KR102575512B1 - 압밀 제어 방법 - Google Patents

Abstract

압밀 제어 방법은, 복수의 유리 리본에 대해 복수의 프로세스 조건 세트를 획득하는 단계, 복수의 유리 리본의 각각의 유리 리본으로부터 절단된 유리 시트에 대한 압밀 값을 측정하는 단계, 압밀을 프로세스 조건에 상관시키는 단계를 포함한다. 방법은 복수의 냉각 속도를 포함하는 미리 결정된 냉각 곡선을 선택하는 단계, 복수의 냉각 속도의 냉각 속도를 변화시킴으로써 냉각 곡선을 수정하는 단계, 수정된 냉각 곡선을 사용하여 인발된 유리 리본으로부터 절단된 유리 시트에 대해 예측된 압밀 값을 계산하는 단계, 및 수정을 반복하고 압밀이 최소화될 때까지 예측하는 단계를 더 포함한다.

Description

압밀 제어 방법

관련 출원에 대한 상호 참조

본 출원은 2017년 6월 14일자로 출원된 미국 가출원 제62/519,347호의 우선권의 이익을 주장하며, 상기 가출원의 내용에 종속하고, 상기 가출원은 아래에 완전히 기재된 것처럼 그 전체가 참조로 본 명세서에 포함된다.

기술분야

본 개시내용은 전반적으로 유리 기판의 왜곡을 감소시키는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유리 기판의 압밀을 최소화하는 것에 관한 것이다.

액정 디스플레이(liquid crystal display)(LCD) 형태의 유리 디스플레이 패널은 핸드헬드 폰으로부터 컴퓨터 모니터, 텔레비전 디스플레이에 이르기까지 점점 더 다양한 용례에 사용되고 있다. 이들 용례는 표면이 아주 깨끗하고 결함이 없는 유리 시트를 필요로 한다. LCD는 인벨로프를 형성하도록 함께 밀봉된 얇은 유리 시트로 구성된다. 이들 디스플레이를 포함하는 유리 시트의 치수는, LCD를 포함하는 요소들 사이에 적절한 정합 또는 정렬을 유지하도록 열 사이클을 받을 때 변경되지 않는 것이 매우 바람직하다.

통상적으로, LCD는 비정질 실리콘(α-Si) 박막 트랜지스터(TFT) 또는 다결정 실리콘(ρ-Si 또는 폴리-Si) TFT 유형이다. 폴리-Si는 구동 전류 및 전자 이동도가 훨씬 높음으로써, 픽셀의 응답 시간을 감소시킨다. 또한, ρ-Si 처리를 사용하여, 유리 기판 상에 직접 디스플레이 구동 회로를 구축할 수 있다. 이와 달리, α-Si는 집적 회로 패키징 기술을 사용하여 디스플레이 주변 장치에 부착되어야 하는 개별 드라이버 칩을 필요로 한다.

그러나, ρ-Si TFT의 제조는 α-Si TFT보다 높은 처리 온도를 필요로 함으로써, 처리 동안 유리 수축(압밀)의 위험을 증가시킨다. 게다가, 픽셀 밀도를 증가시키는 것에 의한 디스플레이 해상도의 지속적인 개선은 또한 제조 동안, 예를 들어 유리 기판 상에 박막 트랜지스터의 퇴적 동안 디스플레이 구성요소의 적절한 정렬을 보장하기 위해 유리 열 안정성의 개선을 필요로 하였다.

유리 제조업자는, 기판이 나중에 고객 프로세스에서 열 사이클을 받을 때 수축되지 않거나 또는 매우 적게 수축되도록, 유리 기판을 고객에게 출하하기 전에 유리 기판을 흔히 열처리하였다. 그러한 열처리는 "사전-수축" 또는 "사전-압밀"로 공지되어 있다. ρ-Si TFT에 의해 요구되는 것과 같은 고온 처리는, 낮은 압밀을 보장하도록 유리 기판에 대해 긴 열처리 시간, 예를 들어 600℃에서 5 시간을 필요로 할 수 있다. 더욱이, 그러한 열처리는 유리 기판을 추가로 취급하는 것, 기판의 표면에 대한 손상 가능성을 증가시키는 것 뿐만 아니라 전체 제조 비용을 증가시키는 것을 수반한다.

정량적으로, 압밀은 열 사이클에 의해 생성된 유리 구조의 미묘한 변화의 결과로서 기판의 평면에서 유리 기판에 의해 나타나는 단위 길이 당 길이의 변화이다(즉, 압밀은 유리의 열 이력으로부터 기인한 변형률이며 유리의 가상 온도와 밀접한 관련이 있다). 압밀은 유리 기판 상에 마크를 배치하고 마크들 사이의 초기 거리를 측정함으로써 물리적으로 결정될 수 있다. 이어서, 기판은 미리 결정된 열처리를 받고 실온으로 복귀된다. 그 다음, 마크들 사이의 거리가 다시 측정된다. 이때, 백만분율(parts-per-million)(ppm)의 압밀은 다음에 의해 주어진다: 압밀 = 10⁶ ·(열처리 전 거리-열처리 후 거리)/(열처리 전 거리).

압밀은 LCD 패널 제조업자에게 중요하기 때문에, 과거에는 용융 유리 유동 증가가 출력을 증가시키도록 이루어질 때, 유동 증가 전에 존재하는 완성된 기판과 동일한 압밀을 유지하기 위해 냉각 동안 충분한 시간을 허용하도록 제조 프로세스가 선형으로 스케일링되었다. 이 접근법은 어느 정도 효과가 있지만, 성형체와 기판이 유리 리본으로부터 분리되는 위치 사이에 증가된 거리를 필요로 할 수 있다는 단점이 있다. 이러한 보다 긴 거리는 구현에 추가적인 제조 공간 및 자본을 차지한다. 실제로, 기존 설비의 물리적 제약으로 인해, 인발 거리를 증가시켜 압밀을 감소시키면 주어진 유리 성형 설비에 이용 가능한 최대 유량이 제한될 수 있다. 더욱이, 적절한 압밀을 보장하는 것은 적절한 프로세스 조건을 획득하기 위해 흔히 상당한 실험을 필요로 하였다. 선택된 프로세스 조건에 의해 획득된 압밀을 예측할 수 있는 것이 유리할 것이다.

본 개시내용의 실시예에 따르면, 압밀 제어 방법이 개시되고, 방법은:

a) 상이한 냉각 속도로 형성된 복수의 유리 리본으로부터 절단된 복수의 유리 시트에 대한 압밀을 측정하는 단계;

b) 측정된 압밀을 단계 a)의 냉각 속도와 상관시켜 복수의 온도에 대응하는 복수의 회귀 계수(regression coefficient)를 획득하는 단계;

c) 단계 b)의 대응하는 복수의 온도에서 복수의 미리 결정된 냉각 속도를 포함하는 미리 결정된 냉각 곡선을 선택하는 단계;

d) 복수의 회귀 계수 및 복수의 미리 결정된 냉각 속도를 사용하여 미리 결정된 냉각 곡선으로부터 기인한 예측된 압밀을 계산하는 단계;

e) 미리 결정된 냉각 속도를 수정하여 예측된 압밀을 최소화하고 목표 냉각 속도를 획득하는 단계;

f) 목표 냉각 속도를 사용하여 후속 유리 리본을 인발하는 단계를 포함한다.

방법은 단계 d)의 미리 결정된 냉각 속도에 대해 단계 e)의 수정된 냉각 속도를 대체하는 단계와, 단계 d)와 e)를 반복하여 단계 f) 전에 새로운 목표 냉각 속도를 획득하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 반복 프로세스는 압밀을 최소화하는 목표 냉각 속도가 획득될 때까지 필요한 횟수만큼 반복될 수 있다.

단계 b)는 다음의 형태와 같은 선형 회귀를 포함할 수 있고,

여기서, q는 ℃/초 단위의 냉각 속도를 나타내고, b는 회귀 계수를 나타내며, C는 백만분율 단위의 압밀을 나타내고, i는 총 데이터 세트 수를 나타내며, n은 총 회귀 계수 수를 나타내고, k는 회귀 절편을 나타낸다.

예측된 압밀 값은 다음 방정식으로 계산할 수 있고,

여기서, k는 회귀 절편이고, n은 온도 증분의 수를 나타내며, b는 회귀 계수를 나타내고, q는 냉각 속도를 나타낸다.

일부 실시예에서, x는 450℃와 동일하고 y는 900℃와 동일하다.

다른 실시예에서, 압밀 제어 방법이 설명되며, 방법은,

a) 성형체로부터 제1 인발 속도로 유리 리본을 인발하는 단계;

b) 성형체의 하단 에지로부터 복수의 거리에서 유리 리본의 중심선을 따라 온도를 측정하는 단계;

c) 측정된 온도에 기초하여 복수의 거리에서 유리 리본에 대한 냉각 속도를 계산하는 단계;

d) 유리 리본으로부터 절단된 유리 시트의 압밀을 측정하는 단계;

e) 복수의 인발 속도로 인발된 복수의 유리 리본에 대해 단계 a) 내지 d)를 반복하여 복수의 측정된 압밀 값을 획득하는 단계;

f) 복수의 측정된 압밀 값을 복수의 유리 리본에 대한 복수의 거리에서의 냉각 속도와 상관시켜 미리 결정된 온도 범위에서의 복수의 온도에 대응하는 복수의 회귀 계수를 획득하는 단계;

g) 복수의 온도의 각각의 대응 온도에서 미리 결정된 냉각 속도를 포함하는 미리 결정된 냉각 곡선을 선택하는 단계;

h) 복수의 회귀 계수 및 복수의 미리 결정된 냉각 속도를 사용하여 미리 결정된 인발 속도로 예측된 압밀 값을 획득하는 단계;

i) 미리 결정된 냉각 속도를 수정하여 미리 결정된 인발 속도에서 예측된 압밀 값을 최소화하고 목표 냉각 속도를 획득하는 단계;

j) 목표 냉각 속도를 사용하여 후속 유리 리본을 인발하는 단계를 포함한다.

방법은 단계 h)의 미리 결정된 냉각 속도에 대해 단계 i)의 수정된 냉각 속도를 대체하는 단계와, 단계 h)와 i)를 반복하여 단계 j) 전에 새로운 목표 냉각 속도를 획득하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 반복 프로세스는 압밀을 최소화하는 목표 냉각 속도가 획득될 때까지 필요한 횟수만큼 반복될 수 있다.

단계 f)는 다음 형태의 선형 방정식 시스템과 같은 선형 회귀를 포함할 수 있고,

여기서, q는 ℃/초 단위의 냉각 속도를 나타내고, b는 회귀 계수를 나타내며, C는 백만분율 단위의 압밀 값을 나타내고, i는 총 데이터 세트 수를 나타내며, n은 총 온도 증분의 수를 나타내고, k는 회귀 절편을 나타낸다.

예측된 압밀 값은 다음과 같이 계산될 수 있고,

여기서, k는 절편이고, n은 온도 증분을 나타내며, b는 회귀 계수이고, q는 냉각 속도이다.

일부 실시예에서, x는 450℃와 동일하고 y는 900℃와 동일하다.

본 명세서에 개시된 실시예의 추가적인 특징 및 이점은 다음의 상세한 설명에 기재될 것이며, 그 일부는 해당 설명으로부터 본 기술 분야의 숙련자에게 쉽게 명백하거나, 본 발명을 아래의 상세한 설명, 청구범위 뿐만 아니라 첨부 도면을 비롯하여 본 명세서에 설명된 바와 같이 실시함으로써 인지될 것이다.

전술한 일반적인 설명 및 아래의 상세한 설명 모두는 본 명세서에 개시된 실시예의 본질 및 특성을 이해하기 위한 개요 또는 뼈대를 제공하도록 의도된 실시예를 제시함을 이해되어야 한다. 첨부 도면은 추가적인 이해를 제공하도록 포함되며, 본 명세서의 일부에 통합되어 그 일부를 구성한다. 도면은 본 개시내용의 다양한 실시예를 예시하고, 상세한 설명과 함께 그 원리 및 작동을 설명하는 역할을 한다.

도 1은 예시적인 냉각 곡선의 몇 가지 변형예를 그래프로 나타내는 플롯이다.
도 2는 예시적인 융합 다운 인발 장치의 개략도이다.
도 3은 A 내지 L로 라벨 표시된 다양한 인발 조건 세트의 함수로서 압밀의 플롯이다.
도 4는 도 3의 인발 조건 및 압밀을 상관시킴으로써 획득된 회귀 계수의 플롯이다.
도 5는 도 4의 회귀 계수를 사용하여 생성된 여러 목표 냉각 곡선(성형체로부터의 거리의 함수로서 온도)을 그래프로 예시하는 플롯이다.
도 6은 도 5의 냉각 곡선으로부터 획득된 측정된 압밀의 플롯이다.

이하, 본 개시내용의 실시예를 상세히 참조하는데, 그 예는 첨부 도면에 예시되어 있다. 가능할 때마다, 동일한 참조 번호가 동일하거나 유사한 부분을 가리키도록 도면 전체에 걸쳐 사용될 것이다. 그러나, 본 개시내용은 많은 상이한 형태로 구현될 수 있으며 본 명세서에 기재된 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다.

본 명세서에서 범위는 "약" 하나의 특정 값으로부터 및/또는 "약" 다른 특정 값까지 표현될 수 있다. 그러한 범위가 표현될 때, 다른 실시예는 하나의 특정 값으로부터 및/또는 다른 특정 값까지 포함한다. 유사하게, 값이 선행 "약"의 사용에 의해 근사치로 표현될 때, 특정 값은 다른 실시예를 형성하는 것으로 이해될 것이다. 각 범위의 종료점은 다른 종료점과 관련하여 그리고 다른 종료점과 무관하게 모두 중요하다는 것이 또한 이해될 것이다.

본 명세서에 사용되는 방향적 용어 - 예를 들어, 위, 아래, 우측, 좌측, 앞, 뒤, 상단, 하단 - 는 도시된 도면을 참조해서만 이루어지고 절대적인 배향을 의미하도록 의도되지 않는다.

달리 명시적으로 언급되지 않는 한, 본 명세서에 기재된 임의의 방법은 그 단계가 특정 순서로 수행될 것을 요구하는 것으로 해석되거나, 임의의 장치에서 특정 배향이 요구되는 것으로 의도되지 않는다. 따라서, 방법 청구항은 그 단계가 이어질 순서를 실제로 언급하지 않거나, 임의의 장치 청구항은 실제로 개별 구성요소에 대한 순서 또는 배향을 언급하지 않거나, 또는 단계가 특정 순서로 제한되는 것이 청구항 또는 설명에서 달리 구체적으로 언급되지 않거나, 장치의 구성요소에 대한 특정 순서 또는 배향이 언급되지 않으며, 어떤식으로든 순서 또는 배향이 추론되는 것이 의도되지 않는다. 이는 단계의 배열, 작동 흐름, 구성요소의 순서, 또는 구성요소의 배향에 관한 로직의 문제; 문법적 편성 또는 구두점에서 파생된 명백한 의미; 및 본 명세서에서 설명된 실시예의 수 또는 유형을 비롯하여 해석에 대한 임의의 가능한 비-명시적 근거(non-express basis)를 유지한다.

본 명세서에 사용되는 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 명백하게 달리 지시하지 않는 한 복수의 언급을 포함한다. 따라서, 예를 들어 "하나의" 구성요소에 대한 언급은 문맥상 명백하게 다르게 지시하지 않는 한, 2개 이상의 그러한 구성요소를 갖는 양태를 포함한다.

본 명세서에 사용되는 바와 같이, "용융 유리"는 냉각시 유리 상태에 들어갈 수 있는 용융 재료를 의미하는 것으로 해석되어야 한다. 용어 용융 유리는 용어 "용융물"과 동의어로 사용된다. 용융 유리는, 예를 들어 대부분의 실리케이트 유리를 형성할 수 있지만, 본 개시내용은 이에 제한되지 않는다.

본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "냉각 곡선"은 거리의 함수로서, 또는 대안적으로 시간의 함수로서 온도를 나타낸다. 통상적으로, 거리는 용융 유리의 리본이 인발되는 성형체의 하단 에지에 대해 표시된다. 공지된 인발 속도를 감안하면 시간이 거리에 직접 관련될 수 있음을 인지해야 한다. 냉각 곡선은 하나 이상의 선형(일정한) 냉각 속도, 하나 이상의 비선형 냉각 속도, 또는 선형 및 비선형 냉각 속도의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 도 1은 성형체 아래의 거리의 함수로서 온도로서 플로팅되어 도시된 냉각 곡선(8a)을 도시한다. 냉각 곡선(8a)은 단일의 선형 냉각 속도를 포함하는 반면, 냉각 곡선(8b)은 복수의 선형 냉각 속도(세그먼트)를 도시한다. 곡선(8c)은 비선형 냉각 곡선을 포함한다. 냉각 속도는 관심 지점(예를 들어, 온도)에서 곡선 또는 세그먼트에 접하는 기울기로서 결정된다. 도 1에 도시된 냉각 곡선은 단지 예시적이며 제한이 아닌 설명을 위해 제시된 것임을 이해해야 한다.

인발 프로세스, 예를 들어 융합 다운 인발 프로세스와 같은 다운 인발 프로세스에 의한 유리 시트의 제조는 온도의 신중한 제어를 필요로 한다. 온도의 영향은 성형 프로세스 동안 가장 심각할 수 있는 데, 두께가 밀리미터(mm) 이하인 많은 경우에 그리고 폭이 3 미터를 초과하는 일부 경우에, 얇은 유리 리본은 주로 그 에지에 의해 지지된 자유 공간을 통해 성형체로부터 인발된다. 예를 들어, 유리 리본의 중심선에서 유리 리본의 두께는 약 1 mm 이하, 예를 들어 약 0.7 mm 이하, 약 0.5 mm 이하, 약 0.3 mm 이하 및 일부 실시예에서 약 0.1 mm 이하일 수 있다.

예를 들어, 도 2는 예시적인 융합 유리 제조 장치(10)를 도시한다. 일부 실시예에서, 유리 제조 장치(10)는 용융 용기(14)를 포함할 수 있는 유리 용융로(12)를 포함할 수 있다. 용융 용기(14)에 추가하여, 유리 용융로(12)는 원료를 가열하고 원료를 용융 유리로 변환하도록 구성된 가열 요소(예를 들어, 연소 버너 및/또는 전극)와 같은 하나 이상의 추가 구성요소를 임의로 포함할 수 있다. 예를 들어, 용융로(14)는 전기 부스팅 용융 용기일 수 있으며, 에너지는 연소 버너 및 직접 가열 모두를 통해 원료에 추가되고, 전류는 원료를 통과하여 원료의 줄 가열(Joule heating)을 통해 에너지를 추가한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 전기 부스팅 용융 용기는 줄 가열 및 표면 위의 연소 가열 모두로부터 열 에너지를 획득하는 용융 용기이고, 줄 가열을 통해 원료 및/또는 용융물에 부여되는 에너지의 양은 약 20% 이상이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 전기 부스팅 용융 용기는 액중 연소 프로세스(submerged combustion process)를 포함하지 않는다. 일부 실시예에서, 주울 가열(X)에 의해 용융 재료에 추가된 열 에너지는 표면 위의 연소 버너(Y) 및 주울 가열 모두를 통해 용융 재료에 추가된 총 열 에너지와 비교하여 약 20% 내지 약 80% 범위 내에 있을 수 있다. 예를 들어, 표면 위의 연소 버너와 비교하여 줄 가열을 통해 용융 재료에 추가된 열 에너지의 비율 X:Y는 20%:80%, 30%:70%, 40%:60%, 50%:50%, 60%:40%, 70%:30% 또는 심지어는 80%:20%이지만, 다른 실시예에서는 다른 비율이 사용될 수 있다.

다른 실시예에서, 유리 용융로(12)는 용융 용기로부터 열 손실을 감소시키는 열 관리 디바이스(예를 들어, 절연 구성요소)를 포함할 수 있다. 또 다른 실시예에서, 유리 용융로(12)는 원료를 유리 용융물로 용융하는 것을 용이하게 하는 전자 디바이스 및/또는 전자기계 디바이스를 포함할 수 있다. 또한, 유리 용융로(12)는 지지 구조(예를 들어, 지지 섀시, 지지 부재 등) 또는 다른 구성요소를 포함할 수 있다.

유리 용융 용기(14)는 통상적으로 내화 세라믹 재료와 같은 내화 재료, 예를 들어 알루미나 또는 지르코니아를 포함하는 내화 세라믹 재료로 형성되지만, 내화 세라믹 재료는 대안적으로 또는 임의의 조합으로 사용되는, 이트륨(예를 들어, 이트리아, 이트리아 안정화된 지르코니아, 이트륨 포스페이트), 지르콘(ZrSiO₄) 또는 알루미나-지르코니아-실리카 또는 심지어는 산화크롬과 같은 다른 내화 재료를 포함할 수 있다. 일부 예에서, 유리 용융 용기(14)는 내화성 세라믹 브릭으로 구성될 수 있다.

일부 실시예에서, 용융로(12)는 유리 물품, 예를 들어 불확정한 길이의 유리 리본을 제조하도록 구성된 유리 제조 장치의 구성요소로서 통합될 수 있지만, 다른 실시예에서, 유리 제조 장치는 제한없이 유리 막대, 유리 튜브, 유리 인벨로프(예를 들어, 조명 디바이스, 예를 들어 전구를 위한 유리 인벨로프) 및 유리 렌즈와 같은 다른 유리 물품을 형성하도록 구성될 수 있지만, 많은 다른 유리 제품이 고려된다. 일부 예에서, 용융로는 슬롯 인발 장치, 플로트 배스 장치, 다운 인발 장치(예를 들어, 융합 다운 인발 장치), 업 인발 장치, 프레싱 장치, 롤링 장치, 튜브 인발 장치 또는 본 개시내용으로부터 이익을 획득하는 임의의 다른 유리 제조 장치를 포함하는 유리 제조 장치의 구성요소로서 통합될 수 있다. 예를 들어, 도 2는 개별 유리 시트로의 후속 처리를 위해 유리 리본을 융합 인발하거나 스풀 상에 유리 리본을 롤링하기 위한 융합 다운 인발 유리 제조 장치(10)의 구성요소로서 유리 용융로(12)를 개략적으로 예시한다.

유리 제조 장치(10)(예를 들어, 융합 다운 인발 장치(10))는 유리 용융 용기(14)에 대해 상류에 위치 설정된 상류 유리 제조 장치(16)를 임의로 포함할 수 있다. 일부 예에서, 전체 상류 유리 제조 장치(16) 또는 그 일부가 유리 용융로(12)의 일부로서 통합될 수 있다.

도 2에 예시된 실시예에 도시된 바와 같이, 상류 유리 제조 장치(16)는 원료 저장통(18), 원료 전달 디바이스(20) 및 원료 전달 디바이스에 연결된 모터(22)를 포함할 수 있다. 저장통(18)은 화살표(26)로 나타낸 바와 같이 하나 이상의 급송 포트를 통해 유리 용융로(12)의 용융 용기(14)로 급송될 수 있는 소정량의 원료(24)를 저장하도록 구성될 수 있다. 원료(24)는 통상적으로 하나 이상의 유리 성형 금속 산화물 및 하나 이상의 개질제를 포함한다. 일부 예에서, 원료 전달 디바이스(20)는 모터(22)에 의해 동력을 공급받을 수 있어, 원료 전달 디바이스(20)는 미리 결정된 양의 원료(24)를 저장통(18)으로부터 용융 용기(14)로 전달한다. 다른 예에서, 모터(22)는 용융 유리의 유동 방향에 대해 용융 용기(14)로부터 하류에서 감지된 용융 유리의 레벨에 기초하여 제어된 속도로 원료(24)를 도입하도록 원료 전달 디바이스(20)에 동력을 공급할 수 있다. 용융 용기(14) 내의 원료(24)는 이후 용융 유리(28)를 형성하기 위해 가열될 수 있다. 통상적으로, 초기 용융 단계에서, 원료는 예를 들어 다양한 "모래"를 포함하는 미립자로서 용융 용기에 추가된다. 원료는 또한 이전 용융 및/또는 성형 작업으로부터의 스크랩 유리(즉, 유리 부스러기)를 포함할 수 있다. 연소 버너는 통상적으로 용융 프로세스를 시작하는 데에 사용된다. 전기 부스팅 용융 프로세스에서, 원료의 전기 저항이 충분히 감소되면(예를 들어, 원료가 액화를 시작하는 경우), 원료와 접촉하도록 위치 설정된 전극들 사이에 전위를 생성시킴으로써 전기 부스트가 시작되어, 원료를 통해 전류를 확립하고, 이 때에 원료는 통상적으로 용융 상태에 들어가거나 용융 상태에 있다.

유리 제조 장치(10)는 또한 용융 유리(28)의 유동 방향에 대해 유리 용융로(12)의 하류에 위치 설정된 하류 유리 제조 장치(30)를 임의로 포함할 수 있다. 일부 예에서, 하류 유리 제조 장치(30)의 일부는 유리 용융로(12)의 일부로서 통합될 수 있다. 그러나, 일부 경우에, 아래에서 설명되는 제1 연결 도관(32) 또는 하류 유리 제조 장치(30)의 다른 부분이 유리 용융로(12)의 일부로서 통합될 수 있다. 제1 연결 도관(32)을 포함하는 하류 유리 제조 장치의 요소는 귀금속으로 형성될 수 있다. 적절한 귀금속은 백금, 이리듐, 로듐, 오스뮴, 루테늄 및 팔라듐으로 이루어진 금속군으로부터 선택된 백금족 금속 또는 이들의 합금을 포함한다. 예를 들어, 유리 제조 장치의 하류 구성요소는 약 70 중량% 내지 약 90 중량%의 백금 및 약 10 중량% 내지 약 30 중량%의 로듐을 포함하는 백금-로듐 합금으로 형성될 수 있다. 그러나, 다른 적절한 금속은 몰리브덴, 레늄, 탄탈륨, 티타늄, 텅스텐 및 이들의 합금을 포함할 수 있다.

하류 유리 제조 장치(30)는 용융 용기(14)로부터 하류에 위치되고 전술한 제1 연결 도관(32)을 통해 용융 용기(14)에 결합된 제1 컨디셔닝(즉, 처리) 용기, 예를 들어 청징 용기(34)(fining vessel)를 포함할 수 있다. 일부 예에서, 용융 유리(28)는 제1 연결 도관(32)을 통해 용융 용기(14)로부터 청징 용기(34)로 중력 급송될 수 있다. 예를 들어, 중력은 용융 유리(28)를 용융 용기(14)로부터 제1 연결 도관(32)의 내부 경로를 통해 청징 용기(34)로 유도할 수 있다. 그러나, 다른 컨디셔닝 용기는 용융 용기(14)의 하류에, 예를 들어 용융 용기(14)와 청징 용기(34) 사이에 위치 설정될 수 있음을 이해해야 한다. 일부 실시예에서, 컨디셔닝 용기는 용융 용기와 청징 용기 사이에 채용될 수 있고, 1차 용융 용기로부터의 용융 유리는 2차 용기에서 추가로 가열되어 용융 프로세스를 계속하거나, 또는 청징 용기로 들어가기 전에 1차 용융 용기 내의 용융 유리의 온도보다 낮은 온도로 냉각된다.

앞서 설명한 바와 같이, 기포는 다양한 기술에 의해 용융 유리(28)로부터 제거될 수 있다. 예를 들어, 원료(24)는 가열될 때 화학적 환원 반응을 겪고 산소를 방출하는 산화주석과 같은 다가 화합물(즉, 청징제)를 포함할 수 있다. 다른 적절한 청징제는 제한없이 비소, 안티몬, 철 및 세륨을 포함하지만, 이미 언급한 바와 같이, 비소 및 안티몬의 사용은 일부 용례에서 환경적인 이유로 사용하지 못하게 될 수 있다. 청징 용기(34)는 용융 용기 온도보다 높은 온도로 가열되어, 청징제를 가열한다. 용융물에 포함된 하나 이상의 청징제의 온도-유도 화학 환원에 의해 생성된 산소 기포는 청징 용기 내의 용융 유리를 통해 상승하고, 용융로 내에서 생성된 용융 유리 중의 가스는 청징제에 의해 생성된 산소 기포로 합체되거나 확산될 수 있다. 이어서, 부력이 증가된 확대된 기포는 청징 용기 내에서 용융 유리의 자유 표면으로 상승한 후, 청징 용기 밖으로 배출될 수 있다. 산소 기포는 용융 유리를 통해 산소 기포가 상승함에 따라 청징 용기 내에서 용융 유리의 기계적 혼합을 추가로 유도할 수 있다.

하류 유리 제조 장치(30)는 청징 용기(34)로부터 하류로 유동하는 용융 유리를 혼합하도록 혼합 장치(36), 예를 들어 교반 용기와 같은 다른 컨디셔닝 용기를 더 포함할 수 있다. 혼합 장치(36)는 균질한 유리 용융 조성물을 제공하여, 청징 용기를 빠져나가는 청징 용융 유리 내에 달리 존재할 수 있는 화학적 또는 열적 불균질성을 감소시키도록 사용될 수 있다. 도시된 바와 같이, 청징 용기(34)는 제2 연결 도관(38)을 통해 혼합 장치(36)에 결합될 수 있다. 일부 실시예에서, 용융 유리(28)는 제2 연결 도관(38)을 통해 청징 용기(34)로부터 혼합 장치(36)로 중력 급송될 수 있다. 예를 들어, 중력은 용융 유리(28)를 청징 용기(34)로부터 제2 연결 도관(38)의 내부 경로를 통해 혼합 장치(36)로 유도할 수 있다. 통상적으로, 혼합 장치 내의 용융 유리는 자유 표면을 포함하며, 자유 체적은 자유 표면과 혼합 장치의 상단 사이에서 연장된다. 혼합 장치(36)가 용융 유리의 유동 방향에 대해 청징 용기(34)의 하류에 도시되어 있지만, 다른 실시예에서 혼합 장치(36)는 청징 용기(34)의 상류에 위치 설정될 수 있음에 유의해야 한다. 일부 실시예에서, 하류 유리 제조 장치(30)는 다중 혼합 장치, 예를 들어 청징 용기(34) 상류의 혼합 장치 및 청징 용기(34) 하류의 혼합 장치를 포함할 수 있다. 이들 다중 혼합 장치는 동일한 설계일 수 있거나, 서로 상이한 설계일 수 있다. 일부 실시예에서, 용기 및/또는 도관 중 하나 이상은 용융 재료의 혼합 및 후속 균질화를 촉진하기 위해 내부에 위치 설정된 정적 혼합 베인을 포함할 수 있다.

하류 유리 제조 장치(30)는 혼합 장치(36)의 하류에 위치될 수 있는 전달 용기(40)와 같은 다른 컨디셔닝 용기를 더 포함할 수 있다. 전달 용기(40)는 용융 유리(28)가 하류 성형 디바이스 내로 급송되도록 컨디셔닝할 수 있다. 예를 들어, 전달 용기(40)는 출구 도관(44)을 통해 성형체(42)로 용융 유리(28)의 일관된 유동을 조절하고 제공하도록 어큐뮬레이터 및/또는 유동 제어기로서 작용할 수 있다. 전달 용기(40) 내의 용융 유리는 일부 실시예에서 자유 표면을 포함할 수 있고, 자유 체적은 자유 표면으로부터 전달 용기의 상단으로 상향 연장된다. 도시된 바와 같이, 혼합 장치(36)는 제3 연결 도관(46)을 통해 전달 용기(40)에 결합될 수 있다. 일부 예에서, 용융 유리(28)는 제3 연결 도관(46)을 통해 혼합 장치(36)로부터 전달 용기(40)로 중력 급송될 수 있다. 예를 들어, 중력은 용융 유리(28)를 혼합 장치(36)로부터 제3 연결 도관(46)의 내부 경로를 통해 전달 용기(40)로 유도할 수 있다.

하류 유리 제조 장치(30)는 입구 도관(50)을 비롯한 전술한 성형체(42)를 포함하는 성형 장치(48)를 더 포함할 수 있다. 출구 도관(44)은 용융 유리(28)를 전달 용기(40)로부터 성형 장치(48)의 입구 도관(50)으로 전달하도록 위치 설정될 수 있다. 융합 다운 인발 유리 제조 장치의 성형체(42)는 성형체의 상부 표면에 위치 설정된 트로프(52) 및 성형체의 하단 에지(루트(root))(56)를 따라 인발 방향으로 수렴하는 수렴 성형 표면(54)(하나의 표면만 도시됨)을 포함할 수 있다. 전달 용기(40), 출구 도관(44) 및 입구 도관(50)을 통해 성형체 트로프에 전달된 용융 유리는 트로프의 벽을 넘쳐흘러 용융 유리의 별개의 유동으로서 수렴 성형 표면(54)을 따라 하강한다. 성형체 트로프 내의 용융 유리는 자유 표면을 포함하고, 자유 체적은 용융 유리의 자유 표면으로부터 성형체가 내부에 위치 설정된 인클로저의 상단까지 연장된다는 점에 유의해야 한다. 용융 유리의 별개의 유동은 루트 아래에서 루트를 따라 결합되어, 유리 리본에, 예를 들어 중력, 에지 롤 및 당김 롤(도시되지 않음)에 의해 하향 장력을 인가함으로써 루트(56)로부터 인발 방향(60)으로 인발되는 용융 유리의 단일 리본(58)을 생성하여, 용융 유리가 냉각되고 재료의 점도가 증가할 때 유리 리본의 치수를 제어한다. 따라서, 유리 리본(58)은 점탄성 전이를 거치고 유리 리본(58)에 안정적인 치수 특성을 제공하는 기계적 특성을 취득한다. 유리 리본(58)은 일부 실시예에서 유리 리본의 탄성 영역에서 유리 분리 장치(도시되지 않음)에 의해 개별 유리 시트(62)로 분리될 수 있지만, 다른 실시예에서, 유리 리본은 스풀 상에 권취되고 추가 처리를 위해 보관될 수 있다.

자유 공간을 통해 인발된 유리 리본을 따라 그리고 유리 리본을 가로지르는 매우 작은 온도 변동은 유리 리본 및 그로부터 절단된 유리 시트를 뒤틀리게 할 수 있는 잔류 응력을 초래할 수 있다는 점이 쉽게 명백하다. 또한, 리본은 통상적으로 1000℃를 초과하는 온도에서 성형체를 떠나지만, 리본은 수직 하향 방향으로 인발되고 이용 가능한 수직 거리는 흔히 실제 고려사항에 의해 제한되기 때문에, 리본은 매우 짧은 거리에서 단지 수백도 미만의 온도로 냉각되어야 한다는 점에 유의하는 것이 중요하다.

또한, 특히 광학 품질 유리의 제조를 위한 다운 인발 유리 제조 프로세스를 조립하고 작동시키는 데에 필요한 자본 지출이 상당히 클 수 있다는 점을 인식해야 한다. 예를 들어, 일반적으로 비금속 내화 재료로 구성되는 용융 용기(14) 및 성형 용기(42)를 제외하고, 용융 유리를 용융 용기로부터 성형체로 운반하는 개재 용기 및 도관을 포함하는 장치의 나머지는 하나 이상의 귀금속으로 형성된다. 따라서, 기존의 장치 한계를 초과하는 생산량 수요의 변화는 다루기가 어렵고 비용이 많이 든다.

증가된 용융 유리 유량의 한 양태는 제조 장치에 부여되는 증가된 열 부하이며, 이는 용융로에서 성형체 아래까지 프로세스의 열 균형을 업셋시킬 수 있다. 즉, 유량이 증가함에 따라, 특히 프로세스의 인발 부분 내에서 적절한 용융 유리 점도 및 성형 특성을 달성하도록 용융 유리를 적절히 냉각시키는 방법이 발견되어야 한다.

합리적으로 일관된 환경을 유지하기 위해, 용융 유리 리본이 점성 액체로부터 탄성 고체로 전이됨에 따라 용융 유리 리본이 인발되는 성형체 및 자유 공간 영역 모두가 용융 유리 리본을 주변 환경으로부터 분리시키는 구조 내에 포함된다. 보다 구체적으로, 유리 리본이 인발되는 자유 공간 체적은 성형체 아래에 위치 설정된 하우징에 의해 적어도 4개의 변이 둘러싸여 있다: 슈라우드 또는 개방형 박스 또는 사실상 수직 배향된 터널을 형성하는 연결된 벽 및 내화 단열재의 집합체. 리본의 온도를 제어(예를 들어, 리본을 냉각)하는 데에 필요한 가열 및/또는 냉각 디바이스(도시되지 않음)는 인발 방향(60)을 따라 하우징 내에 그리고 인발 방향에 직교하는 폭 방향(측방향)으로 위치 설정된다. 그러한 가열 및 냉각 디바이스는 전기 가열 요소, 냉각제가 유동되는 냉각 코일, 또는 리본의 온도를 제어하도록 구성된 레이저와 같은 다른 디바이스를 포함할 수 있다. 그러한 디바이스는 본 기술 분야의 숙련자에게 널리 공지되어 있으며 여기서 더 설명되지 않는다.

언급한 바와 같이, 인발 프로세스 동안 점성 리본이 탄성 고체로 전이되는 온도 범위에서 잘 제어된 온도 체제를 유지하는 것이 특히 유리하다. 더욱이, 유리 리본을 어닐링하는 데에 필요한 이용 가능한 공간을 최대화하기 위해 용융 유리가 성형체를 떠난 후에 가능한 빨리 용융 유리 리본을 냉각시키는 것이 바람직하다. 어닐링 기간을 증가시키면 유리가 추가 이완을 받는 시간이 가능하게 된다.

이완 거동은 많은 유리 제품에 중요하다. 예를 들어, 액정 디스플레이 유리는 유리 기판 상에 박막 트랜지스터를 퇴적하는 동안 열처리를 받는다. 이들 열처리 사이클 동안 유리의 이완은 압밀, 즉 유리의 조밀화에 의해 야기되는 유리 치수의 영구적인 변화를 초래할 수 있다. LCD 제조와 같은 정밀 제품을 위한 유리 품질은 유리 전체에 걸쳐 균일한 열 이력을 획득하는 데에 달려 있고; 임의의 비균일 이완 효과는 광학적 불균질성(예를 들어, 복굴절)을 통해 최종 제품의 품질을 저하시킬 것이다. 유리 시트가 기판으로 사용되고 처리 동안 상승된 온도를 받을 때, 유리 이완은 후속 제조 프로세스에 영향을 미치는 치수 변화를 야기할 수 있다. 고객 프로세스 동안 최소 치수 변화는 유리의 핵심 속성이 될 수 있다. 따라서, 특정 세트의 프로세스 조건 하에서 압밀을 정확하게 예측하는 능력이 유리할 것이다.

유리 이완을 지배하는 2개의 중요한 인자, 즉 열역학 및 동역학이 있다. 열역학적으로, 유리는 이완하고자 하는 비평형 시스템이다. 열역학적 구동력의 존재는 유리 이완에 필요한 조건이지만, 그 자체로는 충분하지 않다. 유리는 또한 이완의 동역학을 가능하게 하기에 충분한 열 에너지 및 시간을 가져야 한다. 등압 조건을 가정하면, 유리의 동역학은 3개의 인자, 즉 조성, 온도 및 열 이력에 따라 좌우된다. 동일한 조성과 동일한 온도에서 2개의 유리의 동역학 거동은 열 이력의 세부 사항에 따라 수없이 다양할 수 있기 때문에 열 이력의 중요성은 과장될 수 없다.

액정 디스플레이, 예를 들어 능동 매트릭스 액정 디스플레이 디바이스(active matrix liquid crystal display device)(AMLCD)의 제조는 복잡하고, 기판 유리의 특성이 매우 중요하다. 다른 무엇보다도 더, 액정 디스플레이 디바이스의 제조에 사용되는 유리 기판은 엄격하게 제어된 물리적 치수를 가질 필요가 있다.

액정 디스플레이 분야에서, 다결정 실리콘에 기초한 박막 트랜지스터(thin film transistor)(TFT)는 그 능력이 전자를 보다 효과적으로 운반하는 것이 바람직하다. 다결정 기반 실리콘 트랜지스터(ρ-Si)는 비정질 실리콘 기반 트랜지스터(α-Si)에 기반한 것보다 높은 이동도를 갖는 것을 특징으로 한다. 이를 통해 더 작고 빠른 트랜지스터의 제조가 가능하게 되어, 궁극적으로 더 밝고 빠른 디스플레이를 생산한다. ρ-Si 기반 트랜지스터에서의 한 가지 문제점은 그의 제조가 α-Si 트랜지스터의 제조에 채용되는 것보다 높은 프로세스 온도를 필요로 한다는 것이다. 프로세스 온도는 α-Si 트랜지스터의 제조에 통상적으로 채용되는 약 350℃의 피크 온도와 비교하여 약 450℃ 내지 약 700℃의 범위일 수 있다. ρ-Si 퇴적에 적절한 온도에서, 대부분의 AMLCD 유리 기판은 압밀을 받는다. 열 안정성 또는 치수 변화라고도 지칭되는 압밀은 유리의 가상 온도의 변화로 인한 유리 기판의 비가역적 치수 변화(수축)이다. "가상 온도(fictive temperature)"는 유리의 구조적 상태를 나타내는 데에 사용되는 개념이다. 고온에서 빠르게 냉각된 유리는 통상적으로 "동결(frozen in)" 고온 구조로 인해 동일한 온도에서 더 천천히 냉각된 동일한 유리보다 높은 가상 온도를 보인다. 유리가 상승된 온도에서 유지되는 경우, 유리 구조는 열처리 온도 구조를 향해 이완시키는 데에 더 많은 시간이 허용된다. LCD 구성에 사용되는 유리 기판의 가상 온도는 거의 항상 박막 트랜지스터(TFT) 프로세스 중에 조우하는 관련 열처리 온도보다 높기 때문에, 고온 열처리의 결과로 발생하는 구조적 이완은 유리 밀도의 증가 및 상승하는 수축(압밀)을 야기하는 가상 온도의 감소를 야기한다.

압밀은 디스플레이 제조 프로세스 동안(예를 들어, 트랜지스터 퇴적 동안) 가능한 정렬 문제를 일으킬 수 있고, 이는 완성된 디스플레이에서 다시 성능 문제를 일으킬 수 있기 때문에 유리의 압밀 성향을 최소화하는 것이 유리할 것이다.

유리의 압밀을 최소화하는 몇 개의 접근법이 있다. 한가지 접근법은 유리를 열적으로 전처리하여 ρ-Si TFT 제조 동안 유리가 경험할 온도와 유사한 가상 온도를 생성하는 것이다. 이 접근법에는 몇 가지 어려움이 있다. 먼저, ρ-Si TFT 제조 동안 채용된 다중 가열 단계는 전처리에 의해 완전히 보상될 수 없는 약간 상이한 가상 온도를 유리에 생성한다. 둘째, 유리의 열 안정성은 특정 ρ-Si TFT 제조의 세부 사항과 밀접하게 연결되며, 이는 상이한 최종 사용자에 대해 상이한 전처리를 의미할 수 있다. 마지막으로, 전처리는 프로세스 비용 및 복잡성을 추가시킨다.

다른 접근법은 제조 동안 냉각 속도를 느리게 하는 것을 수반한다. 그러한 접근법은 이점이 있지만, 융합 프로세스와 같은 일부 제조 기술은 서냉을 수행하기 위해 인발 프로세스 동안 제한된 공간만이 이용 가능하다. 결과적으로, 유리 리본의 비교적 빠른 급냉이 발생하고, 비교적 고온 구조(높은 가상 온도)가 "동결"된다. 그러한 제조 프로세스로 냉각 속도(들)를 제어하는 것이 가능하지만, 압밀을 최소화하는 최적의 냉각 속도의 발생이 어려울 수 있다.

이력적으로, 주어진 유리에 대한 냉각 속도는 유사한 프로세스 조건 하에서 제조된 유사한 유리로부터 "차용"되었다. 즉, 한 세트의 프로세스 조건 하에서 하나의 유리 조성물에 적용된 냉각 곡선은, 예를 들어 출발점으로서 제1 유리와 유사한 조성을 갖는 다른 유리의 제조에 적용될 수 있다. 유사하게, 처리량의 증가(예를 들어, 유리 유량)와 같은 프로세스 조건에 대한 변경은 저-유량 냉각 속도에서 시작된다. 어느 쪽이건 간에, 예를 들어 새로운 유리 및/또는 프로세스 조건에 대한 압밀을 최소화하기 위한 이 초기 냉각 곡선의 최적화는 "최상의 추측"을 기준으로 수행되고, 경험 및 상당한 운을 사용하여 초기 냉각 곡선을 포함하는 개별 냉각 속도에 대해 변화가 이루어진다. 결과적인 유리는 시험되고, 압밀과 같은 선택된 속성이 만족스럽지 않으면, 냉각 속도가 수정된다. 프로세스는 유리의 실제 인발 및 시험에 의해 실시간으로 유발되는 반복 프로세스이다. 시간이 오래 걸리는 시도일 수 있고 또한 최적의 압밀 성능을 전달하는 최상의 냉각 곡선을 초래하지 못할 수도 있다.

압밀과 관련하여 가장 유리한 냉각 곡선은, 유리가 일반적으로 낮은 점도 상태(예를 들어, 약 10¹⁰ 푸아즈 미만)인 시간 동안 빠른 냉각 속도를 포함하고, 그 후 유리는 유리의 어닐링점(anneal point)(어닐링점은 유리 점도가 10^13.18 푸아즈와 동일한 온도로 정의됨) 또는 그 근방의 점도 영역에서 상당히 느린 속도로 냉각된다는 것이 오랜 생각이었다. 예를 들어, 미국 특허 제8,136,371호는 서냉이 어닐링점과 어닐링점보다 50℃ 낮은 지점 사이에서 수행되는 냉각 체제를 설명하고 있다. 본 명세서에서 아래에 설명되는 바와 같이, 본 발명자는 냉각 속도에 대한 압밀의 감도가 예상치 못하게 어닐링점 훨씬 아래의 온도로 연장될 수 있음을 발견하였다. 따라서, 최소의 안내로 이력적 냉각 속도를 간단히 조절하면 서냉 체제를 압밀을 최소화하기 위해 적절한 온도 범위에 두지 않을 수 있다. 주어진 세트의 프로세스 조건 및/또는 유리 조성물에 대한 압밀을 예측하여 모두 압밀의 최대 감소를 보장하고 시행 착오에 의해 적절한 냉각 곡선을 찾는 데에 소요되는 시간을 감소시킬 수 있는 것이 유리할 것이다.

따라서, 압밀을 예측할 수 있는 부분 경험적 방법이 개시된다. 제1 단계에서, 복수의 프로세스 조건으로부터의 데이터가 획득된다. 이 데이터는 정상적이고 안정적인 제조 중에 작동 인발로부터 또는 실험실 실험으로부터 획득될 수 있다. 데이터는, 예를 들어 시간 및/또는 성형체의 루트로부터의 거리의 함수로서 유리 리본의 중심선을 따른 유리 리본의 온도(둘 다 직접 관련될 수 있기 때문에), 냉각 속도(온도, 시간 및/또는 루트로부터의 거리로부터 획득 가능), 및 각각의 유리 리본으로부터 절단된 적어도 하나의 유리 시트에 대해 측정된 압밀을 포함할 수 있다. 냉각 속도는, 예를 들어 미리 결정된 거리 또는 온도 간격, 예를 들어 10℃마다, 15℃마다, 또는 원하는 측정 분해능을 제공하는 임의의 다른 적절한 간격으로 계산될 수 있다. 전술한 관점에서, 유리 리본의 온도는 성형체 루트로부터 거리의 함수로서 변화하며, 시간의 등가를 갖고, 이에 따라 간격은 시간, 위치(거리) 또는 온도에 기초하여 선택될 수 있음이 명백하다. 대부분의 시나리오에서, 약 450℃ 미만이고 약 900℃ 초과인 온도에서 냉각 속도를 제거하는 것이 허용 가능할 수 있는데, 그 이유는 450℃ 미만이고 900℃ 초과인 유리 온도에서, 압밀은 냉각 속도에 의해 영향을 받지 않는 것으로 추정될 수 있기 때문이다. 즉, 약 900℃ 초과의 온도에서, 리본의 이완은 압밀이 거의 고려되지 않을 정도로 충분히 빠르다고 추정될 수 있고, 약 450℃ 미만의 온도에서, 유리 리본은 압밀 거동이 동결되고 이에 따라 그러한 저온에서 열처리에 의해 영향을 받지 않을 정도로 충분히 냉각된다. 원한다면, 데이터의 신뢰도를 개선시키기 위해 각 프로세스 조건의 압밀에 대해 다중 유리 시트가 측정될 수 있다. 데이터는 주어진 유리 조성에 대해 다중 인발 장치 또는 인발 조건으로부터 획득될 수 있다.

전술한 데이터가 수집 및/또는 계산되면, 간단한 선형 회귀 방정식 시스템은 아래의 수학식 1에 나타낸 바와 같이 냉각 속도를 예측 변수로 하고 압밀을 응답 변수로 하여 채용될 수 있다.

여기서, q는 ℃/초 단위의 냉각 속도를 나타내고, b는 회귀 계수를 나타내며, C는 백만분율(ppm) 단위의 압밀을 나타내고, i는 데이터 세트 수(프로세스 조건의 고유 세트 수)를 나타내며, n은 회귀 계수 수를 나타내고, k는 회귀 절편을 나타낸다.

데이터 세트 수는 회귀 계수 수와 동일하지 않을 수 있기 때문에, 주성분 회귀 기술은 적절한 계수 세트를 찾는 데에 사용될 수 있다. 대안으로, 계수들 간의 차이를 제제하는 페널티 파라미터를 정의하여 계수 계산이 정규화될 수 있다. 그러한 기술은 널리 공지되어 있으며 본 명세서에서 더 설명되지 않는다.

회귀 계수가 계산되면, 주어진 목표 냉각 곡선에 대해 x℃ 내지 y℃의 미리 결정된 온도 범위 내의 냉각 속도가 획득될 수 있고 압밀 값은 수학식 2에 따라 회귀 계수를 사용하여 계산되고,

여기서, 합산은 x 내지 y의 미리 결정된 범위에 걸쳐 수행된다. 일부 실시예에서, 합산은 유한 온도 범위, 예를 들어 450℃ 내지 900℃ 범위에 걸쳐 연장될 수 있지만, 450℃ 내지 900℃ 범위는 일례로서만 제공되고 다른 온도 범위가 필요에 따라 채용될 수 있다. 예를 들어, 실시예에서, x는 450℃ 이상일 수 있고 y는 950℃ 이하일 수 있다.

이어서, 압밀의 최소화는 초기 냉각 곡선의 수정 및 새로운 수정된 냉각 곡선의 예측된 압밀의 후속 계산을 포함하는 반복 계산 프로세스가 되며, 부분적으로 회귀 계수를 조사하여 획득한 지식에 의해 유도될 수 있다. 이는 아래의 예에 의해 설명된다.

Corning® Lotus™ 유리는 상이한 두께, 유량 및 냉각 속도를 비롯하여 상이한 프로세스 조건 하에서 상이한 인발 장치로부터 유리 리본으로 인발되었고, 다양한 리본으로부터 절단된 유리 시트에 대한 압밀 값이 측정되었다. 모두 12가지의 상이한 프로세스 조건에 대한 데이터가 수집되었다. 각각의 프로세스 조건 세트로부터 유리 리본에 대한 압밀은, 기준 마킹이 있는 테이블 상에 각각의 리본으로부터 절단된 유리 시트를 놓고, 유리 시트를 제거한 다음 정확하게 교체할 수 있도록 유리 시트를 고정시킴으로써 측정되었다. 일치하는 기준 마킹이 유리 시트에 표시되었다. 유리 시트를 제거하고 오븐에서 590℃의 온도로 가열하고, 그 온도에서 총 30 분 동안 유지시켰다. 유리 시트를 오븐 속도(오븐의 전력이 차단된 상태에서 자연 냉각 속도)로 실온으로 냉각한 후, 유리 시트를 테이블 상의 원래 위치에서 교체하고, 유리 시트 상의 기준 마킹과 테이블 상의 기준 마킹 사이의 거리를 측정하였다. 2세트의 기준 마킹 사이의 거리는 ppm 단위로 표시되는 압밀 값을 나타낸다. 각 프로세스 조건의 유리 시트를 압밀에 대해 여러 번 측정하고 평균을 내었다. 모두 12세트의 프로세스 조건에 대한 압밀이 도 3에 플로팅되어 있다. 데이터는 압밀 값의 상당한 확산을 보여주는데, 0.7 mm 두께의 두께로 형성된 유리 시트(샘플 C)는 최소 압밀을 보이고 0.3 mm의 두께로 형성된 유리 시트(샘플 G 및 L)는 최대 압밀을 보인다.

전술한 샘플에 대한 프로세스 데이터 및 압밀 값은 n = 46(46 회귀 계수) 및 i = 12(12 데이터 세트)를 갖는 수학식 1의 형태로 설정되었고, 회귀 계수 b에 대해 해결되었다. 회귀 계수의 수는 냉각 속도 데이터가 계산되는 선택된 온도 간격에 따라 달라질 것이다. 이 예에서, 데이터는 450℃ 내지 950℃ 범위에서 10℃의 간격으로 수집되었지만, 요구 및 원하는 해상도에 따라 다른 간격 및 범위가 사용될 수 있다. 온도의 함수로서 회귀 계수의 플롯이 도 4에 제공된다. 음수가 클수록 압밀에 미치는 영향이 더 큰 것을 나타낸다. 참고로, 코닝 로터스 유리(Corning Lotus glass)의 어닐링점은 810℃이다. 도 4의 조사는 약 660℃ 내지 약 850℃ 범위에서 이 특정 유리에 대한 냉각 속도가 압밀에 대해 가장 영향이 크다는 것을 나타낸다. 더욱 중요하게는, 압밀에 대한 가장 큰 영향은 어닐링점보다 딱 100℃ 낮은 약 710℃의 온도에서 발생한다. 이들 결과는 시험된 유리와 관련이 있으며 특정 값은 다른 유리 조성에 대해 상이할 수 있음이 강조되어야 한다. 그러나, 회귀 계수의 조사는 냉각 곡선의 수정을 안내하는 데 유용한 압밀 거동에 대한 통찰력을 제공하고, 압밀은 어닐링점보다 훨씬 낮은 온도에서 유효하게 영향을 받을 수 있다.

도 5는 전술한 예와 관련된 4개의 냉각 곡선을 도시한다. 곡선 B는 기준선(이력적 냉각 곡선)을 나타내며, 곡선 C1 내지 C3은 기준선 냉각 곡선의 냉각 속도를 변화시켜 획득된 3개의 목표 냉각 곡선을 나타낸다. 유리는 4개의 냉각 곡선을 사용하여 융합 다운 인발 프로세스에서 인발되었다. 또한, 압밀은 모두 수학식 2를 사용하여 예측되고 측정되었다.

곡선 C1 - C3의 조사에 따르면, 냉각 곡선 C1 및 C2가 기준선 곡선 B의 거동을 밀접하게 따르는 반면, 냉각 곡선 C3은 약 700℃의 영역에서 냉각 속도의 더 큰 서냉을 보이고(도 4의 표시와 잘 맞음), 비교적 더 느린 냉각 속도는 다른 냉각 곡선보다 성형체의 루트에 대해 더 큰 거리만큼 연장된다. 도 6은 도 5의 각각의 냉각 곡선에 대해 측정된 압밀 값을 (박스 플롯을 통해) 그래프로 도시하고, 각각의 냉각 곡선에 대해 측정된 샘플의 수를 나타낸다. 각각의 냉각 곡선에 대한 압밀은 또한 수학식 2를 사용하여 예측되었다. 결과는 아래의 표 1에 제시되며, 여기서 예측된(모델링된) 압밀 값 및 측정된 압밀 값은 ppm 단위로 제공된다.

표 1은 모델링된(예측된) 압밀 값들 사이에 우수한 일치를 보여준다. 데이터는 또한 냉각 곡선 C3이 기준선 냉각 곡선으로부터의 결과와 비교하여 측정된 압밀 값에서 딱 1 ppm의 개선을 초래한다는 것을 보여준다.

다시 도 5를 참조하면, 목표 냉각 곡선 C1 내지 C3은 또한 압밀 이외의 고려사항을 고려할 수 있음이 또한 유의되어야 한다. 예를 들어, 압밀에 대해 냉각 곡선을 조절하면 리본의 평탄도와 같은 유리 리본의 다른 속성에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 압밀을 감소시키는 것이 바람직하지만, 압밀은 다른 속성이 악화되도록 감소되어서는 안된다. 도 5가 도시하는 바와 같이, 냉각 곡선의 상향(위로 기울어짐) 이동은 압밀을 감소시키는 의도된 효과를 갖지만, 유리 리본이 성형체로부터 인발될 때 리본의 물리적 안정성에 영향을 미칠 수 있다. 대안적으로, 냉각 곡선을 하향으로 기울이면 리본의 응력을 감소시켜 평탄도를 개선하는 효과가 있지만, 압밀이 증가된다. 따라서, 압밀의 개선은 잔류 응력 및 리본 형상과 같은 다른 리본 속성에 대한 임의의 해로운 효과에 대해 평가되어야 한다.

융합 성형 프로세스에서 유리 리본의 열 변형률은 리본 및 리본으로부터 절단된 유리 시트 모두의 응력 및 형상을 결정하며, 점탄성 모델로부터 계산될 수 있다. 그러한 모델은 유리 리본의 응력을 평가하는 데에 유용한 메트릭을 개발하는 데에 사용할 수 있다. 이상적으로, 유리 리본의 열 응력은 0이거나 인장 응력이어야 하며, 이에 따라 유리 리본은 휨이 실질적으로 제로이다. 그러나, 그러한 응력 처리는 유리 리본의 전체 폭에 걸쳐 보편적으로 적용될 수 없다. 예를 들어, 유리 리본은 통상적으로 인발 프로세스 동안 대부분 표면 장력 효과로 인해 "비드"라고 명명되는 두꺼운 측방향 에지 부분을 포함한다. 결과적으로, 비드로부터 기인한 응력은 개별적으로 모델링될 수 있다. 유리 리본의 형상에 대한 비드의 영향을 위해 별개의 메트릭이 개발될 수 있다. 광범위하게는, 다른 변수 및 고려사항을 고려한 냉각 곡선의 보다 완전한 개발은 유리 점탄성 재료 모델 및 리본 온도에 대한 파라미터화된 열 모델 모두의 개발을 포함할 수 있다. 가중치는 목표(예를 들어, 압밀)의 다양한 성분에 할당되어 최적화될 수 있으며, 목표가 최소화될 때까지 열 모델의 파라미터를 조작하여 리본에 대한 최적의 온도 필드가 계산될 수 있다. 계산된 온도 필드를 실제 프로세스에 적용하는 것은 히터 전력, 기류, 수냉 등을 조작하여 수행된다.

본 개시내용의 사상 및 범위로부터 벗어나지 않으면서 본 개시내용의 실시예에 대해 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음이 본 기술 분야의 숙련자에게 명백할 것이다. 따라서, 본 개시내용은 첨부된 청구범위 및 그 등가물의 범위 내에 있는 한 그러한 수정 및 변형을 포함하는 것으로 의도된다.

Claims (12)

1. 압밀 제어 방법으로서,
   a) 450℃ 이상 내지 900℃ 이하의 온도 범위에서 적어도 10℃의 온도 증분의 상이한 냉각 속도로 형성된 복수의 유리 리본으로부터 절단된 복수의 유리 시트에 대한 압밀 값을 측정하는 단계;
   b) 측정된 압밀 값을 단계 a)의 냉각 속도와 상관시켜 복수의 온도에 대응하는 복수의 회귀 계수(regression coefficient)를 획득하는 단계로서, 다음 형태의 선형 방정식 시스템을 포함하는 선형 회귀를 포함하며,
   
   여기서, q는 ℃/초 단위의 냉각 속도를 나타내고, b는 회귀 계수를 나타내며, C는 백만분율 단위의 압밀을 나타내고, i는 총 데이터 세트 수를 나타내며, n은 총 회귀 계수 수를 나타내고, k는 회귀 절편을 나타내는, 단계;
   c) 단계 b)의 대응하는 복수의 온도에서 복수의 미리 결정된 냉각 속도를 포함하는 미리 결정된 냉각 곡선을 선택하는 단계;
   d) 복수의 회귀 계수 및 복수의 미리 결정된 냉각 속도를 사용하여 다음과 같은 예측된 압밀 값을 계산하는 단계;
   
   여기서, m은 450℃ 이상에서 900℃ 이하까지의 온도 범위에 걸쳐 온도 증분의 수를 나타내는, 단계;
   e) 미리 결정된 냉각 속도를 수정하여 예측된 압밀 값을 최소화하고 목표 냉각 속도를 획득하는 단계;
   f) 목표 냉각 속도를 사용하여 후속 유리 리본을 인발하는 단계
   를 포함하는, 방법.
2. 제1항에 있어서, 미리 결정된 냉각 속도에 대해 수정된 냉각 속도를 대체하는 단계와, 단계 d)와 e)를 반복하는 단계를 더 포함하는, 방법.
3. 압밀 제어 방법으로서,
   a) 성형체로부터 제1 인발 속도로 유리 리본을 인발하는 단계;
   b) 성형체의 하단 에지로부터 복수의 거리에서 유리 리본의 중심선을 따라 온도를 측정하는 단계;
   c) 측정된 온도에 기초하여 복수의 거리에서 유리 리본에 대한 냉각 속도를 계산하는 단계;
   d) 유리 리본으로부터 절단된 유리 시트의 압밀 값을 측정하는 단계;
   e) 복수의 인발 속도로 인발된 복수의 유리 리본에 대해 단계 a) 내지 d)를 반복하여 복수의 측정된 압밀 값을 획득하는 단계;
   f) 복수의 측정된 압밀 값을 복수의 유리 리본에 대한 복수의 거리에서의 냉각 속도와 상관시켜 450℃ 이상 내지 900℃ 이하의 온도 범위에서의 복수의 온도에 대응하는 복수의 회귀 계수를 획득하는 단계로서, 다음 형태의 선형 방정식 시스템을 포함하는 선형 회귀를 포함하며,
   
   여기서, q는 ℃/초 단위의 냉각 속도를 나타내고, b는 회귀 계수를 나타내며, C는 백만분율 단위의 압밀을 나타내고, i는 총 데이터 세트 수를 나타내며, n은 총 회귀 계수 수를 나타내고, k는 회귀 절편을 나타내는, 단계;
   g) 복수의 온도의 각각의 대응 온도에서 미리 결정된 냉각 속도를 포함하는 미리 결정된 냉각 곡선을 선택하는 단계;
   h) 복수의 회귀 계수 및 복수의 미리 결정된 냉각 속도를 사용하여 미리 결정된 인발 속도로 예측된 압밀 값을 획득하는 단계;
   i) 미리 결정된 냉각 속도를 수정하여 미리 결정된 인발 속도에서 예측된 압밀 값을 최소화하고 목표 냉각 속도를 획득하는 단계;
   j) 목표 냉각 속도를 사용하여 후속 유리 리본을 인발하는 단계
   를 포함하는, 방법.
4. 제3항에 있어서, 단계 h)의 미리 결정된 냉각 속도에 대해 단계 i)의 수정된 냉각 속도를 대체하는 단계와, 단계 h)와 i)를 반복하여 단계 j) 전에 새로운 목표 냉각 속도를 획득하는 단계를 더 포함하는, 방법.
5. 제3항에 있어서, 상기 예측된 압밀 값은 다음과 같고,
   
   여기서, m은 450℃ 이상에서 900℃ 이하까지의 온도 범위에 걸쳐 온도 증분의 수를 나타내는, 방법.
6. 삭제
7. 삭제
8. 삭제
9. 삭제
10. 삭제
11. 삭제
12. 삭제

Images