KR102437853B1 - 소수성 캡슐 - Google Patents

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Abstract

흡연 물품에서 사용하기 위한 캡슐(120)은 액체 감각 증강 재료; 및 액체 감각 증강 재료를 둘러싸는 쉘을 포함한다. 쉘의 외부 표면은 쉘의 외부 표면에 공유 결합된 소수성기에 의해 소수성이 부여된다. 쉘은 쉘의 외부 표면에서 하이드록실기를 지방산 할라이드와 반응시켜 지방산 모이어티를 캡슐의 표면에 공유 결합시킴으로써 소수성이 부여될 수 있다.

Description

소수성 캡슐
본 개시는 흡연 물품에서 사용하기 위한 캡슐(소수성을 가지도록 처리됨), 필터, 마우스피스, 및 소수성 처리된 캡슐을 포함하는 흡연 물품에 관한 것이다.
필터 궐련은 통상적으로 종이 래퍼로 둘러싸인 담배 각초로 이루어진 로드 및 래핑된 담배 로드와 단부-대-단부 관계로 정렬되고, 티핑 종이에 의해 담배 로드에 부착된 원통형 필터를 포함한다. 기존의 필터 궐련에서, 필터는 다공성 플러그 랩으로 래핑된 초산 셀룰로오스 토우로 이루어진 플러그로 구성될 수 있다. 주류연의 미립자 및 기체 구성 요소를 제거하기 위해 2개 이상의 여과 재료의 세그먼트를 포함하는 다중 구성 요소 필터를 갖는 필터 궐련이 또한 공지되어 있다.
담배처럼 에어로졸 형성 연소되지 않고, 에어로졸 기재가 가열되는 다수의 흡연 물품이 당 기술 분야에 제안되어 있다. 가열식 흡연 물품에서는, 에어로졸 형성 기재를 가열함으로써 에어로졸이 발생된다. 공지된 가열식 흡연 물품은, 예를 들어 전기 가열에 의해서나, 가연성 연료 요소 또는 열원으로부터 에어로졸 형성 기재로 열이 전달되어 에어로졸이 발생되는 흡연 물품을 포함한다. 흡연 중에, 휘발성 화합물이 열원으로부터의 열의 전달에 의해서 에어로졸 형성 기재로부터 방출되고 흡연 물품을 통해 흡인된 공기에 비말동반된다. 방출된 화합물이 냉각됨에 따라 응축되어 소비자에게 흡입되는 에어로졸을 형성한다. 또한 연소 없이, 그리고 일부 경우에서는 가열하지 않고, 예를 들어 화학 반응을 통해 담배 재료, 담배 추출물, 또는 다른 니코틴 공급원으로부터 니코틴 함유 에어로졸이 발생되는 흡연 물품들이 공지되어 있다.
흡연 중에 소비자에게 부가적인 향미를 제공하기 위해서 흡연 물품 내에 향미제 첨가제를 포함시키는 것이 공지되어 있다. 향미제는 흡연 물품 내의 담배 재료를 가열하거나 연소할 때 생성되는 담배 향미를 향상시키거나 민트나 멘톨과 같은 추가적인 비-담배 향미를 제공하기 위해 사용될 수 있다.
멘톨과 같이 흡연 물품 내에서 이용되는 향미제 첨가제는 일반적으로 적절한 액체 담체를 사용하여 흡연 물품의 필터 또는 담배 로드(rod) 내로 포함되는 액체 향미제의 형태이다. 액체 향미제는 종종 휘발성이므로 보관 중에 흡연 물품으로부터 이탈하거나 증발하는 경향이 있다. 그에 따라, 흡연 중에 주류연을 향미화하기 위해 이용될 수 있는 향미제의 양이 감소된다.
향미제의 캡슐화(예를 들어, 캡슐 또는 마이크로캡슐 형태)를 통해 흡연 물품으로부터 휘발성 향미제의 손실을 감소시키는 것이 이전에 제안되었다. 캡슐화된 향미제는, 캡슐화 구조물을 파단 개방(예:구조물을 압쇄(crushing)하거나 용융)하는 것에 의해서, 흡연 물품의 흡연 전이나 흡연 중에 방출될 수 있다. 이러한 캡슐이 압쇄되어 향미제를 방출하는 경우, 캡슐은 특정한 힘에서 파단 개방되어 향미제를 방출시킨다.
캡슐을 포함하는 많은 흡연 물품에서, 캡슐은 흡연 물품을 통과하는 주류연 또는 에어로졸 내에서 발견되는 습윤제, 물과 기타 화합물, 캡슐을 둘러싸는 습기 또는 수분을 흡수할 수 있다. 액체가 흡수되면 캡슐의 구조적 온전함이 감소될 수 있고 우발적으로 향미제가 누출되거나 캡슐이 파단될 수 있다.
그러므로 높은 수분 조건 하에서 우발적인 누출이나 파단의 경향이 적은, 신규한 파단성 캡슐을 제공하는 것이 바람직할 것이다. 예를 들어, 흡연 물품이 높은 레벨의 습윤제, 높은 함량의 수분을 포함하거나 매우 습한 환경 내에 저장되는 경우에 기계적으로 안정된 캡슐을 갖는 흡연 물품을 제공하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명의 제1 양태에 따르면, 흡연 물품 내에서 사용되기 위한 캡슐은 액체 감각 증강 재료 및 액체 감각 증강 재료를 둘러싸는 쉘을 포함한다. 쉘은 소수성이 부여된 외부 표면을 포함한다. 바람직하게는, 외부 표면은 쉘의 외부 표면에 소수성기를 공유 결합시킴으로써 소수성이 부여된 외부 표면을 가진다. 바람직하게는, 소수성기는 지방산 모이어티 또는 그의 에스테르를 포함한다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 흡연 물품은 소수성이 부여된 캡슐을 포함한다. 캡슐은 에어로졸 형성 기재의 하류에서 흡연 물품 내로 포함될 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 소수성 외부 표면을 갖는 캡슐의 제조 방법은, 캡슐의 표면 상의 반응기를 지방산 할라이드와 반응시키는 단계를 포함한다. 반응기는 바람직하게는 펜던트 하이드록실 모이어티를 포함한다. 바람직하게는, 지방산 할라이드는 하이드록실 모이어티와 반응하여 지방산 에스테르 모이어티를 형성한다.
흡연 물품 내의 소수성 캡슐은 흡연 물품을 통과하는 주류연 또는 에어로졸 내의 물 또는 습윤제를 적게 흡수할 수 있다. 결과적으로, 캡슐이 조기에 또는 우발적으로 누출되거나 파단될 가능성이 감소할 수 있다. 마찬가지로, 흡연 물품이 높은 습도 환경에서 저장되는 경우(예, 70%, 80%, 90%, 95%, 99% 를 초과하는 상대 습도에서 저장되거나 흡연 물품이 연속된 가간 동안, 예컨대 3주, 2개월, 3개월, 또는 6개월을 초과하여 저장되거나, 이러한 조건의 조합에서 저장되는 경우), 또는 흡연 물품이 높은 수분 함량 또는 높은 습윤제 함량을 예를 들어, 에어로졸 발생 기재 내에 포함하는 경우에 캡슐이 조기에 또는 우발적으로 누출되거나 파단될 가능성이 감소할 수 있다.
본 발명의 캡슐은 소수성으로 만들어지도록 처리됨으로써, 특정한 조건에서, 소수성으로 만들어지도록 처리되지 않은 캡슐보다 기계적으로 더 안정적일 수 있다. 따라서, 소수성이고 기계적으로 안정적인 캡슐은, 클릭 저항, 파단 거리, 압축되어 파단될 때의 촉감 및 청감, 조기 파단이나 누출에 대한 내성과 같은 성능 특성 중 하나 이상을 더 잘 유지할 수 있게 한다.
임의의 적절한 캡슐은 본 개시의 교지에 따라 소수성으로 만들어질 수 있다. 바람직하게는, 캡슐은 액체 조성물을 캡슐화하는 외부 쉘을 포함한다. 액체 조성물은 감각 증강제를 포함한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "포함"은 하나 이상의 나열된 구성 요소를 포함하되, 이에 한정되지 않는 것을 의미한다. 용어 "~로 구성되는" 및 "~로 본질적으로 구성되는"은 용어 "포함하는"에 포괄되는 것임이 이해될 것이다. 따라서, 감각 증강제를 포함하는 액체 조성물은 감각 증강제로 본질적으로 구성되거나, 구성되는 액체 조성물일 수 있다.
캡슐은 단일 부분(single-part) 캡슐, 다수 부분(multi-part) 캡슐, 단일 벽(single-walled) 캡슐, 다수 벽(multi-walled) 캡슐, 대형 캡슐, 및 소형 캡슐을 포함하되, 이에 한정되지 않는 다양한 물리적 형태로 형성될 수 있다.
캡슐의 쉘은 임의의 적절한 재료로 형성될 수 있다. 예를 들어, 쉘은 전분 에스테르 및 에테르와 같은 변질되거나 화학적 또는 물리적으로 개질된 전분(특히 덱스트린 및 말토덱스트린)과 같은 전분; 젤라틴; 콜라겐; 키토산; 레시틴; 젤란검; 한천; 아가로오스; 알긴산; 알지네이트; 카라기난; 펙틴; 아라비아검; 가티검; 풀루란검; 커들란; 만난검; 인루닌; 잔탄검; 개질 및 비개질 셀룰로오스(보다 구체적으로는 초산 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 하이드록시-프로필 셀룰로오스, 하이드록시프로필 메틸 셀룰로오스 및 카르복시메틸 셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 에스테르 및 에테르); 폴리아크릴레이트, 폴리비닐 알코올 및 폴리비닐 피롤리돈 중 하나 이상을 포함하는 중합체와 같은 합성 막 재료; 단독 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 쉘은 임의의 하나 이상의 재료의 임의의 적당량, 예컨대 쉘의 총 건조 중량의 약 1.5 중량% 내지 약 100 중량%, 약 4 중량% 내지 약 75 중량%, 또는 약 20 중량% 내지 약 50 중량% 를 함유할 수 있다.
쉘은 하나 이상의 필러를 더 포함할 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "필러"는, 쉘 내의 건조 재료의 백분율을 증가 또는 감소시키거나, 쉘의 점탄성 성질을 변화시킬 수 있는, 가소제와 같은 임의의 적절한 재료다. 쉘 내의 건조 재료의 양을 증가시키면 쉘을 고형화시킬 수 있고, 변형에 대해 보다 물리적인 내성을 갖는 쉘을 만들 수 있다. 바람직하게는, 필러는 덱스트린, 말토덱스트린, 사이클로덱스트린(알파, 베타 또는 감마)과 같은 전분 유도체, 또는 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시프로필셀룰로오스(HPC), 메틸셀룰로오스(MC), 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 폴리비닐 알코올, 폴리올 또는 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된다. 쉘 내의 필러의 양은 일반적으로 쉘의 총 건조 중량의 약 98.5 중량% 이하, 예컨대 약 25 중량% 내지 약 95 중량%, 약 40 중량% 내지 약 80 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 약 60 중량%이다.
캡슐은, 예를 들어, "파단성 캡슐을 포함하는 흡연 장치, 파단성 캡슐 및 상기 캡슐의 제조 공정" 제하의 국제 특허공보 제WO2006/136197호에 기술된 바와 같이 형성될 수 있다. WO2006/136197는, 무엇보다도, 쉘은 쉘의 총 중량의 1.5 내지 50 중량%의 양으로 젤란을 포함할 수 있다는 것을 기술한다. 대안적으로, 캡슐은 예를 들어, "연성 캡슐 및 연성 캡슐의 제조 방법" 제하의 국제 특허공보 제WO2010/146845호에 기술된 바와 같이 형성될 수 있다. 대안적으로, 캡슐은 무엇보다도, 폴리비닐 아세테이트를 포함하는 쉘을 기술하는 US 2017/0055569에 기술된 바와 같이 형성될 수 있다. 대안적으로, 캡슐은 예를 들어,EP 0389700 A1; US 4,251,195; US 6,214,376; WO 2003/055587; 또는 WO 2004/050069에 기술된 바와 같이 형성될 수 있다.
캡슐은 미세하게 분산된 액체상 또는 막 형성 중합체로 코팅된 고체상을 포함할 수 있다. 중합체는 예를 들어, 유화 및 코아세르베이트화 또는 계면 중합화 후에, 캡슐화될 재료 상에 증착될 수 있다. 대안적으로, 액체 감각 증강제는 하나 이상의 막형성 중합체로 코팅될 수 있는 매트릭스에 흡수될 수 있다.
바람직하게는, 쉘은 하나 이상의 펜던트 하이드록실 모이어티를 쉘의 외부 표면 상에 포함하거나, 하나 이상의 펜던트 하이드록실 모이어티를 쉘의 외부 표면 상에 포함하도록 처리된다. 펜던트 하이드록실 모이어티는 하나 이상의 하이드로콜로이드, 하나 이상의 필러, 또는 둘 모두에 의해 제공될 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 쉘은 하나 이상의 하나 이상의 하이드록실기를 제공하는 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 쉘의 외부 표면 상에 펜던트 하이드록실 모이어티를 형성하기 위한 적절한 처리는 플라스마 처리 또는 코로나 처리를 포함한다. 하이드록실기의 농도 또는 밀도는 쉘의 조성 또는 쉘의 처리 유형이나 정도를 제어하는 단계에 의해 제어될 수 있다.
캡슐은 쉘의 외부 표면을 소수성으로 만드는 임의의 적절한 방식으로 처리될 수 있다. 바람직하게는, 캡슐은 소수성기를 쉘의 외부 표면에 공유 결합시키도록 처리된다. 소수성 표면은 소수성기를 포함하는 임의의 적절한 시약(들)과 표면을 반응시키는 단계에 의해 형성될 수 있다. 바람직하게는, 소수성기는 쉘의 외부 표면 또는 쉘의 외부 표면 상의 펜던트 양자 공여기에 공유 결합된다. 예를 들어, 소수성기는 쉘의 외부 표면의 펜던트 하이드록실기에 공유 결합될 수 있다.
쉘의 외부 표면의 모이어티와 소수성 시약이 공유 결합되면, 쉘의 외부 표면 상에 소수성 재료의 코팅을 단순 배치하는 것보다, 쉘에 더욱 단단히 부착되는 소수성기가 형성될 수 있다.
소수성 시약은 아실기 또는 지방산기를 포함할 수 있다. 아실기 또는 지방산기 또는 이들의 혼합물은 포화되거나 불포화될 수 있다. 지방산 할라이드와 같은 시약 중의 지방산기는 쉘의 하이드록실기와 같은 펜던트 양자 공여기(예: 하이드록실기)와 반응하여, 예를 들어, 지방산과 쉘 사이에서 에스테르 결합과 같은 공유 결합을 형성할 수 있다. 본질적으로, 이러한 펜던트 하이드록실기와의 반응은 셀룰로오스계 재료를 에스테르화할 수 있다.
바람직하게는, 아실기 또는 지방산기는 C10-C30 알킬(10 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 알킬기), C12-C24 알킬(14 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 알킬기), 또는 바람직하게는 C16-C20 알킬(16 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 알킬기)을 포함한다. 일부 실시예에서, 캡슐은 개질되어 둘 이상의 길이를 갖는 지방산을 포함하는 모이어티에 공유 결합된다. 당업자라면 본원에서 사용된 용어 "지방산"이 12 내지 30 개의 탄소 원자, 14 내지 24개의 탄소 원자, 16 내지 20개의 탄소 원자를 포함하거나 또는 15, 16, 17, 18, 19, 또는 20개 보다 많은 탄소 원자를 갖는 장쇄 지방족, 포화 또는 불포화 지방산을 지칭한다는 것을 이해할 것이다. 다양한 구현예들에서, 소수성 시약은 예를 들어, 아실 할라이드, 지방산 할라이드, 예를 들어 팔미토일(C16) 염화물, 스테아로일(C18) 염화물 또는 베헤노일(C22) 염화물을 포함하는 지방산 염화물, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 예를 들어, 소수성 시약은 팔미토일 염화물 및 스테아로일 염화물의 혼합물을 포함할 수 있다. 쉘의 외부 표면 상에서 지방산 염화물과 펜던트 하이드록실기 사이의 반응은 결합된 지방산 에스테르 모이어티 및 염산을 생성한다.
소수성 모이어티를 포함하는 시약은 임의의 적절한 방식으로 쉘에 결합될 수 있다. 예를 들어, 쉘은 시약이 쉘 상의 반응성기와 반응하기에 적절한 시간 동안 적절한 온도에서 시약이 포함된 증기에 노출될 수 있다. 예를 들어, 펜던트 하이드록실기를 포함하는 쉘을 갖는 캡슐은 약 80℃ 내지 약 100℃의 온도에서 약 2분 내지 약 10분 동안 지방산 할라이드가 포함된 증기에 노출되어 에스테르 결합을 통해 지방산 모이어티를 표면에 부착시킬 수 있다. 증기는, 증기가 풍부한 질소 기체 스트림과 같은 적절한 기체 스트림에 반송될 수 있다.
대안적으로, 소수성 모이어티를 포함하는 시약은 적절한 용매에 용해될 수 있고, 용매는 예를 들어, 침지, 분무, 인쇄, 또는 적절한 온도 및 적절한 시간 동안 쉘 상의 펜던트 반응성 모이어티와 반응하도록 달리 접촉시키는 단계에 의해 도포될 수 있다. 시약은 임의의 적절한 용매에 용해될 수 있다. 지방산 할라이드의 경우, 용매는 바람직하게는 비 양자성 극성 용매, 예컨대 아세톤 또는 아세토니트릴이다.
다른 예에서, 소수성 모이어티를 포함하는 일정량의 시약은, 제어된 온도에서 쉘의 표면에 용매 없이 증착될 수 있는데, 예를 들어 시약의 액적이 표면 상에 일정하게 이격된 20 ㎛의 원을 형성할 수 있다. 시약의 증기 장력(vapour tension)을 조절하면, 미반응 산 염화물을 지속적으로 회수하면서 지방산과 쉘 사이의 에스테르 결합이 형성되어, 확산에 의한 반응의 전파가 촉진될 수 있다. 일부 경우에, 쉘의 펜던트 하이드록실기의 에스테르화는, 쉘 표면 상의 펜던트 하이드록실기와 아실 할라이드, 예컨대 지방산 염화물을 포함하는 아실 염화물의 반응에 기초한다. 소수성 시약을 가열하는데 사용될 수 있는 온도는, 시약의 화학적 성질에 좌우되며, 지방산 할라이드의 경우, 약 120℃ 내지 약 180℃의 범위이다. 하지만, 사용될 수 있는 온도는 캡슐의 쉘의 성질에 의해 제한될 수 있다. 일부 바람직한 구현예에서, 반응 온도는 약 80℃ 내지 약 100℃의 범위 내에 있다.
바람직하게는, 소수성 캡슐은 지방산기, 예컨대 지방산 할라이드를 포함하는 시약을 캡슐의 쉘 상의 펜던트 하이드록실기와 반응시켜 캡슐의 소수성 표면을 형성하는 단계에 의해 형성된다. 소수성 지방 아실기는, 캡슐의 소수성 표면을 형성하도록 지방산 할라이드(예를 들어, 예컨대 염화물)를 쉘 상의 펜던트 하이드록실기와 반응시키는 단계에 의해 쉘의 표면에 부착될 수 있다. 지방산 할라이드는 액체 형태인 지방산 할라이드를 고체 지지체(예: 브러쉬, 롤러 또는 흡수성 또는 비흡수성 패드) 상에 로딩한 다음, 캡슐의 표면과 고체 지지체를 접촉시키는 단계에 의해 도포될 수 있다. 지방산 할라이드는 그라비아, 플렉소그래피, 잉크젯, 헬리오그래피 같은 프린트 기술에 의하거나, 분무에 의하거나, 습윤에 의하거나, 지방산 할라이드를 포함하는 액체에 침지하는 것에 의해 도포될 수도 있다. 도포 단계에서, 캡슐의 표면 상에 균일 또는 불균일 패턴의 소수성 영역들을 형성하는 시약의 분리 섬(discrete islands)이 증착될 수 있다. 래퍼의 소수성 영역의 균일 또는 불균일 패턴은, 적어도 약 100개의 소수성 분리 섬, 적어도 약 500개의 소수성 분리 섬, 적어도 약 1000개의 소수성 분리 섬, 또는 적어도 약 5000개의 소수성 분리 섬으로 형성될 수 있다. 소수성 분리 섬은 원, 사각형 또는 다각형과 같은 임의의 유용한 형상을 가질 수 있다. 소수성 분리 섬은 임의의 유용한 평균 가로 치수(lateral dimension)를 가질 수 있다. 많은 구현예에서, 소수성 분리 섬은 5 내지 100 ㎛의 범위, 또는 5 내지 50㎛ 범위의 평균 가로 치수를 가진다. 표면에 도포된 시약의 확산을 돕기 위해, 가스 스트림이 적용될 수도 있다. 미국 특허 출원 제20130236647호(그 전체가 본원에 참조로 통합됨)에 기술된 것과 같은 장치 및 단계가, 소수성 시트를 생산하는 데 사용될 수 있다.
일부 구현예에서, 가열된 지방산 할라이드 또는 다른 적절한 소수성 시약의 스트림이 캡슐 층(bed) 전체에 걸쳐 흘러, 예를 들어, 지방산 염화물을 하이드록실기와 캡슐의 표면 상에서 반응시킴으로써, 소수성 시약을 캡슐에 접목시킬 수 있다. 일부 구현예에서, 스트림의 온도는 70℃ 내지 170℃일 수 있다. 반응 온도는, 무엇보다도, 친수성 시약의 증기압 및 쉘의 온전함이 손상되는 온도 중 하나 또는 둘 모두에 따라 달라질 수 있다. 캡슐의 층은 가열된 소수성 시약의 스트림을 도입하기 이전에 적절한 온도에서 가열됨으로써 전처리되거나 되지 않을 수 있다.
소수성 시약, 예컨대 지방산 할라이드는 질소 또는 공기와 같은 캐리어 가스에 의해 운반될 수 있다. 스트림의 유속은 일정하거나 변할 수 있다. 예를 들어, 유속은 비교적 긴 지속 시간 동안 낮을 수 있고, 캡슐을 부상(levitation)시킬 수 있을 정도로 높은 유속의 짧은 지속 시간이 중간에 배치될 수 있다. 소수성 시약은 압지 상에 놓일 수 있고, 이는 캡슐이 담긴 칼럼의 바닥에 놓일 수 있다. 캐리어 가스는 칼럼을 통해 흘러 FAC를 캡슐과 상호 작용시킬 수 있다. 캐리어 가스는 칼럼으로 도입되기 이전에 예열될 수 있다. 추가적으로, 또는 대안적으로, 소수성 시약은, 예를 들어 수조(water bath) 내에서 가열될 수 있고, 소수성 시약의 가열된 증기는 캡슐을 함유하는 칼럼 내에 도입되도록 캐리어 가스와 결합될 수 있다. 캐리어 가스는 소수성 시약 증기와 결합되기 이전에 예열될 수 있다.
어느 경우에도(압지 또는 열로 생성된 소수성 시약 증기), 가스는 칼럼으로부터, 예를 들어 캐리어 가스 스트림을 통해, 배출되어 염산과 같은(반응이 지방산 염화물과 표면 하이드록실 모이어티 사이에서 일어나는 경우임) 반응 부산물이 생성될 수 있다.
접목 후에는, 캡슐을 자연적으로 냉각시키거나 단계적 냉각을 통해 냉각시킬 수 있다. 단계 냉각은, 칼럼 내의 캡슐을 연속적으로 온도가 감소되는 가열된 공기, 질소 또는 수증기에 노출시키는 단계를 수반할 수 있다. 예를 들어, 가열된 공기, 질소 또는 수증기는 각각의 연속적인 냉각 단계마다 20℃씩 또는 임의의 적절한 단계적 온도 감소에 의해 냉각될 수 있다.
일부 구현예에서, 캡슐을 석유 에테르와 같은 적절한 용매 중에서 지방산 할라이드와 같은 적절한 소수성 시약과 접촉시키고, 적절한 온도 및 시간동안 오븐 내에서 가열하거나 히트 건으로 가열하여 시약을 캡슐의 표면에 접목시킬 수 있다. 가열 시간의 연장으로 인해 캡슐의 온전함 또는 성능이 손상될 수 있는 경우에 시약의 접목을 가능하게 하는 캡슐의 가열 시간이 제한될 수 있다. 바람직하게는, 소수성 시약으로 코팅된 캡슐은 약 2분 내지 약 20분, 더 바람직하게는 약 4분 내지 약 8분 동안 가열된다. 소수성 시약, 용매(사용되는 경우), 및 캡슐의 성질에 따라, 약 70℃ 내지 약 170℃에서 가열될 수 있다.
캡슐은 구형, 타원형 또는 원통형과 같은 임의의 적절한 형상을 가질 수 있다. 그러나, 바람직하게는 캡슐은 구형이다. 이는 적어도 약 0.9, 및 바람직하게는 대략 1의 구형도 값(sphericity value)을 갖는 캡슐을 포함할 수 있다. 구형도는 물체가 얼마나 구 형상인지에 대한 측정이다. 정의에 의하면, 물체의 구형도(ø)는 주어진 물체와 동일한 체적을 갖는 구의 표면적 대 물체의 표면적의 비율이다. 완전한 구는 1의 구형도 값을 가진다. 바람직하게는, 일반적으로 구 형상의 캡슐은 일반적으로 구 형상의 외부 셀을 포함한다.
캡슐은 임의의 적절한 감각 증강제를 함유할 수 있다. 적절한 감각 증강제는 향미제 및 감각제를 포함한다. 적절한 향미제는 천연 또는 합성 멘톨, 페퍼민트, 스피어민트, 커피, 홍차, 향신료(예컨대 계피, 정향 및/또는 생강), 코코아, 바닐라, 과일 향미, 초콜릿, 유칼립투스, 제라늄, 유제놀, 용설란, 주니퍼, 아네톨, 리날로올 및 이들의 임의의 조합을 포함한다. 특히 바람직한 향미제는 멘톨이다.
파단성 캡슐 내의 감각 증강제의 농도는 원하는 양의 감각 증강제를 제공하도록 조절되거나 변경될 수 있다. 따라서, 각각의 캡슐 내의 감각 증강제의 농도는 원하는 감각 결과에 따라 동일하거나 달라질 수 있다.
캡슐은 바람직하게는 약 2 ㎜ 내지 약 7 ㎜, 더 바람직하게는 약 3 ㎜ 내지 약 5 ㎜의 직경을 가진다. 일부 바람직한 구현예에서, 캡슐은 약 3.5 ㎜의 직경을 가진다. 대안적으로, 캡슐은 예를 들어, 1 ㎜ 미만의 직경을 갖는 마이크로캡슐일 수 있다. 예를 들어, 마이크로캡슐은 약 0.01 ㎜ 내지 약 1 ㎜의 직경을 가질 수 있다.
캡슐의 쉘은 임의의 적절한 두께를 가질 수 있다. 마이크로캡슐은 대형 캡슐보다 얇은 쉘을 가질 수 있다. 약 2 ㎜ 이상의 직경을 갖는 캡슐의 경우, 쉘은 캡슐이 제조 동안 힘을 견딜 수 있도록 충분히 높은 고유 파열 강도를 제공하기 위해 바람직하게는 적어도 30 ㎛, 더 바람직하게는 적어도 50 ㎛의 두께를 가진다.
본 발명의 흡연 물품에 사용될 수 있는 파단성 캡슐의 예로는 분쇄성 캡슐과 같은 기계적 파단성 캡슐; 열 파열성 캡슐; 0.3 ㎜ 내지 1.0 ㎜ 직경을 갖는 마이크로캡슐; 또는 1.0 ㎜ 내지 7.0 ㎜의 직경을 갖는 매크로캡슐; 등을 포함한다. 바람직하게는, 파단성 캡슐은 분쇄성 캡슐이다. 본원에 사용되는 바와 같이, 분쇄성 캡슐은 약 0.01 kp 내지 약 5 kp, 바람직하게 약 0.5 kp 내지 약 2.5 kp의 압축 강도를 갖는 캡슐이다. 캡슐의 압축 강도는 파열될 때까지 하나의 캡슐 상에 수직으로 하중을 연속적으로 적용하여 측정될 수 있다. 캡슐의 압축 강도는 25 Kg의 용량, 0.02 Kg의 분해능, ±0.15%의 정확도로 LLOYD-CHATILLON 디지털 포스 게이지, 모델 DFIS 50을 사용하여 측정될 수 있다. 포스 게이지는 스탠드에 부착할 수 있다; 캡슐은 수동 나사 스크류 장치에 의해 위로 이동된 플레이트의 중간에 배치될 수 있다. 그런 다음 수동으로 압력을 인가할 수 있다. 게이지는 캡슐이 파열되는 바로 그 순간에 인가된 최대력을 기록한다(예를 들어, Kg 또는 Lb로 측정). 캡슐의 파열은 코어 내용물의 방출을 초래한다.
캡슐을 특징화하기 위한 추가적인 방법은, 예를 들어 파쇄 전에 캡슐이 견딜 수 있는 뉴턴(Newton)으로 측정된 최대 압축력인 분쇄력; 압축에 기인한 캡슐의 치수 변화인 파단 거리, 즉 파단 시의 변형을 포함한다. 또한, 예를 들어 캡슐의 치수(예, 캡슐 직경), 및 파열 지점까지 압축될 때 압축력의 방향으로 측정된 캡슐의 치수 사이의 비율로 표현될 수 있다. 압축은 일반적으로 자동 또는 수동 압축 테스트기의 압축 플레이트에 의해 바닥을 향해 인가된다. 이러한 기계는 당업계에 널리 공지되어 있으며 상업적으로 이용 가능하다.
바람직한 구현예에서, 캡슐은 흡연 물품에 도입되기 이전에 약 0.6 kp 내지 약 2 kp, 바람직하게는 약 0.8 kp 내지 약 1.2 kp의 압축 강도를 가진다. 캡슐은 바람직하게는 흡연 물품에 도입된 후 및 흡연 테스트를 받은 후에 약 0.6 kp 내지 약 2 kp, 더 바람직하게는 약 0.8 kp 내지 약 1.2 kp의 압축 강도를 가진다. 대안적으로, 캡슐은 흡연 물품 내에 도입되기 이전에 약 10.0 N 내지 약 25.0 N, 바람직하게는 약 11 N 내지 약 18 N, 더 바람직하게는 약 12.0 N 내지 약 16.0 N 범위의 파쇄력 값을 가진다. 압축 테스트기는 10 ㎜/분 내지 420 ㎜/분의 속도 범위에서 작동할 수 있다. 직경이 약 4 ㎜ 내지 약 7 ㎜의 범위인 캡슐의 경우, 흡연 물품 내에 도입되기 이전에 캡슐은 약 0.60 ㎜ 내지 약 0.80 ㎜, 바람직하게는 약 0.74 ㎜의 파단 거리를 나타낼 수 있다. 상기 파쇄력(클릭 저항으로도 알려짐)과 파단 거리는 100 N 인장 하중 셀이 장착된 범용 인장/압축 테스트기(예: 인스트론(Instron) 또는 이의 등가물)가 약 30 mm/분의 속도로 약 0.6 kp 내지 약 2 kp, 바람직하게는 약 0.8 kp 내지 약 1.2 kp의 하중을 가할 때 일반적으로 획득된다. 바람직하게는, 방출 요소는 약 17 N, 바람직하게는 약 14 N의 최대 파단 저항을 가진다. 상기 최대 파단 저항은 100 N 인장 하중 셀이 장착된 범용 인장/압축 테스트기(예: 인스트론 또는 등가물)가 약 30 mm/분의 속도로 60%의 상대 습도 하에 22℃에서 작동할 때 일반적으로 획득된다. 수동 테스트기의 일 예는 0~200 N 의 측정 범위를 갖는 Alluris의 FMI-220C2형 디지털 포스 게이지이고, 공급 업체는 Alluris GmbH & Co.이다.
본 개시에 기술된 하나 이상의 캡슐은 임의의 적절한 방식으로 흡연 물품 내에 포함될 수 있다. 바람직하게는, 캡슐은 흡연 물품의 필터 또는 마우스피스 내로 통합된다.
용어 "마우스피스"는 소비자의 입과 접촉하도록 디자인된 흡연 물품의 일부를 나타내도록 본원에서 사용된다. 마우스피스는 티핑 래퍼와 같은 외부 래퍼의 범위에 의해 정의될 수 있다. 마우스피스는, 일부 사례에서, 흡연 물품의 마우스 단부로부터 약 40 ㎜, 또는 흡연 물품의 마우스 단부로부터 약 30 ㎜ 연장되는 흡연 물품의 일부로서 정의될 수 있다. 마우스피스는 필터를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 캡슐은 필터 내에 통합된다. 바람직하게는, 캡슐은, 초산 셀룰로오스 토우, 폴리락트산(PLA), 또는 종이와 같은 필터 재료 내에 포매된다. 예를 들어, 필터는 향미-함유 파단성 캡슐이 담배 필터 내에 통합되는 방식과 유사한 방식으로 필터 재료 내에 포매될 수 있다.
대안적으로, 캡슐은 필터 내의 공극 또는 공동 내에 배치될 수 있다. 예를 들어, 캡슐은 플러그-공간-플러그의 구성으로 공동에 삽입될 수 있고, 캡슐이 삽입되는 공동은 상류 세그먼트와 하류 세그먼트에 의해 이들의 사이에 정의한다. 일부 구현예에서, 필터는 공동 위에 놓이는 창을 제공하는 투명 래퍼를 포함한다. 이는 사용자가 공동 내 캡슐을 볼 수 있게 한다. 이는 캡슐에 시각적 표시기가 있는 경우 특히 유리할 수 있는데, 소비자는 캡슐이 파단되었음을 이를 통해 확실히 알 수 있을 것이다.
본 개시에 기술된 바와 같이 캡슐을 함유하는 필터 또는 마우스피스는 담배 로드와 같은 로드에 부착되어 흡연 물품의 전부 또는 적어도 일부를 형성할 수 있다. 바람직하게는, 마우스피스는 축 방향으로 로드와 정렬된다. 많은 구현예에서, 필터는 티핑 종이로 담배 로드에 결합된다.
캡슐을 함유하는 필터 또는 마우스피스는 임의의 적절한 흡연 물품 내에 포함될 수 있다. 용어 "흡연 물품"은, 본원에서 담배와 같은 흡연 가능한 재료에 불을 붙이고 연소시켜 연기를 생성하는 궐련, 엽궐련, 가는 엽궐련 및 다른 물품을 나타내는 데에 사용된다. 용어 "흡연 물품"은, 담배 기재 또는 기타 니코틴 함유 기재와 같은 에어로졸 형성 기재를 연소시키지 않고도 니코틴이 포함된 에어로졸이 가열에 의해 발생되는 에어로졸 발생 물품을 또한 포함하고, 에어로졸 형성 기재를 연소 또는 가열하지 않고도, 예를 들어, 화학 반응 또는 분말 흡입을 통해 니코틴이 포함된 에어로졸이 발생되는 물품도 포함한다.
바람직하게는, 흡연 가능한 재료 또는 에어로졸 형성 기재는 담배의 로드를 포함한다. 본 개시의 목적 상, "흡연 가능한 재료" 및 "에어로졸 형성 기재"는 서로 교환 가능하게 사용된다. 로드는 썰은 담배 또는 담배 각초(tobacco cut filler)로 형성될 수 있거나, 재구성 담배(reconstituted tobacco) 또는 캐스트 리프 담배(cast leaf tobacco) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 에어로졸 형성 기재는 단부 대 단부 관계(end-to-end relationship)로 마우스피스와 연결될 수 있다.
가열식 흡연 물품의 일 예는, 하나 이상의 전기 가열 요소에 의해 가열되어 에어로졸을 생성하는 에어로졸 형성 기재를 포함한다. 다른 타입의 가열식 흡연 물품에서는, 가연성 또는 화학적 열원으로부터 물리적으로 분리된 에어로졸 형성 기재(열원의 내부, 둘레 또는 하류에 위치될 수 있음)까지 열을 전달함으로써 에어로졸이 생성된다.
용어 "에어로졸 발생 물품"은 가열식 흡연 물품, 궐련, 엽궐련, 가는 엽궐련이 아닌 흡연 물품, 또는 담배 기재를 연소시켜 연기를 생성하는 흡연 물품을 지칭하기 위해 본원에서 사용된다. 본 발명에 따른 흡연 물품은, 조립된(assembled) 흡연 장치일 수 있고, 또한, 에어로졸을 생성하기 위한 하나의 조립된 장치를 생성하기 위해 하나 이상의 다른 성분과 조합되는 흡연 장치의 성분들, 예를 들어, 가열식 흡연 장치 또는 흡연 물품의 소모성 부품일 수 있다.
전형적으로, 에어로졸 발생 장치는, 열원; 에어로졸 형성 기재(예를 들어, 담배 기재); 에어로졸 형성 기재의 하류에 있는 적어도 하나의 공기 유입구; 및 상기 적어도 하나의 공기 유입구와 상기 물품의 마우스 단부 사이에 뻗어 있는 기류 경로를 포함한다. 열원은 바람직하게는 에어로졸 형성 기재의 상류에 있다. 많은 구현예에서, 열원은 에어로졸 발생 장치 및 에어로졸 발생 장치 내에 제거 가능하게 수용되는 소모성 에어로졸 발생 물품과 일체형이다.
열원은 가연성 열원, 화학적 열원, 전기적 열원, 히트 싱크 또는 이들의 임의의 조합일 수 있다. 열원은 바람직하게는 에어로졸 형성 기재에 삽입될 수 있는 블레이드 형태의 전기 열원일 수 있다. 대안적으로, 열원은 에어로졸 형성 기재를 둘러싸도록 구성될 수 있으며, 에어로졸 형성 기재는 중공 실린더형(hollow cylinder)이거나 임의의 다른 적절한 형태일 수 있다. 대안적으로, 열원은 가연성 열원일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 가연성 열원은, 사용 중에 열을 발생시키기 위하여 그 자체가 연소되며, 궐련, 시가 또는 시가릴로와 달리, 흡연 물품의 담배 기재를 연소시키는 과정을 포함하지 않는다. 바람직하게는 이러한 가연성 열원은, 탄소와 점화 보조제(ignition aid), 즉 금속 과산화물, 초과산화물 또는 질산염을 포함하며, 여기서 금속은 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속이다.
바람직하게는, 캡슐은 에어로졸 형성 기재가 포함된 흡연 물품의 마우스피스 내에 포함되는데, 상기 에어로졸 형성 기재는 에어로졸 발생 기재를 연소시키지 않으면서 에어로졸을 생성하기에 충분한 정도까지 흡연 물품의 전기 가열 요소에 의해 가열되도록 구성된다. 흡연 물품은 에어로졸 냉각 요소 및 지지 요소를 마우스피스와 에어로졸 발생 기재 사이에 포함할 수 있다. 예를 들어, 에어로졸 발생 요소는 국제 (PCT) 특허 출원 공보 제WO2013/098405호에 기재된 것과 같은 에어로졸 발생 물품일 수 있다.
가열식 흡연기타 물품 또는 에어로졸 발생 물품에서 사용되는 담배 기재 또는 에어로졸 발생 기재는 일반적으로 궐련과 같은 연소식 흡연 물품보다 높은 수준의 습윤제(들)를 포함한다. 적절한 습윤제는 당업계에 공지되어 있으며, 이에는 당 알코올, 당 폴리올, 중합체 폴리올, 글리콜, 우레아(urea) 및 알파-하이드록시 산이 포함된다. 예를 들어, 습윤제는 글리세롤, 글리세롤 트리아세테이트, 트리에틸 시트레이트, 폴리에틸렌 글리콜(PEG400 및 PEG600과 같은 PEG), 폴리옥시에틸렌, 말티톨, 자일리톨, 소르비톨, 프로필렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 및 폴리덱스트로스를 포함할 수 있다.
다양한 구현예에서, 담배 기재 또는 에어로졸 형성 기재는 높은 수준의 습윤제를 가진다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 높은 수준의 습윤제는 건조 중량 기준으로 약 10 중량% 초과 또는 바람직하게는 약 15 중량% 초과 또는 보다 바람직하게는 약 20 중량% 초과인 습윤제 함량을 의미한다. 담배 기재 또는 에어로졸 발생 기재는 건조 중량 기준으로 약 10중량% 내지 약 30중량%, 약 15중량% 내지 약 30중량%, 또는 약 20중량% 내지 약 30중량% 사이의 습윤제 또는 에어로졸 형성제 함량을 가질 수 있다.
본 발명의 일 측면에 관하여 전술한 특징들은 또한 본 발명의 다른 측면에 적용될 수도 있다.
본원에서 사용되는 모든 과학적 및 기술적 용어는 달리 특정되지 않는 한 당업계에서 공통적으로 사용되는 의미를 가진다. 본원에서 제공된 정의는 본원에서 빈번하게 사용되는 특정 용어의 이해를 용이하게 하기 위한 것이다.
용어 "상류" 및 "하류"는 담배 기재 또는 에어로졸 발생 기재로부터 마우스피스를 통해 흡인되는 주류연 또는 에어로졸의 방향과 관련하여 설명되는 흡연 물품 요소의 상대 위치를 나타낸다.
용어 "주류연"은, 궐련과 같은 가연성 흡연 물품에 의하여 생산된 연기 및 전술한 비-가연성 흡연 물품에 의하여 생성된 에어로졸을 지칭하는데 사용된다. 주류연은 흡연 물품을 통하여 흐르고, 사용자에 의하여 소비된다.
용어 "소수성"은 발수성을 나타내는 표면을 지칭한다. 본 발명에 따른 캡슐이 소수성으로 만들어졌는지 여부를 알아내기 위해서는, 한정된 조건 하에서 규정된 기간 동안 상기 캡슐과 미처리 캡슐에 흡수된 물의 양을 비교할 수 있다. 처리된 캡슐이 더 적은 물을 흡수하는 경우, 상기 캡슐은 미처리 캡슐보다 더 소수성으로 간주될 수 있다. 예를 들어, 코브(Cobb) 물 흡수 테스트(ISO535:1991)은 캡슐에 흡수되는 물의 양을 알아내기 위해 캡슐에 적용되도록 변형될 수 있다.
용어 '파열 강도(burst strength)'는 캡슐이 파열될 때 캡슐(흡연 물품의 외측에 있는 경우)에 가해진 힘을 의미한다. 파열 강도는 캡슐의 힘 대 압축 곡선에서의 피크로 표시된다. 이는 0~200N의 측정 범위를 갖는 Alluris의 FMI-220C2 형 디지털 포스 게이지(독일 Alluris Gmbh & Co. KG에서 시판중임)와 같은, 당업계에 공지된 적절한 측정 장치를 사용하여 테스트될 수 있다.
용어 '캡슐의 직경(diameter of the capsule)'은 필터 또는 흡연 물품의 길이 방향에 수직으로 측정했을 때 캡슐의 최장 단면 치수를 말한다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용된 바와 같이, 단수 형태들("a", "an", 및 "the" )은, 달리 그 내용이 명확하게 기술되지 않는 한, 복수의 지시 대상을 갖는 구현예를 포함한다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용된 바와 같이, "또는"은 달리 그 내용이 명확하게 기술되지 않는 한 일반적으로 "및/또는"을 포함하는 의미로 사용된다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "갖다", "갖는", "포함하다", "포함하는", "이루어지다", "이루어지는" 등은 개방형의 의미로 사용되며, 일반적으로 "포함하지만, 이에 제한되지 않는" 것을 의미한다. "~로 본질적으로 구성되는", "~로 구성되는" 등은 "이루어지는" 등에 포함되는 것임이 이해될 것이다.
단어 "바람직한" 및 "바람직하게"는 특정 환경 하에서 특정 이익을 제공할 수 있는 본 발명의 구현예들을 지칭한다. 그러나, 다른 구현예들이 동일 또는 다른 환경 하에서 바람직할 수도 있다. 또한, 하나 이상의 바람직한 구현예의 설명은 다른 구현예가 유용하지 않음을 암시하는 것이 아니며, 청구항을 포함하는 본 개시 내용의 범위로부터 다른 구현예를 배제하도록 의도되지 않는다.
본 발명이 첨부된 도면을 참조하여 단지 예로서 더 설명될 것이며, 이 중에서
도 1은 펼쳐진 래퍼를 갖는 흡연 물품(이 경우에는 궐련)의 구현예의 개략적인 사시도이고;
도 2는 캡슐을 포함하는 마우스피스를 포함하는 흡연 물품의 구현예의 개략적인 단면도이며;
도 3은 친수성 표면에 소수성 모이어티를 접목시키기 위한 반응의 구현예를 도시하는 개략도이다.
도 1에 도시된 흡연 물품(100)은 대략 원통형인 담배 로드(101) 형태의 에어로졸 형성 기재 및 대략 원통형인 필터(103) 형태의 마우스피스를 포함한다. 담배 로드(101) 및 필터(103)는 단부-대-단부 관계로, 바람직하게는 서로 접경하면서 축방향으로 정렬된다. 상기 담배 로드(101)는 흡연 재료를 둘러싸는 외부 래퍼(105)를 포함한다. 상기 담배는 바람직하게는 썰은 담배(shredded tobacco) 또는 담배 각초(tobacco cut filler)이다. 필터(103)는 필터 재료를 둘러싸는 필터 래퍼(미도시)를 포함한다. 담배 로드(101)는 상류의 불붙는 단부(109) 및 하류 단부(111)을 가진다. 필터(103)는 상류 단부(113) 및 하류의 마우스 단부(115)을 가진다. 필터(103)의 상류 단부(113)은 담배 로드(101)의 하류 단부(111)에 인접한다. 액체 향미제를 함유하는 파단성 캡슐(120)은 필터(103)의 공동 내에 배치된다.
필터(103)의 전체 길이 및 담배 로드(101)의 인접 영역을 둘러싸는 티핑 재료(117)에 의해서 필터(103)가 담배 로드(101)에 부착된다. 명료성을 위해서, 도 1에는 티핑 재료(117)가 흡연 물품으로부터 부분적으로 제거되어 도시된다. 이 구현예에서, 티핑 재료(117)는 또한 원주 방향 천공(123)의 열을 포함한다. 상기 천공(123)은 주류연의 환기를 위해서 제공된다.
도 2는 바람직한 구현예에 따른 흡연 물품(10)을 도시한다. 흡연 물품(10)은 동축 정렬로 배치된 4개의 요소, 즉 에어로졸 형성 기재(20), 지지 요소(30), 에어로졸 냉각 요소(40), 및 마우스피스(50)를 포함한다. 이들 4개의 요소는 순차적으로 배치되고 외부 래퍼(60)에 의해 둘러싸여 흡연 물품(10)을 형성한다. 흡연 물품(10)은 사용자가 사용 동안에 사용자의 입 안에 삽입하는, 근위 또는 마우스 단부(70), 및 마우스 단부(70)에 대해 흡연 물품(10)의 대향 단부에 위치한 원위 단부(80)을 가진다. 액체 향미제를 함유하는 파단성 캡슐(120)은 마우스피스(50) 내에 배치된다.
사용 시, 공기는 사용자에 의해 원위 단부(80)로부터 흡연 물품(10)을 통해 흡인되어 마우스 단부(70)에 전달된다. 흡연 물품의 근위 단부(80)는 흡연 물품(10)의 상류 단부로서 기술될 수도 있고, 흡연 물품(10)의 마우스 단부(70)는 흡연 물품(10)의 하류 단부로서 기술될 수도 있다. 마우스 단부(70)와 원위 단부(80)사이에 위치한 흡연 물품(10)의 요소들은 마우스 단부(70)의 상류, 또는 대안적으로 원위 단부(80)의 하류인 것으로서 기술될 수 있다.
에어로졸 형성 기재(20)는 흡연 물품(10)의 극단적인 원위 또는 상류 단부에 위치한다. 도 2에 도시된 구현예에서, 에어로졸 형성 기재(20)는 래퍼에 의해 둘러싸인 권축된 균질화 담배 재료의 주름진 시트를 포함한다. 균질화 담배 재료의 권축된 시트는 에어로졸 형성제로서 글리세린을 포함한다.
지지 요소(30)는 에어로졸 형성 기재(20)의 바로 하류에 위치하고 에어로졸 형성 기재(20)와 접경한다. 도 2에 도시된 구현예에서, 지지 요소는 중공 초산 셀룰로오스 관이다. 지지 요소(30)는 에어로졸 형성 기재(20)를 흡연 물품(10)의 극단적인 원위 단부(80)에 위치시킴으로써, 에어로졸 발생 장치의 가열 요소가 에어로졸 형성 기재를 관통할 수 있다. 아래에 더 기술된 바와 같이, 에어로졸 발생 장치의 가열 요소가 에어로졸 형성 기재(20) 내로 삽입될 때, 지지 요소(30)는 에어로졸 형성 기재(20)가 에어로졸 냉각 요소(40)를 향해서 흡연 물품(10) 내에서 하류에 있도록 강제되는 것을 막는 역할을 한다. 지지 요소(30)는 에어로졸 형성 기재(20)로부터 흡연 물품(10)의 에어로졸 냉각 요소(40)를 이격시키는 스페이서로서도 작용한다.
에어로졸 냉각 요소(40)는 지지 요소(30)의 바로 하류에 위치하고 지지 요소(30)와 접경한다. 사용 시, 에어로졸 형성 기재(20)로부터 방출된 휘발성 물질은 흡연 물품(10)의 마우스 단부(70)을 향해서 에어로졸 냉각 요소(40)를 따라 통과한다. 휘발성 물질은 에어로졸 냉각 요소(40) 내부에서 냉각되어 사용자가 흡입하는 에어로졸을 형성할 수 있다. 도 2에 도시된 구현예에서, 에어로졸 냉각 요소는 래퍼(90)에 의해 둘러싸인 폴리락트산의 권축되고 주름진 시트를 포함한다. 폴리락트산으로 이루어진 권축되고 주름진 시트는 에어로졸 냉각 요소(40)의 길이를 따라 연장되는 복수의 길이 방향 채널을 정한다.
마우스피스(50)는 에어로졸 냉각 요소(40)의 바로 하류에 위치하고 에어로졸 냉각 요소(40)와 접경한다. 도 2에 도시된 구현예에서, 마우스피스(50)는, 낮은 여과 효율의 초산 셀룰로오스 토우 필터와 같은, 통상의 필터 재료를 포함한다.
흡연 물품(10)의 외부 래퍼(60)의 원위 단부는 티핑 종이(미도시)의 밴드에 의해 외접될 수 있다.
도 2에 도시된 흡연 물품(10)은 사용자가 흡연하거나 소모할 수 있도록, 가열체를 포함하는 에어로졸 발생 장치와 결합되도록 설계된다. 사용 시, 에어로졸 발생 장치의 가열 요소는 흡연 물품(10)의 에어로졸 형성 기재(20)를 충분한 온도로 가열해서 에어로졸을 형성하며, 이는 에어로졸 발생 물품(10)을 통해 하류로 흡인되고 사용자에 의해 흡입된다. 사용자는 물품(10)을 소비하는 동안 원하는 임의의 시간에 마우스피스(50)를 쥐어짜 캡슐(120)을 파단시켜 향미가 방출되도록 한다. 향미는 에어로졸을 운반하는 공기 중에 비말동반 될 수 있으며 에어로졸과 함께 사용자에 의해 흡입될 수 있다.
캡슐의 친수성 표면(200)을 소수성 표면(230)으로 전환시키는 반응의 실시예는 도 3에 도시된다. 친수성 표면(200)은 도시된 구현예에서 펜던트 하이드록실 모이어티(210)를 포함한다. 지방산 염화물(RCOCl)(220) 소수성 시약은 펜던트 하이드록시 모이어티(210)와 반응하여 펜던트 지방산 모이어티(240)를 갖는 소수성 표면(230)을 생성할 수 있다. 염산(HCl)(250)은 반응의 부산물이다.
실시예
실시예 1: 개념의 초기 증명
캡슐 표면의 소수성 처리의 효과를 테스트했다.
V. Mane Fils(프랑스)에서 멘톨 코어 및 젤라틴 위주로 구성된 쉘을 함유하는 캡슐을 얻었고, 캡슐을 석유 에테르(비 양자성 극성 용매)에 용해된, 팔미틴산 염화물(C16 지방산 염화물)이 들어있는 용액에 침지시켰다. 캡슐을 잠시 침지한 후 공기 중에서 건조시키고, 이어서 80~100℃의 오븐에 2~8분 동안 놓아두었다.
미처리 캡슐(V. Mane Fils에 의해 얻음) 및 소수성 처리된 캡슐을 편평한 면 상에 놓아두었다. 소수성 처리된 캡슐 및 미처리 캡슐의 표면 각각에 물 한 방울을 넣었다. 캡슐의 사진(도 4)은 물방울이 캡슐 상에 놓이고 몇 분 후에 촬영했다. 도 4에서, 미처리 캡슐은 왼쪽에 있고, 소수성 처리 캡슐은 오른쪽에 보인다. 미처리 캡슐의 벽의 두께는 50~100 ㎛에서 수배 더 두꺼워졌다. 소수성 처리 캡슐은 부풀어 오르지 않았고, 물방울은 몇 분 후에 편평한 면에서 원래의 모양을 유지했다.
도 4로부터 증거된 바와 같이, 캡슐의 소수성 처리는 물에 대해 상이한 반응을 낳았다. 처리는 미처리 캡슐에 비해 처리된 캡슐에 의해 흡수된 물의 양을 감소 시키는데 효과적이었다.
실시예 2: 추가 실험
I. 재료 및 방법
A. C16 지방산 염화물의 접목
젤라틴 및 약 2 ㎜ 내지 약 3 ㎜의 직경을 갖는 멘톨 함유 코어[V. Mane Fils(프랑스)]를 포함하는 쉘을 갖는 구형 캡슐(멘톨)("멘톨 캡슐") 및 비스코펄(비스코스로 제조되고 약 1 ㎜의 직경을 갖는 대략 구형의 물체)(렝고)에 팔미틴산 염화물, C16 지방산 염화물(C16 FAC)을, 3가지 접목 기술을 사용하여 접목시켜, 어떤 접목 기술이 소수성 쉘을 갖는 캡슐을 생성하기 위해 효과적일 수 있는지를 알아냈다. 접목은 FAC를 캡슐의 쉘 표면에 존재하는 하이드록실기와 반응시켜 지방산을 쉘에 공유 결합시키는 것이다. 반응의 부산물은 염산이며, 이는 배출된다.
사용된 3가지 접목 기술은 아래에 약술했다:
1. 오븐
시약 혼합 용액은 C16 FAC(2 중량%)를 용매(석유 에테르, 98%) 내에 도입함으로써 제조했다. 캡슐을 시약 혼합 용액에 수분 동안 침지시킨 다음 시약 혼합 용액으로부터 꺼냈다. 잔류 용매를 실온에서 수분 동안 캡슐로부터 증발시켰다. 그런 뒤에 캡슐을 오븐에 넣어서, 850 mbar의 압력 및 150℃ 온도의 질소 플럭스 하에서 아래 표 1에 표시된 시간 동안 유지시키거나, 150℃의 대기 조건 하에서 아래 표 1에 표시된 시간 동안 유지시켰다.
2. 히트 건
시약 혼합 용액을 C16 FAC(2 중량%)를 용매(석유 에테르, 98%) 내에 도입함으로써 제조했다. 캡슐을 시약 혼합 용액에 수분 동안 침지시킨 다음 시약 혼합 용액으로부터 꺼냈다. 잔류 용매를 실온에서 수분 동안 캡슐로부터 증발시켰다. C16 FAC는 아래 표 1에 표시된 시간 동안 150℃의 온도로 설정된 히트 건을 캡슐을 향하게 함으로써 캡슐 표면에 접목시켰다.
3. 기상
C16 FAC를 상단에 그릴이 놓인 페트리 접시 내에 놓아두었다. 캡슐을 그릴의 상단에 놓아두었다. 상단에 그릴과 캡슐이 놓인 페트리 접시를 데시케이터 내에 넣어서, 아래 표 1에 표시된 시간 동안 180℃의 오븐 내에 넣어두었다. 기상 실험을 위해, 반응기 내의 온도가 150℃에 더 빨리 도달하도록, 오븐은 180℃로 설정했다.
C16 접목 조건

2분

4분

5분

8분

10분

15분

20분

30분

150℃ 오븐

둘 다

둘 다

둘 다

150℃ 히트 건

둘 다

둘 다

둘 다

180℃ 기상

둘 다

비스코펄

멘톨

둘 다

비스코펄
B. C11 지방산 염화물의 접목
멘톨 캡슐 및 비스코펄에 C11 지방산 염화물(C11 FAC)를 3가지 접목 기술을 사용하여 접목시켜 어떤 접목 기술이 소수성 쉘을 갖는 캡슐을 생성하기 위해 효과적일 수 있는지를 알아냈다. 접목은 지방산 염화물을 캡슐의 쉘의 표면에 존재하는 하이드록실기와 반응시켜 지방산을 쉘에 공유 결합시켰다. 반응의 부산물은 염산이며, 이는 배출된다.
사용된 3가지 접목 기술은 아래에 약술했다:
1. 오븐
시약 혼합 용액을 C11 FAC(2 중량%)를 용매(석유 에테르, 98%) 내에 도입함으로써 제조했다. 캡슐을 시약 혼합 용액에 수분 동안 침지시킨 다음 시약 혼합 용액으로부터 꺼냈다. 잔류 용매를 실온에서 수분 동안 캡슐로부터 증발시켰다. 그런 뒤에 캡슐을 오븐에 넣어서, 850 mbar의 압력 및 80℃의 온도의 질소 플럭스 하에서 아래 표 2에 표시된 시간 동안 유지시키거나, 80℃의 대기 조건 하에서 아래 표 2에 표시된 시간 동안 유지시켰다.
2. 히트 건
시약 혼합 용액을 C11 FAC(2 중량%)를 용매(석유 에테르, 98%) 내에 도입함으로써 제조했다. 캡슐을 시약 혼합 용액에 수분 동안 침지시킨 다음 시약 혼합 용액으로부터 꺼냈다. 잔류 용매를 실온에서 수분 동안 캡슐로부터 증발시켰다. C11 FAC는 아래 표 2에 표시된 시간 동안 80℃의 온도로 설정된 히트 건을 캡슐을 향하게 함으로써 캡슐 표면에 접목시켰다.
3. 기상
C11 FAC를 상부에 그릴이 놓여있는 페트리 접시 내에 놓아두었다. 캡슐을 그릴의 상단에 놓아두었다. 상단에 그릴과 캡슐이 놓인 페트리 접시를 환형의 압지 상에 놓아두고 아래 표 2에 표시된 온도 및 시간 동안 오븐 내에 넣어두었다.
C11 접목 조건

4분

8분

10분

20분

80℃ 오븐

멘톨

80℃ 히트 건

둘 다

둘 다

멘톨

80℃ 증기

둘 다

둘 다

멘톨

100℃ 증기

멘톨

120℃ 증기

멘톨
C. 물 안에 침지
접목된 캡슐을 물에 넣고 그것의 반응을 관찰했다. 예를 들어, 캡슐의 일반적인 외관을 주목했고, 부유하는 캡슐의 백분율을 기록했고, 멘톨 캡슐의 변색 시간을 기록했다.
D. 열대성 환경에 놓여질 때 점진적인 중량 증가 측정
접목된 캡슐을 38℃ 및 90% 상대 습도에서 제어된 환경("열대성 환경")에 놓았으며, 수분 흡수로 인해 얻은 무게의 양을 알아내기 위해 소정의 시간에 그들의 질량을 측정했다.
E. 표면 장력 측정
표면 장력 측정은 멘톨 캡슐에서만 수행했다. 비스코펄의 작은 크기로 인해 표면 장력 측정은 비스코펄에 대해 수행하지 않았다. 멘톨 캡슐을 접착 테이프를 사용하여 소형 로드 상에 놓았고, 테스트는 맞춤형 기하학 구조(직경 3 ㎜, 높이 3 ㎜의 실린더) 및, 1.5 ㎜의 침지 깊이로 크루스(Kruss) 장비로, 60초 동안 수행했다. 캡슐에 의해 흡수된 물의 절대 질량을 측정했다. 이 실험은 접목의 효과를 평가하기 위해 설계하였고, 질량이 낮을수록 접목이 더 효과적이었다.
F. 색상 누출 측정
멘톨 캡슐로부터 누출된 색소의 양을 UV-VIS 분광 광도계를 사용하여 측정했다. 각 시료에 대해 3개의 캡슐을 증류수 내 적절한 분광 광도계 측정 셀 내에 넣었고 1분 후에 286 nm에서 흡광도를 측정했다.
II. 결과
다음 C16 FAC 실험에서 몇 가지 관찰을 했다. 일부 초기 관찰이 표 3(멘톨 캡슐) 및 표 4(비스코펄)에 제시된다.
멘톨 캡슐에 대한 관찰

오븐
150°C
Figure 112018125754579-pct00001
캡슐은 오븐에서 나올 때 표백되었다.
Figure 112018125754579-pct00002
물에 넣을 때 접목되지 않은 샘플(물에서 8~9 초 후에 변색되기 시작함)과 약간의 차이가 있음: 변색은 느리지는 않았지만(~10초), 덜 중요해 보였다.
Figure 112018125754579-pct00003
접목은 효율적으로 보이지 않았음: 캡슐은 특히 물과 반발하지 않았고 접목되지 않은 캡슐보다 더 잘 부유하는 것처럼 보였다.

히트 건 150°C
Figure 112018125754579-pct00004
캡슐은 또한 가열 후, 특히 4분 후에 표백되었다. 그들은 8분간 가열 후에 녹색을 회복했다.
Figure 112018125754579-pct00005
2분간 가열 후에, 캡슐은 여전히 젖어보였는데, 이는 약간의 석유 에테르가 남았기 때문일 가능성이 있다.
Figure 112018125754579-pct00006
물에 넣을 때 약 12초(2분간 가열) 또는 17초(4~8분 가열) 후에 변색이 시작되었다.
Figure 112018125754579-pct00007
캡슐은 접목된 것처럼 보였으며 4~8분 접목 후에 물에 넣어졌을 때 더 좋은 결과(적은 변색 및 더 나은 부유)를 나타냈다.

증기 상
180°C
Figure 112018125754579-pct00008
이 기술로 캡슐은 표백되지 않았다.
Figure 112018125754579-pct00009
그러나 이 공정에서 시간이 중요할 수 있다: 5분 후에 캡슐은 접목되지 않았으며(물에 넣을 때 차이 없음), 20분 후에는 냉각될 때(파열) 온전함을 유지하지 못하여 결과적으로 멘톨로 덮였다.
Figure 112018125754579-pct00010
하지만 15분 이후에, 캡슐은 여전히 고형이였으며, 표백되지 않았으며, 더 잘 부유하며, 변색이 시작되기 전에 물속에서 약 40초를 보낼 수 있었다.
비스코펄에 대한 관찰

비스코펄

오븐
150°C
Figure 112018125754579-pct00011
비스코펄은 오븐에서 나왔을 때 특히 2~4분의 접목에서 더 하얗게 보였다. 8분 미만 오븐에 두었을 때, 그들은 응집하는 경향이 있었고, 여전히 석유 에테르가 남아있는 채로 눅눅해 보였다. 접목 8분 후, 접목된 비스코펄은 접목되지 않은 비스코펄처럼 보였다.
Figure 112018125754579-pct00012
물에 넣었을 때, 비스코펄은 거의 즉시 침강했음; 접목이 효율적으로 보이지 않았다.

히트 건 150°C
Figure 112018125754579-pct00013
비스코펄은 접목되지 않은 캡슐에 대한 양태와 비슷했다.
Figure 112018125754579-pct00014
일부(오븐 방법보다 적은) 용매는 접목 후에 남아있는 것으로 보였다.
Figure 112018125754579-pct00015
접목되지 않은 샘플과 접목된 샘플 사이에 명백한 차이(물속에 부유하는 접목된 샘플(일부는 여전히 침강함))가 있었고, 접목 시간이 증가함에 따라 샘플 침강이 줄었다(약 70/30 내지 90/10, %로).

증기 상
180°C
Figure 112018125754579-pct00016
다시, 이 공정에서 시간이 분명히 중요했음: 비스코펄이 오븐에 오래있을수록 그들은 더 검게 밖으로 나왔다.
Figure 112018125754579-pct00017
뜻밖에, 접목은 비스코펄에서 이 방법으로는 효과가 없는 것으로 보임: 접목 시간이 얼마큼 사용되었든지 물 속에 침강했다.
일반적으로 C16 FAC의 접목은 C11 FAC의 접목보다 물에 대한 반응(예컨대: 증가된 부유 및 적은 색상 누출)과 관련하여 더 효과적이었다.
캡슐은 연장된 시한 동안 상승된 온도에 노출될 때 변질되는 것으로 관찰되었다. 80℃에서도, 너무 오래 노출을 유지하는 경우에는 캡슐의 변질되었다.
38℃ 및 90% RH에 놓여진 접목되지 않은 캡슐과 접목된 캡슐에서의 중량 증가는 관찰되지 않았다.
비스코펄을 물 속으로 침지한 결과는 아래 표 5에 상세하게 나와있다.
C16 FAC와 접목된 비스코펄을 물 속에 넣은 결과

C16
갖는
비스코펄

2분

4분

5분

8분

10분

20분

30분

150℃
오븐, 850 mBar

부유 50% 침강 50%

부유 50~60%침강 40~50%

-

부유 50~60%
침강 40~50%

-

-

-

150℃
히트 건

부유 70% 침강 30%

부유 80%
침강 20%

-

부유 90%
침강 10%

-

-

-

기상
180℃

-

-

침강

-

침강

침강

침강
C11 FAC로 처리한 모든 비스코펄은 물에 담갔을 때 침강했다.
멘톨 캡슐의 경우 수초 침지 후 색소가 누출되어 물에서의 반응이 정량화되기 쉬웠다. 아래 표 6은 다른 테스트에서 색소가 누출되는 데 필요한 시간을 초 단위로 요약한 것이다. 비교의 요점은, 접목되지 않은 멘톨 캡슐은 8초 후부터 물안에서 색소가 번져나가기 시작했다.
C16 FAC 처리 멘톨 캡슐로부터의 색소 누출 시간

2분

4분

5분

8분

15분

150℃ 오븐

8초

8초

-

11초

-

150℃ 히트 건

12초

18초

-

18초

-

180℃ 기상

-

-

8초

-

40초
도 5에 제시된 UV 흡수 결과(누출된 색소의 양을 테스트)는 이전의 관찰 결과를 확인함: 오븐에서 접목은 물에 대한 내성을 약간 향상 시키지만 히트 건으로 접목하거나 기상에서 충분히 오랜 시간 동안 접목시키면 물에 대한 저항성이 명백히 향상된다. 이러한 조건의 경우, 색소가 훨씬 더 천천히 번져나가, 더 낮은 흡광도 측정 값을 초래한다.
아래 표 7은 시간 경과(조건당 2회 측정)에 따라 측정된 질량을 제공한다. 이론적으로, 질량이 낮을수록 접목이 더 잘된다.
표면 장력 테스트에서 멘톨 캡슐에 의해 흡수된 질량
시간(초) 접목되지 않음 C16
오븐
2분
1 bar
C16
오븐
4분
1 bar
C16
오븐
8분
1 bar
C16
오븐
2분
850 mbar
C16
오븐
4분
850 mbar
C16
오븐
8분
850 mbar
C16
히트 건
2분
C16
히트 건
2분
1 61.8 80.7 81.5 61.6 18.8 16.4 15.3 117.7 17.5
7 62.2 81.3 82.0 62.4 18.9 16.4 15.4 117.9 17.2
14 62.8 81.8 82.6 63.4 19.0 16.5 15.4 118.7 16.9
21 63.4 82.3 83.0 63.9 19.1 16.6 15.7 119.2 16.8
27 63.7 82.6 83.2 64.2 19.1 16.6 15.8 119.5 16.6
34 64.1 82.7 83.5 64.4 19.2 16.7 15.9 120.0 16.4
41 64.4 83.0 83.8 64.6 19.2 16.7 16.0 120.3 16.3
47 64.6 83.2 84.0 64.7 19.3 16.7 16.1 120.7 16.2
54 64.9 83.4 84.2 64.9 19.3 16.7 16.1 121.0 16.0
60 65.1 83.5 84.4 65.0 19.4 16.7 16.1 121.1 15.9
시간(초) C16
히트 건
8분
C16
기상
5분
C16
기상
15분
C11
오븐
10분
850 mbar
C11
히트 건
4분
C11
히트 건
8분
C11
기상
80℃ 20분
C11
기상
1000℃ 20분
1 46.7 63.1 63.1 58.2 80.9 80.6 64.2 62.4
7 46.5 63.5 63.4 58.1 81.6 81.2 64.8 62.7
14 46.5 63.9 63.5 58.2 82.3 81.8 65.2 63.2
21 46.3 64.3 63.7 58.2 82.7 82.4 65.5 63.5
27 46.2 64.6 63.7 58.4 83.1 82.6 65.9 63.6
34 46.2 65.0 63.8 58.5 83.4 83.0 66.1 63.8
41 46.2 65.2 63.8 58.6 83.7 83.3 66.4 64.0
47 46.3 65.4 63.8 58.6 83.9 83.5 66.6 64.1
54 46.3 65.6 63.9 58.7 84.1 83.8 66.7 64.2
60 46.3 65.8 63.9 58.7 84.3 84.0 66.8 64.4
도 6표 7로부터의 결과를 그래픽 형태로 제시한다. 표시된 바와 같이, 표면 장력 측정은 히트 건을 사용해 4분간 접목시키고 오븐 내에서 접목시키는 것은 캡슐에 의한 수분 흡수를 감소시키는 것임을 제안한다.
표면 장력 측정만으로 우리는 오븐이나 히트 건에서의 접목이 기상에서의 접목보다 더 나은 해결책이라고 추론할 것이다.
III. 결론
결론적으로, 캡슐의 표면에 지방산 모이어티의 공유 결합은 다수의 기술을 통해 달성될 수 있다. 예를 들어, 고온 기류 하에서의 순수한 시약과 기상 공유 결합은 효과적인 것으로 보인다. 이러한 기술은 소수성 모이어티를 캡슐의 표면에 공업적으로 공유 결합시키기 위해 예를 들어, 유동층을 사용하여 최적화, 개선 및 대규모화할 수 있다.
실시예 3: 감각 테스트
멘톨을 함유하고 젤라틴을 함유하는 쉘(V. Mane Fils)("멘톨 캡슐")을 갖는 캡슐을 C16 지방산 염화물로 처리하여 C16 지방산 모이어티를 4가지 상이한 프로세스를 사용하여 멘톨 캡슐의 표면에 접목시켰다. 프로세스는 일반적으로 상기 실시예 2에서 기술된 바와 같이 수행되었고, 프로세스는 (i) 150℃에서 8분 동안 히트 건 처리; (ii) 150℃에서 8분 동안 오븐; (iii) 150℃에서 4분 동안 오븐; 및 (iv) 180℃에서 4분 동안 기상을 포함한다.
멘톨 캡슐은 권축된 캐스트 잎 담배의 로드 및 초산 셀룰로오스 토우의 세그먼트를 포함하는 필터를 포함하는 흡연 물품의 프로토타입의 필터에 혼입되었다.(HEETSTM와 유사함) 9명의 패널리스트는 4개의 세션을 거치며 3가지 상이한 샘플의 각각의 프로토타입(상이한 프로세스를 사용하여 처리된 캡슐 함유)을 테스트했다. 각각의 세션에서, 패널리스트는 동일한 처리 프로토콜을 시행한 멘톨 캡슐을 포함하는 3개의 프로토타입을 테스트했다. 패널리스트들은 iQOS 브랜드의 담배 가열 장치를 사용하여 처리된 멘톨 캡슐을 함유한 흡연 물품을 소비하고, 향미의 누출(민트/냉감), 캡슐이 파손될 때의 둔한 클릭 소리("클릭음") 및 테스트 종료시 손가락 사이의 캡슐 파열 촉감을 고려한 그들의 감각의 인지 제공했다.
향미의 누출을 테스트하기 위해, 패널리스트에게 흡연 물품(적어도 10회 분량의 퍼핑)을 소비하고 민트향, 냉감, 또는 민트향과 냉감 모두를 인지하는지 여부를 평가하도록 요청했다. 그들이 감각을 인지한 경우, 패널리스트에게 감각이 어떤 퍼핑에서 인지되었는지 알려줄 것을 요청했다. 각 테스트가 종료된 후, 패널리스트에게 캡슐을 파단하고 캡슐 파단의 촉각과 소리를 인지했는지 여부, 단지 감각(소리는 아님)만 인지하였는지, 또는 아무것도(감각과 소리가 둘 다 못 느낌) 인지하지 못했는지를 알려줄 것을 요청했다.
한 명의 패널리스트가 캡슐이 있는 곳을 누르지 않았기 때문에 "클릭음" 테스트에서 패널리스트 중 한 명의 데이터를 분석에서 제외했다.
결과가 도 7~8에 제시된다. 도 7에서, 캡슐 당 누출 빈도의 도표가 도시된다. 발생 빈도는 테스트된 프로토타입 당 총 27개의 샘플에 대해 9명의 패널리스트의 결과로부터 계산했다. 도 8에, "클릭음" 결과가 제시된다. 발생 빈도는 테스트된 프로토타입 당 총 24개의 샘플에 대해 8명의 패널리스트의 결과로부터 계산했다.
도 7에 도시된 바와 같이, 캡슐(ⅰ)과 캡슐(ⅳ) 모두 누출 발생 빈도가 약 90% 였지만 캡슐(ⅱ)에서는 30%의 누출이 관찰되었고 캡슐(ⅲ)에서는 누출이 관찰되지 않았다. 패널리스트 코멘트를 보면, 우리는 누출[캡슐(i), (ii) 및 (iv)]을 보이는 3개의 캡슐에 대해, 패널리스트들이 매우 낮은 강도의 민트향 또는 냉감만을 만이 감지되었다고 언급한 것을 관찰했다. 평가 이전에 이미 파손되었거나 이미 누출되고 있는 캡슐로 인해 평가 이전에 캡슐의 미미한 누출 또는 샘플 오염이 발생하여 샘플의 항아리 전체가 오염되었을 가능성이 있다. 추가 분석이 필요하다.
"클릭음"과 관련하여,도 8에서, 캡슐(i), (ii) 및 (iii)의 경우에는 테스트 종료 후 여전히 촉각과 클릭 소리를 이끌어 내는 샘플의 약 80%에서 매우 근접한 결과를 얻었다. 캡슐(iv)의 경우, 우리는 테스트 종료 후 감각과 클릭음을 유지하는 샘플의 비율이 낮았으며, 감각만을 이끌어 내되 클릭음은 내지 않는 샘플 비율이 높은 것을 관찰했다.
실시예 4: 파단 거리 및 클릭 저항
멘톨 캡슐을 상기 실시예 2에 기술된 바와 같이 2% C16 지방산 염화물로 접목했다. 멘톨 캡슐의 평균 중량은 21.1 mg(n=50)이었다. 멘톨 캡슐을 150℃에서 4분 또는 8분간 히트 건으로 처리하고 150℃에서 8분 동안 850 mbar의 압력에서 오븐에서 또는 150℃에서 기상으로 처리했다.
클릭 저항 및 파단 거리는 다음과 같이 알아냈다. 간단히, 100N 인장 하중 셀이 장착된 인스트론 범용 인장/압축 테스트기를 사용했다. 150 ㎜의 직경을 갖는 하부 압축 플레이트와 로드 셀의 용량에 견딜 수 있는 20 ㎜의 직경을 갖는 상부 압축 플레이트를 사용했다. 멘톨 캡슐을 하부 플레이트의 중앙에 놓았다. 상판을 멘톨 캡슐 및 하판에 대해 약 30 ㎜/분으로 낮추었다. 테스트는 22℃, 60%의 상대 습도 하에서 수행했다.
멘토 캡슐과 하중(뉴턴 단위, 클릭 저항)을 접촉한 후 상판이 움직인 거리(㎜ 단위, 파단 거리)를 측정했다. 캡슐이 파단된 경우 갑작스런 하중 감소가 발생했다.
결과는 아래 표 8~11에 제시된다.
히트 건, 4분
DaB (㎜) RTC (N)
1 0.78 18.3
2 0.83 18.2
3 0.6 18.2
4 0.77 18.7
5 0.73 16.7
6 0.8 20.1
7 0,9 23
8 0.76 19.4
9 0.78 16.5
10 0.77 17.8
평균 0.77 18.7
히트 건 8분
DaB (㎜) RTC (N)
1 0.71 15.4
2 0.82 17.7
3 0.67 10.7
4 0.68 13.7
5 0.81 19
6 0.48 5.6
7 0.74 16.4
8 0.82 16.4
9 0.81 14.7
10 0.79 17.8
평균 0.73 14.7
기상
DaB (㎜) RTC ( N)
1 0.79 14.4
2 1.09 25.2
3 1.06 22.4
4 0.72 20.4
5 0.84 16.2
6 0.91 17.1
7 0.6 15.7
8 0.87 16.7
9 0.68 12.4
10 0.81 14.7
평균 0.84 17.5
오븐
DaB (㎜) RTC (N)
1 0.7 16.9
2 0.95 18.3
3 0.92 20.2
4 0.71 15.9
5 0.99 19.9
6 0.65 11.1
7 0.75 17.1
8 0.45 8.2
9 0.81 20.1
10 1.21 18.2
평균 0.81 16.6
결론
결과는 향미제 및 파단성 쉘을 포함하는 캡슐은, 지방산 모이어티를 포함하는 산 염화물로 다양한 방법 및 조건에 의해 처리될 수 있음을 나타낸다. 처리된 캡슐은 수분에 저항성을 가지고 압축되어 파손될 경우에도 성능 특성의 상당 모이어티를 유지한다.
예시된 구현예는 한정적인 것이 아니다. 전술한 구현예들과 일치하는 다른 구현예들이 당업자에게 자명할 것이다.
본원에서 인용된 각 특허, 공개된 특허 출원, 학술지 기사 및 기타 공개적으로 이용 가능한 정보는, 본원에 개시된 내용과 상충되지 않는 범위 내에서 그 전체 내용이 참조로써 본원에 통합된다.

Claims (15)

  1. 흡연 물품(10, 100)에서 사용하기 위한 캡슐(120)로서, 액체 감각 증강 재료; 및
    상기 액체 감각 증강 재료를 둘러싸는 쉘을 포함하되, 상기 쉘의 외부 표면(230)은 상기 외부 표면(230)에 공유 결합된 소수성기에 의해 소수성이 부여된, 캡슐(120).
  2. 제1항에 있어서, 상기 소수성기는 지방산 모이어티 또는 지방산 에스테르를 포함하는, 캡슐(120).
  3. 제2항에 있어서, 상기 지방산 또는 상기 지방산 에스테르는 탄소수가 16 내지 24(C16-C24)인 지방족 사슬을 포함하는, 캡슐(120).
  4. 제1항에 있어서, 상기 소수성기는 지방산 할라이드를 상기 쉘의 외부 표면의 펜던트 하이드록실기와 반응시켜 지방산 에스테르 모이어티를 형성함으로써 상기 쉘의 외부 표면에 공유 결합되는, 캡슐(120).
  5. 제4항에 있어서, 상기 공유 결합은 다당류의 하이드록실기와 상기 지방산 할라이드 간의 공유 결합인, 캡슐(120).
  6. 제4항에 있어서, 상기 지방산 할라이드는 지방산 염화물인, 캡슐(120).
  7. 제6항에 있어서, 상기 지방산 염화물은 팔미토일 염화물, 스테아로일 염화물, 베헤노일 염화물, 또는 팔미토일 염화물과 스테아로일 염화물의 혼합물인, 캡슐(120).
  8. 제1항에 있어서, 상기 캡슐(120)의 쉘은 젤라틴을 포함하는, 캡슐(120).
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 캡슐(120), 및 상기 캡슐(120)의 하류에 에어로졸 형성 기재(20)를 포함하는, 흡연 물품(10).
  10. 제9항에 있어서, 상기 흡연 물품(10)은 마우스피스(50)를 포함하고, 상기 마우스피스(50)는 상기 캡슐(120)을 포함하는, 흡연 물품(10).
  11. 제10항에 있어서, 상기 마우스피스(50)는 필터 재료를 포함하고, 상기 캡슐(120)은 상기 필터 재료 내에 포매되는, 흡연 물품(10).
  12. 제9항에 있어서, 상기 물품(10)은 상기 에어로졸 형성 기재(20)를 가열하지만 연소시키지 않도록 구성되는, 흡연 물품(10).
  13. 감각 증강 재료 및 상기 감각 증강 재료를 둘러싸는 쉘을 포함하는 캡슐(120)을 제조하는 방법으로서 상기 쉘은 소수성 외부 표면(230)을 가지며, 상기 방법은:
    상기 쉘의 외부 표면(230) 상의 반응기를 지방산 할라이드와 반응시키는 단계를 포함하는, 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 캡슐(120)의 쉘의 외부 표면 상의 상기 반응기는 하이드록실 모이어티를 포함하는, 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 지방산 할라이드는 상기 하이드록실 모이어티와 반응하여 지방산 에스테르 모이어티를 형성하는, 방법.
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