KR102613882B1 - 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물 - Google Patents
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Abstract
아미노산 기반 양이온성 에스테르, 비이온성 양친매물질 및 무수 완충제를 함유하는 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물을 포함하는 본 발명이 본원에 기재되어 있다. 구현예에서, 본 조성물이 수성 용매에 분산 또는 용해될 때, 이 조성물은 pH가 약 4보다 높은, 수득 용액/분산액을 제공한다. 이 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 (i) 무극성 측쇄를 가지고, 아민기가 산으로 중화된 아미노산과, (ii) 장쇄 지방 알코올의 반응 생성물일 수 있다. 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물을 제조하는 방법으로서, 아미노산 기반 양이온성 에스테르, 비이온성 양친매물질 및 무수 완충제를 합하는 과정을 포함하는 방법도 또한 본 발명의 범위내에 포함된다. 이로부터 수득된 조성물은 무수의 고체 형태를 가진다. 이 아미노산 기반 양이온성 에스테르 및/또는 이를 포함하는 조성물을 함유하는 제형도 또한 개시되어 있다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 35 U.S.C. §119(e)하에서, 전체 내용이 본원에 참고문헌으로서 첨부되어 있는 미국 가명세서 출원 제62/815,314호(2019년 3월 7일 출원, 발명의 명칭: "Self-Neutralizing Amino-Acid Based Cationic Compositions")의 우선권의 이익을 주장한다.
비 석유화학 유래 양이온성 유화제, 즉 중화 아미노산 에스테르인 유화제는 미국 특허 제8,105,569호(Burgo) 및 이의 관련 출원에 기재 및 청구되어 있다. Burgo의 이러한 아미노산 기반 양이온성 에스테르(이하 "AABC")은 무수의 형태, 즉 물을 그 어떤 유의미한 양만큼도 함유하고 있지 않은(예컨대 물을 약 5 중량% 미만 함유하는) 형태로 제공될 수 있다.
Burgo의 AABC 조성물에는 아미노기가 유기 강산, 예컨대 아미노산 에스테르에 양 하전 종을 제공하는 에탄설폰산(ESA)으로 중화된, 아미노산 에스테르가 대게 포함되어 있다. AABC 조성물은 또한 미반응 아미노산, 예컨대 이소루신 또는 발린을 소량, 예컨대 2 wt% 미만 함유할 수도 있는데, 이 미반응 아미노산도 또한 유기 강산으로 중화되어 강산성 염, 예컨대 이소루신 에실레이트 또는 발린 에실레이트로서 수득된다.
Burgo의 AABC 조성물이 수성 매질중에 용해 또는 분산될 때, 이 조성물은 pH 수치가, 예컨대 3.0 미만으로 더 낮은 수성 조성물로서 수득되는 경향이 있다. 이론에 국한되기 바라지 않을 때 pH 수치가 낮은 이유는, AABC가 강산 및 약염기의 염이라는 사실 때문인 것으로 생각된다. 음이온, 즉 강산의 공액 염기는 구경꾼 이온이 되어, 양성자를 끌어들이지 못할 것인 반면, 약염기로부터 유래한 양이온은 양성자를 물 형성 하이드로늄 이온(H3O+)에 공여하여, 용액의 pH 수치를 낮출 것이다. 뿐 아니라. 미반응 부산물로서 AABC 조성물중에 존재하는 강산성 아미노산 염, 예컨대 이소루신 에실레이트 또는 발린 에실레이트도 또한 용액의 pH를 낮추는데 일조할 것이다.
이처럼 낮은 pH 수치는 대부분의 제품이 pH 4.0 이상으로서 제조되는 다수의 응용예, 특히 개인 관리 제품과 화장품에 바람직하지 않다. 그러므로 AABC로 제조되던 예전의 제형은 pH 수치를 바람직한 범위로 안정적으로 만들기 위해 적합한 염기를 사용하는, 주의 깊고 시간 소모가 큰 pH 조정과정을 필요로 하였다. 예를 들어 통상의 피부 pH 수치는 문헌에 보고되어 있기를 pH 4.5 ~ pH 5.0이라고 하는데, 이는 보통 피부에 국소적으로 사용하기 위한 개인 관리 제품과 연관지었을 때 바람직한 pH 수치다. 예를 들어 문헌[J. W. Weichers, Formulating at pH 4-5: How Lower pH Benefits the Skin and Formulations, Cosmetics & Toiletries, 2008, 123(12), 61-70]을 참조한다.
이에, 어떤 제형에 포함될 때 개인 관리 제품 및 화장품에 적합한 pH를 보이는 수득 용액/분산액을 제공하는 아미노산 기반 양이온성 에스테르가 여전히 필요한 실정이다.
본원에 기재된 발명은, 아미노산 기반 양이온성 에스테르, 비이온성 양친매 물질 및 무수 완충제를 함유하는 자가 중합 아미노산 기반 양이온성 조성물을 포함한다. 구현예에서, 본 조성물은 수성 용매 중에 분산 또는 용해될 때 pH가 약 4보다 더 높은 수득 용액/분산액을 제공한다.
아미노산 기반 양이온성 에스테르는 (i) 무극성 측쇄와, 산으로 중화된 아민기를 가지는 아미노산과, (ii) 장쇄 지방 알코올의 반응 생성물일 수 있다.
자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물을 제조하는 방법으로서, 아미노산 기반 양이온성 에스테르, 비이온성 양친매물질 및 무수 완충제를 결합시키는 단계를 포함하는 방법도 또한 본 발명의 범위내에 포함된다. 수득되는 조성물은 무수 고체 형태를 가진다.
아미노산 기반 양이온성 에스테르 및/또는 이것을 포함하는 조성물을 함유하는 제형도 또한 개시되어 있다.
전술된 과제의 해결수단뿐 아니라, 이하 본 발명의 바람직한 구현예에 관한 상세한 설명은 첨부된 도면과 함께 읽을 때 더 잘 이해될 수 있다.
본 발명은 도면들에 보인 정확한 배열과 기구들에 제한되지 않는다.
도면에서
도 1은 실시예 4 ~ 6과, 비교 실시예 4 ~ 6의 조성물중 AABC 배합물 wt%의 함수로서의 수성 조성물 pH를 보여주는 것이고;
도 2는 본 발명에 따라서 제조된 자가 중화 AABC 조성물을 15% 포함하는 본 발명의 예시적 제형의 편광 광학 현미경 사진(배율: 400배)이고;
도 3은 브라시실 발리네이트 에실레이트를 포함하는 엽편상(lamellar) LC 시스템에 대한 SAXS 데이터를 보여주는 것이고;
도 4는 브라시실 이소루시네이트 에실레이트를 포함하는 엽편상 LC 시스템에 대한 SAXS 데이터를 보여주는 것이다.
본 발명은 도면들에 보인 정확한 배열과 기구들에 제한되지 않는다.
도면에서
도 1은 실시예 4 ~ 6과, 비교 실시예 4 ~ 6의 조성물중 AABC 배합물 wt%의 함수로서의 수성 조성물 pH를 보여주는 것이고;
도 2는 본 발명에 따라서 제조된 자가 중화 AABC 조성물을 15% 포함하는 본 발명의 예시적 제형의 편광 광학 현미경 사진(배율: 400배)이고;
도 3은 브라시실 발리네이트 에실레이트를 포함하는 엽편상(lamellar) LC 시스템에 대한 SAXS 데이터를 보여주는 것이고;
도 4는 브라시실 이소루시네이트 에실레이트를 포함하는 엽편상 LC 시스템에 대한 SAXS 데이터를 보여주는 것이다.
본 발명은 물에 용해 또는 분산될 때, 바람직한 pH 수치(약 3.5 ~ 약 7)를 보이는 수성 조성물을 제공하는 관계로, 염기를 첨가하는 pH 조정 과정의 필요를 없앨 수 있는, 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물을 제공한다. 본 발명은 또한 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물을 제조하기 위한 방법과, 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물을 포함하는 조성물을 제조하기 위한 방법도 제공한다.
본원에 기재된 바와 같은 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물은 아미노산 기반 양이온성 에스테르, 즉 중화 아미노산 에스테르와, 비이온성 양친매물질 및 무수 완충제(이하 "ABA")를 포함한다. 각각의 성분은 독립적으로 조성물 중에 별도의 형태(예컨대 한가지 유형의 아미노산 기반 양이온성 에스테르) 또는 혼합물(예컨대 2개 이상의 아미노산 기반 양이온성 에스테르의 혼합물)로서 존재할 수 있다. 본 조성물의 개별 성분에 관한 상세한 설명은 이하에 제공되어 있다. 수득된 용액/분산액이 수성 용매, 예컨대 물에 분산 또는 용해될 때 pH는 약 3.5 이상, 약 3.5 ~ 약 7, 약 4 ~ 약 6.5, 약 4 ~ 약 5.5, 또는 약 4 ~ 약 5이다.
본원에 기재된 바와 같은 자가 중화 AABC 조성물에 사용될 에스테르로서는, Burgo의 문헌에 기재된 바와 같은 중화 아미노산 에스테르(즉 아미노산 기반 양이온성 에스테르)(이하 "AABC")가 사용될 수 있다. Burgo 문헌의 내용은 참고문헌으로 본원에 첨부되었으며, 편의상 부록 A에 제공되었다. 일반적으로 이러한 AABC는 (i) 무극성 측쇄를 가지고, 아민기가 산으로 중화된 아미노산의, (ii) 장쇄 지방 알코올에 의한 에스테르화를 통해 제조될 수 있다. AABC는 하기 화학식 I로 표시될 수 있다.
[화학식 I]
상기 화학식 I에서, R1은 분지형 또는 선형일 수 있는 알킬기를 나타낸다. R1은 탄소 원자 1개 ~ 10개 또는 탄소 원자 2개 ~ 6개를 가질 수 있다. R2는 선형 또는 분지형일 수 있는 탄소 사슬을 나타낸다. R2는 탄소 원자 10개 ~ 50개 또는 탄소 원자 24개 ~ 32개를 함유할 수 있다. R2의 사슬은 불포화 탄소 원자 적어도 하나를 함유할 수 있다. 구현예에서, R2는 탄소 원자 8개 ~ 24개를 가지는 알킬기이다. X-는 아미노산 에스테르를 중화하는데 사용되는, 산의 공액 염기를 나타낸다.
AABC 형성을 위한 아미노산은 임의의 중성인 것을 포함한다. 구현예에서, L-알라닌, L-발린, L-루신 및 L-이소루신이 선택될 수 있다. 몇몇 구현예에서 L-이소루신 및 L-발린이 특히 바람직하다. 기타 선택으로서는 임의의 α,ω-아미노알킬카복실산, 예컨대 11-아미노운데칸산 또는 12-아미노도데칸산을 포함할 수 있다.
본 발명의 에스테르가 수득되기 위해서 아미노산의 아민기는 산으로 중화된 후, 장쇄 지방 알코올과 반응한다. 적합한 지방 알코올은 선형 및/또는 분지형일 수 있고, 추가로 포화 및/또는 불포화될 수 있다. 이 지방 알코올은 탄소 원자 약 10개 ~ 약 50개 또는 약 24개 ~ 약 32개를 함유하는 것이 바람직할 수 있다. 구현예에서, 탄소 원자 약 12개 ~ 약 22개를 함유하는 선형 및/또는 분지형 지방 알코올이 바람직할 수 있다. 다른 구현예에서, 탄소 원자 약 16개 ~ 약 24개를 함유하는 선형 지방 알코올이 바람직하다.
적합한 지방 알코올의 예로서는 라우릴 알코올, 미리스틸 알코올, 팔미틸 알코올, 스페아릴 알코올, 올레일 알코올, 이소스테아릴 알코올, 아라키딜 알코올, 베헤닐 알코올 및 이것들의 혼합물 또는 조합을 포함한다. 이 지방 알코올은 비 석유화학 공급원으로부터 유래하는 것이 바람직하다. 구현예에서, AABC는 아미노산, 즉 L-알라닌, L-발린, L-루신, L-이소루신 및/또는 이것들의 혼합물과, 지방 알코올, 즉 스테아릴 알코올, 이소스테아릴 알코올 및/또는 브라시실 알코올(선택적으로는 수소화된 것), 지방산인 코코넛 오일(여러 장쇄 지방산들의 혼합물 포함)의 반응 생성물이다. 본원에 사용된 바와 같은 브라시카 알코올은, 브라시카세아에(Brassicaceae) 과의 식물로부터 유래하는 종자 오일로부터 생산되는 지방 알코올로서, C18, C20 및 C22 지방 알코올을 함유하거나, 이것들을 주로 함유하는 지방 알코올로서 정의된다.
몇몇 구현예들에서, AABC, 즉 L-발린 또는 L-이소루신인 아미노산과 지방 알코올의 에스테르로서, 에탄설폰산으로 중화되었고 25℃에서 바람직하게 고체인 것이 바람직할 수 있다. 이러한 AABC는, 예를 들어 브라시실 발리네이트 에실레이트, 세틸 발리네이트 에실레이트, 세테아릴 발리네이트 에실레이트, 스테아릴 발리네이트 에실레이트, 이소스테아릴 발리네이트 에실레이트, 베헤닐 발리네이트 에실레이트, 옥틸도데실 발리네이트 에실레이트, 데실테트라데실 발리네이트 에실레이트, 브라시실 이소루시네이트 에실레이트, 세틸 이소루시네이트 에실레이트, 세테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 이소스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 베헤닐 이소루시네이트 에실레이트, 옥틸도데실 이소루시네이트 에실레이트, 데실테트라데실 이소루시네이트 에실레이트를 포함할 수 있고; 브라시실 발리네이트 에실레이트 및/또는 브라시실 이소루시네이트 에실레이트가 가장 바람직하다.
AABC는 당 분야에 공지되었거나 당 분야에서 개발된 임의의 방법에 의해 합성될 수 있다. 그러나, 합성에 관한 예시적 예들은 Burgo의 문헌에 제공되어 있으며, 이 문헌은 본원에 참고문헌으로서 첨부되어 있다.
본 조성물은 또한 비이온성 양친매물질 적어도 하나를 포함하는데; 선택된 비이온성 양친매물질은 25℃에서 고체인 것이 바람직할 수 있다. 몇몇 구현예들에서, 이 비이온성 양친매물질은 탄소 원자 약 10개 ~ 약 35개, 탄소 원자 약 15개 ~ 약 30개, 그리고 탄소 원자 약 16개 ~ 약 24개를 함유할 수 있다. 예시적 비이온성 양친매물질은 이하의 것들, 즉
지방 알코올, 예컨대 탄소 원자를 12개 이상 포함하는 직쇄 또는 분지형 지방 알코올, 예컨대 라우릴 알코올, 미리스틸 알코올, 세틸 알코올, 세테아릴 알코올, 스테아릴 알코올, 이소스테아릴 알코올, 올레일 알코올, 아라키딜 알코올, 베헤닐 알코올, 옥틸도데실 알코올, 데실테트라데실 알코올, 코코넛 알코올, 야자 알코올, 야자핵 알코올, 브라시카 알코올, 수소화된 유채씨 알코올, 바람직하게 탄소 원자를 16개 이상 포함하는 선형 지방 알코올, 가장 바람직하게는 브라시카, 세틸, 세테아릴, 스테아릴 또는 베헤닐 알코올;
지방 글리세릴 에스테르, 예컨대 글리세롤의 모노에스테르, 디에스테르 또는 트리에스테르 또는 이것들의 혼합물로서, 글리세롤과, 탄소 원자 12개 이상을 포함하는 지방산 1개 이상의 에스테르, 예컨대 글리세릴 라우레이트, 글리세릴 미리스테이트, 글리세릴 팔미테이트, 글리세릴 세스퀴스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트, 글리세릴 스테아레이트, 글리세릴 베헤네이트, 글리세릴 디스테아레이트, 브리시카 글리세라이드, 수소화 유채씨 글리세라이드, 수소화 코코-글리세라이드, 수소화 C12-18 글리세라이드, 수소화 야자 글리세라이드, 수소화 대두 글리세라이드를 포함하는 것, 바람직하게 브라시카 글리세라이드;
지방 글리콜 에스테르, 예컨대 에틸렌글리콜의 모노에스테르 또는 디에스테르 또는 이것들의 혼합물, 에틸렌글리콜과, 탄소 원자 12개 이상을 포함하는 지방산 1개 이상의 에스테르, 예컨대 글리콜 스테아레이트, 글리콜 디스테아레이트, 글리콜 베헤네이트, 글리콜 디베헤네이트;
폴리글리세롤의 지방 에스테르, 예컨대 폴리글리세릴 에스테르로서, 평균 중합도가 글리세릴 반복 단위 2개 ~ 10개이고, 약 12개 ~ 약 24개의 탄소 원자로 이루어진 아실기를 가지고, 이 아실기는 라우로일, 코코일, 미리스토일, 팔미토일, 스테아로일, 아라키도노일, 베헤노일 및 브라시코일을 포함할 수 있는, 폴리글리세롤의 모노아실 또는 폴리아실 에스테르(예컨대 폴리글리세릴 사슬당 에스테르기 평균 1.5개 ~ 10개를 보유하는 에스테르), 예컨대 폴리글리세릴-3 스테아레이트, 폴리글리세릴-3 스테아레이트 SE, 폴리글리세릴-4 스테아레이트, 폴리글리세릴-10 스테아레이트, 폴리글리세릴-6 세스퀴스테아레이트, 폴리글리세릴-4 펜타스테아레이트, 폴리글리세릴-6 펜타스테아레이트, 폴리글리세릴-10 펜타스테아레이트 폴리글리세릴-3 베헤네이트, 폴리글리세릴-5 트리베헤네이트, 폴리글리세릴-6 테트라베헤네이트, 폴리글리세릴-2 디스테아레이트, 폴리글리세릴-3 디스테아레이트, 폴리글리세릴-6 디스테아레이트, 폴리글리세릴-10 디스테아레이트, 폴리글리세릴-2 팔미테이트, 폴리글리세릴-3 팔미테이트, 폴리글리세릴-4 팔미테이트, 폴리글리세릴-6 팔미테이트, 폴리글리세릴-6 디팔미테이트, 폴리글리세릴-4 라우레이트, 폴리글리세릴-5 라우레이트, 폴리글리세릴-6 라우레이트, 폴리글리세릴-7 라우레이트, 폴리글리세릴-8 라우레이트, 폴리글리세릴-10 라우레이트, 폴리글리세릴-2 미리스테이트, 폴리글리세릴-3 미리스테이트, 폴리글리세릴-4 미리스테이트, 폴리글리세릴-5 미리스테이트, 폴리글리세릴-6 미리스테이트, 폴리글리세릴-10 미리스테이트, 및 폴리글리세릴-5 펜타미리스테이트;
메틸 글루코스의 지방 에스테르, 예를 들어 메틸 글루코스 에스테르, 예컨대 아실기가 탄소 원자 약 12개 ~ 약 24개로 이루어졌고, 이 아실기가 라우로일, 코코일, 미리스토일, 팔미토일, 스테아로일, 아라키도노일, 베헤노일 및 브라시코일을 포함할 수 있는, 메틸 글루코스의 (예컨대 메틸 글루코스 단위당 에스테르기를 평균 1.5개 ~ 3개 보유하는) 모노아실 또는 폴리아실 에스테르, 예컨대 메틸 글루코스 디올레이트, 메틸 글루코스 이소스테아레이트, 메틸 글루코스 라우레이트, 메틸 글루코스 세스퀴카프릴레이트/세스퀴카프레이트, 메틸 글루코스 세스퀴코코에이트, 메틸 글루코스 세스퀴이소스테아레이트, 메틸 글루코스 세스퀴라우레이트, 메틸 글루코스 세스퀴올레이트 및 메틸 글루코스 세스퀴스테아레이트;
솔비탄의 지방 에스테르, 예컨대 솔비탄의 (예컨대 메틸 글루코스 단위당 평균 1.5개 ~ 4개의 에스테르기를 보유하는) 모노아실 또는 폴리아실 에스테르로서, 탄소 원자 약 12개 ~ 약 24개로 이루어진 아실기, 예컨대 라우로일, 코코일, 미리스토일, 팔미토일, 스테아로일, 아라키도노일, 베헤노일 및 브라시코일을 가지는 솔비탄의 지방 에스테르, 예컨대 솔비탄 코코에이트, 솔비탄 디올레이트, 솔비탄 디스테아레이트, 솔비탄 라우레이트, 솔비탄 올레이트, 솔비탄 올리베이트, 솔비탄 팔메이트, 솔비탄 팔미테이트, 솔비탄 세스퀴올레이트, 솔비탄 세스퀴스테아레이트, 솔비탄 스테아레이트, 솔비탄 트리올레이트 및 솔비탄 트리스테아레이트
를 포함할 수 있다.
본 조성물은 무수 완충제("ABA")를 추가로 포함한다. 본원에서 어떤 재료, 예컨대 완충제에 대해 기재할 때, "무수"란, 해당 재료에 첨가된 물이 실질적으로 존재하지 않음, 바람직하게는 약 5% 미만의 물, 더욱 바람직하게는 약 4% 미만의 물, 더욱더 바람직하게는 약 2% 미만의 물, 그리고 가장 바람직하게는 약 1.5% 미만의 물이 함유되어 있음을 의미한다. 무수 재료는, 예컨대 공기중 습기가 흡수되거나 처리 조건에서 (예컨대 세척 후 불완전한 건조로 인해) 흡수된 것과 같이 우발적으로 혼입된 물 소량을 함유할 수 있다. 몇몇 구현예에서, ABA는 미립자 형태 또는 분말 형태인 것이 바람직한데, 예를 들어 ABA는 입도가, 바람직하게는 약 100 μm로 작은 고체로 미분된다.
본 발명의 조성물에 사용하기 적합한 ABA는 당 분야에 공지되어 있거나 당 분야에서 개발된 임의의 것 또는 이의 조합을 포함한다. 다양한 구현예에서, ABA는 AABC 조성물이 물에 용해될 때 수용액의 pH를 유지할 수 있는 재료이다.
만일 ABA가 분말형이면, 이 ABA는 평균 입도가 약 100 μm 미만, 바람직하게는 약 75 μm 미만, 더욱 바람직하게는 약 50 μm 미만, 더욱더 바람직하게는 약 25 μm 미만이고, 임의의 구현예에서는 평균 입도가 약 20 μm 미만일, 자유 유동성 고체일 수 있다. 다수의 구현예에서, 작은 입도를 가지는 분말형은 완충제가 전반적으로 균일하게 분산된 고체를 수득하기 위해, 용융 상태로의 처리 중 및 냉각과 고화 과정이 진행되는 중에 조성물 전반에 걸쳐 ABA 분산이 균일하게 유지되도록 촉진하는데 사용될 수 있다.
다양한 구현예에서, 선택된 ABA는 강염기, 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 수산화칼슘 등과, 유기 약산, 예를 들어 글루콘산, 시트르산 및 젖산 등의 염일 수 있다.
본 발명의 조성물에 사용하기 위한 ABA로서 예를 들자면, 글루콘산의 알칼리 금속 염 또는 알칼리 토금속 염, 예컨대 글루콘산나트륨, 글루콘산칼슘을 포함한다.
제조된 바와 같은 본 발명의 조성물은 전술된 성분들 2개/3개중 임의의 것을 임의의 상대적 양만큼 함유할 수 있고; 이러한 상대적 양은 당 분야에서 이해되고 있는 바와 같은 몇 가지 요인, 예컨대 본 조성물 제조시 제조 매개변수 및 본 조성물에 대해 고려되는 최종 용도 등에 따라서 달라질 수 있다. 그러므로 상대적 양에 대한 가변성은 당 업자에겐 흔히 알려진 문제이다.
그러나, 본 발명에 대해 예를 들자면, AABC는 본 조성물 중에 약 10 wt% ~ 약 70 wt%, 약 12 wt% ~ 약 60 wt%, 약 15 wt% ~ 약 55 wt% 또는 약 20 wt% ~ 약 50 wt%의 양으로 존재할 것이 제안된다[여기서 상기 각각의 양은 전체 조성물의 중량을 기준으로 함].
몇몇 구현예에서, ABA는 본 조성물 중에 약 2 wt% ~ 약 25 wt%, 약 4 wt% ~ 약 20 wt%, 약 6 wt% ~ 약 15 wt% 또는 약 8 wt% ~ 약 12 wt%의 양으로 포함될 수 있다[여기서 상기 각각의 양은 전체 조성물의 중량을 기준으로 함].
다수의 구현예에서, 본 조성물의 나머지는 선택된 비이온성 양친매물질(들)이 채울 수 있다. 만일 본 발명의 조성물에 기타 성분이 포함되면, 선택된 비이온성 양친매물질(들)은 적어도 약 10 wt%, 약 15 wt% ~ 약 70 wt%의 양으로 존재할 수 있고, 몇몇 구현예에서는, 바람직하게 약 20 wt% ~ 약 40 wt%의 양으로 존재할 수 있다[여기서 상기 각각의 양은 전체 조성물을 기준으로 함].
다양한 구현예에서, 존재하는 비이온성 양친매물질의 양과는 상관없이, 본 조성물 중 AABC 대 ABA의 비는 (i) 중량 기준으로(wt%:wt%) 약 1:2 ~ 약 1:8, 약 1:2 ~ 약 1:6, 약 1:2 ~ 약 1:4 또는 약 1:2 ~ 1:3일 수 있거나; 또는 (ii) 몰 기준으로 약 1:1 ~ 약 1:5, 약 1:1 ~ 약 1:4, 약 1:1 ~ 약 1:3 또는 약 1:1 ~ 약 1:2일 수 있다. 몇몇 구현예들에서, AABC 대 무수 완충제의 몰 비는 1:1 또는 1:2일 수 있다.
다수의 구현예에서, 본 조성물은 무수 형태, 바람직하게는 무수 고체 형태이다.
자가 중화 AABC 조성물은 기타 성분을 포함할 수 있다. 이러한 성분은, 바람직하게 분말형이고/분말형이거나 무수의 것이기도 하다. 기타 성분의 예로서는 수용성 중합체 또는 검, 예컨대 구아 하이드록시프로필트리모늄 클로라이드, 하이드록시프로필 구아, 폴리쿼터늄-10, 하이드록시에틸 셀룰로스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로스, 전분, 구아 검 및 카시아 검 등; 킬레이트화제, 예컨대 테트라소듐 EDTA, 디소듐 EDTA, 테트라소듐 글루타메이트 디아세테이트 등; 그리고 양쪽성 이온 계면활성제, 예컨대 코카미도프로필 베타인, 코카미도프로필 하이드록시설타인 및 라우라미도프로필 베타인 등을 포함한다.
자가 중화 AABC 조성물은 또한 용융 상, 예컨대 식물 유래 트리글리세라이드, 즉 오일 및 버터, 그리고 왁스 및 왁스 에스테르, 바람직하게 비 석유화학적으로 유래된 것으로서 조성물에 혼입될 수 있는 기타 고체 또는 반고체 성분을 함유할 수 있다. 기타 치료 또는 미용의 이익을 제공하는 제제, 예컨대 항산화제, 예컨대 토코페롤 아세테이트 또는 아스코르빌 팔미테이트도 또한 자가 중화 AABC 조성물에 첨가될 수 있다.
본 발명의 자가 중화 AABC 조성물은 당 분야에 공지되었거나 당 분야에서 개발된 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 그러나 예시를 들자면 일반적인 제조 방법은 다음과 같다: AABC 및 비이온성 양친매물질은 완전히 용융 및 혼합되어 균질한 용융 혼합물로 형성될 때까지 가열된다. 무수 완충제는, 바람직하게 전단이 이루어질 때, 이 용융 혼합물 중에 분산되어 용융 혼합물 중 분말의 균일한 분산액을 이룬다. 처리가 진행되는 동안 계속 열이 가해지고 전단이 이루어짐으로 말미암아, 이 분산액은 균질한 용융 상으로서 존재하도록 보장된다.
구현예에서, 처리 중, 예컨대 침강을 통하여 ABA가 가라앉지 않게 보장되도록 주의가 기울여져야 한다. 균질 혼합물은, 예컨대 기계식 믹서에 의해 전단이 일정하게 실시됨으로써 유지될 수 있다. 펌핑(pumping) 및 인라인 전단 혼합을 통한 내용물의 더 큰 용기내에서의 재순환은 기계적 혼합과 연합될 수 있으며, 그 결과 용융 혼합물 중 ABA의 분산은 균질하게 유지될 수 있다.
그 다음, 용융 혼합물은 냉각된다. 원한다면, 후속되는 제조 후 취급 및 처리의 편리함이 증가하도록 고체로 만들어질 수 있다. 몇몇 구현예들에서, 본 조성물은 다양한 제조 후 처리, 예컨대 박편화(flaking), 파스틸화(pastillation), 프릴화(prilling), 비딩(beading), 압출 및 펠릿화(pelletizing) 등의 대상이 될 수 있다. 예를 들어 혼합물은 냉각 표면상 얇은 층에 도포되어, 냉각 및 고화되도록 허용될 수 있으며; 이로부터 생성된 고체 시트는 작은 조각들(박편)로 파괴된 다음, 이후 제형으로의 배합을 대비해 보관될 수 있다. 냉각 및 고화 공정은, 바람직하게 고체 형태일 때 완충제의 균일하고 균질한 분배(예컨대 박편에서 박편으로, 또는 파스틸(pastille)에서 파스틸로의 분배, 그리고 대규모로 연속 운용되는 장비로 공정이 수행될 때 장비 운용을 시작할 때부터 장비 운용을 마칠 때까지의 분배)가 이루어지도록 보장하기 위한 공정이므로, 냉각 및 고화는 용융 혼합물 중 ABA 미립자가 가라앉는 속도(즉 침강 속도)보다 훨씬 빠른, 시간 스케일(time scale)로 이루어져야 한다.
본 발명의 조성물은 다수의 소비자용 및 산업용 완성 제형, 예컨대 개인 관리 제형, 가정 및 사업장 관리 제형, 약학적 및 수의학적 관리, 구강 관리, 직물 관리, 금속 세공, 식품 가공 제형, 그리고 산업 분야용 제형에 혼입될 수 있다.
본 발명의 구현예에서, 조성물은 적어도 하나의 기타 성분과 합해져, 개인 관리 제형과 같은 제형을 이룬다. 적합한 첨가제 성분으로서는 물, 계면활성제, 피부 연화제, 보습제, 모발, 피부 또는 손톱용 컨디셔닝 제제, 킬레이트화제, 활성 제제, 미백 또는 화이트닝 제제, 추가 pH 조정제, 향수, 착색제, 각질 제거제, 항산화제, 식물성 성분, 예컨대 식물 추출물, 운모, 스멕타이트, 증점제, 의약품, 칸나비노이드, 오일, 염료, 왁스, 아미노산, 핵산, 비타민, 가수분해된 단백질 및 이의 유도체, 글리세린 및 이의 유도체, 효소, 소염제 및 기타 약제, 살균제, 항진균제, 방부제, 항산화제, UV 흡수제, 염료 및 안료, 보존제, 자외선 차단체, 발한 지연제, 산화제, pH 균형 유지제, 글리세릴 모노에스테르, 모이스춰라이저, 펩티드 및 이의 유도체, 노화 방지제, 모발 성장 촉진제, 셀룰라이트 예방제 등 사람용 제형에 사용될 수 있는 성분을 포함한다.
이러한 제형은, 예를 들어 모발, 손톱, 피부 또는 직물용 컨디셔너, 샴푸, 모발용 스프레이, 면도용 오일 또는 왁스, 모발 스타일링 제제, 액상 퍼머약, 모발 염색제, 광택제, 피부 로션, 세안제 및 바디 워시, 메이크업 리무버, 클렌징 로션, 피부 연화 로션/크림, 바(bar)형 비누, 면도용 크림, 자외선 차단제, 일광 화상용 치료제, 데오도란트, 모이스춰 겔, 모이스춰 에센스, UV 노출 예방용 에센스, 면도용 거품, 페이스 파우더, 파운데이션, 립스틱, 브로셔, 아이라이너, 주름 개선 및 노화 방지용 크림, 아이쉐도우, 아이브로우 펜슬, 마스카라, 구강 청결제, 치약, 구강 관리용 조성물, 피부 클렌징용 조성물, 직물 세척용 조성물, 설거지용 조성물, 모발 또는 모피 클렌징용 조성물, 데오도란트 또는 발한 억제제, 화장용 조성물, 모발 스타일링 조성물, 피부 모이스춰라이저, 피부 컨디셔너, 모발 컨디셔너 및 손톱 컨디셔너와 같은 최종 용도를 가질 수 있다.
본 발명의 자가 중화 AABC 조성물을 포함하는 제형은 당 분야에 공지되었거나 당 분야에서 개발된 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 그러나, 일반적인 방법을 예로 들자면 이하와 같다: 수상(water phase)은 자가 중화 AABC 조성물의 용융 온도보다 높은 온도로 가열된 다음, 전단(혼합)이 이루어지면서 그대로 유지된다. 혼합이 이루어질 때, 고체인 자가 중화 AABC 조성물은 수상에 천천히 첨가되어 여기에 분산 및 용융되도록 허용된다. 제형은 AABC의 완충제가 용해되어 안정해질 때까지 혼합되고, 이로부터 제조된 조성물 전반에 걸쳐 pH 수치는 균일하게 유지된다. 적절한대로, 자가 중화 AABC 조성물이 첨가되기 전 또는 후에 기타 성분들이 첨가될 수 있다.
대안적 방법은 이하와 같다: 자가 중화 AABC 조성물은 가열되어 액체를 이루고; 이 액체는 전단(혼합) 하에 유지되면서 완충제의 균질한 분포를 보장한다. 수상은 자가 중화 AABC 용융 조성물의 온도와 거의 동일한 온도로 가열된다. 자가 중화 AABC 용융 조성물은 가열 및 혼합이 진행될 때, 이처럼 가열된 수상과 합해지고; 2개 상의 균일한 혼합이 보장되도록 적당한 교반이 이용된다. 제형은 AABC의 완충제가 용해되어 안정하게 될 때까지 혼합되고, 이로부터 제조된 조성물 전반에 걸쳐 균일한 pH 수치가 달성된다. 이 방법에서, 기타 성분들은 적당한대로 2개의 상이 합해지기 전 수상 또는 자가 중화 AABC 용융 상에 첨가될 수 있거나, 또는 2개의 상이 합해진 후 이로부터 수득된 조성물에 첨가될 수 있다.
예를 들어 지방 알코올, 지방산, 트리글리세라이드, 왁스, 화장품용 오일 등은 수상과 합해지기 전에 용융물과 혼합될 수 있다. 대안적으로, 수용성 성분, 예컨대 보습제, 킬레이트화제, 증점제, 예컨대 수성 중합체 등은 수상에 첨가된 후 자가 중화 ABC 용융 상과 합해질 수 있다.
다수의 구현예들에서, 본 발명의 자가 중화 AABC 조성물을 사용하여 제조된 수성 제형은 엽편상 액정(LC) 상 행동을 보일 것이다. 이러한 LC 상 행동은 당 업자에게 익숙한 기술, 예컨대 편광 광학 현미경, 소각 X선 산란법(SAXS) 및 초저온 동결-파괴 주사 전자 현미경(초저온-SEM)이 사용되어 용이하게 특성 규명된다. 엽편상 LC 시스템은 D-스페이싱(D-spacing)이라고 공지된 엽편상 이층 시트 스페이싱에 의해 특성 규명될 수 있다. 본 발명의 조성물에 의해 형성된 엽편상 LC 상은 SAXS에 의해 측정된 바에 따르면 D-스페이싱 약 1 nm ~ 약 100 nm를 보일 수 있으며, 임의의 구현예는 D-스페이싱 약 2 nm ~ 약 25 nm를 보일 수 있으며, 바람직한 구현예는 D-스페이싱 약 3 nm ~ 약 15 nm를 보일 수 있다.
당 업자는 엽편상인 LC 상의 D-스페이싱이 1가지 이상의 변인, 예컨대 AABC 및/또는 자가 중화 AABC 조성물중 비이온성 양친매물질의 탄소 사슬 길이, 제형중 AABC 및 비이온성 양친매물질의 수준, 또는 자가 중화 AABC 조성물 또는 제형 자체내 AABC 대 비이온성 양친매물질(들)의 비를 변경함으로써 조정될 수 있음을 인지할 것인데, 예를 들어 추가의 AABC 또는 비이온성 양친매물질이 자가 중화 AABC 조성물을 포함하는 제형에 첨가되어, 엽편상인 LC 상의 D-스페이싱에 영향을 미칠수 있다. pH, 이온 세기 또는 제형중 분산된 오일상의 수준도 또한 변경되어, 엽편상의 D-스페이싱에 영향을 미칠 수 있다. 본 발명의 엽편상인 LC 상은, 바람직하게 20℃ ~ 60℃의 온도 범위에서 일정하게 유지되는 D-스페이싱을 보인다.
본 발명의 자가 중화 조성물을 함유하는 고체 포맷의 제형을 제조하는 방법에 관한 또 다른 예시적 구현예에서, 자가 중화 AABC는 용융 상태가 되도록 가열된 다음, 적당한 교반을 통해 혼합되어, 이 혼합물중 완충제의 분포를 균일하게 유지한다. 추가의 성분이 용융 혼합물에 첨가되어 혼합된다. 이 혼합물은 냉각되고, 그 결과 최종 소비자가 사용할 때 소정의 pH 수치를 보이는 고체 제형이 수득된다.
예를 들어 고체 제형의 10% 용액은 pH 수치가, 바람직하게 약 3.5 - 약 6.5일 것이고, 더욱 바람직하게 약 3.7 - 약 6.0일 것이고, 더욱더 바람직하게 약 3.8 - 약 5.5일 것이고, 가장 바람직하게 약 3.8 - 약 5.0일 것이다. 고체 제형은 밀링(milling), 압출 또는 기타 공정을 통해 추가로 가공될 수 있으며, 그 결과 계면활성제, 컨디셔닝 제제, 향수, 착색제, 각질제거제 또는 기타 화장품용 또는 치료용 유효 작용제와 같은 추가 성분이 혼입될 수 있다. 고체 제형은 용융, 성형 틀을 통한 성형 및 고화에 의해, 또는 프레스에 의한 압출 및 스탬핑(stamping)을 통해 다양한 형태, 예컨대 바, 볼(ball) 및 스틱(stick) 등과 같이 성형 틀대로의 형태로 제작될 수 있다.
실시예
실시예 1 ~ 3 및 비교 실시예 1 ~ 3: 실시예 1 ~ 3 및 비교 실시예 1 ~ 3에 사용된 성분 각각의 상대량을 이하 표 1에 보였다.
실시예 1 - 브라시실 발리네이트 에실레이트를 사용하여 자가 중화 AABC 조성물을 제조하는 절차
브라시실 발리네이트 에실레이트(BVE) 및 브라시카 알코올(BA)을 적당한 크기의 비이커(기계식 오버헤드 교반기, 프로펠러형 블레이드 및 가열용 핫 플레이트 장착)에 채웠다. 이 혼합물을 주걱으로 직접 교반하면서 서서히 가열하여 고체 성분들을 용융시키다가, 모두 액화되었을 때 중속 ~ 고속에서 혼합을 시작하였고, 이때 온도는 75℃ ~ 80℃가 되었다. D50 평균 입도 11 μm인 무수 글루콘산칼슘(CaG) 분말을 천천히 체로 쳐서 용융 BVE/BA 배합물에 넣은 후 균일하게 분산될 때까지 혼합하였다. 교반을 멈추고 나서 즉시 이 혼합물을 스테인리스 스틸 트레이에 붓고, 균일한 엽편상이 형성되도록 펴준 후, 상온으로 냉각시켜 고화하였다.
고화한 층을 트레이로부터 긁어내 자가 중화 AABC 조성물 박편을 수득하였다.
비교 실시예 1
표 1에 제시된 양과 실시예 1에 기재된 절차를 적용하여 비교용 AABC 조성물을 제조하였다. 그러나 실시예 1의 조성물로부터 글루콘산칼슘은 배제하였다. 본 비교 실시예에서는 AABC 조성물로부터 ABA를 배제하고, 그 대신 추가 비이온성 양친매물질을 첨가하여 전체 양을 100 wt%로 맞추었음에 주목한다.
실시예 2 - 브라시실 이소루시네이트 에실레이트를 사용하여 자가 중화 AABC 조성물을 제조하는 절차
표 1에 제시된 양과 실시예 1에 기재된 절차를 적용하여 AABC 조성물을 제조하였다. 그러나 실시예 2에서 ABC는 브라시실 이소루시네이트 에실레이트였다.
비교 실시예 2
표 1에 제시된 양과 실시예 1에 기재된 절차를 적용하여 비교용 AABC 조성물을 제조하였다. 그러나 본 실시예의 조성물로부터 글루콘산칼슘은 배제하였다.
실시예 3 - 2차 비이온성 양친매물질로 자가 중화 AABC 조성물을 제조하는 절차
표 1에 제시된 양과 실시예 1에 기재된 절차를 적용하여 자가 중화 AABC 조성물을 제조하였다. 그러나 실시예 3에서 AABC는 브라시실 발리네이트 에실레이트였고, 2차 비이온성 양친매물질로서는 브라시카 글리세라이드를 본 조성물에 첨가하였다.
비교 실시예 3
표 1에 제시된 양과 실시예 1에 기재된 절차를 적용하여 비교용 AABC 조성물을 제조하였다. 그러나 본 실시예의 조성물로부터 글루콘산칼슘은 배제하였다.
실시예 4 ~ 6 및 비교 실시예 4 ~ 6: 실시예 4 ~ 6 및 비교 실시예 4 ~ 6에 사용한 각각의 성분의 상대량은 실시예 1 ~ 3 및 비교 실시예 1 ~ 3에 사용된 각각의 성분의 상대량과 동일하였다(표 1 참조). 각각에 대해 수집한 pH 데이터를 이하 표 2에 보였다
실시예 4 - 자가 중화 AABC 조성물을 포함하는 제형의 제조
제형을 이하와 같이 제조하였다: 비이커(기계식 오버헤드 교반기, 프로펠러형 블레이드 및 가열용 핫 플레이트 장착)에, 75℃ ~ 80℃로 가열한 탈이온수를 채웠다(전체 양을 100 wt%로 맞춤). 실시예 1의 자가 중화 ABC 조성물 (표 2에 명시된) 양만큼을 중속으로 혼합하며 고온의 수상에 천천히 첨가하였으며, 완전하고 균일하게 분산이 이루어질 때까지 혼합하였다. 이 혼합물을 저속 ~ 중속으로 혼합하면서 상온으로 냉각시킨 다음, 보관용 용기에 담아 두었다. 이 제형을 밤새 평형화가 이루어지도록 허용한 다음, pH 측정기를 사용하여 pH를 측정하였다. 편광 광학 현미경을 사용하여 자가 중화 ABC 조성물을 포함하는 실시예 4 ~ 실시예 6의 조성물을 대상으로 특성 규명을 수행한 결과, 특징적인 몰타 십자가 패턴에서 알 수 있듯이 엽편상 LC 상의 행동을 보이는 것이 관찰되었다.
도 2는 실시예 1의 자가 중화 AABC 조성물 15%를 포함하는 실시예 4의 제형에 대한 편광 광학 현미경 사진이다(배율: 400배).
자가 중화 AABC 조성물 15%를 포함하는 실시예 4와 실시예 5의 조성물을 SAXS로 분석하였으며, 이로부터 수득한 엽편상 LC 시스템의, 온도 범위 20℃ ~ 70℃에서의 D-스페이싱을 특성 규명하였다. 도 3 및 도 4는 각각 브라시실 발리네이트 에실레이트 및 브라시실 이소루시네이트 에실레이트를 포함하는 엽편상 LC 시스템들에 대한 SAXS 데이터를 보여주는 것이다. 관찰되는 피크들은 각각의 제형에 대한 D-스페이싱 75 Å(7.5 nm) 및 77 Å(7.7 nm)를 나타내는 것이다. 60℃를 초과하는 온도에서 피크들이 사라졌음은 엽편상이 아닌 시스템으로의 상 변화가 일어났음을 나타낸다.
비교 실시예 4
비교 실시예 1에서 제조한 재료를 표 2에 명시한 양만큼 사용하여 실시예 3의 방법을 반복 수행하였다.
실시예 5 - 자가 중화 AABC 조성물을 포함하는 제형의 제조
실시예 2에서 제조한 자가 중화 AABC 조성물을 표 2에 명시한 양만큼 사용하여 실시예 4의 방법을 반복 수행하였다.
비교 실시예 5
비교 실시예 2에서 제조한 재료를 표 2에 명시한 양만큼 사용하여 실시예 4의 방법을 반복 수행하였다.
실시예 6 - 자가 중화 AABC 조성물을 포함하는 제형의 제조
실시예 3에서 제조한 자가 중화 AABC 조성물을 표 2에 명시한 양만큼 사용하여 실시예 4의 방법을 반복 수행하였다.
비교 실시예 6
비교 실시예 3에서 제조한 재료를 표 2에 명시한 양만큼 사용하여 실시예 4의 방법을 반복 수행하였다.
이 실시예들로부터 수집한 pH 데이터를 도 1에 보였다. 표 2 및 도 1의 데이터는, 자가 중화 AABC 조성물(실시예 1 ~ 실시예 3)이 수중에 분산될 때의 pH 완충 효과를 입증하는 것이다.
확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 1, 2 및/또는 3을 포함하는 수성 조성물은 AABC 배합물이 5 wt% ~ 20 wt% 범위의 농도로 존재할 때 pH 수치를 4,3 ~ 4,5로 거의 일정하게 보였던 반면, 완충제를 포함하지 않는 비교 실시예들(비교 실시예 1, 2 및 3)은 AABC 배합물 농도가 증가함에 따라 pH 수치가 감소하여, 더 낮은 pH 수치를 보였다.
그러므로, 실시예 1, 2 및 3의 자가 중화 AABC 조성물은 모발 관리 및 피부 관리 조성물의 제형에 적당한 pH 수치, 즉 사용량과 무관하고, 수성 매질에 배합할 때 추가적인 조정작업이 필요 없는 pH 수치를 달성한다는 이익을 제공한다.
실시예 7 - 린스오프(Rinse-off) 천연 모발 컨디셔너
표 3은 모발 컨디셔너의 이하 예시적 제형에 사용된 성분들의 상대량을 보여준다.
적당한 크기의 비이커(기계식 오버헤드 교반기, 프로펠러형 블레이드 및 가열용 핫 플레이트 장착)에 75℃ ~ 80℃로 가열한 물, 카프릴하이드록사민산 (및) 프로판디올을 채워 넣고 저속 ~ 중속으로 혼합하였다. 70℃ ~ 75℃에서 실시예 1의 자가 중화 AABC 배합물, 브라시카 알코올, 트리헵타노인, 숙신산디헵틸 (및) 카프로일 글리세린/세바스산 공중합체, 그리고 아르가니아 스피노사(Argania spinosa)(아르간) 핵오일을 이 비이커에 채워 넣었다.
온도를 80℃ ~ 85℃로 만든 후, 혼합물을 10분 ~ 15분 동안 중속 ~ 고속으로 교반하였다. 가열을 멈추고 나서, 중속 ~ 고속으로 교반하여 이 혼합물이 70℃로 냉각되도록 허용하였다. 70℃에서 혼합물을 3분 동안 고속으로 균질화한 다음, 닻 형상의 블레이드로 저속 교반하면서 이 혼합물이 45℃ ~ 50℃로 냉각되도록 허용하였다. 50℃에서 혼합물을 적당한 보관 용기에 담았다. 이로부터 얻어진 제형의 pH는 4.20이었고, 실온(약 21℃)에서의 브룩필드 점도(Brookfield viscosity; RVT(D), 헬리패스 스핀들 T-C, 10 rpm)는 53,500 cP였다.
실시예 8 - 리브인(leave-in) 모발 끝 갈라짐 개선용 천연 제형
표 4는 이하 모발 끝 갈라짐 개선제의 예시적 제형에 사용된 성분들의 상대량을 보여준다.
적당한 크기의 비이커(기계식 오버헤드 교반기, 프로펠러형 블레이드 및 가열용 핫 플레이트 장착)에 물, 카프릴하이드록사민산 (및) 벤질알코올 (및) 글리세린을 채워 넣었다. 저속 ~ 중속으로 혼합을 시작하였으며, 혼합물을 80℃로 가열하였다. 별도의 비이커에서는 세틸 알코올, 숙신산디헵틸 (및) 카프릴로일 글리세린/세바스산 공중합체, 실시예 1의 자가 중화 AABC 조성물, 그리고 코코스 누시페라(Cocos nucifera)(코코넛) 오일을 합한 후, 혼합하면서 80℃로 가열한 다음, 균일해질 때까지 계속 혼합하였다.
80℃에서 오일상 혼합물을 수상 혼합물에 중속 ~ 고속으로 혼합하며 첨가하였다. 이 혼합물이 70℃로 냉각하도록 허용하였으며, 그 다음 고속에서 3분 동안 균질화하였다. 균질화가 끝난 후, 혼합물을 닻 형상의 블레이드로 저속으로 교반하면서 이 혼합물이 45℃ ~ 50℃로 냉각되도록 허용하였다. 45℃ ~ 50℃에서 혼합물을 적당한 보관 용기에 담았다.
이로부터 수득한 제형의 pH는 4.20이었고, 실온(약 21℃)에서의 브룩필드 점도(RVT(D), 헬리패스 스핀들 T-C, 10 rpm)는 69,600 cP였다.
실시예 9 및 10: 천연 모발 컨디셔너 바
표 5는 모발 컨디셔너 바의 이하 예시적 제형에 사용된 성분들의 상대량을 보여준다.
당 업자들에게 공지된 "녹여 붓기(melt and pour)" 방법에 의해 실시예 9 및 10을 제조하였다. 성분들을 적당한 크기의 비이커에 채워넣고 나서, 중속으로 혼합하며 80℃ ~ 85℃로 가열하여, 혼합물 중 완충제가 균일하게 분산되도록 유지시켰다. 혼합을 마치기 1분 ~ 2분 전까지 이 혼합물에 향수를 첨가하지 않았다. 이 직후, 향수를 첨가하고 나서 냉각해 둔, 바 성형 틀에 이 혼합물을 담아 급속 냉동하여 균일하고 균질한 고체 형태가 유지되도록 만들었다. 바 모양인 실시예 9 및 실시예 10의 수중 조성물 10% 용액의 pH 수치는 각각 4.09 및 5.39였다.
실시예 11 및 비교 실시예 11 - 치료용 로션 제형
표 6은 실시예 11 및 비교 실시예 11의 치료용 로션 제형의 제조에 사용된 성분들의 상대량을 보여준다. 제형 각각에 대해 확인된 점도와 pH도 또한 표 6에 보였다.
실시예 11
적당한 크기의 비이커(기계식 오버헤드 교반기, 프로펠러형 블레이드 및 가열용 핫 플레이트 장착)에 물, 염화나트륨 및 글리세린을 채워 넣었다. 중속으로 혼합을 시작하였으며, 가열을 시작하여 회분(batch) 온도를 80℃ ~ 85℃로 만들었다. 콜로이드 오트밀을 천천히 체로 쳐서 회분에 넣은 다음, 균일하게 분산되어 덩어리가 없어질 때까지 혼합하였다.
온도가 60℃ ~ 65℃에 이르면, 실시예 3의 자가 중화 AABC를 이소프로필 팔미테이트, 바세린 및 디메치콘과 함께 첨가하였다. 80℃ ~ 85℃에 이르면 회분을 중속 ~ 고속으로 10분 ~ 15분 동안 혼합하여, 모든 성분이 용융되어 균일하게 분산되도록 보장하였다. 가열을 중단한 후, 계속 혼합하면서 회분이 약 70℃로 냉각되도록 허용하였다. 70℃에서 회분을 3000 rpm에서 3분 동안 균질화한 다음, 냉각시키면서 저속 ~ 중속으로 혼합을 재개하였다. 일단 회분 온도가 55℃로 떨어지면, 카프릴하이드록사민산 (및) 벤질 알코올 (및) 글리세린을 첨가하였다. 혼합물을 닻 형상의 블레이드로 저속으로 교반하면서 이 혼합물이 40℃ ~ 45℃로 냉각되도록 허용하였다.
약 40℃에서 혼합물을 적당한 보관 용기에 담았다. 이로부터 제조된 제형의 pH는 4.19였으며, 실온(약 21℃)에서의 브룩필드 점도(RVT(D), 헬리패스 스핀들 T-C, 10 rpm)는 12,400 cP였다.
비교 실시예 11
실시예 11의 방법과 동일한 방법에 따라서 비교 실시예 3, 즉 비 자가 중화 AABC 조성물을 사용하여 비교 실시예 11을 제조하였다. 이로부터 제조된 로션은 실시예 11에 비하여 바람직하지 않게 낮은 pH 수치(2.73)와, 바람직하지 않게 낮은 점도(5,400 cP)를 보였다.
실시예 12 및 비교 실시예 12 - 고품질 피부 연화 크림
표 7은, 실시예 12 및 비교 실시예 12의 제형에 사용된 성분들의 상대량을 보여준다. 제형 각각에 대해 확인된 점도와 pH도 또한 표 7에 보였다.
실시예 12
적당한 크기의 비이커(기계식 오버헤드 교반기, 프로펠러형 블레이드 및 가열용 핫 플레이트 장착)에서 헬리안투스 애너스(Helianthus Annus)(해바라기) 종자 오일, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 및 이소프로필 팔미테이트를 합하여 오일상을 제조하였다. 혼합물을 저속 ~ 중속으로 혼합하면서 75℃ ~ 80℃로 가열하였다. 혼합물을 계속 가열하면서, 여기에 실시예 3의 자가 중화 AABC 조성물을 첨가한 다음, 균일해질 때까지 오일상과 혼합하였다.
오일상을 혼합하면서 75℃ ~ 80℃에 방치하여, 침강이 일어나지 않도록 분산을 균일하게 유지하였다. 별도의 비이커(기계식 오버헤드 교반기, 프로펠러형 블레이드 및 가열용 핫 플레이트 장착)에서 물, 카프릴하이드록사민산 (및) 글리세릴 카프릴레이트 (및) 글리세린을 합한 다음, 저속 ~ 중속에서 혼합하며 75℃ ~ 80℃로 가열하였다. 75℃ ~ 80℃에서 혼합 속도를 중속 ~ 고속까지 증가시킨 다음, 고온의 오일상을 주 회분에 첨가하여, 균일해질 때까지 75℃ ~ 80℃에서 혼합하였다.
가열을 중단한 다음, 회분을 약 70℃로 냉각되도록 허용한 후, 3000 rpm에서 3분 동안 균질화하였다. 저속 ~ 중속에서 닻 형상의 블레이드로 혼합을 재개하였으며, 이때 혼합물이 냉각되도록 허용하였다. 일단 회분 온도가 약 45℃ ~ 약 50℃로 떨어지면, 이 혼합물을 적당한 보관 용기에 담았다. 이로부터 제조된 제형의 pH는 4.16이었으며, 실온(약 21℃)에서의 브룩필드 점도(RVT(D), 헬리패스 스핀들 T-C, 10 rpm)는 69,400 cP였다.
비교 실시예 12
실시예 12의 방법과 동일한 방법에 따라서, 비교 실시예 3, 즉 비 자가 중화 AABC 조성물을 사용하여 비교 실시예 12를 제조하였다. 이로부터 제조된 크림은 실시예 12에 비하여 바람직하지 않게 낮은 pH 수치(2.55)와, 바람직하지 않게 낮은 점도(21,800 cP)를 보였다.
실시예 13 - 면도용 천연 로션
실시예 12에 기재된 일반적인 절차와 동일한 절차에 따라서 실시예 13을 제조하였다. 온도가 55℃미만으로 떨어졌을 때, 시트러스 오란티움 둘시스(Citrus Aurantium Dulcis)(오렌지) 등피 오일 및 향수를 냉각 기간 동안 회분에 사후 첨가하였다. 이로부터 제조된 제형의 pH는 4.03이었고, 실온(약 21℃)에서의 브룩필드 점도(RVT(D), 헬리패스 스핀들 T-C, 10 rpm)는 50,400 cP였다.
표 8은 실시예 13에서 사용된 바와 같은 성분들과 이것들의 상대량을 보여준다.
해당되는 경우 화학 물질은 국제 화장품 성분 명명 지침에 따라 INCI 이름으로 명명된다. 공급자 및 상품명을 포함한 추가 정보는 워싱턴 DC의 미국 화장품 협회(Personal Care Products Council)에서 발행한 국제 화장품 원료집(International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook) 제16판의 해당 INCI 논문에서 또는 미국 화장품 협회 온라인 사이트인 INFOBASE (http://online.personalcarecouncil.org)에서 확인될 수 있다.
본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 광범위한 개념을 벗어나지 않고 전술된 구현예들에 변경이 가하여질 수 있음을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명은 개시된 특정 구현예에 제한되지 않고, 첨부된 특허 청구의 범위에 의해 규정되는 바와 같은 본 발명의 사상 및 범위 내에서의 수정을 포괄하도록 의도된 것으로 이해된다.
Claims (21)
10 wt% ~ 70 wt%의 양의 아미노산 기반 양이온성 에스테르, 2 wt% ~ 25 wt%의 양의 무수 완충제, 그리고 조성물 총 100 wt%를 맞추기 충분한 양의 비이온성 양친매물질을 포함하는, 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물로서,
상기 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 브라시실 발리네이트 에실레이트, 세틸 발리네이트 에실레이트, 세테아릴 발리네이트 에실레이트, 스테아릴 발리네이트 에실레이트, 이소스테아릴 발리네이트 에실레이트, 베헤닐 발리네이트 에실레이트, 옥틸도데실 발리네이트 에실레이트, 데실테트라데실 발리네이트 에실레이트, 브라시실 이소루시네이트 에실레이트, 세틸 이소루시네이트 에실레이트, 세테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 이소스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 베헤닐 이소루시네이트 에실레이트, 옥틸도데실 이소루시네이트 에실레이트, 데실테트라데실 이소루시네이트 에실레이트 및 이것들의 혼합물로부터 선택되고;
상기 무수 완충제는 글루콘산나트륨, 글루콘산칼륨, 글루콘산칼슘, 시트르산나트륨, 시트르산칼륨, 시트르산칼슘, 젖산나트륨, 젖산칼륨, 젖산칼슘 및 이것들의 혼합물로부터 선택되며;
상기 조성물은 무수 고체 형태인 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물.
상기 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 브라시실 발리네이트 에실레이트, 세틸 발리네이트 에실레이트, 세테아릴 발리네이트 에실레이트, 스테아릴 발리네이트 에실레이트, 이소스테아릴 발리네이트 에실레이트, 베헤닐 발리네이트 에실레이트, 옥틸도데실 발리네이트 에실레이트, 데실테트라데실 발리네이트 에실레이트, 브라시실 이소루시네이트 에실레이트, 세틸 이소루시네이트 에실레이트, 세테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 이소스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 베헤닐 이소루시네이트 에실레이트, 옥틸도데실 이소루시네이트 에실레이트, 데실테트라데실 이소루시네이트 에실레이트 및 이것들의 혼합물로부터 선택되고;
상기 무수 완충제는 글루콘산나트륨, 글루콘산칼륨, 글루콘산칼슘, 시트르산나트륨, 시트르산칼륨, 시트르산칼슘, 젖산나트륨, 젖산칼륨, 젖산칼슘 및 이것들의 혼합물로부터 선택되며;
상기 조성물은 무수 고체 형태인 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물.
제1항에 있어서, 상기 비이온성 양친매물질은 지방 알코올, 지방 글리세릴 에스테르, 지방 글리콜 에스테르, 폴리글리세롤의 지방 에스테르, 메틸 글루코스의 지방 에스테르, 솔비탄의 지방 에스테르 및 이것들의 혼합물로부터 선택되는 조성물.
제2항에 있어서, 상기 비이온성 양친매물질은 10개 ~ 35개의 탄소 원자를 가지는 조성물.
제1항에 있어서, 상기 비이온성 양친매물질은 브라시카 알코올이고, 상기 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 브라시실 발리네이트 에실레이트 및 브라시실 이소루시네이트 에실레이트로부터 선택되는 조성물.
제1항에 의한 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물, 물, 그리고 첨가제 적어도 1개를 포함하고, pH가 4 내지 6.5인 수성 제형.
제5항에 있어서, 상기 첨가제 적어도 1개는 피부 연화제, 보습제, 컨디셔닝 제제, 킬레이트화제, pH 조정제, 향수, 착색제, 각질 제거제, 항산화제, 실리카, 식물 추출물, 계면활성제 및 이것들의 혼합물로부터 선택되는 수성 제형.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 고체 바의 형태인 조성물.
제7항에 있어서, 상기 고체 바의 10% 용액의 pH는 4 내지 6.5인 조성물.
삭제
제1항에 있어서, 상기 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 브라시실 발리네이트 에실레이트, 세틸 발리네이트 에실레이트, 세테아릴 발리네이트 에실레이트, 스테아릴 발리네이트 에실레이트, 이소스테아릴 발리네이트 에실레이트, 베헤닐 발리네이트 에실레이트, 옥틸도데실 발리네이트 에실레이트, 데실테트라데실 발리네이트 에실레이트, 브라시실 이소루시네이트 에실레이트, 세틸 이소루시네이트 에실레이트, 세테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 이소스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 베헤닐 이소루시네이트 에실레이트, 옥틸도데실 이소루시네이트 에실레이트, 데실테트라데실 이소루시네이트 에실레이트 및 이것들의 혼합물로부터 선택되는 아미노산 기반 양이온성 에스테르 2개 이상을 포함하는 조성물.
제1항에 있어서, 상기 비이온성 양친매물질은 지방 알코올, 지방 글리세릴 에스테르, 지방 글리콜 에스테르, 폴리글리세롤의 지방 에스테르, 메틸 글루코스의 지방 에스테르, 솔비탄의 지방 에스테르 및 이것들의 혼합물로부터 선택되는 비이온성 양친매물질 2개 이상을 포함하는 조성물.
10 wt% ~ 70 wt%의 아미노산 기반 양이온성 에스테르;
2 wt% ~ 25 wt%의 무수 완충제; 그리고
조성물 총 100 wt%를 맞추기 충분한 양의 비이온성 양친매물질
을 포함하는, 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물로서,
상기 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 브라시실 발리네이트 에실레이트, 세틸 발리네이트 에실레이트, 세테아릴 발리네이트 에실레이트, 스테아릴 발리네이트 에실레이트, 이소스테아릴 발리네이트 에실레이트, 베헤닐 발리네이트 에실레이트, 옥틸도데실 발리네이트 에실레이트, 데실테트라데실 발리네이트 에실레이트, 브라시실 이소루시네이트 에실레이트, 세틸 이소루시네이트 에실레이트, 세테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 이소스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 베헤닐 이소루시네이트 에실레이트, 옥틸도데실 이소루시네이트 에실레이트, 데실테트라데실 이소루시네이트 에실레이트 및 이것들의 혼합물로부터 선택되고;
상기 무수 완충제는 글루콘산의 알칼리금속 또는 알칼리토금속 염 및 이것들의 혼합물로부터 선택되는, 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물.
2 wt% ~ 25 wt%의 무수 완충제; 그리고
조성물 총 100 wt%를 맞추기 충분한 양의 비이온성 양친매물질
을 포함하는, 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물로서,
상기 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 브라시실 발리네이트 에실레이트, 세틸 발리네이트 에실레이트, 세테아릴 발리네이트 에실레이트, 스테아릴 발리네이트 에실레이트, 이소스테아릴 발리네이트 에실레이트, 베헤닐 발리네이트 에실레이트, 옥틸도데실 발리네이트 에실레이트, 데실테트라데실 발리네이트 에실레이트, 브라시실 이소루시네이트 에실레이트, 세틸 이소루시네이트 에실레이트, 세테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 이소스테아릴 이소루시네이트 에실레이트, 베헤닐 이소루시네이트 에실레이트, 옥틸도데실 이소루시네이트 에실레이트, 데실테트라데실 이소루시네이트 에실레이트 및 이것들의 혼합물로부터 선택되고;
상기 무수 완충제는 글루콘산의 알칼리금속 또는 알칼리토금속 염 및 이것들의 혼합물로부터 선택되는, 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물.
제12항에 의한 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물, 물을 추가로 포함하고, pH가 3.5 내지 7인 수성 제형.
제12항에 의한 자가 중화 아미노산 기반 양이온성 조성물, 물을 추가로 포함하고, pH가 4 내지 6.5인 수성 제형.
제1항에 있어서, 상기 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 브라시실 발리네이트 에실레이트이고, 상기 무수 완충제는 글루콘산칼슘인 조성물.
제1항에 있어서, 상기 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 브라시실 이소루시네이트 에실레이트이고, 상기 무수 완충제는 글루콘산칼슘인 조성물.
제12항에 있어서, 상기 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 브라시실 발리네이트 에실레이트이고, 상기 무수 완충제는 글루콘산칼슘인 조성물.
제12항에 있어서, 상기 아미노산 기반 양이온성 에스테르는 브라시실 이소루시네이트 에실레이트이고, 상기 무수 완충제는 글루콘산칼슘인 조성물.
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