KR102536164B1 - 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템 및 이를 이용한 이온성 화합물의 분석 방법 - Google Patents

시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템 및 이를 이용한 이온성 화합물의 분석 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102536164B1
KR102536164B1 KR1020210113127A KR20210113127A KR102536164B1 KR 102536164 B1 KR102536164 B1 KR 102536164B1 KR 1020210113127 A KR1020210113127 A KR 1020210113127A KR 20210113127 A KR20210113127 A KR 20210113127A KR 102536164 B1 KR102536164 B1 KR 102536164B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sample
absorbent pad
separating
concentrating
separation
Prior art date
Application number
KR1020210113127A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20220058405A (ko
Inventor
박병현
김세훈
남재혁
김병현
한수연
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to JP2022540603A priority Critical patent/JP2023547968A/ja
Priority to PCT/KR2021/011781 priority patent/WO2022092537A1/ko
Priority to US17/796,397 priority patent/US20230341301A1/en
Publication of KR20220058405A publication Critical patent/KR20220058405A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102536164B1 publication Critical patent/KR102536164B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4005—Concentrating samples by transferring a selected component through a membrane
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/405—Concentrating samples by adsorption or absorption
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/2813—Producing thin layers of samples on a substrate, e.g. smearing, spinning-on
    • G01N2001/2826—Collecting by adsorption or absorption
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4005—Concentrating samples by transferring a selected component through a membrane
    • G01N2001/4016—Concentrating samples by transferring a selected component through a membrane being a selective membrane, e.g. dialysis or osmosis

Abstract

본 발명은 시료 내 이온성 화합물을 분리 및 농축하기 위한 시스템을 제공하며, 상기 시스템은 분리부와 이의 양측에 위치하는 제1 및 제2 저장부를 포함하는 하나 이상의 시료 분리 디바이스; 상기 디바이스를 삽입하기 위한 복수의 슬롯이 형성된 가요성 홀더; 및 상기 디바이스에 전압을 인가하기 위한 전극을 포함하고, 상기 디바이스의 분리부는 소정의 간격으로 접혀져서 구분되는 2개 이상의 베이스 유닛을 포함하고, 상기 각각의 베이스 유닛은 다공성 기재 및 상기 기재의 일면에 패턴 코팅층 및 상기 패턴 코팅층을 제외한 영역에 형성되어 시료의 이동 통로가 되는 레저버를 포함하며, 상기 디바이스의 제1 및 제2 저장부는 각각 지지체, 상기 지지체 내부에 삽입되는 흡수 패드, 상기 흡수 패드의 일측에 위치하여 상기 전극과 연결되도록 구성되는 전도성 잉크층, 및 상기 흡수 패드의 다른 일측에 위치하여 상기 분리부와 연결되도록 구성되는 선택적 이온 투과층을 포함한다.
본 발명에 따른 시스템은 복수의 슬롯이 형성된 가요성 홀더의 사용으로 시료에 포함된 다수의 이온성 화합물을 동시에 분리 및 농축할 수 있고, 흡수 패드의 사용으로 대용량 시료의 처리가 가능하며, 전도성 잉크층을 통해 균일한 전기장 인가를 도모함으로써 농축 효율을 개선할 수 있다.

Description

시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템 및 이를 이용한 이온성 화합물의 분석 방법{SYSTEM FOR SEPARATING AND CONCENTRATION OF IONIC COMPOUNDIN SAMPLE AND ANALYSIS METHOD OF IONIC COMPOUND USING THE SAME}
본 출원은 2020년 10월 30일자로 출원된 한국특허출원 10-2020-0143088호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 상기 특허문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템 및 이를 이용한 이온성 화합물의 분석 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 시료에 포함된 다수의 이온성 화합물을 각각 동시에 분리 및 농축할 수 있는 시스템 및 이를 이용한 이온성 화합물의 분석 방법에 관한 것이다.
이온성 화합물, 예컨대 유기산은 식품 첨가물, 의약품, 바이오에너지 원료, 전자기기 부품의 세정제, 가소제 원료 등의 다양한 용도로 사용되고 있으며, 여러가지 질병의 진단, 식품 및 소재의 물성 평가를 위해서 시료 내 유기산의 분리 및 분석이 필요할 수 있다.
일반적으로 시료 내 유기산의 분리는 추출 용매를 이용한 액상 추출법에 의해 수행되고 있는데, 상기 추출용매로서 강한 산성 또는 염기성 용액이 주로 사용됨에 따라 독성에 의한 환경오염의 문제가 있다. 또한 분리된 유기산은 분석에 앞서 증류법 또는 멤브레인을 비롯한 여러가지 농축기기를 이용해 농축될 수 있는데, 이러한 농축은 장비가 거대하고 높은 에너지 모소를 필요로 하는 한계가 있다. 예를 들어, TurboVap(제조사: Biotage)와 같은 질소 농축기를 사용하는 경우 분리된 유기산을 분취한 후 질소를 주입하여 농축이 수행되지만, 유기산이 포함된 시료는 일반적으로 비점이 높은 물을 용매로 사용하므로 상기 용매를 휘발시키기 위해서는 고온이 요구되고 질소 가스를 지속적으로 주입해야 하는 번거로움이 있다.
따라서, 시료로부터 이온성 화합물인 유기산을 보다 효율적으로 분리 및 농축하는 전처리 방법이 요구된다.
본 발명의 목적은 시료에 포함된 다수의 이온성 화합물을 각각 동시에 분리 및 농축할 수 있는 시스템 및 이를 이용해 유기산을 분석하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 시료 내 이온성 화합물을 분리 및 농축하기 위한 시스템을 제공하며, 상기 시스템은 분리부와 이의 양측에 위치하는 제1 및 제2 저장부를 포함하는 하나 이상의 시료 분리 디바이스; 상기 디바이스를 삽입하기 위한 복수의 슬롯이 형성된 가요성 홀더; 및 상기 디바이스에 전압을 인가하기 위한 전극을 포함하고,
상기 디바이스의 분리부는 소정의 간격으로 접혀져서 구분되는 2개 이상의 베이스 유닛을 포함하고, 상기 각각의 베이스 유닛은 다공성 기재 및 상기 기재의 일면에 패턴 코팅층 및 상기 패턴 코팅층을 제외한 영역에 형성되어 시료의 이동 통로가 되는 레저버를 포함하며,
상기 디바이스의 제1 및 제2 저장부는 각각 지지체, 상기 지지체 내부에 삽입되는 흡수 패드, 상기 흡수 패드의 일측에 위치하여 상기 전극과 연결되도록 구성되는 전도성 잉크층, 및 상기 흡수 패드의 다른 일측에 위치하여 상기 분리부와 연결되도록 구성되는 선택적 이온 투과층을 포함한다.
또한, 본 발명은 상기 시스템을 이용하여 시료 내 이온성 화합물을 분석하는 방법을 제공하며, 상기 방법은
(S1) 상기 시스템의 시료 분리 디바이스에 이온성 화합물-함유 시료를 주입하는 단계;
(S2) 상기 시료 분리 디바이스를 접어서 가용성 홀더의 각 슬롯에 삽입한 후, 전압을 인가하여 시료의 분리 및 농축을 수행하는 단계; 및
(S3) 상기 접혀진 시료 분리 디바이스를 풀어서 농축된 성분을 회수하여 분석하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 시스템은 슬롯이 형성된 가요성 홀더의 사용으로 시료에 포함된 다수의 유기산을 동시에 분리 및 농축할 수 있고, 흡수 패드의 사용으로 대용량 시료의 처리가 가능하며, 전도성 잉크층을 통해 균일한 전기장 인가를 도모함으로써 농축 효율을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 분리 및 농축 시스템의 구조를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2a 및 2b는 각각 본 발명의 일 실시형태에 따른 시스템에 포함된 가용성 홀더 및 이에 형성된 슬롯의 구조를 개략적으로 예시한 것이다.
도 3a 내지 3c는 각각 본 발명의 일 실시형태에 따른 시스템에 포함된 시료 분리 디바이스의 여러가지 양태를 예시한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 시스템에 포함된 시료 분리 디바이스의 분리부를 개략적으로 예시한 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시형태에 따른 시스템에서 흡수 패드에 전도성 잉크층의 형성 여부에 따른 전기장 균일성을 확인한 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시형태에 따른 시스템을 이용해 시료를 분리 및 농축하여 분석하는 과정을 예시한 것이다.
도 7a 및 7b는 실시예 1에 따른 시료의 분리/농축 결과를 나타낸 것이다.
도 8a 및 8b는 비교예 1에 따른 시료의 분리/농축 결과를 나타낸 것이다.
도 9는 실시예 1 및 비교예 1의 농축효율을 비교하여 나타낸 것이다.
도 10 내지 13은 각각 실시예 2 내지 5에 따른 시료의 분리/농축 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 일 실시형태는 시료에 포함된 다수의 유기산을 각각 동시에 분리 및 농축할 수 있는 시스템에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 분리 및 농축 시스템(1)의 구조를 개략적으로 나타낸 것으로, 상기 시스템(1)은 시료 분리 디바이스(10), 상기 디바이스를 접혀진 상태로 삽입하기 위한 가요성 홀더(20) 및 상기 디바이스에 전압을 인가하기 위한 전극(30)을 포함할 수 있다.
본 발명의 시스템(1)은 도 2a 및 2b에 예시한 바와 같이 복수의 슬롯이 형성된 가요성 홀더(20)에 하나 이상의 접혀진 시료 분리 디바이스(10)를 탑재한 후, 상기 디바이스에 주입된 시료 내 유기산의 종류별로 적합한 전압을 인가함으로써 서로 다른 유기산을 동시에 분리 및 농축할 수 있다. 즉, 본 발명의 시스템을 이용하는 경우 유기산의 종류에 따라 최적의 전압을 다채널로 적용함으로써 여러 가지 유기산을 한번의 공정으로 분리 및 농축할 수 있다.
도 2a 및 2b를 참조할 때, 상기 가요성 홀더(20)에는 균등한 간격으로 형성된 복수의 슬롯이 형성되어 있고, 가요성으로 인해 구부렸을 때 내부 직경이 확장되어 시료 분리 디바이스(10)를 접힌 상태로 삽입할 때 공간을 확보할 수 있다. 예컨대, 상기 가요성 홀더(20)의 각 홀더에 하나 이상의 시료 분리 디바이스(10)가 각각 접혀진 상태에서 0.1 내지 1 mm의 두께, 예컨대 0.2mm의 두께로 삽입되어 각 디바이스에 안정적으로 전압을 인가할 수 있다. 상기 가요성 홀더의 크기는 특별한 제한이 없으며, 슬롯 개수는 분석하고자 하는 시료의 수에 따라 다양하게 변경가능하다.
본 발명의 시스템에서, 상기 시료 분리 디바이스(10)는 시료를 주입하여 분리 및 농축을 수행하기 위한 부재로서, 구체적으로 분리부(100)와 이의 양측에 위치하는 제1 및 제2 저장부(200, 300)를 포함할 수 있다(도 3a 내지 3c 참조).
상기 시료 분리 디바이스(10)에 포함된 분리부(100)는 도 4에 예시한 바와 같이 소정의 간격으로 접혀지는 형태의 3D 구조를 나타낼 수 있으며, 접혀져서 구분되는 단위로서 2개 이상의 베이스 유닛을 구성할 수 있다.
상기 분리부(100)는 친수성 재질의 다공성 기재(111)에 소수성 물질을 패턴 코팅함으로써 제조될 수 있다. 이로부터, 상기 2개 이상의 베이스 유닛은 각각 소수성의 패턴 코팅층(112)과 코팅되지 않고 노출된 영역으로서 친수성의 레저버(113)를 포함할 수 있다.
상기 다공성 기재는 모세관 현상에 의해 액체가 이동하면서 소수성 물질의 흡착 또는 침투가 용이한 물질로 구성될 수 있으며, 예컨대 친수성의 종이 또는 셀룰로오스 재질일 수 있다. 이 중에서, 종이는 파이버 구조에 의해 별도의 외부 동력 없이도 액체의 이동이 원활하여 유리하게 사용될 수 있다.
상기 패턴 코팅층(112)을 형성하는데 사용되는 소수성 물질은 왁스(wax)와 같은 알코올 지방산 에스테르일 수 있으나, 이에 국한되지 않는다.
상기 레저버(113)는 기재(111) 상에서 소수성의 패턴 코팅층(112)을 제외한 친수성 영역에 해당되며, 상기 2개 이상의 베이스 유닛이 접혀졌을 때 서로 연결되어 분석 대상의 시료 또는 버퍼를 저장하거나 이동하는 통로를 제공할 수 있다. 또한, 상기 2개 이상의 베이스 유닛 중 일부 레저버를 선택하여 시료 또는 버퍼가 주입될 수 있다. 이러한 레저버의 형태는 특별한 제한이 없으며, 예컨대 원형, 삼각형, 사각형 등의 다양한 형태로 구현될 수 있다.
본 발명에서, 상기 패턴 코팅층(112) 및 레저버(113)을 포함하는 베이스 유닛의 크기, 형태 및 개수는 필요에 따라 설정할 수 있으며 특별한 제한이 없다. 한 가지 예로서, 상기 베이스 유닛은 0.1 내지 0.15 mm, 예컨대 0.13mm의 두께, 60 내지 70 mm2의 면적, 및 8 내지 10 mm3의 용적을 가질 수 있다.
한편, 상기 분리부(100)의 양측에는 시료를 주입할 수 있는 제1 저장부(200) 및 제2 저장부(300)를 각각 적층시킬 수 있다.
도 3a에 예시한 바와 같이, 상기 제1 저장부(200) 및 제2 저장부(300)는 지지체(210, 310), 상기 지지체 내부에 삽입되는 흡수 패드(220, 320), 상기 흡수 패드의 일측에 위치하여 전극(30)과 연결되도록 구성되는 전도성 잉크층(230. 330), 및 상기 흡수 패드의 다른 일측에 위치하여 분리부(100)과 연결되도록 구성되는 선택적 이온 투과층(240, 340)을 포함할 수 있다.
상기 지지체(210, 310)는 흡수 패드(220, 320)을 고정하기 위해 내부 홀을 구비한 부재로서, 폴리카보네이트, 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 또는 이들의 혼합물로 형성될 수 있다. 상기 지지체의 크기 및 두께는 내부에 고정되는 흡수 패드에 따라 달라질 수 있다. 예컨대 흡수 패드가 4.8mm의 직경을 갖는 경우, 상기 지지체는 1mm의 두께 및 24mm×24mm의 크기를 가질 수 있다.
상기 흡수 패드(220, 320)는 시료를 대용량(예컨대, 0.01ml 내지 최대 2 ml)으로 처리하기 위해 도입된 것으로, 시료 또는 버퍼를 대용량으로 담지할 수 있다.
상기 흡수 패드는 OH 작용기를 갖는 섬유, 에컨대 셀룰로오스 섬유, 젤라틴 섬유, 전분 섬유 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 제조된 것일 수 있으며, 3 내지 5 mm의 길이 및 0.1 내지 0.2 mm의 두께를 가질 수 있다.
이러한 흡수 패드에서 전극과 인접하는 면에 형성된 전도성 잉크층(230, 330)은 전극을 통해 전압이 인가되었을 때 균일한 전기장 형성을 도모하기 위한 것으로, 은 함유 페이스트(paste)와 같은 전도성 잉크를 흡수 패드에 코팅하여 구성할 수 있다. 이러한 전도성 잉크층을 적용하는 경우, 분리부(100)를 구성하는 2개 이상의 베이스 유닛에서 특정 층에 집중적으로 원하는 유기산 성분을 농축하여 농축 효율을 향상시킬 수 있는 반면(도 5b 참조), 전도성 잉크층이 형성되지 않는 경우 외부 전압에 의한 전기장이 균일하게 형성되지 않아 농축 효율이 낮아질 수 있다(도 5a 참조).
상기 흡수 패드의 다른 일측에 위치하는 선택적 이온 투과층(240, 340)은 전극을 통해 전압이 인가될 때 이온 농도 분극(ion concentration polarization, ICP)을 유도할 수 있다.
상기 이온 농도 분극은 전극으로 인가된 외부 전기장에 의해 시료 내에 존재하는 이온들이 각 이온의 전기적 성질과 반대인 전극 쪽으로 이끌리면서 이동하는 전기영동(electrophoresis, EP), 즉 양이온과 음이온의 이동 현상이 일어나는데, 선택적 이온 투과층에 의해 특정 이온만 투과되어 이온 결핍(depletion)과 이온 농축(enrichment)의 경계층이 형성되는 현상을 의미한다.
본 발명에서 분석하고자 하는 유기산은 대체로 음이온의 형태를 띄며, 전압 인가시 (+)극으로 이동한다. 본 발명의 시스템은 기본적으로 (+)극 및 (-)극의 각각에 연결되는 전도성 잉크층의 앞쪽에 선택적 이온 투과층으로 나피온층이 위치하는 경우, 단일 유기산-함유 시료를 농축시 (-)극쪽 흡수 패드에 주입된 시료 내 유기산(음이온)은 전압 인가시 (+)극 방향으로 이동하고, 완충액 내 양이온들은 상기 나피온층을 통과하여 (-)극 방향으로 이동함에 따라, (-)극 근처에서 이온 결핍 영역이 형성되고 (+)극 근처에서는 이온 농축 영역이 형성되어 음이온이 (+)극쪽에서 농축될 수 있다. 한편, 혼합 시료의 경우에는 본 발명의 시스템에서 접혀진 분리부의 중간에 시료가 주입될 수 있으며, 전압 인가시 전기영동에 의해 양이온은 (-)극으로, 음이온은 (+)극으로 분리되어 이동한 후 농축될 수 있다. 즉, 음이온은 ICP에 의해 농축이 일어나고, 양이온은 전기영동에 의해 (-)극 방향으로 이동하다가 나피온층의 소수성에 의해 그 앞쪽에서 농축된다.
이러한 선택적 이온 투과층은 선택적으로 이온 투과가 가능한 물질이면 어떠한 물질로도 구현가능하며, 예컨대 나피온(nafion), 폴리스티렌 설포네이트(polystyrene sulfonate) 또는 폴리아릴아민하이드로클로라이드(polyallylamine hydrochloride) 등의 고분자 전해질(polyelectrolyte)로 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 선택적 이온 투과층은 상기 흡수 패드와 상기 분리부 사이에 막 형태로 개재되어 형성되거나(도 3a, 3c), 상기 흡수 패드에 선택적 이온 투과성 물질을 패터닝 방식으로 코팅되어 형성될 수 있다(도 3b).
한편, 본 발명의 시스템은 도 3b에 나타낸 바와 같이, 흡수 패드와 분리부 사이에 추가의 흡수 패드가 포함되도록 구성될 수 있다. 도 3b를 참조할 때, 제1 저장부(200) 및 제2 저장부(300)는 각각 2개의 흡수 패드를 포함하고 있으며, 흡수 패드(220', 320')와 분리부(100) 사이에 흡수 패드(220", 320"가 적층되어 있다.
또한, 본 발명의 시스템은 도 3c에 나타낸 바와 같이, 흡수 패드와 분리부 사이에 흡수성 수지(super absorbent polymer, SAP) 입자가 추가로 포함되도록 구성될 수 있다. 도 3c를 참조할 때, 제1 저장부(200)는 흡수 패드(220)와 분리부(100) 사이에 SAP 입자를 도입하고, 이의 도입을 위해 하부 지지체(211)를 상부 지지체(210)와 적층된 형태로 추가 사용할 수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명의 시스템을 이용하는 경우 복수의 시료 분리 디바이스에 각각 균일한 전기장을 인가하고 대용량의 시료를 주입하여, 짧은 시간 내에 여러 종의 이온성 화합물을 동시에 분리 및 농축할 수 있다.
따라서, 본 발명은 상기 시스템을 이용하여 시료 내 이온성 화합물을 분석하는 방법을 제공한다.
도 6은 본 발명의 일 실시형태에 따른 시스템을 이용해 시료를 분리 및 농축하여 분석하는 과정을 예시한 것으로, 상기 방법은 하기 단계들을 포함할 수 있다:
(S1) 상기 시스템의 시료 분리 디바이스에 이온성 화합물-함유 시료를 주입하는 단계;
(S2) 상기 시료 분리 디바이스를 접어서 가용성 홀더의 각 슬롯에 삽입한 후, 전압을 인가하여 시료의 분리 및 농축을 수행하는 단계; 및
(S3) 상기 접혀진 시료 분리 디바이스를 풀어서 농축된 성분을 회수하여 분석하는 단계.
상기 단계 (S1)에서, 상기 이온성 화합물-함유 시료는 0.01 내지 2 ml의 양으로 주입될 수 있다. 즉, 본 발명에서는 마이크로 스케일로 시료를 처리하는 기존 기술과 달리 대용량으로 시료를 처리할 수 있다.
상기 단계 (S2)에서의 전압은 복수의 시료 분리 디바이스에 각각 예컨대, 500 내지 1000초 동안 10 내지 100 V, 예컨대 50V의 조건으로 인가될 수 있다.
상기 단계 (S3)에서 농축된 성분은 통상적인 분석방법, 예컨대 HS-GC/MS, LC/MS 등을 이용하여 분석될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예 1:
도 1에 예시한 바와 같이, 시료 분리 디바이스(10), 상기 디바이스를 삽입하기 위한 가요성 홀더(20) 및 상기 디바이스에 전압을 인가하기 위한 전극(30)을 포함하는 시스템을 준비하였다. 이때 상기 시료 분리 디바이스의 분리부는 12개의 베이스 유닛으로 구성하고, 제1 및 제2 저장부는 나피온층이 코팅된 흡수 패드 및 은 페이스트가 코팅된 흡수패드를 지지체에 삽입하여 구성하였다.
상기 시료 분리 디바이스(10)의 흡수 패드에 하기 구조의 유기산 성분(PTS4-)을 주입하고, 상기 시료 분리 디바이스를 0.2mm의 두께로 접어서 가용성 홀더(20)의 슬롯에 삽입한 후, 전압을 인가하여 시료 내 유기산의 분리 및 농축을 수행하였다(하기 표 1에는 적용된 조건을 나타내었다). 상기 시료 분리 디바이스에 농축된 성분을 회수하여 하기 조건으로 분석하였다.
Figure 112021098795320-pat00001
Figure 112021098795320-pat00002
실시예 1에 따른 시료의 분리/농축에 대한 결과를 도 7a 및 7b(HPLC/UV chromatogram), 및 표 2에 나타내었다.
Figure 112021098795320-pat00003
상기 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이, 시료 분리 디바이스(10)의 12개 베이스 유닛 중 10 내지 12번째 층에서 PTS4-의 음이온 성분이 집중적으로 농축되었다. 즉, 10 내지 12번째 층에서 농축 강도의 전체값(26,281)로 초기값(3,875) 대비 약 7배였다. 이와 같이, 베이스 유닛의 특정 층에서 시료의 농축을 집중시켰던 것은 흡수 패드에 은 페이스트의 코팅을 통해 균일한 전기장이 제공된 영향인 것으로 여겨진다.
비교예 1:
실시예 1에서 흡수 패드에 은 페이스트 코팅층을 형성하지 않은 것을 제외하고는 동일한 과정을 수행하였으며, 그 결과를 도 8a 및 8b(HPLC/UV chromatogram), 및 표 3에 나타내었다.
Figure 112021098795320-pat00004
상기 표 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 비교예 1에서는 시료 분리 디바이스(10)의 12개 베이스 유닛에서 특정 층이 아닌 여러 층으로 분산되어 시료가 농축되었으며 농축 강도가 실시예 1에 비해 감소하였다. 이는 흡수 패드에 은 페이스트 코팅층을 적용하지 않음에 따라 불균일한 전기장이 인가되어 여러 층으로 시료가 분산된 것으로 여겨진다.
상기 실시예 1 및 비교예 1에 따른 PTS4-의 농축 결과를 비교하여 도 9에 나타내었으며, 은 페이스트(전도성 코팅층)를 적용한 실시예 1의 농축 효율이 비교예 1에 비해 현저히 향상되었음을 확인할 수 있다.
실시예 2:
시료 분리 디바이스(10)의 흡수 패드와 분리부 사이에 SAP 수지 2mg을 추가로 도입하면서 시료를 0.6ml의 양으로 주입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을 수행하였으며, 그 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10에서 볼 수 있는 바와 같이, 12개 베이스 유닛 중 10 내지 12번째 층에서 PTS4-의 음이온 성분이 집중적으로 농축되었다. 즉, 본 발명에 따른 시스템에서는 흡수 패드 및 SAP 수지를 도입함으로써 시료의 대용량 처리가 가능함을 확인하였다.
실시예 3:
시료로서 아크릴산 함유 시료를 사용하여 하기 표 4의 조건으로 분리 및 농축을 수행한 후, 농축된 성분을 회수하여 하기 조건으로 분석하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을 수행하였다.
Figure 112021098795320-pat00005
Figure 112021098795320-pat00006
실시예 3에 따른 아크릴산의 분리 및 농축 결과(HS-GC/MS chromatogram)를 도 11에 나타내었다.
도 11에서 볼 수 있는 바와 같이, 시료 분리 디바이스의 12개 베이스 유닛 중 10 내지 11번째 층에서 아크릴산이 집중적으로 농축되었다.
실시예 4:
시료 분리 디바이스(10)의 분리부를 12개 베이스 유닛에서 24개 베이스 유닛으로 변경하고, 하기 구조의 음이온(PTS4-) 및 양이온(Ru(bph)6 2+)을 함유하는 시료 0.02ml을 상기 분리부의 11번째 층에 주입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을 수행하였다.
Figure 112021098795320-pat00007
실시예 4에 따른 시료의 분리/농축 결과를 도 12에 나타내었다.
도 12에서 볼 수 있는 바와 같이, 양이온/음이온이 혼합된 시료를 11번째 층에 주입한 후 50V의 전압을 인가하였을 때, 음이온(PTS4-)은 (-)극에서 (+)극의 방향으로 이동하여 2 내지 4번째 층에서 농축되고, 양이온(Ru(bph)3)은 (+)극에서 (-)극의 방향으로 이동하여 15번째 층에서 농축되었다. 또한, 분리도(α)를 음이온 및 양이온의 상대 거리(mm)로서 계산한 결과, 260으로 산출되었다.
실시예 5:
시료 분리 디바이스(10)의 분리부를 12개 베이스 유닛에서 24개 베이스 유닛으로 변경하고, PTS4-, 시트르산, 푸마르산 및 니코틴아미드의 4종 유기산을 함유하는 시료를 0.06ml의 양으로 주입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을 수행하였다. 그 결과를 도 13에 나타내었다.
도 13에서, PTS4-(19th layer), 시트르산(17th layer), 푸마르산(18th layer) 및 니코틴아미드(8th layer)이 동시에 분리 및 농축되었음을 확인할 수 있다.

Claims (14)

  1. 분리부와 이의 양측에 위치하는 제1 및 제2 저장부를 포함하는 하나 이상의 시료 분리 디바이스; 상기 디바이스를 삽입하기 위한 복수의 슬롯이 형성된 가요성 홀더; 및 상기 디바이스에 전압을 인가하기 위한 전극을 포함하고,
    상기 디바이스의 분리부는 소정의 간격으로 접혀져서 구분되는 2개 이상의 베이스 유닛을 포함하고, 상기 각각의 베이스 유닛은 다공성 기재 및 상기 기재의 일면에 패턴 코팅층 및 상기 패턴 코팅층을 제외한 영역에 형성되어 시료의 이동 통로가 되는 레저버를 포함하며,
    상기 디바이스의 제1 및 제2 저장부는 각각 지지체, 상기 지지체 내부에 삽입되는 흡수 패드, 상기 흡수 패드의 일측에 위치하여 상기 전극과 연결되도록 구성되는 전도성 잉크층, 및 상기 흡수 패드의 다른 일측에 위치하여 상기 분리부와 연결되도록 구성되는 선택적 이온 투과층을 포함하는, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 시료 분리 디바이스는 접혀진 상태에서 0.1 내지 1 mm의 두께로 상기 가요성 홀더의 각 슬롯에 삽입되는, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  3. 제1항에 있어서, 상기 가요성 홀더에 형성된 슬롯은 구부렸을 때 내부 직경이 확장되는, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 가요성 홀더는 실리콘계 폴리머 또는 열가소성 고무로 제조된 것인, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  5. 제1항에 있어서, 상기 선택적 이온 투과층은 상기 흡수 패드와 상기 분리부 사이에 막 형태로 개재되어 형성되거나 상기 흡수 패드에 패터닝 방식으로 코팅되어 형성되는, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 흡수 패드와 상기 분리부 사이에 추가의 흡수 패드가 포함되도록 구성되는, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  7. 제1항에 있어서, 상기 흡수 패드와 상기 분리부 사이에 흡수성 수지(super absorbent polymer, SAP) 입자가 추가로 포함되도록 구성되는, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  8. 제1항에 있어서, 상기 지지체는 폴리카보네이트, 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 또는 이들의 혼합물로 형성된 것인, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  9. 제1항에 있어서, 상기 흡수 패드는 3 내지 5 mm의 길이 및 0.1 내지 0.2 mm의 두께를 갖는 것인, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  10. 제1항에 있어서, 상기 흡수 패드는 셀룰로오스 섬유, 젤라틴 섬유, 전분 섬유 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 제조된 것인, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  11. 제1항에 있어서, 상기 전도성 잉크층은 상기 흡수 패드에 은 함유 페이스트(paste)를 코팅하여 형성된 것인, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  12. 제1항에 있어서, 상기 선택적 이온 투과층은 나피온(nafion), 폴리스티렌 설포네이트(polystyrene sulfonate), 폴리아릴아민 하이드로클로라이드(polyallylamine hydrochloride) 또는 이들의 혼합물로 형성된 것인, 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템.
  13. 제1항에 따른 시스템을 이용하여 시료 내 이온성 화합물을 분석하는 방법으로서,
    (S1) 상기 시스템의 시료 분리 디바이스에 이온성 화합물-함유 시료를 주입하는 단계;
    (S2) 상기 시료 분리 디바이스를 접어서 가용성 홀더의 각 슬롯에 삽입한 후, 전압을 인가하여 시료의 분리 및 농축을 수행하는 단계; 및
    (S3) 상기 접혀진 시료 분리 디바이스를 풀어서 농축된 성분을 회수하여 분석하는 단계를 포함하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 단계 (S1)에서 이온성 화합물-함유 시료는 0.01 내지 2 ml의 양으로 주입되는 방법.
KR1020210113127A 2020-10-30 2021-08-26 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템 및 이를 이용한 이온성 화합물의 분석 방법 KR102536164B1 (ko)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2022540603A JP2023547968A (ja) 2020-10-30 2021-09-01 試料内のイオン性化合物の分離及び濃縮システム及びそれを用いたイオン性化合物の分析方法
PCT/KR2021/011781 WO2022092537A1 (ko) 2020-10-30 2021-09-01 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템 및 이를 이용한 이온성 화합물의 분석 방법
US17/796,397 US20230341301A1 (en) 2020-10-30 2021-09-01 Separation and Concentration System for Ionic Compounds in Sample, and Method for Analyzing Ionic Compounds Using Same

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200143088 2020-10-30
KR20200143088 2020-10-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20220058405A KR20220058405A (ko) 2022-05-09
KR102536164B1 true KR102536164B1 (ko) 2023-05-26

Family

ID=81581957

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210113127A KR102536164B1 (ko) 2020-10-30 2021-08-26 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템 및 이를 이용한 이온성 화합물의 분석 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102536164B1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005294181A (ja) 2004-04-05 2005-10-20 Jeol Ltd バルク試料ホルダ
WO2018062686A1 (ko) 2016-09-28 2018-04-05 광운대학교 산학협력단 종이접기 기반의 시료 분리 장치

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101805300B1 (ko) * 2016-04-06 2018-01-10 국방과학연구소 종이 기반 전기습윤장치를 이용한 단백질 분석방법
KR101968319B1 (ko) * 2017-08-22 2019-04-11 광운대학교 산학협력단 여과층을 이용한 종이접기 기반의 시료 분리 장치
KR102125414B1 (ko) * 2018-10-25 2020-06-22 주식회사 켈스 대용량 생체 시료 농축 장치 및 그 제조 방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005294181A (ja) 2004-04-05 2005-10-20 Jeol Ltd バルク試料ホルダ
WO2018062686A1 (ko) 2016-09-28 2018-04-05 광운대학교 산학협력단 종이접기 기반의 시료 분리 장치

Also Published As

Publication number Publication date
KR20220058405A (ko) 2022-05-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3103031B2 (ja) 電界の印加により分子を移動させる方法および装置
EP0477541A2 (en) Apparatus for effecting capillary electrophoresis fraction collection on a membrane
JP4015992B2 (ja) Ｍａｌｄｉ質量分析機用サンプル濃縮ｍａｌｄｉプレート
DE19634828A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Zentrifugal-Adsorptionsprobenpräparation
JP2007178437A (ja) 電場を使用する分析物の操作
EP1676292A2 (en) Methods and devices for concentration and purification of analytes for chemical analysis including matrix-assisted laser desorption/ionization (maldi) mass spectrometry (ms)
CN102741969A (zh) 多针状体多平行的纳米喷射电离源
US20200360918A1 (en) Multipin solid phase microextraction device
WO2000049396A1 (en) Electrokinetic concentration of charged molecules
DE2656162B2 (de) Verfahren zur Erzeugung einer stabilen pH-Funktion auf einem Träger für die elektrophoretische Trennung
KR102536164B1 (ko) 시료 내 이온성 화합물의 분리 및 농축 시스템 및 이를 이용한 이온성 화합물의 분석 방법
KR101968319B1 (ko) 여과층을 이용한 종이접기 기반의 시료 분리 장치
KR20160066891A (ko) 종이 기반 농축 방법, 농축 장치 및 그 제조 방법
US9870875B1 (en) Super dielectric capacitor using scaffold dielectric
US20230341301A1 (en) Separation and Concentration System for Ionic Compounds in Sample, and Method for Analyzing Ionic Compounds Using Same
CN110270386A (zh) 微流控芯片及其驱动方法
DE3337763C2 (ko)
WO2006112697A1 (en) A method and a device for forming a fibre from a material and directing said fibre, using an electric field, and an object thus formed
KR20220069676A (ko) 복수 시료의 동시 분리 및 농축을 위한 시스템
JP5256437B2 (ja) 生体分子分離装置
KR860007948A (ko) 전기증강식 진공여과 시스템의 비이온 선택막
DE102005046657B4 (de) Stationäres Trennsystem für Gemischkomponenten
WO2003106002A1 (en) Coated hydrophilic membranes for electrophoresis applications
JP5324699B2 (ja) 二者択一のゲルストリップの配向のための等電点電気泳動トレイ及び電極の組立体
KR102429563B1 (ko) 수평전기영동용 아크릴아마이드 겔 지지체

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right