KR102555942B1 - 리튬 이차전지용 음극의 제조방법 - Google Patents

리튬 이차전지용 음극의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이차전지용 음극의 제조방법에 관한 것으로, 음극 슬러리를 저온에서 보관하는 구성을 포함한다. 구체적으로 본 발명에 따르면, 음극 슬러리 제조 후 음극 집전체에 코팅하기 전 이송 탱크에서 보관 시 저온에서 보관함으로써 음극 슬러리의 점도가 증가하는 현상을 억제하고 상 안정성이 확보된 음극 슬러리를 제조할 수 있으며, 이에 따라 음극 슬러리가 안정적으로 코팅된 리튬 이차전지용 음극을 제조할 수 있다.

Description

리튬 이차전지용 음극의 제조방법{METHOD FOR PREPARING NEGATIVE ELECTRODE OF LITHIUM SECONDARY BATTERY}
본 발명은 리튬 이차전지용 음극의 제조방법에 대한 것으로, 구체적으로는 음극 슬러리의 보관 시 온도를 저온으로 조절함으로써 슬러리의 점도 증가를 예방할 수 있는 리튬 이차전지용 음극의 제조방법 및 이 방법을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법에 관한 것이다.
리튬 이차전지용 음극 슬러리를 제조하는 과정에서 투입되는 바인더는 슬러리의 점도를 증가시키거나 겔화 (gelation)를 일으킨다.
음극활물질, 바인더 및 용매를 혼합하여 음극 슬러리를 제조한 후 집전체에 코팅하기 전까지 이송 탱크에서 저속 교반을 하면서 슬러리를 보관한다. 이때 슬러리의 상 안정성이 불안하다면, 슬러리의 점도가 증가하게 된다 (증점 현상 발생). 슬러리의 점도가 증가하면 이송/순환 과정에서 필터 막힘이나 코팅 불량과 같은 문제를 유발한다.
따라서, 음극 슬러리 제조 시, 음극 슬러리의 증점 현상을 억제하고 상 안정성이 확보될 수 있도록 슬러리를 제조할 필요가 있다.
KR 2018-0028708 A
본 발명의 목적은 음극 슬러리의 증점 현상을 억제하고 상 안정성을 확보함으로써 슬러리 이송 및 순환 과정에서 슬러리 이송 장치의 필터가 막히거나, 음극 집전체에 코팅 시 코팅 불량을 방지할 수 있는 리튬 이차전지용 음극을 제조하는 방법 및 이 방법을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명에서는
혼련 탱크에 음극활물질, 바인더 및 용매를 투입하고 교반하여 음극 슬러리를 제조하는 단계;
상기 제조된 음극 슬러리를 이송 탱크에 투입하고 보관하는 단계;
상기 이송 탱크에서 보관된 음극 슬러리를 음극 집전체에 코팅하는 단계를 포함하는 리튬 이차전지용 음극의 제조방법으로서,
상기 이송 탱크의 온도를 4℃ 내지 18℃의 온도로 유지하는, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에서는 상기 리튬 이차전지용 음극의 제조방법을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 음극 슬러리 제조 후 음극 집전체에 코팅하기 전까지의 시간이 길어지더라도 음극 슬러리의 점도가 증가하는 현상을 억제하고 상 안정성이 확보된 음극 슬러리를 제조할 수 있으며, 이에 따라 음극 슬러리가 안정적으로 코팅된 리튬 이차전지용 음극을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 리튬 이차전지용 음극의 제조장치를 간략하게 나타낸 단면도이다.
도 2는 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조한 음극 슬러리를 24시간 동안 보관하였을 때 전단 점도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조한 음극 슬러리를 48시간 동안 보관하였을 때 전단 점도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 2에서 제조한 음극 슬러리의 특정 시간 동안 보관하였을 때 전단 점도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실험예 2의 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명은 혼련 탱크에 음극활물질, 바인더 및 용매를 투입하고 교반하여 음극 슬러리를 제조하는 단계;
상기 제조된 음극 슬러리를 이송 탱크에 투입하고 보관하는 단계;
상기 이송 탱크에서 보관된 음극 슬러리를 음극 집전체에 코팅하는 단계를 포함하는 리튬 이차전지용 음극의 제조방법으로서,
상기 이송 탱크의 온도를 4℃ 내지 18℃의 온도로 유지하는, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법을 제공한다.
상기 이송 탱크의 온도는 이송 탱크 외부에 냉각수를 공급함으로써 4℃ 내지 18℃의 온도로 유지될 수 있고, 구체적으로 12℃ 내지 15℃의 온도로 유지될 수 있다.
상기 이송 탱크 외부에 냉각수를 공급하는 수단은 이송 탱크 외부를 둘러싼 자켓이고, 상기 자켓 내부로 유입된 냉각수가 이송 탱크를 냉각시킨 후에 자켓 외부로 나오게 함으로써 이송 탱크의 온도를 일정하게 유지할 수 있다.
상기 음극 슬러리를 이송 탱크에서 보관할 때 음극 슬러리를 교반하면서 보관할 수 있다.
상기 냉각수는 이송 탱크를 냉각시키는데 사용되는 물로, 그 온도는 이송 탱크의 온도를 4℃ 내지 18℃의 온도로 유지하기 위한 온도로 공급된다. 구체적으로 냉각수는 4℃ 내지 18℃의 온도, 구체적으로 12℃ 내지 15℃의 온도로 공급될 수 있다.
상기 음극활물질은 리튬 이차전지용 음극용 활물질로서 탄소계 활물질, (준)금속 산화물계 활물질 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있고, 탄소계 활물질 및 규소계 활물질의 혼합물을 포함할 수도 있다.
상기 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스, 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 폴리머(EPDM), 술폰화-EPDM, 스티렌-부타디엔 고무, 불소 고무 또는 이들의 공중합체일 수 있다.
상기 용매로는 물을 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 도 1을 참조하여 구체적으로 설명한다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 혼련 탱크 (100)에 음극활물질, 바인더 및 용매를 투입하고 교반하여 음극 슬러리 (112)를 제조하는 단계;
상기 제조된 음극 슬러리 (112)를 이송 탱크 (114)에 투입하고 보관하는 단계;
상기 이송 탱크 (114)에서 보관된 음극 슬러리 (112)를 음극 집전체에 코팅하는 단계를 포함하는 리튬 이차전지용 음극의 제조방법으로서,
상기 이송 탱크 (114)의 온도를 4℃ 내지 18℃의 온도로 유지하는, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법을 제공한다.
상기 혼련 탱크 (100)에서는 음극활물질, 바인더 및 용매를 투입하고 교반기 (118)로 교반하여 이들 성분을 잘 혼합시켜 음극 슬러리 (112)를 제조한다.
상기 이송 탱크 (114)의 온도는 이송 탱크 외부에 냉각수를 공급함으로써 4℃ 내지 18℃의 온도로 유지되며, 이송 탱크 (114)의 온도는 12℃ 내지 15℃의 온도로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 온도가 4℃ 미만인 경우, 음극 슬러리가 어는 현상이 발생하여 집전체에 음극활물질을 코팅하기 곤란할 수 있고, 18℃를 초과하는 경우, 음극 슬러리의 점도가 증가하는 문제가 발생할 수 있다.
상기 이송 탱크 (114) 외부에 냉각수를 공급하는 수단은 이송 탱크 외부를 둘러싼 자켓 (116)이고, 상기 자켓 (116) 내부로 유입된 냉각수가 이송 탱크 (114)를 냉각시킨 후에 자켓 (116) 외부로 나오게 함으로써 이송 탱크의 온도를 일정하게 유지할 수 있다.
상기 자켓 (116)은 스테인리스 스틸과 같은 금속 재질로 제조된 것을 사용할 수 있다.
한편 도시되지는 않았으나, 상기 음극 슬러리를 이송 탱크 (114)에서 보관할 때 음극 슬러리 (112)는 혼련 탱크 (100)에서의 교반기 (118)와 같은 교반기 등으로 교반하면서 보관할 수 있다.
상기 냉각수는 이송 탱크를 냉각시키는데 사용되는 물로, 그 온도는 전술한 바와 같이 이송 탱크를 냉각시키고자 하는 온도로 공급된다.
상기와 같이 이송 탱크 (114)에서 보관되는 음극 슬러리를 음극 집전체에 코팅한 다음 진공·건조시켜 음극활물질층이 형성된 음극을 제조할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 음극의 제조방법을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법을 제공한다.
예컨대, 전술한 본 발명의 방법으로 음극을 제조한 다음, 이 음극과 통상의 양극 및 분리막을 적층하여 전극조립체를 제조하고, 이를 파우치에 삽입한 다음 전해액을 주액하여 리튬 이차전지를 제조할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명을 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1.
혼련 탱크 내에 물을 투입하고, 여기에 흑연 94.5 중량%, 도전제 (Denka black) 1 중량%, 바인더 (SBR) 3 중량% 및 증점제 (CMC) 1.5 중량%를 첨가하고 혼합하여 음극 슬러리를 제조하였다.
제조된 음극 슬러리를 이송 탱크로 이송한 다음 교반하면서 이송 탱크 온도를 13℃로 유지하면서 20시간 동안 보관한 다음 구리 집전체의 일면에 상기 제조된 음극 슬러리를 코팅하고, 이를 건조 및 압연하여 음극 집전체에 음극활물질층을 코팅하였다.
실시예 2.
이송 탱크의 보관 온도를 13℃ 대신 8℃로 유지하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 음극 집전체에 음극활물질층을 코팅하였다.
비교예 1.
이송 탱크의 보관 온도를 13℃ 대신 상온 (25℃)으로 유지하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 음극 집전체에 음극활물질층을 코팅하였다.
비교예 2.
이송 탱크의 보관 온도를 13℃ 대신 30℃로 유지하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여 음극 집전체에 음극활물질층을 코팅하였다.
비교예 3.
이송 탱크의 보관 온도를 13℃ 대신 0℃로 유지하여 실시예 1과 동일하게 하여 음극 집전체에 음극활물질층을 코팅하려고 하였으나, 0℃의 온도에서는 음극 슬러리가 어는 현상이 발생하여 음극활물질을 코팅할 수 없었다.
실험예 1. 전단 점도 측정
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조한 음극 슬러리에 대하여 일정 시간 경과 후의 전단 점도의 경시변화를 측정하여 그 그래프를 도 2 및 도 3에 나타내었다.
상기 음극 슬러리의 전단 점도는 TA instrument社 Rheometer (DHR2)을 이용하여 측정하였는데, DHR2 장비 콘센트릭 실린더 (Concentric cylinder)형의 액세서리를 이용하고 상기 분산액 25ml를 투입 후 전단 점도를 측정 (25℃)하였다.
도면에 나타난 바와 같이 본 발명의 온도 범위에서 보관된 실시예 1의 음극 슬러리는 시간이 24시간 (도 2) 및 48시간 (도 3)이 경과하여도 슬러리 물성 (점도)의 변화가 거의 없음을 알 수 있다, 이에 비하여 본 발명의 온도 범위보다 높은 고온에서 보관된 비교예 1 및 비교예 2의 음극 슬러리의 경우는 시간이 경과함에 따라 음극 슬러리의 점도가 상승하여 음극 슬러리의 물성이 변화하는 것을 확인하였다.
한편, 실시예 2에서 제조한 음극 슬러리에 대해서는 단독으로 일정 시간 경과 후의 전단 점도의 경시변화를 측정하여 (0시간, 2시간, 7시간, 24시간, 48시간) 그 그래프를 도 4에 나타내었다. 도 4에 개시된 바와 같이 본원 실시예 2에서 제조한 음극 슬러리의 경우도 시간이 경과함에 따른 슬러리의 물성 변화는 거의 없음을 확인할 수 있었다.
도 2 내지 도 4에서 0h (-■-)으로 나타낸 부분은 제조한 직후 (0시간 보관)의 음극 슬러리의 전단 점도를 의미한다
실험예 2. 음극의 접착력 테스트
실시예 1에서 제조된 음극 (음극 슬러리를 이송 탱크로 이송한 다음 교반하면서 이송 탱크 온도를 13℃로 유지하면서 20시간 동안 보관한 다음 구리 집전체에 코팅하여 제조된 음극) 및 비교예 1에서 제조된 음극 (음극 슬러리를 이송 탱크로 이송한 다음 교반하면서 이송 탱크 온도를 13℃로 유지하면서 20시간 동안 보관한 다음 구리 집전체에 코팅하여 제조된 음극)에 대한 접착력 테스트를 실시하였다.
접착력 테스트는 일반적으로 알려진 90° peel test를 사용하여, 20 ㎜/min 의 속도로 테이프를 잡아 당기면서 떨어질 때까지 걸리는 힘(gf)을 측정하여 전극의 접착력을 비교하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
구체적으로, 상기 90° peel test는, 측정장비로 TA Plus Texture Analyser (Lloyd Instruments Ltd.)를 사용하였으며, 샘플 규격은 임의로 폭 1 cm, 1.5 cm, 2.0 cm X 길이 100 cm 이상으로 채취하여 진행하였다.
도 5를 살펴보면, 실시예 1의 음극은 박리 강도가 약 12gf/20mm이고, 비교예 1의 음극은 박리 강도는 약 14gf/20mm로, 본원 발명과 같이 저온에서 음극 슬러리를 보관하다가 음극 집전체에 코팅하여 음극을 제조하더라도 기존의 상온 보관하던 음극 슬러리를 이용하여 제조된 음극에 비하여 접착력 차이가 거의 없음을 확인할 수 있었다. 즉, 저온에서 음극 슬러리를 보관하여도 음극의 접착력에는 문제가 없음을 확인하였다.
상기 실험 결과로부터 본원 발명과 같이 이송 탱크에서 음극 슬러리를 저온 보관하면, 저온에서 보관하지 않는 것에 비하여 전단 점도나 접착력과 같은 물성의 변화 없이 음극 슬러리의 상 안정성을 확보할 수 있고, 이에 따라 음극 슬러리가 안정적으로 코팅된 리튬 이차전지용 음극을 제조할 수 있다.
100: 혼련 탱크
112: 음극 슬러리
114: 이송 탱크
116: 자켓
118: 교반기

Claims (11)

  1. 혼련 탱크에 음극활물질, 바인더 및 용매를 투입하고 교반하여 음극 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 제조된 음극 슬러리를 이송 탱크에 투입하고 보관하는 단계;
    상기 이송 탱크에서 보관된 음극 슬러리를 음극 집전체에 코팅하는 단계를 포함하는 리튬 이차전지용 음극의 제조방법으로서,
    상기 음극활물질은 탄소계 활물질, (준)금속 산화물계 활물질 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하고,
    상기 용매는 물이고,
    상기 이송 탱크의 온도를 4℃ 내지 18℃의 온도로 유지하는, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 이송 탱크의 온도는 이송 탱크 외부에 냉각수를 공급함으로써 4℃ 내지 18℃의 온도로 유지되는, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 이송 탱크의 온도는 12℃ 내지 15℃의 온도로 유지되는, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 이송 탱크 외부에 냉각수를 공급하는 수단은 이송 탱크 외부를 둘러싼 자켓이고, 상기 자켓 내부로 유입된 냉각수가 이송 탱크를 냉각시킨 후에 자켓 외부로 나오게 함으로써 이송 탱크의 온도를 일정하게 유지하는, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 음극 슬러리를 이송 탱크에서 보관할 때 슬러리를 교반하면서 보관하는, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법.
  6. 청구항 2에 있어서,
    상기 냉각수의 온도는 4℃ 내지 18℃의 온도인, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법.
  7. 청구항 2에 있어서,
    상기 냉각수의 온도는 12℃ 내지 15℃의 온도인, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로오스, 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 폴리머(EPDM), 술폰화-EPDM, 스티렌-부타디엔 고무, 불소 고무 및 이들의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인, 리튬 이차전지용 음극의 제조방법.
  11. 청구항 1의 리튬 이차전지용 음극의 제조방법을 포함하는 리튬 이차전지의 제조방법.
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