KR102485136B1 - 실리콘 비드의 제조 방법 - Google Patents

실리콘 비드의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 실리콘 비드의 제조 방법은 반응물로 반응기가 3 개 이하인 알킬알콕시실란을 사용함에도 축합 반응이 효과적으로 일어나 구형의 비드 형태로 잘 합성되는 효과가 있으며, 종래 대비 입도분포가 매우 좁은 균일한 특성을 가지는 효과가 있다.

Description

실리콘 비드의 제조 방법{Manufacturing method of silicon beads}
본 발명은 실리콘 비드의 제조 방법에 관한 것이다.
실리콘의 제조 공정은 크게 금속 규소와 염화메틸과의 반응에 따라 메틸클로로실란합성, 가수분해 중합에 따른 폴리머 합성, 그리고 배합 및 콤파운딩에 의한 최종 제품 제조의 3 공정으로 구분될 수 있다. 실리콘의 실록산 결합은 일반적인 유기 고분자의 C-C 결합 대비 화학적으로 매우 안정된 구조를 띄고 있어 일반 유기재료보다 내열성, 전기절연성 등이 우수하면서도 유기 화학적 성질을 그대로 보유하여 분자설계를 이용한 특성 변화가 용이하며, 성형성이 뛰어나 복잡한 형상의 제품 생성이 가능하게 한다. 이러한 특성으로 인해 실리콘은 선형 고분자(Silicone oil)와 망상구조 실리콘(Silicone resin) 및 실리콘 고무(Silicone rubber)를 기본 형태로 사용목적에 따라 타 재료를 복합하거나 하여 다양한 산업분야에 활용되고, 화장품 첨가제로도 사용되고 있다.
실리콘의 화학적 특성으로는 규소-산소 결합에 의해 열 및 산화에 대한 안정성과 표면의 발수성 및 이형성을 들 수 있고 물리적인 특성으로는 다양한 구조와 탄력성이 있는 결합으로 인한 낮은 표면장력과 우수한 내한성, 작은 온도 의존성과 큰 기체 투과성을 들 수 있다. 이러한 특성으로 인해 실리콘은 선형고분자(Silicone oil)와 망상구조 실리콘(Silicone resin) 및 실리콘 고무(Silicone rubber)를 기본 형태로 하여 사용목적에 따라 타 재료를 복합하거나 하여 이형제, 소포제, 발수제, 광택제, 윤활제, 그리스, 액상고무, 바니시, 페인트, 성형용 수지, 감압접착제 등의 무기성과 유기성을 겸비한 고기능성 재료로 모든 산업분야에 활용되고 있다.
실리콘 입자의 크기에 따라 기능과 특성의 차이가 있으며, 특히 균일한 실리콘 비드는 가공품의 안정한 특성을 발휘 하게 하며, 따라서 입도분포가 보다 좁은 매우 균일한 실리콘 비드를 제조하는 기술이 요구된다.
한국공개특허공보 제10-2007-0040428호
본 발명은 반응물로 반응기가 3 개 이하인 알킬알콕시실란을 사용함에도 축합 반응이 효과적으로 일어나 구형의 비드 형태로 잘 합성되는 실리콘 비드의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 종래 대비 입도분포가 매우 좁은 균일한 특성을 가지는 실리콘 비드의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 실리콘 비드의 제조 방법은, 알킬알콕시실란을 수중에서 암모니아 촉매 하에 가수분해 및 축합 중합 반응시켜 실리콘 비드를 합성하는 단계를 포함하며, 상기 반응은 pH 9 내지 10에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 반응은 30℃ 이상에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 알킬알콕시실란은 메틸트리메톡시실란일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 반응은 알킬알콕시실란, 암모니아 및 물을 포함하는 조성물 전체 중량에 대하여 알킬알콕시실란 1 내지 10 중량%를 포함하는 상태에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 반응은 300 rpm 이상의 교반속도로 교반되는 상태에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 단계에서 제조되는 실리콘 비드의 평균입경은 0.5 내지 5 ㎛일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 단계에서 제조되는 실리콘 비드의 BET 표면적은 5 내지 30 m2/g일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 단계에서 제조되는 실리콘 비드의 평균 기공크기는 50 내지 100 nm일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어서, 상기 단계에서 제조되는 실리콘 비드의 기공률은 40 내지 60%일 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실리콘 비드의 제조 방법을 간략하게 나타낸 공정 흐름도이다.
본 발명에 따른 실리콘 비드의 제조 방법은 반응물로 반응기가 3 개 이하인 알킬알콕시실란을 사용함에도 축합 반응이 효과적으로 일어나 구형의 비드 형태로 잘 합성되는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 실리콘 비드는 종래 대비 입도분포가 매우 좁은 균일한 특성을 가지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실리콘 비드의 제조 방법을 간략하게 나타낸 공정 흐름도이다.
도 2는 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 실리콘 입자의 pH 변화에 따른 차이를 보여주는 주사전자현미경 이미지이다((1) : pH=8, (2) : pH=9, (3) : pH=10, (4) : pH=11)).
도 3은 실시예 2 및 실시예 3에서 실리콘 입자의 반응물 농도에 따른 차이를 보여주는 주사전자현미경 이미지이다((1) : 10 wt%, (2) : 15 wt%).
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 실리콘 비드의 제조 방법을 상세히 설명한다.
본 명세서에 기재되어 있는 도면은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 상기 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 용어의 단수 형태는 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 해석될 수 있다.
본 명세서에서 특별한 언급 없이 사용된 %의 단위는 별다른 정의가 없는 한 중량%를 의미한다.
실리콘 수지는 입자의 크기에 따라 기능과 특성의 차이가 있으며, 특히 실리콘 비드는 그 형태 및 크기가 균일해야만 가공품의 안정한 특성을 온전히 발휘할 수 있다. 하지만 실리콘 비드의 제조 방법은 매우 다양한 공지된 기술이 존재하며, 여전히 그 크기 및 형태가 보다 균일한 실리콘 비드 제조 기술이 요구되고 있다.
본 발명에서는 특정 종류의 전구체, 촉매를 사용하여 특정한 조건으로 반응 환경을 제어하여 구형의 형태로서 그 크기가 매우 균일한 실리콘 비드의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 실리콘 비드의 제조 방법은, 알킬알콕시실란을 수중에서 암모니아 촉매 하에 가수분해 및 축합 중합 반응시켜 실리콘 비드를 합성하는 단계를 포함하며, 이때 반응은 pH 9 내지 10에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 반응물(전구체)로 사용되는 알킬알콕시실란은 규소 원자에 축합 반응하는 반응기가 3 개 이하인 화합물로서, 상기 규소 원자에 알킬기가 하나 이상 존재함에 따라 이를 제어함으로써 다양한 특성을 가지는 실리콘 비드의 제조가 가능한 효과가 있다.
특히 본 발명에서는 반응기가 3 개 이하인 반응물(전구체)을 축합 반응시켜알킬기(치환기)에 따른 다양한 특성을 가지도록 제어된 실리콘 비드를 제조할 수 있음에도, 수중에서 반응물간 결합이 잘 일어나도록 함으로써 매우 균일한 형태 및 크기를 가지는 실리콘 비드를 제조할 수 있다.
상기 단계에서, 알킬알콕시실란이 암모니아 촉매 하의 수중에서 가수분해되고 축합 반응을 통해 실리콘 비드가 합성되며, 이때 반응 환경은 수중의 pH가 9 내지 10이어야 한다. pH가 9 미만일 경우, 입자가 잘 합성되지도 않을 뿐 더러, 합성되더라도 입도분포가 매우 넓은 불균일한 입자가 생성되므로, 본 발명에서 목적하는 바를 달성할 수 없다. 또한 pH가 11을 초과할 경우에도 입도분포가 매우 넓은 불균일한 입자가 생성되므로, 반응 시 pH는 9 내지 10으로 제어되어야 한다.
상기 단계에서 사용되는 촉매는 암모니아(NH3OH)이며, 다양한 염기 촉매 또는 산성 촉매 중 본 발명에서는 암모니아가 사용되어 알킬알콕시실란이 축합 반응함으로써 매우 균일한 크기 및 형태를 가지는 실리콘 비드의 제조가 가능하다. 특히 암모니아 외의 염기 촉매 또는 산 촉매가 사용될 경우 전술한 특성 및 효과의 구현은 어려우며, 본 발명에 따른 효과는 암모니아 촉매 하에서 pH 9 내지 10을 만족함으로써 구현된다. 이때 촉매의 사용 함량은 상술한 pH 범위를 만족하도록 제어되면 무방하다.
상기 단계에서, 반응 온도는 30℃ 이상, 좋게는 45℃ 이상에서 수행되는 것이 바람직하며, 이때 상한 값은 크게 제한되는 것은 아니나 예를 들면 100℃를 들 수 있다. 이를 만족할 경우, 보다 좁은 범위의 입도분포를 가지는 보다 균일한 크기 및 구형의 실리콘 비드를 제조할 수 있어 바람직하다.
상기 단계에서, 반응물(전구체)의 농도는 다음을 만족하는 것이 바람직할 수 있다. 바람직한 일 예로, 알킬알콕시실란, 암모니아 및 물을 포함하는 조성물 전체 중량에 대하여 알킬알콕시실란이 1 내지 10 중량%로 포함되어 존재하는 상태에서 반응이 수행될 경우, 더욱 균일한 크기와 형태를 가지는 실리콘 비드를 제조할 수 있는 것은 물론, 생성물이 합성되지 못하고 굳어지거나 하는 등의 문제를 방지할 수 있다. 또한 물의 사용 함량은 상술한 범위의 반응물의 농도로서 제어되면 무방하며, 예를 들면 1 내지 10M일 수 있으나 이에 제한되지 않음은 물론이다.
상기 단계에서, 반응은 교반기를 통해 교반되는 상태에서 진행되는 것이 바람직하며, 교반은 고속으로 수행되는 것이 균일한 입자를 제조할 수 있는 측면에서 바람직할 수 있고, 예를 들어 300 rpm 이상, 구체적으로 300 내지 1,500 rpm, 보다 구체적으로 300 내지 800 rpm의 교반속도로 교반되는 상태에서 수행되는 것이 바람직할 수 있다.
상기 알킬알콕시실란의 알킬 및 알콕시의 탄소수는 원하는 특성의 실리콘 비드를 제조하기 위해 적절히 제어될 수 있으며, 예를 들면 서로 독립적으로 1 내지 10, 구체적으로 1 내지 5, 보다 구체적으로 1 내지 3을 들 수 있다. 상기 알킬알콕시실란의 구체적인 일 실시예로서 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS)을 들 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 비드의 제조 방법은 상기 단계 이후에 합성된 실리콘 입자를 중성화하여 수득하는 단계를 더 포함할 수 있다. 중성화 방법은 알코올 등으로 합성된 실리콘 입자를 포함하는 혼합물을 세척하여 pH를 중성으로 조절하는 수단을 예로 들 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 특정 반응물이 특정 농도로 pH, 온도, 교반속도 등의 반응 조건으로 반응을 제어함으로써, 입도분포가 더욱 좁은 균일한 크기 및 형태를 가지는 실리콘 입자를 제조할 수 있다.
상기 제조 방법을 통해 제조되는 실리콘 비드의 평균입경은 전술한 반응 조건들을 조절하여 제어될 수 있으며, 예컨대 0.5 내지 5 ㎛일 수 있으나, 이에 제한되지 않음은 물론이다.
상기 제조 방법을 통해 제조되는 실리콘 비드의 BET 표면적은 전술한 반응 조건들을 조절하여 제어될 수 있으며, 예컨대 5 내지 30 m2/g일 수 있으나, 이에 제한되지 않음은 물론이다.
상기 제조 방법을 통해 제조되는 실리콘 비드의 평균 기공크기는 전술한 반응 조건들을 조절하여 제어될 수 있으며, 예컨대 50 내지 100 nm일 수 있으나, 이에 제한되지 않음은 물론이다.
상기 제조 방법을 통해 제조되는 실리콘 비드의 평균 기공율은 전술한 반응 조건들을 조절하여 제어될 수 있으며, 예컨대 40 내지 60%일 수 있으나, 이에 제한되지 않음은 물론이다.
이하 본 발명을 실시예를 통해 상세히 설명하나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리범위가 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 1에 도시된 바와 같이 폴리메틸실세스퀴옥산(Polymethylsilsesquioxane)인 실리콘 입자의 제조를 위해, 증류수에 반응물(전구체)인 메틸트리메톡시실란(Methyltrimethoxysilane, MTMS)을 5 중량%가 되도록 투입하여 충분히 가수분해시켰으며, 가수분해가 진행되면서 반응 환경의 온도가 약 10℃ 정도 상승하였다. 이어서 온도가 30℃를 유지하도록 조절한 후, 촉매인 암모니아(NH4OH)를 pH 9가 되도록 투입하고 전자식 교반기를 이용하여 300 rpm으로 교반한 후 정지시켰다. 이때 촉매의 양이 증가할수록, 교반속도가 빠를수록 반응이 빠르게 진행되어 유백색으로 변하였다. 그리고 반응하여 생성된 합성물은 약 6 시간 이후부터 하부로 침강하고 상층부는 투명하게 되어 고액분리가 이루어졌다. 상기 합성물은 입자 상태로서 감압 방식으로 펀넬에 의해 분리되었고, 이때 수세를 진행하여 pH가 중성외 도도록 입자를 회수하고 건조하였다.
[실시예 2, 실시예 3, 비교예 1, 비교예 2]
하기 표 1에서와 같이 pH 및 반응물 농도를 달리한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 실리콘 입자를 합성하였다.
pH 반응물 농도(wt%)
비교예 1 8 10
실시예 1 9 10
실시예 2 10 10
실시예 3 10 15
비교예 2 11 10
1. 측정 방법
<입자 형태 측정>
실시예 1 내지 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 실리콘 입자에 금으로 진공 증착하여 주사전자현미경(SEM, JSM-6390)으로 20~30 kV 하에서 입자의 크기와 표면 형태 특성을 관찰하였으며, 그 결과를 도 2 및 도 3에 도시하였다.
<입도분포 측정>
실시예 1 내지 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 실리콘 입자 1 g을 에탄올 용액 9 g에 분산시키고, 입도 분석기(Particle size analyzer, Cilas 1064)를 사용하여 입도분포를 측정하였다.
<표면적 및 세공 측정>
실시예 1 내지 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 실리콘 입자를 BET(Tristar Ⅱ 3020) method를 사용하여 비표면적을 측정하였고, 세공측정은 Porosimeter(Autoporo Ⅳ 9520)를 사용하여 분석하였다.
2. 측정 결과
2.1. pH에 따른 영향
NH3OH[pH] PSA(D50, ㎛) Uniformity
비교예 1 8 4.32 1.756E-01
실시예 1 9 3.24 1.556E-01
실시예 2 10 1.92 1.514E-01
비교예 2 11 1.25 2.432E-01
상기 표 2에서와 같이, pH 8일 때 평균입경이 약 4 ㎛였고, pH 9 및 pH 10일 때 각각 평균입경이 약 3 ㎛ 및 약 2 ㎛였으며, pH 11일 때 평균입경이 약 1.2 ㎛였다.
또한 반응속도는 pH가 증가함에 따라 같이 증가하였으며, 도 2(SEM 이미지, (1) : pH=8, (2) : pH=9, (3) : pH=10, (4) : pH=11)에서와 같이, pH 8 이하에서는 입자가 잘 생성되지 않았고, pH 11 이상에서는 반응이 너무 빠르게 진행되어 겔화(Gelation)가 발생하였으며, 상기 표 2에서와 같이 균일도(Uniformity)가 현저히 떨어지고 불균일한 입자가 생성되었다.
그리고 상기 표 2에서와 같이 pH 9~10에서 매우 균일한 크기의 입자가 생성됨을 확인할 수 있다.
2.2. 반응물 농도에 따른 영향
도 3(SEM 이미지, (1) : 10 wt%, (2) : 15 wt%)은 10, 15 wt%의 반응물 농도에서 실리콘 입자를 합성하여 그 결과를 보았다.
반응물 농도(wt%) PSA(D50, ㎛) Uniformity
실시예 2 10 1.92 1.514E-01
실시예 3 15 2.22 3.038E-01
구체적으로, 상기 표 4에서와 같이, 전구체 농도가 10 wt%일 때는 약 2 ㎛ 평균입경을 가졌으며, 균일도(Uniformity)가 1.514E-01로서 높은 균일함을 보였다. 반면 전구체 농도가 15 wt% 이상일 때는 입자가 합성되지 못하고 굳어지는 상태가 발생하였으며, 평균입경도 약 2.2 ㎛로 컸고, 특히 불균일한 입자가 생성됨을 확인하였다. 따라서 작고 균일한 입자의 생성을 위해서는 반응물의 농도가 10 wt% 이하인 것이 바람직함을 알 수 있다.
2.3. 비표면적, 기공 특성 평가
실시예들로부터 제조된 실리콘 비드의 BET와 Porosimeter 분석을 수행하였으며, 약 1 ㎛, 2 ㎛, 4 ㎛ 입자에 대해 각각 분석을 실시하여 그 결과를 하기 표 5 및 표 6에 나타내었다.
Porosimeter analysis of silicone resin particle 1 ㎛ 2 ㎛ 4 ㎛
Total Pore Area(m2/g) 41.1 34.2 32.2
Average Pore Diameter(nm) (4V/A) 73.9 76.5 79.7
Bulk Density at 0.52 psia(g/mL) 0.69 0.73 0.74
Porosity(%) 52.5 47.9 47.6
BET analysis of silicone resin particle 1 ㎛ 2 ㎛ 4 ㎛
Single point surface area at p/p0= 0.069862183(m2/g) 18.7 13.2 6.2
BET Surface Area(m2/g) 19.1 13.6 6.4
Adsorption average pore width (4V/A by BET)(Å) 40.6 29.5 29.1
Porosity(%) 52.5 47.9 47.6

Claims (9)

  1. 축합 반응하는 반응기가 3개 이하인 알킬알콕시실란을 수중에서 암모니아 촉매 하에 가수분해 및 축합 중합 반응시켜 실리콘 비드를 합성하는 단계를 포함하며,
    상기 반응은 축합 반응하는 반응기가 3개 이하인 알킬알콕시실란, 암모니아, 물을 포함하는 조성물 전체 중량에 대하여 알킬알콕시실란이 1 내지 10중량% 포함된 pH 9 내지 10인 조성물에서 수행되고,
    상기 축합 반응하는 반응기가 3개 이하인 알킬알콕시실란이 메틸트리메톡시실란인 것을 특징으로 하는 실리콘 비드의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반응은 30℃ 이상에서 수행되는 실리콘 비드의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 반응은 300 rpm 이상의 교반속도로 교반되는 환경에서 수행되는 실리콘 비드의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계에서 제조되는 실리콘 비드의 평균입경은 0.5 내지 5 ㎛인 실리콘 비드의 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서,
    상기 단계에서 제조되는 실리콘 비드의 기공률은 40 내지 60%인 실리콘 비드의 제조 방법.
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