KR102459288B1 - 겔상 점증제 프리 유분산형 아이메이크업 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아이메이크업 조성물에 관한 것으로서, 구체적으로, 휘발성 오일, 안료, 구상 파우더, 피막 형성제를 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 아이메이크업 조성물은 휘발성 오일, 구상 파우더, 피막 형성제, 안료의 함량 조절을 통해 점도를 조절함으로써 별도의 겔상 점증제를 투입하지 않는 것을 특징으로 하기 때문에, 고온의 분산 공정을 생략할 수 있어, 비용 효율적이며, 휘발성 오일의 휘발을 최소화함으로써, 수분산형 제품의 제형적 문제점을 해결하고, 높은 자성을 띄어 인조속눈썹 부착이 용이하고, 토출 안정성이 우수하여 높은 흑도 및 우수한 내수성, 지속성을 가지는 것을 특징으로 한다.

Description

겔상 점증제 프리 유분산형 아이메이크업 조성물{Gel thickener-free oil-dispersion typed cosmetic composition for eye makeup}
본 발명은 아이메이크업 조성물에 관한 것으로서, 구체적으로, 휘발성 오일, 안료, 구상 파우더, 피막 형성제를 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물에 관한 것이다.
눈 주위에 사용하는 아이 메이크업 조성물은 잠재적인 자극을 우려하여 원료들을 엄선하여 사용하여야 하며, 특히 아이라이너는 가장 민감한 부위인 눈에 도포하는 화장품이기 때문에 안전성에 각별한 주의가 요구된다. 하지만 현재 자석을 포함하는 인조속눈썹 부착이 용이하면서 높은 지속성 및 내수성을 고루 갖춘 고밀착형 아이메이크업 제품은 미비한 실정이다.
이와 같은 아이라이너는 제형에 따라 유분산형과 수분산형으로 나눌 수 있으며, 유분산형 제형은 리퀴드 타입과 밤타입으로 분류할 수 있다. 밤 타입은 내용물이 공기 중에 직접 노출되어 표면 굳음 현상이 발생하고, 눈가의 세밀한 부분을 도포하기에는 어려움이 있으며 브러쉬를 따로 사용해야하는 번거로움이 있다. 이러한 단점으로 인해 현재는 부드러운 사용감과 빠른 건조속도, 도포 시 편리성을 지닌 리퀴드 타입의 아이라이너가 주를 이루어 개발되고 있다.
리퀴드 타입은 브러쉬에 내용물이 함침되어 있어 부드럽고, 세밀한 부분까지 도포할 수 있는 장점이 있다. 그 중 수분산형은 피막형성제로 수용성 고분자나 폴리머 에멀전을 포함시킨 것으로 고분자 물질이 장시간 유분, 수분에 노출되면 필름막이 쉽게 벗겨지고, 내수성, 내유성, 내마찰성 등 충분한 지속성을 가질 수 없다. 현재까지 인조속눈썹을 부착하는 기능을 가진 대부분의 제품은 주로 수분산형 타입으로 이는 건조속도가 느리며, 내용물 중 일부는 뜯겨나가는 현상이 발생하여 인조속눈썹이 쉽게 떨어지고, 가루 떨어짐 현상이 발생한다. 또한, 수정 화장 시 덧발라 사용하기에는 도톰하거나 균일하지 않은 형태로 도포되고 다소 무거운 사용감을 지니며 이는 인조속눈썹을 오래 부착하고 있을 경우, 눈가 주름이 발생하는 원인이 된다.
메이크업 제품에 사용되는 무기안료 중 적색 산화철, 흑색 산화철, 황색 산화철은 색상이 다른 적, 흑, 황색의 착색안료로서 내열, 내광의 안정성은 좋으나 색의 선명도가 염료에 비해 떨어지는 특징이 있다. 산화철 안료는 천연에서 생성되는 것을 분쇄, 소성시켜 제조되기도 하지만 현재는 황산철이나 염화철을 원료로 습식 합성법으로 제조하여 그 과정 중 자성을 띄는 특성을 가진다. 자성을 나타내고 있기 때문에 물에서의 분산성이 우수하지 못하고 이로 인해 색의 선명도가 다소 떨어지며, 재응집에 의한 경시 변화가 심하다는 단점을 가지고 있다. 색소의 배합량이 많을수록 분산성이 향상되어 색의 선명성은 향상되지만 반대로 안정성이 나빠지고 경시변화가 크다는 문제점을 가지고 있다.
또한, 유분산형 아이메이크업 제품의 경우에 화장품의 점성을 증가시켜 화장품의 형태를 안정적으로 유지시키기 위하여 다양한 점증제가 사용되고 있다. 이러한 점증제는 휘발성 오일에 녹여서 사용하게 되는데, 점증제를 포함하는 원료들을 분산하는 공정은 대부분 50℃ 가 넘는 고온에서 수행된다. 고온의 작업 중 원료 투입 과정에서 원료분산탱크 뚜껑의 개폐가 반복됨으로써 휘발성 오일이 휘발되고, 휘발성 오일의 휘발로 내용물 점도 편차가 발생됨으로써 원료 분산 진행 과정에서 파우더 등의 원료 뭉침 현상이 발생하는 문제점이 있었고, 또한 분산 완료 시 분산되지 않은 부유물이 남는 문제점이 있었다.
공개특허공보 제 10-2014-0000504호(2014.01.03)
본 발명의 목적은 수분산형 아이메이크업 제품의 느린 건조 속도와 낮은 지속성, 피막 뜯김 현상을 해결하고 안자극을 최소화하며 높은 지속성 및 내수성을 고루 갖춘 유분산형 아이메이크업 제품을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 원료 고온의 분산 공정이 없어도 분산성이 우수한 유분산형 아이메이크업 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 고온 분산 공정을 포함하지 않는 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 발명자들은 다양한 휘발성오일, 피막 형성제, 구상 파우더 및 안료의 조합 및 함량을 연구한 결과, 고온의 분산 공정 없이 자성을 띄는 고체 안료를 분산하더라도 분산성이 우수하여 높은 흑도를 가지며, 사용감 및 밀착력을 개선시킬 뿐만 아니라 안정도도 우수함을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 휘발성 오일, 피막 형성제, 구상 파우더, 및 안료를 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물을 제공한다.
본 발명의 휘발성 오일은 실리콘 오일, 에스테르계 오일, 분지형 지방족 탄화수소, 및 이들의 조합일 수 있다. 구체적으로 상기 휘발성 오일은 다이실록세인을 포함할 수 있고, 메틸트라이메티콘, 아이소도데케인, 다이메티콘, 다이메틸폴리실록산, 사이클로메티콘, C10-11의 아이소파라핀, 및 아이소헥사데케인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 휘발성 오일은 다이실록세인, 메틸트라이메티콘, 아이소도데케인 및 다이메티콘일 수 있다.
상기 휘발성 오일은 아이메이크업 조성물 총 중량 대비 20 내지 60 중량%로 포함될 수 있다. 휘발성 오일이 20 중량% 미만일 경우 건조 속도가 빨라 내용물이 고정되는 시간이 부족하며, 발림성이 나빠질 수 있으며, 60 중량% 초과일 경우 휘발성 오일이 휘발되면서 눈시림 현상, 눈가 당김 현상이 발생되며, 묽은 성상으로 건조 속도가 느리며, 쉽게 번지고, 인조속눈썹 부착력이 감소하여 쉽게 떨어져나가는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 피막 형성제는 피부 상에 피막을 형성시킴으로써, 화장 지워짐이나 탈색 방지, UV 흡수제 등의 유효성분의 치우침을 방지하고 지속성을 향상시키는 제제를 의미하며, 피막 형성제의 대부분은 고분자 화합물로, 실리콘 수지, 불소계 수지 또는 아크릴계 수지가 사용될 수 있다. 상기 피막 형성제는 아이메이크업 조성물 총 중량 대비 10 내지 40 중량%로 포함될 수 있다.
구체적으로 본 발명의 일실시예에서 사용된 피막 형성제는 트라이메틸실록시실리케이트, 트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머, 및 폴리아이소부텐일 수 있다.
여기서, 상기 트라이메틸실록시실리케이트는 아이메이크업 제품의 고정력, 지속성, 눈밑 번짐 개선에 효과적인 실리콘 피막 형성제로 건조 후 끈적이지 않으며, 견고한 피막을 형성할 수 있다. 본 발명의 구체적인 일 실시예에서, 상기 트라이메틸실록시실리케이트는 아이메이크업 조성물 총 중량 대비 5.0 내지 20 중량% 포함할 수 있고, 5 중량% 미만일 경우 효과가 미비하며 20 중량% 초과일 경우 너무 딱딱하게 되어 사용성이 떨어진다는 문제점이 있다.
상기 트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머는 트라이메틸실록시실리케이트에 비해 약간 끈적이며, 눈가 움직임에도 유연하면서도 내구성이 강하여, 트라이메틸실록시실리케이트와 함께 사용 시 견고한 피막을 형성할 수 있다. 본 발명의 구체적인 일 실시예에서, 상기 트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머는 아이메이크업 조성물 총 중량 대비 3.0 내지 10 중량% 포함할 수 있고, 3 중량% 미만일 경우 효과가 미비하며 10 중량% 초과일 경우 끈적거리고, 건조속도가 느려지는 문제점이 있다.
상기 폴리아이소부텐은 도톰하게 펴발리고, 쫀득한 사용감을 나타내고, 결합제로 사용되어 피막감을 형성하고, 부착성을 높여줄 수 있다. 본 발명의 구체적인 일 실시예에서, 상기 폴리아이소부텐은 아이메이크업 조성물 총 중량 대비 3.0 내지 10 중량 % 포함할 수 있고, 3 중량% 미만일 경우 건조 후 부착 지속성이 우수하지 못하고, 묽은 성상을 나타내어 내용물이 더 빠르게 번지는 문제가 있고, 10 중량% 초과일 경우 건조 속도가 느리고, 균일하게 펴발리지 않으며 건조 후 부착 지속성은 높으나 눈가 끈적임이 발생하는 문제점이 있다.
본 발명의 구상 파우더(spherical powder)는 입자 형태가 구형인 파우더를 지칭하는 것으로 당업계에서 화장료에 사용하는 구상 파우더이면 모두 가능하다. 구체적으로 상기 구상 파우더는 실리카 (silica), 폴리메틸메타크릴레이트 (polymethylmethacrylate), 에이치디아이/트라이메틸올헥실락톤크로스폴리머 (HDI/Trimethylol Hexyllactone Crosspolymer), 메틸메타크릴레이트 크로스폴리머 (methylmethacrylate crosspolymer), 폴리메틸실세스퀴옥세인 (polymethylsilsesquioxane), 폴리프로필실세스퀴옥세인 (polypropylsilsesquioxane), 실리카다이메틸실릴레이트(silicadimethylsilylate) 및 나일론 (nylon)으로 이루어진 군 중에서 선택되는 1 이상일 수 있고, 이에 한하지 않는다. 본 발명의 구체적인 일 실시예에서, 상기 구상 파우더는 메틸메타크릴레이트 크로스폴리머, 폴리프로필실세스퀴옥세인, 실리카, 및 실리카다이메틸실릴레이트일 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 구상파우더는 아이메이크업 조성물 총 중량 대비 2.0 내지 15 중량 % 포함될 수 있고, 2 중량% 미만일 경우에는 눈가 번짐 및 끈적임을 완화해주고, 점도를 형성해주는 역할이 미비하며, 15 중량% 초과할 경우 점도가 너무 높아 도포량이 많고, 균일하게 도포되지 않으며, 인조속눈썹을 부착하기 위한 부착력이 떨어짐을 확인하였다.
상기 구상 파우더 중 메틸메타크릴레이트 크로스폴리머는 아이메이크업 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 메틸메타크릴레이트 크로스폴리머는 0.5 중량% 미만일 경우, 점도가 낮은 묽은 액상으로 피부에 얇게 도포되며, 건조 후에 눈가 끈적임과 번짐이 발생하는 문제가 있으며, 10 중량% 초과일 경우 점도가 높아 눈가에 도톰하게 도포되며, 피막 형성능이 증가하나 너무 빠르게 건조되어 눈가 수정 화장에 어려움이 있으며, 눈가 당김 현상이 발생할 수 있다.
구상 파우더 중에서도, 실리카 계열은 점도를 높여주기는 하지만 결합이 단단하도록 점도를 올려주지 못하며 온도에 영향을 잘 받아 제형 안정성이 떨어질 우려가 있으나, 메틸메타크릴레이트 크로스폴리머는 그물망 구조를 가짐으로써 휘발성 오일과 피막 형성제와의 결합을 비교적 단단하게 해주면서 점도를 올려준다. 이에 따라, 제형 안정성에 도움을 주고 도포의 균일성 및 발림성 개선에 도움을 준다.
본 발명의 안료는 색을 입힐 수 있는 착색제를 지칭하는 것으로, 구체적으로 무기 안료일 수 있다. 보다 구체적으로 본 발명의 무기안료는 자성을 띄는 것을 특징으로 하는 산화철로, 대표적으로 황색, 흑색 및 적색 산화철 일 수 있다. 본 발명의 구체적인 일 실시예에서, 상기 산화철(파우더)은 아이메이크업 조성물 총 중량 대비 20 내지 60 중량%로 포함될 수 있고, 20 중량% 미만일 경우 낮은 자성을 띄며 성상이 매우 묽고 건조 속도가 매우 빨라 수정 화장 시 어려움이 있고, 눈가 당김이 발생할 수 있으며, 인조속눈썹 부착하는데 어려움이 있으며, 쉽게 떨어져 나간다. 60 중량% 초과일 경우 점도가 너무 높아지게 되어 눈가에 무겁게 도포되고 도톰하게 펴발리게 되어 건조속도가 매우 느리며, 피막의 유연성이 떨어지고 가루 떨어짐 현상이 발생하는 문제점이 있다.
상기 아이메이크업 조성물에 통상적으로 사용되는 오일, 유화제를 더 포함할 수 있으며, 눈에 컬링력과 지속성, 보습력을 부여할 수 있는 것이라면 제한 없이 사용될 수 있다.
본 발명의 아이메이크업 조성물은 제조시 고온의 분산 공정이 요구되는 겔상 점증제를 포함하지 않으며, 여기서, 겔상 점증제는 파우더 상태로 수상 또는 유상에 혼합된 상태의 점증제로서, 본 발명에서의 겔상 점증제는 헥토라이트(Hectorite) 계열의 비수용성 유기 점증제일 수 있고, 구체적으로 헥토라이트, 디스테아디모늄 헥토라이트, 쿼터늄-18헥토라이트,스테아랄코늄 헥토라이트일 수 있다. 또한, 하이드록시에틸셀룰로스, 폴리비닐피로리돈, 잔탄검, 마그네슘 알루미늄 실리케이트 등의 수용성 점증제일 수 있다. 따라서, 이러한 겔상 점증제는 파우더 상태로 유상 또는 수상에 혼합되어 있으므로 이를 분산시키기 위하여 50℃이상 고온에서의 분산 공정이 반드시 요구된다.
본 발명에 있어서, 상기 아이메이크업 조성물은 마스카라, 아이라이너 제형 모두에 적용될 수 있으며, 구체적으로 유분산형 리퀴드형의 아이라이너 제형일 수 있다.
또한, 본 발명은 유분산형 아이메이크업 조성물의 제조 방법을 제공한다.
구체적으로, 도 1을 참조하여 설명하면, 상기 방법은 휘발성 오일과 피막 형성제를 혼합 분산하여 액상 베이스를 제조하는 단계(S1); 상기 액상 베이스에 구상 파우더를 투입하여 분산시키는 단계 (S2); 및 구상 파우더가 분산된 액상 베이스에 컬러베이스를 혼합 분산하는 단계(S3)를 포함할 수 있다.
상기 방법에 사용되는 휘발성 오일, 피막 형성제, 구상 파우더, 안료의 종류 및 함량에 대한 설명은 상기 조성물에서 설명한 바와 동일하여, 중복 기재를 방지하기 위해서 생략한다.
상기 단계 S3의 컬러베이스는 휘발성 오일에 안료를 혼합하여 제조될 수 있으며, 구체적으로, 다이메티콘, 메틸트라이메티콘 및 트라이메틸실록시실리케이트를 혼합한 용매에 안료인 산화철을 혼합하여 3단 롤을 이용하여 고루 분산시킨 것일 수 있다.
본 발명의 방법은 겔상 점증제를 사용하지 않아 고온의 분산 공정을 따로 진행하거나 실온 방치를 하지 않아도 되어, 비용 효율적이며, 분산 작업 중 고온으로 인해 아이소도데케인을 비롯한 휘발성 오일이 휘발되는 것을 최소화시킴으로서 제품의 안정도를 높일 수 있고, 겔상 점증제를 사용하지 않아 파우더의 뭉침 현상이 최소화된 고밀착형 아이메이크업 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 단계(S1)에서 분산 회전 속도는 400 내지 1000 rpm 이고, 분산 온도는 30 내지 50℃ 미만이며, 분산 시간은 5 내지 15분이 바람직하다. 상기 단계(S2)와 상기 단계(S3)에서 수행 온도는 30 내지 50℃ 미만이며. 분산 시간은 5 내지 15분이 바람직하다.
본 발명의 구체적인 실시예에서, 상기 단계(S1)은 회전 속도 600rpm, 분산온도 40℃, 분산 시간 10분으로 수행되었고, 상기 단계(S2)와 상기 단계(S3)는 회전 속도 600rpm, 분산 온도 40℃, 분산시간 10분으로 수행되었다.
휘발성 오일이 휘발되는 것을 방지하기 위해 상기 방법의 모든 단계는 50℃ 미만에서 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명의 아이메이크업 조성물은 휘발성 오일, 구상 파우더, 피막 형성제, 안료의 함량 조절을 통해 점도를 조절함으로써 별도의 겔상 점증제를 투입하지 않는 것을 특징으로 하기 때문에, 고온의 분산 공정을 생략할 수 있어, 비용 효율적이며, 휘발성 오일의 휘발을 최소화함으로써, 수분산형 제품의 제형적 문제점을 해결하고, 높은 자성을 띄어 인조속눈썹 부착이 용이하고, 토출 안정성이 우수하여 높은 흑도 및 우수한 내수성, 지속성을 가지는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 유분산형 아이라이너의 실온 분산 제조방법을 보여주는 플로우 차트이다.
도 2는 수분산형 아이라이너(1)과 본 발명의 조성물로 제조된 유분산형 아이라이너(2)의 사용 효과를 비교한 결과를 나타낸 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
제조예 1: 흑색산화철 함량에 따른 아이라이너 조성물의 제조
흑색 산화철 함량에 따른 실시예의 내용물 조성을 하기 표 1에 나타내었다.
성분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1
다이실록세인 (휘발성오일) 51.0 41.0 21.0 1.0 21.0
메틸트라이메티콘 (휘발성오일) 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
아이소도데케인 (휘발성오일) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
다이메티콘 (휘발성오일) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
트라이메틸실록시실리케이트 (피막형성제) 13.0 13.0 13.0 13.0 13.0
트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머
(피막형성제)		 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
폴리아이소부텐 (피막형성제) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
메틸메타크릴레이트크로스폴리머 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
폴리프로필실세스퀴옥세인 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
실리카 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
실리카다이메틸실릴레이트 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
흑색산화철(CI 77499) (안료) 10.0 20.0 40.0 60.0 -
Hydrogen Dimethicone 코팅된 흑색산화철(CI 77499) (안료) - - - - 40.0
구체적인 아이라이너 조성물의 제조는 다음과 같이 수행되었다:
비커 1에 휘발성 오일인 다이실록세인, 메틸트라이메티콘, 아이소도데케인 및 다이메티콘과 피막 형성제인 트라이메틸실록시실리케이트, 트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머 및 폴리아이소부텐을 투입하고 혼합하였다. 특히, 이 과정은 폴리아이소부텐의 혼합 및 분산이 용이하도록 회전 속도 600rpm, 분산 온도 40℃, 분산 시간 10분의 조건 하에서 수행하였다. 이때, 휘발성 오일이 휘발되지 않도록 50℃ 미만의 조건을 유지하는 것이 중요하다 (S1).
그 다음, 상기 비커 1에 구상 파우더인 메틸메타크릴레이트크로스폴리머, 폴리프로필실세스퀴옥세인, 실리카 및 실리카다이메틸실릴레이트를 서서히 투입하여 회전 속도 600rpm, 분산 온도 40℃, 분산 시간 10분의 조건 하에 고루 분산시켰다(S2).
그 다음, 상기 비커 1에 다이메티콘, 메틸트라이메티콘 및 트라이메틸실록시실리케이트를 혼합한 용매에 흑색산화철을 혼합하여 3단 롤을 이용하여 고루 분산 시킨 컬러베이스를 후첨하여 회전 속도 600rpm, 분산 온도 40℃, 분산 시간 10분의 조건 하에 고루 분산시켰다(S3). 그 이후, 28℃까지 저어주며, 냉각시켜 완성하였다.
실험예 1: 내용물 토출 및 건조 속도 확인 시험
상기 실시예의 조성물에 대하여 도포 시 토출량, 균일성 및 건조 속도를 확인하고자 아래와 같이 측정하였다. 상기 실시예의 내용물을 각각 동일한 리퀴드 브러쉬 아이라이너 용기에 충진 후, 브러쉬 팁으로의 내용물 토출을 확인하였다. 흑색산화철 함량에 따른 실시예 및 비교예의 측정결과는 하기 표 2에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1
도포 시 토출량 0 0 0 Ⅹ 0
도포 시 균일성 ▲ ▲ 0 Ⅹ 0
건조 속도 ▲ 0 0 Ⅹ ▲
범례: 0 -양호(80이상), ▲-보통(50-80), Ⅹ-불량(50이하)
실시예 1은 점도가 가장 낮은 묽은 액상으로 토출량이 많아 균일하게 도포되지 않으며, 휘발성오일이 가볍고, 퍼지듯이 도포된다. 이는 휘발성 오일의 함량이 다량 함유되어 빠르게 건조되는 편이나 일부 눈가 시림 현상 혹은 피부 당김 현상이 발생될 수 있으며, 건조 후 외부 자극에 의해 쉽게 번지는 것을 확인하였다. 또한, 흑색 산화철의 함량이 적어 투명도가 높고, 흑도가 낮으며 자성 효과가 미비하여 자성이 부착된 인조속눈썹을 눈가에 부착하기에 어려운 점을 확인하였다.
실시예 2는 실시예 1과 토출량 및 균일성 측면에서 큰 차이를 보이지는 않았으나 색소의 함량 증가에 따라 점도가 증가하고, 건조 속도가 우수하고, 더 높은 자성을 띄어 인조속눈썹이 부착되기는 하나 그 효과가 미비한 점을 확인하였다.
실시예 3은 도포 시 토출량 및 균일성, 건조 속도가 가장 우수하며 흑색 산화철을 조성물 총 중량 대비 40 중량%로 포함할 경우 도포 시 피막의 유연성을 나타내고, 균일하게 펴발리는 것을 확인하였다. 이는 착색안료, 구상 파우더, 피막 형성제가 적절한 배합 비율로 구성되어 인조속눈썹을 부착하기에 가장 적합한 액상과 페이스트상의 중간 정도의 성상 및 건조 속도를 보여주는 것으로 사료되며 이에 따라 높은 흑도와 극대화된 자성효과를 확인하였다.
실시예 4는 점도가 가장 높은 페이스트상으로 토출량이 많고, 도톰하게 도포되어 건조 속도가 느리고, 쉽게 번지며, 아이라이너를 덧발라 사용하기에 어려움이 있는 것을 확인하였다.
정리하자면 흑색 산화철 함량이 20 중량% 미만일 경우 낮은 자성을 띄며 성상이 매우 묽고 건조 속도가 현저히 빠르다. 이는 수정 화장 시 어려움이 있고, 눈가 당김이 발생할 수 있으며, 인조속눈썹을 부착하는데 어려움이 있으며, 쉽게 떨어져나간다. 60 중량% 초과할 경우 점도가 너무 높아지게 되어 눈가에 무겁게 도포되고 도톰하게 펴발리게 되어 건조속도가 매우 느리며, 피막의 유연성이 떨어지고 가루 떨어짐 현상이 발생한다. 따라서, 흑색 산화철은 아이메이크업 조성물 총중량 대비 20 내지 60 중량%, 구체적으로, 30 내지 50 중량%로 포함되는 것이 바람직하다.
실험예 2: 내수성 및 지속성 확인 시험
아이라이너는 눈 주위에 사용되는 화장료로서 땀, 피지, 눈물 등에 의해 쉽게 지워지지 않아야 하며, 도포 시 적절한 건조 속도를 가지며, 수정 화장이 용이한 특징을 지녀야 한다. 또한, 피막 형성제 및 휘발성 오일을 적절한 배합 비율로 구성하여 눈가 당김 현상 또는 가루 날림, 번짐 현상이 없이 오래도록 지속되어야 한다. 따라서, 실험예 2에서는 피막 형성제 종류 및 함량 변화에 따른 내수성 및 지속성을 확인하고자 하였으며, 흑색 산화철 함량에 따른 제조 실험 결과, 화장 효과가 가장 우수한 실시예 3을 기준으로 하여 비교예의 조성을 하기 표 3에 나타내었다.
실시예3 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
다이실록세인 (휘발성오일) 21.0 41.0 21.0 21.0 30.0 7.0
메틸트라이메티콘 (휘발성오일) 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
아이소도데케인 (휘발성오일) 1.0 1.0 14.0 8.0 1.0 1.0
다이메치콘 (휘발성오일) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
트라이메틸실록시실리케이트 (피막형성제) 13.0 - - 13.0 7.5 22.0
트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머
(피막형성제)		 7.0 - 7.0 - 3.5 12.0
폴리아이소부텐 (피막형성제) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
메틸메타크릴레이트크로스폴리머 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
폴리프로필실세스퀴옥세인 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
실리카 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
실리카다이메틸실릴레이트 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
흑색산화철(CI 77499) (안료) 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
본 발명의 조성물인 실시예 3과 비교예 2 내지 비교예 6의 내수성 및 지속성을 평가하기 위해, 50ml 비이커에 정제수 30ml를 넣고, 슬라이드 글라스(가로X세로: 3X1.5cm)에 리퀴드 라이너 브러시를 이용하여 시험물질을 1cm²정도의 넓이로 균일하게 도포한 후, 완전히 건조시킨 것을 상기 비이커에 넣어서 1분간 방치하였다. 방치 후, 1분간 실온에서 건조하였으며 이를 다시 정제수에 넣는 과정을 3회 반복하여 내수성에 대한 저항력을 확인하였다. 상기의 전 과정을 3회 실시하여 재현성을 확보하였으며, 본래의 상태가 오래 유지되는지에 대해 평가하여 그 측정 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
실시예3 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
내수성 정도 0 Ⅹ ▲ ▲ ▲ 0
지속성 0 Ⅹ ▲ ▲ ▲ ▲
도포 시 사용감 0 ▲ 0 0 0 Ⅹ
건조 속도 0 Ⅹ ▲ ▲ ▲ Ⅹ
범례: 0 -양호(80이상), ▲-보통(50-80), Ⅹ-불량(50이하)
트라이메틸실록시실리케이트는 빠르게 건조되면서 견고한 피막을 형성하고, 트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머는 이에 비해 조금 더 유연성 있고, 건조 후 도톰하게 펴발리면서 내수성 및 지속성을 향상시켜주는 역할을 한다.
실시예 3은 적절한 피막형성제의 배합 비율로 구성되어 가장 빠르게 건조되면서 고정력이 높고, 건조 후 피막감이 얇아 도포 후 피부 유연성을 나타내며, 가루 떨어짐 현상이 적어 전반적으로 가장 우수한 사용감을 나타내었다.
비교예 2은 주요 피막 형성제 원료를 포함하고 있지 않아 내수성 및 지속성이 오래가지 못하고, 건조속도가 매우 느리며, 사용감이 묽고, 눈밑 번짐 현상이 쉽게 발생하는 것을 확인하였다.
비교예 3와 비교예 4는 주요 피막 형성제를 각각 제외하고, 비교예 5는 그 함량이 낮아 효과가 미비하여 내수성, 지속성, 건조속도가 느린 문제점이 발생하는 것을 확인하였다.
비교예 6은 주요 피막형성제의 함량이 높아 내수성은 우수하나 눈가에서 내용물의 유연성이 적어 가루 떨어짐 및 눈가 끈적임이 발생하고, 건조 속도가 매우 느린 문제점이 발생하는 것을 확인하였다.
정리하자면 아이라이너는 피막 형성제 및 휘발성 오일을 적절한 배합 비율로 구성되어야 하는데 그 중 주요 피막 형성제로 사용한 트라이메틸실록시실리케이트는 5.0 내지 20 중량%, 구체적으로 10 내지 15 중량%를 포함하는 것이 바람직하다. 트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머는 3.0 내지 10 중량%, 구체적으로 7 내지 10 중량%로 포함하는 것이 바람직하다.
실험예 3: 인조속눈썹 부착력 확인
본 발명의 조성물을 도포함으로서 인조속눈썹을 손쉽게 부착하는데 시너지 효과를 높여주기 위해 부착감을 나타내는 피막 형성제를 함께 첨가하였다. 본 발명의 조성물과 인조 속눈썹 간의 부착력을 평가하기 위해, 실시예 3와 비교예의 조성은 하기 표 5에 나타내었다.
실시예3 비교예7 비교예8 비교예9 비교예10
다이실록세인 (휘발성오일) 21.0 26.0 25.0 14.0 6.0
메틸트라이메티콘 (휘발성오일) 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
아이소도데케인 (휘발성오일) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
다이메티콘 (휘발성오일) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
트라이메틸실록시실리케이트 (피막형성제) 13.0 13.0 13.0 13.0 13.0
트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머
(피막형성제)		 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
폴리아이소부텐 (피막형성제) 5.0 - 1.0 12.0 20.0
메틸메타크릴레이트크로스폴리머 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
폴리프로필실세스퀴옥세인 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
실리카 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
실리카다이메틸실릴레이트 (구상파우더) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
흑색산화철(CI 77499) (안료) 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
부착력 확인 방법은 아이라이너를 도포 후, 내용물을 50% 이상 건조 후 인조속눈썹을 적용하여 이에 대한 부착력 및 건조 후 부착 지속성을 평가하였다. 그 측정결과는 하기 표 6에 나타내었다.
실시예 3 비교예 7 비교예 8 비교예 9 비교예 10
부착력 0 Ⅹ ▲ 0 0
부착지속성 0 Ⅹ 0 ▲ ▲
사용감 0 Ⅹ Ⅹ ▲ Ⅹ
범례: 0 -양호(80이상), ▲-보통(50-80), Ⅹ-불량(50이하)
실시예 3은 자성을 띄는 흑색 산화철과 조성물에 지속성 및 내수성을 높여주는 피막 형성제의 효과를 극대화한 조성물로서 부착력을 높여주는 폴리아이소부텐의 함량을 적절히 혼합하여 가장 우수한 부착력 및 건조 후 부착 지속성의 결과값을 보여주었다.
비교예 7은 부착력을 향상시켜주는 원료를 포함하지 않아 다른 피막 형성제의 끈적임 및 흑색산화철의 자성으로 인해 인조속눈썹이 부착되기는 하나, 건조 후 부착 지속성이 불량하고, 묽은 성상을 나타내어 내용물이 번지는 것을 확인하였다.
비교예 8은 부착력의 효과가 미비하며, 비교예 9 내지 비교예 10은 폴리아이소부텐의 함량이 높아 점도가 높고, 토출량이 많으며 균일하게 도포되지 않아 아이라이너를 덧발라 사용하기에 어려움이 있는 것을 확인하였다.
또한, 건조 후 부착 지속성은 높으나 내용물의 끈적임이 높아 눈가에 불편함을 주었으며, 건조 속도가 느리고, 눈가 번짐 현상이 발생하였다.
따라서, 도톰하게 펴발리고, 쫀득한 사용감을 나타내며, 결합제 및 점도증가제로서 사용하며, 피막감 및 부착 지속성을 높여주는 폴리아이소부텐은 3.0 내지 10 중량 % 포함하는 것을 특징으로 한다. 3% 미만일 경우 건조 후 부착 지속성이 우수하지 못하고, 묽은 성상을 나타내어 내용물이 더 빠르게 번지는 것을 확인하였다. 10% 초과일 경우 균일하게 펴발리지 않으며, 함량이 더 높아질수록 건조 속도가 느리고, 부착 지속성이 낮아지며 끈적임 및 번짐이 발생하는 문제점이 있다.
실험예 4: 번짐 및 끈적임 확인 실험
본 발명의 조성물을 도포 후 눈가 번짐 및 끈적임에 영향을 주는 구상파우더의 함량을 조절하여 이에 대한 효과를 확인하고자 하였으며, 실시예 3과 비교예 11 내지 비교예 14의 조성은 하기 표 7에 나타내었다.
실시예3 비교예11 비교예12 비교예13 비교예14
다이실록세인 (휘발성오일) 21.0 25.0 23.0 17.0 13.0
메틸트라이메티콘 (휘발성오일) 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
아이소도데케인 (휘발성오일) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
다이메티콘 (휘발성오일) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
트라이메틸실록시실리케이트 (피막형성제) 13.0 13.0 13.0 13.0 13.0
트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머
(피막형성제)		 7.0 7.0 7.0 7.0 7.0
폴리아이소부텐 (피막형성제) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
메틸메타크릴레이트크로스폴리머 (구상파우더) 1.0 - 0.5 2.0 3.0
폴리프로필실세스퀴옥세인 (구상파우더) 1.0 - 0.5 2.0 3.0
실리카 (구상파우더) 1.0 - 0.5 2.0 3.0
실리카다이메틸실릴레이트 (구상파우더) 1.0 - 0.5 2.0 3.0
흑색산화철(CI 77499) (안료) 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
글라이콜다이메타크릴레이트로 가교된 메틸메타크릴레이트의 공중합체 성분인 메틸메타크릴레이트 크로스폴리머는 구상 파우더로서 피막 형성 및 비수용성 점증제로서 사용되며, 피부 표면에 얇은 피막을 형성하여 피부를 매끈하게 감싸주는 특징이 있다. 이는 아이라이너에서 눈가 번짐 개선 및 끈적임을 완화하는 역할을 수행한다.
프로필트라이클로로실란의 가수분해와 축합반응으로 얻은 폴리머 성분인 폴리프로필실세스퀴옥세인은 파우더 원료들을 서로 결합시키기 위해 사용되며, 이 또한 피부 위에서 얇은 피막을 형성하여 표면을 매끈하게 감싸주고, 아이라이너의 지속성 및 고정력을 높여주는데 도움을 준다.
실리카다이메틸실릴레이트는 발연 실리카의 표면이 다이메틸실릴기의 첨가로 변형된 실리카 유도체로서 비수용성 점증제로서 화장품의 점도를 조절해주는 역할을 하며 실리카와 함께 피지를 흡착하여 유분기에 눈 밑 번짐이 발생하지 않고, 눈가 끈적임을 완화시켜주는 역할을 수행한다.
실시예3 비교예11 비교예12 비교예13 비교예14
번짐 0 ▲ ▲ 0 ▲
눈가 끈적임 0 ▲ 0 0 0
점도 0 ▲ 0 ▲ Ⅹ
범례: 0 -양호(80이상), ▲-보통(50-80), Ⅹ-불량(50이하)
구상파우더들을 적절히 배합한 실시예 3은 도포에 용이한 성상을 나타내었으며, 건조 후 번짐이 발생하지 않고, 눈가 끈적임이 발생하지 않아 가장 우수한 사용감을 나타내었다. 비교예 11은 번짐 및 끈적임을 최소화해주고, 비수용성 점증제 역할을 해주는 구상 파우더를 배합하지 않아 점도가 낮으며 내용물 건조 후에 눈가 끈적임과 번짐이 발생하는 점을 확인하였다. 비교예 14는 구상파우더의 함량이 높아 점도가 매우 높고, 도톰하게 도포되어 건조속도가 느리고, 균일하게 도포되지 않으며, 번짐이 쉽게 발생하는 점을 확인하였다.
따라서, 눈가 번짐 및 끈적임에 영향을 주는 구상 파우더의 총 함량은 2.0 내지 15 중량%, 구체적으로 3 내지 7 중량% 포함되는 것이 바람직하다.
실험예 5: 사용 효과의 관능 평가
흑도, 번짐유무(지속성), 가루날림, 인조속눈썹의 부착력, 눈가 끈적임 등 아이라이너의 사용감을 전반적으로 평가하였으며 그 결과는 표 9에 나타내었다.
Figure 112020068860206-pat00001
아이라이너의 경우, 내수성 및 지속성이 높으면서 도포 시 적절한 건조 속도를 가지며, 수정 화장 시 용이한 특징을 지녀야 한다. 또한, 피막 형성제 및 휘발성 오일을 적절한 배합비율로 사용하여 눈가 당김 현상 또는 가루 날림, 번짐 현상이 없이 오래도록 지속되어야 한다. 이러한 특성을 지닌 본 발명의 조성물은 인조속눈썹을 부착할 수 있도록 고안한 아이라이너로서 자성을 띄며, 부착력을 지니는 것을 특징으로 하며, 실시예 3이 전반적으로 우수한 사용감을 나타내는 점을 확인하였다.
실험예 6: 수분산형 아이라이너와 본 발명의 유분산형 아이라이너의 사용효과 비교
실시예 3의 조성에 따라 제조된 유분산형 아이라이너(2)와 시판되는 수분산형 아이라이너(1)와의 사용 효과를 비교 실험하였다.
그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 유분산형 아이라이너의 경우, 1회 도포시 수분산형 아이라이너와 비교하여 균일하게 도포되고 건조속도가 빠름을 확인하였다. 또한, 본 발명의 유분산형 아이라이너는 수분산형 아이라이너와 비교하여 탈착하더라도 도포물이 잘 뜯겨나가지 않고 유지됨을 확인하였다. 아울러, 두 형태의 아이라이너의 내수성 및 지속성을 평가한 결과, 수분산형 아이라이너와 달리, 본 발명의 유분산형 아이라이너는 물에 잘 지워지지 않으며, 수 차례 속눈썹 탈부착을 하거나 손으로 지워도 잘 지워지지 않음을 확인하였다.

Claims (26)

  1. 휘발성 오일;
    피막 형성제;
    메틸메타크릴레이트 크로스폴리머를 포함하는 구상 파우더; 및
    조성물 총 중량 대비 20 내지 60 중량%의 자성을 띄는 무기 안료; 를 포함하고,
    겔상 점증제를 포함하는 않는 유분산형 아이메이크업 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 휘발성 오일은 다이실록세인, 메틸트라이메티콘, 아이소도데케인, 다이메티콘, 다이메틸폴리실록산, 사이클로메티콘, C10-11의 아이소파라핀 및 아이소헥사데케인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 피막 형성제는 트라이메틸실록시실리케이트, 폴리아이소부텐 및 트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머 중 1종 이상을 더 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 구상 파우더는 실리카, 폴리메틸메타크릴레이트, 에이치디아이/트라이메틸올헥실락톤 크로스폴리머, 폴리메틸실세스퀴옥세인, 폴리프로필실세스퀴옥세인, 실리카다이메틸실릴레이트(silicadimethylsilylate) 및 나일론 (nylon)으로 이루어진 군 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 자성을 띄는 안료는 산화철인 것인 유분산형 아이메이크업 조성물.
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서, 상기 겔상 점증제는 파우더 상태로 수상 또는 유상에 혼합된 상태의 점증제인 것인 유분산형 아이메이크업 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 조성물 총 중량 대비 20 내지 60 중량%로 휘발성 오일을 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 조성물 총 중량 대비 10 내지 40 중량%로 피막 형성제를 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물.
  10. 제 1항에 있어서, 조성물 총 중량 대비 2 내지 15 중량%로 구상 파우더를 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물.
  11. 삭제
  12. 제 1항에 있어서, 상기 피막 형성제는 조성물 총 중량 대비 5 내지 20 중량%의 트라이메틸실록시실리케이트, 3 내지 10 중량%의 트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머, 및 3 내지 10 중량%의 폴리아이소부텐 중 하나 이상을 포함하는 것인, 유분산형 아이메이크업 조성물.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 메틸메타크릴레이트 크로스폴리머는 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 10 중량%로 포함되는 것인, 유분산형 아이메이크업 조성물.
  14. 제 1항 내지 제5항, 제7항 내지 제10항, 제12항 및 제13항 중 어느 한 항의 조성물은 마스카라 또는 리퀴드 아이라이너의 제형을 갖는 것인, 유분산형 아이메이크업 조성물.
  15. 휘발성 오일과 피막 형성제를 혼합 분산하여 액상 베이스를 제조하는 단계(S1);
    상기 액상 베이스에 구상 파우더를 투입하여 분산시키는 단계 (S2); 및
    구상 파우더가 분산된 액상 베이스에 컬러베이스를 혼합 분산하는 단계(S3)를 포함하고,
    상기 컬러베이스는 휘발성 오일에 조성물 총 중량 대비 20 내지 60 중량%의 자성을 띄는 무기 안료를 혼합하여 분산시켜 제조되며,
    상기 모든 단계에서 겔상 점증제는 사용되지 않고, 상기 모든 단계는 50℃ 미만에서 수행되는 것인 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 휘발성 오일은 다이실록세인, 메틸트라이메티콘, 아이소도데케인, 다이메티콘, 다이메틸폴리실록산, 사이클로메티콘, C10-11의 아이소파라핀 및 아이소헥사데케인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법.
  17. 제 15항에 있어서, 상기 피막 형성제는 트라이메틸실록시실리케이트, 폴리아이소부텐 및 트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머 중 1종 이상을 더 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법.
  18. 제 15항에 있어서, 상기 구상 파우더는 실리카, 폴리메틸메타크릴레이트, 에이치디아이/트라이메틸올헥실락톤 크로스폴리머, 폴리메틸실세스퀴옥세인, 폴리프로필실세스퀴옥세인, 실리카다이메틸실릴레이트(silicadimethylsilylate) 및 나일론 (nylon)으로 이루어진 군 중에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법.
  19. 삭제
  20. 제 15항에 있어서, 상기 자성을 띄는 무기 안료는 산화철인 것인 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법.
  21. 제 15항에 있어서, 조성물 총 중량 대비 20 내지 60 중량%의 휘발성 오일을 사용하는 것인 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법.
  22. 제 15항에 있어서, 조성물 총 중량 대비 10 내지 40 중량%의 피막 형성제를 사용하는 것인 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법.
  23. 제 15항에 있어서, 조성물 총 중량 대비 2 내지 15 중량%로 구상 파우더를 사용하는 것인 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법.
  24. 삭제
  25. 제 15항에 있어서, 상기 피막 형성제는 조성물 총 중량 대비 5 내지 20 중량%의 트라이메틸실록시실리케이트, 3 내지 10 중량%의 트라이메틸실록시실리케이트/다이메티콘올크로스폴리머, 및 3 내지 10 중량%의 폴리아이소부텐 중 하나 이상을 포함하는 것인, 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법.
  26. 제 15항에 있어서, 상기 구상 파우더는 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 10 중량%의 메틸메타크릴레이트 크로스폴리머를 포함하는 것인, 유분산형 아이메이크업 조성물 제조방법.
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