KR102516336B1 - 기계적 특성이 향상된 복합 섬유 및 그 제조 방법 - Google Patents

기계적 특성이 향상된 복합 섬유 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

복합 섬유의 제조 방법이 제공된다. 상기 복합 섬유의 제조 방법은, 탄소나노튜브 섬유를 준비하는 단계, 상기 탄소나노튜브 섬유에 고분자를 제공하여, 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 제조하는 단계 및, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 서로 꼬아서, 코일 구조 섬유를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

기계적 특성이 향상된 복합 섬유 및 그 제조 방법 {Complex fiber having improved mechanical property and method of fabricating of the same}
본 발명은 기계적 특성이 향상된 복합 섬유 및 그 제조 방법에 관련된 것으로, 보다 상세하게는 복수의 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 서로 꼬인 코일 구조 섬유를 포함하는 기계적 특성이 향상된 복합 섬유 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.
탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)는 높은 기계적, 전기적, 열적 성질 등으로 인하여 전기화학적 에너지 저장 재료, 분자 전자 재료, 센서 재료, 구조 재료 등 다양한 분야에서 응용이 가능할 것으로 제안되어 왔다. 특히, 탄소나노튜브를 이용하여 탄소나노튜브 섬유를 제조할 경우, 탄소나노튜브의 구조적 특징과 우수한 기계적 물성 때문에, 탄소나노튜브 섬유가 기존의 아라미드 섬유나 초고분자량 폴리에틸렌 섬유, 탄소섬유 등과 같은 슈퍼 섬유(super fiber)에 비해 훨씬 높은 고강도, 고탄성을 가질 것으로 예상되고 있다.
탄소나노튜브 섬유(carbon nanotube fiber)는 이의 제조 방법과 구성 성분에 따라 그 종류가 다양하며, 일반적으로 순수하게 탄소나노튜브만으로 이루어진 탄소나노튜브 섬유, 및 탄소나노튜브 이외 고분자 등을 포함하는 탄소나노튜브 복합체 섬유로 분류될 수 있다. 이러한 탄소나노튜브 섬유는, 초고용량 축전지, 센서, 배터리 등의 전극으로 사용될 뿐만 아니라, 건축소재, 의류, 웨어러블(wearable) 디바이스, 방탄소재 등까지 넓은 범위에서 수요가 증가하고 있다.
이에 따라, 탄소나노튜브 섬유에 대한 많은 연구개발이 진행되고 있다. 예를 들어, 대한민국 특허 등록 번호 10-1436500(출원 번호: 10-2013-0112753, 출원인: 한국기계연구원)에는 고분자 기지, 및 상기 고분자 기지 내로 구비되는 탄소 섬유를 포함하고, 상기 탄소 섬유는 그 표면에 탄소 나노 튜브/산화 그래핀 복합체(Carbon nanotube/Graphene oxide hybrid)가 코팅된 것을 특징으로 하는 탄소 섬유 복합재 및 그 제조 방법이 개시되어 있다.
대한민국 특허 등록 번호 10-1436500
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 향상된 강도를 갖는 기계적 특성이 향상된 복합 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 향상된 인성(toughness)을 갖는 기계적 특성이 향상된 복합 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 형태의 제어가 용이한 기계적 특성이 향상된 복합 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 고신뢰성의 기계적 특성이 향상된 복합 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 복합 섬유의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유의 제조 방법은, 탄소나노튜브 섬유를 준비하는 단계, 상기 탄소나노튜브 섬유에 고분자를 제공하여, 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 제조하는 단계 및, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 서로 꼬아서, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브가 꼬인 코일 구조 섬유를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유의 제조 방법은, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자를 결정화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자를 결정화시키는 단계는, 상기 코일 구조 섬유를 알코올에 침지하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자를 결정화시키는 단계는, 상기 코일 구조 섬유를 열처리하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유의 제조 방법은, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 서로 꼬으는 동안, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유에 용매가 제공되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자는 상기 탄소나노튜브 섬유 내로 침투되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유의 제조 방법은, 상기 코일 구조 섬유의 모양을 제어하는 단계를 더 포함하되, 상기 코일 구조 섬유의 모양을 제어하는 단계는, 상기 코일 구조 섬유에 용매를 제공하면서, 상기 코일 구조 섬유의 모양을 변형하는 단계, 및 상기 용매를 건조하여, 상기 코일 구조 섬유의 모양을 고정시키는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소나노튜브 섬유에 상기 고분자를 제공하는 단계는, 상기 고분자가 용해된 소스 용액에 상기 탄소나노튜브 섬유를 침지 및 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 복합 섬유를 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유는, 탄소나노튜브 섬유, 및 상기 탄소나노튜브 섬유의 표면을 덮고, 상기 탄소나노튜브 섬유의 내부로 일부 침투된 고분자를 포함하는, 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 복수로 포함하고, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 서로 꼬인 코일 구조 섬유를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자는 PVA, nylon, PEO, 또는 PU를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 코일 구조 섬유는, 7개의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 서로 꼬인 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 코일 구조 섬유는, 하나의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 중심으로 6개의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 둘러싸여 서로 꼬인 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 코일 구조 섬유는, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 각각이 나선형으로 꼬인 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 코일 구조 섬유는, 가상의 축을 나선형으로 감는 형태인 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자는 결정화된 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법은, 탄소나노튜브 섬유를 준비하는 단계, 상기 탄소나노튜브 섬유에 고분자를 제공하여, 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 제조하는 단계, 및 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브가 꼬인 코일 구조 섬유를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 섬유는 강도 및 기계적 인성이 향상될 수 있다.
또한, 상기 복합 섬유를 제조하는 단계는, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자를 결정화 시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 섬유는, 물에 대한 저항성이 높아지고, 내구성 및 수명이 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실시 예 1에 따른 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유와 복합 섬유를 촬영한 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시 예 3에 따른 복합 섬유의 꼬임에 따른 변화를 촬영한 사진이다.
도 5는 근육의 기본 구조를 나타내는 도면이다.
도 6은 복합 섬유의 포함 물질에 따른 기계적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 7은 PVA의 포함 순서에 따른 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 8은 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유의 개수에 따른 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시 예 3에 따른 복합 섬유의 기계적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시 예 3에 따른 복합 섬유와 비교 예들에 따른 섬유들의 기계적 특성을 비교한 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시 예 3에 따른 복합 섬유의 형태를 변형시킨 후 반복적인 신장 실험에 대한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 12는 본 발명의 실시 예 3에 따른 복합 섬유의 다양한 형태 변화들을 촬영한 사진이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 탄소나노튜브 섬유가 준비될 수 있다(S110). 일 실시 예에 따르면, 상기 탄소나노튜브 섬유는, 탄소나노튜브들이 꼬여 섬유 형태로 제공된 것일 수 있다.
상기 탄소나노튜브 섬유에 고분자를 제공하여, 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 제조될 수 있다(S120). 일 실시 예에 따르면, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 제조하는 단계는, 상기 탄소나노튜브 섬유를 상기 고분자가 용해된 소스 용액에 침지하는 단계, 침지된 상기 탄소나노튜브 섬유를 건조하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자는, 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA)일 수 있다. 다른 예를 들어, 상기 고분자는, nylon, PEO(polyethylene oxide), PU(poly urethane)등일 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자가 용해된 소스 용액은, 5 wt% 농도의 PVA 수용액일 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소나노튜브 섬유를 침지하는 단계는 2시간 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소나노튜브 섬유를 건조하는 단계는 상온(25℃)에서 수행될 수 있다.
상기 탄소나노튜브 섬유를 상기 소스 용액에 침지함에 따라, 상기 고분자는 상기 탄소나노튜브 섬유 내로 침투될 수 있다. 이때, 상기 소스 용액 내에 상기 탄소나노튜브 섬유가 침지되는 시간을 조절함에 따라, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 내의 상기 고분자 함량이 조절될 수 있다. 또는, 상기 소스 용액 내의 상기 고분자의 농도를 조절함에 따라, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 내의 상기 고분자 함량이 조절될 수 있다. 상기 고분자가 상기 탄소나노튜브 섬유 내로 침투됨에 따라, 상기 탄소나노튜브 섬유의 강도(strength)가 향상될 수 있다.
복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유는 서로 꼬여서, 복합 섬유가 제조될 수 있다(S130). 상기 복합 섬유는, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브가 꼬인 코일 구조 섬유일 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 서로 꼬임에 따라, 상기 코일 구조 섬유는 나선형(helical)으로 꼬인 구조를 가질 수 있다. 또한, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 서로 꼬임에 따라, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 각각이 나선형으로 꼬인 구조를 가질 수 있다. 다시 말하면, 각각의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브들이 나선형인 동시에, 상기 코일 구조 섬유도 나선형일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 코일 구조 섬유를 형성하는 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유의 고분자 함량은 서로 동일할 수 있다.
이와 달리, 다른 실시 예에 따르면, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 꼬이는 경우, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유들 각각의 고분자 함량이 서로 다를 수 있다. 다시 말해, 서로 다른 함량의 고분자를 포함하는 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유들이 서로 꼬여 상기 복합 섬유가 제조될 수 있다.
상기 실시 예에 따른 복합 섬유와 달리, 복합 섬유가 하나의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 꼬여서 형성되는 경우, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 꼬여서 형성되는 경우보다 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유에 가해지는 스트래스(stress)가 증가하여, 상기 복합 섬유의 기계적 인성(toughness)이 저하될 수 있다. 다시 말해, 복합 섬유를 제조하기 위해 하나의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유와 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유에 각각 동일한 회전을 가하여 꼬으는 경우, 하나의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유는 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유보다 더 많이 꼬이게 된다. 이에 따라, 하나의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유에는 더 많은 스트래스가 가해지게 되고, 결과적으로 제조된 복합 섬유의 기계적 인성이 저하되게 된다.
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유는 7개가 서로 꼬여 상기 복합 섬유가 제조될 수 있다. 이는, 엑틴(actin)과 미오신(myosin) 7-가닥(strand)으로 이루어진 근육(muscle)의 기본 구조와 같을 수 있다. 이에 따라, 상기 코일 구조 섬유의 안정성이 향상될 수 있다.
복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 서로 꼬으는 단계는, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 상에 용매를 제공하는 단계를 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 용매는 물일 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 상에 용매 제공하는 단계는, 스포이트로 물을 뿌리는 방법으로 수행될 수 있다.
다시 말해, 상기 복합 섬유는, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 서로 꼬으는 동안 용매가 제공되면서 제조될 수 있다. 이와 달리, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 상에 수분이 제공되지 않고 꼬으는 경우, 상기 고분자의 접착성으로 인해 상기 복합 섬유가 제조되는 과정에서 끊어지는 문제가 발생할 수 있다.
또는, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 서로 꼬으는 단계는, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 반건조인 상태에서 수행될 수 있다. 즉, 상기 소스 용액에 침지된 복수의 상기 탄소나노튜브 섬유들을 완전히 건조시키지 않은 상태에서 서로 꼬을 수 있다.
또는, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 서로 꼬으는 단계는, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 반건조인 상태에서 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 상에 용매를 제공하며 수행될 수 있다. 이에 따라, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브들의 꼬임이 용이하게 수행될 수 있다.
상기 복합 섬유를 제조하는 단계는, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자를 결정화시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자를 결정화시키는 단계는, 상기 코일 구조 섬유를 알코올에 침지하고 건조하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 알코올은 메탄올일 수 있다. 예를 들어, 상기 코일 구조 섬유를 건조하는 단계는, 60℃의 온도를 갖는 오븐(oven)에서 1시간의 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자가 결정화 됨에 따라, 상기 복합 섬유의 특성이 향상될 수 있다. 구체적으로, 일 실시 예에 따라, 상기 고분자가 PVA인 경우, 상기 복합 섬유는 고열 및 수분에 취약할 수 있다. 하지만, PVA가 알코올에 의해 결정화됨에 따라, 상기 복합 섬유는 물에 대한 저항성이 높아질 수 있다. 또한, PVA가 알코올에 의해 결정화됨에 따라, 상기 복합 섬유의 내구성 및 수명이 향상될 수 있다.
상기 복합 섬유는 모양이 제어될 수 있다. 상기 복합 섬유의 모양을 제어하는 단계는, 상기 복합 섬유에 용매를 제공하면서, 상기 복합 섬유의 모양을 변형하는 단계, 및 상기 용매를 건조하여, 상기 복합 섬유의 모양을 고정시키는 단계를 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 용매는 물일 수 있다. 상기 복합 섬유는 모양을 제어함에 따라, 다양한 형상으로 변형될 수 있다.
상술된 본 발명의 제1 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법은, 탄소나노튜브 섬유를 준비하는 단계, 상기 탄소나노튜브 섬유에 고분자를 제공하여, 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 제조하는 단계, 및 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브가 꼬인 코일 구조 섬유를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 섬유는 강도 및 기계적 인성이 향상될 수 있다.
또한, 상기 복합 섬유를 제조하는 단계는, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자를 결정화 시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 섬유는, 물에 대한 저항성이 높아지고, 내구성 및 수명이 향상될 수 있다.
이하, 상술된 제1 실시 예에 따른 복합 섬유가 포함하는 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유의 제조 방법이 다른, 제2 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법이 설명된다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 복합 섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2를 참조하면, 탄소나노튜브 시트가 준비될 수 있다(S210). 일 실시 예에 따르면, 상기 탄소나노튜브 시트를 준비하는 단계는, 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition, CVD)으로 탄소나노튜브 숲(forest)을 제조하는 단계, 및 상기 탄소나노튜브 숲으로부터 상기 탄소나노튜브 시트를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소나노튜브 시트는 제1 방향으로 나란히 연장하는 복수의 탄소나노튜브를 포함할 수 있다. 또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 복수의 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소나노튜브 시트는 지지 기판 상에 준비될 수 있다. 예를 들어, 상기 지지 기판은 유리 기판일 수 있다. 또는, 다른 예를 들어, 상기 지지 기판은 플라스틱 기판, 반도체 기판, 세라믹 기판, 또는 금속 기판 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 탄소나노튜브 시트에 고분자가 제공될 수 있다(S220). 예를 들어, 상기 고분자는 PVA일 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 탄소나노튜브 시트에 고분자를 제공하는 단계는, 상기 탄소나노튜브 시트를 상기 소스 용액에 침지하는 방법으로 수행될 수 있다. 다른 실시 예에 따르면, 상기 탄소나노튜브 시트에 고분자를 제공하는 단계는, 상기 탄소나노튜브 시트 상에 상기 소스 용액을 분산시키는 방법으로 수행될 수 있다. 상기 탄소나노튜브 시트에 상기 고분자를 제공하는 방법은, 상술된 것에 제한되지 않는다.
상기 탄소나노튜브 시트에 고분자를 제공하는 단계에서, 상기 소스 용액에 침지되는 시간을 조절함에 따라, 상기 탄소나노튜브 시트 내의 상기 고분자 함량이 조절될 수 있다. 또는, 상기 소스 용액 내의 상기 고분자의 농도를 조절함에 따라, 상기 탄소나노튜브 시트 내의 상기 고분자 함량이 조절될 수 있다.
고분자가 제공된 상기 탄소나노튜브 시트는 꼬여서, 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 제조될 수 있다(S230). 일 실시 예에 따르면, 고분자가 제공된 상기 탄소나노튜브 시트를 꼬으는 단계는, 상기 복수의 탄소나노튜브가 연장하는 상기 제1 방향을 회전축으로 사용하여, 상기 복수의 탄소나노튜브의 일단을 꼬으는 것을 포함할 수 있다.
복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유는 서로 꼬여서, 복합 섬유가 제조될 수 있다(S240). 상기 복합 섬유의 제조 방법은, 도 1을 참조하여 설명된 상기 실시 예 1에 따른 복합 섬유의 제조 방법과 같을 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유를 형성하는 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유의 고분자 함량은 서로 동일할 수 있다.
이와 달리, 다른 실시 예에 따르면, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 꼬이는 경우, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유들 각각의 고분자 함량이 서로 다를 수 있다. 다시 말해, 서로 다른 함량의 고분자를 포함하는 복수의 상기 탄소나노튜브 시트들로 제조된 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유들을 서로 꼬아, 상기 복합 섬유가 제조될 수 있다.
또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 복합 섬유를 형성하는 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유의 굵기가 서로 다를 수 있다. 서로 다른 굵기를 갖는 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 제조하기 위해, 상기 탄소나노튜브 시트의 폭이 조절될 수 있다. 다시 말해, 서로 다른 폭을 갖는 복수의 상기 탄소나노튜브 시트 각각에 고분자를 제공하고, 이를 꼬아 서로 다른 굵기를 갖는 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유가 제조될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 복합 섬유의 구체적인 실험 예 및 특성 평가 결과가 설명된다.
실시 예 1에 따른 복합 섬유 제조
탄소나노튜브 섬유가 준비된다. 상기 탄소나노튜브 섬유는 Suzhou Creative Nano Caron Co., Ltd(china) 사의 SCNSC300 제품이 사용되었다. 상기 탄소나노튜브를 5 wt%농도의 PVA(polyvinyl alcohol) 수용액에 2시간 동안 침지시켜 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유를 제조하였다. 이후, 상기 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유를 스포이트로 물을 뿌려가면서 회전시켜 코일 구조 섬유를 제조하였다. 제조된 코일 구조 섬유는 메탄올에서 하룻밤 동안 침지시킨 후 60℃의 온도를 갖는 오븐에서 1시간 동안 건조시켜 실시 예 1에 따른 복합 섬유를 제조하였다.
실시 예 2에 따른 복합 섬유 제조
상기 실시 예 1에 따른 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유가 준비된다. 상기 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유 3가닥을 스포이트로 물을 뿌려가며 회전시켜 코일 구조 섬유를 제조하였다. 제조된 코일 구조 섬유는 메탄올에서 하룻밤 동안 침지시킨 후 60℃의 온도를 갖는 오븐에서 1시간 동안 건조시켜 실시 예 2에 따른 복합 섬유를 제조하였다.
실시 예 3에 따른 복합 섬유 제조
상기 실시 예 1에 따른 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유가 준비된다. 상기 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유 7가닥을 스포이트로 물을 뿌려가며 회전시켜 코일 구조 섬유를 제조하였다. 제조된 코일 구조 섬유는 메탄올에서 하룻밤 동안 침지시킨 후 60℃의 온도를 갖는 오븐에서 1시간 동안 건조시켜 실시 예 3에 따른 복합 섬유를 제조하였다.
실시 예 4에 따른 복합 섬유 제조
상기 실시 예 1에 따른 탄소나노튜브 섬유가 준비된다. 상기 탄소나노튜브 섬유를 회전시켜 코일 구조 섬유를 제조하였다. 제조된 코일 구조 섬유를 PVA 수용액에 침지시켜 실시 예 4에 따른 복합 섬유를 제조하였다.
비교 예 1에 따른 탄소나노튜브 섬유 준비
일반적인 CNT(carbon nanotube) yarn이 준비된다.
비교 예 2에 따른 복합 섬유 준비
CNT에 Nylon이 포함된 복합 섬유가 준비된다.
비교 예 3에 따른 복합 섬유 준비
CNT에 PEO(polyethylene oxide)가 포함된 복합 섬유가 준비된다.
비교 예 4에 따른 복합 섬유 준비
CNT에 PU(poly urethane)이 포함된 복합 섬유가 준비된다.
비교 예 5에 따른 섬유 제조
상기 비교 예 1에 따른 CNT yarn 7가닥이 준비된다. 7가닥의 상기 CNT yarn을 서로 꼬아서 비교 예 5에 따른 섬유를 제조하였다.
비교 예 6에 따른 섬유 준비
Plied structure CNT yarn 이 준비된다.
비교 예 7에 따른 섬유 준비
coil structure CNT yarn 이 준비된다.
비교 예 8에 따른 섬유 준비
double wall CNT를 이용하여 CVD 방법으로 형성된 spinnable structure CNT yarn 이 준비된다.
비교 예 9에 따른 섬유 준비
microprobe로 형성된 spindle을 사용하여 CNT array를 방사하는 방법으로 형성된 spinnable structure CNT yarn 이 준비된다.
비교 예 10에 따른 섬유 준비
gas phase as an aerogel로부터 연속적으로 방사되어 형성된 spinnable CNT fiber가 준비된다.
상술된 실시 예 1 내지 4에 따른 복합 섬유, 및 비교 예 1 내지 10에 따른 섬유들이 아래 <표 1>을 통하여 정리된다.
구분 구조 비고
실시 예 1 1 - coiled PVA/CNT 복합 섬유 코일 구조 복합 섬유 제조 전 PVA 포함
실시 예 2 3 - coiled PVA/CNT 복합 섬유 코일 구조 복합 섬유 제조 전 PVA 포함
실시 예 3 7 - coiled PVA/CNT 복합 섬유 코일 구조 복합 섬유 제조 전 PVA 포함
실시 예 4 1 - coiled PVA/CNT 복합 섬유 코일 구조 복합 섬유 제조 후 PVA 포함
비교 예 1 CNT yarn
비교 예 2 Nylon/CNT yarn
비교 예 3 PEO/CNT yarn
비교 예 4 PU/CNT yarn
비교 예 5 7 - coiled CNT yarn
비교 예 6 Plied structure CNT yarn
비교 예 7 Coil Structure CNT yarn
비교 예 8 Spinnable CNT yarn Double wall CNT 를 이용하여 CVD 방법으로 형성
비교 예 9 Spinnable CNT yarn microprobe로 형성된 spindle을 사용하여 CNT array를 방사하는 방법으로 형성
비교 예 10 Spinnable CNT yarn Gas phase an aerogel로부터 연속적으로 방사되어 형성
도 3은 본 발명의 실시 예 1에 따른 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유와 복합 섬유를 촬영한 사진이다.
도 3의 (a)를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유를 scale bar 50μm에서 SEM(scanning electron microscopy) 촬영하였다. 도 3의 (a)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유는 32μm의 직격을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 3의 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 복합 섬유를 scale bar 50 μm에서 SEM 촬영하였다. 도 3의 (b)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 복합 섬유는, 코일(coil) 형태의 구조를 갖는 것을 확인 할 수 있었다.
도 4는 본 발명의 실시 예 3에 따른 복합 섬유의 꼬임에 따른 변화를 촬영한 사진이다.
도 4의 (a)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유 7가닥을 낮은 꼬임수(turns per meter)로 복합 섬유를 제조하고 scale bar 150μm에서 SEM 촬영하였다. 도 4의 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유 7가닥을 높은 꼬임수로 복합 섬유를 제조하고 scale bar 200μm에서 SEM 촬영하였다. 도 4의 (a) 및 (b)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유를 제조하는 과정에서 꼬임수가 증가함에 따라, 코일 형태의 구조로 변하는 것을 확인할 수 있었다.
도 5는 근육의 기본 구조를 나타내는 도면이다.
도 5에서 알 수 있듯이, 근육(muscle)은 미오신(myosin) 한 가닥 주위를 액틴(actin) 6 가닥이 둘러싼 구조로서, 미오신과 액틴 7가닥이 기본 구조로 형성되어 있는 것을 알 수 있다.
도 6은 복합 섬유의 포함 물질에 따른 기계적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 6의 (a)를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 복합 섬유와 비교 예 1에 따른 탄소나노튜브 섬유의 strain(%)에 따른 stress(Mpa)를 측정하였다. 도 6의 (a)에서 알 수 있듯이, 비교 예 1에 따른 탄소나노튜브 섬유는 19.8%의 strain을 나타내고, 실시 예 1에 따른 복합 섬유는 22.6%의 strain을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, CNT 섬유에 PVA를 포함하는 것이 strain을 향상시키는 방법인 것을 알 수 있다.
도 6의 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 복합 섬유, 비교 예 1에 따른 탄소나노튜브 섬유, 및 비교 예 2 내지 4에 따른 복합 섬유들의 strain(%)에 따른 stress(Mpa)를 측정하였다. 도 6의 (b)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 복합 섬유의 stress가 가장 높은 것을 확인 할 수 있었다. 이에 따라, CNT 섬유의 기계적 특성을 향상시킬 수 있는 물질로서, PVA가 우수하다는 것을 알 수 있다.
도 7은 PVA의 포함 순서에 따른 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 7을 참조하면, 상기 비교 예 1에 따른 탄소나노튜브 섬유, 실시 예 1 및 실시 예 4에 따른 복합 섬유들의 strain(%)에 따른 stress(Mpa)를 측정하였다. 도 7에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 복합 섬유의 stain 및 stress가 가장 높은 것을 확인 할 수 있었다. 이에 따라, 기계적 특성이 향상된 복합 섬유를 제조하는 경우, 탄소나노튜브 섬유를 PVA에 침지하고 꼬으는 방법이, 탄소나노튜브 섬유를 꼬은 후 PVA에 침지하는 방법보다 효율적이라는 것을 알 수 있다.
도 8은 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유의 개수에 따른 복합 섬유들의 기계적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 8의 (a)를 참조하면 상기 실시 예 1 내지 3에 따른 복합 섬유들의 strain(%)에 따른 stress(Mpa)를 측정하였다. 도 8의 (a)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1의 elongation at break point 는 84%로 나타나고, 상기 실시 예 2의 elongation at break point 는 140%로 나타나고, 상기 실시 예 3의 elongation at break point 는 186%로 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
도 8의 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 2 및 실시 예 3에 따른 복합 섬유들의 tension speed(% min- 1)에 따른 toughness(J g-1)를 측정하였다. 도 8의 (b)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는 tension speed가 100 % min-1 에서 500 % min-1로 증가하는 동안 toughness가 98% 정도로 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 하지만, 상기 실시 예 2에 따른 복합 섬유는 tension speed가 100 % min-1 에서 500 % min-1로 증가하는 동안 toughness가 40% 정도 감소되는 것을 확인할 수 있었다.
이에 따라, 기계적 특성이 향상된 복합 섬유를 제조하는 경우, 상기 PVA 포함 탄소나노튜브 섬유를 7가닥으로 서로 꼬아서 제조하는 것이 효율적이라는 것을 알 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시 예 3에 따른 복합 섬유의 기계적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 9의 (a)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유의 spring index에 따른 toughness(J g-1), tensile strain(%), 및 tensile strength(Mpa)를 측정하였다. 도 9의 (a)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는, 0.94의 spring index에서 357.2 J g-1의 toughness 및 186%의 tensile strain을 나타내고, 0.67의 spring index에서 137 J g-1의 toughness 및 100%의 tensile strain을 나타내었다. 즉, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는 spring index가 증가함에 따라 toughness, 및 tensile strain이 증가하고, spring index가 감소함에 따라 toughness, 및 tensile strain이 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 도한, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는 spring index의 변화에 따라 tensile strength가 실직적으로 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있었다.
도 9의 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유를 180℃의 온도 및 400℃에서 가열한 경우에 대한 strain(%)에 따른 stress(Mpa)를 측정하여 나타내고, 가열 온도에 따른 무게(weight, %)를 측정하여 나타내었다. 도 9의 (b)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유를 180℃의 온도로 가열한 경우에도 우수한 기계적 특성을 유지하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는 열에 대한 내구성을 갖는 것을 알 수 있다.
도 10은 본 발명의 실시 예 3에 따른 복합 섬유와 비교 예들에 따른 섬유들의 기계적 특성을 비교한 그래프이다.
도 10의 (a)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유 및 비교 예 5에 따른 섬유들의 strain(%)에 따른 stress(Mpa)를 물 속에서(wetted condition)측정하였다. 도 10의 (a)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는 물 속에서 strain이 223%까지 증가하고, toughness는 333 J g-1이 측정되는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는 물에 대한 저항성이 높은 것을 알 수 있다.
도 10의 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 6 내지 10에 따른 섬유들과 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유들의 toughness(J g-1)를 비교하여 나타내었다. 도 10의 (b)에서 알 수 있듯이, 상기 비교 예 6에 따른 섬유는 20 J g-1의 toughness를 나타내고, 상기 비교 예 7에 따른 섬유는 28.7 J g-1의 toughness를 나타내고, 상기 비교 예 8에 따른 섬유는 30 J g-1의 toughness를 나타내고, 상기 비교 예 9에 따른 섬유는 110 J g-1의 toughness를 나타내고, 상기 비교 예 10에 따른 섬유는 120 J g-1의 toughness를 나타내고, 상기 실시 예 3에 따른 섬유는 357.2 J g-1의 toughness를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 비교 예 6내지 10에 따른 섬유들 보다 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유의 toughness가 우수한 것을 알 수 있다.
도 11은 본 발명의 실시 예 3에 따른 복합 섬유의 형태를 변형시킨 후 반복적인 신장 실험에 대한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 11을 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유를 0.45 mm의 직경을 갖는 바늘에 물을 뿌리면서 스프링 형태로 감싼 후, 이를 건조하고 바늘을 빼내어 형태를 변형시킨 복합 섬유에 대해, 늘렸다가(stretching) 줄이는(releasing) 실험을 4번 반복하여 position(mm)에 따른 load(mN)를 측정한 그래프로 나타내었다. 도 11에서 알 수 있듯이, 형태가 변형된 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는 우수한 신장성(tensile)을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
도 12는 본 발명의 실시 예 3에 따른 복합 섬유의 다양한 형태 변화들을 촬영한 사진이다.
도 12의 (a)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유를 스프링 형태로 변형 시킨 후 scale bar 500 μm에서 SEM 촬영하였다. 도 12의 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유를 매듭(knot) 지은 후 scale bar 500 μm에서 SEM 촬영하였다. 도 12의 (c)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유를 곧게 핀 다음 일반 사진 촬영하였다. 도 12의 (d)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유를 트라이앵글(triangle) 형태로 변형한 후 일반 사진 촬영하였다. 도 12의 (a) 내지 (d)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는 여러가지 형태로 용이하게 변형됨을 확인할 수 있었다.
도 12의 (e)를 참조하면, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유를 직물(textile)에 바느질 하여 꿰맨 후 일반 사진 촬영하였다. 도 12의 (e)에서 알 수 있듯이 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는 일반적인 직물에 용이하게 삽입될 수 있음을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예 3에 따른 복합 섬유는, 웨어러블(wearable) 디바이스 등에 용이하게 이용될 수 있음을 알 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.

Claims (15)

  1. 탄소나노튜브 섬유를 준비하는 단계;
    상기 탄소나노튜브 섬유에 PVA를 포함하는 고분자를 제공하여, 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 제조하는 단계 및;
    복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 서로 꼬아서, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브가 꼬인 코일 구조 섬유를 제조하는 단계를 포함하되,
    복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유를 서로 꼬으는 동안, 복수의 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유에 물이 제공되는 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 코일 구조 섬유를 제조한 이후, 상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자를 결정화시키는 단계를 더 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자를 결정화시키는 단계는, 상기 코일 구조 섬유를 알코올에 침지하는 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
  4. 제2 항에 있어서,
    상기 고분자 포함 탄소나노튜브 섬유 내의 상기 고분자를 결정화시키는 단계는, 상기 코일 구조 섬유를 열처리하는 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 고분자는 상기 탄소나노튜브 섬유 내로 침투되는 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 코일 구조 섬유의 모양을 제어하는 단계를 더 포함하되,
    상기 코일 구조 섬유의 모양을 제어하는 단계는,
    상기 코일 구조 섬유에 용매를 제공하는 방법으로 상기 고분자의 접착력을 저하시켜, 상기 코일 구조 섬유의 모양을 변형하는 단계; 및
    상기 용매를 건조하여, 상기 코일 구조 섬유의 모양을 고정시키는 단계를 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 섬유에 상기 고분자를 제공하는 단계는,
    상기 고분자가 용해된 소스 용액에 상기 탄소나노튜브 섬유를 침지 및 건조하는 단계를 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
  9. 제1 방향으로 나란히 연장하는 복수의 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 시트를 지지기판 상에 준비하는 단계;
    상기 탄소나노튜브 시트 상에 고분자를 제공하는 단계; 및
    복수의 상기 탄소나노튜브가 연장하는 상기 제1 방향을 회전축으로, 상기 고분자가 제공된 상기 탄소나노튜브 시트의 일단을, 꼬아서, 복합 섬유를 제조하는 단계를 포함하되,
    상기 고분자는 PVA를 포함하고,
    상기 고분자가 제공된 상기 탄소나노튜브 시트를 꼬으는 동안, 상기 고분자가 제공된 상기 탄소나노튜브 시트에 물이 제공되는 것을 포함하는 복합 섬유의 제조 방법.
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