KR102566657B1 - 글레이징된 세라믹 바디의 제조 방법 - Google Patents

글레이징된 세라믹 바디의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 글레이징된 세라믹 바디의 제조 방법으로서,
(a) 글레이징 재료를 치밀하지 않게 소결된 기재 재료에 도포하고,
(b) 기재 재료 및 글레이징 재료에 대해, 제1 온도(T1)로부터, 제1 온도보다 높은 제2 온도(T2)까지 연장되는 온도 범위에서 열 처리를 수행하여, 글레이징된 바디를 얻으며,
글레이징 재료는, 온도 T1에서 102.5 Pa·s 초과, 특히 104.0 Pa·s 초과, 바람직하게는 105.6 Pa·s 초과, 특히 바람직하게는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 109 Pa·s 미만, 특히 107 Pa·s 미만, 바람직하게는 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 치밀하지 않게 소결된 기재 재료를 글레이징하기 위한, 글레이징 재료의 용도에 관한 것이다.

Description

글레이징된 세라믹 바디의 제조 방법
본 발명은 아직 치밀게 소결되지 않은 세라믹 바디를 글레이징하는 방법에 관한 것이다.
산화물 세라믹과 같은 세라믹 재료는 종종 완전 해부학적 치과용 수복물의 생산에 사용된다. 이들은 높은 임상적 안전성을 제공하고, 일반적으로 금속이 없고, 최소 침습적 제제에 사용될 수 있으며, 다른 금속이 없는 수복물과 비교하여 가격면에서 매우 매력적이다. 그러나 단점은 이러한 수복물의 생산에 일반적으로 필요한 수많은 작업 단계이다.
수복물은 일반적으로 사전 소결된 블랭크로부터 밀링 또는 분쇄되며, 선택적으로 색상에 의해 특징화되고, 열 처리에 의해 치밀하게 소결되며, 페인팅 기술에 의해 추가로 특징화되고, 최종적으로 글레이징된다. 일반적으로, 글레이징은 치밀하게 소결된 수복물에 글레이즈를 도포하고 700∼950℃의 온도 범위에서 열 처리함으로써 수행된다.
또한, 부분 소결된 산화물 세라믹의 표면에 비니어링 재료를 도포하는 것도 알려져 있다. 그러나, 이 경우, 비니어링 재료가 열 처리 동안 세라믹에 침투한다.
따라서, US 4,626,392 A, US 5,447,967 A 및 WO 99/52467 A1에서, 비니어링 재료가 산화물 세라믹으로 확산되고, 이에 의해 다결정질 기재와 비니어 사이의 표면에서 무기-무기 복합 재료를 형성하는 방법이 기재되어 있다.
WO 2011/050786 A2 및 US 2012/225201 A1에는, 부분 소결 산화물 세라믹에 도포되고 소결 동안 표면으로 확산되는 접착 촉진제가 기재되어 있다. 치밀한 소결 단계 후에, 비니어링 세라믹이 그 다음 도포되고 다시 소결된다. 접착 촉진제는 산화물 세라믹과 그 위에 소결된 비니어링 세라믹 사이의 결합 요소를 나타낸다.
또한, 소위 유리-침투 세라믹이 주로 규산염 재료를 다공성 산화물 세라믹 재료에 침투시켜 제조되는 치과 기술에 공지되어 있으며, 여기서 특성이 변경된 관통 구조가 형성된다. 따라서, WO 2008/060451 A2는 유리-세라믹 재료를 최종이 아닌 소결된 ZrO2로 제조된 기재에 침투시킴으로써 제조되는 소위 샌드위치 구조를 기재한다. 이러한 방식으로 특정 특성이 부분적으로 긍정적인 영향을 받을 수 있지만, 특히 광학 특성이 종종 손상된다.
WO 2005/070322 A1 및 US 2005/164045 A1은 졸을 진공하에 실온에서 기재에 침투시키고 이어서 치밀한 소결을 수행하는 공정을 기재한다.
따라서, 본 발명의 기저를 이루는 목적은 상기 언급된 단점을 회피하고, 세라믹의 광학적 및 다른 물리적 및 화학적 특성을 손상시키지 않으면서, 더 적은 수의 공정 단계를 특징으로 하는 글레이징된 세라믹 바디의 개선된 제조 방법을 제공하는 것이다.
이 목적은 청구항 1 내지 18에 따른 글레이징된 세라믹 바디의 제조 방법에 의해 달성된다. 본 발명의 주제는 또한, 청구항 19에 따른, 기재 재료를 글레이징하기 위한, 글레이징 재료의 용도이다.
글레이징된 세라믹 바디를 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법은
(a) 글레이징 재료를 치밀하지 않게 소결된 기재 재료에 도포하고,
(b) 기재 재료 및 글레이징 재료에 대해, 제1 온도(T1)로부터, 제1 온도보다 높은 제2 온도(T2)까지 연장되는 온도 범위에서 열 처리를 수행하여, 글레이징된 바디를 얻으며,
글레이징 재료는, 온도 T1에서 102.5 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 109 Pa·s 미만의 점도를 갖는 것을 특징으로 한다.
글레이징 재료는, 온도 T1에서 바람직하게는 104.0 Pa·s 초과, 특히 105.6 Pa·s 초과, 특히 바람직하게는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 바람직하게는 107 Pa·s 미만, 특히 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는다. 글레이징 재료는, 온도 T1에서 105.6 Pa·s 초과, 특히 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 것이 특히 바람직하다.
글레이징 재료의 점도는 특히 Vogel-Furcher-Tammann 식(VFT 식)에 기초하는 점도-온도 곡선을 사용하여 결정될 수 있다.
η:온도 T에서의 동적 점도
A, B, T0: 물질 특이적 상수.
이 식은 각각 팽창계 또는 가열 현미경에 의해 실험적으로 결정된 적어도 3쌍, 바람직하게는 5쌍의 특징적인 온도의 값 및 관련 점도 값으로부터 출발하여 해결된다.
상기 식은 최소 제곱법에 따른 근사법에 의해 해결된다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 방법은 글레이징 재료가 기재 재료에 상당한 정도로는 침투하지 않으면서, 아직 치밀하게 소결되지 않은 기재의 직접 글레이징을 가능하게 하는 것으로 나타났다. 침투를 통해 발생하는 기재 재료의 특성에서의 실질적인 변화없이, 치밀한 소결 및 글레이징을 위한 복잡한 이중 열 처리가 원칙적으로 생략될 수 있다.
치밀하지 않게 소결된 기재 재료는, 예를 들어 소결되지 않은, 바람직하게는 사전 소결된 기재 재료이다. 치밀하지 않게 소결된 기재 재료는 일반적으로 기재 재료의 진밀도를 기준으로, 30∼90% 범위, 특히 40∼80% 범위, 바람직하게는 50∼70% 범위의 상대 밀도를 갖는다. 기재 재료는 온도 T1에서 소결되기 시작하는 것이 바람직하다. 기재 재료는 온도 T2에서 치밀하게 소결되는 것이 추가로 바람직하다. 기재 재료는 바람직하게는 온도 T2에서 5∼120 분, 특히 10∼60 분, 더더욱 바람직하게는 20∼30 분의 기간 동안 유지된다. 온도 T2에서, 기재 재료는 전형적으로 기재 재료의 진밀도를 기준으로, 97% 이상, 특히 98% 이상, 바람직하게는 99% 이상, 가장 바람직하게는 99.5% 이상의 상대 밀도를 갖는다.
상대 밀도는 기재 재료의 진밀도에 대한 기재 재료의 밀도의 비이다.
기재 재료의 밀도는 이를 칭량하고 부피를 기하학적으로 결정함으로써 결정될 수 있다. 그 다음, 공지된 식에 따라 밀도를 산출한다.
밀도 = 질량/부피.
기재 재료의 진밀도는 입자 수를 기준으로 평균 입자 크기가 10∼30 ㎛, 특히 20 ㎛인 분말로 기재 재료를 분쇄하고, 비중병에 의해 분말의 밀도를 결정함으로써 결정된다. 입자 크기의 측정은 예를 들어 ISO 13320(2009)에 따라 레이저 회절을 사용하여 Quantachrome GmbH & Co. KG의 CILAS® 입자 크기 분석기 1064로 수행할 수 있다.
바람직한 구체예에서, 기재 재료가 기재 재료의 진밀도를 기준으로 95%의 상대 밀도를 갖는 온도 Tx에서, 글레이징 재료는 102.5 Pa·s 초과, 바람직하게는 104.0 Pa·s 초과의 점도를 갖는다. 특히 바람직한 구체예에서, 글레이징 재료는, 온도 T1에서 105.6 Pa·s 초과, 특히 107.0 Pa·s 초과의 점도를 가지며, 기재 재료가 기재 재료의 진밀도를 기준으로 95%의 상대 밀도를 갖는 온도 TX에서 102.5 Pa·s 초과, 바람직하게는 104.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 109 Pa·s 미만, 특히 107 Pa·s 미만, 바람직하게는 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는다. 추가의 더욱 바람직한 구체예에서, 글레이징 재료는, 온도 T1에서 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 기재 재료가 기재 재료의 진밀도를 기준으로 95%의 상대 밀도를 갖는 온도 TX에서 104.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는다.
본 발명에 따른 방법은 광범위한 세라믹 기재 재료에 적절하다. 적절한 기재 재료의 예는 산화물 세라믹, 특히 ZrO2, Al2O3 또는 무기-무기 복합 재료를 베이스로 하는 산화물 세라믹 뿐 아니라, 유리 및 유리 세라믹이다. 특히 바람직한 기재 재료는 ZrO2를 베이스로 하는, 특히 나노 규모 ZrO2를 베이스로 하는 산화물 세라믹이다.
본 발명의 특히 바람직한 구체예에서, 기재 재료는 화학적 조성 및/또는 특히 색상이 상이한 2개 이상의 층을 포함한다.
일반적으로, 950℃의 온도에서, 본 발명에 따른 방법에 사용되는 글레이징 재료는 102.5 Pa·s 초과의 점도를 갖는다. 또한, 1300℃의 온도에서, 이는 전형적으로 102.5 Pa·s 초과의 점도를 갖는다. 또한, 일반적으로 1450℃의 온도에서, 이는 109 Pa·s 미만의 점도를 갖는다. 바람직한 글레이징 재료는, 950℃의 온도에서 104.0 Pa·s 초과, 바람직하게는 105.6 Pa·s 초과, 특히 바람직하게는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 1300℃의 온도에서 104 Pa·s 초과의 점도를, 및/또는 1450℃의 온도에서 107 Pa·s 미만, 바람직하게는 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따르면, 700℃의 온도에서 102.5 Pa·s 초과의 점도를, 900℃의 온도에서 102.5 Pa·s 초과의 점도를, 및/또는 1100℃의 온도에서 109 Pa·s 미만의 점도를 갖는 글레이징 재료가 바람직하다. 특히 바람직한 글레이징 재료는 700℃의 온도에서 104.0 Pa·s 초과, 바람직하게는 105.6 Pa·s 초과, 특히 바람직하게는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 900℃의 온도에서 104 Pa·s 초과의 점도를, 및/또는 1100℃의 온도에서 107 Pa·s 미만, 바람직하게는 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 것을 특징으로 한다.
글레이징 재료는 바람직하게 프릿을 포함한다. SiO2, Al2O3 및 K2O 및/또는 Na2O를 함유하는 글레이징 재료가 특히 적절하다. 하기 성분 중 1종 이상, 바람직하게는 모두를 제시된 양으로 함유하는 글레이징 재료가 바람직하다:
성분 중량%
SiO2 50.0∼80.0, 바람직하게는 60.0∼70.0
Al2O3 10.0∼30.0, 바람직하게는 15.0∼25.0
K2O 0∼20.0, 바람직하게는 5.0∼15.0
Na2O 0∼10.0, 바람직하게는 0.5∼5.0
CaO 0∼10.0, 바람직하게는 0.1∼1.0
BaO 0∼10.0, 바람직하게는 0.1∼1.0.
본 발명에 따르면, 글레이징 재료는 에어브러싱 방법 또는 전사 재료에 의해 예를 들어 분말, 슬립, 스프레이 또는 래커의 형태로 기재 재료에 도포될 수 있다. 일구예에서, 글레이징 재료는 담체, 특히 물과 혼합되어 슬립을 형성하고, 이 슬립은 예를 들어 브러시의 도움으로 기재 재료에 도포된다. 바람직한 구체예에서, 글레이징 재료는 일반적으로 가압된 용기에서 적절한 담체, 특히 추진제와 혼합되고, 스프레이 형태로 기재 재료에 도포된다. 추가의 구체예에서, 글레이징 재료는 액체 담체, 특히 물과 혼합되고, 에어브러싱 방법에 의해 기재 재료에 도포된다. 대안적으로, 글레이징 재료는 에어브러싱 방법에 의해 액체, 특히 물로 습윤된 기재 재료에 건조 형태로 도포될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 글레이징 재료는 전사 재료, 특히 필름 또는 접착 스트립에 도포되고, 전사 재료와 함께 기재 재료에 전사된다. 전사 재료는 후속적으로 열 처리에 의해 분리 또는 제거될 수 있다.
바람직한 구체예에서, 글레이징 재료는 1종 이상의 담체 및/또는 용매, 바람직하게는 1종 이상의 무기 및/또는 유기 충전제를 더 함유하는 조성물의 형태로 사용된다.
본 발명에 따른 방법은 무엇보다도 글레이징 재료가 실질적으로 기재 재료에 침투하지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 방법은 특히 글레이징된 치과용 바디의 제조에 적절하다. 따라서, 본 발명에 따르면, 글레이징된 세라믹 바디는 글레이징된 치과용 바디, 특히 글레이징된 치과용 수복물인 것이 바람직하다. 치밀하지 않게 소결된 기재 재료는 치아 수복물의 형상을 갖는 것이 또한 바람직하다. 특히 바람직한 치아 수복물은 브릿지, 인레이, 온레이, 크라운, 비니어, 패싯 및 어버트먼트이다.
본 발명은 또한 치밀하지 않게 소결된 기재 재료를 글레이징하기 위한, 글레이징 재료의 용도에 관한 것이며, 여기서 글레이징 재료는 치밀하지 않게 소결된 기재 재료에 도포되고, 기재 재료 및 글레이징 재료에 대해 제1 온도(T1)로부터 제1 온도보다 높은 제2 온도(T2)까지 연장되는 온도 범위에서 열 처리가 수행된다. 글레이징 재료는, 온도 T1에서 바람직하게는 102.5 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 바람직하게는 109 Pa·s 미만의 점도를 갖는다. 바람직한 글레이징 재료는, 온도 T1에서 104.0 Pa·s 초과, 바람직하게는 105.6 Pa·s 초과, 특히 바람직하게는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 및/또는 온도 T2에서 107 Pa·s 미만, 바람직하게는 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 용도의 추가의 바람직한 구체예는, 본 발명에 따른 방법에 대한 상기 설명으로부터 나온다.
본 발명을 실시예를 참조하여 하기에 보다 상세하게 설명한다.
실시예
실시예 1A-B
글레이징 재료의 제조
표 1에 제공된 조성을 갖는 2가지의 상이한 유리를 본 발명에 따른 글레이징 재료로서 제조하였다.
이를 목적으로, 먼저 원료 석영 분말(SiO2), 탄산칼륨(K2CO3), 탄산나트륨(Na2CO3) 및 알루미늄 옥시하이드록시하이드레이트(AlO(OH)xH2O) 200 g을 관형 혼합기에 의해 30 분동안 철저히 혼합하였다.
균질 혼합물로부터, 직경 약 40 mm 및 중량 약 25 g의 원통형 압밀체를 3 MPa의 압력에서 유압 프레스에 의해 일축으로 제조하였다. 이들 압밀체를 6 시간에 걸쳐 노에서 석영 디쉬 상에서 1000℃까지 가열하고, 이 온도에서 추가 6 시간 동안 유지시켰다. 노에서의 냉각 후, 조 크러셔(jaw crusher)에 의해 압밀체를 약 1.5 mm의 크기로 분쇄한 후, 모르타르 분쇄기(Retsch R200)에서 15 분 동안 분쇄하였다.
하소된 혼합물을 3 MPa의 압력에서 유압 프레스로 가압하여 직경이 약 40 mm인 압밀체를 형성하였다. 이들 압밀체를 6 시간에 걸쳐 노에서 석영 디쉬 상에서 1150℃까지 가열하고, 이 온도에서 추가 6 시간 동안 유지시켰다. 노에서의 냉각 후, 조 크러셔에 의해 압밀체를 약 1.5 mm의 크기로 분쇄한 후, 모르타르 분쇄기(Retsch R200)에서 15 분 동안 분쇄하였다.
하소된 혼합물로부터, 중량 약 40 g의 템퍼링된 케이크를 핸드 프레스에 의해 제조하고, 약 1000℃에서 분리제로서 작은 석영 분말을 사용하여 열로(Nabertherm HT16/17) 내에 석영 디쉬 상에 두었다. 이어서, 템퍼링된 케이크를 각각 10 K/분에서 1450℃(실시예 1A) 및 1400℃(실시예 1B)로 가열하고, 이 온도에서 1.5 시간 동안 유지시켰다. 유지 시간이 완료된 후, 템퍼링된 케이크를 공기 중에서 약 2 분 동안 냉각시킨 다음, 수조에서 켄칭하였다. 이러한 방식으로 얻은 블랭크를 조 크러셔에 의해 약 1.5 mm의 크기로 분쇄한 후, 모르타르 분쇄기(Retsch R200)에서 15 분 동안 분쇄하였다.
실시예 2A-B
글레이징 재료의 점도 특성의 결정
온도의 함수로서 실시예 1A-B에서 얻은 글레이징 재료의 점도 특성을 결정하기 위해, 점도-온도 곡선을 Vogel-Furcher-Tammann 식(VFT 식)에 기초하여 산출하였다:
η:온도 T에서의 동적 점도
A, B, T0: 물질 특이적 상수.
이를 목적으로, 하기 특징적인 온도 중 적어도 3가지를 각각 팽창계 또는 가열 현미경에 의해 실험적으로 결정하였다:
온도 Tg 및 Td는 석영 유리 푸쉬-로드 및 홀더를 갖는 팽창계(Baehr-Thermoanalyse GmbH)에 의해 측정하였다. 검사할 재료를 연화점(최대 1000℃)까지 5 K/분의 가열 속도로 가열하였다. 측정 동안, 셋업을 질소로 플러싱하였다.
온도 TS, THB 및 TF는 가열 현미경(EMA I 소프트웨어를 구비한 Hesse Instruments)에 의해 결정하였다. 검사할 재료를 10 K/분의 가열 속도로 관형 노에서 가열하였다. 소프트웨어는 샘플 형상의 특징적인 변화를 자동으로 결정하고, 해당 온도를 이것에 지정한다.
실험적으로 결정된 특징적인 온도와 위에서 언급한 관련 점도의 값의 쌍으로부터 시작하여, Microsoft Excel 2016 MSO(16.0.4456.1003) 32 비트 소프트웨어의 솔버 함수를 사용하여 최소 제곱법에 따른 근사법으로 VFT 식을 해결하였다.
실시예 1A-B에서 얻은 글레이징 재료에 대해 이러한 방식으로 결정된 점도-온도 곡선이 도 1에 도시되어 있다. 비교를 위해, 이는 시판되는 글레이징 재료(IPS e.max CAD Crystall./Glaze Spray, Ivoclar Vivadent AG)에 대해 유사하게 측정된 점도-온도 곡선도 도시한다.
실시예 3A-B
글레이징을 위한 글레이징 재료의 용도
작은 플레이트(19 mm x 15.4 mm x 1.5 mm)를 사전 소결된 ZrO2로 제조된 시판 블랭크(IPS e.max ZirCAD MO 0, Ivoclar Vivadent AG)로부터 절단하였고, 이들을 추가의 사전 열 처리없이 기재 재료로서 사용하였다. 약 1 bar의 작동 압력 및 약 10 cm의 거리에서 스프레이 건(VITA SPRAY-ON, Vita Zahnfabrik)을 사용한 에어브러싱 방법에 의해, 실시예 1A-B에서 제조된 글레이징 재료 A 및 B의 수성 현탁액 을 이들 작은 플레이트에 분무하고, 노(Sintramat S1 1600, Ivoclar Vivadent AG, 프로그램 P1)에서 30 분 동안 공기 중에서 건조시킨 후, 70 분 내에 치밀하게 소결하고 동시에 글레이징하였다.
소결 후, 글레이징된 작은 ZrO2 플레이트를 2 성분 수지(EpoKwick 에폭시 수지/EpoKwick 에폭시 경화제 10:2, Buehler)에 매립하고, 경계 표면에서 광학 품질까지 연마(Apex Diamond Grinding Discs, Buehler, 0.5 ㎛까지의 그레인 크기)하고, 이어서 주사 전자 현미경(SEM, 후방 산란 전자)에 의해 검사하였다. 결과를 도 2A(실시예 3A) 및 도 2B(실시예 3B)에 도시한다. 결과는, 본 발명에 따른 글레이징 재료가 상당한 양으로는 기재 재료에 침투하지 않았음을 나타낸다.
실시예 3C(비교)
글레이징을 위한 시판 글레이징 재료의 용도
실시예 3A-B와 유사하게, 작은 플레이트를 사전 소결된 ZrO2로 제조된 시판 블랭크(IPS e.max ZirCAD MO 0, Ivoclar Vivadent AG)로부터 절단하였다. 약 1 bar의 작동 압력 및 약 10 cm의 거리에서 스프레이 건(VITA SPRAY-ON, Vita Zahnfabrik)을 사용한 에어브러싱 방법에 의해, 시판되는 글레이징 재료(IPS e.max CAD Crystall./Glaze Spray, Ivoclar Vivadent AG)의 수성 현탁액을 이들 작은 플레이트에 분무하고, 노(Sintramat S1 1600, Ivoclar Vivadent AG, 프로그램 P1)에서 30 분 동안 공기 중에서 건조시킨 후, 70 분 내에 치밀하게 소결하고, 동시에 글레이징하였다 .
소결 후, 글레이징된 작은 ZrO2 플레이트를 2 성분 수지(EpoKwick 에폭시 수지/EpoKwick 에폭시 경화제 10:2, Buehler)에 매립하고, 경계 표면에서 광학 품질까지 연마(Apex Diamond Grinding Discs, Buehler, 0.5 ㎛까지의 그레인 크기)하고, 이어서 주사 전자 현미경(SEM, 후방 산란 전자)에 의해 검사하였다. 결과를 도 2C에 도시한다. 이러한 결과는, 시판 글레이징 재료가 기재 재료에 상당한 정도로 침투하였음을 나타낸다.
실시예 4
침투 깊이에 대한 상대 밀도의 영향
작은 플레이트(19 mm x 15.4 mm x 1.5 mm)를 사전 소결된 ZrO2로 제조된 시판 블랭크(IPS e.max ZirCAD MO 0, Ivoclar Vivadent AG)로부터 절단하고, 이를 각각의 경우에 기재 재료의 진밀도를 기준으로, 각각 50%, 85%, 90% 및 99.7%의 상대 밀도로 열 처리함으로써 사전 소결하였다. 약 1 bar의 작동 압력 및 약 10 cm의 거리에서 스프레이 건(VITA SPRAY-ON, Vita Zahnfabrik)을 사용한 에어브러싱 방법에 의해, 실시예 1A에서 제조된 글레이징 재료 A의 수성 현탁액을 이들 작은 플레이트 상에 분무하고, 노(Sintramat S1 1600, Ivoclar Vivadent AG, 프로그램 P7)에서 30 분 동안 공기 중에서 건조시킨 후, 70 분 이내에 치밀하게 소결하고, 동시에 글레이징하였다.
소결 후, 글레이징된 작은 ZrO2 플레이트를 2 성분 수지(EpoKwick 에폭시 수지/EpoKwick 에폭시 경화제 10:2, Buehler)에 매립하고, 경계 표면에서 광학 품질까지 연마(Apex Diamond Grinding Discs, Buehler, 0.5 ㎛까지의 그레인 크기)하고, 이어서 주사 전자 현미경(SEM, 후방 산란 전자) 및 에너지 분산 형 x-선 분광법(EDX)에 의해 검사하였다. 결과를 3A-D에 도시한다. 이들로부터, 본 발명에 따른 글레이징 재료의 침투 깊이가 기재 재료의 상대적 밀도 및 이에 따른 잔류 다공도와 거의 무관함을 알 수 있다.

Claims (21)

  1. 글레이징된 세라믹 바디(glazed ceramic body)의 제조 방법으로서,
    (a) 글레이징 재료를, 기재 재료의 진밀도를 기준으로 30∼90% 범위의 상대 밀도를 갖는 치밀하지 않게 소결된 기재 재료에 도포하고,
    (b) 상기 기재 재료 및 상기 글레이징 재료에 대해, 제1 온도(T1)로부터, 제1 온도보다 높은 제2 온도(T2)까지 연장되는 온도 범위에서 열 처리를 수행하여, 글레이징된 바디를 얻으며,
    상기 글레이징 재료는, 온도 T1에서 102.5 Pa·s 초과, 104.0 Pa·s 초과, 105.6 Pa·s 초과, 또는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 109 Pa·s 미만, 107 Pa·s 미만, 또는 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 글레이징 재료는, 온도 T1에서 105.6 Pa·s 초과, 또는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 치밀하지 않게 소결된 기재 재료는 사전 소결된 기재 재료인 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 치밀하지 않게 소결된 기재 재료는, 상기 기재 재료의 진밀도를 기준으로, 40∼80% 범위, 또는 50∼70% 범위의 상대 밀도를 갖는 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 기재 재료는 온도 T1에서 소결되기 시작하는 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 기재 재료를 5∼120 분, 10∼60 분, 또는 20∼30 분의 기간 동안 온도 T2에서 유지시키는 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 온도 T2에서, 상기 기재 재료는, 상기 기재 재료의 진밀도를 기준으로, 97% 이상, 98% 이상, 99% 이상, 또는 99.5% 이상의 상대 밀도를 갖는 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 온도 Tx에서, 상기 기재 재료는 상기 기재 재료의 진밀도를 기준으로 95%의 상대 밀도를 가지며, 상기 글레이징 재료는 102.5 Pa·s 초과, 또는 104.0 Pa·s 초과의 점도를 갖는 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 글레이징 재료는, 온도 T1에서 105.6 Pa·s 초과, 또는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 상기 기재 재료가 상기 기재 재료의 진밀도를 기준으로 95%의 상대 밀도를 갖는 온도 TX에서 102.5 Pa·s 초과, 또는 104.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 109 Pa·s 미만, 107 Pa·s 미만, 또는 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재 재료는 산화물 세라믹, ZrO2, Al2O3 또는 무기-무기 복합 재료를 베이스로 하는 산화물 세라믹, 나노 규모 ZrO2를 베이스로 하는 산화물 세라믹, 유리, 또는 유리 세라믹인 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재 재료는 2개 이상의 층을 포함하는 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재 재료는 색이 상이한 2개 이상의 층을 포함하는 제조 방법.
  13. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 글레이징 재료는, 950℃의 온도에서 102.5 Pa·s 초과, 104.0 Pa·s 초과, 105.6 Pa·s 초과, 또는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 1300℃의 온도에서 102.5 Pa·s 초과, 또는 104 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 1450℃의 온도에서 109 Pa·s 미만, 107 Pa·s 미만, 또는 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 제조 방법.
  14. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 글레이징 재료는, 700℃의 온도에서 102.5 Pa·s 초과, 104.0 Pa·s 초과, 105.6 Pa·s 초과, 또는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 900℃의 온도에서 102.5 Pa·s 초과, 또는 104 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 1100℃의 온도에서 109 Pa·s 미만, 107 Pa·s 미만, 또는 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 제조 방법.
  15. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 글레이징 재료는 SiO2 및 Al2O3와, K2O 및 Na2O에서 선택되는 1종 이상을 함유하는, 프릿을 포함하는 제조 방법.
  16. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 글레이징 재료는 하기 성분 중 1종 이상, 또는 모두를 제시된 양으로 함유하는 프릿을 포함하는 제조 방법:
    성분 중량%
    SiO2 50.0∼80.0, 또는 60.0∼70.0
    Al2O3 10.0∼30.0, 또는 15.0∼25.0
    K2O 0∼20.0, 또는 5.0∼15.0
    Na2O 0∼10.0, 또는 0.5∼5.0
    CaO 0∼10.0, 또는 0.1∼1.0
    BaO 0∼10.0, 또는 0.1∼1.0.
  17. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 글레이징 재료는, 에어브러싱 방법에 의해, 또는 필름 또는 접착 스트립에 혼입되어, 분말, 슬립, 스프레이, 래커의 형태로 상기 기재 재료에 도포되는 제조 방법.
  18. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 글레이징 재료는 담체, 용매, 무기 충전제 및 유기 충전제 중 1종 이상을 더 포함하는 조성물의 형태로 사용되는 제조 방법.
  19. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 글레이징 재료는 실질적으로 상기 기재 재료에 침투하지 않는 제조 방법.
  20. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 글레이징된 세라믹 바디는 글레이징된 치과용 바디(dental body), 글레이징된 치과용 수복물, 브릿지, 인레이(inlay), 온레이(onlay), 크라운, 비니어(veneer), 패싯(facet) 또는 어버트먼트(abutment)인 제조 방법.
  21. 치밀하지 않게 소결된 기재 재료를 글레이징하기 위한, 글레이징 재료로서,
    상기 글레이징 재료는 기재 재료의 진밀도를 기준으로 30∼90% 범위의 상대 밀도를 갖는 상기 치밀하지 않게 소결된 기재 재료에 도포되고, 상기 기재 재료 및 상기 글레이징 재료에 대해, 제1 온도(T1)로부터, 제1 온도보다 높은 제2 온도(T2)까지 연장되는 온도 범위에서 열 처리를 수행하며, 상기 글레이징 재료는, 온도 T1에서 102.5 Pa·s 초과, 104.0 Pa·s 초과, 105.6 Pa·s 초과, 또는 107.0 Pa·s 초과의 점도를, 그리고 온도 T2에서 109 Pa·s 미만, 107 Pa·s 미만, 또는 105.6 Pa·s 미만의 점도를 갖는 글레이징 재료.
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