KR102587336B1 - 화장료 조성물들의 동일성 판별 방법 - Google Patents

화장료 조성물들의 동일성 판별 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102587336B1
KR102587336B1 KR1020160101316A KR20160101316A KR102587336B1 KR 102587336 B1 KR102587336 B1 KR 102587336B1 KR 1020160101316 A KR1020160101316 A KR 1020160101316A KR 20160101316 A KR20160101316 A KR 20160101316A KR 102587336 B1 KR102587336 B1 KR 102587336B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
candidate material
candidate
spectrum
dimensional spectrum
molecular weight
Prior art date
Application number
KR1020160101316A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20180017467A (ko
Inventor
이소미
변경희
김부민
Original Assignee
(주)아모레퍼시픽
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주)아모레퍼시픽 filed Critical (주)아모레퍼시픽
Priority to KR1020160101316A priority Critical patent/KR102587336B1/ko
Publication of KR20180017467A publication Critical patent/KR20180017467A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102587336B1 publication Critical patent/KR102587336B1/ko

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/5005—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving human or animal cells
    • G01N33/5008—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving human or animal cells for testing or evaluating the effect of chemical or biological compounds, e.g. drugs, cosmetics
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/622—Ion mobility spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/622—Ion mobility spectrometry
    • G01N27/623—Ion mobility spectrometry combined with mass spectrometry

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Cell Biology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Tropical Medicine & Parasitology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

본 명세서에는 화장료 조성물에 있어, 진품과 가품을 판별하는 방법으로, 시료 전처리 없이 간단한게 진품과 가품을 판별하는 방법을 제공하며, 구체적으로 대기압고체분석 장치(Atmospheric Solids Analysis Probe, ASAP), 이온 이동도 분리(Ion mobility Separation, IMS)장치 및 비행시간형 질량분석기(Time of Flight Mass Spectrometer, TOF-MS) 중 어느 둘 이상을 이용하여 도출된 성분들의 스펙트럼을 비교하여 동일성을 판별할 수 있다.

Description

화장료 조성물들의 동일성 판별 방법{A method for determining identity of cosmetic compositions}
본 명세서는 화장료 조성물인 후보 물질을 이온화 시킨 후, 후보 물질의 이온화된 성분들을 이온 이동도 분리를 통해 분자량에 대한 표류 시간으로 표현되는 2차원 스펙트럼 및 질량분석으로 통한 분자량별 1차원 스펙트럼을 도출 하고, 상기 스펙트럼을 비교하여 화장료 조성물들 사이의 동일성을 판별하는 방법에 관한 것이다.
화장품 시장은 화장품 제품의 경쟁력 향상, 한류의 영향등으로 인해 국내 뿐 아니라 국외에서도 성장세에 있다. 이러한 화장품 시장에서는 수요자의 브랜드에 대한 신뢰로에 의존하여 화장품의 매출이 결정되는 측면이 있다. 이러한 브랜드의 신뢰도로 인해 진품을 모방하는 가품 또는 모조품들이 발생하고 있으며, 이러한 가품들은 진품의 브랜드 신뢰도를 떨어뜨리고, 제품의 품질 이미지에 악영향을 미칠 수 있다. 또한, 상기와 같은 문제점은 한국 제품을 찾는 해외 소비자들에게까지 영향을 미칠 수 있는 리스크가 있다. 따라서, 화장품 시장에 있어 진품과 가품을 구별하는 것이 중요한 문제이다.
다만, 기존의 화장료 조성물의 진품과 가품의 구별은 화장료 조성물의 주요성분을 각각 비교하여야 하며, 성분마다 시료 전처리 방법과 분석법이 달라 하나의 제품을 분석하는데 투입되는 인력과 시간이 과대하였다. 예를 들어, arbutin, penoxyethanol, Ehtylhexyl methoxycinnamate를 HPLC를 통해 분석하고자 하는 경우 3가지 시료를 전처리하여야 하며, 3가지 각기 다른 분석법을 적용하여야 한다. 또한, cyclohexasiloxane/Cyclopentasiloxane, BG, Glycerin를 GC(gas chromatography)를 통해 분석하고자 하는 경우 2가지 시료를 전처리 수행하여야 하며, 2가지 다른 분석법을 적용하여야 했다.
또한, 계면활성제나 폴리머 등의 큰 분자량을 가진 성분들은 분석이 불가하였으며, 전성분상에 표기된 대표 성분들의 종류와 함량이 진품과 동일한 모조품의 경우 구별에 어려움이 있었다.
이에, 화장료 조성물에 있어 시료 전처리 없이 간단하게 진품과 가품을 판별하는 방법이 요구되고 있다.
미국 공개특허 US 2015-0269592 A1 미국 공개특허 US 2004-0056188 A1 일본 공개특허 JP 2015-087237 A 중국 등록특허 CN 103235029 B 중국 등록특허 CN 103235030 B 중국 등록특허 CN 102288718 B
상기와 같은 문제점에 착안하여, 분석하고자 하는 성분에 따라 시료를 전처리 할 필요없이, 간단하게 진품과 가품을 구별할 수 있는 화장료 조성물의 동일성 판별방법을 연구하여 본 발명에 이르게 되었다.
본 발명의 일측면은, 시료 전처리 없이 후보 물질을 이온화 시키는 대기압고체분석 장치를 이용하여 후보물질을 이온화 시키는 단계 및 이온화된 성분들을 이온 이동도 분리(Ion mobility Separation, IMS)장치 및 비행시간형 질량분석기(Time of Flight Mass Spectrometer, TOF-MS)를 이용하여 분석하는 단계를 포함하는 후보 물질과 기준물질의 동일성 판별 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일측면은, 단 1회의 분석으로 후보 물질과 기준물질의 동일성 판별 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일측면은, 신속하고 정확하게 후보 물질과 기준물질의 동일성 판별 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일측면은, 후보 물질 및 기준물질에 포함된 전 성분을 분석하여 후보 물질과 기준물질의 동일성 판별 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일측면은, 가품인 후보 물질의 제품에 표기된 대표 성분들의 종류와 함량이 기준물질인 진품과 동일한 경우에도, 후보 물질과 기준물질의 동일성을 판별할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일측면은, 화장료 조성물인 후보 물질을 이온화 시키는 단계;
상기 후보 물질에서 이온화된 성분들의 분자량(m/z)에 대한 표류 시간(drift time)으로 표현되는 2차원 스펙트럼을 도출 하는 것 및 상기 후보 물질에서 이온화된 성분들의 분자량(m/z)별 1차원 스펙트럼을 도출 하는 것 중 어느 하나 이상을 통해 후보 물질에서 이온화된 성분들의 스펙트럼을 도출하는 단계;
상기 후보물질에서 이온화된 성분들의 스펙트럼과 화장료 조성물인 기준물질에서 이온화된 성분들의 스텍트럼을 비교하는 단계;를 포함하는 화장료 조성물인 후보 물질과 기준 물질의 동일성 판별 방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에서, 상기 이온화 시키는 단계는 후보 물질을 전처리 과정 없이 이온화 시키는 단계일 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 후보 물질 및 기준 물질은 액상, 파우더 및 고체 중 어느 하나 이상의 형태일 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 후보 물질을 이온화 시키는 단계는 대기압고체분석 프로브(Atmospheric Solids Analysis Probe, ASAP)장치를 이용하여 이온화 시키는 단계이며,
상기 2차원 스펙트럼은 이온 이동도 분리(Ion mobility Separation, IMS) 장치를 이용하여 도출시키며, 상기 1차원 스펙트럼은 비행시간형 질량분석기(Time of Flight Mass Spectrometer, TOF-MS)를 이용하여 도출시키는 것 일 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 1차원 스펙트럼은 분자량 100 내지 1,500 m/z 범위일 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 후보 물질에서 이온화된 성분들은 안정화제, 계면활성제, 오일, 킬레이팅제, 폴리올, 방부제, 점증제, 유지 성분, 보습제, 에몰리엔트제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 색소, 향료, 혈행 촉진제 및 냉감제 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 후보 물질에서 이온화된 성분들은 에칠헥실메톡시신나메이트(ethylhexy lmethoxycinnamate) 사이클로헥사실록산(cyclohexasiloxane), 사이클로펜타실록산(cyclopentasiloxane), 알부틴(arbutin), 부틸렌글라이콜(butylene glycol) 및 글리세린(glycerin) 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 방법은, 후보물질에서 이온화된 성분들의 2차원 스펙트럼과 기준물질에서 이온화된 성분들의 2차원 스텍트럼의 이미지 패턴이 90% 이상 동일하지 않은 경우, 기준물질과 후보물질을 상이한 것으로 판단하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 방법은, 후보물질에서 이온화된 성분들의 1차원 스펙트럼과 기준물질에서 이온화된 성분들의 1차원 스텍트럼에서 성분들의 분자량 피크가 90% 이상 동일하지 않은 경우, 기준물질과 후보물질을 상이한 것으로 판단하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 방법은 후보 물질의 성분에 따라 시료 전처리를 할 필요 없이 간단하게 후보 물질과 기준물질의 동일성을 판별할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 방법은 단 1회의 분석으로 후보 물질과 기준물질의 동일성을 판별할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 방법은 신속하고 정확하게 후보 물질과 기준물질의 동일성 판별할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 방법은 후보 물질 및 기준물질에 포함된 전 성분을 분석하여 정확하게 후보 물질과 기준물질의 동일성 판별할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 방법은 가품인 후보 물질의 제품에 표기된 대표 성분들의 종류와 함량이 기준물질인 진품과 동일한 경우에도, 후보 물질과 기준물질의 동일성을 판별할 수 있다.
도 1은 본원발명 실시예에 따른 IMS 이미지이다.
도 2는 본원발명 실시예에 따른 분자량 100 내지 1500 범위에서 1차원 스펙트럼이다.
도 3은 본원발명 실시예에 따른 분자량 50-310 m/z 범위(도 3a), 50-500 m/z 범위(도 3b), 200-700 m/z 범위(도 3c), 400-900 m/z 범위(도 3d), 500-1200 m/z 범위(도 3e)에서 1차원 스펙트럼이다.
도 4는 본원발명 실시예에 따른 Ethylhexyl methoxycinnamate(도 4a), Cyclohexasiloxane(도 4b), Cyclopentasiloxane(도 4c), Arbutin(도 4d) 및 Butylene glycol(도 4e) 성분의 검출여부에 대한 1차원 스펙트럼이다.
본 발명은 화장료 조성물에 있어서, 진품과 가품을 구별할 수 있는 방법, 즉 화장료 조성물의 동일성을 판별할 수 있는 방법을 제공하고자 한다. 구체적으로 시료 전처리 없이 이온화시킬 수 있는 대기압 고체분석 프로브(Atmospheric Solids Analysis Probe, ASAP)장치와 이온화된 성분들의 사이즈, 이온화 상태, 모양 등에 따른 차이를 기반으로 분자량에 대한 표류 시간(drift time)으로 표현되는 2차원 스펙트럼을 도출할 수 있는 이온 이동도 분리(Ion mobility Separation, IMS)장치와, 성분들의 정확한 분자량을 측정할 수 있는 비행시간형 질량분석기(Time of Flight Mass Spectrometer, TOF-MS)를 활용해 단 1회 분석으로 진품과 가품을 구별할 수 있는 판별방법에 관한 것이다. 분자량에 대한 표류 시간(drift time)으로 표현되는 2차원 스펙트럼, 즉 IMS 이미징 결과로부터 두 제품간의 차이를 확인할 수 있고, TOF-MS로부터 영역별 분자량 데이터와 주요 성분에 대한 함량을 1차원 스펙트럼으로 비교분석하여 진품과 가품을 신속하고 정확하게 확인할 수 있다.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일측면은, 화장료 조성물인 후보 물질을 이온화 시키는 단계;
상기 후보 물질에서 이온화된 성분들의 분자량(m/z)에 대한 표류 시간(drift time)으로 표현되는 2차원 스펙트럼을 도출 하는 것 및 상기 후보 물질에서 이온화된 성분들의 분자량(m/z)별 1차원 스펙트럼을 도출 하는 것 중 어느 하나 이상을 통해 후보 물질에서 이온화된 성분들의 스펙트럼을 도출하는 단계;
상기 후보물질에서 이온화된 성분들의 스펙트럼과 화장료 조성물인 기준물질에서 이온화된 성분들의 스텍트럼을 비교하는 단계;를 포함하는 화장료 조성물인 후보 물질과 기준 물질의 동일성 판별 방법을 제공한다.
본 명세서에서 "후보 물질"은 가품으로 의심되거나 진품으로 확인되지 않은 화장료 조성물이다.
본 명세서에서 "기준 물질"은 진품으로 확인된 화장료 조성물로 비교의 기준이 되는 조성물이다.
본 명세서에 있어서, "2차원 스펙트럼"은 이온화된 성분들의 분자량 및 상기 성분들의 표류 시간(drift time)인 두가지 인자를 기준으로 이미지화된 IMS 이미지이다.
본 명세서에 있어서, "1차원 스펙트럼"은 성분들의 정확한 분자량의 인자를 기준으로 이미지화된 스펙트럼이다.
본 명세서에 있어서, "후보물질과 기준물질의 동일성"은 후보물질과 기준물질이 상기 2차원 스펙트럼 및 1차원 스펙트럼에 있어 어느 하나 이상이 일치하는 경우 동일성 있는 것으로 판별한다. 구체적으로, 2차원 스펙트럼을 통해 이미지화된 패턴양상이 90% 이상 일치하고, 1차원 스펙트럼을 통해 분자량에 따른 분자량 피크의 존재 유무와 함량 차이가 90% 이상 일치하는지 여부를 판별한다.
본 발명의 일측면에서, 상기 이온화 시키는 단계는 후보 물질을 전처리 과정 없이 이온화 시키는 단계일 수 있다. 상기 전처리는 분석하고자 하는 성분에 의존하여 전처리 방법이 상이할 수 있으며, 본 발명의 일측면에 따른 방법은 상기 전처리 과정이 없이 실시할 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 후보 물질 및 기준 물질은 액상, 파우더 및 고체 중 어느 하나 이상의 형태일 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 후보 물질 및 기준 물질은 화장료 조성물일 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 후보 물질을 이온화 시키는 단계는 대기압고체분석 프로브(Atmospheric Solids Analysis Probe, ASAP)장치를 이용하여 이온화 시키는 단계이며, 상기 2차원 스펙트럼은 이온 이동도 분리(Ion mobility Separation, IMS) 장치를 이용하여 도출시키며, 상기 1차원 스펙트럼은 비행시간형 질량분석기(Time of Flight Mass Spectrometer, TOF-MS)를 이용하여 도출시키는 것일 수 있다.
본 발명의 일 측면에서, "대기압고체분석 프로브(Atmospheric Solids Analysis Probe, ASAP)장치"는 통상적인 대기압 고체분석 프로브 장치를 사용할 수 있으며, 후보 물질을 이온화 시킬 수 있는 것이면 이에 제한이 있는 것은 아니다.
본 발명의 일 측면에서, "이온 이동도 분리(Ion mobility Separation, IMS)장치"는 후보물질에서 이온화된 성분들을 분자량에 대한 표류 시간(drift time)으로 표현되는 2차원 스펙트럼으로 도출가능한 것이며, 이에 제한이 있는 것은 아니다.
본 발명의 일 측면에서, "비행시간형 질량분석기(Time of Flight Mass Spectrometer, TOF-MS)"는 분자량별 1차원 스펙트럼을 도출할 수 있는 것이면, 이에 제한이 있는 것은 아니다.
본 발명의 일측면에서, 상기 1차원 스펙트럼은 분자량 100 내지 1,500 m/z 범위일 수 있다.
본 발명의 일측면에에서, 상기 1차원 스펙트럼은 분자량 100 내지 1,500 m/z 범위의 전체 스펙트럼일 수 있으며, 분자량 100 내지 310 m/z 범위, 분자량 100 내지 500 m/z 범위, 분자량 200 내지 700 m/z 범위, 분자량 400 내지 900 m/z 범위, 분자량 500 내지 1200 m/z 범위로 세분화시킨 스펙트럼일 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 후보 물질에서 이온화된 성분들은 안정화제, 계면활성제, 오일, 킬레이팅제, 폴리올, 방부제, 점증제, 유지 성분, 보습제, 에몰리엔트제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 색소, 향료, 혈행 촉진제 및 냉감제 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 후보 물질에서 이온화된 성분들은 에칠헥실메톡시신나메이트(ethylhexyl methoxycinnamate), 사이클로헥사실록산(cyclohexasiloxane), 사이클로펜타실록산(cyclopentasiloxane), 알부틴(arbutin), 부틸렌글라이콜(butylene glycol) 및 글리세린(glycerin) 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 방법은, 후보물질에서 이온화된 성분들의 2차원 스펙트럼과 기준물질에서 이온화된 성분들의 2차원 스텍트럼의 이미지 패턴이 90% 이상 동일하지 않은 경우, 기준물질과 후보물질을 상이한 것으로 판단하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 이미지 패턴의 동일성은 90% 이상, 91% 이상, 92% 이상, 93% 이상, 94% 이상, 95% 이상, 96% 이상, 97% 이상, 98% 이상 또는 99% 이상 동일 할 수 있다.
본 발명의 일측면에서, 상기 방법은, 후보물질에서 이온화된 성분들의 1차원 스펙트럼과 기준물질에서 이온화된 성분들의 1차원 스텍트럼에서 성분들의 분자량 피크가 90% 이상 동일하지 않은 경우, 기준물질과 후보물질을 상이한 것으로 판단하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 분자량 피크의 동일성은 90% 이상, 91% 이상, 92% 이상, 93% 이상, 94% 이상, 95% 이상, 96% 이상, 97% 이상, 98% 이상 또는 99% 이상 동일할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예
(1) 후보물질 및 기준물질의 이온화 단계
비교기준이 되는 기준물질 A 및 상기 기준물질 A와 동일성이 확인되지 않은 후보 물질 B를 준비한다. 각각의 시료를 ASAP capillary에 일정량을 loading 후 direct infusion하여 이온화 시킨다.
구체적으로, Waters ASAP(Atmospheric Solids Analysis Probe) capillary에 A 및 B 시료 0.01 g에 해당하는 양을 넣은 후 가열된 질소를 탈용매화 기체(desolvation gas)로 사용하여 시료를 증기화하고 코로나 방전(corona discharge)을 사용하여 시료를 이온화하였다. 실험조건은 하기와 같았다.
Desolvation Temp ( ℃ ) : 100~650
Desolvation gas flow(L/hr) : 1000
(2) 분자량에 대한 표류시간(drift time)으로 표현되는 2차원 스펙트럼 도출
상기 이온화된 성분들의 이온 이동도 분리(Ion mobility Separation, IMS)장치에 의해 분석된 이온화 상태, 모양, 사이즈에 기반하여 분자량에 대한 표류시간(drift time)으로 표현되는 2차원 스펙트럼을 도출한다.
구체적으로, 이온화된 성분들이 T-wave IMS Cell에 들어가면 Trap에서 에너지를 주면 딸이온이 size와 shape으로 분리된 후 손자이온의 fragmentation pattern, 즉 스펙트럼을 각각 얻을 수 있게 되고, 이 데이터를 HDMI software를 이용해 이미징데이터로 확인하였다. 결과적으로 IMS cell에서 분자량이 동일한 분석성분들을 모양과 사이즈 및 이온화상태에 따라 drift time을 달리하는 스펙트럼으로 분리하게 되었다.
도출된 2차원 스펙트럼은 하기 도 1(도 1a 및 도 1b)과 같았다.
도 1에서 도 1a가 기준물질 A(진품)이며, 도 1b가 후보 물질 B이며, 이미지 패턴이 상이함을 확인할 수 있으므로, 도1b의 후보 물질 B는 진품이 아닌 가품임을 입증할 수 있다.
(3) 분자량에 대한 1차원 스펙트럼 도출
후보물질과 기준물질을 비행시간형 질량분석기(Time of Flight Mass Spectrometer, TOF-MS, 이용하여 분자량별 1차원 스펙트럼을 도출하였다(Wters社 Synapt G2-Si).
분자량 분석조건은 하기와 같았다.
-Scan Range: 100~1,500
-Scan Time: 0.2 sec
-Current voltage : 5.0 (Positive)
-Sampling cone : 30.0
-Source Temperature(℃): 100
-Desolvation Temp (℃): 100→650
-Desolvation gas flow(L/hr) : 1000
상기 분석 조건으로, 후보물질(가품)과 기준물질(진품)의 분자량 100 내지 1500 범위에서 1차원 스펙트럼을 도출하였고, 그 결과는 도 2와 같았다.
또한, 후보물질(가품)과 기준물질(진품)의 분자량 50-310 m/z 범위, 50-500 m/z 범위, 200-700 m/z 범위, 400-900 m/z 범위, 500-1200 m/z 범위에서 1차원 스펙트럼을 도출하였고, 상기 스펙트럼은 도 3과 같았다.
이에 더해, 특정성분의 검출여부를 확인하였으며, 특정성분으로는 Ethylhexyl methoxycinnamate, Cyclohexasiloxane, Cyclopentasiloxane, Arbutin 및 Butylene glycol 성분을 확인하였으며, 이는 도 4와 같았다.
따라서, 본발명의 일측면에 따른 방법은 화장료 조성물에 있어서, 시료 전처리 없이 간단한 방법으로 후보 물질과 기준 물질의 동일성 여부를 판별할 수 있다.

Claims (9)

  1. 화장료 조성물인 후보 물질과 기준 물질의 동일성 판별 방법으로,
    상기 방법은 진품과 가품을 판별하기 위한 것이며,
    상기 방법은,
    화장료 조성물인 후보 물질을 이온화 시키는 단계;
    상기 후보 물질에서 이온화된 성분들의 분자량(m/z)에 대한 표류 시간(drift time)으로 표현되는 2차원 스펙트럼을 도출 하는 것 및 상기 후보 물질에서 이온화된 성분들의 분자량(m/z)별 1차원 스펙트럼을 도출 하는 것 중 어느 하나 이상을 통해 후보 물질에서 이온화된 성분들의 스펙트럼을 도출하는 단계; 및
    상기 후보물질에서 이온화된 성분들의 스펙트럼과 화장료 조성물인 기준물질에서 이온화된 성분들의 스텍트럼을 비교하는 단계;를 포함하고,
    상기 후보물질과 기준물질의 동일성은 후보물질과 기준물질이 상기 2차원 스펙트럼 및 1차원 스펙트럼에 있어 어느 하나 이상이 일치하는 경우 동일성 있는 것으로 판별하고,
    2차원 스펙트럼을 통해 이미지화된 패턴양상이 90% 이상 일치하고, 1차원 스펙트럼을 통해 분자량에 따른 분자량 피크의 존재 유무와 함량 차이가 90% 이상 일치하는지 여부를 판별하는 화장료 조성물인 후보 물질과 기준 물질의 동일성 판별 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 이온화 시키는 단계는 후보 물질을 전처리 과정 없이 이온화 시키는 단계인, 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 후보 물질 및 기준 물질은 액상, 파우더 및 고체 중 어느 하나 이상의 형태인, 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 후보 물질을 이온화 시키는 단계는 대기압고체분석 프로브(Atmospheric Solids Analysis Probe, ASAP)장치를 이용하여 이온화 시키는 단계이며,
    상기 2차원 스펙트럼은 이온 이동도 분리(Ion mobility Separation, IMS) 장치를 이용하여 도출시키며, 상기 1차원 스펙트럼은 비행시간형 질량분석기(Time of Flight Mass Spectrometer, TOF-MS)를 이용하여 도출시키는 것인, 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 1차원 스펙트럼은 분자량 100 내지 1,500 m/z 범위인, 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 후보 물질에서 이온화된 성분들은 안정화제, 계면활성제, 오일, 킬레이팅제, 폴리올, 방부제, 점증제, 유지 성분, 보습제, 에몰리엔트제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 색소, 향료, 혈행 촉진제 및 냉감제 중 어느 하나 이상을 포함하는, 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 후보 물질에서 이온화된 성분들은 에칠헥실메톡시신나메이트(ethylhexyl methoxycinnamate), 사이클로헥사실록산(cyclohexasiloxane), 사이클로펜타실록산(cyclopentasiloxane), 알부틴(arbutin), 부틸렌글라이콜(butylene glycol) 및 글리세린(glycerin) 중 어느 하나 이상을 포함하는, 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
KR1020160101316A 2016-08-09 2016-08-09 화장료 조성물들의 동일성 판별 방법 KR102587336B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160101316A KR102587336B1 (ko) 2016-08-09 2016-08-09 화장료 조성물들의 동일성 판별 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160101316A KR102587336B1 (ko) 2016-08-09 2016-08-09 화장료 조성물들의 동일성 판별 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20180017467A KR20180017467A (ko) 2018-02-21
KR102587336B1 true KR102587336B1 (ko) 2023-10-12

Family

ID=61524738

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160101316A KR102587336B1 (ko) 2016-08-09 2016-08-09 화장료 조성물들의 동일성 판별 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102587336B1 (ko)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110568040B (zh) * 2019-10-05 2022-04-05 浙江理工大学 一种以电化学聚合dl-天冬氨基酸修饰电极测试化妆品中熊果苷含量的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013190441A (ja) 2007-05-25 2013-09-26 Shiseido Co Ltd 成分分析方法
JP2015232462A (ja) 2014-06-09 2015-12-24 日本メナード化粧品株式会社 分析方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6784423B2 (en) 2002-09-20 2004-08-31 Lucent Technologies Inc. Characterization of individual particle atomic composition by aerosol mass spectrometry
CN102288718B (zh) 2011-05-16 2014-02-19 中国烟草总公司山东省公司 一种应用hs-gc-ms总离子流色谱图技术鉴别真假卷烟的方法
KR20130074807A (ko) * 2011-12-16 2013-07-05 최홍락 서사향을 함유하는 화장품
CN103235030B (zh) 2013-03-25 2015-06-03 江苏易谱恒科技有限公司 基于支持向量机和飞行时间质谱的白酒品牌鉴别方法
CN103235029B (zh) 2013-03-25 2015-02-18 江苏省质量安全工程研究院 基于稀疏识别算法和飞行时间质谱的中草药炮制工艺的鉴别方法
JP2015087237A (ja) 2013-10-30 2015-05-07 キヤノン株式会社 質量分布計測方法及び質量分布計測装置
US9607306B2 (en) 2014-03-19 2017-03-28 Indiana University Research And Technology Corporation Ambient sampling mass spectrometry and chemometric analysis for screening encapsulated electronic and electrical components for counterfeits

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013190441A (ja) 2007-05-25 2013-09-26 Shiseido Co Ltd 成分分析方法
JP2015232462A (ja) 2014-06-09 2015-12-24 日本メナード化粧品株式会社 分析方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
C.Barrere et al., Journal of Mass Spectrometry, Vol. 49, 2014, pp. 709-715.*

Also Published As

Publication number Publication date
KR20180017467A (ko) 2018-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chingin et al. Rapid classification of perfumes by extractive electrospray ionization mass spectrometry (EESI‐MS)
Ito et al. Application of ion-exchange cartridge clean-up in food analysis: V. Simultaneous determination of sulphonamide antibacterials in animal liver and kidney using high-performance liquid chromatography with ultraviolet and mass spectrometric detection
DE112012004563T5 (de) Ionenmobilitätsspektrometer
D’Agostino et al. Packed capillary liquid chromatography–electrospray mass spectrometry of snow contaminated with sarin
Räsänen et al. Desorption atmospheric pressure photoionization and direct analysis in real time coupled with travelling wave ion mobility mass spectrometry
Hertz‐Schünemann et al. On‐line process monitoring of coffee roasting by resonant laser ionisation time‐of‐flight mass spectrometry: bridging the gap from industrial batch roasting to flavour formation inside an individual coffee bean
KR102587336B1 (ko) 화장료 조성물들의 동일성 판별 방법
Romão et al. LSD and 9, 10‐dihydro‐LSD Analyses in Street Drug Blotter Samples via Easy Ambient Sonic‐Spray Ionization MassSpectrometry (EASI‐MS)
Kaufmann et al. Does the ion mobility resolving power as provided by commercially available ion mobility quadrupole time-of-flight mass spectrometry instruments permit the unambiguous identification of small molecules in complex matrices?
Te Brinke et al. Insights of ion mobility spectrometry and its application on food safety and authenticity: A review
Bradshaw et al. Matrix–assisted laser desorption ionisation tandem mass spectrometry imaging of small molecules from latent fingermarks
Garmón-Lobato et al. Improvement using chemometrics in ion mobility coupled to mass spectrometry as a tool for mass spectrometry fragmentation studies: Flavonoid aglycone cases
Zhang et al. Neutral desorption extractive electrospray ionization mass spectrometry for fast screening sunscreen agents in cream cosmetic products
Romão et al. Analyzing Brazilian vehicle documents for authenticity by easy ambient sonic‐spray ionization mass spectrometry
Li et al. A novelty strategy for the fast analysis of sulfonamide antibiotics in fish tissue using magnetic separation with high‐performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry
Venter et al. Comprehensive analysis of tara tannins by reversed-phase and hydrophilic interaction chromatography coupled to ion mobility and high-resolution mass spectrometry
Du et al. Rapid identification of polymer additives by atmospheric solid analysis probe with quadrupole time‐of‐flight mass spectrometry
Boschmans et al. Analyzing complex mixtures of drug-like molecules: Ion mobility as an adjunct to existing liquid chromatography-(tandem) mass spectrometry methods
Crawford et al. The novel analysis of uranyl compounds by electrospray-ion mobility-mass spectrometry
JP2019174431A (ja) 複数成分からなる試料についてクロマトグラフィー質量分析で得られるクロマトグラム及びマススペクトルの解析方法及び情報処理装置及びプログラム及び記録媒体
JP2021177130A (ja) クロマトグラムの解析方法
Acosta et al. Monitoring of phenolic compounds for the quality control of melissa officinalis products by capillary electrophoresis
Pedersen-Bjergaard et al. Determination of psilocybin in Psilocybe semilanceata by capillary zone electrophoresis
Shishido et al. Yields and images of secondary ions from organic materials by different primary Bi ions in time‐of‐flight secondary ion mass spectrometry
Carado et al. Biological tissue imaging with a hybrid cluster SIMS quadrupole time-of-flight mass spectrometer

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)