KR102411718B1 - 유자씨 추출물의 제조방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

유자씨 추출물의 제조방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유자씨 추출물의 제조방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 구체적으로는 유자씨 다당체와 아미노산을 풍부하게 함유하는 유자씨 추출물의 제조방법과 이를 유효성분으로 함유하여 피부 보습, 항산화, 피부장벽강화, 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

유자씨 추출물의 제조방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물{Preparation method of citrus junos seed extract and cosmetic composition containing the same}
본 발명은 유자씨 추출물의 제조방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로, 구체적으로는 유자씨 다당체와 아미노산을 풍부하게 함유하는 유자씨 추출물의 제조방법과 이를 유효성분으로 함유하여 피부 보습, 항산화, 피부장벽강화, 주름개선 효과가 우수한 화장료 조성물에 관한 것이다.
피부는 신체를 외부 환경으로부터 보호하는 중요한 역할을 하는 기관으로, 여러 층으로 구분되어 있다. 피부의 가장 바깥쪽에 위치하고 있는 각질층은 15~20% 수분을 함유하고 있고, 피지와 땀샘에서 분비되는 피지막이 각질층을 덮어 윤기 있는 건강한 상태로 유지된다. 각질층의 수분이 10% 이하로 떨어지면 피부가 건조해지고 탄력이 감소하여 주름이 생긴다. 그러므로 피부의 수분손실을 방지하는 것은 중요하다.
평상시 사람의 피부가 화장품, 대기오염 등의 외인성 요인과 스트레스, 노화, 호르몬 등의 내인성 요인에 의해 장기간 자극을 받음으로써, 피부 예민도가 증가된다. 예민도가 증가한 피부는 피부염증, 가려움증, 피부 건조 등의 증상이 발현된다. 또한 자극에 의해 피부 장벽 기능이 약해지고, 장벽 기능이 약해진 각질층에 자극 유발 물질들이 침투하여 염증 유발 및 건조를 유발하여 피부상태가 더욱 악화된다.
이러한 배경 하에서, 본 발명자들은 피부 보습 및 진정, 주름개선에 도움을 줄 수 있는 원료를 탐색하였으며, 종래 식품 제조에 사용되던 유자씨를 특정한 방법으로 추출하면 유자씨에 함유된 다당체 및 아미노산을 고효율로 수득할 수 있으며, 이를 피부 보습, 항산화, 피부 장벽강화 및 주름개선용 화장료로 유용하게 사용할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
(0001) 대한민국 공개특허 제10-2022-0009589호 (2022.01.25) (0002) 대한민국 등록특허 제10-1532005호 (2015.06.22) (0003) 대한민국 공개특허 제10-2016-0121758호 (2016.10.20)
본 발명은 유자씨 유래 다당체와 아미노산을 고함량으로 함유하는 유자씨 추출물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 유자씨 추출물을 유효성분으로 함유하여 우수한 피부보습, 항산화, 피부장벽강화 및 주름개선 효과를 나타내는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면, (A) a1)유자씨를 물, 탄소수 1~4의 저급 알코올, 에틸아세테이트, 글리세린, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜 및 부틸렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 용매에 침지하여 0~30℃에서 48~96시간 동안 추출하는 단계; a2)여과액을 100~120MPa의 고압조건에서 균질화하는 단계; a3)상기 균질화된 용액을 동결 건조하여 추출물을 제조하는 단계;
(B) b1)상기 (A)단계의 추출물을 제조하는데 사용된 유자씨를 50~80℃에서 30~120분간 건조하는 단계; b2) 상기 건조 유자씨를 용매에 침지시킨 후 0.25~0.3MPa, 100~140℃의 조건에서 1~3시간 동안 추출하는 단계; b3)수득한 추출액을 동결 건조하여 추출물을 제조하는 단계;
(C) 상기 수득한 (A) 단계의 추출물과 (B)단계의 추출물을 각각 1~3:1~3의 중량비율로 혼합하는 단계를 포함하는 유자씨 추출물의 제조방법이 제공된다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따르면 상기 제조방법에 의하여 제조된 유자씨 추출물을 유효성분으로서 조성물 전체 중량에 대하여 0.01 ~ 50 중량% 함유하는 화장료 조성물이 제공된다.
상기 화장료 조성물은 피부보습, 항산화, 피부장벽강화 또는 주름개선용인 것을 특징으로 한다.
본 발명 제조방법에 의하여 제조된 유자씨 추출물은 유자씨 유래의 다당체와 아미노산을 고함량으로 함유하여, 이를 유효성분으로 함유한 화장료 조성물은 우수한 피부 보습, 항산화, 피부장벽강화 및 주름개선 효과를 나타낸다.
이하 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
유자(Citrus junos)는 동아시아에 분포하고 있으며, 우리나라에서는 제주, 고흥, 거창, 완도, 장흥 등에서 재배되고 있다. 유자는 당절임 형태의 유자청 등과 같은 식품에 대부분 이용되고 있으나, 유자의 중량 대비 10%에 해당하는 유자씨는 대부분 폐기되고 있는 실정이다. 유자씨에 함유된 성분으로 limonoid aglycone과 limonoid glucoside, nomilin, deacetylonmilin, obacunone 등이 알려져 있으며, 항산화효과, 항염증, 항알러지, 항균효과 등의 연구결과가 알려져 있다. 또한 유자씨를 물에 넣고 침출시키면 수용성 검 물질을 얻을 수 있는데 다양한 기능성을 가지고 있다고 알려져 있다.
본 발명은 유자씨 유래 다당체와 아미노산을 고함량으로 함유하는 유자씨 추출물을 제조하고, 이를 피부보습, 주름개선 및 항산화용 화장료로 이용하는 것을 기술적 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, (A) a1)유자씨를 물, 탄소수 1~4의 저급 알코올, 에틸아세테이트, 글리세린, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜 및 부틸렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 용매에 침지하여 0~30℃에서 48~96시간 동안 추출하는 단계; a2)여과액을 100~120MPa의 고압조건에서 균질화하는 단계; a3)상기 균질화된 용액을 동결 건조하여 추출물을 제조하는 단계;
(B) b1)상기 (A)단계의 추출물을 제조하는데 사용된 유자씨를 50~80℃에서 30~120분간 건조하는 단계; b2)상기 건조 유자씨를 용매에 침지시킨 후 0.25~0.3MPa, 100~140℃의 조건에서 1~3시간 동안 추출하는 단계; b3)수득한 추출액을 동결 건조하여 추출물을 제조하는 단계;
(C) 상기 수득한 (A) 단계의 추출물과 (B)단계의 추출물을 각각 1~3:1~3의 중량비율로 혼합하는 단계를 포함하는 유자씨 추출물의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 구체예에 따르면 유자씨 유래의 다당체를 효율적으로 추출하기 위하여, 먼저 유자씨를 물, 탄소수 1~4의 저급 알코올, 에틸아세테이트, 글리세린, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜 및 부틸렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 용매에 침지하여 0~30℃에서 48~96시간 동안 추출한다. 추출액을 여과한 후 100~120MPa의 고압조건에서 균질화하고 동결건조하여 제1 유자씨 추출물을 제조한다(제1 추출공정).
이어서, 유자씨 유래의 아미노산을 효율적으로 추출하기 위하여 제2 추출공정을 진행한다. 이때, 상기 제1 추출공정에서 사용된 유자씨를 사용하는 것을 특징으로 한다. 상기 제1 추출공정의 추출물을 제조하는데 사용된 유자씨를 50~80℃에서 30~120분간 건조한다. 상기 건조 유자씨를 용매에 침지시킨 후 0.25~0.3MPa, 100~140℃의 조건에서 1~3시간 동안 추출한다.
이때 용매로는 물, 탄소수 1~4의 저급알코올, 에틸아세테이트, 글리세린, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 및 부틸렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 용매가, 바람직하게는 물이 사용된다.
수득한 추출액을 동결 건조하여 제2 유자씨 추출물을 제조한다.
이어서, 상기 제1 유자씨 추출물과 상기 제2 유자씨 추출물을 각각 1~3:1~3의 중량비율로, 더욱 바람직하게는 1:2~3의 중량비율로 혼합하여 유자씨 추출물을 제조한다.
이와 같이 제조되는 유자씨 추출물은 유자씨에 함유되어 있는 다당체 및 아미노산을 풍부하게 함유하여 우수한 항산화, 피부보습, 주름개선 및 피부장벽강화 효과를 나타내었다.
상기 제조방법에 의하여 제조된 유자씨 추출물은 유효성분으로서 조성물 전체 중량에 대하여 0.01 ~ 50 중량% 함유된다.
상기 화장료 조성물은 피부보습, 항산화, 피부장벽강화 또는 주름개선용인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 화장료 조성물은 일반적인 유화 제형 및 가용화 제형의 형태로 제조할 수 있다. 유화 제형의 화장품으로는 영양화장수, 크림, 에센스 등이 있으며, 가용화 제형의 화장품으로는 유연화장수가 있다. 또한, 화장품 이외에도 피부 과학적으로 허용 가능한 매질 및 기제를 함유함으로써 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 국소 적용 및 전신 적용할 수 있는 보조제 형태로 제조될 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 화장료 조성물의 제형은 제한되지는 않으나 스킨로션, 스킨 소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양로션, 맛사지 크림, 영양크림, 모이스처 크림, 핸드크림, 에센스, 팩, 비누, 샴푸, 트리트먼트, 클렌징 폼, 클렌징 로션, 클렌징 크림, 바디로션, 바디클렌져, 유액, 프레스파우더, 루스파우더 및 아이새도로 구성된 그룹에서 선택된 어느 하나의 제형으로 적용되어질 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 시험예에 의거하여 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니다.
비교예 1: 유자씨 열수 추출물의 제조
유자씨를 중량대비 10배의 정제수에 넣고 80℃의 온도에서 5시간 추출한 후, 여과하여 얻은 여과액을 감압 농축기를 이용하여 50~60℃의 온도에서 농축 한 후 동결건조기로 동결 건조하여 추출분말을 얻었다.
비교예 2: 유자씨 침지 추출물의 제조
유자씨를 중량 대비 10배의 정제수에 침지시켜 25℃에서 72시간 동안 침지하여 추출하였다. 상기 추출물을 여과하여 얻은 여과액을 감압 농축기를 이용하여 50~60℃의 온도에서 농축 한 후 동결건조기로 동결 건조하여 추출분말을 얻었다.
비교예 3: 유자씨 고온ㆍ고압 추출물의 제조
유자씨를 중량 대비 10배의 정제수에 침지하여 0.25~0.3MPa, 121℃의 조건에서 2시간 동안 열수추출하였다. 냉각 후 여과하여 얻은 여과액을 감압 농축기를 이용하여 50~60℃의 온도에서 농축 한 후, 동결건조기로 동결 건조하여 추출분말을 얻었다.
실시예 1~5: 유자씨 추출물의 제조
제1 추출공정
유자씨를 중량 대비 10배의 정제수에 침지시켜 25℃에서 72시간 동안 침지하여 추출하였다. 상기 추출물을 여과하여 여과액을 얻고 고압균질기를 이용하여 100MPa의 압력에서 3회 균질화를 실시해주었다. 감압 농축기를 이용하여 50~60℃의 온도에서 농축한 후 동결건조기로 동결 건조하여 추출분말을 제조하였다(제1 추출물).
제2 추출공정
상기 제1 추출공정에서 사용된 유자씨를 회수하여 60℃에서 2hr 건조시킨 후, 유자씨를 중량 대비 10배의 정제수에 침지하여 0.25~0.3MPa, 121℃의 조건에서 2시간 열수추출하였다. 냉각 후 여과하여 추출액을 얻었다. 감압 농축기를 이용하여 50~60℃의 온도에서 농축한 후 동결건조기로 동결 건조하여 추출분말을 제조하였다(제2 추출물).
상기 제1, 제2 추출공정에서 제조한 추출물을 하기 표 1의 중량비로 혼합하여 유자씨 추출물을 제조하였다.
구분 제1 추출물 제2 추출물
실시예 1 1 1
실시예 2 1 2
실시예 3 1 3
실시예 4 2 1
실시예 5 3 1
시험예 1: 항산화 효과
상기 비교예와 실시예에 따른 유자씨 추출물에 대해 DPPH free radical 소거능을 측정하였다. 상기 시험 방법은 에탄올상에서 자유 라디칼을 발생시키는 1,1-Diphenyl-2-picryhydrazyl(DPPH, Sigma D9132-1G)와 추출물을 혼합하여 발생하는 자유 라디칼의 소거능을 측정함으로써 항산화 효과를 확인할 수 있는 시험법이다. 구체적으로는 에탄올 0.4ml에 0.1mM의 DPPH 용액 0.5ml, 그리고 증류수를 이용하여 일정 농도로 희석된 유자씨 추출물을 0.1ml 첨가하였다. vortexing 후 냉암소에서 30분간 반응한 후 ELISA를 이용하여 517nm에서 흡광도를 측정하였다. 항산화능의 정도를 나타내는 자유 라디칼 소거활성은 시료 대신 에탄올을 사용한 무첨가군의 흡광도를 기준으로 백분율로 표시하였으며, 하기의 식에 의하여 계산하였다. 결과값을 비교하기 위하여 자유 라디칼 소거활성이 우수한 것으로 알려진 비타민 C를 대조군으로 사용하여 실험에 진행하였다. 자유 라디칼 소거활성은 하기의 식을 이용하여 계산하였으며, 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
자유 라디칼 소거활성(%)= {1-(B/A) }×100
A: 추출물 샘플을 처리하지 않은 무첨가군 웰의 흡광도
B: 추출물 샘플을 처리한 실험군 웰의 흡광도
시료 농도(ug/ml) 자유라디칼 소거능(%)
비교예 1 250 29.4
500 45.5
1,000 52.2
비교예 2 250 24.5
500 40.1
1,000 51.6
비교예 3 250 34.8
500 50.8
1,000 61.9
실시예 1 250 36.9
500 54.6
1,000 66.7
실시예 2 250 37.1
500 58.2
1,000 69.7
실시예 3 250 43.8
500 60.1
1,000 78.2
실시예 4 250 38.9
500 59.1
1,000 76.4
실시예 5 250 35.8
500 59.4
1,000 70.8
대조군
(비타민 C)		 31.2 48.4
62.5 67.8
125.0 84.5
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명 실시예의 시료에서 항산화 능력이 우수한 것으로 나타났으며, 특히 실시예 3에서 DPPH 라디칼 소거능이 현저하게 높게 측정되어 항산화 능력이 가장 우수한 것으로 확인하였다.
시험예 2: 보습 인자 HAS-3 발현 효과
섬유아세포(CCD-986Sk)를 10% LSGS가 첨가된 Medium 106 배지를 이용하여 5×105 cell/well로 조절한 후 12 well plate에 접종하였다. 접종된 배지를 18시간 동안 배양한 후 상기 실시예 및 비교예의 시료를 같은 농도로 처리하고 24시간 추가 배양하였다. 배양된 세포에서 RNA를 추출하여 RT-PCR(Reverse transcription polymerase chain reaction)을 통해 HAS-3(Hyaluronan Synthase-3)의 발현 증가율을 확인하였다. HAS-3의 발현 증가율을 하기 식에 의하여 산출하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
HAS-3 발현율(%)=(시료 HAS-3 발현량/대조군 HAS-3 발현량)×100
시료명 처리농도(w/v%) HAS-3 발현율(%)
실시예 1 0.1 149.7
실시예 2 0.1 154.8
실시예 3 0.1 158.2
실시예 4 0.1 142.1
실시예 5 0.1 147.3
비교예 1 0.1 126.2
비교예 2 0.1 118.6
비교예 3 0.1 133.2
Hyaluronic Acid(히알루론산) 0.05 163.9
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예의 시료에서 비교예에 비하여 높은 HAS-3 발현율을 나타내었다. 제1, 제2 추출물이 각각 1:2, 1:3으로 혼합된 실시예 2와 실시예 3의 시료에서 보다 우수한 보습효과를 나타내었다.
시험예 3: Hyaluronic acid 생성량 측정
상기 비교예와 실시예에 따른 유자씨 추출물을 시료로 사용하여 Hyaluronic acid 생성량을 측정하였다. 상기 시험방법은 HaCaT 세포를 이용하여 생성된 hyaluronic acid를 측정하였다. HaCaT 세포를 6 well plate에 1×106cells/well의 농도로 분주하여 배양한 후, FBS가 첨가되지 않은 배지로 교체하여 18시간 starvation 시키고, 24시간 동안 배양하였다. 세포에 각 시료를 같은 농도로 처리하고, 24시간 동안 배양 한 후 회수한 배양액은 ELISA kit를 이용하여 hyaluronic acid의 생성량을 측정하였다.
구분 처리 농도(%) HA 생성율(%)
실시예 1 1.0 44.3
실시예 2 1.0 49.6
실시예 3 1.0 52.9
실시예 4 1.0 40.4
실시예 5 1.0 39.8
비교예 1 1.0 35.7
비교예 2 1.0 31.8
비교예 3 1.0 37.3
히알루론산 1.0 58.5
상기 표 4에서 확인되는 바와 같이, 실시예와 비교예 시료를 동일 농도 처리시, 본 발명 실시예에서 더 높은 Hyaluronic acid 생성율을 나타내었다.
시험예 4: 콜라겐 생합성 촉진 효과
섬유아세포(CCD-986Sk)를 10% FBS가 첨가된 IMDM 배지를 이용하여 5×105 cell/well로 조절한 후 12 well plate에 접종하였다. 접종된 배지를 18시간 동안 배양한 후 상기 실시예 및 비교예의 시료를 같은 농도로 처리하고 24시간 추가 배양하였다. 배양된 세포에서 RNA를 추출하여 RT-PCR(Reverse transcription polymerase chain reaction)을 통해 콜라겐의 발현 증가율을 확인하였다. 대조군으로 아데노신(Adenosine)을 사용하였으며, 콜라겐 발현 증가율은 하기 식에 의해 산출하였다.
콜라겐 발현율(%)=(시료의 콜라겐 발현량/양성대조군 콜라겐 발현량)×100
시료명 처리 농도(%) Collagen 발현율(%)
실시예 1 0.1 75.8
실시예 2 0.1 79.8
실시예 3 0.1 81.0
실시예 4 0.1 74.9
실시예 5 0.1 71.8
비교예 1 0.1 67.9
비교예 2 0.1 63.3
비교예 3 0.1 70.1
아데노신 0.05 81.3
상기 표 5에서 확인되는 바와 같이 비교예 시료들에 비하여 본 발명 실시예의 유자씨 추출물에서 우수한 콜라겐 발현 효과를 나타내었으며, 특히, 실시예 2와 3에서 우수한 효과를 나타내었다.
시험예 5: 당 함량 측정
상기 비교예 및 실시예의 유자씨 추출물의 당함량을 페놀-황산법으로 측정하였다. 실시예와 비교예 시료를 0.1mg/ml의 농도로 증류수에 용해시켜 유자씨 추출액을 제조하였다. 유자씨 추출액 20ul를 5% 페놀 용액 30ul와 진한 황산 0.2ml을 가하고 진탕한 후, 60℃에서 20분간 반응시켜 490nm에서 흡광도를 측정하였다. 이때, 표준품으로는 글루코오스를 사용하여 표준용량곡선을 작성하였다. 당 함량은 하기의 표 6에 나타내었다.
구분 당 함량
실시예 3 88.4
비교예 1 78.2
비교예 2 73.8
비교예 3 81.6
상기 표 6에서 확인되는 바와 같이, 본 발명 실시예 3의 유자씨 추출물에서 높은 당함량을 나타내었다.
시험예 6 : 아미노산 함량 평가
상기 비교예와 실시예 3에 따른 유자씨 추출 분말을 각각 pH 2.2 용액을 사용하여 총 20ml로 정용하였다. 그 다음, 아미노산 분석기(Amino acid analyzer biochrom 30, biochtom, UK)를 이용하여 각각에 대한 아미노산 성분 및 함량을 분석하였다. 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
유리아미노산 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
Asp 618.95 663.53 632.35 732.35
Glu 1315.37 1121.17 1103.8 1290.21
Ser 481.43 332.15 307.27 372.15
Gly 957.91 432.8 402.93 450.01
His 205.31 163.21 139.87 212.5
Arg 324.56 154.32 156.46 362.15
Thr 479.67 303.84 329.21 410.9
Ala 597.54 415.08 403.62 482.39
Pro 1285.72 591.05 442.39 679.91
Val 374.28 401.07 429.1 552.83
Met 44.1 50.48 59.84 80.74
Iso-L 216.91 268.91 272.26 269.18
Leu 397.54 424.83 407.22 498.65
Phe 218.23 356.68 362.95 391.87
Try 201.68 221.09 265.01 224.86
Lys 322.18 298.2 328.8 396.74
합계 8041.38 6198.41 6043.08 7407.44
상기 표 7에서 확인되는 바와 같이, 본 발명 실시예 3의 유자씨 추출물에서 보다 높은 아미노산 함량을 나타내었다.
실시예 6: 유자씨 추출물 함유 크림 제조
상기 실시예 3의 추출물을 포함하는 크림을 하기 표 8의 조성 및 함량으로 통상의 방법에 따라 제조하였다.
성 분 함량(중량%)
대조예 1 실시예 6
유자씨 추출물(실시예 3) - 2.0
친유형 모노스테아린산글리세린 2.0 2.0
스테아릴알콜 2.2 2.2
스테아린산 1.5 1.5
밀납 1.0 1.0
폴리솔베이트 60 1.5 1.5
솔비탄스테아레이트 0.6 0.6
정화식물유 1.0 1.0
스쿠알란 3.0 3.0
광물유 5.0 5.0
트리옥타노인 5.0 5.0
디메치콘 1.0 1.0
소듐마그네슘실리케이트 0.1 0.1
글리세린 5.0 5.0
베타인 3.0 3.0
트리에탄올아민 1.0 1.0
소듐히아루로네이트 4.0 4.0
방부제, 향, 색소 미량 미량
정제수 잔량 잔량
합계 100 100
시험예 7: 피부 보습 효과
피부 수분 측정기를 이용하여 피부의 피부전도도를 측정함으로써 피부 보습에 대한 효과를 평가하였다. 피부 수분 측정은 실내온도 20~25℃, 상대습도 40~55%의 항온항습 조건 하에서 실시하였으며, 실시예 6과 대조예 1의 크림 제형을 사용하였다. 실시예 6과 대조예 1의 크림 제형을 각각 10명의 피검자 얼굴에 2회/1일 도포하여 사용 전 및 2주 후의 수분 함유량을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
구분 초기(D0) 평균 2주(D14) 평균 수분 증가량(%)
대조예 1 31 34 9.7%
실시예 6 30 38 26.7%
상기 표 9에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 유자씨 추출물을 함유한 실시예 6의 크림을 적용하였을 때, 높은 보습효과를 나타내었다.
시험예 8: 피부 주름 개선 효과 확인
피부 주름 개선 효과를 확인하기 위하여, 피검자 10명을 대상으로 상기 실시예 6과 대조예 1의 크림 제형을 얼굴에 2회/일 도포하여 결과를 관찰하였다. 4주 후 주름의 개선 정도를 주름의 영상 분석을 통해 평가하였다.
피검자의 얼굴에 크림을 도포하기 전 눈 밑의 레플리카를 채취하고 4주간 크림을 도포한 후에 눈 밑의 동일 부위에서 래플리카를 채취하여 영상 분석을 통해 주름의 2차원적 분석으로 주름의 밀도를 측정하였다. 영상분석에 의한 주름 밀도의 측정결과는 사용 전과 비교한 주름 밀도에 대한 감소율로 하기의 표 10에 나타내었다.
구분 주름 밀도 감소율(%)
대조예 1 4
실시예 6 19
상기 표 10에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 실시예의 유자씨 추출물을 함유한 크림을 적용하였을 때, 우수한 주름 개선 효과를 나타내었다.
시험예 9: 피부 장벽기능 강화 효과
피부 장벽 기능 강화 효과를 확인하기 위하여, 10명의 피검자 얼굴을 절반으로 나누어 각각 크림제형으로 제조한 대조예 1과 실시예 6을 하루 2회씩 4주간 도포하였다. 4주 후 피부 장벽 기능의 개선 정도를 경표피의 수분 손실량을 측정하는 Delfin Vapo Meter SWL4255를 통해 평가하여 결과를 표 11에 나타내었다.
구분 초기 평균(g/hm2) 4주 후 평균(g/hm2) 개선율(%)
실시예 6 12.62 9.32 26.13
비교예 1 12.50 11.98 4.16
상기 표 11에서 확인되는 바와 같이, 실시예 6의 제형에서 높은 피부 장벽 기능 강화 효과를 나타내었다.

Claims (6)

  1. (A) a1)유자씨를 물, 탄소수 1~4의 저급 알코올, 에틸아세테이트, 글리세린, 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜 및 부틸렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 용매에 침지하여 0~30℃에서 48~96시간 동안 추출하는 단계; a2)여과액을 100~120MPa의 고압조건에서 균질화하는 단계; a3)상기 균질화된 용액을 동결 건조하여 추출물을 제조하는 단계;
    (B) b1)상기 (A)단계의 추출물을 제조하는데 사용된 유자씨를 50~80℃에서 30~120분간 건조하는 단계; b2)상기 건조 유자씨를 용매에 침지시킨 후 0.25~0.3MPa, 100~140℃의 조건에서 1~3시간 동안 추출하는 단계; b3)수득한 추출액을 동결 건조하여 추출물을 제조하는 단계; 및
    (C) 상기 수득한 (A) 단계의 추출물과 (B)단계의 추출물을 각각 1~3:1~3의 중량비율로 혼합하는 단계를 포함하는 유자씨 추출물의 제조방법.
  2. 제1항의 제조방법에 의하여 제조된 유자씨 추출물을 유효성분으로서 조성물 전체 중량에 대하여 0.01 ~ 50 중량% 함유하는 화장료 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 피부 보습용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 피부 주름개선용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  5. 제2항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 항산화용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  6. 제2항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 피부장벽 강화용인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.











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