KR102604067B1 - 그라인더에서 알칸올아민을 사용하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 - 알칸올아민의 무기산 염을 형성하는 단계; - 그라인더에 염화된 알칸올아민을 첨가하는 단계를 포함하는 시멘트를 분쇄하기 위한 2차 또는 3차 알칸올아민의 사용 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 분쇄 방법, 특히 수경성 바인더, 특히 클링커를 분쇄하기 위한 분쇄 방법에 사용되는 알칸올아민의 안정화에 관한 것이다.
클링커를 분쇄할 때 알칸올아민을 사용하는 것은 알려진 관행이다. 알칸올아민은 또한 시멘트계 수경성 조성물의 기계적 강도를 개선시키는 것으로 알려져 있다.
따라서 이들 효과를 조합하고, 수경성 바인더, 특히 시멘트를 분쇄할 때 알칸올아민을 사용하여 알칸올아민의 분쇄 특성을 활용하면서 또한 수경성 바인더 조성물의 제조 동안 기계적 강도를 개선시키는 목적으로 수경성 바인더 활성 성분으로 도입하는 것이 제안되었다.
그러나, 분쇄 중에 사용되는 특정 알칸올아민, 특히 트리이소프로판올아민(TIPA)은 온도에 의해 분해되므로 수경성 바인더 조성물을 제조하는 동안 우수한 기계적 강도를 얻는 데 더 이상 참여할 수 없다. 이 문제를 극복하기 위해, 이의 분해를 보상하기 위해 더 많은 양의 알칸올아민을 첨가하는 것이 구상되었다. 그러나, 특정 그라인딩 밀(또는 그라인더)에서 알칸올아민 농도가 증가하면 과도하게 높은 분쇄 효율을 초래하며 시멘트 분말의 초유동화로 인해 그라인딩 밀의 배수 또는 비우기가 발생하므로 이는 바람직하지 않다.
FR 3 002 162로부터 클링커를 분쇄하는 동안 특히 유기 염의 형태로 AMP(2-아미노-2-메틸-프로판올)를 사용하는 것이 또한 알려진 관행이다. 그러나, 이로 인해 시멘트의 유동성이 증가하여 클링커의 분쇄가 불충분하다.
따라서, 수경성 바인더, 특히 시멘트의 분쇄 동안 알칸올아민을 사용할 수 있는 한편, 특히 밀을 비우지 않음(또는 배수하지 않음)으로써 분쇄 조건을 저하시키지 않는 방법을 제공하는 데 관심이 있다.
또한 수경성 바인더의 유동성을 감소시키고 결과적으로 더 미세한 분말을 얻는 동시에 좋은 기계적 강도를 얻는 것이 가능하도록 하기 위해 그라인딩 밀을 통과하는 시간을 증가시킬 수 있는 이러한 방법을 제공하는 데 관심이 있다.
또한, 수경성 바인더를 분쇄하는 특히 그라인딩 밀을 비우지 않는 것에 의해 분쇄 조건을 저하시키지 않으면서 분쇄 단계 동안 수경성 바인더의 기계적 강도 및 특히 수경성 바인더 조성물의 28일에서의 기계적 강도와 관련된 특성을 개선하는 데 필요한 화합물을 제공할 수 있는 방법을 제공하는 데 관심이 있다.
따라서 본 발명의 하나의 목적은 그라인딩 밀에서 사용되는 알칸올아민을 안정화시킬 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 수경성 바인더 조성물의 특히 28일에서의 기계적 강도를 개선하는 것에 대한 영향을 동시에 유지할 수 있게 하는 그러한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 알칸올아민을 분쇄하기 위한 분쇄 제제의 성능 요소를 제어하는 동시에 수경성 바인더 조성물의 제조 동안 특히 28일에서 기계적 강도 개선과 관련된 특성을 유지하는 역할을 하는 수단을 제공하는 것이다. 본 발명의 목적은 분쇄 성능 측면에서 요구사항이 낮은 모든 상황에서 특히 유리하다(클링커의 특성, 부드러운 재료(예를 들어, 석회석 충전제, 천연 포졸란)와 클링커의 공동-분쇄), 저 성능 그라인딩 밀, 분리(분류) 시스템이 없는 개방 회로 그라인더, 예를 들어 일정한 공기 흐름 분리기가 있는 폐쇄 회로 분쇄 시스템, 경사 컨베이어 벨트에 의한 시멘트 이송 방법, 개방형 버킷 엘리베이터, 비효율적이거나 포화 상태에 가까운 먼지 필터(높은 차압, 마모된 백 필터)).
본 발명의 목적은 CEM II/A 또는 CEM II/B LL의 제조를 위한 클링커 및 석회석의 공동-분쇄 동안 특히 유리하며, 이는 28일에서 기계적 강도를 개선시키기 위해, 높은 수준의 아민 용량(예를 들어, 시멘트 톤당 트리이소프로판올아민(TIPA) 120g)이 필요하다. 이러한 용량 수준이 특정 공장에서 사용되는 경우, 그라인딩 밀의 빠른 배수 또는 비우기뿐만 아니라 그라인딩 밀의 배출구와 엘리베이터 수준에서 먼지가 형성되는 중요한 현상이 관찰된다.
놀랍게도, 아민을 염 형태로 사용하면 아민의 분쇄 성능 요소를 제어할 수 있으면서, 또한 28일에서의 기계적 강도 개선과 관련된 모든 성능 요소를 유지할 수 있다는 것이 관찰되었다.
본 발명의 내용 중에 기재되어 있다.
도 1은 실시예 2의 병 롤링 테스트를 위한 경사면의 평면도이다.
도 2는 실시예 2의 병 롤링 테스트를 위한 경사면의 측면도이다.
도 2는 실시예 2의 병 롤링 테스트를 위한 경사면의 측면도이다.
이러한 목적을 모두 충족시키는 본 발명은 적어도 하나의 수경성 바인더, 바람직하게는 시멘트를 분쇄하기 위해 알칸올아민, 바람직하게는 2차 또는 3차 알칸올아민을 사용하는 방법에 관한 것으로, 이 방법은
- 알칸올아민의 염, 바람직하게는 무기산 염을 형성하는 단계;
- 그라인딩 밀에 염화된 알칸올아민을 첨가하는 단계를 포함한다.
방법은 바람직하게는 상기 수경성 바인더를 분쇄하는 단계를 추가로 포함한다.
바람직하게는, 본 발명은 적어도 하나의 수경성 바인더를 분쇄하기 위해 2차 또는 3차 알칸올아민을 사용하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은
- 알칸올아민의 무기산 염을 형성하는 단계;
- 그라인딩 밀에 염화된 알칸올아민을 첨가하는 단계를 포함한다.
방법은 바람직하게는 상기 수경성 바인더를 분쇄하는 단계를 추가로 포함한다.
바람직하게는, 알칸올아민은 화학식 (I) N(R1OH)(R2)(R3) (I)을 갖는 알칸올아민이고, 여기서 동일하거나 또는 상이할 수 있는 R1기는 1 내지 10개의 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 5개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 알킬기를 나타내고, R2는 H 또는 R1-OH기를 나타내며, R3은 H, 1 내지 10개의 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 5개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 알킬기, R4-OH기, 여기서 R4는 1 내지 10개의 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 5개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 알킬기를 나타낸다, 또는 (알킬)-N(알킬-OH)2기를 나타내며, 알킬은 선형 또는 분지형이며 1 내지 5개의 탄소 원자를 포함하고, 바람직하게는 (CH2-CH2)-N(CH2-CH2-OH)2이며, R2 및 R3 중 적어도 하나는 H와는 상이하다.
바람직하게는, 알칸올아민은 화학식 (I) N(R1OH)(R1OH)(R3) (I)을 갖는 알칸올아민이며, 여기서 동일하거나 또는 상이할 수 있는 R1기는 1 내지 10개의 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 5개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 알킬기를 나타내고, R3은 H, 1 내지 10개의 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 5개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 알킬기, R4-OH기를 나타내며, 여기서 R4는 1 내지 10개의 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 5개의 탄소 원자를 포함하는 선형 또는 분지형 알킬기를 나타낸다.
본 발명의 방법은 아세트산의 염의 사용을 포함하지 않는다. 본 발명의 방법은 AMP(2-아미노-2-메틸-프로판올)의 사용을 포함하지 않는다.
본 발명은 또한 수경성 바인더 조성물의 기계적 강도를 개선하는 방법에 관한 것으로, 이는 수경성 바인더의 분쇄 동안 알칸올아민 염, 바람직하게는 무기 알칸올아민 염, 바람직하게는 화학식 (I)을 갖는 알칸올아민의 사용을 포함한다. 특히 유리한 방식에서, 방법은 수경성 바인더, 특히 클링커의 분쇄의 성능 요소에 영향을 주지 않고 수경성 바인더 조성물의 기계적 강도를 개선할 수 있게 한다.
바람직하게는, 본 발명의 맥락에서, 기계적 강도를 언급할 때, 이는 바람직하게는 28일에서의 기계적 강도이다.
화학식 (I)을 갖는 무기 알칸올아민 염은 산 할로겐화물 염, 황산, 인산, 포스폰산의 염, 또는 황산수소염 중에서 선택된다.
바람직한 방식에서, 알칸올아민 염은 황산, 인산 또는 포스폰산의 염, 바람직하게는 황산의 염이다.
바람직한 방식에서, 알칸올아민 염은 산 할로겐화물 염, 특히 염산염이다.
본 발명의 방법은 임의의 유형의 알칸올아민, 바람직하게는 2차 또는 3차 알칸올아민, 바람직하게는 화학식 (I)을 갖는, 그라인딩 밀, 특히 클링커 및 수경성 바인더를 분쇄하기 위한 그라인딩 밀에서 사용되는 화학식 (I)을 갖는 임의의 유형의 2차 또는 3차 알칸올아민에 특히 적용될 수 있다. 보다 구체적으로, 트리이소프로판올아민(TIPA), 디이소프로판올아민(DIPA), 디에탄올이소프로판올아민(DEIPA), 에탄올디이소프로판올아민(EDIPA), N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시에틸)에틸렌디아민(THEED) 및 메틸디에탄올아민(MDEA)을 언급할 수 있다. 바람직하게는, 알칸올아민은 트리이소프로판올아민(TIPA), 디에탄올이소프로판올아민(DEIPA) 및 에탄올디이소프로판올아민(EDIPA) 중에서 선택된다. 바람직하게는, 알칸올아민은 트리이소프로판올아민(TIPA)이다.
알칸올아민 염의 제조는 바람직하게는 알칸올아민과 산 사이의 화학량론적 혼합에 의해 수행된다. 반응이 발열성일 수 있으므로, 반응 중에 매질을 식히는 것이 필요할 수 있다. 이러한 이유로, 알칸올아민 염의 합성은 바람직하게는 냉수 욕조에 담근 유리 용기에서 수행되고 온도 및 pH가 연속적으로 측정된다.
본 발명은 또한 수경성 바인더의 분쇄 중에 바람직하게는 화학식 (I)을 갖는 2차 또는 3차 알칸올아민의 무기 염을 사용하는 것을 포함하는 그라인딩 밀에서 수경성 바인더의 유동성을 감소시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 맥락에서, 임의의 유형의 그라인딩 밀이 사용될 수 있다. 특히, 본 발명은 수직 밀, 볼 밀, 롤러 밀, 분리(분류) 시스템이 없는 개방 회로 그라인더, 일정한 공기 흐름 분리기를 사용하는지 여부에 관계 없이 폐쇄 회로 분쇄 시스템, 경사 컨베이어 벨트에 의한 시멘트 이송 방법, 개방형 버킷 엘리베이터, 비효율적이거나 포화 상태에 가까운 먼지 필터(높은 차압, 마모된 백 필터)에서의 구현에 관한 것이다. 바람직하게는, 그라인딩 밀은 볼 밀 또는 수직 밀이다.
본 발명의 목적은 CEM II/A 또는 CEM II/B LL의 제조를 위한 클링커 및 석회석의 공동-분쇄 동안 특히 유리하며, 이는 28일에서 기계적 강도를 개선시키기 위해, 높은 수준의 아민 용량(예를 들어, 시멘트 톤당 트리이소프로판올아민(TIPA) 120g)이 필요하다. 이러한 용량 수준이 특정 공장에서 사용되는 경우, 그라인딩 밀의 빠른 배수 또는 비우기뿐만 아니라 그라인딩 밀의 배출구와 엘리베이터 수준에서 먼지가 형성되는 중요한 현상이 관찰된다.
본 발명은 임의의 유형의 수경성 바인더 및 특히 클링커 및/또는 미네랄 첨가제의 분쇄에 관한 것이다.
본 발명의 맥락에서, 용어 "수경성 바인더"는 물의 존재하에 수화되는 특성 및 그 수화가 기계적 특성을 갖는 고체, 특히 포틀랜드 시멘트, 백반 시멘트, 포졸란 시멘트, 또는 그 밖의 무수 또는 반-수화 칼슘 황산염과 같은 시멘트를 얻을 수 있게 하는 임의의 화합물을 지칭하는 것으로 이해된다. 수경성 바인더는 표준 EN197-1(2001)에 따른 시멘트 및 특히 포틀랜드 시멘트, 미네랄 첨가제, 특히 슬래그 또는 미네랄 첨가제를 포함하는 시멘트일 수 있다.
용어 "시멘트"는 유럽 표준 EN 197-1(2001)에 따른 시멘트 및 특히 다음 유형의 시멘트를 의미하는 것으로 이해된다: 프랑스/유럽 표준 NF EN 197-1(2012) 시멘트에 따른 CEM I, CEM II, CEM III, CEM IV 또는 CEM V. 시멘트는 미네랄 첨가제를 포함할 수 있다.
"미네랄 첨가제"라는 용어는 슬래그(표준 NF EN 197-1(2012) 시멘트 단락 5.2.2에 정의됨), 제철소 슬래그, 포졸란 재료(표준 NF EN 197-1(2012) 시멘트 단락 5.2.3에 정의됨), 플라이 애쉬(표준 NF EN 197-1(2012) 시멘트 단락 5.2.4에 정의됨), 하소 셰일(표준 NF EN 197-1(2012) 시멘트 단락 5.2.5에 정의됨), 석회석(표준 NF EN 197-1(2012) 시멘트 단락 5.2.6에 정의됨) 또는 실리카 흄(표준 NF EN 197-1(2012) 시멘트 단락 5.2.7에 정의됨) 또는 이들의 혼합물을 지칭하는 것으로 이해된다. 현재 표준 NF EN 197-1(2012) 시멘트에서 인정하지 않는 기타 첨가제도 사용할 수 있다. 이들은 프랑스 표준 NF P 18-513(2012년 8월)에 따른 A형의 메타카올린과 같은 메타카올린; 표준 NF P 18-509(2012년 9월)에 따른 석영 미네랄학을 갖는 규산 첨가물과 같은 규산 첨가물; 알루미노실리케이트, 특히 무기 지오폴리머 유형이 포함된다.
특히 유리한 방식에서, 본 발명자들은 본 발명에 따른 알칸올아민 염의 형성이 이의 증기압을 감소시키고 결과적으로 그라인딩 밀에서 특히 온도로 인한 분해로부터 이를 보호할 수 있음을 보여주었다. 본 발명자들은 이러한 염의 형성에도 불구하고, 알칸올아민이 수경성 바인더 조성물의 기계적 특성을 개선하는, 특히 기계적 강도, 특히 28일에서의 기계적 강도를 개선하는 이의 특성들을 유지하고 있음을 모든 예상들에 반하여 보여주었다. 더욱이, 놀랍게도, 본 발명자들은 문헌에서 알려진 유기산 염을 사용한 예들과 달리 무기산 염의 형성이 더 나은 분쇄를 가능하게 하고 수경성 바인더의 유동성을 감소시킨다는 것을 보여주었다.
따라서, 본 발명은 분쇄시 알칸올아민을 분해하지 않고 첨가하는 것이 특히 유리한 방식으로 가능하면서, 또한 분쇄를 개선하고 수경성 바인더 조성물의 기계적 특성을 개선하기 위한 이의 특성이 유지되는 것을 보장한다.
바람직하게는, 알칸올아민 염은 수경성 바인더의 0.003 내지 0.025중량%, 바람직하게는 0.005 내지 0.015중량%의 함량으로 분쇄 동안 사용된다.
특히 유리한 방식에서, 분쇄 동안 사용되는 알칸올아민 염은 수경성 조성물에 일반적으로 사용되는 다른 첨가제와 조합하여 또는 수경성 바인더의 분쇄 동안 사용될 수 있으며; 특히 화학식 (I)을 갖는 것들 이외의 알칸올아민; 염화나트륨, 염화칼슘, 티오시안산나트륨, 티오시안산칼슘, 질산나트륨 및 질산 칼슘과 같은 염 및 이들의 혼합물; 글리콜, 글리세롤, 감수 보조제(water reducing adjuvants)/혼합물 및 고 감수 보조제/혼합물, 계면활성제, 아세트산, 아디프산, 글루콘산, 포름산, 옥살산, 시트르산, 말레산, 락트산, 타르타르산, 말론산과 같은 카르복실산 및 이들의 혼합물이 언급될 수 있다.
알칸올아민 염은 또한 경화 지연제와 함께 사용할 수 있다.
본 발명의 맥락에서, 경화 지연제 중에서, 특히 당, 당밀 또는 비나스에 기반한 경화 지연제가 언급될 수 있다.
바람직하게는, 감수 및 고 감수 보조제/혼합물은 다음 중에서 선택된다:
- 일반적으로 폴리나프탈렌 설포네이트 또는 심지어 나프탈렌계 초가소제로 알려진 나프탈렌-포름알데히드 중축합물의 술폰화 염;
- 일반적으로 멜라민계 초가소제로 알려진 멜라민-포름알데히드 중축합물의 술폰화 염;
- 리그노설포네이트;
- 나트륨 글루콘산염 및 나트륨 글루코헵토네이트;
- 폴리아크릴레이트;
- 폴리아릴에테르(PAE);
- 폴리카르복실산, 특히 폴리카르복실레이트 콤브 코폴리머, 이는 주쇄가 카르복실기를 보유하고 측쇄가 폴리에테르 유형 블록, 특히 폴리에틸렌 옥사이드, 예를 들어, 폴리[(메트)아크릴산-그래프트-폴리에틸렌 옥사이드]와 같이 이루어진 분지형 폴리머인 것에 기반한 제품. 특히 CHRYSO가 판매하는 CHRYSO®Fluid Optima, CHRYSO®Fluid Premia 및 CHRYSO®Plast Omega 범위의 초가소제를 사용할 수 있다.
- 특히 특허 EP 0 663 892(예를 들어, CHRYSO®Fluid Optima 100)에 기재된 폴리알콕실화 폴리포스포네이트에 기반한 제품.
특히 유리한 방식에서, 분쇄 동안 사용되는 알칸올아민 염은 특히 에톡실화 지방 아민 중에서 선택된 하나 이상의 소포제와 조합하여 사용될 수 있다. 본 발명자들은 특히 알칸올아민 염의 형성이 에톡실화 지방 아민의 가용화를 가능하게 하는 pH 영역을 얻을 수 있게 하면서 특히 콘크리트가 활성화되는 pH 영역에 있는 적용에서 이의 효능을 유지하는 것을 가능하게 한다는 것을 보여주었다.
본 발명은 또한 다음을 포함하는 조성물에 관한 것이다:
- 적어도 하나의 수경성 바인더;
- 상기 기재된 알칸올아민 염.
조성물은 또한 상기 기재된 바와 같은 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 다음을 포함하는 수경성 조성물에 관한 것이다:
- 물;
- 적어도 하나의 수경성 바인더;
- 알칸올아민 염;
- 골재.
수경성 조성물은 상기 기재된 바와 같은 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
용어 "골재"는 평균 직경이 0 내지 125mm인 미네랄 입자의 덩어리 또는 몸체를 지칭하는 것으로 이해된다. 직경에 따라 골재는 필러, 모래, 고운 모래, 자갈, 그릿 및 밸러스트(표준 XP P 18-545)의 여섯 가지 제품군 중 하나로 분류된다. 가장 많이 사용되는 골재는 다음과 같다:
- 직경이 2mm 미만이고 골재의 적어도 85%가 직경이 1.25mm 미만이고 골재의 적어도 70%가 직경이 0.063mm 미만인 필러;
- 직경이 0 내지 4mm인 모래(표준 13-242에서는 직경이 6mm까지 올라갈 수 있음);
- 직경이 6.3mm 초과인 자갈;
- 직경이 2 내지 63mm인 그릿;
- 따라서 모래는 본 발명에 따른 골재의 정의에 포함된다.
- 필러는 특히 석회암 또는 백운석에서 파생될 수 있다.
수경성 조성물은 또한 당업자에게 공지된 다른 첨가제, 예를 들어 미네랄 첨가제 및/또는 예를 들어, 공기-혼입 방지 첨가제, 소포제, 경화 촉진제 또는 지연제, 유변학 개질제, 다른 유동화제(가소제 또는 초가소제), 특히 초가소제, 예를 들어 CHRYSO®Fluid Premia 180 또는 CHRYSO®Fluid Premia 196과 같은 초가소제와 같은 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명은 이제 비-제한적인 실시예의 도움으로 설명될 것이다.
이들 실시예에서, 트리이소프로판올아민 염산염(TIPA)이 사용된다. 이 염은 다음 방법에 따라 얻어진다: 물에서 63%의 질량 농도에서 113g 질량의 트리이소프로판올아민(TIPA)을 자기 교반기(또는 교반기)로 교반하면서 유지하였고 37% 질량 농도에서 염산 35g을 30분에 걸쳐 첨가하여 약 150g의 용액을 얻었다. TIPA와 HCl의 화학량론적 비율은 1:1이다. 제조 동안, 온도는 40℃를 초과하지 않았다. 수득 된 용액은 투명하다. 적정된 HCl의 부피의 함수로서의 전도도와 pH의 측정은 TIPA와 HCl 사이의 반응이 끝났을 때 값의 큰 변화를 보여주며, 이는 두 시약 사이의 화학 반응을 확인한다. 실제로, 역 산-염기 분석을 통해 양성자화된 TIPA의 형성을 증명할 수 있다. 수산화나트륨(0.1mol/L)이 TIPA+HCl의 용액에 첨가되면, 이 화합물(TIPA/TIPA+HCl)의 산도 상수의 특징인 수산화나트륨의 당량 부피에서 pH의 상승이 나타난다. 등가 부피의 절반에서, pH는 8에 가까운 이 화합물(TIPA/TIPA+HCl)의 pKa와 같다. 반대로, 아민이 이미 염기성 형태이기 때문에 TIPA는 pH의 상승을 보이지 않는다.
동일한 유형의 화학 반응을 기반으로, 디에탄올이소프로판올아민(DEIPA)의 염산염을 제조할 수 있다. 이 염은 다음 방법에 따라 얻어진다: 물에 87%의 질량 농도의 디에탄올이소프로판올아민(DEIPA) 80g의 질량을 자기 교반기로 교반하면서 유지하고 37% 질량 농도의 염산 42g을 30분에 걸쳐 첨가하여 약 150g의 용액을 얻었다. DEIPA와 HCl 사이의 화학량론적 비율은 1:1이다. 제조 동안, 온도는 40℃를 초과하지 않았다. 수득된 용액은 투명하다. 양성자화된 아민 DEIPA+HCl의 형성은 역 산-염기 적정에 의해 확인할 수 있다. DEIPA+HCL 화합물은 실제로 수산화나트륨을 첨가하는 동안 산-염기 화합물 DEIPA/DEIPA+HCl의 특징인 pH 상승을 나타내며, 이는 8에 가까운 pKa를 나타낸다. 실제로, TIPA 및 DEIPA는 매우 유사한 산도 상수를 갖는 아민이며, 대략 8의 pKa를 가진다. 반대로, 비-양성자화된 DEIPA는 수산화나트륨을 첨가하는 동안 pH의 상승을 나타내지 않는다.
동일한 유형의 화학 반응을 기반으로, 트리이소프로판올아민(TIPA)의 황산 염을 제조할 수 있다. 이 염은 다음 방법에 따라 얻어진다: 물에 61%의 질량 농도의 트리이소프로판올아민(TIPA) 129g의 질량을 자기 교반기로 교반하면서 유지하고 95% 질량 농도의 황산 21g을 30분에 걸쳐 첨가하여 약 150g의 용액을 얻었다. TIPA와 H2SO4의 화학량론적 비율은 2:1이다. 제조 동안, 온도는 40℃를 초과하지 않았다. 수득된 용액은 투명하다. 양성자화된 TIPA+H2SO4 아민의 형성은 역 산-염기 적정에 의해 확인할 수 있다. TIPA+H2SO4 화합물은 실제로 TIPA의 특징인 8에 가까운 pH의 상승을 나타낸다.
실시예 1:
4000cm2/g의 블레인(Blaine) 비표면적 목표를 가지는 플라이 애쉬의 15% 질량 농도를 함유하는 시멘트 CEM II/AV 42.5N에서, 90ppm 용량의 TIPA는 시멘트 밀의 처리량을 11%까지 증가시킬 수 있다. 반면, 120ppm 용량의 TIPA는 시멘트 분말을 초유동화하여 매우 휘발성이 되는 유해한 영향을 생성한다. TIPA+HCL은 시멘트의 분쇄에 부정적인 영향을 주지 않으며(초유동화 없음) 기계적 강도를 개선시킨다.
| 설명 | 용량(ppm) | 밀 처리 속도(tph) | Rc 2d(MPa) | Rc 28d(MPa) |
| 레퍼런스 | 0 | 70 | 24,0 | 55,2 |
| TIPA | 90 | 78 | 24,5 | 61,3 |
| TIPA | 120ppm | NA* | - | - |
| TIPA+HCl | 143ppm** | 76 | 25,1 | 63,1 |
* 그라인딩 밀 비우기
** 120ppm의 TIPA + 23ppm의 HCl과 동등.
이 실시예는 그라인딩 밀에서 지나치게 높은 TIPA 함량은 분쇄 효율에 영향을 미치고 기계적 성능을 저하시킨다는 사실을 분명하게 보여준다; TIPA의 염 형성은 이러한 단점을 극복할 수 있게 한다.
실시예 2:
다양한 다른 아민의 존재하에 5kg의 클링커에서 볼 밀로 실험실 테스트를 수행하였다. 이렇게 얻은 분말의 유동성은 "병 롤링 테스트(RBT)"를 사용하여 분석되었으며, 기본 원리는 길이 9.3cm, 지름 2.74cm, 119.14g의 뚜껑을 가지는 빈 질량을 가지며 도 1에 도시된 바와 같이 경사면 위로 구르는 40g의 분쇄 클링커를 포함하는 원통형 병이 이동하는 거리를 측정하는 것이다. 이동 거리가 멀수록 샘플은 산업 규모에 적합한 유동성에 도움이 된다.
다음 표는 TIPA 존재하에 분쇄된 클링커가 클링커 분말의 유동성을 촉진하지 않음을 보여준다. 이 효과는 병에 포함된 클링커 분말의 흐름에 부정적인 영향을 미치는 입자 크기의 분포로 설명되며, 이는 분쇄에 유리하지 않은 TIPA에 대한 과잉-효율성을 나타낸다. 반면, 클링커를 TIPA+HCL로 분쇄하면, 병이 이동하는 거리가 더 커지면서, TIPA+HCL이 TIPA에 대해 알려진 초유동화 효과를 방지하고 클링커 샘플을 산업 규모의 분말 흐름에 유리한 거동으로 되돌린다는 것을 보여준다.
| 대조군 | TIPA | TIPACH | |
| 클링커의 병에 의해 이동한 거리(cm) | 34,0 | 28,7 | 36,7 |
실시예 3:
단일 챔버가 있는 볼 밀(롤러 프레스, 3세대 분리기에 결합된 볼 밀 사이의 폐쇄 회로 결합)에, 시간당 77톤의 슬래그와 150g/t의 분쇄 제제(조성물 1)가 도입된다.
밀의 배출구에서 블레인 비 표면적 목표는 5100cm2/g이다. 41g/t의 TIPA를 제공하는 150g/t의 분쇄 제제(조성물 1)의 용량은 매우 휘발성이 되는 시멘트 분말을 초유동화하여 부작용을 일으킨다. 먼지 필터가 포화되기 때문에 볼 밀은 중지되어야 한다. 이 포화 후에는 TIPA를 포함하는 조성물 1을 사용하여 상당히 증가하는 필터 투입구 - 밀 배출구에서의 압력을 측정한다. 분쇄 제제(조성물 2)에서 36g/t의 TIPA에 가까운 용량으로 사용되며, TIPA+HCL은 시멘트 분쇄에 부정적인 영향을 미치지 않는다(초유동화 없음). 양성자화된 아민은 레퍼런스와 동등한 분리기로부터의 배출 및 필터의 먼지 형성 속도를 유지할 수 있게 한다. 이 아민 염을 함유하는 조성물 2의 용량을 증가시킴으로써(TIPA 36에서 84g/t로), 분쇄 제제의 효과 덕분에 슬래그의 블레인 표면이 증가한다. 그러나, 슬래그 입자의 크기가 작아졌음에도 불구하고, 미세 입자는 필터를 포화시키지 않으며, 레퍼런스와 동등한 분리기 배출 및 필터 먼지 속도를 유지한다. 따라서, TIPA 염은 입자를 응집된 상태로 유지하면서 슬래그의 분쇄를 촉진하는 것이 가능하고 따라서 먼지 및 초유동화의 위험이 없다.
| 설명 | TIPA 용량 (ppm) | 밀 처리 속도 (tph) | 분리기에서 배출(tph) | 필터 투입구에서의 압력(mBar) - 밀 배출구 | 밀 필터 브로이어로부터의 먼지(g/m3) | 블레인 비 표면적(g/cm2) |
| 레퍼런스 | 0 | 77 | 160 | 9.2 | 8 | 500 |
| TIPA를 포함하는 조성물 1 | 41 | 77 | 120 | 10.5 | 11 | 500 |
| TIPA+HCl을 포함하는 조성물 2 | 36* | 77 | 140 | 9.1 | 9 | 517 |
| TIPA+HCl을 포함하는 조성물 2 | 48** | 78 | 130 | 9.2 | 12 | 521 |
| TIPA+HCl을 포함하는 조성물 2 | 60*** | 79 | 120 | 9.4 | 17 | 524 |
| TIPA+HCl을 포함하는 조성물 2 | 84**** | 79 | 110 | 9.8 | 38 | 524 |
* 그라인딩 밀 비우기
** 36ppm의 TIPA + 7ppm의 HCl과 동등
*** 48ppm의 TIPA + 9ppm의 HCl과 동등
**** 60ppm의 TIPA + 11ppm의 HCl과 동등
***** 84ppm의 TIPA + 16ppm의 HCl과 동등
이 실시예는 분쇄 밀에서 TIPA의 사용은 빠르게 포화되는 먼지 필터를 사용하는 슬래그의 초유동화를 나타낼 수 있다는 사실을 분명하게 보여준다. TIPA의 염 형성은 이러한 단점을 극복할 수 있게 한다. 그라인딩 밀의 투입구 처리 흐름 속도는 일정하게 유지될 수 있는 동시에 슬래그의 분쇄를 촉진하고 초유동화의 위험이 없다.
실시예 4:
10% 질량 농도의 석회석을 포함하는 시멘트 CEM II/A LL 42.5N을 이중-챔버 볼 밀(분리기에 결합되지 않은 소위 개방 회로 구성)로 분쇄하여 3300cm2/g의 블레인 비 표면적 목표를 얻는다. TIPA.HCl(조성물 4)을 함유하는 보조제를 사용하면 TIPA(조성물 3)를 함유하는 보조제를 사용할 때 보다 볼 밀의 배출구에서 레퍼런스에 비해 45 및 25μm 배출을 훨씬 더 줄일 수 있다. 따라서 TIPA 염의 형성은 시멘트의 입자 치수를 보다 효과적으로 감소시켜 대조군에 비해 2일에 더 높은 압축 강도를 얻을 수 있게 한다. 또한, TIPA를 TIPA 염으로 대체하면 28일의 압축 강도가 레퍼런스보다 분명하게 더 큰 압축 강도를 가지고 장기적으로 현저한 활성화 효과를 유지한다.
| 설명 | TIPA 용량 (ppm) |
배출 45 ㎛ (%m) |
배출 25 ㎛ (%m) |
Rc 2d (MPa) |
Rc 28d (MPa) |
| 레퍼런스 | / | 20.9 | 37.0 | 27.8 | 46.6 |
| TIPA를 포함하는 조성물 3 | 163 | 16.9 | 33.2 | 26.6 | 60.1 |
| TIPA+HCl을 포함하는 조성물 4 | 163* | 15.1 | 23.6 | 29.1 | 58.2 |
* 163ppm의 TIPA + 31ppm의 HCl과 동등.
이 실시예는 분쇄 밀에서 TIPA 대신 염 형태의 TIPA를 사용하면 분쇄 효율을 개선하여 25 및 32μm 배출을 줄일 수 있다는 사실을 분명하게 보여준다. 이를 통해 시멘트 CEM II/A LL 42.5N의 그라인딩 밀에서의 체류 시간이 연장되었다는 결론을 내릴 수 있다.
실시예 5:
병렬로 설치된 2개의 1세대 분리기와 결합된 이중 챔버 볼 밀에서, 시간당 108톤의 CEM I 유형 시멘트가 TIPA(조성물 5)를 포함하는 활성화제의 존재하에 도입되어 대략 360m2/kg의 블레인 비 표면적을 얻는다. CEM I 42.5N형 시멘트는 90.5% 질량 농도의 클링커, 4.5질량%의 석회석 및 5.0질량%의 석고로 구성되어 있다. 아민 이소-용량과 함께 TIPA(조성물 5) 대신 TIPA+HCl(조성물 6)을 함유하는 활성화제를 사용하면 분쇄 효율을 개선시킬 수 있다. 밀의 동일한 투입구 처리 흐름 속도를 위해, 시멘트의 비 표면적은 더 크고 TIPA보다 TIPA의 염소화 염의 존재하에 45μm 배출이 더 낮다. 밀의 투입구 처리 흐름 속도가 108에서 111tph로 증가하더라도, TIPA+HCL 기반 보조제/혼합물은 높은 블레인 표면적을 유지하기 때문에 매우 효과적인 분쇄 제제로 남아 있다. 이의 일부에 대한 분쇄 제제(조성물 6)에 사용되는 TIPA 아세테이트는 TIPA와 동등한 분쇄 시멘트의 비 표면적을 얻을 수 있게 해준다. 그러나, TIPA 아세테이트는 필터의 세척 시간과 시간당 퍼지 횟수를 늘림으로써 감지할 수 있는 그라인더 필터의 막힘을 유발하다. 반대로, TIPA+HCL은 분쇄 동안 먼지를 덜 형성하여 필터의 퍼지 시간을 단축할 수 있는 수단을 제공하다. 2일에서, 시멘트가 TIPA 또는 TIPA 아세테이트가 있을 때 보다 더 미세하게 분쇄되기 때문에 TIPA+HCL의 존재하에 압축 강도가 더 높다. 마지막으로, 28일의 압축 강도는 모든 보조제/혼합물에 대해 동일하다.
| 설명 | TIPA 용량 (ppm) | 밀 처리 속도 (tph) | 블레인 비 표면적 (g/cm2) | 배출 45 ㎛ (%m) | 세척 시간 (s/h) | 시간당 퍼지 횟수 | Rc 2d (MPa) | Rc 28d (MPa) |
| TIPA를 포함하는 조성물 5 | 74 | 108 | 362 | 9.9 | 1114 | 13 | 32.6 | 59.0 |
| TIPA+HCl을 포함하는 조성물 6 | 74* | 106 | 370 | 8.5 | 1172 | 14 | 34.3 | 58.9 |
| TIPA+HCl을 포함하는 조성물 6 | 74* | 111 | 364 | 9.8 | 측정되지 않음 | 측정되지 않음 | 31.3 | 58.9 |
| TIPA 아세테이트를 포함하는 조성물 7 | 79** | 108 | 358 | 9.8 | 1552 | 18 | 33.3 | 60.5 |
* 74ppm의 TIPA + 15ppm의 HCl과 동등.
** 79 ppm의 TIPA + 38 ppm의 아세트산과 동등.
이 실시예는 그라인딩 밀에서 TIPA+HCL을 사용하면 필터의 막힘을 제한하고 따라서 필터를 청소하는데 필요한 시간을 제한함으로써, CEM I 시멘트의 분쇄 효율을 TIPA 및 TIPA 아세테이트와 비교하여 개선할 수 있다는 사실을 명확하게 보여준다. TIPA 대신 TIPA+HCL을 사용하면 2일에 압축 강도가 약간 증가하고 28일에 압축 강도를 유지할 수 있게 해준다.
실시예 6: 소포 제제 + % 공기의 안정성
트리이소프로판올아민은 모르타르와 콘크리트에 공기를 혼입하는 것으로 알려져 있어 압축 강도를의 감소를 초래할 수 있다. 디에탄올이소프로판올아민(DEIPA)는 공기 혼입에 대한 TIPA와 유사한 효과를 나타낸다. 마찬가지로, 양성자화된 아민 TIPA+HCL 또는 심지어 DEIPA+HCL을 함유하는 보조제/혼합물은 시멘트에서 공기의 혼입을 촉진한다. 따라서 TIPA+HCL 및 DEIPA+HCL을 소포 제제와 결합하는 것이 관심사이다. 그럼에도 불구하고, 소포 제제는 본질적으로 물에 잘 녹지 않는 화학 종이기 때문에, 분쇄 제제 또는 활성화제의 제형에 사용하기가 복잡하다. 이들은 주로 물로 구성된 용액에 용해되지 않는 경향이 있다.
제제는 TIPA+HCL 및 DEIPA+HCL을 에톡실화 지방 아민 유형 소포 제제 또는 소포제(ALBEMARLE의 ADMA® 10 AMINE 및 ADMA® 12 AMINE)와 서로 다른 용량 수준으로 조합하여 생산되었다. 수득된 제제는 안정하며, 에톡실화된 지방 아민은 7.5 미만의 pH를 갖는 본 발명에 따른 양성자화된 아민 용액에 용해된다.
120ppm의 양성자화된 아민 혼합물과 함께 CEM I 유형 시멘트에 혼입된 공기를 6 또는 7ppm의 소포 제제의 용량으로 측정하였다. 소포 제제를 첨가하면 아민의 존재로 인해 유도된 공기의 혼입을 줄이고 시멘트에서 6-7ppm의 농도에 대해 레퍼런스와 동등한 값으로 되돌릴 수 있다.
| 설명 | 아민 용량 (ppm) | 소포 제제의 용량 (ppm) | 혼입된 공기 (%) |
| 레퍼런스 | 0 | 0 | 4.0 |
| TIPA | 120 | 0 | 5.1 |
| DEIPA | 120 | 0 | 5.1 |
| TIPA+HCl | 120* | 0 | 4.8 |
| 소포제를 가지는 TIPA+HC | 120* | 6 | 4.0 |
| DEIPA+HCl | 120** | 0 | 5.1 |
| 소포제를 가지는 DEIPA+HCl | 120** | 7 | 3.9 |
* 120ppm의 TIPA + 23ppm의 HCl과 동등.
** 120ppm DEIPA + 27ppm의 HCl과 동등.
따라서 양성자화된 아민 및 에톡실화된 지방 아민 유형 소포 제제를 기반으로 한 용액에서 안정한 보조제/혼합물을 제제화하는 것이 가능하다. 염산 염 아민과 함께 소포 제제를 첨가하는 것은 시멘트를 사용할 때 모르타르 또는 콘크리트의 공기 혼입을 현저하게 줄일 수 있는 수단을 제공한다.
실시예 7:
3개의 서보-제어 롤러를 가지는 수직 롤러 밀에서, 24% 플라이 애쉬(밀 배출구에 추가됨)를 함유하는 시간당 200톤의 CEM II/BV 42.5R 유형의 시멘트가 도입되어 12.5의 매개변수 d50(50%에서 중앙 직경; μm로 표시) 및 31.0의 d90(90%에서 중앙 직경; μm로 표시)에 의해 각각 정의된 입자 크기 분포를 가지는 목표한 최종 섬도(fineness)를 가진 시멘트를 얻는다. TIPA(조성물 8)를 포함하는 활성제의 존재하에, 밀의 성능(시간당 톤 단위의 생산 처리 속도)은 다음 방법 매개변수를 설정하여 확립된다:
- 시멘트의 섬도를 제어하기 위한 분리기의 속도(rpm/분당 회전 수).
- 그라인딩 밀에 존재하는 재료의 양 및 따라서 분쇄의 효율을 반영하는 그라인딩 밀의 차압(mbar 단위).
- 그라인딩 밀의 안정성과 진동을 제어하기 위해 그라인딩 밀에 주입되는 물(m3/h).
TIPA. HCl(조성물 9)을 함유하는 보조제/혼합물의 사용은 방법 매개변수에 영향을 주지 않고 강화된 섬도(매개변수 d50 및 d90의 감소)를 가진 시멘트를 생성함으로써 분쇄 효율에 직접적인 영향을 미칠 수 있게 한다. 따라서 TIPA 염의 형성은 시멘트의 입자 크기를 보다 효과적으로 줄일 수 있게 해준다.
| 설명 | TIPA 용량 (ppm) | d50 (㎛) |
d90 (㎛) |
밀 처리 속도 (tph) | 분리기 속도 (rpm) | 밀 차압 (mbar) |
주입된 물 (m3/h) |
| TIPA를 포함하는 조성물 8 | 100 | 12.5 | 31.0 | 200 | 1450 | 17.0 | 5.8 |
| TIPA+HCl을 포함하는 조성물 9 | 100* | 11.2 | 29.5 | 200 | 1450 | 16.5 | 5.8 |
| TIPA+HCl을 포함하는 조성물 9 | 100 | 12.0 | 30.5 | 215 | 1350 | 17.2 | 4.9 |
* 100ppm의 TIPA + 19ppm의 HCl과 동등.
이 실시예는 수직 밀에서 TIPA 대신 염산 염 형태의 TIPA를 사용하면 분쇄 효율을 개선시켜 매개변수 d50 및 d90을 줄일 수 있다는 사실을 분명하게 보여준다.
이러한 분쇄 효율은 그라인딩 밀 생산성 개선(시간당 톤)으로 해석될 수 있으면서, 또한 시멘트의 목표 섬도를 보장하기 위해 방법 매개변수를 조정하고 수직 밀을 최적화된 작동 영역에서 유지하는 것으로 해석될 수 있다.
Claims (18)
- 적어도 하나의 수경성 바인더를 분쇄하기 위해, 2차 또는 3차 알칸올아민을 사용하는 방법으로서, 방법은
- 알칸올아민의 무기산 염을 형성하는 단계;
- 그라인딩 밀에 염화된 알칸올아민을 첨가하는 단계
를 포함하며,
여기서 알칸올아민이 트리이소프로판올아민(TIPA), 디이소프로판올아민(DIPA), 디에탄올이소프로판올아민(DEIPA), 에탄올디이소프로판올아민(EDIPA) 및 N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시에틸)에틸렌디아민(THEED) 중에서 선택되는 것인 방법. - 수경성 바인더의 분쇄에서 2차 또는 3차 알칸올아민의 무기산 염의 사용을 포함하는 수경성 바인더 조성물의 기계적 강도를 개선시키는 방법으로, 여기서 알칸올아민이 트리이소프로판올아민(TIPA), 디이소프로판올아민(DIPA), 디에탄올이소프로판올아민(DEIPA), 에탄올디이소프로판올아민(EDIPA) 및 N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시에틸)에틸렌디아민(THEED) 중에서 선택되는 것인 방법.
- 제 2 항에 있어서,
방법은 분쇄의 성능 요소에 영향을 주지 않으면서 수경성 바인더 조성물의 기계적 강도를 개선할 수 있게 하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
알칸올아민 염이 산 할로겐화물 염 또는 황산, 인산, 포스폰산의 염, 또는 황산수소염인 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
알칸올아민 염이 산 할로겐화물 염 또는 황산 염인 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
알칸올아민 염이 염산 염인 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
알칸올아민이 트리이소프로판올아민(TIPA), 디에탄올이소프로판올아민(DEIPA) 및 에탄올디이소프로판올아민(EDIPA)으로부터 선택되는 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
알칸올아민이 트리이소프로판올아민(TIPA)인 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
트리이소프로판올아민(TIPA), 디이소프로판올아민(DIPA), 디에탄올이소프로판올아민(DEIPA), 에탄올디이소프로판올아민(EDIPA) 및 N,N,N',N'-테트라키스(2-히드록시에틸)에틸렌디아민(THEED) 이외의 알칸올아민, 염화나트륨, 염화칼슘, 티오시안산나트륨, 티오시안산칼슘, 질산나트륨 및 질산칼슘 및 이들의 혼합물로부터 선택된 염; 글리콜, 글리세롤, 감수 혼합물 및 고 감수 혼합물; 계면활성제, 카르복실산, 경화 지연제 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 첨가제가 알칸올아민 염에 추가하여 사용되는 것인 방법. - 제 9 항에 있어서,
감수 혼합물 및 고 감수 혼합물은 나프탈렌-포름알데히드 중축합물의 술폰화 염; 멜라민-포름알데히드 중축합물의 술폰화 염; 리그노설포네이트; 나트륨 글루콘산염 및 나트륨 글루코헵토네이트; 폴리아크릴레이트; 폴리아릴에테르(PAE); 폴리카르복실산; 폴리알콕실화 폴리포스포네이트 기반 제품 중에서 선택되는 것인 방법. - 제 10 항에 있어서,
폴리카르복실산은 주쇄가 카르복실기를 보유하고 측쇄가 폴리에테르 유형 블록으로 이루어진 분지형 폴리머인 폴리카르복실레이트 콤브 코폴리머 중에서 선택되는 것인 방법. - 제 9 항에 있어서,
카르복실산은 아세트산, 아디프산, 글루콘산, 포름산, 옥살산, 시트르산, 말레산, 락트산, 타르타르산 및 말론산 중에서 선택되는 것인 방법. - 제 9 항에 있어서,
경화 지연제는 당, 당밀 또는 비나스에 기반한 것인 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
하나 이상의 소포 화합물이 알칸올아민 염과 조합하여 사용되는 것인 방법. - - 다음을 포함하는 조성물:
- 적어도 하나의 수경성 바인더;
- 제 1 항 또는 제 2 항에 정의된 바와 같은 알칸올아민 염. - 제 15 항에 있어서,
하나 이상의 소포 화합물을 추가로 포함하는 것인 조성물. - - 다음을 포함하는 수경성 조성물:
- 물;
- 적어도 하나의 수경성 바인더;
- 제 1 항 또는 제 2 항에 정의된 바와 같은 알칸올아민 염;
- 골재. - 제 17 항에 있어서,
하나 이상의 소포 화합물을 추가로 포함하는 것인 조성물.
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