KR102482808B1 - 코발트기 합금 제조물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 석출 강화 Ni기 합금 재료와 동등 이상의 기계적 특성을 갖는 Co기 합금 제조물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물은, 0.08 내지 0.25질량％의 C와, 0.04질량％ 초과 0.2질량％ 이하의 N을 포함하고, C 및 N의 합계가 0.12질량％ 초과 0.28질량％ 이하이고, 0.1질량％ 이하의 B와, 10 내지 30질량％의 Cr을 포함하고, Fe를 5질량％ 이하이며 Ni를 30질량％ 이하로 포함하고, Fe 및 Ni의 합계가 30질량％ 이하이고, W 및/또는 Mo를 포함하고, W 및 Mo의 합계가 5 내지 12질량％이며, 0.5질량％ 이하의 Si와, 0.5질량％ 이하의 Mn을 포함하고, W 및 Mo 이외의 전이 금속으로 원자 반경이 130 pm 초과인 M 성분을 0.5 내지 2질량％ 로 포함하고, 잔부가 Co와 불순물을 포함하는 화학 조성을 갖고, 상기 제조물은 모상 결정립의 다결정체이며, 상기 모상 결정립 중에는, 상기 M 성분을 포함하는 MC형 탄화물상, M(C, N)형 탄질화물상 및/또는 MN형 질화물상의 입자가 0.13 내지 2㎛의 평균 입자간 거리로 석출되어 있는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은, 기계적 특성이 우수한 코발트기 합금 재료에 관한 것이고, 특히 부가 조형법을 이용한 코발트기 합금 제조물에 관한 것이다.
코발트(Co)기 합금 재료는 니켈(Ni)기 합금 재료와 함께 대표적인 내열 합금 재료이고, 초합금이라고도 칭해지며 고온 부재(고온 환경 하에서 사용되는 부재, 예를 들어 가스 터빈이나 증기 터빈의 부재)에 널리 사용되고 있다. Co기 합금 재료는, Ni기 합금 재료와 비교하여 재료 비용은 높기는 하지만 내식성이나 내마모성이 우수하고, 고용 강화하기 쉬운 점에서, 터빈 정익이나 터빈 연소기 부재 등으로서 사용되어 왔다.
내열 합금 재료에 있어서, 현재까지 행해져 온 각종 합금 조성의 개량 및 제조 프로세스의 개량에 의해, Ni기 합금 재료에서는, γ'상(예를 들어 Ni3(Al, Ti)상)의 석출에 의한 강화가 개발되어 현재 주류로 되어 있다. 한편, Co기 합금 재료에 있어서는, Ni기 합금 재료의 γ'상과 같은 기계적 특성 향상에 크게 기여하는 금속간 화합물상이 석출되기 어려운 점에서, 탄화물상에 의한 석출 강화가 연구되어 왔다.
예를 들어, 특허문헌 1(일본 특허 공개 소61-243143)에는, 결정 입경이 10㎛ 이하인 코발트기 합금의 기지에, 입경이 0.5로부터 10㎛인 괴상 및 입상의 탄화물을 석출시켜 이루어지는 것을 특징으로 하는 Co기 초소성 합금이 개시되어 있다. 또한, 상기 코발트기 합금은 중량비로 C: 0.15 내지 1％, Cr: 15 내지 40％, W 및 또는 Mo: 3 내지 15％, B: 1％ 이하, Ni: 0 내지 20％, Nb: 0 내지 1.0％, Zr: 0 내지 1.0％, Ta: 0 내지 1.0％, Ti: 0 내지 3％, Al: 0 내지 3％ 및 잔부 Co를 포함하는 것이 개시되어 있다.
그런데, 근년, 복잡 형상을 갖는 최종 제품을 니어 네트 쉐이프로 제조하는 기술로서, 부가 조형법(Additive Manufacturing, AM법) 등의 삼차원 조형 기술(소위 3D 프린팅)이 주목받아, 해당 삼차원 조형 기술을 내열 합금 부재에 적용하는 연구 개발이 활발하게 행해지고 있다.
3D 프린팅에 의한 합금 부재의 제조는, 터빈 날개와 같은 복잡 형상을 갖는 부재여도 직접적으로 조형할 수 있는 점에서, 제조 워크 타임의 단축이나 제조 수율의 향상의 관점(즉, 제조 비용의 저감 관점)에서 유용한 기술이다.
한편, Co기 합금 재료는 Ni기 합금 재료의 γ'상과 같은 금속간 화합물상의 석출을 전제로 하지 않는 점에서, 산화하기 쉬운 Al이나 Ti를 많이 함유시키고 있지 않아, 대기 중에서의 용해·주조 프로세스가 이용 가능하다. 그 때문에, AM법용의 합금 분말의 제작이나 AM체의 제작에 유리하다고 생각된다. 또한, Co기 합금 재료는 Ni기 합금 재료와 동등 이상의 내식성이나 내마모성을 갖는 이점이 있다.
그러나, 종래의 Co기 합금 재료는 γ'상 석출 강화 Ni기 합금 재료에 비해 기계적 특성이 낮다는 약점을 갖는다. 바꾸어 말하면, γ'상 석출 강화 Ni기 합금 재료와 동등 이상의 기계적 특성을 달성할 수 있으면, Co기 합금 AM체는 고온 부재에 적합한 재료가 될 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은, 석출 강화 Ni기 합금 재료와 동등 이상의 기계적 특성을 갖는 Co기 합금 제조물을 제공하는 데 있다.
(I) 본 발명의 일 양태는, Co기 합금 재료를 포함하는 제조물이며,
상기 Co기 합금 재료는,
0.08질량％ 이상 0.25질량％ 이하의 탄소(C)와,
0.04질량％ 초과 0.2질량％ 이하의 질소(N)를 포함하고, 상기 C 및 상기 N의 합계가 0.12질량％ 초과 0.28질량％ 이하이고,
0.1질량％ 이하의 붕소(B)와,
10질량％ 이상 30질량％ 이하의 크롬(Cr)을 포함하고,
철(Fe)을 5질량％ 이하로 니켈(Ni)을 30질량％ 이하로 포함하고, 상기 Fe 및 상기 Ni의 합계가 30질량％ 이하이고,
텅스텐(W) 및/또는 몰리브덴(Mo)을 포함하고, 상기 W 및 상기 Mo의 합계가 5질량％ 이상 12질량％ 이하이고,
0.5질량％ 이하의 규소(Si)와,
0.5질량％ 이하의 망간(Mn)을 포함하고,
W 및 Mo 이외의 전이 금속으로 원자 반경이 130pm 초과인 M 성분을 0.5질량％ 이상 2질량％ 이하로 포함하고,
잔부가 Co와 불순물을 포함하고,
상기 불순물은,
0.5질량％ 이하의 알루미늄(Al)과,
0.04질량％ 이하의 산소(O)을 포함하는 화학 조성을 갖고,
상기 제조물은 모상 결정립의 다결정체이며,
상기 모상 결정립 중에는, 상기 M 성분을 포함하는 MC형 탄화물상, M(C, N)형 탄질화물상 및/또는 MN형 질화물상의 입자가 0.13㎛ 이상 2㎛ 이하의 평균 입자간 거리로 석출되어 있는,
것을 특징으로 하는 Co기 합금 제조물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명에 있어서, MC형, M(C, N)형 및 MN형에 있어서의 M은 전이 금속을 의미하고, C는 탄소를 의미하고, N은 질소를 의미한다.
(II) 본 발명의 다른 일 양태는, Co기 합금 재료를 포함하는 제조물이며,
상기 Co기 합금 재료는,
0.08질량％ 이상 0.25질량％ 이하의 C와,
0.04질량％ 초과 0.2질량％ 이하의 N을 포함하고, 상기 C 및 상기 N의 합계가 0.12질량％ 초과 0.28질량％ 이하이고,
0.1질량％ 이하의 B와,
10질량％ 이상 30질량％ 이하의 Cr을 포함하고,
Fe를 5질량％ 이하이며 Ni를 30질량％ 이하로 포함하고, 상기 Fe 및 상기 Ni의 합계가 30질량％ 이하이며,
W 및/또는 Mo를 포함하고, 상기 W 및 상기 Mo의 합계가 5질량％ 이상 12질량％ 이하이고,
0.5질량％ 이하의 Si와,
0.5질량％ 이하의 Mn을 포함하고,
W 및 Mo 이외의 전이 금속으로 원자 반경이 130pm 초과인 M 성분을 0.5질량％ 이상 2질량％ 이하로 포함하고,
잔부가 Co와 불순물을 포함하고,
상기 불순물은,
0.5질량％ 이하의 Al과,
0.04질량％ 이하의 O를 포함하는 화학 조성을 갖고,
상기 제조물은 모상 결정립의 다결정체이며,
해당 모상 결정립 중에는, 평균 사이즈가 0.13㎛ 이상 2㎛ 이하이며 상기 M 성분이 경계 영역에 편석되어 있는 편석 셀이 형성되어 있는,
것을 특징으로 하는 코발트기 합금 제조물을 제공하는 것이다.
본 발명은, 상기 Co기 합금 제조물 (I) 및 (II)에 있어서, 이하와 같은 개량이나 변경을 가할 수 있다.
(i) 상기 제조물은, 상기 편석 셀의 상기 경계 영역 상에 상기 M 성분을 포함하는 MC형 탄화물상, M(C, N)형 탄질화물상 및/또는 MN형 질화물상의 입자가 석출되어 있다.
(ii) 상기 화학 조성의 상기 M 성분은 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 바나듐(V), 니오븀(Nb) 및 탄탈(Ta) 중의 1종 이상이다.
(iii) 상기 화학 조성의 상기 M 성분은,
상기 Ti를 포함하는 경우, 해당 Ti는 0.01질량％ 이상 1질량％ 이하이고,
상기 Zr을 포함하는 경우, 해당 Zr은 0.05질량％ 이상 1.5질량％ 이하이고,
상기 Hf를 포함하는 경우, 해당 Hf는 0.01질량％ 이상 0.5질량％ 이하이고,
상기 V를 포함하는 경우, 해당 V는 0.01질량％ 이상 0.5질량％ 이하이고,
상기 Nb를 포함하는 경우, 해당 Nb는 0.02질량％ 이상 1질량％ 이하이고,
상기 Ta를 포함하는 경우, 해당 Ta는 0.05질량％ 이상 1.5질량％ 이하이다.
(iv) 상기 화학 조성의 상기 M 성분은 상기 Zr을 필수로 한다.
(v) 상기 화학 조성의 상기 M 성분은 상기 Ti, 상기 Zr, 상기 Hf, 상기 V, 상기 Nb 및 상기 Ta 중 3종 이상이다.
(vi) 상기 제조물은, 온도 900℃, 응력 98MPa의 조건 하에서 크리프 시험을 행한 경우의 크리프 파단 시간이 1000시간 이상이며, 2차 크리프 영역에 있어서의 정상 크리프 속도가 6×10-3h-1 이하이다.
(vii) 상기 제조물은 고온 부재이다.
(viii) 상기 고온 부재는 터빈 정익, 터빈 동익, 터빈 연소기 노즐 또는 열교환기이다.
본 발명에 따르면, 석출 강화 Ni기 합금 재료와 동등 이상의 기계적 특성을 갖는 Co기 합금 제조물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물의 제조 방법의 공정예를 나타내는 흐름도이다.
도 2는 선택적 레이저 용융 공정에서 얻어지는 Co기 합금 부가 조형체의 미세 조직의 일례를 나타내는 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰상이다.
도 3은 제2 열처리 공정에서 얻어지는 Co기 합금 제조물의 미세 조직의 일례를 나타내는 SEM 관찰상이다.
도 4는 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물의 일례이며, 고온 부재로서의 터빈 정익을 나타내는 사시 모식도이다.
도 5는 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물을 장비하는 가스 터빈의 일례를 나타내는 단면 모식도이다.
도 6은 발명에 관한 Co기 합금 제조물의 다른 일례이며, 고온 부재로서의 열교환기를 나타내는 사시 모식도이다.
도 2는 선택적 레이저 용융 공정에서 얻어지는 Co기 합금 부가 조형체의 미세 조직의 일례를 나타내는 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰상이다.
도 3은 제2 열처리 공정에서 얻어지는 Co기 합금 제조물의 미세 조직의 일례를 나타내는 SEM 관찰상이다.
도 4는 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물의 일례이며, 고온 부재로서의 터빈 정익을 나타내는 사시 모식도이다.
도 5는 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물을 장비하는 가스 터빈의 일례를 나타내는 단면 모식도이다.
도 6은 발명에 관한 Co기 합금 제조물의 다른 일례이며, 고온 부재로서의 열교환기를 나타내는 사시 모식도이다.
[본 발명의 기본 사상]
전술한 바와 같이, Co기 합금 재료에서는, 전이 금속의 탄화물상의 석출에 의한 강화가 각종 연구 개발되어 왔다. 석출할 수 있는 탄화물상으로서는, 예를 들어 MC형, M2C형, M3C형, M6C형, M7C형 및 M23C6형의 탄화물상을 들 수 있다. 또한, 전술한 바와 같이, M은 전이 금속을 의미하고, C는 탄소를 의미한다.
종래의 Co기 합금 재료에서는, 당해 탄화물상의 입자는 합금 주조 시의 최종 응고부(예를 들어, 모상의 덴드라이트 경계나 결정립계)를 따라서 석출되는 경우가 많다. 예를 들어, Co기 합금의 보통 주조재에서는, 통상 덴드라이트 경계의 평균 간격이나 평균 결정 입경이 101 내지 102㎛ 오더가 되기 때문에, 탄화물상 입자의 평균 간격도 101 내지 102㎛ 오더가 된다. 또한, 레이저 용접 등의 응고 속도가 비교적 빠른 프로세스여도, 응고부에 있어서의 탄화물상 입자의 평균 간격은 5㎛ 정도이다.
합금 재료에 있어서의 석출 강화는, 석출물끼리의 평균 간격에 반비례하는 것이 일반적으로 알려져 있고, 석출 강화가 유효해지는 것은, 석출물끼리의 평균 간격이 2㎛ 정도 이하인 경우라고 되어 있다. 그러나, 상술한 종래 기술에서는, 석출물끼리의 평균 간격이 그 레벨에 도달해 있지 않아, 충분한 석출 강화의 작용 효과를 얻지 못한다. 바꾸어 말하면, 종래 기술에서는, 합금 강화에 기여하는 탄화물상 입자를 미세 분산 석출시키는 것이 어려웠다. 이것이, 석출 강화 Ni기 합금 재료에 비해, Co기 합금 재료는 기계적 특성이 불충분하다고 되어 온 주된 요인이다.
본 발명자들은 Co기 합금 재료에 있어서, 석출 강화에 기여하는 탄화물상 입자를 모상 결정립 내에 분산 석출시킬 수 있으면, Co기 합금 재료의 기계적 특성을 비약적으로 향상시킬 수 있다고 생각하였다.
연구 초기에는, Co기 합금 모상에의 고용성이 높아 편석되기 어려운 금속 원소의 탄화물을 생성시킨 쪽이, 모상 결정립 내에 분산 석출시키기 쉬워 유효하다고 생각하였지만, Cr 탄화물상(Cr23C6상)의 석출은 Co기 합금의 강화에 그다지 기여하는 것이 아니었다. 그래서, 역전의 발상으로서, Co기 합금을 응고시켰을 때에 편석되기 쉬운 금속 원소의 탄화물을 형성하는 것을 생각하고, Co기 합금을 구성하는 금속 원소의 원자 반경에 착안하였다.
예를 들어, 특허문헌 1의 Co기 합금에서는, 금속 원소로서, Co(원자 반경: 125pm), Cr(원자 반경: 128pm), Ni(원자 반경: 124pm), W(원자 반경: 139pm), Mo(원자 반경: 139pm), Nb(원자 반경: 146pm), Zr(원자 반경: 160pm), Ta(원자 반경: 146pm), Ti(원자 반경: 147pm), Al(원자 반경: 143pm)이 포함되어 있다. 특허문헌 1의 Co기 합금은, 70질량％ 초과가 Co, Cr, Ni를 포함하는 점에서, 대부분의 구성 원자의 원자 반경은 130pm 이하라고 할 수 있다. 바꾸어 말하면, 원자 반경이 130pm 초과인 W, Mo, Nb, Zr, Ta, Ti, Al은, Co기 합금을 응고시켰을 때에 편석되기 쉬운 것이 아닐까라고 생각하였다. 그리고, Al을 제외한 이들 전이 금속의 탄화물상을 모상 결정립 내에 분산 석출시키는 방법에 대한 연구를 진행시켰다.
그 결과, 특허문헌 2(일본 특허 공개 제2019-049022)에 기재되어 있는 바와 같이, 소정의 합금 조성을 사용함과 함께 AM법(특히, 선택적 레이저 용융법)에 있어서의 국소 용융·급속 응고를 위한 입열량을 소정의 범위로 제어함으로써, Co기 합금 AM체의 모상 결정립 내에, 특정 성분(합금 강화에 기여하는 탄화물상을 형성하는 성분)이 편석된 미소 사이즈의 편석 셀이 형성되는 것을 발견하였다. 또한, 당해 AM체에 소정의 열처리를 실시함으로써, 편석 셀의 경계의 삼중점/사중점이라고 생각되는 개소에, 석출 강화 탄화물상의 입자가 분산 석출되는 것을 발견하였다. 그리고, 그러한 Co기 합금 재료는 석출 강화 Ni기 합금 재료와 동등 이상의 기계적 특성을 갖는 것이 확인되었다.
본 발명자들은 그 후에도 합금 조성의 최적화나 제조 방법의 최적화의 예의 연구를 계속하였다. 그 결과, 특허문헌 2의 연구 당시에는 바람직하지 않다고 생각되었던 고N 함유율의 합금 조성에 있어서, Co기 합금 재료의 기계적 특성이 더욱 향상되는 것을 발견하였다. 본 발명은 당해 지견에 기초하여 완성된 것이다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명에 관한 실시 형태를 제조 수순에 따라서 설명한다.
[Co기 합금 제조물의 제조 방법]
도 1은, 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물의 제조 방법의 공정예를 나타내는 흐름도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물의 제조 방법은, 개략적으로, Co기 합금 분말을 준비하는 합금 분말 준비 공정 (S1)과, 준비한 Co기 합금 분말을 사용하여 원하는 형상의 AM체를 형성하는 선택적 레이저 용융 공정 (S2)와, 형성한 AM체에 대하여 제1 열처리를 실시하는 제1 열처리 공정 (S3)과, 제1 열처리를 실시한 AM체에 대하여 제2 열처리를 실시하는 제2 열처리 공정 (S4)를 갖는다.
도 1에 도시한 제조 공정은, 기본적으로 특허문헌 2의 그것과 유사하지만, Co기 합금 중의 N 함유율을 제어하기 위해서, 합금 분말 준비 공정 S1 중의 분위기에 있어서의 N 원자의 양(존재율)을 제어하는 점에 있어서, 특허문헌 2의 제조 방법과 다르다. 또한, 제2 열처리 공정 S4에서 얻어진 제조물에 대하여 필요에 따라서 내식성 피복층을 형성하는 공정이나 표면 마무리 공정(도 1에 도시하지 않음)을 더 행해도 된다.
이하, 각 공정을 보다 상세하게 설명한다.
(합금 분말 준비 공정)
본 공정 S1은, 소정의 화학 조성을 갖는 Co기 합금 분말을 준비하는 공정이다. 해당 화학 조성은 0.08질량％ 이상 0.25질량％ 이하의 C와, 0.04질량％ 초과 0.2질량％ 이하의 N을 포함하고, C 및 N의 합계가 0.12질량％ 초과 0.28질량％ 이하이고, 0.1질량％ 이하의 B와, 10질량％ 이상 30질량％ 이하의 Cr을 포함하고, Fe를 5질량％ 이하이며 Ni를 30질량％ 이하로 포함하고, Fe 및 Ni의 합계가 30질량％ 이하이고, W 및/또는 Mo를 포함하고, W 및 Mo의 합계가 5질량％ 이상 12질량％ 이하이고, 0.5질량％ 이하의 Si와, 0.5질량％ 이하의 Mn을 포함하고, W 및 Mo 이외의 전이 금속으로 원자 반경이 130pm 초과인 M 성분을 0.5질량％ 이상 2질량％ 이하로 포함하고, 잔부가 Co와 불순물을 포함하는 것이 바람직하다. 불순물로서는, 0.5질량％ 이하의 Al과, 0.04질량％ 이하의 O를 포함해도 된다.
C: 0.08질량％ 이상 0.25질량％ 이하
C 성분은, 석출 강화상이 되는 MC형 탄화물상(Ti, Zr, Hf, V, Nb 및/또는 Ta의 탄화물상) 및/또는 M(C, N)형 탄질화물상(Ti, Zr, V, Nb 및/또는 Ta의 탄질화물상)을 구성하는 중요한 성분이다. C 성분의 함유율은 0.08질량％ 이상 0.25질량％ 이하가 바람직하고, 0.1질량％ 이상 0.2질량％ 이하가 보다 바람직하고, 0.12질량％ 이상 0.18질량％ 이하가 더욱 바람직하다. C 함유율이 0.08질량％ 미만이 되면, 석출 강화상(MC형 탄화물상 및/또는 M(C, N)형 탄질화물상)의 석출량이 부족하여, 기계적 특성 향상의 작용 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, C 함유율이 0.25질량％ 초과가 되면, MC형 탄화물상 이외의 탄화물상이 과잉 석출되거나, 과도하게 경화되거나 함으로써, 합금 재료의 인성이 저하된다.
N: 0.04질량％ 초과 0.2질량％ 이하
N 성분은 M(C, N)형 탄질화물상 및/또는 MN형 탄화물상(Ti, Zr, V, Nb 및/또는 Ta의 질화물상)을 구성하는 중요한 성분이다. N 성분의 함유율은 0.04질량％ 초과 0.2질량％ 이하가 바람직하고, 0.06질량％ 이상 0.19질량％ 이하가 보다 바람직하고, 0.13질량％ 이상 0.18질량％ 이하가 더욱 바람직하다. N 함유율이 0.04질량％ 이하가 되면, M(C, N)형 탄질화물상이나 MN형 탄화물상의 생성에 의한 작용 효과를 얻을 수 없을 뿐이며, 특별한 문제는 없다(특허문헌 2와 동일해질 뿐이다). 한편, N 함유율이 0.2질량％ 초과가 되면, 기계적 특성의 저하 요인이 된다.
종래보다도 고N 함유율로 Co기 합금 재료의 기계적 특성이 향상되는 메커니즘은, 현단계에서 해명되지 않았지만, C 성분과 N 성분을 각각 유의한 양으로 공존시킴으로써, MC형 탄화물상, M(C, N)형 탄질화물상 및/또는 MN형 탄화물상이 양호한 밸런스로 안정적으로 생성되어 분산 석출에 기여하고 있을 가능성을 생각할 수 있다. C 및 N의 합계 함유율은 0.12질량％ 초과 0.28질량％ 이하가 바람직하고, 0.16질량％ 이상 0.25질량％ 이하가 보다 바람직하다.
B: 0.1질량％ 이하
B 성분은 결정립계의 접합성의 향상(소위 입계 강화)에 기여하는 성분이다. B 성분은 필수 성분은 아니지만, 함유시키는 경우, 0.1질량％ 이하가 바람직하고, 0.005질량％ 이상 0.05질량％ 이하가 보다 바람직하다. B 함유율이 0.1질량％ 초과가 되면, AM체 형성 시에 갈라짐(예를 들어, 응고 균열)이 발생하기 쉬워진다.
Cr: 10질량％ 이상 30질량％ 이하
Cr 성분은 내식성이나 내산화성의 향상에 기여하는 성분이다. Cr 성분의 함유율은 10질량％ 이상 30질량％ 이하가 바람직하고, 15질량％ 이상 27질량％ 이하가 보다 바람직하다. Co기 합금 제조물의 최표면에 내식성 피복층을 별도로 마련하는 경우에는, Cr 성분의 함유율은 10질량％ 이상 18질량％ 이하가 더욱 바람직하다. Cr 함유율이 10질량％ 미만이 되면, 작용 효과(내식성이나 내산화성의 향상)가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, Cr 함유율이 30질량％ 초과가 되면, 취성의 σ상이 생성되거나 Cr 탄화물상이 과잉 생성되거나 하여 기계적 특성(인성, 연성, 강도)이 저하된다. 또한, 본 발명에 있어서는, Cr 탄화물상의 생성 자체를 거부하는(바람직하지 않은 것으로 하는) 것은 아니다.
Ni: 30질량％ 이하
Ni 성분은 Co 성분과 유사한 특성을 갖고 또한 Co에 비해 저렴한 점에서, Co 성분의 일부를 치환하는 형태로 함유시킬 수 있는 성분이다. Ni 성분은 필수 성분은 아니지만, 함유시키는 경우, 30질량％ 이하가 바람직하고, 20질량％ 이하가 보다 바람직하고, 5질량％ 이상 15질량％ 이하가 더욱 바람직하다. Ni 함유율이 30질량％ 초과가 되면, Co기 합금의 특징인 내마모성이나 국소 응력에의 내성이 저하된다. 이것은, Co의 적층 결함 에너지와 Ni의 그것과의 차이에서 기인한다고 생각된다.
Fe: 5질량％ 이하
Fe 성분은 Ni보다도 훨씬 저렴하며 또한 Ni 성분과 유사한 성상을 갖는 점에서, Ni 성분의 일부를 치환하는 형태로 함유시킬 수 있는 성분이다. 즉, Fe 및 Ni의 합계 함유율은 30질량％ 이하가 바람직하고, 20질량％ 이하가 보다 바람직하고, 5질량％ 이상 15질량％ 이하가 더욱 바람직하다. Fe 성분은 필수 성분은 아니지만, 함유시키는 경우, Ni 함유율보다도 적은 범위에서 5질량％ 이하가 바람직하고, 3질량％ 이하가 보다 바람직하다. Fe 함유율이 5질량％ 초과가 되면, 내식성이나 기계적 특성의 저하 요인이 된다.
W 및/또는 Mo: 합계 5질량％ 이상 12질량％ 이하
W 성분 및 Mo 성분은 모상의 고용 강화에 기여하는 성분이다. W 성분 및/또는 Mo 성분(W 성분 및 Mo 성분의 1종 이상)의 합계 함유율은 5질량％ 이상 12질량％ 이하가 바람직하고, 7질량％ 이상 10질량％ 이하가 보다 바람직하다. W 성분과 Mo 성분의 합계 함유율이 5질량％ 미만이 되면, 모상의 고용 강화가 불충분해진다. 한편, W 성분과 Mo 성분의 합계 함유율이 12질량％ 초과가 되면, 취성의 σ상이 생성되기 쉬워져서 기계적 특성(인성, 연성)이 저하된다.
Re: 2질량％ 이하
Re 성분은 모상의 고용 강화에 기여함과 함께, 내식성의 향상에 기여하는 성분이다. Re 성분은 필수 성분은 아니지만, 함유시키는 경우, W 성분 또는 Mo 성분의 일부를 치환하는 형태로 2질량％ 이하가 바람직하고, 0.5질량％ 이상 1.5질량％ 이하가 보다 바람직하다. Re 함유율이 2질량％ 초과가 되면, Re 성분의 작용 효과가 포화되는 점에 더하여, 재료 비용의 증가가 단점이 된다.
W 및 Mo 이외의 전이 금속으로 원자 반경이 130pm 초과인 M 성분: 합계 0.5질량％ 이상 2질량％ 이하
W 및 Mo 이외의 전이 금속으로 원자 반경이 130pm 초과인 M 성분으로, 단순 입방정계의 MC형 탄화물상을 형성할 수 있는 성분으로서, Ti 성분, Zr 성분, Hf 성분, V 성분, Nb 성분 및 Ta 성분을 들 수 있다. 이들 MC형 탄화물상은 석출 강화상이 될 수 있다. 또한, MN형 질화물상을 형성할 수 있는 성분으로서, Ti 성분, Zr 성분, V 성분, Nb 성분 및 Ta 성분을 들 수 있다. 이들 MN형 질화물상도 석출 강화상이 될 수 있다. 또한, Ti 성분, Zr 성분, V 성분, Nb 성분 및 Ta 성분은 석출 강화상의 M(C, N)형 탄질화물상을 형성할 수 있는 성분이기도 하다.
바꾸어 말하면, Ti, Zr, Hf, V, Nb 및 Ta 성분 중 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하고, 그 합계 함유율은 0.5질량％ 이상 2질량％ 이하가 바람직하고, 0.5질량％ 이상 1.8질량％ 이하가 보다 바람직하다. 합계 함유율이 0.5질량％ 미만이 되면, 석출 강화상(MC형 탄화물상, M(C, N)형 탄질화물상 및/또는 MN 형 탄화물상)의 석출량이 부족하여, 기계적 특성 향상의 작용 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, 당해 합계 함유율이 2질량％ 초과가 되면, 석출 강화상 입자가 조대화되거나 취성상(예를 들어 σ상)의 생성을 촉진시키거나 석출 강화에 기여하지 않는 산화물상 입자를 생성하거나 하여 기계적 특성이 저하된다.
또한, 석출 강화상 입자의 분산 석출(석출 강화상 입자의 조대화 억제)의 관점에서는, Ti, Zr, Hf, V, Nb 및 Ta 성분 중 3종 이상을 포함하는 것이 보다 바람직하고, 4종 이상을 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
보다 구체적으로는, Ti를 함유시키는 경우의 함유율은 0.01질량％ 이상 1질량％ 이하가 바람직하고, 0.05질량％ 이상 0.8질량％ 이하가 보다 바람직하다.
Zr을 함유시키는 경우의 함유율은 0.05질량％ 이상 1.5질량％ 이하가 바람직하고, 0.1질량％ 이상 1.2질량％ 이하가 보다 바람직하다. 또한, 기계적 강도를 우선하는 경우에는 Zr 성분을 필수 성분으로 하는 것이 바람직하고, 인성을 우선하는 경우에는 Zr 성분을 함유 성분으로 하지 않는 것이 바람직하다.
Hf를 함유시키는 경우의 함유율은 0.01질량％ 이상 0.5질량％ 이하가 바람직하고, 0.02질량％ 이상 0.1질량％ 이하가 보다 바람직하다.
V를 함유시키는 경우의 함유율은 0.01질량％ 이상 0.5질량％ 이하가 바람직하고, 0.02질량％ 이상 0.1질량％ 이하가 보다 바람직하다.
Nb를 함유시키는 경우의 함유율은 0.02질량％ 이상 1질량％ 이하가 바람직하고, 0.05질량％ 이상 0.8질량％ 이하가 보다 바람직하다.
Ta를 함유시키는 경우의 함유율은 0.05질량％ 이상 1.5질량％ 이하가 바람직하고, 0.1질량％ 이상 1.2질량％ 이하가 보다 바람직하다.
Si: 0.5질량％ 이하
Si 성분은 탈산소의 역할을 담당하여 기계적 특성의 향상에 기여하는 성분이다. Si 성분은 필수 성분은 아니지만, 함유시키는 경우, 0.5질량％ 이하가 바람직하고, 0.01질량％ 이상 0.3질량％ 이하가 보다 바람직하다. Si 함유율이 0.5질량％ 초과가 되면, 산화물(예를 들어 SiO2)의 조대 입자를 형성하여 기계적 특성의 저하 요인이 된다.
Mn: 0.5질량％ 이하
Mn 성분은 탈산소·탈황의 역할을 담당하여 기계적 특성의 향상이나 내부식성의 향상에 기여하는 성분이다. Mn은 원자 반경이 127pm인 점에서 상술한 M 성분에는 포함되지 않는다. Mn 성분은 필수 성분은 아니지만, 함유시키는 경우, 0.5질량％ 이하가 바람직하고, 0.01질량％ 이상 0.3질량％ 이하가 보다 바람직하다. Mn 함유율이 0.5질량％ 초과가 되면, 황화물(예를 들어 MnS)의 조대 입자를 형성하여 기계적 특성이나 내식성의 저하 요인이 된다.
잔부: Co 성분+불순물
Co 성분은 본 합금의 주요 성분의 하나이며, 최대 함유율의 성분이다. 전술한 바와 같이, Co기 합금 재료는 Ni기 합금 재료와 동등 이상의 내식성이나 내마모성을 갖는 이점이 있다.
Al 성분은 본 합금의 불순물의 하나이며, 의도적으로 함유시키는 성분은 아니다. 단, 0.5질량％ 이하의 Al 함유율이면, Co기 합금 제조물의 기계적 특성에 큰 악영향을 미치지 않는 점에서 허용된다. Al 함유율이 0.5질량％ 초과가 되면, 산화물이나 질화물(예를 들어 Al2O3이나 AlN)의 조대 입자를 형성하여 기계적 특성의 저하 요인이 된다.
O 성분도 본 합금의 불순물의 하나이며, 의도적으로 함유시키는 성분은 아니다. 단, 0.04질량％ 이하의 O 함유율이면, Co기 합금 제조물의 기계적 특성에 큰 악영향을 미치지 않는 점에서 허용된다. O 함유율이 0.04질량％ 초과가 되면, 각종 산화물(예를 들어, Ti 산화물, Zr 산화물, Al 산화물, Fe 산화물, Si 산화물)의 조대 입자를 형성하여 기계적 특성의 저하 요인이 된다.
합금 분말 준비 공정 S1은, 소정의 화학 조성을 갖는(특히, 소정량의 N 성분을 함유시킨) Co기 합금 분말을 준비하는 공정이다. 합금 분말을 준비하는 방법·수법으로서는, 기본적으로 종전의 방법·수법을 이용할 수 있다. 예를 들어, 원하는 화학 조성이 되도록 원료를 혼합·용해·주조하여 모합금괴(마스터 잉곳)를 제작하는 모합금괴 제작 소공정(素工程) (S1a)와, 해당 모합금괴로부터 합금 분말을 형성하는 아토마이즈 소공정 (S1b)를 행하면 된다.
N 함유율의 제어를 아토마이즈 소공정 S1b에서 행하는 것은 바람직하다. 아토마이즈 방법은 Co기 합금 중의 N 함유율을 제어하는 것 이외에는 종전의 방법·수법을 이용할 수 있다. 예를 들어, 아토마이즈 분위기 중의 질소량(질소 분압)을 제어하면서 가스 아토마이즈법이나 원심력 아토마이즈법을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 필요에 따라서 아토마이즈 소공정 S1b 후에, 합금 분말에 대하여 침질소 열처리(예를 들어, 암모니아 가스 분위기 중, 300℃ 이상 520℃ 이하의 열처리)를 행하는 침질소 열처리 소공정 (S1c)를 행해도 된다. 암모니아 가스 분위기로서는, 암모니아(NH3) 가스와 N2 가스의 혼합 가스나, NH3 가스와 수소(H2) 가스의 혼합 가스를 적합하게 이용할 수 있다.
합금 분말의 입경은, 다음 공정의 선택적 레이저 용융 공정 S2에 있어서의 핸들링성이나 합금 분말상(粉末床)의 충전성의 관점에서, 5㎛ 이상 100㎛ 이하가 바람직하고, 10㎛ 이상 70㎛ 이하가 보다 바람직하고, 10㎛ 이상 50㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 합금 분말의 입경이 5㎛ 미만이 되면, 다음 공정 S2에 있어서 합금 분말의 유동성이 저하되어(합금 분말상의 형성성이 저하되어), AM체의 형상 정밀도가 저하되는 요인이 된다. 한편, 합금 분말의 입경이 100㎛ 초과가 되면, 다음 공정 S2에 있어서 합금 분말상의 국소 용융·급속 응고의 제어가 어려워져, 합금 분말의 용융이 불충분해지거나 AM체의 표면 조도가 증가하거나 하는 요인이 된다.
상기로부터, 합금 분말의 입경을 5㎛ 이상 100㎛ 이하의 범위로 분급하는 합금 분말 분급 소공정 (S1d)를 행하는 것은, 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서는, 얻어진 합금 분말의 입경 분포를 측정한 결과, 원하는 범위 내에 있음을 확인한 경우에도, 본 소공정 S1d를 행한 것으로 간주한다. 합금 분말 준비 공정 S1에 의해 얻어진 합금 분말은, 본 발명에 관한 Co기 합금 재료의 일종이 된다.
(선택적 레이저 용융 공정)
선택적 레이저 용융 공정 S2는, 준비한 Co기 합금 분말을 사용하여 선택적 레이저 용융(SLM)법에 의해 원하는 형상의 AM체를 형성하는 공정이다. 구체적으로는 Co기 합금 분말을 깔아서 소정 두께의 합금 분말상을 준비하는 합금 분말상 용 의 소공정 (S2a)과, 합금 분말상의 소정의 영역에 레이저광을 조사하여 해당 영역의 Co기 합금 분말을 국소 용융·급속 응고시키는 레이저 용융 응고 소공정 (S2b)를 반복하여 AM체를 형성하는 공정이다.
본 공정 S2에 있어서는, 최종적인 Co기 합금 제조물에서 바람직한 미세 조직(모상 결정립 중에 석출 강화상(MC형 탄화물상, M(C, N)형 탄질화물상 및/또는 MN형 탄화물상)의 입자가 분산 석출된 미세 조직)을 얻기 위해서, 해당 제조물의 전구체가 되는 AM체의 미세 조직을 제어한다. 그리고, 해당 AM체의 미세 조직을 제어하기 위해서, 합금 분말상의 국소 용융·급속 응고를 제어한다.
보다 구체적으로는, 합금 분말상의 두께 h(단위: ㎛)와 레이저광의 출력 P(단위: W)와 레이저광의 주사 속도 S(단위: mm/s)의 관계에 있어서, 「15<h<150」이면서 「67(P/S)-3.5<h<2222(P/S)+13」을 만족하도록, 합금 분말상의 두께 h와 레이저광 출력 P와 레이저광 주사 속도 S를 제어하는 것이 바람직하다. 당해 제어 조건을 벗어나면, 바람직한 미세 조직을 갖는 AM체가 얻어지지 않는다.
또한, 레이저광의 출력 P 및 레이저광의 주사 속도 S는, 기본적으로 레이저 장치의 구성에 의존하지만, 예를 들어 「10≤P≤1000」 및 「10≤S≤7000」의 범위 내에서 선정하면 된다.
도 2는, SLM 공정 S2에서 얻어지는 Co기 합금 AM체의 미세 조직의 일례를 나타내는 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰상이다. 도 2에 도시한 바와 같이, SLM 공정 S2에서 얻어지는 Co기 합금 AM체는, 특이적인 미세 조직을 갖고 있다.
해당 AM체는 모상 결정의 다결정체이며, 해당 다결정체의 결정립 내에는, 평균 사이즈가 0.13㎛ 이상 2㎛ 이하인 편석 셀이 형성되어 있이다. 편석 셀의 평균 사이즈는 기계적 강도의 관점에서 0.15㎛ 이상 1.5㎛ 이하가 보다 바람직하다. 편석 셀의 경계 영역 상의 일부에는, 석출 강화상의 입자가 석출되는 경우가 있음이 확인된다. 또한, 수많은 실험에서, 모상 결정의 평균 결정 입경은 5㎛ 이상 150㎛ 이하가 바람직하다고 확인되었다.
또한, 본 발명에 있어서, 편석 셀의 사이즈란, 기본적으로 긴 직경과 짧은 직경의 평균으로 정의하지만, 긴 직경과 짧은 직경의 애스펙트비가 3 이상인 경우에는, 짧은 직경의 2배를 채용하는 것으로 한다.
또한, 본 발명에 있어서의 석출 강화상의 입자 평균 간격은, 당해 입자가 편석 셀의 경계 영역 상에 석출되는 점에서, 편석 셀의 사이즈로 대표된다고 정의한다.
주사형 투과 전자 현미경-에너지 분산형 X선 분광법(STEM-EDX)을 사용하여, 더욱 상세하게 미세 조직 관찰을 행한 바, 당해 편석 셀은, 미소 셀간의 경계 영역(편석 셀의 외주 영역, 세포벽과 같은 영역)에 석출 강화상을 형성하는 성분(Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, C, N)이 편석되어 있음이 확인되었다. 또한, 편석 셀의 경계 영역 상에 석출된 입자는, 석출 강화상의 입자인 것이 확인되었다.
본 AM체는, 모상 결정립의 입계 상에도 석출 강화상을 형성하는 성분의 편석이나 석출 강화상 입자의 석출이 있다. 선택적 레이저 용융 공정 S2에 의해 얻어지는 AM체는, 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물의 일 형태가 된다.
(제1 열처리 공정)
제1 열처리 공정 S3은, 형성한 Co기 합금 AM체에 대하여 제1 열처리를 실시하는 공정이다.
제1 열처리의 조건으로서는, 1100℃ 이상 1200℃ 이하의 온도 범위의 열처리가 바람직하다. 열처리에 있어서의 유지 시간은, 피열처리체의 열용량 및 온도를 고려하면서 0.5시간 이상 10시간 이하의 범위에서 적절히 설정하면 된다. 열처리 후의 냉각 방법에 특별한 한정은 없고, 예를 들어 수랭, 유랭, 공랭, 로랭 중 어느 것이라도 상관없다.
제1 열처리를 실시함으로써, 편석 셀의 경계 영역에 편석되어 있던 성분이 경계 상에서(경계를 따라서) 확산·화합하여 석출 강화상을 형성하기 시작하여, 편석 셀의 셀 벽이 거의 소실되는 것을 알았다(보다 정확하게는, 미세 조직 관찰에서 편석 셀의 셀 벽의 확인이 곤란해진다). 석출 강화상을 형성하기 시작하는 응집점은, 원 편석 셀 경계 영역 상(셀 벽이 있었을 영역 상)으로 추정되고, 모상 결정립의 전체(결정립 내 및 결정립계 상)에 미세하게 분포된 상태가 된다. 또한, AM체 내에서 모상 결정립의 재결정이 발생함으로써, SLM 공정 S2의 급속 응고 시에 발생할 가능성이 있는 AM체의 잔류 내부 변형을 완화할 수 있고, 후공정이나 합금 제조물의 사용 시에 있어서의 바라지 않는 변형을 방지할 수 있다.
(제2 열처리 공정)
제2 열처리 공정 S4는, 제1 열처리를 실시한 Co기 합금 AM체에 대하여 제2 열처리를 실시하는 공정이다. 제2 열처리의 조건으로서는, 750℃ 이상 1000℃ 이하의 온도 범위의 열처리가 바람직하다. 열처리에 있어서의 유지 시간은, 피열처리체의 열용량 및 온도를 고려하면서 0.5시간 이상 20시간 이하의 범위에서 적절히 설정하면 된다. 열처리 후의 냉각 방법에 특별한 한정은 없고, 예를 들어 수랭, 유랭, 공랭, 로랭 중 어느 것이라도 상관없다.
도 3은, 제2 열처리 공정 S4에서 얻어지는 Co기 합금 제조물의 미세 조직의 일례를 나타내는 SEM 관찰상이다. 도 3에 도시한 바와 같이, 제2 열처리를 실시함으로써, 모상 결정립의 조대화를 억제하면서, 모상 결정립 내에 석출 강화상의 입자가 미세 분산 석출된 미세 조직을 얻을 수 있다. 바꾸어 말하면, 제2 열처리 공정 S4를 거쳐 얻어지는 Co기 합금 제조물은, 모상 결정의 평균 결정 입경이 5㎛ 이상 150㎛ 이하이고, 각 모상 결정립의 입자 내에 0.13㎛ 이상 2㎛ 이하의 평균 입자간 거리로 석출 강화상의 입자가 미세 분산 석출된 미세 조직을 갖는다. 또한, Co기 합금 제조물은, 전술한 바와 같이 모상 결정립의 입계 상에도 석출 강화상의 입자가 분산 석출되어 있다.
STEM-EDX 분석의 결과, 석출 강화상은, Ti, Zr, Hf, V, Nb 및/또는 Ta를 포함하는 MC형 탄화물상, M(C, N)형 탄질화물상 및/또는 MN형 탄화물상으로 간주할 수 있음을 확인하였다.
[Co기 합금 제조물]
도 4는, 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물의 일례이며, 고온 부재로서의 터빈 정익을 나타내는 사시 모식도이다. 도 4에 도시한 바와 같이, 터빈 정익(100)은 개략적으로, 내륜측 엔드 월(101)과 날개부(102)와 외륜측 엔드 월(103)로 구성된다. 날개부의 내부에는, 종종 냉각 구조가 형성된다.
또한, 본 발명의 Co기 합금 제조물은 터빈 동익으로서 사용해도 된다.
도 5는, 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물을 장비하는 가스 터빈의 일례를 나타내는 단면 모식도이다. 도 5에 도시한 바와 같이, 가스 터빈(200)은 개략적으로, 흡기를 압축하는 압축기부(210)와 연료의 연소 가스를 터빈 날개에 분사하여 회전 동력을 얻는 터빈부(220)로 구성된다. 본 발명의 고온 부재는 터빈부(220) 내의 터빈 노즐(221)이나 터빈 정익(100)으로서 적합하게 사용할 수 있다. 본 발명의 고온 부재는 가스 터빈 용도에 한정되는 것은 아니며, 다른 터빈 용도(예를 들어, 증기 터빈 용도)여도 되고, 다른 기계/장치에 있어서의 고온 환경 하에서 사용되는 부재여도 된다.
도 6은, 본 발명에 관한 Co기 합금 제조물의 다른 일례이며, 고온 부재로서의 열교환기를 나타내는 사시 모식도이다. 도 6에 나타낸 열교환기(300)는 플레이트 핀형 열교환기의 예이며, 기본적으로 세퍼레이트층(301)과 핀층(302)이 교대로 적층된 구조를 갖고 있다. 핀층(302)의 유로 폭 방향의 양단부는, 사이드바부(303)로 봉해져 있다. 인접하는 핀층(302)에 고온 유체와 저온 유체를 교대로 유통시킴으로써, 고온 유체와 저온 유체 사이에서 열교환이 이루어진다.
본 발명에 관한 열교환기(300)는, 종래의 열교환기에 있어서의 구성 부품(예를 들어, 세퍼레이트 플레이트, 코러게이트 핀, 사이드바)을 납땜 접합이나 용접 접합하지 않고 일체 형성되는 점에서, 종래의 열교환기보다도 내열화나 경량화할 수 있다. 또한, 유로 표면에 적절한 요철 형상을 형성함으로써, 유체를 난류화하여 열전달 효율을 향상시킬 수 있다. 열전달 효율의 향상은 열교환기의 소형화로 이어진다.
실시예
이하, 실험예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은 이들 실험예에 한정되는 것은 아니다.
[실험 1]
(Co기 합금 분말 IA-1 내지 IA-2 및 RA-1의 준비)
표 1에 나타내는 화학 조성을 갖는 Co기 합금 분말을 준비하였다(합금 분말 준비 공정 S1). 구체적으로는 먼저, 원료를 혼합한 후, 진공 고주파 유도 용해법에 의해 용해·주조하여 모합금괴(질량: 약 2kg)를 제작하는 모합금괴 제작 소공정 S1a를 행하였다. 이어서, 해당 모합금괴를 재용해하여, N2 가스 분위기 중의 가스 아토마이즈법에 의해 합금 분말을 형성하는 아토마이즈 소공정 S1b를 행하였다. 합금 분말 IA-2에 대하여는, 아토마이즈 소공정 S1b 후, 침질소 열처리 소공정 S1c(NH3과 N2의 혼합 가스 분위기 중, 500℃)를 행하였다. 또한, 기준 시료로서, 아토마이즈 소공정 S1b를 아르곤 가스 분위기 중의 가스 아토마이즈법으로 행한 기준 합금 분말 RA-1을 별도로 준비하였다.
이어서, 얻어진 각 합금 분말에 대하여, 합금 분말의 입경을 제어하기 위한 합금 분말 분급 소공정 S1d를 행하여 분말 입경을 5 내지 25㎛의 범위로 분급하였다.
표 1에 도시한 바와 같이, 발명 합금 분말 IA-1 내지 IA-2는, 본 발명의 규정을 만족하는 화학 조성을 갖는 합금 분말이다. 한편, 기준 합금 분말 RA-1은 특허문헌 2에 해당하는 합금 분말이며, N 함유율만이 본 발명의 규정을 벗어나 있다.
[실험 2]
(선택적 레이저 용융 공정에서의 SLM 조건의 검토)
실험 1에서 준비한 IA-1의 합금 분말을 사용하여 SLM법에 의해 AM체(직경 8mm×길이 10mm)를 형성하였다(선택적 레이저 용융 공정 S2). SLM 조건은, 레이저광의 출력 P를 85W로 하고, 합금 분말상의 두께 h 및 레이저광의 주사 속도 S(mm/s)를 다양하게 변경함으로써 국소 입열량 P/S(단위: W·s/mm=J/mm)를 제어하였다. 국소 입열량의 제어는 냉각 속도의 제어에 상당한다.
상기에서 제작한 각 AM체에 대하여, 미세 조직 관찰을 행하여 편석 셀의 평균 사이즈를 측정하였다. 미세 조직 관찰은 SEM에 의해 행하였다. 또한, 얻어진 SEM 관찰상에 대하여 화상 처리 소프트웨어(ImageJ, 미국 National Institutes of Health(NIH) 개발의 퍼블릭 도메인 소프트웨어)를 사용한 화상 해석에 의해, 편석 셀의 평균 사이즈를 측정하였다.
편석 셀의 평균 사이즈가 0.13 내지 2㎛의 범위에 있는 것을 「합격」이라고 판정하고, 그 이외의 것을 「불합격」이라고 판정한 결과, 선택적 레이저 용융 공정 S2에 있어서의 SLM 조건은, 합금 분말상의 두께 h(단위: ㎛)와 레이저광의 출력 P(단위: W)와 레이저광의 주사 속도 S(단위: mm/s)의 관계가 「15<h<150」이면서 「67(P/S)-3.5<h<2222(P/S)+13」을 만족하도록 제어하는 것이 바람직한 것을 확인하였다.
[실험 3]
(Co기 합금 제조물 IAP-1 내지 IAP-2 및 RAP-1의 제작)
실험 1에서 준비한 발명 합금 분말 IA-1 내지 IA-2 및 기준 합금 분말 RA-1을 사용하여, SLM법에 의해 AM체(직경 10mm×길이 50mm)를 형성하였다(선택적 레이저 용융 공정 S2). SLM 조건은, 합금 분말상의 두께 h를 100㎛로 하고, 레이저광의 출력 P를 100W로 하고, 레이저광의 주사 속도 S(mm/s)를 제어함으로써 국소 입열량 P/S(단위: W·s/mm=J/mm)를 제어하여, 실험 2의 합격 조건을 만족하도록 조정하였다.
상기에서 제작한 각 AM체에 대하여, 1150℃에서 4시간 유지하는 열처리를 행하였다(제1 열처리 공정 S3). 이어서, 제1 열처리를 실시한 각 AM체에 대하여, 900℃에서 4시간 유지하는 열처리를 행하여(제2 열처리 공정 S4), IA-1 내지 IA-2 합금 분말을 사용한 발명 합금 제조물 IAP-1 내지 IAP-2 및 RA-1 합금 분말을 사용한 기준 합금 제조물 RAP-1을 제작하였다.
(미세 조직 관찰 및 기계적 특성 시험)
상기에서 제작한 Co기 합금 제조물 IAP-1 내지 IAP-2 및 RAP-1로부터, 미세 조직 관찰용 및 기계적 특성 시험용의 시험편을 각각 채취하여, 미세 조직 관찰 및 기계적 특성 시험을 행하였다.
미세 조직 관찰은, 실험 2와 마찬가지의 SEM 관찰 및 SEM 관찰상에 대한 화상 해석을 행하여, 모상 결정립 내에서의 석출 강화상 입자의 평균 입자간 거리를 조사하였다. 그 결과, Co기 합금 제조물 IAP-1 내지 IAP-2 및 RAP-1 모두에 있어서, 석출 강화상 입자의 평균 입자간 거리가 0.13 내지 2㎛의 범위에 있음이 확인되었다.
기계적 특성 시험으로서는, Co기 합금 제조물 IAP-1 및 RAP-1에 대하여, 온도 850℃, 응력 157MPa의 조건 하에서 크리프 시험을 행하여, 2차 크리프 영역(정상 크리프 영역)에 있어서의 정상 크리프 속도와 크리프 파단 시간을 측정하였다. 또한, Co기 합금 제조물 IAP-2 및 RAP-1에 대하여, 온도 900℃, 응력 98MPa의 조건 하에서 크리프 시험을 행하여, 크리프 파단 시간과 정상 크리프 속도를 측정하였다.
특허문헌 2의 기재로부터, 기준 합금 제조물 RAP-1은, 석출 강화 Ni기 합금 재료와 동등 이상의 기계적 특성을 갖는다고 간주할 수 있다. 그래서, 본 실험에서는, 기준 합금 제조물 RAP-1보다도 작은 정상 크리프 속도이면서 긴 크리프 파단 시간을 「합격」이라고 판정하였다. 또한, 온도 900℃, 응력 98MPa의 조건 하의 크리프 시험에 있어서, 6×10-3h-1 이하의 정상 크리프 속도이면서 1000시간 이상의 크리프 파단 시간을 「우수」라고 판정하였다. 기계적 특성 시험의 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 도시한 바와 같이, 발명 합금 제조물 IAP-1 내지 IAP-2는, 기준 합금 제조물 RAP-1보다도 작은 정상 크리프 속도이면서 긴 크리프 파단 시간을 나타내어, 「합격」이라고 판정된다. 또한, 발명 합금 제조물 IAP-2는, 6×10-3h-1 이하의 정상 크리프 속도이면서 1000시간 이상의 크리프 파단 시간을 나타내어, 「우수」라고 판정된다.
상술한 실시 형태나 실험예는, 본 발명의 이해를 돕기 위해 설명한 것이며, 본 발명은 기재된 구체적인 구성에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 실시 형태의 구성의 일부를 당업자의 기술 상식의 구성으로 치환하는 것이 가능하고, 또한 실시 형태의 구성에 당업자의 기술 상식의 구성을 부가하는 것도 가능하다. 즉, 본 발명은 본 명세서의 실시 형태나 실험예의 구성의 일부에 대하여, 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서, 삭제·다른 구성으로 치환·다른 구성의 추가를 하는 것이 가능하다.
100: 터빈 정익
101: 내륜측 엔드 월
102: 날개부
103: 외륜측 엔드 월
200: 가스 터빈
210: 압축기부
220: 터빈부
221: 터빈 노즐
300: 열교환기
301: 세퍼레이트층
302: 핀층
303: 사이드바부.
101: 내륜측 엔드 월
102: 날개부
103: 외륜측 엔드 월
200: 가스 터빈
210: 압축기부
220: 터빈부
221: 터빈 노즐
300: 열교환기
301: 세퍼레이트층
302: 핀층
303: 사이드바부.
Claims (14)
- 코발트기 합금 재료를 포함하는 제조물이며,
상기 코발트기 합금 재료는,
0.08질량％ 이상 0.25질량％ 이하의 탄소와,
0.04질량％ 초과 0.2질량％ 이하의 질소를 포함하고, 상기 탄소 및 상기 질소의 합계가 0.12질량％ 초과 0.28질량％ 이하이고,
0.1질량％ 이하의 붕소와,
10질량％ 이상 30질량％ 이하의 크롬을 포함하고,
철을 5질량％ 이하로 니켈을 30질량％ 이하로 포함하고, 상기 철 및 상기 니켈의 합계가 30질량％ 이하이고,
텅스텐 및/또는 몰리브덴을 포함하고, 상기 텅스텐 및 상기 몰리브덴의 합계가 5질량％ 이상 12질량％ 이하이고,
0.5질량％ 이하의 규소와,
0.5질량％ 이하의 망간을 포함하고,
텅스텐 및 몰리브덴 이외의 전이 금속으로 원자 반경이 130pm 초과인 M 성분을 0.5질량％ 이상 2질량％ 이하로 포함하고,
잔부가 코발트와 불순물을 포함하고,
상기 불순물은,
0.5질량％ 이하의 알루미늄과,
0.04질량％ 이하의 산소를 포함하는 화학 조성을 갖고,
상기 제조물은 모상 결정립의 다결정체이며,
상기 모상 결정립 중에는, 상기 M 성분을 포함하는 M(C, N)형 탄질화물상 및/또는 MN형 질화물상의 입자가 0.13㎛ 이상 2㎛ 이하의 평균 입자간 거리로 석출되어 있고,
상기 화학 조성의 상기 M 성분은 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀 및 탄탈 중 1종 이상인
것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 화학 조성의 상기 M 성분은
상기 티타늄을 포함하는 경우, 해당 티타늄은 0.01질량％ 이상 1질량％ 이하이고,
상기 지르코늄을 포함하는 경우, 해당 지르코늄은 0.05질량％ 이상 1.5질량％ 이하이고,
상기 하프늄을 포함하는 경우, 해당 하프늄은 0.01질량％ 이상 0.5질량％ 이하이고,
상기 바나듐을 포함하는 경우, 해당 바나듐은 0.01질량％ 이상 0.5질량％ 이하이고,
상기 니오븀을 포함하는 경우, 해당 니오븀은 0.02질량％ 이상 1질량％ 이하이고,
상기 탄탈을 포함하는 경우, 해당 탄탈은 0.05질량％ 이상 1.5질량％ 이하인
것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물. - 제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 화학 조성의 상기 M 성분은
상기 지르코늄을 필수로 하는 것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물. - 제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 화학 조성의 상기 M 성분은
상기 티타늄, 상기 지르코늄, 상기 하프늄, 상기 바나듐, 상기 니오븀 및 상기 탄탈 중 3종 이상인
것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물. - 제1항에 있어서,
상기 제조물은, 온도 900℃, 응력 98MPa의 조건 하에서 크리프 시험을 행한 경우의 크리프 파단 시간이 1000시간 이상이며, 2차 크리프 영역에 있어서의 정상 크리프 속도가 6×10-3h-1 이하인 것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물. - 제1항에 있어서,
상기 제조물은 고온 부재인 것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물. - 제7항에 있어서,
상기 고온 부재는 터빈 정익, 터빈 동익, 터빈 연소기 노즐 또는 열교환기인 것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물. - 코발트기 합금 재료를 포함하는 제조물이며,
상기 코발트기 합금 재료는,
0.08질량％ 이상 0.25질량％ 이하의 탄소와,
0.04질량％ 초과 0.2질량％ 이하의 질소를 포함하고, 상기 탄소 및 상기 질소의 합계가 0.12질량％ 초과 0.28질량％ 이하이고,
0.1질량％ 이하의 붕소와,
10질량％ 이상 30질량％ 이하의 크롬을 포함하고,
철을 5질량％ 이하로 니켈을 30질량％ 이하로 포함하고, 상기 철 및 상기 니켈의 합계가 30질량％ 이하이고,
텅스텐 및/또는 몰리브덴을 포함하고, 상기 텅스텐 및 상기 몰리브덴의 합계가 5질량％ 이상 12질량％ 이하이고,
0.5질량％ 이하의 규소와,
0.5질량％ 이하의 망간을 포함하고,
텅스텐 및 몰리브덴 이외의 전이 금속으로 원자 반경이 130pm 초과인 M 성분을 0.5질량％ 이상 2질량％ 이하로 포함하고,
잔부가 코발트와 불순물을 포함하고,
상기 불순물은,
0.5질량％ 이하의 알루미늄과,
0.04질량％ 이하의 산소를 포함하는 화학 조성을 갖고,
상기 제조물은 모상 결정립의 다결정체이며,
해당 모상 결정립 중에는, 평균 사이즈가 0.13㎛ 이상 2㎛ 이하인 편석 셀이 형성되어 있고, 해당 편석 셀의 이웃하는 편석 셀 또는 모상 결정립과의 경계 영역에는 상기 M 성분이 편석되어 있고,
상기 제조물은, 상기 편석 셀의 상기 경계 영역 상에 상기 M 성분을 포함하는 M(C, N)형 탄질화물상 및/또는 MN형 질화물상의 입자가 석출되어 있고,
상기 화학 조성의 상기 M 성분은 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀 및 탄탈 중 1종 이상인
것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물. - 삭제
- 삭제
- 제9항에 있어서,
상기 화학 조성의 상기 M 성분은
상기 티타늄을 포함하는 경우, 해당 티타늄은 0.01질량％ 이상 1질량％ 이하이고,
상기 지르코늄을 포함하는 경우, 해당 지르코늄은 0.05질량％ 이상 1.5질량％ 이하이고,
상기 하프늄을 포함하는 경우, 해당 하프늄은 0.01질량％ 이상 0.5질량％ 이하이고,
상기 바나듐을 포함하는 경우, 해당 바나듐은 0.01질량％ 이상 0.5질량％ 이하이고,
상기 니오븀을 포함하는 경우, 해당 니오븀은 0.02질량％ 이상 1질량％ 이하이고,
상기 탄탈을 포함하는 경우, 해당 탄탈은 0.05질량％ 이상 1.5질량％ 이하인
것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물. - 제9항에 있어서,
상기 화학 조성의 상기 M 성분은
상기 지르코늄을 필수로 하는 것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물. - 제9항에 있어서,
상기 화학 조성의 상기 M 성분은
상기 티타늄, 상기 지르코늄, 상기 하프늄, 상기 바나듐, 상기 니오븀 및 상기 탄탈 중 3종 이상인
것을 특징으로 하는, 코발트기 합금 제조물.
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