KR102270775B1 - 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법 - Google Patents

표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기의 화학식 1로 표시되는 맥신(MXene)을 준비하는 단계; 및 상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계; 를 포함하고, 상기 표면 처리된 맥신은 비극성 용매에 분산되는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법에 관한 것이다:
[화학식 1]
Mn+1XnTx
(상기 화학식 1에서, M, X, TX 및 n의 정의는 명세서에서 정의한 바와 같다.)

Description

표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법{Polarity control method of MXene through surface functional group control}
본 발명은 맥신의 극성 조절 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 맥신의 표면 작용기를 제어하여 맥신의 극성을 조절하는 방법에 관한 것이다.
이차원 물질은(2-dimensional materials)은 원자들이 소정의 결정 구조를 이루고 있는 단층(single-layer) 또는 수 층(few-layer)의 고체를 의미한다. 그 중 하나인, MAX상 (MAX phase, 여기서 M은 전이금속, A는 13 또는 14족 원소, X는 탄소 및/또는 질소)은 준 세라믹 특성의 MX와, M과는 다른 금속원소 A가 조합된 결정질로 전기전도성, 내산화성, 기계가공성 등의 물성이 우수하다. 현재까지 60 종류 이상의 MAX상이 합성된 것으로 알려져 있다. MAX상은 이차원 물질이지만, 흑연이나 금속 디칼코게나이드 물질과 달리 전이금속 카바이드 서로의 층상 간에 A 원소와 전이금속 M 사이의 약한 화학적 결합으로 스택되어 있다. 따라서 일반적인 기계적인 박리법이나 화학적 박리법을 사용하여 이차원 구조로 변형시키기 어렵다.
그러나, 최근 2011년도에 Drexel university의 Michel W. Barsoum 교수가 이끄는 연구진은 MAX상인 3차원의 티타늄-알루미늄 카바이드에서 불산(HF)을 사용하여 알루미늄 층을 선택적으로 제거함으로써, 완전히 다른 특성을 갖는 이차원의 구조로 변형시키는데 성공하였다. 연구진은 MAX상을 박리하여 얻어진 이차원의 물질을 "맥신(MXene)"이라 명명하였다. 상기 맥신은 그래핀과 같은 유사한 전기전도성과 강도를 가지며, 에너지 저장 장치에서부터 바이오 메디컬의 응용, 복합체에 이르는 다양한 응용 기술에 적용할 수 있다.
이러한 맥신은 산(acid) 및 물(water)에서 합성(delamination)하는 자체특징에 의해 짧은 표면작용기, 예를 들면, 알콕시기(-O), 하이드록시기(-OH) 및 플로오로기(-F)를 포함하고, 물과 같은 극성용매에 잘 분산된다는 특징이 있다.
도 1은 종래기술(Chem. Mater. 2017, 29, 16321640)의 다수의 유기용매에 대한 맥신의 분산정도를 측정한 실험 사진 이다.
도 1을 참조하면, 물과 같은 극성용매에는 상대적으로 분산정도가 좋으나, 클로로포름, 톨루엔 등의 비극성 용매에서는 분산이 잘 되지 않고 가라앉는 것을 볼 수 있다. 따라서, 맥신을 이용한 종래 기술은 물에 기반한 어플리케이션이 주를 이룬다.
그러나, 물에 맥신을 분산시켜 사용하게 되면, 물에 의해서 산화가 쉽게 된다는 문제점이 있다. 또한, 물 이외의 다른 유기용매, 특히 비극성 용매에 분산이 잘되지 않으므로, i) 잉크화를 통한 패터닝 공정이 쉽지 않으며, ii) Layer by layer 적층이 어렵고, iii) 소수성의 유기물과 잘 섞이지 않으므로, 다른 물질과의 복합체 형성시 극성의 한계가 있다는 문제점이 있다.
맥신을 이용하여 다양한 형태의 복합체를 만들기 위해서는 그에 맞춰 표면 작용기를 바꾸는 기술이 필요하고, 맥신의 표면 처리를 통해 비극성 용매를 포함하는 원하는 용매에 맥신을 분산시킬 수 있는 기술이 요구된다.
본 발명의 일 과제는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 과제는 상기 극성 조절 방법을 이용하여 극성이 조절되어 비극성 용매에 분산된 맥신 용액을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 양태는 하기의 화학식 1로 표시되는 맥신(MXene)을 준비하는 단계; 및 상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계; 를 포함하고, 상기 표면 처리된 맥신은 비극성 용매에 분산되는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법을 제공한다:
[화학식 1]
Mn+1XnTx
(단, M은 원소주기율표의 제3족 내지 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1 내지 5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2또는 3임.)
본 발명의 일 실시예에서, 상기 상기 M은 Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신은 Ti2C, Ti3C2, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중 어느 하나로 구성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신을 준비하는 단계는, 탈이온수(DI water)에 분산된 맥신용액을 원심분리 하여 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계에서, 상기 아민용액은 하기의 화학식 2로 표시될 수 있다:
[화학식 2]
(CxHy)zN(Hw)
(단, x, y, z, w는 양의 정수임)
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계에서, 상기 맥신 및 아민용액의 부피비는 0.5: 1 내지 1: 0.5일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계는 맥신 및 아민용액을 교반하여 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계는, 워싱하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 양태는 제 1 항의 극성 조절 방법을 이용하여 극성이 조절되어 비극성 용매에 분산된 맥신용액을 제공한다.
본 발명은 하기의 화학식 1로 표시되는 맥신(MXene)을 준비하는 단계; 및 상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계; 를 포함하고, 상기 표면 처리된 맥신은 비극성 용매에 분산되는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법을 제공한다:
[화학식 1]
Mn+1XnTx
(단, M은 원소주기율표의 제3족 내지 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1 내지 5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2또는 3임.)
본 발명의 맥신의 극성 조절 방법은 아민용액과 반응시키는 간단한 공정으로, 맥신을 비극성 용매를 포함한 원하는 유기용매에 분산시킬 수 있다. 이를 통하여, 상기 극성이 조절된 맥신용액은 기존의 물을 기반으로 한 애플리케이션을 벗어나, 다양한 형태의 어플리케이션에 이용 가능하다는 장점이 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 종래기술의 여러가지 유기용매에 대한 맥신의 분산정도를 측정한 실험 사진 이다
도 2는 본 발명의 일 실시예의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 극성이 조절된 맥신의 유기용매에의 분산정도를 나타내는 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의하여 극성이 조절된 맥신의 접촉각 측정 실험의 실험결과이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의하여 극성이 조절된 맥신의 FT-IR그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의하여 극성이 조절된 맥신의 제타포텐셜 실험의 실험결과이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서, 극성용매와 비극성용매는 상대적인 개념으로 사용된다. 예를 들면, 아세톤은 헥세인과 비교하여 극성용매이지만, 물과 비교하면 비극성 용매에 해당된다.
따라서, 본 발명의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법은, 상대적으로 극성인 물에 잘 분산되는 맥신의 표면을 제어함으로써, 물에 비하여 상대적으로 비극성인 유기용매에 분산될 수 있도록 극성을 조절하는 것을 특징으로 한다.
도 2은 본 발명의 일 실시예의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법의 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절방법은 맥신을 준비하는 단계(S110); 상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계(S120); 상기 표면 처리된 맥신을 유기용매에 분산시키는 단계(S130)를 포함한다.
먼저, 본 발명의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절방법은 맥신을 준비하는 단계(S110)를 포함한다.
본 명세서에서, 맥신(MXene)이란, 이차원 구조의 전이금속 탄화물 및 전이금속 탄질화물을 의미하며, 이차원 층상 구조체로, 원자로 구성되는 층이 적층되어 다층 구조를 이루고 있다. 이와 같은 이차원 다층 구조체인 맥신은 가볍고 낮은 밀도를 가지며, 상호간에 쉽게 분리가 가능하다는 특징이 있다.
상기 맥신은 예를 들면, 상기 맥신은 배터리의 전극, 슈퍼 캐퍼시터, 연료전지 내의 백금 나노입자의 지지재, 전극 또는 센서에 이용되는 투명 전도성 박막에 응용될 수 있다. 또한, 맥신의 일부 성질은, 큰 비표면적과 우수한 전기 전도도를 보유하여 EMI 차폐에 사용될 수 있는 나노층 구조체인 그래핀과 유사하여, 상기 맥신 역시 EMI 차폐에 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신은 하기의 화학식 1로 표시될 수 있다:
[화학식 1]
Mn+1XnTx
(단, M은 원소주기율표의 제3족 내지 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1 내지 5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2또는 3임.)
본 발명의 일 실시예에서, 상기 M은 Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신은 Ti2C, Ti3C2, V2C, Nb2C, (Ti0.5, Nb0.5)2CTx, Ti3CN, (V0.5, Cr0.5)3C2, Ta4C3 및 Nb4C3 중 어느 하나로 구성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신은 Mn+1AXn 조성의 무기 화합물로부터 A원자층을 제거하여 수득할 수 있다(단, M은 원소주기율표의 제3족 내지 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, A는 원소주기율표의 제12족 내지 제16족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2또는 3임).
본 발명의 일 실시예에서, 상기 A는 Al, Si, P, S, Ga, Ge, As, Cd, In, Sn, Tl 및 Pb 중에서 선택되는 적어도 하나일 수 있고, 상기 Mn+1AXn 조성의 무기 화합물은 Ti2CdC, Sc2InC, Ti2AlC, Ti2GaC, Ti2InC, Ti2TIC, V2AlC, V2GaC, Cr2GaC, Ti2AlN, Ti2GaN, Ti2InN, V2GaN, Cr2GaN, Ti2GeC, Ti2SnC, Ti2PbC, V2GeC, Cr2AlC, Cr2GeC, V2PC, V2AsC, Ti2SC, Zr2InC, Zr2TlC, Nb2AlC, Nb2GaC, Nb2InC, Mo2GaC, Zr2InN, Zr2TlN, Zr2SnC, Zr2PbC, Nb2SnC, Nb2PC, Nb2AsC, Zr2SC, Nb2SC, Hf2InC, Hf2TlC, Ta2AlC, Ta2GaC, Hf2SnC, Hf2PbC, Hf2SnN, Hf2SC; Ti3AlC2, V3AlC2, Ti3SiC2, Ti3GeC2, Ti3SnC2, Ta3AlC2; Ti4AlN3, V4AlC3, Ti4GaC3, Ti4SiC3, Ti4GeC3, Nb4AlC3, 및 Ta4AlC3 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 A 원자층의 제거는, 불산(HF), 염산(HCl), LiHF2, NaHF2, KHF2, 불소화리튬(LiF), 불화나트륨(NaF), 불화마그네슘(MgF2), 불화스트론튬(SrF2), 불화베릴륨(BeF2), 불화칼슘(CaF2), 불화암모늄(NH4F), 이불화암모늄(NH4HF2), 암모늄 헥사플루오로알루미네이트((NH4)3AlF6) 또는 이들의 조합, 또는 이들과 염산, 황산 및 질산 중 하나 이상과의 조합 중에서 선택되는 하나 이상을 이용하여 수행될 수 있다.
예를 들면, 맥신은 상온 또는 승온 조건에서 불산을 이용하여 상기 Mn+1AXn 조성의 무기 화합물로부터 A원자층을 제거하여 수득할 수 있다.
상기 공정을 통하여 수득한 맥신은 표면에 짧은 표면작용기 예를 들면, 알콕시기(-O), 하이드록시기(-OH) 및 플로오로기(-F)를 포함하고, 상대적으로 극성인 용매, 예를 들면, 물에서 잘 분산된다는 특징이 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신을 준비하는 단계는, 탈이온수(DI water)에 분산된 맥신용액을 원심분리 하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 맥신은 표면에 짧은 표면작용기, 예를 들면, 알콕시기(-O), 하이드록시기(-OH) 및 플로오로기(-F)를 포함할 수 있고, 이로 인하여 탈이온수에 분산된 상태일 수 있다.
예를 들면, 탈이온수에 분산된 상기 맥신용액에 탈이온수와 비교하여 상대적으로 비극성인 유기용매, 예를 들면, 아이소프로필 알코올과 일정 부피, 예를 들면 1: 3의 부피비로 혼합하여 혼합액을 제조하고, 상기 혼합액을 원심분리하여 수행될 수 있다.
상기 유기용매는 탈이온수와 비교하여 비극성이면 제한되지 않으며, 상기 맥신용액과 유기용매의 부피도 제한되지 않는다.
본 명세서에서, 원심분리란, 원심분리기를 이용하여 수행되고, 상기 원심분리기는 축을 중심으로 물질을 회전시켜 원심력을 가하여 혼합물을 밀도에 따라 분리하는 장치이다.
본 발명의 일 실시예에서, 원심분리기를 사용하여 상기 탈이온수에 분산된 맥신용액과 아이소프로필 알코올이 혼합된 혼합액을 원심분리를 수행할 수 있고, 예를 들면, 밀도가 상대적으로 높은 맥신은 아래쪽에, 밀도가 상대적으로 낮은 탈이온수와 아이소프로필알콜의 혼합액은 상층액에 포함될 수 있다. 이때, 상기 상층액을 제거하여, 맥신만을 수득할 수 있다.
다음으로, 상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계(S120)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 아민용액은 하기의 화학식 2로 표시될 수 있다:
[화학식 2]
(CxHy)zN(Hw)
(단, x, y, z, w는 양의 정수임)
본 발명의 일 실시예에서, 상기 아민용액은 상기 맥신과 반응하여, 맥신 표면의 작용기를 변화시킬 수 있는 물질, 예를 들면, N 및 H를 포함하는 질소화합물을 포함할 수 있고, 예를 들면, 올레일아민, 피리딘, 헥실아민, 옥타데실아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면이 처리된 맥신을 수득하는 단계(S120)는 상기 맥신을 준비하는단계(S110)에서 준비한 맥신을 아민용액에 일정한 부피비, 예를 들면, 0.5: 1 내지 1: 0.5, 예를 들면, 1:1의 비율로 분산시키고, 교반하여 맥신과 아민용액의 반응을 진행할 수 있다.
상기 맥신과 아민용액의 반응의 교반속도는 200 rpm 내지 600 rpm, 예를 들면, 450 rpm으로 진행될 수 있고, 1시간 내지 24시간, 예를 들면 12시간동안 반응 시킬 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면이 처리된 맥신을 수득하는 단계(S120)는 워싱하는 단계를 포함하여 수행될 수 있다.
상기 워싱하는 단계는, 상기 맥신과 아민용액의 반응 이후 남은 용액을 제거하기 위한 단계로서, 유기용매, 예를 들면, 에탄올을 첨가하여 원심분리하여 수행할 수 있고, 예를 들면, 상기 원심분리 후, 상층액을 제거하여 표면이 처리된 맥신을 수득할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법은 상기 표면 처리된 맥신을 유기용매에 분산시키는 단계(S130)를 포함한다.
상기 유기용매에 분산시키는 단계(S130)는 예를 들면, 상기 표면이 처리된 맥신을 유기용매에 넣고 5분간 초음파 처리하여 분산시킬 수 있으나, 유기용매에 분산될 수 있는 방법이라면 이에 제한되지 않는다.
상기 유기용매는 상기 표면처리가 된 맥신을 분산시킬 수 있는 용매로, 물에 비하여 상대적으로 비극성인 용매, 예를 들면, 톨루엔, 클로로포름, 헥산 중 어느 하나일 수 있다.
상기 표면처리가 된 맥신은 상기 맥신을 준비하는단계(S110)에서 준비된 맥신이 톨루엔, 클로로포름 등의 상대적으로 비극성인 용매에 분산되지 않는 것과 비교하여(도 1), 상대적으로 비극성인 용매에 분산될 수 있는 특징을 갖는다.
상기 표면 처리가 된 맥신의 비극성 용매에도 분산될 수 있는 특성은 상기 맥신과 아민용액의 반응으로 인하여, 맥신의 전이 금속과 아민용액의 질소가 결합을 형성할 수 있고, 맥신의 표면의 하이드록시기(-OH)와 아민용액의 아미노기(-NH)간의 수소결합에 의하여 생성된 결합에 기인한 것 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 표면이 처리된 맥신을 수득하는 단계(S120)에서 사용되는 아민은 체인길이에 따라 아민 자체의 극성이 변하고, 그로 인해 맥신 용액의 극성도 용매가 달라 질 수 있다. 예를 들면, 상기 맥신을 탄화수소의 체인길이가 짧은 헥실 아민 또는 피리딘을 사용하여 표면 처리한 경우에는 물보다는 상대적으로 비극성인 클로로포름에 분산이 될 수 있다.
예를 들면, 상기 맥신을 상기 헥실 아민 또는 피리딘과 비교하여 상대적으로 탄화수소의 체인길이가 긴 올레일아민을 사용하여 표면 처리한 경우에는 상기 클로로포름과 비교하여 상대적으로 비극성인 톨루엔에 분산될 수 있고, 상기 올레일아민과 비교하여 상대적으로 탄화수소의 체인길이가 긴 옥타데실아민을 사용하여 표면 처리한 경우에는 상기 클로로포름 또는 톨루엔과 비교하여 상대적으로 비극성인 헥산에 분산 될 수 있다.
실시예
실시예 1. 유기용매에 분산된 맥신제조
탈 이온수에 분산된 Ti3C2가 포함된 맥신용액에 아이소프로필 알코올을 1: 3의 부피비로 넣고, 원심분리한 후, 상층액을 제거하여 맥신을 수득하였다.
상기 수득한 맥신을 올레일아민이 포함된 아민용액에 1: 1의 부피비로 분산시켜, 450 rpm으로 12시간동안 교반하여 반응시켜 표면 처리된 맥신용액을 수득하였다.
상기 표면 처리된 맥신용액에 에탄올을 넣고 원심분리한 후, 상층액을 제거하여, 표면 처리된 맥신을 수득 하였다.
상기 표면 처리된 맥신을 톨루엔에 넣고 5분간 초음파 처리하여 분산시켜, 유기용매에 분산된 맥신을 수득하였다.
실시예 2. 유기용매에 분산된 맥신 제조
상기 실시예 1에서, 상기 올레일아민 대신 피리딘을 사용하고, 상기 톨루엔 대신 클로로포름을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 유기용매에 분산된 맥신을 수득하였다.
실시예 3. 유기용매에 분산된 맥신 제조
상기 실시예 1 에서, 상기 올레일 아민 대신 헥실아민을 사용하고, 상기 톨루엔 대신 클로로포름을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 유기용매에 분산된 맥신을 수득하였다.
실시예 4. 유기용매에 분산된 맥신 제조
상기 실시예 1에서, 상기 올레일 아민 대신 옥타데실아민을 사용하고, 상기 톨루엔 대신 헥산을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 유기용매에 분산된 맥신을 수득하였다.
비교예 1. 증류수에 분산된 맥신
표면 처리가 되지 않은 Ti3C2가 포함된 맥신을 증류수에 분산시켜 증류수에 분산된 맥신을 수득하였다.
실험예 1. 유기용매에 분산된 맥신의 분산정도
표면 처리된 맥신의 유기용매에 분산되는 정도를 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 내지 실시예 4에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신의 분산정도를 확인하고, 상기 실시예 1 및 실시예 2에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신을 물에 재 분산 시켜 분산정도를 확인하였다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의하여 극성이 조절된 맥신의 유기용매에의 분산정도를 나타내는 사진이다.
도 3의 a) 및 b)의 경우, 표면 처리된 맥신이 톨루엔 및 클로로포름에 각각 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었고, 톨루엔 및 클로로포름에 비해 상대적으로 극성인 물에 분산시킨 경우에는 층 분리가 일어나는 것을 확인할 수 있었다.
도 3의 c)의 경우, 표면 처리된 맥신이 물과 비교하여 상대적으로 비극성인 클로로포름에 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었다.
도 3의 d)의 경우, 표면 처리된 맥신이 물과 비교하여 상대적으로 비극성인 헥산에 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2. 접촉각 측정
유기용매에 분산된 맥신용액의 젖음성(wettability)를 확인하기 위하여, 및 상기 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액의 접촉각을 측정하였다.
도 4는 상기 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액(b) 및 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액(b)의 접촉각 측정 실험의 실험결과이다.
도 4의 a)를 참조하면, 상기 비교예 1의 맥신용액은 친수성으로, 접촉각이 53.1가 되는 것을 확인할 수 있었고, 도 4의 b)를 참조하면, 상기 실시예 1의 맥신용액은 소수성으로, 접촉각이 106.4가 되는 것을 확인할 수 있었다.
결과적으로, 아민용액과 반응한 결과, 극성이 조절되는 것을 확인할 수 있었다.
실험예 3. 표면 분석
유기용매에 분산된 맥신용액의 표면을 분석하기 위하여, 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액 및 상기 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액의 FT-IR을 측정하였다.
도 5는, 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액(a) 및 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액(b)의 FT-IR그래프이다.
도 5를 참조하면, 실시예 1의 경우 비교예 1에서 나오지 않는 Ti-N 피크가 나오는 것으로 보아, 맥신의 Ti와 올레일아민의 N이 결합을 형성한 것을 알 수 있었다.
실험예 4. 제타포텐셜 측정
유기용매에 분산된 맥신용액의 분산도를 분석하기위하여, 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액 및 상기 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액의 제타포텐셜을 측정하였다.
도 6은, 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액 및 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액의 제타포텐셜의 평균값을 도시한 표(a) 및 비교예 1에서 제조한 증류수에 분산된 맥신용액(b) 및 상기 실시예 1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액(c)의 제타포텐셜 값의 그래프이다.
도 6을 참조하면, 실시예1에서 제조한 유기용매에 분산된 맥신용액의 경우, 제타포텐셜의 기준값인 -25 mV보다 낮은 -29.8mV값을 갖는것으로 보아, 분산성이 좋은 것으로 판단할 수 있었다.
본 발명의 맥신의 극성 조절 방법은 아민용액과 반응시키는 간단한 공정으로, 맥신을 비극성용매를 포함한 원하는 유기용매에 분산시킬 수 있다. 이를 통하여, 상기 극성이 조절된 맥신용액은 기존의 물을 기반으로 한 애플리케이션을 벗어나, 다양한 형태의 어플리케이션에 이용 가능하다는 장점이 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (9)

  1. 탈이온수에 분산된 맥신용액과 알코올이 혼합된 혼합액에 대한 원심분리를 수행하여, 하기의 화학식 1로 표시되는 맥신(MXene)을 준비하는 단계;
    상기 맥신 및 아민용액의 부피비를 0.5: 1 내지 1: 0.5로 하여 상기 맥신 및 상기 아민용액을 200 내지 600rpm의 교반속도로 교반함으로써, 상기 맥신을 아민용액에 분산시켜 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계;
    상기 표면 처리된 맥신이 포함된 용액에 에탄올을 넣고 원심분리 후 상층액을 제거하여 워싱하는 단계; 및
    상기 표면 처리된 맥신을 유기용매에 넣고 소정의 시간 동안 초음파 처리하여 분산시킴으로써 맥신이 분산된 유기용매를 수득하는 단계;를 포함하고,
    상기 유기용매는 톨루엔, 클로로포름 및 헥산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법.
    [화학식 1]
    Mn+1XnTx
    (단, M은 원소주기율표의 제3족 내지 제6족 원소 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속이고, X는 탄소(C), 질소(N) 또는 이들의 조합이고, Tx는 옥사이드(O), 에폭사이드, 히드록사이드(OH), 탄소수 1 내지 5의 알콕사이드, 플루오라이드(F), 클로라이드(Cl), 브로마이드(Br), 아이오다이드(I), 또는 이들의 조합이고, n은 1, 2또는 3임.)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 M은 Sc, Y, Lu, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo 및 W 중에서 선택되는 적어도 하나의 전이금속인 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 맥신은 Ti2C, Ti3C2, Ti4N3, V4C3, Nb4C3, Ta4C3, Ti3N2, Zr3C2, Ti3(CN), V2C, Zr2C, Cr2C, Hf2N, Hf2C, Zr2N, V2N, Nb2C, Ta2C, W2C, Cr2N Mo2C 중 어느 하나로 구성되거나 또는 이들 원소의 조합 형태로 된 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 맥신을 준비하는 단계는,
    탈이온수에 분산된 맥신용액을 원심분리 하여 수행하는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면 처리된 맥신을 수득하는 단계에서, 상기 아민용액은 하기의 화학식 2로 표시되는 것을 특징으로 하는 표면 작용기 제어를 통한 맥신의 극성 조절 방법:
    [화학식 2]
    (CxHy)zN(Hw)
    (단, x, y, z, w는 양의 정수임.)
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제 1 항의 극성 조절 방법을 이용하여 극성이 조절된 비극성 용매에 분산된 맥신용액.
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