KR102474624B1 - 니켈 소결 페이스트 및 이를 이용한 열전 모듈 - Google Patents
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Abstract
니켈 소결 페이스트 및 이를 이용한 열전 모듈이 개시된다. 열전 모듈은, 제1 전극이 설치된 제1 기판과, 제1 기판에 대향하게 배치되며 제2 전극이 설치된 제2 기판과, 제1 기판과 제2 기판의 사이에 배치되어 제1 전극과 제2 전극에 전기적으로 연결되는 복수개의 열전 소자와, 열전 소자와 전극의 사이를 접합시키는 니켈 소결 접합층을 포함한다.
Description
본 발명은 고온의 작동 환경에도 안정적인 작동이 가능한 니켈 소결 페이스트 및 이를 이용한 열전 모듈에 관한 것이다.
일반적으로 고체 상태인 재료의 양단에 온도차가 있으면 열 의존성을 갖는 캐리어(전자 혹은 홀)의 농도 차이가 발생하고, 이것은 열기전력(Thermo-electromotive force)이라는 전기적인 현상, 즉 열전 현상으로 나타난다.
이와 같이 열전 현상은 온도의 차이와 전기 전압 사이의 직접적인 에너지 변환을 의미한다.
이러한 열전 현상은 전기적 에너지를 생산하는 열전 발전과, 전기 공급에 의해 양단의 온도차를 유발하는 열전 냉각/가열로 구분할 수 있다.
열전 현상을 보이는 열전 재료, 즉 열전 반도체는 발전과 냉각 과정에서 친환경적이고 지속가능한 장점이 있어서 많은 연구가 이루어지고 있다.
더욱이, 산업 폐열, 자동차 폐열 등에서 직접 전력을 생산해낼 수 있어 연비 향상이나 CO2 감축 등에 유용한 기술로서, 열전 재료에 대한 관심은 더욱 높아지고 있다.
열전 모듈은, 홀 캐리어(hole carrier)에 의해 전류가 흐르는, p형 열전 소자(thermoelectric element: TE)와, 전자(electron)에 의해서 전류가 흐르는, n형 열전 소자로 이루어진 p-n 열전 소자 1쌍이 기본 단위를 이룰 수 있다. 또한, 열전 모듈은 p형 열전 소자와 n형 열전 소자 사이를 연결하는 전극을 구비할 수 있다.
열전 소자는 일반적으로 봉형 또는 기둥형 구조로 형성되고, 일단을 고온으로 유지하고 타단을 저온으로 유지한 상태로, 온도차에 제곱에 비례한 전력을 얻을 수 있다.
이러한 열전 소자에 이용하는 열전 재료는 성능을 최적으로 하는 사용 온도 범위가 있고, 사용 온도에서 발전 출력 또는 발전 효율을 최대로 하기 위해 복수의 열전 재료를 온도차를 따르도록 접합해 이용한다. 여기서, 열전 재료를 기계 구조적으로도 전기적으로도 직렬로 접합해서 이루어지는 소자를 세그먼트 열전 소자라고 부른다.
한편, 열전 모듈은, 전극과 열전 소자의 사이 부분은 솔더링(soldering) 방식으로 접합될 수 있다.
특히, 종래에는 전극과 열전 소자의 사이 부분을 Sn 또는 Pb계의 솔더 페이스트를 이용하여 전극과 열전 소자의 사이를 접합한다.
그러나, 전술한 솔더 페이스트는 녹는점이 낮아 열전 모듈이 섭씨 300℃ 이상의 온도 조건에서 구동되는 경우 접합 부분이 녹아 열전 모듈의 원활한 구동이 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시예는, 고온의 온도 조건에서 열전 모듈이 구동되는 경우에도 전극과 열전 소자의 접합 부분이 열변형이 발생되지 않고 안정적으로 접합되는 니켈 소결 페이스트 및 이를 이용한 열전 모듈을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예는, 제1 전극이 설치된 제1 기판과, 제1 기판에 대향하게 배치되며 제2 전극이 설치된 제2 기판과, 제1 기판과 제2 기판의 사이에 배치되어 제1 전극과 제2 전극에 전기적으로 연결되는 복수개의 열전 소자와, 열전 소자와 전극의 사이를 접합시키는 니켈 소결 접합층을 포함한다.
열전 소자는, 스쿠테르다이트(Skutterudite)계 열전 소자일 수 있다.
열전 소자는 BiTe계 열전 소자일 수 있다.
니켈 소결 접합층과 열전 소자의 사이에 위치되는 확산 방지층을 더 포함할 수 있다.
확산 방지층은, 니켈(Ni), 코발트(Co), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr) 및 하프늄(Hf)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예는, 열전 모듈의 열전 소자와 전극의 사이를 접합시키는 접합시키는 니켈 소결 접합층을 형성하는 페이스트로서, 페이스트는, 금속 입자 및 하나 이상의 지방족 탄화수소 화합물을 포함하는 페이스트로 형성된다.
급속 입자는 니켈 입자일 수 있다.
금속 입자는, 구형 또는 박편으로 형성될 수 있다.
금속 입자는 10nm 내지 500nm 크기일 수 있다.
지방족 탄화수소 화합물은, 화학식 CnH2n+2, CnH2n 및 CnH2n-2(n은 5 내지 32의 정수)로 표시되는 포화 탄화수소로 구성된 군에서 선택될 수 있다.
금속 입자는 상기 페이스트의 총 중량에 대해 75 내지 95중량%의 비율로 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 열전 모듈의 열전 소자와 전극의 사이 부분의 니켈 소결 접합층으로 접합되도록 하는 바, 섭씨 300℃ 이상의 고온의 작동 환경에서도 열전 모듈의 내구성이 저하되지 않고 안정적인 구동이 가능하다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 열전 모듈을 개략적으로 도시한 열전 모듈을 개략적으로 도시한 요부 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 300nm 니켈 입자를 이용하여 제조한 페이스트의 dry film SEM이미지를 개략적으로 도시한 요부 도면이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 열전 모듈을 개략적으로 도시한 요부 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 300nm 니켈 입자를 이용하여 제조한 페이스트의 dry film SEM이미지를 개략적으로 도시한 요부 도면이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 열전 모듈을 개략적으로 도시한 요부 단면도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 열전 모듈을 개략적으로 도시한 열전 모듈을 개략적으로 도시한 요부 단면도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 열전 모듈(100)은, 제1 전극(11)이 설치된 제1 기판(10)과, 제1 기판(10)에 대향하게 배치되며 제2 전극(21)이 설치된 제2 기판(20)과, 제1 기판(10)과 제2 기판(20)의 사이에 배치되어 제1 전극(11)과 제2 전극(21)에 전기적으로 연결되는 복수개의 열전 소자(30)와, 열전 소자(30)와 전극(11, 21)의 사이를 접합시키는 니켈 소결 접합층(40)을 포함한다.
제1 기판(10)과 제2 기판(20)은 열전 소자(30)를 사이에 두고 양측에 각각 배치되어 열전 소자를 지지하도록 설치될 수 있다.
제1 기판(10)은 본 실시예에서 고온부로 적용될 수 있다. 이러한 제1 기판(10)은 열전 소자와 대면하는 방향이 편평하게 형성되어 열전 소자를 안정적으로 지지할 수 있다.
제1 기판(10)은 알루미나(alumina), 질화알미늄(AIN) 등의 세라믹 재질로 형성될 수 있다.
제2 기판(20)은 본 실시예에서 저온부로 적용될 수 있다. 이러한 제2 기판(20)은열전 소자(30)를 사이에 두고 제1 기판(10)에 대향하는 위치에 설치되는 것으로, 제1 기판(10)과 함께 열전 소자(30)를 안정적으로 지지할 수 있다.
제2 기판(20)은, 알루미나(alumina), 질화알미늄(AIN) 등의 세라믹 재질로 형성될 수 있다.
이러한 제2 기판(20)에는 방열 효율의 향상을 위해 방열부재(미도시)가 형성되는 것도 가능하다.
한편, 열전 소자(30)는 제1 전극(11)과 제2 전극(21)에 의해 제1 기판(10)과 제2 기판(20)의 사이에 전기적으로 연결된 상태로 배치될 수 있다.
이러한 열전 소자(30)는 제1 전극(11)과 제2 전극(21)의 사이에 전기적으로 연결되는 BiTe계 열전 소자로 적용될 수 있다.
한편, 열전 소자(30)와 제1/제2 전극(11, 21)의 사이는 니켈 소결 접합층(40)으로 접합될 수 있다.
즉, 니켈 소결 접합층(40)은, 열전 소자(30)와 제1 전극(11)의 사이 위치에 위치되어 열전 소자(30)와 제1 전극(11)의 사이를 니켈 소결 접합으로 연결할 수 있다.
한편, 니켈 소결 접합층(40)의 측면에는 확산 방지층이 형성될 수 있다. 확산 방지층(41)은, 니켈(Ni), 코발트(Co), 타이타늄(Ti), 지르코늄(Zr) 및 하프늄(Hf)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
이와 같이, 열전 소자(30)와 제1 전극(11)의 서로간은 니켈 소결 접합층(40)에 의해 소결 접합으로 연결되는 바, 열전 모듈이 섭씨 300℃ 이상의 높은 온도 조건에서 구동되는 경우에도 안정적인 구동이 이루어질 수 있다.
즉, 열전 모듈(100)이 섭씨 300℃ 이상의 높은 온도 조건에서 구동되는 경우에도 니켈 소결 접합층(40)은 녹는점이 섭씨 300℃ 보다 높은 바, 열전 모듈(100)의 고온의 작동 환경에서도 니켈 소결 접합층(40)이 녹지 않고 안정적으로 유지되어 열전 모듈(100)의 내구성의 향상이 가능하다.
이러한 니켈 소결 접합층(40)은, 열전 소자(30)와 전극(11, 21)의 사이를 접합시키는 접합시키도록 니켈 소결 페이스트에 의해 형성될 수 있다.
이러한 니켈 소결 페이스트는, 금속 입자 및 하나 이상의 지방족 탄화수소 화합물을 함유할 수 있다.
여기서, 지방족 탄화수소 화합물은, 탄소 원자 및 수소 원자로 구성된 화합물로서 이해하며, 방향족이 아니다. 결과적으로, 본 발명에 따른 지방족 탄화수소 화합물은 헤테로 원자를 포함하지 않는다.
하나 이상의 지방족 탄화수소 화합물은 바람직하게는 포화 화합물, 단일 불포화 화합물, 다중 불포화 화합물 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택될 수 있다. 특히 바람직한 구체예에 따르면, 지방족 탄화수소 화합물은 포화 지방족탄화수소 화합물로 구성된 군에서 선택될 수 있다.
또한, 하나 이상의 지방족 탄화수소 화합물은 환형 또는 비환형 화합물일 수 있다.
바람직한 구체예에 따르면, 하나 이상의 지방족 탄화수소 화합물은 n-알칸, 이소알칸, 시클로알칸 또는 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택될 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 하나 이상의 지방족 탄화수소 화합물은 바람직하게는 5 내지 32 개의 탄소 원자, 더욱 바람직하게는 10 내지 25 개의 탄소 원자, 더더욱 바람직하게는 16 내지 20 개의 탄소 원자를 갖는다.
바람직한 구체예에 따르면, 지방족 탄화수소 화합물은 화학식 CnH2n+2, CnH2n 및 CnH2n-2(식 중, n은 5 내지 32, 바람직하게는 10 내지 25, 더욱 바람직하게는 16 내지 20의 정수를 나타냄)로 표시되는 포화 탄화수소로 구성된군에서 선택된다
본 발명에 따른 니켈 소결 페이스트는 바람직하게는 페이스트의 총 중량에 대해 75 내지 90 중량%, 더욱 바람직하게는 77 내지 89 중량%, 보다 바람직하게는 80 내지 88 중량%의 니켈 금속 입자를 함유할 수 있다.
바람직한 구체예에 따르면, 니켈 금속 입자는 10nm에서 500nm 크기의 나노 니켈(Ni) 입자를 포함할 수 있다.
니켈 소결 페이스트 중에 하나 이상의 지방족 탄화수소 화합물의 비율은 특별히 한정되지 않는다. 양호한 니켈 소결 페이스트 처리성을 달성하기 위해, 페이스트는 페이스트의 총 중량에 대해 3 내지 25 중량%, 더욱 바람직하게는 4 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 18 중량%의 하나 이상의 지방족 탄화수소 화합물을 함유하는 것이 유리할 수 있다.
지방족 탄화수소 화합물 이외에, 니켈 소결(Ni sinter) 페이스트는 용매로서 작용할 수 있는 추가의 화합물을 함유할 수 있다.
금속 페이스트에 일반적으로 사용되는 용매가 이에 고려된다.
예를 들면, 용매는 이하의 혼합물로 적용될 수 있다. 즉, 용매는, α-터피네올((R)-(+)-α-터피네올, (S)-(-)-α-터피네올 또는 라세미체), β-터피네올, γ-터피네올, δ-터피네올, 상기한터피네올의 혼합물, N-메틸-2-피롤리돈, 에틸렌글리콜, 디메틸아세트아미드, 1-트리데칸올, 2-트리데칸올, 3-트리데칸올, 4-트리데칸올, 5-트리데칸올, 6-트리데칸올, 이소트리데칸올, 이염기성 에스테르(바람직하게는 글루타르산, 아디핀산 또는 숙신산의 디메틸에스테르 또는 이의 혼합물), 글리세린, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜 또는 이의 혼합물로 적용되는 것을 예시적으로 설명한다.
그러나, 지방족 탄화수소 외에 금속 페이스트에 용매가 존재하지 않거나 대신에 소량 존재하는 것도 바람직할 수 있다.
예컨대, 금속 페이스트 중 추가의 용매의 비율이 최대 10 중량%, 더욱 바람직하게는 최대 5 중량%, 보다 바람직하게는 최대 3 중량%, 특히 바람직하게는 최대 1 중량%인 것이 유리할 수 있다.
추가의 바람직한 구체예에 따르면, 지방족 탄화수소 및 추가의 용매의 총 중량에 대한 지방족 탄화수소의 비율은 30 내지 100 중량% 범위, 더욱 바람직하게는 50 내지100 중량%, 보다 바람직하게는 70 내지 100 중량%범위, 특히 바람직하게는 80 내지 100 중량% 범위일 수 있다.
또한, 예컨대 통상적인 분산제, 계면 활성제, 소포제, 결합제 또는 점도 조절제와 같은 추가의 물질이 금속 페이스트에 함유될 수 있다
상기 기재된 페이스트를 본 발명에 따라 전극에 열전 레그(leg)를 고정시키는 데에 사용할 수 있다. 이러한 고정은 바람직하게는 소결에 의해 실시될 수 있다. 본 발명에 따르면, 소결은 유체상(fluid phase)을 회피시키면서 가열, 가압에 의해 2 이상의 부품을 결합할 수 있다.
바람직한 구체예에 따르면, 금속 페이스트의 건조는 소결 공정 전에 수행할 수 있다.
금속 페이스트의 건조는 금속 페이스트 중 용매의 비율의 감소로서 이해할 수 있다. 바람직한 구체예에 따르면, 건조 후 금속 페이스트 중 용매의 비율은 건조된 금속 페이스트의 중량에 대해 1 내지 5 중량% 범위일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 니켈 소결(Ni sinter) 페이스트를 전극 상에 도포하는 방법은, 일반적으로 솔더 페이스트 등을 도포하기 위해 사용되는 각종 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 스텐실 프린팅 등에 의해, 도포 영역을 정확히 조절하는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 니켈 소결(Ni sinter) 소결 접합 공정은, 약 1MPa 내지 약 50 MPa의 압력, 바람직하게는 5 내지 20Mpa의 압력과 및 약 300℃ 내지 약 500℃, 바람직하게는 400 내지 450℃ 온도에서 가압 소결하는 단계를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 소결 단계는 본 발명이 속하는 기술 분야 통상의 기술자에게 잘 알려진 가압 소결 방식일 수 있다.
소결 시간은 공정 압력에 따라 달라지며, 바람직하게는 2 내지 60 분위 범위에 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 소결 공정은 대기압에서 수행할 수 있다. 이러한 소결 공정은 질소 분위기에서 실시할 수 있다.
소결은 바람직하게는 상기 기재한 공정 변수를 설정할 수 있는 소결에 적절한 통상적인 장치에서 실시할 수 있다.
실시예1
Ni content는 90.5 Wt%이고, Viscosity는 47.4 Pa-s 상태에서, 니켈 소결 페이스트인 페이스트는, 300 nm Ni 분말 90.5%, dihydro terpineol 용매와 oleoyl sarcocine 분산제로 사용해서 균질한 페이스트가 되도록 혼합하여 니켈 소결 페이스트(Ni sinter paste)를 제조했다.
접합력을 평가하기 위해 Ni 전극 위해 니켈 소결 페이스트(Ni sinter paste)를 프린팅(printing) 하고 (printing 면적 2.8x2.8mm2) 120도 에서 10분간 건조 후 Ni 소자 배열하여 400도, 15Mpa, 30분간 가압 소결하였다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 300nm 니켈 입자를 이용하여 제조한 페이스트의 dry film SEM이미지를 개략적으로 도시한 요부 도면이다. 전술한 실시예 조건에서, 니켈 소결 접합층의 접합력(DSS, die shear strength)을 평가한 결과 평균 20Mpa의 접합력을 보인 것을 알 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 실시예의 열전 모듈(100)은 열전 소자(30)와 제1 전극(11)과 제2 전극(21)의 사이 부분의 각각이 니켈 소결 접합층(40)으로 접합되도록 하는 바, 고온의 작동 환경에서도 열전 모듈의 내구성이 저하되지 않고 안정적인 구동이 이루어질 수 있다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 열전 모듈을 개략적으로 도시한 요부 단면도이다. 도 1 및 도 2와 동일 참조 번호는 동일 또는 유사 기능의 동일 또는 유사부재를 말한다. 이하에서 동일 참조 번호에 대해서는 그 자세한 설명을 생략한다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제2 실시예에 따른 열전 모듈(200)의 열전 소자(130)는, 제1 전극(11)과 제2 전극(21)에 의해 제1 기판(10)과 제2 기판(20)의 사이에 전기적으로 연결된 상태로 배치될 수 있다.
열전 소자(130)는 제1 전극(11)과 제2 전극(21)의 사이에 전기적으로 연결되는 스쿠테르다이트(Skutterudite)계 열전 소자로 적용될 수 있다.
따라서, 열전 소자(130)는 제1 기판(10)과 제2 기판(20)의 사이에서 제1 전극(11)과 제2 전극(21)에 전기적으로 연결되는 부분에 상대적으로 고온 영역에서 성능 효율이 극대화되도록 형성될 수 있다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
10...제1 기판 11...제1 전극
20...제2 기판 21...제2 전극
30...열전 소자 40...니켈 소결 접합층
41...확산 방지층
20...제2 기판 21...제2 전극
30...열전 소자 40...니켈 소결 접합층
41...확산 방지층
Claims (11)
- 제1 전극이 설치된 제1 기판;
상기 제1 기판에 대향하게 배치되며 제2 전극이 설치된 제2 기판;
상기 제1 기판과 상기 제2 기판의 사이에 배치되어 상기 제1 전극과 상기 제2 전극에 전기적으로 연결되는 복수개의 스쿠테르다이트(Skutterudite)계 열전 소자;
상기 열전 소자와 상기 전극의 사이를 접합시키는 니켈 소결 접합층; 및
상기 니켈 소결 접합층과 상기 열전 소자의 사이에 위치되는 확산 방지층을 포함하고,
상기 확산 방지층은 지르코늄(Zr) 및 하프늄(Hf)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하고, 300℃ 이상의 온도에서 구동되는 열전 모듈. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 스쿠테르다이트계 열전 소자는 BiTe계 열전 소자인 열전 모듈. - 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 니켈 소결 접합층은 니켈 입자 및 하나 이상의 지방족 탄화수소 화합물을 포함하는 페이스트로 형성되는 열전 모듈.
- 삭제
- 제6항에 있어서,
상기 니켈 입자는, 구형 또는 박편으로 형성되는 열전 모듈. - 제6항에 있어서,
상기 니켈 입자는 10nm 내지 500nm 크기인 열전 모듈. - 제6항에 있어서,
상기 지방족 탄화수소 화합물은, 화학식 CnH2n+2, CnH2n 및 CnH2n-2(n은 5 내지 32의 정수)로 표시되는 포화 탄화수소로 구성된 군에서 선택되는 열전 모듈. - 제6항에 있어서,
상기 니켈 입자는 상기 페이스트의 총 중량에 대해 75 내지 95중량%의 비율로 형성되는 열전 모듈.
Priority Applications (1)
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