KR102454649B1 - 농도 측정 장치 - Google Patents
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Abstract
농도 측정 장치(100)는 유로를 갖는 측정 셀(4)과, 광원(1)과, 측정 셀로부터 출사한 광을 검출하는 광검출기(7)와, 광검출기의 출력에 의거해서 피측정 유체의 흡광도 및 농도를 연산하는 연산부(8)를 갖고, 측정 셀은 셀 본체와, 유로에 접하도록 셀 본체에 고정되는 창부(3)와, 창부를 통해서 측정 셀에 입사한 광을 반사하는 반사 부재(5)를 갖고, 창부는 셀 본체(40)에 개스킷(15)을 개재해서 창누름 부재(30)에 의해 고정되어 있고, 창부를 지지하는 개스킷의 제 1 면에는 환상의 시일용 돌기부(15a)가 형성되고, 개스킷의 제 1 면과 반대측의 제 2 면을 지지하는 셀 본체의 지지면(42)에도 환상의 시일용 돌기부(42a)가 형성되어 있다.
Description
본 발명은 농도 측정 장치에 관한 것이고, 특히 측정 셀 내를 통과한 광의 강도를 검출함으로써 피측정 유체의 농도를 측정하는 농도 측정 장치에 관한 것이다.
종래, 유기 금속(MO) 등의 액체 재료나 고체 재료로 형성된 원료 가스를 반도체 제조 장치로 공급하는 가스 공급 라인에 장착되어 가스 공급 라인을 흐르는 가스의 농도를 측정하도록 구성된 농도 측정 장치(소위, 인라인식 농도 측정 장치)가 알려져 있다.
이 종류의 농도 측정 장치에서는, 피측정 유체가 흐르는 측정 셀에 입사창을 통해서 광원으로부터 소정 파장의 광을 입사시키고, 측정 셀 내를 통과한 투과광을 수광 소자에 의해 수광함으로써 흡광도를 측정한다. 또한, 측정된 흡광도로부터, 럼밸트·비어의 법칙에 따라 피측정 유체의 농도를 구할 수 있다(예를 들면, 특허문헌 1∼3).
또한, 본 명세서에 있어서, 내부에 도입된 피측정 유체의 농도를 검출하기 위해서 사용되는 여러가지의 투과광 검출 구조를 널리, 측정 셀이라고 부르기로 한다. 측정 셀에는, 가스 공급 라인으로부터 분기되어 별개로 배치된 셀 구조뿐만아니라, 특허문헌 1에 나타내어지는 바와 같은 가스 공급 라인의 도중에 설치된 인라인식의 투과 광검출 구조도 포함된다.
특허문헌 2에는, 측정 셀의 단부에 반사 부재를 설치하고, 측정 셀 내를 일왕복한 광의 흡광도에 의거해서 측정 셀 내를 흐르는 유체의 농도를 검출하는 반사형의 농도 측정 장치가 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 3에는, 측정 셀의 하류측에 압력 센서를 설치하고, 광검출기의 출력으로부터 피측정 유체의 흡광도를 구함과 아울러, 흡광도와 압력 센서의 출력에 의거해서 피측정 유체의 농도를 연산하는 농도 측정 장치가 개시되어 있다.
인라인식 농도 측정 장치에 있어서, 내부에 유로가 형성된 측정 셀을 적절하게 시일링하기 위해서는, 광입사용 또는 광출사용의 창부를 셀 본체의 단부에 있어서 기밀하게 고정할 필요가 있다. 그러나, 종래와 같이 창누름 부재를 사용해서 창부의 고정을 행하는 경우, 셀 본체의 지지면에 시일용의 환상 돌기를 형성하면, 조임시에 환상 돌기가 창부에 의해 압궤되어, 창부의 교환을 행한 후에는 시일성이 저하될 수 있다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 시일성이 양호하고, 또한 재사용성이 향상된 메인터넌스가 쉬운 농도 측정 장치를 제공하는 것을 그 주된 목적으로 한다.
본 발명의 실시형태에 의한 농도 측정 장치는 피측정 유체가 흐르는 유로를 갖는 측정 셀과, 상기 측정 셀로의 입사광을 발하는 광원과, 상기 측정 셀로부터 출사한 광을 검출하는 광검출기와, 상기 광검출기의 출력에 의거해서 상기 피측정 유체의 흡광도 및 농도를 연산하는 연산부를 갖는 농도 측정 장치로서, 상기 측정 셀은 셀 본체와, 상기 유로에 접하도록 상기 셀 본체에 고정되는 창부와, 상기 유로를 사이에 두고 상기 창부에 대향 배치된 반사 부재로서, 상기 광원으로부터 상기 창부를 통해서 상기 측정 셀에 입사한 광을 반사시키고, 반사시킨 광을 상기 창부를 통해서 상기 측정 셀로부터 출사시키는 반사 부재를 갖고, 상기 창부는 상기 셀 본체에 개스킷을 개재해서 창누름 부재에 의해 고정되어 있고, 상기 창부를 지지하는 상기 개스킷의 제 1 면에는 환상의 시일용 돌기부가 형성되고, 상기 개스킷의 상기 제 1 면과 반대측의 제 2 면을 지지하는 상기 셀 본체의 지지면에도 환상의 시일용 돌기부가 형성되고, 상기 창누름 부재에 의해 상기 창부가 상기 셀 본체에 압박되었을 때에, 상기 개스킷의 상기 제 1 면에 형성된 시일용 돌기부가 변형됨과 아울러, 상기 셀 본체의 상기 지지면에 형성된 상기 시일용 돌기부에 의해 상기 개스킷의 상기 제 2 면이 변형되도록 구성되어 있다.
소정 실시형태에 있어서, 상기 유로의 중심축에 직교하는 면에 대하여, 상기 창부의 면은 1° 이상 5° 이하의 경사각으로 경사지도록 배치되어 있다.
소정 실시형태에 있어서, 상기 창누름 부재는 상기 창부를 누르는 하면과, 상기 하면과 대향하는 상면이 비평행으로 형성되고 있고, 상기 광원에 접속된 콜리메이터의 중심축이 상기 유로의 중심축과 평행해지도록 상기 창누름 부재의 상면에 콜리메이터가 고정되어 있다.
소정 실시형태에 있어서, 상기 연산부는 상기 측정 셀의 유로를 왕복한 광의 강도를 측정하는 상기 광검출기의 검출 신호에 의거해서 럼밸트·비어의 법칙에 따라 유체 농도를 구하도록 구성되어 있다.
소정 실시형태에 있어서, 상기 측정 셀의 양단부에 있어서 상기 유로에 연통하는 유입구와 유출구가 형성되어 있으며, 상기 유입구와 유출구는 상기 유로의 제 1 측과 상기 제 1 측에 대향하는 제 2 측에 형성되고, 이것에 의해 세로형의 측정 셀이 형성되어 있다.
소정 실시형태에 있어서, 상기 광원과 상기 측정 셀은 광섬유를 포함하는 도광 부재에 의해 이간해서 설치되고, 상기 광원은 복수의 파장의 자외광을 합성하도록 구성되어 있고, 상기 반사 부재는 알루미늄을 포함하는 재료로 형성된 반사층 또는 유전체 다층막으로 이루어지는 반사층을 포함한다.
(발명의 효과)
본 발명의 실시형태에 의하면, 창부의 교환 등을 행했을 때에도 시일성을 유지할 수 있고, 메인터넌스성이 향상된 농도 측정 장치가 제공된다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 농도 측정 장치의 전체 구성을 나타내는 모식도이다.
도 2는 측정 셀의 상세 구성을 나타내는 단면도이다.
도 3은 측정 셀의 단부를 확대해서 나타내는 도면이며, 창누름 부재에 의해 창부가 개스킷을 개재해서 셀 본체에 장착되어 있는 상태를 나타낸다.
도 4는 창누름 부재를 나타내는 도면이며, (a)는 평면도, (b)는 b-b선 단면도, (c)는 c-c선 단면도이다.
도 5의 (a)는 측정 셀의 창부의 근방을 확대해서 나타내는 모식도이며, (b)는 조임 전, 조임 후, 분리시에 있어서의 개스킷 등의 형상을 나타내는 모식도이다.
도 6은 창부의 경사각을 0°, 1°, 2°이라고 했을 때의 미광의 비율을 나타내는 그래프이다.
도 7은 미광을 측정하는데 사용한 농도 측정 장치의 구성을 나타내는 도면이다.
도 8은 창부의 경사각을 2°로 설정했을 때에 있어서의 반사 방지막(AR 코팅)을 형성한 경우와, 형성하지 않았던 경우에서의 미광의 비율을 나타내는 그래프이다.
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도 4는 창누름 부재를 나타내는 도면이며, (a)는 평면도, (b)는 b-b선 단면도, (c)는 c-c선 단면도이다.
도 5의 (a)는 측정 셀의 창부의 근방을 확대해서 나타내는 모식도이며, (b)는 조임 전, 조임 후, 분리시에 있어서의 개스킷 등의 형상을 나타내는 모식도이다.
도 6은 창부의 경사각을 0°, 1°, 2°이라고 했을 때의 미광의 비율을 나타내는 그래프이다.
도 7은 미광을 측정하는데 사용한 농도 측정 장치의 구성을 나타내는 도면이다.
도 8은 창부의 경사각을 2°로 설정했을 때에 있어서의 반사 방지막(AR 코팅)을 형성한 경우와, 형성하지 않았던 경우에서의 미광의 비율을 나타내는 그래프이다.
이하, 도면을 참조하면서 본 발명의 실시형태를 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 농도 측정 장치(100)의 전체 구성을 나타내는 모식도이다. 농도 측정 장치(100)는 가스 공급 라인에 장착되는 측정 셀(4)을 갖는 고온 가스 유닛(50)과, 고온 가스 유닛(50)과 떨어져 배치되며 광원(1) 및 연산부(8) 등을 포함하는 전기 유닛(52)을 구비하고 있다. 고온 가스 유닛(50)과 전기 유닛(52)은 광섬유(10a) 및 센서 케이블(10b)에 의해 접속되어 있다.
고온 가스 유닛(50)은 피측정 유체의 종류에 따라, 예를 들면 100℃∼150℃ 정도까지 가열될 가능성이 있지만, 이것과 이간하는 전기 유닛(52)은 전형적으로는 실온(클린룸 분위기 등)으로 유지되어 있다. 피측정 유체로서는, 예를 들면 트리메틸갈륨(TMGa)이나 트리메틸알루미늄(TMAl) 등의 유기 금속 재료를 포함한 프로세스 가스가 예시된다. 또한, 여기서는 「고온 가스 유닛」이라고 하고 있지만, 반드시 고온이 되는 것으로는 한하지 않고, 상온(실온)이나 상온 이하의 가스를 사용하는 경우에는 고온이 되지 않는(가열하지 않음) 상태에서 사용하는 경우도 있다.
또한, 도시하는 형태에 있어서, 전기 유닛(52)에는 디바이스 네트 통신등에 의해 외부 제어 장치(54)가 접속되어 있다. 외부 제어 장치(54)는 농도 측정 장치(100)에 동작 제어 신호를 송신하거나, 농도 측정 장치(100)로부터 측정 농도신호를 수신하거나 할 수 있다.
고온 가스 유닛(50)에는 피측정 유체의 유입구(4a), 유출구(4b) 및 길이 방향으로 연장되는 유로(4c)를 갖고, 유로(4c)에 접하는 투광성의 창부(투광성 플레이트)(3)가 형성된 측정 셀(4)이 설치되어 있다. 또한, 측정 셀(4)에는 입사한 광을 반사시키기 위한 반사 부재(5)가 설치되어 있다. 본 명세서에 있어서, 광이란 가시광선 뿐만아니라, 적어도 적외선, 자외선을 포함하여 임의의 파장의 전자파를 포함할 수 있다. 또한, 투광성이란 측정 셀(4)에 입사시키는 상기 광에 대한 내부투과율이 농도 측정을 행할 수 있는 정도로 충분히 높은 것을 의미한다.
측정 셀(4)의 창부(3)는 창누름 부재(30)에 의해 셀 본체(40)에 고정되어 있고, 창누름 부재(30)에는 광섬유(10a)가 접속된 콜리메이터(6)가 장착되어 있다. 콜리메이터(6)는 콜리메이터 렌즈(6a)를 갖고 있으며, 광원(1)으로부터의 광을 측정 셀(4)에 평행광으로서 입사시킬 수 있고, 또한 콜리메이터(6)는 반사 부재(5)로부터의 반사광을 수광할 수 있다. 콜리메이터(6)는, 측정 셀(4)을 흐르는 피측정 대상의 가스가 고온일 때에도 파손없이 고정밀도로 농도 측정을 행하도록 설계되어 있다.
또한, 본 실시형태에서는 고온 가스 유닛(50)에 있어서, 측정 셀(4) 내를 흐르는 피측정 유체의 압력을 검출하기 위한 압력 센서(20)가 설치되어 있다. 압력 센서(20)는, 본 실시형태에서는 측정 셀(4)의 유출구(4b)의 하류측에 배치되어 있지만, 측정 셀(4)의 상류측에 설치되어 있어도 좋고, 측정 셀(4)의 유로(4c)의 도중에 설치되어 있어도 좋다. 압력 센서(20)는 측정 셀(4) 내의 유로(4c)에 존재하는 유체의 압력을 측정할 수 있는 한, 임의의 형태를 갖고 있어서 좋고, 공지의 여러가지의 압력 센서를 이용할 수 있다. 또한, 측정 셀(4)에는 피측정 유체의 온도를 측정하기 위한 온도 센서(11)(여기서는, 측온 저항체)가 설치되어 있다. 압력 센서(20) 및 온도 센서(11)의 출력은 센서 케이블(10b)을 통해서 전기 유닛(52)에 입력된다. 온도 센서(11)는, 본 실시형태에서는 유출구(4b)의 근방에 배치되어 있지만, 유로(4c) 내에 존재하는 유체의 온도가 측정될 수 있으면 좋고, 유입구(4a) 부근, 또는 압력 센서(20)의 근방이나 창부(3)에 설치되어 있어도 좋다.
전기 유닛(52)에는, 측정 셀(4) 내에 입사되는 광을 발생시키는 광원(1)과, 측정 셀(4)로부터 출사한 광을 수광하는 측정 광검출기(7)와, 측정 광검출기(7)로부터 출력되는 수광한 광의 강도에 따른 검출 신호에 의거해서 피측정 유체의 농도를 연산하도록 구성된 연산부(8)와, 광원(1)으로부터의 참조 광을 수광하는 참조 광검출기(9)가 설치되어 있다.
본 실시형태에서는, 측정 광검출기(7)와 참조 광검출기(9)가 빔 스플리터(12)를 사이에 두고 대향해서 배치되어 있다. 빔 스플리터(12)는, 광원(1)으로부터의 광의 일부를 참조 광검출기(9)에 입사시키고, 또한 측정 셀(4)로부터의 검출 광을 측정 광검출기(7)에 입사시킨다. 측정 광검출기(7) 및 참조 광검출기(9)를 구성하는 수광 소자로서는, 예를 들면 포토 다이오드나 포토 트랜지스터가 적합하게 사용된다.
연산부(8)는, 예를 들면 회로 기판(PCB) 상에 설치된 프로세서나 메모리 등에 의해 구성되어, 입력 신호에 의거해서 소정의 연산을 실행하는 컴퓨터 프로그램을 포함하고, 하드웨어와 소프트웨어의 조합에 의해 실현될 수 있다.
광원(1)은, 본 실시형태에서는 2개의 발광 소자(13A, 13B)를 사용해서 구성되어 있으며, 발광 소자(13A, 13B)는 서로 다른 파장의 자외광을 발하는 LED이다. 발광 소자(13A, 13B)에는 발진 회로를 사용해서 다른 주파수의 구동 전류가 흐르게 되고, 주파수 해석(예를 들면, 고속 푸리에 변환이나 웨이블릿 변환)을 행함으로써, 측정 광검출기(7)가 검출한 검출 신호로부터, 각 파장 성분에 대응한 광의 강도를 측정할 수 있다. 발광 소자(13A, 13B)가 발하는 광은 WDM(파장 분할 다중 방식)의 합파기(14)에 의해 합성되어서 측정 셀(4)에 입사된다. 발광 소자(13A)의 광의 파장은, 예를 들면 300nm이고, 발광 소자(13B)의 광의 파장은, 예를 들면 365nm이다. 발광 소자(13A, 13B)로서는 LED 이외의 발광 소자, 예를 들면 LD(레이저 다이오드)를 사용할 수도 있다. 또한, 복수의 다른 파장의 합파광을 광원으로 사용하는 대신에, 단일 파장의 광원을 이용할 수도 있으며, 이 경우 합파기나 주파수 해석 회로는 생략할 수 있다. 발광 소자는, 3개 이상 설치되어 있어도 좋고, 설치된 것 중 선택된 임의의 발광 소자만을 사용해서 입사광을 생성하도록 구성되어 있어도 좋다. 또한, 합파기(14)에는 도시하는 바와 같이 측온 저항체(14a)가 장착되어 있어도 좋다. 또한, 발광 소자가 발하는 광은 자외광에 한정되지 않고, 가시광이나 적외광이어도 좋다.
농도 측정 장치(100)에 있어서, 광원(1)과 측정 셀(4)이란 도광 부재인 광섬유(10a)에 의해 접속되어 있다. 광원(1)으로부터의 광은 광섬유(10a)에 의해 측정 셀(4)의 창부(3)에 도광된다. 또한, 광섬유(10a)는, 반사 부재(5)에 의해 반사된 광을 측정 광검출기(7)에 도광하는 기능도 겸비하고 있다. 광섬유(10a)는 입사광용의 광섬유와 검출광용의 광섬유를 포함하는 것이여도 좋고, 광섬유 번들의 형태로 제공되는 것이어도 좋다.
도 2는 측정 셀(4)의 보다 상세한 구성을 나타내는 단면도이다. 측정 셀(4)은 스테인리스제의 셀 본체(셀 블록)(40)에 있어서 형성되어 있고, 셀 본체(40)에는 개스킷 등을 개재해서 후단 블록(45)이 접속되어 있다. 후단 블록(45)의 유로에는 압력 센서(20)가 장착되어 있으며, 피측정 유체의 압력을 측정할 수 있다.
측정 셀(4)의 유입구(4a)와 유출구(4b)는 유로(4c)의 양측(도면에 있어서의 유로(4c)의 우측과 좌측)에 배치되고, 가스 공급 라인에 장착되었을 때에 농도 측정 장치(100)는 전체로서 수평 방향으로 가스를 흘리도록 구성되어 있는 것에 반해, 유로(4c)는 가스 공급 라인에 있어서의 전체의 흐름 방향에 직교하는 방향으로 연장되어 있다. 본 명세서에서는, 이러한 구성을 세로형의 측정 셀(4)이라고 부르고 있다. 세로형의 측정 셀(4)을 사용하면, 가스 공급 라인에 장착되었을 때에 공간 절약화를 실현할 수 있음과 아울러, 메인터넌스가 쉽다고 하는 이점이 얻어진다. 또한, 도시하는 측정 셀(4)에서는, 유입구(4a)가 반사 부재(5)의 근방에 배치되고, 유출구(4b)가 창부(3)의 근방에 배치되어 있지만, 다른 형태에 있어서 유입구(4a)가 창부(3)의 근방에 배치되고, 유출구(4b)가 반사 부재(5)의 근방에 배치되어 있어도 좋으며, 또한 유로(4c)는 반드시 전체의 흐름 방향에 대하여 직교하는 방향으로 연장되지 않으면 안된다고 하는 것은 아니다.
상기 세로형의 측정 셀(4)에 있어서, 창부(3)는 창누름 부재(30)에 의해 링 형상의 개스킷(15)을 개재하여 셀 본체(40)의 상면에 형성된 장착 오목부의 지지면에 고정되어 있다. 여기서, 창부(3)는 유로(4c)의 중심축(4x)에 직교하는 면(여기서는, 수평면)에 대하여, 0° 초과 10° 이하, 적합하게는 1° 이상 5° 이하, 보다 적합하게는 2° 이상 4° 이하의 경사각에서 창면이 경사지도록 배치되어 있다. 이것을 실현하기 위해서, 상기 셀 본체(40)의 창부(3)의 지지면도, 중심축(4x)에 직교하는 면에 대하여 경사지도록 형성되어 있고, 본 실시형태에서는 창부(3) 및 개스킷(15)을 수용하는 셀 본체(40)의 상면의 장착 오목부 전체가 중심축(4x)으로부터 경사지도록 형성되어 있다.
마찬가지로, 창부(3)의 창누름 부재(30)의 하면(창부(3)를 누르는 면)은 수평면에 대하여 경사를 가져서 배치되어 있지만, 한편으로, 창누름 부재(30)의 상면은 중심축(4x)에 직교하는 면과 평행한 수평면을 이루도록 배치되어 있다. 즉, 창누름 부재(30)의 상면(30U)과 하면(30D)은 비평행으로 형성되어 있다(도 4(c) 참조). 그리고, 콜리메이터(6)는 창누름 부재(30)의 상면인 수평면에 고정되어 있고, 콜리메이터(6)의 광축과 유로의 중심축(4x)은 일치하고 있다.
이 구성에 있어서, 창부(3)를 경사지게 배치함으로써 창부(3)의 양측면에서 반사한 광이 검출광으로서 콜리메이터(6)에 입사하는 것이 억제되므로 측정 정밀도를 향상시킬 수 있다. 한편으로, 콜리메이터(6)의 광축은 유로 중심축(4x)과 일치하고 있으므로, 유로(4c)를 따라 곧바로 입사광을 들어가게 할 수 있다.
창부(3)로서는, 자외광 등의 농도 측정에 사용하는 검출광에 대하여 내성 및 고투과율을 갖고, 기계적·화학적으로 안정한 사파이어가 적합하게 사용되지만, 다른 안정한 소재, 예를 들면 석영 유리를 사용할 수도 있다. 측정 셀(4)의 셀 본체(40)(유로 형성부)는, 예를 들면 SUS316L제여도 좋고, 유통하는 피측정 유체에 따라서는 SUS316L과 같은 스테인리스 강 이외의 금속이나 비금속, 비철금속 재료 등을 사용해도 좋다.
또한, 측정 셀의 창부(3)의 반대측의 단부에 배치된 반사 부재(5)는 누름 부재(32)에 의해 개스킷(16)을 개재하여 셀 본체(40)의 하면에 형성된 장착 오목부의 지지면에 고정되어 있다. 반사 부재(5)의 반사면은 입사광의 진행 방향 또는 유로의 중심축(4x)에 대하여 수직이 되도록 설치되어 있고, 반사광은 입사광과 실질적으로 같은 광로를 통과해서 창부(3)로 반사된다. 반사 부재(5)는, 예를 들면 사파이어 플레이트의 이면에 스퍼터링에 의해 반사층으로서의 알루미늄층이 형성된 구성을 갖고 있어도 좋다. 단, 반사 부재(5)는 사파이어 플레이트의 이면에 반사 미러가 배치된 구성을 갖고 있어도 좋다. 또한, 반사 부재(5)는 반사층으로서 유전체 다층막을 포함하는 것이어도 좋고, 유전체 다층막을 사용하면, 특정 파장역의 광(예를 들면, 근자외선)을 선택적으로 반사시킬 수 있다. 유전체 다층막은, 굴절률이 다른 복수의 광학 피막의 적층체(예를 들면, 고굴절률 박막과 저굴절률 박막의 적층체)에 의해 구성되는 것이며, 각 층의 두께나 굴절률을 적당히 선택함으로써, 특정한 파장의 광을 반사하거나 투과시키거나 할 수 있다. 또한, 유전체 다층막은 임의의 비율로 광을 반사시킬 수 있기 때문에, 예를 들면 입사광이 반사 부재(5)에 의해 반사될 때, 입사한 광을 100% 반사하는 것은 아니고, 일부(예를 들면, 10%)는 투과하도록 하고, 반사 부재(5)의 하부에 설치한 광검출기 또는 광검출기에 접속된 광학 기기에 의해 투과한 광을 수광할 수도 있다. 반사 부재(5)를 투과한 광은 참조광으로서 이용할 수 있고, 상기 광검출기를 도 1에 나타낸 참조 광검출기(9)의 대체로 하는 것도 가능하다.
이상에 설명한 측정 셀(4)에 있어서, 측정 셀(4) 내를 왕복하는 광의 광로 길이는 창부(3)의 표면과 반사 부재(5)의 표면의 거리의 2배에 의해 규정할 수 있다. 농도 측정 장치(100)에 있어서, 측정 셀(4)에 입사되고, 그 후 반사 부재(5)에 의해 반사된 광은 측정 셀(4) 내의 유로(4c)에 존재하는 가스에 의해 가스의 농도에 의존한 크기로 흡수된다. 그리고, 연산부(8)(도 1 참조)는 측정 광검출기(7)로부터의 검출 신호를 주파수 해석함으로써, 상기 흡수 파장에서의 흡광도(A)를 측정할 수 있고, 또한 이하의 식(1)에 나타내는 럼밸트·비어의 법칙에 의거해서 흡광도(A)로부터 가스 농도(C)를 산출할 수 있다.
A=-log10(I/I0)=αLC … (1)
상기 식(1)에 있어서, I0는 측정 셀에 입사하는 입사광의 강도, I는 측정 셀내의 가스 중을 통과한 광의 강도, α는 몰흡광계수(㎡/mol), L은 광로 길이(m), C는 농도(mol/㎥)이다. 몰흡광계수(α)는 물질에 의해 결정되는 계수이다.
또한, 상기 식에 있어서의 입사광 강도(I0)에 대해서는 측정 셀(4) 내에 흡광성의 가스가 존재하지 않을 때(예를 들면, 자외광을 흡수하지 않는 퍼지 가스가 충만되어 있을 때나, 진공으로 배기되어 있을 때)에 측정 광검출기(7)에 의해 검출된 광의 강도를 입사광 강도(I0)로 간주해도 좋다.
측정 셀(4)의 광로 길이(L)는 상기한 바와 같이, 창부(3)와 반사 부재(5)의 거리의 2배로서 규정할 수 있으므로, 광입사창와 광출사창을 측정 셀의 양단부에 구비하는 종래의 농도 측정 장치와 비교해서 2배의 광로 길이를 얻을 수 있다. 이것에 의해, 소형화했음에도 불구하고, 측정 정밀도를 향상시킬 수 있다. 또한, 농도 측정 장치(100)에서는 측정 셀(4)의 편측에 설치한 1개의 창부(3)를 통해서 1개의 광학 기기만을 사용해서 광입사 및 수광을 행하므로, 부품점수를 삭감할 수 있다.
또한, 농도 측정 장치(100)에서는 압력 센서(20)가 설치되어 있고, 측정 셀(4) 내의 가스의 압력을 측정할 수 있다. 따라서, 압력 센서(20)로부터의 출력에 의거해서, 광검출기의 출력에 의해 측정된 흡광도를 소정 압력(예를 들면, 1기압)일 때의 흡광도로 보정할 수 있다. 그리고, 보정한 흡광도에 의거해서 특허문헌 3에 기재된 농도 측정 장치와 마찬가지로, 럼밸트·비어의 법칙으로부터 피측정 유체의 농도를 연산에 의해 구할 수 있다. 이와 같이, 연산부(8)가 측정 광검출기(7)및 압력 센서(20)를 이용해서 피측정 유체의 농도를 연산하므로, 농도 측정을 보다 정밀도 좋게 행할 수 있다. 또한, 측정 셀(4)을 흐르는 가스의 온도를 측정하는 온도 센서(11)를 더 설치하고 있으므로, 온도에 의한 보정을 더 행해서 농도 검출을 행할 수도 있다.
이하, 개스킷(15)을 사용한 셀 본체(40)에의 창부(3)의 장착 형태를 상세하게 설명한다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 창부(3)는 금속제의 개스킷(15)을 개재해서 셀 본체(40)의 지지면(42)에 지지되어 경사진 각도로 고정되어 있다. 본 실시형태에서는, 창부(3)의 창면 법선 방향(3x)과, 유로(4c)의 중심축(4x)(또는 콜리메이터(6)의 광축)이 이루는 각도가 2°로 설정되어 있다.
도 4는 창누름 부재(30)의 구성을 나타내는 도면이며, 도 4(a)는 평면도, 도 4(b)는 b-b선 단면도, 도 4(c)는 c-c선 단면도이다. 도 4(a)∼(c)에 나타내는 바와 같이, 창누름 부재(30)는 콜리메이터(6)를 삽입하기 위한 삽입 구멍(6H)이나, 창누름 부재(30)를 셀 본체(40)에 고정하기 위한 장착 구멍(30H)을 갖고 있다. 또한, 도 4(c)에 나타내는 바와 같이, 창누름 부재(30)의 상면(30U)과 하면(30D)은 비평행으로 형성되어 있고, 서로에 대하여 2° 경사져 있다. 이 때문에, 하면(30D)의 법선 방향(창부(3)의 창면 법선 방향(3x)에 대응)과 상면(30U)의 법선 방향(유로 중심축(4x)에 대응)은 2° 다른 것으로 되어 있다.
다시 도 3을 참조하여, 창부(3)는 창누름 부재(30)에 의해 셀 본체(40)에 대하여 압박되어 있다. 창누름 부재(30)는 셀 본체(40)에 대하여, 도 4에 나타낸 장착 구멍(30H)을 관통하는 도시하지 않는 고정 나사의 조임에 의해 고정되고 있고, 이들의 접촉면은 O-링(34)에 의해 시일링되어 있다.
도 5(a) 및 (b)에 모식적으로 나타내는 바와 같이, 창누름 부재(30)를 셀 본체(40)에 고정 나사의 조임에 의해 고정하기 전의 상태에 있어서, 개스킷(15)의 상면, 즉 창부(3)와 접하는 면(제 1 면이라고 부르는 경우가 있음)에는 환상의 돌기부(15a)가 형성되어 있다. 한편, 개스킷(15)의 하면, 즉 셀 본체(40)의 지지면(42)과 접하는 면(제 2 면이라고 부르는 경우가 있음)에는 돌기부는 형성되어 있지 않고, 평탄한 면에 형성되어 있다. 창부(3)는, 예를 들면 직경 16mm, 두께 1.8mm의 치수를 갖는 사파이어제의 원형 플레이트이며, 개스킷(15)은 외경 16mm, 내경 11.5mm, 두께 1.8mm의 치수를 갖는 스테인리스제(예를 들면, SUS316L제)의 링 부재이다. 개스킷(15)의 상면에 형성되는 환상의 돌기부(15a)는, 예를 들면 12.6mm의 지름을 갖고, 최상부면(시일링면)의 폭이 0.35mm, 높이 0.1mm 정도로 형성되어 있어도 좋다.
또한, 본 실시형태에서는 셀 본체(40)의 지지면(42)에도 환상의 돌기부(42a)가 형성된다. 또한, 창누름 부재(30)에 있어서, 창부(3)와 대향하여 개스킷(15)을 지지하는 지지면에도 환상의 돌기부(30a)가 형성되어 있다. 환상의 돌기부(42a, 30a)의 치수는 개스킷(15)에 설치한 환상의 돌기부(15a)와 마찬가지의 치수여도 좋다.
도 5(b)에 나타내는 바와 같이, 창부(3) 및 개스킷(15)을 끼워넣은 상태에서 창누름 부재(30)를 셀 본체(40)에 대하여 고정 나사의 조임 등에 의해 압박하면, 개스킷(15)의 상면의 돌기부(15a)가 창부(3)에 의해 압궤함과 아울러, 개스킷(15)의 하면은 셀 본체(40)의 돌기부(42a)에 의해 패임이 생긴다. 또한, 창누름 부재(30)의 하면의 돌기부(30a)도 압궤한다. 이 상태에 있어서, 높은 시일성이 실현된다. 개스킷(15)은 창부(3)보다도 경도가 낮은 재료로 형성되어 있는 것이 바람직하고, 또한 셀 본체(40)의 돌기부(42a)에 의해 변형가능한 정도의 경도인 것이 바람직하다.
또한, 도 5(b)에 나타내는 바와 같이, 창부(3)를 분리하는 경우, 개스킷(15)은 변형되어 있지만, 셀 본체(40)의 돌기부(42a)는 거의 변형되어 있지 않는 상태로 유지되어 있다. 이 때문에, 개스킷(15)을 새로운 것과 교환함으로써, 다시 창부(3)를 고정했을 때에도 높은 시일성을 실현할 수 있다. 따라서, 개스킷(15)의 교환만으로 완료되기 때문에 저비용으로 메인터넌스성이 우수한 구성으로 되어 있다.
한편, 창부(3)로서 석영 유리를 사용하고 있는 경우, 고부식성 또는 고석출성을 갖는 유기 원료 가스의 농도 측정에 있어서는 창부(3)가 부식되거나, 또는 원료의 석출에 의해 그 투명도가 초기에 저하되게 된다. 창부(3)를 사파이어제로 하면, 광투과율의 저하가 억제되지만, 장기의 사용에 있어서는 역시 투과율의 저하는 피할 수 없다. 이 때에도, 상기 개스킷(15)을 사용해서 창부(3)를 고정해 둠으로써, 창부(3)를 교환 또는 세정함과 아울러 개스킷(15)을 교환해서 다시 셀 본체(40)에 고정하고, 높은 시일성을 유지하면서 투과율을 개선할 수 있다. 이러한 창부(3)의 교환은 셀 본체(40)를 가스 유로에 장착한 채 실행할 수 있으므로, 메인터넌스성이 양호하다.
또한, 상기 형태에 있어서, 창누름 부재(30)의 하면의 돌기부(30a)도 압궤 하므로, 창부(3)의 교환시에는 창누름 부재(30)도 새로운 것으로 교환해도 좋다. 또는, 창누름 부재(30)와 창부(3) 사이에, 개스킷(15)과 마찬가지의 구성을 갖는 개스킷을 표리를 반대로 해서 부착해 두어 창누름 부재(30)의 돌기부의 압궤를 방지하고, 창부(3)의 교환시에는 창부(3)를 끼우는 2장의 개스킷을 교환하도록 해도 좋다.
또한, 도 2에 나타내는 바와 같이, 농도 측정 장치(100)에서는, 반사 부재(5)도, 누름 부재(32)에 의해 개스킷(16)을 사이에 두고 셀 본체(40)의 하면에 고정되어 있다. 이 구성에 있어서, 창부(3)의 고정 형태와 마찬가지로, 개스킷(16)의 반사 부재(5)를 지지하는 면에만 환상의 돌기부를 형성하고, 또한 셀 본체(40)의 지지면에도 환상의 돌기부를 형성해 둠으로써, 개스킷(16)을 새로운 것과 교환하면 반사 부재(5)의 교환 후에도 높은 시일성을 확보할 수 있다.
이어서, 도 6∼도 8을 참조하여 상기한 바와 같이 창부(3)를 경사지게 해서 배치시켰을 때의 효과에 대해서 설명한다.
도 6은 창부(3)의 경사각(유로의 중심축(4x) 또는 콜리메이터(6)의 광축과, 창부(3)의 창면 법선 방향(3x)이 이루는 각)을 0°, 1°, 2°라고 했을 때의 미광의 비율을 나타내는 그래프이다. 또한, 미광이란 측정 셀 내의 유로에 있어서, 입사한 광이 다양한 부분으로 반사하는 불필요한 광인 것이다. 이들 광이 측정기 등에 들어감으로써 측정 결과에 오차를 생기게 하기 때문에, 이것을 배제하는 것이 필요해진다.
도 6에 있어서, 상단에는 파장 300nm의 자외광을 사용한 경우, 하단에는 파장 365nm의 자외광을 사용한 경우의 미광 측정 결과를 나타낸다. 또한, 각 그래프에 있어서, 2종류 4개의 콜리메이터 C1∼C4와, 3종류의 측정 셀(Ce1∼Ce3)(경사각이 2°, 1°, 0°의 3종류)을 사용해서 각각 3회씩 시험을 행한 결과가 나타내어져 있다. 200/200㎛로 나타내는 콜리메이터(C1, C2)는 도 7에 나타내는 바와 같은 입사광과 검출광을 다른 광섬유(10c, 10d)에 의해 도광하는 경우의 섬유 지름이 모두 200㎛인 콜리메이터이고, 또한 200/400㎛로 나타내는 콜리메이터(C3, C4)는 입사광의 광섬유(10c)의 지름이 200㎛, 검출광의 광섬유(10d)의 지름이 400㎛인 콜리메이터이다.
또한, 도 6의 그래프는 창부(3)(여기서는, 사파이어 플레이트)의 콜리메이터측의 표면에, 반사 방지막(AR 코팅)을 형성했을 때의 결과를 나타내고 있다. AR 코팅을 형성하면, 콜리메이터측의 창부 표면에서의 반사는 크게 억제되는 것으로 생각된다. 단, 창부(3)의 반대측의 면(가스와 접하는 면)에 AR 코팅을 형성하는 것은 가스에의 오염의 문제 등이 발생하기 때문에 곤란하다. 이 때문에, 창부(3)의 반대측의 면으로부터의 미광이 발생하고 있다.
도 6에 나타내는 바와 같이, 어느 파장(300nm/365nm)의 자외광을 입사시켰을 때에도, 경사각 0°의 경우에는 미광의 비율(%)이 상당히 큰데 반해, 경사각 1°의 경우에 충분히 미광이 억제되고, 경사각 2°의 경우에는 미광이 더욱 억제되는 것을 알 수 있다. 여기서, 미광의 비율이란 측정 셀(4)에는 입사되지 않고, 창부(3)로 반사함으로써 직접 콜리메이터(6)에 입사된 광의 강도의 입사광 강도에 대한 비율을 나타내고 있다. 미광 비율의 측정은 측정 셀(4)의 반사 부재(5)를 분리하여 검출광 강도를 측정함으로써 행할 수 있다.
이상의 결과로부터, 바람직하게는 1° 이상, 보다 바람직하게는 2° 이상의 경사각을 창부(3)에 갖게 함으로써, 미광을 적합하게 저감할 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 경사각을 크게 할수록 미광의 비율은 저하되는 것으로 생각되지만, 경사각이 지나치게 크면 굴절이나 반사에 의해 검출광의 강도도 저하되기 때문에 경사각은 지나치게 크지 않는 것이 요구된다. 이 관점에서, 창부(3)의 경사각은 10° 이하, 적합하게는 5° 이하, 보다 적합하게는 4° 이하인 것이 바람직하다.
또한, 도 8은 창부(3)의 경사각을 2°로 설정했을 때의 AR 있음/없음에서의 미광의 비율을 나타낸다. 도 8에는 2개의 샘플(a), (b)에 있어서의 AR 있음의 경우와 없음의 경우에 대해서, 파장 300nm, 365nm의 입사광에서 시험을 행한 결과가 나타내어져 있다. 도 8로부터 알 수 있는 바와 같이, 경사각을 2°로 설정했을 때에는 AR 코팅을 형성하지 않아도, 미광 비율은 1% 이하가 되고, 충분히 미광을 억제할 수 있다. 따라서, 적절한 경사각에서 창부(3)를 배치하면, AR 코팅을 형성하는 비용이나 수고를 생략할 수 있다고 하는 이점도 얻어진다.
이상, 본 발명의 실시형태에 의한 농도 측정 장치를 설명했지만, 본 발명은 상기 실시형태에 한정 해석되는 것은 아니고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 여러가지의 변경이 가능하다. 예를 들면, 측정에 사용되는 광으로서는 자외 영역 이외의 파장역의 광도 이용 가능하다. 또한, 상기 실시형태에서는 대상이 되는 피측정 유체(가스)는 가열되어 있는 것으로 되어 있지만, 피측정 유체는 가열된 유체에 한정될 일 없이 기체로서 유로를 유통할 수 있는 것이면, 어떤 것이어도 좋다. 또한, 도 2 및 도 3에서는 경사는 오른쪽이 올라가게 형성되어 있지만, 경사의 방향은 어떤 방향이어도 좋고, 예를 들면 도 2 및 도 3은 반대가 되는 오른쪽이 내려가게 경사를 구성해도 좋고, 그 밖의 방향으로 경사하도록 해도 좋다.
본 발명의 실시형태에 따른 농도 측정 장치는 반도체 제조 장치 등에 사용되는 가스 공급 라인에 장착되어 유로를 흐르는 가스의 농도를 측정하기 위해서 적합하게 사용된다.
1 : 광원 3 : 창부
4 : 측정 셀 4a : 유입구
4b : 유출구 4c : 유로
5 : 반사 부재 6 : 콜리메이터
7 : 측정 광검출기 8 : 연산부
9 : 참조 광검출기 10a : 광섬유
10b : 센서 케이블 15 : 개스킷
15a : 돌기부 16 : 개스킷
20 : 압력 센서 30 : 창누름 부재
32 : 누름 부재 40 : 셀 본체
42 : 지지면 42a : 돌기부
45 : 후단 블록 50 : 고온 가스 유닛
52 : 전기 유닛 54 : 외부 제어 장치
100 : 농도 측정 장치
4 : 측정 셀 4a : 유입구
4b : 유출구 4c : 유로
5 : 반사 부재 6 : 콜리메이터
7 : 측정 광검출기 8 : 연산부
9 : 참조 광검출기 10a : 광섬유
10b : 센서 케이블 15 : 개스킷
15a : 돌기부 16 : 개스킷
20 : 압력 센서 30 : 창누름 부재
32 : 누름 부재 40 : 셀 본체
42 : 지지면 42a : 돌기부
45 : 후단 블록 50 : 고온 가스 유닛
52 : 전기 유닛 54 : 외부 제어 장치
100 : 농도 측정 장치
Claims (6)
- 피측정 유체가 흐르는 유로를 갖는 측정 셀과, 상기 측정 셀로의 입사광을 발하는 광원과, 상기 측정 셀로부터 출사한 광을 검출하는 광검출기와, 상기 광검출기의 출력에 의거해서 상기 피측정 유체의 흡광도 및 농도를 연산하는 연산부를 갖는 농도 측정 장치로서,
상기 측정 셀은 셀 본체와, 상기 유로에 접하도록 상기 셀 본체에 고정되는 창부와, 상기 유로를 사이에 두고 상기 창부에 대향 배치된 반사 부재로서, 상기 광원으로부터 상기 창부를 통해서 상기 측정 셀에 입사한 광을 반사시키고, 반사시킨 광을 상기 창부를 통해서 상기 측정 셀로부터 출사시키는 반사 부재를 갖고,
상기 창부는 상기 셀 본체에 개스킷을 개재해서 창누름 부재에 의해 고정되어 있고,
상기 창부를 지지하는 상기 개스킷의 제 1 면에는 환상의 시일용 돌기부가 형성되고, 상기 개스킷의 상기 제 1 면과 반대측의 제 2 면을 지지하는 상기 셀 본체의 지지면에도 환상의 시일용 돌기부가 형성되고, 상기 창누름 부재에 의해 상기 창부가 상기 셀 본체에 압박되었을 때에, 상기 개스킷의 상기 제 1 면에 형성된 시일용 돌기부가, 이것과 직접 접하는 상기 창부에 의해 압궤됨과 아울러, 상기 셀 본체의 상기 지지면에 형성된 시일용 돌기부에 의해 상기 개스킷의 상기 제 2 면에 패임이 생기도록 구성되어 있는 농도 측정 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 유로의 중심축에 직교하는 면에 대하여, 상기 창부의 면은 1° 이상 5° 이하의 경사각으로 경사지도록 배치되어 있는 농도 측정 장치. - 제 2 항에 있어서,
상기 창누름 부재는 상기 창부를 누르는 하면과, 상기 하면과 대향하는 상면이 비평행으로 형성되어 있고, 상기 광원에 접속된 콜리메이터의 중심축이 상기 유로의 중심축과 평행해지도록 상기 창누름 부재의 상면에 콜리메이터가 고정되어 있는 농도 측정 장치. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 연산부는 상기 측정 셀의 유로를 왕복한 광의 강도를 측정하는 상기 광검출기의 검출 신호에 의거해서 램버트·비어의 법칙에 따라 유체 농도를 구하도록 구성되어 있는 농도 측정 장치. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 측정 셀의 양단부에 있어서 상기 유로에 연통하는 유입구와 유출구가 형성되어 있고, 상기 유입구와 유출구는 상기 유로의 제 1 측과 상기 제 1 측에 대향하는 제 2 측에 형성되고, 이것에 의해 세로형의 측정 셀이 형성되어 있는 농도 측정 장치. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 광원과 상기 측정 셀은 광섬유를 포함하는 도광 부재에 의해 이간해서 설치되고, 상기 광원은 복수의 파장의 자외광을 합성하도록 구성되어 있고, 상기 반사 부재는 알루미늄을 포함하는 재료로 형성된 반사층 또는 유전체 다층막으로 이루어지는 반사층을 포함하는 농도 측정 장치.
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