BR112020013581B1 - Lote principal de coagente, método para armazenar um lote principal de coagente, formulação curável (por feixe de elétrons), método para produzir uma formulação curável (por feixe de elétrons), método de cura por feixe de elétrons de uma formulação, produto de poliolefina curado por feixe de elétrons, artigo fabricado, condutor revestido e método para conduzir eletricidade - Google Patents
Lote principal de coagente, método para armazenar um lote principal de coagente, formulação curável (por feixe de elétrons), método para produzir uma formulação curável (por feixe de elétrons), método de cura por feixe de elétrons de uma formulação, produto de poliolefina curado por feixe de elétrons, artigo fabricado, condutor revestido e método para conduzir eletricidade Download PDFInfo
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Abstract
trata-se de um lote principal de coagente que compreende uma resina carreadora de poliolefina semicristalina e um coagente alquenil-funcional. uma formulação curável por feixe de elétrons que compreende o lote principal de coagente e um composto de poliolefina. um método para produzir o lote principal e a formulação; um produto de poliolefina curado por feixe de elétrons preparado a partir dos mesmos; um artigo fabricado que compreende ou é fabricado a partir do lote principal, da formulação ou do produto; e um método de uso do artigo fabricado.
Description
[0001] Composições de poliolefina, cura por feixe de elétrons, métodos e artigos.
[0002] As publicações de patentes incluem CN103865420(A), DE102006017346A1, EP1433811A2, EP2889323A1, US5367030, US6187847B1, US6191230B1, US6936655B2, US20020198335A1, US20080176981A1, US8449801B1. US8691984B2, US9147784B2.
[0003] CN103865420 (A) a G.-f. Chou et al. para estrutura de encapsulamento de placa de bateria solar. A composição do parágrafo [0074] é produzida por composição direta e, uma vez produzida, é usada diretamente para produzir um filme. A composição tem 110,1 partes em peso no total e é produzida a partir de 100 partes em peso de um HDPE que tem um índice de fusão (I2) 0,04 g/10 min, 2 partes em peso (1,82 por cento em peso) de trialil propil éster de ácido isocianúrico, 6 partes em peso de TiO2, 2 partes em peso de vinil tri(beta-metoxietoxi)silano e 0,1 parte em peso de 2-hidroxi-4-benzofenona.
[0004] DE102006017346A1 para A. a. Nichtnennung para lote principal estável em migração.
[0005] EP2889323A1 para S. Deveci et al. para composição de polímero que compreende negro de fumo e um polímero carreador para o negro de fumo.
[0006] US9147784B2 para Y. Shirahige et al. para folha de material de vedação para módulo de célula solar.
[0007] Um lote principal é uma formulação de concentrado de aditivo sólido ou líquido usada para transportar um aditivo para um polímero hospedeiro que necessite do mesmo. Ao ser curado, o polímero hospedeiro, às vezes denominado resina hospedeira, resina de base ou polímero de base, forma um produto curado que compreende polímero ou matriz de rede (por exemplo, termofixo). O aditivo pode ser usado para intensificar a taxa ou extensão de cura do polímero hospedeiro ou intensificar o desempenho do produto curado. O lote principal típico compreende o aditivo e uma resina carreadora, às vezes denominada polímero carreador. A formulação é produzida misturando-se ou mesclando-se uma quantidade menor do lote principal com uma quantidade significativamente maior do polímero hospedeiro. A concentração do aditivo no lote principal é significativamente maior do que a sua concentração na formulação.
[0008] Irradiação de feixe de elétrons é útil em um método para curar (reticular) poliolefinas. O método compreende aplicar uma dose de irradiação de feixe de elétrons a um composto de poliolefina curável (por feixe de elétrons) (EBC) para proporcionar um produto de poliolefina curado. O método forma ligações covalentes diretamente entre macromoléculas de poliolefina do composto de poliolefina EBC. O método de cura por feixe de elétrons pode ser usado para curar vários tipos de poliolefinas, incluindo polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de baixa densidade linear (LLDPE) e polietileno de alta densidade (HDPE).
[0009] Apresentou-se problemas de: (a) como melhorar o desempenho de fluência a quente (cura a quente) de polietilenos curados por feixe de elétrons, (b) como aumentar a cura por irradiação de feixe de elétrons de compostos de poliolefina curáveis por (feixe de elétrons) (EBC) e (c) como produzir um lote principal de coagente estável.
[0010] Polietileno de baixa densidade reticulado (XLDPE) e polietileno de baixa densidade linear reticulado (XLLDPE) são usados em várias aplicações industriais em que os mesmos são expostos a altas temperaturas de operação, tais como tubos de água quente e camadas de isolamento de cabos de energia elétrica. Para essas aplicações, os polietilenos reticulados devem ter desempenho adequado de fluência a quente (cura a quente) (isto é, retêm seu formato na temperatura de operação). O desempenho de fluência a quente de polietileno de alta densidade reticulado (feixe de elétrons) é geralmente mais fraco do que do polietileno de baixa densidade linear reticulado (por feixe de elétrons). Assim, não se espera que simplesmente mesclar um polietileno de alta densidade em um polietileno de baixa densidade linear seguido de cura por feixe de elétrons da mescla melhore o desempenho de fluência a quente em relação àquele do polietileno de baixa densidade linear isoladamente.
[0011] Se a dose de irradiação por feixe de elétrons for alta demais, ocorrerão efeitos colaterais indesejáveis. Esses incluem gerar quantidades excessivas de calor, cargas elétricas e/ou gás H2. Calor excessivo pode levar à oxidação ou à deterioração do produto de poliolefina curado. O gás H2 excessivo pode levar à formação de bolhas no produto de poliolefina curado. Cargas elétricas excessivas podem levar a descargas elétricas do produto de poliolefina curado. Se a dose aplicada for baixa demais, o composto não curará adequadamente nem atingirá um estado de cura suficiente (extensão de densidade de cura ou reticulação) e o desempenho do produto de poliolefina incompletamente curado poderá ser inadequado para uma finalidade pretendida, tal como proteger um cabo.
[0012] A gravidade dos problemas pode ser atenuada misturando-se uma quantidade menor de aditivo de coagente no composto de poliolefina EBC para proporcionar uma formulação curável (por feixe de elétrons) (EBC) que compreende o composto de poliolefina EBC e o coagente. A formulação EBC pode ser curada em uma dose mais baixa da irradiação de feixe de elétrons do que a dose usada para curar o composto de poliolefina EBC sem o coagente. Além disso, em virtude do efeito de reticulação adicional de grupos de reticulação multivalentes derivados do coagente, o produto de poliolefina curado resultante pode atingir um estado de cura igual ou superior àquele de um produto de poliolefina curado comparativo preparado sem o coagente na mesma dose de EB mais baixa. Todas as outras coisas sendo iguais, quanto mais alto o carregamento do coagente na formulação EBC, mais baixa será a dose de irradiação de feixe de elétrons que poderá ser usada para atingir um dado estado de cura.
[0013] O composto de poliolefina EBC usado como polímero hospedeiro em revestimentos de fios e cabos pode ser um polietileno, tal como um polietileno de baixa densidade (LDPE) ou um polietileno de baixa densidade linear (LLDPE). O coagente típico para esses revestimentos tem uma subestrutura ou estrutura principal polar à qual dois ou mais grupos alquenila estão ligados, tal como isocianurato de trialila (TAIC). Pode ser problemático armazenar uma formulação EBC do LDPE e/ou LLDPE (polímero hospedeiro) e coagente a 0,5% em peso ou superior sem transudação do coagente à temperatura ambiente. A taxa e/ou a extensão de transudação podem piorar com o aumento de tempo e/ou temperatura de armazenamento (uma temperatura elevada acima da temperatura ambiente e abaixo da temperatura de fusão do LDPE e/ou LLDPE). Quanto mais transudação ocorrer, menos eficaz será a cura por feixe de elétrons da formulação EBC.
[0014] Para alvejar carregamentos mais altos de coagente na formulação EBC, pode-se tentar péletes de polímero porosos. Péletes de polímero porosos estão comercialmente disponíveis. Por exemplo, a Membrana GmbH, Obernburg, Alemanha, fornece as marcas ACCUREL XP e ACCUREL MP de péletes de polímero porosos. Esses péletes de polímero porosos são compostos por polipropileno, HDPE, LDPE, LLDPE, EVA, EMA, PC, PMMA, PA6, PA12, PS, SBC, SAN, PET ou Poliéster de base biológica, PLA. Afirma-se que esses péletes porosos têm uma capacidade de carregamento de aditivo de até 50% a 70%, dependendo do produto e do aditivo em particular que são carregados.
[0015] Os problemas com péletes de polímero porosos incluem seleção limitada de polímeros e vazamento de aditivo a partir dos poros de péletes carregados. Os problemas são mais agudos quando o aditivo é um líquido, especialmente um de baixa tensão superficial e baixa viscosidade à temperatura ambiente (23 graus Celsius (°C)). Quando os péletes de polímero porosos são espremidos ou comprimidos, como quando estão sendo carregados com aditivo ou os péletes carregados estão sendo transportados ou alimentados, a espremeção/compressão pode empurrar o aditivo líquido para fora dos poros dos péletes de polímero porosos. Qualquer produto resultante que contenha ou seja preparado a partir dos péletes de polímero porosos carregados pode ter uma quantidade insuficiente do aditivo para o uso pretendido.
[0016] É concebida uma solução técnica para um, dois ou mais dos problemas apresentados de problemas de: (a) como melhorar o desempenho de fluência a quente (cura a quente) de polietilenos curados por feixe de elétrons, (b) como aumentar a cura por irradiação de feixe de elétrons de compostos de poliolefina curáveis por (feixe de elétrons) (EBC) e (c) como produzir um lote principal de coagente estável. A solução técnica fornece uma alternativa ao uso de péletes de polímero porosos para transportar o coagente e, diferentemente dos péletes de polímero porosos, é imprevisivelmente capaz de transportar altos carregamentos de coagente, incluindo um coagente líquido, tal como isocianurato de trialila, sem transudação durante o armazenamento. A solução técnica compreende uma resina carreadora que é uma poliolefina semicristalina. A poliolefina semicristalina pode ser substancialmente não porosa e útil para transportar o coagente para um composto de poliolefina EBC (polímero hospedeiro), tal como um LDPE e/ou LLDPE. De modo surpreendente, apesar de sua natureza semicristalina e não porosa, a poliolefina semicristalina é capaz de transportar altos carregamentos do coagente, tal como até 20% em peso, e pode ser mais de TAIC, sem transudação do mesmo à temperatura ambiente durante armazenamento ou vazamento durante o manuseio, incluindo compressão ou espremeção. Mesmo à temperatura elevada (acima da temperatura ambiente e abaixo da temperatura de fusão da poliolefina semicristalina), a resina carreadora inventiva pode ser capaz de transportar altos carregamentos do coagente líquido ou sólido sem infiltração ou vazamento do mesmo.
[0017] Sem estar limitado à teoria, acredita-se que a poliolefina semicristalina defina caminhos tortuosos na mesma que prendem o coagente, liberando o coagente somente após a porção cristalina da poliolefina semicristalina ter sido fundida. Sem estar limitado à teoria, acredita-se que essa vantagem impeça que o coagente flua prematuramente para fora da poliolefina semicristalina aquecida, tais como grânulos ou péletes, antes que possam ser totalmente misturados em uma fusão de um composto de poliolefina EBC (polímero hospedeiro).
[0018] A solução técnica permite e inclui um lote principal de coagente inventivo que compreende uma poliolefina semicristalina (resina carreadora) que contém um coagente alquenil-funcional. Também inventiva é uma formulação EBC que compreende o lote principal inventivo e um composto de poliolefina EBC (polímero hospedeiro); um produto de poliolefina curado preparado por irradiação de feixe de elétrons da formulação EBC; métodos de produção e uso do mesmo lote principal, formulação e produto; e artigos que contenham ou sejam fabricados com o mesmo lote principal, formulação e produto. Acredita- se que o produto de poliolefina curado tenha ligações diretas de poliolefina- poliolefina e poliolefinas reticuladas através de um grupo de reticulação multivalente derivado do coagente alquenil-funcional.
[0019] Um formulador pode usar o lote principal inventivo para produzir rapidamente a formulação EBC e um fabricante pode usar a formulação EBC para produzir produtos de poliolefina curados com menos defeitos em relação a um composto de poliolefina EBC comparativo (polímero hospedeiro) livre de coagente e produto de poliolefina curado produzido a partir dos mesmos. Vantajosamente, a estabilidade de transudação/vazamento do lote principal de coagente inventivo permite que o formulador e o fabricante armazenem o lote principal de coagente. A mesma também permite que o fabricante use o lote principal de coagente do estoque para produzir a formulação EBC imediatamente antes da cura por feixe de elétrons, a fim de diminuir ou eliminar o armazenamento da formulação EBC, evitando assim qualquer risco de transudação de coagente da formulação EBC.
[0020] O Sumário e o Resumo são incorporados ao presente documento a título de referência. Exemplos de modalidades incluem os aspectos enumerados a seguir.
[0021] Aspecto 1. Um lote principal de coagente que compreende (A) uma resina carreadora de poliolefina semicristalina e (B) um coagente alquenil- funcional disposto na resina carreadora de poliolefina semicristalina (A); em que (A) tem de 80,0 a 99,9 por cento em peso (% em peso), alternativamente 80,0 a 99,0% em peso, alternativamente 80,0 a 98,9% em peso, alternativamente 84 a 98,9% em peso, alternativamente 84 a 98,8% em peso, alternativamente 85 a 94% em peso, e (B) tem de 20,0 a 0,1% em peso, alternativamente 20,0 a 1,0% em peso, alternativamente 20,0 a 1,1% em peso, alternativamente 16 a 1,1% em peso, alternativamente 16 a 1,2% em peso, alternativamente 15 a 6% em peso, respectivamente, do peso combinado dos constituintes (A) e (B); em que a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) tem uma cristalinidade de 55,0 a menos de 100 por cento em peso (% em peso), medida pelo Método de Teste de Cristalinidade, utilizando calorimetria de varredura diferencial (DSC); em que quando a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) é um polietileno semicristalino, o polietileno semicristalino tem uma densidade superior a 0,935 grama por centímetro cúbico (g/cm3). A resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) está em uma forma sólida dividida, tal como pó, grânulos, péletes ou uma combinação de quaisquer dois ou mais dos mesmos. O termo “quando” acima se refere a uma modalidade não limitante da resina carreadora de poliolefina semicristalina (A). O lote principal de coagente inclui modalidades adicionais quando a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) não é o polietileno semicristalino.
[0022] Aspecto 2. O lote principal de coagente, de acordo com o aspecto 1, caracterizado por qualquer uma das limitações (i) a (x): (i) o lote principal de coagente é livre de (C) um composto de poliolefina curável por (feixe de elétrons) (polímero hospedeiro) que não seja o constituinte (A); (ii) o lote principal de coagente compreende ainda pelo menos um aditivo selecionado independentemente dos aditivos opcionais (D) a (L): (D) um retardante de chama, (E) um antioxidante, (F) um auxiliar de processamento, (G) um corante , (H) um desativador de metal, (I) um silano hidrolisável livre de (ligação carbono-carbono insaturada), (J) um inibidor de corrosão, (K) um estabilizador de luz de amina impedida e (L) um copolímero à base de etileno que é diferente dos constituintes (A) e (C) e é um copolímero de etileno/(C4-C20)alfa- olefina, um copolímero de etileno/éster carboxílico não saturado ou um copolímero à base de propileno/etileno; (iii) o lote principal de coagente não contém uma resina porosa que contém coagente alquenil-funcional (por exemplo, um LDPE poroso, copolímero EVA ou copolímero EEA em pó, grânulos ou péletes que têm poros que contêm um coagente alquenil- funcional); (iv) o lote principal de coagente não contém resina porosa; (v) o lote principal de coagente consiste nos constituintes (A) e (B) (isto é, o lote principal de coagente não contém nenhum componente além de (A) e (B) e os valores em % em peso acima para (A) e (B) são do peso total do lote principal de coagente (100,00% em peso)); (vi) ambos (i) e (ii); (vii) ambos (i) e (iii); (viii) ambos (i) e (iv); (ix) o lote principal de coagente pode ser mantido por pelo menos 20 dias a uma temperatura de 23 °C sem transudação do coagente alquenil-funcional, conforme medido pelo Método de Teste de Transudação (Quantitativo, descrito mais adiante); e (x) ambos (ix) e qualquer um de (i) a (viii).
[0023] Aspecto 3. O lote principal de coagente, de acordo com o aspecto 1 ou 2, em que a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) compreende, alternativamente consiste essencialmente em, alternativamente consiste em qualquer um de (i) a (viii): (i) um polietileno de densidade média semicristalino; (ii) um polietileno de alta densidade semicristalino; (iii) um polipropileno semicristalino; (iv) um copolímero de etileno/propileno semicristalino; (v) um copolímero poli(etileno-co-alfa-olefina) semicristalino; (vi) uma combinação (por exemplo, mistura ou mescla) de quaisquer dois ou mais de (i), (ii) e (v); (vii) a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) tem uma cristalinidade de 57,5 a < 100% em peso, alternativamente 60,0 a < 100% em peso, alternativamente 65 a < 100% em peso, alternativamente 70,0 a < 100% em peso (Método de Teste de Cristalinidade com o uso de DSC); ou (viii) limitação (vii) e qualquer uma das limitações (i) a (vi).
[0024] Aspecto 4. O lote principal de coagente, de acordo com qualquer um dos aspectos 1 a 3, em que a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) tem qualquer um de (i) a (viii): (i) uma densidade superior a 0,936 (g/cm3, alternativamente a pelo menos 0,940 g/cm3, e é um polietileno; (ii) uma densidade de 0,89 a 0,946 g/cm3, alternativamente 0,900 a 0,940 g/cm3, e é um polipropileno; (iii) uma cristalinidade de 60,0 a < 100% em peso, alternativamente 65 a < 100% em peso, alternativamente 70,0 a < 100% em peso, alternativamente 75 a < 100% em peso (Método de Teste de Cristalinidade com o uso de DSC) e é um polietileno; (iv) um índice de fusão (I2, a 190 °C/2,16) kg de carga) de 0,1 a 20 gramas por 10 minutos (g/10 min), alternativamente 0,2 a 20 g/10 min, alternativamente 0,5 a 10 g/10 min, todos medidos de acordo com o Método de Teste de Índice de Fusão (descrito posteriormente) e é um polietileno ou uma taxa de fluxo de fusão (MFR) de 0,5 a 20 g/10 min. (a 230 °C/2,16 kg de carga) medido de acordo com o Método de Teste da Taxa de Fluxo de Fusão (descrito mais adiante) e é um polipropileno; (v) uma distribuição de peso molecular (MWD) que é monomodal; (vi) uma MWD que é multimodal, alternativamente bimodal; (vii) em que o peso combinado dos constituintes (A) e (B) é de 50 a 100% em peso, alternativamente de 70 a 100% em peso, alternativamente de 80 a 100% em peso, alternativamente de 90 a 100% em peso, alternativamente de 50 a 99,9% em peso, alternativamente de 70 a 99,9% em peso, alternativamente de 80 a 99,9% em peso, alternativamente de 90 a 99,9% em peso do lote principal de coagente; (viii) quaisquer duas das limitações (i) a (vii).
[0025] Aspecto 5. O lote principal de coagente, de acordo com qualquer um dos aspectos 1 a 4, em que o coagente alquenil-funcional (B) é como descrito por qualquer uma das limitações (i) a (viii): (i) (B) é 2-alilfenil alil éter; 4-isopropenil- 2,6-dimetilfenil alil éter; 2,6-dimetil-4-alilfenil alil éter; 2-metoxi-4-alilfenil alil éter; 2,2’-dialil bisfenol A; O,O’-dialil bisfenol A; ou tetrametil dialilbisfenol A; (ii) (B) é 2,4-difenil-4-metil-1-penteno ou 1,3-di-isopropenilbenzeno; (iii) (B) é isocianurato de trialila; cianurato de trialila; trimelitato de trialila; N,N,N‘,N‘,N",N"-hexa-alil-1,3,5-triazina-2,4,6-triamina; ortoformato de trialila; pentaeritritol trialil éter; citrato de trialila; ou aconitato de trialila; (iv) (B) é triacrilato de trimetilolpropano, trimetacrilato de trimetilolpropano, dimetacrilato de bisfenol A etoxilado, diacrilato de 1,6-hexanodiol, tetra-acrilato de pentaeritritol, penta-acrilato de dipentaeritritol, tris(2-hidroxietil)isocianurato triacrilato ou triacrilato de glicerila propoxilado; (v) (B) é um polibutadieno que tem pelo menos 50% em peso de teor de 1,2-vinila ou ciclo-hexano de trivinila; (vi) (B) é organossiloxano alquenil-funcional de fórmula (I): [R1,R2SiO2/2]n (I), em que n é um número inteiro maior ou igual a 3; cada R1 é independentemente uma (C2-C4)alquenila ou um H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m- em que R1a é H ou metila e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R2 é independentemente H, (C1-C4)alquila, fenila, ou R1; (vii) (B) é organossiloxano monocíclico alquenil-funcional de fórmula (II): (R1)xSi(OR2)(4-x) (II), em que o subscrito x é um número inteiro de 0 a 4; cada R1 é independentemente uma (C2-C4)alquenila ou um H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m- em que R1a é H ou metila e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R2 é independentemente H, (C1-C4)alquila, fenila, ou R1; com a condição de que o organossiloxano monocíclico alquenil-funcional de fórmula (II) contenha de 2 a 4 grupos R1; (viii) uma combinação ou quaisquer dois ou mais de (i) a (vii).
[0026] Aspecto 6. Um método para armazenar um lote principal de coagente, em que o método compreende manter por pelo menos 20 dias o lote principal de coagente, de acordo com qualquer um dos aspectos 1 a 5, a uma temperatura de 20 ° a 25 °C para proporcionar um lote principal de coagente armazenado sem transudação do coagente alquenil-funcional, conforme medido pelo Método de Teste de Transudação (Quantitativo, descrito mais adiante).
[0027] Aspecto 7. Uma formulação curável (por feixe de elétrons) que compreende o lote principal de coagente, de acordo com qualquer um dos aspectos 1 a 5, ou o lote principal de coagente armazenado produzido pelo método, de acordo com o aspecto 6, e (C) um composto de poliolefina curável por feixe de elétrons (EBC).
[0028] Aspecto 8. A formulação curável por (feixe de elétrons), de acordo com o aspecto 7, caracterizada por qualquer uma das limitações (i) a (xiii): (i) o composto de poliolefina EBC (C) é um polietileno de baixa densidade (LDPE) com uma densidade de 0,910 a 0,925 g/cm3; (ii) o composto de poliolefina EBC (C) é um polietileno de baixa densidade linear (LLDPE) com uma densidade de 0,910 a 0,925 g/cm3; (iii) o composto de poliolefina EBC (C) é um polietileno de média densidade (MDPE) com uma densidade de 0,926 a 0,940 g/cm3; (iv) o composto de poliolefina EBC (C) é um polietileno de alta densidade (HDPE) com uma densidade de 0,941 a 0,990 g/cm3; (v) o composto de poliolefina EBC (C) é um elastômero de polietileno selecionado a partir de elastômeros à base de copolímeros de etileno, tal como uma borracha de etileno-propileno (EPR), uma borracha de etileno-1-buteno (EBR) e uma borracha de etileno-1-octeno (EOR); (vi) o composto de poliolefina EBC (C) é um copolímero de etileno/(C3- C20) alfa-olefina); (vii) o composto de poliolefina EBC (C) é um copolímero de etileno-propileno (EPP); (viii) o composto de poliolefina EBC (C) é um copolímero de etileno-propileno-dieno (EPDM); (ix) o composto de poliolefina EBC (C) é uma combinação de dois ou mais de (i) a (viii); (x) a formulação curável (por feixe de elétrons) compreende ainda pelo menos um aditivo que não é um constituinte do lote principal de coagente e é selecionado independentemente dos aditivos opcionais (D) a (L): (D) um retardante de chama (E) um antioxidante, (F) um auxiliar de processamento, (G) um corante, (H) um desativador de metal, (I) um silano hidrolisável livre de (ligação carbono-carbono insaturada), (J) um inibidor de corrosão, (K) um estabilizador de luz amina impedida e (L) um aditivo de copolímero à base de etileno que é diferente dos constituintes (A) e (C) e é um copolímero de etileno/(C4-C20) alfa- olefina, um copolímero de etileno/éster carboxílico insaturado ou um copolímero à base de propileno/etileno; (xi) limitação (x) e qualquer uma das limitações (i) a (viii); (xii) (B) é de 0,1 a 20% em peso, alternativamente 0,5 a 15% em peso, alternativamente 5 a 15% em peso, alternativamente 5 a 14% em peso do peso combinado dos constituintes (A), (B) e (C ); e (xiii) limitação (xii) e qualquer uma das limitações (i) a (xi).
[0029] Aspecto 9. Método para produzir uma formulação curável por (feixe de elétrons), em que o método compreende misturar uma forma sólida dividida do lote principal de coagente, de acordo com qualquer um dos aspectos 1 a 5, ou o lote principal de coagente armazenado produzido pelo método, de acordo com o aspecto 6 e um composto de poliolefina EBC (C) na forma fundida ou sólida dividida, de modo a proporcionar uma mistura; e misturar por fusão ou extrudar a mistura, de modo a tornar a formulação curável por (feixe de elétrons) (EBC). Em alguns aspectos, a formulação EBC produzida é a formulação EBC, de acordo com o aspecto 8. A formulação EBC extrudada pode ser peletizada para proporcionar a formulação EBC como péletes sólidos. Alternativamente, a formulação EBC extrudada pode ser resfriada para proporcionar a formulação EBC como um sólido conformado, tal como uma camada de isolamento em um cabo.
[0030] Aspecto 10. Um método para curar por feixe de elétrons uma formulação em necessidade do mesmo, em que o método compreende irradiar a formulação EBC, de acordo com o aspecto 7 ou 8, ou a formulação curável por (feixe de elétrons) produzida pelo método, de acordo com o aspecto 9, com uma dose eficaz de irradiação por feixe de elétrons, de modo a proporcionar um produto de poliolefina curado por feixe de elétrons. Em alguns aspectos, o lote principal de coagente é o lote principal de coagente armazenado, produzido pelo método, de acordo com o aspecto 6. Em alguns aspectos, o método compreende ainda uma etapa preliminar antes da etapa de irradiação de manter por 1 a 100 dias, alternativamente de 5 a 50 dias, alternativamente de 14 a 20 dias, o lote principal de coagente, de acordo com qualquer um dos aspectos 1 a 5, a uma temperatura de 20 ° a 25 °C para proporcionar um lote principal de coagente armazenado sem transudação do coagente alquenil- funcional, conforme medido pelo Método de Teste de Transudação (descrito mais adiante), em que o lote principal de coagente da formulação EBC compreende o lote principal de coagente armazenado. A formulação EBC em uma forma sólida conformada pode ser curada pelo método para proporcionar uma forma conformada do produto de poliolefina curado por feixe de elétrons.
[0031] Aspecto 11. Um produto de poliolefina curado por feixe de elétrons produzido pelo método, de acordo com o aspecto 10. O produto pode ter uma forma definida, tal como revestimento, filme ou formato moldado ou extrudado.
[0032] Aspecto 12. Um artigo fabricado que compreende o produto de poliolefina curado por feixe de elétrons, de acordo com o aspecto 11 e um componente em contato operativo com o mesmo.
[0033] Aspecto 13. Um condutor revestido que compreende um núcleo condutivo e uma camada polimérica que circunda pelo menos parcialmente o núcleo condutivo, em que pelo menos uma porção da camada polimérica compreende o produto de poliolefina curado por feixe de elétrons, de acordo com o aspecto 11.
[0034] Aspecto 14. Um método para conduzir eletricidade, em que o método compreende aplicar uma tensão através do núcleo condutivo do condutor revestido, de acordo com o aspecto 13, de modo a gerar um fluxo de eletricidade através do núcleo condutivo.
[0035] Aditivo: um composto ou substância sólida ou líquida que confere uma propriedade desejada a um polímero hospedeiro, ou a uma formulação que compreende um lote principal ou polímero hospedeiro, ou a um produto de reação preparado a partir do mesmo. A propriedade pode ser uma propriedade química, elétrica, mecânica, óptica, física e/ou térmica.
[0036] Alfa-olefina: um composto de fórmula (I): H2C=C(H)-R (I), em que R é um grupo alquila de cadeia reta.
[0037] Resina carreadora: um polímero sólido (particulado) dividido usado para reter temporariamente e depois liberar um aditivo.
[0038] Coagente: composto multifuncional que intensifica a reticulação de macromoléculas de (co)polímero durante um método de cura. Uma única molécula de coagente pode reagir com duas, três ou mais macromoléculas de (co)polímero para produzir produtos macromoleculares de (co)polímero reticulados em que duas, três ou mais das macromoléculas de (co)polímero foram ligadas covalentemente a um mesmo grupo de reticulação multivalente derivado da molécula de coagente. Coagente também é conhecido como um coagente de cura ou um coagente de reticulação. Coagentes típicos são compostos acíclicos ou cíclicos que contêm átomos de carbono ou átomos de silício em sua respectiva estrutura principal ou subestrutura de anel. Assim, a estrutura principal ou subestrutura de anel de um coagente é à base de carbono (subestrutura à base de carbono) ou silício (subestrutura à base de silício). O coagente é diferente quanto à estrutura e à função de um agente de cura.
[0039] Lote principal de coagente: um lote principal em que o aditivo compreende um coagente. O lote principal de coagente pode conter pelo menos 45% em peso, alternativamente pelo menos 50% em peso, alternativamente pelo menos 55% em peso, alternativamente pelo menos 70% em peso, alternativamente pelo menos 80% em peso ou alternativamente pelo menos 90% em peso da resina carreadora de poliolefina semicristalina (A); tudo com base no peso total do lote principal de coagente. O lote principal de coagente pode conter de 55 a 1% em peso, alternativamente de 50 a 1% em peso, alternativamente de 45 a 1% em peso, alternativamente de 30 a 1% em peso, alternativamente de 20 a 1% em peso, alternativamente de 10 a 1% em peso do coagente alquenil-funcional (B). O lote principal de coagente pode ser livre de: (i) um copolímero de etileno/silano, (ii) um copolímero de etileno/acetato de vinila (EVA), (iii) um copolímero de etileno/acrilato de alquila (por exemplo, copolímero de EEA), (iv) negro de fumo; (v) um pigmento ou corante; (vi) uma carga; (vii) quaisquer dois, alternativamente quaisquer seis de (i) a (vi). O lote principal de coagente pode ter de > 0 a 5% em peso de qualquer outra resina carreadora, tais como um polietileno de baixa densidade (LDPE), um polietileno de baixa densidade linear (LLDPE), um copolímero de etileno/alfa-olefina, um copolímero de EEA, um polipropileno, um náilon (por exemplo, Náilon 6 ou 66), um BPA-PC, um policarbonato, um BPA-PS, uma polissulfona ou um óxido de polifenileno; alternativamente, o lote principal de coagente pode ser livre de qualquer resina carreadora, ou qualquer resina, além da resina carreadora de poliolefina semicristalina (A). O lote principal de coagente pode compreender ainda uma carga. A carga pode ser carbonato de cálcio, borato de zinco, molibdato de zinco, sulfeto de zinco, negro de fumo, talco, óxido de magnésio, óxido de zinco ou uma argila. O lote principal de coagente pode ser livre de qualquer aditivo que impeça a cura por feixe de elétrons do polímero hospedeiro.
[0040] Condutor revestido: um material para conduzir eletricidade pelo menos parcialmente coberto por uma camada de material de proteção. Um exemplo é um cabo de energia elétrica.
[0041] Distribuição de composição de comonômero (CCD) ou distribuição de composição química é a variabilidade das quantidades de unidades comonoméricas incorporadas nas macromoléculas de copolímero. Quando a quantidade de unidades comonoméricas incorporadas varia em uma ampla faixa de macromolécula de copolímero para macromolécula de copolímero, a CCD é considerada “ampla”. Quando a quantidade de unidades comonoméricas incorporadas às macromoléculas de copolímero é relativamente consistente, de macromolécula de copolímero para macromolécula de copolímero, a CCD é considerada “estreita”. Uma medição de CCD é o índice de amplitude de distribuição de comonômero (CDBI).
[0042] O índice de amplitude de distribuição de comonômero (CDBI) é a porcentagem em peso (% em peso) de moléculas de copolímero com um teor de unidade comonomérica dentro de 50% (isto é, ± 50%) do teor mediano de unidade comonomérica molar total. Tal valor relativamente alto de CDBI indica que as moléculas de copolímero são relativamente uniformes quanto ao teor de unidade comonomérica. O valor de CDBI de um homopolímero de polietileno linear, que não contém um comonômero, é definido como 100%. Quando um valor de CDBI para um primeiro copolímero é maior do que o de um segundo copolímero, o valor de CDBI mais alto indica que a distribuição de comonômeros do primeiro copolímero é mais controlada ou limitada do que a distribuição de comonômeros do segundo copolímero.
[0043] (Co)polímero: polímero (homopolímero) e/ou copolímero. Um homopolímero é uma macromolécula composta por unidades monoméricas derivadas de apenas um monômero e nenhuma unidade de comonômero. Um copolímero é uma macromolécula ou coleção de macromoléculas com unidades monoméricas e um ou mais tipos diferentes de unidades comonoméricas, em que as unidades monoméricas compreendem em média por molécula a maior parte do total de unidades. As unidades monoméricas do copolímero são produzidas polimerizando-se um primeiro monômero e os um ou mais diferentes tipos de unidades comonoméricas são produzidos polimerizando-se um ou mais diferentes segundos ou mais monômeros, denominados comonômeros. Monômeros e comonômeros são moléculas polimerizáveis. Uma unidade monomérica, também denominada unidade monomérica ou “mer”, é a maior unidade constitucional contribuída por (derivada de) uma única molécula monomérica à estrutura da macromolécula (ou macromoléculas). Uma unidade comonomérica, também denominada unidade de comonômero ou “comer”, é a maior unidade constitucional contribuída por (derivada de) uma única molécula comonomérica à estrutura da macromolécula (ou macromoléculas). Cada unidade é tipicamente divalente (antes de qualquer cura ou reticulação). Um “bipolímero” é um copolímero produzido a partir de um monômero (por exemplo, etileno) e um tipo de comonômero (por exemplo, 1-hexeno). Um “terpolímero” é um copolímero produzido a partir de um monômero (por exemplo, etileno) e dois tipos diferentes de comonômeros (por exemplo, propileno e 1,3-butadieno). Um copolímero à base de etileno tem 50 a menos de 100% em peso de unidades monoméricas derivadas de etileno (CH2=CH2) e de mais de 0 a 50% em peso de unidades comonoméricas derivadas de um ou mais comonômeros. Um copolímero à base de propileno tem 50 a menos de 100% em peso de unidades monoméricas derivadas de propileno (CH2=CH2CH3) e de mais de 0 a 50% em peso de unidades comonoméricas derivadas de um ou mais comonômeros (por exemplo, etileno, butadieno).
[0044] Agente de cura: um composto gerador de radical (in situ) que mediante ativação forma um radical livre e inicia ou intensifica reações que envolvem reticulação de macromoléculas. A ativação do agente de cura pode ser alcançada submetendo-se o agente de cura a calor ou luz. Exemplos de agentes de cura são peróxidos, compostos orgânicos diazo-funcionais e 2,3- dimetil-2,3-difenilbutano. Exemplos de peróxidos são peróxidos orgânicos de hidrogênio de fórmula H-O-O-R e peróxidos orgânicos de fórmula R-O-O-R, em que cada R é independentemente um grupo hidrocarbila.
[0045] Cura: reticulação para formar um produto reticulado (polímero de rede).
[0046] Dia: qualquer período consecutivo de 24 horas.
[0047] Sólido dividido: um material particulado em um estado de matéria caracterizado por formato e volume relativamente estáveis. Exemplos são pós, grânulos e péletes.
[0048] Dose eficaz: uma quantidade suficiente para resultar na reticulação de uma poliolefina em necessidade da mesma e que recebe a quantidade.
[0049] Curável por feixe de elétrons: capacidade para ser curado por irradiação (tratamento) com radiação beta de alta energia, tal como de um acelerador de feixe de elétrons de alta energia. A irradiação induz a ligação covalente (reticulação) entre macromoléculas adjacentes para formar um polímero de rede.
[0050] Polietileno de alta densidade (HDPE): que tem uma densidade de 0,941 a 0,990 g/cm3, um teor de unidade comonomérica de alfa-olefina superior a 0% em peso e ramificação de cadeia curta.
[0051] Polietileno de baixa densidade linear (LLDPE): que tem densidade de 0,910 a 0,925 g/cm3, um teor de unidade comonomérica de alfa-olefina superior a 0% em peso e ramificação de cadeia curta. O LLDPE pode ter um índice de amplitude de distribuição de comonômero (CDBI) de 70 a menos de 100 por cento em peso.
[0052] Polietileno de baixa densidade (LDPE): um homopolímero de polietileno (0% em peso de teor de unidade comonomérica, CDBI = 100%, livre de ramificações de cadeia curta) que tem densidade de 0,910 a 0,925 g/cm3. O LDPE pode ser produzido através do mecanismo de polimerização de radical livre em um processo de polimerização de alta pressão livre de catalisador.
[0053] Polietileno de média densidade (MDPE): que tem uma densidade de 0,926 a 0,940 g/cm3.
[0054] Artigo fabricado: coisa produzida pelo homem (à mão ou à máquina).
[0055] Lote principal: consultar Introdução.
[0056] Fusão: um líquido formado pelo aquecimento de um material sólido acima de sua temperatura de fusão mais alta.
[0057] Poliolefina: uma macromolécula, ou coleção de macromoléculas, composta por unidades constitucionais derivadas de olefinas polimerizáveis.
[0058] Semicristalino: um material sólido que tem uma primeira região que não é cristalina nem amorfa e uma segunda região que é amorfa. Tendo uma porcentagem de cristalinidade, tipicamente entre 10% e 90%, conforme medido pelo Método de Teste de Cristalinidade descrito mais adiante.
[0059] Sólido formado: um estado de matéria de volume e forma externa relativamente constantes que é produzido pelo homem (à mão ou à máquina). Por exemplo, extrudar, moldar ou revestir um fluido na forma externa, seguido por resfriamento da forma externa no lugar para proporcionar um sólido formado.
[0060] Armazenar: manter ou conservar.
[0061] Transudação: liberação lenta de um líquido a partir de um material sólido que contém o líquido.
[0062] O lote principal de coagente, formulação EBC, e produto de poliolefina curado podem ser denominados no presente documento como o lote principal, a formulação e o produto inventivos, respectivamente.
[0063] O lote principal, a formulação e/ou o produto inventivos podem ser livres de um aditivo que é um catalisador de condensação ácido. Exemplos do catalisador de condensação ácido são (i) um ácido organossulfônico, um ácido organofosfônico ou um haleto de hidrogênio; (ii) um ácido organossulfônico; (iii) um ácido arilsulfônico alquil-substituído; (iv) um ácido arilsulfônico alquil- substituído em que há 1 ou 2 substituintes de (C5-C20)alquila e 1 grupo arila que é fenila ou naftila; (v) um ácido (C1-C5)alquilfosfônico, em que a (C1- C5)alquila é não substituída ou substituída por um grupo -NH2; (vi) HF, HCl ou HBr; (vii) um ácido de Lewis; ou (viii) uma combinação de quaisquer dois ou mais de (i) a (vii).
[0064] O lote principal, a formulação e/ou o produto inventivos podem ser livres de TiO2. O lote principal e/ou a formulação podem ter mais ou igual a 2,0% em peso de coagente, pode ter um IM maior ou igual a 0,1 g/10 minutos ou uma combinação de quaisquer dois ou mais dos mesmos. O lote principal, a formulação e/ou produto inventivos podem ser livres de agente de cura, tal como peróxido, tal como peróxido orgânico de hidrogênio ou um peróxido orgânico.
[0065] Lote principal de coagente. Em alguns aspectos, o lote principal de coagente é um sólido dividido, tais como um pó, grânulos e/ou péletes.
[0066] Formulação curável por feixe de elétrons. O peso total de todos os constituintes e aditivos no lote principal, formulação e produto inventivos é independentemente de 100,00% em peso. A formulação curável por feixe de elétrons pode ser uma formulação de uma parte, alternativamente uma formulação de duas partes. A formulação de duas partes pode compreender a primeira e a segunda partes, em que a primeira parte consiste essencialmente no lote principal de coagente e a segunda parte consiste essencialmente no composto de poliolefina EBC (C).
[0067] Resina carreadora de poliolefina semicristalina de constituinte (A). A resina carreadora de poliolefina semicristalina pode ser um polietileno semicristalino que é um polietileno de densidade média semicristalino (MDPE), um polietileno de alta densidade semicristalino (HDPE) ou uma combinação dos mesmos. A resina carreadora de poliolefina semicristalina de constituinte (A) pode estar em qualquer forma sólida dividida, tais como pó, grânulos, péletes ou uma combinação de dois ou mais dos mesmos.
[0068] O HDPE semicristalino pode ter uma densidade máxima de 0,970 g/cm3, alternativamente, no máximo de 0,960 g/cm3, alternativamente, no máximo de 0,950 g/cm3. O HDPE semicristalino pode ter uma densidade de > 0,935 a 0,970 g/cm3, alternativamente, 0,935 a 0,965 g/cm3. A densidade do item (A) pode ser medida por ASTM D-1505, Método de teste para Densidade de Plásticos pela Técnica de Densidade-Gradiente.
[0069] A resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) pode ter uma cristalinidade de pelo menos 55% em peso, alternativamente pelo menos 58% em peso, alternativamente pelo menos 59% em peso. Em qualquer um dos aspectos imediatamente anteriores, a cristalinidade pode ser no máximo de 90% em peso, alternativamente no máximo de 80% em peso, ou no máximo de 78% em peso. Em alguns aspectos, a cristalinidade é de 55 a 80% em peso, alternativamente de 58 a 78% em peso, alternativamente de 58 a 76% em peso, alternativamente de 62 a 78% em peso, alternativamente qualquer um de 59 ± 1% em peso, 62 ± 1% em peso, 76 ± 1% em peso e 77 ± 1% em peso. A cristalinidade de uma resina de poliolefina semicristalina, tal como (A) resina carreadora de poliolefina semicristalina, pode ser determinada por calorimetria de varredura diferencial (DSC) de acordo com ASTM D3418-15 ou o Método de Teste de Cristalinidade com o uso de DSC descrita posteriormente. Para uma resina de polietileno semicristalina, a % em peso de cristalinidade = (ΔHf*100%)/292 J/g. Para uma resina de polipropileno semicristalina, a % em peso de cristalinidade = (ΔHf*100%)/165 J/g. Nas equações respectivas, ΔHf é o segundo calor de fusão de curva de aquecimento para a resina de polietileno ou resina de polipropileno, conforme venha a ser o caso, * indica multiplicação matemática, / indica divisão matemática, 292 J/g é um valor da literatura do calor de fusão (ΔHf) para um polietileno 100% cristalino e 165 J/g é um valor de literatura do calor de fusão (ΔHf) para um polipropileno 100% cristalino. De preferência, a cristalinidade é determinada por DSC de acordo com o Método de Teste de Cristalinidade descrito mais adiante.
[0070] A resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) pode ter um índice de fusão (I2, a 190 °C/carga de 2,16 kg) de 10 a 20 g/10 min, alternativamente, 0,1 a 10 g/10 min, alternativamente, 0,20 a 9 g/10 min. O I2 pode ser determinado por ASTM D1238 conforme descrito posteriormente.
[0071] A resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) pode ser caracterizada por uma distribuição de peso molecular (MWD) que é monomodal, alternativamente bimodal.
[0072] A resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) pode ser um HDPE semicristalino que é bimodal e tem uma densidade de 0,950 a 0,958 g/cm3 e um índice de fusão de 0,20 a 0,40 g/10 min. A resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) pode ser um HDPE semicristalino que é monomodal e tem uma densidade de 0,930 a 0,970 g/cm3 e um índice de fusão de 0,65 a 9 g/10 min, alternativamente, uma densidade de 0,935 a 0,965 g/cm3 e um índice de fusão de 0,7 a 8,5 g/10 min.
[0073] Coagente alquenil-funcional de constituinte (B). Uma molécula que contém uma estrutura principal ou subestrutura de anel e dois ou mais grupos propenila, acrilato e/ou vinila ligados à mesma, ou uma coleção de tais moléculas. Em alguns aspectos, a estrutura principal ou subestrutura é composta por átomos de carbono e, opcionalmente, átomos de nitrogênio e é livre de átomos de silício. Em alguns aspectos, a estrutura principal ou subestrutura é composta por átomos de silício e, opcionalmente, átomos de oxigênio.
[0074] Quando a estrutura principal ou subestrutura de coagente alquenil- funcional (B) é composta por átomos de carbono e, opcionalmente, átomos de nitrogênio e é livre de átomos de silício, o (B) pode ser um coagente propenil- funcional conforme descrito por qualquer uma das limitações (i) a (v), um coagente vinil-funcional conforme descrito por qualquer uma das limitações (vi) a (vii), ou uma combinação das mesmas conforme descrito na limitação (viii): (i) (B) é 2-alilfenil alil éter; 4-isopropenil-2,6-dimetilfenil alil éter; 2,6-dimetil-4- alilfenil alil éter; 2-metoxi-4-alilfenil alil éter; 2,2’-dialil bisfenol A; O,O’-dialil bisfenol A; ou tetrametil dialilbisfenol A; (ii) (B) é 2,4-difenil-4-metil-1-penteno ou 1,3-di-isopropenilbenzeno; (iii) (B) é isocianurato de trialila (“TAIC”); cianurato de trialila (“TAC”); trimelitato de trialila (“TATM”); N,N,N',N',N",N"-hexa-alil-1,3,5- triazina-2,4,6-triamina (“HATATA”; também conhecida como N2,N2,N4,N4,N6,N6- hexa-alil-1,3,5-triazina-2,4,6-triamina); ortoformato de trialila; pentaeritritol trialil éter; citrato de trialila; ou aconitato de trialila; (iv) (B) é uma mistura de quaisquer dois dos coagentes propenil-funcional em (i). Alternativamente, o (B) pode ser um coagente convencional acrilato-funcional selecionado a partir de triacrilato de trimetilolpropano (“TMPTA”), trimetacrilato de trimetilolpropano (“TMPTMA”), dimetacrilato de bisfenol A etoxilado, diacrilato de 1,6-hexanodiol, tetra-acrilato de pentaeritritol, penta-acrilato de dipentaeritritol, tris(2- hidroxietil)isocianurato triacrilato e triacrilato de glicerila propoxilado; (vi) polibutadieno que tem pelo menos 50% em peso de teor de 1,2-vinila; (vii) trivinil ciclo-hexano (“TVCH”) (viii) uma combinação ou quaisquer dois ou mais dos coagentes acima mencionados. Alternativamente, o (B) pode ser um coagente descrito em US 5.346.961 ou US 4.018.852. Em alguns aspectos, o (B) é o coagente propenil-funcional, conforme descrito por qualquer uma das limitações (i) a (v). Em alguns aspectos, (B) é o coagente propenil-funcional selecionado a partir de TAIC, TAC, TATM, HATATA, TMPTA e TMPTMA; alternativamente TAIC, TAC e TMPTMA; alternativamente TAIC; alternativamente TAC; alternativamente TATM; alternativamente HATATA; alternativamente TMPTA; alternativamente TMPTMA.
[0075] Quando a estrutura principal ou subestrutura de (B) coagente alquenil- funcional é composta por átomos de silício e, opcionalmente, átomos de oxigênio, o (B) pode ser um organossiloxano alquenil-funcional de qualquer uma das limitações (i) a (iv): (i) um organossiloxano monocíclico de fórmula (I): [R1, R2SiO2/2]n (I), em que o subscrito n é um número inteiro maior ou igual a 3; cada R1 é independentemente uma (C2-C4)alquenila ou um H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m- em que R1a é H ou metila e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R2 é independentemente H, (C1-C4)alquila, fenila ou R1, em que em alguns aspectos o lote principal de coagente é livre de (isto é, não possui) uma base de fosfazeno; (ii) um organossiloxano monocíclico alquenil-funcional de fórmula (II): (R1)xSi(OR2)(4-x) (II), em que o subscrito x é um número inteiro de 0 a 4; cada R1 é independentemente uma (C2-C4)alquenila ou um H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m- em que R1a é H ou metila e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R2 é independentemente H, (C1-C4)alquila, fenila ou R1; com a condição de que o organossiloxano monocíclico alquenil-funcional de fórmula (II) contenha de 2 a 4, alternativamente 2 ou 3, alternativamente 3 ou 4, alternativamente 2, alternativamente 2, alternativamente 3, ou alternativamente 4 grupos R1. Em alguns aspectos, o (B) é o organossiloxano monocíclico de fórmula (I). Em alguns aspectos, o (B) é o organossiloxano monocíclico de fórmula (I), em que o subscrito n é um número inteiro 3 ou 4; cada R1 é independentemente uma (C2-C4)alquenila; e cada R2 é (C1-C4)alquila. Em alguns aspectos, o (B) é o organossiloxano monocíclico de fórmula (I), em que o subscrito n é um número inteiro 3 ou 4; cada R1 é independentemente uma (C2-C4)alquenila; e cada R2 é (C1-C4)alquila. Em alguns aspectos, o (B) é o organossiloxano monocíclico de fórmula (I), em que o subscrito n é um número inteiro 3 ou 4; cada R1 é independentemente uma (C2)alquenila (isto é, vinila); e cada R2 é metila.
[0076] Em alguns aspectos, o (B) é o coagente propenil-funcional ou o organossiloxano monocíclico de fórmula (I). Em alguns aspectos, o coagente propenil-funcional é selecionado a partir de TAIC, TAC, TATM, HATATA, TMPTA e TMPTMA; alternativamente TAIC, TAC e TMPTMA; alternativamente TAIC; alternativamente TAC; alternativamente TATM; alternativamente HATATA; alternativamente TMPTA; alternativamente TMPTMA; e o organossiloxano monocíclico de fórmula (I) é selecionado a partir do organossiloxano monocíclico de fórmula (I), em que o subscrito n é um número inteiro 3 ou 4; cada R1 é independentemente uma (C2-C4)alquenila; e cada R2 é (C1-C4)alquila; alternativamente, o organossiloxano monocíclico de fórmula (I), em que o subscrito n é um número inteiro 3 ou 4; cada R1 é independentemente uma (C2)alquenila; e cada R2 é metila.
[0077] Composto de poliolefina curável por feixe de elétrons (EBC) de constituinte (C) (“Polímero Hospedeiro”). O composto de poliolefina EBC (C) pode ser um polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de baixa densidade linear (LLDPE), polietileno de média densidade (MDPE), polietileno de alta densidade (HDPE), um elastômero de poliolefina, um copolímero de etileno/(C3-C40)alfa-olefina), ou uma combinação (por exemplo, mescla ou mistura por fusão) de quaisquer dois ou mais dos mesmos. O LDPE pode ter uma densidade de 0,910 a 0,925 g/cm3. O LLDPE pode ter uma densidade de 0,910 a 0,925 g/cm3. O MDPE pode ter uma densidade de 0,926 a 0,940 g/cm3. O HDPE pode ter uma densidade de 0,941 a 0,990 g/cm3. Os elastômeros baseados em copolímeros de etileno podem ser selecionados a partir de EPR e EBR, alternativamente de EPR e EOR, alternativamente de EBR e EOR, alternativamente EPR, alternativamente EBR, alternativamente EOR. Exemplos desses elastômeros são os elastômeros de poliolefina ENGAGETM, AFFINITYTM e INFUSETM, disponíveis junto à The Dow Chemical Company. O copolímero de etileno/(C3-C20)alfa-olefina) pode ser um copolímero de etileno/propileno ou um copolímero de etileno/(C4-C20)alfa-olefina) conforme descrito no presente documento. O copolímero de etileno-propileno (EPP) pode ser um bipolímero ou copolímero de monômero de etileno-propileno-dieno (EPDM). O composto de poliolefina EBC (C) pode ser diferente da resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) e o aditivo de polímero à base de etileno (L) em pelo menos uma característica selecionada a partir da composição de monômero, composição de comonômero, densidade, cristalinidade, índice de fusão, taxa de fluxo de fusão, peso molecular médio numérico (Mn), peso molecular médio ponderal (Mw), distribuição de peso molecular (Mw/Mn) e porosidade.
[0078] Antes da etapa de mistura usada para preparar a formulação EBC, o composto de poliolefina EBC (C) pode estar em uma forma sólida dividida, tal como um pó, grânulos e/ou péletes.
[0079] Constituinte opcional (aditivo) (D) retardante de chama. O retardante de chama (D) é um composto que inibe ou retarda o espalhamento de fogo suprimindo-se reações químicas em uma chama. Em alguns aspectos o (D) retardante de chama é (D1) um mineral, (D2) um composto de organo- halogênio, (D3) um composto de (organo)fósforo; (D4) um silicone halogenado; ou (D5) uma combinação de quaisquer dois ou mais de (D1) a (D4). Em alguns aspectos (D) não está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos. Em alguns aspectos (D) está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos a uma concentração de 0,1 a 20% em peso, alternativamente 1 a 10% em peso; e alternativamente 5 a 20% em peso; tudo com base no peso total dos mesmos.
[0080] Constituinte opcional (aditivo) (E) antioxidante. Um composto para inibir oxidação de uma poliolefina. Exemplos de segundos antioxidantes adequados são 1,2-di-hidro-2,2,4-trimetilquinolina polimerizada (Agerite MA); tris(4-terc- butil-3-hidroxi-2,6-dimetilbenzil)-s-triazina-2,4,6-(1H, 3H, 5H)triona (Cyanox 1790); diestearil-3,3-tiodiproprionato (DSTDP); tetraquismetileno (3,5-di-terc- butil-4-hidroxi-hidrocinamato)metano (Irganox 1010); 1,2-bis(3,5-di-terc-butil-4- hidroxi-hidrocinamoil)hidrazina (Irganox 1024); bis(4,6-dimetilfenil)isobutilideno (Lowinox 22IB46); e 4,4-tiobis(2-terc-butil-5-metilfenol) (TBM6). Em alguns aspectos (E) não está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos. Em alguns aspectos (E) está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos a uma concentração de 0,01 a 10% em peso, alternativamente 0,05 a 5% em peso, alternativamente 0,1 a 3% em peso, com base no peso total dos mesmos.
[0081] Constituinte opcional (aditivo) (F) auxiliar de processamento. O constituinte (F) pode melhorar o fluxo de uma fusão do lote principal de coagente através de uma máquina. (F) pode ser um auxiliar de processamento orgânico, tal como um auxiliar de processamento de fluoropolímero ou um auxiliar de processamento de silicone, tal como um poliorganossiloxano ou poliorganossiloxano fluoro-funcionalizado. Em alguns aspectos (F) não está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos. Em alguns aspectos (F) está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos a uma concentração de 1 a 20% em peso, alternativamente 2 a 18% em peso, alternativamente 3 a 15% em peso, com base no peso total dos mesmos.
[0082] Constituinte opcional (aditivo) (G) um corante. Por exemplo, um pigmento ou corante. Por exemplo, negro de fumo ou dióxido de titânio. O negro de fumo pode ser fornecido como um lote principal de negro de fumo que é uma formulação de copolímero de poli(1-buteno-co- etileno) (de > 95% em peso a < 100% em peso do peso total do lote principal) e negro de fumo (de > 0% em peso a < 5% em peso do peso total do lote principal de negro de fumo. Em alguns aspectos (G) não está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos. Em alguns aspectos, o corante (G) está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos de 0,1 a 35% em peso, alternativamente 1 a 10% em peso com base no peso total dos mesmos.
[0083] Constituinte opcional (aditivo) (H) um desativador de metal. Por exemplo, oxailil bis(benzilideno hidrazida) (OABH). Em alguns aspectos (H) não está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos. Em alguns aspectos (H) está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos de 0,001 a 0,2% em peso, alternativamente 0,01 a 0,15% em peso, alternativamente 0,01 a 0,10% em peso, com base no peso total dos mesmos.
[0084] Constituinte opcional (aditivo) (I) silano hidrolisável livre de (ligação carbono-carbono insaturada). Útil para eliminar umidade. O constituinte (I) pode ser qualquer monossilano que contenha pelo menos 1, alternativamente pelo menos 2, alternativamente pelo menos 3, alternativamente 4 grupos hidrolisáveis (por exemplo, R2 conforme definido acima); e no máximo 3, alternativamente no máximo 2, alternativamente no máximo 1, alternativamente 0 grupo não hidrolisável (ligação carbono-carbono insaturada), tal como grupos alquila ou arila. Exemplos de (I) são acetoxitrimetilsilano, 4- benzilfenilsulfonoxitributilsilano, dimetilamino-metoxi-dioctililsilano, octiltrimetoxissilano e tetrametoxissilano. Em alguns aspectos (I) não está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos. Em alguns aspectos (I) está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos de 0,1 a 2% em peso, alternativamente 0,1 a 1,5% em peso, alternativamente 0,1 a 1,0% em peso, tudo com base no peso total dos mesmos.
[0085] Constituinte opcional (aditivo) (J) um inibidor de corrosão. Por exemplo, sulfato de estanho (II). Em alguns aspectos (J) não está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos. Em alguns aspectos (J) está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos de 0,00001 a 0,1% em peso, alternativamente 0,0001 a 0,01% em peso, com base no peso total dos mesmos.
[0086] Constituinte opcional (aditivo) (K) estabilizador de luz de amina impedida. O (K) é um composto que inibe degradação oxidativa. Exemplos de (K) adequados são éster dimetílico de ácido butanodioico, polímero com 4- hidroxi-2,2,6,6-tetrametil-1-piperidina-etanol (CAS n° 65447-77-0, comercialmente LOWILITE 62) e poli[[6-[(1,1,3,3-tetrametilbutil)amino]-1,3,5- triazina-2,4-di-il][(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)imino]-1,6 hexanodi-il[(2,2,6,6- tetrametil-4-piperidinil)imino]]) (CAS 71878-19-8/70624-18-9, Chimassorb 994 LD, BASF). Em alguns aspectos (K) não está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos. Em alguns aspectos (K) está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos de 0,001 a 0,2% em peso, alternativamente de 0,01 a 0,15% em peso, alternativamente de 0,01 a 0,10% em peso, tudo com base no peso total dos mesmos.
[0087] Constituinte opcional (aditivo) aditivo de copolímero à base de etileno (L). O constituinte (L) é diferente dos constituintes (A) e (C). (L) é um LDPE, um copolímero de etileno/alfa-olefina, um copolímero de etileno/éster carboxílico insaturado (por exemplo, copolímero de etileno/acetato de vinila (EVA), copolímero de etileno/acrilato de etila (EEA)) ou copolímero de etileno/acrilato de etila (EEA) ou copolímero de etileno/metacrilato de etila (EEMA). Em alguns aspectos (L) não está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos. Em alguns aspectos (L) está presente no lote principal, na formulação e/ou no produto inventivos a uma concentração de 0,1 a 20% em peso, alternativamente 1 a 10% em peso; e alternativamente 5 a 20% em peso; tudo com base no peso total dos mesmos.
[0088] Outros constituintes opcionais. Em alguns aspectos, o lote principal, a formulação e/ou o produto inventivos não contêm nenhum constituinte opcional. Em alguns aspectos, o lote principal, a formulação e/ou o produto inventivos não contêm componentes constituintes opcionais que não sejam os constituintes (D) a (L). Em alguns aspectos, o lote principal, a formulação e/ou o produto inventivos contêm ainda pelo menos um constituinte opcional (aditivo) além ou no lugar de (D) a (L). Por exemplo, um lubrificante ou um agente antibloqueio.
[0089] Qualquer constituinte opcional pode ser útil para transmitir pelo menos uma característica ou propriedade ao lote principal, à formulação e/ou aos produtos inventivos em necessidade das mesmas. A característica ou propriedade pode ser útil para melhorar o desempenho do lote principal, da formulação e/ou do produto inventivos em operações ou aplicações em que o lote principal, a formulação e/ou o produto inventivos são expostos à temperatura de operação elevada. Tais operações ou aplicações incluem mistura por fusão, extrusão, moldagem, tubo de água quente e camada de isolamento de um cabo de energia elétrica.
[0090] (C3-C20)alfa-olefina e (C3-C20)alfa-olefina. Um composto de fórmula (I): H2C=C(H)-R (I), em que R é ou um grupo (C1-C18)alquila de cadeia reta ou um grupo (C2-C18)alquila de cadeia reta, respectivamente. A (C3)alfa-olefina é 1- propeno e seu grupo R na fórmula (I) é metila. O grupo (C2-C18)alfa-olefina é um hidrocarboneto saturado monovalente não substituído que tem 2 a 18 átomos de carbono. Exemplos de (C2-C18)alquila são etila, propila, butila, pentila, hexila, heptila, octila, nonila, decila, undecila, dodecila, tridecila, tetradecila, pentadecila, hexadecila, heptadecila e octadecila. Em algumas modalidades, a (C4-C20)alfa-olefina é 1-buteno, 1-hexeno ou 1-octeno; alternativamente 1-buteno, 1-hexeno ou 1-octeno; alternativamente 1-buteno ou 1-hexeno; alternativamente 1-buteno ou 1-octeno; alternativamente 1- hexeno ou 1-octeno; alternativamente 1-buteno; alternativamente 1-hexeno; alternativamente 1-octeno; alternativamente, uma combinação de quaisquer dois de 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno.
[0091] Qualquer composto do presente documento inclui todas as suas formas isotópicas, incluindo formas de abundância natural e/ou formas isotopicamente enriquecidas, as quais podem ter usos adicionais, tais como aplicações médicas ou anticontrafação.
[0092] Método de cura por irradiação por feixe de elétrons. O método pode compreender irradiar por feixe de elétrons a formulação EBC com uma dose eficaz de irradiação por feixe de elétrons. A dose eficaz de irradiação de feixe de elétrons pode ser de 49 a 201 quilojoules de energia por quilograma de formulação EBC (kJ/kg), alternativamente de 49 a 160 kJ/kg, alternativamente de 80 a 201 kJ/kg, alternativamente de 80 a 160 kJ/kg, alternativamente de 50 a 80 kJ/kg, alternativamente de 100 a 140 kJ/kg, alternativamente de 160 a 201 kJ/kg. A irradiação por feixe de elétrons pode ser produzida com o uso de uma máquina aceleradora de E-feixe, tal como uma máquina Aibang AB5.0, disponível junto à Wuxi Aibang Radiation Technology Company, Limited, República Popular da China. A etapa de irradiação por feixe de elétrons pode ser conduzida a qualquer temperatura adequada, tal como de 10° a 50 °C. (por exemplo, a 23 °C ± 1 °C), sob qualquer atmosfera adequada, tal como ar ou gás nitrogênio molecular e por qualquer período de tempo adequado, tal como de 0,1 a 20 minutos, em alternativa, de 0,1 a 10 minutos, alternativamente de 0,1 a 5 minutos. A irradiação pode ser dosada continuamente ou intermitentemente, alternativamente continuamente.
[0093] O seguinte se aplica, a menos que indicado em contrário. Alternativamente precede uma modalidade distinta. ASTM significa a organização de normas ASTM International, West Conshohocken, Pennsylvania, EUA. IEC significa a organização de normas International Electrotechnical Commission, Genebra, Suíça. Qualquer exemplo comparativo é usado apenas para fins de ilustração e não devem ser a técnica anterior. Livre de ou que não possui significa uma completa ausência de; alternativamente, não detectável. IUPAC é International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC Secretariat, Research Triangle Park, North Carolina, EUA). Pode confere uma escolha permitida, não uma escolha imperativa. Operativo significa funcionalmente capaz ou eficaz. Opcional(mente) significa estar ausente (ou excluído), alternativamente, estar presente (ou incluído). PPM é baseado em peso. As propriedades são medidas com o uso de um método de teste e condições padrão para a medição (por exemplo, viscosidade: 23 °C e 101,3 kPa). As faixas incluem pontos extremos, subfaixas e valores inteiros e/ou fracionários incluídos nas mesmas, com exceção de uma faixa de números inteiros que não inclui valores fracionários. A temperatura ambiente é de 23 °C. ± 1 °C. Substituído, quando se refere a um composto, significa a existência, no lugar de hidrogênio, de um ou mais substituintes, até e inclusive por substituição. A distribuição de composição de comonômero pode ser caracterizada pelo método de CDBI.
[0094] Método de Índice de Amplitude da Distribuição de Comonômeros (CDBI): Métodos para calcular valores de CDBI de copolímeros são conhecidos na técnica, tal como no documento WO 93/03093. Um valor de CDBI de um copolímero é facilmente calculado por dados obtidos a partir de técnicas conhecidas na técnica, tal como, por exemplo, TREF (fracionamento por eluição por aumento de temperatura) conforme descrito, por exemplo, no documento n° US 5.008.204 ou em Wild et al., J. Poly. Sci. Polv. Phys. Ed., vol. 20, p. 441 (1982). O Método de CDBI é conforme descrito nos parágrafos [0054] a [0061] do pedido de patente provisório número U.S. 62/478.163 depositado em 29 de março de 2017, e seu pedido de patente internacional do PCT correspondente número PCT/US2018/21282 depositado em março 7 de 2018.
[0095] Método de Teste de Cristalinidade. Para determinar a cristalinidade em% em peso de uma resina de poliolefina semicristalina, tal como a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A). Determinar picos de fusão e porcentagem em peso (% em peso) de cristalinidade com o uso do instrumento DSC, DSC Q1000 (TA Instruments) da seguinte maneira. Procedimento (A) instrumento de calibração de linha de base. Usar assistente de calibração de software. Primeiramente, obter uma linha de base aquecendo-se uma célula de -80° a 280 °C sem qualquer amostra em uma panela de DSC de alumínio. Então, usar padrões de safira, conforme instruído pelo assistente de calibração. Analisar 1 a 2 miligramas (mg) de uma amostra de índio fresca aquecendo-se a amostra padrão até 180 °C, resfriar até 120 °C a uma taxa de resfriamento de 10 °C/minuto, então, manter a amostra padrão isotermicamente a 120 °C por 1 minuto, seguida por aquecimento da amostra padrão de 120° a 180 °C a uma taxa de aquecimento de 10 °C/minuto. Determinar que a amostra padrão de índio tenha calor de fusão (Hf) = 28,71 ± 0,50 Joules por grama (J/g) e início de fusão = 156,6° ± 0,5° C. Realizar medições de DSC nas amostras de teste com o uso do mesmo instrumento de DSC. Para amostras de teste de polietileno, consultar procedimento (B) abaixo. Para amostras de teste de polipropileno, consultar procedimento (C) abaixo. Os valores de cristalinidade em percentual em peso determinados com o uso de DSC serão aproximadamente 3% em peso mais baixos do que os valores de cristalinidade em percentual em peso determinados de acordo com um método baseado em densidade da poliolefina semicristalina.
[0096] Procedimento (B) DSC em Amostras de Teste de Polietileno. Prensar a amostra de teste de polímero em um filme fino a uma temperatura de 160 °C. Pesar 5 a 8 mg de filme de amostra de teste em panela de DSC. Crimpar a tampa na panela para vedar a panela e assegurar uma atmosfera fechada. Colocar a panela vedada na célula de DSC, equilibrar a célula a 30 °C e aquecer a uma taxa de cerca de 100 °C/minuto até 140 °C, manter a amostra a 140 °C por 1 minuto, resfriar a amostra a uma taxa de 10 °C/minuto até 0 °C ou menos (por exemplo, -40 °C) para obter um calor de fusão de curva fria (Hf) e manter isotermicamente a 0 °C ou mais baixa (por exemplo, -40 °C) por 3 minutos. Então, aquecer a amostra novamente a uma taxa de 10 °C/minuto até 180 °C para obter um segundo calor de fusão de curva de aquecimento (ΔHf). Usando as curvas resultantes, calcular o calor da fusão de curva fria (J/g) integrando-se desde o início de cristalização até 10 °C. Calcular o segundo calor de fusão de curva de aquecimento (J/g) integrando-se de 10 °C até o final da fusão. Medir a cristalinidade em percentual em peso (% em peso de cristalinidade) do polímero do segundo calor de fusão de curva de aquecimento da amostra de teste (ΔHf) e sua normalização até o calor de fusão de 100% polietileno cristalino, em que % em peso de cristalinidade = (ΔHf*100%)/292 J/g, em que ΔHf é conforme definido acima, * indica multiplicação matemática, / indica divisão matemática e 292 J/g é um valor de literatura de calor de fusão (ΔHf) para um polietileno 100% cristalino.
[0097] Procedimento (C) DSC em Amostras de Teste de Polipropileno. Prensar a amostra de teste de polipropileno em um filme fino a uma temperatura de 210 °C. Pesar 5 a 8 mg de filme de amostra de teste em panela de DSC. Crimpar a tampa na panela para vedar a panela e assegurar uma atmosfera fechada. Colocar a panela vedada na célula de DSC e aquecer a uma taxa de cerca de 100 °C/minuto até 230 °C, manter a amostra a 230 °C por 5 minutos, resfriar a amostra a uma taxa de 10° C/minuto até -20 °C para obter um calor de fusão de curva fria e manter isotermicamente a -20 °C por 5 minutos. Então, aquecer a amostra novamente a uma taxa de 10 °C/minuto até a fusão estar completa para obter um segundo calor de fusão de curva de aquecimento ((ΔHf)). Usando as curvas resultantes, calcular o calor da fusão de curva fria (J/g) integrando-se desde o início de cristalização até 10 °C. Calcular o segundo calor de fusão de curva de aquecimento (J/g) integrando-se de 10 °C até o final da fusão. Medir a cristalinidade em percentual em peso (% em peso de cristalinidade) do polímero a partir do segundo calor de fusão de curva de aquecimento da amostra de teste (ΔHf) e sua normalização até o calor de fusão de 100% polipropileno cristalino, em que % em peso de cristalinidade = (ΔHf*100%)/165 J/g, em que ΔHf é conforme definido acima, * indica multiplicação matemática, / indica divisão matemática e 165 J/g é um valor de literatura de calor de fusão (ΔHf) para um polipropileno 100% cristalino.
[0098] Método de Teste de Densidade: medido de acordo com ASTM D792-13, Métodos de Teste Padrão para Densidade e Gravidade Específica (Densidade Relativa) de Plásticos por Deslocamento, Método B (para testar plásticos sólidos em líquidos que não seja água, por exemplo, em 2-propanol líquido). Relatar os resultados em unidades de gramas por centímetro cúbico (g/cm3).
[0099] Método de Teste de Fluência a Quente (Cura a Quente): uma amostra de teste (em formato de osso de cão de dimensões especificadas em ASTM 638-34; espessura < 2 milímetros (mm); linhas marcadoras de 20 milímetros de afastamento) é colocada em um forno a 200 °C, e à amostra de teste é fixado um peso igual a uma força de 20 Newtons por centímetro quadrado (N/cm2). O alongamento da amostra de teste (distância entre as linhas marcadoras) sob essas condições é, então, medido e expresso como uma percentagem da distância inicial de 20 mm. Para ilustrar, se a distância entre as linhas marcadoras ampliar até 40 mm, a fluência a quente é de 100% (100 * (40- 20)/20) = 100%), se ampliar até 100 mm, a fluência a quente é de 400%. Todas as outras coisas sendo iguais, quanto mais baixo o nível de reticulação na amostra de teste, maior a extensão do alongamento da mesma no Método de Teste de Fluência a Quente. Por outro lado, quanto mais alto o nível de reticulação na amostra de teste, menor a extensão do alongamento da mesma. Se o nível de reticulação na amostra de teste for baixo o suficiente, a amostra de teste poderá falhar por quebra, o que poderá ocorrer dentro de alguns minutos ou mesmo segundos do início de sua execução de teste. Embora cabos de energia possam não experimentar temperaturas de operação tão altas quanto 200 °C, esse teste é uma maneira confiável para a indústria avaliar materiais para uso em camadas de isolamento dos mesmos. Quanto mais baixo for o percentual de fluência a quente, melhor será o desempenho do material. Na indústria de cabos de energia, uma fluência a quente de menos do que 175% após a amostra de teste ter sido mantida por 15 minutos a 200 °C passará no teste de fluência a quente. E uma fluência a quente menor do que 100% após 15 minutos a 200 °C é especialmente desejável. Se a amostra de teste estiver intacta após 15 minutos, o peso será removido, a amostra de teste será removida do forno e deixada resfriar até a temperatura ambiente. O alongamento residual da amostra de teste após resfriamento é medido. Para um cabo de energia, o alongamento residual à temperatura ambiente deve ser menor do que 15% do valor de fluência a quente medido a 200 °C.
[00100] Método de Teste de Taxa de Fluxo de Fusão (a 230 °C, 2,16 quilogramas (kg), “MFR”): para (co)polímero à base de propileno é medido de acordo com ASTM D1238-13, utilizando condições de 230 °C/2,16 kg, anteriormente conhecidas como “Condição E” e também conhecidas como MFR. Resultados relatados em unidades de gramas eluídos por 10 minutos (g/10 min) ou o equivalente em decigramas por 1,0 minuto (dg/1 min). 10,0 dg = 1,00 g.
[00101] Método de teste de Índice de Fusão (a 190 °C, 2,16 quilogramas (kg), “I2”): para o (co)polímero à base de etileno é medido de acordo com ASTM D1238-13, utilizando condições de 190 °C/2,16 kg, anteriormente conhecidas como “Condição E” e também conhecidas como I2. Resultados relatados em unidades de gramas eluídos por 10 minutos (g/10 min) ou o equivalente em decigramas por 1,0 minuto (dg/1 min). 10,0 dg = 1,00 g.
[00102] Método de Teste de Transudação (Qualitativo): preparar péletes de HDPE que contêm coagente, conforme descrito posteriormente para os exemplos de lotes principais inventivos (por exemplo, IE1 a IE4). Preparar péletes de LLDPE que contêm coagente, conforme descrito posteriormente para as formulações EBC comparativas CE1 a CE5. Adicionar cada amostra de péletes a um saco de plástico de polietileno vedado por pressão não utilizado e separado (também conhecido como sacos vedável por pressão ou com fecho hermético). Sacos de vedação. Prensar os péletes em sacos. Armazenar sacos e conteúdos à temperatura ambiente por 14 dias. Aos 14 dias, observar os sacos quanto a vestígios de óleo deixados sobre as superfícies dos sacos sob luz. Vestígio de óleo indica migração de superfície e solubilidade ruim. Mais vestígios de óleo na superfície do saco, mais transudação de TAIC. Classificar a quantidade progressiva de transudação caracterizando-se os vestígios de óleo como nenhum, muito pouco, pouco ou óbvio (mais do que um pouco).
[00103] Método de Teste de Transudação (Quantitativo): preparar péletes de HDPE ou LLDPE conforme descrito acima para o método de teste qualitativo. Usar a análise termogravimétrica (TGA), medir o carregamento inicial de coagente em um pélete recém-preparado. Cada pélete pesa 20 a 30 mg e tem aproximadamente 4 mm x 2,5 mm de volume. Armazenar os péletes por 20 dias à temperatura ambiente. Em 20 dias, lavar uma amostra dos péletes armazenados com acetonitrila (ACN), conforme o procedimento a seguir: (1) pesar 3.000 g ± 0,001 g de amostra de péletes em um frasco de 40 ml. (2) Alimentar 14,5 ml de ACN no frasco de 40 ml. (3) Vedar o frasco com uma tampa forrada com borracha e agitar o frasco vedado em um agitador por 5 minutos. Após agitação, analisar novamente a amostra de péletes lavados por TGA para obter o teor de coagente nos péletes lavados. Calcular a redução percentual de teor de coagente nos péletes lavados comparando-se o carregamento inicial de coagente no pélete fresco com o teor de coagente no pélete lavado. Quantificar a porcentagem de migração de coagente no composto de HDPE ou LLDPE como igual à redução do teor de coagente (%) dos péletes após o armazenamento.
[00104] Resina carreadora de poliolefina semicristalina (A1): um HDPE com uma densidade de 0,965 g/cm3, um índice de fusão (I2) de 7,5 a 8,5 g/10 min; e uma MWD monomodal. Pelo Método de Teste de Cristalinidade, as partes (A) e (B), a resina (A1) apresentou um segundo calor de fusão de curva de aquecimento (AHf) de 223,7 J/g, e uma cristalinidade correspondente de 76,6% em peso. Disponível como produto AXELERON™ CX 6944 NT CPD da The Dow Chemical Company.
[00105] Coagente alquileno-funcional (B1): isocianurato de trialila (TAIC).
[00106] Coagente alquenil-funcional (B2): tetrametil-tetravinil- ciclotetrassiloxano (ViD4).
[00107] Coagente alquenil-funcional (B3): trimetilacrilato de trimetilolpropano (“TMPTMA”).
[00108] Coagente alquenil-funcional (B4): cianurato de trialila (TAC).
[00109] Composto de poliolefina EBC (C1): um LLDPE de etileno/1- buteno (C1), estabilizado com desativador de metal (H1) oxailil bis(benzilideno hidrazida (OABH) e dois antioxidantes, e tem uma densidade de 0,921 g/cm3, índice de fusão (I2) de 0,7 g/10 min e uma MWD monomodal. Disponível em péletes como produto DFDA-7540 NT da The Dow Chemical Company.
[00110] Exemplos comparativos 1 e 2 (CE1 e CE2): duas formulações EBC comparativas são preparadas imergindo-se péletes de LLDPE (C1) com um de coagente (B1) a 80 °C por 6 horas em um forno para permitir que o coagente penetre nos péletes de LLDPE.
[00111] Exemplos comparativos 3 a 5 (CE3 a CE5): três formulações EBC comparativas são preparadas separadamente por composição. Alimentar LLDPE (C1) a um misturador Brabender a 120 °C. Deixar o LLDPE (C1) fundir completamente a uma velocidade de rotor de 35 rotações por minuto (rpm). Em seguida, adicionar gradualmente um dos coagentes (B2) a (B4), respectivamente, por 15 minutos e misturar por fusão resultante a 35 rpm por 4 minutos. Em seguida, parar a rotação e remover a formulação EBC mista (uma de CE3 a CE5) do misturador Brabender. Prensar prontamente a quente a formulação a 120 °C para moldar a formulação CE3, CE4 ou CE5 como uma folha de 1 milímetro (mm) de espessura.
[00112] Exemplos comparativos 6 e 7: produtos de poliolefina curados comparativos preparados por prensagem a quente separadamente da formulação CE1 ou CE2 a 120 °C para conformar a formulação CE1 ou CE2 como uma folha de 1 mm de espessura e, em seguida, curar as formulações EBC de folha de CE1 e CE2, respectivamente, com 100 quilojoules por quilograma (kJ/kg) de dose de irradiação de feixe de elétrons.
[00113] Exemplos Inventivos 1 a 4 (IE1 a IE4): lotes principais de coagente inventivos MB1 a MB4. Misturar por fusão HDPE (A1) e qualquer um dos coagentes (B1) a (B4) em um composto de Banbury usando uma temperatura de composição de 155 °C, velocidade de rotor de 60 a 65 rotações por minuto (rpm), seguida por extrusão da fusão de lote principal de coagente com resfriamento a ar para obter lote principal de coagente extrudado e por peletização do lote principal de coagente extrudado para proporcionar o lote principal de coagente de IE1 a IE4 como péletes.
[00114] Exemplos Inventivos 5 a 6: formulações EBC inventivas EBCF1 a EBCF2.
[00115] Exemplos inventivos 7 e 8: produtos de poliolefina curados inventivos preparados pela cura das formulações EBC EBCF1 e EBCF2 de IE5 e IE6, respectivamente, com 100 quilojoules por quilograma (kJ/kg) de dose de irradiação de feixe de elétrons.
[00116] Consultar a Tabela 1 posteriormente para obter informações sobre a composição para as formulações EBC comparativas CE1 a CE5. Consultar a Tabela 2 posteriormente para obter informações sobre a composição de lotes principais MB1 a MB4 de IE1 a IE4. Consultar a Tabela 3 posteriormente para obter informações sobre a composição de formulações EBC inventivas EBCF1 a EBCF2 de IE5 a IE6. Consultar a Tabela 4 posteriormente para obter resultados de transudação para CE1 a CE5. Consultar a Tabela 5 posteriormente para obter resultados de transudação para IE1 a IE6. Consultar a Tabela 6 posteriormente para obter os resultados de teste de fluência a quente para CE6 e CE7 e IE7 e IE8. TABELA 1: COMPOSIÇÕES (% EM PESO): FORMULAÇÕES EBC COMPARATIVAS CE1 A CE5. TABELA 2: COMPOSIÇÕES (% EM PESO): LOTES PRINCIPAIS DE COAGENTE INVENTIVOS MB1 A MB4 DE IE1 A IE4, RESPECTIVAMENTE. TABELA 3: COMPOSIÇÕES (% EM PESO): FORMULAÇÕES EBC INVENTIVAS EBCF1 A EBCF2 PRODUZIDAS COM LOTES PRINCIPAIS DE COAGENTE INVENTIVOS MB1. TABELA 4: RESULTADOS DE TRANSUDAÇÃO PARA FORMULAÇÕES EBC COMPARATIVAS CE1 A CE5. TABELA 5: RESULTADOS DE TRANSUDAÇÃO PARA FORMULAÇÕES EBC INVENTIVAS EBCF1 A EBCF2 E LOTES PRINCIPAIS DE COAGENTE INVENTIVOS MB2 A MB4.
[00117] Os dados de transudação nas Tabelas 4 e 5 mostram que o lote principal de coagente inventivo é significativamente melhor em evitar a transudação de coagente alquenil-funcional à temperatura ambiente do que uma mistura de LLDPE/coagente. TABELA 6: RESULTADOS DE FLUÊNCIA A QUENTE PARA PRODUTOS DE POLIOLEFINA CURADOS COMPARATIVOS CE6 E CE7 E PRODUTOS DE POLIOLEFINA CURADOS INVENTIVOS IE7 E IE8. Ex. n° CE6 CE7 IE7 IE8 *cura = dose de irradiação de 100 quilojoules por quilograma (kJ/kg) de irradiação por feixe de elétrons; **Fluência a quente: medida a 200 °C em material de teste curado por feixe de elétrons.
[00118] Os dados de fluência a quente na Tabela 6 mostram que as formulações EBC inventivas contendo o lote principal inventivo são significativamente melhores na cura para prover produtos de poliolefina curados inventivos tendo fluência a quente melhorada (diminuída) a 200 °C que são os produtos de poliolefina curados comparativos preparados a partir de formulações de EBC comparativas que contêm o mesmo coagente alquenil- funcional, mas não contêm o lote principal inventivo. O carregamento de TAIC nas formulações EBC comparativas é menor devido aos limites de transudação de TAIC do que o carregamento de TAIC nas formulações EBC inventivas, que não têm esses limites de transudação. O carregamento de TAIC mais alto nas formulações EBC inventivas mostra o efeito benéfico do aumento da eficiência da cura por feixe de elétrons do método de cura inventivo.
Claims (13)
1. Lote principal de coagente, caracterizado pelo fato de compreender (A) uma resina carreadora de poliolefina semicristalina e (B) um coagente alquileno- funcional disposto na (A) resina carreadora de poliolefina semicristalina; sendo que (A) é de 80,0 a 87 por cento em peso (% em peso) e (B) é de 20,0 a 13% em peso do peso combinado de constituintes (A) e (B); sendo que a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) tem uma cristalinidade de 55,0 a menos que 100 por cento em peso (% em peso), como medida pelo Método de Teste de Cristalinidade, utilizando calorimetria de varredura diferencial (DSC); em que a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) é um polietileno semicristalino, o polietileno semicristalino é um polietileno de alta densidade (HDPE) tendo uma densidade maior que 0,941 grama por centímetro cúbico (g/cm3), sendo que (B) o coagente alquenil-funcional é como descrito por qualquer uma das limitações (i) a (viii): (i) (B) é 2-alilfenil alil éter; 4-isopropenil-2,6-dimetilfenil alil éter; 2,6-dimetil-4-alilfenil alil éter; 2-metoxi-4-alilfenil alil éter; 2,2’-dialil bisfenol A; O,O’-dialil bisfenol A; ou tetrametil dialilbisfenol A; (ii) (B) é 2,4- difenil-4-metil-1-penteno ou 1,3-di-isopropenilbenzeno; (iii) (B) é isocianurato de trialila; cianurato de trialila; trimelitato de trialila; N,N,N‘,N‘,N",N"-hexa-alil-1,3,5- triazina-2,4,6-triamina; ortoformato de trialila; pentaeritritol trialil éter; citrato de trialila; ou aconitato de trialila; (iv) (B) é triacrilato de trimetilolpropano, trimetacrilato de trimetilolpropano, dimetacrilato de bisfenol A etoxilado, diacrilato de 1,6-hexanodiol, tetra-acrilato de pentaeritritol, penta-acrilato de dipentaeritritol, tris(2-hidroxietil)isocianurato triacrilato ou triacrilato de glicerila propoxilado; (v) (B) é um polibutadieno tendo pelo menos 50% em peso de teor de 1,2-vinila ou ciclo-hexano de trivinila; (vi) (B) é organossiloxano alquenil- funcional de fórmula (I): [R1,R2SiO2/2]n (I), sendo que n subscrito é um número inteiro maior que ou igual a 3; cada R1 é independentemente uma (C2- C4)alquenila ou um H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m- em que R1a é H ou metila e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R2 é independentemente H, (C1-C4)alquila, fenila, ou R1; (vii) (B) é um organossiloxano monocíclico alquenil-funcional de fórmula (II): (R1)xSi(OR2)(4-x) (II), sendo que o subscrito x é um número inteiro de 0 a 4; cada R1 é independentemente uma (C2- C4)alquenila ou um H2C=C(R1a)-C(=O)-O-(CH2)m-, sendo que R1a é H ou metila e o subscrito m é um número inteiro de 1 a 4; e cada R2 é independentemente H, (C1-C4)alquila, fenila, ou R1; com a condição de que o organossiloxano monocíclico alquenil-funcional de fórmula (II) contenha de 2 a 4 grupos R1; (viii) uma combinação de ou quaisquer dois ou mais de (i) a (vii).
2. Lote principal de coagente, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ter qualquer uma das limitações (i) a (x): (i) o lote principal de coagente está livre de (C) um composto de poliolefina curável (por feixe de elétrons) (polímero hospedeiro) que não seja o constituinte (A); (ii) o lote principal de coagente compreendendo ainda pelo menos um aditivo selecionado independentemente dos aditivos opcionais (D) a (L): (D) um retardante de chama, (E) um antioxidante, (F) um auxiliar de processamento, (G) um corante, (H) um desativador de metal, (I) um silano hidrolisável livre (de ligação carbono-carbono insaturada), (J) um inibidor de corrosão, (K) um estabilizador de luz de amina impedida, e (L) um copolímero à base de etileno que é diferente dos constituintes (A) e (C) e é um copolímero de etileno/(C4- C20) alfa-olefina, um copolímero de etileno/éster carboxílico insaturado, ou um copolímero à base de propileno/etileno; (iii) o lote principal de coagente não contém uma resina porosa contendo o coagente alquenil-funcional; (iv) o lote principal de coagente não contém qualquer resina porosa; (v) o lote principal de coagente consiste nos constituintes (A) e (B); (vi) ambos (i) e (ii); (vii) ambos (i) e (iii); (viii) ambos (i) e (iv); (ix) o lote principal de coagente pode ser mantido por pelo menos 20 dias a uma temperatura de 23 °C sem transudação de coagente alquenil-funcional, conforme medido pelo Método de Teste de Transudação (quantitativo); e (x) ambos (ix) e qualquer um de (i) a (viii).
3. Lote principal de coagente, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) ter uma cristalinidade de 57,5 a < 100% em peso (Método de Teste de Cristalinidade com o uso de DSC).
4. Lote principal de coagente, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de a resina carreadora de poliolefina semicristalina (A) ter qualquer um de (i) a (vi): (i) uma cristalinidade de 60,0 a < 100% em peso (Método de Teste de Cristalinidade com o uso de DSC); (ii) um índice de fusão (I2, a 190 °C/2,16 kg de carga) de 0,1 a 20 gramas por 10 minutos (g/10 min) medido de acordo com o Método de Teste de Índice de Fusão; (iii) uma distribuição de peso molecular (MWD) que é monomodal; (iv) uma MWD que é multimodal; (v) em que o peso combinado dos constituintes (A) e (B) é de 50 a 100% em peso do lote principal de coagente; (vi) quaisquer duas ou mais limitações de (i) a (v).
5. Método para armazenar um lote principal de coagente, sendo o método caracterizado pelo fato de compreender manter por pelo menos 20 dias o lote principal de coagente, definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, a uma temperatura de 20° a 25 °C para prover um lote principal de coagente armazenado sem transudação de coagente alquenil-funcional, conforme medido pelo Método de Teste de Transudação (Quantitativo).
6. Formulação curável (por feixe de elétrons), caracterizada pelo fato de compreender o lote principal de coagente, definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 5.
7. Formulação curável (por feixe de elétrons), de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de ter qualquer uma das limitações (i) a (xiii): (i) o composto de poliolefina EBC (C) ser um polietileno de baixa densidade (LDPE) com uma densidade de 0,910 a 0,925 g/cm3; (ii) o composto de poliolefina EBC (C) é um polietileno de baixa densidade linear (LLDPE) com uma densidade de 0,910 a 0,925 g/cm3; (iii) o composto de poliolefina EBC (C) é um polietileno de densidade média (MDPE) tendo uma densidade de 0,926 a 0,940 g/cm3; (iv) o composto de poliolefina EBC (C) é um polietileno de alta densidade (HDPE) tendo uma densidade de 0,941 a 0,990 g/cm3; (v) o composto de poliolefina EBC (C) é um elastômero de polietileno selecionado a partir de uma borracha de etileno-propileno (EPR), borracha de etileno-1-buteno (EBR), e borracha de etileno-1-octeno (EOR); (vi) o composto de poliolefina EBC (C) é um copolímero de etileno/(C3-C20) alfa-olefina); (vii) o composto de poliolefina EBC (C) é um copolímero de etileno-propileno (EPP); (viii) o composto de poliolefina EBC (C) é um copolímero de monômero de etileno-propileno-dieno (EPDM); (ix) o composto de poliolefina EBC (C) é uma combinação de dois ou mais de (i) a (viii); (x) a formulação curável (por feixe de elétrons) compreende ainda pelo menos um aditivo que não é um constituinte de lote principal de coagente e é selecionado independentemente dos aditivos opcionais (D) a (L): (D) um retardante de chama (E) um antioxidante, (F) um auxiliar de processamento, (G) um corante, (H) um desativador de metal, (I) um silano hidrolisável livre(de ligação carbono-carbono insaturada), (J) um inibidor de corrosão, (K) um estabilizador de luz amina impedida e (L) um aditivo de copolímero à base de etileno que é diferente dos constituintes (A) e (C) e é um copolímero de etileno/(C4-C20)alfa-olefina, um copolímero de etileno/éster carboxílico insaturado ou um copolímero à base de propileno/etileno; (xi) limitação (x) e qualquer uma das limitações (i) a (viii); (xii) (B) é de 0,1 a 20% em peso do peso combinado dos constituintes (A), (B) e (C); e (xiii) limitação (xii) e qualquer uma das limitações (i) a (xi).
8. Método para produzir uma formulação curável (por feixe de elétrons), sendo o método caracterizado pelo fato de compreender misturar uma forma sólida dividida do lote principal de coagente, definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, ou o lote principal de coagente armazenado, produzido pelo método, definido na reivindicação 5, e um composto de poliolefina EBC (C) na forma sólida ou fundida dividida, de modo a proporcionar uma mistura; e misturar por fusão ou extrudar a mistura, de modo a tornar a formulação curável (por feixe de elétrons) (EBC).
9. Método de cura por feixe de elétrons de uma formulação, em necessidade do mesmo, sendo o método caracterizado pelo fato de compreender irradiar a formulação de EBC, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 ou 7, ou a formulação curável (por feixe de elétrons) produzida pelo método, definido na reivindicação 8, com uma dose eficaz de irradiação por feixe de elétrons, de modo a proporcionar um produto de poliolefina curado por feixe de elétrons, sendo que a dose eficaz da irradiação por feixe de elétrons pode ser de 49 a 201 quilojoules de energia por quilograma da formulação EBC (kJ/kg).
10. Produto de poliolefina curado por feixe de elétrons, caracterizado pelo fato de ser produzido pelo método, de acordo com a reivindicação 9.
11. Artigo fabricado, caracterizado pelo fato de compreender o produto de poliolefina curado por feixe de elétrons, definido de acordo com a reivindicação 10 e um componente em contato operativo com o mesmo.
12. Condutor revestido, caracterizado pelo fato de compreender um núcleo condutivo e uma camada polimérica que circunda pelo menos parcialmente o núcleo condutivo, sendo que pelo menos uma porção da camada polimérica compreende o produto de poliolefina curado por feixe de elétrons, de acordo com a reivindicação 10.
13. Método para conduzir eletricidade, sendo o método caracterizado pelo fato de compreender aplicar uma tensão através do núcleo condutivo do condutor revestido, definido de acordo com a reivindicação 12, de modo a gerar um fluxo de eletricidade através do núcleo condutivo.
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