KR102475971B1 - 항균필름 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 항균필름은 다공성 기재 및 다공성 기재의 기공 내에 항균 조성물을 포함하고, 항균활성치가 2.0 이상인 것으로, 우수한 항균성 및 광투과도를 가지며 항균 조성물의 탈리가 없어 장시간 항균성을 유지할 수 있으며 또한 항균필름의 크랙을 방지할 수 있는 항균필름과 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 항균필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 우수한 항균성 및 광투과도를 가지며 항균 조성물의 탈리가 없어 장시간 항균성을 유지할 수 있으며 또한 항균필름의 크랙을 방지할 수 있는 항균필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 코로나 바이러스와 함께 다양한 병원성 미생물과 메르스, SARS(중증 급성 호흡기 증후군), 노로 바이러스 또는 조류 인플루엔자 등과 같은 신종 인플루엔자의 출현은 인류의 생존을 지속적으로 위협하고 있고, 특히 곰팡이, 세균 등의 미생물은 다양한 섬유, 플라스틱 소재에도 장기간 생존하여 인체에 유해한 작용을 나타낼 수 있고, 병원성 미생물 등은 인체에 직접적인 해를 주기도 한다.
이러한 위협에 대응하기 위해 마스크나 소독제의 판매가 급격히 증가하고 있고, 다양한 항균 소재 확보에 많은 연구가 진행되고 있다.
일 예로, 금속 소재인 구리는 세균 등과 접촉했을 때 미생물의 대사작용을 교란해 사멸시키는 효과가 있는 것으로 알려져 있기 때문에 폴리에틸렌과 같은 고분자 소재에 구리 입자를 첨가하거나 코팅하는 수단으로 항균필름으로 응용한 예가 대표적이며, 일본특허공개공보 2010-168578호에는 바인더 수지에 일가(一價))의 구리 화합물 미립자를 첨가한 항바이러스성 도료 등이 개시되어 있다. 그러나 항바이러스 효과를 장기간 유지하기 위해서는 구리 성분과 바이러스가 직접 접촉해야 하며 만약 구리 이온이 플라스틱 필름 안에 첨가된 경우에는 외부의 바이러스와 접촉할 수 없기 때문에 항균효과를 볼 수 없을 가능성이 높다. 또한 필름 겉면에 구리 입자를 도포한 경우 장기간 사용시 입자 자체가 금방 떨어져나가 지속적인 항균 효과를 나타내기 어렵다.
이외, 산화아연, 제올라이트 등이 포함된 항균필름 역시 입자 상으로 존재하기 때문에 필름 상에 코팅하거나 필름 내부에 함침하는 경우에도 지속적인 항균효과를 보기 어려운 문제를 가지고 있다. 또한 상술한 입자 상 항균 소재를 포함하는 필름은 가공 시 광투과도를 감소시켜 터치스크린 패널, 식품포장재 등으로의 적용을 어렵게 하며 시인성 역시 부족하여 대중교통이나 공공장소 등에서의 방역소재로의 기능 역할을 수행하기 어려운 문제를 가지고 있다.
한편, 유기항균소재로서 4급 암모늄염화한 폴리에틸렌이민 고분자 역시 우수한 항균성을 나타내는 것으로 잘 알려져 있으나 직접 접촉 시 인체 유해성이나 환경 용출성과 같은 이슈가 존재하여 접착성 여부에 따라 장기 항균성 또한 달라질 수 있다는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하고 종래의 요구사항에 부응하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 우수한 항균성 및 광투과도를 가지며 항균 조성물의 탈리가 없어 장시간 항균성을 유지할 수 있으며, 항균필름의 크랙을 방지할 수 있는 항균필름과 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.
상기 목적은, 다공성 기재 및 다공성 기재의 기공 내에 항균 조성물을 포함하고, 항균활성치가 2.0 이상인 항균필름에 의해 달성된다.
바람직하게는, 항균필름은 광투과도가 70 ~ 95%일 수 있다.
바람직하게는, 다공성 기재는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리 메틸펜텐(PMP), 폴리 부텐 -1 (PB-1), 폴리올레핀 엘라스토머(POE), 폴리이소부틸렌(PIB), 에틸렌프로필렌 고무(EPR) 등의 폴리올레핀, 폴리비닐리덴풀루오라이드, 폴리이서술폰, 나일론, 폴리테트라풀루오르에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나일 수 있다.
바람직하게는, 다공성 기재는 기공도가 30 ~ 80%이고 기공 사이즈가 0.05 ~ 1.0㎛일 수 있다.
바람직하게는, 다공성 기재의 두께는 10 ~ 150㎛일 수 있다.
바람직하게는, 항균 조성물은 이온성 단량체, 가교제, 증류수 및 개시제를 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 항균 조성물은 이온성 단량체 100 중량부 대비 가교제 5 ~ 60중량부 및 개시제 0.01 ~ 1.0중량부를 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 항균 조성물의 점도는 25℃에서 2.0 내지 20.0 cps 일 수 있다.
바람직하게는, 이온성 단량체는 3-아크릴아미도프로필 트리메틸암모늄클로라이드인 4급 암모늄염을 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 가교제는 1,4-비스아크릴로일피페라진이고, 개시제는 2-하이드록시-2-메틸프로피오페논일 수 있다.
바람직하게는, 이온성 단량체는 상기 다공성 기재의 기공과 결합제에 의해 화학 결합된 것일 수 있다.
바람직하게는, 결합제는 도데실벤젠설폰산 (Dodecylbenzene sulfonic acid), 다이소듐라우레스설포석시네이트 (disodium laureth sulfosuccinate), 소듐코코일글루타메이트 (sodium cocoyl glutamate), 나트륨-N-라로일사코신산 (Sodium-N-lauroylsarcosinate), 테트라 n-부틸암모늄브로마이트 (tetra-n-butylammonium bromide) 및 테트라 데실트리메틸암모늄 브로마이드 (tetradecyltrimethylammonium bromide) 중 적어도 하나일 수 있다.
또한, 상기 목적은, 항균 조성물을 제조하는 제1 단계, 다공성 기재를 결합제로 코팅하여 코팅층을 형성하는 제2 단계, 항균 조성물에 코팅층이 형성된 다공성 기재를 침지시켜 다공성 기재 내외부로 항균 조성물을 충진하는 제3 단계, 항균 조성물이 충진된 다공성 기재의 양측면에 폴리에스테르 필름을 접촉 및 가압하여 폴리에스테르 필름을 합지하는 제4 단계, 폴리에스테르 필름이 합지된 다공성 기재에 자외선을 조사하여 항균 조성물을 가교시켜 가교적층체를 형성하는 제5 단계 및 가교적층체 양면에 위치하는 폴리에스테르 필름을 이형시켜 다공성 기재의 외부에 부착된 가교적층체를 박리하는 제6 단계를 포함하는 항균필름의 제조방법에 의해 달성된다.
바람직하게는, 제5단계에서 다공성 기재와 접하는 면의 가교적층체의 표면장력은 51 mN/m 이하일 수 있다.
바람직하게는, 제5단계에서 상기 가교적층체의 두께는 상기 다공성 기재 두께의 약 2% 일 수 있다.
본 발명에 따른 항균필름에 따르면, 우수한 항균성 및 광투과도를 가지며 항균 조성물의 탈리가 없어 장시간 항균성을 유지할 수 있는 등의 효과를 가진다.
또한, 본 발명에 따른 항균필름에 따르면, 다공성 기재 내에 항균 조성물을 포함함으로써 항균필름의 크랙을 방지할 수 있는 등의 효과를 가진다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 항균필름의 개념도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 항균필름의 제조방법 중 제5 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 항균필름의 제조방법 중 제5 단계를 설명하기 위한 도면이다.
첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 항균필름의 개념도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 항균필름은 다공성 기재(10) 및 다공성 기재의 기공(30) 내에 항균 조성물을 포함하는 것이다. 이에 따라 본 발명에 따른 항균필름은 자체의 크랙이 거의 발생하지 않고, 다공성 기재의 내부에 항균 조성물을 함침 후 광가교를 수행함으로써 항균 조성물이 장기간 탈리되지 않아 항균성을 지속적으로 유지할 수 있으며, 또한 광가교를 통하여 다공성 기재의 기공을 항균 조성물로 채움으로써 높은 광투과도를 가질 수 있게 된다.
일 실시예에서, 다공성 기재(10)는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리 메틸펜텐(PMP), 폴리 부텐-1 (PB-1), 폴리올레핀 엘라스토머(POE), 폴리이소부틸렌(PIB), 에틸렌프로필렌 고무(EPR) 등의 폴리올레핀, 폴리비닐리덴풀루오라이드, 폴리이서술폰, 나일론, 폴리테트라풀루오르에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나일 수 있다.
일 실시예에서, 다공성의 기재는 기공도가 30 ~ 80%, 기공(30)의 사이즈가 0.05 ~ 1.0㎛일 수 있다. 이때, 다공성의 기재의 기공도가 30% 미만이거나 기공 사이즈가 0.05 ㎛ 미만인 경우 항균 조성물의 함침량이 부족하여 충분한 항균성을 나타내지 못할 수 있고, 다공성의 기재의 기공도가 80% 초과이거나 기공 사이즈가 1.0㎛ 초과인 경우 지지체의 기계적 강도가 현저히 낮아져 항균필름의 내구성이 저하될 수 있기 때문에 위 범위로 하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 다공성 기재의 두께는 10 ~ 150㎛일 수 있다. 다공성 기재의 두께가 10㎛ 미만일 경우 필름의 내구성이 부족하여 사용 중 필름이 손상될 우려가 있고, 두께가 150㎛를 초과할 경우 광투과도가 낮아 반대편이 보이지 않게 되므로 항균필름으로서의 성능이 저하될 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
일 실시예에서, 항균 조성물은 이온성 단량체, 가교제, 증류수 및 개시제를 포함할 수 있고, 용매로 물을 사용할 수 있다.
일 실시예에서, 이온성 단량체는 4급 암모늄염을 포함할 수 있다. 4급 암모늄염이란 암모늄(NH4 +)에 존재하는 수소가 모두 유기 분자 (알킬기 등)로 치환된 것을 말한다. 4급 암모늄 화합물은 넓은 온도, pH 범위에서 우수한 항균 성능을 나타낸다. 4급 암모늄 화합물은 양이온 계면 활성제의 주성분을 이루고 있으며 이는 음이온 계면 활성제보다 세정력은 약하나 항균 성능은 강한 것으로 알려져 있다. 양이온 계면 활성제인 4급 암모늄 화합물의 대표적인 예는 벤잘코늄 염화물 (benzalkonium chloride)과 벤제토늄 염화물 (benzethonium chloride)로, 인체에 무해하고 금속부식성이 없기 때문에 주로 손, 기구 등의 소독제로 사용된다. 그 밖에도 폴리옥시에틸렌 트리메틸 암모늄 클로라이드 (polyoxyethylene trimethyl ammonium chloride)나 폴리옥시알킬 트리알킬 암모늄 클로라이드 (polyoxyalkyl trialkyl ammonium chloride) 등과 같은 다양한 4급 암모늄 화합물이 섬유 제품의 항균 방취 가공 등의 용도로 사용되고 있다. 본 발명에서는 4급 암모늄염으로 3-아크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드 ((3-acrylamidopropyl) trimethylammonium chloride)을 사용하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 이온성 단량체는 다공성 기재의 기공과 결합제로 화학 결합된 것일 수 있다. 이때, 결합제는 도데실벤젠설폰산 (Dodecylbenzene sulfonic acid), 다이소듐라우레스설포석시네이트 (disodium laureth sulfosuccinate), 소듐코코일글루타메이트 (sodium cocoyl glutamate), 나트륨-N-라로일사코신산 (Sodium-N-lauroylsarcosinate), 테트라 n-부틸암모늄브로마이트 (tetra-n-butylammonium bromide) 및 테트라 데실트리메틸암모늄 브로마이드 (tetradecyltrimethylammonium bromide) 중 적어도 하나일 수 있다.
일 실시예에서, 가교제는 소수화 가교제로서 이온성 단량체와 상용성 문제가 없으며, 비닐기를 포함하는 화합물이 바람직하다. 일 예로, 1,4-비스아크릴로일피페라진 (1,4-Bis(acryloyl)piperazine)이다. 소수화 가교제는 다공성 기재의 내부에 항균 조성물을 함침시킨 후 광가교를 통하여 항균 조성물이 장기간 탈리되지 않고 또한 광가교를 통해 다공성 기재의 기공을 항균 조성물로 채움으로써 높은 광투과도를 갖도록 한다. 이때, 이온성 단량체 100중량부 대비 소수화 가교제 5 ~ 60중량부를 포함할 수 있다. 이는 이온성 단량체 100중량부 대비 소수화 가교제 5중량부 미만인 경우 이온성 단량체의 비율이 높아져 항균필름의 함수율이 증가하여 기계적 강도가 감소한다는 단점이 있고, 60중량부 초과인 경우 필름의 경도가 증가하여 필름의 유연성이 없어지는 단점이 있기 때문이다.
또한, 이온성 단량체 100중량부에 대하여 개시제 0.01 ~ 1.0중량부를 포함할 수 있다. 이는 이온성 단량체 100중량부 대비 개시제 0.01중량부 미만인 경우 개시 반응이 충분히 이루어지지 않아 이온성 단량체의 탈리가 쉬워진다는 단점이 있고, 1.0중량부 초과인 경우 과도한 경화로 인해 경도가 높아져 필름의 유연성이 떨어진다는 단점이 있기 때문이다. 개시제의 일 예로, 2-하이드록시-2-메틸프로피오페논일 수 있다.
또한, 이온성 단량체 100중량부에 대하여 반응성 염료를 0.01 ~ 1.0중량부를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 항균 조성물이 기재층 내부의 공극으로의 침투를 용이하게 하기 위하여 항균 조성물의 점도는 25℃에서 2.0 내지 20.0cps일 수 있다. 이는 항균 조성물의 점도가 2.0cps 미만인 경우 다공성 지지체에 함침이 잘 되지 않고 흘러나와 광가교시 항균성 조성물이 부족하여 항균 필름으로서 성능을 나타내기 힘들다는 단점이 있고, 20.0cps 초과인 경우 다공성 지지체 내에 침투가 힘들어 함침이 잘 되지 않아 광가교시 항균성 조성물이 부족하여 항균 필름으로서 성능을 나타내기 힘들다는 단점이 있기 때문이다.
본 발명의 다른 양상에 따른 항균필름의 제조방법은, 항균 조성물을 제조하는 제1 단계, 다공성 기재를 결합제로 코팅하여 코팅층을 형성하는 제2 단계, 항균 조성물에 코팅층이 형성된 다공성 기재를 침지시켜 다공성 기재 내외부로 항균 조성물을 충진하는 제3 단계, 항균 조성물이 충진된 다공성 기재의 양측면에 폴리에스테르 필름을 접촉 및 가압하여 폴리에스테르 필름을 합지하는 제4 단계, 폴리에스테르 필름이 합지된 다공성 기재에 자외선을 조사하여 항균 조성물을 가교시켜 가교적층체를 형성하는 제5 단계 및 가교적층체 양면에 위치하는 폴리에스테르 필름을 이형시켜 다공성 기재의 외부에 부착된 가교적층체를 박리하는 제6 단계를 포함하는 것일 수 있다.
먼저, 제 1단계의 항균 조성물을 제조하는 단계로서 이에 대해서는 상술하였는바, 중복된 설명은 생략한다.
다음으로, 제 2단계는 다공성 기재를 결합제로 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계로서, 50~80℃의 온도에서 1~10분 이내로 코팅을 실시하여 코팅층을 형성시키는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 결합제는 다공성 기재와 항균 조성물의 이온성 단량체의 화학결합을 돕는 물질로서 도데실벤젠설폰산 (Dodecylbenzene sulfonic acid), 다이소듐라우레스설포석시네이트 (disodium laureth sulfosuccinate), 소듐코코일글루타메이트 (sodium cocoyl glutamate), 나트륨-N-라로일사코신산 (Sodium-N-lauroylsarcosinate), 테트라 n-부틸암모늄브로마이트 (tetra-n-butylammonium bromide) 및 테트라 데실트리메틸암모늄 브로마이드 (tetradecyltrimethylammonium bromide) 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
다음으로, 제3 단계는 항균 조성물에 코팅층이 형성된 다공성 기재를 침지시켜 다공성 기재 내외부로 항균 조성물을 충진하는 단계이다.
다음으로, 제4 단계는 항균 조성물이 충진된 다공성 기재의 양측면에 폴리에스테르 필름을 접촉 및 가압하여 폴리에스테르 필름을 합지하는 단계로서, 10~50MPa의 압력을 가하는 것이 바람직하다. 이때, 압력이 50MPa를 초과할 경우 충진된 항균조성물이 다공성 기재 내에 충분히 남아 있지 않게 되는 문제가 발생한다.
다음으로, 제5 단계는 폴리에스테르 필름이 합지된 다공성 기재에 자외선을 조사하여 항균 조성물을 가교시켜 가교적층체를 형성하는 단계로서, 250~600nm의 UV파장을 가하여 가교시키는 것이 바람직하다. 도 2를 참조하면 제5 단계를 통해 다공성 기재(10)의 기공(30) 내와 가교적층체(20)에는 항균 조성물이 경화되어 형성된다.
일 실시예에서, 가교적층체와 접촉하는 다공성 기재의 표면장력은 적어도 50 mN/m 이하인 것이 바람직하다.
또한 제5 단계에서 가교적층체의 두께는 다공성 기재 두께의 약 2%인 것이 바람직하다.
마지막으로, 제6 단계는 가교적층체 양면에 위치하는 폴리에스테르 필름을 이형시켜 다공성 기재의 외부에 부착된 가교적층체(30)를 박리하여 항균필름을 제조하는 단계이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 항균필름은, 상술한 제1 단계 내지 제6 단계를 거치면 다공성 기재(10)의 기공(30) 내에 항균 조성물을 포함하는 항균필름이 제조된다. 이로써 본 발명의 일 실시예에 따른 항균필름은, 우수한 항균성 및 광투과도를 가지며 항균 조성물의 탈리가 없어 장시간 항균성을 유지할 수 있고, 또한 다공성 기재 내에 항균 조성물을 포함함으로써 항균필름의 크랙을 방지할 수 있는 등의 효과를 가진다.
상술한 방법으로 제조된 본 발명의 일 실시예에 따른 항균필름은 항균활성치가 2.0 이상일 수 있다. 항균활성치가 2.0 미만인 경우 항균성이 낮고 시간이 지남에 따라 항균성이 저하될 수 있기 때문에 위 범위로 하는 것이 바람직하다.
일 실시예에서, 항균필름은 광투과도가 70 ~ 95%인 것이 바람직하다. 이때, 광투과도가 70% 미만일 경우 반대편이 보이지 않아 항균필름으로서의 성능이 저하 될 수 있고, 광투과도가 95%를 초과할 경우 시인성이 부족하여 사용에 불편함을 초래하게 되어 바람직하지 않다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
[실시예 1]
증류수 100중량부에 대해 이온성 단량체로 3-아크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드 100중량부, 소수화 가교제로 1,4-비스아크릴로일피페라진(1,4-Bis(acryloyl)piperazine) 5중량부 및 개시제로 2-하이드록시-2-메틸프로피오페논(2-hydroxy-2-methylpropiophenone) 0.05중량부를 상온에서 교반하여 항균 조성물을 제조하였다. 이때, 항균 조성물의 점도는 25℃에서 2cps이다.
다음으로, 두께 60㎛의 폴리프로필렌 다공성 고분자 기재를 1wt%의 도데실벤젠술폰산 수용액에 침지한 후 건조시켜 친수화시킨 후 항균 조성물에 친수화된 기재를 침지하였다.
다음으로 항균 조성물이 포함된 기재의 상부와 하부에 두께 50㎛의 폴리에스테르 필름을 롤을 이용하여 합지한 다음, UVA 기준 35mW/cm2 광량의 자외선을 5분간 조사한 후 합지한 폴리에스테르 필름을 박리하여 항균필름을 제조하였다.
[실시예 2]
소수화 가교제를 30중량부 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[실시예 3]
소수화 가교제를 60중량부 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[실시예 4]
폴리올레핀 다공성 고분자 기재의 두께가 10㎛인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[실시예 5]
폴리올레핀 다공성 고분자 기재의 두께가 150㎛인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[실시예 6]
개시제를 0.01중량부 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[실시예 7]
개시제를 1.0중량부 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[
실시예
8]
항균 조성물의 점도를 20cps로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[비교예]
[
비교예
1]
폴리올레핀 다공성 고분자 기재의 두께가 9㎛인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[비교예 2]
폴리올레핀 다공성 고분자 기재의 두께가 155㎛인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[비교예 3]
소수화 가교제를 4중량부 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[비교예 4]
소수화 가교제를 61중량부 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[비교예 5]
개시제를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[비교예 6]
개시제를 1.1중량부 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[비교예 7]
이온성 단량체를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[비교예 8]
항균 조성물의 점도를 1.9cps로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
[비교예 9]
항균 조성물의 점도를 21cps로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 항균필름을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 9에 따른 항균필름을 사용하여 다음과 같은 실험예를 통해 물리적 특성을 측정하고 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
[
실험예
]
1.
항균활성치
측정
실시예 및 비교예에서 제조된 항균필름을 5cm X 5cm 크기의 시료를 준비하고, 이 시료 위에 액상 세균인 대장균 0.4ml를 접종한 다음, 멸균 필름(5cm X 5cm)을 밀착시켜 36℃, 90%RH 항온항습기에서 24시간 동안 배양시킨 후 균의 사멸 정도를 측정한다. 항균활성치(R)는 다음 수학식 1로 계산한다. 또한 황색포도상구균에 대해서도 동일한 방법을 사용한다.
(수학식 1)
R = Log(B/A) - Log(C/A) = Log(B/C)
A: 무가공 시험편에 접종 직후 생균수
B: 무가공 시험편의 24시간 후의 생균수
C: 항균가공 시험편에 접종 후 24시간 후의 생균수
2. 광투과도 측정
실시예 및 비교예에서 제조된 항균필름을 5cm X 5cm 크기의 시료를 준비하고, 이 시료를 SHIMADZU사의 UV-Vis Spectrophotometer (UV-3600 모델)의 셀에 위치시킨 후 가시광선 영역인 400-700nm 구간에서의 투과도를 측정하여 다음 수학식 2로 광투과도(T)를 계산하였다.
(수학식 2)
T = {1 - (T전체 - T투과)/ T전체} X 100 (%)
T전체: 전체 입사량의 세기
T투과: 시료를 투과한 광량
| 구분 | 제막 조건 | 물성 | ||||||
| 지지체 두께 (㎛) |
항균 조성물 조성(중량부) | 항균 활성치 | 광투과도 (%) |
|||||
| 이온성 단량체 | 가교제 | 증류수 | 개시제 | 대장균 | 황색포도상구균 | |||
| 실시예1 | 60 | 100 | 5 | 100 | 0.05 | 3.5 | 3.2 | 87 |
| 실시예2 | 60 | 100 | 30 | 100 | 0.05 | 3.9 | 4.5 | 75 |
| 실시예3 | 60 | 100 | 60 | 100 | 0.05 | 4.2 | 5.2 | 71 |
| 실시예4 | 10 | 100 | 5 | 100 | 0.05 | 3.0 | 4.2 | 90 |
| 실시예5 | 150 | 100 | 5 | 100 | 0.05 | 4.0 | 4.3 | 70 |
| 실시예6 | 60 | 100 | 5 | 100 | 0.01 | 3.7 | 4.0 | 90 |
| 실시예7 | 60 | 100 | 5 | 100 | 1.0 | 3.9 | 4.2 | 80 |
| 실시예8 | 60 | 100 | 5 | 100 | 0.05 | 4.0 | 3.8 | 76 |
| 비교예1 | 9 | 100 | 5 | 100 | 0.05 | 1.7 | 1.8 | 92 |
| 비교예2 | 155 | 100 | 5 | 100 | 0.05 | 1.6 | 1.5 | 27 |
| 비교예3 | 60 | 100 | 4 | 100 | 0.05 | 3.3 | 2.9 | 80 |
| 비교예4 | 60 | 100 | 61 | 100 | 0.05 | 0.9 | 1.7 | 70 |
| 비교예5 | 60 | 100 | 5 | 100 | - | 0.7 | 1.1 | 60 |
| 비교예6 | 60 | 100 | 5 | 100 | 1.1 | 1.3 | 1.2 | 50 |
| 비교예7 | 60 | - | 5 | 100 | 0.05 | 0.8 | 0.5 | 73 |
| 비교예8 | 60 | 100 | 5 | 100 | 0.05 | 1.3 | 1.5 | 72 |
| 비교예9 | 60 | 100 | 5 | 100 | 0.05 | 1.8 | 1.9 | 53 |
위 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 8에 따른 항균필름은 대장균 및 황색포도상구균에 대한 항균활성치가 2.0 이상이므로 이들 균주에 대한 항균성이 우수한 것을 알 수 있고, 또한 높은 광투과도를 가지는 것을 확인할 수 있다.
이에 반해, 비교예 1 내지 9에 따른 항균 필름은 거의 대부분 대장균 및 황색포도상구균에 대한 항균활성치가 2.0 미만으로 이들 균주에 대한 항균성이 떨어지는 것을 알 수 있다.
이와 더불어, 다공성 기재가 얇은 비교예 1의 경우 필름의 내구성이 부족하여 사용 중 필름이 손상되는 것을 확인하였고, 두께가 두꺼운 경우 필름의 광투과도가 낮아 반대편이 보이지 않게 되므로 항균필름으로서의 성능이 저하된다.
또한, 가교제가 소량인 비교예 3의 경우 가교제의 양 대비 이온성 단량체의 비율이 높아져 균주에 대한 항균성은 우수하나, 이온성 단량체의 비율이 높아져 항균필름의 함수율이 증가하여 기계적 강도가 감소하는 것을 확인할 수 있었고, 가교제가 다량인 비교예 4의 경우 필름의 경도가 증가하여 필름의 유연성이 없어지는 것을 확인할 수 있었다.
또한 개시제를 첨가하지 않은 비교예 5의 경우 개시 반응이 충분히 이루어지지 않아 이온성 단량체의 탈리 현상이 확인되었으며, 개시제가 다량인 비교예 6의 경우 과도한 경화로 인해 경도가 높아져 필름의 유연성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
또한 이온성 단량체를 첨가하지 않은 비교예 7의 경우 항균성이 매우 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 항균 조성물의 점도가 낮은 비교예 8의 경우 다공성 지지체에 함침이 잘 되지 않고 흘러나와 광가교시 항균성 조성물이 부족하여 항균 필름으로서 성능이 떨어지는 것으로 알 수 있고, 이와 마찬가지로 항균 조성물의 점도가 높은 비교예 9의 경우에도 다공성 지지체 내에 침투가 힘들어 함침이 잘 되지 않아 광가교시 항균성 조성물이 부족하여 항균 필름으로서 성능이 떨어지는 것으로 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
10: 다공성 기재
20: 가교 적층체
30: 기공
20: 가교 적층체
30: 기공
Claims (15)
- 다공성 기재; 및
상기 다공성 기재의 기공 내에 항균 조성물을 포함하고,
항균활성치가 2.0 이상이며,
상기 항균 조성물의 점도는 25℃에서 2.0 내지 20.0 cps인, 항균필름. - 제1항에 있어서,
상기 항균필름은 광투과도가 70 ~ 95%인, 항균필름. - 제1항에 있어서,
상기 다공성 기재는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리 메틸펜텐(PMP), 폴리 부텐 -1 (PB-1), 폴리올레핀 엘라스토머(POE), 폴리이소부틸렌(PIB), 에틸렌프로필렌 고무(EPR) 등의 폴리올레핀, 폴리비닐리덴풀루오라이드, 폴리이서술폰, 나일론, 폴리테트라풀루오르에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나인, 항균필름. - 제1항에 있어서,
상기 다공성 기재는 기공도가 30 ~ 80%이고 기공 사이즈가 0.05 ~ 1.0㎛인, 항균필름. - 제1항에 있어서,
상기 다공성 기재의 두께는 10 ~ 150㎛인, 항균필름. - 제1항에 있어서,
상기 항균 조성물은 이온성 단량체, 가교제, 증류수 및 개시제를 포함하는, 항균필름. - 제6항에 있어서,
상기 항균 조성물은 상기 이온성 단량체 100 중량부 대비 상기 가교제 5 ~ 60중량부 및 상기 개시제 0.01 ~ 1.0중량부를 포함하는, 항균필름. - 삭제
- 제6항에 있어서,
상기 이온성 단량체는 3-아크릴아미도프로필 트리메틸암모늄클로라이드인 4급 암모늄염을 포함하는, 항균필름. - 제6항에 있어서,
상기 가교제는 1,4-비스아크릴로일피페라진이고, 상기 개시제는 2-하이드록시-2-메틸프로피오페논인, 항균필름. - 제6항에 있어서,
상기 이온성 단량체는 상기 다공성 기재의 기공과 결합제에 의해 화학 결합된 것인, 항균필름. - 제1항에 있어서,
상기 결합제는 도데실벤젠설폰산 (Dodecylbenzene sulfonic acid), 다이소듐라우레스설포석시네이트 (disodium laureth sulfosuccinate), 소듐코코일글루타메이트 (sodium cocoyl glutamate), 나트륨-N-라로일사코신산 (Sodium-N-lauroylsarcosinate), 테트라 n-부틸암모늄브로마이트 (tetra-n-butylammonium bromide) 및 테트라 데실트리메틸암모늄 브로마이드 (tetradecyltrimethylammonium bromide) 중 적어도 하나인, 항균필름. - 항균 조성물을 제조하는 제1 단계;
다공성 기재를 결합제로 코팅하여 코팅층을 형성하는 제2 단계;
상기 항균 조성물에 상기 코팅층이 형성된 다공성 기재를 침지시켜 다공성 기재 내외부로 항균 조성물을 충진하는 제3 단계;
상기 항균 조성물이 충진된 다공성 기재의 양측면에 폴리에스테르 필름을 접촉 및 가압하여 폴리에스테르 필름을 합지하는 제4 단계;
상기 폴리에스테르 필름이 합지된 다공성 기재에 자외선을 조사하여 항균 조성물을 가교시켜 가교적층체를 형성하는 제5 단계; 및
상기 가교적층체 양면에 위치하는 폴리에스테르 필름을 이형시켜 다공성 기재의 외부에 부착된 가교적층체를 박리하는 제6 단계를 포함하며,
상기 제3 단계에서 충진되는 항균 조성물의 점도는 25℃에서 2.0 내지 20.0 cps인, 항균필름의 제조방법. - 제13항에 있어서,
상기 제5단계에서 상기 다공성 기재와 접하는 면의 상기 가교적층체의 표면장력은 51 mN/m 이하인, 항균필름의 제조방법. - 제13항에 있어서,
상기 제5단계에서 상기 가교적층체의 두께는 상기 다공성 기재 두께의 2%인, 항균필름의 제조방법.
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2021
- 2021-06-01 KR KR1020210070644A patent/KR102475971B1/ko active IP Right Grant
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