KR102551783B1 - 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법 및 분리 회수 장치 - Google Patents
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Abstract
1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 생성되는 1,3-부타디엔의 중합체의 생성량을 저감시키는 것을 가능하게 하는 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법을 제공한다. 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법은, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수하는 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법으로서, 상기 혼합 유체를 추출 증류하여, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 추출 증류 공정과, 상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류하여, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분과, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분과, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 분할 증류 공정을 포함한다.
Description
본 발명은, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법 및 분리 회수 장치에 관한 것으로서, 특히, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 생성되는 1,3-부타디엔의 중합체의 생성량을 저감시키는 것을 가능하게 하는 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법 및 분리 회수 장치에 관한 것이다.
종래, 나프타를 크래킹하여 에틸렌을 생산할 때에 얻어지는 C4 유분 등의 혼합 유체로부터 고순도의 1,3-부타디엔을 분리 회수하는 방법으로서, 추출 증류를 이용한 방법이 알려져 있다.
구체적으로는, 추출 증류를 이용하여 C4 유분 등의 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수하는 방법으로는, 예를 들어, 제1 추출 증류에 의해, 용제에 대하여 부타디엔(1,2-부타디엔 및 1,3-부타디엔)보다 난용성의 부탄류 및 부텐류를 증류 추출시켜 분리한 후, 제2 추출 증류에 의해, 용제에 대하여 부타디엔보다 이용성의 아세틸렌류를 관출시키는 동시에 부타디엔을 고농도로 포함하는 유분을 증류 추출시키고, 또한 제2 추출 증류로 얻어진 상기 유분을 정제함으로써, 고순도의 1,3-부타디엔을 분리 회수하는 방법이 이용되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
여기서, 추출 증류를 이용한 상기 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법에서는, 부타디엔 합성 고무 등의 중합 반응의 저해 성분인, 메틸아세틸렌(1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물)이나, 에틸아세틸렌(1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물)을 분리 제거할 수 있다.
그러나, 추출 증류를 이용한 상기 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법에서는, 장치 오염의 원인이 될 수도 있는 1,3-부타디엔의 중합체의 생성을 억제할 수는 없었다.
이에, 본 발명은, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 생성되는 1,3-부타디엔의 중합체의 생성량을 저감시키는 것을 가능하게 하는 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법 및 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이 발명은, 상기 과제를 유리하게 해결하는 것을 목적으로 하는 것으로, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법은, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수하는 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법으로서, 상기 혼합 유체를 추출 증류하여, 조(粗)1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 추출 증류 공정과, 상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류하여, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분과, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분과, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 분할 증류 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이와 같이, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류함으로써, 열부하를 작게 하여, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 생성되는 1,3-부타디엔의 중합체의 생성량을 저감시킬 수 있다. 따라서, 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치의 운전을 정지시켜 행할 필요가 있는 중합체 클리닝의 빈도를 줄일 수 있다.
한편, 본 발명에 있어서, 「조1,3-부타디엔」이란, 「1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터, 추출 증류에 의해, 부탄, 부텐 등의 불순물을 분리 제거한 것」을 의미하고, 또한, 「고순도의 1,3-부타디엔」이란, 「조1,3-부타디엔에 있어서의 1,3-부타디엔 농도보다 높은 농도의 1,3-부타디엔」을 의미한다. 여기서, 「1,3-부타디엔 농도」는, 가스 크로마토그래피를 사용하여 측정할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 「분할 증류」란, 1회의 증류 조작으로 피증류물을 3개 이상(바람직하게는 3개)의 유분으로 나누는 것을 가리키며, 예를 들어 수직 분할형 증류탑 등을 사용하여 실시할 수 있다.
여기서, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법은, 상기 추출 증류 공정에 있어서의 추출 용제가, 아미드 화합물인 것이 바람직하고, 디메틸포름아미드인 것이 보다 바람직하다. 추출 용제로서, 아미드 화합물, 특히, 디메틸포름아미드를 사용함으로써, 효율적으로 추출 증류를 행할 수 있다.
또한, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법은, 상기 분할 증류 공정에 있어서, 상기 조1,3-부타디엔에 대하여 1 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 중합 방지제의 존재 하에서 분할 증류를 행하는 것이 바람직하다. 상술한 양의 중합 방지제의 존재 하에서 분할 증류하면, 분할 증류시에 있어서의 중합 반응을 억제하여, 분할 증류를 행하는 분할 증류탑에 오염이나 막힘이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법은, 상기 분할 증류 공정에 있어서의 분할 증류를 분할 증류탑에서 행하고, 상기 분할 증류탑의 연직 방향 상측부로부터 중합 방지제를 공급하는 것이 바람직하다. 분할 증류탑의 연직 방향 상측부로부터 중합 방지제를 공급하면, 중합 방지제를 분할 증류탑 전체에 널리 퍼지게 할 수 있다.
한편, 본 발명에 있어서, 「분할 증류탑의 연직 방향 상측부」란, 「분할 증류탑의 연직 방향 높이의 70% 이상 100% 이하의 상측 부분」을 의미한다.
또한, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법은, 상기 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분이 기체인 것이 바람직하다. 상기 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분이 기체이면, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 고순도의 1,3-부타디엔을 폴리부타디엔 등의 중합체의 조제에 유리하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법은, 상기 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분으로부터 중합 방지제를 제거하는 제거 공정을 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분으로부터 중합 방지제를 제거하면, 분리 회수한 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 고순도의 1,3-부타디엔을 폴리부타디엔 등의 중합체의 조제에 유리하게 사용할 수 있다.
또한, 이 발명은, 상기 과제를 유리하게 해결하는 것을 목적으로 하는 것으로, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치는, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체를 공급하기 위한 공급구를 갖고, 상기 혼합 유체를 추출 증류하여, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 추출 증류부와, 상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 공급하기 위한 공급구를 갖고, 상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류하여, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분과, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분과, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 분할 증류부를 구비하는 것을 특징으로 한다. 이와 같이, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류함으로써, 열부하를 작게 하여, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 생성되는 1,3-부타디엔의 중합체의 생성량을 저감시킬 수 있다. 따라서, 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치의 운전을 정지시켜 행할 필요가 있는 중합체 클리닝의 빈도를 줄일 수 있다.
본 발명에 의하면, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 생성되는 1,3-부타디엔의 중합체의 생성량을 저감시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법을 실시하기 위한 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치의 일례의 개략 구성을 나타내는 도면이다.
도 2는 종래의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법을 실시하기 위한 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치의 일례의 개략 구성을 나타내는 도면이다.
도 2는 종래의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법을 실시하기 위한 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치의 일례의 개략 구성을 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다.
여기서, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법은, C4 유분 등의 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체 원료로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치는, 예를 들어, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법을 이용하여 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 호적하게 사용할 수 있다.
(1,3-부타디엔의 분리 회수 방법)
본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법은, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수하는 방법이다. 그리고, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법은, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체를 추출 증류하여, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 공정(추출 증류 공정)과, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을, 임의로 중합 방지제의 존재 하에 있어서, 분할 증류하여, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분과, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분과, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 공정(분할 증류 공정)을 포함하고, 임의로, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분으로부터 분할 증류에서 사용한 중합 방지제를 제거하는 공정(제거 공정)을 더 포함한다.
그리고, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법에서는, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류함으로써, 열부하를 작게 하여, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 생성되는 1,3-부타디엔의 중합체의 생성량을 저감시킬 수 있다. 따라서, 1,3-부타디엔을 높은 수율로 회수 분리할 수 있다.
또한, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법의 분할 증류 공정에서는, 중합 방지제의 존재 하에서 분할 증류함으로써, 분할 증류시에 있어서의 중합 반응을 억제할 수 있다. 일반적으로, 분할 증류를 실시할 때의 운전 압력 및 온도는 통상의 증류와 비교하여 비교적 높기 때문에, 분할 증류시에는 중합 반응이 일어나기 쉽다. 그러나, 분할 증류를 중합 방지제의 존재 하에서 행하면, 분할 증류시에 있어서의 중합 반응을 억제하여, 분할 증류를 행하는 분할 증류탑 등의 장치에 오염이나 막힘이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법에서는, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분으로부터 분할 증류에서 사용한 중합 방지제를 제거함으로써, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되는 것을 방지할 수 있다. 구체적으로는, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되어 있으면, 고순도의 1,3-부타디엔을 중합하고자 해도 중합이 저해되어 버린다. 그러나, 분할 증류에서 사용한 중합 방지제를 제거하면, 고순도의 1,3-부타디엔을 중합하고자 하였을 때에 중합이 저해되어 버리는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법에서는, 분할 증류 공정에 있어서, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 기체로 발출함으로써, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되는 것을 방지할 수 있다. 구체적으로는, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되어 있으면, 고순도의 1,3-부타디엔을 중합하고자 해도 중합이 저해되어 버린다. 그러나, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 기체로 발출하면, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되는 것을 방지하여, 고순도의 1,3-부타디엔을 중합하고자 하였을 때에 중합이 저해되어 버리는 것을 방지할 수 있다.
<1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체>
여기서, 1,3-부타디엔의 분리 회수에 사용되는, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체란, 1,3-부타디엔을 함유하는 한, 특별히 한정되지 않고, 나프타를 크래킹하여 에틸렌을 생산할 때에 얻어지는 C4 유분 등의, 1,3-부타디엔, 부탄류, 부텐류, 비닐아세틸렌, 메틸아세틸렌, 에틸아세틸렌 등을 함유하는 임의의 C4 탄화수소 혼합물 등을 들 수 있다.
상기 혼합 유체는, 1,3-부타디엔을 5 질량% 이상 포함하는 것이 바람직하다. 상기 혼합 유체에 있어서의 1,3-부타디엔의 함유량이 5 질량% 이상임으로써, 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 효율적으로 분리 회수할 수 있다.
한편, 통상, 혼합 유체에 있어서의 1,3-부타디엔의 함유량은 30 질량% 이상 50 질량% 이하이다.
<추출 증류 공정>
본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법의 추출 증류 공정에서는, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체를 추출 증류함으로써, 추출 증류에 사용한 추출 용제에 대한 용해성이 1,3-부타디엔과 다른 불순물을 혼합 유체로부터 분리하여, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는다.
〔추출 증류〕
여기서, 추출 증류는, 1단계의 추출 증류로 구성되어 있어도 되고, 또한, 2단계 이상의 추출 증류로 구성되어 있어도 된다.
이하, 2단계(제1 추출 증류 및 제2 추출 증류)로 추출 증류를 행하는 경우, 즉, 제1 추출 증류를 행하는 제1 추출 증류탑과 제2 추출 증류를 행하는 제2 추출 증류탑을 갖는 추출 증류부에서 추출 증류를 행하는 경우에 대해, 도면을 이용하여 설명한다.
도 1은, 본 발명에 따른 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법을 실시할 수 있는 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치의 일례의 개략 구성을 나타내는 도면이다.
도 1에 있어서, 추출 증류부(10)는, 예를 들어, C4 유분 등의 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체를 기화시키는 증발탑(11)과, 증발탑(11)에서 기화시킨 혼합 유체를 추출 증류(제1 추출 증류)하여, 유분(C)과 추출액(D)으로 분리하는 제1 추출 증류탑(12)과, 추출액(D)으로부터 용제를 제거하는 방산탑(13)과, 추출액(D)으로부터 용제를 제거하여 얻은 유분(X)을 추출 증류(제2 추출 증류)하여, 유분(A)(조1,3-부타디엔을 포함하는 유분)과 추출액(B)으로 분리하는 제2 추출 증류탑(15)을 구비하고 있다.
그리고, 제1 추출 증류탑(12)에서는, 증발탑(11)에서 기화시킨 혼합 유체의 공급단보다 상단(연직 방향 상측)에 용제를 공급하여, 혼합 유체를 추출 증류(제1 추출 증류)함으로써, 용제에 대하여 1,3-부타디엔보다 난용성의 부탄류 및 부텐류 등을 포함하는 유분(C)을 탑정으로부터 증류 추출시키는 동시에, 1,3-부타디엔, 비닐아세틸렌, 메틸아세틸렌, 에틸아세틸렌 등을 포함하는 추출액(D)을 탑저로부터 관출시킨다.
한편, 제1 추출 증류탑(12)에 공급하는 용제로는, 예를 들어 국제 공개 제99/051552호에 기재되어 있는 용제 등의, C4 유분의 추출 증류에 사용되고 있는 기지의 용제를 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 아미드 화합물이 바람직하고, 디메틸포름아미드가 보다 바람직하다. 추출 용제로서, 아미드 화합물, 특히, 디메틸포름아미드를 사용함으로써, 효율적으로 추출 증류를 행할 수 있다.
또한, 방산탑(13)에서는, 탑저로부터 용제를 관출시키는 동시에, 탑정으로부터 1,3-부타디엔, 비닐아세틸렌, 메틸아세틸렌, 에틸아세틸렌 등을 포함하는 유분(X)을 증류 추출시킨다. 한편, 방산탑(13)에서 회수한 용제는, 임의로 제1 추출 증류탑(12)이나 제2 추출 증류탑(15) 등에서 재이용할 수 있다.
또한, 제2 추출 증류탑(15)에서는, 방산탑(13)으로부터 증류 추출한 1,3-부타디엔 및 비닐아세틸렌 등을 포함하는 유분(X)의 공급단보다 상단(연직 방향 상측)에 용제를 공급하여 1,3-부타디엔, 비닐아세틸렌, 메틸아세틸렌, 에틸아세틸렌 등을 포함하는 유분을 추출 증류(제2 추출 증류)함으로써, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분(A)을 탑정으로부터 증류 추출시키는 동시에, 용제에 대하여 1,3-부타디엔보다 이용성의 비닐아세틸렌 등을 포함하는 추출액(B)을 탑저로부터 관출시킨다.
한편, 제2 추출 증류탑(15)에 공급하는 용제로는, 예를 들어 국제 공개 제99/051552호에 기재되어 있는 용제 등의, C4 유분의 추출 증류에 사용되고 있는 기지의 용제를 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 아미드 화합물이 바람직하고, 디메틸포름아미드가 보다 바람직하다. 추출 용제로서, 아미드 화합물, 특히, 디메틸포름아미드를 사용함으로써, 효율적으로 추출 증류를 행할 수 있다.
<분할 증류 공정>
본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법의 분할 증류 공정에서는, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류함으로써, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물 및 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분으로부터 분리하여, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는다. 이와 같이, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류함으로써, 증류에 의한 고비점 성분의 제거와 증류에 의한 저비점 성분의 제거를 2단계로 나누어 실시하는 경우와 비교하여, 열부하를 작게 할 수 있고, 나아가서는, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 생성되는 1,3-부타디엔의 중합체의 생성량을 저감시킬 수 있다. 따라서, 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치의 운전을 정지시켜 행할 필요가 있는 중합체 클리닝의 빈도를 줄일 수 있다.
〔분할 증류〕
여기서, 분할 증류는, 예를 들어 일본 공개특허공보 2016-524522호에 기재되어 있는 바와 같이, 분할 증류탑을 사용하여, 고비점 성분을 탑저로부터 배출하고, 중비점 성분을 탑 중앙 영역으로부터 배출하고, 저비점 성분을 탑정으로부터 배출함으로써, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분과, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분과, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻을 수 있다.
-분할 증류탑-
여기서, 분할 증류탑으로는, 예를 들어 일본 공개특허공보 2016-524522호에 기재되어 있는 바와 같이, 예를 들어, 길이 방향에 배치되는 분할벽을 갖는 수직 분할형 칼럼 등을 들 수 있다. 분할벽은, 칼럼 내부를, 예를 들어, 피드 섹션(분할벽의 좌측), 제거 섹션(분할벽의 우측), 상측 결합 칼럼 섹션(정류 섹션), 하측 결합 칼럼 섹션(스트리핑 섹션)으로 분할한다.
분할 증류의 대상이 되는 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 공급하기 위한 공급구(피드 입구부)는, 일반적으로, 피드 섹션의 중앙 영역(즉, 피드 섹션의 상측 영역과 하측 영역 사이)에 배치된다. 피드 섹션의 중앙 영역에, 또한 1개 이상의 공급구(피드 입구부)를 형성해도 된다.
또한, 일반적으로, 제거 섹션에서는, 1개 이상의 측류 취출부가 제거 섹션의 중앙 영역(즉, 제거 섹션의 상측 영역과 하측 영역 사이)에 배치된다. 제거 섹션의 중앙 영역에, 또한 1개 이상의 측류 취출부를 형성해도 된다.
상술한 분할 증류탑을 사용함으로써, 종래의 고비 증류탑과 저비 증류탑의 직접 접속의 경우(예를 들어, 후술하는 도 2의 경우)와 비교하여, 약 30%의 비용 삭감 및 처리 대상 물질의 체류 시간의 단축화를 도모할 수 있는 동시에, 저열부하로 혼합 유체를 분할 증류할(혼합 유체로부터 고비점 성분 및 저비점 성분을 분리 제거할) 수 있다.
이하, 분할 증류탑으로 이루어지는 분할 증류부에서 분할 증류를 행하는 경우에 대해, 도면을 이용하여 설명한다.
도 1에 있어서, 분할 증류부(20)는, 예를 들어, 제2 추출 증류탑(15)의 탑정으로부터 증류 추출한 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분(A)을 분할 증류하는 분할 증류탑(21)을 구비하고 있다.
분할 증류탑(21)은, 예를 들어, 제2 추출 증류탑(15)에서 얻은 유분(A) 중에 포함되어 있는, 메틸아세틸렌(비점: -23.2℃) 등의 저비점의 불순물을 포함하는 유분(E)을 탑정으로부터 증류 추출시키고, 에틸아세틸렌(비점: 8.08℃), 1,2-부타디엔(비점: 18℃) 등의 고비점의 불순물을 포함하는 유분(F)을 탑저로부터 관출시키고, 1,3-부타디엔(비점: -4.4℃)이 부화(富化)된 유분(G)으로서 고순도의 1,3-부타디엔을 탑 중앙 영역으로부터 증류 추출시킨다.
한편, 분할 증류를 행하면, 일반적으로, 분할 증류를 실시할 때의 운전 압력 및 온도는 통상의 증류와 비교하여 비교적 높기 때문에, 분할 증류시에는 중합 반응이 일어나기 쉽다. 따라서, 분할 증류탑(21) 내에 있어서 중합 반응이 일어나기 쉽지만, 분할 증류를 중합 방지제의 존재 하에서 행함으로써, 분할 증류시에 있어서의 중합 반응을 억제하여, 분할 증류탑(21)에 오염이나 막힘이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
-중합 방지제-
중합 방지제의 구체예로는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 4-터셔리·부틸카테콜(TBC), 디에틸하이드록시아민(DEHA) 등을 사용할 수 있다.
분할 증류시에 존재시키는 중합 방지제의 양으로는, 특별히 제한은 없지만, 분할 증류시에 있어서의 중합 반응 억제의 관점에서, 조1,3-부타디엔에 대하여 1 질량ppm 이상인 것이 바람직하고, 고순도의 1,3-부타디엔에 있어서의 중합 방지제의 함유량 저감의 관점에서, 조1,3-부타디엔에 대하여 100 질량ppm 이하인 것이 바람직하다.
중합 방지제의 공급 장소는, 분할 증류시에 중합 방지제가 존재하기만 하면, 특별히 제한은 없고, 중합 방지제를 분할 증류탑(21)에 직접 공급해도 되고, 중합 방지제를 분할 증류탑(21) 직전의 배관에 공급해도 된다. 여기서, 분할 증류탑(21)의 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분(A)의 공급단보다 상단(연직 방향 상측)의 연직 방향 상측부에서 중합 방지제를 공급함으로써, 중합 방지제를 분할 증류탑(21) 전체에 널리 퍼지게 할 수 있다.
한편, 분할 증류부(20)에서는, 분할 증류탑(21)으로부터 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 기체로 발출함으로써, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되는 것을 방지할 수 있다. 구체적으로는, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되어 있으면, 고순도의 1,3-부타디엔을 중합하고자 해도 중합이 저해되어 버린다. 그러나, 분할 증류탑(21)으로부터 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 기체로 발출하면, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되는 것을 방지하여, 고순도의 1,3-부타디엔을 중합하고자 하였을 때에 중합이 저해되어 버리는 것을 방지할 수 있다.
<제거 공정>
또한, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법에서는, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분으로부터, 분할 증류탑(21)에서의 분할 증류에서 사용한 중합 방지제를 제거하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분으로부터, 분할 증류탑(21)에서의 분할 증류에서 사용한 중합 방지제를 제거함으로써, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되는 것을 방지할 수 있다. 구체적으로는, 고순도의 1,3-부타디엔에 중합 방지제가 포함되어 있으면, 고순도의 1,3-부타디엔을 중합하고자 해도 중합이 저해되어 버린다. 그러나, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분으로부터, 분할 증류탑(21)에서의 분할 증류에서 사용한 중합 방지제를 제거하면, 고순도의 1,3-부타디엔을 중합하고자 하였을 때에 중합이 저해되어 버리는 것을 방지할 수 있다.
중합 방지제의 제거 방법으로는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 물을 사용하여 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 세정하는 방법, 증류에 의해 분리하는 방법 등을 이용할 수 있다.
(1,3-부타디엔의 분리 회수 장치)
또한, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치는, 상술한 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법을 이용하여 1,3-부타디엔을 분리 회수할 때에 호적하게 사용할 수 있는 것이다. 그리고, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치의 일례는, 예를 들어 도 1에 나타내는 바와 같은 구성을 갖고 있다.
여기서, 도 1에 나타내는 분리 회수 장치(100)는, 원료로서의 혼합 유체를 추출 증류하여, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분(A)을 얻는 추출 증류부(10)와, 추출 증류부(10)에서 얻은 유분(A)을 분할 증류하여, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분(E)과, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분(F)과, 1,3-부타디엔이 부화된 유분(G)으로서의 고순도의 1,3-부타디엔을 얻는 분할 증류부(20)를 구비하고 있다. 한편, 분리 회수 장치(100)에서는, 혼합 유체로는, 나프타를 크래킹하여 에틸렌을 생산할 때에 얻어지는 C4 유분 등을 사용할 수 있다.
<추출 증류부>
도 1에 있어서, 추출 증류부(10)는, 예를 들어, C4 유분 등의 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체를 기화시키는 증발탑(11)과, 1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체를 공급하기 위한 공급구를 갖고, 그 공급구를 통하여 공급된 증발탑(11)에서 기화시킨 혼합 유체를 추출 증류(제1 추출 증류)하여, 유분(C)과 추출액(D)으로 분리하는 제1 추출 증류탑(12)과, 추출액(D)으로부터 용제를 제거하는 방산탑(13)과, 추출액(D)으로부터 용제를 제거하여 얻은 유분(X)을 공급하기 위한 공급구를 갖고, 그 공급구를 통하여 공급된 유분(X)을 추출 증류(제2 추출 증류)하여, 유분(A)(조1,3-부타디엔을 포함하는 유분)과 추출액(B)으로 분리하는 제2 추출 증류탑(15)을 구비하고 있다.
그리고, 제1 추출 증류탑(12)에서는, 증발탑(11)에서 기화시킨 혼합 유체의 공급단보다 상단(연직 방향 상측)에 용제를 공급하여, 혼합 유체를 추출 증류(제1 추출 증류)함으로써, 용제에 대하여 1,3-부타디엔보다 난용성의 부탄류 및 부텐류 등을 포함하는 유분(C)을 탑정으로부터 증류 추출시키는 동시에, 1,3-부타디엔 및 비닐아세틸렌을 포함하는 추출액(D)을 탑저로부터 관출시킨다.
한편, 제1 추출 증류탑(12)에 공급하는 용제로는, 예를 들어 국제 공개 제99/051552호에 기재되어 있는 용제 등의, C4 유분의 추출 증류에 사용되고 있는 기지의 용제를 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 아미드 화합물이 바람직하고, 디메틸포름아미드가 보다 바람직하다. 추출 용제로서, 아미드 화합물, 특히, 디메틸포름아미드를 사용함으로써, 효율적으로 추출 증류를 행할 수 있다.
또한, 방산탑(13)에서는, 탑저로부터 용제를 관출시키는 동시에, 탑정으로부터 1,3-부타디엔, 비닐아세틸렌, 메틸아세틸렌, 에틸아세틸렌 등을 포함하는 유분(X)을 증류 추출시킨다. 한편, 방산탑(13)에서 회수한 용제는, 임의로 제1 추출 증류탑(12)이나 제2 추출 증류탑(15) 등에서 재이용할 수 있다.
또한, 제2 추출 증류탑(15)에서는, 방산탑(13)으로부터 증류 추출한 1,3-부타디엔 및 비닐아세틸렌을 포함하는 유분(X)의 공급단보다 상단(연직 방향 상측)에 용제를 공급하여 1,3-부타디엔, 비닐아세틸렌, 메틸아세틸렌, 에틸아세틸렌 등을 포함하는 유분을 추출 증류함으로써, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분(A)을 탑정으로부터 증류 추출시키는 동시에, 용제에 대하여 1,3-부타디엔보다 이용성의 비닐아세틸렌 등을 포함하는 추출액(B)을 탑저로부터 관출시킨다.
한편, 제2 추출 증류탑(15)에 공급하는 용제로는, 예를 들어 국제 공개 제99/051552호에 기재되어 있는 용제 등의, C4 유분의 추출 증류에 사용되고 있는 기지의 용제를 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 아미드 화합물이 바람직하고, 디메틸포름아미드가 보다 바람직하다. 추출 용제로서, 아미드 화합물, 특히, 디메틸포름아미드를 사용함으로써, 효율적으로 추출 증류를 행할 수 있다.
<분할 증류부>
도 1에 있어서, 분할 증류부(20)는, 예를 들어, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분(A)을 공급하기 위한 공급구를 갖고, 제2 추출 증류탑(15)의 탑정으로부터 증류 추출한 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분(A)을 분할 증류하는 분할 증류탑(21)을 구비하고 있다.
분할 증류탑(21)은, 예를 들어, 메틸아세틸렌 등의 저비점의 불순물을 포함하는 유분(E)을 탑정으로부터 증류 추출시키고, 에틸아세틸렌 등의 고비점의 불순물을 포함하는 유분(F)을 탑저로부터 관출시키고, 1,3-부타디엔이 부화된 유분(G)(고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분(G))을 탑 중앙 영역으로부터 증류 추출시킨다.
이상, 일례를 이용하여 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치에 대해 설명하였으나, 본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치는 상기 일례에 한정되는 것은 아니다. 또한, 추출 증류부(10) 및 분할 증류부(20)의 구성은 상기 구성에 한정되는 것은 아니며, 1,3-부타디엔을 분리 회수 가능한 임의의 구성으로 변경할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명에 대해 실시예를 이용하여 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
도 1에 나타내는 분리 회수 장치(100)를 사용하여 1,3-부타디엔의 분리 회수를 행하였다. 구체적으로는, 나프타를 크래킹하여 에틸렌을 생산할 때에 얻어지는 C4 유분으로 이루어지는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수하였다. 한편, C4 유분으로 이루어지는 혼합 유체 중에 있어서의 1,3-부타디엔량은, 40 질량%였다.
또한, 유분(A), 유분(C), 유분(E), 유분(F), 유분(G)의 조성을, 가스 크로마토그래프(Agilent Technologies사 제조, 7890A)를 사용하여 이하의 조건으로 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
·가스 크로마토그래프: Agilent(등록상표) 7890A(애질런트사 제조)
·칼럼: Agilent 19091P-S33, 30.0 m × 250 μm × 5.00 μm
·칼럼 온도: 35℃ × 2.5분 ⇒ 5℃/분으로 승온 ⇒ 100℃ ⇒ 10℃/분으로 승온 ⇒ 180℃ × 10분
·인젝션 온도: 200℃
·검출기 온도: 200℃
·캐리어 가스: 헬륨
·스플릿비: 200/1
·검출기: FID
(비교예 1)
실시예 1에 있어서, 도 1에 나타내는 분리 회수 장치(100)를 사용하는 대신에, 도 2에 나타내는 분리 회수 장치(200)를 사용한 것 이외에는, 실시예와 동일하게 1,3-부타디엔의 분리 회수를 행하였다.
한편, 분리 회수 장치(200)는, 도 1에 있어서의 분할 증류부(20)가, 불순물 제거부(30)로 치환되어 있는 것 이외에는 동일하다.
<불순물 제거부>
불순물 제거부(30)는, 제2 추출 증류탑(15)에서 얻은 유분(A) 중에 포함되어 있는, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 제거하는 저비점물 제거탑(31)과, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 제거하는 고비점물 제거탑(32)을 구비하고 있다.
그리고, 저비점물 제거탑(31)에서는, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분(E)을 탑정으로부터 증류 추출시키는 동시에, 탑저로부터 1,3-부타디엔이 부화된 관출액을 관출시킨다.
또한, 고비점물 제거탑(32)에서는, 1,3-부타디엔이 더욱 부화된 유분(G)을 탑정으로부터 증류 추출시키는 동시에, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분(F)을 탑저로부터 관출시킨다.
실시예 1과 비교예 1에서는, 1년간 연속 운전 후에 정지시켜 증류탑 내를 목시 확인한 결과, 실시예 1 쪽이 비교예 1보다 1,3-부타디엔의 중합체의 생성량이 적었다.
본 발명의 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법 및 분리 회수 장치에 의하면, 분할 증류함으로써, 열부하를 작게 하여, 1,3-부타디엔의 중합체의 생성량을 저감시킬 수 있고, 나아가서는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치의 운전을 정지시켜 행할 필요가 있는 중합체 클리닝의 빈도를 줄일 수 있다.
10 추출 증류부
11 증발탑
12 제1 추출 증류탑
13 방산탑
15 제2 추출 증류탑
20 분할 증류부
21 분할 증류탑
30 불순물 제거부
31 저비점물 제거탑
32 고비점물 제거탑
100 분리 회수 장치
200 분리 회수 장치
11 증발탑
12 제1 추출 증류탑
13 방산탑
15 제2 추출 증류탑
20 분할 증류부
21 분할 증류탑
30 불순물 제거부
31 저비점물 제거탑
32 고비점물 제거탑
100 분리 회수 장치
200 분리 회수 장치
Claims (8)
1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체로부터 1,3-부타디엔을 분리 회수하는 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법으로서, 상기 방법은,
상기 혼합 유체를 추출 증류하여, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 추출 증류 공정과,
상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류하여, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분(F)과, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분(E)과, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분(G)을 얻는 분할 증류 공정
을 포함하고,
상기 분할 증류 공정에 있어서의 분할 증류를 분할 증류탑에서 행하고,
상기 분할 증류탑이 상기 유분(E)을 탑정으로부터 증류 추출시키고, 상기 유분(F)을 탑저로부터 관출시키고, 상기 유분(G)을 탑 중앙 영역으로부터 증류 추출시키고,
상기 분할 증류탑이 길이 방향에 배치된 분할벽을 내부에 갖고, 상기 분할벽이 상기 분할 증류탑의 내부를, 상기 분할벽의 두께 방향 일방 측의 피드 섹션과, 상기 분할벽의 두께 방향 타방 측의 제거 섹션과, 상측 결합 칼럼 섹션과, 하측 결합 칼럼 섹션으로 분할하고, 상기 피드 섹션의 상측 영역과 하측 영역 사이의 중앙 영역에, 상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 공급하기 위한 공급구가 배치되는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
상기 혼합 유체를 추출 증류하여, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 추출 증류 공정과,
상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류하여, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분(F)과, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분(E)과, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분(G)을 얻는 분할 증류 공정
을 포함하고,
상기 분할 증류 공정에 있어서의 분할 증류를 분할 증류탑에서 행하고,
상기 분할 증류탑이 상기 유분(E)을 탑정으로부터 증류 추출시키고, 상기 유분(F)을 탑저로부터 관출시키고, 상기 유분(G)을 탑 중앙 영역으로부터 증류 추출시키고,
상기 분할 증류탑이 길이 방향에 배치된 분할벽을 내부에 갖고, 상기 분할벽이 상기 분할 증류탑의 내부를, 상기 분할벽의 두께 방향 일방 측의 피드 섹션과, 상기 분할벽의 두께 방향 타방 측의 제거 섹션과, 상측 결합 칼럼 섹션과, 하측 결합 칼럼 섹션으로 분할하고, 상기 피드 섹션의 상측 영역과 하측 영역 사이의 중앙 영역에, 상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 공급하기 위한 공급구가 배치되는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
제1항에 있어서,
상기 추출 증류 공정에 있어서의 추출 용제가 아미드 화합물인, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
상기 추출 증류 공정에 있어서의 추출 용제가 아미드 화합물인, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
제2항에 있어서,
상기 아미드 화합물이 디메틸포름아미드인, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
상기 아미드 화합물이 디메틸포름아미드인, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분할 증류 공정에 있어서, 상기 조1,3-부타디엔에 대하여 1 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 중합 방지제의 존재 하에서 분할 증류를 행하는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
상기 분할 증류 공정에 있어서, 상기 조1,3-부타디엔에 대하여 1 질량ppm 이상 100 질량ppm 이하의 중합 방지제의 존재 하에서 분할 증류를 행하는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분할 증류탑의 연직 방향 상측부로부터 중합 방지제를 공급하는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
상기 분할 증류탑의 연직 방향 상측부로부터 중합 방지제를 공급하는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분(G)이 기체인, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
상기 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분(G)이 기체인, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분(G)으로부터 중합 방지제를 제거하는 제거 공정을 더 포함하는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
상기 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분(G)으로부터 중합 방지제를 제거하는 제거 공정을 더 포함하는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 방법.
1,3-부타디엔을 포함하는 혼합 유체를 공급하기 위한 공급구를 갖고, 상기 혼합 유체를 추출 증류하여, 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 얻는 추출 증류부와,
상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 공급하기 위한 공급구를 갖고, 상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류하여, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분(F)과, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분(E)과, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분(G)을 얻는 분할 증류탑
을 구비하는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치로서,
상기 분할 증류탑이 상기 유분(E)을 탑정으로부터 증류 추출시키고, 상기 유분(F)을 탑저로부터 관출시키고, 상기 유분(G)을 탑 중앙 영역으로부터 증류 추출시키고,
상기 분할 증류탑이 길이 방향에 배치된 분할벽을 내부에 갖고, 상기 분할벽이 상기 분할 증류탑의 내부를, 상기 분할벽의 두께 방향 일방 측의 피드 섹션과, 상기 분할벽의 두께 방향 타방 측의 제거 섹션과, 상측 결합 칼럼 섹션과, 하측 결합 칼럼 섹션으로 분할하고, 상기 피드 섹션의 상측 영역과 하측 영역 사이의 중앙 영역에, 상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 공급하기 위한 공급구가 배치되는 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치.
상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 공급하기 위한 공급구를 갖고, 상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 분할 증류하여, 1,3-부타디엔보다 고비점의 불순물을 포함하는 유분(F)과, 1,3-부타디엔보다 저비점의 불순물을 포함하는 유분(E)과, 고순도의 1,3-부타디엔을 포함하는 유분(G)을 얻는 분할 증류탑
을 구비하는, 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치로서,
상기 분할 증류탑이 상기 유분(E)을 탑정으로부터 증류 추출시키고, 상기 유분(F)을 탑저로부터 관출시키고, 상기 유분(G)을 탑 중앙 영역으로부터 증류 추출시키고,
상기 분할 증류탑이 길이 방향에 배치된 분할벽을 내부에 갖고, 상기 분할벽이 상기 분할 증류탑의 내부를, 상기 분할벽의 두께 방향 일방 측의 피드 섹션과, 상기 분할벽의 두께 방향 타방 측의 제거 섹션과, 상측 결합 칼럼 섹션과, 하측 결합 칼럼 섹션으로 분할하고, 상기 피드 섹션의 상측 영역과 하측 영역 사이의 중앙 영역에, 상기 조1,3-부타디엔을 포함하는 유분을 공급하기 위한 공급구가 배치되는 1,3-부타디엔의 분리 회수 장치.
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