CN116473876B - 一种油性眼线液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及化妆品技术领域，更具体地说，它涉及一种油性眼线液及其制备方法和应用。一种油性眼线液由丙烯酸（酯）类有机硅共聚物、着色剂、异构十二烷、甲基聚三甲基硅氧烷、聚甲基倍半硅氧烷和三甲基硅烷氧基硅酸酯混合组成；其制备方法为：将着色剂加入丙烯酸（酯）类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43‑50%的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20‑30%的甲基聚三甲基硅烷的混合物中，剪切分散混合，得到混合液；将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷混合，加入混合液中，搅拌混合，得到油性眼线液。本申请的油性眼线液，不含油蜡，具有良好的抗晕染、抗迁移和抗水性能。
Description
技术领域
本申请涉及化妆品技术领域，更具体地说，它涉及一种油性眼线液及其制备方法和应用。
背景技术
眼线笔是一类彩妆产品，用来加深和突出眼部的彩妆效果，使眼睛有精神。
目前，市场上的眼线笔主要有两种，一种是水性的液体眼线笔，另一种是以油蜡为主体的油性固体眼线胶笔。由于相似相容原理，油性固体眼线胶笔相对于水性的液体眼线笔具有耐水性好的特点。
然而，由于固体眼线胶笔中含有的油蜡与皮肤分泌的油脂也具有良好的相容性。因此，使用固体眼线胶笔描绘的眼线，与皮肤分泌的油脂接触一段时间后，容易出现晕妆的现象。
发明内容
为了改善油溶性眼线笔容易晕妆的问题，本申请提供一种油性眼线液及其制备方法和应用。
第一方面，本申请提供一种油性眼线液，采用如下的技术方案：
一种油性眼线液，由如下重量百分比的组分组成：
丙烯酸(酯)类有机硅共聚物0.5-1％；
着色剂3-7％；
异构十二烷31.5-45％；
甲基聚三甲基硅氧烷10-20％；
聚甲基倍半硅氧烷6-10％；
三甲基硅烷氧基硅酸酯27-35％。
通过采用上述技术方案，在本申请油性眼线液的总原料中，通过采用成膜剂聚甲基倍半硅氧烷和成膜剂三甲基硅烷氧基硅酸酯替代油蜡，一方面，减少了油性眼线液总原料油蜡的含量，减少油性眼线液中油蜡与皮肤皮脂的相容性，从而提高油性眼线液的耐油性和抗晕染度。另一方面，提高了油性眼线液中成膜剂的含量，有利于油性眼线液的附着力和防水性，从而提高了油性眼线液的抗摩擦度和抗水性能，因此油性眼线液的抗迁移能力提高，并且所得的油性眼线液，卸妆残留较少。
由于在本申请油性眼线液的总原料中，通过优化各原料的加入量，然后以丙烯酸(酯)类有机硅共聚物作为分散剂悬浮剂，提高各原料的分散性，可得到粘度在10-50mPa·s范围内，粒径在1000-2000nm范围内，固含量在40-48％范围内的油性眼线液。因此，本申请所得的油性眼线液不仅具有良好的稳定性，还能够通过中棉纤维液体眼线笔容器(为市售容器)进行盛装，得到油性眼线液笔，具有良好的抗晕染和抗迁移性能。同时，相对于相关技术中的油性固体眼线胶笔，本申请改进了油溶性眼线的物理状态，描绘出细线条的眼线。
优选的，所述聚甲基倍半硅氧烷的重量百分比为7-9％，所述三甲基硅烷氧基硅酸酯的重量百分比为29.4-30.7％。
通过采用上述技术方案，在本申请油性眼线液的总原料中，通过优化成膜剂聚甲基倍半硅氧烷和成膜剂三甲基硅烷氧基硅酸酯的含量在36.4-39.7％范围内，聚甲基倍半硅氧烷和三甲基硅烷氧基硅酸酯的复配效果较好，油性眼线液的附着力较高，并且还有利于提高油性眼线液的抗晕染和抗迁移能力。
优选的，所述着色剂的重量百分比为4-5％。
通过采用上述技术方案，在本申请油性眼线液的总原料中，通过优化着色剂的含量，有利于提高油性眼线液的饱和度，便于描绘眼线。
优选的，所述油性眼线液，由如下重量百分比的组分组成：
丙烯酸(酯)类有机硅共聚物0.9％；
着色剂4.4％；
异构十二烷41.4％；
甲基聚三甲基硅氧烷14.8％；
聚甲基倍半硅氧烷8.9％；
三甲基硅烷氧基硅酸酯29.6％。
通过采用上述技术方案，在本申请油性眼线液的总原料中，上述原料按上述比例添加，所得的油性眼线液，抗晕染、抗迁移和抗水性能优异。
优选的，所述三甲基硅烷氧基硅酸酯的包括三甲基硅烷氧基硅酸酯TMS803、三甲基硅烷氧基硅酸酯SiCare-2124和三甲基硅烷氧基硅酸酯Dow Corning MQ-1600SolidResin中的任意一种。
通过采用上述技术方案，上述三种牌号的成膜剂均具有良好的附着力，有利于提高油性眼线液的抗晕染、抗迁移和抗水性能。
优选的，所述油性眼线液的粘度为10-50mPa·s，粒径为1000-2000nm，固含量为40-48％。
通过采用上述技术方案，油性眼线液的粘度、粒径和固含量在上述范围内，可通过中棉纤维液体眼线笔容器(为市售容器)进行盛装得到眼线液笔，便可描绘出精细线条的眼线。同时，油性眼线液在室温下储存28天后，粘度和粒径的变化较小，具有良好的稳定性。
第二方面，本申请提供一种油性眼线液的制备方法，采用如下的技术方案：
一种油性眼线液的制备方法，包括以下制备步骤：
S1：将着色剂加入丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43-50％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20-30％的甲基聚三甲基硅烷的混合物中，剪切分散混合后，得到混合液；
S2：将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷加热混合后，加入混合液中，搅拌混合，得到油性眼线液。
通过采用上述技术方案，丙烯酸(酯)类有机硅共聚物可促进着色剂在溶剂中分散，提高着色剂和成膜剂的混合效果，从而进一步提高油性眼线液的抗晕染、抗迁移和抗水性能。同时，由于本申请油性眼线液的总原料中不含蜡，因此可直接将着色剂和丙烯酸(酯)类有机硅共聚物等原料共混，减少了研磨制备步骤，有效降低了生产成本。
优选的，所述S1中，将着色剂加入丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43-50％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20-30％的甲基聚三甲基硅烷的混合物中，在4000-5000r/min剪切分散混合30-80min后，得到混合液。
通过采用上述技术方案，优化上述剪切分散转速和混合时间，促进着色剂分散，有利于提高油性眼线液颜色的均匀度和饱和度。同时，还可提高各原料的分散性，进一步提高了油性眼线液的稳定性。
第三方面，本申请提供一种油性眼线的应用，采用如下的技术方案：
一种油性眼线液的应用，所述油性眼线液在油性眼线液笔中的应用。
通过采用上述技术方案，由于本申请的油性眼线液不含有蜡，成膜剂含量高，具有良好的耐油性、抗晕染度、附着力和防水性。因此，采用本申请的油性眼线液制备得到的油性眼线液笔，不仅改进了油溶性眼线的物理状态，描绘出细线条的眼线，还具有良好的抗晕染和抗迁移效果，且卸妆残留较少。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用成膜剂聚甲基倍半硅氧烷和成膜剂三甲基硅烷氧基硅酸酯替代蜡，提高了成膜剂的含量，得到的无蜡油性眼线液，不仅稳定性高，还具有良好的抗晕染度、抗迁移能力和抗水性；
2、本申请通过优化成膜剂的含量在32.4-39.7％范围内，有利于促进油性眼线液笔在皮肤表面的附着，所得的油性眼线液具有良好的耐油性、抗晕染度和抗迁移能力；
3、本申请油性眼线液的制备方法简单，生产成本较低，并且仅需采用丙烯酸(酯)类有机硅共聚物和着色剂共混，就可促进着色剂在成膜剂中的分散性能，进一步提高了油性眼线液的稳定性、耐油性、抗晕染度、抗迁移能力和持妆效果。
附图说明
图1是本申请实施例1-5所得油性眼线液储存28天的粘度变化图；
图2是本申请实施例1-5所得油性眼线液储存28天的粒径变化图；
图3是本申请实施例1、12-15所得油性眼线液储存28天的粘度变化图；
图4是本申请实施例1、12-15所得油性眼线液储存28天的粒径变化图；
图5是本申请实施例1、对比例3-4所得油性眼线液储存28天的粘度变化图；
图6是本申请实施例1、对比例3-4所得油性眼线液储存28天的粒径变化图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
性能检测
对本申请实施例所得的油性眼线液进行粘度、粒径和固含量检测，检测方法如下：
粘度检测：采用NDJ-5S数字式粘度计(厂商：上海精密仪器仪表有限公司)测试油性眼线液粘度。打开开关，预热10min。选取适合转子并安装在设备上，取相应油性眼线液50mL倒入设备公司提供圆柱型容器内，固定圆柱型容器，并使用升降台使容器内液面没过转子凹处，选取适合转速及百分比值，进行读数。
粒径检测：采用Zetasizer纳米粒度分析仪(厂商：马尔文仪器有限公司)测定油性眼线液内部粒径。启动粒度分析仪，预热30min，打开软件，设置相应参数。取1mL油性眼线液，加入15mL异构十二烷溶液，搅拌至均匀。选取适合量溶液注入到洁净塑料比色皿内，盖上盖子，放入纳米粒度分析仪内，按软件步骤要求测得对应油性眼线液粒径数值。
固含量检测：采用YLS16A烘干法水分测定仪(厂商：上海天美天平仪器有限公司)测试油性眼线液固含量。启动设备，预热30min，将铝托盘放入水分测定仪内，去皮归零，在铝托盘内滴加适量油性眼线液，均匀平铺在铝托盘上，按照软件提示设定测试温度为110℃，时间为20min，按开始键开始测试，最终在铝托盘剩余量为油性眼线液固含量。
对本申请实施例所得的油性眼线液笔和对比例所得的固体眼线胶笔进行耐油性、抗摩擦度、抗晕染度、饱和度、卸妆残留度和耐水冲洗性检测，检测方法如下：
耐油性检测：采用油性眼线液笔和固体眼线胶笔，在皮肤上画出粗细相同、位置相相邻的两条线条，30s后，向两条线条滴油，然后用手指向两条线条的同一侧蹭过3次，观察两条线条在皮肤上的蹭脱现象，并按1-5分进行评分，1分代表完全蹭脱，5分代表无蹭脱。
抗摩擦度检测：采用油性眼线液笔和固体眼线胶笔，在皮肤上画出粗细相同、位置相相邻的两条线条，30s后，然后用手指向两条线条的同一侧蹭过3次，观察两条线条在皮肤上的蹭脱程度，并按1-5分进行评分，1分代表完全蹭脱，5分代表无蹭脱。
抗晕染度检测和饱和度检测：选取年龄在18-35岁以及皮肤肤质、眼部结构相同的女性志愿者10名，采用油性眼线液笔在5名志愿者的右眼的眼皮处画眼线，采用固体眼线胶笔在剩余5名志愿者的右眼的眼皮处画眼线，控制眼线的粗细相同。同时，观察眼线颜色的饱和程度，并按1-5分进行评分，1份代表饱和度低，5分代表饱和度高，评分结果取平均值。然后，让志愿者在同一个环境中静坐4h时，观察志愿者眼皮处眼线的晕染情况，并按1-5分进行评分，1分代表完全晕染，5分代表无晕染现象，评分结果取平均值。
卸妆检测：采用油性眼线液笔和固体眼线胶笔，在皮肤上画出粗细相同、位置相相邻的两条线条，30s后，采用含有卸妆水的卸妆棉，同时向两条线条的同一侧擦拭1次，观察两条线条在皮肤上的留底情况，并按1-5分进行评分，1分代表留底情况严重，5分代表无留底情况。
防水性检测：采用油性眼线液笔和固体眼线胶笔，在皮肤上画出粗细相同、位置相相邻的两条线条，30s后，向两条线条冲水15s，然后用手指向两条线条的同一侧蹭过3次，观察两条线条在皮肤上的蹭脱程度，并按1-5分进行评分，1分代表完全蹭脱，5分代表无蹭脱。
实施例
实施例1
一种油性眼线液，各组分及其相应的重量如表1所示。
表1实施例1-5中各组分及其重量(g)
上述油性眼线液，通过如下步骤制备获得：
S1：将丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20％的甲基聚三甲基硅烷混合后，在100-110℃的温度范围内，搅拌混合5min,冷却至室温(20-25℃)，得到混合物。将炭黑加入混合物中，并在温度为10-30℃的温度范围内、转速为5000r/min的条件下，剪切分散混合60min，得到混合液。
本申请实施例中，丙烯酸(酯)类有机硅共聚物，型号为KP-561，采购自信越有机硅国际贸易(上海)有限公司。
本申请实施例中，着色剂为炭黑，型号为Suncroma D&C BLK2 C47-2222，采购自钛阳化学。
甲基聚三甲基硅氧烷，型号为SeraSense SF MTM，采购自上海高维贸易有限公司。
S2：先将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余的异构十二烷和剩余的甲基聚三甲基硅氧烷在100-110℃的温度范围内，搅拌混合20min后,再冷却至室温(20-25℃)，最后再加入S1的混合液中，搅拌混合5min，得到油性眼线液。
本申请实施例中，三甲基硅烷氧基硅酸酯型号为TMS803，采购自上海邦尚生物科技有限公司。
聚甲基倍半硅氧烷型号为Silform*Flexible Resin，采购自上海浦恩生化科技有限公司。
实施例2-5
一种油性眼线液，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表1所示。
对本申请实施例1-5所得的油性眼线液，进行粘度、粒径和固含量检测，检测结果如表2所示。
表2实施例1-5的性能检测结果
参照图1和图2，实施例1-5所得的油性眼线液，在室温下储存28天后，粘度和粒径基本不变。由此表明，本申请实施例1-5所得油性眼线液笔的粘度在10-50mPa·s范围内，粒径在1000-2000nm范围内，固含量在40-48％范围内时，具有良好的稳定性。
实施例6-9
一种油性眼线液，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量如表3所示。
表3实施例6-9中各组分及其重量(g)
对本申请实施例6-9所得的油性眼线液，进行粘度、粒径和固含量检测，对本申请实施例6-9所得的油性眼线液笔，进行和饱和度检测，检测结果如表4所示。
表4实施例6-9的性能检测结果
对上表进行数据分析可知，本申请实施例1、实施例6-9所得油性眼线液的粘度在13.5-40.2mPa·s范围内，粒径在1021-1982nm范围内，固含量在42.85-43.35％范围内时，具有良好的稳定性。
实施例10
一种油性眼线液，与实施例1的不同之处在于，采用等量的三甲基硅烷氧基硅酸酯SiCare-2124替代三甲基硅烷氧基硅酸酯TMS803，其中，三甲基硅烷氧基硅酸酯SiCare-2124采购自斯洛柯高分子聚合物有限公司。
实施例11
一种油性眼线液，与实施例1的不同之处在于，采用等量的三甲基硅烷氧基硅酸酯Dow Corning MQ-1600Solid Resin替代三甲基硅烷氧基硅酸酯TMS803，其中，三甲基硅烷氧基硅酸酯Dow Corning MQ-1600Solid Resin采购自上海方登化工有限公司。
对本申请实施例10-11所得的油性眼线液，进行粘度、粒径和固含量检测，检测结果如表5所示。
表5实施例10-11的性能检测结果
对上表进行数据分析可知，本申请实施例10-11所得油性眼线液，具有良好的稳定性。
实施例12
一种油性眼线液，与实施例1的不同之处在于，油性眼线液的制备步骤S1中，将炭黑加入混合物中的转速和搅拌混合时间不同。
上述油性眼线液，通过如下步骤制备获得：
S1：将丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20％的甲基聚三甲基硅烷混合后，在100-110℃的温度范围内，搅拌混合5min,冷却至室温(20-25℃)，得到混合物。将炭黑加入混合物中，并在温度为10-30℃的温度范围内、转速为4500r/min的条件下，搅拌混合30min，得到混合液。
S2：先将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷在100-110℃的温度范围内，搅拌混合20min后,再冷却至室温(20-25℃)，最后再加入S1的混合液中，搅拌混合5min，得到油性眼线液。
实施例13
一种油性眼线液，与实施例1的不同之处在于，油性眼线液的制备步骤S1中，将炭黑加入混合物中的转速和搅拌混合时间不同。
上述油性眼线液，通过如下步骤制备获得：
S1：将丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20％的甲基聚三甲基硅烷混合后，在100-110℃的温度范围内，搅拌混合5min,冷却至室温(20-25℃)，得到混合物。将炭黑加入混合物中，并在温度为10-30℃的温度范围内、转速为4000r/min的条件下，搅拌混合80min，得到混合液。
S2：先将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷在100-110℃的温度范围内，搅拌混合20min后,再冷却至室温(20-25℃)，最后再加入S1的混合液中，搅拌混合5min，得到油性眼线液。
实施例14
一种油性眼线液，与实施例1的不同之处在于，油性眼线液的制备步骤S1中，将炭黑加入混合物中的转速和搅拌混合时间不同。
上述油性眼线液，通过如下步骤制备获得：
S1：将丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20％的甲基聚三甲基硅烷混合后，在100-110℃的温度范围内，搅拌混合5min,冷却至室温(20-25℃)，得到混合物。将炭黑加入混合物中，并在温度为10-30℃的温度范围内、转速为5500r/min的条件下，搅拌混合60min，得到混合液。
S2：先将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷在100-110℃的温度范围内，搅拌混合20min后,再冷却至室温(20-25℃)，最后再加入S1的混合液中，搅拌混合5min，得到油性眼线液。
实施例15
一种油性眼线液，与实施例1的不同之处在于，油性眼线液的制备步骤S1中，将炭黑加入混合物中的转速和搅拌混合时间不同。
上述油性眼线液，通过如下步骤制备获得：
S1：将丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20％的甲基聚三甲基硅烷混合后，在100-110℃的温度范围内，搅拌混合5min,冷却至室温(20-25℃)，得到混合物。将炭黑加入混合物中，并在温度为10-30℃的温度范围内、转速为3500r/min的条件下，搅拌混合60min，得到混合液。
S2：先将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷在100-110℃的温度范围内，搅拌混合20min后,再冷却至室温(20-25℃)，最后再加入S1的混合液中，搅拌混合5min，得到油性眼线液。
对本申请实施例12-15所得的油性眼线液，进行粘度、粒径和固含量检测检测结果如表6所示。
表6实施例12-15的性能检测结果
同时，参照图3和图4，相对实施例14、15，实施例1、12、13所得油性眼线液在室温(20-25℃)储存28天后，粘度和粒径变化较小。由此表明，在油性眼线液笔的制备步骤中S1中，剪切分散的转速为4000-5000r/min时，所得的油性眼线液具有良好的稳定性。
应用例
应用例实施例1
一种油性眼线液笔，由油性眼线液组成，其中，油性眼线液采用实施例1制备的油性眼线液。
上述油性眼线液笔的制备方法为：将实施例1制备的油性眼线液灌装到中棉纤维液体眼线笔容器(为市售容器)中，得到油性眼线液笔。
应用例实施例2-5
一种油性眼线液笔，与应用实施例1的不同之处在于，油性眼线液笔中，各组分及其相应的重量不同。
应用例实施例2-5中，制备油性眼线液的实施例以及油性眼线液中各组分及其相应的重量表7所示。
表7实施例1-5中各组分及其重量(g)
对本申请应用实施例1-5所得的油性眼线液笔，进行耐油性、抗摩擦度、抗晕染度、卸妆残留度和耐水冲洗性检测，检测结果如表8所示。
表8应用例实施例2-5的性能检测结果
对上表进行数据分析可知，本申请应用实施例1、4、5所得的油性眼线液笔，耐油性得分高达4.7-4.8分，抗摩擦度得分高达3.9-4.0分，抗晕染度得分高达4.2-4.3分，耐水冲洗性得分高达4.3-4.5分。本申请实施例2-3所得的油性眼线液笔，耐油性得分高达4.3-4.5分，抗摩擦度得分高达3.8-3.9分，抗晕染度得分高达4.0-4.1分，耐水冲洗性得分高达4.1-4.2分。
依据应用实施例1、4、5所得的油性眼线液笔与应用实施例2-3所得的油性眼线液笔进行对比可知，应用实施例1、4、5所得的油性眼线液笔，耐油性、抗晕染度和耐水冲洗性得分明显提高。由此表明，在本申请油性眼线液笔中，油性眼线液中的聚甲基倍半硅氧烷的重量百分比为7-9％，所述三甲基硅烷氧基硅酸酯的重量百分比为29.4-30.7％，有利于提高所得的油性眼线液笔的耐油性、抗晕染度和耐水冲洗性，分析其原因可能是，成膜剂聚甲基倍半硅氧烷和成膜剂三甲基硅烷氧基硅酸酯在总原料中的重量百分比在36.4-39.7％范围内时，聚甲基倍半硅氧烷三甲基硅烷氧基硅酸酯的复配效果较好，有利于提高油性眼线液的附着力，从而提高了油性眼线液笔的抗晕染和抗水性能。
应用例实施例6-9
一种油性眼线液笔，与应用实施例1的不同之处在于，油性眼线液笔中，各组分及其相应的重量不同。
应用例实施例6-9中，制备油性眼线液的实施例以及油性眼线液中各组分及其相应的重量表9所示。
表9实施例6-9中各组分及其重量(g)
对本申请应用实施例6-9所得的油性眼线液笔，进行和饱和度检测，检测结果如表10所示。
表10应用实施例6-9的性能检测结果
依据应用实施例1、6、7所得的油性眼线液笔与应用实施例8-9所得的油性眼线液笔进行对比可知，应用实施例1、6、7所得的油性眼线液笔，饱和度得分明显提高。由此表明，在本申请油性眼线液笔的制备总原料中，油性眼线液中的着色剂的重量百分比为4-5％，所得的油性眼线液笔，具有良好的饱和度。
应用例实施例10
一种油性眼线液笔，与应用实施例1的不同之处在于，油性眼线液采用实施例10制备的油性眼线液。
实施例10制备的油性眼线液中，采用等量的三甲基硅烷氧基硅酸酯SiCare-2124替代三甲基硅烷氧基硅酸酯TMS803，其中，三甲基硅烷氧基硅酸酯SiCare-2124采购自斯洛柯高分子聚合物有限公司。
应用例实施例11
一种油性眼线液笔，与应用实施例1的不同之处在于，油性眼线液采用实施例11制备的油性眼线液。
实施例11制备的油性眼线液笔中，采用等量的三甲基硅烷氧基硅酸酯DowCorning MQ-1600Solid Resin替代三甲基硅烷氧基硅酸酯TMS803，其中，三甲基硅烷氧基硅酸酯Dow Corning MQ-1600Solid Resin采购自上海方登化工有限公司。
对本申请应用实施例10-11所得的油性眼线液笔，进行耐油性、抗摩擦度、抗晕染度、卸妆残留度和耐水冲洗性检测，检测结果如表11所示。
表11应用实施例10-11的性能检测结果
对上表进行数据分析可知，本申请应用实施例10-11所得油性眼线液笔，耐油性得分高达4.6-4.7分，抗摩擦度得分高达3.8-3.9分，抗晕染度得分高达4.0-4.1分，耐水冲洗性得分高达4.2-4.3分。由此表明，在本申请油性眼线液笔的制备总原料中，采用三甲基硅烷氧基硅酸酯TMS803、三甲基硅烷氧基硅酸酯SiCare-2124或三甲基硅烷氧基硅酸酯DowCorning MQ-1600Solid Resin制备所得的油性眼线液制备得到的油性眼线液笔，均具有良好的抗晕染、抗迁移和抗水能力。
应用例实施例12
一种油性眼线液笔，与应用实施例1的不同之处在于，油性眼线液采用实施例12制备的油性眼线液。
实施例12制备的油性眼线液的制备步骤S1中，将炭黑加入混合物中的转速和搅拌混合时间不同。
上述油性眼线液，通过如下步骤制备获得：
S1：将丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20％的甲基聚三甲基硅烷混合后，在100-110℃的温度范围内，搅拌混合5min,冷却至室温(20-25℃)，得到混合物。将炭黑加入混合物中，并在温度为10-30℃的温度范围内、转速为4500r/min的条件下，搅拌混合30min，得到混合液。
S2：先将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷在100-110℃的温度范围内，搅拌混合20min后,再冷却至室温(20-25℃)，最后再加入S1的混合液中，搅拌混合5min，得到油性眼线液。
应用例实施例13
一种油性眼线液笔，与应用实施例1的不同之处在于，油性眼线液采用实施例13制备的油性眼线液。
实施例13制备的油性眼线液的制备步骤S1中，将炭黑加入混合物中的转速和搅拌混合时间不同。
上述油性眼线液，通过如下步骤制备获得：
S1：将丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20％的甲基聚三甲基硅烷混合后，在100-110℃的温度范围内，搅拌混合5min,冷却至室温(20-25℃)，得到混合物。将炭黑加入混合物中，并在温度为10-30℃的温度范围内、转速为4000r/min的条件下，搅拌混合80min，得到混合液。
S2：先将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷在100-110℃的温度范围内，搅拌混合20min后,再冷却至室温(20-25℃)，最后再加入S1的混合液中，搅拌混合5min，得到油性眼线液。
应用例实施例14
一种油性眼线液笔，与应用实施例1的不同之处在于，油性眼线液采用实施例14制备的油性眼线液。
实施例14制备的油性眼线液的制备步骤S1中，将炭黑加入混合物中的转速和搅拌混合时间不同。
上述油性眼线液，通过如下步骤制备获得：
S1：将丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20％的甲基聚三甲基硅烷混合后，在100-110℃的温度范围内，搅拌混合5min,冷却至室温(20-25℃)，得到混合物。将炭黑加入混合物中，并在温度为10-30℃的温度范围内、转速为5500r/min的条件下，搅拌混合60min，得到混合液。
S2：先将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷在100-110℃的温度范围内，搅拌混合20min后,再冷却至室温(20-25℃)，最后再加入S1的混合液中，搅拌混合5min，得到油性眼线液。
应用例实施例15
一种油性眼线液笔，与应用实施例1的不同之处在于，油性眼线液采用实施例15制备的油性眼线液。
实施例15制备的油性眼线液的制备步骤S1中，将炭黑加入混合物中的转速和搅拌混合时间不同。
上述油性眼线液，通过如下步骤制备获得：
S1：将丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43％的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20％的甲基聚三甲基硅烷混合后，在100-110℃的温度范围内，搅拌混合5min,冷却至室温(20-25℃)，得到混合物。将炭黑加入混合物中，并在温度为10-30℃的温度范围内、转速为3500r/min的条件下，搅拌混合60min，得到混合液。
S2：先将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷在100-110℃的温度范围内，搅拌混合20min后,再冷却至室温(20-25℃)，最后再加入S1的混合液中，搅拌混合5min，得到油性眼线液。
对本申请应用例实施例12-15所得的油性眼线液笔，进行和饱和度检测，检测结果如表12所示。
表12应用实施例12-15的性能检测结果
对比例
对比例1
一种固体眼线胶笔，为市售，由三甲基硅氧烷基硅酸酯、甲基聚三甲基硅氧烷、聚乙烯、二聚季戊四醇五异硬脂酸酯、硅石、丙烯酸(酯)类/硬脂醇丙烯酸酯/聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯共聚物、巴西棕榈树蜡、合成氟金云母、山梨坦倍半异硬脂酸酯、氢氧化铝、聚二甲基硅氧烷、生育酚(维生素E)、二异硬脂醇苹果酸酯和山茶籽油[+/-CI77499、CI77492、CI77491、CI77266、CI42090]混合后，采用热灌成型技术制成。
对比例2
一种水性眼线笔，为市售，由水、丙烯酸(酯)类共聚物铵、CI77266、丁二醇、1,2-己二醇、苯氧乙醇、山嵛醇聚醚-30、羟苯甲酯、羟苯乙酯，聚甘油-3二硅氧烷聚二甲基硅氧烷、柠檬酸、氨甲基丙醇、有机硅树脂、膨润土、黄原胶、山梨坦月桂酸酯、山梨坦棕榈酸酯、氢化棕榈油甘油酯类、山梨坦三油酸酯、蔗糖棕榈酸酯和生育酚(维生素E)混合后，采用灌装工艺技术制成。
对比例3-4
一种油性眼线液笔，与应用实施例1的不同之处在于，油性眼线液中各组分及其相应的重量如表13所示。
表13对比例3-4中各组分及其重量(g)
对本申请对比例1所得的固体眼线胶笔、对比例2所得的水性眼线笔、对比例3-4所得的油性眼线液笔进行耐油性、抗摩擦度、抗晕染度、卸妆残留度和耐水冲洗性检测，对本申请对比例3-4所得的油性眼线液，进行粘度、粒径和固含量检测，检测结果如表8所示。
表14对比例1-4的性能检测结果
通过对上表进行数据分析可知，本申请应用实施例1所得的油性眼线液笔，相对对比例1所得的固体眼线胶笔，耐油性、抗摩擦度、抗晕染度和卸妆残留度的得分均明显提高。由此表明，本申请应用实施例1所得的油性眼线液笔，相对于对比例1市售的固体眼线胶笔，具有更好的抗晕染和抗迁移能力。
本申请应用实施例1所得的油性眼线液笔，相对对比例2所得的水性眼线笔，耐油性、抗晕染度、卸妆残留度和耐水冲洗性的得分均明显提高。由此表明，本申请应用实施例1所得的油性眼线液笔，相对于对比例2市售的水性眼线笔，具有更好的抗晕染、抗油性和抗水性，并且容易卸妆。
通过对上表进行数据分析可知，本申请应用实施例1所得的油性眼线液笔，相对对比例3和对比例4所得的油性眼线液笔，耐油性、抗摩擦度、抗晕染度、卸妆残留度和耐水冲洗性的得分均明显提高。由此表明，在本申请油性眼线液笔中，油性眼线液由0.5-1％丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、3-7％着色剂、31.5-45％异构十二烷、10-20％甲基聚三甲基硅氧烷、6-10％聚甲基倍半硅氧烷和27-35％三甲基硅烷氧基硅酸酯混合组成，可提高所得油性眼线液笔的抗晕染、抗迁移和抗水性能。
同时，参照图5和图6，对比例3和对比例4所得油性眼线液在室温(20-25℃)储存28天后，粘度和粒径变化较大。由此表明，在本申请油性眼线液笔，由0.5-1％丙烯酸(酯)类有机硅共聚物、3-7％着色剂、31.5-45％异构十二烷、10-20％甲基聚三甲基硅氧烷、6-10％聚甲基倍半硅氧烷和27-35％三甲基硅烷氧基硅酸酯混合组成，所得的油性眼线液，粘度在10-50mPa·s范围内，粒径在1000-2000nm范围内，固含量在40-48％范围内时，具有良好的稳定性。
对比例5
一种油性眼线液笔，与应用实施例1的不同之处在于，油性眼线液中采用等量的三甲基硅烷氧基硅酸酯&聚丙基倍半硅氧烷替代聚甲基倍半硅氧烷和三甲基硅烷氧基硅酸酯，其中，三甲基硅烷氧基硅酸酯&聚丙基倍半硅氧烷型号为Dowsil MQ-1640，采购自陶氏。
对本申请对比例5所得的油性眼线液，进行粘度、粒径和固含量检测，对比例5所得的油性眼线液笔进行耐油性、抗摩擦度、抗晕染度、卸妆残留度和耐水冲洗性检测，检测结果如表15所示。
表15对比例5的性能检测结果
通过对上表进行数据分析可知，本申请应用实施例1所得的油性眼线液笔，相对对比例5所得的油性眼线液笔，耐油性、抗摩擦度、抗晕染度、卸妆残留度和耐水性的得分均明显提高。由此表明，在本申请油性眼线液笔的制备总原料中，油性眼线液中采用聚甲基倍半硅氧烷和三甲基硅烷氧基硅酸酯复配，所得的油性眼线液制备而成的油性眼线液笔，具有更好的抗晕染和抗迁移能力。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种油性眼线液，其特征在于，由如下重量百分比的组分组成：
丙烯酸（酯）类有机硅共聚物 0.5-1%；
着色剂 3-7%；
异构十二烷 31.5-45%；
甲基聚三甲基硅氧烷 10-20%；
聚甲基倍半硅氧烷 6-10%；
三甲基硅烷氧基硅酸酯 27-35%；
所述油性眼线液笔的粘度为10-50 mPa•s，粒径为1000-2000 nm，固含量为40-48%；
所述油性眼线液的制备方法，包括以下步骤：
S1：将着色剂加入丙烯酸（酯）类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43-50%的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20-30%的甲基聚三甲基硅烷的混合物中，剪切分散混合后，得到混合液；
S2：将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷加热混合后，加入混合液中，搅拌混合，得到油性眼线液。
2.根据权利要求1所述的油性眼线液，其特征在于，所述聚甲基倍半硅氧烷的重量百分比为7-9%，所述三甲基硅烷氧基硅酸酯的重量百分比为29.4-30.7%。
3.根据权利要求1所述的油性眼线液，其特征在于，所述着色剂的重量百分比为4-5%。
4.根据权利要求1所述的油性眼线液，其特征在于，由如下重量百分比的组分组成：
丙烯酸（酯）类有机硅共聚物 0.9%；
着色剂 4.4%；
异构十二烷 41.4%；
甲基聚三甲基硅氧烷 14.8%；
聚甲基倍半硅氧烷 8.9%；
三甲基硅烷氧基硅酸酯 29.6%。
5.根据权利要求1所述的油性眼线液，其特征在于，所述三甲基硅烷氧基硅酸酯的包括三甲基硅烷氧基硅酸酯TMS803、三甲基硅烷氧基硅酸酯SiCare-2124和三甲基硅烷氧基硅酸酯Dow Corning MQ-1600 Solid Resin中的任意一种。
6.权利要求1-5任一所述油性眼线液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将着色剂加入丙烯酸（酯）类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43-50%的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20-30%的甲基聚三甲基硅烷的混合物中，剪切分散混合后，得到混合液；
S2：将三甲基硅烷氧基硅酸酯、聚甲基倍半硅氧烷、剩余异构十二烷和剩余甲基聚三甲基硅氧烷加热混合后，加入混合液中，搅拌混合，得到油性眼线液。
7.根据权利要求6所述的油性眼线液的制备方法，其特征在于，所述S1中，将着色剂加入丙烯酸（酯）类有机硅共聚物、占异构十二烷总重量43-50%的异构十二烷和占甲基聚三甲基硅烷总重量20-30%的甲基聚三甲基硅烷的混合物中，在4000-5000r/min剪切分散混合30-80min后，得到混合液。
8.权利要求1-5任一所述油性眼线液的应用，其特征在于，所述油性眼线液在油性眼线液笔中的应用。
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