KR102561536B1 - 고충진성 특성을 가지는 전도성 열경화성 접착제 조성물, 이를 포함하는 전도성 열경화성 접착 필름 및 그 제조 방법 - Google Patents

고충진성 특성을 가지는 전도성 열경화성 접착제 조성물, 이를 포함하는 전도성 열경화성 접착 필름 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

카르복시기를 포함하는 변성 폴리에스테르 수지, 상기 폴리에스테르 수지와의 가교를 위한 제1 에폭시 수지, 전도성 금속 분말 및 산화 방지제를 포함하는 전도성 열경화성 접착제 조성물로서, 카르복시기가 함유되어 있는 니트로-부타디엔 고무 수지가 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20중량부로 포함되는 전도성 열경화성 접착제 조성물, 이를 포함하는 전도성 열경화성 접착 필름 및 그 제조 방법이 개시된다. 해당 전도성 열경화성 접착제 조성물과 이를 포함하는 전도성 열경화성 접착 필름에 의하면, 밀착력은 유지하면서도 내열성, 충진성이 우수하다. 이에 따라 고직접화 되고 있는 제품 공정에 있어 공정 불량을 막을 수 있는데 크게 기여할 수 있다.

Description

고충진성 특성을 가지는 전도성 열경화성 접착제 조성물, 이를 포함하는 전도성 열경화성 접착 필름 및 그 제조 방법{CONDUCTIVE THERMOSET ADHESIVE COMPOSITION HAVING HIGH FILLING PROPERTIES, CONDUCTIVE THERMOSET ADHESIVE FILM COMPRISING THE SAME AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 명세서는 고충진성 특성을 가지는 전도성 열경화성 접착제 조성물과 이를 적용한 전도성 열경화성 접착 필름 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
전도성 열경화성 접착제 필름은 연성인쇄회로기판 (FPCB; Flexible Printed Circuits Board) 제조 과정에서 카메라 모듈 또는 커넥터와 SUS 보강판을 연결하는데 주로 사용된다.
종래 전도성 열경화성 접착제 조성물은, 에폭시 수지, 카르복실기를 함유한 아크릴 고무, 다기능성 경화제등으로 구성되어 있다. 카르복실기를 함유한 아크릴 고무는 접착제 조성물에 포함되는 금속 분말을 산화시켜서 특성이 악화되는 문제가 있고 접착 강도가 악화되어 금속 보강판이 벗겨지기 쉬운 문제가 발생한다.
또한 종래 전도성 열경화성 접착제 조성물인, 폴리우레탄 폴리우레아 수지, 에폭시 수지, 도전성 금속 필러를 포함하는 접착제 조성물은 접착강도 등은 우수하나, 우레탄을 함유하기 때문에 내열성과 내습열성이 좋지 않은 문제가 있다.
또한 종래 기술 중 카르복실기를 가진 폴리 우레탄 수지, 에폭시 수지, 구리를 주성분으로 하는 도전성 필러, 에폭시 경화제, 및 실란커플링제를 함유하는 전도성 접착제 조성물의 경우, 에폭시 화합물과 병용하여 사용되는 에폭시 경화제를 함유함으로써, 제조 공정 형편상, 임시 접착(고열)에 의해 경화 반응이 개시되어 보관 중에 경화반응이 일어나, 본 접착(고열 고압)에서 충분한 접착강도를 얻지 않게 되는 경우가 있다. 그러나 이러한 열경화성 접착제 필름의 경우 고신뢰성 특성이 좋지 않아, 부품 실장공정에서 불량율이 높다. 또한, 임시 접착 및 본 접착에서 열경화로 인한 제품의 부착성 저하가 공정 진행중의 불량 요소가 되기도 한다.
이에 본 출원인에 의하여 카르복실기를 포함하는 변성 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지, 전도성 금속 분말 및 산화 방지제를 포함하여 접착력, 내열성, 내습성이 향상되고 고 신뢰성 (장기 안정성)을 가지는 전도성 열경화성 접착제 조성물이 제시된 바 있다.
또한, 해당 전도성 열경화성 접착제 조성물은 가접성 및 밀착성 등 특성에 있어서 만족스럽지 못하였기 때문에 부착 증진용 수지를 더 포함하는 전도성 열경화성 접착제 조성물도 본 출원인에 의하여 제시된 바 있다.
그러나, 이러한 전도성 열경화성 접착제 조성물들은 완제품 설계의 고밀도 고집적화에 따라 공정에서의 충진 불량율이 높아 개선이 필요하다.
특허문헌 1: 한국특허등록공보 제2037254호 공보
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 일 측면에서, 밀착력을 유지하면서도 우수한 내열성(방열 특성), 고충진성 특성을 확보할 수 있는, 전도성 열경화성 접착제 조성물, 이를 포함하는 전도성 열경화성 접착 필름 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 다른 일 측면에서, 고신뢰성(장기 안정성), 내습성 및 가접성을 가지는 전도성 열경화성 접착제 조성물, 이를 포함하는 전도성 열경화성 접착 필름 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 카르복실기를 포함하는 변성 폴리에스테르 수지, 상기 폴리에스테르 수지와의 가교를 위한 제1 에폭시 수지, 전도성 금속 분말 및 산화 방지제를 포함하는 전도성 열경화성 접착제 조성물로서, 카르복시기가 함유되어 있는 니트로-부타디엔 고무 수지가 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20중량부로 포함되는 전도성 열경화성 접착제 조성물을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서 또한, 전술한 전도성 열경화성 접착제 조성물의 코팅층을 가지는 전도성 열경화성 접착 필름을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서 또한, 전술한 전도성 열경화성 접착제 조성물을 이형 필름 상에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 이형필름을 건조시켜 반경화 상태의 필름을 제조하는 단계;를 포함하는 전도성 열경화성 접착 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들의 전도성 열경화성 접착제 조성물과 이를 포함하는 전도성 열경화성 접착 필름에 의하면, 밀착력은 유지하면서도 내열성, 충진성이 우수하다. 이에 따라 고직접화 되고 있는 제품 공정에 있어 공정 불량을 막을 수 있는데 크게 기여할 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 구현예의 전도성 열경화성 접착 필름 구성을 나타내는 개략도이다.
본문에 개시되어 있는 본 발명의 구현예들은 단지 설명을 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 구현예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본문에 설명된 구현예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 구현예들은 본 발명을 특정한 개시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것으로, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제되지 않는다.
본 명세서에서 충진성이란 열경화성 접착제 조성물이 단차부 등을 충진할 수 있는(메울 수 있는) 정도를 의미한다. 예컨대, SUS보강판과 FPC를 연결시켜주는 열경화성 접착제 조성물이 프레스 공정을 통해 FPC 최외각에 존재하는 커버레이 두께만큼의 단차부를 충진하는 경우 그 충진할 수 있는 정도를 의미한다.
본 명세서에서 가접성이란 프레스 공정을 통해 완전 접착하기 전 임시 접착 시의 접착성을 의미한다. 또한 가접 공정이란 프레스 공정을 통해 완전 접착하기 전 임시 접착하는 공정을 의미한다. 상술하면, 전도성 열경화성 접착 필름은 예컨대 카메라 모듈과 SUS 보강판을 붙여주는 역할을 한다. 즉, 먼저 전도성 열경화성 접착 필름은 SUS 보강판과 임시 접착(열 라미)을 하게 된다. 그 후 FCCL와 전도성 열경화성 접착 필름의 반대층을 붙이기 위해 레이저 가공을 하여 임시 접착을 하게 된다. 이러한 경우에 FPCB와 전도성 열경화성 접착 필름의 강도가 가접성이다. 가접된 시편은 프레스 공정을 통해 완전 접착을 하게 되며, 완전 접착 후의 접착 강도를 본 접착력이라고 한다.
이하, 본 발명의 예시적인 구현예들을 상세히 설명한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 카르복시기를 포함하는 변성 폴리에스테르 수지, 상기 폴리에스테르 수지와의 가교를 위한 제1 에폭시 수지, 전도성 금속 분말 및 산화 방지제를 포함하는 전도성 열경화성 접착제 조성물에 있어서, 충진성을 향상하도록 카르복시기가 함유되어 있는 니트로-부타디엔 고무 수지를 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20중량부로 포함시킨다.
카르복시기가 함유되어 있는 니트로-부타디엔 고무 수지를 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20중량부로 포함시킴에 따라서, 주제와 경화제의 가교 반응에는 참여하지 않지만 반응 후 남아 있는 잔여 에폭시와 해당 고무 수지의 추가 반응을 통해 내열성을 유지하면서도 유연성을 부여하도록 할 수 있다.
관련하여, 고무 수지로서 실리콘 고무 수지를 사용하게 되면 자체 Tack으로 인해 임시 접착력은 향상시킬 수 있지만 기재 밀착력이 저하되는 단점이 있다. 아크릴 고무 수지의 경우 기재 밀착력에는 효과가 있으나 자체 내열성이 부족하여 제품의 내열성이 저하되는 단점이 있다. 이에 반하여, 카르복시기가 함유되어 있는 니트로-부타디엔 고무 수지는 전술한 바와 같이 에폭시와 해당 고무 수지의 추가 반응을 통해 내열성을 유지하면서도 유연성을 부여하도록 할 수 있을 뿐만 아니라, 충진성을 높여줄 수 있다.
상술하면, 카르복시기가 함유되어 있는 니트로-부타디엔 고무 수지는 그 자체의 카르복시기로 인해 에폭시와 일부 반응할 여지는 있으나 실제 폴리에스터 수지와 에폭시 수지의 반응성보다 느려 두 수지 간의 가교반응에 영향을 끼치지 않는다. 그러나 폴리에스터 수지와의 가교 이후 남아있는 소량의 에폭시와 일부 반응할 수 있어 내열성에 기여할 뿐만 아니라 고무 자체의 특징인 연성 성질로 인해 열과 압력을 가하는 프레스 공정을 수행함에 있어 충진성 성능 향상에 기여할 수 있는 것으로 생각된다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 카르복시기가 함유되어 있는 니트로-부타디엔 고무 수지는 카르복시기가 해당 고무수지 전체 중량의 0.01~0.1중량% 이내이며 아크릴로니트릴 함량이 해당 고무수지 전체 중량의 20~30중량%로 구성되어 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
아울러, 전술한 카르복시기 함유 니트로-부타디엔 고무 수지가 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20중량부를 벗어나 더 많이 함유될 경우에는 고무수지의 산가(카르복시기)가 금속 분말의 산화를 촉진시켜 저항 특성을 저해시킬 수 있다. 또한, 포함되어 있는 니트로기는 반응성이 좋기 때문에 상온에서의 경화를 촉진시켜 제품 수명을 단축시킬 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 카르복시기를 함유하는 니트로-부타디엔 고무 수지는 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1중량부 이상, 1중량부 이상, 1.5중량부 이상, 2중량부 이상, 2.5중량부 이상, 3중량부 이상, 3.5중량부 이상, 4중량부 이상, 4.5중량부 이상, 5중량부 이상, 5.5중량부 이상, 6중량부 이상, 6.5중량부 이상, 7중량부 이상, 7.5중량부 이상, 8중량부 이상, 8.5중량부 이상, 9중량부 이상, 9.5중량부 이상, 10중량부 이상, 10.5중량부 이상, 11중량부 이상, 11.5중량부 이상, 12중량부 이상, 12.5중량부 이상, 13중량부 이상, 13.5중량부 이상, 14중량부 이상, 14.5중량부 이상, 15중량부 이상, 15.5중량부 이상, 16중량부 이상, 16.5중량부 이상, 17중량부 이상, 17.5중량부 이상, 18중량부 이상, 18.5중량부 이상, 19중량부 이상, 19.5중량부 이상일 수 있거나, 또는 20중량부 이하, 19.5중량부 이하, 19중량부 이하, 18.5중량부 이하, 18중량부 이하, 17.5중량부 이하, 17중량부 이하, 16.5중량부 이하, 16중량부 이하, 15.5중량부 이하, 15중량부 이하, 14.5중량부 이하, 14중량부 이하, 13.5중량부 이하, 13중량부 이하, 12.5중량부 이하, 12중량부 이하, 11.5중량부 이하, 11중량부 이하, 10.5중량부 이하, 10중량부 이하, 9.5중량부 이하, 9중량부 이하, 8.5중량부 이하, 8중량부 이하, 7.5중량부 이하, 7중량부 이하, 6.5중량부 이하, 6중량부 이하, 5.5중량부 이하, 5중량부 이하, 4.5중량부 이하, 4중량부 이하, 3.5중량부 이하, 3중량부 이하, 2.5량부 이하, 2중량부 이하, 1.5중량부 이하, 1중량부 이하일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 조성물은 상기 제1 에폭시 수지보다 연화점이 낮은 부착증진용 제2 에폭시 수지를 더 포함할 수 있다.
연화점이 낮은 에폭시는 내열성에 취약할 수 있으나 소량 첨가시에는 내열성에 영향을 미치지 않으면서 임시 접착력의 향상에 기여할 수 있다. 이에 따라 가접성을 향상시켜 SUS나 FCCL과의 가접 공정 중에 발생할 수 있는 부착 문제를 해결할 수 있다. 참고로, SUS, FCCL과의 가접 공정에서 부착 문제가 발생하게 되면 제품화를 시킬 때, 제품 수율이 저하된다는 단점이 있으며 실제 제품의 품질 문제에 영향을 끼칠 수 있다. 예를 들어 전도성 열경화성 접착 필름은 모듈과 SUS 보강판을 연결시켜주며 방열 및 차폐 효과를 가져야 하는데, 모듈과 SUS보강판 사이에서 방열 기능을 구현하기가 어려울 수 있다. 이를 위하여, 연화점이 낮은 부착 증진용 제2 에폭시 수지는 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 3중량부 이하로 포함되도록 한다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 부착 증진용 제2 에폭시 수지는 액상 에폭시 수지일 수 있다. 고상 에폭시의 경우 가접성 향상 효과가 미미할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 부착 증진용 제2 에폭시 수지는 바람직하게는 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3중량부로 포함한다. 비제한적인 예시에서, 3중량부 이하, 2.9중량부 이하, 2.8 중량부 이하, 2.7 중량부 이하, 2.6 중량부 이하, 2.5 중량부 이하, 2.4 중량부 이하, 2.3 중량부 이하, 2.2 중량부 이하, 2.1 중량부 이하, 2.0 중량부 이하, 1.9 중량부 이하, 1.8 중량부 이하, 1.7 중량부 이하, 1.6 중량부 이하, 1.5 중량부 이하, 1.4 중량부 이하, 1.3 중량부 이하, 1.2 중량부 이하, 1.1 중량부 이하, 1.0 중량부 이하, 0.9 중량부 이하, 0.8 중량부 이하, 0.7 중량부 이하, 0.6 중량부 이하, 0.5 중량부 이하, 0.4 중량부 이하, 0.3 중량부 이하, 또는 0.2 중량부 이하로 사용될 수 있다. 또는, 비제한적인 예시에서, 0.1 중량부 이상, 0.2중량부 이상, 0.3 중량부 이상, 0.4 중량부 이상, 0.5 중량부 이상, 0.6 중량부 이상, 0.7중량부 이상, 0.8 중량부 이상, 0.9 중량부 이상, 1.0 중량부 이상, 1.1 중량부 이상, 1.2 중량부 이상, 1.3중량부 이상, 1.4 중량부 이상, 1.5 중량부 이상, 1.6 중량부 이상, 1.7 중량부 이상, 1.8 중량부 이상, 1.9 중량부 이상, 2.0 중량부 이상, 2.1 중량부 이상, 2.2 중량부 이상, 2.3 중량부 이상, 2.4 중량부 이상, 2.5 중량부 이상, 2.6 중량부 이상, 2.7 중량부 이상, 2.8 중량부 이상, 또는 2.9 중량부 이상으로 사용될 수 있다.
부착 증진용 제2 에폭시 수지가 3중량부를 초과하는 경우 전체 조성물의 내열성에 영향을 줄 수 있고, 0.1 중량부 미만인 경우에는 임시 접착력 향상 효과가 미미하다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 부착 증진용 제2 에폭시 수지는 제1 에폭시 수지보다 연화점이 낮은 것이면 제한되지 않지만, 예컨대 연화점이 50 내지 70℃일 수 있다.
비제한적인 예시로서, 상기 부착 증진용 제2 에폭시 수지는 예컨대, 노볼락 변성 에폭시 수지, 비스페놀 에이형 에폭시 수지, 이소시아네이트 변성 에폭시 수지, 크레졸 노볼락 에폭시 수지 등에서 선택되는 에폭시 수지로서 제1 에폭시 수지보다 연화점이 낮은 것을 사용한다. 상기 부착 증진용 제2 에폭시 수지로 우레탄계 수지, 염화 폴리올레핀 적용 아크릴수지 등을 사용할 수 있지만, 이들은 내열성이 좋지 않아 전체 조성물의 내열성을 떨어뜨릴 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 카르복시기를 포함하는 변성 폴리에스테르 수지는 25 내지 45 mgKOH/g의 산가를 갖는 것일 수 있다. 25 mgKOH/g 미만의 산가를 갖는 경우 카르복시기가 적어 기재와의 밀착력이 떨어질 수 있는 문제를 예방하고, 45 mgKOH/g을 초과하는 경우 높은 산가로 인해 혼합되는 금속 분말과의 산화 반응 때문에 전기전도성, 액안정성 또는 생산성이 떨어질 수 있는 문제를 예방할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 전도성 열경화성 접착제 조성물은 에폭시 경화제를 첨가하지 않고 변성 폴리에스테르와 제1 에폭시 수지의 가교로 전도성 열경화성 접착 필름을 형성하도록 한다. 에폭시 경화제를 함유하는 경우는 임시 접착과 본 접착을 통한 2차 열경화 시 임시 접착에서 고열에 의한 경화 반응으로 본 접착 시에 충분한 접착 강도를 얻을 수 없는 문제가 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 제1 에폭시 수지는 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 3 중량부 이상, 4 중량부 이상, 5 중량부 이상, 6 중량부 이상, 7 중량부 이상, 8 중량부 이상 또는 9 중량부 이상으로 포함되는 것일 수 있다. 또는, 10 중량부 이하, 9 중량부 이하, 8 중량부 이하, 7 중량부 이하, 6 중량부 이하, 5 중량부 이하 또는 4 중량부 이하로 포함되는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 제1 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 지방족 쇄상 에폭시 수지, 비페놀의 디글리시딜에테르화물, 나프탈렌 디올의 디글리시딜에테르화물, 페놀류의 디글리시딜에테르화물 및 알코올류의 디글리시딜에테르화물로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있으며, 이 제1 에폭시 수지는 전술한 바와 같이 제2 에폭시 수지보다 연화점이 높은 것이어야 한다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 제1 에폭시 수지는 170 내지 230 g/eq, 바람직하게는 170 내지 200 g/eq의 당량을 갖는 것일 수 있다. 제1 에폭시 수지의 당량은 변성 폴리에스테르 수지와의 가교 반응에 영향을 미칠 수 있는 요인으로 작용한다. 따라서, 상기 범위의 당량을 갖도록함으로써 변성 폴리에스테르 수지와의 가교 반응이 완벽히 일어나도록 하여 필름 물성이 떨어질 수 있는 문제를 예방하고 변성 폴리에스테르 수지와의 가교 이외의 미반응 에폭시 수지로 인한 내열성 하락을 방지할 수 있다. 상기 범위의 당량을 갖는 에폭시 수지를 사용함으로써 수지의 내열성을 증가시킬 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 전도성 열경화성 접착제 조성물은 조성물 전체 중량을 기준으로 카르복시기를 포함하는 변성 폴리에스테르 수지 및 제1 에폭시 수지의 혼합 중량을 25 내지 60 중량% 또는 30 내지 60 중량%로 포함하여 신뢰성을 향상시킨 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 전도성 금속 분말은 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 50 중량부 이상, 55 중량부 이상, 60 중량부 이상 또는 65 중량부 이상으로 포함되는 것일 수 있다. 또는, 상기 전도성 금속 분말은 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 70 중량부 이하, 65 중량부 이하, 60 중량부 이하, 55 중량부 이하로 포함되는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 전도성 금속 분말은 금, 은, 구리, 니켈, 주석, 아연, 텅스텐, 알루미늄, 스테인레스, 철, 그라파이트, 카본블랙, 다이아몬드 및 CNT로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 전도성 금속 분말은 전기전도도가 우수한 금, 은, 구리, 니켈, 철, 은 코팅 구리 분말 및 은 코팅 니켈 분말 중 1종 이상인 것일 수 있으며, 전기전도도나 경제성을 고려할 때 은 코팅 구리 분말이 바람직할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 전도성 금속 분말은 입자 크기가 5 내지 30 ㎛, 바람직하게는 10 내지 20 ㎛인 것일 수 있다. 5 ㎛ 이하는 전기적인 접점 형성율이 낮아 투입량 대비 만족할만한 전기전도도를 얻을 수가 없다. 30 ㎛를 초과하면 접착 필름의 두께 대비 분말의 크기가 너무 커서 균일한 물성의 도전성 접착제 필름을 얻을 수가 없다. 이러한 측면에서 바람직하게는 10~20 ㎛가 적합하다.
한편, 상기 전도성 열경화성 접착제 조성물은 산화 방지제를 포함함으로써 카르복시기를 포함하는 수지로 인한 전도성 금속 분말의 산화를 방지하여 차폐 성능의 저하를 막고, 코팅 액제의 점도 변화를 막아 고분자 수지 내의 금속 분말이 균일하게 분산되도록 하여 필름화하는 경우 균일한 도막을 얻을 수 있어 높은 차폐율과 고신뢰성 특성을 부여할 수 있다. 또한 산화의 의한 영향을 줄이고자 금속 분말 함량을 늘려 초기 차폐율을 높게 유지하지 않아도 되기 때문에 제조 비용 절감에 유리한 장점이 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 산화 방지제는 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부 또는 0.5 내지 1 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 산화 방지제는 폴리인산계 산화 방지제, 벤조트리아졸계 산화 방지제 등을 사용할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 산화 방지제는 폴리인산계 화합물을 포함하여 전도성층 모든 부분에서 균일하게 우수한 전자파 차폐 성능을 나타낼 수 있고, 층간 접착력 저하로 인한 부분적 박리 또는 분리 문제 등을 예방하여 높은 신뢰도를 가지도록 할 수 있다.
뿐만 아니라, 전자파 차폐 효과를 구현하기 위한 전도성 필러를 최소의 함량으로 사용할 수 있고, 전도성 필러의 산화로 인한 전도성층 형성용 조성물의 변질이 방지되어 저장이 용이하므로, 제조, 저장, 공급의 측면에서 유리하고, 원가 절감의 효과를 가져 경제적일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 전도성 열경화성 접착제 조성물은 실란커플링제를 더 포함하여 금속 분말의 분산성이나, 코팅성을 개선할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 실란커플링제는 조성물 전체 중량을 기준으로 0.1 내지 1 중량%로 포함되는 것일 수 있다.
한편, 본 발명의 예시적인 구현예들에서 또한, 전술한 전도성 열경화성 접착제 조성물의 코팅층을 가지는 전도성 열경화성 접착 필름을 제공한다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 전도성 접착필름은 이형 필름 및 상기 이형 필름에 형성되는 상기 코팅층을 포함할 수 있다.
즉, 전술한 전도성 열경화성 접착제 조성물을 이형 처리가 된 이형 필름 상에 콤마 코팅, 슬롯 다이 코팅, 그라비아 코팅 등과 같은 공지의 코팅 방식을 통해 코팅한 후, 상기 코팅된 이형필름을 예컨대 열풍 건조 등을 통해 건조시켜 유기 용제를 휘발시켜 반경화 상태의 필름을 형성하는 과정을 거쳐 전도성 열경화성 접착 필름을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 예시적인 구현예의 전도성 열경화성 접착 필름 구성을 나타내는 개략도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 해당 전도성 열경화성 접착 필름은 전도성 접착제 조성물 코팅층(10) 및 비실리콘 타입 이형 필름(20)으로 구성된다. 즉, 전도성 접착제 조성물 코팅층이 박리될 때, 이형제가 해당 코팅층으로 전사될 위험이 있으므로, 이를 방지하기 위하여 비실리콘 타입 이형필름을 사용하는 것이 바람직하다.
비제한적인 예시에서, 상기 비실리콘 타입 이형 필름으로는 예컨대 변성아크릴타입의 비실리콘 이형필름을 사용할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 비실리콘 타입 이형 필름은 이형력이 50~200gf/cm의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이형력이 해당 범위를 벗어나서 너무 낮을 경우에는 필름 가공 시에 열경화성 접착층과의 층간 박리(들뜸)로 인해 필름 단재 공정에서의 가공이 어려울 수 있다. 반대로 이형력이 해당 범위를 벗어나서 너무 높을 경우에는 SUS 보강판과의 임시 접착 후에 이형필름을 제거하게 되는데, 이 때의 이형필름 박리가 어려울 수 있다. 또한 최근 일부 용도로 임시 접착 전에 열경화성 접착층을 박리하기도 하는데 이런 상황에서도 높은 이형력은 문제가 될 수 있다.
이하의 실시예를 통하여 본 발명의 예시적인 구현예들을 더욱 상세하게 설명된다. 본 명세서에 개시된 실시예들은 단지 설명을 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
[실험예]
시편 제작
하기 표 1의 전도성 열경화성 접착제 조성물의 조성으로 코팅 액제를 만들고, 통상의 코팅 방법에 따라 전도성 열경화성 접착 필름을 제조하였다. 표 1에서 각 성분의 조성 단위는 중량부이다
여기서, 금속산화방지제 1은 폴리인산계이고, 산화방지제 2는 벤조트리아졸계이다.
부착증진용 수지 1은 연화점이 약 50~70℃인 비스페놀계 에폭시 수지이고, 부착증진용 수지 2는 우레탄계를 사용하였다.
한편, 전도성 열경화성 접착 필름을 SUS 304에 열라미네이터 이용하여 온도 150℃에서 열합지를 하고 이형면이 처리된 기재필름을 제거하였다. 금도금 처리가 되어 있는 FPCB(FCCL:Flexible copper clad laminated 와 C/L: Coverlay 합지 기판) 기판면에 SUS가 붙어있는 전도성 열경화성 접착 필름을 다시 동일 방법으로 합지하였다. 합지한 다음, 핫 프레스 설비를 이용하여 온도 170℃압력 30kgF/cm2, 시간 60분의 조건으로 전도성 열경화성 접착제를 경화시켜 평가용 시편을 제조하였다. 아래와 같이 접착력, 내열성, 전기전도도, 장기안정성, 가접성, 충진성의 특성을 평가하고 표 2에 결과를 나타내었다.
물성 평가
1. 접착력(kgF/cm)
접착력은 금도금면 측정, C/L의 PI (폴리이미드)면 측정 2가지를 측정하였다. 접착력 스펙은 1.0 kgF/cm 이상이다.
2. 내열성
상기와 같이 제작된 시편을 2cm X 2cm로 절단하여, 납조 위(288℃에 띄워 기포발생 및 들뜸 특성을 확인하였다. 기포 발생 및 들뜸이 모두 없는 경우를 ○로 표시하고, 기포 발생 또는 들뜸이 발생한 경우를 X로 표시하였다.
3. 전기전도도
전기전도도는 율촌에서 제작하는 쿠폰으로 평가를 진행하였고, spec은 없으며 수치는 상대비교하였다. 쿠폰은 FPCB 기판을 기본으로 0.5, 1.0, 1.5 mm의 Hole과 전기전도도 측정부로 이루어져 있으며 두 부분은 금도금 처리하였다. Hole 사이 간격은 12 mm이며 Hole과 측정부 사이 간격은 15 mm ~ 35 mm 사이이다. SUS 304와 합지된 접착물은 두 Hole에 위치하게 되고, 멀티테스터기를 활용하여 두 측정부에서의 전기전도도를 측정하였다.
4. 장기 안정성
고온고습(온도 85℃습기 85%)로 96시간 방치한 후 접착력, 내열성 및 전기전도도를 확인하였다.
5. 가접성
SUS와 접합된 전도성 열경화성 접착제 조성물에 대해 FPCB 면과의 가접 강도를 확인하였다.
6. 충진성
FPCB에 가공되어 있는 홀 내부에 전도성 접착체의 충진 정도를 확인하였다. 즉, 율촌에서 제작하는 쿠폰으로 평가를 진행하였고, 쿠폰은 위 전기전도도 평가에서 사용한 것과 같다. 충진성 평가는 0.5 mm Hole을 기준으로 하였으며 프레스 후, 준비된 시료를 단면 절삭하여 Hole 의 단면에 존재할 수 있는 Vacancy(빈 공간)의 유무를 확인하였고, 식별이 어려울 가능성을 고려하여 납조(288℃)에 띄워 빈 공간에 Trap되어 있는 산소가 온도에 의해 확산되면서 생기는 기포발생 유무를 확인하였다.
조성 비교예1 비교예2 비교예3 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예5 비교예6
변성 폴리에스테르 수지(NPE-2300)
나눅스케미칼 社		 100 100 100 100 100 100 100 100 100
에폭시 수지(YDCN)국도화학 社 10 20 10 10 10 10 10 10
에폭시 경화제(Diaminodiphenylsulfone,DDS) 10
금속분말 (FCC2000)
후쿠다 社		 100 300 200 200 200 200 200 200 200
금속산화방지제 1 1 1 1 1 1 1 1 1
산화방지제 2 1
부착증진용 수지 1 1 1 1 1 1 1
부착증진용 수지 2
(우레탄계)
니트로-부타디엔 고무 수지1(카르복시기가 본 고무 수지 전체 중량 중 1중량% 이하) 10 25 10
니트로-부타디엔 고무수지2(카르복시기가 본 고무 수지 전체 중량 중 2중량%) 10
실리콘 고무수지 1 10
아크릴 고무수지 1 10
조성 비교예1 비교예2 비교예3 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예5 비교예6
가접력(Polyimide)
(g/cm)		 40 10 65 70 70 75 40 85 70
초기 접착력 1(Polyimide)(kgF/cm) 2.2 1.3 1.9 2 1.9 1.7 1.9 1.8 2.2
초기 접착력 2(금도금면)(kgF/cm) 1.3 0.6 1.2 1.3 1.2 1.1 1.2 1.1 1.5
초기 전기전도도(Ω) 0.9 0.1 0.2 0.2 0.4 0.5 0.2 0.2 0.2
내열성 O X X O O O O X X
고온고습 후의 접착력 1
(Polyimide)
(kgF/cm)		 2.1 1.1 1.8 2 1.9 1.7 1.8 1.7 1.8
고온고습 후의 접착력 2(금도금면)
(kgF/cm)		 1.3 0.6 1.1 1.3 1.2 1.1 1.2 1.1 1.2
고온고습 후의 전기전도도(Ω) 1.5 0.1 0.3 0.2 0.7 0.8 0.2 0.2 0.2
충진성
(Hole size 0.2Ф 단면 메꿈)		 X
(메꿔지지 못함)		 X
(메꿔지지 못함		 X
(메꿔지지 못함		 O
(메꿔짐)		 O
(메꿔짐)		 O
(메꿔짐)		 O
(메꿔짐)		 O
(메꿔짐)		 O
(메꿔짐)
충진성(Hole size 0.2Ф 기포발생여부) O
(기포발생)		 O
(기포발생)		 O
(기포발생)		 X
(기포발생없음)		 X
(기포발생없음)		 X
(기포발생없음)		 X
(기포발생없음)		 X
(기포발생없음)		 X
(기포발생없음)
이상에서 알 수 있듯이, 비교예 5,6의 열가소성 고무 수지를 포함한 조성물은 내열성이 좋지 않았다. 열가소성 고무 수지의 경우 유연한 장점은 있으나 고온 내열에 취약한 점이 있었다. 반면, 본 발명의 실시예의 니트로-부타디엔 고무 수지를 적용하였을 경우 밀착력은 유지하면서도 내열, 충진에 효과적인 결과가 나타났다. 하지만 실시예 2,3의 니트로-부타디엔 고무 수지를 포함한 조성물에서 해당 니트로-부타디엔 고무 수지의 함량이 많을 경우 그리고 해당 니트로-부타디엔 고무 수지 자체의 산가가 높은 경우(카르복시기가 해당 고무 수지 전체 중량 대비 1중량%보다 많은 경우) 기존 수지의 결과와는 달리 미미하지만 밀착력이 감소하는 결과가 나왔고, 저항이 상대적으로 높게 측정되었다.
이상에서 본 발명의 비제한적이고 예시적인 구현예들을 설명하였으나, 본 발명의 기술 사상은 첨부 도면이나 상기 설명 내용에 한정되지 않는다. 본 발명의 기술 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 변형이 가능함이 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하며, 또한, 이러한 형태의 변형은 본 발명의 특허청구범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. 카르복실기를 포함하는 변성 폴리에스테르 수지, 상기 폴리에스테르 수지와의 가교를 위한 제1 에폭시 수지, 전도성 금속 분말 및 산화 방지제를 포함하는 전도성 열경화성 접착제 조성물로서,
    상기 제1 에폭시 수지는 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 3 중량부 이상 10 중량부 이하로 사용되는 것이고,
    카르복시기가 함유되어 있는 니트로-부타디엔 고무 수지가 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 열경화성 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물은, 상기 제1 에폭시 수지 보다 연화점이 낮은 부착증진용 제2 에폭시 수지가 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 열경화성 접착제 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 카르복실기를 포함하는 변성 폴리에스테르 수지 및 제1 에폭시 수지는 조성물 총 중량에 대하여 30 내지 60중량%로 포함되고,
    상기 산화 방지제는 상기 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 열경화성 접착제 조성물.
  4. 카르복실기를 포함하는 변성 폴리에스테르 수지, 상기 폴리에스테르 수지와의 가교를 위한 제1 에폭시 수지, 전도성 금속 분말 및 산화 방지제를 포함하는 전도성 열경화성 접착제 조성물로서,
    카르복시기가 함유되어 있는 니트로-부타디엔 고무 수지가 상기 카르복실기를 포함하는 변성 폴리에스테르 수지 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20중량부로 포함되고,
    상기 카르복시기가 함유되어 있는 니트로-부타디엔 고무 수지는 카르복시기가 해당 고무수지 전체 중량의 0.01~0.1중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 열경화성 접착제 조성물.
  5. 이형 필름;
    상기 이형 필름에 형성된 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 전도성 열경화성 접착제 조성물의 코팅층을 포함하는 특징으로 하는 전도성 열경화성 접착 필름.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 이형 필름은 비실리콘 타입 이형 필름인 것을 특징으로 하는 전도성 열경화성 접착 필름.
  7. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항의 전도성 열경화성 접착제 조성물을 비실리콘 타입 이형 필름 상에 코팅하는 단계; 및
    상기 코팅된 이형필름을 건조시켜 반경화 상태의 필름을 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 열경화성 접착 필름의 제조방법.
  8. 연성인쇄회로기판 (FPCB; Flexible Printed Circuits Board) 제조 시,
    제 5 항에 따른 전도성 열경화성 접착 필름을 이용하여 프레스 전 열합지를 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 연성인쇄회로기판 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 방법은, 상기 열합지 후 프레스를 수행하면서 전도성 열경화성 접착제를 경화하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연성인쇄회로기판 제조 방법.
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