JP2020128475A - 樹脂混合用ハイブリッドフィラー及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〈1〉セルロース繊維及び微粒子の複合体を含有することを特徴とする樹脂混合用ハイブリッドフィラー。
〈2〉複合体が、セルロース繊維及び微粒子を液中で混合して懸濁させ、該液を乾燥させて複合化したものであることを特徴とする〈1〉記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラー。
〈3〉セルロース繊維が、セルロースナノファイバー又はセルロースマイクロクリスタルであることを特徴とする〈1〉又は〈2〉記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラー。
〈4〉微粒子が、シリカ、四酸化三鉄、及びグラフェンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項〈1〉〜〈3〉のいずれか記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラー。
〈5〉微粒子が、ブレークダウン法で調製されたものであることを特徴とする請求項〈1〉〜〈4〉のいずれか記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラー。
〈6〉〈1〉〜〈5〉のいずれか記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラーを分散させたことを特徴とするハイブリッドフィラー含有樹脂。
〈7〉セルロース繊維及び微粒子を液中で混合して懸濁させ、該液を乾燥させて複合化して複合体を調製する工程を有することを特徴とする樹脂混合用ハイブリッドフィラーの製造方法。
〈8〉セルロース繊維が、セルロースナノファイバー又はセルロースマイクロクリスタルであることを特徴とする請求項〈7〉記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラーの製造方法。
〈9〉微粒子が、シリカ、四酸化三鉄、及びグラフェンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする〈7〉又は〈8〉記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラーの製造方法。
〈10〉微粒子をブレークダウン法で調製することを特徴とする〈7〉〜〈9〉のいずれか記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラーの製造方法。
本発明におけるセルロース繊維は、天然セルロース、合成セルロースを微小化して調製することができる。天然セルロースとしては、植物由来のセルロースを挙げることができ、具体的に、広葉樹系パルプ、針葉樹系パルプ、竹、油やし等を例示することができる。
本発明における微粒子としては、セルロース繊維と共存させた場合に樹脂への分散性を向上させることができる表面特性を有する微粒子であれば特に制限されるものではなく、有機微粒子であってもよいが、無機微粒子であることが好ましい。
微粒子の粒子径(1次粒子径)としては、5nm〜10μmであることが好ましく、10nm〜5μmであることがより好ましく、50nm〜1μmであることがさらに好ましく、50nm〜500nmであることが特に好ましい。なお、粒子径は、動的光散乱法で測定したものをいう。
本発明におけるセルロース繊維及び微粒子の複合体は、例えば、セルロース繊維及び微粒子を液中で混合して懸濁させ、液を乾燥させて複合化することにより調製することができる。本発明の複合体(ハイブリッドフィラー)は、このような極めて簡易な方法で得ることができる。
本発明のハイブリッドフィラーを混合する樹脂(マトリクス樹脂)としては、その種類は特に種類は限定されず、熱可塑性樹脂であっても、熱硬化性樹脂であってもよい。マトリクス樹脂にハイブリッドフィラーを分散したものが、本発明のハイブリッドフィラー含有樹脂である。
本発明のハイブリッドフィラーをマトリクス樹脂に混合して、本発明のハイブリッドフィラー含有樹脂を得るには、例えば、まず、混錬機を用いて本発明のハイブリッドフィラーをマトリクス樹脂と混錬し、複合材料を得る。次いで、得られた複合材料に、射出成形、押出成形、インサート成形、圧縮成形などの成形処理を施すことにより、成形された本発明のハイブリッドフィラー含有樹脂を得ることができる。
(実施例1)
セルロースナノファイバー(平均繊維径10-50nm,比表面積120m2/g;以下同様)及びシリカ粉末(粒子径3.8μm;以下同様)を湿式粉砕した。1.25質量%の湿式粉砕したセルロースナノファイバー及び8.75質量%の湿式粉砕したシリカ粉末のエタノール溶液を調製し、溶媒留去を行った後、一晩真空乾燥を行った。これをハイブリッドフィラーとした。ハイブリッドフィラーと母材であるポリプロピレンとの質量比が1対9となるように二軸混練押出機を用いて溶融混練を行った。回転速度、温度および滞留時間は、それぞれ40rpm、180℃および5分の条件にて複合材の準備を行った。この複合材を使って作成したフィルムは、30MPaの圧力下、180℃で3分間、油圧ホットプレスを用いて調製し、次いで室温に冷却した。
1.25質量%のセルロースナノファイバーのエタノール溶液を調製し、溶媒留去を行った後、一晩真空乾燥を行った。これをフィラーとした。フィラーに98.75質量%の母材であるポリプロピレンを二軸混練押出機を用いて溶融混練を行った。回転速度、温度および滞留時間は、それぞれ40rpm、180℃および5分の条件にて複合材の準備を行った。この複合材を使って作成したフィルムは、30MPaの圧力下、180℃で3分間、油圧ホットプレスを用いて調製し、次いで室温に冷却した。
8.75質量%のシリカ粉末のエタノール溶液を調製し、溶媒留去を行った後、一晩真空乾燥を行った。これをフィラーとした。フィラーに91.25質量%の母材であるポリプロピレンを用いて二軸混練押出機を用いて溶融混練を行った。回転速度、温度および滞留時間は、それぞれ40rpm、180℃および5分の条件にて複合材の準備を行った。この複合材を使って作成したフィルムは、30MPaの圧力下、180℃で3分間、油圧ホットプレスを用いて調製し、次いで室温に冷却した。
マグネタイトFe3O4粉末(粒子径372.5nm;以下同様)を湿式粉砕した。1.25質量%のセルロースナノファイバー及び8.75質量%の湿式微粉砕したマグネタイトFe3O4のエタノール溶液を調製し、溶媒留去を行った後、一晩真空乾燥を行った。これをハイブリッドフィラーとした。ハイブリッドフィラーと母材であるポリプロピレンとの質量比が1対9となるように二軸混練押出機を用いて溶融混練を行った。回転速度、温度および滞留時間は、それぞれ40rpm、180℃および5分の条件にて複合材の準備を行った。この複合材を使って作成したフィルムは、30MPaの圧力下、180℃で3分間、油圧ホットプレスを用いて調製し、次いで室温に冷却した。
8.75質量%のFe3O4粉末のエタノール溶液を調製し、溶媒留去を行った後、一晩真空乾燥を行った。これをフィラーとした。フィラーに91.25質量%の母材であるポリプロピレンを用いて二軸混練押出機を用いて溶融混練を行った。回転速度、温度および滞留時間は、それぞれ40rpm、180℃および5分の条件にて複合材の準備を行った。この複合材を使って作成したフィルムは、30MPaの圧力下、180℃で3分間、油圧ホットプレスを用いて調製し、次いで室温に冷却した。
グラフェンナノプレート(GNP)粉末(粒子径163.5nm;以下同様)を湿式粉砕した。1.25質量%のセルロースナノファイバー及び8.75質量%の湿式微粉砕をしたGNP粉末のエタノール溶液を調製し、溶媒留去を行った後、一晩真空乾燥を行った。これをハイブリッドフィラーとした。ハイブリッドフィラーと母材であるポリプロピレンとの質量比が1対9となるように二軸混練押出機を用いて溶融混練を行った。回転速度、温度および滞留時間は、それぞれ40rpm、180℃および5分の条件にて複合材の準備を行った。この複合材を使って作成したフィルムは、30MPaの圧力下、180℃で3分間、油圧ホットプレスを用いて調製し、次いで室温に冷却した。
8.75質量%のGNP粉末のエタノール溶液を調製し、溶媒留去を行った後、一晩真空乾燥を行った。これをフィラーとした。フィラーに91.25質量%の母材であるポリプロピレンを用いて二軸混練押出機を用いて溶融混練を行った。回転速度、温度および滞留時間は、それぞれ40rpm、180℃および5分の条件にて複合材の準備を行った。この複合材を使って作成したフィルムは、30MPaの圧力下、180℃で3分間、油圧ホットプレスを用いて調製し、次いで室温に冷却した。
(1)引張試験
引張試験は井元製作所製小型材料試験機IMC-18EOを用い,クロスヘッド測定速度5mm/min,室内温度25± 2℃, 40± 5% RHで作成した各フィルムの測定(引張強度及び引張弾性)を行った。
なお、実施例3で作製したフィルムは、導電性を示した。したがって、樹脂中にGNP粉末(及びそれと共に添加したセルロースナノファイバー)が均一に分散されていることがわかる。
実施例1で作製したフィルムの透過性を確認するため、裏側の模様が視認できるか観察を行った。その結果を図7に示す。
Claims (10)
- セルロース繊維及び微粒子の複合体を含有することを特徴とする樹脂混合用ハイブリッドフィラー。
- 複合体が、セルロース繊維及び微粒子を液中で混合して懸濁させ、該液を乾燥させて複合化したものであることを特徴とする請求項1記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラー。
- セルロース繊維が、セルロースナノファイバー又はセルロースマイクロクリスタルであることを特徴とする請求項1又は2記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラー。
- 微粒子が、シリカ、四酸化三鉄、及びグラフェンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラー。
- 微粒子が、ブレークダウン法で調製されたものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラー。
- 請求項1〜5のいずれか記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラーを分散させたことを特徴とするハイブリッドフィラー含有樹脂。
- セルロース繊維及び微粒子を液中で混合して懸濁させ、該液を乾燥させて複合化して複合体を調製する工程を有することを特徴とする樹脂混合用ハイブリッドフィラーの製造方法。
- セルロース繊維が、セルロースナノファイバー又はセルロースマイクロクリスタルであることを特徴とする請求項7記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラーの製造方法。
- 微粒子が、シリカ、四酸化三鉄、及びグラフェンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項7又は8記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラーの製造方法。
- 微粒子をブレークダウン法で調製することを特徴とする請求項7〜9のいずれか記載の樹脂混合用ハイブリッドフィラーの製造方法。
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