KR20180088010A - 실리카 충진재 및 에폭시 수지 복합 재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 코어-쉘 구조를 구비하되, 코어는 실리카로 구성되고, 쉘은 폴리머로 구성된 코팅층인 실리카 충진재에 관한 것이다. 본 발명의 실리카 충진재는 구체적으로 실리카의 표면에 폴리머로 구성된 코팅층을 코팅하며, 상기 코팅층은 실리카 충진재와 에폭시 수지의 상용성 및 계면 결합력을 향상시켜 에폭시 수지 복합 재료의 점도와 열팽창계수를 감소시킨다.
Description
본 발명은 표면 처리된 실리카 충진재를 함유한 에폭시 수지 복합 재료에 관한 것으로서, 본 발명은 재료 표면 개질과 폴리머(Polymer) 복합 재료 분야에 속한다.
에폭시 수지는 우수한 접착성, 내화학 부식성, 전기 절연성, 저수축성을 구비하고 가용이 용이하며 비용이 낮은 등 장점을 구비하기에, 이는 점착제, 도료, 건축, 항공 우주, 전자 패키징(Electronic packaging) 등 분야에 광범위하게 응용되고 있다. 그러나, 순수한 에폭시 수지는 경화된 후 가교밀도가 비교적 높아 품질이 취약하고 내부응력이 크며 열팽창계수가 높은 등 단점이 존재하기에 추가적 응용이 제한되고 있다. 실리카 재료는 그 자체의 고강성, 고탄성율과 저열팽창계수 등 장점으로 인해 광범위하게 에폭시 수지의 충진재로 첨가되어 에폭시 수지의 기계적 성능을 향상시키고, 이의 경화 수축성과 열팽창계수를 감소시킨다.
에폭시 수지/실리카 복합 재료의 성능은 충진재의 사이즈, 사이즈 분포, 모양, 충진량과 관련되며, 특히, 충진재와 폴리머 매트릭스(matrix)의 계면상 성질(Interphase properties)과 밀접하게 관련된다. 연구 결과, 충진재의 사이즈가 나노 사이즈일 때, 충진재와 폴리머 매트릭스의 계면상 성질은 폴리머 복합 재료 성능에 영향을 미치는 하나의 핵심 요소로 된다. 따라서, 충진재와 폴리머 매트릭스의 계면상 성질을 조절 및 개선함으로써 에폭시 수지/실리카 복합 재료의 종합 성능을 진일보로 향상시킬 수 있다. 그러나, 실리카의 너무 높은 비표면적과 표면에 풍부하게 함유된 대량의 히드록시기는 이와 에폭시 수지 매트릭스와의 상용성을 저하시키고, 입자간이 쉽게 응집되게 하여 에폭시 수지의 점도를 급격히 증가시키고, 에폭시 수지의 가공성과 조작성을 저하시킨다.
본 발명의 하나의 목적은 실리카 표면에 폴리머 쉘층이 코팅되어 실리카와 에폭시 수지 매트릭스의 상용성 및 계면 결합력을 향상시키는 동시에 에폭시 수지 복합 재료의 점도와 열팽창계수를 효과적으로 감소시킬 수 있는 실리카 충진재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 표면 처리된 실리카 충진재를 포함하되, 실리카 표면에 폴리머 쉘층이 코팅되어 에폭시 수지와 실리카가 비교적 우수한 상용성 및 계면 결합력을 구비하도록 하는 동시에 에폭시 수지 복합 재료의 점도와 열팽창계수를 효과적으로 감소시킬 수 있는 에폭시 수지 복합 재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 실리카 충진재는 코어-쉘 구조를 구비하되, 이중, 코어는 실리카로 구성되고, 쉘은 폴리머로 구성된 코팅층이다.
바람직하게는, 상기 폴리머는 선형 폴리머이다.
바람직하게는, 상기 선형 폴리머의 상대 분자질량은 5000~70000이며, 바람직하게는 10000~60000이며, 더 바람직하게는 20000~45000이며, 더욱 바람직하게는 30000~40000이다.
선형 폴리머의 상대 분자질량은 5500, 8000, 10000, 12000, 18000, 20000, 23000, 27000, 30000, 36000, 43000, 48000, 53000, 56000, 60000, 62000, 65000 또는 67000일 수 있다.
바람직하게는, 상기 선형 폴리머는 폴리올레핀 알콜(Polyolefinic alcohol) 및/또는 아미노기를 함유한 폴리머이다.
바람직하게는, 상기 선형 폴리머는 폴리 비닐 알콜(Polyvinyl alcohol), 폴리도파민(Polydopamine), 폴리에틸렌이민(Polyethylenimine), 폴리이미드(Polyimide), 폴리아믹산(Polyamic acid) 중의 1종 또는 2종 이상의 조합이며; 상기 조합은 전형적으로 폴리 비닐 알콜 및 폴리도파민의 조합, 폴리 비닐 알콜 및 폴리에틸렌이민의 조합, 폴리 비닐 알콜 및 폴리아믹산의 조합, 폴리 비닐 알콜과 폴리도파민 및 폴리에틸렌이민의 조합, 폴리도파민과 폴리에틸렌이민 및 폴리이미드의 조합, 폴리에틸렌이민과 폴리이미드 및 폴리아믹산의 조합 등 일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
바람직하게는, 상기 코팅층의 두께는 5~100nm이며, 바람직하게는 5~85nm이며, 더 바람직하게는 10~60nm이며, 더욱 바람직하게는 10~30nm이다.
코팅층의 두께는 10nm, 15nm, 20nm, 25nm, 30nm, 35nm, 40nm, 45nm, 50nm, 55nm, 60nm, 65nm, 70nm, 75nm, 80nm, 85nm, 90nm, 93nm, 95 nm 또는 98 nm일 수 있다.
본 발명의 에폭시 수지 복합 재료는 에폭시 수지와 충진재를 포함하며, 상기 충진재는 상기 실리카 충진재이다.
바람직하게는, 상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시수지(Bisphenol A type epoxy resin), 비스페놀 F형 에폭시수지(Bisphenol F type epoxy resin), 지환족(Alicyclic) 에폭시수지 중의 1종 또는 2종 이상의 조합이다.
바람직하게는, 상기 에폭시 수지 복합 재료는 경화제를 더 포함한다.
바람직하게는, 상기 경화제는 지환족 산무수물계 경화제 또는 아민계 경화제이다.
바람직하게는, 상기 에폭시 수지 복합 재료는 촉매를 더 포함한다.
바람직하게는, 상기 촉매는 이미다졸(Imidazole) 또는 이미다졸 유도체이다.
본 발명의 상기 에폭시 수지 복합 재료 중의 에폭시 수지, 경화제, 촉매는 본 분야에서 상용되는 물질을 사용하였고, 본 발명은 각 성분 물질의 구체적 선택에 대하여 한정하지 않는다. 이외에, 본 발명의 상기 에폭시 수지 복합 재료 중의 에폭시 수지, 충진재, 경화제, 촉매의 함량은 본 분야의 종래기술에 따르며, 본 발명에서는 각 성분의 함량에 대하여 한정하지 않는다.
종래기술과 비교할 때, 본 발명은 하기와 같은 우수한 효과를 구비한다:
본 발명의 실리카 충진재는 구체적으로 실리카의 표면에 폴리머로 구성된 코팅층을 코팅하였으며, 코팅층 중의 폴리머는 실리카 표면의 히드록시기를 치환 또는 코팅하여 실리카의 아주 높은 표면 에너지(Surface energy)와 반응 활성을 감소키킬 수 있으며, 또한 상기 코팅층은 실리카 충진재와 에폭시 수지의 상용성 및 계면 결합력을 향상시켜 에폭시 수지 복합 재료의 점도와 열팽창계수를 감소시킨다. 이외에, 코팅층 중의 폴리머의 관능기와 에폭시 수지 또는 경화제 사이의 상호작용은 에폭시 수지 복합 재료의 실온에서의 점도 안정성을 향상시킬 수 있다.
실험 결과, 에폭시 수지 복합 재료에 본 발명의 상기 실리카 충진재를 첨가한 후, 에폭시 수지의 점도는 90% 좌우 감소될 수 있고, 열팽창계수는 10% 좌우 감소될 수 있으며, 24시간 방치 한 후의 점도는 심지어 약 99.9% 감소될 수 있다.
이외에, 본 실용실안의 실리카 충진재의 표면처리 방법은 공정이 간단하고 조작이 쉬우며 친환경적이다.
이하 실시예를 결합하여 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
[실시예 1]
본 실시예의 실리카 충진재의 표면처리 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다:
단계(1), 실리카 입자 2g을 400ml의 수용액에 초음파분산시켜 실리카 분산액을 제조한다;
단계(2), 상대 분자 질량이 10000인 폴리비닐 알콜(Polyvinyl alcohol) 0.2g을 100ml의 수용액에 용해시켜 질량 농도가 2g/L인 폴리비닐 알콜 수용액을 제조한다;
단계(3), 상기 실리카 분산액과 폴리비닐 알콜 수용액을 혼합하여 얻은 혼합액을 실온에서 5시간 초음파 반응시키고 분리, 세척하여 실리카 충진재를 얻는다.
본 실시예에서 제조된 실리카 충진재는 코어-쉘 구조(Core shell structure)를 구비하되, 여기서, 코어는 실리카 입자로 구성되고, 쉘은 폴리비닐 알콜로 구성된 코팅층이며, 상기 코팅층의 두께는 5nm이다.
본 실시예에서 제조된, 폴리비닐 알콜을 코팅한 실리카 나노 입자를 충진재로 비스페놀 F형 에폭시수지, 산무수물 경화제와 이미다졸 촉매의 시스템에 첨가하여 에폭시 수지 복합 재료를 얻었다. 본 실시예의 에폭시 수지 복합 재료의 각 성분 질량백분율은 하기와 같다: 비스페놀 F형 에폭시수지 32%, 실리카 충진재 40%, 산무수물 경화제 27%, 이미다졸 촉매 1%이다.
[실시예 2]
본 실시예의 실리카 충진재의 표면처리 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다.
단계(1), 실리카 입자 5g을 450ml의 수용액에 초음파분산시켜 실리카 분산액을 제조한다;
단계(2), 상대 분자 질량이 70000인 폴리에틸렌이민(Polyethyleneimine) 0.025g을 50ml의 수용액에 용해시켜 질량 농도가 0.5g/L인 폴리에틸렌이민 수용액을 제조한다;
단계(3), 상기 실리카 수용액과 폴리에틸렌이민 수용액을 혼합하여 얻은 혼합액을 실온에서 2시간 초음파 반응시키고 분리, 세척하여 실리카 충진재를 얻는다.
본 실시예에서 제조된 실리카 충진재는 코어-쉘 구조를 구비하되, 여기서, 코어는 실리카 입자로 구성되고, 쉘은 폴리에틸렌이민으로 구성된 코팅층이며, 상기 코팅층의 두께는 10nm이다.
본 실시예에서 제조된, 폴리에틸렌이민을 코팅한 실리카 나노 입자를 충진재로 비스페놀 F형 에폭시수지와 디아민 경화제의 시스템에 첨가하여 에폭시 수지 복합 재료를 얻었다. 본 실시예의 에폭시 수지 복합 재료의 각 성분 질량백분율은 하기와 같다: 비스페놀 F형 에폭시수지 55%, 실리카 충진재 30%, 디아민 경화제 15%이다.
[실시예 3]
본 실시예의 실리카 충진재의 표면처리 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다.
단계(1), 실리카 입자 5g을 450ml의 수용액에 초음파분산시켜 실리카 분산액을 제조한다;
단계(2), 상대 분자 질량이 70000인 폴리에틸렌이민 0.05g을 50ml의 수용액에 용해시켜 질량 농도가 1g/L인 폴리에틸렌이민 수용액을 제조한다;
단계(3), 상기 실리카 분산액과 폴리에틸렌이민 수용액을 혼합하여 얻은 혼합액을 실온에서 2시간 초음파 반응시키고 분리, 세척하여 실리카 충진재를 얻는다.
본 실시예에서 제조된 실리카 충진재는 코어-쉘 구조를 구비하되, 여기서, 코어는 실리카 입자로 구성되고, 쉘은 폴리에틸렌이민으로 구성된 코팅층이며, 상기 코팅층의 두께는 20nm이다.
본 실시예에서 제조된, 폴리에틸렌이민을 코팅한 실리카 입자를 충진재로 비스페놀 F형 에폭시수지와 디아민 경화제의 시스템에 첨가하여 에폭시 수지 복합 재료를 얻었다. 본 실시예의 에폭시 수지 복합 재료의 각 성분 질량백분율은 하기와 같다: 비스페놀 F형 에폭시수지 55%, 실리카 충진재 30%, 디아민 경화제 15%이다.
[실시예 4]
본 실시예의 실리카 충진재의 표면처리 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다.
단계(1), 실리카 입자 10g을 800ml의 수용액에 초음파분산시켜 실리카 분산액을 제조한다;
단계(2), 상대 분자 질량이 40000인 폴리도파민(Polydopamine) 0.05g을 200ml의 수용액에 용해시켜 질량 농도가 0.25g/L인 폴리도파민 수용액을 제조한다;
단계(3), 상기 실리카 분산액과 폴리도파민 수용액을 혼합하여 얻은 혼합액을 실온에서 12시간 초음파 반응시키고 분리, 세척하여 실리카 충진재를 얻는다.
본 실시예에서 제조된 실리카 충진재는 코어-쉘 구조를 구비하되, 여기서, 코어는 실리카 입자로 구성되고, 쉘은 폴리도파민으로 구성된 코팅층이며, 상기 코팅층의 두께는 20nm이다.
본 실시예에서 제조된, 폴리도파민을 코팅한 실리카 입자를 충진재로 비스페놀 F형 에폭시수지와 디아민 경화제의 시스템에 첨가하여 에폭시 수지 복합 재료를 얻었다. 본 실시예의 에폭시 수지 복합 재료의 각 성분 질량백분율은 하기와 같다: 비스페놀 F형 에폭시수지 55%, 실리카 충진재 30%, 디아민 경화제 15%이다.
[실시예 5]
본 실시예의 실리카 충진재의 표면처리 방법은 하기와 같은 단계를 포함한다.
단계(1), 실리카 입자 20g을 1000ml의 수용액에 초음파분산시켜 실리카 분산액을 제조한다;
단계(2), 상대 분자 질량이 10000인 폴리이미드(Polyimide) 0.1g을 200ml의 수용액에 용해시켜 질량 농도가 0.5g/L인 폴리이미드 수용액을 제조한다;
단계(3), 상기 실리카 분산액과 폴리이미드 수용액을 혼합한 혼합액을 실온에서 24시간 초음파 반응시키고 분리, 세척하여 실리카 충진재를 얻는다.
본 실시예에서 제조된 실리카 충진재는 코어-쉘 구조를 구비하되, 여기서, 코어는 실리카 입자로 구성되고, 쉘은 폴리이미드로 구성된 코팅층이며, 상기 코팅층의 두께는 15nm이다.
본 실시예에서 제조된, 폴리이미드를 코팅한 실리카 입자를 충진재로 비스페놀 F형 에폭시수지와 디아민 경화제의 시스템에 첨가하여 에폭시 수지 복합 재료를 얻었다. 본 실시예의 에폭시 수지 복합 재료의 각 성분 질량백분율은 하기와 같다: 비스페놀 F형 에폭시수지 55%, 실리카 충진재 30%, 디아민 경화제 15%이다.
[비교예 1]
본 비교예의 에폭시 수지 복합 재료와 실시예 1의 다른 점은 하기와 같다: 에폭시 수지 복합 재료 중의 충진재-실리카에 대하여 표면처리를 진행하지 않았다. 에폭시 수지 복합 재료 중 각 성분 및 이의 첨가량은 실시예 1과 같다.
[비교예 2]
본 비교예의 에폭시 수지 복합 재료와 실시예 2의 다른 점은 하기와 같다: 에폭시 수지 복합 재료 중의 충진재-실리카에 대하여 표면처리를 진행하지 않았다. 에폭시 수지 복합 재료 중 각 성분 및 이의 첨가량은 실시예 2와 같다.
[비교예 3]
본 비교예의 에폭시 수지 복합 재료와 실시예 3의 다른 점은 하기와 같다: 에폭시 수지 복합 재료 중의 충진재-실리카에 대하여 표면처리를 진행하지 않았다. 에폭시 수지 복합 재료 중 각 성분 및 이의 첨가량은 실시예 3과 같다.
[비교예 4]
본 비교예의 에폭시 수지 복합 재료와 실시예 4의 다른 점은 하기와 같다: 에폭시 수지 복합 재료 중의 충진재-실리카에 대하여 표면처리를 진행하지 않았다. 에폭시 수지 복합 재료 중 각 성분 및 이의 첨가량은 실시예 4와 같다.
[비교예 5]
본 비교예의 에폭시 수지 복합 재료와 실시예 5의 다른 점은 하기와 같다: 에폭시 수지 복합 재료 중의 충진재-실리카에 대하여 표면처리를 진행하지 않았다. 에폭시 수지 복합 재료 중 각 성분 및 이의 첨가량은 실시예 5와 같다.
시험을 거쳐 표 1에 각 실시예의 에폭시 수지 복합 재료의 성능을 표시하였다.
| 에폭시 수지 복합 재료 | 점도 (Pa.s) |
24h방치 한 후의 점도 (Pa.s) |
열팽창계수(ppm/→) |
| 실시예 1 | 64 | 205 | 42.0 |
| 비교예 1 | 110 | 2400 | 45.0 |
| 실시예 2 | 45.6 | 170 | 48.0 |
| 비교예 2 | 227 | 34700 | 54.6 |
| 실시예 3 | 27.4 | 72.8 | 51.9 |
| 비교예 3 | 227 | 34700 | 54.6 |
| 실시예 4 | 64.2 | 273 | 52.7 |
| 비교예 4 | 227 | 34700 | 54.6 |
| 실시예 5 | 83 | 493 | 53.1 |
| 비교예 5 | 227 | 34700 | 54.6 |
표 1로부터 알 수 있는 바, 실리카에 대해 표면처리함으로써 실리카 표면에 폴리머 코팅층을 코팅하여 에폭시 수지의 점도와 열팽창계수가 현저하게 감소되었다.
상기 내용은 단지 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명이 속하는 기술 분야의 모든 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술 사상에 근거하여 발명의 실시를 위한 구체적인 형태 및 응용의 범위내에서 변경이 가능하며, 본 발명은 본 명세서의 내용에 의해 한정되지 않는다.
Claims (5)
- 코어-쉘 구조를 구비하는 실리카 충진재에 있어서,
상기 코어는 실리카로 구성되고, 상기 쉘은 폴리머로 구성된 코팅층인 것을 특징으로 하는 실리카 충진재. - 제 1 항에 있어서,
상기 폴리머는 선형 폴리머인 것을 특징으로 하는 실리카 충진재. - 제 2 항에 있어서,
상기 선형 폴리머의 상대 분자질량은 5000~70000인 것을 특징으로 하는 실리카 충진재. - 제 2 항에 있어서,
상기 선형 폴리머는 폴리올레핀 알콜(Polyolefinic Alcohol) 및 아미노기 중 적어도 어느 하나를 함유하며,
상기 코팅층의 두께는 5~100nm인 것을 특징으로 하는 실리카 충진재. - 에폭시 수지와 충진재를 포함하는 에폭시 수지 복합 재료에 있어서,
상기 충진재는 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 실리카 충진재인 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 복합 재료.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170012499A KR20180088010A (ko) | 2017-01-26 | 2017-01-26 | 실리카 충진재 및 에폭시 수지 복합 재료 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170012499A KR20180088010A (ko) | 2017-01-26 | 2017-01-26 | 실리카 충진재 및 에폭시 수지 복합 재료 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20180088010A true KR20180088010A (ko) | 2018-08-03 |
Family
ID=63250503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020170012499A KR20180088010A (ko) | 2017-01-26 | 2017-01-26 | 실리카 충진재 및 에폭시 수지 복합 재료 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20180088010A (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110437588A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-11-12 | 扬州大学 | 一种无机纳米粒子分散方法及其应用 |
| KR20230107779A (ko) * | 2020-09-14 | 2023-07-18 | 주식회사 한솔케미칼 | 방열용 수지 조성물, 방열 부재 및 전자기기 |
-
2017
- 2017-01-26 KR KR1020170012499A patent/KR20180088010A/ko unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110437588A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-11-12 | 扬州大学 | 一种无机纳米粒子分散方法及其应用 |
| KR20230107779A (ko) * | 2020-09-14 | 2023-07-18 | 주식회사 한솔케미칼 | 방열용 수지 조성물, 방열 부재 및 전자기기 |
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