KR102413749B1 - 나노 인덴터를 위한 기체 교환 장치 및 이를 이용한 샘플 측정 방법 - Google Patents

나노 인덴터를 위한 기체 교환 장치 및 이를 이용한 샘플 측정 방법 Download PDF

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Abstract

전자 현미경에 설치되어 샘플의 산화를 방지하기 위한 기체 교환 장치 및 기체 교환 장치를 이용한 샘플을 측정 방법이 제공된다. 실시예에 따른 기체 교환 장치는 전자 현미경에 설치되어 샘플의 산화를 방지하기 위한 기체 교환 장치로서, 일면이 개방된 하우징으로, 상기 일면에는 상기 전자 현미경과의 탈착 또는 부착을 위한 고정 부재가 위치하며, 상기 고정 부재를 통해 상기 전자 현미경과 결합됨에 따라 내부가 외부와 밀폐되는, 하우징; 상기 하우징의 내부로 불활성 기체를 유입하는 기체 입구; 상기 하우징의 내부로 상기 불활성 기체가 유입됨에 따라 상기 하우징의 내부에 존재하는 활성 기체가 외부로 유출되는 기체 출구; 및 상기 하우징의 내부와 연결되도록 형성된 적어도 하나의 글로브를 포함한다.

Description

나노 인덴터를 위한 기체 교환 장치 및 이를 이용한 샘플 측정 방법{Vacuum transfer for nano indenter and sample measurement method using the same}
본 발명은 기체 교환 장치(Vacuum-transfer, 진공 처리 장치) 및 이를 이용한 샘플 측정 방법에 관한 것으로, 구체적으로 나노 인덴터에 적용 가능한 기체 교환 장치 및 이러한 기체 교환 장치를 통해 고용량 음극, 고체 전해질 등 공기 중에서 불안정한 샘플을 측정하는 방법에 관한 것이다.
이 부분에 기술된 내용은 단순히 본 실시예에 대한 배경 정보를 제공할 뿐 종래기술을 구성하는 것은 아니다.
4차 산업 혁명과 함께, 고용량 음극, 고체 전해질 등과 같은 공기 중에서 불안정한 샘플 수요 증가하고 있으며, 전극-전해질 계면층의 기계적 특성과 전지 특성 간 연관성이 최근 중요한 이슈로 부상하고 있다.
리튬이차전지에서 전극 및 전해질 소재의 표면과 계면은 이온과 전자의 전달 반응이 일어나는 현장이므로, 근본적인 성능 개선을 위해서는 전극 표면 및 전극-전해질 계면의 깊이 있는 이해가 필수적이다. 하지만, 음극 작동 범위인 낮은 전위에서 형성되는 전극-전해질 계면의 경우 공기 노출 시 수분 및 산소와 급격하게 반응하여, 계면 자체의 물성을 이해하기 매우 어려움이 있다.
즉, 전자 현미경 안에서 실시간으로 극-전해질 계면의 기계적 특성 이해에 필수적인 나노 인덴테이션(Nano Indentation) 장비를 샘플의 산화 없이 분석할 수 있는 기체 교환 시스템(Vacuum-transfer system)의 구축이 필요한 상황이다.
본 발명은 SEM안에서 실시간으로 극-전해질 계면의 기계적 특성 이해에 필수적인 Nano Indentation 장비를 샘플의 산화 없이 분석할 수 있는 환경을 제공하는 기체 교환 장치 및 이를 이용한 샘플 측정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치는 전자 현미경에 설치되어 샘플의 산화를 방지하기 위한 기체 교환 장치로서, 일면이 개방된 하우징으로, 상기 일면에는 상기 전자 현미경과의 탈착 또는 부착을 위한 고정 부재가 위치하며, 상기 고정 부재를 통해 상기 전자 현미경과 결합됨에 따라 내부가 외부와 밀폐되는, 하우징; 상기 하우징의 내부로 불활성 기체를 유입하는 기체 입구; 상기 하우징의 내부로 상기 불활성 기체가 유입됨에 따라 상기 하우징의 내부에 존재하는 활성 기체가 외부로 유출되는 기체 출구; 및 상기 하우징의 내부와 연결되도록 형성된 적어도 하나의 글로브를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치를 이용한 샘플 측정 방법은 전자 현미경에 설치되어 샘플의 산화를 방지하기 위한 기체 교환 장치를 이용한 샘플 측정 방법으로, 상기 전자 현미경에 결합되고, 내부에 샘플이 위치한 기체 교환 장치를 준비하는 단계; 상기 기체 교환 장치의 기체 입구를 통해 불활성 기체를 유입하는 단계로서, 상기 불활성 기체가 유입됨에 따라 상기 기체 교환 장치 내부에 존재하는 활성 기체가 상기 기체 교환 장치의 기체 출구를 통해 유출되는, 단계; 상기 기체 교환 장치의 글로브를 이용하여 상기 샘플을 상기 전자 현미경에 실장하는 단계; 및 상기 전자 현미경을 이용하여 상기 샘플의 물성을 측정하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 기체 교환 장치를 통해, 산소와 같은 활성 기체가 제거된 샘플 측정 환경이 형성될 수 있으며, 나노 인덴터의 측정 샘플이 공기 노출 시 수분 및 산소와 급격하게 반응하는 것을 방지할 수 있다.
특히, 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 교환 장치에 의해, 전자 현미경에 샘플이 실장되고, 측정이 수행되는 환경의 상대습도가 1.72%까지 제어될 수 있으며, 진공 포장 샘플을 제조, 진공 포장하는 설비의 내부 습도 및 통상적인 실험실의 글로브 박스보다 대기 민감형 소재 분석에 적합한 환경을 제공할 수 있다.
따라서, 리튬이차전지에서 전극 및 전해질 소재의 표면과 계면과 같이 공기 노출에 민감한 샘플에 대한 정확한 분석을 수행할 수 있어, 리튬이차전지의 전극 및 전해질 소재 개발 및 성능 개선이 지원될 수 있다.
도 1은 본 발명의 기체 교환 장치가 적용되는 전자 현미경의 예를 도시한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치의 개략적인 구성을 도시한다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치가 전자 현미경에 설치된 예를 도시한다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치를 이용한 샘플 측정 방법의 순서도이다.
도 6은 기체 교환 장치를 가동한 이후 측정되는 상대습도와 산소농도의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 기체 교환 장치의 가동에 따른 상대 습도 변화를 관측한 이미지이다.
도 8은 공기 중에 노출된 상태에서 촬영된 실리콘 산화물의 SEM 이미지이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치를 적용한 상태에서 촬영된 실리콘 산화물의 SEM 이미지이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해될 수 있다.
본 발명을 설명함에 있어서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는 데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지 않을 수 있다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용될 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
“및/또는”이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함할 수 있다.
반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 “직접 연결되어” 있다거나 “직접 결합되어” 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다.
본 출원에서, “포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것으로서, 하나 또는 그 이상의 다른 특정들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해될 수 있다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가질 수 있다.
일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석될 수 있으며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않을 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 기체 교환 장치가 적용되는 전자 현미경의 예를 도시한다. 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치의 개략적인 구성을 도시한다. 도 3 및 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치가 전자 현미경에 설치된 예를 도시한다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 전자 현미경(20)은 나노 인덴테이션(Nano indentation)을 위한 나노 인덴터를 포함할 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같은, 샘플이 전자 현미경(20)에 실장될 수 있으며, 실장된 샘플의 경도(Hardness), 탄성 계수(modulus)와 같은 물성의 측정이 수행될 수 있다. 여기서, 본 발명의 실시예에 다른 기체 교환 장치(10)는 전자 현미경(20)에 결합되어, 전자 현미경(20)이 진공 상태, 활성 기체가 제거된 상태에서 동작되도록 지원할 수 있다. 따라서, 활성 기체(산소)와의 반응이 차단된 상태에서 샘플의 물성 측정이 가능해져, 리튬이차전지에 적용되는 전극 및 전해질 소재의 계면과 같이 산화성이 높은 샘플의 정확성 물성 측정이 가능해진다.
구체적으로, 본 발명의 기체 교환 장치(10)는 기체 교환 장치(10)는 하우징(100), 기체 입구(110), 기체 출구(120) 및 적어도 하나의 글로브(130)를 포함한다.
하우징(100)은 기체 교환 장치(10)의 외형을 형성하며, 다른 구성들을 수납하거나, 다른 구성들이 위치하는 공간을 정의한다. 하우징(100)은 복수의 면을 가진 다면체로 구성될 수 있다. 하우징(100)의 복수의 면은 일정 두께를 가진 플레이트로 구성되며, 서로 연결되어 하우징(100)의 내부 공간과 외부 공간을 구분할 수 있다. 하우징(100)의 각 면들은 투명한 판으로 구성될 수 있다. 즉, 하우징(100)은 내부의 상태를 확인할 수 있는 투명 아크릴 판 또는 유리 기판으로 구성될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
하우징(100)은 바닥과 접하게 되는 면으로 기체 교환 장치(100)를 지지하는 바닥면(101), 바닥면(101)과 대향하는 상부면(102), 바닥면(101)과 상부면(102)을 연결하는 복수의 측면들(103, 104, 105)로 구성된다. 여기서, 복수의 측면 중 적어도 하나의 면은 개방된 상태이다. 예시적으로, 복수의 측면들을 정면(103), 제1 측면(104), 제2 측면(105)으로 정의할 때, 후면(106)에 해당하는 면은 투명 플레이트가 형성되지 않은 개방면에 해당한다.
하우징(100)의 개방면을 통해 하우징(100)의 외부와 내부 사이의 유체 교환이 가능한 상태일 수 있다. 다만, 하우징(100)은 개방면을 통해 전자 현미경(20)과 밀착, 연결될 수 있다. 하우징(100)의 개방면이 전자 현미경(20)과 밀착되어 연결됨에 따라 하우징(100)의 내부는 밀봉 상태로 변하게 된다. 즉, 하우징(100)의 내부와 외부의 유체 교환이 차단될 수 있다. 이러한 하우징(100)의 개방면에는 전자 현미경(20)과의 연결 또는 고정을 위한 결합 부재(140)가 위치할 수 있다. 본 발명의 기체 교환 장치(10)는 하우징(100)의 개방면에 형성되어 전자 현미경(20)과의 탈착 또는 부착을 위한 결합 부재(140)를 더 포함할 수 있다. 여기서, 결합 부재(140)는 용이한 탈착 및 부착을 자석 부재를 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 결합 부재(140)는 결합된 부위를 밀봉할 수 있는 진공 스폰지와 같은 씰링 부재를 더 포함하도록 구성되어, 결합된 부위에서는 리크(leak)를 방지할 수 있다.
하우징(100)은 전자 현미경(20)과 결합 부재(140)를 통해 탈착 및 부착이 가능하도록 구성된다. 전자 현미경(20)은 진공 상태가 필요한 경우에 기체 교환 장치(10)를 부착하고, 진공 상태가 필요하지 않는 경우에 기체 교환 장치(10)를 탈착하여 사용이 가능하다.
하우징(100)과 전자 현미경(20)이 결합됨에 따라, 측정 샘플이 실장되는 전자 현미경(20)의 구성은 하우징(100) 내부 공간에 위치하게 된다. 하우징(100)은 이러한 전자 현미경(20)에 측정 샘플을 실장시키고, 측정 샘플을 조작하기 충분한 내부 공간을 가질 수 있다. 하우징(100) 내부 공간에 활성 기체(산소 등)이 충분히 제거된 상태에서 샘플이 전자 현미경(20)에 실장되고 샘플에 대한 검사가 진행될 수 있다.
전자 현미경(20)에 실장되는 샘플은 하우징(100)과 전자 현미경(20)이 결합되기 전 하우징(100) 내부에 위치할 수 있다. 다만 이에 한정되는 것은 아니며, 전자 현미경(20)에 실장되는 샘플은 하우징(100)과 전자 현미경(20)이 결합된 이후, 하우징(100)에 형성된 샘플 유입 도어(150)를 통해 하우징(100) 내부로 위치될 수도 있다. 즉, 본 발명의 기체 교환 장치(10)는 하우징(100)에 형성되어 샘플을 하우징(100)의 외부에서 내부로 유입할 수 있는 샘플 유입 도어(150)를 더 포함할 수 있다. 하우징(100)의 상부면(102)은 도 2에 도시된 바와 같이, 하우징(100) 내부의 용이한 관찰을 위해 벤딩된 두 개의 면으로 구성될 수 있으나, 두 개의 면 중 하나에 샘플 유입 도어(150)가 형성될 수 있다. 다만, 이는 예시적인 것으로 샘플 유입 도어(150)가 형성되는 위치 및 형상이 이에 한정되는 것은 아니다. 여기서, 기체 입구를 통해 불활성 기체가 유입되기 전까지 샘플은 진공 포장된 상태를 유지할 수 있다. 후술하는 불활성 기체가 유입되어 하우징(100) 내부가 충분히 불활성 기체로 대체된 상태, 진공 상태가 된 이후에 샘플의 진공 포장이 해체될 수 있다.
기체 입구(110) 및 기체 출구(120)는 하우징(100)의 마주 보면 면에 각각 위치할 수 있다. 도 2를 참조하면, 기체 입구(110)는 하우징(100)의 제1 측면(104)에 기체 출구(120)는 하우징(100)의 제2 측면(105)에 각각 위치할 수 있다.
하우징(100)이 전자 현미경(20)에 결합된 상태에서, 기체 입구(110)를 통해 불활성 기체가 하우징(100)의 내부로 유입되게 된다. 불활성 기체를 유입할 수 있는 기체 유입관이 기체 입구(110)에 연결될 수 있으며, 기체 유입관을 통해 불활성 기체가 하우징(100)의 내부로 유입될 수 있다.
하우징(100)의 내부에 종래 존재하였던 활성 기체(산소)는 기체 출구(120)를 통해 하우징(100)의 외부로 배출되게 된다. 기체 출구(120)에는 기체 유출관이 연결될 수 있으며, 기체 유출관을 통해 하우징(100) 내부에 존재하였던 활성 기체가 하우징(100) 외부로 배출될 수 있다.
즉, 하우징(100) 내부는 불활성 기체로 대체되게 된다. 기체 입구(110)로 주입되는 기체는 아르곤(Ar) 가스가 주로 이용될 수 있다. 하우징(100) 내부의 공기가 모두 불활성 기체로 교체된 상태에서 기체 주입과 기체 출구를 차단하여 현 상태를 유지할 수 있다. 즉, 본 발명의 기체 교환(Vacuum Transfer)은 활성 기체를 비활성 기체로 대체하는 것을 의미할 수 있으며, 이러한 활성 기체가 비활성 기체로 교체된 상태를 진공 상태라 정의할 수 있다.
하우징(100) 내부가 불활성 기체로 가득 찬 상황에서, 하우징(100) 내부로 작업자의 손을 넣어 작업을 진행하기 위한 글로브(130)가 하우징(100)의 일면에 형성될 수 있다. 즉, 하우징(100)의 일면은 개방된 영역을 포함할 수 있으며, 상기 개방된 영역을 커버하도록 글로브(130)가 위치될 수 있다.
글로브(130)는 작업자가 손을 넣어 밀봉된 하우징(100) 내부에서 샘플을 취급할 수 있도록 외부에서 샘플을 잡을 수 있는 수단으로 제공될 수 있다. 예를 들어, 글로브(130)는 손 모양을 가질 수 있다. 작업자는 글로브(130)에 손을 집어 넣고 샘플의 진공 포장을 해체한 후, 샘플을 전자 현미경(20)에 로딩할 수 있다. 글로브(130)는 작업자의 양 손을 넣기 위해 복수로 구성될 수 있다. 복수의 글로브(130)는 하우징(100)의 각 면에 대응하여 위치할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 2개의 글로브(130)가 각각 하우징(100)의 제1 측면(104)과 제2 측면(105)에 위치할 수 있으나, 글로브(130)의 개수 및 위치는 이에 한정되는 것은 아니다. 도 4에 도시된 바와 같이, 글로브(130)는 3개로 구성될 수 있으며, 제1 측면(104), 제2 측면(105) 및 상부면(102)에 각각 위치할 수도 있다. 또한, 다른 실시예에서 복수의 글로브(130)는 하우징(100)의 하나의 면에 모두 형성될 수도 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 교환 장치(10)는 하우징(100)의 내부 상태를 나타내는 센서(160)를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 센서(160)는 하우징(100) 내부의 산소 농도를 측정하기 위한 산소 농도 센서와 하우징(100) 내부의 상대 습도를 측정하기 위한 상대 습도 센서일 수 있다. 또한, 기체 교환 장치(10)는 이러한 센서(160)를 수납하기 위한 수납함(170)을 더 포함할 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 하우징(100)의 정면(105)은 센서(160)를 수납하기 위한 수납합(170)을 더 포함할 수 있으며, 도 4에 도시된 바와 같이, 센서(160)는 수납함(170)에 수납되어 하우징(100)의 내부 상태를 측정, 측정된 하우징(100)의 내부 공간의 상태를 실시간으로 나타낼 수 있다. 즉, 하우징(100) 내부의 공간의 기체의 특성이 변화되는 상태, 정도를 실시간으로 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 기체 교환 장치(10)는 전자 현미경(20)의 동작에 필요한 배선을 통과시키는 배선 밀폐 통로(180)를 더 포함할 수 있다. 전자 현미경(20)의 구조상 하우징(100)의 내부에 위치되게 되는 배선들이 하우징(100)의 외부로 빠져나갈 수 있는 배선 밀폐 통로(180)가 하우징(100)의 일면에 더 형성될 수 있다. 배선 밀폐 통로(180)는 상기 배선만을 통과시키도록 구성되며, 하우징(100)의 내부가 외부와 밀폐되는 상태를 계속 유지시킬 수 있다. 도 2 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 하우징(100)의 제1 측면(1040)에 배선 밀폐 통로(180)가 형성되어 도 1에 표시된 전자 현미경(20)의 동작 배선이 배선 밀폐 통로(180)를 통해 외부로 배출될 수 있다. 다만, 도 2 내지 도 4의 배선 밀폐 통로(180)의 위치는 예시적인 것으로 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 기체 교환 장치를 통해, 산소와 같은 활성 기체가 제거된 샘플 측정 환경이 형성될 수 있으며, 나노 인덴터의 측정 샘플이 공기 노출 시 수분 및 산소와 급격하게 반응하는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 리튬이차전지에서 전극 및 전해질 소재의 표면과 계면과 같이 공기 노출에 민감한 샘플에 대한 정확한 분석을 수행할 수 있어, 리튬이차전지의 전극 및 전해질 소재 개발 및 성능 개선이 지원될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치를 이용한 샘플 측정 방법에 해 설명하도록 한다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치를 이용한 샘플 측정 방법의 순서도이다. 도 6은 기체 교환 장치를 가동한 이후 측정되는 상대습도와 산소농도의 변화를 나타낸 그래프이다. 도 7은 기체 교환 장치의 가동에 따른 상대 습도 변화를 관측한 이미지이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치를 이용한 샘플 측정 방법은 전자 현미경에 설치되어 샘플의 산화를 방지하기 위해 상술한 실시예에 따른 기체 교환 장치(10)를 이용한 샘플 측정 방법으로, 도 1 내지 도 4 및 대응하는 설명이 본 실시예의 설명을 위해 참조될 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치를 이용한 샘플 측정 방법은 상기 전자 현미경에 결합되고, 내부에 샘플이 위치한 기체 교환 장치를 준비하는 단계(S100); 상기 기체 교환 장치의 기체 입구를 통해 불활성 기체를 유입하는 단계로서, 상기 불활성 기체가 유입됨에 따라 상기 기체 교환 장치 내부에 존재하는 활성 기체가 상기 기체 교환 장치의 기체 출구를 통해 유출되는, 단계(S110); 상기 기체 교환 장치의 글로브를 이용하여 상기 샘플을 상기 전자 현미경에 실장하는 단계(S120); 및 상기 전자 현미경을 이용하여 상기 샘플의 물성을 측정하는 단계(S130)를 포함한다.
먼저, 전자 현미경에 결합되고, 내부에 샘플이 위치한 기체 교환 장치를 준비한다(S100).
측정 대상이 내부에 위치하고, 전자 현미경(20)에 결합된 기체 교환 장치(10)가 준비된다. 여기서, 본 단계(S100)는 기체 교환 장치(10)를 전자 현미경(20)에 결합하는 단계 및 기체 교환 장치(10)의 샘플 유입 도어(150)를 통해 상기 샘플을 내부로 유입하는 단계를 포함할 수 있다. 기체 교환 장치(10)와 전자 현미경(20)은 기체 교환 장치(10)의 결합 부재(140)를 통해 결합될 수 있으며, 결합된 이후 샘플 유입 도어(150)를 통해 샘플이 결합된 상태의 기체 교환 장치(10) 내부로 유입될 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니며, 몇몇 실시예에서, 기체 교환 장치(10) 내부에 샘플을 먼저 위치시키고, 샘플이 내부에 위치한 상태의 기체 교환 장치(10)와 현미경(20)의 결합이 수행될 수도 있다. 기체 교환 장치(10)와 전자 현미경(20)이 결합 부재(140)를 통해 결합됨에 따라, 기체 교환 장치(10)의 내부는 외부와 밀폐된 상태가 된다. 또한, 기체 교환 장치(10)에 내부에 위치하는 샘플은 진공 상태로 밀봉된 상태이며, 아직 외부 공기와의 접촉이 발생되지 않은 상태에 해당한다.
다음으로, 상기 기체 교환 장치의 기체 입구를 통해 불활성 기체를 유입한다(S110).
기체 교환 장치(10)의 기체 입구(110)를 불활성 기체를 유입하게 되며, 상기 불활성 기체가 유입됨에 따라 기체 교환 장치(10) 내부에 존재하는 활성 기체가 상기 기체 교환 장치의 기체 출구(120)를 통해 유출되게 된다.
여기서, 본 단계(S110)는 기체 교환 장치의 내부 상태를 도시하는 센서를 통해 상기 불활성 기체의 유입에 따른 상태 변화를 확인하고, 상기 내부 상태가 기준 상태에 해당할 때까지 상기 불활성 기체를 유입하는 것을 포함할 수 있다. 여기서, 기체 교환 장치의 내부는 불활성 기체의 유입 및 활성 기체(산소)의 유출에 따라 상대습도와 산소농도가 변화하게 된다. 예시적으로, 기준 상태는 상대습도가 2%인 상태를 의미할 수 있다. 즉, 불활성 기체는 기체 교환 장치(10)의 내부 상대 습도가 2%에 이를 때까지 유입될 수 있다.
도 6 및 도 7을 참조하면, 기체 교환 장치(10)를 가동, 즉, 불활성 기체(Ar)를 주입하고, 활성 기체가 유출됨에 따라 기체 교환 장치(10) 내부(전자 현미경(20)에 샘플이 로딩되는 장소)의 상대습도와 산소농도가 감소되는 것을 확인할 수 있다. 특히, 4분간 기체 교환 장치(10)를 가동하였을 때, 최종적으로 기체 교환 장치(10) 내부 습도가 1.72%까지 감소되는 것을 확인할 수 있다. 일반적으로, 진공 포장 샘플을 제조, 진공 포장하는 설비의 내부 습도가 2% 내외, 분석 시에는 습도 5% 이하의 환경을 필요로 하고, 실험실에서 실험을 수행하는 글로브 박스(Glove box)의 상대습도는 2% 후반으로 일반적으로 설정된다. 이러한 점을 감안할 때, 본 발명에 따른 기체 교환 장치(10)는 진공 포장 설비, 글로브 박스 및 일반적인 측정 조건보다 대기 민감형 소재 분석에 적합한 환경을 제공할 수 있다.
다음으로, 기체 교환 장치의 글로브를 이용하여 상기 샘플을 상기 전자 현미경에 실장한다(S120).
기체 교환 장치(10)가 진공 상태, 활성 기체가 불활성 기체로 교환된 상태에서 샘플의 밀봉이 해제되고, 밀봉이 해제된 샘플이 전자 현미경에 실장될 수 있다. 즉, 본 단계(S120)는 상기 기체 교환 장치의 글로브를 이용하여 상기 샘플의 밀봉을 해제하는 단계; 및 밀봉이 해제된 샘플을 상기 전자 현미경에 실장하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 샘플의 밀봉을 해제하고, 샘플을 전자 현미경에 실장하기 위해 기체 교환 장치(10)의 내부와 연결되도록 구성된 적어도 하나의 글로브(130)가 이용될 수 있다. 작업자가 글로브(130)를 착용함에 따라, 작업자의 손과 팔이 기체 교환 장치(10) 내부로 진입할 수 있게 된다. 즉, 작업자는 기체 교환 장치(10)의 진공 상태를 계속 유지하면서, 샘플의 밀봉을 해제하고, 샘플을 전자 현미경을 실장할 수 있다.
다음으로, 전자 현미경을 이용하여 샘플의 물성을 측정한다(S130).
전자 현미경(20)은 나노 인덴테이션(Nano indentation)을 위한 나노 인덴터를 포함할 수 있으며, 실장된 샘플의 경도(Hardness), 탄성 계수(modulus)와 같은 물성의 측정이 수행될 수 있다. 여기서, 진공 상태가 유지된 상태에서 샘플은 실장되고, 물성이 측정될 수 있다. 즉, 활성 기체(산소)와의 반응이 차단된 상태에서 샘플의 물성 측정이 가능해져, 리튬이차전지에 적용되는 전극 및 전해질 소재의 계면과 같이 산화성이 높은 샘플의 정확성 물성 측정이 가능해진다.
도 8은 공기 중에 노출된 상태에서 촬영된 실리콘 산화물의 SEM 이미지이며, 도 9는 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치를 적용한 상태에서 촬영된 실리콘 산화물의 SEM 이미지이다. 또한, 하기 표 1은 공기 중에 노출된 상태에서 측정된 실리콘 산화물의 물성 데이터 이며, 하기 표 2는 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치를 적용한 상태에서 측정된 실리콘 산화물의 물성 데이터이다.
[표 1]
Figure 112020085174641-pat00001
[표 2]
Figure 112020085174641-pat00002
도 8 및 도 9, 표 1 및 표 2를 각각 비교하면, 공기 중에 노출된 상태에서 분석된 데이터에서는 공기 노출에 의한 산화가 진행된 것을 알 수 있다. 또한, 샘플의 경도(Hardness), 탄성 계수(modulus)의 경우, 기체 교환 장치(10)를 적용하여 측정된 상태가 공기 중에 노출되어 측정한 상태보다 높게 측정된 것을 알 수 있다. 즉, 샘플이 공기 중에 노출됨에 따라, 샘플의 산화가 진행되어 샘플 본연의 물성이 감소되는 것이 본 발명의 기체 교환 장치(10)를 통해 방지될 수 있다. 본 발명의 실시예에 따른 기체 교환 장치(10)는 대기 민감성 샘플의 실장 및 측정 단계에서 발생할 수 있는 산화를 방지하여, 샘플 본연의 물성이 측정되는 것을 지원할 수 있다.
한편 발명의 설명에서는 구체적인 실시예에 관해 설명하였으나, 다양한 실시예들이 내포하는 기술적 사상의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며 후술하는 청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
10: 기체 교환 장치
20: 전자 현미경
100: 하우징
110: 기체 입구
120: 기체 출구
130: 글로브
140: 결합 부재

Claims (10)

  1. 전자 현미경에 설치되어 샘플의 산화를 방지하기 위한 기체 교환 장치로서,
    일면이 개방된 하우징으로, 상기 일면에는 상기 전자 현미경과의 탈착 또는 부착을 위한 고정 부재가 위치하며, 상기 고정 부재를 통해 상기 전자 현미경과 결합됨에 따라 상기 하우징은 외부와 밀폐된 내부 공간이 정의되며, 상기 밀폐된 내부 공간에서 상기 샘플은 상기 전자 현미경에 실장되는, 하우징;
    상기 하우징의 내부로 불활성 기체를 유입하는 기체 입구;
    상기 하우징의 내부로 상기 불활성 기체가 유입됨에 따라 상기 하우징의 내부에 존재하는 활성 기체가 외부로 유출되는 기체 출구; 및
    상기 하우징의 내부와 연결되도록 형성된 적어도 하나의 글로브를 포함하는 기체 교환 장치.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 기체 입구는 하우징의 제1 측면에 위치하며,
    상기 기체 출구는 상기 하우징의 제1 측면과 대향하는 하우징의 제2 측면에 위치하는 것을 특징으로 하는 기체 교환 장치.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 글로브는 복수 개이며,
    상기 글로브는 상기 제1 측면에 위치하는 제1 글로브, 상기 제2 측면에 위치하는 제2 글로브를 포함하는 기체 교환 장치.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 하우징은 상기 제1 측면과 상기 제2 측면을 연결하는 상부면을 포함하고,
    상기 글로브는 상기 상부면에 위치하는 제3 글로브를 더 포함하는 기체 교환 장치.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 하우징이 상기 전자 현미경에 결합된 상태에서 샘플의 유입을 위해, 상기 하우징에 형성된 샘플 유입 도어를 더 포함하는 기체 교환 장치.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 하우징의 내부에 위치하여 하우징 내부의 상태를 나타내는 센서 및 상기 센서를 수납하는 센서 수납함을 더 포함하고,
    상기 센서는 상기 하우징 내부의 산소 농도를 측정하기 위한 산소 농도 센서와 상기 하우징 내부의 상대 습도를 측정하기 위한 상대 습도 센서를 포함하는 기체 교환 장치.
  7. 전자 현미경에 설치되어 샘플의 산화를 방지하기 위한 기체 교환 장치를 이용한 샘플 측정 방법으로,
    상기 전자 현미경에 결합되고, 내부에 샘플이 위치한 기체 교환 장치를 준비하는 단계로서, 상기 기체 교환 장치가 상기 전자 현미경과 결합됨에 상기 기체 교환 장치는 외부와 밀폐된 내부 공간이 정의되는, 단계;
    상기 기체 교환 장치의 기체 입구를 통해 불활성 기체를 유입하는 단계로서, 상기 불활성 기체가 유입됨에 따라 상기 기체 교환 장치 내부에 존재하는 활성 기체가 상기 기체 교환 장치의 기체 출구를 통해 유출되는, 단계;
    상기 밀폐된 내부 공간에서 상기 기체 교환 장치의 글로브를 이용하여 상기 샘플을 상기 전자 현미경에 실장하는 단계; 및
    상기 전자 현미경을 이용하여 상기 샘플의 물성을 측정하는 단계를 포함하는 샘플 측정 방법.
  8. 제7 항에 있어서,
    상기 기체 교환 장치를 준비하는 단계는,
    상기 기체 교환 장치를 상기 전자 현미경에 결합하는 단계; 및
    상기 기체 교환 장치의 샘플 유입 도어를 통해 상기 샘플을 내부로 유입하는 단계를 포함하는 샘플 측정 방법.
  9. 제7 항에 있어서,
    상기 기체 교환 장치의 기체 입구를 통해 불활성 기체를 유입하는 단계는,
    상기 기체 교환 장치의 내부 상태를 도시하는 센서를 통해 상기 불활성 기체의 유입에 따른 상태 변화를 확인하고,
    상기 내부 상태가 기준 상태에 해당할 때까지 상기 불활성 기체를 유입하는 것을 포함하는 샘플 측정 방법.
  10. 제7 항에 있어서,
    상기 샘플은 진공 상태로 밀봉된 상태이며,
    상기 기체 교환 장치의 글로브를 이용하여 상기 샘플을 상기 전자 현미경에 실장하는 단계는,
    상기 기체 교환 장치의 글로브를 이용하여 상기 샘플의 밀봉을 해제하는 단계; 및 밀봉이 해제된 샘플을 상기 전자 현미경에 실장하는 단계를 포함하는 샘플 측정 방법.
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