KR102528394B1 - 맥스 전구체 및 맥신 나노 잉크의 제조 방법 - Google Patents
맥스 전구체 및 맥신 나노 잉크의 제조 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102528394B1 KR102528394B1 KR1020210027871A KR20210027871A KR102528394B1 KR 102528394 B1 KR102528394 B1 KR 102528394B1 KR 1020210027871 A KR1020210027871 A KR 1020210027871A KR 20210027871 A KR20210027871 A KR 20210027871A KR 102528394 B1 KR102528394 B1 KR 102528394B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- mxene
- fluoride
- ink
- nano ink
- max
- Prior art date
Links
- 239000002243 precursor Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 25
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical group F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 claims description 10
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 claims description 7
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- QPJSUIGXIBEQAC-UHFFFAOYSA-N n-(2,4-dichloro-5-propan-2-yloxyphenyl)acetamide Chemical compound CC(C)OC1=CC(NC(C)=O)=C(Cl)C=C1Cl QPJSUIGXIBEQAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 5
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminium flouride Chemical compound F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 229910017855 NH 4 F Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KVBCYCWRDBDGBG-UHFFFAOYSA-N azane;dihydrofluoride Chemical compound [NH4+].F.[F-] KVBCYCWRDBDGBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JZKFIPKXQBZXMW-UHFFFAOYSA-L beryllium difluoride Chemical compound F[Be]F JZKFIPKXQBZXMW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- FVRNDBHWWSPNOM-UHFFFAOYSA-L strontium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Sr+2] FVRNDBHWWSPNOM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910001637 strontium fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- -1 transition metal carbides Chemical class 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000005660 hydrophilic surface Effects 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/921—Titanium carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/02—Printing inks
- C09D11/03—Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder
- C09D11/033—Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder characterised by the solvent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/02—Printing inks
- C09D11/03—Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder
- C09D11/037—Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder characterised by the pigment
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
- H01G11/36—Nanostructures, e.g. nanofibres, nanotubes or fullerenes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
- C01P2004/24—Nanoplates, i.e. plate-like particles with a thickness from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
본 발명은 맥스(MAX) 전구체 및 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제조 원가를 감소시킬 수 있도록 저급 금속 산화물을 이용한 맥스(MAX) 전구체 및 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 맥스(MAX) 전구체 및 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제조 원가를 감소시킬 수 있는 맥스(MAX) 전구체 및 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조 방법에 관한 것이다.
벌집 모양 구조의 탄소 원자들로 이루어진 단일 원자층 물질인 그래핀은 뛰어난 물리적 성질로 전 세계적으로 수많은 관심이 집중되어 왔다. 이와 같은 그래핀에 대한 연구가 폭발적으로 관심을 갖고 있어 최근 들어 그래핀과 유사한 2차원 물질들에 대하여 관심이 확대되어 가는 추세이다.
이러한 2차원 물질 중 하나인 맥신(MXene)은 친수성 표면과 높은 전기·열 전도도를 갖고 있어, 전극, 수퍼캐패시터, 바이오센서, 담수화 시스템, 전자파 차폐 분야에 탁월한 특성을 나타낸다. 또한 그래핀이 높은 특성에도 불구하고 밴드갭이 없어서 반도체 재료에 사용하기 어려운 반면, MXene은 밴드갭을 형성하여 반도체 재료로써 활용 가치가 있다.
일반적으로 MXene은 Mn+1Xn의 화학공식을 가진 전이금속 탄화물 및 질화물 또는 탄질화물로 구성된다. 여기서 M은 Ti, Sc, Zr, Hf, V, Nb, Mo, Ta, Cr 등의 전이금속이며, X는 탄소 및 질소이다. 이러한 MXene은 전이금속과 탄소 및 질소의 화합물로 이루어져 있다.
또한 MXene은 맥스(MAX) 전구체로부터 만들어지며, MAX 전구체는 Mn+1AXn의 화학공식을 가지고, 전이금속 M, 중간층 물질 A 및 탄소 또는 질소의 화합물로 이루어져 있다. 종래 MAX 전구체의 제조 방법을 이용하여 MAX 전구체를 제조할 경우, 금속상태의 전이금속을 사용하기 때문에 생산비용이 고가인 문제가 있었다. 한편, 원재료로 금속산화물을 사용하였더라도 알루미나와 같은 MAX 성분이 아닌 다른 조성의 산화물이 동시에 제조되어 순도가 떨어지는 문제가 있었다.
C. Li et al., Journal of Ceramic Science and Technology, 7(3), 7-10, 2016
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제를 해결하기 위한 것으로, 저급 금속 산화물을 이용한 맥스(MAX) 전구체 및 맥신(MXene) 나노 잉크를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 a) 저급 금속산화물을 탄소 또는 질소와 반응시켜 탄화물 또는 질화물을 제조하는 단계; 및
b) 상기 a)단계에서 제조된 탄화물 또는 질화물을 알루미늄 또는 실리콘과 합성하는 단계를 포함하는 맥스(MAX) 전구체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 금속은 Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 전이금속일 수 있다.
또한 본 발명은 1) 제 1항의 맥스(MAX) 전구체를 불소 원자를 함유하는 산 기반의 용액에 반응시켜 맥신(MXene) 나노 시트를 제조하는 단계; 및
2) 상기 맥신(MXene) 나노 시트를 물(H2O) 및 유기용매 중에서 선택되는 어느 하나 이상에 분산시키는 단계를 포함하는 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서, 상기 불소 원자를 함유하는 산 기반의 용액은 불산(HF), LiHF2, NaHF2, KHF2, 불소화리튬(LiF), 불화나트륨(NaF), 불화마그네슘(MgF2), 불화스트론튬(SrF2), 불화베릴륨(BeF2), 불화칼슘(CaF2), 불화암모늄(NH4F), 이불화암모늄(NH4HF2), 암모늄 헥사플루오로알루미네이트((NH4)3AlF6) 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서, 상기 유기용매는 메틸 아세테이트(methyl acetate), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 아세톤(acetone), 에탄올(ethanol) 중에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
본 발명은 상기 맥신(MXene) 나노 잉크로부터 제조된 투명 전극 또는 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 맥스(MAX) 전구체 및 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조방법은 전이금속 대신 금속 산화물을 사용함으로써 최종적으로 맥신(MXene) 나노 잉크의 생산 비용을 획기적으로 낮출 수 있으며, 고순도의 MAX 전구체를 얻을 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 맥신(MXene) 나노 잉크를 이용하여 제조된 투명 전극 및 칠름은 높은 전기적 특성을 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조방법을 예시한 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 맥신(MXene) 나노 잉크를 이용하여 고농도 필름을 제조할 때 사용되는 진공필터링 장치의 이미지(a), 상기 제조된 고농도 필름의 이미지(b) 및 상기 필름의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과(c)를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 맥신(MXene) 나노 잉크를 이용하여 제조된 투명 전극의 이미지(a) 및 상기 투명 전극 표면의 SEM 이미지(b)를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 맥신(MXene) 나노 잉크를 이용하여 고농도 필름을 제조할 때 사용되는 진공필터링 장치의 이미지(a), 상기 제조된 고농도 필름의 이미지(b) 및 상기 필름의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과(c)를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 맥신(MXene) 나노 잉크를 이용하여 제조된 투명 전극의 이미지(a) 및 상기 투명 전극 표면의 SEM 이미지(b)를 도시한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 a) 저급 금속산화물을 탄소 또는 질소와 반응시켜 탄화물 또는 질화물을 제조하는 단계; 및 b) 상기 a)단계에서 제조된 탄화물 또는 질화물을 알루미늄 또는 실리콘과 합성하는 단계를 포함하는 맥스(MAX) 전구체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 금속은 Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 전이금속일 수 있다.
상기 맥스(MAX) 전구체는 Mn+1AXn의 화학공식을 가지며, 상기 M은 전이금속이고, 상기 A는 중간층 물질로 알루미늄(Al), 규소(Si), P, S, Ga, Ge, As, Cd, In, Sn, Tl 및 Pb 중에서 선택되는 어느하나 일 수 있으며, 상기 X 탄소(C) 또는 질소(N)이고, 상기 n은 1 내지 3 중에서 선택되는 어느 하나이다.
또한 상기 저급 금속 산화물에서 "저급"은 통상적으로 순도 99% 이하의 순도를 의미하며, 상기 저급 금속 산화물의 예로는 TiO2, V2O5, NbO2 등을 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 알루미늄은 순수 알루미늄 금속 분말 또는 Al2O3를 사용할 수 있으며, 상기 실리콘으로는 순수 실리콘 금속 분말 또는 SiO2사용할 수 있다.
또한 상기 맥스(MAX) 전구체의 예로는 Ti2CdC, Sc2InC, Ti2AlC, Ti2GaC, Ti2InC, Ti2TIC, V2AlC, V2GaC, Cr2GaC, Ti2AlN, Ti2GaN, Ti2InN, V2GaN, Cr2GaN, Ti2GeC, Ti2SnC, Ti2PbC, V2GeC, Cr2AlC, Cr2GeC, V2PC, V2AsC, Ti2SC, Zr2InC, Zr2TlC, Nb2AlC, Nb2GaC, Nb2InC, Mo2GaC, Zr2InN, Zr2TlN, Zr2SnC, Zr2PbC, Nb2SnC, Nb2PC, Nb2AsC, Zr2SC, Nb2SC, Hf2InC, Hf2TlC, Ta2AlC, Ta2GaC, Hf2SnC, Hf2PbC, Hf2SnN, Hf2SC, Ti3AlC2, V3AlC2, Ti3SiC2, Ti3GeC2, Ti3SnC2, Ta3AlC2, Ti4AlN3, V4AlC3, Ti4GaC3, Ti4SiC3, Ti4GeC3, Nb4AlC3, Ta4AlC3를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 맥스(MAX) 전구체의 제조방법을 이용하여 맥스(MAX) 전구체를 제조할 경우, 전이금속 대신 금속 산화물을 사용함으로써 생산 비용을 최대 80%까지 낮출 수 있으며, 고순도의 MAX 전구체를 얻을 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명은 1) 제 1항의 맥스(MAX) 전구체를 불소 원자를 함유하는 산 기반의 용액에 반응시켜 맥신(MXene) 나노 시트를 제조하는 단계; 및 2) 상기 맥신(MXene) 나노 시트를 물(H2O) 및 유기용매 중에서 선택되는 어느 하나 이상에 분산시키는 단계를 포함하는 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조방법을 제공한다.
맥스(MAX) 전구체를 상기 불소 원자를 함유하는 산 기반의 용액을 이용하여 중간층 물질이 제거함으로써 고순도의 맥신(MXene) 분말인 맥신(MXene) 나노 시트가 제조되며, 상기 맥신(MXene) 나노 시트를 물 또는 유기용매에 분산시켜 최종적으로 맥신(MXene) 나노 잉크를 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서, 상기 불소 원자를 함유하는 산 기반의 용액은 불산(HF), LiHF2, NaHF2, KHF2, 불소화리튬(LiF), 불화나트륨(NaF), 불화마그네슘(MgF2), 불화스트론튬(SrF2), 불화베릴륨(BeF2), 불화칼슘(CaF2), 불화암모늄(NH4F), 이불화암모늄(NH4HF2), 암모늄 헥사플루오로알루미네이트((NH4)3AlF6) 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 다른 일 실시예에 있어서, 상기 유기용매는 메틸 아세테이트(methyl acetate), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 아세톤(acetone), 에탄올(ethanol) 중에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명에 따른 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조방법을 예시한 흐름도로, 반응 조건, 반응물 등은 예시적으로 나타낸 것이며 이에 한정되지 않는다. 도 1을 이용하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
저급 금속산화물과 탄소 분말을 혼합하여 1200℃에서 4시간 동안 반응시켜 탄화물을 제조한 후, 상기 탄화물과 알루미늄 분말을 혼합하여 1450℃에서 4시간 동안 반응시켜 맥스(MAX) 전구체를 제조한다. 상기 맥스(MAX) 전구체에 HF 기반의 산 용액에 반응시켜 맥신(MXene) 나노 시트를 제조한 후 물에 분산시켜 최종적으로 맥신(MXene) 나노잉크를 제조한다.
본 발명은 상기 맥신(MXene) 나노 잉크로부터 제조된 투명 전극 또는 필름을 제공한다. 상기 투명 전극 및 필름은 유리 기판에 맥신(MXene) 나노 잉크를 코팅하여 형성된다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
제조예 1. 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조
TiO2 (Alfa Aesar, 99.5 %, 45 μm) 83.61 g과 탄소 분말(Alfa Aesar, 99.9%, 3 μm) 37.62 g을 1200℃ 에서 4시간 동안 반응시킨 후 알루미늄 분말(High Prity Chemical, 99.9%, 45 μm) 13.58 g과 혼합하여 1450℃ 에서 4시간 동안 반응시켜 Ti3AlC2 분말 100 g을 제조하였다. 상기 Ti3AlC2 분말 10 g을 HF 용액 100 ml과 10시간 동안 반응시켜 제조된 Ti3C2 나노 시트를 물에 0.5wt.% 농도로 분산시켜 Ti3C2 나노 잉크를 제조하였다.
실시예 1.
맥신(MXene) 고농도 필름 제조
상기 제조예 1에서 제조한 Ti3C2 나노 잉크를 진공 필터링(도 2, a)을 통해 고농도 필름을 제조하였다. 고농도 필름 제조 시 사용한 필터의 사이즈는 55 mm이며, 기공은 1 μm이다. 진공 필터링을 통해 고농도 필름이 제조되면 이를 진공 열처리 장치를 통해 45℃에서 1시간 동안 건조하였다. 이를 통해 제조된 고농도 필름의 두께는 10 μm이며, 도 2의(b)에 나타내었다.
실험예 1. XRD 분석
상기 실시예 1에서 제조된 필름의 XRD(X-ray diffraction) 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 2의 (c)에 나타내었다. XRD는 Cu-Kα 선을 사용하여 측정하였으며, XRD 측정 결과 Ti3C2 단일 상이 검출되었고 주요 피크는 (002) 면으로 형성되었으며, (002) 결정면 사이의 거리는 1.312 nm이다.
실험예 2. 전기적 특성 평가
상기 실시예 1 및 비교예 1인 상용 carbon-ukraine MXene(Carbon-Ukraine ltd., Ti3C2 aqueous solutions)의 필름에 대하여 하기와 같은 방법으로 저항, 면저항, 비저항 및 전기 전도도를 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
1) 저항: LCR (GWINSTEK, LCR-6002, Taiwan) 장비를 이용하여 측정하였다.
2) 면저항: Four-point probe resistivity-meter (Mitsubishi, MCP-T370, Japan) 장비를 이용하여 측정하였다.
3) 비저항: Four-point probe resistivity-meter (Mitsubishi, MCP-T370, Japan) 장비를 이용하여 측정하였다.
4) 전기 전도도: 상기 측정된 저항, 면저항, 비저항 및 필름 두께를 이용하여 전기 전도도를 계산하였다.
| 비교예 1 | 실시예 1 | |
| 저항(Ω) | 0.1409 | 0.0765 |
| 면저항(Ω/sq) | 0.573 | 0.3946 |
| 비저항(Ω·cm) | 1.31×10-3 | 6.14×10-4 |
| 전기전도도 | 763 | 1,628 |
상기 표 1에서 보이는 바와 같이, 실시예 1은 비교예 1에 비하여 전체적인 저항값이 낮고 전기전도도는 213.3% 증가하는 것을 확인하였다.
실시예 2.
맥신(MXene) 투명 전극 제조
상기 제조예 1에서 제조한 Ti3C2 나노 잉크를 유리 기판에 코팅하여 투명 전극을 제조하여, 도 3의 (a)에 도시된 바와 같이 투명 전극을 얻었다. 코팅은 스핀 코팅법을 사용하였으며, 이때 회전수는 3,000 rpm 이고 유지시간은 30 초 였으며, 1회 코팅에 약 5 ml 나노 잉크를 사용하였다.
상기 투명 전극은 도 3의 (b)에 도시된 바와 같이 주사전자현미경((FE-SEM, SUPRA40VP, Carl Zeiss, Germany)을 통하여 빈 공간없이 완벽하게 코팅되었음을 확인하였다.
Claims (7)
- a) 금속산화물을 탄소 또는 질소와 반응시켜 탄화물 또는 질화물을 제조하는 단계; 및
b) 상기 a)단계에서 제조된 탄화물 또는 질화물을 알루미늄 또는 실리콘과 합성하는 단계를 포함하며,
상기 금속은 Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 전이금속인 것을 특징으로 하는 맥스 전구체의 제조방법. - 삭제
- 1) 제 1항의 맥스(MAX) 전구체를 불소 원자를 함유하는 산 기반의 용액에 반응시켜 맥신(MXene) 나노 시트를 제조하는 단계; 및
2) 상기 맥신(MXene) 나노 시트를 물(H2O) 및 유기용매 중에서 선택되는 어느 하나 이상에 분산시키는 단계를 포함하는 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조방법. - 제 3항에 있어서,
상기 불소 원자를 함유하는 산 기반의 용액은 불산(HF), LiHF2, NaHF2, KHF2, 불소화리튬(LiF), 불화나트륨(NaF), 불화마그네슘(MgF2), 불화스트론튬(SrF2), 불화베릴륨(BeF2), 불화칼슘(CaF2), 불화암모늄(NH4F), 이불화암모늄(NH4HF2), 암모늄 헥사플루오로알루미네이트((NH4)3AlF6) 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조방법. - 제 3항에 있어서,
상기 유기용매는 메틸 아세테이트(methyl acetate), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 아세톤(acetone), 에탄올(ethanol) 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 맥신(MXene) 나노 잉크의 제조방법. - 제 3항의 맥신(MXene) 나노 잉크로부터 제조된 투명 전극.
- 제 3항의 맥신(MXene) 나노 잉크로부터 제조된 필름.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210027871A KR102528394B1 (ko) | 2021-03-03 | 2021-03-03 | 맥스 전구체 및 맥신 나노 잉크의 제조 방법 |
| PCT/KR2021/004705 WO2022186423A1 (ko) | 2021-03-03 | 2021-04-14 | 맥스 전구체 및 맥신 나노 잉크의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210027871A KR102528394B1 (ko) | 2021-03-03 | 2021-03-03 | 맥스 전구체 및 맥신 나노 잉크의 제조 방법 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20220124367A KR20220124367A (ko) | 2022-09-14 |
| KR102528394B1 true KR102528394B1 (ko) | 2023-05-04 |
| KR102528394B9 KR102528394B9 (ko) | 2023-09-07 |
Family
ID=83154528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020210027871A KR102528394B1 (ko) | 2021-03-03 | 2021-03-03 | 맥스 전구체 및 맥신 나노 잉크의 제조 방법 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102528394B1 (ko) |
| WO (1) | WO2022186423A1 (ko) |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102373455B1 (ko) * | 2015-09-24 | 2022-03-11 | 삼성전자주식회사 | 멕신(MXene) 나노시트 및 그 제조방법 |
| KR20180064031A (ko) * | 2016-12-05 | 2018-06-14 | 성균관대학교산학협력단 | 전극재용 맥세인의 제조방법 및 맥세인 전극을 포함하는 cmos 소자 |
| KR102034608B1 (ko) * | 2017-12-22 | 2019-10-22 | 한국과학기술원 | 맥신을 이용한 케미레지스터 가스센서 및 이의 제조 방법 |
| KR102238702B1 (ko) * | 2018-01-25 | 2021-04-08 | 주식회사 엘지화학 | 코팅 조성물, 코팅 필름, 및 전자파 차폐용 복합체 |
| KR101966582B1 (ko) * | 2018-02-02 | 2019-04-05 | 성균관대학교산학협력단 | 2차원 맥세인 박막의 제조방법 |
| KR102266984B1 (ko) * | 2019-04-08 | 2021-06-18 | 한국과학기술연구원 | 포화 또는 불포화 탄화수소를 포함하는 아민으로 표면개질 된 2차원 맥신 입자 및 이의 제조 방법 및 용도 |
| CN110892570B (zh) * | 2018-12-28 | 2021-07-20 | 株式会社亚都玛科技 | MXene粒子材料、浆料、二次电池、透明电极、MXene粒子材料的制造方法 |
| KR102204890B1 (ko) * | 2019-04-16 | 2021-01-19 | 한국과학기술원 | 맥신 박막의 제조방법 및 이로부터 제조된 맥신 박막 |
| KR20210015689A (ko) * | 2019-07-31 | 2021-02-10 | 주식회사 엘지화학 | 맥신 (MXene) 제조 방법 |
-
2021
- 2021-03-03 KR KR1020210027871A patent/KR102528394B1/ko active IP Right Grant
- 2021-04-14 WO PCT/KR2021/004705 patent/WO2022186423A1/ko active Application Filing
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| C.Li 외 3인, JOURNAL OF CERAMIC SCIENCE AND TECHNOLOGY7권3호, 301-306쪽(2016)* |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2022186423A1 (ko) | 2022-09-09 |
| KR102528394B9 (ko) | 2023-09-07 |
| KR20220124367A (ko) | 2022-09-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10683208B2 (en) | MXene nanosheet and manufacturing method thereof | |
| JP3179287B2 (ja) | 導電性透明基材およびその製造方法 | |
| KR102271060B1 (ko) | 층상형 AlN, 이의 제조 방법 및 이로부터 박리된 AlN 나노시트 | |
| CN1176245C (zh) | 钌或钌的氧化物薄膜的制备方法 | |
| US20150151973A1 (en) | Covalently-bonded graphene coating and its applications thereof | |
| KR20210015689A (ko) | 맥신 (MXene) 제조 방법 | |
| KR102204890B1 (ko) | 맥신 박막의 제조방법 및 이로부터 제조된 맥신 박막 | |
| KR102270775B1 (ko) | 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법 | |
| US5147832A (en) | Thermal conductive colored aluminum nitride sintered body and method of preparing the same | |
| CN114180969A (zh) | 含氮新型max相材料和二维材料的制备方法及用途 | |
| KR102528394B1 (ko) | 맥스 전구체 및 맥신 나노 잉크의 제조 방법 | |
| JP5641402B2 (ja) | 酸化物膜及びその製造方法、並びにターゲット及び酸化物焼結体の製造方法 | |
| US6562183B1 (en) | Anti-corrosive parts for etching apparatus | |
| JP6766054B2 (ja) | ペースト組成物及びシリコンゲルマニウム層の形成方法 | |
| Khatun | Progresses and Challenges in 2D MXenes: Synthesis, Intercalation/Delamination, and Storage | |
| JP2003267733A (ja) | 金属酸化物前駆体溶液とその調整方法及び金属酸化物薄膜とその形成方法 | |
| JP2003100154A (ja) | 透明導電膜およびその製造方法並びにその用途 | |
| CN108821265B (zh) | 一种以g-C3N4为模板制备石墨烯的方法 | |
| Mesaros et al. | Synthesis of YTaO4: Nb thin films by chemical solution deposition | |
| DE4310345C2 (de) | Verfahren zum Trockenätzen von SiC | |
| KR102635933B1 (ko) | 기계적 유연성이 향상된 하이브리드 전도성 페이스트 및 그 제조방법 | |
| US20230373790A1 (en) | Two-dimensional polymeric fullerene and preparation method thereof | |
| JP2000355779A (ja) | エッチング装置用耐蝕部品 | |
| JP2006321723A (ja) | 蓚酸バリウムチタニルの製造方法及びチタン酸バリウムの製造方法 | |
| JPH06220624A (ja) | スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| G170 | Re-publication after modification of scope of protection [patent] |