KR102564149B1 - 공정용 보호필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 디스플레이 장치나 반도체 장치의 제작공정 중 피착체 표면에 안정적으로 부착되어 그 표면을 보호함과 동시에, 가공 이후 광경화 추가 실시에 따른 급격한 점착력 저하로 인해 박리가 용이하고, 박리 이후 잔사물에 의한 오염이 발생하지 않는 공정용 보호필름을 제공한다.

Description

공정용 보호필름{PROTECTION FILM FOR PROCESSING}
본 발명은 공정용 보호필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제작공정 중 디스플레이 장치나 반도체 장치의 표면에 안정적으로 부착되어 그 표면을 보호함과 동시에, 가공 이후 광경화 추가 실시에 따른 급격한 점착력 저하로 인해 박리가 용이하고, 박리 이후 잔사물에 의한 오염이 발생하지 않는 공정용 보호필름에 관한 것이다.
디스플레이 장치, 예컨대 평판 디스플레이 패널은 일반적으로 유리 기판(bare glass) 위에 박막 트랜지스터(TFT) 회로를 형성하거나 유기물층을 증착하여 화소를 형성한 후, 그 위에 컬러필터 유리 기판 또는 봉지 유리 기판(encapsulation glass)으로 봉지하게 된다. 이와 같이 제조된 디스플레이 장치는 전체적인 두께를 박형화하기 위해 슬리밍 공정을 실시하고, 소정 규격의 셀(cell) 단위로 절단 가공을 하며, 연성 인쇄회로기판(FPCB) 부착 등의 필요한 회로배선 공정과 여러 가지 디스플레이 기능을 수행할 수 있도록 하는 구동 IC 부착 공정을 수행하게 된다. 그 외에도 검사 공정 등의 부수적인 작업을 다수 거치게 된다. 상기와 같이 많은 공정을 거칠 경우 디스플레이 장치의 표면에 스크래치 등의 손상이 발생할 수 있으며, 이러한 표면 손상은 최종 제품의 불량률을 높이는 원인이 된다.
전술한 문제점을 해결하고자, 디스플레이 장치의 표면이 가공 중에 손상되지 않도록 보호하는 보호필름을 사용한다. 이러한 보호필름은 디스플레이 장치나 반도체 장치의 표면에 안정적으로 부착되고, 가공이 완료된 후에는 피착체로부터 용이하게 박리되어야 한다. 특히 박리시에 디스플레이 장치의 표면 손상이나 잔사 없이 박리되어야 한다.
그러나 종래 공정용 보호필름은 점착력이 상대적으로 높아 표면의 손상 없이 박리가 용이하지 않았으며, 박리 이후 점착층의 잔사물에 의한 오염 등이 초래되었다. 특히 디스플레이 장치의 생산성 및 공정 속도를 높이기 위해서, 가공 이후 2,000 mm/min 이상의 속도로 보호필름을 고속 박리하게 될 경우, 박리속도에 비례하여 보호필름의 점착력 또한 상승하게 되므로, 디스플레이 장치의 제작공정의 속도와 생산성을 높이는데 한계가 있었다.
한편 본 발명자들은 열경화 성분과 광경화 성분을 함유하는 단일층의 점착층을 구비함으로써, 열경화 성분에 의한 안정적인 초기 점착력을 나타냄과 동시에, 가공 이후 광경화 추가 실시에 따른 현저한 점착력 저하를 구현하여 박리성이 우수한 공정용 보호필름을 제공하고자 하였다.
그러나, 상기 점착층이 상대적으로 두께가 두꺼운 후막(thick film)형 단일층일 경우, 원하는 박리 효과를 발휘하기 위해 UV 광 세기 및 조사량이 증가해야 하며, 만약 부족할 경우 UV 조사에 의한 추가 광경화가 점착층의 내부까지 발생하지 않게 되므로, 원하는 박리 효과를 발휘하기 어려울 뿐만 아니라 최종 제품의 신뢰성 저하가 초래된다는 것을 착안하였다.
이에, 본 발명은 열경화성 성분을 함유하는 광투과성 제1코팅층;과 열경화 성분과 광경화 성분을 함유하여 추가 광경화 가능한 점착성 제2코팅층을 포함하는 다층 구조의 코팅층을 구비하되, 이들 간의 조성, 두께 및 물성을 조절함으로써, 고속박리 조건하에서 표면 조도가 있는 피착체에 대해 낮은 점착력을 구현하면서, 광경화 효율성을 극대화하여 박리성이 용이한 공정용 보호필름을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기한 기술적 과제를 달성하고자, 본 발명은 제1기재; 제2기재; 및 상기 제1기재와 상기 제2기재 사이에 형성된 적어도 2층 이상의 다층 코팅층을 구비하며, 상기 다층 코팅층은, 열경화성 성분을 포함하는 광투과성 제1코팅층; 및 열경화성 성분과 광경화성 성분을 포함하여 광경화 가능한 점착성 제2코팅층;을 포함하는 공정용 보호필름을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 광투과성 제1코팅층은, 380~780nm 파장에서 광투과도가 80% 이상이며, 헤이즈(Haze)가 0.5~3.0%일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 광투과성 제1코팅층은, 25℃에서 모듈러스가 100 내지 800 MPa이고, 연필경도가 2H 내지 5H인 코팅층일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 광투과성 제1코팅층은 0.5 gf/inch 이하의 무점착성일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 광투과성 제1코팅층은 분자 내 적어도 하나의 수산기(-OH) 또는 카르복실기(-COOH)를 포함하며, 유리전이온도(℃)가 -50℃ 내지 -30℃이고, 중량평균분자량(Mw)이 100,000~600,000 g/mol인 (메타)아크릴레이트 수지; 및 2관능 이상의 다관능 에폭시계 열경화성 경화제 또는 이소시아네이트계 열경화성 경화제를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 광경화 전 1,500~3,000 mm/min의 속도로 박리시, 상기 점착성 제2코팅층의 피착체에 대한 점착력은 20 gf/inch 이하이며, 광경화 후 1,500~3,000 mm/min의 속도로 박리시, 상기 점착성 제2코팅층의 피착체에 대한 점착력은 2.5 gf/inch 이하일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 점착성 제2코팅층은 100 내지 800 mJ/cm2의 광에너지에 의한 추가 광경화로 인해 하기 식 1의 점착력 감소율이 80 내지 95%일 수 있다.
[식 1]
점착력 감소율 (%) = (A1 - A2)/A1 ×100
상기 식에서, A1은 광경화 전 점착성 제2코팅층의 점착력이고, A2는 광경화 후 점착성 제2코팅층의 점착력이다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 점착성 제2코팅층은 폴리올; 열경화제; 분자 내 적어도 하나의 에폭시기를 가지며, 2관능 이상의 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머; 분자 내 적어도 하나의 실리콘을 가지며, 5관능 이상의 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머; 및 광개시제를 함유하는 점착제 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 폴리올은 중량평균분자량(Mw)이 50,000 내지 150,000 g/mol일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머는, 분자량이 100~1,000 g/mol이고, 중합성 관능기가 2~6개일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머는, 중량평균 분자량(Mw)이 5,000~20,000 g/mol 이며, 중합성 관능기가 5~15개일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 점착제 조성물은, 당해 폴리올 100 중량부를 기준으로 각각, 1 내지 10 중량부의 열경화제; 3 내지 20 중량부의 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머; 10 내지 30 중량부의 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머; 및 0.1 내지 7 중량부의 광개시제를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1기재와 제2기재는 각각, 보호필름 및 이형필름 중 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 보호필름의 두께는 50 내지 150 ㎛이며, 상기 이형필름의 두께는 10 내지 100 ㎛일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 공정용 보호필름은, 보호필름; 광투과성 제1코팅층; 점착성 제2코팅층; 및 이형필름이 순차적으로 적층된 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 코팅기재필름; 광투성 제1코팅층 및 점착성 제2코팅층 간의 두께 비율은 1 : 0.4~1.4 : 0.05~0.7 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제1기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 셀로판, 다이아세틸셀룰로스 필름, 트라이아세틸셀룰로스 필름, 아세틸셀룰로스부티레이트 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리비닐알코올 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리스타이렌 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리설폰 필름, 폴리에테르에테르케톤 필름, 폴리에테르설폰 필름, 폴리에터이미드 필름, 폴리이미드(PI) 필름, 불소수지 필름, 폴리아마이드 필름, 아크릴수지 필름, 노보넨계 수지 필름, 및 사이클로올레핀 수지 필름 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2기재는 이형지 및 이형 고분자 필름 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 공정용 보호필름은 반도체 장치 및 디스플레이 장치 중 어느 하나의 제조공정에 사용될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 공정용 보호필름은 제2기재를 탈착한 후 점착성 제2코팅층과 피착체의 일면이 부착되되, 상기 피착체는 반도체 장치 또는 디스플레이 장치의 커버 유리, 커버 플라스틱 필름, 유기감광성 재료, 봉지재료 및 편광필름 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2기재가 탈착된 공정용 보호필름과 부착되는 피착제의 일면은 소정의 표면 조도가 형성된 것일 수 있다.
본 발명에 따른 공정용 보호필름은, 종래 후막(50㎛ 이상) 형태의 단일층 점착층 대신 적어도 2층 이상의 다층 코팅층을 구성하되, 상기 다층 코팅층을 이루는 각 층의 조성, 두께 및 물성을 조절함으로써 고속 박리 조건하에서 조도가 있는 피착체에 대해서도 낮은 점착력을 구현할 수 있다.
또한 광경화의 효율성 극대화를 통해, 광경화 추가 실시에 따른 급격한 점착력 하강 속도를 나타내므로, 디스플레이 장치의 가공 이후 표면 손상이나 박리 잔사를 남기지 않고, 높은 디테이핑(detaping) 특성과 우수한 가공성을 동시에 구현할 수 있다.
아울러 본 발명에서는 점착층의 조성을 최적으로 배합함으로써, 고속박리시에도 점착력을 감소시킬 수 있으며, 이와 동시에 높은 광투과도, 낮은 헤이즈 특성 및 표면저항을 확보할 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 공정용 보호필름은 평판 디스플레이 패널을 비롯한 당 분야의 디스플레이 장치의 제작공정에 유용하게 적용될 수 있으며, 그 외 반도체 장치 및 이의 제작공정에도 적용 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 공정용 보호필름의 구조를 나타내는 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다. 그러나 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 명세서 중에 있어서, "(메타)아크릴레이트"는 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 나타낸다.
또한, 본 명세서 중에 있어서, "단량체" 와 "모노머"는 동일한 의미이다. 본 발명에 있어서의 단량체는 올리고머 및 폴리머와 구별되고, 중량 평균 분자량(Mw)이 1,000 g/mol 이하인 화합물을 말한다. 본 명세서 중에 있어서, "중합성 관능기"는 중합반응에 관여하는 불포화 그룹, 예컨대 (메타)아크릴레이트기를 말한다.
또한, 도면에 도시된 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서 전체에서, "위에" 또는 "상에"라 함은 대상 부분의 위 또는 아래에 위치하는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함함을 의미하는 것이며, 반드시 중력 방향을 기준으로 위쪽에 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다.
<공정용 보호필름>
도 1은 본 발명에 따른 공정용 보호필름의 단면 구조를 개략적으로 나타낸 것이다.
상기 도 1을 참조하여 설명하면, 공정용 보호필름(100)은, 제1기재(130); 제2기재(140); 및 상기 제1기재(130)와 상기 제2기재(140) 사이에 형성된 적어도 2층 이상의 다층 코팅층을 구비하며, 상기 다층 코팅층은, 열경화성 성분을 포함하는 광투과성 제1코팅층(110); 및 열경화성 성분과 광경화성 성분을 포함하여 추가 광경화 가능한 점착성 제2코팅층(120)을 포함한다.
여기서, 제1기재(130)와 제2기재(140) 중 어느 하나는 보호필름용 기재(substrate)이며, 다른 하나는 이형필름용 기재이다.
광투과성 제1코팅층
본 발명의 공정용 보호필름(100)에 있어서, 광투과성 제1코팅층(110)은 후술되는 점착성 제2코팅층(120)을 지지하고, 광투과성을 가져 점착성 제2코팅층(120)의 추가 광경화가 가능하도록 하는 역할을 한다.
광투과성 제1코팅층(110)은, 당 분야에 알려진 통상적인 열경화성 수지와 열경화제를 포함하는 열경화층이다. 특히, 상기 광투과성 제1코팅층(110)은 높은 경도(hardness) 및 모듈러스(modulus)를 갖는 아크릴계 수지(resin)를 주 수지로 사용하고, 에폭시 및 이소시아네이트 중 적어도 하나의 열경화제를 혼용함으로써, 조도가 있는 피착체와의 젖음성이 억제된 하드 코팅층인 것이 바람직하다.
상기 (메타)아크릴레이트 수지는 당해 광투과성 제1코팅층(110) 도막 전체의 가교밀도를 컨트롤하여 도막의 경도와 모듈러스를 발현하는 역할을 한다. 이러한 (메타)아크릴레이트 수지는 당 분야에 공지된 아크릴계 고분자 수지를 제한 없이 포함할 수 있다. 구체적으로, (메타)아크릴 수지의 제조에 사용될 수 있는 통상의 (메타)아크릴계 단량체 및 기타 공지된 성분을 사용하여 통상의 용액 중합법이나 현탁 중합법으로 제조될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, (메타)아크릴레이트 수지는 중량평균분자량(Mw)이 100,000 내지 600,000 g/mol의 수지일 수 있으며, 바람직하게는 150,000 내지 600,000 g/mol이며, 보다 바람직하게는 200,000 내지 400,000 g/mol일 수 있다. 전술한 중량 평균분자량을 가질 경우, 응집력이 확보되어 조도가 있는 피착면에 대하여 도막의 변형 없이 점착력을 유지할 수 있다. 전술한 중량 평균 분자량 범위보다 높을 경우 점착력 부족 및 광투과성을 저해하며, 낮을 경우 응집력이 낮아져서 피착면의 조도에 의해 변형되어 점착력이 상승하는 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 (메타)아크릴레이트 수지는 유리전이온도(Tg)가 -50 내지 -30℃일 수 있다. 상기 범위에서 광투과성 제1코팅층(110)의 도막이 충분한 경도를 유지하여 외부 충격에 의해 도막이 손상되거나 쉽게 부스러져 기재로부터 박리되는 것을 방지하고, 또한 너무 딱딱하여 다른 기재와의 작업성 저하를 예방할 수 있다. 여기서, (메타)아크릴레이트 수지의 유리전이온도는 FOX 식을 이용하여 계산된 값과 열분석 등에 의한 실측치에 의해 구할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 (메타)아크릴레이트 수지는 에폭시계 경화제 혹은 이소시아네이트계 경화제와의 열경화 반응을 위해 분자 내 적어도 하나의 수산기(-OH) 또는 카르복실기(-COOH)를 포함할 수 있다.
본 발명에서, 상기 (메타)아크릴레이트 수지의 함량은 당해 광투과성 제1코팅층 형성용 열경화성 조성물의 총 중량(예, 100 중량부)을 기준으로 하여 90 내지 99 중량부일 수 있으며, 보다 구체적으로 94 내지 98 중량부일 수 있다. 상기 (메타)아크릴레이트 수지의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 원하는 경도와 모듈러스 및 광투과성 효과를 발현할 수 있다. 전술한 광투과성 제1코팅층 형성용 열경화성 조성물의 총 중량에서 (메타)아크릴레이트 수지의 함량을 제외한 잔량은 경화제나 기타 첨가제 등의 함량일 수 있다.
경화제는 전술한 아크릴레이트 수지와 반응할 수 있는 열경화제라면 특별히 제한되지 않는다. 일례로 열경화형 에폭시 경화제 및/또는 이소시아네이트 경화제를 사용할 수 있다.
에폭시 경화제는 경화속도를 향상시키고 내열성을 향상시킬 수 있다. 상기 에폭시 경화제는 당 분야에 공지된 에폭시계 성분을 제한 없이 사용할 수 있다. 바람직하게는 2관능 이상의 다관능 에폭시계 열경화성 경화제를 사용할 수 있다. 여기서, 다관능 에폭시계 경화제는 분자 내 평균 에폭시기 수가 2개 이상, 바람직하게는 2~4개인 에폭시계 경화제를 지칭한다.
또한 이소시아네이트 경화제는 분자 내 포함된 이소시아네이트기(-NCO)를 갖는 통상의 경화제를 제한 없이 사용할 수 있다. 사용 가능한 이소시아네이트 경화제의 비제한적인 예를 들면, 메틸렌 디페닐 디이소사이아네이트(Methylene Diphenyl Diisocyanate, MDI), 톨루엔 디이소시아네이트(Toluene diisocyante, TDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트 (Hexa Methylene Di-isocyanate, HMDI), 이소프론 디이소시아네이트(Isophorone Di-isocyanate, IPDI), 메타 자일렌 디이소시아네이트(MXDI), 테트라메틸자일렌 디이소시아네이트(TMXDI), 상기 MDI의 벤젠고리에 수소를 첨가하여 지환족으로 만든 디이소시아네이트(H12 MDI), 자일렌 디이소시아네이트(XDI)의 벤젠고리에 수소를 첨가하여 지환족으로 만든 디이소시아네이트(수첨 XDI) 등이 있다. 전술한 성분을 단독 사용하거나 또는 2종 이상 혼용할 수 있다.
본 발명에서, 상기 열경화제의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 일례로 당해 (메타)아크릴레이트 수지 100 중량부를 기준으로 0.5 내지 5 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 3 중량부일 수 있다.
본 발명은 광투과성 제1코팅층(110)의 고유 특성을 해하지 않는 한, 필요에 따라 당 업계에 공지된 난연제, 통상의 열경화성 수지나 열가소성 수지 및 이들의 올리고머와 같은 다양한 고분자, 고체상 고무 입자 또는 자외선 흡수제, 항산화제, 중합개시제, 염료, 안료, 증점제, 레벨링제, 산화방지제, 은폐제, 윤활제, 가공 안정제, 가소제, 발포제, 보강제, 착색제, 충전제, 과립제, 금속 불활성제, 용제 등과 같은 통상적인 첨가제 등을 더 포함할 수 있다.
전술한 본 발명의 광투과성 제1코팅층(110)은, (메타)아크릴레이트 수지와 열경화제, 및 필요에 따라 그 밖의 첨가제를 포함하는 열경화성 조성물을 제조한 후, 상기 조성물을 제1기재(130)와 제2기재(140) 중 어느 하나에 도포한 후 건조 및 열경화시켜 제조될 수 있다.
상기와 같이 제조된 광투과성 제1코팅층(110)은, 이후 조사된 UV를 투과시켜 그 하부에 위치한 점착성 제2코팅층(120)의 추가 광경화반응이 일어나도록 해야 하므로, 우수한 광투과성을 가져야 한다. 또한 종래 아크릴 수지를 함유하는 코팅층에 비해 높은 경도와 모듈러스를 발휘할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 광투과성 제1코팅층(110)은 380~780nm 파장에서 광투과도가 80% 이상이며, 헤이즈(Haze)가 0.5~3.0%일 수 있다. 또한 25℃에서 모듈러스가 100 내지 800 MPa이고, 연필경도가 2H 내지 5H인 하드 코팅층일 수 있다. 아울러, 본 발명의 광투과성 제1코팅층(110)은 낮은 점착력을 갖거나 또는 무점착성일 수 있다. 일례로, 상기 광투과성 제1코팅층(110)은 0.5 gf/inch 이하의 무점착성 코팅층일 수 있다.
상기 광투과성 제1코팅층(110)의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 5 내지 70 ㎛일 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 50 ㎛ 범위일 수 있다.
점착성 제2코팅층
본 발명의 공정용 보호필름(100)에 있어서, 점착성 제2코팅층(120)은 피착체인 디스플레이 장치 및/또는 반도체 장치의 일 표면에 부착되어 안정적인 초기 점착력을 나타냄과 동시에, 광경화 이후 현저한 점착력 감소로 인해 우수한 디테이핑(detaping) 특성을 발휘하는 역할을 한다.
점착성 제2코팅층(120)은, 열경화성 성분 및 광경화성 성분을 포함하여 추가 광경화 가능한 열경화 점착층으로서, 일례로 우레탄(Urethane) 또는 아크릴계 수지(Acrylate Resin)과 이소시아네이트 경화제에 의한 1차 열경화 후, UV 올리고머(oligomer) 및 광개시제에 의해 2차 추가 광경화가 가능하여 광조사 전/후의 점착력을 조절할 수 있는 점착층이다. 구체적으로, 상기 점착성 제2코팅층(120)은 폴리올과 경화제를 함유하는 열경화성 성분과, 적어도 2종의 특정 광중합성 모노머와 올리고머를 함유하는 광경화성 성분이 혼합된 점착제 조성물의 경화물을 포함한다.
본 발명의 점착성 제2코팅층(120)을 구성하는 열경화성 성분은, 폴리올과 열경화제를 포함한다.
폴리올은 당 분야에서 폴리우레탄 합성에 사용되는 통상의 폴리올(Polyol)을 제한 없이 사용할 수 있다. 사용 가능한 폴리올의 비제한적인 예로는, 폴리에테르폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리테트라메틸렌에테르 디올, 폴리부타디엔 디올, 폴리테트라메틸렌에테르디올, 폴리프로필렌 옥사이드 디올, 폴리부틸렌옥사이드 디올, 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 폴리프로필렌 옥사이드 글리콜, 폴리프로필렌 옥사이드 트리올, 폴리부틸렌 옥사이드 글리콜, 폴리부틸렌 옥사이드 트리올, 트리올(triol) 등이 있다. 전술한 성분을 단독 사용하거나 또는 2종 이상 혼용할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 폴리올은 중량평균분자량(Mw)이 50,000 내지 150,000 g/mol의 수지일 수 있으며, 바람직하게는 80,000 내지 100,000 g/mol일 수 있다. 상기 폴리올의 중량평균 분자량이 50,000 미만일 경우 분자량이 과도하게 낮아져 유연성이 저하될 수 있으며, 150,000을 초과하는 경우 점착층의 경도 및 내마모성이 저하될 수 있다.
상기 폴리올의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 일례로 당해 점착제 조성물의 총 중량(예, 100 중량부)을 기준으로 하여 50 내지 60 중량부일 수 있다. 상기 폴리올의 함량이 50 중량부 미만이면 우레탄 조성물의 경도가 약화될 수 있으며, 60 중량부를 초과할 경우 충격에 대한 안정성, 인열강도가 약화될 수 있다.
경화제는 전술한 폴리올과 반응하여 우레탄 수지를 형성할 수 있는 열경화제라면 특별히 제한되지 않는다. 일례로 이소시아네이트 경화제를 사용할 수 있다.
이소시아네이트 경화제는 분자 내 포함된 이소시아네이트기(-NCO)가 전술한 폴리올의 히드록시기(-OH)와 반응하여 우레탄 수지를 형성하는 역할을 한다. 사용 가능한 이소시아네이트 경화제의 비제한적인 예를 들면, 메틸렌 디페닐 디이소사이아네이트(Methylene Diphenyl Diisocyanate, MDI), 톨루엔 디이소시아네이트(Toluene diisocyante, TDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트 (Hexa Methylene Di-isocyanate, HMDI), 이소프론 디이소시아네이트(Isophorone Di-isocyanate, IPDI), 메타 자일렌 디이소시아네이트(MXDI), 테트라메틸자일렌 디이소시아네이트(TMXDI), 상기 MDI의 벤젠고리에 수소를 첨가하여 지환족으로 만든 디이소시아네이트(H12 MDI), 자일렌 디이소시아네이트(XDI)의 벤젠고리에 수소를 첨가하여 지환족으로 만든 디이소시아네이트(수첨 XDI) 등이 있다. 전술한 성분을 단독 사용하거나 또는 2종 이상 혼용할 수 있다.
본 발명에서, 폴리올과 이소시아네이트 경화제 간의 당량비는 당 분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있으며, 일례로, 폴리올과 경화제의 사용 비율은 1 : 0.8~1.2 당량비일 수 있다.
상기 이소시아네이트 경화제의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 일례로 당해 폴리올 100 중량부를 기준으로 1 내지 10 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 6 중량부일 수 있다. 상기 이소시아네이트의 함량이 1 중량부 미만이면 당해 점착제 조성물에 히드록시기가 남게 되어 점착층의 경도 및 강도가 저하될 수 있으며, 10 중량부를 초과할 경우 이소시아네이트기가 남게 되어 수분과의 결합으로 발포 현상, 도막의 크랙 등이 발생할 수 있다.
본 발명의 점착성 제2코팅층(120)을 구성하는 광경화성 성분은, 적어도 2종의 특정 광중합성 모노머와 올리고머, 광개시제를 포함한다. 구체적으로, 분자 내 적어도 하나의 에폭시기를 가지며, 2관능 이상의 다관능 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머; 분자 내 적어도 하나의 실리콘을 가지며, 5관능 이상의 다관능 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머; 및 광개시제를 포함한다.
에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머는, 광중합 이후 고분자간 가교밀도를 조절하는 가교제 역할을 하며, 점착성 제2코팅층(120)의 경도, 부착성, 외관 특성 등의 경화물성을 보조하게 된다. 상기 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머는, 중합이 가능한 불포화 그룹인 중합성 관능기, 예컨대 (메타)아크릴레이트기를 분자 내 2개 이상, 바람직하게는 2 내지 6개를 가질 수 있다. 또한 분자 내 적어도 하나의 에폭시기를 가질 수 있으며, 구체적으로 에폭시기가 2개 이상, 바람직하게는 2 내지 4개 존재하는 것이 바람직하다. 또한 상기 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머의 분자량은 100 내지 1,000 g/mol일 수 있으며, 바람직하게는 200 내지 700 g/mol일 수 있다.
상기 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 일례로 당해 폴리올 100 중량부를 기준으로 3 내지 20 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 4 내지 20 중량부일 수 있다. 상기 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 초기 점착력 상승 효과를 발휘할 수 있다.
또한 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머(oligomer)는, 광중합 이후 도막을 형성하는 주(主)성분으로서, 도막 전체의 가교밀도를 컨트롤하여 점착력 특성을 발현하는 역할을 수행한다.
상기 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머는 분자 내 중합성 관능기를 5개 이상 포함할 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 15개, 보다 바람직하게는 8 내지 12개를 가질 수 있다. 이때, 상기 다관능성 실리콘 (메타)아크릴레이트 올리고머의 한 분자 내 중합성 관능기의 수가 5 미만이면 원하는 점착특성을 발휘하기 어려워질 수 있다. 또한 다관능성 실리콘 (메타)아크릴레이트 올리고머는 분자 내 적어도 하나의 실리콘을 가질 수 있으며, 구체적으로 2 내지 4개의 실리콘 함유기(예, 실록산기 등)를 포함하는 것이 바람직하다. 또한 실리콘 (메타)아크릴레이트 올리고머의 중량평균 분자량(Mw)은 5,000 내지 20,000 g/mol 일 수 있으며, 바람직하게는 5,000 내지 10,000 g/mol 일 수 있다.
실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 일례로 당해 폴리올 100 중량부를 기준으로 10 내지 30 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 20 중량부일 수 있다. 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 광조사후 점착력이 낮아지는 효과를 발휘할 수 있다.
광개시제는 자외선(UV) 등의 광에너지에 의해 여기되어 광중합을 개시하는 역할을 하는 성분으로서, 당 분야의 통상적인 광중합 광개시제를 제한 없이 사용할 수 있다.
사용 가능한 광개시제의 비제한적인 예를 들면, Irgacure 184, Irgacure 369, Irgacure 651, Irgacure 819, Irgacure 907, 벤지온알킬에테르(Benzionalkylether), 벤조페논(Benzophenone), 벤질디메틸카탈(Benzyl dimethyl katal), 하이드록시사이클로헥실페닐아세톤(Hydroxycyclohexyl phenylacetone), 클로로아세토페논(Chloroacetophenone), 1,1-디클로로아세토페논(1,1-Dichloro acetophenone), 디에톡시아세토페논(Diethoxy acetophenone), 하이드록시아세토페논(디에톡시아세토페논 (Hydroxy Acetophenone), 2-클로로티옥산톤(2-Choro thioxanthone), 2-ETAQ(2-EthylAnthraquinone), 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤(1-Hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone), 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논(2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propanone), 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로파논(2-Hydroxy-1-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-2-methyl-1-propanone), 메틸벤조일포메이트(methylbenzoylformate) 등이 있다. 이들을 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상 혼용할 수 있다.
상기 광개시제의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 일례로 당해 폴리올 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 7 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량부일 수 있다. 상기 광개시제의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 물성 저하 없이 광중합 반응이 충분히 이루어질 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 당 분야에 공지된 용매를 포함할 수 있다. 사용 가능한 용매의 비제한적인 예로는, N-메틸피롤리디논(NMP: N-methylpyrrolidinone), N,N-디메틸아세트아미드(DMAc: N,N-dimethylacetamide), 테트라하이드로퓨란 (THF:tetrahydrofuran), N,N-디메틸포름아미드(DMF: N,N-dimethylformamide), 디메틸설폭시드(DMSO: dimethylsulfoxide), 시클로헥산(cyclohexane) 및 아세토니트릴(acetonitrile)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 물질을 들 수 있다. 이러한 용매의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 당해 점착제 조성물의 전체 중량(예, 100 중량부)를 만족시키는 잔량일 수 있다.
본 발명은 점착성 제2코팅층(120)의 고유 특성을 해하지 않는 한, 필요에 따라 당 업계에 공지된 난연제, 상기에서 기재되지 않은 열경화성 수지나 열가소성 수지 및 이들의 올리고머와 같은 다양한 고분자, 고체상 고무 입자 또는 자외선 흡수제, 항산화제, 중합개시제, 염료, 안료, 증점제, 레벨링제, 산화방지제, 은폐제, 윤활제, 가공 안정제, 가소제, 발포제, 보강제, 착색제, 충전제, 과립제, 금속 불활성제 등과 같은 통상적인 첨가제 등을 더 포함할 수 있다.
전술한 본 발명의 점착성 제2코팅층(120)은, 폴리올과 경화제를 함유하는 열경화성 성분과, 적어도 2종의 특정 광중합성 모노머와 올리고머, 광개시제를 함유하는 광경화성 성분, 및 필요에 따라 그 밖의 첨가제를 포함하는 점착제 조성물을 제조한 후, 상기 조성물을 광투과성 제1코팅층(110) 상에 도포한 후 건조 및 열경화시켜 제조될 수 있다.
열경화를 통해 형성된 점착성 제2코팅층(120)은 열경화성 성분으로부터 유래된 폴리우레탄 수지를 주 성분으로 하고, 여기에 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머, 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머, 광개시제 등의 광경화성 성분이 중합되지 않고 분산된 형태로 존재하게 된다. 이러한 광경화성 성분은 이후 소정의 광에너지 조사를 통해 광중합 반응을 추가로 거치게 된다.
상기 점착성 제2코팅층(120)의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 5 내지 70 ㎛ 범위일 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 50 ㎛일 수 있다.
제1기재
본 발명의 공정용 보호필름(100)에 있어서, 광투과성 제1코팅층(110)의 일면에는 제1기재(130)가 배치된다. 이러한 제1기재(130)는 광투과성 제1코팅층(110)의 코팅 기재일 수 있다.
제1기재(130)는 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 투명성을 갖는 플라스틱 필름을 제한 없이 사용할 수 있다.
사용 가능한 제1기재(130)의 비제한적인 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스터 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 셀로판, 다이아세틸셀룰로스 필름, 트라이아세틸셀룰로스 필름, 아세틸셀룰로스부티레이트 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리비닐알코올 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리스타이렌 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리설폰 필름, 폴리에터에터케톤 필름, 폴리에터설폰 필름, 폴리에터이미드 필름, 폴리이미드(PI) 필름, 불소수지 필름, 폴리아마이드 필름, 아크릴수지 필름, 노보넨계 수지 필름, 사이클로올레핀 수지 필름 등이 있다. 구체적으로, 폴리이미드(PI) 필름, PET (polyethylene terephthalate) 필름, PEN (polyethylene naphthalate) 필름, 보호 필름, 및 캐리어 필름 중 적어도 하나일 수 있다.
여기서, 상기 보호필름과 캐리어 필름은 당 분야에 알려진 통상적인 것을 사용할 수 있으며, 일례로 폴리이미드 필름, PET 필름, PEN 필름의 일면에 점착층이 형성된 것일 수 있다. 상기 점착층은 당 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 성분일 수 있으며, 일례로 에폭시계 점착제, 실리콘계 점착제, 아크릴계 점착제 및 이들의 혼합 성분이 함유될 수 있다. 상기 실리콘계 점착제는 실록산계 폴리머(siloxane polymer)를 바인더로 하는 액상 수지 형태의 PSA일 수 있다.
제1기재(130)의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 일례로 50 내지 150 ㎛ 범위일 수 있으며, 바람직하게는 50 내지 100㎛일 수 있다. 필요에 따라, 상기 제1기재(130)는 매트 처리, 코로나 처리 등의 표면처리가 실시된 것일 수 있으며, 또한 대전방지 처리된 것일 수 있다.
제2기재
본 발명의 공정용 보호필름에 있어서, 점착성 제2코팅층(120)의 타면에는 상술한 제1기재(130)과 다른 용도의 기재(120), 예컨대 이형 용도의 제2기재(140)가 배치된다.
제2기재(140)는 당 분야에 공지된 통상적인 것을 제한 없이 사용할 수 있으며, 일례로 이형지(release paper), 및 이형 고분자 필름(예컨대, 이형 PET 필름) 중 어느 하나일 수 있다. 이러한 제2기재(140)는 라미네이팅으로 형성될 수 있다.
이형 고분자 필름은 당 분야에 알려진 통상적인 플라스틱 필름 등의 구성을 제한 없이 적용할 수 있다. 사용 가능한 플라스틱 필름의 비제한적인 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스터 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 셀로판, 다이아세틸셀룰로스 필름, 트라이아세틸셀룰로스 필름, 아세틸셀룰로스부티레이트 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리비닐알코올 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리스타이렌 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리설폰 필름, 폴리에터에터케톤 필름, 폴리에터설폰 필름, 폴리에터이미드 필름, 폴리이미드 필름, 불소수지 필름, 폴리아마이드 필름, 아크릴수지 필름, 노보넨계 수지 필름, 사이클로올레핀 수지 필름 등이 있다. 이들 플라스틱 필름은, 투명 혹은 반투명의 어느 것이어도 되며, 또한 착색되어 있어도 되거나 혹은 무착색의 것이라도 되며, 용도에 따라서 적당히 선택하면 된다.
제2기재(140)의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 일례로 10 내지 100 ㎛ 범위일 수 있다.
전술한 본 발명의 공정용 보호필름(100)은 총 두께가 100 ㎛ 내지 300 ㎛일 수 있으며, 이에 제한되지 않으며 적용되는 제품에 따라 다양한 두께를 가질 수 있다.
종래 UV 광경화 관련 기술은 광경화도의 최적화를 도모하고자 점착층의 두께를 10~20 ㎛의 얇은 박막(thin film) 수준으로 형성하였다. 특히, 광경화성 단일층 형태의 점착층이 50 ㎛ 이상의 후막(thick film)일 경우, UV 조사에 따른 후막 내부의 광경화 반응이 균일하게 일어나기 어려우므로, 점착력의 변화 폭을 확대하는데 한계가 있었다. 이에 따라, 점착층의 두께가 증가함에 따라 UV 광경화에 의해 점착력을 균일하게 낮추는 것이 어려웠다.
이에, 본 발명에서는 종래 후막(50㎛ 이상) 형태의 단일층 점착층 대신 적어도 2층 이상의 다층 코팅층을 구성하되, 상기 다층 코팅층을 이루는 광투과성 제1코팅층(열경화층)과 점착성 제2코팅층(열/광경화층)의 조성, 두께 및 물성을 조절함으로써, 점착층의 모듈러스, 경도 및 광경화 점착력을 동시에 조절하고자 한다. 특히, 본 발명에서는 점착성 제2코팅층(120)의 두께를 종래 후막형 단일층 점착층보다 작게 조절함으로써, UV 조사 후 균일한 경화반응을 통해 광경화 효율성을 극대화시켜 2gf/in 이하의 우수한 박리성과 디테이핑 특성을 발휘할 수 있다. 또한, 광투과성 제1코팅층(110)의 높은 경도와 모듈러스 구현을 통해 고속박리 조건 하에서 조도가 있는 피착체에 대해서도 20 gf/in 수준의 낮은 점착력을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 공정용 보호필름(100)은 보호필름(130); 광투과성 제1코팅층(110); 점착성 제2코팅층(120); 및 이형필름(140)이 순차적으로 적층된 구조일 수 있다. 여기서, 보호필름(130); 광투성 제1코팅층(110) 및 점착성 제2코팅층(120) 간의 두께 비율은 1 : 0.4~1.4 : 0.05~0.7일 수 있으며, 바람직하게는 1 : 0.5~1.2 : 0.15~0.5일 수 있다. 또한 광투과성 제1코팅층(110)과 점착성 제2코팅층(120)를 합한 다층 코팅층의 전체 두께는, 전술한 광투과성 제1코팅층(110)의 코팅 기재로 사용되는 제1기재(130)와 제2기재(140) 중 어느 하나, 예컨대 보호필름(130)의 두께와 동일한 두께를 갖도록 조절될 수 있다.
한편 공정용 보호필름은, 일반적으로 가공 공정 중에 디스플레이 장치나 반도체 장치의 표면으로부터 박리되지 않으면서, 가공 이후 용이하게 탈착되고, 박리시 점착층이 전사되지 않을 것이 요구되므로, 점착층의 점착력 제어가 매우 중요하다.
본 발명에 따른 공정용 보호필름(100)은, 점착성 제2코팅층(120)의 조성 최적화를 통해 초기 점착력과 광경화 후 점착력을 각각 소정의 범위로 낮게 제어할 수 있으며, UV 조사 전후 잔사가 발생되지 않는다. 이러한 점착력 제어를 통해 디스플레이 장치의 가공성, 생산성 및 경제성을 유의적으로 개선할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 공정용 보호필름(100)은 광경화 후 1,500~3,000mm/min의 속도로 박리시, 상기 점착성 제2코팅층(120)의 피착체에 대한 점착력이 2.5 gf/inch 이하일 수 있으며, 바람직하게는 0 초과, 2.0 gf/inch 이하일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 공정용 보호필름(100)은 광경화 전 1,500~3,000mm/min 의 속도로 박리시, 상기 점착성 제2코팅층(120)의 피착체에 대한 점착력이 20 gf/inch 이하, 바람직하게는 10 내지 20 gf/inch 일 수 있다. 여기서, 상기 초기 점착력과 광경화 후 점착력은 각각 점착성 제2코팅층(120)의 두께가 50 내지 150 ㎛, 바람직하게는 75 내지 100 ㎛인 경우를 기준으로 측정된 것이다.
상기 피착체는 본 발명의 공정용 보호필름(100)이 부착되는 디스플레이 장치나 반도체 장치의 일면의 구성일 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다. 일례로, 디스플레이 장치의 커버 유리, 유기감광성 재료(Photoresist), 봉지재료(Encapsulation Material) 및 편광필름 중 어느 하나일 수 있다. 상기 유리는 일반적인 유리 기판 또는 강화유리일 수 있다.
일반적으로 점착층의 두께가 두꺼워지거나, 및/또는 박리속도가 높아질 경우, 점착층의 점착력은 비례적으로 상승하여 박리 특성이 현저히 저하된다. 또한 점착층의 부착되는 피착체의 표면 조도가 증가할수록 박리특성이 현저히 저하된다. 이에 비해, 본 발명에서는 두께가 50㎛ 이상인 후막(thick fim)형 다층 코팅층을 구비하는 보호필름을 1,500~3,000mm/min의 속도로 고속 박리하더라도, 광경화 후 점착성 제2코팅층(120)의 급격한 점착력 저하로 인해 우수한 박리 특성을 발휘할 수 있다. 이때 피착체의 표면 조도(Ra)는 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 조도 범위를 가질 수 있다. 일례로 0.5 내지 10 ㎛일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 점착성 제2코팅층(120)은 100 내지 800 mJ/cm2의 광에너지에 의한 추가 광경화로 인해 하기 식 1로 표시되는 점착력 감소율이 80 내지 95%일 수 있으며, 바람직하게는 80 내지 90%일 수 있다.
[식 1]
점착력 감소율 (%) = (A1 - A2)/A1 ×100
상기 식에서, A1은 광경화 전 점착성 제2코팅층의 초기 점착력이고, A2는 광경화 후 점착성 제2코팅층의 점착력이다.
한편 본 발명에서는 전술한 도 1의 실시형태를 예시적으로 설명하고 있다. 그러나 이에 한정되지 않으며, 당 분야의 통상적인 다른 층을 도입하여 예시된 구조 보다 다층 구조를 갖도록 구성하는 것도 본 발명의 범주에 속한다.
<공정용 보호필름의 제조방법>
본 발명은 전술한 공정용 보호필름의 제조방법을 제공한다.
이러한 보호필름은 당 업계에 공지된 통상적인 방법에 따라 제한 없이 제조될 수 있다. 일례로, 상기 공정용 보호필름은 제1기재와 제2기재 중 어느 하나에 광투과성 제1코팅층(열경화성)과 점착성 제2코팅층(열/UV 경화성)을 연속적으로 코팅한 후, 상기 제2코팅층과 다른 하나의 기재를 대향시켜 합지함으로써 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 공정용 보호필름을 제조하는 방법의 일 실시예를 들면, (i) 제1기재의 일면 상에 광투과성 제1코팅층 형성용 조성물을 도포 및 경화시켜 광투과성 제1코팅층을 형성하는 단계; (ii) 상기 광투과성 제1코팅층 상에 점착성 제2코팅층 형성용 조성물을 도포 및 건조하여 점착성 제2코팅층을 형성하는 단계; 및 (iii) 상기 점착성 제1코팅층의 타면 상에 제2기재를 합지하는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
상기 광투과성 제1코팅층(110)은 전술한 (메타)아크릴레이트 수지와 열경화제가 소정의 배합비로 혼합된 열경화성 조성물을 제조한 후, 상기 열경화성 조성물을 제1기재(130)의 일면 상에 도포한 후 건조/가열하여 제조될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 광투과성 제1코팅층 형성용 조성물은 (메타)아크릴레이트 수지 및 열경화제를 포함하되, 상기 열경화제는 당해 (메타)아크릴레이트 수지 100 중량부 대비 0.5~5 중량부를 포함하는 조성일 수 있다. 상기 광투과성 제1코팅층 형성용 조성물은 당해 열경화성 조성물 100 중량부를 만족시키는 잔량의 용매를 더 포함할 수 있다.
전술한 광투과성 제1코팅층 형성용 조성물을 제1기재(130) 상에 도포하는 방법은 특별히 한정하지 않으며, 당 분야에 알려진 통상적인 코팅방법을 제한 없이 사용할 수 있다. 일례로, 캐스팅(Casting) 방식, 딥(Dip) 코팅, 다이(Die) 코팅, 롤(roll) 코팅, 슬롯다이, 콤마(comma) 코팅 또는 이들의 혼합 방식 등 다양한 방식을 이용할 수 있다. 이어서, 건조공정은 당 분야에 알려진 통상적인 조건 내에서 적절히 실시할 수 있다. 일례로, 건조는 100 내지 200℃에서 5분 내지 2시간 동안 수행될 수 있다.
또한 점착성 제2코팅층(120)은 전술한 열경화성 성분과 광경화성 성분이 소정의 배합비로 혼합된 점착제 조성물을 제조한 후, 상기 점착제 조성물을 광투과성 제1코팅층(110)의 일면 상에 도포한 후 건조/가열하여 제조될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 점착성 제2코팅층 형성용 점착제 조성물은 당해 폴리올 100 중량부를 기준으로 각각, 1 내지 10 중량부의 열경화제; 3 내지 20 중량부의 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머; 10 내지 30 중량부의 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머; 및 0.1 내지 7 중량부의 광개시제를 포함하는 조성을 가질 수 있다. 상기 점착제 조성물은 당해 점착제 조성물 100 중량부를 만족시키는 잔량의 용매를 더 포함할 수 있다.
상기 점착성 제2코팅층 형성용 점착제 조성물 역시 전술한 코팅방법을 통해 제조될 수 있다. 건조공정 역시 당 분야에 알려진 통상적인 조건 내에서 적절히 실시할 수 있다.
열경화를 통해 형성된 점착성 제2코팅층(120)은 반경화되거나 또는 완전경화된 상태일 수 있다. 이때, 반경화는 이미 경화과정을 거쳐 일정수준 이상 경화된(cured) 상태를 의미한다. 일례로 경화도(degree of cure, D)가 약 40% 내지 80%일 수 있다.
이어서, 상기 점착성 제2코팅층(120)을 제2기재(140)의 일면과 대향시켜 합지함에 따라 제조될 수 있다.
여기서, 제1기재(130) 및 제2기재(140)는 각각 시트 형상일 수 있으며, 또는 롤투롤(roll-to-roll) 방식에 따라 연속식으로 라미네이트된 후 롤형으로 권취될 수 있다. 그 외에, 시트-투-시트(sheet to sheet) 합지, 롤-투-시트(roll to sheet) 합지 등을 이용할 수도 있다.
상기와 같이 제조된 공정용 보호필름은, 이후 소정의 광에너지를 조사하여 추가 광경화를 거치게 된다. 이러한 광경화 방법은 당 분야에 공지된 방법에 의해 수행될 수 있다. 일례로, 추가 광경화는 통상적으로 쓰이는 금속 할라이드 램프를 사용하여 수행될 수 있고, 예를 들어, 약 100 내지 800mJ/cm2, 바람직하게는 약 300mJ/cm2 내지 500mJ/cm2로 UV를 조사하여 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
전술한 본 발명의 공정용 보호필름 및 그 변형예들은, 우수한 점착성과 박리 특성이 요구되는 다양한 분야에 적용 가능하다. 특히, 디스플레이 장치의 제조공정에 제한 없이 적용될 수 있다.
본 발명에서, 디스플레이 장치는 화상을 표시하는 장치를 지칭하는 것으로서, 평판 표시 장치(FPD: Flat Panel Display Device) 뿐 아니라, 곡면형 표시 장치(Curved Display Device), 폴더블 표시 장치(Foldable Display Device) 및 플렉서블 표시 장치(Flexible Display Device) 등을 포함한다. 구체적으로, 상기 디스플레이 장치는 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display), 전기영동 표시 장치(Electrophoretic Display), 유기 발광 표시 장치(Organic Light Emitting Display), 무기 EL 표시 장치(Inorganic Light Emitting Display), 전계 방출 표시 장치(Field Emission Display), 표면 전도 전자 방출 표시 장치(Surface-conduction Electron-emitter Display), 플라즈마 표시 장치(Plasma Display), 음극선관 표시장치(Cathode Ray Display), 전자 페이퍼 등일 수 있다. 일 구현예를 들면, LCD, PDP, OLED 등의 평판 디스플레이 패널일 수 있다.
전술한 용도에 한정되지 않고, 본 발명의 보호필름은 당 분야에 공지된 통상의 반도체 장치 및 이의 제조공정에 적용 가능하다. 이러한 반도체 제조공정은 당 분야에 공지된 통상의 공정을 모두 포함하며, 일례로 반도체 웨이퍼 공정일 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1~4. 공정용 보호필름 제조]
1-1. 광투과성 제1코팅층 형성용 조성물의 제조
상기 광투과성 제1코팅층 형성용 조성물의 성분을 하기 [표 1]의 배합예의 비율에 따라 혼합하여 제조하였다. 하기 표 1에서 각 조성물의 사용량 단위는 중량부이다.
1-2. 점착성 제2코팅층 형성용 점착제 조성물의 제조
상기 점착성 제2코팅층 형성용 점착제 조성물의 성분을 하기 [표 1]의 배합예의 비율에 따라 혼합하여 제조하였다. 하기 표 1에서 각 조성물의 사용량 단위는 중량부이다.
1-2. 공정용 보호필름의 제조
PET 필름(제론텍社 ZR-ASD)의 일면 상에 전술한 광투과성 제1코팅층 형성용 조성물을 코팅한 후, 120℃에서 5분간 코팅 및 건조하여 광투과성 제1코팅층을 제조하였다. 이어서 제조된 광투과성 제1코팅층 상에, 점착성 제2코팅층 형성용 점착제 조성물을 혼합하고 코팅한 후, 120℃에서 5분간 코팅 및 건조하여 점착성 제2코팅층을 제조하였다. 이후 상기 점착성 제2코팅층의 타면에 두께가 25㎛인 이형지를 배치하여 공정용 보호필름을 제조하였다.
이와 같이 제조된 공정용 보호필름의 두께 구성 및 특성을 하기 측정방법에 따라 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 비교예
1 2 3 4 1 2
광투과성 제1코팅층의 배합비 (메타)아크릴레이트 수지a)
(Mw: 800,000, Tg: -17℃)		 100
(메타)아크릴레이트 수지b)
(Mw: 400,000, Tg: -36℃)		 100 100 100 100
(메타)아크릴레이트 수지c)
(Mw: 80,000, Tg: -59℃)		 100
에폭시계 경화제d) 2 2 2
이소시아네이트계 경화제e) 2 2 2
점착성 제2코팅층의 배합비 폴리올1) 100 100 100 100 100 100
경화제2) 4 3 4 3 4 3
광경화성 실리콘계
올리고머3) 		10 15 10 15 10 15
광경화성 에폭시계
모노머4) 		20 19 20 19 20 19
광개시제5) 0.5 0.4 0.5 0.4 0.5 0.4
공정용 보호필름의 물성 광투과도(%) 94 96 94 95 73 93
모듈러스(Mpa) 600 600 500 500 1,000 300
경도 3H 2H 3H 2H 5H N.G
두께 비율
(보호필름: 제1코팅층: 제2코팅층)		 1 : 0.4 :
0.35		 1 : 0.67 :
0.33		 1 : 0.73 :
0.27		 1 : 1.4 :
0.1		 1 : 0.67 : 0.33 1 : 0.67 :
0.33
초기점착력
(@ Glass) (gf/inch)		 13.68 ± 0.44 11.57 ± 0.10 11.09 ± 0.23 14.6 ± 1.5 7.64 ± 0.68 30.65 ± 4.16
광조사후 점착력(@ Glass) (gf/inch) 1.85 ± 0.10 1.48 ± 0.19 1.46 ± 0.18 1.28± 0.40 3.58 ± 0.23 27.53 ± 0.13
잔사물 O.K O.K O.K O.K N.G N.G
<광투과성 제1코팅층>
(메타)아크릴레이트 수지a)~c): 두산전자社 개발품(Mw: 800,000 / 400,000 / 80,000)
에폭시계 경화제d): 코스모텍社, NA-301, 4관능 에폭시
이소시아네이트계 경화제e): 코스모텍社, HDI 경화제
<점착성 제2코팅층>
폴리올1): 삼화페인트社, SERASTER UA5-8 (Mw: 80,000)
경화제2): 이소시아네이트계, 삼화페인트社, SC100I
광경화 올리고머3): 실리콘계 올리고머, 미원스페셜티케미칼社, SIU2400(중합성 관능기 수: 10개, Mw: 8,000 g/mol)
광경화 모노머4): 에폭시계 올리고머, ENTIS社, EB600 (중합성 관능기 수: 2개, 분자량: 500 g/mol)
광개시제5): 2,4,6-트라이메틸벤조일-다이페닐 포스핀, Ciba社 Darocur TPO
[비교예 1~2]
상기 표 1과 같이 조성을 변경한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 비교예 1~2의 공정용 보호필름을 제조하였다.
[실험예 1]
실시예 1~4 및 비교예 1~2에서 제조된 공정용 보호필름의 특성을 하기 측정방법에 따라 측정하였으며, 그 결과를 상기 표 1에 나타내었다.
(1) 180° 박리력 측정법(초기 점착력)
2.54㎝×15㎝ (가로×세로) 규격의 공정용 보호필름을 준비하였다. 피착제로 사용될 유리판의 표면을 아세톤으로 세척한 후, 상기 보호필름의 이형지를 탈착하고, 상기 보호필름의 탈착면과 유리판을 대향시키고 고무롤러(약 2㎏)를 사용하여 1회 문질러 적층시켰다. 이후 상온에서 30분 동안 보관한 뒤, 샘플을 3,000 ㎜/min의 속도로 180° 박리력을 3번씩 측정하였다.
(2) 180° 박리력 측정법(광조사후 점착력)
상기 (1)에서 초기 점착력 측정이 완료된 보호필름과 유리판의 적층체에 60 mW/cm2의 광에너지로 5초 동안 광조사한 후, 상온에서 30분 동안 보관하고 샘플을 3,000 ㎜/min의 속도로 180° 박리력을 3번씩 측정하였다.
(3) 투과도 및 헤이즈
제조된 공정용 보호필름을 분광광도계(니뽄덴쇼쿠社, NDH2000 모델)를 사용하여 투과도 및 헤이즈를 측정하였다.
(4) 잔사물 측정
상기 (2) 180° 박리력 측정법(광조사후 점착력)으로 박리력을 측정한 후, 유리판을 육안으로 확인하여 잔사물이 남아 있는지 확인하였다.
(5) 연필경도 측정
미쯔비시 평가용 연필(UNI)로 연필경도측정기(Shinto Scientific, Heidon)를 이용하여 500kg/㎠ 하중, 0.5mm/sec의 속도로 그은 후, 연필경도를 확인하였다.
(6) 모듈러스 측정
TA rheometer(AR 1000, TA Instruments, USA)의 plate-plate(직경40 mm) system을 사용하여 25℃에서 주파수 0.1~10 Hz의 범위 내에서 strain 2%일 때의 저장탄성률(storage modulus, G')과 점도(visocosity)를 각각 측정하였다.
실험 결과, 열경화성 수지와 2종의 광경화성 올리고머가 혼용되면서, 특정 배합비를 만족하는 실시예 1~4의 경우, 우수한 투과도를 발휘하면서 초기 점착력과 광조사 후 점착력이 낮게 발휘되면서, 잔사물 없이 우수한 광 투과도를 나타내는 것을 알 수 있었다.
전술한 결과를 통해, 본 발명에 따른 보호필름은 디스플레이 장치의 제작공정 중 디스플레이 표면을 보호하는 필름으로 유용하게 적용될 수 있음을 확인할 수 있었다.
100: 공정용 보호필름
110: 광투과성 제1코팅층
120: 점착성 제2코팅층
130: 제1기재
140: 제2기재

Claims (21)

  1. 제1기재;
    제2기재; 및
    상기 제1기재와 상기 제2기재 사이에 형성된 적어도 2층 이상의 다층 코팅층을 구비하며,
    상기 다층 코팅층은,
    열경화성 성분을 포함하는 광투과성 제1코팅층; 및
    열경화성 성분과 광경화성 성분을 포함하여 광경화 가능한 점착성 제2코팅층;을 포함하며,
    상기 광투과성 제1코팅층은,
    분자 내 적어도 하나의 수산기 또는 카르복실기를 포함하며, 유리전이온도(℃)가 -50℃ 내지 -30℃이고, 중량평균분자량(Mw)이 100,000~600,000 g/mol인 (메타)아크릴레이트 수지; 및
    2관능 이상의 에폭시계 열경화성 경화제 또는 이소시아네이트계 열경화성 경화제를 포함하는 공정용 보호필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 광투과성 제1코팅층은,
    380~780nm 파장에서 광투과도가 80% 이상이며,
    헤이즈(Haze)가 0.5~3.0%인, 공정용 보호필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 광투과성 제1코팅층은 25℃에서 모듈러스가 100 내지 800 MPa이고, 연필경도가 2H 내지 5H인 하드 코팅층인, 공정용 보호필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 광투과성 제1코팅층은 0.5 gf/inch 이하의 무점착성인, 공정용 보호필름.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    광경화 전 1,500~3,000 mm/min의 속도로 박리시, 상기 점착성 제2코팅층의 피착체에 대한 점착력은 20 gf/inch 이하이며,
    광경화 후 1,500~3,000 mm/min의 속도로 박리시, 상기 점착성 제2코팅층의 피착체에 대한 점착력은 2.5 gf/inch 이하인, 공정용 보호필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 점착성 제2코팅층은 100 내지 800 mJ/cm2의 광에너지에 의한 추가 광경화로 인해 하기 식 1의 점착력 감소율이 80 내지 95%인 공정용 보호필름.
    [식 1]
    점착력 감소율 (%) = (A1 - A2)/A1 ×100
    상기 식에서,
    A1은 광경화 전 점착성 제2코팅층의 점착력이고,
    A2는 광경화 후 점착성 제2코팅층의 점착력이다.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 점착성 제2코팅층은
    폴리올;
    열경화제;
    분자 내 적어도 하나의 에폭시기를 가지며, 2관능 이상의 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머;
    분자 내 적어도 하나의 실리콘을 가지며, 5관능 이상의 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머; 및
    광개시제를 함유하는 점착제 조성물의 경화물을 포함하는 공정용 보호필름.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 폴리올은 중량평균분자량(Mw)이 50,000 내지 150,000 g/mol인 공정용 보호필름.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머는, 분자량이 100~1,000 g/mol이고, 중합성 관능기가 2~6개인 공정용 보호필름.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머는, 중량평균 분자량(Mw)이 5,000~20,000 g/mol 이며, 중합성 관능기가 5~15개인 공정용 보호필름.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 점착제 조성물은, 당해 폴리올 100 중량부를 기준으로 각각,
    1 내지 10 중량부의 열경화제;
    3 내지 20 중량부의 에폭시계 (메타)아크릴레이트 모노머;
    10 내지 30 중량부의 실리콘계 (메타)아크릴레이트 올리고머; 및
    0.1 내지 7 중량부의 광개시제를 포함하는 공정용 보호필름.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 제1기재와 제2기재는 각각, 보호필름 및 이형필름 중 적어도 하나인 공정용 보호필름.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 보호필름의 두께는 50 내지 150 ㎛이며,
    상기 이형필름의 두께는 10 내지 100 ㎛인 공정용 보호필름.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 공정용 보호필름은, 보호필름; 광투과성 제1코팅층; 점착성 제2코팅층; 및 이형필름이 순차적으로 적층되는 것인, 공정용 보호필름.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 보호필름, 광투과성 제1코팅층 및 점착성 제2코팅층 간의 두께 비율은 1 : 0.4~1.4 : 0.05~0.7인 공정용 보호필름.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 제1기재는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 셀로판, 다이아세틸셀룰로스 필름, 트라이아세틸셀룰로스 필름, 아세틸셀룰로스부티레이트 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리비닐알코올 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름, 폴리스타이렌 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리설폰 필름, 폴리에터에터케톤 필름, 폴리에터설폰 필름, 폴리에터이미드 필름, 폴리이미드(PI) 필름, 불소수지 필름, 폴리아마이드 필름, 아크릴수지 필름, 노보넨계 수지 필름, 및 사이클로올레핀 수지 필름 중 어느 하나인 공정용 보호필름.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 제2기재는 이형지 및 이형 고분자 필름 중 어느 하나인 공정용 보호필름.
  19. 제1항에 있어서,
    반도체 장치 및 디스플레이 장치 중 어느 하나의 제조공정에 사용되는 공정용 보호필름.
  20. 제1항에 있어서,
    상기 공정용 보호필름은 제2기재를 탈착한 후 점착성 제2코팅층과 피착체의 일면이 부착되되,
    상기 피착체는 반도체 장치 또는 디스플레이 장치의 커버 유리, 유기감광성 재료, 봉지재료 및 편광필름 중 어느 하나인 공정용 보호필름.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 제2기재가 탈착된 공정용 보호필름과 부착되는 피착제의 일면은 표면 조도가 형성된 공정용 보호필름.
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