KR102449288B1 - 점착성 구조체 - Google Patents

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요시하루 하타케야마
쇼타로 마스다
도모아키 이치카와
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

기재 위에 형성된 카본 나노 튜브 집합체를 구비하는 점착성 구조체로서, 그 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브가 탈리되기 어려운 점착성 구조체를 제공한다.
본 발명의 점착성 구조체는, 기재와, 중간층과, 카본 나노 튜브 집합체층을 구비하고, 그 카본 나노 튜브 집합체가 복수의 카본 나노 튜브 집합체에 의해 구성되고, 그 중간층이 그 카본 나노 튜브와 고정화제를 포함하는 층이고, 그 중간층의 두께가 100 ㎚ 이상이다.

Description

점착성 구조체
본 발명은 점착성 구조체에 관한 것이다.
반도체 소자 등의 제조 공정에 있어서, 재료, 제조 중간품, 제품 등 (이하, 피가공물이라고도 한다) 을 반송할 때, 그 피가공물을 이동 아암이나 이동 테이블 등의 반송 기재를 사용하여 반송하는 것이 실시되고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1, 2 참조). 이와 같은 반송을 실시할 때에는, 피가공물이 재치 (載置) 되는 부재 (반송 고정 지그) 에는, 피가공물이 반송 중에 벗어나지 않는 강한 그립력이 요구된다. 또, 이와 같은 요구는, 제조 공정 고속화의 요구와 더불어, 해마다 높아지고 있다.
그러나, 종래의 반송 고정 지그는, 수지 등의 탄성 재료에 의해 피가공물을 유지하고 있어, 피가공물에 그 탄성 재료가 부착 잔존하기 쉽다는 문제가 있다. 또, 수지 등의 탄성 재료는 내열성이 낮아, 고온 환경하에서는, 그 그립력이 저하된다는 문제가 있다.
세라믹스 등의 재료를 반송 고정 지그에 사용하면, 피가공물의 오염은 방지되고, 또, 그립력의 온도 의존성은 낮아진다. 그러나, 이와 같은 재료로 구성되는 반송 고정 지그는, 본질적으로 그립력이 낮고, 상온하에서도 충분히 피가공물을 유지할 수 없다는 문제가 있다.
또, 고온 환경하에서 피가공물을 유지하는 방법으로는, 감압 흡착하는 방법, 반송 고정 지그의 형상에 의해 피가공물을 고정시키는 방법 (예를 들어, 척킹, 스폿페이싱 고정 등) 등을 들 수 있다. 그러나, 감압 흡착하는 방법은, 대기 분위기하에서만 유효하고, CVD 공정 등에 있어서의 진공하에서는 채용할 수 없다. 또, 반송 고정 지그의 형상에 의해 피가공물을 고정시키는 방법에 있어서는, 피가공물과 반송 고정 지그의 접촉에 의해 피가공물이 데미지를 입거나, 파티클이 발생하는 등의 문제가 있다.
상기와 같은 문제를 해결하는 수단으로서, 카본 나노 튜브 집합체를 구비하는 점착성 구조체를 반송 고정 지그에 사용하는 것이 고려된다. 카본 나노 튜브 집합체는, 기재 위에 형성되고, 상기 점착성 구조체는, 그 기재와 카본 나노 튜브 집합체에 의해 구성된다. 그러나, 반송 고정 지그에 상기 점착성 구조체를 사용한 경우, 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브가 기재로부터 탈리된다는 문제가 있다. 특히, 고속 반송에 제공되는 반송 고정 지그에 있어서는, 카본 나노 튜브의 탈리의 문제는 현저해진다.
일본 공개특허공보 2001-351961호 일본 공개특허공보 2013-138152호
본 발명의 과제는, 기재 위에 형성된 카본 나노 튜브 집합체를 구비하는 점착성 구조체로서, 그 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브가 탈리되기 어려운 점착성 구조체를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 점착성 구조체는, 기재와, 중간층과, 카본 나노 튜브 집합체층을 구비하고, 그 카본 나노 튜브 집합체가 복수의 카본 나노 튜브 집합체에 의해 구성되고, 그 중간층이 그 카본 나노 튜브와 고정화제를 포함하는 층이고, 그 중간층의 두께가 100 ㎚ 이상이다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 점착성 구조체는, 상기 기재와 상기 중간층의 사이에, 고정화제층을 추가로 구비한다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 고정화제층의 두께가 1 ㎛ 이상이다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 고정화제층이, 무기물을 함유하는 접착제로 구성된다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 무기물을 함유하는 접착제가, 유기 용제계 세라믹스 접착제이다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 무기물이, Al, Si, Ti, K 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 무기 화합물이다.
본 발명에 의하면, 기재 위에 형성된 카본 나노 튜브 집합체를 구비하는 점착성 구조체로서, 그 카본 나노 튜브 집합체를 구성하는 카본 나노 튜브가 탈리되기 어려운 점착성 구조체를 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 의한 점착성 구조체의 개략 단면도이다.
도 2 는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 점착성 구조체의 개략 단면도이다.
도 3 은 본 발명의 일 실시형태에 의한 반송 고정 지그의 개략 단면도이다.
도 4 는 본 발명의 일 실시형태에 있어서의 카본 나노 튜브 집합체의 제조 장치의 개략 단면도이다.
A. 점착성 구조체의 개요
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 점착성 구조체의 개략 단면도이다. 점착성 구조체 (100) 는, 기재 (10) 와, 중간층 (20) 과, 카본 나노 튜브 집합체층 (30) 을 이 순서대로 구비한다. 카본 나노 튜브 집합체층 (30) 은, 복수의 카본 나노 튜브 (31) 에 의해 구성된다. 기재 (10) 와 카본 나노 튜브 (31) 는, 고정화제에 의해 접합되어 있다. 중간층 (20) 은, 카본 나노 튜브 (31) 와 고정화제를 포함하는 층이다.
도 2 는, 본 발명의 다른 실시형태에 의한 점착성 구조체의 개략 단면도이다. 점착성 구조체 (200) 는, 기재 (10) 와 중간층 (20) 의 사이에, 고정화제층 (40) 을 추가로 구비한다. 고정화제층 (40) 은, 고정화제를 포함하는 층이다. 고정화제층 (40) 은, 카본 나노 튜브 (31) 를 포함하지 않는다.
일 실시형태에 있어서는, 카본 나노 튜브 집합체층 (30) 을 구성하는 카본 나노 튜브 (31) 는, 대략 수직 방향 (길이 L 의 방향) 으로 배향되어 있으며, 카본 나노 튜브 집합체층 (30) 은, 섬유상 주상 (柱狀) 구조체로서 구성된다. 여기서, 「대략 수직 방향」이란, 기재 (10) 의 면에 대한 각도가, 바람직하게는 90°± 20°이고, 보다 바람직하게는 90°± 15°이고, 더욱 바람직하게는 90°± 10°이며, 특히 바람직하게는 90°± 5°이다.
다른 실시형태에 있어서는, 카본 나노 튜브 집합체층에 포함되는 카본 나노 튜브 및/또는 중간층에 포함되는 카본 나노 튜브는, 배향부와 비배향부로 구성된다. 배향부 및 비배향부는, 카본 나노 튜브 집합체의 단면 SEM 화상 (배율 2 만배, 화상 범위 : 카본 나노 튜브 집합체의 두께 × 폭 약 6 ㎛) 에 있어서, 소정의 두께 (예를 들어, 두께 500 ㎚) 의 구획 내에서 무작위로 추출한 10 개의 카본 나노 튜브의 기재에 대한 각도 (배향도) 를 측정하여, 그 표준 편차를 구함으로써 특정할 수 있다. 본 명세서에 있어서는, 그 표준 편차가 40°이상이 되는 부분을 비배향부로 하고, 그 표준 편차가 40°미만이 되는 부분을 배향부로 한다. 본 실시형태에 있어서, 비배향부의 두께는, 바람직하게는 1 ㎛ ∼ 20 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 2 ㎛ ∼ 10 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 2 ㎛ ∼ 7 ㎛ 이다.
또 다른 실시형태에 있어서는, 카본 나노 튜브 집합체층 및 중간층에 포함되는 카본 나노 튜브는, 비배향부만으로 구성된다.
본 발명의 점착성 구조체는, 카본 나노 튜브 집합체층의 작용에 의해, 점착성을 발현한다. 점착성 구조체의 카본 나노 튜브 집합체층측 표면의, 유리 표면에 대한 23 ℃ 에 있어서의 정마찰 계수는, 바람직하게는 1.0 이상이다. 상기 정마찰 계수의 상한치는, 바람직하게는 50 이다. 이와 같은 범위이면, 그립성이 우수한 점착성 구조체를 얻을 수 있다. 또한, 유리 표면에 대한 마찰 계수가 큰 상기 점착성 구조체가, 유리 이외의 재료로 구성되는 피재치물 (예를 들어, 반도체 웨이퍼) 에 대해서도, 강한 그립성을 발현할 수 있음은 말할 필요도 없다. 정마찰 계수는, JIS K 7125 에 준하여 측정될 수 있다.
상기 중간층 (30) 의 두께 X 는 100 ㎚ 이상이다. 본 발명에 있어서는, 중간층의 두께를 상기 범위로 함으로써, 카본 나노 튜브가 탈리되기 어려운 점착성 구조체를 얻을 수 있다. 중간층의 두께는, 바람직하게는 500 ㎚ 이상이고, 보다 바람직하게는 800 ㎚ 이상이다. 또, 중간층의 두께는, 카본 나노 튜브 집합체층의 두께의 90 ％ 이하인 것이 바람직하고, 70 ％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 50 ％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 범위이면, 카본 나노 튜브 집합체에 의한 점착성을 충분히 발현할 수 있는 점착성 구조체를 얻을 수 있다. 중간층의 두께는, 고정화제에 의해 형성되는 층 (후술하는 고정화제층의 전구층) 을 구성하는 접착제 또는 점착제의 종류, 특성 (예를 들어, 점도, 탄성률, 친수성 등), 카본 나노 튜브 집합체층 형성시의 공정 조건 (예를 들어, 카본 나노 튜브 집합체층 형성시의 하중, 상세한 것은 후술) 등에 의해 조정할 수 있다. 또한, 두께의 측정은, 점착성 구조체의 단면을 SEM 등으로 관찰하여 실시될 수 있다. 또, 중간층의 두께는, 중간층의 면방향 단부로부터 0.2 ㎜ 이상 내측에 있어서, 무작위로 추출한 7 점의 평균치이다.
바람직하게는, 중간층에 포함되는 카본 나노 튜브는, 비배향부를 갖는다. 중간층에 카본 나노 튜브의 비배향부가 존재하고 있으면, 상기 효과는 보다 현저해진다.
상기 카본 나노 튜브 집합체층 (30) 의 두께는, 바람직하게는 10 ㎛ ∼ 5000 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 100 ㎛ ∼ 3000 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 300 ㎛ ∼ 2000 ㎛ 이고, 특히 바람직하게는 400 ㎛ ∼ 1500 ㎛ 이며, 가장 바람직하게는 500 ㎛ ∼ 1500 ㎛ 이다. 카본 나노 튜브 집합체층의 두께는, 예를 들어, 카본 나노 튜브 집합체층의 면방향 단부로부터 0.2 ㎜ 이상 내측에 있어서, 무작위로 추출한 7 점의 평균치이다.
본 발명의 점착성 구조체가 고정화제층 (40) 을 갖는 경우, 상기 고정화제층 (40) 의 두께는, 바람직하게는 1 ㎛ 이상이고, 보다 바람직하게는 1 ㎛ ∼ 2000 ㎛ 이며, 더욱 바람직하게는 5 ㎛ ∼ 200 ㎛ 이다. 본 발명에 있어서는, 카본 나노 튜브 및 고정화제를 포함하는 중간층을 형성하면서도, 고정화제층 (카본 나노 튜브를 포함하지 않고 고정화제를 포함하는 층) 을 형성함으로써, 보다 카본 나노 튜브가 탈리되기 어려운 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 점착성 구조체는, 반송 고정 지그로서 사용된다. 그 반송 고정 지그는, 예를 들어, 반도체 소자의 제조 공정, 광학 부재의 제조 공정 등에 바람직하게 사용될 수 있다. 보다 상세하게는, 상기 반송 고정 지그는, 반도체 소자 제조에 있어서의 공정과 공정의 사이, 혹은 소정의 공정 안에서, 재료, 제조 중간품, 제품 등 (구체적으로는, 반도체 재료, 웨이퍼, 칩, 기판, 세라믹스판, 필름 등) 을 이송하기 위해서 사용될 수 있다. 또, 광학 부재 제조에 있어서의 공정 사이, 혹은 소정의 공정 안에서, 유리 기재 등을 이송하기 위해서 사용될 수 있다. 또한, 이하, 본 발명의 반송 장치에 의해 반송될 수 있는 재료, 제조 중간품, 제품 등을, 피가공물 또는 피반송물이라고 하는 경우도 있다.
B. 기재
상기 기재를 구성하는 재료로는, 임의의 적절한 재료가 채용될 수 있다. 일 실시형태에 있어서는, 반송 기재를 구성하는 재료로서, 알루미나, 지르코니아 등의 금속 산화물 ; 탄화규소 등의 탄화물 ; 질화규소, 질화갈륨 등의 세라믹스 재료 ; 스테인리스강 등의 내열성 재료 ; 구리, 알루미늄 등의 열전도성 재료 또는 전기 전도성 재료가 사용된다. 바람직하게는, 알루미나가 사용된다.
일 실시형태에 있어서는, 본 발명의 점착성 구조체가 반송 고정 지그로서 사용되는 경우, 상기 기재는, 반도체 재료, 전자 재료 등을 반송할 때의 반송 기재로서 기능한다. 이 경우, 기재의 형태로는, 예를 들어, 반송 아암, 반송 테이블, 반송 링, 반송 가이드 레일, 수납 카세트, 훅, 반송 프레임 등을 들 수 있다. 기재의 크기나 형상은, 목적에 따라서 적절히 선택할 수 있다. 기재가 반송 아암인 경우의 일례를, 도 2 의 개략 사시도에 나타낸다. 도 3 의 반송 고정 지그 (100) 는, 반송 아암으로서의 기재 (10) 의 일방의 단에, 카본 나노 튜브 집합체층 (30) 이 배치되어 있다.
C. 중간층 및 고정화제층
상기한 바와 같이, 중간층은, 카본 나노 튜브와 고정화제를 포함한다. 중간층은, 상기 기재 위에 형성한 고정화제층의 전구층에, 카본 나노 튜브의 적어도 일부를 함유시킴으로써 형성될 수 있다. 고정화제층의 전구층이란, 고정화제 경화 전의 층 (접착제 또는 점착제의 도포층) 및 고정화제 경화 후의 층을 포함하는 개념이다. 고정화제층의 전구층 전체에 카본 나노 튜브의 적어도 일부를 함유시키면, 고정화제층을 갖지 않는 점착성 구조체가 얻어진다. 또, 고정화제층의 전구층의 두께 방향의 일부에 카본 나노 튜브의 적어도 일부를 함유시키면, 고정화제층을 갖는 점착성 구조체가 얻어진다. 또한, 중간층에 함유되지 않았던 카본 나노 튜브가 카본 나노 튜브 집합체층을 구성한다.
고정화제층은, 임의의 적절한 접착제 또는 점착제에 의해 구성될 수 있다. 접착제로는, 본 발명의 효과가 얻어지는 한도내에서, 임의의 적절한 접착제가 사용될 수 있다. 접착제로는, 예를 들어, 열가소계 접착제, 열경화계 접착제, 금속 열용착계 접착제 등을 들 수 있다. 열경화계 접착제로는, 예를 들어, 알칼리 금속 규산염계 접착제, 인산염계 접착제, 실리카졸계 접착제, 카본계 접착제, 실리콘계 접착제 등을 들 수 있다. 점착제로는, 본 발명의 효과가 얻어지는 한도내에서, 임의의 적절한 점착제가 사용될 수 있다. 점착제로는, 예를 들어, 아크릴계 점착제, 우레탄계 점착제, 실리콘계 점착제, 고무계 점착제 등을 들 수 있다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 고정화제층은, 무기물을 함유하는 접착제로 구성된다. 무기물을 함유하는 접착제로서, 바람직하게는 수계 세라믹스 접착제 또는 유기 용제계 세라믹스 접착제가 사용된다. 이들 접착제는, 중간층 두께의 제어가 용이해지는 점, 또, 내열성이 우수한 점에서 바람직하다. 또, 수계 세라믹스 접착제는, 보다 고내열의 접착제층을 형성할 수 있는 점에서 바람직하다. 또, 유기 용제계 세라믹스 접착제는, 카본 나노 튜브와의 친화성이 우수한 점에서 바람직하다.
수계 세라믹스 접착제는, 알칼리 금속 규산염, 인산염, 금속 알콕시드 등의 경화 성분을 경화시킴으로써, 접착성을 발현할 수 있는 접착제이다. 바람직하게는, 경화 성분으로서, 알칼리 금속 규산염 또는 인산염 (예를 들어, 인산알루미늄) 을 함유하는 수계 세라믹스 접착제가 사용된다.
수계 세라믹스 접착제는, 경화제 (경화 촉진제) 및/또는 충전제 (필러) 를 추가로 함유할 수 있다. 또, 수계 세라믹스 접착제는, 임의의 적절한 분산매 (예를 들어, 물) 를 함유할 수 있다.
상기 알칼리 금속 규산염과 조합하여 사용되는 경화제 (경화 촉진제) 로는, 예를 들어, 아연, 마그네슘, 칼슘 등의 산화물 또는 수산화물 ; 나트륨, 칼륨, 칼슘 등의 규화물 ; 알루미늄, 아연 등의 인산염 ; 칼슘, 바륨, 마그네슘 등의 붕산염 ; 등을 들 수 있다. 상기 인산염과 조합하여 사용되는 경화제 (경화 촉진제) 로는, 예를 들어, 마그네슘, 칼슘, 아연, 알루미늄 등의 산화물 또는 수산화물 ; 마그네슘, 칼슘 등의 규산염 ; II 족 붕산염 ; 등을 들 수 있다.
상기 충전제 (필러) 로는, 예를 들어, 알루미나, 실리카, 지르코니아, 산화아연, 산화마그네슘, 티타니아, 세리아 등의 금속 산화물, 티탄산칼륨, 티탄산스트론튬, 티탄산바륨, 황산바륨 등의 금속 복합 산화물, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 질화갈륨 등의 질화물 등을 들 수 있다.
상기 유기 용제계 세라믹스 접착제는, 예를 들어, 무기물과, 바인더와, 유기 용제를 함유한다. 무기물로는, 예를 들어, 상기 충전제를 들 수 있다. 바인더로는, 예를 들어, 금속 알콕시드 ; 오르가노폴리실록산 등의 실리콘계 수지 등을 들 수 있다.
바람직하게는, 유기 용제계 세라믹스 접착제에 함유되는 무기물은, Al, Si, Ti, K 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 무기 화합물로 형성된다. 그 무기 화합물로는, 예를 들어, 알루미나, 이산화규소, 이산화티탄 등의 산화물, 티탄산칼륨 등의 금속 복합 산화물, 질화알루미늄, 질화규소 등의 질화물, 탄화규소 등의 탄화물, 알루미나의 가닛 구조에 이트륨 등을 도프한 형광체 재료 등을 들 수 있다.
유기 용제계 세라믹스 접착제에 함유되는 유기 용제로는, 휘발성 유기 용매 (예를 들어, 비점이 150 ℃ 미만인 유기 용매) 를 사용해도 되고, 불휘발성 유기 용매 (예를 들어, 비점이 150 ℃ 이상, 바람직하게는 200 ℃ 이상인 유기 용매) 를 사용해도 된다. 일 실시형태에 있어서는, 불휘발성 유기 용매가 사용된다. (i) 기재 위에 접착제 (용매 및 상기 각 성분을 함유하는 접착제) 를 도포하여 도포층을 형성하고, (ii) 그 도포층에 카본 나노 튜브 집합체를 배치하고, (iii) 그 도포층을 건조시킨다는 공정에 의해 점착성 구조체를 형성하는 경우, 불휘발성 유기 용매를 함유하는 접착제를 사용하면, 상기 (i) 의 공정부터 (ii) 의 공정의 사이에서, 불필요한 용매의 휘발이 적고, 그 때문에, 접착제의 도포량 (실질적으로는 용매 도포량) 을 적게 하여, 원하는 두께를 갖는 고정화제층 및 중간층을 형성할 수 있다. 또, 접착제의 도포량을 적게 함으로써, 상기 (ii) 의 공정에 있어서 접착제가 카본 나노 튜브 집합체에 대해 스며드는 것 (예를 들어, 모세관 현상에 의한 스며듦) 을 방지할 수 있다. 그 결과, 두께의 균일성이 우수한 중간층을 얻을 수 있다. 불휘발성 용매로는, 예를 들어, 부틸디글리콜에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 등의 에테르류를 들 수 있다.
D. 카본 나노 튜브 집합체층
카본 나노 튜브 집합체층은, 복수의 카본 나노 튜브로 구성된다.
카본 나노 튜브 집합체층을 구성하는 카본 나노 튜브는, 예를 들어, 후술하는 실시형태 (제 1 실시형태, 제 2 실시형태) 를 취할 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체의 제 1 실시형태는, 복수의 카본 나노 튜브를 구비하고, 그 카본 나노 튜브가 복수 층을 갖고, 그 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭이 10 층 이상이고, 그 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도가 25 ％ 이하이다. 카본 나노 튜브 집합체가 이와 같은 구성을 채택함으로써, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
제 1 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭은, 바람직하게는 10 층 이상이고, 보다 바람직하게는 10 층 ∼ 30 층이고, 더욱 바람직하게는 10 층 ∼ 25 층이며, 특히 바람직하게는 10 층 ∼ 20 층이다. 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭을 이와 같은 범위 내로 조정함으로써, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
카본 나노 튜브의 층수 분포의 「분포폭」이란, 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수와 최소 층수의 차를 말한다. 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭을 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
카본 나노 튜브의 층수, 층수 분포는, 임의의 적절한 장치에 의해 측정하면 된다. 바람직하게는, 주사형 전자 현미경 (SEM) 이나 투과 전자 현미경 (TEM) 에 의해 측정된다. 예를 들어, 카본 나노 튜브 집합체로부터 적어도 10 개, 바람직하게는 20 개 이상의 카본 나노 튜브를 취출하여 SEM 혹은 TEM 에 의해 측정하고, 층수 및 층수 분포를 평가하면 된다.
제 1 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수는, 바람직하게는 5 층 ∼ 30 층이고, 보다 바람직하게는 10 층 ∼ 30 층이고, 더욱 바람직하게는 15 층 ∼ 30 층이며, 특히 바람직하게는 15 층 ∼ 25 층이다. 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수를 이와 같은 범위 내로 조정함으로써, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
제 1 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수의 최소 층수는, 바람직하게는 1 층 ∼ 10 층이고, 보다 바람직하게는 1 층 ∼ 5 층이다. 카본 나노 튜브의 층수의 최소 층수를 이와 같은 범위 내로 조정함으로써, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
제 1 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수와 최소 층수를 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
제 1 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도는, 바람직하게는 25 ％ 이하이고, 보다 바람직하게는 1 ％ ∼ 25 ％ 이고, 더욱 바람직하게는 5 ％ ∼ 25 ％ 이고, 특히 바람직하게는 10 ％ ∼ 25 ％ 이며, 가장 바람직하게는 15 ％ ∼ 25 ％ 이다. 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도를 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
제 1 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치는, 바람직하게는 층수 2 층 내지 층수 10 층에 존재하고, 더욱 바람직하게는 층수 3 층 내지 층수 10 층에 존재한다. 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치를 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
제 1 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 형상으로는, 그 횡단면이 임의의 적절한 형상을 가지고 있으면 된다. 예를 들어, 그 횡단면이, 대략 원형, 타원형, n 각형 (n 은 3 이상의 정수) 등을 들 수 있다.
제 1 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 직경은, 바람직하게는 0.3 ㎚ ∼ 2000 ㎚ 이고, 보다 바람직하게는 1 ㎚ ∼ 1000 ㎚ 이고, 더욱 바람직하게는 2 ㎚ ∼ 500 ㎚ 이다. 카본 나노 튜브의 직경을 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
제 1 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 비표면적, 밀도는, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체의 제 2 실시형태는, 복수의 카본 나노 튜브를 구비하고, 그 카본 나노 튜브가 복수 층을 갖고, 그 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치가 층수 10 층 이하에 존재하고, 그 최빈치의 상대 빈도가 30 ％ 이상이다. 카본 나노 튜브 집합체가 이와 같은 구성을 채택함으로써, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
제 2 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭은, 바람직하게는 9 층 이하이고, 보다 바람직하게는 1 층 ∼ 9 층이고, 더욱 바람직하게는 2 층 ∼ 8 층이며, 특히 바람직하게는 3 층 ∼ 8 층이다. 카본 나노 튜브의 층수 분포의 분포폭을 이와 같은 범위 내로 조정함으로써, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
제 2 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수는, 바람직하게는 1 층 ∼ 20 층이고, 보다 바람직하게는 2 층 ∼ 15 층이고, 더욱 바람직하게는 3 층 ∼ 10 층이다. 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수를 이와 같은 범위 내로 조정함으로써, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
제 2 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수의 최소 층수는, 바람직하게는 1 층 ∼ 10 층이고, 보다 바람직하게는 1 층 ∼ 5 층이다. 카본 나노 튜브의 층수의 최소 층수를 이와 같은 범위 내로 조정함으로써, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
제 2 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수의 최대 층수와 최소 층수를 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
제 2 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도는, 바람직하게는 30 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 30 ％ ∼ 100 ％ 이고, 더욱 바람직하게는 30 ％ ∼ 90 ％ 이고, 특히 바람직하게는 30 ％ ∼ 80 ％ 이며, 가장 바람직하게는 30 ％ ∼ 70 ％ 이다. 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치의 상대 빈도를 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
제 2 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치는, 바람직하게는 층수 10 층 이하에 존재하고, 보다 바람직하게는 층수 1 층 내지 층수 10 층에 존재하고, 더욱 바람직하게는 층수 2 층 내지 층수 8 층에 존재하며, 특히 바람직하게는 층수 2 층 내지 층수 6 층에 존재한다. 카본 나노 튜브의 층수 분포의 최빈치를 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
제 2 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 형상으로는, 그 횡단면이 임의의 적절한 형상을 가지고 있으면 된다. 예를 들어, 그 횡단면이, 대략 원형, 타원형, n 각형 (n 은 3 이상의 정수) 등을 들 수 있다.
제 2 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 직경은, 바람직하게는 0.3 ㎚ ∼ 2000 ㎚ 이고, 보다 바람직하게는 1 ㎚ ∼ 1000 ㎚ 이고, 더욱 바람직하게는 2 ㎚ ∼ 500 ㎚ 이다. 카본 나노 튜브의 직경을 상기 범위 내로 조정함으로써, 그 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
제 2 실시형태에 있어서, 카본 나노 튜브의 비표면적, 밀도는, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다.
일 실시형태에 있어서는, 상기 카본 나노 튜브는, 그 적어도 선단을 포함하는 부분이 무기 재료에 의해 피복되어 있다. 여기서 말하는 「적어도 선단을 포함하는 부분」이란, 카본 나노 튜브의 선단, 즉, 카본 나노 튜브의 기재와는 반대측의 선단을 적어도 포함하는 부분을 의미한다.
상기 카본 나노 튜브는, 그 모두가, 그 적어도 선단을 포함하는 부분이 무기 재료에 의해 피복되어 있어도 되고, 그 일부가, 그 적어도 선단을 포함하는 부분이 무기 재료에 의해 피복되어 있어도 된다. 복수의 카본 나노 튜브의 전체 중에 있어서의, 그 적어도 선단을 포함하는 부분이 무기 재료에 의해 피복된 카본 나노 튜브의 함유 비율은, 바람직하게는 50 중량％ ∼ 100 중량％ 이고, 보다 바람직하게는 60 중량％ ∼ 100 중량％ 이고, 더욱 바람직하게는 70 중량％ ∼ 100 중량％ 이고, 더 바람직하게는 80 중량％ ∼ 100 중량％ 이고, 특히 바람직하게는 90 중량％ ∼ 100 중량％ 이며, 가장 바람직하게는 실질적으로 100 중량％ 이다. 이와 같은 범위이면, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
상기 피복층의 두께는, 바람직하게는 1 ㎚ 이상이고, 보다 바람직하게는 3 ㎚ 이상이고, 더욱 바람직하게는 5 ㎚ 이상이고, 더 바람직하게는 7 ㎚ 이상이고, 특히 바람직하게는 9 ㎚ 이상이며, 가장 바람직하게는 10 ㎚ 이상이다. 상기 피복층의 두께의 상한치는, 바람직하게는 50 ㎚ 이고, 보다 바람직하게는 40 ㎚ 이고, 더욱 바람직하게는 30 ㎚ 이고, 특히 바람직하게는 20 ㎚ 이며, 가장 바람직하게는 15 ㎚ 이다. 이와 같은 범위이면, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
상기 피복층의 길이는, 바람직하게는 1 ㎚ ∼ 1000 ㎚ 이고, 보다 바람직하게는 5 ㎚ ∼ 700 ㎚ 이고, 더욱 바람직하게는 10 ㎚ ∼ 500 ㎚ 이고, 특히 바람직하게는 30 ㎚ ∼ 300 ㎚ 이며, 가장 바람직하게는 50 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이다. 이와 같은 범위이면, 그립력이 높고, 또한, 클린성이 우수한 점착성 구조체를 형성할 수 있다.
상기 무기 재료로는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 임의의 적절한 무기 재료를 채용할 수 있다. 이와 같은 무기 재료로는, 예를 들어, SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2, MgO, Cu, Ag, Au 등을 들 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체의 제조 방법으로는, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체의 제조 방법으로는, 예를 들어, 평판 위에 촉매층을 형성하고, 열, 플라즈마 등에 의해 촉매를 활성화시킨 상태로 탄소원을 충전하여, 카본 나노 튜브를 성장시키는, 화학 기상 성장법 (Chemical Vapor Deposition : CVD 법) 에 의해, 평판으로부터 대략 수직으로 배향된 카본 나노 튜브 집합체를 제조하는 방법을 들 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체의 제조 방법에서 사용할 수 있는 평판으로는, 임의의 적절한 평판을 채용할 수 있다. 예를 들어, 평활성을 갖고, 카본 나노 튜브의 제조에 견딜 수 있는 고온 내열성을 갖는 재료를 들 수 있다. 이와 같은 재료로는, 예를 들어, 석영 유리, 지르코니아, 알루미나 등의 금속 산화물, 실리콘 (실리콘 웨이퍼 등), 알루미늄, 구리 등의 금속, 탄화규소 등의 탄화물, 질화규소, 질화알루미늄, 질화갈륨 등의 질화물 등을 들 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체를 제조하기 위한 장치로는, 임의의 적절한 장치를 채용할 수 있다. 예를 들어, 열 CVD 장치로는, 도 3 에 나타내는 바와 같은, 통형의 반응 용기를 저항 가열식의 전기 관상로로 둘러싸서 구성된 핫 월형 등을 들 수 있다. 그 경우, 반응 용기로는, 예를 들어, 내열성의 석영관 등이 바람직하게 사용된다.
카본 나노 튜브 집합체의 제조에 사용할 수 있는 촉매 (촉매층의 재료) 로는, 임의의 적절한 촉매를 사용할 수 있다. 예를 들어, 철, 코발트, 니켈, 금, 백금, 은, 구리 등의 금속 촉매를 들 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체를 제조할 때, 필요에 따라서, 평판과 촉매층의 중간에 알루미나/친수성막, 금속막, 금속 산화물막 등을 형성해도 된다.
알루미나/친수성막의 제작 방법으로는, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 평판 위에 SiO2 막을 제작하고, Al 을 증착 후, 450 ℃ 까지 승온하여 산화시킴으로써 얻어진다. 이와 같은 제작 방법에 의하면, Al2O3 이 친수성의 SiO2 막과 상호 작용하여, Al2O3 을 직접 증착한 것보다 입자경이 상이한 Al2O3 면이 형성된다. 평판 위에, 친수성막을 제작하는 것을 실시하지 않고, Al 을 증착 후에 450 ℃ 까지 승온하여 산화시켜도, 입자경이 상이한 Al2O3 면이 형성되기 어려울 우려가 있다. 또한, 평판 위에, 친수성막을 제작하고, Al2O3 을 직접 증착해도, 입자경이 상이한 Al2O3 면이 형성되기 어려울 우려가 있다.
카본 나노 튜브 집합체의 제조에 사용할 수 있는 촉매층의 두께는, 미립자를 형성시키기 위해, 바람직하게는 0.01 ㎚ ∼ 20 ㎚ 이고, 보다 바람직하게는 0.1 ㎚ ∼ 10 ㎚ 이다. 카본 나노 튜브 집합체의 제조에 사용할 수 있는 촉매층의 두께를 상기 범위 내로 조정함으로써, 형성하는 카본 나노 튜브는 우수한 기계적 특성 및 높은 비표면적을 겸비할 수 있고, 나아가서는, 그 카본 나노 튜브는 우수한 점착 특성을 나타내는 카본 나노 튜브 집합체가 될 수 있다.
촉매층의 형성 방법은, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 금속 촉매를 EB (전자 빔), 스퍼터 등에 의해 증착하는 방법, 금속 촉매 미립자의 현탁액을 평판 위에 도포하는 방법 등을 들 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체의 제조에 사용할 수 있는 탄소원으로는, 임의의 적절한 탄소원을 사용할 수 있다. 예를 들어, 메탄, 에틸렌, 아세틸렌, 벤젠 등의 탄화수소 ; 메탄올, 에탄올 등의 알코올 ; 등을 들 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체의 제조에 있어서의 제조 온도로는, 임의의 적절한 온도를 채용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 효과를 충분히 발현할 수 있는 촉매 입자를 형성시키기 위해, 바람직하게는 400 ℃ ∼ 1000 ℃ 이고, 보다 바람직하게는 500 ℃ ∼ 900 ℃ 이고, 더욱 바람직하게는 600 ℃ ∼ 800 ℃ 이다.
일 실시형태에 있어서는, 상기와 같이, 평판 위에 촉매층을 형성하고, 촉매를 활성화시킨 상태로 탄소원을 공급하여, 카본 나노 튜브를 성장시킨 후, 탄소원의 공급을 멈추고, 탄소원이 존재하는 상태로, 카본 나노 튜브를 반응 온도에서 유지한다. 일 실시형태에 있어서는, 이 반응 온도 유지 공정의 조건에 의해, 상기 비배향부를 갖는 카본 나노 튜브의 형성을 제어할 수 있다.
일 실시형태에 있어서는, 상기와 같이, 평판 위에 촉매층을 형성하고, 촉매를 활성화시킨 상태로 탄소원을 공급하여, 카본 나노 튜브를 성장시킨 후, 평판 위의 카본 나노 튜브의 두께 방향으로 소정의 하중을 가하여, 그 카본 나노 튜브를 압축해도 된다. 이와 같이 하면, 비배향부만으로 구성되는 카본 나노 튜브를 얻을 수 있다. 상기 하중으로는, 예를 들어, 1 g/㎠ ∼ 10000 g/㎠ 이고, 바람직하게는 5 g/㎠ ∼ 1000 g/㎠ 이며, 보다 바람직하게는 100 g/㎠ ∼ 500 g/㎠ 이다. 일 실시형태에 있어서는, 압축 전의 카본 나노 튜브층의 두께에 대한, 압축 후의 카본 나노 튜브층의 두께는 10 ％ ∼ 90 ％ (바람직하게는 20 ％ ∼ 80 ％, 보다 바람직하게는 30 ％ ∼ 60 ％) 이다.
E. 점착성 구조체의 제조 방법
상기 점착성 구조체는, 임의의 적절한 방법에 의해 제조될 수 있다. 일 실시형태에 있어서는, 기판 상에 고정화제층을 구성하는 접착제 또는 점착제를 도포하고, 그 도포에 의해 형성된 도포층 상에 카본 나노 튜브 집합체를 배치한 후, 그 도포층을 경화시킴으로써 접착제층을 형성하여, 점착성 구조체를 얻을 수 있다. 또, 기재 위에 점착제로 구성되는 고정화제층을 형성하고, 그 고정화제층에 카본 나노 튜브 집합체의 일부를 매립시킴으로써, 점착성 구조체를 제조해도 된다. 카본 나노 튜브 집합체를 도포층 상에 배치하는 방법으로는, 예를 들어, 상기 D 항에서 설명한 방법에 의해 얻어진 카본 나노 튜브 집합체가 형성된 평판으로부터, 카본 나노 튜브 집합체를 상기 도포층에 전사하는 방법을 들 수 있다.
접착제 또는 점착제의 도포 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 도포 방법으로는, 예를 들어, 콤마 코터나 다이 코터에 의한 도포, 디스펜서에 의한 도포, 스퀴지에 의한 도포 등을 들 수 있다.
카본 나노 튜브 집합체를 배치할 때의 상기 도포층의 점도는, 바람직하게는 0.005 Pa·s ∼ 200 Pa·s 이고, 보다 바람직하게는, 0.05 Pa·s ∼ 50 Pa·s 이다. 이와 같은 범위이면, 중간층의 두께가 적절히 조정된 점착성 구조체를 얻을 수 있다.
상기 도포층 또는 점착제로 구성되는 고정화제층 상에, 카본 나노 튜브 집합체를 배치한 후, 임의의 적절한 타이밍에, 카본 나노 튜브 집합체의 도포층과는 반대측의 면에 하중을 가하는 것이 바람직하다. 하중을 가함으로써, 중간층 및 고정화제층의 두께를 제어할 수 있다. 그 하중으로는, 예를 들어, 5 g/㎠ ∼ 300 g/㎠ 이다. 하중을 가하는 타이밍으로는, 예를 들어, 도포층이 건조되기 전, 도포층의 경화 처리를 시작하기 전 등을 들 수 있다.
상기 도포층의 경화 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 가열에 의해 경화하는 방법이 바람직하게 사용된다. 경화 온도는, 접착제의 종류에 따라 적절히 설정될 수 있다. 그 경화 온도는, 예를 들어, 50 ℃ ∼ 400 ℃ 이다. 일 실시형태에 있어서는, 접착제의 종류에 따라서 (예를 들어, 유기 용제계 세라믹스 접착제를 사용하는 경우), 경화 후, 고온하에서 소성해도 된다. 소성 온도는, 접착제의 사용 온도보다 높은 것이 바람직하며, 예를 들어, 200 ℃ 이상이고, 바람직하게는 350 ℃ ∼ 3000 ℃ 이다. 일 실시형태에 있어서는, 상기 점착성 구조체는, 400 ℃ 에서 2 시간 소성한 후의 24 ℃ 에 있어서의 수직 접착력이, 3 N/㎠ 이상 (바람직하게는 5 N/㎠ 이상) 이다. 이와 같은 점착성 구조체는, 예를 들어, 접착제로서 유기 용제계 세라믹스 접착제를 사용함으로써 얻어질 수 있다. 수직 접착력은, 소정의 측정용 지그를 통해, 점착성 구조체를 수직 방향 (점착성 구조체의 주면과 직교하는 방향) 으로 50 ㎜/min 의 속도로 잡아당김으로써 측정되고, 점착성 구조체가 파괴될 때의 힘에 상당한다. 또한, 당해 시험에 의한 파괴 모드는, 각 층 계면에서의 파괴, 및 각 층 내에서의 박리를 포함한다. 상기 인장 시험에는, 예를 들어, 인장 시험기 (TG-1kN : 미네베아사 제조), 및 로드 셀 (TT3D-50N : 미네베아사 제조) 이 사용된다. 상기 측정용 지그로는, 예를 들어, 핀 스텁 (알루미늄제, 평면부 φ12.5 ㎜) 의 돌기부 (핀) 측에 소정 길이의 필름을 장착한 것이 사용될 수 있다. 구체적으로는, 2 장의 필름 (폭 10 ㎜ × 길이 120 ㎜ 인 것) 의 일방의 단 (10 ㎜ × 10 ㎜) 에 각각 양면 점착 테이프를 첩부하고, 그 양면 점착 테이프 부분으로, 핀 스텁 (이엠 재팬사 제조) 의 돌기부 (핀) 를 사이에 끼움으로써, 필름에 핀 스텁을 고정시켜, 상기 측정용 지그를 얻을 수 있다. 상기 인장 시험은, 상기 측정용 지그를 2 개 준비하여, 그 지그에 의해 점착성 구조체를 양면으로부터 잡아당김으로써 실시된다. 즉, 점착성 구조체의 양면에 각각, 상기 측정 지그의 평면부 (대좌부) 를 고정시키고, 상기 측정 지그의 필름의 핀 스텁을 장착한 측과는 반대측을 인장 시험기로 척킹한 후에 수직 접착력이 측정될 수 있다. 점착성 구조체와 측정 지그 (실질적으로는 핀 스텁의 평면부) 의 고정은, 양면 점착 테이프가 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다. 또한, 각종 평가나 측정은, 이하의 방법에 의해 실시하였다.
(1) 층두께의 측정
점착성 구조체의 단면을 SEM 에 의해 관찰하여, 각 층의 두께를 측정하였다.
(2) 내구성 시험
직선 방향으로 왕복하는 스테이지 상에 실리콘제 반도체 웨이퍼를 고정시키고, 그 실리콘제 반도체 웨이퍼 위에 점착성 구조체를 재치하였다. 이 때, 점착성 구조체의 카본 나노 튜브 집합체면이, 반도체 웨이퍼에 접하도록 하였다.
이어서, 상기 스테이지를 가속도 1 G 로 100 왕복시키고, 그 후의, 점착성 구조체의 파손 상태 (카본 나노 튜브 집합체의 탈리 상태) 를 육안으로 보아 확인하였다.
[제조예 1] 카본 나노 튜브 집합체의 제조
실리콘제의 평판 (발카·에프티사 제조, 두께 700 ㎛) 위에, 스퍼터 장치 (시바우라 메카트로닉스사 제조, 상품명 「CFS-4ES」) 에 의해, Al2O3 박막 (도달 진공도 : 8.0 × 10-4 Pa, 스퍼터 가스 : Ar, 가스압 : 0.50 Pa, 성장 레이트 : 0.12 ㎚/sec, 두께 : 20 ㎚) 을 형성하였다. 이 Al2O3 박막 상에, 추가로 스퍼터 장치 (시바우라 메카트로닉스사 제조, 상품명 「CFS-4ES」) 에 의해 Fe 박막을 촉매층 (스퍼터 가스 : Ar, 가스압 : 0.75 Pa, 성장 레이트 : 0.012 ㎚/sec, 두께 : 1.0 ㎚) 으로서 형성하였다.
그 후, 이 평판을 30 ㎜φ 의 석영관 내에 재치하고, 수분율 700 ppm 으로 유지한 헬륨/수소 (105/80 sc㎝) 혼합 가스를 석영관 내에 30 분간 유통시켜, 관 내를 치환하였다. 그 후, 전기 관상로를 사용하여 관 내를 765 ℃ 까지 승온시키고, 765 ℃ 에서 안정시켰다. 765 ℃ 에서 온도를 유지한 채로, 헬륨/수소/에틸렌 (105/80/15 sc㎝, 수분율 700 ppm) 혼합 가스를 관 내에 충전시켜, 60 분간 방치하고, 평판 상에 카본 나노 튜브 집합체를 형성시켰다.
[실시예 1]
기재 (알루미나제, 사이즈 : 10 ㎜ × 30 ㎜) 위에, 스퀴지를 사용하여, 유기 용제계 세라믹스 접착제 (스리본드사 제조, 상품명 「TB3732」, 바인더 : 금속 알콕시드, 필러 : 알루미나, 용제 : 메탄올) 를 가로세로 9.5 ㎜ 의 사이즈로 도포하였다.
제조예 1 에서 얻어진 카본 나노 튜브 집합체를 상기 평판으로부터 채취하여, 접착제 도포층 상에 배치하였다. 이 때, 카본 나노 튜브 집합체의 평판에 접하고 있던 측이, 접착제 도포층에 접하도록 배치하였다.
그 후, 카본 나노 튜브 집합체의 접착제 도포층과는 반대측에, 청정한 웨이퍼를 개재하여 10 g 의 추를 두어, 카본 나노 튜브 집합체와 접착제 도포층을 밀착시켰다.
이어서, 상기와 같이 하여 얻어진 적층체를, 상온하에 1 시간, 추가로, 100 ℃ 의 환경하에 1 시간 두어, 접착제를 경화시켰다.
상기와 같이 하여, 기재/고정화제층 (두께 : 194 ㎛)/중간층/카본 나노 튜브 집합체층 (두께 : 440 ㎛) 으로 구성되는 점착성 구조체를 얻었다. 중간층의 두께는, 30.2 ㎛ 였다.
얻어진 점착성 구조체를 상기 평가 (1) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 2]
유기 용제계 세라믹스 접착제 (스리본드사 제조, 상품명 「TB3732」, 바인더 : 금속 알콕시드, 필러 : 알루미나, 용제 : 메탄올) 100 중량부에 대해 에탄올 20 중량부를 첨가한 후에, 접착제를 도포한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 점착성 구조체를 얻었다. 고정화제층의 두께는 152 ㎛ 이고, 카본 나노 튜브 집합체층의 두께는 526 ㎛ 였다. 중간층의 두께는, 81.4 ㎛ 였다.
얻어진 점착성 구조체를 상기 평가 (1) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 3]
기재 (알루미나제, 사이즈 : 10 ㎜ × 30 ㎜) 위에, 스퀴지를 사용하여, 유기 용제계 세라믹스 접착제 (아인사 제조, 상품명 「RG-57-2-3」; 바인더 : 오르가노폴리실록산, 무기물 : 실리카, 티타니아, 티탄산칼륨, 용제 : 에틸렌글리콜디부틸에테르) 를 가로세로 9.5 ㎜ 의 사이즈로 도포하였다.
제조예 1 에서 얻어진 카본 나노 튜브 집합체를 상기 평판으로부터 채취하여, 접착제 도포층 상에 배치하였다. 이 때, 카본 나노 튜브 집합체의 평판에 접하고 있던 측이, 접착제 도포층에 접하도록 배치하였다.
그 후, 카본 나노 튜브 집합체의 접착제 도포층과는 반대측에, 청정한 웨이퍼를 개재하여 10 g 의 추를 두어, 카본 나노 튜브 집합체와 접착제 도포층을 밀착시켰다.
이어서, 상기와 같이 하여 얻어진 적층체를, 80 ℃ 의 환경하에 30 분, 추가로 150 ℃ 의 환경하에 1 시간, 또한 400 ℃ 의 환경하에 2 시간 두어, 접착제를 경화·소성시켰다.
상기와 같이 하여, 기재/고정화제층 (두께 : 31 ㎛)/중간층/카본 나노 튜브 집합체층 (두께 : 1119 ㎛) 으로 구성되는 점착성 구조체를 얻었다. 중간층의 두께는, 1.8 ㎛ 였다.
얻어진 점착성 구조체를 상기 평가 (1) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 4]
기재 (알루미나제, 사이즈 : 10 ㎜ × 30 ㎜) 위에, 폴리이미드계 점착제층을 갖는 양면 점착 테이프를 첩합하였다.
제조예 1 에서 얻어진 카본 나노 튜브 집합체를 상기 평판으로부터 채취하여, 점착제층 상에 배치하였다. 이 때, 카본 나노 튜브 집합체의 평판에 접하고 있던 측이, 양면 점착 테이프의 점착제층에 접하도록 배치하였다.
그 후, 카본 나노 튜브 집합체의 양면 테이프와는 반대측에, 청정한 웨이퍼를 개재하여 300 g 의 추를 두어, 카본 나노 튜브 집합체와 접착제 도포층을 밀착시켰다.
상기와 같이 하여, 기재/고정화제층 (두께 : 135 ㎛)/중간층/카본 나노 튜브 집합체층 (두께 : 599 ㎛) 으로 구성되는 점착성 구조체를 얻었다. 중간층의 두께는, 0.8 ㎛ 였다.
얻어진 점착성 구조체를 상기 평가 (1) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 1]
접착제 (스리본드사 제조, 상품명 「TB3732」, 바인더 : 금속 알콕시드, 필러 : 알루미나, 용제 : 메탄올) 대신에, 접착제 (이엠 재팬사 제조, 상품명 「G7716」, 경화물 : 무기 규산, 필러 : 탄소, 용제 : 물) 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 점착성 구조체를 얻었다. 고정화제층의 두께는 24 ㎛ 이고, 카본 나노 튜브 집합체층의 두께는 908 ㎛ 였다. 중간층의 두께는, 0.08 ㎛ 였다.
얻어진 점착성 구조체를 상기 평가 (1) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 2]
접착제 (스리본드사 제조, 상품명 「TB3732」, 바인더 : 금속 알콕시드, 필러 : 알루미나, 용제 : 메탄올) 대신에, 접착제 (이엠 재팬사 제조, 상품명 「G7716」, 경화물 : 무기 규산, 필러 : 탄소, 용제 : 물) 를 사용하고, 카본 나노 튜브 집합체와 접착제 도포층을 밀착시키기 위한 추를 사용하지 않은 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 점착성 구조체를 얻었다. 고정화제층의 두께는 30 ㎛ 이고, 카본 나노 튜브 집합체층의 두께는 616 ㎛ 였다. 중간층의 두께는, 0.05 ㎛ 였다.
Figure 112019014165618-pct00001
10 : 기재
20 : 고정화제층
30 : 카본 나노 튜브 집합체층
31 : 카본 나노 튜브
40 : 중간층
100, 200 : 점착성 구조체 (반송 고정 지그)

Claims (6)

  1. 기재와, 중간층과, 카본 나노 튜브 집합체층을 구비하고,
    그 카본 나노 튜브 집합체층이 복수의 카본 나노 튜브에 의해 구성되고,
    그 중간층이, 그 카본 나노 튜브와, 고정화제를 포함하는 층이고,
    그 중간층의 두께가 100 ㎚ 이상이고,
    그 카본 나노 튜브 집합체층에 포함되는 카본 나노 튜브 및 그 중간층에 포함되는 카본 나노 튜브 중 적어도 하나는, 비배향부를 갖는,
    점착성 구조체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재와 상기 중간층의 사이에, 고정화제층을 추가로 구비하는, 점착성 구조체.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 고정화제층의 두께가 1 ㎛ 이상인, 점착성 구조체.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 고정화제층이, 무기물을 함유하는 접착제로 구성되는, 점착성 구조체.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 무기물을 함유하는 접착제가, 유기 용제계 세라믹스 접착제인, 점착성 구조체.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 무기물이, Al, Si, Ti, K 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유하는 무기 화합물인, 점착성 구조체.
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