KR101562007B1 - 절삭유를 포함하는 ＮｄＦｅＢ계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법 - Google Patents

절삭유를 포함하는 ＮｄＦｅＢ계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 절삭유와 섞여서 뭉친 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩에서 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법에 관한 것으로서, 성형 스크랩으로부터 절삭유를 분리하고 뭉친 성형 스크랩을 해쇄하는 탈지 및 해쇄 단계; 상기 해쇄된 성형 스크랩을 산화배소 처리하는 산화배소 단계; 및 상기 산화배소 처리된 성형 스크랩을 산으로 침출시키는 침출 단계를 포함하며, 상기 탈지 및 해쇄 단계가 상기 성형 스크랩을 NaOH 용액에 침지하여 비누화 반응을 통해서 절삭유를 친수화한 뒤에 상기 친수화된 절삭유를 포함한 용액을 분리하여 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 성형 스크랩에 함유된 절삭유를 비누화 반응으로 친수화함으로써, 뭉쳐서 굳어진 성형 스크랩을 해쇄하고 절삭유를 탈지할 수 있는 효과가 있다. 나아가 본 발명은 종래에 절삭유에 의해 굳은 상태이기 때문에 재활용이 어려웠던 절삭유 함유 성형 스크랩을 재활용함으로써, 영구자석 제조 단계에서의 경제성을 크게 높일 수 있는 뛰어난 효과가 있다.

Description

절삭유를 포함하는 ＮｄＦｅＢ계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법{LEACHING METHOD OF NEODYMIUM FROM PERMANENT MAGNET SCRAP}
본 발명은 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 NdFeB계 영구자석을 성형하는 과정에서 발생하여 절삭유에 의해 뭉쳐진 상태인 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법에 관한 것이다.
NdFeB계 영구자석은 자동차의 크랙킹 모터(cranking motor), 컴퓨터, A/V 컴포넌트(audio-visual components), 자력분리기, 항공우주시스템, 기타 장비 등 고자력 자석을 요구하는 부품에 광범위하게 사용되고 있다.
이러한 NdFeB계 영구자석의 수요는 급증하여 지난 10년간 세계 NdFeB계 영구자석 시장의 연평균 성장률이 자석 종류에 따라 30 ~ 70%로서 영구자석 시장을 석권하고 있다. 이에 따라서 NdFeB계 영구자석을 파쇄 및 분쇄하여 수득된 폐 스크랩 분말에는 대략 20 ~ 30%의 네오디뮴(Nd)이 함유되어 있으며, 이러한 NdFeB계 영구자석으로부터 Nd를 회수하는 것은 Nd 금속의 3대 원료공급원 중 하나일 정도이다.
최근에는 사용되고 버려지는 폐 영구자석을 재활용하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 일반적으로, 폐 스크랩 분말로부터 네오디뮴을 분리 회수할 때, 산 침출법이 이용되는 데, 폐 스크랩 분말을 산화배소하지 않고 침출하는 경우 낮은 황산 농도에서 네오디뮴을 효율적으로 추출할 수 있지만, 이 경우 철의 침출율도 상대적으로 높기 때문에 이후의 분리공정이 복잡해지는 문제가 있다. 따라서 철의 침출율은 낮추면서 네오디뮴의 침출율을 선택적으로 향상시킬 수 있는 방안이 필요한 실정이다.
한편, 벌크형태로 제조된 NdFeB계 영구자석을 제품화하기 위해서는 필요한 모양으로 깎아내는 성형공정을 수행하여야 하며, 이러한 성형공정에서 깎여진 성형 스크랩이 대량으로 발생한다. 이러한 성형 스크랩은 성형과정에서 분쇄한 입자형태이고 별도의 수거과정을 거칠 필요가 없기 때문에, NdFeB계 영구자석을 제조하는 과정에서 재활용하는 경우에 큰 경제적 효과를 얻을 수 있다. 하지만 성형 스크랩은 도 9에 도시된 사진과 같이 성형공정에서 사용된 절삭유로 인하여 뭉쳐진 상태로 존재하기 때문에, 성형스크랩을 재활용하는 기술은 상용화되지 못한 상태이다.
대한민국 등록특허 10-1147643
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법은, 절삭유와 섞여서 뭉친 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩에서 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법으로서, 상기 성형 스크랩으로부터 절삭유를 분리하고 뭉친 성형 스크랩을 해쇄하는 탈지 및 해쇄 단계; 상기 해쇄된 성형 스크랩을 산화배소 처리하는 산화배소 단계; 및 상기 산화배소 처리된 성형 스크랩을 산으로 침출시키는 침출 단계를 포함하며, 상기 탈지 및 해쇄 단계가 상기 성형 스크랩을 NaOH 용액에 침지하여 비누화 반응을 통해서 절삭유를 친수화한 뒤에 상기 친수화된 절삭유를 포함한 용액을 분리하여 수행되는 것을 특징으로 한다.
절삭유에 의해서 뭉쳐진 상태의 NdFeB계 영구자석 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하기 위해서는 뭉쳐진 상태를 풀어내는 해쇄 및 절삭유를 제거하는 탈지 공정을 먼저 수행하여야 한다. 일반적으로 절삭유를 탈지하기 위해서는 벤젠이나 아세톤 등을 사용하지만, 본 발명은 NaOH를 사용하여 비누화 반응을 유도함으로써 절삭유가 친수화되어 탈지되면서 해쇄되는 것을 특징으로 한다.
이때, 탈지 및 해쇄 단계에서 친수화된 절삭유를 포함한 용액을 분리한 뒤에 남은 성형 스크랩을 세척하는 과정을 수행할 수도 있다. 잔류하는 스크랩을 세척하지 않으면 친수화된 절삭유가 일부 잔류하여 산화배소과정에서 의도하지 않은 반응물이 생성될 수 있으며, 생성된 반응물이 네오디뮴의 선택적 침출을 방해하는 경우라면 스크랩을 세척하여 친수화된 절삭유를 완전히 제거하는 것이 좋다. 생성된 반응물이 네오디뮴의 선택적 침출을 방해하지 않는다면 세척 공정을 수행하지 않음으로써 공정비용을 줄일 수 있을 것이다.
탈지 및 해쇄 단계에서 사용되는 NaOH 용액의 농도가 10~60%인 것이 바람직하다. NaOH 용액의 농도가 10% 미만인 경우에는 Nd가 Nd(OH)3로 변환되지 않아 추후 침출 단계에서 네오디뮴의 침출율은 저하되고 Fe의 침출율은 상승하는 문제가 있고, 60%를 초과하는 경우에는 Nd(OH)3로의 변환율은 더 이상 증가하지 않고 공정비용만 증가하므로 효율의 측면에서 60% 이하인 것이 바람직하다.
그리고 탈지 및 해쇄 단계에서 사용되는 NaOH 용액은 네오디뮴을 포함하는 성형 스크랩의 무게(g) 대비 1~10의 부피(ml)비로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, NaOH 용액에 대한 침지는 50~150℃에서 1~6시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기한 양보다 적은 양의 NaOH를 사용하는 경우에는 성형 스크랩에 포함된 절삭유를 탈지 및 해쇄하지 못한다. 그리고 NaOH 용액은 절삭유를 친수화하여 탈지 및 해쇄하는 기능과 동시에 성형 스크랩 속에 포함된 Nd를 Nd(OH)3로 변환시켜, 산화배소과정에서 NdFeO3의 생성을 억제함으로써 산 침출과정에서 Fe가 침출되는 것을 방지하는 기능을 한다. 따라서 NaOH 용액의 부피비가 1 미만인 경우에는 네오디뮴을 포함하는 성형 스크랩에 포함된 네오디뮴이 NaOH와 충분히 반응하지 못해 Nd(OH)3가 형성되지 않는 문제가 있고, 10 부피 비를 초과하는 경우에는 네오디뮴이Nd(OH)3로의 변환율이 더 이상 증가하지 않고 공정비용만 높아지므로 10 부피비 이하인 것이 바람직하다. 또한, 온도가 50 ℃ 미만인 경우에는 성형 스크랩과 NaOH와의 반응에 장시간이 소요되는 문제가 있고, 150 ℃를 초과하는 경우에는 네오디뮴의 Nd(OH)3 변환이 더 이상 증가하지 않아 효율적 측면에서 110 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 침지 시간아의 한정이유는 온도의 한정이유와 동일하다.
산화배소는 200 ℃ 이상 600 ℃ 미만의 온도범위에서 1~5시간 동안 수행되는 것이 바람직하며, 산화배소 후 네오디뮴은 Nd(OH)3 와 Nd2O3 및 Nd2O2CO3 중에 하나 이상의 상으로 존재할 수 있다.
200℃ 이상의 온도에서 산화배소 처리하면, Fe3O4가 Fe2O3 로 변환된다. 그리고 350℃ 이상으로 온도를 올리는 경우에는 Nd(OH)3가 Nd2O3로 변환되며, 절삭유에 포함된 탄소가 반응에 참여하는 경우라면 Nd(OH)3가 Nd2O2CO3로 변환된다. 한편, 600℃ 이상의 온도에서 산화배소 처리하는 경우에는 NdFeO3 상이 형성되어, 이후의 산 침출과정에서 Nd와 함께 Fe가 침출되므로 산화배소 처리는 600℃ 미만의 온도에서 수행한다.
그리고 침출 단계에서 사용된 산이 황산 또는 염산 용액이고, 황산 또는 염산 용액은 네오디뮴에 대해 수소 이온 몰수가 3.00 이상 3.15 미만이 되도록 포함되는 것이 바람직하다. 수소 이온의 몰수가 3.00 미만인 경우에는 Nd의 침출율이 저하되는 문제가 있고, 3.15 이상인 경우에는 철의 침출이 증가하는 문제가 있다. 그리고 광액 농도(산의 부피(v)에 대한 성형 스크랩의 무게(w)의 백분율)가 1~50%가 되도록 첨가하여야 충분한 접촉면적에 의해서 침출이 수행된다. 나아가 침출 단계는 상온에서 5~25분 동안 수행되는 것이 바람직하며, 5분미만으로 수행되는 경우에는 Nd가 충분히 침출되지 않고, 25분을 초과하는 경우에는 Nd의 침출이 더 이상 발생하지 않는다.
나아가 탈지 및 해쇄 단계에서 NaOH 용액에 대한 침지를 수행한 뒤에, 친수화된 절삭유를 포함한 용액을 분리하고 다시 NaOH 용액에 대한 2차 침지를 수행하는 경우, 해쇄 및 탈지 과정 이후에 성형 스크랩 속에 포함된 Nd를 Nd(OH)3로 변환시키는 과정이 촉진되는 효과가 있다. 해쇄 및 탈지에 의해서 친수화된 절삭유를 포함된 용액을 계속 사용하는 경우에 비하여 Nd를 Nd(OH)3로 변환시키는 과정이 촉진되어 전체 공정 시간이 단축되는 효과를 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, 성형 스크랩에 함유된 절삭유를 비누화 반응으로 친수화함으로써, 뭉쳐서 굳어진 성형 스크랩을 해쇄하고 절삭유를 탈지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 탈지 및 해쇄 과정에서 성형 스크랩 속에 포함된 Nd를 Nd(OH)3로 변환시켜 산화배소과정에서 NdFeO3가 생성되는 것을 억제함으로써, 산 침출과정에서 Fe가 침출되는 것을 방지하여 네오디뮴을 선택적으로 침출할 수 있는 뛰어난 효과가 있다.
나아가 본 발명은 종래에 절삭유에 의해 굳은 상태이기 때문에 재활용이 어려웠던 절삭유 함유 성형 스크랩을 재활용함으로써, 영구자석 제조 단계에서의 경제성을 크게 높일 수 있는 뛰어난 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 절삭유에 의해 뭉친 네오디뮴계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 성형 스크랩을 NaOH 용액에 침지한 모습을 촬영한 사진이다.
도 3은 NaOH 용액에 침지시켰던 성형 스크랩을 증류수로 세정한 모습을 촬영한 사진이다.
도 4는 본 실시예에 따라서 절삭유를 포함하는 성형 스크랩에 100℃와 130℃에서 1시간 동안 탈지 및 해쇄 처리를 수행한 뒤에 XRD 분석을 수행한 결과이다.
도 5는 본 실시예에 따라서 절삭유를 포함하는 성형 스크랩에 100℃에서 1시간과 2시간 30분 및 4시간 동안 탈지 및 해쇄 처리를 수행한 뒤에 XRD 분석을 수행한 결과이다.
도 6은 본 실시예에 따라서 절삭유를 포함하는 성형 스크랩에 탈지 및 해쇄 처리를 수행한 뒤에 산화 배소 처리하여 형성된 생성물에 대하여 XRD 분석을 수행한 결과이다.
도 7은 본 실시예에 따라서 절삭유를 포함하는 성형 스크랩에 탈지 및 해쇄 처리 및 산화 배소 처리한 뒤에 산 침출 처리를 수행한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 실시예에 따라서 산 침출 처리를 수행하기 전과 후의 XRD 분석 결과를 비교한 결과이다.
도 9는 절삭유로 인하여 뭉쳐진 상태인 성형 스크랩을 촬영한 사진이다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 절삭유에 의해 뭉친 네오디뮴계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법을 나타낸 순서도이다.
본 발명은 절삭유를 사용하여 네오디뮴계 영구자석을 깎아서 성형하는 과정에서 발생된 성형 스크랩에 포함된 네오디뮴을 선택적으로 침출하기 위한 방법에 대한 것이므로, 우선 네오디뮴 영구자석을 성형하는 과정에서 발생된 성형 스크랩을 준비한다. 이러한 성형 스크랩은 성형 과정에서 깎인 미세한 분말로서 별도의 파쇄공정이 불필요하지만, 도 9에 도시된 것과 같이 절삭유에 의해서 뭉쳐서 진흙처럼 단단하게 굳어진 상태이이다.
본 발명에서는 진흙처럼 단단하게 굳어진 상태의 성형 스크랩에서 절삭유를 제거하고 뭉친 상태를 풀기 위한 탈지 및 해쇄 과정을 수행한다.
본 실시예의 탈지 및 해쇄 과정은 뭉친 상태의 성형 스크랩을 NaOH 용액에 침지하여 절삭유를 비누화 반응에 의해서 친수화한 뒤에 제거하여 수행된다.
도 2는 성형 스크랩을 NaOH 용액에 침지한 모습을 촬영한 사진이다. 왼쪽은 3M의 NaOH 용액에 침지한 사진이고, 오른쪽은 1M의 NaOH 용액에 침지한 사진이다.
도 9와 같이 뭉쳐져 굳어버린 성형 스크랩을 3M과 1M의 NaOH 용액에 침지하였더니, 도 2와 같이 해쇄된 것을 확인할 수 있다. 그리고 용액의 색으로부터 용액 내에 친수화된 절삭유가 포함된 것을 확인할 수 있다. 이와 같이 친수화된 절삭유를 성형 스크랩으로부터 완전히 제거하기 위하여 증류수로 세정한다.
도 3은 NaOH 용액에 침지시켰던 성형 스크랩을 증류수로 세정한 모습을 촬영한 사진이다. 왼쪽은 3M의 NaOH 용액에 침지한 뒤에 3회 수세한 사진이고, 오른쪽은 1M의 NaOH 용액에 침지한 뒤에 3회 수세한 사진이다.
도시된 것과 같이, 성형 스크랩이 해쇄되어 분산된 상태를 유지하면서 친수화된 절삭유가 완전히 제거되어 액체의 색이 변한 것을 확인할 수 있다. 이와 같이, 친수화된 절삭유는 증류수로 세정하는 과정만으로도 완전히 제거될 수 있다.
절삭유를 완전히 제거하지 않은 경우에 선택적 침출을 위한 산화배소 처리 과정에서 원치 않은 반응물질이 생길 수 있다. 하지만 생성된 물질에 따라서 선택적 침출을 방해하지 않을 수도 있으므로, 경우에 따라서 절삭유를 완전히 제거하지 않고 친수화된 절삭유를 성형 스크랩과 분리하는 고액 분리 과정만을 수행하는 것도 가능하다.
한편, 성형 스크랩을 NaOH 용액에 침지시키면, 절삭유를 친수화하여 탈지 및 해쇄하는 것과 동시에 성형 스크랩 내에 포함된 Nd를 Nd(OH)3로 변환하고 Fe는 Fe3O4로 변환하여, 네오디뮴만을 선택적으로 침출할 수 있도록 한다.
이때, 탈지 및 해쇄가 수행되어 친수화된 절삭유를 포함하는 NaOH를 제거한 뒤에 다시 NaOH에 2차 침지하는 경우에 Nd를 Nd(OH)3로 변환하는 효율이 향상되어 침지 시간을 단축할 수 있다.
그리고 절삭유를 포함하는 용액과 분리된 성형 스크랩을 산화배소 처리한다.
절삭유를 포함하는 용액과 분리된 성형 스크랩을 200℃ 이상의 온도에서 산화배소 처리하면, Fe3O4가 Fe2O3 로 변환된다. 그리고 350℃ 이상으로 온도를 올리는 경우에는 Nd(OH)3가 Nd2O3로 변환된다. 한편, 600℃ 이상의 온도에서 산화배소 처리하는 경우에는 NdFeO3 상이 형성되어, 이후의 산 침출과정에서 Nd와 함께 Fe가 침출되므로 산화배소 처리는 600℃ 미만의 온도에서 수행한다.
한편, 해쇄된 성형 스크랩에서 절삭유를 완전히 제거하지 않는 경우에 성형 스크랩의 표면에 일부 잔류하는 절삭유에 포함된 탄소에 의해서 옥시카보네이트가 형성될 수 있으며, 성형 스크랩에서 형성된 Nd(OH)3는 Nd2O3가 아닌 Nd2O2CO3로 변환된다. 반면에 Fe는 옥시카보네이트를 형성하지 않고 γ-Fe2O3로 존재한다. 그리고 Nd2O2CO3는 산 침출 과정에서 Nd2O3와 마찬가지로 용해되기 때문에, 본 발명의 선택적 침출 방법을 적용하는 과정에 문제가 되지 않는 물질이다.
마지막으로 산화배소 처리를 수행한 성형 스크랩에 포함된 네오디뮴만을 산으로 침출시킨다.
이때, 네오디뮴을 침출하기 위해 사용되는 산은 황산 및 염산 등을 사용할 수 있다. 그리고 산 용액은 네오디뮴에 대해 수소 이온의 몰수가 3.00 이상 3.15 미만이 되도록 포함되는 것이 바람직하고, 광액 농도(산의 부피(v)에 대한 영구자석 입자의 무게(w)의 백분율)가 1~50%가 되도록 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 몰수가 3.00 미만인 경우에는 Nd의 침출율이 저하되는 문제가 있고, 3.15 이상인 경우에는 철의 침출이 증가하는 문제가 있다.
<실시예>
300g의 Nd2Fe14B 영구자석의 성형 스크랩을 50%의 NaOH 용액 300㎖에 침지하여 절삭유를 친수화하여 뭉쳐진 성형 스크랩을 해쇄하였다.
도 4는 본 실시예에 따라서 절삭유를 포함하는 성형 스크랩에 100℃와 130℃에서 1시간 동안 탈지 및 해쇄 처리를 수행한 뒤에 XRD 분석을 수행한 결과이다.
도시된 것과 같이, NaOH와 성형 스크랩의 Nd가 반응하여 Nd(OH)3가 형성된 것을 확인할 수 있다. 한편, 성형 스크랩에 포함된 Fe와 NaOH가 반응하여 Fe3O4가 형성되었으나, 탈지 및 해쇄 처리 공정의 온도 100℃인 경우에 일부 Fe는 반응하지 않고 남아 있는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 실시예에 따라서 절삭유를 포함하는 성형 스크랩에 100℃에서 1시간과 2시간 30분 및 4시간 동안 탈지 및 해쇄 처리를 수행한 뒤에 XRD 분석을 수행한 결과이다.
도시된 것과 같이, 탈지 및 해쇄 처리 시간이 길어질수록 미반응 Fe의 양이 감소한 것을 확인할 수 있다.
다음으로 100℃에서 2시간동안 탈지 및 해쇄 처리 하여, 친수화된 절삭유가 포함된 용액을 제거한 뒤에 450℃에서 2시간 동안 산화 배소 처리를 수행하였다.
도 6은 본 실시예에 따라서 절삭유를 포함하는 성형 스크랩에 탈지 및 해쇄 처리를 수행한 뒤에 산화 배소 처리하여 형성된 생성물에 대하여 XRD 분석을 수행한 결과이다.
도시된 것과 같이, 성형 스크랩에 포함된 Fe는 γ-Fe2O3로 변환되어 존재하고, 성형 스크랩에 포함된 Nd는 Nd2O2CO3로 변환되어 존재한다. 350℃보다 높은 온도에서 산화 배소 처리하였기 때문에, 성형 스크랩에 포함된 Nd(OH)3가 옥시카보이네이트 상으로 변환되었다. 이때, Nd2O3가 아닌 Nd2O2CO3 상으로 존재하는 것은, 친수화된 절삭유를 완전히 제거하지 않았기 때문에, 절삭유에 포함된 탄소가 산화 배소 처리 과정에서 반응에 참여한 결과이다.
마지막으로 산화 배소 처리된 성형 스크랩에 대하여 0.05M의 염산용액을 이용하여 산 침출 처리를 수행하였다. 이때, 상기한 황산용액에 1%의 농도로 산화 배소 처리된 성형 스크랩을 첨가하였으며, 상온에서 20분 동안 침출공정을 수행하였다.
도 7은 본 실시예에 따라서 절삭유를 포함하는 성형 스크랩에 탈지 및 해쇄 처리 및 산화 배소 처리한 뒤에 산 침출 처리를 수행한 결과를 나타내는 그래프이다.
도시된 것과 같이, Fe는 100ppm 미만으로 미량이 용해되고 네오디뮴이 다량으로 용해되어, 네오디뮴이 선택적으로 용해되어 침출된 것을 확인할 수 있다.
도 8은 본 실시예에 따라서 산 침출 처리를 수행하기 전과 후의 XRD 분석 결과를 비교한 결과이다.
C로 표시된 Nd2O2CO3 상의 피크가 산 침출 처리 이후에는 관찰되지 않는 것으로부터, Nd2O2CO3은 황산에 모두 용해되어 네오디뮴의 선택적 침출에 영향을 미치지 않는 것을 확인할 수 있다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (11)

  1. 절삭유와 섞여서 뭉친 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩에서 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법으로서,
    상기 성형 스크랩으로부터 절삭유를 분리하고 뭉친 성형 스크랩을 해쇄하는 탈지 및 해쇄 단계;
    상기 해쇄된 성형 스크랩을 산화배소 처리하는 산화배소 단계; 및
    상기 산화배소 처리된 성형 스크랩을 산으로 침출시키는 침출 단계를 포함하며,
    상기 탈지 및 해쇄 단계가 상기 성형 스크랩을 NaOH 용액에 침지하여 비누화 반응을 통해서 절삭유를 친수화한 뒤에 상기 친수화된 절삭유를 포함한 용액을 분리하여 수행되며,
    상기 탈지 및 해쇄 단계에서 NaOH 용액에 대한 침지를 수행한 뒤에, 친수화된 절삭유를 포함한 용액을 분리하고 다시 NaOH 용액에 대한 2차 침지를 수행하는 것을 특징으로 하는 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 탈지 및 해쇄 단계에서 상기 친수화된 절삭유를 포함한 용액을 분리한 뒤에 남은 성형 스크랩을 세척하는 것을 특징으로 하는 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탈지 및 해쇄 단계에서 사용되는 NaOH 용액의 농도가 10~60%인 것을 특징으로 하는 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탈지 및 해쇄 단계에서 사용되는 NaOH 용액은 상기 성형 스크랩의 무게(g) 대비 1~10의 부피(ml)비로 포함되는 것을 특징으로 하는 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 NaOH 용액에 대한 침지는 50~150℃에서 1~6시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 산화배소는 200 ℃ 이상 600 ℃ 미만의 온도범위에서 1~5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 산화배소 후 네오디뮴은 Nd(OH)3 와 Nd2O3 및 Nd2O2CO3 중에 하나 이상의 상으로 존재하는 것을 특징으로 하는 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 침출 단계에서 사용된 산이 황산 또는 염산 용액인 것을 특징으로 하는 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 산은 네오디뮴에 대해 수소 이온 몰수가 3.00 이상 3.15 미만이 되도록 포함되는 것을 특징으로 하는 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 침출은 상온에서 5~25분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 절삭유를 포함하는 NdFeB계 영구자석의 성형 스크랩으로부터 네오디뮴을 선택적으로 침출하는 방법.
  11. 삭제
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