KR102444923B1 - 광 산란 필름의 제조 방법 - Google Patents

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주식회사 엘지화학
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Abstract

본 출원은 광 산란 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원은 내부의 계면 산란과 외부의 표면 산란의 접목을 통해 광 산란 효과를 극대화할 수 있는 광 산란 필름의 제조 방법을 제공한다.

Description

광 산란 필름의 제조 방법{Method for manufacturing light scattering film}
본 출원은 광 산란 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
광 산란 필름은 조명 장치 또는 디스플레이 장치 등 다양한 분야에 적용될 수 있다. 광 산란 필름은 종래에 고분자 블렌드의 상분리를 이용하여 제조할 수 있다. 이러한 광 산란 필름은 광 산란 필름의 내부에 존재하는 에멀젼의 계면에서 빛이 산란되기 때문에 상당히 많은 빛이 산란될 수 있다.
특허문헌 1: 대한민국 특허공개공보 제2015-0032217호
본 출원은 내부의 계면 산란과 외부의 표면 산란의 접목을 통해 광 산란 효과를 극대화할 수 있는 광 산란 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 출원은 광 산란 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 광 산란 필름의 제조 방법은 경화성 화합물, 용매 및 입자형 계면활성제를 포함하는 조성물을 교반하여 상기 조성물 내에 액적을 형성하는 단계; 상기 액적이 형성된 조성물을 기판 상에 코팅한 후 자외선을 조사하여 경화하는 단계 및 상기 경화된 조성물을 건조하여 액적 내의 용매를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
본 명세서에서 경화성 화합물은 경화성 관능기를 적어도 1개 갖는 화합물을 의미할 수 있다. 상기 경화성 화합물은 단관능성 또는 다관능성 경화성 화합물일 수 있다. 상기에서 단관능성 경화성 화합물은 경화성 관능기를 1개 가지는 화합물이고, 다관능성 경화성 화합물은 경화성 관능기를 2개 이상 가지는 화합물을 의미할 수 있다.
상기 경화성 관능기는 예를 들어 알케닐기, 에폭시기, 카복실기, 아크릴로일기, 메타크릴로일기, 아크릴로일옥시기 또는 메타크릴로일옥시기일 수 있으나, 이제 제한되는 것은 아니다.
상기 경화성 화합물은 경화성 관능기를 2개 이상 갖는 다관능성 경화성 화합물을 포함할 수 있다. 다관능성 경화성 화합물은 경화성 관능기를 2개 내지 10개, 2개 내지 8개, 2개 내지 6개, 2개 내지 5개, 2개 내지 4개, 2개 내지 3개 또는 2개 또는 3개 가질 수 있다.
상기 다관능성 경화성 화합물은 다관능성 (메트)아크릴레이트일 수 있다. 상기 다관능성 화합물은 예를 들어 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아디페이트의 디(메트)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산디(메트)아크릴레이트, 디(메트)아크릴옥시에틸이소시아누레이트, 알릴화시클로헥실디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디(메트)아크릴레이트, 디메틸올디시클로펜탄디(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 헥사히드로프탈산디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판디(메트)아크릴레이트, 아다만탄디(메트)아크릴레이트, 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌 등의 2관능형; 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트,　펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 트리스(메트)아크릴옥시에틸이소시아누레이트 등의 3관능형; 디글리세린테트라(메트)아크릴레이트,　펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트 등의 4관능형; 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트 등의 5관능형; 및 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트 등의 6관능형 다관능 (메트)아크릴레이트계 모노머의 1종 단독 또는 2종 이상의 조합을 들 수 있다.
상기 경화성 화합물은 필요에 따라 단관능성 화합물을 더 포함할 수도 있다. 상기 단관능성 화합물은 단관능성 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
상기 용매는 물 또는 친수성 용매일 수 있다. 상기 친수성 용매로는 이소프로필알코올(isopropyl alchol), 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol) 등의 알코올류, 또는 아세톤(acetone)이나 에틸아세테이트(ethyl acetate) 등을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 용매는 예를 들어 물 또는 알코올을 포함할 수 있다.
상기 조성물 중 용매의 함량은 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 조절될 수 있다. 상기 용매는 예를 들어 경화성 화합물 100 중량부 대비 10 내지 50 중량부 비율로 포함될 수 있다. 상기 용매는 구체적으로 경화성 화합물 100 중량부 대비 10 중량부 이상, 15 중량부 이상, 20 중량부 이상 또는 25 중량부 이상으로 포함될 수 있고, 50 중량부 이하, 45 중량부 이하, 40 중량부 이하 또는 35 중량부 이하의 비율로 포함될 수 있다. 조성물 중 용매의 함량이 지나치게 많은 경우 입자형 계면활성제가 경화성 화합물과 만날 확률이 그만큼 떨어지기 때문에 입자형 계면활성제의 효율성이 저하될 염려가 있고, 지나치게 적은 경우 경화성 화합물에 의한 액적이 아닌 용매에 의한 액적이 생성되기 때문에 원하는 형태의 코팅층을 얻을 수 없으므로, 용매의 함량은 상기 범위 내로 조절되는 것이 유리할 수 있다.
조성물은 입자형 계면활성제를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 계면활성제는 친유성기와 친수성기를 모두 갖는 양친매성 물질을 의미할 수 있다. 입자형 계면활성제는 입자 형태를 갖는 계면활성제를 의미할 수 있다. 입자형 계면 활성제를 사용하는 경우 에멀젼의 안전성을 향상시키고 액적의 크기를 작게 만들 수 있기 때문에 산란을 극대화할 수 있다. 예를 들어 상기 액적의 크기는 1㎛ 내지 100㎛ 범위 내일 수 있다.
입자형 계면활성제의 크기는 예를 들어 50 nm 내지 5000 nm 범위 내일 수 있다. 입자의 크기가 지나치게 큰 경우 육안으로 시인되어 코팅의 균일성이 저하되는 것처럼 느껴질 수 있으므로, 그 크기는 상기 범위 내인 것이 유리할 수 있다.
입자형 계면활성제는 폴리스티렌 입자 또는 폴리메틸메트아크릴레이트 입자를 포함할 수 있다. 계면활성제가 갖는 입자의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 구형, 타원 구형, 막대형, 또는 무정형일 수 있다. 막대형이나 무정형인 경우, 가장 큰 차원의 길이가 상기 범위의 크기를 만족하도록 마련될 수 있다.
조성물 중 입자형 계면활성제의 함량은 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 조절될 수 있다. 입자형 계면활성제는 예를 들어 경화성 화합물과 용매의 합계 100 중량부 대비 0.01 내지 10 중량부로 포함될 수 있다. 입자형 계면활성제는 예를 들어 경화성 화합물과 용매의 합계 100 중량부 대비 0.01 중량부 이상, 0.05 중량부 이상, 0.1 중량부 이상, 0.2 중량부 이상 또는 0.4 중량부 이상으로 포함될 수 있고, 10 중량부 이하, 5 중량부 이하, 3 중량부 이하, 1 중량부 이하, 0.8 중량부 이하 또는 0.6 중량부 이하로 포함될 수 있다. 조성물 중 입자형 계면활성제의 지나치게 적으면 경화성 화합물의 액적의 안정성이 떨어질 수 있고, 함량이 지나치게 많은 경우, 예를 들어, 계면으로 갈 수 있는 양보다 지나치게 많을 경우, 계면활성제로서 작용을 하지 못하여 불필요한 양이라고 할 수 있으므로, 입자형 계면활성제의 함량은 상기 범위 내로 조절되는 것이 유리할 수 있다.
상기 경화성 화합물, 용매 및 입자형 계면활성제를 포함하는 조성물을 교반함으로써 상기 조성물 내에 액적이 형성될 수 있다. 상기 액적이 형성된 상태의 조성물을 유화액(emulsion)으로 호칭할 수 있다.
상기와 같이 입자형 계면활성제를 사용할 경우, 유화액 내에서의 액적 형성 시간이 크게 단축될 수 있고, 액적끼리 서로 뭉치는 정도가 크게 감소하는 등 액적의 높은 분산 안정성을 확보할 수 있다.
상기 조성물을 교반하는 시간은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 5초 이상 수행될 수 있다. 본 출원의 제조 방법에 따르면, 짧은 교반 시간에도 분산 안전성이 높은 액적을 형성할 수 있다. 교반하는 시간의 상한은 특별히 제한되지 않으나 예를 들어 60초 이하로 수행될 수 있다.
상기 조성물의 교반에 의해 형성되는 액적은 복수의 입자형 계면활성제로 형성된 쉘부 및 상기 쉘부 내에 상기 용매를 함유하는 구조를 가질 수 있다. 후술하는 바와 같이 상기 액적 내의 용매는 건조를 통해 증발되어 제거될 수 있다.
상기 제조 방법은 상기 액적이 형성된 조성물을 기판 상에 코팅한 후 자외선을 조사하여 경화하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 기판으로는 특별한 제한 없이 공지의 소재를 사용할 수 있다. 예를 들면, 유리 기판, 결정성 또는 비결정성 실리콘 기판, 석영 또는 ITO(Indium Tin Oxide) 등의 무기계 기판이나 플라스틱 필름 등을 사용할 수 있다. 플라스틱 필름은, TAC(triacetyl cellulose); 노르보르넨 유도체 등의 COP(cyclo olefin copolymer); PMMA(poly(methyl methacrylate); PC(polycarbonate); PE(polyethylene); PP(polypropylene); PVA(polyvinyl alcohol); DAC(diacetyl cellulose); Pac(Polyacrylate); PES(poly ether sulfone); PEEK(polyetheretherketon); PPS(polyphenylsulfone), PEI(polyetherimide); PEN(polyethylenemaphthatlate); PET(polyethyleneterephtalate); PI(polyimide); PSF(polysulfone); PAR(polyarylate) 또는 비정질 불소 수지 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 기판에는, 필요에 따라서 금, 은, 이산화 규소 또는 일산화 규소 등의 규소 화합물의 코팅층이나, 반사 방지층 등의 코팅층이 존재할 수도 있다.
기판 상에 조성물을 코팅하는 방법은, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 롤 코팅, 인쇄법, 잉크젯 코팅, 슬릿 노즐법, 바 코팅, 콤마 코팅, 스핀 코팅 또는 그라비어 코팅 등과 같은 공지의 코팅 방식을 통한 코팅에 의해 수행될 수 있다.
기판 상에 코팅된 조성물의 경화 방법은, 특별히 제한되지 않고, 공지의 경화 방법에 의하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 경화성 화합물의 중합 반응이 개시될 수 있도록 적정 온도를 유지하는 방식이나 적절한 활성 에너지선을 조사하는 방식에 의하여 수행될 수 있다. 적정 온도에서의 유지 및 활성 에너지선의 조사가 동시에 요구되는 경우, 상기 공정은 순차적 또는 동시에 진행될 수 있다. 상기에서 활성 에너지선의 조사는, 예를 들면, 고압수은 램프, 무전극 램프 또는 크세논 램프(xenon lamp) 등을 사용하여 수행할 수 있으며, 조사되는 활성 에너지선의 파장, 광도 또는 광량 등의 조건은 상기 경화성 화합물의 경화가 적절히 이루어질 수 있는 범위에서 선택될 수 있다. 상기 활성 에너지선은 예를 들어 자외선일 수 있다.
상기 제조 방법은 상기 경화된 조성물을 건조하여 액적 내의 용매를 제거하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 경화된 조성물의 건조는 오븐을 이용하여 수행될 수 있다. 본 출원에 따르면 상기 건조는 액적이 형성된 조성물을 기판 상에 코팅한 직후에 수행되는 것이 아니라 경화를 진행한 후에 수행될 수 있다. 경화되지 않은 상태로 건조가 진행되면 에멀젼이 깨져버리기 때문에 경화를 진행한 후에 건조를 수행하는 것이 바람직하다.
상기 경화된 조성물의 건조는 예를 들어 60℃ 내지 140℃ 온도 범위 내에서 수행될 수 있다. 한편, 상기 경화된 조성물의 건조는 2분 이상 동안 수행될 수 있다. 건조 시간이 지나치게 짧은 경우 경화성 화합물의 액적들의 부착성이 떨어질 수 있기 때문에 건조 시간은 상기 범위 내인 것이 바람직할 수 있다. 건조 시간의 상한은 예를 들어 60분 이하 일 수 있다.
상기 조성물의 건조에 의해 액적 내부 공간의 용매를 증발시킴으로써 액적 내부 공간을 공기가 찬 빈 공간으로 변화시킬 수 있다. 즉 액적의 셀 부를 구성하는 입자형 계면 활성제가 남고 액적 내부의 용매는 제거될 수 있다.
또한, 상기 조성물의 건조에 의해 액적 내부의 용매가 제거됨에 따라 기존의 액적 영역이 뭉개지게 되고 이로 인해 필름의 표면에 매우 많은 굴곡이 형성될 수 있다. 따라서, 상기 제조 방법에 따라 제조된 광 산란 필름은 내부 의 계면 산란에 추가로 표면에서 한 차례 더 산란되기 때문에 광 산란 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 제조 방법에 따라 제조된 광 산란 필름은 상기 경화성 화합물을 경화된 상태로 포함하는 매트릭스 및 상기 매트릭스 내에 분산된 액적을 포함할 수 있다. 상기 액적은 건조를 통해 내부의 용매가 증발되어 있으므로 액적의 내부는 공기로 채워져 있을 수 있다. 이러한 구조를 통해 본 출원은 광 산란 효과를 극대화할 수 있다.
상기 제조 방법에 따라 제조된 광 산란 필름은 광 산란 기능이 필요한 다양한 용도에 적용될 수 있다. 예를 들어 상기 광 산란 필름은 조명 장치 또는 디스플레이 장치에 적용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원은 내부의 계면 산란과 외부의 표면 산란의 접목을 통해 광 산란 효과를 극대화할 수 있는 광 산란 필름의 제조 방법을 제공한다.
도 1은 실시예 1의 광 산란 필름의 모식도이다.
도 2는 비교예 1의 광 산란 필름의 모식도이다.
도 3은 비교예 2의 광 산란 필름의 모식도이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 2의 광 산란 필름의 이미지이다.
이하, 본 출원에 따른 실시예 및 본 출원에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 출원을 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
PETA(Pentaerythiritol triacrylate), 물 및 입자형 계면활성제(Sx-130H, Soken사 제품)를 7:3:0.05의 중량 비율로 혼합한 조성물을 약 5초 동안 교반하였다. 상기 조성물을 유리판 위에 떨어뜨린 후, 고압 수은 램프를 광원으로 사용하여 자외선 광경화를 수행하였다. 광경화된 조성물을 120℃ 오븐에서 10분간 건조시켜 광 산란 필름을 제조하였다. 도 1은 실시예 1의 광 산란 필름의 모식도이다. 실시예 1은 유리판(10) 상에 상기 조성물의 코팅층(20)이 형성된 구조이며, 액적(30)은 내부의 물이 건조된 상태로서 작은 사이즈의 액적이 고르게 분산되어 있는 상태이다.
비교예 1.
PETA(Pentaerythiritol triacrylate), 물 및 입자형 계면활성제(Sx-130H, Soken사 제품)를 7:3:0.05의 중량 비율로 혼합한 조성물을 약 5초 동안 흔들었다. 상기 조성물을 유리판 위에 떨어뜨리고 고압 수은 램프를 광원으로 사용하여 자외선 광경화를 수행하여 광 산란 필름을 제조하였다. 도 2는 비교예 1의 광 산란 필름의 모식도이다. 비교예 1은 유리판(10) 상에 상기 조성물의 코팅층(20)이 형성된 구조이며, 액적(40)은 내부에 물을 함유하는 상태이다.
비교예 2.
PETA(Pentaerythiritol triacrylate) 및 물을 7:3의 중량 비율로 혼합한 조성물을 약 5초 동안 흔들었다. 상기 조성물을 유리판 위에 떨어뜨리고 고압 수은 램프를 광원으로 사용하여 자외선 광경화를 수행하여 광 산란 필름을 제조하였다. 도 3은 비교예 2의 광 산란 필름의 모식도이다. 비교예 2는 유리판(10) 상에 상기 조성물의 코팅층(20)이 형성된 구조이며, 액적(40)은 내부에 물을 함유하는 상태이고, 안정하지 않기 때문에 깨져서 액적 간에 뭉쳐있는 상태이다.
평가예 1. 광 산란 필름의 관찰
도 4는 실시예 1 및 비교예 2의 광 산란 필름을 관찰한 이미지이다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 실시예 1은 입자형 계면활성제로 인한 높은 안정성으로 인해 건조 후에도 PETA droplet이 깨지지 않은 채 작은 크기로 고르게 분포되어 있는 반면, 비교예 2에서는 PETA droplet이 안정하지 않기 때문에 전부 깨져서 지저분한 필름이 얻어진 것을 확인할 수 있다.
평가예 2. 광 산란 성능 평가
실시예 1 및 비교예 2에 대하여, 광 산란 성능을 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다. 구체적으로, 실시예 1 및 비교예 2의 광 산란 필름에 대하여 헤이즈미터(장비명: NDH5000SP/제조사:Nippon denshoku)를 통해 헤이즈 값을 측정하였다.
실시예 1 비교예 2
광 산란 성능 95% 53%
10: 유리판, 20: 코팅층, 30, 40: 액적

Claims (12)

  1. 경화성 화합물, 용매 및 입자형 계면활성제를 포함하는 조성물을 교반하여 상기 조성물 내에 액적을 형성하는 단계;
    상기 액적이 형성된 조성물을 기판 상에 코팅한 후 자외선을 조사하여 경화하는 단계 및
    상기 경화된 조성물을 건조하여 액적 내의 용매를 제거하는 단계를 포함하고,
    상기 액적은 복수의 입자형 계면활성제로 형성된 쉘부 및 상기 쉘부 내에 상기 용매를 함유하는 구조를 갖는 광 산란 필름의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 경화성 화합물은 경화성 관능기를 2개 이상 갖는 다관능성 경화성 화합물을 포함하는 광 산란 필름의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 용매는 물 또는 알코올을 포함하는 광 산란 필름의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 용매는 경화성 화합물 100 중량부 대비 10 내지 50 중량부 비율로 포함되는 광 산란 필름의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 입자형 계면활성제의 크기는 50 nm 내지 5000 nm 범위 내인 광 산란 필름의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 입자형 계면활성제는 폴리스티렌 입자 또는 폴리메틸메트아크릴레이트 입자를 포함하는 광 산란 필름의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 입자형 계면활성제는 경화성 화합물과 용매의 합계 100 중량부 대비 0.01 내지 10 중량부로 포함되는 광 산란 필름의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서, 경화된 조성물의 건조는 60℃ 내지 140℃ 온도 범위 내에서 수행되는 광 산란 필름의 제조 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 경화된 조성물의 건조는 2분 내지 60분 동안 수행되는 광 산란 필름의 제조 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 제조 방법에 따라 제조된 광 산란 필름은 상기 경화성 화합물을 경화된 상태로 포함하는 매트릭스 및 상기 매트릭스 내에 분산된 액적을 포함하는 광 산란 필름의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 액적의 내부는 공기로 채워진 상태로 존재하는 광 산란 필름의 제조 방법.
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