator rotor)을 갖는 밀(mill)의 도움으로, 또는 동결 분쇄에 의하여 수행될 수 있다.
유리하게는, 역청 집성체의 제조에 있어서 이들의 기계적 성능을 개선시킬 뿐만 아니라, 이러한 역청 집성체로 제조된 도로 포장의 수명을 연장시키게 하기 위하여, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물의 용도가, 그것의 어느 구현예에서, 또한 예상된다.
본 발명에 따른 상기 언급된 첨가제 조성물은 높은 기계적 성능을 갖는 도로 포장의 제조에 적합한 역청 집성체의 제조에 사용될 수 있다. 이러한 역청 집성체는 예를 들어, 비활성 물질, 쇄석(crushed stone) 물질, 과립 및 분쇄 슬래그, 특정한 무기물 또는 암석(예를 들어, 보크사이트 또는 특정한 점토)의 예를 들어, 고온 용융에 의하여 제조되는인공 골재와 같은 무기 물질을 포함하는 응집체(aggregate), 충전제, 역청 뿐만 아니라, 상기 역청의 총 중량을 기준으로 0.09 내지 15 중량%, 바람직하게는 2 내지 6 중량%, 더 바람직하게는 5 중량%의 양으로 함유되는 상기 언급된 첨가제 조성물을 포한한다.
바람직하게는, 상기 역청 집성체는 역청 집성체의 총 중량을 기준으로 3 내지 7 중량%의 양으로 함유되는 역청을 포함하며, 더 바람직하게는 역청 집성체의 총 중량을 기준으로 4 내지 6.5 중량%의 양으로 함유되는 역청을 포함한다.
본 발명에 따르면, 용어 “역청(bitumen)”은 일반적으로 열가소성 거동을 갖는 실온에서 고체 분산상을 포함하는 물질을 의미하며, 상기 분산상은 고 분자량 유기 화합물, 주로 25개보다 많은 탄소 원자를 갖는 탄화수소를 포함한다. 상기 분산상에는 일반적으로 미량의 황, 질소, 산소 및 니켈, 철 및 바나듐과 같은 금속이 분산될 수 있다.
따라서, 추가 양태들 중 하나에서, 본 발명은 역청 및 충전제를 포함할 뿐만 아니라 교반 및 130°C 내지 200°C, 바람직하게는 165°C 내지 185°C, 더 바람직하게는 170°C 내지 180°C의 다양한 온도 하에서 본 발명에 따른 상기 기재된 첨가제 조성물을 응집체에 첨가하는 단계를 포함하는, 높은 기계적 성능을 갖는 도로 포장의 제조에 적합한 역청 집성체 제조방법에 관한 것이다.
절대적으로 유리한 방식으로, 상세한 설명을 참조하여 보다 상세하게 설명되는 바와 같이, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물은, 도로 포장용 역청 집성체에 첨가될 때, 높은 인장 강도, 높은 강성 및 높은 피로 저항성과 같은 높은 기계적 성능을 갖는 도로 포장을 얻을 수 있게 한다.
일관적으로, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물을 포함하는 역청 집성체로 제조된 도로의 표면은 또한 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물을 포함하지 아니하는 역청 집성체로 제조된 도로의 표면에 대하여, 루팅(rutting) 현상과 관련하여 드문 경향을 가지며, 이는 상세한 설명을 참조하여 보다 상세하게 설명될 것이다.
역청 집성체에 혼합되는 상기 첨가제 조성물에 의하여 도로 포장에 부여되는 루팅 현상의 현저한 감소뿐만 아니라 높은 기계적 물성은, 종래의 도로 포장과 비교할 때, 이의 안전성뿐만 아니라, 도로 포장의 사용 수명의 상당한 증가를 결정한다.
전적으로 유리한 방식으로, 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물을 포함하는 역청 집성체가 도로 포장에 사용될 때, 종말층들(기층, 중간층 및 표층)은 본 발명에 따른 상기 첨가제 조성물을 포함하지 아니하는 역청 집성체로 제조된 도로 포장과 비교할 때, 동일한 사용 수명이 주어질 때, 더 작은 두께를 가질 수 있다.
따라서, 이러한 첨가제 조성물을 포함하는 집성체의 사용은, 소량의 응집체 및 역청의 필요, 상기 언급된 원료의 생산/추출 및 운송에서 달리 발생할 수 있는 이산화탄소 배출의 감소를 결정하는 것뿐 아니라, 이전에 예시된 바와 같은, 고온에서의 취급을 필요로 하는 역청 집성체의 보다 적은 생산으로 인하여 상당한 에너지 절약(및 관련된 보다 적은 환경 영향)을 수반한다.
더욱이, 본 발명에 따른 조성물은, 그것을 사용하는 작업자에 의하여 흡입될 수 있는 미세 분말이 없기 때문에, 취급하기 쉽고 안전하다.
본 발명에 따른 조성물은 더욱이 패킹(packing)의 위험 없이 장기간, 심지어 수개월 동안 저장될 수 있고, 시간이 지남에 따라 변하지 아니하는 이의 유동성 물성을 유지하며, 이러한 특성들은 역청 집성체에 이 조성물을 첨가할 때 정확하고 재현 가능한 투여량을 보장하기 위하여 중요하다.
본 발명의 특징 및 장점은 이하의 예시적이고 비제한적인 방식으로 노출되는 이의 일부 구현예에 의해 더욱 강조될 것이다.
이하는 역청 집성체의 생산에서 기계적 성능을 증가시키는 효과와 관련하여 유리한 결과로 제조 및 시험된, 본 발명에 따른 첨가제 조성물들의 일부 예이다. 최종적으로, 그래핀을 포함하지 아니하며, 본 발명에 따르지 아니하는 비교예가 이어진다. 여기서 가능한 첨가제 조성물을 나타낸다.
예 1
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(70:30)의 혼합물 49.995%
폴리비닐부티랄 49.995%
버진 그래핀 0.01%
예 2
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(50:50)의 혼합물 49.95%
폴리비닐부티랄 49.95%
버진 그래핀 0.1%
예 3
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(60:40)의 혼합물 49.95%
폴리비닐부티랄 49.95%
재활용 그래핀 0.1%
예 4
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(30:70)의 혼합물 74.995%
폴리비닐부티랄 24.995%
버진 그래핀 0.01%
예 5
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(50:50)의 혼합물 74.95%
폴리비닐부티랄 24.95%
버진 그래핀 0.1%
예 6
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(70:30)의 혼합물 79.995%
폴리비닐부티랄 19.995%
버진 그래핀 0.01%
예 7
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(40:60)의 혼합물 79.95%
폴리비닐부티랄 19.95%
버진 그래핀 0.1%
예 8
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(70:30)의 혼합물 89.995%
폴리비닐부티랄 9.995%
버진 그래핀 0.01%
예 9
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(70:30)의 혼합물 89.95%
폴리비닐부티랄 9.95%
버진 그래핀 0.1%
예 10
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(60:40)의 혼합물 89.5%
폴리비닐부티랄 9.5%
버진 그래핀 1%
예 11
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(70:30)의 혼합물 89.990%
폴리비닐부티랄 9.995%
버진 그래핀 0.005%
예 12(본 발명에 따르지 아니하는 참조예)
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌(70:30)의 혼합물 90.00%
폴리비닐부티랄 10.00%
폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 혼합물, 폴리비닐부티랄 및 그래핀을 개별적으로 분쇄하고, 믹서 내에서 분쇄된 성분들을 혼합하여 2 mm의 평균 직경을 갖는 입자들의 균질한 혼합물을 얻음으로써, 예 1 내지 11의 조성물을 제조하였다.
단지 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 혼합물 및 폴리비닐부티랄로부터 출발하여 동일한 방식으로 예 12의 조성물을 제조하였다.
예 13
예 8에 따른 조성물을 사용하여, 하기 표 2에 나타낸 성분의 비율에 따른 이러한 조성물을 포함하는, 직경이 100 mm이고 두께가 약 25 mm인 역청 집성체의 브리켓(briquette) 18개(집성체 A), 또한, 동일한 조성이지만 예 12에 따른 첨가제 조성물을 포함하는 역청 집성체의 브리켓 18개(집성체 B), 및 예 8에 따른 첨가제 조성물도 예 12에 따른 첨가제 조성물도 포함하지 아니하는 역청 집성체의 브리켓 18개(집성체 C), 뿐만 아니라 집성체 A, B 및 C 각 유형 당 3개씩의 역청 집성체의 패널 9개를 실험실에서 제조하였다.
예 8의 조성물을 포함하는 집성체 A 예 12의 조성물을 포함하는 집성체 B 어떠한 첨가제도 포함하지 아니하는 집성체 C
물질 중량부 중량부 중량부
비활성 그릿 12/20 25 25 25
비활성 그릿 6/12 35 35 35
비활성 그릿 3/6 10 10 10
모래 0/4 25 25 25
충전제(CaCO 3 ) 5 5 5
역청 70/100 4.5 4.5 4.5
첨가제 조성물 0.27 0.27 0
총계 104.77 104.77 104.5
상기 역청 집성체는 역청 집성체의 생산을 위한 공장에서 보통 사용되는 보다 큰 규모의 기계를 기능적으로 시뮬레이션하는 장치를 사용하여, 실험실에서 다음 절차에 의하여 제조되었다:
- 현재 준비 중인 역청 집성체로 제조될 도로 포장에 따라, 과립측정 곡선(granulometric curve)을 선택하는 단계;
- 상기 언급된 과립측정 곡선에 따라 응집체(이 경우 표 2에 따른 응집체)를 선택하고, 상기 응집체를 믹서 내에서 170 ~ 180°C의 온도에 이르게 하는 단계;
- 적절한 양의 첨가제 조성물(이 경우 표 2에 표시된 함량의 예 8에 따른 첨가제 조성물)을 첨가하고, 혼합물을 얻기 위하여 40 ~ 60초 동안 혼합하는 단계;
- 상기 혼합물에 적절한 양의 역청(이 경우 표 2에 표시된 함량)을 첨가하고, 적어도 20 ~ 30초 동안 혼합하는 단계;
- 상기 혼합물에 적절한 양의 충전제(이 경우 표 2에 표시된 함량)를 첨가하고, 적어도 5분 혼합하여(규범적 법칙 EN 12697-35에 의하여 제공된 바와 같이), 역청 집성체의 균질한 혼합물을 얻는 단계;
특히, 상기 혼합물은 이의 모든 공정 단계 동안 170 내지 180°C의 온도로 유지된다.
역청 집성체 B의 경우, 본 발명에 따른 예 8의 조성물 대신에, 본 발명에 따르지 아니하는 예 12의 조성물(그래핀이 없음)이 첨가된다. 역청 집성체 C의 경우, 응집체를 가열하는 단계 후에, 역청을 이에 첨가하는 단계가 바로 이어진다.
이에 의하여 얻어진 역청 집성체의 혼합물은 이어서 믹서로부터 배출되고, 약 1210 g의 양으로 용기에 투여되고, 이어서 약 3시간 동안 150°C의 온도로 오븐에서 컨디셔닝된다(운송 조건을 시뮬레이션 하기 위하여).
오븐 컨디셔닝 단계 후, 이에 의하여 얻어진 역청 집성체는 템플릿 내부에 삽입된다. 이어서, 약 2.5%의 공극률을 얻기 위하여, 선회 다짐기(gyratory compactor)에 의하여 다짐이 수행된다(선회 다짐기에 대안적으로, 목적에 적합한 다른 유형의 다짐기, 예를 들어 마샬(Marshall) 다짐기를 사용할 수 있다.):
- 부하 압력: 600 kPa;
- 선회 각도: 1.25°;
한계 밀도: 2400 kg/m3.
기계적 시험을 수행하기 위하여 역청 집성체의 각 유형에 대하여 브리켓 18개를 제조하였고, 동시에 역청 집성체의 각 유형마다 하나씩 50 cm x 70 cm 크기의 패널 3개를 형성하였다.
집성체 A의 브리켓 18개, 집성체 B의 브리켓 18개 및 집성체 C의 브리켓 18개, 뿐만 아니라 집성체 A의 패널, 집성체 B의 패널 및 집성체 C의 패널은 최종적으로 기계적 시험을 수행하기에 적절한 컨디셔닝을 위하여 기후 챔버(climatic chamber)에 배치되었다.
예 14(인장 강도의 측정)
집성체 A의 브리켓 6개, 집성체 B의 브리켓 6개 및 집성체 C의 브리켓 6개는 인장 강도 시험의 수행에 사용되었다.
각 브리켓을 지정된 시험 바스켓의 기계적 프레스에 각각 수용하고, 방법론 UNI EN 12697-23에 따라 인장 강도 시험을 수행하였다.
기계적 특성은 간접 인장 강도(Indirect Tensile Strength, ITS)로 나타났다. 상기 ITS는 도로 포장으로 견딜 수 있는 차량 통과에 의하여 발생하는 최대 응력을 시뮬레이션 한다.
개별 시험 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
혼합물 ITS(MPa)
집성체 A
집성체 B
집성체 C 		1.71
1.57
1.07
혼합물(비교) 백분율 변화(%)
A vs. B
A vs. C
B vs. C 		+ 8.9
+ 59.8
+ 46.7
표 3에 작성된 데이터로부터 본 발명에 따른 첨가제 조성물은 (집성체 A)로 제조된 역청 집성체에서 이러한 (집성체 C)를 갖는 종래의 역청 집성체와 비교하면 간접 인장 강도를 약 60%까지, 폴리에틸렌/프로필렌 및 PVB 함량과 관련하여 실질적으로 동일하지만 그래핀이 없는 첨가제 조성물을 포함하는 역청 집성체(집성체 B)와 비교하면 9%까지 증가시킬 수 있음에 주목할 수 있다. 간접 인장 강도의 증가는 부하를 받음에 따른 역청 집성체의 더 높은 강도를 의미하므로, 본 발명에 따른 첨가제 조성물은 보다 긴 사용 수명을 특징으로 하는 도로 포장을 구축할 수 있는 역청 집성체를 제형화할 수 있게 한다. 단지 0.01 중량%의 양의 그래핀이 없는 것을 제외하고 동일한 조성물과 비교하면, 조성물로 얻어진 직접적인 인장 강도의 현저한 증가는 전적으로 놀라운 것으로 간주되어야 한다.
예 15(강성 계수의 측정)
집성체 A의 브리켓 6개, 집성체 B의 브리켓 6개 및 집성체 C의 브리켓 6개는 강성 계수(stiffness modulus) 측정 시험의 수행에 사용되었고, 강성 계수는 상부 구조(superstructure)에서 차량 타이어의 트랙 영역으로부터 도로의 표면에 가하여진 부하를 전파하는 역청 집성체의 능력을 의미한다.
각 브리켓은 역학적 시험을 위하여 서보-공압계(servo- pneumatic system)의 지정된 수용부 상에 각각 배치되었고, 온도 제어를 위하여 기후 셀(climatic cell)에 차례로 포함되었다; 이어서, 강성 계수의 측정을 위한 시험은 방법론 UNI EN 12697-26에 따라 수행되었다.
상기 강성 계수의 측정에 사용된 시험 조건은 다음과 같다:
- 온도: 가변(variable);
- 부과된 수평 변형도(horizontal strain): 5 μm;
- 피크 시간: 124 ms (진동수 2 Hz);
- 푸아송(Poisson) 계수: 0.35.
개별 시험 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
혼합물 상이한 온도에서의 시료들의 강성 (MPa)
T=5°C T=20°C T=40°C
집성체 A
집성체 B
집성체 C 		21124
20866
10169 		7809
6685
5711 		3003
2691
1096
혼합물(비교) 백분율 변화(%)
A vs. B
A vs. C
B vs. C 		+ 1.2%
+ 107.7%
+ 105.2% 		+ 16.8%
+ 36.7%
+ 17.1% 		+ 11.6%
+ 174.0%
+ 145.5%
명백하게, 역청 집성체의 제형에 사용될 경우, 본 발명에 따른 첨가제 조성물(예 8)은 종래의 집성체(집성체 C) 및 예 12에 따른 그래핀이 없는 첨가제 조성물을 포함하는 집성체(집성체 B) 둘 모두에 대하여 종말에서 강성 계수의 실질적인 증가를 결정한다. 이러한 의미에서, 집성체 A는 중간 정도의 고온(T=20°C; T=40°C)에서 특히 수행하는 것으로 나타난다. 집성체 B에 대하여 집성체 A에서 발견되는 강성 계수의 증가는. 이전 예에서 발견된 인장 강도의 이미 현저한 증가보다 더더욱 높으므로 훨씬 놀라운 것이다.
예 16(피로 저항성의 측정)
집성체 A의 브리켓 6개, 집성체 B의 브리켓 6개 및 집성체 C의 브리켓 6개는 피로 저항성 시험의 수행에 사용되었다. 포장의 피로로 인한 파괴(failure)는 차량 통행 및 계절 별 순환과 온도 변화 둘 모두에 의하여 야기되는 인장 응력에 의하여 유발되는 변형 상태의 시간에 따른 반복으로 인하여 발생한다. 각 브리켓은 역학적 시험을 위하여 서보-공압계(servo- pneumatic system)의 지정된 수용부 상에 각각 배치되었고, 온도 제어를 위하여 기후 셀(climatic cell)에 차례로 포함되었다; 이어서, 피로 저항성의 측정을 위한 시험은 방법론 UNI EN 12697-24에 따라 수행되었다.
상기 피로 저항성의 측정을 위한 시험 조건은 다음과 같다:
- 온도: 20°C;
- 부과된 수평 변형도(horizontal strain): 300 kPa;
- 피크 시간: 248 ms;
- 휴지 시간(Rest time): 252 ms;
- 진동수: 2 Hz;
- 푸아송(Poisson) 계수: 0.35;
- 파괴(Failure) 조건: 초기 복소 탄성 계수(complex modulus)의 10%.
개별 시험 결과는 하기 표 5에 나타내었다.
혼합물 파괴 피로 수명 (Number of cycles at failure)
집성체 A
집성체 B
집성체 C 		1,056,933
473,167
157,639
혼합물(비교) 백분율 변화(%)
A vs. B
A vs. C
B vs. C 		+ 123.4%
+ 570.5%
+ 200.2%
표 5의 데이터로부터, 본 발명에 따른 첨가제 조성물(예 8)을 포함하는 집성체 A는, 그래핀이 없는 예 12에 따른 첨가제 참조 조성물을 포함하는 역청 집성체 B와 비교할 경우, 123%까지 증가되며, 종래의 역청 집성체(집성체 C)와 비교할 경우, 570% 증가된 파괴 수명(number of fatigue cycles)을 가지는 것으로 이해될 수 있다. 이것은 더하여, 집성체의 기계적 성능의 놀라운 개선의 인상적인 증거이며, 여기서 상기 개선은 극히 적은 양(역청 집성체에 첨가되는 첨가제 조성물의 총 중량의 0.01%)으로 첨가됨에도 불구하고 그래핀의 존재로 인하여 달성된다.
예 17(루팅(rutting) 현상의 관찰)
집성체 A의 패널 3개, 집성체 B의 패널 3개 및 집성체 C의 패널 3개는 루팅(rutting) 관찰 시험의 수행에 사용되었고, 루팅은 바퀴 통과 동안 결과적으로 역청 혼합물을 측면 이동하게 하는 차축의 부담 하중 하의 농축에 의하여 야기되는 종 방향 변형 현상을 의미한다. 각 패널은 루팅 기계(휠 트랙킹 머신) 내의 지정된 수용부 상에 각각 배치되었고, 온도 제어를 위하여 기후 셀(climatic cell)에 차례로 포함되었다; 이어서 피로 저항성의 측정을 위한 시험은 방법론 UNI EN 12697-22에 따라 수행되었다.
이러한 현상을 시뮬레이션 할 수 있는 랩 시험은 다음 결과를 제공한다:
- DEPTH: 루트(rut)의 깊이를 물리적으로 나타낸다. (깊을수록 저항성이 낮음을 의미한다.);
- PRD (Proportional Ruth Depth, 비례 루트 깊이): 미리 결정된 사이클에서의 시험 동안 생성된 루트(rut)의 비율을 나타낸다; 상기 변수의 감소에 의하여, 변형이 감소하며 따라서 포장의 사용 수명이 증가한다;
- WTS (Wheel Tracking Slope, 휠 트랙킹 기울기): 역청 집성체가 변형되는 곳의 속도를 나타낸다; 상기 값의 감소에 의하여, 변형에 대한 저항이 증가하고 시간에 따른 변형이 감소하며, 포장의 사용 수명이 증가한다.
루팅에 대한 저항성의 측정을 위하여 부과된 시험 조건은 60°C의 온도였다.
개별 시험 결과는 하기 표 6에 나타내었다.
5,000 사이클에서의 루트 깊이 (mm) 10,000 사이클에서의 루트 깊이 (mm) PRD air 10,000 (%) WTS air (mm/ 1000 cycles)
집성체 A
집성체 B
집성체 C 		0.43
0.88
1.39		 0.48
0.98
1.55		 0.8
1.6
2.5		 0.009
0.022
0.025
혼합물(비교) 백분율 변화(%)
A vs. B
A vs. C
B vs. C 		- 51.1%
- 69.1%
- 36.7% 		- 51.0%
- 69.0%
- 36.8% 		- 50.0%
- 68.0%
- 36.0% 		- 59.1%
- 64.0%
- 12.0%
수행된 시험은 본 발명에 따른 첨가제 조성물을 포함하는 집성체 A의, 역청 집성체 B와 비교할 경우의 루팅 현상의 현저한 감소(-51%), 종래의 포장(집성체 C)과 비교할 경우의 포장의 사용 수명 및 도로 안전의 추가적인 증가의 높은 성능을 강조할 수 있게 한다.
이 경우, 또한, 본 발명에 따른 첨가제 조성물에 함유되는 그래핀은 상기 그래핀이 분명히 적은 양(예 8에 따른 조성물에 0.01% 중량%)으로 존재함에도 불구하고, 루팅에 대한 저항성의 현저하고 놀라운 증가를 결정한다는 것에 주목할 수 있다.
궁극적으로, 모든 실험적 증거들은 본 발명에 따른 첨가제 조성물이 기계적 특성 면에서 성능이 증가된 역청 집성체를 제조할 수 있게 하여, 결과적으로 이들로 제조된 도로 포장의 전체 수명의 연장을 결정함을 나타낸다. 이는 경제적인 절약(도로 포장의 유지 보수의 감소)만이 아닌, 환경 영향(본 발명에 따른 첨가제 조성물이 없는 집성체와 비교할 경우, 집성체 자체의 제조로 인하여 결과적으로 이산화탄소 배출을 감소하게 하며, 주어진 동일한 수명에서 더 얇은 층을 제조할 가능성)의 현저한 감소, 뿐만 아니라 문제가 되는 도로 포장의 사용에서 전반적인 안전성의 증가를 결정한다.

Claims (14)

  1. 적어도 하나의 열가소성 폴리머; 폴리비닐부티랄(polyvinylbutyral, PVB), 폴리에틸아크릴레이트(polyethylacrylate, PEA), 폴리메틸아크릴레이트(polymethylacrylate, PMA), 폴리부틸아크릴레이트(polybutylacrilate, PBA), 리그닌 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 폴리머 화합물; 및 그래핀;을 포함하며, 도로 포장용 역청 집성체로 혼합되고 상기 역청 집성체의 기계적 물성을 개선시키기에 적합한 첨가제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 열가소성 폴리머는, 폴리올레핀이거나, 또는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되거나, 또는 혼합물의 총 중량을 기준으로 25 내지 75 중량%의 양으로 함유되는 폴리에틸렌을 포함하는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌의 혼합물인, 첨가제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리머는 재활용 물질인, 첨가제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리머 화합물은 재활용 폴리머 화합물인, 첨가제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀은 재활용 그래핀인, 첨가제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀은 상기 첨가제 조성물에 조성물의 총 중량을 기준으로 0.005 내지 1 중량%의 양으로 함유되는, 첨가제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리머는 상기 첨가제 조성물에 조성물의 총 중량을 기준으로 45 내지 95 중량%의 양으로 함유되는, 첨가제 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 폴리머 화합물은 상기 첨가제 조성물에 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 55 중량%의 양으로 함유되는, 첨가제 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제 조성물은 0.5 내지 10 mm의 평균 직경을 갖는 입자들의 과립 형태인 것을 특징으로 하는, 첨가제 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제 조성물은 0.08 내지 3 mm의 평균 직경을 갖는 입자들의 파우더 형태인 것을 특징으로 하는, 첨가제 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 첨가제 조성물은 역청 집성체의 제조용 조성물인, 첨가제 조성물.
  12. 응집체, 충전제, 역청 및 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 첨가제 조성물을 포함하며,
    상기 첨가제 조성물은 상기 역청 집성체에 상기 역청의 총 중량을 기준으로 0.09 내지 15 중량%의 양으로 함유되는, 기계적 물성이 개선된 도로 포장의 제조에 적합한 역청 집성체.
  13. 교반 및 130°C 내지 200°C의 온도 하에서 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 첨가제 조성물, 역청 및 충전제를 응집체에 첨가하는 단계를 포함하는, 높은 기계적 성능을 갖는 도로 포장의 제조에 적합한 역청 집성체 제조방법.
  14. 삭제
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