KR102600804B1 - 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지를 갖는 마스터배치 - Google Patents
반-결정성 폴리올레핀 담체 수지를 갖는 마스터배치 Download PDFInfo
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Abstract
반-결정성 폴리올레핀 담체 수지 및 알케닐-관능성 협력제를 포함하는 협력제 마스터배치. 상기 협력제 마스터배치 및 폴리올레핀 화합물을 포함하는 전자-빔 경화성 제제. 상기 마스터배치 및 상기 제제의 제조 방법; 이로부터 제조된 전자-빔-경화 폴리올레핀 생성물; 상기 마스터배치, 상기 제제, 또는 생성물을 포함하거나 또는 이로부터 제조된 제조 물품; 및 상기 제조 물품을 사용하는 방법.
Description
폴리올레핀 조성물, 전자 빔 경화, 방법 및 물품.
특허 공보로는 CN103865420(A), DE102006017346A1, EP1433811A2, EP2889323A1, US5367030, US6187847B1, US6191230B1, US6936655B2, US20020198335A1, US20080176981A1, US8449801B1, US8691984B2, 및 US9147784B2가 포함된다.
G.-f. Chou 등의 CN103865420(A)는 태양 전지판 캡슐화 구조에 관한 것이다. 단락 [0074]의 조성물은 직접적인 조제(direct compounding)에 의해 제조되고, 일단 제조되면 필름을 제조하는데 바로 사용된다. 상기 조성물은 110.1 총 중량부를 갖고, 용융 지수(I2) 0.04 g/10 분을 갖는 100 중량부의 HDPE, 2 중량부(1.82 중량 퍼센트)의 트리알릴 프로필 이소시아누르산 에스테르, 6 중량부의 TiO2, 2 중량부의 비닐 트리(베타-메톡시에톡시)실란, 및 0.1 중량부의 2-히드록시-4-벤조페논으로 제조된다.
A. a. Nichtnennung의 DE102006017346A1는 이동 안정성 마스터배치에 관한 것이다.
S. Deveci 등의 EP2889323A1은 카본 블랙, 및 카본 블랙에 대한 담체 중합체를 포함하는 중합체 조성물에 관한 것이다.
Y. Shirahige 등의 US9147784B2는 태양 전지 모듈에 대한 밀봉 물질 시트에 관한 것이다.
마스터배치는 첨가제가 필요한 호스트 중합체로 첨가제를 전달하는데 사용되는 고체 또는 액체 첨가제 농축 제제이다. 호스트 중합체(때때로, 호스트 수지, 기재 수지, 또는 기재 중합체로도 불림)가 경화될 때, 네트워크 중합체 또는 매트릭스(예를 들어, 열경화성)를 포함하는 경화된 생성물을 형성한다. 첨가제는 호스트 중합체 경화의 속도 또는 정도를 개선시키거나, 경화된 생성물의 성능을 개선시키는데 사용될 수 있다. 전형적인 마스터배치는 첨가제, 및 담체 수지(때때로, 담체 중합체라고도 불림)를 포함한다. 제제는 더 적은 양의 마스터배치를, 유의하게 더많은 양의 호스트 중합체와 혼합 또는 블렌딩함으로써 제조된다. 마스터배치 중의 첨가제의 농도는 제제 중의 이의 농도보다 유의하게 높다.
전자-빔 조사는 폴리올레핀을 경화(가교)하는 방법에 유용하다. 상기 방법은 일정량의 전자-빔 조사를 (전자 빔)-경화성(EBC) 폴리올레핀 화합물에 적용하여, 경화 폴리올레핀 생성물을 제공하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 EBC 폴리올레핀 화합물의 폴리올레핀 거대 분자들 사이에서 바로 공유 결합을 형성한다. 전자-빔 경화 방법은 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE) 및 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 포함하는 다양한 유형의 폴리올레핀을 경화하기 위해 사용될 수 있다.
본 발명자들은 이하의 쟁점들을 이끌어 냈다: (a) 전자-빔 경화 폴리에틸렌의 열 변형(열간 경화) 성능을 개선시키는 방법, (b) (전자 빔)-경화성(EBC) 폴리올레핀 화합물의 전자-빔 조사 경화를 증가시키는 방법, 및 (c) 안정한 협력제(coagent) 마스터배치를 제조하는 방법.
가교된 저밀도 폴리에틸렌(XLDPE) 및 가교된 선형 저밀도 폴리에틸렌(XLLDPE)은 다양한 산업적 응용에 사용되며, 이들은 높은 작업 온도, 예컨대 열수 파이프 및 전력 케이블의 절연층에 노출된다. 이러한 응용을 위하여, 가교된 폴리에틸렌은 적합한 열 변형(열간 경화) 성능을 가져야 한다(즉, 작업 온도에서 이의 형태를 유지해야 한다). (전자 빔)-가교된 고밀도 폴리에틸렌의 열 변형 성능은 일반적으로 (전자 빔)-가교된 선형 저밀도 폴리에틸렌보다 약하다. 따라서, 단지 고밀도 폴리에틸렌을 선형 저밀도 폴리에틸렌으로 블렌딩한 후, 상기 블렌드를 전자-빔 경화하면, 선형 저밀도 폴리에틸렌 단독 경화에 비해 열 변형 성능이 개선될 것으로 기대되지 않는다.
전자-빔 조사의 선량이 너무 높으면, 원치 않는 부작용이 발생한다. 이들은 과도한 양의 열, 전하, 및/또는 H2 기체의 생성을 포함한다. 과도한 열은 경화 폴리올레핀 생성물의 산화 또는 열화를 유발할 수 있다. 과도한 H2 기체는 경화 폴리올레핀 생성물에서 기포 형성을 유발할 수 있다. 과도한 전하는 경화 폴리올레핀 생성물에서 전기적 방전을 유도할 수 있다. 적용된 선량이 너무 낮으면, 화합물은 충분하게 경화되지 않거나, 충분한 경화 상태(경화 또는 가교 밀도의 정도)에 도달하지 않고, 불완전하게 경화 폴리올레핀 생성물의 성능은 케이블 보호와 같은 의도된 목적에 적합하지 않을 수 있다.
문제의 심각성은 소량의 협력제 첨가제를 EBC 폴리올레핀 화합물에 혼합하여, EBC 폴리올레핀 화합물 및 협력제를 포함하는 (전자 빔)-경화성(EBC) 제제를 제공함으로써 줄어들 수 있다. EBC 제제는 협력제 없이 EBC 폴리올레핀 화합물을 경화하는데 사용된 선량보다 낮은 선량의 전자-빔 조사에서 경화될 수 있다. 또한, 협력제로부터 유래된 다가 가교기의 추가적인 가교 효과 때문에, 생성되는 경화 폴리올레핀 생성물은 동일한 낮은 EB 선량에서 협력제 없이 제조된 비교 대상의 경화 폴리올레핀 생성물의 경화 상태와 동일하거나 또는 더 큰 경화 상태에 도달할 수 있다. 다른 모든 것이 동일할 때, EBC 제제 중의 협력제의 적재량이 높을수록, 소정의 경화 상태를 달성하는데 사용될 수 있는 전자-빔 조사의 선량은 낮아진다.
와이어 및 케이블 상의 코팅에 호스트 중합체로서 사용된 EBC 폴리올레핀 화합물은, 폴리에틸렌, 예컨대 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 또는 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)일 수 있다. 이러한 코팅을 위한 전형적인 협력제는 둘 이상의 알케닐기가 결합된 극성 골격 또는 하부 구조, 예컨대 트리알릴 이소시아누레이트(TAIC)를 갖는다. LDPE 및/또는 LLDPE(호스트 중합체)의 EBC 제제 및 0.5 wt% 이상의 협력제를 실온에서 협력제의 스웨트 아웃(sweat out) 없이 저장하는 것에 문제가 있을 수 있다. 스웨트 아웃의 속도 및/또는 정도는, 저장 시간 및/또는 온도(실온 초과 및 LDPE 및/또는 LLDPE의 용융 온도 미만의 상승된 온도)가 증가할수록 악화될 수 있다. 스웨트 아웃이 더 많이 발생할수록, EBC 제제의 전자-빔 경화는 덜 효율적이다.
EBC 제제 중의 협력제의 더 높은 적재량을 목표로 하여, 다공성 중합체 펠렛을 시도할 수 있다. 다공성 중합체 펠렛은 시판 중이다. 예를 들어, Membrana GmbH 사(독일 오베른부르크 소재)는, ACCUREL XP 및 ACCUREL MP 브랜드의 다공성 중합체 펠렛을 공급한다. 이들 다공성 중합체 펠렛은 폴리프로필렌, HDPE, LDPE, LLDPE, EVA, EMA, PC, PMMA, PA6, PA12, PS, SBC, SAN, PET, 또는 바이오 폴리에스테르, PLA으로 구성된다. 이들 다공성 펠렛은 적재될 특정 생성물 및 첨가제에 따라서, 최대 50% 내지 70%의 첨가제 적재 용량을 갖는다고 한다.
다공성 중합체 펠렛에 의한 문제는, 제한된 중합체 선별, 및 적재된 펠렛의 구멍으로부터의 첨가제의 누출을 포함한다. 첨가제가 실온(섭씨 23도(℃))에서 액체, 특히 낮은 표면 장력 및 낮은 점성 중 하나를 갖는 경우, 문제는 더욱 심각하다. 다공성 중합체 펠렛이 압착 또는 압축될 때, 예컨대 이들이 첨가제와 함께 적재되거나 또는 적재된 펠렛이 이송 또는 공급될 때, 상기 압착/압축은 액체 첨가제를 다공성 중합체 펠렛의 구멍 밖으로 밀어낼 수 있다. 적재된 다공성 중합체 펠렛을 함유하거나 이로부터 제조된 임의의 생성물은, 이의 의도된 용도를 위한 첨가제의 양이 충분하지 않을 수 있다.
본 발명자들은 이하의 문제들의 도입된 문제점들 중 하나, 둘 또는 그 이상에 대한 기술적인 해결책을 구상하였다: (a) 전자-빔 경화 폴리에틸렌의 열 변형(열간 경화) 성능을 개선시키는 방법, (b) (전자 빔)-경화성(EBC) 폴리올레핀 화합물의 전자-빔 조사 경화를 증가시키는 방법, 및 (c) 안정한 협력제 마스터배치를 제조하는 방법. 기술적인 해결책은 협력제를 운반하기 위해 다공성 중합체 펠렛을 사용하는 대안책을 제공하며, 이러한 기술적인 해결책은 다공성 중합체 펠렛과 달리, 예측할 수 없이, 이의 저장 중 스웨트 아웃 없이 액체 협력제, 예컨대 트리알릴 이소시아누레이트를 포함하는 고 적재량의 협력제를 운반할 수 있다. 이러한 기술적인 해결책에는 반-결정성 폴리올레핀인 담체 수지가 포함된다. 반-결정성 폴리올레핀은 실질적으로 비다공성일 수 있고, 협력제를 EBC 폴리올레핀 화합물(호스트 중합체), 예컨대 LDPE 및/또는 LLDPE로 전달하는데 유용할 수 있다. 놀랍게도, 이의 반-결정성, 비다공성 특성에도 불구하고, 반-결정성 폴리올레핀은 고 적재량, 예컨대 최대 20 wt%의 협력제를 운반할 수 있고, 실온에서 저장 중 이의 스웨트 아웃 없이, 또는 압축 또는 압착을 포함하는 취급 중 누출 없이 TAIC을 더 많이 운반할 수 있다. 심지어 상승하는 온도(실온 초과 및 반-결정성 폴리올레핀의 용융 온도 미만)에서, 본 발명의 담체 수지는 고 적재량의 액체 또는 고체 협력제를 삼출 또는 누출하지 않고 운반할 수 있다.
이론에 구속되지 않고, 본 발명자들은 반-결정성 폴리올레핀이 그 내부에 협력제를 가두는 구불구불한 경로를 한정하여, 단지 반-결정성 폴리올레핀의 결정성 부분이 용융된 후에만 협력제를 방출한다고 믿는다. 이론에 구속되지 않고, 본 발명자들은 이 장점이 이들이 EBC 폴리올레핀 화합물(호스트 중합체)의 용융체로 완전히 혼합될 수 있기 전에, 가열된 반-결정성 폴리올레핀, 예컨대 과립 또는 펠렛으로부터 협력제가 조기 유출되는 것을 방지한다고 믿는다.
기술적인 해결책은 알케닐-관능성 협력제를 함유하는 반-결정성 폴리올레핀(담체 수지)을 포함하는 본 발명의 협력제 마스터배치가 가능하게 하고, 이를 포함한다. 또한 본 발명은 본 발명의 마스터배치 및 EBC 폴리올레핀 화합물(호스트 중합체)을 포함하는 EBC 제제; 상기 EBC 제제를 전자-빔 조사함으로써 제조된 경화 폴리올레핀 생성물; 상기 마스터배치, 제제, 및 생성물을 제조 및 사용하는 방법; 및 상기 마스터배치, 제제, 및 생성물을 함유하거나, 이로부터 제조된 물품 및 생성물이다. 본 발명자들은 경화 폴리올레핀 생성물이 직접적인 폴리에틸렌-폴리에틸렌 결합과, 알케닐-관능성 협력제로부터 유래된 다가의 가교기를 통해 가교된 폴리올레핀을 모두 갖는다고 믿는다.
조제자는 EBC 제제를 신속히 제조하기 위해 본 발명의 마스터배치를 사용할 수 있고, 제조사는 EBC 제제를 사용하여, 협력제 및 이로부터 제조된 경화 폴리올레핀 생성물을 포함하지 않는 비교 대상의 EBC 폴리올레핀 화합물(호스트 중합체)에 비해 결점이 더 적은 경화 폴리올레핀 생성물을 제조할 수 있다. 유리하게는, 본 발명의 협력제 마스터배치의 스웨트 아웃/누출 안정성은, 조제자 및 제조사가 협력제 마스터배치를 비축하는 것이 가능하도록 한다. 이는 또한 제조사가 EBC 제제의 저장을 단축시키거나 또는 없애기 위해 전자-빔 경화 직전에 비축분으로부터 협력제 마스터배치를 사용하여 EBC 제제를 제조하는 것이 가능하게 하며, 이로 인해 EBC 제제로부터 협력제 스웨트 아웃의 어떠한 위험도 피할 수 있게 한다.
본 발명의 개요 및 요약서는 참고로 본원에 포함된다. 구현예들의 실시예는 이하의 번호가 매겨진 양태들을 포함한다.
양태 1. (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지, 및 (B) 상기 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지 내에 있는 알케닐-관능성 협력제를 포함하는 협력제 마스터배치; 각각 (A)는 구성 성분 (A) 및 (B)의 합산 중량의 80.0 내지 99.9 중량 퍼센트(wt%), 대안적으로 80.0 내지 99.0 wt%, 대안적으로 80.0 내지 98.9 wt%, 대안적으로 84 내지 98.9 wt%, 대안적으로 84 내지 98.8 wt%, 대안적으로 85 내지 94 wt%이고, (B)는 구성 성분 (A) 및 (B)의 합산 중량의 20.0 내지 0.1 wt%, 대안적으로 20.0 내지 1.0 wt%, 대안적으로 20.0 내지 1.1 wt%, 대안적으로 16 내지 1.1 wt%, 대안적으로 16 내지 1.2 wt%, 대안적으로 15 내지 6 wt%이고; (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 시차 주사 열량측정법(DSC)을 사용하는 결정도 시험 방법에 의해 측정될 때 55.0 내지 100 미만의 중량 퍼센트(wt%)의 결정도를 갖고; (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지가 반-결정성 폴리에틸렌일 때, 상기 반-결정성 폴리에틸렌은 입방 센티미터당 0.935 그램(g/cm3) 초과의 밀도를 갖는다. (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 분할된 고체 형태, 예컨대 분말, 과립, 펠렛, 또는 이들 중 어느 둘 이상의 조합물이다. 상기에서 용어 "할 때(when)"는, (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지의 비-제한적 구현예를 지칭한다. 협력제 마스터배치는 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지가 반-결정성 폴리에틸렌이 아닐 때의 추가적인 구현예를 포함하다.
양태 2. 양태 1에서, 제한 (i) 내지 (x) 중 어느 하나를 특징으로 하는 협력제 마스터배치: (i) 상기 협력제 마스터배치는 (C) 구성 성분 (A)가 아닌 (전자 빔)-경화성 폴리올레핀 화합물(호스트 중합체)을 포함하지 않고; (ii) 상기 협력제 마스터배치는 선택적인 첨가제 (D) 내지 (L): (D) 난연제, (E) 항산화제, (F) 공정 조제, (G) 착색제, (H) 금속 불활성화제, (I) (불포화 탄소-탄소 결합)-불포함 가수분해성 실란, (J) 부식 방지제, (K) 힌더드 아민 광 안정화제, 및 (L) 구성 성분 (A) 및 (C)와 상이하고, 에틸렌/(C4-C20)알파-올레핀 공중합체, 에틸렌/불포화 카르복실 에스테르 공중합체, 또는 프로필렌/에틸렌계 공중합체인 에틸렌계 공중합체로부터 독립적으로 선택된 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하고; (iii) 상기 협력제 마스터배치는 알케닐-관능성 협력제-함유 다공성 수지(예를 들어, 알케닐-관능성 협력제를 함유하는 구멍을 갖는 다공성 LDPE, EVA 공중합체, 또는 EEA 공중합체 분말, 과립 또는 펠렛)를 함유하지 않고; (iv) 상기 협력제 마스터배치는 어떠한 다공성 수지도 함유하지 않고; (v) 상기 협력제 마스터배치는 구성 성분 (A) 및 (B)로 이루어지고 (즉, 상기 협력제 마스터배치는 (A) 및 (B)가 아닌 어떠한 구성 성분도 함유하지 않고, (A) 및 (B)에 대한 상기 wt% 값은 협력제 마스터배치의 총 중량(100.00 wt%)임); (vi) (i) 및 (ii) 둘 다; (vii) (i) 및 (iii) 둘 다; (viii) (i) 및 (iv) 둘 다; (ix) 상기 협력제 마스터배치는 스웨트 아웃 시험 방법(정량적이며, 이하에 기재됨)에 의해 측정시 알케닐-관능성 협력제의 스웨트 아웃 없이 적어도 20 일 동안 23℃의 온도에서 유지될 수 있고; 및 (x) (ix)와, (i) 내지 (viii) 중 어느 하나의 둘 다.
양태 3. 양태 1 또는 2에서, (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 (i) 내지 (viii) 중 어느 하나를 포함하고, 대안적으로는 본질적으로 포함하고, 대안적으로는 이로서 이루어지는 협력제 마스터배치: (i) 반-결정성 중밀도 폴리에틸렌; (ii) 반-결정성 고밀도 폴리에틸렌; (iii) 반-결정성 폴리프로필렌; (iv) 반-결정성 에틸렌/프로필렌 공중합체; (v) 반-결정성 폴리(에틸렌-co-알파-올레핀) 공중합체; (vi) (i), (ii) 및 (v) 중 어느 둘 이상의 조합물(예를 들어, 혼합물 또는 블렌드); (vii) (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 57.5 내지 < 100 wt%, 대안적으로 60.0 내지 < 100 wt%, 대안적으로 65 내지 < 100 wt%, 대안적으로 70.0 내지 < 100 wt%의 결정도를 갖고(DSC를 사용하는 결정도 시험 방법); 또는 (viii) 제한 (vii), 및 제한 (i) 내지 (vi) 중 어느 하나.
양태 4. 양태 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 (i) 내지 (viii) 중 어느 하나를 갖는 협력제 마스터배치: (i) 0.936 g/cm3 초과, 대안적으로 적어도 0.940 g/cm3의 밀도, 및 폴리에틸렌이고; (ii) 0.89 내지 0.946 g/cm3, 대안적으로 0.900 내지 0.940 g/cm3의 밀도, 및 폴리프로필렌이고; (iii) 60.0 내지 < 100 wt%, 대안적으로 65 내지 < 100 wt%, 대안적으로 70.0 내지 < 100 wt%, 대안적으로 75 내지 < 100 wt%의 결정도(DSC를 사용하는 결정도 시험 방법), 및 폴리에틸렌이고; (iv) 모두 용융 지수 시험 방법(이하에 기재됨)에 의해 측정할 때 10 분당 0.1 내지 20 그램(g/10 분), 대안적으로 0.2 내지 20 g/10 분, 대안적으로 0.5 내지 10 g/10 분의 용융 지수(I2, 190℃/2.16 kg 적재량) 및 폴리에틸렌이거나, 용융 유속 시험 방법(이하에 기재됨)에 의해 측정할 때 0.5 내지 20 g/10 분(230℃/2.16 kg 적재량)의 용융 유속(MFR) 및 폴리프로필렌이고; (v) 단일 모드인 분자량 분포(MWD); (vi) 다중 모드, 대안적으로 이중 모드인 MWD; (vii) 구성 성분 (A) 및 (B)의 합산 중량은 협력제 마스터배치의 50 내지 100 wt% 대안적으로 70 내지 100 wt%, 대안적으로 80 내지 100 wt%, 대안적으로 90 내지 100 wt%, 대안적으로 50 내지 99.9 wt%, 대안적으로 70 내지 99.9 wt%, 대안적으로 80 내지 99.9 wt%, 대안적으로 90 내지 99.9 wt%이고; (viii) 어느 둘 또는 제한 (i) 내지 (vii).
양태 5. 양태 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, (B) 알케닐-관능성 협력제는 제한 (i) 내지 (viii) 중 어느 하나에 의해 기술되는 협력제 마스터배치: (i) (B)는 2-알릴페닐 알릴 에테르; 4-이소프로페닐-2,6-디메틸페닐 알릴 에테르; 2,6-디메틸-4-알릴페닐 알릴 에테르; 2-메톡시-4-알릴페닐 알릴 에테르; 2,2'-디알릴 비스페놀 A; O,O'-디알릴 비스페놀 A; 또는 테트라메틸 디알릴비스페놀 A이고; (ii) (B)는 2,4-디페닐-4-메틸-1-펜텐 또는 1,3-디이소프로페닐벤젠이고; (iii) (B)는 트리알릴 이소시아누레이트; 트리알릴 시아누레이트; 트리알릴 트리멜리테이트; N,N,N′,N′,N″,N″-헥사알릴-1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민; 트리알릴 오르토포르메이트; 펜타에리스리톨 트리알릴 에테르; 트리알릴 시트레이트; 또는 트리알릴 아코니테이트이고; (iv) (B)는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리메틸아크릴레이트, 에톡시화 비스페놀 A 디메타크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트 트리아크릴레이트, 또는 프로폭시화 글리세릴 트리아크릴레이트이고; (v) (B)는 적어도 50 wt% 1,2-비닐 함량을 갖는 폴리부타디엔 또는 트리비닐 시클로헥산이고; (vi) (B)는 화학식 (I): [R1,R2SiO2/2]n (I)의 알케닐-관능성 오르가노실록산이고, 여기에서 첨자 n은 3 이상의 정수이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2-C4)알케닐 또는 H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m-이고, 여기에서 R1a은 H 또는 메틸이고, 첨자 m은 1 내지 4의 정수이고; 각각의 R2은 독립적으로 H, (C1-C4)알킬, 페닐, 또는 R1이고; (vii) (B)는 화학식 (II): (R1)xSi(OR2)(4-x) (II)의 알케닐-관능성 모노사이클릭 오르가노실록산이고, 여기에서 첨자 x는 0 내지 4의 정수이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2-C4)알케닐 또는 H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m-이고, 여기에서 R1a은 H 또는 메틸이고, 첨자 m은 1 내지 4의 정수이고; 각각의 R2는 독립적으로 H, (C1-C4)알킬, 페닐, 또는 R1이고; 단, 화학식 (II)의 알케닐-관능성 모노사이클릭 오르가노실록산은 2 내지 4 개의 R1 기를 함유하고; (viii) (i) 내지 (vii)의 조합 또는 이들 중 어느 둘 이상.
양태 6. 협력제 마스터배치의 저장 방법으로서, 상기 방법은 적어도 20 일 동안 양태 1 내지 5 중 어느 하나의 협력제 마스터배치를 20° 내지 25℃의 온도로 유지하여, 스웨트 아웃 시험 방법(정량적, 이하에 기재됨)에 의해 측정시 알케닐-관능성 협력제의 스웨트 아웃 없이 저장된 협력제 마스터배치를 제공하는 단계를 포함한다.
양태 7. 양태 1 내지 5 중 어느 하나의 협력제 마스터배치, 또는 양태 6의 방법에 의해 제조된 저장된 협력제 마스터배치, 및 (C) 전자-빔 경화성(EBC) 폴리올레핀 화합물을 포함하는, (전자 빔)-경화성 제제.
양태 8. 양태 7에 있어서, 제한 (i) 내지 (xiii) 중 어느 하나를 특징으로 하는 (전자 빔)-경화성 제제: (i) (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 0.910 내지 0.925 g/cm3의 밀도를 갖는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)이고; (ii) (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 0.910 내지 0.925 g/cm3의 밀도를 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)이고; (iii) (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 0.926 내지 0.940 g/cm3의 밀도를 갖는 중밀도 폴리에틸렌(MDPE)이고; (iv) (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 0.941 내지 0.990 g/cm3의 밀도를 갖는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)이고; (v) (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 에틸렌 공중합체에 기초한 엘라스토머로부터 선택된 폴리에틸렌 엘라스토머, 예컨대 에틸렌-프로필렌 고무(EPR), 에틸렌-1-부텐 고무(EBR), 및 에틸렌-1-옥텐 고무(EOR)로부터 선택되고; (vi) (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 에틸렌/(C3-C20)알파-올레핀 공중합체이고; (vii) (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 에틸렌-프로필렌 공중합체(EPP)이고; (viii) (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체(EPDM) 공중합체이고; (ix) (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 (i) 내지 (viii) 중 어느 둘 이상의 조합물이고; (x) (전자 빔)-경화성 제제는 추가로 협력제 마스터배치의 구성 성분이 아니고, 선택적인 첨가제 (D) 내지 (L): (D) 난연제, (E) 항산화제, (F) 공정 조제, (G) 착색제, (H) 금속 불활성화제, (I) (불포화 탄소-탄소 결합)-불포함 가수분해성 실란, (J) 부식 방지제, (K) 힌더드 아민 광 안정화제, 및 (L) 구성 성분 (A) 및 (C)와는 상이하고, 에틸렌/(C4-C20)알파-올레핀 공중합체, 에틸렌/불포화 카르복실 에스테르 공중합체, 또는 프로필렌/에틸렌계 공중합체인, 에틸렌계 공중합체 첨가제에서 독립적으로 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 포함하고; (xi) 제한 (x), 및 제한 (i) 내지 (viii) 중 어느 하나; (xii) (B)는 구성 성분 (A), (B) 및 (C)의 합산 중량의 0.1 내지 20 wt%, 대안적으로 0.5 내지 15 wt%, 대안적으로 5 내지 15 wt%, 대안적으로 5 내지 14 wt%이고; (xiii) 제한 (xii), 및 제한 (i) 내지 (xi) 중 어느 하나.
양태 9. (전자 빔)-경화성 제제의 제조 방법으로서, 상기 방법은 양태 1 내지 5 중 어느 하나의 협력제 마스터배치의 분할된 고체 형태, 또는 양태 6의 방법에 의해 제조된 저장된 협력제 마스터배치, 및 (C) 분할된 고체 또는 용융체 형태의 EBC 폴리올레핀 화합물을 함께 혼합하여, 혼합물을 제공하는 단계; 및 상기 혼합물을 용융 혼합 또는 압출하여, (전자 빔)-경화성 (EBC) 제제를 제조하는 단계를 포함한다. 일부 양태에서, 제조된 EBC 제제는 양태 8의 EBC 제제이다. 압출된 EBC 제제는 펠렛화되어, EBC 제제를 고체 펠렛으로 제공할 수 있다. 대안적으로, 압출된 EBC 제제는 냉각되어, EBC 제제를 성형된 고체, 예컨대 케이블 상의 절연층으로 제조할 수 있다.
양태 10. 이것이 필요한 제제를 전자-빔 경화하는 방법으로서, 상기 방법은 양태 7 또는 8의 EBC 제제, 또는 양태 9의 방법에 의해 제조된 (전자 빔)-경화성 제제를, 유효 선량의 전자-빔 조사에 의해 조사하여, 전자-빔 경화 폴리올레핀 생성물을 제공하는 단계를 포함한다. 일부 양태에서, 협력제 마스터배치는 양태 6의 방법에 의해 제조된 저장된 협력제 마스터배치이다. 일부 양태에서, 방법은 조사 단계 전에, 1 내지 100 일, 대안적으로 5 내지 50 일, 대안적으로 14 내지 20 일 동안 양태 1 내지 5 중 어느 하나의 협력제 마스터배치를 20° 내지 25℃의 온도에서 유지하는 예비 단계를 추가로 포함하여, 스웨트 아웃 시험 방법(이하에 기재됨)에 의해 측정될 때 알케닐-관능성 협력제의 스웨트 아웃 없이 저장된 협력제 마스터배치를 제공하고, EBC 제제의 협력제 마스터배치는 저장된 협력제 마스터배치를 포함한다. 성형된 고체 형태의 EBC 제제는 상기 방법에 의해 경화되어, 전자-빔-경화 폴리올레핀 생성물의 성형된 형태를 제공할 수 있다.
양태 11. 양태 10의 방법으로 제조된 전자-빔-경화 폴리올레핀 생성물. 상기 생성물은 한정된 형태, 예컨대 코팅, 필름, 또는 성형되거나 압출된 형태를 가질 수 있다.
양태 12. 양태 11의 전자-빔-경화 폴리올레핀 생성물, 및 이와 작동상 접촉하는 하나의 구성요소를 포함하는 제조 물품.
양태 13. 전도성 코어 및 상기 전도성 코어를 적어도 부분적으로 둘러싸는 중합체층을 포함하는 코팅된 도체로서, 상기 적어도 일부의 중합체층은 양태 11의 전자-빔-경화 폴리올레핀 생성물을 포함한다.
양태 14. 전기를 전도하는 방법으로서, 상기 방법은 양태 13의 코팅된 도체의 전도성 코어를 가로질러 전압을 적용하여, 전도성 코어를 통해 전기의 흐름을 생성하는 단계를 포함한다.
첨가제: 호스트 중합체, 또는 마스터배치 및 호스트 중합체를 포함하는 제제, 또는 이로부터 제조된 반응 생성물에 원하는 특성을 부여하는 고체 또는 액체 화합물 또는 기질. 상기 특성은 화학적, 전기적, 기계적, 광학적, 물리적, 및/또는 열적 특성일 수 있다.
알파-올레핀: 화학식 (I): H2C=C(H)-R (I)의 화합물로서, 여기에서 R은 직쇄형 알킬기이다.
담체 수지: 첨가제를 임시로 보유하고 이후 이를 방출하는데 사용되는, 분할된 고체(미립자) 중합체.
협력제: 경화 방법 동안 (공)중합체 거대 분자들의 가교를 증가시키는 다관능성 화합물. 단일 협력제 분자는 둘, 셋 또는 그 이상의 (공)중합체 거대 분자들과 반응하여, 가교된 (공)중합체 거대분자 생성물을 제조할 수 있는데, 상기 둘, 셋 또는 그 이상의 (공)중합체 거대 분자는 협력제 분자로부터 유래된 동일한 다가 가교기에 공유 결합되었다. 협력제는 또한 경화 협력제 또는 가교 협력제(cogent)로도 알려져 있다. 전형적인 협력제는 이들 각각의 골격 또는 고리 하위구조에 탄소 원자 또는 실리콘 원자를 함유하는 비환형 또는 환형 화합물이다. 따라서, 협력제의 골격 또는 고리 하위구조는 탄소(탄소계 하위구조) 또는 실리콘(실리콘계 하위구조)에 기초한다. 협력제는 경화제와는 구조 및 기능에서 상이하다.
협력제 마스터배치: 첨가제가 협력제를 포함하는 마스터배치. 협력제 마스터배치는 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지의 적어도 45 wt%, 대안적으로 적어도 50 wt%, 대안적으로 적어도 55 wt%, 대안적으로 적어도 70 wt%, 대안적으로 적어도 80 wt%, 대안적으로 적어도 90 wt%를 함유할 수 있고; 이들 모두는 협력제 마스터배치의 총 중량을 기준으로 한다. 협력제 마스터배치는 (B) 알케닐-관능성 협력제의 55 내지 1 wt%, 대안적으로 50 내지 1 wt%, 대안적으로 45 내지 1 wt%, 대안적으로 30 내지 1 wt%, 대안적으로 20 내지 1 wt%, 대안적으로 10 내지 1 wt%를 함유할 수 있다. 협력제 마스터배치는: (i) 에틸렌/실란 공중합체, (ii) 에틸렌/비닐 아세테이트(EVA) 공중합체, (iii) 에틸렌/알킬 아크릴레이트 공중합체(예를 들어, EEA 공중합체), (iv) 카본 블랙; (v) 색소 또는 착색제; (vi) 충진제; (vii) (i) 내지 (vi) 중 임의의 둘, 대안적으로 임의의 6 개를 포함하지 않을 수 있다. 협력제 마스터배치는 > 0 내지 5 wt%의 임의의 다른 담체 수지, 예컨대 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 에틸렌/알파-올레핀 공중합체, EEA 공중합체, 폴리프로필렌, 나일론(예를 들어, 나일론 6 또는 66), BPA-PC, 폴리카보네이트, BPA-PS, 폴리설폰, 또는 폴리페닐렌 옥사이드를 가질 수 있고; 대안적으로 협력제 마스터배치는 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지가 아닌 어떠한 담체 수지, 또는 어떠한 수지도 포함하지 않을 수 있다. 협력제 마스터배치는 충진제를 추가로 포함할 수 있다. 충진제는 탄산칼슘, 아연 보레이트, 아연 몰리브데이트, 황화아연, 카본 블랙, 탈크, 산화마그네슘, 산화아연, 또는 클레이일 수 있다. 협력제 마스터배치는 호스트 중합체의 전자-빔 경화를 방지하는 어떠한 첨가제도 포함하지 않을 수 있다.
코팅된 도체: 전기를 전도하기 위한 물질은 적어도 부분적으로 보호 물질의 층에 의해 피복된다. 예는 전력 케이블이다.
공단량체 조성물 분포(CCD) 또는 화학적 조성물 분포는, 공중합체 거대 분자로 통합된 공단량체 단위의 양의 가변도이다. 통합된 공단량체 단위의 양이 공중합체 거대 분자들 간에 넓은 범위에 걸쳐 달라질 때, CCD는 "넓다(broad)"고 한다. 공중합체 거대 분자로 통합된 공단량체 단위의 양이 공중합체 거대 분자들 간에 비교적 일관될 때, CCD는 "좁다(narrow)"고 한다. CCD의 측정치는 공단량체 분포 폭 지수(comonomer distribution breadth index, CDBI)이다.
공단량체 분포 폭 지수(CDBI)는 중간 총 몰 공단량체 단위 함량의 50 퍼센트(즉, ± 50%) 내의 공단량체 단위 함량을 갖는 공중합체 분자의 중량 퍼센트(wt%)이다. 이러한 비교적 높은 CDBI 값은 공중합체 분자가 공단량체 단위 함량에서 비교적 균일하다는 것을 나타낸다. 공단량체를 함유하지 않은 선형 폴리에틸렌 단일중합체의 CDBI 값은, 100%인 것으로 정의된다. 제1 공중합체에 대한 CDBI 값이 제2 공중합체보다 높을 때, CDBI 값이 더 높을수록 제1 공중합체의 공단량체 분포가 제2 공중합체의 공단량체 분포보다 더욱 제어되거나 또는 제한된다는 것을 나타낸다.
(공)중합체: 중합체(단일중합체) 및/또는 공중합체. 단일중합체는 단 하나의 단량체로부터 유래된 단량체 단위로 구성되며 공단량체 단위가 없는 거대 분자이다. 공중합체는 단량체 단위 및 하나 이상의 상이한 유형의 공단량체 단위를 갖는 거대 분자 또는 거대 분자들의 집합인데, 상기 단량체 단위는 분자당 평균하여, 총 단위의 대부분을 포함한다. 공중합체의 단량체 단위는 제1 단량체를 중합함으로써 제조되며, 하나 이상의 상이한 유형의 공단량체 단위는 공단량체라고 지칭되는 하나 이상의 상이한 제2 또는 더 많은 단량체들을 중합함으로써 제조된다. 단량체 및 공단량체는 중합 가능한 분자이다. 단량체 단위 또는 "mer"라고 불리는 단량체 단위는, 단일 단량체 분자에 의해 거대 분자(들)의 구조에 기여하는(단일 단량체 분자로부터 유래된) 최대 구조 단위이다. 또한 공단량체 단위 또는 "comer"라고도 불리는 공단량체 단위는, 단일 공단량체 분자에 의해 거대 분자(들)의 구조에 기여하는(단일 단량체 분자로부터 유래된) 최대 구조 단위이다. 각각의 단위는 (임의의 경화 또는 가교 이전에는) 전형적으로 2가이다. "이원중합체(bipolymer)"는 단량체(예를 들어, 에틸렌)와 한 유형의 공단량체(예를 들어, 1-헥센)으로부터 제조된 공중합체이다. "삼원중합체(terpolymer)"는 단량체(예를 들어, 에틸렌)와 2 개의 상이한 유형의 공단량체(예를 들어, 프로필렌과 1,3-부타디엔)로부터 제조된 공중합체이다. 에틸렌계 공중합체는 에틸렌(CH2=CH2)로부터 유래된 50 내지 100 미만의 wt%의 단량체 단위, 및 하나 이상의 공단량체로부터 유래한 0 초과 내지 50 wt%의 공단량체 단위를 갖는다. 프로필렌계 공중합체는 프로필렌(CH2=CH2CH3)으로부터 유래된 50 내지 100 미만의 wt%의 단량체 단위, 및 하나 이상의 공단량체(예를 들어, 에틸렌, 부타디엔)로부터 유래한 0 초과 내지 50 wt%의 공단량체 단위를 갖는다.
경화제: 활성화될 때 자유-라디칼을 형성하고, 거대 분자의 가교에 관여하는 반응을 개시 또는 강화하는 라디칼-생성 화합물(제자리). 경화제의 활성화는 경화제에 열 또는 광을 가함으로써 달성될 수 있다. 경화제의 예는 과산화물, 디아조-관능성 유기 화합물, 및 2,3-디메틸-2,3-디페닐부탄이다. 과산화물의 예는 화학식 H-O-O-R의 수소-유기 과산화물, 및 화학식 R-O-O-R의 유기 과산화물이고, 여기에서 각각의 R은 독립적으로 탄화수소기이다.
경화: 가교된 생성물(네트워크 중합체)을 형성하기 위한 가교.
일수(Day): 임의의 연속 24 시간의 기간.
분할된 고체: 비교적 안정된 형태 및 부피를 특징으로 하는 물질 상태의 미립자 물질. 예는 분말, 과립, 및 펠렛이다.
유효 선량: 이를 필요로 하는 폴리올레핀의 가교를 생성하고, 그 양을 받기에 충분한 양.
전자-빔 경화가능함: 조사(처리), 예컨대 고-에너지 전자-빔 가속기로부터의 고-에너지 베타 조사에 의해 경화될 수 있음. 조사는 인접한 거대 분자들 간에 공유 결합(가교)을 유도하여, 네트워크 중합체를 형성한다.
고밀도 폴리에틸렌(HDPE): 0.941 내지 0.990 g/cm3의 밀도, 0 wt% 초과의 알파-올레핀 공단량체 단위 함량, 및 단쇄 분기를 갖는다.
선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE): 0.910 내지 0.925 g/cm3의 밀도, 0 wt% 초과의 알파-올레핀 공단량체 단위 함량, 및 단쇄 분기를 갖는다. LLDPE는 70 내지 100 미만의 중량 퍼센트의 공단량체 분포 폭 지수(CDBI)를 가질 수 있다.
저밀도 폴리에틸렌(LDPE): 0.910 내지 0.925 g/cm3의 밀도를 갖는 폴리에틸렌 단일중합체(0 wt% 공단량체 단위 함량, CDBI = 100%, 단쇄 분기가 없음). LDPE는 촉매-불포함의 고압 중합 공정에서 자유-라디칼 중합 메커니즘을 통해 제조될 수 있다.
중밀도 폴리에틸렌(MDPE): 0.926 내지 0.940 g/cm3의 밀도를 갖는다.
제조 물품: (수동 또는 기계)로 인간이 제조한 물건.
마스터배치: 서론을 참고한다.
용융체: 고체 물질을 이의 최고 용융 온도 초과로 가열함으로써 형성된 액체.
폴리올레핀: 중합 가능한 올레핀으로부터 유래한 구조 단위들로 구성된, 거대 분자 또는 거대 분자들의 집합.
반-결정성: 결정성도 아니고 비정형도 아닌 제1 부위, 및 비정형인 제2 부위를 갖는 고체 물질. 이하에 기재된 결정도 시험 방법에 의해 측정될 때, 전형적으로 10% 내지 90%의 퍼센트 결정도를 가짐.
성형된 고체: (수동 또는 기계에 의해) 인간이 만든, 비교적으로 일정한 부피 및 외형의 물질 상태. 예를 들어, 유체를 외형으로 압출, 성형, 또는 코팅한 후, 상기 외형을 제자리에서 냉각시켜서, 성형된 고체를 제공한다.
저장: 보유 또는 유지.
스웨트 아웃: 그 내부에 액체를 함유하는 고체 물질로부터의 액체의 느린 유출.
협력제 마스터배치, EBC 제제, 및 경화 폴리올레핀 생성물은 본원에서 각각 본 발명의 마스터배치, 제제, 및 생성물로 지칭될 수 있다.
본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물은 산 응축 촉매인 첨가제를 포함하지 않을 수 있다. 산 응축 촉매의 예는 (i) 오르가노술폰산, 오르가노포스폰산, 또는 수소 할라이드; (ii) 오르가노술폰산; (iii) 알킬-치환된 아릴술폰산; (iv) 1 또는 2 개의 (C5-C20)알킬 치환체(들), 및 페닐 또는 나프틸인 1 개의 아릴기가 있는 알킬-치환된 아릴술폰산; (v) (C1-C5)알킬이 비치환되거나, 하나의 -NH2 기로 치환된, (C1-C5)알킬포스폰산; (vi) HF, HCl, 또는 HBr; (vii) 루이스산; 또는 (viii) (i) 내지 (vii) 중 어느 둘 이상의 조합이다.
본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물은 TiO2을 포함하지 않을 수 있다. 본 발명의 마스터배치 및/또는 제제는 2.0 중량 퍼센트 이상의 협력제를 가질 수 있고, 0.1 g/10 분 이상의 MI를 가질 수 있거나, 이들 중 어느 둘 이상의 조합을 가질 수 있다. 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물은 경화제, 예컨대 과산화물, 예컨대 수소-유기 과산화물 또는 유기 과산화물을 포함하지 않을 수 있다.
협력제 마스터배치. 일부 양태에서, 협력제 마스터배치는 분할된 고체, 예컨대 분말, 과립 및/또는 펠렛이다.
전자-빔 경화성 제제. 본 발명의 마스터배치, 제제, 및 생성물 중의 모든 구성 성분 및 첨가제의 총 중량은, 독립적으로 100.00 wt%이다. 전자-빔 경화성 제제는 1-파트 제제, 대안적으로 2-파트 제제일 수 있다. 2-파트 제제는 제1 및 제2 파트를 포함할 수 있는데, 제1 파트는 협력제 마스터배치를 본질적으로 포함하고, 제2 파트는 (C) EBC 폴리올레핀 화합물을 본질적으로 포함한다.
구성 성분 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지. 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 반-결정성 중밀도 폴리에틸렌(MDPE), 반-결정성 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 또는 이들의 조합인 반-결정성 폴리올레핀일 수 있다. 구성 성분 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 임의의 분할된 고체 형태, 예컨대 분말, 과립, 펠렛, 또는 이들 중 어느 둘 이상의 조합일 수 있다.
반-결정성 HDPE는 0.970 g/cm3, 대안적으로 최대 0.960 g/cm3, 대안적으로 최대 0.950 g/cm3의 최대 밀도를 가질 수 있다. 반-결정성 HDPE는 > 0.935 내지 0.970 g/cm3, 대안적으로 0.935 내지 0.965 g/cm3의 밀도를 가질 수 있다. (A)의 밀도는 ASTM D-1505(밀도-구배 기술에 의한 플라스틱의 밀도 시험 방법(Test Method for Density of Plastics by the Density-Gradient Technique))에 의해 측정될 수 있다.
(A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 적어도 55 wt%, 대안적으로 적어도 58 wt%, 대안적으로 적어도 59 wt%의 결정도를 가질 수 있다. 바로 앞에 선행하는 양태들 중 어느 하나에서, 결정도는 최대 90 wt%, 대안적으로 최대 80 wt%, 대안적으로 최대 78 wt%일 수 있다. 일부 양태에서, 결정도는 55 내지 80 wt%, 대안적으로 58 내지 78 wt%, 대안적으로 58 내지 76 wt%, 대안적으로 62 내지 78 wt%, 대안적으로 59 ± 1 wt%, 62 ± 1 wt%, 76 ± 1 wt%, 및 77 ± 1 wt%이다. 반-결정성 폴리올레핀 수지, 예컨대 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지의 결정도는, ASTM D3418-15에 의한 시차 주사 열량측정법(DSC) 또는 이하에 기재된 DSC를 사용하는 결정도 시험 방법에 의해 결정될 수 있다. 반-결정성 폴리에틸렌 수지에 대하여, wt% 결정도 = (ΔHf*100%)/292 J/g. 반-결정성 폴리프로필렌 수지에 대하여, wt% 결정도 = (ΔHf*100%)/165 J/g. 각 수식에서, ΔHf는 경우에 따라 폴리에틸렌 수지 또는 폴리프로필렌 수지에 대한 제2 가열 곡선 융해열이고, *는 수학적 곱셈을 나타내고, /는 수학적 나눗셈을 나타내고, 292 J/g는 100% 결정성 폴리에틸렌에 대한 융해열(ΔHf)의 문헌값이고, 165 J/g는 100% 결정성 폴리프로필렌에 대한 융해열(ΔHf)의 문헌값이다. 바람직하게는, 결정도는 이하에 기재된 결정도 시험 방법에 의한 DSC에 의해 결정된다.
(A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 10 내지 20 g/10 분, 대안적으로 0.1 내지 10 g/10 분, 대안적으로 0.20 내지 9 g/10 분의 용융 지수(I2, 190℃/2.16 kg 적재량)를 가질 수 있다. I2는 이하에 기재된 바와 같이 ASTM D1238에 의해 결정될 수 있다.
(A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 단일 모드, 대안적으로 이중 모드인 분자량 분포(MWD)를 특징으로 할 수 있다.
(A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 이중 모드이고, 0.950 내지 0.958 g/cm3의 밀도 및 0.20 내지 0.40 g/10 분의 용융 지수를 갖는 반-결정성 HDPE일 수 있다. (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 단일 모드이고, 0.930 내지 0.970 g/cm3의 밀도 및 0.65 내지 9 g/10 분의 용융 지수, 대안적으로 0.935 내지 0.965 g/cm3의 밀도 및 0.7 내지 8.5 g/10 분의 용융 지수를 갖는 반-결정성 HDPE일 수 있다.
구성 성분 (B) 알케닐-관능성 협력제. 골격 또는 고리 하위구조 및 둘 이상의 프로페닐, 아크릴레이트, 및/또는 이에 결합된 비닐기를 함유하는 분자, 또는 이러한 분자들의 집합. 일부 양태에서, 골격 또는 하위 구조는 탄소 원자 및 선택적으로 질소 원자로 구성되며, 실리콘 원자는 포함하지 않는다. 일부 양태에서, 골격 또는 하위 구조는 실리콘 원자 및 선택적으로 산소 원자로 구성된다.
(B) 알케닐-관능성 협력제의 골격 또는 하위 구조가 탄소 원자 및 선택적으로 질소 원자로 구성되고, 실리콘 원자를 포함하지 않는 경우, (B)는 제한 (i) 내지 (v) 중 어느 하나에 의해 기술된 프로페닐-관능성 협력제, 제한 (vi) 내지 (vii) 중 어느 하나에 의해 기술된 비닐-관능성 협력제, 또는 제한 (viii)에서 기술된 바와 같은 이들의 조합일 수 있고: (i) (B)는 2-알릴페닐 알릴 에테르; 4-이소프로페닐-2,6-디메틸페닐 알릴 에테르; 2,6-디메틸-4-알릴페닐 알릴 에테르; 2-메톡시-4-알릴페닐 알릴 에테르; 2,2'-디알릴 비스페놀 A; O,O'-디알릴 비스페놀 A; 또는 테트라메틸 디알릴비스페놀 A이고; (ii) (B)는 2,4-디페닐-4-메틸-1-펜텐 또는 1,3-디이소프로페닐벤젠이고; (iii) (B)는 트리알릴 이소시아누레이트("TAIC"); 트리알릴 시아누레이트("TAC"); 트리알릴 트리멜리테이트("TATM"); N,N,N′,N′,N″,N″-헥사알릴-1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민 ("HATATA"; N2,N2,N4,N4,N6,N6-헥사알릴-1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민으로도 알려짐); 트리알릴 오르토포르메이트; 펜타에리스리톨 트리알릴 에테르; 트리알릴 시트레이트; 또는 트리알릴 아코니테이트이고; (iv) (B)는 (i)에서의 프로페닐-관능성 협력제들 중 어느 둘의 혼합물이다. 대안적으로, (B)는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트("TMPTA"), 트리메틸올프로판 트리메틸아크릴레이트("TMPTMA"), 에톡시화 비스페놀 A 디메타크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트 트리아크릴레이트, 및 프로폭시화 글리세릴 트리아크릴레이트로부터 선택된 아크릴레이트-관능성의 종래의 협력제일 수 있고; (vi) 적어도 50 wt%의 1,2-비닐 함량을 갖는 폴리부타디엔; (vii) 트리비닐 시클로헥산("TVCH"); (viii) 상기의 협력제들의 조합 또는 이들 중 어느 둘 이상. 대안적으로, (B)는 US 5,346,961 또는 US 4,018,852에 기술된 협력제일 수 있다. 일부 양태에서, (B)는 제한 (i) 내지 (v) 중 어느 하나에 기술된 바와 같은 프로페닐-관능성 협력제이다. 일부 양태에서, (B)는 TAIC, TAC, TATM, HATATA, TMPTA, 및 TMPTMA; 대안적으로 TAIC, TAC, 및 TMPTMA; 대안적으로 TAIC; 대안적으로 TAC; 대안적으로 TATM; 대안적으로 HATATA; 대안적으로 TMPTA; 대안적으로 TMPTMA로부터 선택된 프로페닐-관능성 협력제이다.
(B) 알케닐-관능성 협력제의 골격 또는 하위구조가 실리콘 원자 및 선택적으로 산소 원자로 구성될 때, (B)는 제한 (i) 내지 (iv) 중 어느 하나의 알케닐-관능성 오르가노실록산일 수 있다: (i) 화학식 (I): [R1,R2SiO2/2]n (I)의 모노사이클릭 오르가노실록산, 여기에서 첨자 n은 3 이상의 정수이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2-C4)알케닐 또는 H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m-이고, 여기에서 R1a은 H 또는 메틸이고, 첨자 m은 1 내지 4의 정수이고; 각각의 R2은 독립적으로 H, (C1-C4)알킬, 페닐, 또는 R1이고, 여기에서 일부 양태에서 협력제 마스터배치는 포스파젠 염기를 포함하지 않고(즉, 결핍되고); (ii) 화학식 (II): (R1)xSi(OR2)(4-x) (II)의 알케닐-관능성 모노사이클릭 오르가노실록산, 여기에서 첨자 x는 0 내지 4의 정수이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2-C4)알케닐 또는 H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m-이고, 여기에서 R1a은 H 또는 메틸이고, 첨자 m은 1 내지 4의 정수이고; 각각의 R2는 독립적으로 H, (C1-C4)알킬, 페닐, 또는 R1이고; 단, 화학식 (II)의 알케닐-관능성 모노사이클릭 오르가노실록산은 2 내지 4 개, 대안적으로 2 또는 3 개, 대안적으로 3 또는 4 개, 대안적으로 2 개, 대안적으로 3 개, 대안적으로 4 개의 R1 기를 함유한다. 일부 양태에서, (B)는 화학식 (I)의 모노사이클릭 오르가노실록산이다. 일부 양태에서, (B)는 화학식 (I)의 모노사이클릭 오르가노실록산이고, 여기에서 첨자 n은 정수 3 또는 4이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2-C4)알케닐이고; 각각의 R2는 (C1-C4)알킬이다. 일부 양태에서, (B)는 화학식 (I)의 모노사이클릭 오르가노실록산이고, 여기에서 첨자 n은 정수 3 또는 4이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2-C4)알케닐이고; 각각의 R2는 (C1-C4)알킬이다. 일부 양태에서, (B)는 화학식 (I)의 모노사이클릭 오르가노실록산이고, 여기에서 첨자 n은 정수 3 또는 4이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2)알케닐(즉, 비닐)이고; 각각의 R2는 메틸이다.
일부 양태에서, (B)는 프로페닐-관능성 협력제 또는 화학식 (I)의 모노사이클릭 오르가노실록산이다. 일부 양태에서, 프로페닐-관능성 협력제는 TAIC, TAC, TATM, HATATA, TMPTA, 및 TMPTMA; 대안적으로 TAIC, TAC, 및 TMPTMA; 대안적으로 TAIC; 대안적으로 TAC; 대안적으로 TATM; 대안적으로 HATATA; 대안적으로 TMPTA; 대안적으로 TMPTMA으로부터 선택되고; 화학식 (I)의 모노사이클릭 오르가노실록산은 화학식 (I)의 모노사이클릭 오르가노실록산으로부터 선택되고, 여기에서 첨자 n은 정수 3 또는 4이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2-C4)알케닐이고; 각각의 R2은 (C1-C4)알킬; 대안적으로 화학식 (I)의 모노사이클릭 오르가노실록산이고, 여기에서 첨자 n은 정수 3 또는 4이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2)알케닐이고; 각각의 R2은 메틸이다.
구성 성분 (C) 전자-빔 경화성(EBC) 폴리올레핀 화합물 ("호스트 중합체"). (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 중밀도 폴리에틸렌(MDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 폴리올레핀 엘라스토머, 에틸렌/(C3-C40)알파-올레핀 공중합체, 또는 이들 중 어느 둘 이상의 조합물(예를 들어, 블렌드 또는 용융 혼합물). LDPE는 0.910 내지 0.925 g/cm3의 밀도를 가질 수 있다. LLDPE는 0.910 내지 0.925 g/cm3의 밀도를 가질 수 있다. MDPE는 0.926 내지 0.940 g/cm3의 밀도를 가질 수 있다. HDPE는 0.941 내지 0.990 g/cm3의 밀도를 가질 수 있다. 에틸렌 공중합체에 기초한 엘라스토머는 EPR 및 EBR, 대안적으로 EPR 및 EOR, 대안적으로 EBR 및 EOR, 대안적으로 EPR, 대안적으로 EBR, 대안적으로 EOR로부터 선택될 수 있다. 이러한 엘라스토머의 예는 The Dow Chemical Company 사로부터 입수 가능한 ENGAGETM, AFFINITYTM, 및 INFUSETM 폴리올레핀 엘라스토머이다. 에틸렌/(C3-C20)알파-올레핀 공중합체는 본원에 기술된 바와 같은 에틸렌/프로필렌 공중합체 또는 에틸렌/(C4-C20)알파-올레핀일 수 있다. 에틸렌-프로필렌 공중합체(EPP)는 이원중합체 또는 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체(EPDM) 공중합체일 수 있다. (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 단량체 조성물, 공단량체 조성물, 밀도, 결정도, 용융 지수, 용융 유속, 수-평균 분자량(Mn), 중량-평균 분자량(Mw), 분자량 분포(Mw/Mn), 및 다공성으로부터 선택된 적어도 하나의 특징에서, (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지 및 (L) 에틸렌계 중합체 첨가제와 상이할 수 있다.
EBC 제제를 제조하기 위해 사용된 혼합 단계 이전에, (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 분할된 고체 형태, 예컨대 분말, 과립 및/또는 펠렛일 수 있다.
선택적인 구성 성분(첨가제) (D) 난연제. (D) 난연제는 화염에서 화학적 반응을 억제시킴으로써 불길의 확산을 저지 또는 지연시키는 화합물이다. 일부 양태에서, (D) 난연제는 (D1) 광물, (D2) 유기할로겐 화합물, (D3) (유기)인 화합물; (D4) 할로겐화 실리콘; 또는 (D5) (D1) 내지 (D4) 중 어느 둘 이상의 조합이다. 일부 양태에서, (D)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에는 존재하지 않는다. 일부 양태에서, (D)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에 0.1 내지 20 wt%, 대안적으로 1 내지 10 wt%; 및 대안적으로 5 내지 20 wt%의 농도로 존재하며; 이들 모두는 이의 총 중량을 기준으로 한다.
선택적인 구성 성분(첨가제) (E) 항산화제. 폴리올레핀의 산화를 억제하기 위한 화합물. 적합한 제2 항산화제의 예는 중합된 1,2-디히드로-2,2,4-트리메틸퀴놀린(Agerite MA); 트리스(4-tert-부틸-3-히드록시-2,6-디메틸벤질)-s-트리아진-2,4,6-(1H,3H,5H)트리온(Cyanox 1790); 디스테아릴-3,3-티오디프로피오네이트(DSTDP); 테트라키스메틸렌(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시히드로신나메이트) 메탄(Irganox 1010); 1,2-비스(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시히드로신나모일)히드라진(Irganox 1024); 비스(4,6-디메틸페닐)이소부틸리덴(Lowinox 22IB46); 및 4,4-티오비스(2-tert-부틸-5-메틸페놀)(TBM6)이다. 일부 양태에서, (E)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에는 존재하지 않는다. 일부 양태에서, (E)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에서, 이의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 10 wt%, 대안적으로 0.05 내지 5 wt%, 대안적으로 0.1 내지 3 wt%의 농도로 존재한다.
선택적인 구성 성분(첨가제) (F) 공정 조제. 구성 성분 (F)는 기계를 통해 협력제 마스터배치의 용융체의 흐름을 개선시킬 수 있다. (F)는 유기 공정 조제, 예컨대 플루오로중합체 또는 실리콘 공정 조제, 예컨대 폴리오르가노실록산 또는 플루오로-관능화된 폴리오르가노실록산일 수 있다. 일부 양태에서, (F)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에는 존재하지 않는다. 일부 양태에서, (F)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에, 이의 총 중량을 기준으로 1 내지 20 wt%, 대안적으로 2 내지 18 wt%, 대안적으로 3 내지 15 wt%의 농도로 존재한다.
선택적인 구성 성분(첨가제) (G) 착색제. 예를 들어, 색소 또는 안료. 예를 들어, 카본 블랙 또는 티타늄 디옥사이드. 카본 블랙은 폴리(1-부텐-co-에틸렌) 공중합체(마스터배치의 총 중량의 ≥ 95 wt% 내지 < 100 wt%) 및 카본 블랙(카본 블랙 마스터배치의 총 중량의 > 0 wt% 내지 ≤ 5 wt%)의 제제인 카본 블랙 마스터배치로서 제공될 수 있다. 일부 양태에서, (G)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에는 존재하지 않는다. 일부 양태에서, (G) 착색제는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에 이의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 35 wt%, 대안적으로 1 내지 10 wt%로 존재한다.
선택적인 구성 성분(첨가제) (H) 금속 불활성화제. 예를 들어, 옥사일릴(oxaylyl) 비스(벤질리덴 하이드라지드)(OABH). 일부 양태에서, (H)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에는 존재하지 않는다. 일부 양태에서, (H)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에 0.001 내지 0.2 wt%, 대안적으로 0.01 내지 0.15 wt%, 대안적으로 0.01 내지 0.10 wt%로 존재하며, 이들 모두는 이의 총 중량을 기준으로 한다.
선택적인 구성 성분(첨가제) (I) (불포화 탄소-탄소 결합)-불포함 가수분해성 실란. 수분을 제거하는데 유용하다. 구성 성분 (I)은 적어도 1 개, 대안적으로 적어도 2 개, 대안적으로 적어도 3 개, 대안적으로 4 개의 가수분해성 기 (예를 들어, 상기에서 정의된 바와 같은 R2); 및 최대 3 개, 대안적으로 최대 2 개, 대안적으로 최대 1 개, 대안적으로 0 개의 비-가수분해성(불포화 탄소-탄소 결합)-불포함 기, 예컨대 알킬 또는 아릴 기를 함유하는 임의의 모노실란일 수 있다. (I)의 예는 아세톡시트리메틸실란, 4-벤질페닐설폰옥시트리부틸실란, 디메틸아미노-메톡시-디옥틸실란, 옥틸트리메톡시실란, 및 테트라메톡시실란이다. 일부 양태에서, (I)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에는 존재하지 않는다. 일부 양태에서, (I)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에 0.1 내지 2 wt%, 대안적으로 0.1 내지 1.5 wt%, 대안적으로 0.1내지 1.0 wt%로 존재하며; 이들 모두는 이의 총 중량을 기준으로 한다.
선택적인 구성 성분(첨가제) (J) 부식 방지제. 예를 들어, 주석 (II) 설페이트. 일부 양태에서, (J)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에는 존재하지 않는다. 일부 양태에서, (J)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에 이의 총 중량을 기준으로 0.00001 내지 0.1 wt%, 대안적으로 0.0001 내지 0.01 wt%로 존재한다.
선택적인 구성 성분(첨가제) (K) 힌더드 아민 광 안정화제. (K)는 산화적인 분해를 방지하는 화합물이다. 적합한 (K)의 예는 4-히드록시-2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-에탄올(CAS No. 65447-77-0, 상업적으로 LOWILITE 62); 및 폴리[[6-[(1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노]-1,3,5-트리아진-2,4-디일][(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)이미노]-1,6 헥산디일[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리디닐)이미노]])(CAS 71878-19-8/70624-18-9, Chimassorb 994 LD, BASF 사)의 중합체인, 부탄디산 디메틸 에스테르이다. 일부 양태에서, (K)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에는 존재하지 않는다. 일부 양태에서, (K)는 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에 0.001 내지 0.2 wt%, 대안적으로 0.01 내지 0.15 wt%, 대안적으로 0.01 내지 0.10 wt%로 존재하며, 이들 모두는 이의 총 중량을 기준으로 한다.
선택적인 구성 성분(첨가제) (L) 에틸렌계 공중합체 첨가제. 구성 성분(L)은 구성 성분 (A) 및 (C)와는 상이하다. (L)은 LDPE, 에틸렌/알파-올레핀 공중합체, 에틸렌/불포화 카르복실 에스테르 공중합체(예를 들어, 에틸렌/비닐 아세테이트(EVA) 공중합체, 에틸렌/에틸 아크릴레이트(EEA) 공중합체, 또는 에틸렌/에틸 메타크릴레이트(EEMA) 공중합체)이다. 일부 양태에서, (L)은 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에는 존재하지 않는다. 일부 양태에서, (L)은 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물에서, 0.1 내지 20 wt%, 대안적으로 1 내지 10 wt%; 및 대안적으로 5 내지 20 wt%의 농도로 존재하며; 이들 모두는 이의 총 중량을 기준으로 한다.
다른 선택적인 구성 성분. 일부 양태에서, 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물은 선택적인 구성 성분을 함유하지 않는다. 일부 양태에서, 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물은 구성 성분 (D) 내지 (L)이 아닌 어떠한 선택적인 구성 성분도 함유하지 않는다. 일부 양태에서, 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물은 (D) 내지 (L) 이외에 또는 그 대신에, 적어도 하나의 선택적인 구성 성분(첨가제)을 추가로 함유한다. 예를 들어, 윤활제 또는 블로킹 방지제.
임의의 선택적인 구성 성분은 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 이의 생성물에 적어도 하나의 특징 또는 특성을 부여하는데 유용할 수 있다. 상기 특징 또는 특성은 작동 또는 응용 시 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물의 성능을 개선시키는데 유용할 수 있고, 본 발명의 마스터배치, 제제, 및/또는 생성물은 상승된 작동 온도에 노출된다. 이러한 작동 또는 적용은 용융 혼합, 압출, 성형, 열수 파이프, 및 전력 케이블의 절연층을 포함한다.
(C3-C20)알파-올레핀 및 (C3-C20)알파-올레핀. 화학식 (I): H2C=C(H)-R (I)의 화합물, 여기에서 R은 각각 직쇄형 (C1-C18)알킬기 또는 직쇄형 (C2-C18)알킬기 중 하나이다. (C3)알파-올레핀은 1-프로펜이고, 화학식 (I) 내의 이의 R 기는 메틸이다. (C2-C18)알킬기는 2 내지 18 개의 탄소 원자를 갖는 1가 비치환 포화 탄화수소이다. (C2-C18)알킬의 예는 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 및 옥타데실이다. 일부 구현예에서, (C4-C20)알파-올레핀은 1-부텐, 1-헥센, 또는 1-옥텐; 대안적으로 1-부텐, 1-헥센, 또는 1-옥텐; 대안적으로 1-부텐 또는 1-헥센; 대안적으로 1-부텐 또는 1-옥텐; 대안적으로 1-헥센 또는 1-옥텐; 대안적으로 1-부텐; 대안적으로 1-헥센; 대안적으로 1-옥텐; 대안적으로 1-부텐, 1-헥센, 및 1-옥텐 중 어느 둘의 조합이다.
본원에서 임의의 화합물은 천연의 풍부한 형태 및/또는 동위원소 농축 형태를 포함하는 모든 이의 동위원소 형태를 포함하는데, 이는 추가적인 용도, 예컨대 의학적 또는 화폐위조 방지 적용을 가질 수 있다.
전자-빔 조사 경화의 방법. 상기 방법은 EBC 제제를 유효 선량의 전자-빔 조사에 의해 전자-빔 조사하는 단계를 포함할 수 있다. 전자-빔 조사의 유효 선량은 EBC 제제의 킬로그램당 49 내지 201 킬로줄(kJ/kg), 대안적으로 49 내지 160 kJ/kg, 대안적으로 80 내지 201 kJ/kg, 대안적으로 80 내지 160 kJ/kg, 대안적으로 50 내지 80 kJ/kg, 대안적으로 100 내지 140 kJ/kg, 대안적으로 160 내지 201 kJ/kg일 수 있다. 전자-빔 조사는 Wuxi Aibang Radiation Technology Company, Limited 사(중국)로부터 입수 가능한 E-빔 가속기 기계, 예컨대 Aibang AB5.0 기계를 사용하여 제조될 수 있다. 전자-빔 조사 단계는 임의의 적합한 분위기, 예컨대 공기 또는 분자 질소 기체 하에서, 임의의 적합한 길이의 시간, 예컨대 0.1 내지 20 분, 대안적으로 0.1 내지 10 분, 대안적으로 0.1 내지 5 분 동안, 임의의 적합한 온도, 예컨대 10° 내지 50℃(예를 들어, 23℃ ± 1℃)에서 실시될 수 있다. 조사는 연속적이거나 또는 간헐적으로, 대안적으로는 연속적으로 실시될 수 있다.
달리 기재된 바 없는 경우, 이하가 적용된다. 대안적으로 별도의 구현예가 선행된다. ASTM는 미국 펜실베니아 웨스트 콘쇼호켄(West Conshohocken) 소재의 표준화 기구인 ASTM 인터내셔널을 의미한다. IEC는 스위스 제네바 소재의 표준화 기구인, 국제 전기기술 위원회(International Electrotechnical Commission)를 의미한다. 임의의 비교예는 예시의 목적으로 사용되며, 선행 기술이어서는 안된다. 포함하지 않거나 또는 결핍됨(Free of 또는 lack)은, 완전한 부재; 대안적으로는 탐지되지 않음을 의미한다. IUPAC는 순수 및 응용 화학의 국제 연맹(IUPAC 사무국, 리서치 트라이앵글 파크, 미국 노스캐롤라이나 소재)이다. 5월(May)에는 긴박하지는 않은 허용된 선택들을 협의한다. 작동적인(Operative)은 기능적으로 가능하거나, 효과적인 것을 의미한다. 선택적인(선택적으로)은 부재하거나 (또는 배제되고), 대안적으로 존재한다 (또는 포함된다)를 의미한다. PPM는 중량을 기준으로 한다. 특성들은 측정을 위한 표준 시험 방법 및 조건(예를 들어, 점도: 23℃ 및 101.3 kPa)을 사용하여 측정된다. 범위는 정수의 범위가 분수 값을 포함하지 않는 점을 제외하고는, 종점, 하위 범위, 및 전체 및/또는 이에 포함된 분수 값을 포함한다. 실온은 23℃ ± 1℃이다. 화합물에 대해 지칭될 때의 치환된(Substituted)은, 수소 대신에, 치환당 최대로 포함되는 하나 이상의 치환체를 의미한다. 공단량체 조성물 분포는 CDBI 방법에 의해 특성화될 수 있다.
공단량체 분포 폭 지수(CDBI) 방법: 공중합체의 CDBI 값을 계산하는 방법은 당업계에, 예컨대 WO 93/03093에 공지되어 있다. 공중합체의 CDBI 값은 예를 들어, US 5,008,204 또는 문헌[Wild 등, J. Poly. Sci. Polv. Phys. Ed., vol. 20, p. 441 (1982)]에 기재된 바와 같이, 당업계에 공지된 기술, 예컨대, TREF(온도 상승 유출 분획화)로부터 얻은 데이터에 의해 용이하게 계산된다. CDBI 방법은 2017년 3월 29일자 제출된 미국 가특허출원 번호 62/478,163, 및 2018년 3월 __에 제출된 이의 상응하는 PCT 국제 특허 출원 번호 PCT/US2018/_____의 단락 [0054] 내지 [0061]에 기재되어 있다.
결정도 시험 방법. 반-결정성 폴리올레핀 수지, 예컨대 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지의 wt%에서 결정도를 결정하기 위하여. 용융 피크 및 중량 퍼센트(wt%) 결정도는 이하와 같이 DSC 장비 DSC Q1000 (TA 장비)를 사용하여 결정한다. 과정 (A) 기준선 검정 장비. calibration wizard 소프트웨어를 사용한다. 먼저, 알루미늄 DSC 팬에 어떠한 샘플도 없이, -80°에서 280℃로 셀을 가열함으로써 기준선을 얻는다. 이후 calibration wizard에 의해 지시된 바와 같이 사파이어 표준을 사용한다. 표준 샘플을 180℃로 가열하고, 10℃/분의 냉각 속도로 120℃로 냉각시킨 후, 상기 표준 샘플을 120℃에서 1분 동안 등온으로 유지하고, 그 후에 상기 표준 샘플을 10℃/분의 가열 속도로 120° 내지 180℃로 가열함으로써, 1 내지 2 밀리그램(mg)의 새로운 인듐 샘플을 분석한다. 인듐 표준 샘플은 융해열(Hf) = 그램당 28.71 ± 0.50 줄 (J/g) 및 용융 개시점 = 156.6° ± 0.5℃를 갖는다는 것을 결정한다. 동일한 DSC 장비를 사용하여, 시험 샘플에서 DSC 측정을 실시한다. 폴리에틸렌 시험 샘플에 대해서는, 이하의 과정 (B)를 참고한다. 폴리프로필렌 시험 샘플에 대해서는, 이하의 과정 (C)를 참고한다. DSC를 사용하여 결정된 중량 퍼센트 결정도 값은, 반-결정성 폴리올레핀의 밀도에 기초한 방법에 의해 결정된 중량 퍼센트 결정도 값보다 대략 3 wt% 더 낮을 것이다.
과정 (B) 폴리에틸렌 시험 샘플에서의 DSC. 중합체의 시험 샘플을 160℃의 온도에서 박막으로 압축한다. 5 내지 8 mg의 시험 샘플 필름을 DSC 팬에 칭량한다. 팬에 마개를 크림프하여 팬을 밀봉하여, 밀폐된 분위기를 유지한다. 밀폐된 팬을 DSC 셀에 두고, 30℃에서 셀을 평형화하고, 약 100℃/분의 속도로 140℃까지 가열하고, 샘플을 140℃에서 1 분 동안 유지하고, 상기 샘플을 10℃/분의 속도로 0℃ 이하(예를 들어, -40℃)까지 냉각하여 냉각 곡선 융해열(Hf)을 얻고, 0℃ 이하(예를 들어, -40℃)에서 3 분 동안 등온으로 유지한다. 이후 샘플을 다시 10℃/분의 속도로 180℃까지 가열하여, 제2 가열 곡선 융해열(ΔHf)을 얻는다. 생성되는 곡선들을 사용하여, 결정화의 개시로부터 10℃까지 적분함으로써, 냉각 곡선 융해열(J/g)을 계산한다. 10℃로부터 융해의 종결시까지 적분함으로써 제2 가열 곡선 융해열(J/g)을 계산한다. 시험 샘플의 제2 가열 곡선 융해열(ΔHf) 및 이의 100% 결정성 폴리에틸렌의 융해열에 대한 정규화로부터 중합체의 중량 퍼센트 결정도(wt% 결정도)를 측정하고, 여기에서 wt% 결정도 = (ΔHf*100%)/292 J/g이고, 여기에서 ΔHf는 상기 정의된 바와 같고, *는 수학적 곱셈을 나타내고, /는 수학적 나눗셈을 나타내고, 292 J/g는 100% 결정성 폴리에틸렌에 대한 융해열(ΔHf)의 문헌값이다.
과정 (C) 폴리프로필렌 시험 샘플에 대한 DSC. 폴리프로필렌의 시험 샘플을 210℃의 온도에서 박막으로 압축한다. 5 내지 8 mg의 시험 샘플 필름을 DSC 팬에 칭량한다. 팬에 마개를 크림프하여 팬을 밀봉하여, 밀폐된 분위기를 유지한다. DSC 셀 내에 밀봉된 팬을 두고, 약 100℃/분의 속도로 230℃까지 가열하고, 샘플을 230℃에서 5 분 동안 유지하고, 상기 샘플을 10℃/분의 속도로 -20℃까지 냉각하여 냉각 곡선 융해열을 얻고, -20℃에서 5 분 동안 등온으로 유지한다. 이후 용융이 완료되어 제2 가열 곡선 융해열((ΔHf))을 얻을 때까지, 샘플을 다시 10℃/분의 속도로 가열한다. 생성되는 곡선들을 사용하여, 결정화의 개시로부터 10℃까지 적분함으로써, 냉각 곡선 융해열(J/g)을 계산한다. 10℃로부터 융해의 종결시까지 적분함으로써 제2 가열 곡선 융해열(J/g)을 계산한다. 시험 샘플의 제2 가열 곡선 융해열(ΔHf) 및 이의 100% 결정성 폴리프로필렌의 융해열에 대한 정규화로부터 중합체의 중량 퍼센트 결정도(wt% 결정도)를 측정하는데, 여기에서 wt% 결정도 = (ΔHf*100%)/165 J/g이고, 여기에서 ΔHf는 상기 정의된 바와 같고, *는 수학적 곱셈을 나타내고, /는 수학적인 나눗셈을 나타내고, 165 J/g는 100% 결정성 폴리프로필렌에 대한 융해열(ΔHf)의 문헌값이다.
밀도 시험 방법: 전위에 의한 플라스틱의 밀도 및 비중(상대 밀도)에 대한 표준 시험 방법(Standard Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Plastics by Displacement)인 ASTM D792-13, (물이 아닌 액체, 예를 들어, 액체 2-프로판올에서 고체 플라스틱을 시험하기 위한) 방법 B에 의해 측정됨. 결과는 입방 센티미터당 그램의 단위(g/cm3)로 생성된다.
열 변형(열간 경화) 시험 방법: 시험 샘플(ASTM 638-34에서 개-뼈-형태의 지정된 치수; 두께 < 2 밀리미터(mm); 20 mm 떨어진 마커 선들)을 200℃에서 오븐에 두고, 평방 센티미터당 20 뉴턴(N/cm2)의 힘과 동등한 중량을 시험 샘플에 부착한다. 이들 조건 하의 시험 샘플의 신장(마커 선들 간의 거리)이 이후 측정되고, 초기 20 mm 거리의 백분율로 표현된다. 예를 들어, 마커 선들 간의 거리가 40 mm까지 넓어지는 경우, 열 변형은 100%이고(100 * (40-20)/20) = 100%), 100 mm까지 넓어지는 경우, 열 변형은 400%이다. 모든 다른 것들이 동등할 때, 시험 샘플 내의 가교 수준이 더 낮을수록, 열 변형 시험 방법에서 이의 신장 정도가 더 크다. 역으로, 시험 샘플 중의 가교 수준이 더 높을수록, 이의 신장 수준은 더 적다. 시험 샘플 중의 가교 수준이 충분히 낮은 경우, 시험 샘플은 파손에 의해 실패할 수 있고, 이는 이의 시험 가동의 개시 이후 수 분 또는 심지어 수 초 내에 발생할 수 있다. 전력 케이블이 200℃만큼 높은 작동 온도를 경험하지 않을 수 있기는 하지만, 이 시험은 산업상 이의 절연층에 사용하기 위한 물질을 평가하는 신뢰할 수 있는 방법이다. 열 변형 퍼센트가 더 낮을수록, 물질의 성능이 더 양호하다. 전력 케이블 산업에서, 시험 샘플이 15 분 동안 200℃에서 유지된 후, 175% 미만의 열 변형은 열 변형 시험을 통과한다. 15 분 후 200℃에서의 100% 미만의 열 변형은, 특히 바람직하다. 시험 샘플이 15 분 후에 손상되지 않은 경우, 중량이 제거되고, 시험 샘플을 오븐에서 제거하여, 실온으로 냉각시켰다. 냉각 후 시험 샘플의 잔류 신장을 측정한다. 전력 케이블에 대해서는, 실온에서 잔류 신장은 200℃에서 측정된 열 변형 값의 15% 미만이어야 한다.
용융 유속(230℃, 2.16 킬로그램(kg), "MFR") 시험 방법: 프로필렌계 (공)중합체에 대해서는, "조건 E"로 알려졌고, 또한 MFR로도 알려진 230℃/2.16 kg의 조건을 사용하여, ASTM D1238-13에 따라 측정된다. 10 분당 유출된 그램(g/10 분)의 단위, 또는 1.0 분당 데시그램(dg/1 분)과 당량으로 결과를 기록한다. 10.0 dg = 1.00 g.
용융 지수(190℃, 2.16 킬로그램(kg), "I2") 시험 방법: 에틸렌계 (공)중합체에 대해서는, 공식적으로 "조건 E"로 알려졌고, 또한 I2로도 알려진 190℃/2.16 kg의 조건을 사용하여, ASTM D1238-13에 의해 측정된다. 10 분당 유출된 그램(g/10 분)의 단위, 또는 1.0 분당 데시그램(dg/1 분)과 당량으로 결과를 기록한다. 10.0 dg = 1.00 g.
스웨트 아웃 시험 방법(정성적): 본 발명의 마스터배치 실시예(예를 들어, IE1 내지 IE4)에 대해 이하에 기재된 바와 같은 협력제를 함유하는 HDPE 펠렛을 제조한다. 비교 대상의 EBC 제제 CE1 내지 CE5에 대해 이하에 기재된 바와 같은 협력제를 함유하는 LLDPE 펠렛을 제조한다. 각각의 펠렛 샘플을, 별도의, 미사용한 압축-밀봉된 폴리에틸렌 플라스틱 주머니(집 록(zip lock) 또는 클릭 밀봉(click seal) 주머니로도 알려짐)에 첨가한다. 주머니를 밀봉한다. 주머니 속 의 펠렛을 압축한다. 주머니 및 내용물을 실온에서 14 일 동안 저장한다. 14 일에, 광 하에서 주머니 표면에 배어나온 오일 흔적을 관찰한다. 오일 흔적은 표면 이동 및 불량한 용해도를 나타낸다. 주머니의 표면 상에 오일 흔적이 더 많을수록, TAIC 스웨트-아웃이 더 많다. 오일 흔적을 없음, 매우 적음, 적음, 또는 명백함(적음보다는 더 많음)으로 특성화함으로써, 스웨트 아웃의 진행량의 순위를 매긴다.
스웨트 아웃 시험 방법(정량적): 정성적 시험 방법에 대하여 상기 기술한 바와 같이, HDPE 펠렛 또는 LLDPE 펠렛을 제조한다. 열중량 분석(TGA)을 사용하여, 새로 제조된 펠렛에서 협력제의 초기 적재량을 측정한다. 각각의 펠렛은 20 내지 30 mg이며, 대략 부피에서 4 mm x 2.5 mm 치수이다. 펠렛을 20 일 동안 실온에서 저장한다. 20 일에, 저장된 펠렛의 샘플을 이하의 과정에 따라서 아세토니트릴(ACN)로 세척한다: (1) 3.000 g ± 0.001 g의 펠렛 샘플을 40 mL 바이알에 칭량한다. (2) 14.5 mL의 ACN을 40 mL 바이알에 공급한다. (3) 바이알을 고무를 댄 마개로 밀봉하고, 밀봉된 바이알을 5분 동안 진탕기에서 흔들어준다. 흔들어준 후, 세척된 펠렛 샘플을 TGA에 의해 다시 분석하여, 세척된 펠렛 중의 협력제 함량을 얻는다. 새로운 펠렛 중의 초기 협력제 적재량과 세척된 펠렛 중의 협력제 함량을 비교함으로써, 세척된 펠렛 중의 협력제 함량의 퍼센트 감소를 계산한다. 저장 이후, 펠렛의 협력제 함량 감소(%)와 동등하게 HDPE 또는 LLDPE 화합물 중의 협력제의 이동 백분율을 정량화한다.
실시예
반-결정성 폴리올레핀 담체 수지(A1): 0.965 g/cc3의 밀도, 7.5 내지 8.5 g/10 분의 용융 지수(I2); 및 단일 모드 MWD를 갖는 HDPE. 결정도 시험 방법에 의해, 파트(A) 및 (B), 수지(A1)는 223.7 J/g의 제2 가열 곡선 융해열(ΔHf), 및 76.6 wt%의 상응하는 결정도를 갖는다. The Dow Chemical Company 사로부터 제품 AXELERON™ CX 6944 NT CPD로서 입수 가능하다.
알케닐-관능성 협력제(B1): 트리알릴 이소시아누레이트(TAIC).
알케닐-관능성 협력제(B2): 테트라메틸-테트라비닐-시클로테트라실록산(ViD4).
알케닐-관능성 협력제(B3): 트리메틸올프로판 트리메틸아크릴레이트("TMPTMA").
알케닐-관능성 협력제(B4): 트리알릴 시아누레이트(TAC).
EBC 폴리올레핀 화합물(C1): 금속 불활성화제(H1) 옥사일릴(oxaylyl) 비스(벤질리덴 하이드라지드(OABH) 및 2종의 항산화제로 안정화되고, 0.921 g/cc3의 밀도, 0.7 g/10 분의 용융 지수(I2), 및 단일 모드 MWD를 갖는 에틸렌/1-부텐 LLDPE(C1). The Dow Chemical Company 사로부터 제품 DFDA-7540 NT으로서 펠렛으로 입수 가능하다.
비교예 1 및 2(CE1 및 CE2): 2종의 비교 대상 EBC 제제는 80℃에서 6 시간 동안 오븐에서 LLDPE(C1) 펠렛을 협력제들(B1) 중 하나에 침지시켜 제조하여, 협력제가 LLDPE 펠렛으로 침투하도록 한다.
비교예 3 내지 5(CE3 내지 CE5): 3종의 비교 대상 EBC 제제는 조제에 의해 별도로 제조된다. LLDPE(C1)를 120℃에서 Brabender 혼합기에 공급한다. LLDPE(C1)를 분당 35 회전(rpm)의 로터 속도로 완전히 용융시킨다. 이후 협력제 (B2) 내지 (B4) 중 하나를 각각 15 분 걸쳐 서서히 첨가하고, 생성되는 혼합물을 35 rpm로 4 분 동안 용융 혼합한다. 이후 회전을 중단하고, 혼합된 EBC 제제(CE3 내지 CE5 중 하나)를 Brabender 혼합기에서 제거한다. 제제를 120℃에서 신속히 열간 압축하여, 제제 CE3, CE4, 또는 CE5를 1-밀리미터(mm) 두께 시트로 성형한다.
비교예 6 및 7: 제제 CE1 또는 CE2를 120℃에서 별도로 열간 압축하여, 제제 CE1 또는 CE2를 1-mm 두께 시트로 성형한 후, CE1 및 CE2의 시트 EBC 제제를 각각, 킬로그램당 100 킬로줄(kJ/kg) 조사 선량의 전자-빔에 의해 경화시킴으로써 제조된, 비교 대상의 경화 폴리올레핀 생성물.
본 발명의 실시예 1 내지 4(IE1 내지 IE4): 본 발명의 협력제 마스터배치 MB1 내지 MB4. HDPE(A1)와 협력제 (B1) 내지 (B4) 중 어느 하나를 Banbury 조제기에서 분당 60 내지 65 회전(rpm)의 로터 속도로 155℃의 조제 온도를 사용하여 용융 혼합한 후, 협력제 마스터배치의 용융체를 공기 냉각에 의해 압출하여 압출된 협력제 마스터배치를 제공하고, 상기 압출된 협력제 마스터배치를 펠렛화하여, IE1 내지 IE4의 협력제 마스터배치를 펠렛으로서 제공한다.
본 발명의 실시예 5 내지 6: 본 발명의 EBC 제제 EBCF1 내지 EBCF2.
본 발명의 실시예 7 및 8: IE5 및 IE6의 EBC 제제 EBCF1 및 EBCF2를 각각 킬로그램당 100 킬로줄(kJ/kg) 조사 선량의 전자-빔으로 경화시킴으로써 제조된 본 발명의 경화 폴리올레핀 생성물.
비교 대상의 EBC 제제 CE1 내지 CE5에 대한 조성물 정보에 대해서는 이후 표 1을 참고한다. IE1 내지 IE4의 마스터배치 MB1 내지 MB4에 대한 조성물 정보에 대해서는 이후 표 2를 참고한다. IE5 내지 IE6의 본 발명의 EBC 제제 EBCF1 내지 EBCF2에 대한 조성물 정보에 대해서는 이후 표 3을 참고한다. CE1 내지 CE5에 대한 스웨트 아웃 결과에 대해서는 이후 표 4를 참고한다. IE1 내지 IE6에 대한 스웨트 아웃 결과에 대해서는 이후 표 5를 참고한다. CE6 및 CE7 및 IE7 및 IE8에 대한 열 변형 시험 결과에 대해서는 이후 표 6을 참고한다.
표 4 및 5의 스웨트 아웃 데이터는, 본 발명의 협력제 마스터배치가 LLDPE/협력제 혼합물보다, 실온에서 이로부터의 알케닐-관능성 협력제의 스웨트 아웃을 유의하게 더 양호하게 방지한다는 것을 나타낸다.
표 6의 열 변형 데이터는, 본 발명의 마스터배치를 함유하는 본 발명의 EBC 제제가 동일한 알케닐-관능성 협력제를 함유하나 본 발명의 마스터배치는 함유하지 않는 비교 대상의 EBC 제제로부터 제조된 비교 대상의 경화 폴리올레핀 생성물보다, 200℃에서의 개선된(감소된) 열 변형을 갖는 본 발명의 경화 폴리올레핀 생성물을 제공하도록 경화에서 유의하게 양호할 것을 보여준다. 비교 대상의 EBC 제제 중의 TAIC 적재량은 TAIC 스웨트 아웃 제한 때문에, 이러한 스웨트 아웃 제한을 갖지 않는 본 발명의 EBC 제제 중의 TAIC 적재량보다 더 낮다. 본 발명의 EBC 제제 중의 TAIC 적재량이 높을수록, 본 발명의 경화 방법의 전자-빔 경화 효율을 증가시키는 이로운 효과를 나타낸다.
Claims (14)
- (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지 및 (B) 상기 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지 내에 있는 알케닐-관능성 협력제를 포함하는, 저장용 협력제(coagent) 마스터배치로서; (A)는 구성 성분 (A) 및 (B)의 합산 중량의 80.0 내지 87 중량 퍼센트(wt%)이고, (B)는 구성 성분 (A) 및 (B)의 합산 중량의 20.0 내지 13 wt%이고; 상기 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 시차 주사 열량측정법(DSC)을 사용하는 결정도 시험 방법에 의해 측정시, 55.0 내지 100 미만의 중량 퍼센트(wt%)의 결정도를 갖고; 상기 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지가 반-결정성 폴리에틸렌일 때, 상기 반-결정성 폴리에틸렌은 입방 센티미터당 0.941 그램(g/cm3) 초과의 밀도를 갖는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)이고,
상기 (B) 알케닐-관능성 협력제는 한정 사항 (i) 내지 (viii) 중 어느 하나에 의해 기술되는, 협력제 마스터배치:
(i) (B)는 2-알릴페닐 알릴 에테르; 4-이소프로페닐-2,6-디메틸페닐 알릴 에테르; 2,6-디메틸-4-알릴페닐 알릴 에테르; 2-메톡시-4-알릴페닐 알릴 에테르; 2,2'-디알릴 비스페놀 A; O,O'-디알릴 비스페놀 A; 또는 테트라메틸 디알릴비스페놀 A이고;
(ii) (B)는 2,4-디페닐-4-메틸-1-펜텐 또는 1,3-디이소프로페닐벤젠이고;
(iii) (B)는 트리알릴 이소시아누레이트; 트리알릴 시아누레이트; 트리알릴 트리멜리테이트; N,N,N′,N′,N″,N″-헥사알릴-1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민; 트리알릴 오르토포르메이트; 펜타에리스리톨 트리알릴 에테르; 트리알릴 시트레이트; 또는 트리알릴 아코니테이트이고;
(iv) (B)는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리메틸아크릴레이트, 에톡시화 비스페놀 A 디메타크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트 트리아크릴레이트, 또는 프로폭시화 글리세릴 트리아크릴레이트이고;
(v) (B)는 적어도 50 wt% 1,2-비닐 함량 또는 트리비닐 시클로헥산을 갖는 폴리부타디엔이고;
(vi) (B)는 화학식 (I): [R1,R2SiO2/2]n (I)의 알케닐-관능성 오르가노실록산이고, 여기에서 첨자 n은 3 이상의 정수이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2-C4)알케닐 또는 H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m-이고, 여기에서 R1a은 H 또는 메틸이고, 첨자 m은 1 내지 4의 정수이고; 각각의 R2는 독립적으로 H, (C1-C4)알킬, 페닐, 또는 R1이고;
(vii) (B)는 화학식 (II): (R1)xSi(OR2)(4-x) (II)의 알케닐-관능성 모노사이클릭 오르가노실록산이고, 여기에서 첨자 x는 0 내지 4의 정수이고; 각각의 R1은 독립적으로 (C2-C4)알케닐 또는 H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m-이고, 여기에서 R1a은 H 또는 메틸이고, 첨자 m은 1 내지 4의 정수이고; 각각의 R2는 독립적으로 H, (C1-C4)알킬, 페닐, 또는 R1이고; 단, 화학식 (II)의 알케닐-관능성 모노사이클릭 오르가노실록산은 2 내지 4 개의 R1 기를 함유하고; 또는
(viii) (i) 내지 (vii)의 조합 또는 어느 둘 이상. - 제1항에 있어서, 한정 사항 (i) 내지 (x) 중 어느 하나를 특징으로 하는, 협력제 마스터배치: (i) 상기 협력제 마스터배치는 (C) 구성 성분 (A)가 아닌 (전자 빔)-경화성 폴리올레핀 화합물 (호스트 중합체)을 포함하지 않고; (ii) 상기 협력제 마스터배치는 선택적인 첨가제 (D) 내지 (L): (D) 난연제, (E) 항산화제, (F) 공정 조제, (G) 착색제, (H) 금속 불활성화제, (I) (불포화 탄소-탄소 결합)-불포함 가수분해성 실란, (J) 부식 방지제, (K) 힌더드 아민 광 안정화제, 및 (L) 구성 성분 (A) 및 (C)와 상이하고, 에틸렌/(C4-C20)알파-올레핀 공중합체, 에틸렌/불포화 카르복실 에스테르 공중합체, 또는 프로필렌/에틸렌계 공중합체인 에틸렌계 공중합체로부터 독립적으로 선택된 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하고; (iii) 상기 협력제 마스터배치는 알케닐-관능성 협력제-함유 다공성 수지를 함유하지 않고; (iv) 상기 협력제 마스터배치는 어떠한 다공성 수지도 함유하지 않고; (v) 상기 협력제 마스터배치는 구성 성분 (A) 및 (B)로 이루어지고; (vi) (i) 및 (ii) 모두; (vii) (i) 및 (iii) 모두; (viii) (i) 및 (iv) 모두; (ix) 상기 협력제 마스터배치는 적어도 20 일 동안 23℃의 온도에서 스웨트 아웃 시험 방법(정량적)에 의해 측정시 알케닐-관능성 협력제의 스웨트 아웃 없이 유지될 수 있고; 및 (x) (ix), 및 (i) 내지 (viii) 중 어느 하나의 둘 다.
- ◈청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 57.5 내지 < 100 wt%의 결정도(DSC를 사용하는 결정도 시험 방법)를 갖는, 협력제 마스터배치.
- ◈청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제1항 또는 제2항에 있어서, (A) 반-결정성 폴리올레핀 담체 수지는 (i) 내지 (vi) 중 어느 하나를 갖는, 협력제 마스터배치: (i) 60.0 내지 < 100 wt%의 결정도(DSC를 사용하는 결정도 시험 방법); (ii) 용융 지수 시험 방법에 의해 측정시 10 분당 0.1 내지 20 그램(g/10 분)의 용융 지수 (I2, 190℃/2.16 kg 적재량); (iii) 단일 모드인 분자량 분포(MWD); (iv) 다중 모드인 MWD; (v) 구성 성분 (A) 및 (B)의 합산 중량이 협력제 마스터배치의 50 내지 100 wt%; 또는 (vi) 어느 둘 또는 한정 사항 (i) 내지 (v).
- 협력제 마스터배치를 저장하는 방법으로서, 상기 방법은 적어도 20 일 동안 제1항 또는 제2항의 상기 협력제 마스터배치를 20℃ 내지 25℃의 온도에 유지하여, 스웨트 아웃 시험 방법(정량적)에 의해 측정시 알케닐-관능성 협력제의 스웨트 아웃 없이 저장된 협력제 마스터배치를 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
- 제1항 또는 제2항의 상기 협력제 마스터배치, 및 (C) 전자-빔 경화성(EBC) 폴리올레핀 화합물을 포함하는, (전자 빔)-경화성 제제.
- ◈청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제6항에 있어서, 한정 사항 (i) 내지 (xiii) 중 어느 하나를 특징으로 하는, 상기 (전자 빔)-경화성 제제: (i) 상기 (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 0.910 내지 0.925 g/cm3의 밀도를 갖는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)이고; (ii) 상기 (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 0.910 내지 0.925 g/cm3의 밀도를 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)이고; (iii) 상기 (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 0.926 내지 0.940 g/cm3의 밀도를 갖는 중밀도 폴리에틸렌(MDPE)이고; (iv) 상기 (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 0.941 내지 0.990 g/cm3의 밀도를 갖는 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)이고; (v) 상기 (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 에틸렌-프로필렌 고무(EPR), 에틸렌-1-부텐 고무(EBR), 및 에틸렌-1-옥텐 고무(EOR)로부터 선택된 폴리에틸렌 엘라스토머이고; (vi) 상기 (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 에틸렌/(C3-C20)알파-올레핀 공중합체이고; (vii) 상기 (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 에틸렌-프로필렌 공중합체(EPP)이고; (viii) 상기 (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체(EPDM) 공중합체이고; (ix) 상기 (C) EBC 폴리올레핀 화합물은 (i) 내지 (viii) 중 어느 둘 이상의 조합물이고; (x) 상기 (전자 빔)-경화성 제제는 협력제 마스터배치의 구성 성분이 아니고, 선택적인 첨가제 (D) 내지 (L): (D) 난연제, (E) 항산화제, (F) 공정 조제, (G) 착색제, (H) 금속 불활성화제, (I) (불포화 탄소-탄소 결합)-불포함 가수분해성 실란, (J) 부식 방지제, (K) 힌더드 아민 광 안정화제, 및 (L) 구성 성분 (A) 및 (C)와 상이하고, 에틸렌/(C4-C20)알파-올레핀 공중합체, 에틸렌/불포화 카르복실 에스테르 공중합체, 또는 프로필렌/에틸렌계 공중합체인 에틸렌계 공중합체 첨가제로부터 독립적으로 선택된 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하고; (xi) 한정 사항 (x), 및 한정 사항 (i) 내지 (viii) 중 어느 하나; (xii) (B)는 구성 성분 (A), (B) 및 (C)의 합산 중량의 0.1 내지 20 wt%이고; 및 (xiii) 한정 사항 (xii), 및 한정 사항 (i) 내지 (xi) 중 어느 하나.
- (전자 빔)-경화성 제제를 제조하는 방법으로서, 상기 방법은 제1항 또는 제2항의 상기 협력제 마스터배치의 분할된 고체 형태, 및 (C) 분할된 고체 또는 용융체 형태의 EBC 폴리올레핀 화합물을 함께 혼합하여, 혼합물을 제공하는 단계; 및 상기 혼합물을 용융 혼합 또는 압출하여, (전자 빔)-경화성 (EBC) 제제를 제조하는 단계를 포함하는, 방법.
- ◈청구항 9은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈전자-빔 경화를 필요로 하는 제제를 전자-빔 경화하는 방법으로서, 상기 방법은 제6항의 상기 EBC 제제를 유효 선량의 전자-빔 조사에 의해 조사하여, 전자-빔 경화 폴리올레핀 생성물을 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
- ◈청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제9항의 방법에 의해 제조된 전자-빔-경화 폴리올레핀 생성물.
- ◈청구항 11은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈제10항의 상기 전자-빔-경화 폴리올레핀 생성물 및 이와 작동상 접촉하는 하나의 구성 성분을 포함하는 제조 물품.
- ◈청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈전도성 코어, 및 상기 전도성 코어를 적어도 부분적으로 둘러싸는 중합체층을 포함하는 코팅된 도체로서, 상기 중합체층의 적어도 일부는 제10항의 상기 전자-빔-경화 폴리올레핀 생성물을 포함하는, 코팅된 도체.
- ◈청구항 13은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈전기를 전도하는 방법으로서, 상기 방법은 제12항의 상기 코팅된 도체의 전도성 코어를 가로질러 전압을 적용하여, 상기 전도성 코어를 통해 전기의 흐름을 생성하는 단계를 포함하는, 방법.
- 삭제
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