KR102468116B1 - 양파와 스테비아 잎을 이용한 천연 감미료 분말의 제조 방법 - Google Patents
양파와 스테비아 잎을 이용한 천연 감미료 분말의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 양파 및 스테비아의 혼합 추출물에 건조 보조제(아라비아검, 농축 유청 단백질 또는 말토덱스트린)를 혼합하고, 130 내지 170 ℃의 온도에서 분무 건조하는 양파-스테비아 천연감미료 분말의 제조 방법 및 이를 통해 제조된 양파-스테비아 천연감미료 분말을 제공한다.
Description
본 발명은 양파와 스테비아 잎을 이용한 천연 감미료 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
지난 50년 동안 설탕의 소비는 전 세계적으로 3 배가 늘었다. 그러나 정제당은 천연당보다 혈관에 더 빨리 흡수되어 지방을 촉진하며 동맥 고혈압을 야기할 수 있다. 또한, 정제 설탕과 암 위험 사이의 관계가 밝혀졌는데, 과당을 우선적으로 사용하여 암세포가 핵산 합성을 하는 것으로 밝혀졌다. 따라서 소비자들은 대안이 될 건강한 감미료를 찾고 있는 실정이다.
스테비아, 아세설팜-K, 아스파탐, 네오타임, 사카린 및 수크랄로스와 같은 인공 감미료는 설탕의 대체당으로 이용 가능하다. 그러나 동물 실험 연구 결과에 따르면 일부 인공 감미료는 체중 중가, 뇌종양, 방광암과 같은 많은 건강 위험을 유발한다고 보고되었다. 따라서 자연적으로 가공되는 천연 감미료는 정제 설탕과 인공 감미료의 건강 위험에 대한 대안이 될 수 있다. 그러나 천연 감미료는 일반적으로 인공 감미료보다 비싸기 때문에 실생활에 주로 쓰이기에는 시기상조라는 의견이 있다.
양파는 매년 한국에서 수확량의 변동성으로 인해 과잉생산 될 수 있으며, 자당 빛 과당과 같은 설탕이 양파에서 고온에서 추출될 수 있다고 보고되었기 때문에 저렴한 천연 감미료 공급원이 될 수 있다. 그러나 2009년 연구에서는 관능검사 결과 양파 열수 추출물(OHE-Onion hot extract)의 맛과 향 보완이 필요하다고 보고했다. 따라서, 우리는 기출원 특허에서 양파 및 스테비아의 혼합 추출물(OSHE-Onion-stevia hot extract)을 용매 없이 양파 및 스테비아 잎을 추출함으로써 제조하였으며, 관능검사 결과에 의해 OHE보다 단맛 및 전체 선호도가 더 높다고 연구한 바 있다.
아카시아 수액을 경화시켜 얻은 탄수화물 기반의 천연 검인 아라비아검 (GA)은 말토덱스트린 DE10(MD10)보다 유리전이온도가 더 높은 것으로 보고되었다. 또한, 아라비아검은 풍미 보유능이 매우 효율적인 것으로 보고되었다. 더불어, 아라비아검이 분무 건조시 말토덱스트린, 유청 단백질 농축액 및 알부민 다음으로 높은 수율을 나타냈다고 보고되었다.
농축 유청 단백질(WPC)은 치즈 생산의 부산물인 가장 저렴하고 일반적인 유청 단백질 형태다. 단백질이 분무 건조 될 때, 업자 표면상에 고단백질 함량 필름이 형성되고, 이 필름은 건조기 내부에서 뜨거운 공기를 받을 때 유리 전이 온도가 높은 유리질 피부로 전환되어 입자와 입자의 상호 작용을 방지하여 제품 수율이 증가한다. 마찬가지로, WPC는 다른 건조 보조제보다 훨씬 더 매끄럽고 끈적거리지 않는 필름을 형성하여 분무 건조 시 분말을 더 많이 회수할 수 있게 한다. 따라서 WPC는 설탕이 다량 함유된 용액을 분무 건조 할 때 매우 효과적인 건조 보조제로 작용할 수 있다. 또한 독특한 유청 단백질 향미로 양파 향을 마스킹 할 수 있을 것으로 기대된다.
본 발명의 일 목적은 양파와 스테비아 잎을 이용한 천연 감미료 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
1. 반응 표면 방법론을 이용하여 분무 건조 조건을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 중량부 대비 건조 보조제 5 내지 15 중량부 및 흡입 공기 온도 130 내지 170℃로 설정하는 단계;
양파 및 스테비아의 혼합 추출물에 건조 보조제를 상기 중량비로 혼합하는 단계; 및
상기 혼합물을 상기 흡입 공기 온도로 분무 건조하는 단계를 포함하는 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 건조 보조제는 상기 추출물 100중량부 대비 10 내지 13 중량부로 포함되고, 상기 흡입 공기 온도는 140 내지 150℃인, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
3. 위 1에 있어서, 상기 건조 보조제는 아라비아검이고,
상기 분무 건조 조건은,
(a) 중심 합성 계획법으로 분석 대상이 되는 흡입 공기 온도(A) 및 아라비아검 농도(B)의 복수개의 조합을 얻는 단계;
(b) 각 조합의 값으로 분무 건조를 수행하여 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 건조수율, 색도, 벌크 밀도, 수분함량, 용해도 및 평균입자크기 값을 얻는 단계;
(c) 상기 단계 (b)의 값들을 이용하여 하기 수학식 1 내지 6으로 표시되는 이차 회귀식 모델을 도출하는 단계를 통해 도출되는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법:
[수학식 1]
Y1=+67.28 + 10.56*A + 4.06*B - 11.16*A*B - 7.53*A2 - 16.14*B2
[수학식 2]
Y2=+62.33 - 2.53*A + 2.52*B + 0.59*A*B - 3.11*A2 - 1.01*B2
[수학식 3]
Y3=+0.56 + 0.043*A + 0.10*B
[수학식 4]
Y4=+5.76 - 1.07*A - 2.74*B + 0.46*A*B
[수학식 5]
Y5=+83.02 + 6.66*A + 26.05*B - 0.68*A*B + 2.44*A2 - 20.92*B2
[수학식 6]
Y6=+62.22 + 23.53*A + 7.14*B
(식 중, Y1은 건조수율의 예측값(%), Y2는 색도의 예측값(L*), Y3는 벌크 밀도의 예측값, Y4는 수분 함량의 예측값(%), Y5는 용해도의 예측값(%), Y6는 평균 입자 크기의 예측값(μm), A는 흡입 공기 온도 및 B는 아라비아검 농도를 의미한다.).
4. 위 1에 있어서, 상기 양파 및 스테비아의 혼합 추출물은 추출기 바닥에 0.5 내지 5 중량부의 건조 스테비아 잎을 깔고 상기 건조 스테비아 잎을 덮도록 그 상부에 양파 100 중량부를 위치시키는 단계; 및
상기 양파 및 건조 스테비아 잎에 가압 열처리하여 상기 양파에 함유되어 있는 수분만으로 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 수득하는 단계로 제조한 것인, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
5. 위 4에 있어서, 상기 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 수득하는 단계 후에 상기 추출기 내에서 상기 양파를 압착하는 단계를 더 포함하는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
6. 위 4에 있어서, 상기 가압 열처리 중에 상기 추출기 내에서 상기 양파를 압착하는 단계를 더 포함하는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
7. 위 4에 있어서, 상기 가압 열처리는 100 내지 130℃, 0.11 내지 0.20 Mpa에서 수행되는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
8. 위 6 또는 7에 있어서, 상기 압착은 50 내지 70 메쉬의 체를 이용하여 15 내지 25Mpa의 압력으로 수행되는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
9. 위 4에 있어서, 상기 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 농축기 내에서 50°Brix 내지 80°Brix로 농축하는 단계를 더 포함하는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
10. 위 4에 있어서, 상기 건조 스테비아 잎은 0.5 내지 3.5 중량부로 포함되는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
11. 위 4에 있어서, 상기 양파는 줄기와 뿌리가 제거된 양파인, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
12. 위 1에 있어서, 상기 건조 보조제는 아리비아검인, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
13. 위 1 내지 12 중 어느 한 항의 방법으로 제조된, 양파-스테비아 천연 감미료 분말.
본 발명을 통해 양파-스테비아 천연 감미료 분말을 효율적으로 제조할 수 있다.
도 1은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 건조 수율을 나타낸 도이다.
도 2는 건조 수율에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 3은 건조 수율에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 4는 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 색도(L value)를 나타낸 도이다.
도 5는 색도(L value)에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 6은 색도(L value)에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 7은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 벌크 밀도를 나타낸 도이다.
도 8은 벌크 밀도에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 9는 벌크 밀도에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 10은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 유동성(Carr Index)를 나타낸 도이다.
도 11은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 수분 함량을 나타낸 도이다.
도 12는 수분 함량에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 13은 수분 함량에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 14는 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 용해도를 나타낸 도이다.
도 15는 용해도에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 16은 용해도에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 17은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 분말 크기(D43)를 나타낸 도이다.
도 18은 분말 크기(D43)에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 19는 분말 크기(D43)에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 20은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 입자 크기 분포를 나타낸 도이다. 도 20 (가)는 실시예 3.5의 입자 크기 분포를 나타내며, 도 20 (나)는 실시예 3.14의 입자 크기 분포를 나타낸다.
도 21은 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 건조 보조제 별 최적 조건의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰한 도이다.
도 22는은 양파-스테비아 천연 감미료 분말 건조 보조제 별 최적 조건의 관능검사 주성분분석 (Principal Component Analysis) 결과이다.
도 23은 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조에 사용된 분무 건조기를 나타낸 도이다.
도 2는 건조 수율에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 3은 건조 수율에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 4는 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 색도(L value)를 나타낸 도이다.
도 5는 색도(L value)에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 6은 색도(L value)에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 7은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 벌크 밀도를 나타낸 도이다.
도 8은 벌크 밀도에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 9는 벌크 밀도에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 10은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 유동성(Carr Index)를 나타낸 도이다.
도 11은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 수분 함량을 나타낸 도이다.
도 12는 수분 함량에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 13은 수분 함량에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 14는 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 용해도를 나타낸 도이다.
도 15는 용해도에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 16은 용해도에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 17은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 분말 크기(D43)를 나타낸 도이다.
도 18은 분말 크기(D43)에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 아라비아검(GA) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 19는 분말 크기(D43)에 대한 입구 공기 온도와 건조 보조제 중 농축 유청 단백질(WCP) 간의 교차 상호 작용의 영향을 결정하기 위한 반응 표면 분석에 대한 3D 그래프이다.
도 20은 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 입자 크기 분포를 나타낸 도이다. 도 20 (가)는 실시예 3.5의 입자 크기 분포를 나타내며, 도 20 (나)는 실시예 3.14의 입자 크기 분포를 나타낸다.
도 21은 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 건조 보조제 별 최적 조건의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰한 도이다.
도 22는은 양파-스테비아 천연 감미료 분말 건조 보조제 별 최적 조건의 관능검사 주성분분석 (Principal Component Analysis) 결과이다.
도 23은 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조에 사용된 분무 건조기를 나타낸 도이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다. 특별한 정의가 없는 한 본 명세서의 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 기술자가 이해하는 당해 용어의 일반적인 의미와 동일하고 만약 본 명세서에 사용된 용어의 의미와 충돌하는 경우에는 본 명세서에 사용된 의미를 따른다.
본 발명은 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법은 반응 표면 방법론을 이용하여 분무 건조 조건을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 중량부 대비 건조 보조제 5 내지 15 중량부 및 흡입 공기 온도 130 내지 170℃로 설정하는 단계; 양파 및 스테비아의 혼합 추출물에 건조 보조제를 상기 중량비로 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 상기 흡입 공기 온도로 분무 건조하는 단계를 포함한다.
양파(Allium cepa L.)의 구조는 줄기 부분, 구피(bulb) 부분 및 뿌리 부분으로 나누어진다. 본 발명의 일 실시예에서는 줄기와 뿌리가 제거된 양파를 이용하여 천연 감미료를 제조한다.
본 명세서에서 "반응 표면 설계(Response Surface Design)"란 반응 표면 분석법 또는 반응 표면 방법론이라고도 하며, 반응을 최적화할 수 있게 도와주는 실험 설계 기술로서 반응 표면 영역 이해 또는 지도화에 이용한다. 반응 표면 방정식은 변수를 변경하면 반응에 어떤 영향을 미치는지 모형화하는 경우, 반응을 최적화하는 변수의 수준 찾는 경우, 규격을 만족하는 운영 조건 선택하는 경우 등에 이용한다. 그 유형으로서 중심 합성 계획법 및 Box-Behnken 설계 등이 있다.
본 명세서에서 "중심 합성 계획법(Central Composite Design, CCD) 이란 가장 일반적으로 사용되는 반응 표면 설계로 계획된 실험이다. 중심 합성 계획법 설계는 중앙점이 있는 요인 설계 또는 부분 요인 설계이며, 곡면성을 추정할 수 있는 여러 개의 축 점(별 점이라고도 함)이 추가된다. 이를 이용하여 이전에 실행된 요인 설계에 중앙점과 축 점을 추가하여 곡면성이 있는 반응 변수 모형화할 수 있다.
본 발명에서 분무 건조는 액체 또는 슬러리를 열풍으로 빠르게 건조하여 분말을 생성하는 기술을 말한다. 분무 건조로 제조된 분말은 취급, 보관 및 운반이 용이하고, 수용액을 이용하여 균일한 혼합 및 분산이 가능하다. 따라서 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 최적의 흡입 공기 온도에서 건조 보조제를 이용하여 분무 건조하면 저비용으로 천연 감미료 분말을 제조할 수 있다. 다만, 분무 건조에 의해 수득된 분말은 비정질 재료이며, 끈적임, 코킹 및 붕괴를 비롯한 색 변화 및 유리 전이 관련 변화에 영향을 받아 제품 수율이 낮을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 혼합물의 분무 건조는 분무 건조기 (예를 들어, MH-8, Mehyun Engineering, Seoul, S. Korea)를 이용하여 130 내지 170℃의 흡입 공기 온도로 수행될 수 있다. 예를 들어, 130 내지 160℃, 구체적으로는 140 내지 150℃로 수행될 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 건조 보조제 및 흡입 공기 온도는 분무 건조 동안 건조 수율, 수분 함량, 흡습성 빛 용해성 등에 크게 영향을 미칠 수 있다. 따라서 물리 화학적 특성이 더 우수한 제품을 얻으려면 최적의 건조 보조제 및 흡입 공기 온도로 분무 건조하는 것이 중요하다.
본 발명에서는 반응 표면 방법론 중 중심 합성 계획법을 사용하여 독립 변수로 흡입 공기 온도(A, 130 내지 170℃), 건조 보조제 종류(아리비아검 또는 농축 유청 단백질) 별 건조 보조제의 농도(B, 5 내지 15%, w/v)를 설정하였으며, 종속 변수로 공급량(feed rate, 12mL/min) 및 기압(air pressure, 7.55 kgf/cm2)을 설정하여 최적 조건을 측정하였다.
본 발명의 일 실시예에서, 각 조합의 값으로 분무 건조를 수행하여 종속 변수들의 값을 얻는 단계는 각 조건에서 2 내지 10회 또는 2 내지 5회, 구체적으로는 3회 반복 실시하여 얻어진 값의 평균값을 계산하여 수행될 수 있다.
양파 및 스테비아의 혼합 추출물은 양파와 스테비아가 혼합된 상태에서 이들을 추출하여 얻어진 추출물일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제는 분무 건조 시에 유리 전이 온도(Tg)증가 효과를 주어 분말 흡습성을 감소시키는 것으로서, 당 분야에 공지된 건조 보조제 사용할 수 있다. 예를 들면 아리비아검, 농축 유청 단백질 또는 고분자량 탄수화물인 말토덱스트린으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상일 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 양파 및 스테비아의 혼합 추출물과 건조 보조제의 혼합물은 건조 보조제가 혼합 추출물 100 중량부 대비 5 내지 15 중량부로 포함될 수 있고, 구체적으로는 10 내지 13 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 분무 건조 조건은,
(a) 중심 합성 계획법으로 분석 대상이 되는 흡입 공기 온도(A) 및 아라비아검 농도(B)의 복수개의 조합을 얻는 단계;
(b) 각 조합의 값으로 분무 건조를 수행하여 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 건조수율, 색도, 벌크 밀도, 수분함량, 용해도 및 평균입자크기 값을 얻는 단계;
(c) 상기 단계 (b)의 값들을 이용하여 하기 수학식 1 내지 6으로 표시되는 이차 회귀식 모델을 도출하는 단계를 통해 도출될 수 있다.
[수학식 1]
Y1=+67.28 + 10.56*A + 4.06*B - 11.16*A*B - 7.53*A2 - 16.14*B2
[수학식 2]
Y2=+62.33 - 2.53*A + 2.52*B + 0.59*A*B - 3.11*A2 - 1.01*B2
[수학식 3]
Y3=+0.56 + 0.043*A + 0.10*B
[수학식 4]
Y4=+5.76 - 1.07*A - 2.74*B + 0.46*A*B
[수학식 5]
Y5=+83.02 + 6.66*A + 26.05*B - 0.68*A*B + 2.44*A2 - 20.92*B2
[수학식 6]
Y6=+62.22 + 23.53*A + 7.14*B
(식 중, Y1은 건조수율의 예측값(%), Y2는 색도의 예측값(L*), Y3는 벌크 밀도의 예측값, Y4는 수분 함량의 예측값(%), Y5는 용해도의 예측값(%), Y6는 평균 입자 크기의 예측값(μm), A는 흡입 공기 온도 및 B는 아라비아검 농도를 의미한다.).
본 발명의 일 실시예에서는, 상기 독립 변수와 종속 변수에 의한 중심 합성 계획법에 따른 회귀식을 도출하여, 건조 수율, L*, 벌크 밀도, 수분 함량, 수용성 지수, 평균 입자에 대한 최적 조건을 측정하였다.
본 발명의 일 실시예에서, 이차 회귀식 모델을 도출하는 단계는 반응 표면 분석론을 통해 독립 변수와 종속 변수를 대입하여 수행될 수 있다. 또한, 도출된 이차 회귀식 모델은 반응 표면 그래프 형태로 표현될 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 아라비아 검을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 건조 수율이 60 내지 70%일 수 있고, 구체적으로는 64 내지 68%일 수 있고, 구체적으로는 65 내지 67일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 66 내지 67%일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 아라비아 검을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 색도(L*)가 60 내지 70일 수 있고, 구체적으로는 60 내지 65일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 63 내지 64일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 아라비아 검을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 벌크 밀도가 0.3 내지 0.8 일 수 있고, 구체적으로는 0.4 내지 0.7 일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 0.55 내지 0.65일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 아라비아 검을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 수분 함량이 1 내지 10% 일 수 있고, 구체적으로는 3 내지 7% 일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 4.5 내지 5.5%일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 아라비아 검을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 용해도가 85 내지 95%일 수 있으며, 구체적으로는 87 내지 90%일 수 있고, 더욱 구체적으로는 88 내지 89%일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 아라비아 검을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 평균 입자 크기가 60 내지 70μm일 수 있으며, 구체적으로는 61 내지 65μm일 수 있고, 더욱 구체적으로는 62.5 내지 63.5μm일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 농축 유청 단백질을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 건조 수율은 60 내지 70%일 수 있고, 구체적으로는 65 내지 69%일 수 있고, 더욱 구체적으로는 67.5 내지 68.5%일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 농축 유청 단백질을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 색도(L*)는 60 내지 70일 수 있고, 구체적으로는 62 내지 65일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 63 내지 64일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 농축 유청 단백질을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 벌크 밀도가 0.3 내지 0.8 일 수 있고, 구체적으로는 0.35 내지 0.55 일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 0.4 내지 0.5일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 농축 유청 단백질을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 수분 함량이 1 내지 10% 일 수 있고, 구체적으로는 5 내지 8% 일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 7 내지 8%일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 농축 유청 단백질을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 용해도가 90 내지 98%일 수 있으며, 구체적으로는 93 내지 95%일 수 있고, 더욱 구체적으로는 94 내지 94.5%일 수 있다.
본 발명에서 건조 보조제로 농축 유청 단백질을 사용한 경우, 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 예를 들면 평균 입자 크기가 20 내지 30μm일 수 있으며, 구체적으로는 23 내지 26μm일 수 있고, 더욱 구체적으로는 24 내지 25μm일 수 있다.
본 발명의 방법은 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 얻는 단계를 더 포함할 수 있다.
양파 및 스테비아의 혼합 추출물은 추출기 바닥에 0.5 내지 5 중량부의 건조 스테비아 잎을 깔고 상기 건조 스테비아 잎을 덮도록 그 상부에 양파 100 중량부를 위치시키는 단계 및 상기 양파 및 건조 스테비아 잎에 가압 열처리하여 상기 양파에 함유되어 있는 수분만으로 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 수득하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
상기 가압 추출기를 이용하여 양파와 스테비아를 가압 열처리하여 양파의 당과 스테비아 잎의 스테비오사이드를 포함하는 양파 및 스테비아의 혼합 추출물이 얻어질 수 있다.
스테비아는 양파 100 중량부 당 0.5 내지 5.0 중량부로 포함될 수 있고, 예를 들면, 0.5 내지 4.5 중량부, 0.5 내지 4.0 중량부, 0.5 내지 3.5 중량부, 0.5 내지 3.0 중량부 또는 1.0 내지 3.0 중량부로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 가압 열처리는 양파 및 스테비아 잎을 압력과 온도를 높여 4시간 동안 열처리하여 수행될 수 있다.
가압 열처리에서 온도는 100℃ 내지 150℃일 수 있고, 예를 들어 100℃ 내지 140℃, 100℃ 내지 130℃, 100℃ 내지 125℃, 105℃ 내지 150℃, 105℃ 내지 140℃, 105℃ 내지 130℃ 또는 105℃ 내지 125℃일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
가압 열처리에서 압력은 0.11 내지 0.20Mpa일 수 있고, 예를 들어 0.11 내지 0.19Mpa, 0.11 내지 0.18Mpa, 0.11 내지 0.17Mpa, 0.11 내지 0.16Mpa, 0.11 내지 0.15Mpa, 0.11 내지 0.14Mpa, 0.11 내지 0.13Mpa, 0.11 내지 0.12Mpa, 0.11 내지 0.12Mpa 또는 0.12Mpa일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에서 가압 추출기는 본체부 내에 양파 및 스테비아가 위치하는 타공망 용기를 가지며, 본체부 상측에는 주연에 다수의 록킹레버가 착설된 뚜껑이 설치되고, 상기 뚜껑 상측에는 스크류축이 핸들과 연설되어 본체부 내의 압착판을 통해 양파를 압착하여 수분을 짜주게 되는 한편, 상기 본체부의 하측에는 온도 조절을 위한 가열부를 포함한다. 또한 하부에는 액상 배출관이 존재하고, 상측면에는 증기 배출관이 존재한다.
상기 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 얻는 단계는 상기 추출기 내에서 양파를 압착하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 양파를 압착하는 단계는 수득된 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 채로 압착하여 수행될 수 있다. 양파를 압착하는 단계는 가압 열처리 중 또는 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 수득하는 단계 후에 수행될 수 있다.
본 발명의 압착하는 단계에서 사용되는 채는 50 내지 100 메쉬로 이루어질 수 있고, 예를 들어 50 내지 90 메쉬, 50 내지 80 메쉬, 50 내지 70 메쉬, 또는 50 내지 60 메쉬로 구성될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 압착하는 단계에서의 압력은 10 내지 50 Mpa일 수 있고, 예를 들어 15 내지 50Mpa, 20 내지 50Mpa, 20 내지 40Mpa, 20 내지 30Mpa, 25 내지 50Mpa, 25 내지 40Mpa, 25 내지 30Mpa, 30 내지 50Mpa 또는 30 내지 40Mpa일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 압착에 의해 얻어진 추출물을 추가로 농축할 수 있으며, 이는 예를 들면 원심박막증류장치 및/또는 감압농축기 등으로 수행될 수 있다. 농축은 예를 들면 50°Brix 내지 80°Brix로 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말은 질소충진하여 포장될 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다.
실시예
1. 중심 합성 계획법을 통한 감미료 제조 조건 분석
1.1. 분무 조건에 따른 분말의 특성 측정
중심 합성 계획법으로 중심 점수는 2개, 알파 값은 면 중심으로 설정하여 도출된 13 개의 분무 건조 조건, 즉 독립 변수(흡입 공기 온도 및 건조 보조제 첨가량)의 조건을 무작위로 설정하여, 건조 보조제 종류(아라비아검 및 농축 유청 단백질)에 따른 건조 수율, L*, 벌크 밀도, 수분 함량, 용해도 및 평균입자크기를 측정하였다(표 1 및 2 참조).
| Std | Run | Factor 1: A: inlet air temperature (℃) | Factor 2: B: carrier (GA or WPC) concentration (w/v) | Response 1: drying yield (%) | Response 2: L* | Response 3: bulk density | Response 4: moisture content (%) | Response 5: water solubility index (%) | Response 6: D[4,3] (μm) |
| GA | |||||||||
| 4 | 1 | 150 | 15 | 54.28 | 63.15 | 0.75 | 3.22 | 87.08 | 77.54 |
| 5 | 2 | 150 | 10 | 66.73 | 62.62 | 0.57 | 6.04 | 85.54 | 83.74 |
| 3 | 3 | 130 | 15 | 46.01 | 62.76 | 0.57 | 3.67 | 83.60 | 40.66 |
| 10 | 4 | 130 | 5 | 14.39 | 58.37 | 0.40 | 10.12 | 30.32 | 9.13 |
| 2 | 5 | 130 | 10 | 54.90 | 62.12 | 0.50 | 6.40 | 80.63 | 43.96 |
| 1 | 6 | 170 | 10 | 65.14 | 55.99 | 0.61 | 4.37 | 87.76 | 62.74 |
| 8 | 7 | 170 | 15 | 50.26 | 59.40 | 0.67 | 2.40 | 98.65 | 88.00 |
| 6 | 8 | 170 | 5 | 63.27 | 52.66 | 0.45 | 7.03 | 48.10 | 84.20 |
| 7 | 9 | 150 | 5 | 48.54 | 59.16 | 0.53 | 8.56 | 34.60 | 70.04 |
| 9 | 10 | 150 | 10 | 66.81 | 62.63 | 0.56 | 5.99 | 85.97 | 80.64 |
| 11 | 11 | 150 | 10 | 66.68 | 62.73 | 0.58 | 6.10 | 85.11 | 86.84 |
(반복 횟수 = 3)
| Std | Run | Factor 1: A: inlet air temperature (℃) | Factor 2: B: carrier (GA or WPC) concentration (w/v) | Response 1: drying yield (%) | Response 2: L* | Response 3: bulk density | Response 4: moisture content (%) | Response 5: water solubility index (%) | Response 6: D[4,3] (μm) |
| WPC | |||||||||
| 4 | 1 | 130 | 5 | 41.56 | 62.20 | 0.42 | 11.57 | 75.62 | 22.12 |
| 6 | 2 | 170 | 10 | 74.32 | 53.66 | 0.42 | 7.30 | 97.27 | 33.84 |
| 7 | 3 | 170 | 15 | 69.68 | 57.16 | 0.48 | 6.54 | 97.46 | 32.26 |
| 9 | 4 | 150 | 5 | 45.93 | 58.50 | 0.36 | 9.03 | 77.21 | 19.38 |
| 5 | 5 | 130 | 10 | 66.56 | 65.56 | 0.44 | 7.75 | 85.14 | 21.94 |
| 1 | 6 | 150 | 15 | 66.66 | 65.88 | 0.50 | 8.46 | 96.22 | 25.60 |
| 8 | 7 | 170 | 5 | 67.39 | 55.20 | 0.38 | 8.48 | 81.71 | 21.32 |
| 10 | 8 | 150 | 10 | 69.77 | 64.87 | 0.42 | 8.43 | 94.90 | 22.84 |
| 3 | 9 | 130 | 15 | 63.88 | 66.98 | 0.47 | 6.08 | 86.46 | 22.36 |
| 2 | 10 | 150 | 10 | 69.69 | 64.62 | 0.41 | 8.25 | 99.47 | 23.10 |
| 11 | 11 | 150 | 10 | 69.64 | 65.17 | 0.43 | 8.61 | 94.31 | 22.58 |
(반복 횟수 = 3)
1.2. 분무 조건 처리에 따른 회귀식 도출
실시예 1.1의 11개의 분무 건조 조건에서, 3회 반복하여 평균값을 대입한 실험군를 대상으로 분무 건조 처리조건에 따른 양파-스테비아 천연감미료 분말의 반응 표면 분석을 수행하였다.
구체적으로, 반응 표면 분석은 분무 건조기의 흡입 공기 온도(A) 및 건조 보조제 첨가율(B)을 독립 변수로 설정하였고, 이들의 독립 변수에 영향을 받는 건조 수율, L*, 벌크 밀도, 수분 함량, 용해도 및 평균입자크기는 아래와 같은 2차 회귀식으로 나타냈으며, 최적점을 찾기 위해 반응 표면 그래프의 최대점, 최소점, 안장점 및 능선의 형태를 파악하여 예측하였다(도 2, 3, 5, 6, 8, 9, 12, 13, 15, 16, 18 및 19 참조).
또한, 분무 건조 처리 조건에 따른 양파-스테비아 천연감미료 분말의 건조 수율, L*, 벌크 밀도, 수분 함량, 용해도 및 평균입자크기에 대한 회귀식은 표 3 및 4와 같이 나타내었다(표 3 및 4 참조).
| Responses | The second order polynomial | R2 | P-value |
| 건조 수율(%) | +67.28 + 10.56*A + 4.06*B - 11.16*A*B - 7.53*A2 - 16.14*B2 | 0.9530 | 0.0331 |
| 색도(L*) | +62.33 - 2.53*A + 2.52*B + 0.59*A*B - 3.11*A2 - 1.01*B2 | 0.9811 | 0.0087 |
| 벌크 밀도 | +0.56 + 0.043*A + 0.10*B | 0.7865 | 0.0097 |
| 수분 함량(%) | +5.76 - 1.07*A - 2.74*B + 0.46*A*B | 0.9920 | <0.0001 |
| 용해도(%) | +83.02 + 6.66*A + 26.05*B - 0.68*A*B + 2.44*A2 - 20.92*B2 | 0.9918 | 0.0025 |
| 평균 입자 크기(μm) | +62.22 + 23.53*A + 7.14*B | 0.6568 | 0.0404 |
| Responses | The second order polynomial | R2 | P-value |
| 건조 수율(%) | +68.11 + 6.56*A + 7.56*B - 5.01*A*B + 3.13*A2 - 11.01*B2 | 0.9497 | 0.0366 |
| 색도(L*) | +61.12 - 4.79*A + 2.35*B | 0.8318 | 0.0048 |
| 벌크 밀도 | +0.43 - 9.084E-003*A + 0.048*B | 0.8663 | 0.0024 |
| 수분 함량(%) | +8.18 - 0.51*A - 1.33*B + 0.89*A*B | 0.7501 | 0.0576 |
| 용해도(%) | +93.86 + 4.87*A + 7.60*B + 1.23*A*B - 2.15*A2 - 6.64*B2 | 0.9713 | 0.0160 |
| 평균 입자 크기(μm) | +24.63 + 3.50*A + 2.90*B + 2.67*A*B | 0.7465 | 0.0596 |
2. 양파/스테비아 추출물의 제조
줄기와 뿌리 부분을 제거하고 수세한 양파와 양파 100 중량부 당 1 중량부의 건조 스테비아 잎을 첨가하고 레토르트기를 이용하여 105℃의 온도와 0.12Mpa의 압력으로 4시간 추출하였다. 그리고 19Mpa로 압착한 뒤 50 mesh에서 여과하여 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 수득하였다.
3. 양파-스테비아 천연 감미료 제조
3.1. 감미료 제조 조건 1
상기 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 5 중량부의 아라비아검을 혼합하고 130℃의 흡입 공기 온도로 분무 건조하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.2. 감미료 제조 조건 2
실시예 3.1과 동일하게 실시하되, 아라비아검의 첨가량을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 10 중량부로 증가시켜 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.3. 감미료 제조 조건 3
실시예 3.1과 동일하게 실시하되, 아라비아검의 첨가량을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 15 중량부로 증가시켜 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.4. 감미료 제조 조건 4
실시예 3.1과 동일하게 실시하되, 흡입 공기 온도를 150℃로 하고 아라비아검의 첨가량을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 5 중량부로 하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.5. 감미료 제조 조건 5
실시예 3.4과 동일하게 실시하되, 아라비아검의 첨가량을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 10 중량부로 증가시켜 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.6. 감미료 제조 조건 6
실시예 3.4과 동일하게 실시하되, 아라비아검의 첨가량을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 15중량부로 증가시켜 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.7. 감미료 제조 조건 7
실시예 3.1과 동일하게 실시하되, 흡입 공기 온도를 170 ℃로 하고 아라비아검의 첨가량을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 5 중량부로 하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.8. 감미료 제조 조건 8
실시예 3.7과 통일하게 실시하되, 아라비아검의 첨가량을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 10 중량부로 증가시켜 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.9. 감미료 제조 조건 9
실시예 3.7과 동일하게 실시하되, 아라비아검의 첨가량을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 15 중량부로 증가시켜 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.10. 감미료 제조 조건 10
실시예 3.1과 동일하게 실시하되, 건조 보조제를 아라비아검 대신 농축 유청 단백질을 이용하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.11. 감미료 제조 조건 11
실시예 3.2과 동일하게 실시하되, 건조 보조제를 아라비아검 대신 농축 유청 단백질을 이용하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.12. 감미료 제조 조건 12
실시예 3.3과 동일하게 실시하되, 건조 보조제를 아라비아검 대신 농축 유청 단백질을 이용하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다,
3.13. 감미료 제조 조건 13
실시예 3.4과 동일하게 실시하되, 건조 보조제를 아라비아검 대신 농축 유청 단백질을 이용하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.14. 감미료 제조 조건 14
실시예 3.5과 동일하게 실시하되, 건조 보조제를 아라비아검 대신 농축 유청 단백질을 이용하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.15. 감미료 제조 조건 15
실시예 3.6과 동일하게 실시하되, 건조 보조제를 아라비아검 대신 농축 유청 단백질을 이용하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.16. 감미료 제조 조건 16
실시예 3.7과 동일하게 실시하되, 건조 보조제를 아라비아검 대신 농축 유청 단백질을 이용하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.17. 감미료 제조 조건 17
실시예 3.8과 동일하게 실시하되, 건조 보조제를 아라비아검 대신 농축 유청 단백질을 이용하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.18. 감미료 제조 조건 18
실시예 2.9과 동일하게 실시하되, 건조 보조제를 아라비아검 대신 농축 유청 단백질을 이용하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.19. 감미료 제조 조건 19
양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 11.58 중량부의 아라비아검을 혼합하고 148.81 ℃의 흡입 공기 온도로 분무 건조하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다,
3.20. 감미료 제조 조건 20
양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 12.03 중량부의 농축 유청 단백질을 혼합하고 144.62 ℃의 흡입 공기 온도로 분무 건조하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
3.21. 감미료 제조 조건 21
양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 부피 당 11.58 중량부의 말토덱스트린을 혼합하고 148.81 ℃의 흡입 공기 온도로 분무 건조하여 양파-스테비아 천연 감미료를 제조하였다.
4. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 특성 분석
4.1. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 건조 수율
실시예 3.5와 실시예 3.17에서 가장 높았으며 흡입 공기 온도가 높아질수록 건조 수율도 올랐다. 10% 건조 보조제 첨가한 경우 가장 높은 건조 수율을 나타냈는데, 이는 건조 보조제가 유리 전이 온도를 상승시켜 건조 수율을 올리기 때문이다. 15% 건조 보조제 첨가한 경우에서의 감소는 액적(droplet)의 점도가 높아져 건조에 부정적인 영향을 미친 것으로 사료된다. 또한 농축 유청 단백질을 사용한 실시예가 아라비아검을 사용한 실시예보다 건조 수율이 높게 나타났다(도 1 내지 3 참조).
4.2. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 색도
건조 보조제 농도가 증가할수록 L*가 상승했으며 흡입 공기 온도가 증가할수록 감소하였다, 건조 보조제 농도가 증가할수록 L*가 상숭한 것은 건조 보조제로 쓰인 농축 유청 단백질과 아라비아검의 색상이 추출물보다 밝기 때문인 것으로 보이며, 실시예 3.16 내지 3.18에서의 감소는 농축 유청 단백질의 변성 및 마이야르 반응에 의한 것으로 보인다(도 4 내지 6 참조).
4.3. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 벌크 밀도
제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 벌크 밀도는 건조 보조제 농도가 중가할수록 상숭했으며 흡입 공기 온도 150 ℃에서 가장 높았다. 건조 보조제 농도가 중가할수록 총 고형분이 증가함으로써 퍼핑(purffing)이나 벌루닝(ballooning)으로 인해 분말 입자가 균열되어 결과적으로 벌크 밀도가 증가할 수 있다. 흡입 공기 온도가 150 ℃일 때 벌크 밀도가 가장 큰 이유는 온도가 증가하여 입자의 표면에 딱딱한 표면이 형성되어 수분의 확산과 증발을 방지에 의한 것으로 생각되며 반대로 150 내지 170℃에서의 벌크 밀도 감소는 빠른 증발 속도가 오히려 더 많은 다공성 또는 조각난 입자(입자의 팽창으로 인해)가 발생할 수 있기 때문인 것으로 생각된다. 또한 농축 유청 단백질보다 아라비아검을 이용하였을 때 더 높게 나타났다(도 7 내지 9 참조).
4.4. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 유동성(Carr Index)
제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 유동성을 Carr Index로 나타낸 결과, 건조 보조제 농도와 흡입 공기 온도가 중가할수록 감소했다. 또한 농축 유청 단백질보다 아라비아검을 첨가했을때 낮게 나타났는데 이는 아라비아검의 입자가 더욱 고르기 때문에 Carr Index가 더 낮게 나타난 것으로 사료된다(도 10 참조).
4.5. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 수분 함량
제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 수분 함량은 건조 보조제 농도와 흡입 공기 용도가 증가할수록 감소했다. 흡입 공기 온도가 높을수록 액적(droplet)에 더 많은 에너지를 제공하고 열전달을 증가시켜 수분 함량이 감소한 것으로 사료되며 건조 보조제 농도가 증가하면 증발을 위한 자유수 양이 감소하여 수분 함량이 감소한다, 또한 아라비아검보다 농축 유청 단백질을 첨가했을 때 높게 나타났는데 이는 단백질 기반 담체가 탄수화물계 담체보다 높은 수분 함량을 제공한다고 보고한 이전 연구와 일치한다(도 11 내지 13 참조).
4.6. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 용해도
제조된 양파-스테비아 천연감미료 분말의 용해도는 건조 보조제 농도와 흡입 공기 온도가 증가할수록 증가했다. 5% 건조 보조제는 건조 보조제의 양이 부족하여 충분히 건조가 이루어지지 못한 것으로 보인다. 또한, 흡입 공기 온도가 높아질수록 용해도가 증가하는 것은 온도가 높아질수록 분말의 잔류 수분이 감소하기 때문이다. 아라비아검보다 농축 유청 단백질을 첨가했을 때 높게 나타났는데 이는 단백질과 다당류간의 복합체가 형성된 결과인 것으로 사료된다(도 14 내지 16 참조).
4.7. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 평균 입자 크기(D
43
)
제조된 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 분말 입자 크기는 평균적인 크기(D43)로 나타냈다. 평균 입자 크기는 9.13 내지 88.00μm으로 나타났으며 보통 액적의 점도가 높을수록 입자가 커지기 때문에 건조 보조제 농도가 중가하면 입자가 커지게 된다. 일반적으로, 50 μm 이하의 작은 분말 입자는 취급 및 재수화 특성이 불량하다(도 17 내지 19 참조).
4.8. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 입자 크기 분포
실시예 3.5(도 20 (가))와 실시예 3.14(도 20 (나))의 입자 분포를 나타낸다. 2봉 분포를 나타냈으며 상대적으로 아라비아검을 사용한 실시예 3.5가 입자 크기가 큰 것으로 나타났다.
5. 양파-스테비아 천연 감미료의 최적 제조 조건 도출
표 5 및 6의 값들을 대입하여, 반응 표면 방법론(Response Surface Method, RSM)을 이용하여 양파-스테비아 천연감미료 분말의 건조 보조제 별 제조 조건 최적값을 도출하였다.
| 목표 | 최솟값 | 최댓값 | 중요도 | |
| A: 흡입 공기 온도 | Minimize | 130 | 170 | 3 |
| B: 아라비아검 농도 | Minimize | 5 | 15 | 3 |
| 건조 수율 | Maximize | 14.39 | 66.74 | 3 |
| L* | Maximize | 52.66 | 63.15 | 3 |
| 벌크 밀도 | Maximize | 0.40 | 0.75 | 3 |
| 수분 함량 | Minimize | 2.40 | 10.12 | 3 |
| 용해도 | Maximize | 30.32 | 98.65 | 3 |
| 입자 크기(D43) | Maximize | 9.13 | 88.00 | 3 |
| A: 흡입 공기 온도 | Minimize | 130 | 170 | 3 |
| B: 아라비아검 농도 | Minimize | 5 | 15 | 3 |
| 건조 수율 | Maximize | 41.56 | 74.32 | 3 |
| L* | Maximize | 53.63 | 66.98 | 3 |
| 벌크 밀도 | Maximize | 0.36 | 0.50 | 3 |
| 수분 함량 | Minimize | 6.08 | 11.57 | 3 |
| 용해도 | Maximize | 75.62 | 97.46 | 3 |
| 입자 크기(D43) | Maximize | 19.38 | 33.84 | 3 |
RSM을 이용한 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 건조 보조제 별 최적값은 다음과 같다(표 7 참조).
| 흡입 공기 온도(℃) | 건조 보조제 농도(w/v) | |
| 실시예 3.19 (아라비아검) |
148.81 | 11.58 |
| 실시예 3.20 (농축 유청 단백질) |
144.62 | 12.03 |
6. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 유리 전이 온도, 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 미세구조 및 관능적 특성 분석
6.1. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 유리 전이 온도 분석
양파-스테비아 천연 감미료 분말의 건조 보조제 별 최적 조건에 대한 유리 전이 온도 결과는 다음과 같다(표 8 참조). 실시예 3.19가 가장 크게 나타나고 실시예 3.21 과 3.20이 뒤를 이었다. 실시예 3.19가 실시예 3.20과 3.21 보다 저장 안정성이 우수하였지만 모든 실시예에서 실온보다 매우 높게 나타났기 때문에 모든 실시예가 저장 안정성이 우수하다고 할 수 있다.
| 실시예 3.19 | 실시예 3.20 | 실시예 3.21 | |
| Tg (℃) | 76.49土1.06c | 48.12土1.03a | 55.49土2.49b |
수치는 평균土표준편차를 나타낸다.데이터 우측 상단의 대문자 첨자 a-c는 각 열에서 통계적으로 서로 유의적인 차이가 있는 데이터임을 나타낸다(p<0.05).
6.2. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 주사 전자현미경 미세구조
양파-스테비아 천연 감미료 분말의 건조 보조제 별 최적 조건의 주사전자현미경 미세구조 결과, 실시예 3.19는 주름이 있고 구멍이 없는 표면 찌그러짐이 있었고 서로 응집되지 않는 개별적이고 안정한 입자를 보여 주었다(도 21 참조). 이 찌그러짐은 분무 건조된 분말에서 건조 빛 냉각하는 동안 업자의 수축에 의해 일반적으로 형성되지만 저장 안정성에는 영향을 미치지 않는다. 실시예 3.21은 실시예 3.19 에 비해 주름이 약간 다르지만 같은 탄수화물 기반의 건조 보조제를 이용함으로 인해 서로 매우 유사했다. 그러나 실시예 3.20에서는 몇몇 입자에서 입자의 파열이 관찰되었다. 보통 농축 유청 단백질의 미세 구조상 외부 충은 붕괴 및 완전 분산 직전에 입자의 구형 구조를 위태롭게 지지하는 깨지기 쉬운 구조를 갖는데 이런 구조의 외부 층과 외부 층의 파손에 의해 노출된 내부 표면 모두에서 점진적인 침식에 의해 분말 입자의 용해가 발생시킬 수 있다.
6.3. 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 관능검사 결과
양파-스테비아 천연 감미료 분말의 7점 선호도법 관능검사 결과, 색과 전체적인 기호도에서는 실시예 3.21, 3.19 및 3.20 순으로 높았고 단맛은 실시예 3.21 과 3.19가 실시예 3.20보다 유의적으로 높았다. 용해도와 짠맛은 모든 실시예에서 유의적으로 다르지 않았고 실시예 3.20에서 다른 실시예에 비해 양파 맛은 유의적으로 낮고 우유 맛은 높게 나타났다. 결론적으로, 단맛과 전체적인 기호도에서 실시예 3.20보다 실시예 3.19와 3.21이 유의적으로 높았기 때문에 실시예 3.19와 3.21이 소비자들의 선호가 높을 것으로 예상된다(표 9 참조).
| 실시예 3.19 | 실시예 3.20 | 실시예 3.21 | |
| 색 | 5.2土0.2 c | 4.6土0.2 b | 4.2土0.3 a |
| 용해도 | 4.2土0.3 a | 4.3土0.3 a | 4.5土0.3 a |
| 단맛 | 5.2土0.2 b | 5.0土0.3 b | 3.7土0.3 a |
| 짠맛 | 2.8土0.3 a | 3.0土0.3 a | 2.6土0.3 a |
| 신맛 | 2.5土0.3 a | 3.5土0.3 b | 2.4土0.3 a |
| 양파맛 | 5.9土0.2 b | 5.7土0.2 b | 4.0土0.3 a |
| 우유맛 | 2.7土0.4 a | 2.9土0.4 a | 5.2土0.3 b |
| 전체기호도 | 5.1土0.4 c | 4.3土0.3 b | 3.4土0.4 a |
수치는 평균土표준편차를 나타낸다.데이터 우측 상단의 대문자 첨자 a-c는 각 열에서 통계적으로 서로 유의적인 차이가 있는 데이터임을 나타낸다(p<0.05).
Claims (14)
- 반응 표면 방법론을 이용하여 분무 건조 조건을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 중량부 대비 건조 보조제 10 내지 13 중량부 및 흡입 공기 온도 140 내지 150℃로 설정하는 단계;
양파 및 스테비아의 혼합 추출물에 건조 보조제를 상기 중량비로 혼합하는 단계; 및
상기 혼합물을 상기 흡입 공기 온도로 분무 건조하는 단계;를 포함하고,
상기 양파 및 스테비아의 혼합 추출물은 추출기 바닥에 0.5 내지 5 중량부의 건조 스테비아 잎을 깔고 상기 건조 스테비아 잎을 덮도록 그 상부에 양파 100 중량부를 위치시키는 단계; 및 상기 양파 및 건조 스테비아 잎에 가압 열처리하여 상기 양파에 함유되어 있는 수분만으로 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 수득하는 단계로 제조한 것인, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
- 삭제
- 반응 표면 방법론을 이용하여 분무 건조 조건을 양파 및 스테비아의 혼합 추출물 100 중량부 대비 건조 보조제 10 내지 13 중량부 및 흡입 공기 온도 140 내지 150℃로 설정하는 단계;
양파 및 스테비아의 혼합 추출물에 건조 보조제를 상기 중량비로 혼합하는 단계; 및
상기 혼합물을 상기 흡입 공기 온도로 분무 건조하는 단계를 포함하고,
상기 건조 보조제는 아라비아검이고,
상기 분무 건조 조건은,
(a) 중심 합성 계획법으로 분석 대상이 되는 흡입 공기 온도(A) 및 아라비아검 농도(B)의 복수개의 조합을 얻는 단계;
(b) 각 조합의 값으로 분무 건조를 수행하여 양파-스테비아 천연 감미료 분말의 건조수율, 색도, 벌크 밀도, 수분함량, 용해도 및 평균입자크기 값을 얻는 단계;
(c) 상기 단계 (b)의 값들을 이용하여 하기 수학식 1 내지 6으로 표시되는 이차 회귀식 모델을 도출하는 단계를 통해 도출되는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법:
[수학식 1]
Y1=+67.28 + 10.56*A + 4.06*B - 11.16*A*B - 7.53*A2 - 16.14*B2
[수학식 2]
Y2=+62.33 - 2.53*A + 2.52*B + 0.59*A*B - 3.11*A2 - 1.01*B2
[수학식 3]
Y3=+0.56 + 0.043*A + 0.10*B
[수학식 4]
Y4=+5.76 - 1.07*A - 2.74*B + 0.46*A*B
[수학식 5]
Y5=+83.02 + 6.66*A + 26.05*B - 0.68*A*B + 2.44*A2 - 20.92*B2
[수학식 6]
Y6=+62.22 + 23.53*A + 7.14*B
(식 중, Y1은 건조수율의 예측값(%), Y2는 색도의 예측값(L*), Y3는 벌크 밀도의 예측값, Y4는 수분 함량의 예측값(%), Y5는 용해도의 예측값(%), Y6는 평균 입자 크기의 예측값(μm), A는 흡입 공기 온도 및 B는 아라비아검 농도를 의미한다.).
- 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 수득하는 단계 후에 상기 추출기 내에서 상기 양파를 압착하는 단계를 더 포함하는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 가압 열처리 중에 상기 추출기 내에서 상기 양파를 압착하는 단계를 더 포함하는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 가압 열처리는 100 내지 130℃, 0.11 내지 0.20 Mpa에서 수행되는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
- 청구항 6에 있어서, 상기 압착은 50 내지 70 메쉬의 체를 이용하여 15 내지 25Mpa의 압력으로 수행되는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 양파 및 스테비아의 혼합 추출물을 농축기 내에서 50°Brix 내지 80°Brix로 농축하는 단계를 더 포함하는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 건조 스테비아 잎은 0.5 내지 3.5 중량부로 포함되는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 양파는 줄기와 뿌리가 제거된 양파인, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 건조 보조제는 아리비아검인, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
- 청구항 1, 3, 5 내지 12 중 어느 한 항의 방법으로 제조된, 양파-스테비아 천연 감미료 분말.
- 청구항 5에 있어서, 상기 압착은 50 내지 70 메쉬의 체를 이용하여 15 내지 25Mpa의 압력으로 수행되는, 양파-스테비아 천연 감미료 분말 제조 방법.
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