CN110785388A - 控制压实的方法 - Google Patents

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CN110785388A CN201880040183.6A CN201880040183A CN110785388A CN 110785388 A CN110785388 A CN 110785388A CN 201880040183 A CN201880040183 A CN 201880040183A CN 110785388 A CN110785388 A CN 110785388A
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Abstract

一种控制压实度的方法，包括：获得多个玻璃带的多个工艺条件组，测量从多个玻璃带中的每个玻璃带切割出的玻璃片的压实度值，使压实度与工艺条件相关。所述方法还包括：选择包括多个冷却速率的预定的冷却曲线，通过改变所述多个冷却速率中的各冷却速率来修正冷却曲线，使用修正后的冷却曲线计算从拉制的玻璃带切割出的玻璃片的预计压实度值，以及重复修正和预计的步骤直到压实度最小化。

Description

控制压实的方法
相关申请的交叉参引
本申请要求2017年6月14日提交的系列号为62/519,347的美国临时申请的优先权权益，本文以该申请的内容为基础并通过引用将其全文纳入本文，如同在下文完整阐述。
背景
技术领域
本公开一般涉及用于减少玻璃基材变形的方法，更具体地，涉及最大程度地减少玻璃基材的压实。
背景技术
液晶显示器(LCD)形式的玻璃显示面板正用于越来越多的应用——从手持电话到电脑显示器到电视机显示器。这些应用要求玻璃片具有原始的无缺陷表面。LCD包含密封在一起以形成封套的玻璃薄片。当进行热循环以使构成LCD的元件之间保持适当的对准或对齐时，包含这些显示器的玻璃片的尺寸不变化是极其理想的。
通常，LCD为无定形硅(α-Si)薄膜晶体管(TFT)或多晶硅(ρ-Si或poly-Si)TFT类型。Poly-Si具有显著更高的驱动电流和电子迁移率，因此减少了像素的响应时间。此外，可使用ρ-Si加工在玻璃基材上直接建立显示驱动电路。相比之下，α-Si需要离散的驱动芯片，这些芯片必须利用集成电路封装技术连接到显示器外围。
然而，ρ-Si TFT的制造要求比α-Si TFT更高的加工温度，因此增加了玻璃在加工期间收缩(压实)的风险。此外，通过增加像素密度来不断提高显示器分辨率也要求相应地改进玻璃的热稳定性，以确保在制造期间，例如在将薄膜晶体管沉积在玻璃基材上期间，显示器部件适当地对齐。
玻璃制造商常在将玻璃基材运送给客户之前对玻璃基材进行热处理，以使得当后续在客户的工艺中进行热循环时，基材不会收缩或收缩得很少。这种热处理被称为“预收缩”或“预压实”。高温加工(例如ρ-Si TFT所需的加工)可能需要玻璃基材的长的热处理时间以确保低压实，例如在600℃下5小时。再者，这种热处理还涉及玻璃基材的搬运，这增加了基材表面损坏的可能性并增加了总的制造成本。
从量上看，压实是玻璃基材在基材平面中展现的每单位长度的长度变化，其是由于热循环产生的玻璃结构的细微变化所致(即，压实是由于玻璃的热经历导致的应变，并且与玻璃的假想温度紧密相关)。在物理学上，压实度可通过下述来确定：在玻璃基材上作标记，并且测量标记之间的初始距离。然后，使基材经受预定的热处理并返回到室温。接着重新测量标记之间的距离。然后通过下式给出以百万分之率(ppm)计的压实度：压实度＝106·(热处理前的距离-热处理后的距离)/(热处理前的距离)。
由于压实度是LCD面板制造商关注的问题，因此在过去，随着增加熔融玻璃流量以增加输出，制造工艺线性地放大以在冷却期间有足够的时间来使成品基材保持与流量增加前所存在的压实度相同。虽然这种方法在一定程度上有效，但是其的缺点在于：该方法可能需要成形主体与从玻璃带分离出基材的位置之间的距离增加。这些较长的距离要占据额外的制造空间和资本来实现。实际上，由于现有设施的物理限制，因此增加拉制距离来减少压实可限制给定的玻璃成形设备可用的最大流量。此外，确保合适的压实常需要大量的实验来获得合适的工艺条件。通过选定的工艺条件来预计压实度将会是有益的。
发明内容
根据本公开的一个实施方式，公开了一种控制压实的方法，所述方法包括：
a)测量从以不同冷却速率形成的多个玻璃带中切割出的多个玻璃片的压实度；
b)使步骤a)中的测得压实度与冷却速率相关，以获得对应于多个温度的多个回归系数；
c)选择预定的冷却曲线，所述预定的冷却曲线包括在步骤(b)的对应的多个温度下的多个预定的冷却速率；
d)使用所述多个回归系数和多个预定的冷却速率，由预定的冷却曲线来计算预计的压实度；
e)修正预定的冷却速率以使预计的压实度最小化并获得目标冷却速率；
f)使用目标冷却速率来拉制后续的玻璃带。
所述方法还可以包括：用步骤e)的修正后的冷却速率来替换步骤d)的预定的冷却速率，并且重复步骤d)和e)以在步骤f)之前获得新的目标冷却速率。可以根据需要重复该迭代过程多次直到获得使压实度最小化的目标冷却速率。
步骤b)可以包括线性回归，例如下列形式的线性回归
Figure BDA0002320388850000031
其中，q代表以℃/秒计的冷却速率，b代表回归系数，C代表以百万分之率计的压实度，i代表数据集总数，n代表回归系数的总数，并且k代表回归截距。
可以根据以下方程来计算预计的压实度值，
Figure BDA0002320388850000032
其中
k是回归截距，n代表温度增量的数目，b代表回归系数并且q代表冷却速率。
在一些实施方式中，x等于450℃并且y等于900℃。
在另一个实施方式中，描述了一种控制压实的方法，所述方法包括：
a)以第一拉制速率从成形主体拉制出玻璃带；
b)沿着玻璃带的中心线在离成形主体的底边缘多个距离处测量温度；
c)基于所测得的温度，计算在所述多个距离处的玻璃带的冷却速率；
d)测量从玻璃带切割出的玻璃片的压实度；
e)对以多个拉制速率下拉制的多个玻璃带重复步骤a)至d)以获得多个测得的压实度值；
f)使所述多个玻璃带的所述多个测得的压实度值与在多个距离处的冷却速率相关，以获得对应于在预定温度范围内的多个温度的多个回归系数；
g)选择预定的冷却曲线，所述预定的冷却曲线包括在所述多个温度的每个对应温度下的预定的冷却速率；
h)使用所述多个回归系数和多个预定的冷却速率，获得在预定的拉制速率下的预计的压实度值；
i)修正预定的冷却速率以使在预定的拉制速率下的预计的压实度值最小化并获得目标冷却速率；
j)使用目标冷却速率来拉制后续的玻璃带。
所述方法还可以包括：用步骤i)的修正后的冷却速率替换步骤h)的预定的冷却速率，并且重复步骤h)和i)以在步骤j)之前获得新的目标冷却速率。可以根据需要重复该迭代过程多次直到获得使压实度最小化的目标冷却速率。
步骤f)可以包括线性回归，例如下列形式的线性方程组：
Figure BDA0002320388850000041
其中，q代表以℃/秒计的冷却速率，b代表回归系数，C代表以百万分之率计的压实度值，i代表数据集总数，n代表温度增量的总数，并且k代表回归截距。
可以根据如下计算预计的压实度值，
其中
k是截距，n代表温度增量，b代表回归系数并且q代表冷却速率。
在一些实施方式中，x等于450℃并且y等于900℃。
在以下的详细描述中提出了本文所述的实施方式的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的本发明而被认识。
应理解的是，前面的一般性描述和以下的详细描述都旨在提供用于理解本文所公开实施方式的性质和特性的总体评述或框架。所附附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图例示了本公开的各个实施方式，并与说明书一起用来解释本公开的原理和操作。
附图说明
图1是图示了示例性冷却曲线的几种变化的图；
图2是一种示例性熔合下拉设备的示意图；
图3是压实度根据标记为A至L的各种拉制条件组而变化的图；
图4是通过将图3的拉制条件与压实度相关来获得的回归系数的图；
图5是图示了使用图4的回归系数产生的几个目标冷却曲线(温度根据离成形主体的距离而变化)的图；
图6是由图5的冷却曲线获得的测得的压实度的图。
具体实施方式
下面将详细说明本公开的实施方式，这些实施方式的实例在附图中示出。只要可能，在附图中使用相同的附图标记表示相同或相似的部分。但是，本公开可以以许多不同的形式实施并且不应被解读成限于本文中提出的实施方式。
本文中，范围可以表示为从“约”一个具体值开始和/或至“约”另一个具体值终止。当表述这样的范围时，另一个实施方式包括自所述一个具体数值始和/或至所述另一具体数值止。类似地，当用先行词“约”将数值表示为近似值时，应理解具体数值构成了另一个实施方式。还应理解，每个范围的端点在与另一个端点有关及独立于另一个端点时都是重要的。
本文所用的方向术语——例如上、下、右、左、前、后、顶、底——仅仅是参照绘制的附图而言，并不用来暗示绝对的取向。
除非另有明确说明，否则本文所述的任何方法不应理解为其步骤需要按具体顺序进行，或者对于任何装置，需要具体的取向。因此，如果方法权利要求没有实际叙述其步骤要遵循的顺序，或者任何设备权利要求没有实际叙述各组件的顺序或取向，或者权利要求书或说明书中没有另外具体陈述步骤限于具体顺序，或者没有叙述设备组件的具体顺序或取向，那么在任何方面都不应推断顺序或取向。这适用于解释上的任何可能的非表达性基础，包括：涉及步骤安排的逻辑问题、操作流程、组件的顺序或组件的取向问题；由语法组织或标点派生的明显含义问题和说明书中描述的实施方式的数量或类型问题。
除非文中另有明确说明，否则如本文中所用的单数形式的“一个”、“一种”和“该/所述”包括复数指代形式。因此，例如，提到的“一种”部件包括具有两种或更多种这类部件的方面，除非文本中有另外的明确表示。
如本文中所使用的，“熔融玻璃”应理解为是指在冷却时可进入到玻璃态的熔融材料。术语熔融玻璃与术语“熔体”同义使用。熔融玻璃例如可以形成多数硅酸盐玻璃，但是本公开不限于此。
如本文中所使用的，术语“冷却曲线”应表示温度作为距离的函数，或者作为时间的函数。通常，相对于成形主体的底边缘来表示距离，熔融玻璃带从所述底边缘拉制出。应认识到，在已知的拉制速度下，时间可与距离直接相关。冷却曲线可以包括一个或多个线性(常量)冷却速率，一个或多个非线性冷却速率，或者线性和非线性冷却速率的组合。例如，图1示出了示例性的冷却曲线8a，其显示为被绘制成温度作为成形主体下方的距离的函数。冷却曲线8a包括单一的线性冷却速率，而冷却曲线8b示出了多个线性冷却速率(多个线段)。图8c包括非线性冷却曲线。冷却速率确定为曲线或线段在关注的点(例如温度)处的切线的斜率。应理解，图1所示的冷却曲线仅是示例性的，并且是为了说明但非限制而呈现的。
通过拉制工艺，例如下拉工艺(如熔合下拉工艺)来进行玻璃片的制造需要小心地控制温度。在成形过程期间，温度的影响可以是最严重的，在所述成形过程中，薄玻璃带通过主要由成形主体的边缘支承的自由空间而从成形主体拉制出，所述薄玻璃带在许多情况中小于毫米(mm)或更小的厚度，并且在一些情况中宽度超过3米。例如，在玻璃带的中心线处的玻璃带厚度可以等于或小于约1mm，例如等于或小于约0.7mm，等于或小于约0.5mm，等于或小于约0.3mm，并且在一些实施方式中等于或小于约0.1mm。
例如，图2例示了一种示例性熔合玻璃制造设备10。在一些实施方式中，玻璃制造设备10可包括玻璃熔化炉12，其可包括熔化容器14。除了熔化容器14外，玻璃熔化炉12可任选地包括一个或多个其他部件，如加热元件(例如燃烧器和/或电极)，其被构造用于加热原料并将原料转化为熔融玻璃。例如，熔化炉14可以是电助熔化容器，其中，通过燃烧器及通过直接加热向原料添加能量，其中，使电流通过原料，从而通过对原料进行焦耳加热而增加能量。如本文中所使用的，电助熔化容器是由焦尔加热和表面上方的燃烧加热来获得热能的一种熔化容器，并且，通过焦耳加热赋予原料和/或熔体的能量的量等于或大于约20％。如本文中所使用的，电助熔化容器不包括浸没燃烧过程。在一些实施方式中，通过焦尔加热(X)向熔融材料添加的热能相比于通过表面上方的燃烧器(Y)和焦尔加热二者向熔融材料添加的总热能可为约20％至约80％。例如，通过焦尔加热向熔融材料添加的热能相比于通过表面上方的燃烧器向熔融材料添加的能量的比值X:Y可以是20％:80％、30％:70％、40％:60％、50％:50％、60％:40％、70％:30％或者甚至是80％:20％，但是在另一些实施方式中可以采用其他比值。
在另外的实施方式中，玻璃熔化炉12可以包含热管理装置(例如绝热部件)，其减少熔化容器的热损耗。在另外的实施方式中，玻璃熔化炉12可以包含电子装置和/或机电装置，其促进将原料熔化为玻璃熔体。更进一步，玻璃熔化炉12可以包括支承结构(例如支承底座、支承构件等)或其他部件。
玻璃熔化容器14通常由耐火材料形成，例如耐火陶瓷材料，如包含氧化铝或氧化锆的耐火陶瓷材料，但是耐火陶瓷材料可以包含其他耐火材料，例如替代性或以任意组合使用的钇(例如氧化钇、氧化钇稳定的氧化锆、磷酸钇)、锆石(ZrSiO4)或氧化铝-氧化锆-二氧化硅或者甚至是铬氧化物。在一些实例中，玻璃熔化容器14可由耐火陶瓷砖建造。
在一些实施方式中，熔化炉12可以作为玻璃制造设备的部件纳入，所述玻璃制造设备被构造用于制造玻璃制品，例如长度不确定的玻璃带，但是在另外的实施方式中，玻璃制造设备可以被构造用于形成其他玻璃制品而不加以限制，例如玻璃棒、玻璃管、玻璃封套(例如用于照明装置的玻璃封套，如灯泡)和玻璃透镜，但也考虑了许多其他玻璃制品。在一些实例中，熔化炉可以作为玻璃制造设备的部件纳入，所述玻璃制造设备包括狭缝拉制设备、浮浴设备、下拉设备(例如熔合下拉设备)、上拉设备、压制设备、辊设备、拉管设备或者能够得益于本公开的任何其他玻璃制造设备。举例而言，图2示意性地例示了作为熔合下拉玻璃制造设备10的部件的玻璃熔化炉12，该玻璃制造设备10用于熔合拉制玻璃带以用于随后将玻璃带加工成各个玻璃片或将玻璃带卷绕到卷轴上。
玻璃制造设备10(例如熔合下拉设备10)可任选地包括上游玻璃制造设备16，其位于玻璃熔化容器14的上游。在一些实例中，上游玻璃制造设备16的一部分或整体可以作为玻璃熔化炉12的部分并入。
如图2例示的实施方式所示，上游玻璃制造设备16可包含原料储存仓18、原料输送装置20和连接至该原料输送装置的发动机22。储存仓18可以被构造用于储存一定量的原料24，其可通过一个或多个进料端口被进料到玻璃熔化炉12的熔化容器14中，如箭头26所示。原料24通常包含一种或多种形成玻璃的金属氧化物和一种或多种改性剂。在一些实例中，原料输送装置20可由发动机22提供动力，使得原料输送装置20将预定量的原料24从储存仓18输送到熔化容器14。在另外的实例中，发动机22可为原料输送装置20提供动力，从而基于相对于熔融玻璃的流动方向在熔化容器14下游感测到的熔融玻璃液位，以受控的速率加入原料24。此后，可加热熔化容器14内的原料24以形成熔融玻璃28。通常，在初始的熔化步骤中，原料作为颗粒，例如作为包含各种“砂”的颗粒被加入到熔化容器中。原料还可以包含来自之前所进行的熔化和/或成形操作的废玻璃(即碎玻璃)。燃烧器通常用于启动熔化过程。在电助熔化过程中，一旦原料的电阻得到了充分降低(例如，当原料开始液化时)，通过与原料接触的各电极之间形成电势而开始电助，从而建立通过原料的电流，此时原料通常进入熔融状态或者处于熔融状态。
玻璃制造设备10还可任选包含下游玻璃制造设备30，其相对于熔融玻璃28的流动方向位于玻璃熔化炉12的下游。在一些实例中，下游玻璃制造设备30的一部分可以作为玻璃熔化炉12的部分纳入。然而，在一些情况中，下文所述的第一连接管道32，或者下游玻璃制造设备30的其他部分，可以作为玻璃熔化炉12的部分纳入。包括第一连接管道32在内的下游玻璃制造设备的元件可由贵金属形成。合适的贵金属包括选自下组金属的铂族金属：铂、铱、铑、锇、钌和钯，或其合金。例如，玻璃制造设备的下游部件可由铂-铑合金形成，该铂-铑合金包含约70重量％至约90重量％的铂和约10重量％至约30重量％的铑。然而，其他合适的金属可包括钼、铼、钽、钛、钨和其合金。
下游玻璃制造设备30可包括第一调节(即处理)容器，如澄清容器34，其位于熔化容器14下游并通过上述第一连接管道32与熔化容器14连接。在一些实例中，熔融玻璃28可借助于重力经第一连接管道32从熔化容器14进料到澄清容器34。例如，重力可以驱动熔融玻璃28通过第一连接管道32的内部通路，从熔化容器14到达澄清容器34。但应理解，其他调节容器也可位于熔化容器14下游，例如在熔化容器14与澄清容器34之间。在一些实施方式中，在熔化容器与澄清容器之间可使用调节容器，其中来自主熔化容器的熔融玻璃在次级容器中被进一步加热，以延续熔化过程，或者冷却到比主熔化容器中的熔融玻璃的温度更低的温度，然后进入澄清容器。
如前所述，可以通过各种技术移除熔融玻璃28中的气泡。例如，原料24可以包含多价化合物(即澄清剂)，例如锡氧化物，它们在加热时发生化学还原反应并释放氧气。其他合适的澄清剂包含但不限于砷、锑、铁和铈，但是如前所述，在一些应用中，因为环境原因，砷与锑的使用可能受到阻碍。将澄清容器34加热到比熔化容器温度更高的温度，由此加热澄清剂。由包含在熔体中的一种或多种澄清剂的温度引发的化学还原反应所产生的氧气泡上升通过澄清容器内的熔融玻璃，其中，熔化炉内产生的熔融玻璃中的气体可聚并或扩散到澄清剂所产生的氧气泡中。然后，浮力增加的增大的气泡可上升到澄清容器中的熔融玻璃的自由表面并随后排出澄清容器。随着氧气泡上升通过熔融玻璃，其可进一步引发澄清容器中熔融玻璃的机械混合。
下游玻璃制造设备30还可包含另一个调节容器，例如混合设备36，例如搅拌容器，其用于混合从澄清容器34向下游流动的熔融玻璃。混合设备36可用于提供均匀的玻璃熔体组合物，从而减少化学或热不均匀性，否则这些化学或热不均匀性可存在于离开澄清容器的经澄清的熔融玻璃中。如图所示，澄清容器34可以通过第二连接管道38与混合设备36连接。在一些实施方式中，熔融玻璃28可以从澄清容器34经第二连接管道38借助于重力加料到混合设备36。例如，重力可以驱动熔融玻璃28通过第二连接管道38的内部通路，从澄清容器34到达混合设备36。通常，混合设备中的熔融玻璃包括自由表面，并且自由体积在自由表面与混合设备的顶部之间延伸。应注意的是，虽然图中显示混合设备36相对于熔融玻璃的流动方向处于澄清容器34的下游，但是在其他实施方式中，混合设备36可以位于澄清容器34的上游。在一些实施方式中，下游玻璃制造设备30可以包括多个混合设备，例如位于澄清容器34上游的混合设备和位于澄清容器34下游的混合设备。这些多个混合设备可以具有相同设计，或者它们可以具有彼此不同的设计。在一些实施方式中，所述容器和/或管道中的一个或多个可以包括位于其中的静态混合叶片以促进熔融材料的混合和随后的均化。
下游玻璃制造设备30还可包括另一个调节容器，例如输送容器40，其可以位于混合设备36的下游。输送容器40可以调节要进料到下游成形装置中的熔融玻璃28。例如，输送容器40可起到蓄积器和/或流量控制器的作用，以调整熔融玻璃28的流量并通过出口管道44向成形主体42提供恒定流量的熔融玻璃28。在一些实施方式中，输送容器40中的熔融玻璃可包括自由表面，其中，自由体积从自由表面向上延伸到输送容器的顶部。如图所示，混合设备36可以通过第三连接管道46连接至输送容器40。在一些实例中，熔融玻璃28可借助重力作用，通过第三连接管道46从混合设备36进料到输送容器40。例如，重力可以驱动熔融玻璃28通过第三连接管道46的内部通路，从混合设备36到达输送容器40。
下游玻璃制造设备30还可包含成形设备48，该成形设备48包括上述成形主体42，该成形主体42包括入口管道50。可对出口管道44进行定位以将熔融玻璃28从输送容器40输送到成形设备48的入口管道50。熔合下拉玻璃制造设备中的成形主体42可包含位于成形主体上表面中的槽52和在拉制方向上沿着成形主体底边缘(根部)56会聚的会聚成形表面54(仅示出了一个表面)。经由输送容器40、出口管道44和入口管道50输送到成形主体槽的熔融玻璃溢流过槽壁，并且作为分开的熔融玻璃流沿会聚成形表面54下行。应注意，成形主体槽中的熔融玻璃包含自由表面，并且自由体积从熔融玻璃的自由表面延伸到成形主体处于其中的包壳的顶部。分开的熔融玻璃流沿着根部在根部下方结合而产生单个熔融玻璃带58，通过对玻璃带施加向下的张力[例如借助于重力、边缘辊和牵拉辊(未示出)]在拉制方向60上从根部56拉制熔融玻璃带58，从而随着熔融玻璃冷却和材料的粘度增加而控制玻璃带尺寸。因此，玻璃带58经历粘弹转变并获得机械性质，该机械性质使玻璃带58具有稳定的尺寸特征。在一些实施方式中，利用玻璃分离设备(未示出)，可在玻璃带的弹性区域中将玻璃带58分离成各个玻璃片62，但是在另外的实施方式中，可将玻璃带缠绕到卷轴上并储存起来以用于进一步的处理。
显而易见的是，即使沿着和穿过被拉制通过自由空间的玻璃带的小的温度变化也可导致残余应力，其可导致玻璃带以及从玻璃带切割出的玻璃片翘曲。同样重要的是，应注意，玻璃带通常以超过1000℃的温度离开成形主体，但是必需在极短的距离中冷却到仅低于几百度的温度，这是因为玻璃带通常是在垂直向下的方向上被拉制，而可用的垂直距离常受到实际的考虑因素限制。
还应认识到，组装和操作下拉玻璃制造过程，特别是用于生产光学品质玻璃的过程，其所需的资本支出可能极其巨大。例如，除了通常由非金属耐火材料构造的熔化容器14和成形容器42之外，所述设备的剩余部分，包括中间容器和将熔融玻璃从熔化容器运送到成形主体的管道，其由一种或多种贵金属形成。因此，难以解决超出现有设备限制的产量需求变化并且解决起来也不便宜。
增加熔融玻璃流动速率的一个方面是施加在制造设备上的热负荷增加，这会破坏从熔化炉到成形主体下方的过程的热平衡。也就是说，随着流动速率增加，必需找到足以冷却熔融玻璃以获得合适的熔融玻璃粘度和成形特性(特别是在过程的拉制部分中)的方法。
为了维持合理一致的环境，将成形主体和自由空间区域限制在使熔融玻璃带与周围环境分开的结构中，当熔融玻璃带从粘性液体过渡到弹性固体时，其被拉制通过所述自由空间区域。更具体地，通过其拉制出玻璃带的自由空间体积在至少四个侧上被位于成形主体下方的壳体包围：一些相连的壁和耐火绝热件，它们形成护罩或敞开的盒子，或者实际上是垂直取向的通道。控制玻璃带的温度(例如冷却玻璃带)所需的加热和/或冷却装置(未示出)沿着拉制方向60并且在与拉制方向正交的宽度(侧向)方向上位于壳体内。这些加热和冷却装置可包括电加热元件，冷却剂从中流动通过的冷却旋管或其他装置，例如被构造用于控制玻璃带温度的激光器。这些装置对于本领域技术人员来说是已知的，在此处不另加描述。
如应注意的，特别有益的是，在拉制过程期间，将控制良好的温度状况保持在其中粘性带过渡到弹性固体的温度范围。此外，有利的是，在熔融玻璃离开成形主体后，尽可能快地冷却熔融玻璃带，以使对玻璃带进行退火所需的可用空间最大化。延长退火时间允许玻璃有更多的松弛时间。
松弛行为对于许多玻璃产品来说是重要的。例如，在薄膜晶体管沉积在玻璃基材上期间，液晶显示器玻璃经历热处理。在这些热处理循环期间，玻璃松弛可导致压实，即，由于玻璃的致密化而引起的玻璃尺寸的永久变化。精密产品(例如LCD制造)的玻璃品质取决于整个玻璃获得均匀的热经历；任何不均匀的松弛效果将透过光学不均匀性(例如，双折射)而导致最终产品质量的下降。当玻璃片用作基材并且在加工期间经受高温时，玻璃松弛可导致影响随后制造过程的尺寸变化。在消费过程期间具有最小的尺寸变化可以是玻璃的一个关键属性。因此，在特定的工艺条件组下能准确预计压实度将是有益的。
控制玻璃松弛有两个重要的因素：热力学和动力学。在热力学上，玻璃是一种期望松弛的非平衡系统。虽然热力学驱动力的存在是玻璃松弛所必要的条件，但是其本身并不足够。玻璃还必需具有足够的热能和时间来实现松弛的动力学。假设为等压条件，玻璃的动力学取决于三个因素：组成、温度和热经历。热经历的重要性再怎么强调也不为过，因为具有相同组成并处于相同温度下的两种玻璃的动态行为可能根据它们的热经历的细节而相差许多个数量级。
诸如有源矩阵液晶显示装置(AMLCD)在内的液晶显示器的生产是复杂的，并且基材玻璃的性质是极其重要的。首要地，用于生产液晶显示装置的玻璃基材需要对它们的物理尺寸进行严格控制。
在液晶显示器领域，基于多晶硅的薄膜晶体管(TFT)因为它们能够更有效地运输电子而是优选的。基于多晶的硅晶体管(ρ-Si)的特征在于：其具有比基于无定形硅的晶体管(α-Si)更高的迁移率。这允许制造更小和更快速的晶体管，并最终生产出更亮和更快速的显示器。基于ρ-Si的晶体管的一个问题是它们的制造要求比α-Si晶体管的制造中采用的工艺温度更高的工艺温度。相比于α-Si晶体管制造中通常采用的约350℃的峰值温度，所述工艺温度可在约450℃至约700℃的范围内。在适于ρ-Si沉积的温度下，大多数AMLCD玻璃基材经历压实。压实也被称为热稳定性或尺寸变化，其是由于玻璃的假想温度变化而在玻璃基材中发生的不可逆的尺寸变化(收缩)。“假想温度”是用于表示玻璃的结构状态的概念。从高温迅速冷却的玻璃相比于从相同温度更慢冷却的同样的玻璃通常具有更高的假想温度，这是因为“冻在”温度更高的结构中的缘故。当将玻璃保持在高温下时，允许玻璃结构有更多的时间向着热处理温度结构松弛。由于用于LCD构造的玻璃基材的假想温度几乎始终高于在薄膜晶体管(TFT)过程期间遇到的相关热处理温度，因此由于高温热处理而发生的结构松弛造成假想温度降低，这引起玻璃密度增加和相应的收缩(压实)。
最大程度地降低玻璃压实的倾向将是有利的，因为压实可在显示器制造过程中(例如，在晶体管沉积期间)产生可能的对齐问题，这进而可能在最终的显示器中产生性能问题。
有几种方法来最大程度地减少玻璃压实。一种方法是对玻璃进行预先热处理，以产生与玻璃在ρ-Si TFT制造期间将经历的温度相似的假想温度。这种方法有几个困难之处。首先，在ρ-Si TFT制造期间采用的多个加热步骤在玻璃中产生了略微不同的假想温度，其无法通过预处理完全弥补。其次，玻璃的热稳定性变得与具体的ρ-Si TFT制造的细节紧密相关，这可意味着对于不同的最终用户要有不同的预处理。最后，预处理增加了工艺成本和复杂性。
另一种方法涉及在制造期间降低冷却速率。虽然该方法具有优点，但是一些制造技术(例如熔合过程)在拉制过程期间仅具有有限的空间来进行缓慢冷却。结果，发生玻璃带的相对较快的淬火，并且温度相对较高的结构(高的假想温度)被“冻住”。虽然利用这样的制造过程可控制冷却速率，但是可能难以形成使压实度最小化的最佳的冷却速率。
历史上，给定玻璃的冷却速率是从类似工艺条件下制造的类似玻璃中“借用”过来的。也就是说，在一组工艺条件下应用于一种玻璃组合物的冷却曲线可以应用于例如制造另一种玻璃，该另一种玻璃具有与第一玻璃相似的组成作为起点。类似地，改变工艺条件，例如增加产量(如玻璃流动速率)开始于流量较低的冷却速率。在任何一种情况中，优化这种初始冷却曲线，例如最大程度地减少新的玻璃和/或工艺条件的压实度，都是在“最佳猜想”的基础上进行的，其中，利用经验对构成初始冷却曲线的各个冷却速率进行更改，并在很大程度上是凭运气的。测试所得到的玻璃，如果所选择的属性(例如压实)不令人满意，则改变冷却速率。该过程是通过玻璃的实际拉制和测试，实时进行的迭代过程。其可能是漫长的过程，并且可能不会得到最佳的冷却曲线以提供最佳的压实性能。
长期以来，认为在压实方面最有利的冷却曲线包括在玻璃处于粘度通常较低的状态(例如，小于约1010泊)期间的快速冷却速率，在这之后，将玻璃在玻璃退火点或大致为玻璃的退火点(退火点定义为玻璃粘度等于1013.18泊时的温度)的粘度区域中以显著更低的速率冷却。例如，第8,136,371号美国专利描述了一种冷却状况，其中，在退火点与比退火点低50℃之间进行缓慢冷却。如下文所述，本发明人发现，压实度对冷却速率的敏感性可意料之外地延伸到远低于退火点的温度。因此，以最少的指导来简单地调节历史冷却速率可能不会将缓慢冷却方案置于使压实最小化的适当的温度范围内。将会有益的是，能够预计给定的工艺条件组和/或玻璃组成的压实度，以确保最大程度地减少压实度，并减少通过试验寻找合适的冷却曲线所花费的时间以及减少错误。
因此，公开了能够预计压实度的部分经验性方法。在第一步中，从多个工艺条件获得数据。该数据可以从正常的稳定制造期间的操作图或从实验室经验获得。数据可以包括，例如，沿着玻璃带的中心线的玻璃带温度根据时间和/或离成形主体的根部的距离的变化(因为它们二者是可直接相关的)，冷却速率(可从温度和时间以及/或者离根部的距离获得)，从每个玻璃带切割出的至少一个玻璃片的测得的压实度。可例如以预定的距离或温度间隔来计算冷却速率，例如以每10℃，每15℃或者提供所需的测量分辨率的任何其他合适的间隔。鉴于前述应显而易见的是，玻璃带的温度根据离成形主体根部的距离而变化，该距离与时间有等价性，因此，可基于时间、位置(距离)或温度来选择间隔。在多数情况中，可接受的是消除低于约450℃及高于约900℃的温度下的冷却速率，因为在低于450℃及高于900℃的玻璃温度下，可以认为压实不受冷却速率影响。也就是说，在高于约900℃的温度下，可认为玻璃带的松弛足够的快，使得压实不怎么紧要，而在低于约450℃的温度下，玻璃带得到了充分的冷却，使得压实行为被冻住并因此不受这些低温度下的热处理影响。如果需要，可以针对每个工艺条件测量多个玻璃片的压实度以改进数据的置信度。数据可以多个拉制设备或者用于给定玻璃组合物的拉制条件获得。
一旦收集和/或计算出了前述数据，可采用简单的线性回归方程组，其中，冷却速率作为预测变量，压实度作为响应变量，如下文方程(1)所示，
Figure BDA0002320388850000141
其中，q代表以℃/秒计的冷却速率，b代表回归系数，C代表以百万分之率(ppm)计的压实度值，i代表数据集的数目(唯一的工艺条件组的数目)，n代表回归系数的数目，并且k代表回归截距。
由于数据集的数目可能不等于回归系数的数目，因此主成分回归技术可用于找到合适的系数集。或者，可通过定义对系数之间的差进行惩罚的惩罚参数来调整系数计算。这样的技术是公知的并且在本文中不再另行描述。
一旦计算出了回归系数，对于给定的目标冷却曲线，可获得从x℃到y℃的预定温度范围内的冷却速率，以及根据方程(2)，得到使用回归系数计算的压实度值，
Figure BDA0002320388850000142
其中，求和是在从x至y的预定范围内进行的。在一些实施方式中，求和在有限的温度范围内扩展，例如在450℃至900℃的范围内，然而，450℃至900℃的范围仅作为实例来提供，可以根据需要采用其他温度范围。例如，在一些实施方式中，x可等于或大于450℃，并且y可等于或小于950℃。
然后，使压实度最小化变成迭代计算过程，其涉及对初始冷却曲线的修正及随后的新的修正后的冷却曲线的预计压实度的计算，并且可部分由通过检验回归系数获得的知识来促使该迭代计算过程。这通过以下实例来说明。
在不同的工艺条件(包括不同的厚度、流动速率和冷却速率)下，从不同的拉制设备以玻璃带拉制出
Figure BDA0002320388850000143
LotusTM玻璃，并且测量从各个玻璃带切割出的玻璃片的压实度值。收集共计12种不同工艺条件的数据。通过将从各个玻璃带切割出的玻璃片放置在其上具有基准标记的台上，安装玻璃片使得可移除玻璃片然后准确地更换玻璃片，由此测量来自每组工艺条件的玻璃带的压实度。在玻璃片上标记匹配的基准标记。移除玻璃片并在炉中将玻璃片加热到590℃的温度，并且在该温度下保持共30分钟的时间。在以炉的速率(通过对炉断电而具有的自然冷却速率)将玻璃片冷却到室温后，在原始位置中更换台上的玻璃片，并且测量玻璃片上的基准标记与台上的基准标记之间的距离。在这两组基准标记之间的距离代表以ppm表示的压实度值。多次测量每个工艺条件的玻璃片的压实度并取平均值。图3绘制出了全部的12组工艺条件的压实度。数据显示出压实度值的显著分布，其中以0.7mm厚度的厚度形成的玻璃片(样品C)展现出最小的压实度，而以0.3mm厚度形成的玻璃片(样品G和L)展现出最大的压实度。
将上述样品的工艺数据和压实度值设置成方程(1)的形式，其中n＝46(46个回归系数)并且i＝12(12个数据集)，并且求回归系数b的解。回归系数的数目将根据计算冷却速率数据的选定温度间隔而变化。在本实例中，以10℃的间隔收集450℃至950℃范围内的数据，但是根据需要和所需的分辨率，也可使用其他间隔和范围。图4提供了回归系数根据温度变化的图。更大的负数代表对压实度的影响更大。作为参考，康宁Lotus玻璃的退火点是810℃。图4的检验表明，对于该具体的玻璃，约660℃至约850℃范围内的冷却速率对压实度的影响是最大的。更重要的是，对压实度的最大影响出现在约710℃的温度，比退火点低整整100℃。应强调的是，这些结果与所测试的玻璃有关，并且对于其他的玻璃组合物，具体的数值可以有所不同。但是，仍然需要检验回归系数来提供对指导冷却曲线的修正有用的压实行为的深入了解，并且在远低于退火点的温度下，压实可受到严重影响。
图5描述了与前述实例相关的四条冷却曲线。曲线B代表基线(历史冷却曲线)，而曲线C1至C3代表通过改变基线冷却曲线的冷却速率获得的三条目标冷却曲线。采用这四条冷却曲线在熔合下拉工艺中拉制玻璃。另外，使用方程(2)预计压实度以及测量压实度。
曲线C1–C3的检验显示出，虽然冷却曲线C1和C2紧密遵循基线曲线B的行为，但是冷却曲线C3在约700℃的区域中展现出冷却速率变慢得更大(与图4的指示相应)，并且相比于其他冷却曲线，其更慢的冷却速率相对于成形主体的根部延伸更大的距离。图6图示(通过箱线图)测量了图5的每个冷却曲线的压实度值，并且表明了每个冷却曲线的测量样品的数目。同样使用方程(2)预计每个冷却曲线的压实度。下表1示出了结果，其中，预计的(模型化的)压实度值和测得的压实度值以ppm为单位来提供。
表1
Figure BDA0002320388850000151
Figure BDA0002320388850000161
表1示出了模型化(预计的)压实度值之间的优异的一致性。数据还显示出，相比于来自基线冷却曲线的结果，冷却曲线C3得到的测得的压实度值有整整1ppm的改进。
回到图5，还应注意的是，目标冷却曲线C1–C3还可以考虑除压实度之外的其他考虑因素。例如，出于压实度而调整冷却曲线可影响玻璃带的其他属性，例如玻璃带的平坦度。因此，虽然期望降低压实度，但是压实度不应降低到影响其他属性。如图5所示，冷却曲线向上移动(向上倾斜)具有减小压实度的预期效果，但是当玻璃带从成形主体拉制出时，可能影响玻璃带的物理稳定性。替代性地，冷却曲线向下倾斜具有降低玻璃带中的应力的效果并因此提高平坦度，但是以增加压实度为代价。因此，应该权衡压实度的改进与对其他玻璃带属性(例如残余应力和带形状)的任何不利影响。
玻璃带在熔合成形过程中的热应变决定了玻璃带和从玻璃带切割出的玻璃片二者中的应力和形状，并且所述热应变可通过粘弹性模型计算。这些模型可用于开发对评估玻璃带中的应力有用的度量。理想地，玻璃带中的热应力应是零，或者是拉伸应力，以使玻璃带基本上展现出零翘曲。然而，不能在玻璃带的整个宽度上普遍应用这种应力处理。例如，玻璃带通常包含增厚的侧向边缘部分，其被称为“凸缘”，这主要是因为拉制过程期间的表面张力影响所致。因此，可对从凸缘得到的应力进行单独建模。可针对凸缘对玻璃带的形状的影响形成单独的度量。大致上，考虑到其他变量和考虑因素，更完整地形成冷却曲线可以包括形成玻璃粘弹性材料模型和针对玻璃带温度的参数化热模型。可以将权重分配给要优化的对象(例如压实度)的各个成分，并可以通过操纵热模型的参数直到对象最小化来计算玻璃带的最佳温度场。通过操纵热功率、空气流、水冷却等将计算的温度场应用于实际过程。
对本领域的技术人员而言显而易见的是，可以对本公开的实施方式进行各种修改和变动而不偏离本公开的精神和范围。因此，本公开旨在覆盖这些修改和变动，只要这些修改和变动在所附权利要求和其等同内容的范围之内。

Claims (12)

1.一种控制压实度的方法，所述方法包括：
a)测量从以不同冷却速率形成的多个玻璃带中切割出的多个玻璃片的压实度值；
b)使步骤a)中测得的压实度值与冷却速率相关，以获得对应于多个温度的多个回归系数；
c)选择预定的冷却曲线，所述预定的冷却曲线包括在步骤(b)的对应的多个温度下的多个预定的冷却速率；
d)使用所述多个回归系数和多个预定的冷却速率计算预计的压实度值；
e)修正预定的冷却速率以使预计的压实度值最小化并获得目标冷却速率；
f)使用目标冷却速率来拉制后续的玻璃带。
2.根据权利要求1所述的方法，其还包括：用修正后的冷却速率来替换预定的冷却速率并重复步骤d)和e)。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤b)包括线性回归。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述线性回归包括以下形式的线性方程组：
Figure FDA0002320388840000011
其中，q代表以℃/秒计的冷却速率，b代表回归系数，C代表以百万分之率计的压实度，i代表数据集总数，n代表回归系数的总数，并且k代表回归截距。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述预计的压实度值等于如下：
Figure FDA0002320388840000012
6.根据权利要求5所述的方法，其中，x等于或大于450℃，并且y等于或小于900℃。
7.一种控制压实度的方法，所述方法包括：
a)以第一拉制速率从成形主体拉制出玻璃带；
b)沿着玻璃带的中心线在离成形主体的底边缘多个距离处测量温度；
c)基于所测得的温度，计算在所述多个距离处的玻璃带的冷却速率；
d)测量从玻璃带切割出的玻璃片的压实度值；
e)对以多个拉制速率拉制的多个玻璃带重复步骤a)至d)以获得多个测量的压实度值；
f)使所述多个玻璃带的所述多个测量的压实度值与在多个距离处的冷却速率相关，以获得对应于在预定温度范围内的多个温度的多个回归系数；
g)选择预定的冷却曲线，所述预定的冷却曲线包括在所述多个温度中的每个对应温度下的预定的冷却速率；
h)使用所述多个回归系数和多个预定的冷却速率，获得在预定的拉制速率下的预计的压实度值；
i)修正预定的冷却速率以使在预定的拉制速率下的预计的压实度值最小化并获得目标冷却速率；
j)使用目标冷却速率来拉制后续的玻璃带。
8.根据权利要求7所述的方法，其还包括：用步骤i)的修正后的冷却速率替换步骤h)的预定的冷却速率，并且重复步骤h)和i)以在步骤j)之前获得新的目标冷却速率。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤f)包括线性回归。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述线性回归包括以下形式的线性方程组：
Figure FDA0002320388840000021
其中，q代表以℃/秒计的冷却速率，b代表回归系数，C代表以百万分之率计的压实度，i代表数据集总数，n代表回归系数的总数，并且k代表回归截距。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述预计的压实度值等于下述：
Figure FDA0002320388840000031
12.根据权利要求11所述的方法，其中，x等于或大于450℃，并且y等于或小于900℃。
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