CN110291058A - 用于制备釉面陶瓷体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备釉面陶瓷体的方法,其中(a)将上釉材料施加到非致密烧结的基底材料,并且(b)在从第一温度T1到高于所述第一温度的第二温度T2延伸的温度范围使所述基底材料和所述上釉材料经受热处理,以获得釉面体,其中,在所述温度T1下,所述上釉材料的粘度大于102.5Pa·s,特别是大于104.0Pa·s,优选大于105.6Pa·s,并且特别优选大于107.0Pa·s,并且在所述温度T2下,所述上釉材料的粘度小于109Pa·s,特别是小于107Pa·s,并且优选小于105.6Pa·s。本发明还涉及上釉材料用于对非致密烧结的基底材料上釉的用途。
Description
本发明涉及一种用于对尚未致密烧结的陶瓷体上釉的方法。
诸如氧化物陶瓷的陶瓷材料经常用于制备完全解剖学(fully anatomical)的牙科修复体。这些产品提供高的临床安全性,通常不含金属,也可用于微创制剂,并且与其他不含金属的修复体相比,在价格方面非常具有吸引力。然而,缺点是制备这种修复体通常需要许多工作步骤。
修复体通常由预烧结坯料铣削或研磨而成,也许在颜色上表征,通过热处理致密烧结,进一步借助于喷涂技术表征并最终上釉。通常,上釉是通过将釉料施加到致密烧结的修复体并在700至950℃温度范围的热处理进行的。
此外,将贴面材料施加到部分烧结氧化物陶瓷的表面也是已知的。然而,在这种情况下,贴面材料在热处理期间渗透到陶瓷中。
因此,在US 4,626,392 A、US 5,447,967 A和WO 99/52467 A1中,描述了一些方法,其中贴面材料扩散到氧化物陶瓷中,并由此在多晶基底和贴面之间的表面形成无机-无机复合材料。
在WO 2011/050786 A2和US 2012/225201 A1中,描述了一种粘合促进剂,其施加到部分烧结的氧化物陶瓷,并在烧结过程中扩散到表面中。在致密烧结步骤之后,然后施加贴面陶瓷并再次烧结。粘合促进剂代表氧化物陶瓷和烧结在其上的贴面陶瓷之间的连接成分(element)。
此外,所谓的玻璃渗透陶瓷在牙科技术中是已知的,其通过将大部分硅酸盐材料渗透到多孔氧化物陶瓷材料中而制备,其中通常形成具有改变性质的渗透结构。因此,WO2008/060451 A2描述了所谓的夹层结构,其通过将玻璃-陶瓷材料渗透到由非最终烧结的ZrO2制成的基底中而制成。特定性质可以部分地以这种方式受到积极影响,但特别是光学性质经常受损。
WO 2005/070322 A1和US 2005/164045 A1描述了一种方法,在该方法中,在室温下在真空下将溶胶渗透到基底中,然后进行致密烧结。
因此,本发明的目的是提供一种用于制备釉面陶瓷体的改进的方法,该方法避免了上述缺点,并且其特征在于较少数量的方法步骤,而不损害陶瓷的光学和其它物理和化学性质。
该目的通过根据权利要求1至18的用于制备釉面陶瓷体的方法实现。本发明的主题还在于根据权利要求19的上釉材料用于对基底材料上釉的用途。
根据本发明的用于制备釉面陶瓷体的方法的特征在于
(a)将上釉材料施加到非致密烧结的基底材料上,并且
(b)在从第一温度T1到高于第一温度的第二温度T2延伸的温度范围使基底材料和上釉材料经受热处理,以获得釉面体,
其中,在温度T1下,上釉材料的粘度大于102.5Pa·s,在温度T2下,粘度小于109Pa·s。
在温度T1下,上釉材料的粘度优选大于104.0Pa·s,特别是大于105.6Pa·s,特别优选大于107.0Pa·s,并且在温度T2下,粘度优选小于107Pa·s,特别是小于105.6Pa·s。特别优选的是,在温度T1下,上釉材料的粘度大于105.6Pa·s,特别是大于107.0Pa·s,并且在温度T2下,粘度小于105.6Pa·s。
特别地,上釉材料的粘度可以使用基于Vogel-Furcher-Tammann方程(VFT方程)的粘度-温度曲线来确定
η:温度T下的动态粘度
A、B、T0:物质特异性常数。
该方程从分别通过膨胀计或加热显微镜实验确定的至少三对、优选五对特征温度值以及相关的粘度值开始求解:
通过根据最小二乘法的近似方法求解该方程。
令人惊讶地显示,根据本发明的方法允许对尚未致密烧结的基底直接上釉,而不会使上釉材料在显著程度上渗透到基底材料中。因此,原则上可以省去用于致密烧结和上釉的复杂的双重热处理,而不会通过渗透发生基底材料的性质的实质变化。
非致密烧结的基底材料例如是未烧结的,并且优选预烧结的基底材料。基于基底材料的真密度,非致密烧结的基底材料的相对密度通常为30%至90%的范围,特别是40%至80%的范围,并且优选50%至70%的范围。优选基底材料在温度T1下开始烧结。进一步优选的是,基底材料在温度T2下致密烧结。基底材料优选在温度T2下保持5至120分钟,特别是10至60分钟,并且甚至更优选20至30分钟的持续时间。在温度T2下,基于基底材料的真密度,基底材料的相对密度通常为至少97%,特别是至少98%,优选至少99%,并且最优选至少99.5%。
相对密度是基底材料的密度与基底材料的真密度之比。
基底材料的密度可以通过称重并几何确定其体积来确定。然后根据已知的公式计算密度
密度=质量/体积。
基底材料的真密度是通过将基底材料研磨成基于颗粒的数量的平均粒径为10至30μm,特别是20μm的粉末,并且通过比重瓶确定粉末的密度来确定的。例如,粒径的确定可以使用Quantachrome GmbH&Co.KG的粒度分析仪1064,使用激光衍射,根据ISO13320(2009)进行。
在优选的实施方案中,在温度Tx下,基于基底材料的真密度,在该温度下基底材料的相对密度为95%,上釉材料的粘度大于102.5Pa·s,并且优选大于104.0Pa·s。在特别优选的实施方案中,在温度T1下,上釉材料的粘度大于105.6Pa·s,并且特别是大于107.0Pa·s,在温度TX下,基于基底材料的真密度,在该温度下基底材料的相对密度为95%,粘度大于102.5Pa·s,优选大于104.0Pa·s,并且在温度T2下,粘度小于109Pa·s,特别是小于107Pa·s,并且优选小于105.6Pa·s。在更进一步优选的实施方案中,在温度T1下,上釉材料的粘度大于107.0Pa·s,在温度TX下,基于基底材料的真密度,在该温度下基底材料的相对密度为95%,粘度大于104.0Pa·s,并且在温度T2下,粘度小于105.6Pa·s。
根据本发明的方法适用于多种陶瓷基底材料。合适的基底材料的实例是氧化物陶瓷,特别是基于ZrO2、Al2O3或无机-无机复合材料的氧化物陶瓷,以及玻璃和玻璃陶瓷。特别优选的基底材料是基于ZrO2,特别是基于纳米级ZrO2的氧化物陶瓷。
在本发明特别优选的实施方案中,基底材料包括至少两层,它们的化学组成和/或特别是它们的颜色不同。
通常,在950℃的温度下,用于根据本发明的方法的上釉材料的粘度大于102.5Pa·s。此外,在1300℃的温度下,其粘度通常大于102.5Pa·s。另外,通常,在1450℃的温度下,其粘度小于109Pa·s。优选的上釉材料的特征在于,在950℃的温度下,它们的粘度大于104.0Pa·s,优选大于105.6Pa·s,并且特别优选大于107.0Pa·s,在1300℃的温度下,粘度大于104Pa·s和/或在1450℃的温度下,粘度小于107Pa·s,并且优选小于105.6Pa·s。
此外,根据本发明优选的上釉材料,其在700℃的温度下的粘度大于102.5Pa·s,在900℃的温度下,粘度大于102.5Pa·s和/或,在1100℃的温度下,粘度小于109Pa·s。特别优选的上釉材料的特征在于,在700℃的温度下,它们的粘度大于104.0Pa·s,优选大于105.6Pa·s,并且特别优选大于107.0Pa·s,在900℃的温度下,粘度大于104Pa·s和/或,在1100℃的温度下,粘度小于107Pa·s,并且优选小于105.6Pa·s。
上釉材料优选包含玻璃料。特别合适的是含有SiO2、Al2O3和K2O和/或Na2O的上釉材料。优选的上釉材料,其含有给定量的至少一种并且优选所有下列组分:
根据本发明,上釉材料可以例如以粉末、釉浆、喷雾或漆的形式,借助于喷刷(airbrushing)方法或借助于转移材料施加到基底材料。在一个实施方案中,将上釉材料与载体,特别是水混合,以形成釉浆,并且例如借助于刷子将该釉浆施加到基底材料。在一个优选的实施方案中,上釉材料通常在加压容器中与合适的载体,特别是推进剂混合,并以喷雾的形式施加到基底材料。在进一步的实施方案中,将上釉材料与液体载体,特别是水混合,并通过喷刷方法施加到基底材料。供选择地,可以通过喷刷方法将上釉材料以干燥形式施加到用液体,特别是水润湿的基底材料。在又一个实施方案中,将上釉材料施加到转移材料,特别是膜或粘合带,并用转移材料转移到基底材料。随后可以通过热处理将转移材料分离或移除。
在一个优选的实施方案中,上釉材料以组合物的形式使用,所述组合物还含有至少一种载体和/或溶剂,优选至少一种无机和/或有机填料。
根据本发明的方法的特征首先在于上釉材料基本上不渗透到基底材料中。
根据本发明的方法特别适用于釉面牙科体(glazed dental bodies)的制备。因此,根据本发明优选的是,釉面陶瓷体是釉面牙科体,并且特别是釉面牙科修复体。进一步优选的是,非致密烧结的基底材料具有牙科修复体的形状。特别优选的牙科修复体是齿桥、嵌体、高嵌体、牙冠、贴面和基牙。
本发明还涉及上釉材料用于对非致密烧结的基底材料上釉的用途,其中将上釉材料施加到非致密烧结的基底材料,并且在从第一温度T1到高于第一温度的第二温度T2延伸的温度范围使基底材料和上釉材料经受热处理。在温度T1下,上釉材料的粘度优选大于102.5Pa·s,并且在温度T2下,粘度优选小于109Pa·s。优选的上釉材料的特征在于,在温度T1下,它们的粘度大于104.0Pa·s,优选大于105.6Pa·s,并且特别优选大于107.0Pa·s和/或,在温度T2下,粘度小于107Pa·s,并且优选小于105.6Pa·s。根据本发明的用途的进一步优选实施方案由根据本发明的方法的上述描述产生。
下面参考实施例更详细地解释本发明。
实施例
实施例1A-B
上釉材料的制备
制备具有表I中给出的组成的两种不同的玻璃作为根据本发明的上釉材料。
表I
实施例 | 1A | 1B |
组分 | 重量% | 重量% |
SiO<sub>2</sub> | 65.41 | 73.39 |
K<sub>2</sub>O | 11.62 | 10.25 |
Na<sub>2</sub>O | 2.25 | 1.98 |
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 20.72 | 14.38 |
总计 | 100.00 | 100.00 |
为此,首先通过Turbula混合器将200g原料石英粉(SiO2)、碳酸钾(K2CO3)、碳酸钠(Na2CO3)和羟基氧化铝水合物(AlO(OH)×H2O)彻底混合30分钟。
从均匀混合物中,通过液压机在3MPa的压力下单轴制备直径约40mm、重约25g的圆柱形压块。将这些压块在石英盘上的炉中经6小时加热最高至1000℃,并在该温度下再保持6小时。在炉中冷却后,通过颚式破碎机将压块粉碎至约1.5mm的尺寸,随后在研钵研磨机(Retsch R200)中研磨15分钟。
通过液压机在3MPa的压力下压制煅烧的混合物,以形成直径为约40mm的压块。将这些压块在石英盘上的炉中经6小时加热最高至1150℃,并在该温度下再保持6小时。在炉中冷却后,通过颚式破碎机将压块粉碎至约1.5mm的尺寸,随后在研钵研磨机(RetschR200)中研磨15分钟。
从煅烧的混合物中,通过手动压机制备重约40g的回火的块状物,并将其放置在带有少量石英粉作为分离剂的石英盘上的加热炉(Naberthorm HT16/17)中,温度约为1000℃。然后将回火后的块状物分别以10K/min加热至1450℃(实施例1A)和1400℃(实施例1B),并在该温度下保持1.5小时。保持时间结束后,将回火后的块状物在空气中冷却约2分钟,然后在水浴中淬火。以这种方式获得的坯料通过颚式破碎机粉碎至约1.5mm的尺寸,随后在研钵研磨机(Retsch R200)中研磨15分钟。
实施例2A-B
上釉材料的粘度特性的确定
为了确定实施例1A-B中获得的上釉材料的粘度性质作为温度的函数,基于Vogel-Furcher-Tammann方程(VFT方程)计算粘度-温度曲线:
η:温度T下的动态粘度
A、B、T0:物质特异性常数。
为此目的,通过膨胀计或加热显微镜分别实验确定至少三个下述特征温度:
温度Tg和Td通过具有石英玻璃推杆和支架的膨胀计(GmbH)确定。将待检材料以5K/min的加热速率加热至软化点(最大1000℃)。在测量期间,用氮气冲洗装置。
通过加热显微镜(具有EMA I软件的Hesse Instruments)确定温度TS、THB和TF。将待检材料在管式炉中以10K/min的加热速率加热。软件自动确定样品形状的特征变化,并为其分配相应的温度。
从上述实验确定的特征温度和相关粘度值的成对值开始,借助于MicrosoftExcel 2016 MSO(16.0.4456.1003)32位软件的求解器函数,根据最小二乘法通过近似方法求解VFT方程。
以这种方式确定的实施例1A-B中得到的上釉材料的粘度-温度曲线示于图1中。为了比较,这也显示了类似地确定的市售上釉材料(IPS e.max CAD Crystall./GlazeSpray,Ivoclar Vivadent AG)的粘度-温度曲线。
实施例3A-B
使用所述上釉材料上釉
从由预烧结的ZrO2(IPS e.max ZirCAD MO 0,Ivoclar Vivadent AG)制成的市售的坯料切割小板(19mm×15.4mm×1.5mm),并且这些坯料在没有进一步热预处理的情况下用作基底材料。通过使用喷枪(VITA SPRAY-ON,Vita Zahnfabrik)的喷刷方法在大约1巴的工作压力下和从大约10cm的距离,将实施例1A-B中制备的上釉材料A和B的水悬浮液喷涂到这些小板上,并且在炉中(Sintramat S1 1600,Ivoclar Vivadent AG,程序P1)空气干燥30分钟后,在70分钟内致密烧结并同时上釉。
烧结后,将上釉的小ZrO2板嵌入双组分树脂(EpoKwick Epoxy Resin/EpoKwickEpoxy Hardener 10:2,Buehler)中,在边界表面抛光至光学质量(Apex Diamond GrindingDiscs,Buehler,粒径至0.5μm),并且随后通过扫描电子显微镜(SEM,反向散射电子)检查。结果示于图2A(实施例3A)和图2B(实施例3B)中。结果表明,根据本发明的上釉材料没有以可感知的量渗透到基底材料中。
实施例3C(比较)
使用商业上釉材料上釉类似于实施例3A-B,从由预烧结的ZrO2(IPS e.maxZirCAD MO 0,Ivoclar Vivadent AG)制成的市售坯料切割小板。通过使用喷枪(VITASPRAY-ON,Vita Zahnfabrik)的喷刷方法在约1巴的工作压力和从约10cm的距离,将市售上釉材料(IPS e.max CAD Crystall./Glaze Spray,Ivoclar Vivadent AG)的水悬浮液喷涂在这些小板上,在炉(Sintramat S1 1600,Ivoclar Vivadent AG,程序P1)中空气干燥30分钟后,在70分钟内致密烧结并同时上釉。
烧结后,将上釉的小ZrO2板嵌入双组分树脂(EpoKwick Epoxy Resin/EpoKwickEpoxy Hardener 10:2,Buehler)中,在边界表面抛光至光学质量(Apex Diamond GrindingDiscs,Buehler,粒径至0.5μm),并且随后通过扫描电子显微镜(SEM,反向散射电子)检查。结果示于图2C中。这些结果表明商业上釉材料已在相当程度上渗透到基底材料中。
实施例4
相对密度对渗透深度的影响
从由预烧结的ZrO2(IPS e.max ZirCAD MO 0,Ivoclar Vivadent AG)制成的市售坯料上切下小板(19mm×15.4mm×1.5mm),并且这些小板通过热处理分别预烧结至相对密度为50%、85%、90%和99.7%,在每种情况下都基于基底材料的真密度。通过使用喷枪(VITA SPRAY-ON,Vita Zahnfabrik)的喷刷方法在约1巴的工作压力和从约10cm的距离下,将实施例1A中制备的上釉材料A的水悬浮液喷涂在这些小板上,在炉(Sintramat S1 1600,Ivoclar Vivadent AG,程序P7)中空气干燥30分钟后,在70分钟内致密烧结并同时上釉。
烧结后,将上釉的小ZrO2板嵌入双组分树脂(EpoKwick Epoxy Resin/EpoKwickEpoxy Hardener 10:2,Buehler)中,在边界表面抛光至光学质量(Apex Diamond GrindingDiscs,Buehler,粒径至0.5μm),并且随后通过扫描电子显微镜(SEM,反向散射电子)和能量色散x射线光谱(EDX)检查。结果示于图3A-D中。由此可以看出,根据本发明的上釉材料的渗透深度很大程度上与相对密度无关,因此与基底材料的残余孔隙率无关。
Claims (19)
1.用于制备釉面陶瓷体的方法,其中
(a)将上釉材料施加到非致密烧结的基底材料上,并且
(b)在从第一温度T1到高于所述第一温度的第二温度T2延伸的温度范围使所述基底材料和所述上釉材料经受热处理,以获得釉面体,
其中,在所述温度T1下,所述上釉材料的粘度大于102.5Pa·s,特别是大于104.0Pa·s,优选大于105.6Pa·s,并且特别优选大于107.0Pa·s,并且在所述温度T2下,所述上釉材料的粘度小于109Pa·s,特别是小于107Pa·s,并且优选小于105.6Pa·s。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在所述温度T1下,所述上釉材料的粘度大于105.6Pa·s,特别是大于107.0Pa·s,并且在所述温度T2下,所述上釉材料的粘度小于105.6Pa·s。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述非致密烧结的基底材料是预烧结的基底材料。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,基于所述基底材料的真密度,所述非致密烧结的基底材料的相对密度为30%至90%的范围,特别是40%至80%的范围,并且优选为50%至70%的范围。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中,所述基底材料在温度T1下开始烧结。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中,将所述基底材料在所述温度T2下保持5至120分钟,特别是10至60分钟,并且进一步优选20至30分钟。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中,在所述温度T2下,基于所述基底材料的真密度,所述基底材料的相对密度为至少97%,特别是至少98%,优选至少99%,并且最优选至少99.5%。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中,在所述温度Tx下,基于所述基底材料的真密度,在该温度下所述基底材料的相对密度为95%,所述上釉材料的粘度大于102.5Pa·s,并且优选大于104.0Pa·s。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中,在所述温度T1下,所述上釉材料的粘度大于105.6Pa·s,并且特别是大于107.0Pa·s,在所述温度TX下,基于所述基底材料的真密度,在该温度下所述基底材料的相对密度为95%,粘度大于102.5Pa·s,并且优选大于104.0Pa·s,并且在温度T2下,所述基底材料的粘度小于109Pa·s,特别是小于107Pa·s,并且优选小于105.6Pa·s。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中,所述基底材料是氧化物陶瓷,特别是基于ZrO2、Al2O3或无机-无机复合材料的氧化物陶瓷,并且特别优选基于纳米级ZrO2的氧化物陶瓷,或玻璃或玻璃陶瓷。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其中,所述基底材料包含至少两层,特别地,所述层的颜色不同。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中,在950℃的温度下,所述上釉材料的粘度大于102.5Pa·s,特别是大于104.0Pa·s,优选大于105.6Pa·s,并且特别优选107.0Pa·s,在1300℃的温度下,所述上釉材料的粘度大于102.5Pa·s,并且优选大于104Pa·s,并且在1450℃的温度下,所述上釉材料的粘度小于109Pa·s,特别是小于107Pa·s,并且优选小于105.6Pa·s。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法,其中,在700℃的温度下,所述上釉材料的粘度大于102.5Pa·s,特别是大于104.0Pa·s,优选大于105.6Pa·s,并且特别优选107.0Pa·s,在900℃的温度下,所述上釉材料的粘度大于102.5Pa·s,并且优选大于104Pa·s,并且在1100℃的温度下,所述上釉材料的粘度小于109Pa·s,特别是小于107Pa·s,并且优选小于105.6Pa·s。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法,其中,所述上釉材料包含玻璃料,所述玻璃料含有SiO2、Al2O3和K2O和/或Na2O,并且特别地含有给定量的至少一种并且优选所有的下列组分:
15.根据权利要求1至14中任一项所述的方法,其中,所述上釉材料通过喷刷方法以粉末、釉浆、喷雾或漆的形式施加到所述基底材料或者掺入膜或粘合带。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法,其中,所述上釉材料以组合物的形式使用,所述组合物还包含至少一种载体和/或溶剂,并且优选至少一种无机和/或有机填料。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法,其中,所述上釉材料基本上不渗透到所述基底材料中。
18.根据权利要求1至17中任一项所述的方法,其中,所述釉面陶瓷体是釉面牙科体,特别是釉面牙科修复体,并且特别优选齿桥、嵌体、高嵌体、牙冠、贴面、刻面或基牙。
19.上釉材料用于对非致密烧结的基底材料上釉的用途,
其中,将所述上釉材料施加到所述非致密烧结的基底材料,并且在从第一温度T1到高于第一温度的第二温度T2延伸的温度范围使所述基底材料和所述上釉材料经受热处理,其中,在所述温度T1下,所述上釉材料的粘度大于102.5Pa·s,特别是大于104.0Pa·s,优选大于105.6Pa·s,并且特别优选大于107.0Pa·s,在温度T2下,所述上釉材料的粘度小于109Pa·s,特别是小于107Pa·s,并且优选小于105.6Pa·s。
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