KR102493420B1 - 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 및 그 제조방법 - Google Patents

실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 및 그 제조방법에 있어서, 우레탄블락코폴리머(urethane block copolymer)를 이용하여 실리카 나노분말을 표면개질하는 단계와; 표면개질된 실리카 나노분말을 에폭시 수지, 경화제, 가소제 및 촉진제와 혼합하여 나노복합절연재료를 얻는 단계를 포함하는 것을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 실리카 나노분말을 제조하고, 이러한 실리카 나노분말을 에폭시 절연 바인더 수지에 고함량 투입하여 기존 실리카 마이크로분말이 가지는 공정상 한계점을 극복하고 적용 가능한 분야를 넓힐 수 있는 효과를 얻을 수 있다. 또한, 기존 실리카 마이크로분말을 실리카 나노분말로 대체하여 나노복합절연재료의 투과성 및 접착력이 증가된 효과를 얻을 수 있다.

Description

실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 및 그 제조방법 {Silica nanoparticles dispersed nanocomposite insulation materials and their manufacturing method}
본 발명은 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실리카 나노분말을 제조하고, 이러한 실리카 나노분말을 에폭시 절연 바인더 수지에 고함량 투입하여 기존 실리카 마이크로분말이 가지는 공정상 한계점을 극복하고 적용 가능한 분야를 넓힐 수 있는 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
폴리에폭시 수지(polyepoxy resin), 폴리아미드이미드 수지(polyamideimide resin), 불소 수지(fluororesin) 등과 같은 우수한 절연성을 지니는 유기 수지는 절연특성 이외에도 윤활성, 내습성, 내화학성, 성형성, 코팅성 등이 우수하여 전기절연성, 내부식성, 내마모성 등의 물성이 요구되는 전기전자, 기계, 자동차, 해양, 선박 등의 적용 제품에 다양하게 사용되고 있다. 이러한 유기 수지는 적용 용도별 요구되는 물성의 차이에 따라서 해당 수지의 적용을 달리해야 하며, 특히 폴리 에폭시 수지와 같은 열경화성 수지(thermosetting resin)의 경우에는 높은 부착력, 높은 부식성 및 높은 표면 경도가 요구되는 1차 코팅 용도에는 바람직하다. 하지만 절연코팅층 상부에 높은 압력의 하중이 요구되는 코팅층에는 표면 경도가 높은 에폭시 코팅막의 경우, 강한 압력의 하중에 대한 충격 흡수가 약하므로 코팅층 전체의 박리 및 크랙이 발생할 수 있다. 따라서 이러한 부분의 보강을 위해서는 경도뿐만 아니라 윤활성을 추가함으로써 보강 및 개선할 수 있으므로, 불소 수지의 추가 및 그로 인한 바인더 수지의 경화 기구 변화가 요구된다.
이러한 유기 수지를 포함하는 종래기술 '대한민국특허청 공개특허 제10-2004-0048572호 자기윤활성 폴리아미드이미드 바니쉬의 제조방법' 및 '대한민국특허청 공개특허 제10-2004-0013691호 고접착성 폴리아미드이미드 바니쉬의 제조방법'이 있는데, 이는 트리멜리틱 안하이드라이드와 방향족 디이소시아네이트를 당량비 1:0.9~1:1.1로, 그리고 분자량 조절 및 윤활성 향상을 위해 아미노 실록산을 상기 트리멜리틱 안하이드라이드에 대해 1:0.01~1:0.1의 당량비로 첨가하여 유기용제의 존재 하에 -10~180℃에서 0.5~12시간 동안 중합시켜 폴리아미드 카바메이트를 제조하는 제1단계; 상기 폴리아미드 카바메이트를 이미드화시켜 폴리아미드이미드를 제조하는 제2단계; 및 상기 폴리아미드이미드에 점도조절용으로 방향족 탄화수소계 용제를 투입하여 용해시키는 제3단계를 포함한다. 이와 같은 종래기술은 윤활성을 우수하게 하거나 접착성을 향상시키는 데에 그 목적이 있는 기술로 본원발명에서 원하는 고내마모, 고부착, 고내열 및 고내부식성과는 거리가 있다.
그러므로 절연특성을 기본으로 하며 고내마모, 고부착, 고내열 및 고내부식성의 물성을 함께 지니기 위해서는 유기 수지만의 배합으로 부족한 물성 부분을 실리카 및 티타니아 등과 같은 산화물, 실리콘나이트라이드, 티타늄나이트라이드 등 질화물과 같은 절연성 무기입자를 절연성 수지와 함께 처방함으로써 우수한 전기적 절연성뿐만 아니라 높은 기계적, 화학적 물성을 동시에 발휘하는 것이 요구된다. 무기입자는 내부식성, 내화학성, 내마모성, 내열특성, 고경도, 수분 및 가스의 차단성과 같은 우수한 물성을 지니고 있으므로 구조재료, 보호용 코팅재료, 연마재료, 차폐막과 같은 분야에서 활발하게 활용되어 지고 있으며, 이러한 우수한 물성을 지니는 무기입자의 적용범위가 전기전자, 정보용, 에너지 소재로까지 요구되어지고 있고 적용을 위한 활발한 연구도 진행 중에 있다.
이러한 무기입자를 포함하는 종래 복합절연재료의 경우 마이크로 실리카 무기입자를 에폭시 절연 바인더 수지에 고함량 투입하여 고체 절연용 성형품을 위한 재료로 활용되고 있다. 이러한 마이크로 무기입자의 적용은 고함량 적용을 통한 절연소재의 점도를 증가시켜 침전을 억제해야 하는 문제점이 있으며, 과량의 무기분말을 적용하므로 적용 대상의 한계점을 가지고 있다. 또한 무기입자를 마이크로 사이즈로 적용할 경우 최종적으로 적용되는 제품이 불투명해지며, 제품 내에 무기입자를 균일하게 분산시키기 어렵다는 단점이 있었다. 따라서 이러한 단점을 해결하기 위해 최근에는 나노 사이즈의 무기입자를 제품에 적용하는 연구가 진행 중에 있다.
대한민국특허청 공개특허 제10-2004-0048572호 대한민국특허청 공개특허 제10-2004-0013691호
따라서 본 발명의 목적은, 실리카 나노분말을 제조하고, 이러한 실리카 나노분말을 에폭시 절연 바인더 수지에 고함량 투입하여 기존 실리카 마이크로분말이 가지는 공정상 한계점을 극복하고 적용 가능한 분야를 넓힐 수 있는 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 기존 실리카 마이크로분말을 실리카 나노분말로 대체하여 나노복합절연재료의 투과성 및 접착력이 증가된 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적은, 우레탄블락코폴리머(urethane block copolymer), 실리카 마이크로분말 및 용매를 분쇄기에 투입하고, 상기 실리카 마이크로분말이 실리카 나노분말로 분쇄되어가는 과정에서 상기 우레탄블락코폴리머와 혼합되어 상기 실리카 나노분말이 표면개질되면서 분산 및 분쇄효과를 증가시키는 단계; 및 상기 표면개질된 실리카 나노분말의 용매를 제거하여 건조시킨 후, 상기 건조된 상태의 표면개질된 실리카 나노분말을 에폭시 수지, 경화제, 가소제 및 촉진제와 혼합하여, 상기 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 나노복합절연재료를 제조하는 단계는, 상기 표면개질된 실리카 나노분말과 상기 에폭시를 포함하는 주재 : 상기 경화제 : 상기 가소제 : 상기 촉진제 = 100 : 95 : 15 : 0.2 중량비로 혼합하되, 상기 실리카 나노분말은, 10 내지 100nm의 평균입경을 가져 상기 나노복합절연재료의 투과도가 증가되게 하는 것을 특징으로 하는 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 제조방법에 의해서 달성된다.
여기서, 상기 우레탄블락코폴리머는, 메인구조의 측쇄에는 에틸렌(ethylene), 프로필렌(propylene), 알킬(alkyl), 하이드로젠(hydrogen)기 중 적어도 어느 하나가 달려있고, 양 말단에는 하이드록시(hydroxy) 또는 글리시독시(glycidoxy)로 이루어진 상기 실리카 나노분말과 가교가 가능한 유기그룹을 포함하는 것이 바람직하다.
삭제
상기한 목적은 또한, 에폭시 수지와; 우레탄블락코폴리머(urethane block copolymer)를 통해 표면개질되며, 상기 에폭시 수지 내에 균일하게 혼합된 실리카 나노분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료에 의해서도 달성된다.
상술한 본 발명의 구성에 따르면, 실리카 나노분말을 제조하고, 이러한 실리카 나노분말을 에폭시 절연 바인더 수지에 고함량 투입하여 기존 실리카 마이크로분말이 가지는 공정상 한계점을 극복하고 적용 가능한 분야를 넓힐 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
또한, 기존 실리카 마이크로분말을 실리카 나노분말로 대체하여 나노복합절연재료의 투과성 및 접착력이 증가된 효과를 얻을 수 있다.
이하 본 발명의 실시예에 따른 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 및 그 제조방법을 상세히 설명한다.
먼저, 실리카 나노분말을 표면개질한다.
실리카 나노분말은 실리카 마이크로분말을 분쇄하여 얻거나 또는 미리 실리카 나노분말로 판매되어 지고 있는 제품을 통해 얻을 수 있다. 이때 실리카 나노분말은 10 내지 100nm의 사이즈를 갖는 것이 바람직한데, 실리카 나노분말의 사이즈가 10nm인 것은 제조하기 힘들며, 100nm를 초과할 경우 이를 사용한 복합소재의 투과도가 저해될 우려가 있다.
표면개질을 위해 사용되는 분산제는 결정질 실리카 입자의 분산 및 분쇄효과를 증가시킬 수 있도록 실리카 입자를 표면처리하기 위해 사용되는 것이며, 무기입자의 친화그룹과 최종적으로 에폭시 수지에 분산이 용이하도록 에폭시 수지 친화그룹을 함께 지니고 있다. 본 발명에서는 고분자 분산제를 사용하는데, 고분자 분산제는 탄화사슬 구조의 메인구조의 측쇄에는 에틸렌(ethylene), 프로필렌(propylene), 알킬(alkyl), 하이드로젠(hydrogen)기가 달려있고, 양 말단에는 하이드록시(hydroxy), 글리시독시(glycidoxy)와 같은 가교가 가능한 유기그룹을 포함한다. 즉 분산제는 실리카 나노분말 친화그룹을 가지는 우레탄블락코폴리머(urethane block copolymer)를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 분산제를 실리카 마이크로분말과 함께 분쇄기에 투입하고, 실리카 마이크로분말이 실리카 나노분말로 분쇄되어가는 과정에서 분산제와 혼합되어 실리카 나노분말이 표면개질된다.
얻어진 실리카 나노분말은 용매를 완전히 제거하여 마른 상태가 되도록 한다. 추후 단계에서 에폭시 수지와 함께 경화제, 가소제, 촉진제를 첨가하게 되는데 에폭시 수지, 경화제, 가소제, 촉진제의 경우 무수물(anhydride), 아민(amine) 등과 같이 수분에 매우 민감한 소재이다. 이로 인하여 수분이 포함될 경우 의도하지 않는 부반응이 발생함에 의해 화학적 구조가 변화하고 이에 따라 나노복합절연재료의 안정성 및 경화물의 물성 저하를 초래할 수 있다.
표면개질된 실리카 나노분말을 에폭시 수지, 경화제, 가소제 및 촉진제와 혼합하여 나노복합절연재료를 얻는다.
건조된 상태인 표면개질된 실리카 나노분말을 에폭시 수지와 혼합하여 주재를 형성하고, 주재를 다시 경화제, 가소제 및 촉진제와 혼합하여 나노복합절연재료를 형성한다.
여기서 경화제는 카르복실릭안하이드라이드(carboxylic anhydride), 프탈리안하이드라이드(phthalic anhydride), 트리멜리틱안하이드라이드(trimellitic anhydride), 파이로멜리틱안하이드라이드(pyromellitic anhydride), 헥사하이드로프탈릭안하이드라이드(hexahydrophthalic anhydride), 글루타릭안하이드라이드(glutaric anhydride) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 가소제는 폴리글리콜(polyglycol), 에틸렌카보네이트(ethylene carbonate), 프로필렌카보네이트(propylene carbonate), 숙시노니트릴(succinonitrile), 감마부틸로락톤(γ-butyrolactone) 및 이의 혼합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 또한 촉진제는 터셔리아민(tertiary amine) 또는 이미다졸(imidazole)을 사용하는 것이 바람직하나 이에 한정되지는 않는다.
이와 같은 방법을 통해 얻어지는 나노복합절연재료는 금형에 주입되어 성형품으로 제조되거나 또는 코팅제로 사용될 수 있다. 이하에서는 본 발명의 실시예를 좀 더 구체적으로 설명한다.
<비교예>
평균입경 20 내지 30㎛의 마이크로 사이즈를 가지는 결정질 실리카 마이크로분말을 에폭시 수지와 혼합하고, 여기에 경화제, 가소제, 촉진제를 함께 혼합하여 마이크로 복합 절연재료를 제조한다. 이때 실리카 마이크로분말과 에폭시 수지의 혼합물은 주재에 해당하며, 4액형 재료인 마이크로 복합 절연재료는 주재 : 경화제 : 가소제 : 촉진제 = 100 : 95 : 15 : 0.2 중량비로 혼합하여 제조한다. 여기서 경화제는 카르복실릭안하이드라이드(carboxylic anhydride), 가소제는 폴리글리콜(polyglycol), 촉진제는 터셔리아민(tertiary amine)을 적용한다. 주재에서 실리카 마이크로분말과 에폭시 수지의 비율은 마이크로입자 : 에폭시 = 1:99, 3:97, 5:95 중량비와 같이 3가지의 비율로 혼합하였다. 이러한 주제, 경화제, 가소제, 촉진제의 혼합 방법으로는, 상압 조건 하에서 2,000rpm으로 4분 동안 총 5회 혼합하고, 그 다음으로 0.1mbar 진공 조건 하에서 200rpm으로 15분씩 총 2회 혼합을 진행하였다.
최종 혼합된 마이크로 복합 절연재료를 코팅 또는 성형을 통해 제품으로 제조한다. 코팅 방법으로는 혼합된 액상의 마이크로 복합 절연재료를 유리기판 위에 올려서 두께 10㎛로 바코팅(bar coating)한 후 80℃에서 6시간으로 1차 경화 후 다시 130℃에서 10시간으로 2차 경화를 통해 최종적으로 코팅막 샘플을 얻게 된다. 또한 성형 방법으로는 규격화된 5cm×5cm 크기와 두께 1mm를 가지는 금형에 마이크로 복합 절연재료를 주입하여 코팅 방법과 마찬가지로 0℃에서 6시간으로 1차 경화 후 다시 130℃에서 10시간으로 2차 경화를 통해 최종적으로 성형 샘플을 얻게 된다.
<실시예>
평균입경 20㎛의 크기를 가지는 결정질 실리카 입자를 나노입자 분쇄기를 통해 50nm 크기를 지니는 입자로 제조하였다. 나노입자 분쇄기를 이용한 마이크로 실리카 입자의 분쇄과정 중 분산제를 활용하고, 분산 및 분쇄 용매로 물을 이용하였으며, 단계별로 1mm, 0.3mm, 0.1mm의 지르코니아 비드(zirconia bead)를 활용하였다. 지르코니아 비드를 이용한 단계별 분쇄 공정으로는, 먼저 20㎛ 결정질 실리카 입자, 물, 1mm 지르코니아 비드, 분산 및 분쇄효과를 증가시킬 수 있는 표면처리를 위한 유기고분자 습윤분산제를 해당 결정질 실리카 입자 분말 양의 10중량%를 적용하여 함께 사용하였다. 나노 분쇄기 내에 투입되는 재료의 비율을 다음과 같다. 20㎛ 결정질 실리카 : 물 : 1mm 지르코니아 비드 = 5 : 95 : 100 중량비로 존재한다. 이와 같은 비율로 4시간 혼합 분쇄 후 다음 단계로 넘어가게 된다. 다음으로 1mm 지르코니아 비드 대신 0.3mm 지르코니아 비드로 사이즈를 교체하고 이를 이전과 마찬가지로 혼합 분쇄한다 이때 혼합 분쇄 시간은 약 6시간 정도이다. 그 후 마찬가지로 0.1mm의 지르코니아 비드로 교체한 후 추가적으로 6시간 동안 혼합 분쇄를 거쳐 최종 분쇄된 실리카 나노분말을 수득하였다.
수득 후 건조된 평균입경 50nm의 나노 사이즈를 가지는 결정질 실리카 나노분말을 에폭시 수지와 혼합하고, 여기에 경화제, 가소제, 촉진제를 함께 혼합하여 나노 복합 절연재료를 제조한다. 이때 실리카 나노분말과 에폭시 수지의 혼합물은 주재에 해당하며, 4액형 재료인 나노 복합 절연재료는 마이크로 복합 절연재료와 동일하게 주재 : 경화제 : 가소제 : 촉진제 = 100 : 95 : 15 : 0.2 중량비로 혼합하여 제조한다. 여기서 경화제는 카르복실릭안하이드라이드(carboxylic anhydride), 가소제는 폴리글리콜(polyglycol), 촉진제는 터셔리아민(tertiary amine)을 적용한다. 주재에서 실리카 나노분말과 에폭시 수지의 비율은 나노입자 : 에폭시 = 1:99, 3:97, 5:95 중량비와 같이 3가지의 비율로 혼합하였다. 이러한 주제, 경화제, 가소제, 촉진제의 혼합 방법으로는, 상압 조건 하에서 2,000rpm으로 4분 동안 총 5회 혼합하고, 그 다음으로 0.1mbar 진공 조건 하에서 200rpm으로 15분씩 총 2회 혼합을 진행하였다.
최종 혼합된 나노 복합 절연재료를 코팅 또는 성형을 통해 제품으로 제조한다. 코팅 방법으로는 혼합된 액상의 나노 복합 절연재료를 유리기판 위에 올려서 두께 10㎛로 바코팅(bar coating)한 후 80℃에서 6시간으로 1차 경화 후 다시 130℃에서 10시간으로 2차 경화를 통해 최종적으로 코팅막 샘플을 얻게 된다. 또한 성형 방법으로는 규격화된 5cm×5cm 크기와 두께 1mm를 가지는 금형에 나노 복합 절연재료를 주입하여 코팅 방법과 마찬가지로 0℃에서 6시간으로 1차 경화 후 다시 130℃에서 10시간으로 2차 경화를 통해 최종적으로 성형 샘플을 얻게 된다.
상기 비교예 및 실시예를 통해 제조된 샘플들에 대해 성형샘플 및 유리기판 위에 제조된 코팅막 샘플에 대한 투과도를 함량별로 각각 표 1에 나타내었고, 표 2에서는 코팅막 샘플들에 대한 접착력을 나타내었다.
입자 분산 함량(에폭시 : 입자) 1% (99:1) 3% (97:3) 5% (95:5)
마이크로입자 분산 성형품 투과도 85 70 50
나노입자 분산 성형품 투과도 89 87 85
마이크로입자 분산 코팅막 투과도 88 75 60
나노입자 분산 코팅막 투과도 91 91 90
성형품 샘플 및 코팅막 샘플에 대한 투과도를 함량별로 나타낸 표 1과 같이 나노 분쇄된 나노분말의 경우 동일한 양에서 투과도의 상승을 성형품과 코팅막 샘플에서 각각 확인할 수 있었고, 입자의 함량에 따라서도 마이크로분말 대비 나노분말 투과도의 하락폭이 줄어드는 것을 확인할 수 있었다.
입자 분산 함량(에폭시 : 입자) 1% (99:1) 3% (97:3) 5% (95:5)
마이크로입자 분산 코팅막 접착력 4B 3B 2B
나노입자 분산 코팅막 접착력 5B 5B 5B
표 2는 마이크로입자 분산 코팅막 및 나노입자 분산 코팅막의 접착력을 비교한 것으로, 나노입자 분산 코팅막의 경우 코팅막의 접착력이 마이크로입자 분산 코팅막에 대비해서 높은 등급을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 이는 나노분말의 사이즈와 분산 효과로 기인된다고 말할 수 있다.

Claims (5)

  1. 우레탄블락코폴리머(urethane block copolymer), 실리카 마이크로분말 및 용매를 분쇄기에 투입하고, 상기 실리카 마이크로분말이 실리카 나노분말로 분쇄되어가는 과정에서 상기 우레탄블락코폴리머와 혼합되어 상기 실리카 나노분말이 표면개질되면서 분산 및 분쇄효과를 증가시키는 단계; 및
    상기 표면개질된 실리카 나노분말의 용매를 제거하여 건조시킨 후, 상기 건조된 상태의 표면개질된 실리카 나노분말을 에폭시 수지, 경화제, 가소제 및 촉진제와 혼합하여, 상기 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료를 제조하는 단계;를 포함하고,
    상기 나노복합절연재료를 제조하는 단계는, 상기 표면개질된 실리카 나노분말과 상기 에폭시를 포함하는 주재 : 상기 경화제 : 상기 가소제 : 상기 촉진제 = 100 : 95 : 15 : 0.2 중량비로 혼합하되,
    상기 실리카 나노분말은, 10 내지 100nm의 평균입경을 가져 상기 나노복합절연재료의 투과도가 증가되게 하는 것을 특징으로 하는 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 우레탄블락코폴리머는,
    메인구조의 측쇄에는 에틸렌(ethylene), 프로필렌(propylene), 알킬(alkyl), 하이드로젠(hydrogen)기 중 적어도 어느 하나가 달려있고, 양 말단에는 하이드록시(hydroxy) 또는 글리시독시(glycidoxy)로 이루어진 상기 실리카 나노분말과 가교가 가능한 유기그룹을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항 또는 제 2항의 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 실리카 나노분말이 분산된 나노복합절연재료.
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