KR102544097B1 - 그래핀이 함유된 폴리아미드용 마스터 배치 조성물 및 그 조성물이 함유된 그래핀 폴리아미드 원사 - Google Patents

그래핀이 함유된 폴리아미드용 마스터 배치 조성물 및 그 조성물이 함유된 그래핀 폴리아미드 원사 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물 및 그 조성물이 함유된 그래핀 폴리아미드 원사에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리아미드에 산화그래핀 분산액을 혼합하여 이루어진다.
상기와 같이 산화그래핀 분산액이 혼합되는 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물은 원적외선 방출 및 항균성능이 부가될 뿐만 아니라, 윤활성, UV 차단성, 전기전도성 및 방열특성을 나타내며, 내스크래치성, 내마모성, 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성율 등과 같은 기계적 물성이 향상된 그래핀 폴리아미드 원사를 제공한다.

Description

그래핀이 함유된 폴리아미드용 마스터 배치 조성물 및 그 조성물이 함유된 그래핀 폴리아미드 원사 {MASTER BATCH COMPOSITION FOR POLYAMIDE CONTAINING GRAPHENE AND POLYAMIDE YARN CONTAINING THE COMPOSITION}
본 발명은 그래핀이 함유된 폴리아미드용 마스터 배치 조성물 및 그 조성물이 함유된 그래핀 폴리아미드 원사에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 원적외선 방출 및 항균성능이 부가될 뿐만 아니라, 윤활성, UV 차단성, 전기전도성 및 방열특성을 나타내며, 내스크래치성, 내마모성, 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성율 등과 같은 기계적 물성이 향상된 폴리아미드 원사를 제공하는 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물 및 그 조성물이 함유된 그래핀 폴리아미드 원사에 관한 것이다.
마스터 배치(Master batch)란, 화학섬유를 비롯한 석유화학 관련 공산품의 제조 시에 이들에 각종 필요한 기능성을 부여하기 위하여 첨가제 등의 기능성 배합제를 고농도로 혼합하고, 배합제의 쏠림 현상을 방지하기 위하여 분산제를 사용한 고농축 기능성 수지를 말한다.
합성섬유의 경우 천연섬유에 비해 기계적 물성은 우수하지만, 흡수 능력이 적기 때문에, 인체에서 분비되는 땀 및 각종 유기물이 부착되어 세균 및 곰팡이류 등의 미생물 서식에 적합한 환경을 제공하게 되고 이러한 미생물의 번식으로 악취, 섬유제품의 변색 및 오염, 심지어는 인체의 감염으로 인한 질병을 일으키기도 한다. 이러한 이유로 예전부터 섬유재료에 인체에 유해한 균의 증식을 억제하는 기능을 부여하고자 하는 많은 시도가 이루어지고 있다.
한편, 그래핀은 탄소원자들이 벌집모양의 육각형을 형성하며 공유결합으로 연결된 단원자층 2차원 소재로 기존의 소재들의 근본적인 한계를 극복할 수 있는 열적, 기계적, 전기적, 광학적 특성을 지녀 배리어 코팅소재, 초경량 고강도 복합재 등 다양한 산업 분야들에 무한한 응용 가능성을 가지고 있다.
하지만, 무결점 그래핀은 그래핀 간의 반데르발스힘에 의해 고분자 수지 및 유기용매 안에서 균일한 분산이 어렵기 때문에 코팅소재 및 고성능 기능성 복합재를 제조하기 어렵고 실제 적용 가능한 기술에 대한 연구가 매우 제한적인 실정이다. 이러한 그래핀의 분산 문제점을 해결하고자 그래핀 산화물의 다양한 기능기을 활용한 표면개질 연구가 활발히 진행되고 있다. 그런데 이러한 연구들은 고온의 반응열, 낮은 재현성, 대량생산의 부적합등과 같은 문제점이 발생되어 이에 대한 개선이 요구되고 있다.
한국특허등록 제10-1975955호(2019.04.30) 한국특허등록 제10-2163232호(2020.09.29)
본 발명의 목적은 원적외선 방출 및 항균성능이 부가될 뿐만 아니라, 윤활성, UV 차단성, 전기전도성 및 방열특성을 나타내며, 내스크래치성, 내마모성, 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성율 등과 같은 기계적 물성이 향상된 폴리아미드 원사를 제공하는 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물 및 그 조성물이 함유된 그래핀 폴리아미드 원사를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 산화그래핀 분산액이 함유되는 것을 특징으로 하는 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물을 제공함에 의해 달성된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물은 폴리아미드 99 내지 99.9 중량% 및 산화그래핀 분산액 0.1 내지 1 중량%로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 산화그래핀은 분산액은 이온수 100 중량부, 그래핀 0.1 내지 1 중량부, 중화제 0.07 내지 0.7 중량부 및 분산제 0.05 내지 0.5 중량부로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 중화제는 스테아린계 및 아민계로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 분산제는 아민계 및 스테아르산계로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.
또한, 본 발명의 목적은 상기 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물이 함유되는 것을 특징으로 하는 그래핀 폴리아미드 원사를 제공함에 의해서도 달성될 수 있다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 그래핀 폴리아미드용 배스터 배치 조성물은 50 내지 2000ppm이 함유되는 것으로 한다.
본 발명에 따른 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물 및 그 조성물이 함유된 그래핀 폴리아미드 원사는 원적외선 방출 및 항균성능이 부가될 뿐만 아니라, 윤활성, UV 차단성, 전기전도성 및 방열특성을 나타내며, 내스크래치성, 내마모성, 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성율 등과 같은 기계적 물성이 향상된 폴리아미드 원사를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
도 1은 40D와 36F를 나타내는 폴리아미드 원사와 70D와 48F를 나타내는 그래핀 폴리아미드 원사를 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 2 내지 3은 본 발명의 실시예 1을 통해 제조된 그래핀 폴리아미드 원사를 주사전자 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1를 통해 제조된 그래핀 폴리아미드 직물의 대전방지성을 FITI 시험연구원에 의뢰하여 측정한 결과를 나타낸 시험성적서이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1를 통해 제조된 그래핀 폴리아미드 직물의 항균성을 FITI 시험연구원에 의뢰하여 측정한 결과를 나타낸 시험성적서이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1을 통해 제조된 그래핀 폴리아미드 직물의 원적외선 방출성능을 한국원적외선응용평가연구원에 의뢰하여 측정한 결과를 나타낸 시험성적서이다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
본 발명에 따른 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물은 산화그래핀 분산액이 함유되는 것을 특징으로 하며, 폴리아미드 99 내지 99.9 중량% 및 산화그래핀 분산액 0.1 내지 1 중량%로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기와 같이 산화그래핀 분산액이 함유된 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물은 그래핀 폴리아미드에 혼합되어 윤활성, UV 차단성, 전기전도성 및 방열특성을 나타내며, 내스크래치성, 내마모성, 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성율 등과 같은 기계적 물성이 향상된 그래핀 폴리아미드 원사가 제공될 수 있도록 하는 역할을 한다.
상기 산화그래핀 분산액의 함량이 0.1 중량% 미만이면 상기의 효과가 미미하며, 상기 산화그래핀 분산액의 함량이 1 중량%를 초과하게 되면 상기의 효과는 크게 향상되지 않으면서 그래핀 폴리아미드 원사의 기계적 물성이 저하되며, 제조비용을 지나치게 증가시키게 된다.
이때, 상기 산화그래핀 분산액은 이온수 100 중량부, 그래핀 0.1 내지 1 중량부, 중화제 0.07 내지 0.7 중량부 및 분산제 0.05 내지 0.5 중량부로 이루어지는 데, 상기 이온수는 흑연에서 박리된 나노수준의 얇은 판상형인 그래핀을 중화하는 역할을 하며, 상기 분산제는 상기 그래핀이 상기 이온수에 고르게 분산되어 균질한 물성을 나타내는 산화그래핀 분산액이 제공될 수 있도록 하는 역할을 한다.
또한, 상기 중화제는 0.07 내지 0.7 중량부가 함유되며, 스테아린계 및 아민계로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는데, 상기의 산화그래핀 분산액의 pH를 3 내지 4로 조절하는 역할을 한다.
또한, 상기 분산제는 0.05 내지 0.5 중량부가 함유되며, 아민계 및 스테아르산계로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상으로 이루어지는데, 상기 판상형의 그래핀이 상기 이온수에 고르게 분산될 수 있도록 하는 역할을 한다.
또한, 상기의 성분으로 이루어지는 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물은 폴리아미드 펠릿과 물리적으로 혼합된 후에 용융공정을 통해 그래핀 폴리아미드 원사로 제조되는데, 상기와 같이 마스터 배치로 제조된 후에 폴리아미드 펠릿과 물리적으로 혼합되어 용융공정을 거치면, 본 발명에 따른 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물이 나타내는 물성이 고르게 발현되는 그래핀 폴리아미드 원사를 제공할 수 있다.
이때, 본 발명에 따른 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물은 펠릿형태의 폴리아미드에 50 내지 200ppm의 함량으로 함유되는 것이 바람직한데, 상기 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물의 함량이 50ppm 미만이면 원적외선 방출, 항균성능, 윤활성, UV 차단성, 전기전도성, 방열특성, 내스크래치성, 내마모성, 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성율 등과 같은 물성의 향상효과가 미미하며, 상기 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물의 함량이 200ppm을 초과하게 되면 상기의 효과는 크게 향상되지 않으면서 폴리아미드 원사의 물성을 저하시키고 제조비용을 지나치게 증가시키게 된다.
상기의 과정을 통해 제조되는 그래핀 폴리아미드 원사는 다양한 데니어(D, Denier)와 필라멘트(F, Filament)를 나타내도록 형성될 수 있는데, 아래 도 1에는 40D와 36F를 나타내는 그래핀 폴리아미드 원사와 70D와 48F를 나타내는 그래핀 폴리아미드 원사를 촬영하여 나타내었다.
이하에서는, 본 발명에 따른 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 마스터 배치가 함유된 그래핀 폴리아미드 원사의 물성을 실시예를 들어 설명하기로 한다.
<제조예 1> 산화그래핀 분산액의 제조
이온수 100 중량부, 그래핀 0.5 중량부, 중화제(스테아린계) 0.35 중량부 및 분산제(아민계) 0.25 중량부를 혼합하여 산화그래핀 분산액을 제조하였다.
<제조예 2>
폴리아미드 99.9 중량% 및 상기 제조예 1을 통해 제조된 산화그래핀 분산액 0.5 중량%를 혼합하여 폴리아미드용 마스터 배치 조성물을 제조하였다.
<실시예 1>
폴리아미드에 상기 실시예 2를 통해 제조된 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물을 1000ppm 혼합하고 압출하여 폴리아미드 원사(40D, 36F)를 제조하고, 상기 원사를 직조하여 그래핀 폴리아미드 직물을 제조하였다.
상기 실시예 1을 통해 제조된 그래핀 폴리아미드 원사를 주사전자 현미경으로 촬영하여 아래 도 2 내지 3에 나타내었다.
아래 도 2 내지 3에 나타낸 것처럼, 본 발명을 통해 제조되는 폴리아미드 원사는 그래핀이 분산되어 있는 것을 알 수 있다.
또한, 상기 실시예 1를 통해 제조된 그래핀 폴리아미드 직물의 대전방지성, 항균성을 FITI 시험연구원에 의뢰하여 측정한 결과를 아래 도 4 내지 5에 나타내었다.
아래 도 4 내지 5에 나타낸 것처럼, 본 발명의 실시예 1를 통해 제조된 그래핀 폴리아미드 직물은 우수한 대전방지성 및 항균성을 나타내는 것을 알 수 있다.
또한, 상기 실시예 1을 통해 제조된 그래핀 폴리아미드 직물의 원적외선 방출성능을 한국원적외선응용평가연구원에 의뢰하여 측정한 결과를 아래 도 6에 나타내었다.
아래 도 6에 나타낸 것처럼, 본 발명의 실시예 1을 통해 제조된 그래핀 폴리아미드 직물은 원적외선 방출효과가 우수한 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 그래핀 폴리아미드용 마스터 배치 조성물 및 그 조성물이 함유된 그래핀 폴리아미드 원사는 원적외선 방출 및 항균성능이 부가될 뿐만 아니라, 윤활성, UV 차단성, 전기전도성 및 방열특성을 나타내며, 내스크래치성, 내마모성, 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성율 등과 같은 기계적 물성이 향상된 폴리아미드 원사를 제공한다.

Claims (7)

  1. 폴리아미드 99.5 중량% 및 산화그래핀 분산액 0.5 중량%로 이루어지며,
    상기 산화그래핀 분산액은 이온수 100 중량부, 그래핀 0.5 중량부, 스테아린계 중화제 0.35 중량부 및 아민계 분산제 0.25 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 그래핀이 함유된 폴리아미드용 마스터 배치 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 따른 그래핀이 함유된 폴리아미드용 마스터 배치 조성물이 함유되는 것을 특징으로 하는 그래핀이 함유된 폴리아미드 원사.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 그래핀이 함유된 폴리아미드용 마스터 배치 조성물은 50 내지 2000ppm이 함유되는 것을 특징으로 하는 그래핀이 함유된 폴리아미드 원사.
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