KR102451803B1 - 금속 회수 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일실시예는 타겟 금속 및 타겟 금속 이외의 나머지 금속을 포함하는 금속함유분말을 준비하는 단계(S100); 상기 타겟 금속 만이 선택적으로 산화되도록 하는 수소비(PH2/PH2O) 조건 및 열처리 온도 조건에서 상기 금속함유분말을 열처리하여 고체상의 타겟 금속 산화물을 형성하는 단계(S200); 상기 열처리 된 금속함유분말에서 상기 나머지 금속을 산 용액으로 침출시키는 단계(S300); 및 상기 침출된 나머지 금속을 분리하여 상기 고체상의 타겟 금속 산화물을 회수하는 단계(S400); 를 포함하는 금속 회수 방법을 제공한다. 본 발명의 실시예에 따르면, 고체상의 유가(타겟)금속 산화물과 침출된 금속의 고액간 분리를 통해 원소간 혼합을 최소화함으로써 유가 금속의 회수 효율을 극대화할 수 있다.

Description

금속 회수 방법{Method for recovering metal}
본 발명은 금속 회수 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 타겟 금속의 선택적 회수 방법에 관한 것이다.
자석, 전지 등 첨단 산업에 사용되는 금속 소재들은 한가지 원소가 아닌 다양한 원소들로 구성되어 원하는 특성을 구현하고 있다.
상기 첨단 소재들은 특히, 희토류, 희유금속들이 주로 사용되는데, 일반 가전제품에서 대형 컴퓨터의 주변 단말기나 의료용 기기까지 폭넓은 분야에서 사용되고 있다.
이러한 첨단 소재들을 가공하기 위해, 희토류 자석을 가공하는 경우, 일반적으로 어느 정도의 크기로 성형하여 소결한 후, 기계 가공이나 연삭 가공에 의해 소정의 크기와 형상으로 만들고, 다시 도금이나 도장 등의 표면 처리를 실시하여 제품이 된다.
이 공정 중에서 발생하는 성형 누출 가루, 소결·특성 불량품, 가공 불량품, 도금 불량품 등의 스크랩은 당초의 원료 중량의 십수 퍼센트 이며, 가공·연삭공정에서 발생하는 슬러지(가공·연삭 부스러기)는 제품 원료의 수십 퍼센트에까지 달한다. 따라서, 이들 희토류 자석 스크랩 및 슬러지로부터의 희토류 원소의 회수나 재이용은 자원의 절약, 산업 폐기물의 저감, 나아가서는 희토류 자석의 가격 저감을 위해서도 극히 중요한 공정으로 많은 연구가 이루어지고 있다.
종래에는, 폐기된 소재로부터 유가금속을 회수를 하기 위해서는 1차적으로 회수하고자 하는 금속을 산 용액을 사용하여 녹이는 작업(침출, leaching)을 수행하였으나, 이때 원하지 않는 금속도 같이 녹아 나오는 문제점이 있었다.
따라서, 이를 방지하기 위해 산화 공정 등을 통해 각 금속 원소들을 산화시켜 실제 침출 공정시 회수를 원하는 금속과 회수를 원하지 않는 금속간의 침출되는 양의 차이를 크게 해서, 추후에 분리하는 공정에서의 공정 부담을 줄이는 연구가 필요하다.
대한민국 등록특허공보 제10-1662445호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 선택적 산화를 통해 타겟 금속을 고체 산화물로 상변화시키고 이를 회수하는 금속 회수 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 금속 회수 방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 금속 회수 방법은, 타겟 금속 및 타겟 금속 이외의 나머지 금속을 포함하는 금속함유분말을 준비하는 단계; 상기 타겟 금속 만이 선택적으로 산화되도록 하는 수소비(PH2/PH2O) 조건 및 열처리 온도 조건에서 상기 금속함유분말을 열처리하여 고체상의 타겟 금속 산화물을 형성하는 단계; 상기 열처리 된 금속함유분말에서 상기 나머지 금속을 산 용액으로 침출시키는 단계; 및 상기 침출된 나머지 금속을 분리하여 상기 고체상의 타겟 금속 산화물을 회수하는 단계; 를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 금속함유분말은 폐영구자석, 폐전지 또는 금속 스크랩을 파쇄하여 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 타겟 금속은 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr), 디스프로슘(dy), 터븀(Tb), 란탄(La) 및 리튬(Li)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 타겟 금속은 상기 나머지 금속 보다 산화구동력이 높을 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 금속함유분말이 NdFeB계인 경우, 상기 수소비(PH2/PH2O) 조건은 10 내지 106이고, 상기 열처리 온도 조건은 300K 내지 3000K일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 산 용액은 황산(H2SO4), 염산(HCl), 질산(HNO3) 또는 인산(H3PO4)을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 산(acid) 용액의 산성도는 pH3 이하일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 침출은 10℃ 내지 50℃에서 3분 내지 60분 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 분리는 원심 분리법(centrifugation)에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 고체상의 유가(타겟)금속 산화물과 침출된 금속의 고액간 분리를 통해 원소간 혼합을 최소화함으로써 유가 금속의 회수 효율을 극대화할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 금속 회수 방법의 순서도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 수소비(PH2/PH2O) 및 열처리 온도에 따른 금속들의 산화 환원 그래프이다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 금속함유분말을 열처리한 후 XRD 분석 결과이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어 “수소비(PH2/PH2O)”는 수증기의 분압 대비 수소기체 분압의 비율 또는 수소기체 분압을 수증기의 분압으로 나눈 값을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속 회수 방법을 설명한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 금속 회수 방법의 순서도이다.
도1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 회수 방법은, 타겟 금속 및 타겟 금속 이외의 나머지 금속을 포함하는 금속함유분말을 준비하는 단계(S100); 상기 타겟 금속 만이 선택적으로 산화되도록 하는 수소비(PH2/PH2O) 조건 및 열처리 온도 조건에서 상기 금속함유분말을 열처리하여 고체상의 타겟 금속 산화물을 형성하는 단계(S200); 상기 열처리 된 금속함유분말에서 상기 나머지 금속을 산 용액으로 침출시키는 단계(S300); 및 상기 침출된 나머지 금속을 분리하여 상기 고체상의 타겟 금속 산화물을 회수하는 단계(S400); 를 포함한다.
첫째 단계에서, 타겟 금속 및 타겟 금속 이외의 나머지 금속을 포함하는 금속함유분말을 준비한다(S100).
상기 금속함유분말은 폐영구자석, 폐전지 또는 금속 스크랩을 파쇄하여 형성될 수 있다.
예를 들어, 상기 폐영구자석은 NdFeB계를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 폐전지는 폐니켈수소전지 폐리튬이온전지, 폐리튬1차전지, 폐니켈 카드뮴전지 또는 폐망간 알카라인 전지를 포함할 수 있다.
상기 파쇄는 예를 들어, 밀링(milling)에 의해 수행될 수 있다.
상기 밀링은 예를 들어, 스탬프 밀 (stamp mill), 수평식 밀(Horizontal mill), 어트리션 밀(Atrrition mill), 플래너터리 밀(Planetary mill), 햄머 밀(hammer-mill) 또는 제트밀(Jet Mill) 에 의해 수행될 수 있다.
상기 금속함유분말은 예를 들어, 스탬프 밀을 이용해 5~10mm 정도의 두께로 분쇄된 것일 수 있다. 또는, 제트밀 미분쇄공정에 의해 미분쇄되어 평균 3~10㎛의 입경을 가질 수도 있다.
상기 타겟 금속은 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr), 디스프로슘(dy), 터븀(Tb), 란탄(La) 및 리튬(Li)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 타겟 금속은 희토류 금속 등의 유가금속을 포함할 수 있으며, 상기 희토류 금속 등의 유가금속은 금전적 가치가 높아서 이들 금속을 재활용하기 위해 보다 쉽게 회수할 수 있는 공정이 중요하다.
상기 나머지 금속은 타겟 금속 이외의 금속을 의미하고, 예를 들어, 철(Fe)을 포함할 수 있다.
상기 타겟 금속은 상기 나머지 금속 보다 산화구동력이 높을 수 있다.
산화구동력이란 산화 반응 시 표준 자유에너지 변화 ΔG°를 의미할 수 있는데, 이 값이 -값이면 자발적 반응이 되고, -로 커질수록 산화가 더 잘 일어난다는 것을 의미할 수 있다.
둘째 단계에서, 상기 타겟 금속 만이 선택적으로 산화되도록 하는 수소비(PH2/PH2O) 조건 및 열처리 온도 조건에서 상기 금속함유분말을 열처리하여 고체상의 타겟 금속 산화물을 형성한다(S200).
상기 타겟 금속은 상기 나머지 금속 보다 산화구동력이 높아서, 상기 수소비 조건 및 열처리 온도 조건에서 타겟 금속을 선택적으로 산화시킬 수 있다.
예를 들어, Nd 및 Fe를 포함하는 영구자석의 경우 Nd는 Fe보다 산화구동력이 높아서 분위기 조건을 제어하여 Nd만 선택적으로 산화시켜서 고체상의 Nd 산화물을 형성할 수 있다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 수소비(PH2/PH2O) 및 열처리 온도에 따른 금속들의 산화 환원 그래프이다.
도2를 참조하면, 네오디뮴(Nd)은 산화시키고 Fe는 환원시키는 수소비(PH2/PH2O) 조건 및 열처리 온도 조건의 영역(노란색 영역)을 확인할 수 있다.
상기 네오디뮴(Nd)만 산화시키는 수소비(PH2/PH2O) 조건은 10 내지 106이고, 상기 열처리 온도 조건은 300K 내지 3000K일 수 있다.
상기 수소비(PH2/PH2O)가 10 미만인 경우에는 Fe가 산화될 수 있고, 106 초과인 경우에는 수소비가 너무 높아서 구현하기 힘든 문제점이 있을 수 있다.
그리고, 상기 열처리 온도가 300K 미만인 경우에는 Fe가 산화될 수 있고, 3000K 이상인 경우에는 Nd가 산화되지 않는 문제점이 있을 수 있다.
상기 열처리 시간은 30분 내지 10시간일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
예를 들어, 수소비(PH2/PH2O) 102, 열처리 온도 600K 내지 1400K에서 3시간 동안 열처리를 수행하여 Nd 만을 선택적으로 산화시켜서, 고체상의 Nd 산화물을 형성할 수 있다.
또한 예를 들어, 수소비(PH2/PH2O) 10, 열처리 온도 900K 내지 1400K에서 3시간 동안 열처리를 수행하여 Nd 만을 선택적으로 산화시켜서, 고체상의 Nd 산화물을 형성할 수도 있다.
예를 들어, Nd 및 Fe를 포함하는 영구자석 스크랩 분말을 수소비(PH2/PH2O) 10, 열처리 온도 1100K에서 열처리하면, Nd2O3인 타겟 금속 산화물을 형성할 수 있다.
셋째 단계에서, 상기 열처리 된 금속함유분말에서 상기 나머지 금속을 산 용액으로 침출시킨다(S300).
상기 열처리 된 금속함유분말은 고체상의 타겟 금속 산화물과 환원 상태인 나머지 금속을 포함하게 된다.
금속 산화물은 일반적으로 금속 보다 용해도가 작아서, 용매에 대한 용해도 차이를 이용하여 나머지 금속만 선택적으로 침출하는 것이 가능하다.
상기 산 용액은 황산(H2SO4), 염산(HCl), 질산(HNO3) 또는 인산(H3PO4)을 포함할 수 있으나, 상기 타겟금속 산화물을 거의 용해시키지 않고, 상기 나머지 금속을 거의 용해시키는 산이면 이에 제한되지 않는다.
상기 산(acid) 용액의 산성도는 pH3 이하일 수 있다.
상기 산성도가 pH3 초과인 경우에는 나머지 금속의 침출이 원활하게 이루어지지 않을 수 있다.
상기 침출은 예를 들어, 10℃ 내지 50℃에서 3분 내지 60분 동안 수행될 수 있다.
예를 들어, 상기 금속함유분말이 NdFeB계인 경우, 금속함유분말을 Nd만 선택적으로 산화되도록 하는 수소비 조건 및 열처리 온도 조건에서 열처리하여 형성된 Nd2O3 타겟 금속 산화물과 나머지 금속을 산용액에 용해시키는 경우, Nd2O3 은 침출되지 않거나 거의 침출되지 않고 산용액에 나머지 금속만 침출될 수 있다.
또한, 산 용액과 함께 외부에서 전기를 인가하여 금속의 용해 속도를 가속시킬 수도 있다.
넷째 단계에서, 상기 침출된 기타 금속을 분리하여 상기 고체상의 유가금속 산화물을 회수한다(S400).
상기 타겟 금속 산화물은 고체상이고, 나머지 금속은 액체상으로 상기 산용액에 침출되어 있으므로, 상기 유가금속 산화물과 나머지 금속을 쉽게 분리할 수 있다.
상기 분리는 원심 분리법(centrifugation)에 의해 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
실시예
먼저, Nd2Fe14B 폐영구자석을 밀링하여 금속함유분말을 준비하였다. 다음으로, 상기 Nd만 선택적으로 산화되도록 하는 수소비(PH2/PH2O) 10, 열처리 온도 1100K에서 열처리하여, 고체상의 Nd2O3 를 형성하였다. 다음으로 상기 Nd2O3을 포함하는 열처리된 금속함유분말을 황산에 30℃ 온도에서 15분 동안 용해시켜서, Fe 를 침출시켰다. 상기 Fe가 침출된 용액을 고체상의 Nd2O3과 원심분리기로 분리하여, 타겟 금속을 회수하였다.
실험예
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 금속함유분말을 열처리한 후 XRD 분석 결과이다.
도3을 참조하면, 수소비(PH2/PH2O) 10에서 금속함유분말의 열처리 온도에 따라 열처리 후 상변화를 확인 할 수 있다. 수소비 10에서 900℃~1100℃ 사이에서 열처리 한 경우, NdFeB계인 경우, Nd만 산화되어 Nd2O3가 되었고, Fe은 산화가 되지 않고 금속인 Fe 상태를 유지하였다.
본 발명의 실시예에 따르면, 고체상의 유가(타겟)금속 산화물과 침출된 금속의 고액간 분리를 통해 원소간 혼합을 최소화함으로써 유가 금속의 회수 효율을 극대화할 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (9)

  1. NdFeB계를 포함하는 폐영구자석 또는 폐전지를 파쇄하여 형성된 금속함유분말을 준비하는 단계;
    상기 Nd만이 선택적으로 산화되도록 10 내지 106의 수소비(PH2/PH2O) 조건 및 300K 내지 3000K인 열처리 온도 조건에서 상기 금속함유분말을 열처리하여 고체상의 Nd 금속 산화물을 형성하는 단계;
    상기 열처리 된 금속함유분말에서 상기 Nd보다 산화구동력이 낮은 상기 Nd 이외의 나머지 금속을 pH3 이하의 산 용액으로 10℃ 내지 50℃에서 3분 내지 60분 동안 침출시키는 단계; 및
    상기 침출된 나머지 금속을 원심 분리법에 의해 분리하여 상기 고체상의 Nd 금속 산화물을 회수하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 회수 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 Fe 및 B 금속을 산 용액으로 침출시키는 단계에서,
    상기 산 용액은 황산(H2SO4), 염산(HCl), 질산(HNO3) 또는 인산(H3PO4)을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 회수 방법.

  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
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