KR102493084B1 - 투과형 광전 음극 및 전자관 - Google Patents

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Abstract

투과형 광전 음극은 광이 입사되는 제1 표면, 및 제1 표면측으로부터 입사된 광을 출사하는 제2 표면을 가지는 광 투과성 기판과, 광 투과성 기판의 제2 표면측에 마련되고, 제2 표면으로부터 출사되는 광을 광전자로 변환하는 광전 변환층과, 광 투과성 기판과 광전 변환층의 사이에 마련된 단층의 그래핀으로 이루어지는 광 투과성 도전층과, 광전 변환층과 광 투과성 도전층의 사이에 마련된 광 투과성을 가지는 열응력 완화층을 구비한다. 열응력 완화층의 열팽창 계수는, 광전 변환층의 열팽창 계수보다도 작고, 또한 그래핀의 열팽창 계수보다도 크다.

Description

투과형 광전 음극 및 전자관
본 개시는 투과형 광전 음극 및 전자관에 관한 것이다.
투과형 광전 음극으로서, 광이 입사되는 제1 표면, 및 제1 표면측으로부터 입사된 광을 출사하는 제2 표면을 가지는 광 투과성 기판과, 광 투과성 기판의 광 출사측에 마련되고, 제2 표면으로부터 출사되는 광을 광전자로 변환하는 광전 변환층과, 광 투과성 기판과 광전 변환층의 사이에 마련되고, 그래핀으로 이루어지는 광 투과성 도전층을 구비하는 것이 있다(예를 들면 특허 문헌 1 참조).
특허 문헌 1: 일본 특허 제5899187호 공보
상술한 것 같은 투과형 광전 음극에서는, 높은 광 투과성과 높은 도전성을 겸비하는 그래핀으로 이루어지는 광 투과성 도전층이 광 투과성 기판과 광전 변환층의 사이에 마련됨으로써, 충분한 감도의 유지와 리니어리티(linearity)의 향상의 양립이 도모되고 있다. 이러한 투과형 광전 음극에 있어서 감도를 더욱 높이기 위해서는, 광 투과성 도전층을 단층의 그래핀에 의해서 구성하는 것을 생각할 수 있다. 그러나, 광 투과성 기판 및 광전 변환층의 종류에 따라서는, 제조시에 광 투과성 도전층에 주름 또는 파손 등의 결함이 생기고, 그러한 결함이 발생한 위치에 있어서 감도가 저하되는 경우가 있다.
이에, 본 개시의 일 측면은, 광 투과성 도전층으로서 단층의 그래핀을 이용했을 경우에도, 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 억제할 수 있는 투과형 광전 음극 및 전자관을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시의 일 측면에 따른 투과형 광전 음극은, 광이 입사되는 제1 표면, 및 제1 표면측으로부터 입사된 광을 출사하는 제2 표면을 가지는 광 투과성 기판과, 광 투과성 기판의 제2 표면측에 마련되고, 제2 표면으로부터 출사되는 광을 광전자로 변환하는 광전 변환층과, 광 투과성 기판과 광전 변환층의 사이에 마련된 단층의 그래핀으로 이루어지는 광 투과성 도전층과, 광전 변환층과 광 투과성 도전층의 사이에 마련된 광 투과성을 가지는 열응력 완화층을 구비하고, 열응력 완화층의 열팽창 계수는 광전 변환층의 열팽창 계수보다도 작고, 또한 그래핀의 열팽창 계수보다도 크다.
이 투과형 광전 음극에서는, 광 투과성 도전층이 단층의 그래핀에 의해서 구성되어 있다. 이것에 의해, 광 투과성 도전층이 복층의 그래핀에 의해서 구성되어 있는 경우와 비교해서, 광 투과성 도전층의 광 투과율을 높게 할 수 있어, 감도를 높일 수 있다. 또, 본 발명자들은 상술한 것 같은 광 투과성 도전층의 결함은, 광 투과성 도전층 상에 광전 변환층을 형성할 때, 그래핀과 광전 변환층 사이의 열팽창 계수의 차에 기인하여 생기고 있다는 지견을 찾아냈다. 이 지견에 기초하여, 이 투과형 광전 음극에서는, 광전 변환층의 열팽창 계수보다도 작고, 또한 그래핀의 열팽창 계수보다도 큰 열팽창 계수를 가지는 열응력 완화층이, 광전 변환층과 광 투과성 도전층의 사이에 마련되어 있다. 이것에 의해, 광전 변환층의 형성시에 광 투과성 도전층에 작용하는 열응력을 완화시킬 수 있다. 그 결과, 광 투과성 도전층으로서 단층의 그래핀을 이용했을 경우에도, 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 억제할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 투과형 광전 음극에서는, 열응력 완화층의 열팽창 계수는 0.0×10－6/K 이상 10.0×10－6/K 이하여도 된다. 이 경우, 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 확실하게 억제할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 투과형 광전 음극에서는, 열응력 완화층은 산화물 또는 플루오르화물로 이루어져 있어도 된다. 이 경우, 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 한층 확실하게 억제할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 투과형 광전 음극에서는, 열응력 완화층은 산화 알류미늄, 산화 하프늄, 산화 크롬, 산화 갈륨, 산화 실리콘 또는 플루오르화 마그네슘으로 이루어져 있어도 된다. 이 경우, 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 보다 한층 확실하게 억제할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 투과형 광전 음극에서는, 광 투과성 기판은 자외선 투과 재료로 이루어져 있어도 된다. 이 경우, 자외선을 포함하는 파장 영역에 있어서 높은 감도를 가지는 투과형 광전 음극에 있어서, 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 억제할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 투과형 광전 음극에서는, 광전 변환층은 안티몬 또는 텔루르와, 알칼리 금속을 포함하여 구성되어 있어도 된다. 이 경우, 자외선을 포함하는 파장 영역에 있어서 높은 감도를 가지는 투과형 광전 음극에 있어서, 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 억제할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 전자관은, 상기 투과형 광전 음극을 구비하고 있다. 이 전자관에 의하면, 상술한 이유에 의해, 광 투과성 도전층으로서 단층의 그래핀을 이용했을 경우에도, 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 억제할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 의하면, 광 투과성 도전층으로서 단층의 그래핀을 이용했을 경우에도, 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 억제할 수 있다.
도 1은 실시 형태에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관을 나타내는 평면도이다.
도 2는 도 1에 도시되는 광전자 증배관의 저면도이다.
도 3은 도 1의 III-III선을 따른 단면도이다.
도 4는 도 1에 도시되는 투과형 광전 음극의 개략 측단면도이다.
도 5의 (a) 및 (b)는, 도 1에 도시되는 투과형 광전 음극에 있어서 광 투과성 도전층의 그래핀층수를 변화시켰을 경우의 양자 효율의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6의 (a)는 실시예 1에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관의 외관을 나타내는 도면이고, (b)는 비교예에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관의 외관을 나타내는 도면이다.
도 7의 (a)는 실시예 1에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관의 캐소드 유니포미티(uniformity)의 측정 결과를 나타내는 도면이고, (b)는 비교예에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관의 캐소드 유니포미티의 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 실시예 1에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관, 및 비교예에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관의 양자 효율의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 9는 실시예 1에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관, 및 비교예에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관의 캐소드 리니어리티의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 10은 실시예 1~6에 따른 투과형 광전 음극의 구성을 나타내는 표이다.
도 11의 (a)~(c)는 실시예 1~3에 따른 투과형 광전 음극에 있어서의 광 투과성 도전층의 현미경에 의한 관찰 결과를 나타내는 도면이다.
도 12의 (a)~(c)는 실시예 4~6에 따른 투과형 광전 음극에 있어서의 광 투과성 도전층의 현미경에 의한 관찰 결과를 나타내는 도면이다.
도 13은 실시예 1~6에 따른 투과형 광전 음극에 있어서의 광 투과성 도전층의 라만 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 14는 실시예 1~6에 따른 투과형 광전 음극에 있어서의 광 투과성 도전층의 열팽창 계수와 G/D비의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 15의 (a)~(d)는 실시예 1에 따른 투과형 광전 음극에 있어서 광 투과성 도전층의 그래핀층수를 변화시켰을 경우의 현미경에 의한 관찰 결과를 나타내는 도면이다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 개시의 일 측면에 따른 투과형 광전 음극의 실시 형태를 설명한다. 덧붙여, 이하의 설명에 있어서 「상」, 「하」 등의 용어는 도면에 도시되는 상태에 기초하는 편의적인 것이다. 각 도면에 있어서 동일 또는 상당한 부분에는 동일한 부호를 부여하고, 중복되는 설명을 생략한다. 도면에 있어서는, 일부, 특징 부분을 알기 쉽게 설명하기 위해서 과장되어 있는 부분이 있고, 해당 부분의 치수는 실제의 치수와는 다르다. 본 실시 형태에서는, 광전자 증배관(1)에 있어서의 투과형의 광전 음극으로서 이용되는 투과형 광전 음극(2)을 예로 들어 설명한다.
도 1~도 3에 나타내는 것처럼, 전자관인 광전자 증배관(1)은, 대략 원통 형상을 이루는 금속제의 측관(側管, 3)을 가지고 있다. 도 3에 나타내는 것처럼, 원통 모양의 측관(3)의 상측단부에는, 도전성 재료로 이루어지는 씰 부재(5)를 통해서, 투과형 광전 음극(2)이 기밀하게 고정되어 있다. 투과형 광전 음극(2)은 입사광(검출광)에 대해서 양호한 광 투과성을 가지는 광 투과성 기판(4)을 구비한다. 광 투과성 기판(4)의 광 출사측(내측면(4b)측)에는, 도전성 재료로 이루어지는 컨택트부(6)와, 광 투과성 및 도전성을 가지는 광 투과성 도전층(7)과, 광 투과성 및 도전성을 가지는 열응력 완화층(8)을 통해서, 광전 변환층(9)이 마련되어 있다. 광전 변환층(9)은 광 투과성 기판(4), 광 투과성 도전층(7) 및 열응력 완화층(8)을 투과하여 입사된 광을 광전자로 변환한다. 광 투과성 도전층(7)은 컨택트부(6)에 접촉하고 있고, 씰 부재(5)를 통해서 측관(3)에 전기적으로 접속되어 있다. 본 실시 형태에 따른 투과형 광전 음극(2)은, 광 투과성 기판(4), 컨택트부(6), 광 투과성 도전층(7), 열응력 완화층(8) 및 광전 변환층(9)에 의해서 구성되어 있다. 투과형 광전 음극(2)의 구성의 상세에 대해서는, 광전자 증배관(1)의 전체 구성을 설명한 후에 설명한다.
도 2 및 도 3에 나타내는 것처럼, 측관(3)의 하측의 개구단에는, 원판 모양의 스템(10)이 배치되어 있다. 스템(10)에는 대략 원주(圓周) 상의 위치에 원주 방향으로 서로 이격되어 배치된 복수의 도전성의 스템 핀(11)이, 기밀하게 삽입 장착되어 있다. 각 스템 핀(11)은 스템(10)의 상면측 및 하면측의 서로 대응하는 위치에 형성된 개구(10a)에 삽입 관통되어 있다. 스템(10)을 측방으로부터 포위하도록, 금속제의 링모양 측관(12)이, 기밀하게 고정되어 있다. 도 3에 나타내는 것처럼, 상측의 측관(3)의 하단부에 형성된 플랜지부(3a)와 하측의 링모양 측관(12)의 상단부에 형성된 같은 지름의 플랜지부(12a)가 서로 용접되어, 측관(3)과 링모양 측관(12)이 서로 기밀하게 고정되어 있다. 이것에 의해, 측관(3), 씰 부재(5), 컨택트부(6), 광 투과성 기판(4) 및 스템(10)에 의해 구성되고, 내부가 진공 상태로 유지된 밀봉 용기(13)가 형성되어 있다.
이와 같이 형성된 밀봉 용기(13) 내에는, 광전 변환층(9)으로부터 방출된 광전자를 증배하기 위한 전자 증배부(14)가 수용되어 있다. 이 전자 증배부(14)는 전자 증배 구멍을 다수 가지는 박판 모양의 다이 노드판(15)이 복수 단으로 적층됨으로써 블록 모양으로 형성되어 있고, 스템(10)의 상면에 설치되어 있다. 각 다이 노드판(15)의 가장자리부(緣部)에는, 도 1에 나타내는 것처럼, 외측으로 돌출되는 다이 노드판 접속편(15c)이 형성되어 있다. 각 다이 노드판 접속편(15c)의 하면측에는, 스템(10)에 삽입 장착된 소정의 스템 핀(11)의 선단 부분이 용접 고정되어 있다. 이것에 의해, 각 다이 노드판(15)과 각 스템 핀(11)의 전기적인 접속이 이루어져 있다.
또한, 도 3에 나타내는 것처럼, 밀봉 용기(13) 내에 있어서, 전자 증배부(14)와 광전 변환층(9)의 사이에는, 광전 변환층(9)으로부터 방출된 광전자를 전자 증배부(14)에 수렴시켜 안내하기 위한 평판 모양의 수렴 전극(16)이 설치되어 있다. 최종단의 다이 노드판(15b) 보다도 1개 윗단에는, 전자 증배부(14)에 의해 증배되어 최종단의 다이 노드판(15b)으로부터 방출된 2차 전자를 출력 신호로서 취출하기 위한 평판 모양의 애노드(양극)(17)가 적층되어 있다. 도 1에 나타내는 것처럼, 수렴 전극(16)의 네 모서리에는, 외측으로 돌출되는 돌출편(16a)이 각각 형성되어 있다. 이 각 돌출편(16a)에 소정의 스템 핀(11)이 용접 고정됨으로써, 스템 핀(11)과 수렴 전극(16)의 전기적인 접속이 이루어져 있다. 애노드(17)의 소정의 가장자리부에도, 외측으로 돌출되는 애노드 접속편(17a)이 형성되어 있다. 이 애노드 접속편(17a)에 스템 핀(11)의 하나인 애노드 핀(18)이 용접 고정됨으로써, 애노드 핀(18)과 애노드(17)의 전기적인 접속이 이루어져 있다. 도시하지 않은 전원 회로에 접속된 스템 핀(11)에 의해서, 광전 변환층(9)과 수렴 전극(16)이 같은 전위가 되고, 또한 각 다이 노드판(15)이 적층순으로 상단에서 하단으로 감에 따라 고전위가 되도록, 전압이 인가된다. 또, 애노드(17)가 최종단의 다이 노드판(15b) 보다도 고전위가 되도록 전압이 인가된다.
도 3에 나타내는 것처럼, 스템(10)은 베이스재(19)와, 베이스재(19)의 상측(내측)에 접합된 상측 누름부재(20)와, 베이스재(19)의 하측(외측)에 접합된 하측 누름부재(21)에 의한 3층 구조로 되어 있다. 스템(10)의 측면에는 상술한 링모양 측관(12)이 고정되어 있다. 본 실시 형태에 있어서는, 스템(10)을 구성하는 베이스재(19)의 측면과 링모양 측관(12)의 내벽면을 접합함으로써, 링모양 측관(12)에 대해서 스템(10)이 고정되어 있다.
이어서, 도 4를 참조하면서, 투과형 광전 음극(2)의 구성의 상세에 대하여 설명한다. 도 4는 투과형 광전 음극(2)의 개략 측단면도이다. 상술한 것처럼, 투과형 광전 음극(2)은 광 투과성 기판(4), 컨택트부(6), 광 투과성 도전층(7), 열응력 완화층(8) 및 광전 변환층(9)을 구비하고 있고, 씰 부재(5)를 통해서 측관(3)의 상측단부에 고정되어 있다. 광 투과성 기판(4)은, 예를 들면 자외선 투과 재료로 이루어지고, 자외선에 대해서 양호한 광 투과성을 가지고 있다. 광 투과성 기판(4)을 구성하는 재료로서는, 이산화 실리콘(SiO2) 및 산화 붕소(B2O3)를 주성분으로서 포함하는 자외선 투과 유리(UV 유리), 합성 석영 또는 코발트 유리 등을 이용할 수 있다. 광 투과성 기판(4)은 측관(3)의 상측단부의 형상에 대응한 원판 모양으로 형성되어 있다. 광 투과성 기판(4)은 외부 공간에 면하고, 광이 입사되는 외측면(제1 표면)(4a)과, 진공 공간에 면하고, 외측면(4a)과 대향하는 내측면(제2 표면)(4b)을 가지고 있다. 외측면(4a)측으로부터 입사된 광은, 광 투과성 기판(4) 내를 투과하여 내측면(4b)으로부터 출사한다.
씰 부재(5)는, 예를 들면 알루미늄 등의 금속에 의해서 측관(3)의 상측단부의 형상에 대응한 원환(圓環) 모양으로 형성되어 있다. 컨택트부(6)는, 예를 들면 크롬 등의 금속에 의해서 원환 모양으로 형성된 금속막이다. 컨택트부(6)는, 예를 들면 100 mm 정도의 막두께를 가지고, 씰 부재(5)와 전기적으로 접속되어 있다. 컨택트부(6)는 광 투과성 기판(4)의 내측면(4b) 상에 예를 들면 증착에 의해서 마련되어 있다. 컨택트부(6)의 외연(外緣)은, 광 투과성 기판(4)의 외연을 따르고 있고, 컨택트부(6)의 내연(內緣)은 광 투과성 기판(4)의 중앙부에 배치된 광전 변환 영역(4c)을 포위하고 있다. 환언하면, 컨택트부(6)의 내연에 의해서, 광 투과성 기판(4)의 중앙부에 광전 변환 영역(4c)이 규정되어 있다.
광 투과성 기판(4)의 내측면(4b)에 있어서 컨택트부(6)가 마련되어 있지 않은 원 영역인 광전 변환 영역(4c) 상에는, 광 투과성 도전층(7)이 직접 접촉한 상태로 마련되어 있다. 광 투과성 도전층(7)은 단층의 그래핀으로 이루어진다. 광 투과성 도전층(7)의 두께는, 예를 들면 0.3nm 정도이다. 광 투과성 도전층(7)은 광전 변환 영역(4c)의 전체를 덮음과 아울러, 그 외연부에 있어서 컨택트부(6) 상에 얹히도록 배치되어 있고, 컨택트부(6)와 전기적으로 접속되어 있다. 보다 상세하게는, 광 투과성 도전층(7)은 외연부의 모든 둘레에 있어서 컨택트부(6)의 내연부 상에 얹히도록 배치되어 있고, 광 투과성 도전층(7)의 외연부와 컨택트부(6)의 내연부는 모든 둘레에 걸쳐서 겹쳐 있다. 광 투과성 도전층(7)은 그 전체가 후술하는 열응력 완화층(8)에 의해서 직접 덮이는 것이 바람직하다. 그 때문에, 광 투과성 도전층(7)은 광 투과성 기판(4)과 컨택트부(6)의 사이에 끼도록 배치되는 것이 아니라, 본 실시 형태와 같이, 컨택트부(6) 상에 얹히도록 배치되는 것이 바람직하다. 덧붙여, 본 실시 형태에서는, 광 투과성 도전층(7)이 외연부의 모든 둘레에 있어서 컨택트부(6) 상에 얹히도록 배치되어 있지만, 그것으로 한정되지 않는다. 광 투과성 도전층(7)에 의해서 광전 변환 영역(4c)의 전체가 덮이고, 또한 광 투과성 도전층(7)과 컨택트부(6)가 전기적으로 접속되어 있으면 되고, 예를 들면 광 투과성 도전층(7)이 원주 방향의 일부에 있어서 컨택트부(6) 상에 얹히도록 배치되어 있어도 된다. 다만, 광 투과성 도전층(7)이 외연부의 모든 둘레에 있어서 컨택트부(6) 상에 얹히도록 배치되어 있는 쪽이, 광전 변환 영역(4c) 내에 있어서의 전기 저항 분포가 균일하게 되기 쉽기 때문에, 캐소드 유니포미티 향상의 관점에서 바람직하다.
광 투과성 도전층(7)의 하면측에는, 광 투과성 도전층(7)의 전체를 덮도록 열응력 완화층(8)이 마련되어 있다. 보다 상세하게는, 열응력 완화층(8)은 광 투과성 도전층(7)에 직접 접촉한 상태로, 광 투과성 도전층(7)의 하면의 전체를 덮고 있다. 또, 열응력 완화층(8)은 그 외연부가 광 투과성 도전층(7)의 외연보다도 외측에 위치하도록 마련되고, 컨택트부(6)의 일부를 덮고 있다. 환언하면, 열응력 완화층(8)은 광 투과성 도전층(7)과 컨택트부(6)의 경계를 초과하여 컨택트부(6)의 일부까지를 덮는 것 같은 범위로 마련되어 있다. 본 실시 형태에서는, 열응력 완화층(8)은 외연부에 있어서 씰 부재(5)에 접촉하고 있다. 덧붙여, 열응력 완화층(8)은 적어도 광 투과성 도전층(7)의 전체를 덮고 있으면 되지만, 광 투과성 도전층(7)의 외단부(外端部)를 보호하기 위해서, 본 실시 형태와 같이 광 투과성 도전층(7)을 초과하여 컨택트부(6)까지 도달하도록 마련되는 것이 바람직하다. 또, 열응력 완화층(8)의 전체가 광 투과성 도전층(7) 및 컨택트부(6) 상, 즉 도전층 상에 배치됨으로써, 열응력 완화층(8)을 통한 광전 변환층(9)으로의 전하 공급이 양호하게 행해진다.
열응력 완화층(8)은 광 투과성 도전층(7)보다도 광 투과성 및 도전성에 있어서 뒤떨어지지만, 광전 변환층(9)보다도 광 투과성에 있어서 우수하다. 열응력 완화층(8)은, 예를 들면, 산화 알류미늄(Al2O3), 산화 하프늄(HfO2), 산화 크롬(Cr2O3), 산화 갈륨(Ga2O3), 이산화 실리콘(SiO2) 또는 플루오르화 마그네슘(MgF2) 등으로 이루어진다. 열응력 완화층(8)은 입사광의 반사를 억제하면서, 광 투과성 도전층(7)으로부터 광전 변환층(9)으로의 전하 공급을 저해하지 않도록, 예를 들면 10nm 정도의 막두께를 가지고, 광 투과성 도전층(7)보다도 두껍게 형성되어 있다. 열응력 완화층(8)은, 예를 들면 증착에 의해서 형성된다. 열응력 완화층(8)은 후술하는 것처럼 광전 변환층(9)의 형성시에 고온 환경하에 배치되기 때문에, 열적으로 안정된 재료에 의해서 구성되어 있다. 또, 열응력 완화층(8)은 밀봉 용기(13) 내(진공 공간 내)에 배치되기 때문에, 가스 방출이 적은 재료에 의해서 구성되어 있다. 또한, 열응력 완화층(8)은 광 투과성 도전층(7)과의 계면 및 광전 변환층(9)과의 계면에 있어서의 입사광의 반사를 억제할 수 있는 굴절률을 가지는 재료에 의해서 구성되어 있다. 다만, 광 투과성 도전층(7)을 구성하는 단층의 그래핀은 매우 얇고, 광 투과성 도전층(7)에 의한 반사로의 영향은 비교적 작기 때문에, 열응력 완화층(8)은 광 투과성 기판(4)과 광전 변환층(9) 사이의 굴절률을 가지는 재료에 의해서 구성되어 있어도 된다.
열응력 완화층(8)의 하면측에는, 열응력 완화층(8)을 덮도록, 광전 변환층(9)이 마련되어 있다. 보다 상세하게는, 광전 변환층(9)은 광 투과성 도전층(7)에 직접 접촉하지 않는 상태로, 열응력 완화층(8)의 하면의 전체를 덮고 있다. 광전 변환층(9)은 광전 변환 영역(4c)을 덮도록 마련되어 있다. 환언하면, 광전 변환층(9)은 광의 입사 방향(도 4 중의 상하 방향)에서 보았을 경우에 광전 변환 영역(4c)을 포함하는 영역에 마련되어 있다. 광전 변환층(9)은 광 투과성 기판(4)의 내측면(4b)으로부터 출사되는 광을 광전자로 변환한다. 광전 변환층(9)은, 예를 들면 바이알칼리 광전면 또는 세슘· 텔루르 광전면 등이다. 바이알칼리 광전면은, 안티몬(Sb)에 대해서 2종류의 알칼리 금속을 반응시켜 활성화시킴으로써 얻어지고, 안티몬과 2종류의 알칼리 금속을 포함하여 구성된다. 안티몬에 대해서 반응시키는 2종류의 알칼리 금속의 조합으로서는, 칼륨(K)과 세슘(Cs) 의 조합, 루비듐(Rb)과 세슘의 조합, 또는 나트륨(Na)과 칼륨의 조합 등을 들 수 있다. 세슘· 텔루르 광전면은, 텔루르(Te)와 세슘을 포함하여 구성된다. 덧붙여, 열응력 완화층(8)과 광전 변환층(9)의 사이에 다른 층이 추가로 마련되어 있어도 된다.
여기서, 열응력 완화층(8)의 열팽창 계수는, 광전 변환층(9)의 열팽창 계수보다도 작고, 또한 그래핀(광 투과성 도전층(7))의 열팽창 계수보다도 크다. 보다 구체적으로는, 열응력 완화층(8)의 열팽창 계수는, 0.0×10－6/K 이상 10.0×10－6/K 이하인 것이 바람직하다. 또한, 열응력 완화층(8)은 산화물 또는 플루오르화물로 이루어지는 것이 바람직하다. 예를 들면, 열응력 완화층(8)을 구성하는 재료로서는, 산화 알류미늄, 산화 하프늄, 산화 크롬, 산화 갈륨, 이산화 실리콘, 플루오르화 마그네슘을 들 수 있고, 그 경우의 열응력 완화층(8)의 열팽창 계수는, 각각, 7.0×10－6/K, 3.8×10－6/K, 6.2×10－6/K, 8.2~8.5×10－6/K, 0.5×10－6/K, 8.48×10－6/K로 되어 있다. 한편, 광전 변환층(9)의 열팽창 계수는, 예를 들면 안티몬을 포함하는 바이알칼리 광전면의 경우, 안티몬의 열팽창 계수와 같다고 간주할 수 있어, 12.0×10－6/K로 되어 있다. 또, 광전 변환층(9)이 세슘· 텔루르 광전면인 경우, 광전 변환층(9)의 열팽창 계수는, 텔루르의 열팽창 계수와 같다고 간주할 수 있어, 16.8×10－6/K로 되어 있다. 그리고, 그래핀의 열팽창 계수는 (－8.0±0.7)×10－6/K로 되어 있다. 또, 광 투과성 기판(4)의 열팽창 계수는 광 투과성 기판(4)이 합성 석영, 자외선 투과 유리, 코발트 유리로 이루어지는 경우, 각각, 0.5×10－6/K, 4.1×10－6/K, 3.2×10－6/K로 되어 있어, 광전 변환층(9)의 열팽창 계수보다도 작고, 또한 그래핀(광 투과성 도전층(7))의 열팽창 계수보다도 크다. 덧붙여, 그래핀의 열팽창 계수에 대해서는, 예를 들면 하기 참고 문헌에 기재되어 있다.
(참고 문헌) DuheeYoon, Young-Woo Son, and Hyeonsik Cheong, "Negative Thermal Expansion Coefficient of Graphene Measured by Raman Spectroscopy", NANO LETTERS, 2011, 11 (8), pp.3227-3231
따라서, 예를 들면 열응력 완화층(8)이 산화 알류미늄, 산화 하프늄, 산화 크롬, 산화 갈륨, 이산화 실리콘 또는 플루오르화 마그네슘으로 이루어지고, 또한 광전 변환층(9)이 바이알칼리 광전면 또는 세슘· 텔루르 광전면인 경우, 열응력 완화층(8)의 열팽창 계수는, 광전 변환층(9)의 열팽창 계수보다도 작고, 또한 그래핀의 열팽창 계수보다도 크다. 이들의 경우, 열응력 완화층(8)의 열팽창 계수는, 0.0×10－6/K 이상 10.0×10－6/K 이하이다. 또, 그 때, 광 투과성 기판(4)이 합성 석영, 자외선 투과 재료 또는 코발트 유리인 경우에는, 열응력 완화층(8)의 열팽창 계수와 광 투과성 기판(4)의 열팽창 계수의 차는, 8.0×10－6/K 이하이다. 덧붙여, 열응력 완화층(8)이 산화 알류미늄, 산화 하프늄, 산화 크롬, 산화 갈륨 또는 플루오르화 마그네슘으로 이루어지고, 또한 광 투과성 기판(4)이 합성 석영, 자외선 투과 재료 또는 코발트 유리로 이루어지고, 또한 광전 변환층(9)이 바이알칼리 광전면 또는 세슘· 텔루르 광전면인 경우, 열응력 완화층(8)의 열팽창 계수는, 광 투과성 기판(4)의 열팽창 계수와 그래핀의 열팽창 계수와 광전 변환층(9)의 열팽창 계수의 총합을 6으로 나눈 값 보다도 크고, 또한 10.0×10－6/K 이하이다. 광 투과성 기판(4)이 합성 석영으로 이루어지고, 또한 열응력 완화층(8)이 이산화 실리콘으로 이루어지는 경우, 광 투과성 기판(4) 및 열응력 완화층(8)의 쌍방이 이산화 실리콘을 포함하여 구성된다.
이어서, 투과형 광전 음극(2)을 제조하는 방법의 일례에 대해 설명한다. 먼저, 광 투과성 기판(4)의 내측면(4b)의 외주연부에 크롬을 증착함으로써, 컨택트부(6)를 형성한다. 이어서, 광 투과성 기판(4)의 내측면(4b) 상에 있어서의 광전 변환 영역(4c)의 전체를 덮음과 아울러, 외연부의 모든 둘레에 있어서 컨택트부(6)의 내연부 상에 얹히도록, 그래핀으로 이루어지는 광 투과성 도전층(7)을 배치한다. 이 그래핀의 배치는, 예를 들면 동박(銅箔) 상에 CVD에 의해서 막 모양의 단층 그래핀을 성막하고, 성막된 그래핀을 광 투과성 기판(4)의 내측면(4b) 상의 광전 변환 영역(4c)의 전체를 덮도록 전사함으로써 이루어진다. 이어서, 컨택트부(6)의 하면에 대해서 씰 부재(5)를 접합함으로써, 씰 부재(5)를 통한 광 투과성 기판(4)과 측관(3)의 기밀 접합을 행한다. 이어서, 측관(3) 내로 노출된 컨택트부(6)의 하면측 및 광 투과성 도전층(7)의 하면측의 전체를 덮도록 예를 들면 산화 알류미늄을 증착함으로써, 열응력 완화층(8)을 형성한다. 이어서, 열응력 완화층(8)의 하면측의 전체를 덮도록 예를 들면 안티몬을 증착한다. 그리고, 트랜스퍼 장치를 이용하여 안티몬에 칼륨 및 세슘 등의 알칼리 금속을 반응시켜 활성화시킴으로써, 광전 변환층(9)으로서의 바이알칼리 광전면을 형성한다. 그 후, 전자 증배부(14)가 마련된 스템(10)이 기밀하게 고정된 링모양 측관(12)의 플랜지부(12a)를, 측관(3)의 플랜지부(3a)에 용접함으로써, 밀봉 용기(13)를 형성한다. 이것에 의해, 광전자 증배관(1)이 얻어진다.
이어서, 도 5의 (a) 및 도 5의 (b)를 참조하면서, 광 투과성 도전층(7)이 단층의 그래핀에 의해서 구성되는 것의 우위성에 대해 설명한다. 도 5의 (a) 및 도 5의 (b)는, 투과형 광전 음극(2)에 있어서 광 투과성 도전층(7)의 그래핀층수를 변화시켰을 경우의 양자 효율의 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 도 5의 (a)의 예에서는 열응력 완화층(8)이 산화 알류미늄으로 이루어지고, 도 5의 (b)의 예에서는 열응력 완화층(8)이 산화 하프늄으로 이루어진다.
도 5의 (a) 및 도 5의 (b)에 나타내는 것처럼, 열응력 완화층(8)이 산화 알류미늄 및 산화 하프늄 중 어느 경우의 예에 있어서도, 광 투과성 도전층(7)이 2층의 그래핀에 의해서 구성되는 경우보다도, 1층의 그래핀에 의해서 구성되는 경우의 쪽이, 감도가 높았다. 특히, 가시 영역에 있어서는 감도차가 비교적 작았지만, 파장이 250nm~350nm의 범위에서는 감도차가 컸다. 이것은, 파장이 250nm~350nm의 범위에 있어서는 그래핀에 의한 π전자의 흡수율이 높기 때문이라고 생각할 수 있다. 이러한 것으로부터, 감도 향상의 관점에서는, 광 투과성 도전층(7)이 단층의 그래핀에 의해서 구성되는 것이 적합한 것을 알 수 있다.
이어서, 도 6의 (a)~도 9를 참조하면서, 광 투과성 도전층(7)과 광전 변환층(9)의 사이에 열응력 완화층(8)이 마련되는 것의 우위성에 대해 설명한다. 도 6의 (a) 및 도 6의 (b)는, 실시예 1에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관, 및 비교예에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관의 외관을 나타내는 도면이다. 도 7의 (a) 및 도 7의 (b)는, 실시예 1에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관, 및 비교예에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관의 캐소드 유니포미티의 측정 결과를 나타내는 도면이다. 도 8 및 도 9는 실시예 1에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관, 및 비교예에 따른 투과형 광전 음극을 이용한 광전자 증배관의 양자 효율 및 캐소드 리니어리티의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
여기서, 실시예 1은 상기 광전자 증배관(1)에 있어서, 광 투과성 기판(4)이 자외선 투과 재료로 이루어지고, 또한 열응력 완화층(8)이 산화 알류미늄으로 이루어지고, 또한 광전 변환층(9)이 바이알칼리 광전면인 경우와 동등한 샘플이다. 비교예는, 실시예 1에 있어서 열응력 완화층(8)이 형성되어 있지 않은 경우와 동등한 샘플이다.
도 6의 (a) 및 도 6의 (b)에 나타내는 것처럼, 실시예 1에서는 광 투과성 도전층의 상태가 양호했지만, 비교예에서는 광 투과성 도전층의 중앙부를 포함하는 광범위하게 주름(얼룩)이 발생해 있었다. 이것으로부터, 광 투과성 도전층(7) 상에 광전 변환층(9)이 직접 형성되는 것보다도, 광 투과성 도전층(7) 상에 열응력 완화층(8)을 통해서 광전 변환층(9)이 형성되는 것이 적합한 것을 알 수 있다.
도 7의 (a) 및 도 7의 (b)에 나타내는 것처럼, 실시예 1에서는 캐소드 유니포미티(출력 감도의 균일성)가 광전 변환층의 전체에 걸쳐서 양호했지만, 비교예에서는 주름이 발생한 영역에 있어서 감도가 저하되어 있고, 캐소드 유니포미티가 열화되어 있었다. 또, 도 8에 나타내는 것처럼, 실시예 1에서는 250nm~500nm의 파장 대역에 있어서 높은 감도가 얻어졌지만, 비교예에서는 캐소드 유니포미티의 열화에 따라서 감도도 저하되어 있었다.
도 9의 그래프의 가로축은 캐소드 출력 전류치를 나타내고 있고, 세로축은 이상적인 직선성(리니어리티)을 나타내는 경우의 전류치(이상치)에 대한 캐소드 출력 전류치의 편차 정도를 나타내는 변화율을 나타내고 있다. 즉, 변화율이 0%에 가까울수록, 직선성이 좋은 것을 나타내고 있다. 도 9에 나타내는 것처럼, 실시예 1 및 비교예의 양쪽 모두 양호한 캐소드 리니어리티를 가지고 있었다. 이것으로부터, 비교예에서는 광전 변환층에 주름이 발생해 있었지만, 광전 변환층과 컨택트부 사이의 도통은 유지되고 있던 것을 알 수 있다.
이상 설명한 것처럼, 본 실시 형태에 따른 투과형 광전 음극(2)에서는, 광 투과성 도전층(7)이 단층의 그래핀에 의해서 구성되어 있다. 이것에 의해, 광 투과성 도전층(7)이 복층의 그래핀에 의해서 구성되어 있는 경우와 비교해서, 광 투과성 도전층(7)의 광 투과율을 높게 할 수 있어, 감도를 높일 수 있다.
또, 본 발명자들은 광 투과성 도전층(7)에 생기는 결함은, 광 투과성 도전층(7) 상에 금속층(예를 들면 안티몬으로 이루어지는 층)을 형성하고, 그 금속층에 알칼리 금속(예를 들면 칼륨 및 세슘)을 반응시켜 광전 변환층(9)을 형성할 때, 그래핀(광 투과성 도전층(7))과 광전 변환층(9) 사이의 열팽창 계수의 차에 기인하여 생기고 있다는 지견을 찾아냈다. 즉, 광전 변환층(9)의 형성시에는, 예를 들면 진공 베이크 처리에 의해, 각 부재가 220℃ 정도까지 가열된 고온 환경하에 놓여진 후에 냉각된다. 만일, 광 투과성 도전층(7)과 광전 변환층(9)의 사이에 열응력 완화층(8)이 마련되어 있지 않은 경우, 가열시에는, 광전 변환층(9) 및 광 투과성 기판(4)이 팽창하는 한편 광 투과성 도전층(7)은 수축하기 때문에, 광 투과성 도전층(7)에 인장 응력이 작용하여, 파단 등의 파손이 생길 우려가 있다. 또, 냉각시에는 광전 변환층(9) 및 광 투과성 기판(4)이 수축할 뿐이고 광 투과성 도전층(7)은 팽창하기 때문에, 광 투과성 도전층(7)에 압축 응력이 작용하여, 광 투과성 도전층(7)이 응집함으로써, 주름이 생길 우려가 있다.
이들 지견에 기초하여, 투과형 광전 음극(2)에서는, 광전 변환층(9)의 열팽창 계수보다도 작고, 또한 그래핀의 열팽창 계수보다도 큰 열팽창 계수를 가지는 열응력 완화층(8)이, 광전 변환층(9)과 광 투과성 도전층(7)의 사이에 마련되어 있다. 이것에 의해, 광전 변환층(9)의 형성시에 광 투과성 도전층(7)에 작용하는 열응력을 완화시킬 수 있다. 그 결과, 광 투과성 도전층(7)으로서 단층의 그래핀을 이용했을 경우에도, 광 투과성 도전층(7)에 결함이 생기는 것을 억제할 수 있다.
또, 투과형 광전 음극(2)에서는, 열응력 완화층(8)의 열팽창 계수가 0.0×10－6/K 이상 10.0×10－6/K 이하이다. 또, 열응력 완화층(8)이 산화물 또는 플루오르화물로 이루어진다. 또, 열응력 완화층(8)이 산화 알류미늄, 산화 하프늄, 산화 크롬, 산화 갈륨, 산화 실리콘 또는 플루오르화 마그네슘으로 이루어진다. 이것들에 의해, 광 투과성 도전층(7)에 결함이 생기는 것을 확실하게 억제할 수 있다.
또, 투과형 광전 음극(2)에서는, 광 투과성 기판(4)이 자외선 투과 재료로 이루어진다. 또, 광전 변환층(9)이 안티몬 또는 텔루르와, 알칼리 금속을 포함하여 구성되어 있다. 이것들에 의해, 자외선을 포함하는 파장 영역에 있어서 높은 감도를 가지는 투과형 광전 음극(2)에 있어서, 광 투과성 도전층(7)에 결함이 생기는 것을 억제할 수 있다.
이어서, 도 10~도 14를 참조하면서, 열응력 완화층(8)의 구성 재료를 변화시켰을 경우의 효과 확인 시험의 결과에 대해 설명한다. 도 10은 실시예 1~6에 따른 투과형 광전 음극의 구성을 나타내는 표이다. 실시예 1~6은 상기 투과형 광전 음극(2)에 있어서, 광 투과성 기판(4)이 자외선 투과 재료로 이루어지고, 또한 광전 변환층(9)이 바이알칼리 광전면인 경우와 동등한 샘플이다. 도 10에 나타내는 것처럼, 실시예 1~6에서는, 열응력 완화층(8)이, 각각, 산화 알류미늄, 산화 하프늄, 산화 크롬, 산화 갈륨, 플루오르화 마그네슘, 산화 이트륨(Y2O3)으로 이루어진다. 덧붙여, 열응력 완화층(8)이 산화 이트륨으로 이루어지는 경우, 열응력 완화층(8)의 열팽창 계수는 10.1×10－6/K로 되어 있다.
도 11의 (a)~도 12의 (c)는, 실시예 1~6에 따른 투과형 광전 음극에 있어서의 광 투과성 도전층의 현미경에 의한 관찰 결과를 나타내는 도면이다. 도 11의 (a)~도 12의 (c)에 나타내는 것처럼, 실시예 1~5에서는 광 투과성 도전층의 상태가 양호했지만, 열응력 완화층의 열팽창 계수가 가장 큰 실시예 6에서는 광 투과성 도전층에 주름이 발생해 있었다. 이것으로부터, 열응력 완화층의 열팽창 계수가 0.0×10－6/K 이상 10.0×10－6/K 이하인 경우에, 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 확실하게 억제할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 에너지 갭이 3eV 보다 크고, 흡수단 파장이 400nm 이하인 것이 바람직하다.
도 13은 실시예 1~6에 따른 투과형 광전 음극에 있어서의 광 투과성 도전층의 라만 스펙트럼을 나타내는 그래프이고, 도 14는 실시예 1~6에 따른 투과형 광전 음극에 있어서의 광 투과성 도전층의 열팽창 계수와 G/D비의 관계를 나타내는 그래프이다. 여기서, G/D비는 G밴드와 D밴드의 피크 강도의 비이다. G밴드에서는 파수(波數) 1590cm－1 부근에 피크가 관찰된다. 이 피크는 sp2 결합의 카본의 평면 구조가 반영된 것이다. D밴드에서는, 파수 1360cm－1 부근에 피크가 관찰된다. 이 피크는 결함(5원환(員環) 등)에 유래한다. G/D비는 G밴드에 있어서의 피크의 높이(아랫부분에서 꼭대기까지의 높이)와 D밴드에 있어서의 피크의 높이의 비이다. G/D비가 클수록, 광 투과성 도전층의 손상이 적은 것을 의미한다.
도 14에 나타내는 것처럼, 열응력 완화층의 재료로서 산화물을 이용한 실시예 1~4, 6에 있어서, 열응력 완화층의 열팽창 계수와 G/D비의 사이에는 상관이 있어, 열응력 완화층의 열팽창 계수가 증가할수록, G/D비는 감소하고 있었다. 도 14에 나타내는 곡선은, x를 열응력 완화층의 열팽창 계수로 하고, y를 G/D비로 했을 경우에 식 y=2.22868e－0.138x로 나타내지는 곡선이다. 도 14의 그래프에 있어서, 실시예 1~4, 6에 대응하는 점은, 해당 곡선을 따라 분포하고 있다. 덧붙여, 실시예 중, 유일 산화물이 아닌 플루오르화 마그네슘을 이용한 실시예 5에서는, 열응력 완화층의 열팽창 계수가 비교적 크지만, G/D비는 매우 커서, 1.50을 초과하는 값이 되어, 도 14에 나타내는 곡선에 따른 분포로는 되지 않았다. 이것으로부터, 열응력 완화층이 플루오르화물로 이루어지는 경우에는, 산화물과는 다른 특성에 의해서 광 투과성 도전층에 결함이 생기는 것을 억제하고 있다고 생각할 수 있다.
도 15의 (a)~도 15의 (d)는, 실시예 1에 따른 투과형 광전 음극에 있어서 광 투과성 도전층의 그래핀층수를 변화시켰을 경우의 현미경에 의한 관찰 결과를 나타내는 도면이다. 도 15의 (a)~도 15의 (d)에 나타내는 것처럼, 광 투과성 도전층의 그래핀층이 1층 또는 2층인 경우에는 광 투과성 도전층의 상태가 양호했지만, 광 투과성 도전층의 그래핀층이 3층인 경우에는 광 투과성 도전층에 주름이 발생해 있었다. 이것은, 그래핀층의 층수가 많아질수록 압축 응력이 증가하여, 열응력 완화층의 효과가 충분하지 않았기 때문이라고 생각할 수 있다.
본 개시는 상기 실시 형태로 한정되지 않는다. 예를 들면, 각 구성의 재료 및 형상에는, 상술한 재료 및 형상으로 한정하지 않고, 다양한 재료 및 형상을 채용할 수 있다. 또, 본 개시에 따른 투과형 광전 음극은, 광전자 증배관 외에도, 예를 들면 광전관, 이미지 인텐시파이어, 스트릭관, 및 X선 이미지 인텐시파이어 등의 전자관에 있어서의 투과형 광전 음극으로서 이용할 수 있다.
2…투과형 광전 음극 4…광 투과성 기판
4a…외측면(제1 표면) 4b…내측면(제2 표면)
7…광 투과성 도전층 8…열응력 완화층
9…광전 변환층

Claims (7)

  1. 광이 입사되는 제1 표면, 및 상기 제1 표면측으로부터 입사된 상기 광을 출사하는 제2 표면을 가지는 광 투과성 기판과,
    상기 광 투과성 기판의 광 출사측에 마련되고, 상기 제2 표면으로부터 출사되는 상기 광을 광전자로 변환하는 광전 변환층과,
    상기 광 투과성 기판과 상기 광전 변환층의 사이에 마련되고, 단층의 그래핀으로 이루어지는 광 투과성 도전층과,
    상기 광전 변환층과 상기 광 투과성 도전층의 사이에 마련되고, 광 투과성을 가지는 열응력 완화층을 구비하고,
    상기 열응력 완화층의 열팽창 계수는 상기 광전 변환층의 열팽창 계수보다도 작고, 또한 상기 그래핀의 열팽창 계수보다도 크며,
    상기 열응력 완화층은 산화 알루미늄, 산화 하프늄, 산화 크롬, 산화 갈륨, 또는 산화 실리콘으로 이루어지는, 투과형 광전 음극.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 열응력 완화층의 열팽창 계수는 0.0×10－6/K 이상 10.0×10－6/K 이하인, 투과형 광전 음극.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 광 투과성 기판은, 자외선 투과 재료로 이루어지는, 투과형 광전 음극.
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 광 투과성 기판은, 자외선 투과 재료로 이루어지는, 투과형 광전 음극.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광전 변환층은 안티몬 또는 텔루르와, 알칼리 금속을 포함하여 구성되어 있는, 투과형 광전 음극.
  6. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 기재된 투과형 광전 음극을 구비하는 전자관.
  7. 청구항 5에 기재된 투과형 광전 음극을 구비하는 전자관.
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