KR102478218B1 - 생분해성 플라스틱의 기계적 특성 강화를 위해 cnf와 생분해성 고분자를 혼합한 복합체의 제조 방법 - Google Patents

생분해성 플라스틱의 기계적 특성 강화를 위해 cnf와 생분해성 고분자를 혼합한 복합체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 A) 셀룰로오스가 초순수에 분산된 셀룰로오스 나노화이버 현탁액을 생성하는 단계; B) 상기 셀룰로오스 나노화이버 현탁액과 폴리 유산 파우더를 혼합하여 슬러리를 생성하는 단계; C) 상기 슬러리를 건조하여 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산이 혼합된 혼합파우더를 생성하는 단계; 및 D) 상기 혼합파우더와 폴리 유산 펠렛을 배합한 후, 압출 성형하여 셀룰로오스 나노 소재 복합체를 제조하는 단계를 포함하는 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 제조방법 및 이에 따라 제조된 셀룰로오스 나노 소재 복합체를 개시한다.

Description

생분해성 플라스틱의 기계적 특성 강화를 위해 CNF와 생분해성 고분자를 혼합한 복합체의 제조 방법{MANUFACTURING METHOD OF COMPOSITE BY MIXING CNF AND BIODEGRADABLE POLYMER TO ENHANCE THE MECHANICAL PROPERTIES OF BIODEGRADABLE PLASTICS}
본 발명은 생분해성 플라스틱의 기계적 특성 강화를 위해 CNF와 생분해성 고분자를 혼합한 복합체의 제조 방법에 관한 것이다.
최근에 10-9 m의 크기를 나타내는 '나노(nano)'분야의 연구가 다양한 방면에서 활발하게 이루어지고 있으며, 이를 이용한 나노기술(NT:nanotechnology) 이란, 나노 크기 입자의 재료가 가진 특유의 특성을 이용하여 원하는 특성을 얻는 기술이다. 그 중 하나로 나노 복합재(nanocomposite)가 주목을 받고 있다.
나노 복합재는 나노 재료의 물질이 독자의 구조를 유지하면서 각 재료의 특성을 이용하여 단독의 소재를 보강하는 기능을 갖는 재료로, 종래에 없는 기능이나 탁월한 특성을 갖는 신소재 개발 가능성이 확대되고 있다.
나노기술이 활발히 연구되고 있는 현재, 기후변화 협약 및 강화된 환경규제에 대응할 수 있도록 친환경적인 고분자인 바이오 폴리머(biopolymer)에 대한 관심도 높아지고 있다. 현재 주로 사용되고 있는 고분자는 화석 연료를 바탕으로 하는 고분자인데, 이 같은 자원은 고갈되고 있을 뿐만 아니라, 생산 시 환경에 대한 부하가 크며 재생산이 어렵다. 또한, 폐기 처리시 자연적으로 분해가 되지 않아 폐기 비용이 증가하고 있으며 환경 파괴를 일으키고 있다. 이와 같은 관점에서 이제까지의 석유기반 고분자 재료로부터 바이오 기반 고분자 재료로 전환이 시도되고 있다. 그러나 바이오 기반 플라스틱은 그 물리적 성질이 기존의 석유화학계 플라스틱보다 떨어져 강화제(reinforcement)를 첨가한 물성 개량이 요구된다.
바이오 기반 고분자 중에서도 셀룰로오스는 지구상에 있는 유기물 가운데 가장 많은 양을 차지하고 있는 천연고분자이다. 따라서, 자원을 공급하기가 쉽고 비용을 낮추는 효과도 기대할 수 있다. 또한 셀룰로오스는 생물에서 나오는 재료이기 때문에 재생산이 가능하여 소비 후에도 보충하기가 쉽다. 이외에도 셀룰로오스는 이용 시 자연에 대한 부하를 비교적 적게 주는 재료이며 폐기 시에도 자연적으로 분해가 되기 때문에 처리하기가 쉽다. 또한, 셀룰로오스 내부 그리고 분자사슬 간의 강한 수소결합으로 인해 강도가 높다.
이러한 셀룰로오스를 나노 크기로 미세 섬유화한 나노 셀룰로오스(nano-cellulose)는, 바이오 폴리머(biopolymer)의 특징과 나노 크기가 가지는 장점을 모두 갖춘 재료로써, 기존의 고분자 대비 우수한 인장강도를 갖는 등, 물성이 향상된 친환경적 유기고분자 물질로 많은 관심을 받고 있다.
그 중에서도, 나노 셀룰로오스와 이종 재료를 이용하여 나노 복합소재를 보다 다양하게 구현하려는 연구의 필요성이 대두되고 있다.
본 발명은 셀룰로오스 나노 소재 복합체 제조 시 분산성 및 경제성을 향상시키는 것이 가능한 생분해성 플라스틱의 기계적 특성 강화를 위해 CNF와 생분해성 고분자를 혼합한 복합체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
한편, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 생분해성 플라스틱의 기계적 특성 강화를 위해 CNF와 생분해성 고분자를 혼합한 복합체의 제조 방법은 A) 셀룰로오스가 초순수에 분산된 셀룰로오스 나노화이버 현탁액을 생성하는 단계; B) 상기 셀룰로오스 나노화이버 현탁액과 폴리 유산 파우더를 혼합하여 슬러리(Slurry)를 생성하는 단계; C) 상기 슬러리를 건조하여 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산이 혼합된 혼합파우더를 생성하는 단계; 및 D) 상기 혼합파우더와 폴리 유산 펠렛을 배합한 후, 압출 성형하여 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산을 혼합한 복합체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 A) 단계에서, 상기 셀룰로오스 나노화이버 현탁액은 수 분산된 셀룰로오스의 고형분이 1~2중량%로 포함할 수 있다.
또한, 상기 폴리 유산 파우더의 입자 직경은 10㎛ 내지 25㎛일 수 있다.
또한, 상기 혼합파우더의 입자 직경은 10㎛ 내지 50㎛일 수 있다.
또한, 상기 B) 단계에서, 상기 셀룰로오스 나노화이버 현탁액과 폴리 유산 파우더의 혼합 비율은 중량비로 5:1 내지 5:2 일 수 있다.
또한, 상기 C) 단계에서, 상기 폴리 유산 펠렛과 혼합파우더와의 혼합 비율은 중량비로 9:1일 수 있다.
또한, 상기 D) 단계에서, 상기 셀룰로오스 나노 소재 복합체에서, 상기 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산의 혼합비율은 중량비로 1:180 내지 1:200 일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 셀룰로오스 나노 화이버와 폴리 유산을 혼합한 복합체 제조 시 분산성 및 경제성을 향상시키는 것이 가능하다.
한편, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들에 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 나노 화이버와 폴리 유산 파우더를 혼합한 복합체의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 나노 화이버와 폴리 유산 파우더를 혼합한 복합체의 제조 방법에 의해 제조된 셀룰로오스 나노 소재 복합체를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 제조 방법에 의해 제조된 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 물성 평가를 위한 시편을 나타낸 사진이다.
도 4는 비교예로 제조된 복합체를 나타낸 사진이다.
이하, 본 발명의 실시 예를 첨부된 도면들을 참조하여 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시 예는 여러 가지 형태로 변형할 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래의 실시 예들로 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시 예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 도면에서의 요소의 형상은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해 과장되었다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제의 해결 방안을 명확하게 하기 위한 발명의 구성을 본 발명의 바람직한 실시 예에 근거하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명하되, 도면의 구성요소들에 참조번호를 부여함에 있어서 동일 구성요소에 대해서는 비록 다른 도면상에 있더라도 동일 참조번호를 부여하였으며 당해 도면에 대한 설명 시 필요한 경우 다른 도면의 구성요소를 인용할 수 있음을 미리 밝혀 둔다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 제조 방법은 CNF 현탁액 생성 단계(S10), 슬러리 생성 단계(S20), 혼합파우더 생성 단계(S30) 및 셀룰로오스 나노 소재 복합체 제조 단계(S40)를 포함할 수 있다.
CNF 현탁액 생성 단계(S10)에서는 고순도 셀룰로오스를 초순수에 투입하고 기계적 처리로 분쇄, 분산, 균질화하여 셀룰로오스 나노화이버 현탁액을 생성한다.
셀룰로오스 나노화이버는 천연물로써, 셀룰로오스 사슬이 다발을 이루며 빽빽하게 결합한 나노 또는 마이크로미터 크기의 막대형태 입자 혹은 섬유를 의미한다. 이러한 셀룰로오스는 하기 [화학식 1]로 표시된다.
[화학식 1]
Figure 112022065057078-pat00001
여기서, 셀룰로오스 나노화이버 현탁액은 셀룰로오스 나노화이버 파우더를 초순수에 1~2중량%로 혼합하여 생성될 수 있다.
셀룰로오스 나노화이버의 함량이 1중량% 미만인 경우 요구하는 물성의 셀룰로오스 나노 소재 복합체를 제조하기 어렵고, 2중량%를 초과하는 경우 제조 과정 중 건조 시간이 과도하게 길어져 시간, 비용, 에너지 등의 효율이 저하될 수 있으며, 높은 점성에 의해 겔처럼 뭉쳐 균일한 용액 상태를 유지할 수 없어 셀룰로오스 나노 소재 복합체 제조 공정 상 문제가 있을 수 있다.
한편, 셀룰로오스 나노화이버는 직경(Fiber Diameter)이 대략 5nm 내지 50nm이고, 길이(Fiber Length)가 대략 1 ㎛ 내지 3㎛인 것이 바람직하다.
슬러리 생성 단계(S20)에서는 셀룰로오스 나노화이버 현탁액과 폴리 유산 파우더를 혼합하여 슬러리를 생성할 수 있다.
폴리 유산(PLA, Polylactic Acid)은 바이오매스 고분자 중 하나이며, 선형적인 지방족 폴리에스터로써 옥수수 및 감자의 전분 등 100% 재생가능한 자원으로부터 얻어진 단량체를 이용하여 합성된 열가소성 고분자 소재이다.
폴리 유산은 다양한 생분해성 수지 중 하나로, 그대로 또는 몇 가지 인체에 해롭지 않은 물질을 첨가하여 소재공학적으로도 많이 연구되고 있으며, 의학적으로도 조직공학(tissue engineering)에서 담체(scaffold)로 사용되는 등 그 용도는 매우 광범위한데, 의학과 같은 특수분야가 아닌 범용의 상업적인 관점에서 몇 가지 특징을 소유하고 있는 생분해성 수지이다.
여기서, 폴리 유산을 얻기 위한 일반적인 공정은 다음과 같다.
Figure 112022065057078-pat00002
한편, 슬러리 생성 단계(S20)에서는 셀룰로오스 나노화이버 현탁액과 폴리 유산 파우더의 혼합 비율은 중량비로 5:1 내지 5:2인 것이 바람직하다.
여기서, 셀룰로오스 나노화이버 현탁액과 폴리 유산 파우더의 혼합 비율이 5:1 미만인 경우 복합소재의 물성 강화가 어렵고, 오히려 감소하며, 폴리 유산의 양이 줄어들기 때문에 건조 시간, 비용 및 에너지 효율이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 이와 반대로 셀룰로오스 나노화이버 현탁액과 폴리 유산 파우더의 혼합 비율이 5:2 초과인 경우 CNF가 적게 첨가되어 복합소재의 물성 강화가 어려운 문제가 있을 수 있다.
한편, 폴리 유산 파우더의 입자 직경은 10㎛ 내지 25㎛인 것이 바람직하다.
여기서, 폴리 유산 파우더의 입자 직경이 10㎛ 미만인 경우 작업 효율이 떨어지는 문제가 있을 수 있고, 폴리 유산 파우더의 입자 직경은 25㎛ 초과인 경우 폴리 유산 입자 사이 간의 공극에 CNF가 응집되어 필름 현상 발생 및 CNF 분산성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
혼합파우더 생성 단계(S30)에서는 혼합액을 건조하여 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산이 혼합된 혼합파우더를 생성할 수 있다.
도 2는 제조된 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 SEM 이미지다.
도 2를 참조하면, 혼합파우더는 폴리 유산을 코어로 하여, 폴리 유산의 표면에 셀룰로오스 나노화이버가 응집된 형태로 구성될 수 있다.
건조는 슬러리 중에서 고체분말 형태의 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산이 혼합된 혼합파우더를 수득하기 위해 슬러리를 건조하는 건조장치에 의해 수행될 수 있다. 이러한 건조장치는 예를 들어, 전기건조기, 진공건조기, 열풍건조기 또는 동결건조기를 포함하는 것일 수 있다.
복합적인 공정에 의해 제조된 건조 방법은 일반적으로 가열 건조, 가압 건조, 진공건조, 동결 건조, 또는 초임계 조건 하에서의 건조 등이 사용될 수 있다.
한편, 건조가 완료되면 혼합파우더는 다수의 폴리 유산과 셀룰로오스 나노화이버가 서로 엉켜 있는 상태가 된다.
구체적으로, 혼합파우더 생성 단계(S30)는 열풍건조기를 이용해 대략 60 ℃의 온도에서 대략 24시간 동안 슬러리를 건조하여 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산이 혼합된 혼합파우더를 생성하고, 이를 50㎛의 메시로 걸러 최종 혼합파우더를 생성할 수 있다.
따라서, 제조된 혼합파우더의 입자 직경은 10㎛ 내지 50㎛를 가질 수 있다.
셀룰로오스 나노 소재 복합체 제조 단계(S40)에서는 혼합파우더 생성 단계(S30)에서 생성된 혼합파우더와 폴리 유산(PLA) 펠렛을 이축 압출기에 첨가한 후, 압출하여 생분해성 셀룰로오스 나노 소재 복합체를 제조할 수 있다.
여기서, 폴리 유산 펠렛과 혼합파우더와의 혼합 비율은 중량비로 9:1인 것이 바람직하다.
이를 통해, 제조된 생분해성 셀룰로오스 나노 소재 복합체에서 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산의 혼합비율은 중량비로 1:180 내지 1:200으로 설정할 수 있다.
여기서, 생분해성 셀룰로오스 나노 소재 복합체에서 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산의 혼합비율이 1:180 미만인 경우 복합소재의 물성 강화가 어렵고, 오히려 감소하며, 폴리 유산의 양이 줄어들기 때문에 건조 시간, 비용 및 에너지 효율이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 이와 반대로 생분해성 셀룰로오스 나노 소재 복합체에서 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산의 혼합비율이 1:200 초과인 경우 CNF 적게 첨가되어 복합소재의 물성 강화가 어려운 문제가 있을 수 있다.
한편, 이축 압출기에서 복수의 혼합파우더 각각은 혼합파우더의 PLA가 멜팅되며 혼합되어 있던 그물망 구조의 CNF를 고르게 혼련시킴에 따라, 서로 응집되지 않고 분산될 수 있다.
이에 따라, 제조된 나노 소재 복합체에서, 혼합파우더는 특정 공간에 응집되지 않고, 나노 소재 복합체의 전체 공간에 걸쳐 적절히 분산될 수 있으며 결과적으로 나노 소재 복합체에서 CNF가 효과적으로 분산되어 배치될 수 있다.
즉, 제조된 나노 소재 복합체는 CNF가 효과적으로 분산되어 있어, 후술할 특성평가의 결과와 같이, 인장강도가 향상됨을 확인할 수 있다.
한편, 셀룰로오스 나노 소재 복합체 제조 단계(S40)에서 혼합파우더와 폴리 유산 펠렛을 열기계적(thermomechanical)으로 혼합 또는 혼련함으로써, 예를 들면, 대략 200 ℃내지 220 ℃의 온도 범위에서 이축 압출기로 압출하여 생분해성 셀룰로오스 나노 소재 복합체를 제조할 수 있다.
여기서, 이축압출기(Twin Screw Extruder)는 일반적으로 고분자의 컴파운딩, 블렌딩, 반응 압출 성형 등에 널리 사용되고 있다. 컴파운딩은 고분자의 필러 또는 첨가제를 고분자 용융체에 섞는 것이고, 블렌딩은 고분자 용융체끼리 섞는 것이고, 반응 압출 공정으로 기존 고분자를 개질하고 반응성 상용화제를 사용하여 보다 나은 물성을 갖는 고분자 복합체를 만드는 것이다.
이러한 열기계적 혼합 또는 혼련 동안, 이축압출기의 전단력 하에서 혼합파우더는 융해과정을 거치는 폴리 유산 펠렛에서의 분산성이 향상되어 전체적으로 균일한 용융체로 만들어질 수 있다.
이 경우, 열기계적으로 혼합하기 전에, 전처리의 과정으로 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산이 혼합된 혼합파우더를 생성하고, 이를 폴리 유산 펠렛과 열기계적으로 혼합함에 따라 제조되는 셀룰로오스 나노 소재 복합체 내에서 셀룰로오스 나노화이버의 분산성이 향상될 수 있다.
또한, 셀룰로오스를 단독으로 이축압출기에 첨가할 경우 셀룰로오스는 친수성으로 생분해 플라스틱 내에서 분산되지 않고 알갱이 형태로 남아있어 그 부분이 취약점이 될 수 있으며, 첨가제로써 혼합하게 되면 CNF가 알갱이 형태로 첨가되는 것이 아닌 PLA와 CNF의 혼합되어진 상태(그물망 구조)로 혼련이 가능할 수 있다.
즉, 도 2를 참조하면, 셀룰로오스 나노 소재 복합체 내에서 셀룰로오스 나노화이버가 적절히 분산되었음을 확인할 수 있다.
실시예
순도 98% 이상의 바이오매스 유래 셀룰로오스를 기계적 처리에 의해 제조된 섬유(폭 : 5nm ~ 50nm)의 CNF에 정제수를 투입하여, 고형분 1.0%로 희석 후, 호모게나이저 10,000RPM으로 분산된 현탁액을 준비한다.
CNF 현탁액과 입자 사이즈 10㎛ 내지 25㎛의 PLA 파우더를 100:19의 중량비로 교반기에 투입한 후 100 내지 500rpm에서 10분간 혼합하여 슬러리를 준비한다.
CNF 현탁액과 PLA 파우더가 혼합된 슬러리를 열풍 건조기를 사용하여 온도 60 ℃에서 24시간 건조 후, 30㎛ 메시로 걸러 CNF와 PLA가 혼합된 혼합파우더를 제조한다.
온도 200℃ 내지 220 ℃ 조건의 이축압축기에 PLA 펠렛과 혼합파우더(CNF+PLA)를 9:1로 배합하여 물성이 강화된 생분해성 셀룰로오스 나노 소재 복합체를 제조한다.
비교예
순도 98% 이상의 바이오매스 유래 셀룰로오스를 기계적 처리에 의해 제조된 섬유(폭 : 5nm ~ 50nm)의 CNF에 정제수를 투입하여, 고형분 1.0%로 희석 후, 호모게나이저 10,000RPM으로 분산된 현탁액을 준비한다. 준비된 CNF 현탁액을 열풍건조기를 사용하여 온도 60 ℃에서 24시간 건조 한다.
건조된 CNF는 심하게 응집되어 필름 현상이 발생되었기 때문에 최소 단위로 잘게 쪼개어 PLA 펠렛과 혼합하여 생분해성 셀룰로오스 나노 소재 복합체를 제조한다.
이렇게 만들어진 복합체는 복합체 내에 필름 형태로 투입되어 CNF가 고르게 분산되지 않아 물성의 강화가 어렵고, 복합체 내 응집되어 있는 CNF가 물성의 취약점이 될 수 있다.
특성 평가
상술한 공정을 통해 제조된 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 물성을 확인하기 위해 ASTM D638 TYPE4 기준으로 인장 시편(도 3 참조)을 제작하였으며, 인장 강도를 분석한 결과, 다음의 [표 1]을 참조하면, PLA 단독 사용 대비 CNF를 첨가한 생분해성 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 인장강도가 20% 이상 향상됨을 확인할 수 있다.
시료명 인장강도[Mpa] 대비 증가율
PLA 파우더 10.1 100%(기준)
PLA 파우더 + CNF 0.5중량% 12.3 122%(기준 대비)
또한, 다음의 [표 2]를 참조하면, PLA 펠렛과 PLA 파우더를 혼합하여 제조한 나노 소재 복합체 대비 상술한 본 발명의 공정에 따라 PLA 펠렛과 PLA+CNF 혼합 파우더를 혼합하여 제조한 생분해성 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 인장강도가 42% 이상 향상됨을 확인할 수 있다.
시료명 인장강도[Mpa] 대비 증가율
PLA 펠렛 + PLA 파우더 39.8 100%(기준)
PLA 펠렛 + (PLA+ CNF 0.5중량%) 혼합 파우더 56.6 142%(기준 대비)
한편, 도 4를 참조하면, 비교예에 따라 제조된 복합체의 경우, 제조 과정 중 CNF가 고르게 혼련되지 않고, CNF가 서로 응집되어 얇은 필름 막을 형성함으로써, CNF의 필름화로 인한 가공의 어려움이 있으며, 복합체 내 CNF가 고르게 분산되지 않아 물성을 발휘하기 어려우며, 응집되어 있는 CNF는 취약점이 되어 물성 약화를 야기할 수 있다.
이에 반해, 본 발명의 실시예는 상술한 바와 같이, 이축 압출기에서 복수의 혼합파우더 각각은 PLA가 멜팅되며 혼합되어 있던 그물망 구조의 CNF를 고르게 혼련시킴에 따라, 서로 응집되지 않고 분산될 수 있으며, 이에 따라, 제조된 나노 소재 복합체에서, 혼합파우더는 특정 공간에 응집되지 않고, 나노 소재 복합체의 전체 공간에 걸쳐 적절히 분산될 수 있으며 결과적으로 나노 소재 복합체에서 CNF가 효과적으로 분산되어 배치될 수 있다.
한편, 본 발명에 따라 CNF가 첨가된 생분해성 셀룰로오스 나노 소재 복합체는 ISO 14855에 의거 180일 이내 기준 물질 대비 90%이상이 분해될 수 있다.
이상의 상세한 설명은 본 발명을 예시하는 것이다. 또한 전술한 내용은 본 발명의 바람직한 실시 형태를 나타내어 설명하는 것이며, 본 발명은 다양한 다른 조합, 변경 및 환경에서 사용할 수 있다. 즉 본 명세서에 개시된 발명의 개념의 범위, 저술한 개시 내용과 균등한 범위 및/또는 당업계의 기술 또는 지식의 범위내에서 변경 또는 수정이 가능하다. 저술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 구현하기 위한 최선의 상태를 설명하는 것이며, 본 발명의 구체적인 적용 분야 및 용도에서 요구되는 다양한 변경도 가능하다. 따라서 이상의 발명의 상세한 설명은 개시된 실시 상태로 본 발명을 제한하려는 의도가 아니다. 또한 첨부된 청구범위는 다른 실시 상태도 포함하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (7)

  1. A) 셀룰로오스가 초순수에 분산된 셀룰로오스 나노화이버 현탁액을 생성하는 단계;
    B) 상기 셀룰로오스 나노화이버 현탁액과 폴리 유산 파우더를 혼합하여 슬러리를 생성하는 단계;
    C) 상기 슬러리를 건조하여 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산이 혼합된 혼합파우더를 생성하는 단계; 및
    D) 상기 혼합파우더와 폴리 유산 펠렛을 배합한 후, 압출 성형하여 셀룰로오스 나노 소재 복합체를 제조하는 단계를 포함하고,
    상기 A) 단계에서,
    상기 셀룰로오스 나노화이버 현탁액은 상기 셀룰로오스의 고형분을 1중량% 내지 2중량%로 포함하고,
    상기 B) 단계에서,
    상기 셀룰로오스 나노화이버 현탁액과 폴리 유산 파우더의 혼합 비율은 중량비로 5:1 내지 5:2인 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리 유산 파우더의 입자 직경은 10㎛ 내지 25㎛인 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 제조 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 혼합파우더의 입자 직경은 10㎛ 내지 50㎛인 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 D) 단계에서,
    상기 혼합파우더와 폴리 유산 펠렛의 혼합 비율은 중량비로 9:1인 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 제조 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 D) 단계에서,
    상기 셀룰로오스 나노 소재 복합체에서, 상기 셀룰로오스 나노화이버와 폴리 유산의 혼합비율은 중량비로 1:180 내지 1:200인 셀룰로오스 나노 소재 복합체의 제조 방법.
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