KR102409820B1 - 불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법 - Google Patents

불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

[해결 수단] Y5O4F7과 YF3을 포함하며, Y5O4F7과 YF3이, Y5O4F7이 30 내지 90질량%, 잔분이 YF3이고, 평균 입자 직경이 10㎛ 이상 60㎛ 이하이고, 벌크 밀도가 1.2g/㎤ 이상 2.5g/㎤ 이하인 불화이트륨 용사 재료, 및 기재에, YOF, Y5O4F7 및 Y7O6F9로부터 선택되는 적어도 1종의 옥시불화이트륨을 포함하는 용사막이 적층되어 이루어지는 옥시불화이트륨 성막 부품.
[효과] 본 발명의 불화이트륨 용사 재료는, 대기 중 플라즈마 용사했을 때, 옥시불화이트륨 용사막을 얻을 수 있다.

Description

불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법{YTTRIUM FLUORIDE SPRAY POWDER AND YTTRIUM OXYFLUORIDE FILM-FORMING COMPONENT, AND METHOD FOR PREPARING THEM}
본 발명은, 반도체 제조 공정에서의 플라즈마 에칭 공정에서 사용하는 데 우수한 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그것을 제조할 때 사용하는 불화이트륨 용사 재료, 및 그들의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 제조의 에처 공정에 있어서는, 부식성이 높은 할로겐계 가스 플라즈마 분위기에서 처리한다. 에처 장치의 할로겐계 가스 플라즈마에 접촉하는 부품은, 금속 알루미늄 또는 산화알루미늄 세라믹스에 산화이트륨이나 불화이트륨을 표면에 용사함으로써 성막한 부재가 내부식성이 우수한 것이 알려져, 채용되어 있다(특허문헌 1 내지 4). 반도체 제품의 제조 공정에서 사용되는 할로겐계 부식 가스는, 불소계 가스로서는 SF6, CF4, CHF3, ClF3, HF 등이, 또한 염소계 가스로서는 Cl2, BCl3, HCl 등이 사용된다.
산화이트륨을 대기 플라즈마 용사하여 제조하는 산화이트륨 성막 부품은 기술적인 문제가 적어, 일찍이 반도체용 용사 부재로서 실용화되어 있다. 한편, 불화이트륨 용사막은 내식성이 우수하지만, 불화이트륨을 대기 플라즈마 용사할 때, 3,000℃ 이상의 불꽃을 통과, 용융시킬 때 불화물의 분해가 발생하여, 부분적으로 불화물과 산화물의 혼합물이 되는 등의 기술적 과제가 있어, 산화물 용사 성막 부재에 비하여 실용화가 늦어지고 있다.
산화이트륨의 성막 부품은 프로세스 초기에 최표면의 산화이트륨이 불소계 가스에 반응하여, 장치 내의 불소계 가스 농도가 변화되어 에처 공정이 안정되지 않는 문제가 있다. 이 문제를 프로세스 시프트라 칭한다. 따라서 불화이트륨의 성막 부품을 채용하는 것이 검토되어 있다.
그러나 불화이트륨은 산화이트륨과 비교하여 약간이나마 할로겐계 가스 플라즈마 분위기에서의 내식성이 낮은 경향이 있다. 또한 불화이트륨 용사막은 산화이트륨 용사막과 비교하여 표면의 균열이 많고, 파티클의 발생이 많은 문제가 있다.
따라서 산화이트륨과 불화이트륨의 양쪽의 성격을 갖는 옥시불화이트륨 쪽이 좋다고 생각되어, 검토가 시작되고 있다(특허문헌 5).
그러나 옥시불화이트륨 성막 부품은, 통상의 옥시불화이트륨을 대기 분위기 플라즈마 용사하는 것으로는, 산화에 의하여 불소가 감소하고 산소가 증가하는 조성의 차이가 발생하여, 옥시불화이트륨 용사막을 성막하는 것은 어렵다.
일본 특허 제3672833호 공보 일본 특허 제4905697호 공보 일본 특허 제3523222호 공보 일본 특허 제3894313호 공보 일본 특허 제5396672호 공보
본 발명은 상기 문제점을 감안하여, 종래의 산화이트륨 용사막이나 불화이트륨 용사막에 비하여 프로세스 시프트나 파티클이 적은 옥시불화이트륨 용사막을 얻기 위한 대기 플라즈마 용사로 안정적으로 성막할 수 있는 불화이트륨 용사 재료, 및 그 재료를 용사하여 얻은 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 행한 결과, 대기 플라즈마 용사 중에 발생하는 조성의 차이를 고려하여, Y5O4F7을 30 내지 90질량%와 잔분이 YF3인 불화이트륨 용사 재료를 사용하는 것이 유효한 것을 알아내어, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
따라서 본 발명은 하기 불화이트륨 용사 재료 및 옥시불화이트륨 성막 부품, 및 그들의 제조 방법을 제공한다.
〔1〕
Y5O4F7과 YF3을 포함하며, Y5O4F7과 YF3이, Y5O4F7이 30 내지 90질량%, 잔분이 YF3이고, 평균 입자 직경이 10㎛ 이상 60㎛ 이하이고, 벌크 밀도가 1.2g/㎤ 이상 2.5g/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 불화이트륨 용사 재료.
〔2〕
평균 입자 직경이 0.01㎛ 이상 3㎛ 이하인 산화이트륨을 10 내지 50질량%와, 잔분이 평균 입자 직경 0.01㎛ 이상 3㎛ 이하의 (YF3)3NH4F·H2O로 표시되는 불화암모늄 복염을 혼합, 조립(造粒), 소성하는 것을 특징으로 하는 〔1〕에 기재된 불화이트륨 용사 재료의 제조 방법.
〔3〕
기재에, YOF, Y5O4F7 및 Y7O6F9로부터 선택되는 적어도 1종의 옥시불화이트륨을 포함하는 용사막이 적층되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 옥시불화이트륨 성막 부품.
〔4〕
기재에 〔1〕에 기재된 불화이트륨 용사 재료를 대기 플라즈마 용사하여, 기재 상에, YOF, Y5O4F7 및 Y7O6F6으로부터 선택되는 적어도 1종의 옥시불화이트륨을 포함하는 용사막을 형성하는 것을 특징으로 하는 옥시불화이트륨 성막 부품의 제조 방법.
본 발명의 불화이트륨 용사 재료는, 대기 중 플라즈마 용사했을 때, 옥시불화이트륨 용사막을 얻을 수 있다.
본 발명의 불화이트륨 용사 재료는 불화이트륨(YF3)과 함께 옥시불화이트륨(Y5O4F7)을 포함하는 용사 재료이다. 본 발명의 불화이트륨 용사 재료는 산화이트륨(Y2O3)을 포함하지 않는 것임이 바람직하다. 구체적으로는, X선 회절에 의하여 결정상으로서 옥시불화이트륨(Y5O4F7)과 불화이트륨(YF3)이 검출되는 것, 특히 결정상으로서 이들만이 검출되는 것이 적합하다. 또한 이 용사 재료 중의 옥시불화이트륨(Y5O4F7)과 불화이트륨(YF3) 전체에 대하여 Y5O4F7이 30 내지 90질량%, 바람직하게는 60 내지 80질량%이고, 잔분이 YF3이다. 용사 재료에는, 소량이면 YOF 등의 다른 결정상이 포함되어 있어도 되지만, Y5O4F7과 YF3의 합계가 90질량% 이상인 것이 바람직하고, 용사 재료가 실질적으로 Y5O4F7과 YF3만을 포함하는 것이 특히 바람직하다. 또한 본 발명의 불화이트륨 용사 재료는 평균 입자 직경이 10 내지 60㎛, 바람직하게는 25 내지 45㎛이고, 벌크 밀도가 1.2 내지 2.5g/㎤, 바람직하게는 1.3 내지 2.0g/㎤이다.
불화이트륨 용사 재료를 대기 플라즈마 용사하면 용사막(용사 피막)의 산소 농도가 증가하는 한편, 용사막의 불소 농도가 감소하므로 용사 재료는 부분적으로 산화된다. 본 발명의 상기 불화이트륨 용사 재료는, 대기 플라즈마 용사로 안정적으로 옥시불화이트륨의 용사막을 형성하는 데 적합한 것이다. 대기 플라즈마 용사 중의 조성의 차이를 고려하면, 용사 재료는, Y5O4F7과 YF3이, 30질량% 이상 90질량% 이하가 Y5O4F7, 잔분이 YF3인 것이 유효한 것이다.
용사 재료 분말로서는 유동성이 좋은 것이 바람직하고, 용사 재료로서 사용하는 경우, 그의 입자 형상은 구상이 바람직하다. 용사 재료로서, 용사의 프레임 중에 용사 재료를 도입할 때 유동성이 나쁘면, 용사 재료가 공급관 내에서 막히거나 하여 사용상 문제가 발생하기 때문이다. 이 유동성을 얻기 위하여 용사 재료는 구상이 바람직하고, 그의 입자 외형의 애스펙트비가 2 이하, 바람직하게는 1.5 이하인 것이 바람직하다. 애스펙트비는 입자의 긴 직경과 짧은 직경의 비로 표시된다.
유동성을 나타내는 지수로는 안식각이 있다. 안식각은 작을수록 유동성이 좋다. 안식각은 45° 이하가 좋고, 바람직하게는 40° 이하가 좋다. 안식각은 입자 형상, 입자 직경, 입도 분포, 벌크 밀도에 따라 결정된다. 안식각을 작게 하기 위해서는, 입자 형상은 구형이고, 평균 입도가 10㎛ 이상이고, 입도 분포가 날카로운 편이 좋다.
또한 용사 재료의 입자 크기는, 평균 입자 직경 D50은 10㎛ 이상 60㎛ 이하인 것이 바람직하다. 평균 입자 직경 D50은 레이저 회절법으로 측정한다. 이는, 용사 재료의 입자 크기가 지나치게 작으면 프레임 중에서 증발해 버리는 등 용사 수율이 저하되고, 입자가 지나치게 크면 프레임 중에서 완전히 용융되지 않아 용사막의 품질이 떨어질 우려가 있기 때문이다. 조립한 분말인 용사 재료가 내부까지 충전되어 있는 것은, 분말을 취급하는 데 있어서 깨지거나 하지 않고 안정되어 있는 점, 공극부가 존재하면 그 공극부에 바람직하지 않은 가스 성분을 함유하기 쉬우므로 그것을 회피할 수 있는 점 등의 이유에서 필요한 것이다.
상기 불화이트륨 용사 재료의 제조 방법으로서는, 예를 들어 평균 입자 직경 0.01㎛ 이상 3㎛ 이하의 산화이트륨을 10질량% 이상 50질량% 이하와, 잔분이 평균 입자 직경 0.01㎛ 이상 3㎛ 이하의 불화암모늄 복염((YF3)3NH4F·H2O)을, 필요에 따라 추가로 결합제와 함께, 혼합, 조립, 소성함으로써 제조할 수 있다. 결합제로서는 유기 화합물이 바람직하고, 탄소, 수소 및 산소, 또는 탄소, 수소, 산소 및 질소로 구성되는 유기 화합물, 예를 들어 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP) 등을 들 수 있다. 불화암모늄 복염은, 질산이트륨 용액과 산성 불화암모늄 용액을 0℃ 이상 80℃ 이하, 바람직하게는 40℃ 이상 70℃ 이하에서 혼합하여 백색 침전물을 정석시킴으로써 합성할 수 있으며, 이 침전물을 여과·수세·건조하여 사용할 수 있다. 얻어진 침전물은 X선 회절법의 분석에서 (YF3)3NH4F·H2O의 형태의 불화암모늄 복염인 것이 확인된다.
소성은 진공 또는 불활성 가스 분위기 중에서 600℃ 이상 1,000℃ 이하, 바람직하게는 700℃ 이상 900℃ 이하의 온도에서 1시간 이상 12시간 이하, 바람직하게는 2시간 이상 5시간 이하로 소성할 수 있다.
반도체 제조 장치용 부재에의 용사는 상압(대기압) 또는 감압에서 행해지는 것이 바람직하다. 또한 플라즈마 가스로서는 질소/수소, 아르곤/수소, 아르곤/헬륨, 아르곤/질소, 아르곤 단체(單體), 질소 가스 단체를 들 수 있으며, 특별히 한정되는 것은 아니지만 아르곤/질소가 바람직하다.
용사되는 반도체 제조 장치용 부재로서는, 기재로서 스테인레스, 알루미늄, 니켈, 크롬, 아연 및 그들의 합금, 알루미나, 질화알루미늄, 질화규소, 탄화규소, 석영 유리 등을 들 수 있으며, 용사층(용사막)은 50 내지 500㎛의 두께를 형성하면 된다. 본 발명에 의하여 얻어진 용사 재료를 용사할 때, 용사 조건 등에 대해서는 특별히 한정은 없으며, 기재, 용사 재료 및 용사막의 구체적 재질, 얻어지는 용사 부재의 용도 등에 따라 적절히 설정하면 된다.
본 발명의 불화이트륨 용사 재료를 대기 플라즈마 용사함으로써 용사막을 형성할 수 있으며, 또한 기재 상에, 용사막을 형성한 옥시불화이트륨 성막 부품을 얻을 수 있다. 용사막은, YOF, Y5O4F7 및 Y7O6F9로부터 선택되는 적어도 1종의 옥시불화이트륨, 특히 YOF, 또는 YOF 및 Y5O4F7을 포함한다. 이 용사막은 산화이트륨(Y2O3)을 포함하지 않는 것임이 바람직하고, 결정상으로서 옥시불화이트륨만을 포함하는 것임이 바람직하다.
용사의 구체예로서, 아르곤/수소 플라즈마 용사의 경우, 대기 분위기에서 아르곤 40L/min, 수소 5L/min의 혼합 가스를 사용한 대기압 플라즈마 용사를 들 수 있다. 용사 거리나 전류값, 전압값, 아르곤 가스 공급량, 수소 가스 공급량 등의 용사 조건은, 용사 부재의 용도 등에 따라 조건 설정을 행한다. 분말 공급 장치에 용사 재료를 소정량 충전하고 파우더 호스를 사용하여, 캐리어 가스(아르곤)에 의하여 플라즈마 용사 건 선단부까지 파우더를 공급한다. 플라즈마 불꽃 중에 파우더를 연속 공급함으로써 용사 재료가 용융되어 액화되고, 플라즈마 제트의 힘으로 액상 프레임화된다. 기판 상에 액상 프레임이 닿음으로써, 용융된 파우더가 부착, 고화되고 퇴적된다. 이 원리로 로봇이나 인간의 손을 사용하여 프레임을 좌우, 상하로 움직이면서 기판 상의 소정의 코팅 범위 내에 옥시불화이트륨 용사층을 형성함으로써, 옥시불화이트륨 성막 부품(용사 부재)을 제조할 수 있다.
파티클의 간이 시험 방법으로서는, 예를 들어 소정량의 순수에 성막 부품을 초음파를 가하면서 소정 시간 침지시키고, 침지액을 회수하고 질산을 첨가하여 파티클을 용해시키고, 침지액 중의 이트륨양을 ICP로 측정하는 방법으로 실시한다. 이트륨양이 적을수록 파티클이 적은 것을 의미한다.
[실시예]
이하, 실시예와 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한 표 중의 wt%는 질량%를 나타낸다.
[참고예 1]
〔불화암모늄 복염의 제조〕
1㏖/L의 질산이트륨 용액 1L를 50℃로 가열하고, 이 액에 1㏖/L 산성 불화암모늄 용액 1L를 50℃에서 교반하면서 약 30분으로 혼합하였다. 이것에 의하여 백색 침전물이 정석되었다. 이 침전물을 여과·수세·건조하였다. 얻어진 침전물은 X선 회절법의 분석에서 (YF3)3NH4F·H2O의 형태의 불화암모늄 복염이라 확인되었다. 레이저 회절법으로 평균 입자 직경을 측정하여 0.7㎛였다.
[실시예 1 내지 5, 비교예 1, 2]
〔용사 분말(용사 재료)의 제조〕
표 1에 나타내는 원료를 동 표의 비율로 혼합하고, 실시예 1 내지 4, 비교예 1, 2에 있어서는 동 표의 결합제와 함께, 실시예 5에 있어서는 결합제를 첨가하지 않고, 물에 분산시켜 슬러리를 조제하고, 이를 스프레이 드라이어를 사용하여 조립한 후, 동 표의 조건에서 소성하여 용사 분말을 얻었다. 얻어진 각 용사 분말의 물질(결정상) 동정을 실시하여, 입도 분포, 벌크 밀도, 안식각, 이트륨 농도, 불소 농도, 산소 농도, 탄소 농도 및 질소 농도를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 물질 동정은 X선 회절법, 입도 분포는 레이저 회절법으로 측정하였다. 벌크 밀도 및 안식각은 파우더 테스터, 이트륨 농도는 샘플을 용해시켜 EDTA 적정법, 불소 농도는 용해 이온 크로마토그래피법, 산소 농도, 탄소 농도 및 질소 농도는 연소 IR법으로 각각 분석하였다. 또한 탄소 및 질소는 실시예 1 내지 5, 비교예 1, 2 중 어느 것에 있어서도 검출되지 않았다(즉, 탄소 농도 및 질소 농도는 모두 0질량%였음). 실시예 1 내지 5 및 비교예 1에 있어서는, 측정된 산소 농도로부터 Y5O4F7의 함유율을 산출하고, 잔량부를 YF3의 함유율로 하였다. 한편, 비교예 2에 있어서는, X선 회절에 의하여 동정된 3종의 결정상에 대하여, 그들의 스케일 인자(스케일 팩터)로부터 각 물질(결정상)의 함유율을 산출하였다.
〔용사 부재의 제조〕
실시예 1 내지 5 및 비교예 1, 2의 용사 분말을 사용하여, 대기 분위기에서 아르곤 40L/min, 수소 5L/min의 혼합 가스를 사용한 대기압 플라즈마 용사를 알루미늄 기재에 시공하여, 200㎛ 정도의 용사막을 형성한 성막 물품(용사 부재)을 얻었다. 실시예 1 내지 5와 비교예 1, 2의 용사 재료로부터 얻어진 용사막을 깎아 내어, 얻어진 각 용사막의 물질(결정상) 동정은 X선 회절법, 이트륨 농도는 샘플을 용해시켜 EDTA 적정법, 불소 농도는 용해 이온 크로마토그래피법, 산소 농도는 연소 IR법으로 각각 분석하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
실시예 1 내지 5에 나타낸 바와 같이 산화이트륨을 10질량% 이상 50질량% 이하로, 잔분을 불화암모늄 복염((YF3)3NH4F·H2O)으로 하고 이들을 혼합, 조립, 소성함으로써 제조한 불화이트륨 용사 재료는, Y5O4F7과 YF3을, Y5O4F7이 30 내지 90질량%, 잔분을 YF3으로 포함하는 혼합물이었다.
이 용사 재료를, 아르곤 40L/min, 수소 5L/min의 혼합 가스를 사용한 대기 분위기에서의 대기압 플라즈마 용사를 알루미늄 기재에 시공했을 때, 용사막은 YOF, Y5O4F7, Y7O6F9 중 적어도 1종 이상의 옥시불화이트륨이었다. 한편, 비교예 1, 2에서는, 산화이트륨(Y2O3)과 불화이트륨(YF3)을 소정량 혼합, 조립, 소성함으로써 제조한 불화이트륨 용사 재료를, 대기 분위기에서 아르곤 40L/min, 수소 5L/min의 혼합 가스를 사용한 대기압 플라즈마 용사를 알루미늄 기재에 시공하여 성막 물품(용사 부재)으로 한 것인데, 이때, 용사막은 Y2O3이 혼합된 것이 되었다.
실시예 1 내지 5와 비교예 1, 2의 성막 부품을 순수 100L/hr의 유량으로 방류식 세정한 후, 순수 10L에 초음파를 가하면서 10분 간 침지시켰다. 그 후, 침지액을 회수하여 2㏖/L 질산을 100mL 첨가하고 ICP로 이트륨양을 측정하였다. 그 측정값을 표 3에 나타낸다.
Figure 112021078220983-pat00001
CMC: 카르복시메틸셀룰로오스
PVA: 폴리비닐알코올
PVP: 폴리비닐피롤리돈
Figure 112021078220983-pat00002
Figure 112021078220983-pat00003

Claims (4)

  1. 기재에, YOF 및 Y5O4F7을 포함하는 용사막이 적층되어 이루어지는 옥시불화이트륨 성막 부품이며,
    상기 용사막은 불화이트륨 용사 재료에 의해 형성되며, 상기 불화이트륨 용사 재료는 Y5O4F7과 YF3을 포함하고, Y2O3를 포함하지 않으며, Y5O4F7과 YF3이, Y5O4F7이 30 내지 90질량%, 잔분이 YF3이고, 레이저 회절법으로 측정된 평균 입자 직경 D50이 10㎛ 이상 60㎛ 이하이고, 벌크 밀도가 1.2g/㎤ 이상 2.5g/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 옥시불화이트륨 성막 부품.
  2. 스테인레스, 알루미늄, 니켈, 니켈 합금, 크롬, 크롬 합금, 아연, 아연 합금, 알루미나, 질화알루미늄, 질화규소, 탄화규소, 석영 유리로부터 선택되는 기재에, YOF 및 Y5O4F7을 포함하는 용사막이 적층되어 이루어지는 옥시불화이트륨 성막 부품이며,
    상기 용사막은 불화이트륨 용사 재료에 의해 형성되며, 상기 불화이트륨 용사 재료는 Y5O4F7과 YF3을 포함하고, Y2O3를 포함하지 않으며, Y5O4F7과 YF3이, Y5O4F7이 30 내지 90질량%, 잔분이 YF3이고, 레이저 회절법으로 측정된 평균 입자 직경 D50이 10㎛ 이상 60㎛ 이하이고, 벌크 밀도가 1.2g/㎤ 이상 2.5g/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 옥시불화이트륨 성막 부품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용사막이 Y2O3를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 옥시불화이트륨 성막 부품.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용사막의 두께가 50 내지 500㎛인 것을 특징으로 하는 옥시불화이트륨 성막 부품.
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