KR102394634B1 - 자기이온영동 성능을 가지는 콜로이드, 이의 제조방법 및 이를 함유한 화장료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 엘라스토머 마이크로 입자 및 이를 둘러싼 압전층을 포함하는 자기이온영동(self-iontophoresis) 성능을 가지는 콜로이드, 이의 제조방법 및 이를 함유한 화장료 조성물을 제공한다. 본 발명에 따르면 별도의 기기의 도움 없이 그 자체로서 이온영동이 발생하여 화장료 조성물 내의 수용성 유효성분을 효과적으로 경피에 전달 및 흡수시킬 수 있다.

Description

자기이온영동 성능을 가지는 콜로이드, 이의 제조방법 및 이를 함유한 화장료 조성물{COLLOID WITH SELF-IONTOPHORESIS,MANUFACTURING METHOD OF THE SAME AND COSMETIC COMPOSITION CONTAINING THE SAME}
본 발명은 자기이온영동 성능을 가지는 콜로이드, 이의 제조방법 및 이를 함유한 화장료 조성물에 관한 것이다.
수용성 유효성분들은 피부 내에서 우수한 효능을 발휘하지만, 경피 흡수가 불가능하다는 치명적인 단점을 보유하고 있다. 따라서, 이들을 함유하는 화장품 조성물이 제대로 피부에서 효능을 하기 어렵다. 이는 피부가 소수성 기반의 다층 구조를 지니고 있기 때문이다. 이러한 피부의 수용성 효능 성분에 대한 장벽 기능은 미용기기를 이용하여 극복할 수 있다. 하지만 소비자들은 미용기기를 이용하는 번거로움을 선호하지 않기 때문에, 우수한 성능에도 불구하고 미용기기를 이용하는 접근이 기능성 화장품 시장에서 제대로 포지셔닝 하지 못하고 있는 실정이다. 따라서, 미용기기의 도움 없이 수용성 효능 성분을 피부에 효과적으로 전달할 수 있는 새로운 기술의 개발이 요구된다.
2000년대에 들어 이온영동(iontophoresis)을 이용한 경피 흡수 기술이 소개되기 시작하였다. 이 기술의 핵심은 피부의 표면에 전류를 흐르게 하여 이온 영동을 유도함으로써, 수용성 약물이 전류를 따라 피부에 유입되게 하는 것이다. 수용성 저분자 약물뿐만 아니라 단백질과 같은 거대분자까지 피부를 통하여 전달이 가능한 것으로 보고되고 있다. 화장품 분야에서도 이온 영동 성능을 발휘하는 미용기기가 수용성 유효성분의 피부 흡수량을 증가시키고 피부에서 고유의 효능을 발휘함을 임상적으로 이미 확인하였다. 그러나 기기를 이용해야만 이런 효능을 구현할 수 있는 것이 문제점으로 대두되고 있다.
압전성(piezoelectricity)을 이용하면 외부로부터 전원 공급 없이 전류를 흐르게 할 수 있다. 특히, 디스플레이 산업에서 압전 소자는 다양한 형태로 이용되고 있다. 이 소자는 압력을 가하였을 경우, 압력이 가해진 부위에 전류가 흐르는 특징을 지니고 있다(예를 들어 터치스크린). 두 전극 사이에서 압전막의 구조적인 변형이 전기 쌍극자(electric dipole)을 형성하여 전류생성을 유도하는 시스템이다.
미국 공개특허 제2007-0009560호
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명자들은 압전 시스템을 콜로이드 상에서 구현함으로써 이를 함유하는 화장료 조성물을 피부에서 사용하면 두 접촉 피부가 전극 역할을 수행하여 전류가 자체적으로 생성되어 화장료 조성물에 포함되어 있는 수용성 유효성분의 경피 흡수를 증진시킨다는 것을 확인하였고, 이에 따라 본 발명은 별도의 기기의 도움 없이 수용성 유효성분을 경피에 효과적으로 전달할 수 있는 자기이온영동 성능을 가지는 콜로이드, 이의 제조방법 및 이를 함유한 화장료 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 엘라스토머 마이크로 입자 및 이를 둘러싼 압전층을 포함하는 자기이온영동(self-iontophoresis) 성능을 가지는 콜로이드를 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 엘라스토머 마이크로 입자는 폴리우레탄, 실리콘검, 아크릴 고분자 가교체 및 천연고무로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압전층은 압전성 고분자를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압전층은 전하층, 압전성 고분자층 및 고분자 전해질층을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압전성 고분자는 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 폴리(비닐리덴플루오라이드-트리플루오로에틸렌) 공중합체 중 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 전하층은 n-도데실피리디늄클로라이드, 리니어디아민, 리니어알킬아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 염화벤잘코늄, 염화벤제토늄, 염화세트리모늄, 염화알킬트리메틸암모늄, 염화디알킬디메틸암모늄, 이미다졸, 글리세라이드황산염, 도데실벤젠술폰산염, 리그로술폰산염, 사르코사이드. 소듐도데실술폰산염, 술포-카르복실 화합물, 알킬에테르황산염, 알킬황산염, 알파-올레핀술폰산염, 유기인산계열 계면활성제, 포타슘코코일글리시네이트 및 황산염알카놀아마이드로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 고분자 전해질층은 디에틸아미노에틸메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸아크릴레이트, 폴리비닐피리딘계, 폴리아크릴아마이드, 폴리에틸렌이민, 카복시메틸셀룰로오스, 폴리글루타믹산, 폴리비닐아민, 폴리소듐스타이렌술폰산염 및 폴리아크릴산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 엘라스토머 마이크로 입자의 직경은 10 내지 50㎛일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압전성 고분자는 10 내지 800nm의 직경을 가지는 나노 입자일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 콜로이드의 제조방법에 있어서,
엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계; 및
상기 엘라스토머 마이크로 입자를 압전층으로 코팅하여 압전성 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계를 포함하는 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계는
엘라스토머 전구체 및 광개시제를 포함하는 용액으로부터 에멀젼 액적을 제조하는 단계;
상기 에멀젼 액적에서 용매를 제거하는 단계; 및
상기 용매가 제거된 에멀젼 액적을 광중합시켜 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 형성된 엘라스토머 마이크로 입자의 표면을 음이온으로 대전시키기 위하여 이오노머(ionomer)를 첨가하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 에멀젼 액적을 제조하는 단계는 미세유체(microfludics) 방법을 이용하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 용매를 제거하는 단계는 용매를 감압증발시키는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 엘라스토머 마이크로 입자를 압전층으로 코팅하여 압전성 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계는
상기 엘라스토머 마이크로 입자를 전하층으로 코팅하는 단계; 및
상기 전하층 상에 압전성 고분자층을 코팅하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 제조방법은 상기 압전성 고분자층 상에 고분자 전해질층을 코팅하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압전성 고분자층을 코팅하는 단계는 계면활성제 수용액에 압전성 고분자 극성용액을 침전시켜 형성된 압전성 고분자 나노입자를 사용하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압전성 고분자 나노입자는 10 내지 800nm의 직경을 가지는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 압전성 고분자 나노입자는 표면 대전이 10 내지 60mV인 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 콜로이드를 포함하는 자기이온영동 경피흡수용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 화장료 조성물은 수용성 유효성분을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 화장료 조성물은 별도의 기기 없이 피부상에서 전류를 생성하여 자기이온영동(self-iontophoresis)을 하는 것일 수 있다.
본 발명의 자기이온영동 성능을 가지는 콜로이드, 이의 제조방법 및 이를 함유한 화장료 조성물에 따르면, 별도의 기기의 도움 없이 그 자체로서 이온영동이 발생하여 화장료 조성물 내의 수용성 유효성분을 효과적으로 경피에 전달 및 흡수시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 압전성 엘라스토머 마이크로 입자의 제조공정을 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 압전층의 압전입자의 SEM 이미지이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 엘라스토머 마이크로 입자의 제조 중 (a) 미세유체 기술을 이용한 이중 에멀젼 액적의 제조 모식도, (b) 광중합 후 제조된 압전입자의 광학 현미경 이미지 및 (c) SEM 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 엘라스토머 마이크로 입자의 제조 중 에멀젼 제조를 이용한 압전입자의 제조공정을 나타내는 모식도이다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 엘라스토머 마이크로 입자 및 이를 둘러싼 압전층을 포함하는 자기이온영동(self-iontophoresis) 성능을 가지는 콜로이드를 제공한다.
상기 엘라스토머(elastomer) 마이크로 입자는 특별히 한정되는 것은 아니나, 폴리우레탄(PU), 실리콘검, 아크릴 고분자 가교체 및 천연고무로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 탄성체일 수 있고, 바람직하게 폴리우레탄일 수 있다. 예를 들어 폴리우레탄은 생체적합성을 보유하므로 적합하다.
상기 엘라스토머 마이크로 입자의 직경은 10 내지 50㎛일 수 있고, 바람직하게 10 내지 20㎛일 수 있다. 엘라스토머 마이크로 입자의 크기가 10㎛ 미만인 경우 입자의 PVDF 코팅층을 입히기도 쉽지않으며 엘라스토머의 입자변형 정도가 적어져 전류발생의 가능성이 낮아지고, 50㎛ 초과인 경우 화장품 제형에서 이물감 발생의 우려가 있다.
본 발명은 엘라스토머 마이크로 입자의 표면에서 변형에 의한 전류를 생성할 수 있도록 표면이 압전층으로 코팅되어 있는 것이다.
상기 압전층은 압전성 고분자를 포함하는 것일 수 있다.
상기 압전성 고분자는 특별히 한정되는 것은 아니나, 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 폴리(비닐리덴플루오라이드-트리플루오로에틸렌) 공중합체 중 하나 이상일 수 있고, 바람직하게 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)일 수 있다.
예를 들어, 폴리비닐리덴 플루오라이드는 생체생화성 및 압전성을 동시에 발휘할 수 있기 때문에 적합하다.
상기 압전성 고분자는 10 내지 800nm의 직경을 가지는 나노 입자일 수 있고, 바람직하게 10 내지 100nm일 수 있다. 압전성 고분자의 크기가 10nm 미만인 경우 제조가 용이하지 않고, 800nm 초과인 경우 엘라스토머 마이크로 입자의 표면에 코팅이 쉽지 않다.
본 발명에서 상기 압전층은 상기 압전성 고분자로 이루어진 압전성 고분자층일 수 있다.
또한, 상기 압전층은 엘라스토머 마이크로 입자 상 코팅된 전하층(charged layer) 및 상기 전하층 상에 코팅된 압전성 고분자층을 포함하는 것일 수 있다.
또한, 상기 압전층은 엘라스토머 마이크로 입자 상 코팅된 전하층, 상기 전하층 상에 코팅된 압전성 고분자층 및 상기 압전성 고분자층 상에 코팅된 고분자 전해질층(polyelectrolyte layer)을 포함하는 것일 수 있다.
상기 전하층은 양이온성 계면활성제로서 n-도데실피리디늄클로라이드, 리니어디아민, 리니어알킬아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 염화벤잘코늄, 염화벤제토늄, 염화세트리모늄, 염화알킬트리메틸암모늄, 염화디알킬디메틸암모늄, 이미다졸과 음이온성 계면활성제로서 글리세라이드황산염, 도데실벤젠술폰산염, 리그로술폰산염, 사르코사이드. 소듐도데실술폰산염, 술포-카르복실 화합물, 알킬에테르황산염, 알킬황산염, 알파-올레핀술폰산염, 유기인산계열 계면활성제, 포타슘코코일글리시네이트 및 황산염알카놀아마이드로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 상기 전하층은 음전하로 대전되어 있는 엘라스토머 마이크로 입자의 표면에 부착된다.
상기 계면활성제는 예를 들어, 헥사데실트리메틸암모늄브로마이드(hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB)) 또는 소듐도데실설페이트(sodium dodecyl sulfate (SDS))일 수 있다.
상기 고분자 전해질층은 양이온 고분자로서 디에틸아미노에틸메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸아크릴레이트, 폴리비닐피리딘계, 폴리아크릴아마이드, 폴리에틸렌이민과 음이온 고분자로서 카복시메틸셀룰로오스, 폴리글루타믹산, 폴리비닐아민, 폴리소듐스타이렌술폰산염 및 폴리아크릴산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 고분자 전해질층은 표면 보호막의 역할을 할 수 있다.
본 발명에 따른 엘라스토머 마이크로 입자 및 이를 둘러싼 압전층을 포함하는 콜로이드는 자기이온영동(self-iontophoresis) 성능을 가진다. 본 발명에 따른 압전성 엘라스토머 마이크로 입자는 변형이 가능하고, 이러한 변형은 피부 간 가해지는 전단응력에 의하여 자발적으로 발생되며, 압전성 엘라스토머 마이크로 입자의 표면은 변형에 의하여 전류를 생산할 수 있다.
본 발명에 따른 자기이온영동 성능을 가지는 콜로이드는 하기의 방법으로 제조될 수 있다.
즉, 본 발명은 상기 콜로이드의 제조방법에 있어서, 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계; 및 상기 엘라스토머 마이크로 입자를 압전층으로 코팅하여 압전성 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계를 포함하는 제조방법을 제공한다.
구체적으로 본 발명의 자기이온영동 성능을 가지는 콜로이드의 제조방법에 대하여 서술한다.
먼저, 엘라스토머 마이크로 입자를 형성한다.
본 발명에서 상기 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계는, 엘라스토머 전구체 및 광개시제를 포함하는 용액으로부터 에멀젼 액적을 제조하는 단계; 상기 에멀젼 액적에서 용매를 제거하는 단계; 및 상기 용매가 제거된 에멀젼 액적을 광중합시켜 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
이에 더하여, 상기 형성된 엘라스토머 마이크로 입자의 표면을 음이온으로 대전시키기 위하여 이오노머(ionomer)를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 엘라스토머 전구체 및 광개시제를 포함하는 용액으로부터 에멀젼 액적을 제조하는 단계는, 특별히 한정되는 것은 아니나, 미세유체(마이크로플루딕스, microfludics) 방법을 이용하여 에멀젼 액적을 제조하는 것일 수 있다.
상기 엘라스토머는 상술한 바와 같이 폴리우레탄, 실리콘검, 아크릴 고분자 가교체 및 천연고무로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있고, 따라서 엘라스토머 전구체는 예를 들어 폴리우레탄 전구체, 실리콘검 전구체, 아크릴 고분자 가교체 전구체 및 천연고무 전구체일 수 있다.
상기 폴리우레탄 전구체는 이소시아네트 (하드세그먼트) : 헥사메틸렌디이소시아네트, 4,4-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 톨루엔-2, 4-디이소시아네이트, 톨루엔-2,6-디이소시아네이트, 4-메톡시-1, 3-페닐렌 디이소시아네이트; 폴리올 (소프트세그먼트) : 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 1,6헥산디올, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 네오펜틸글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리카보네이트폴리올, 폴리카프로락톤폴리올, 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리올, 지방산변성폴리에스테르폴리올, 지방산변성폴리에테르폴리올을 포함하는 것일 수 있다.
상기 광개시제는 특별히 한정되는 것은 아니나, 벤조인에테르계, 벤조페논계, 아세토페논계 및 티옥산톤계 광개시제 중 하나 이상일 수 있다.
상기 엘라스토머 전구체 및 광개시제를 포함하는 용액은 휘발성 용매를 포함하는 것일 수 있다. 상기 휘발성 용매는 특별히 한정되는 것은 아니나, 톨루엔 클로로포름 등일 수 있다.
상기 형성된 에멀젼 액적에서 용매를 제거하는 단계는 특별히 한정되는 것은 아니나, 용매를 감압증발시키는 것일 수 있다. 구체적으로, 30 내지 60℃, 바람직하게 40 내지 50℃에서 용매를 증발시키는 것일 수 있다. 에멀젼 액적에서 용매가 제거되면, 엘라스토머 전구체 및 광개시제만이 남게 된다.
그리고 상기 용매가 제거된 에멀젼 액적을 광중합시켜 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계는 자외선 조사에 의한 광중합일 수 있다. 예를 들어, 약 2000mJ/cm2의 UV-A를 약 1분간 조사함으로써 광중합시키는 것일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 엘라스토머 전구체가 광중합에 의하여 엘라스토머로 전환된다.
그리고 나서 상기 형성된 엘라스토머 마이크로 입자의 표면을 음이온으로 대전시키기 위하여 이오노머(ionomer)를 첨가할 수 있다.
상기 이오노머(ionomer)는 특별히 한정되는 것은 아니나, 수분산성 우레탄 아크릴레이트 이오노머를 사용한 것일 수 있다.상기 수분산성 우레탄 아크릴레이트 이오노머는, 이소시아네트 (하드세그먼트) : 헥사메틸렌디이소시아네트, 4,4-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 톨루엔-2, 4-디이소시아네이트, 톨루엔-2,6-디이소시아네이트, 4-메톡시-1, 3-페닐렌 디이소시아네이트; 폴리올 (소프트세그먼트) : 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부탄디올, 1,6헥산디올, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 네오펜틸글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리카보네이트폴리올, 폴리카프로락톤폴리올, 폴리에스테르폴리올, 폴리에테르폴리올, 지방산변성폴리에스테르폴리올, 지방산변성폴리에테르폴리올; 및 친수성 단량체 : 디메틸올프로피오닉에시드, 디메틸올부타노익에시드, 카르복실기 함유 폴리카프로락톤디올, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌프로필린글리콜, 폴리에테르-1,3-디올, 폴리에틸렌글리콜 메틸에테르; 하이드록시(메타)아크릴레이트 : 하이드록시에틸메타아크릴레이트, 하이드록시에틸아크릴레이트, 하이드록시프로필아크릴레이트, 하이드록시프로필메타아크릴레이트, 하이드록시부틸아크릴레이트. 하이드록시부틸메타아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트를 포함하는 것일 수 있다.
이렇게 엘라스토머 마이크로 입자가 형성되면, 상기 엘라스토머 마이크로 입자를 압전층으로 코팅하여 압전성 엘라스토머 마이크로 입자를 형성한다. 본 발명에서 압전층 코팅을 위하여 층간 (Layer-by-Layer(L-b-L)) 침적 기술을 이용한다.
상기 엘라스토머 마이크로 입자를 압전층으로 코팅하여 압전성 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계는, 상기 엘라스토머 마이크로 입자를 전하층으로 코팅하는 단계; 및 상기 전하층 상에 압전성 고분자층을 코팅하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
이에 더하여, 상기 압전성 고분자층 상에 고분자 전해질층을 코팅하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 압전성 고분자층을 코팅하는 단계는 계면활성제 수용액에 압전성 고분자 극성용액을 침전시켜 형성된 압전성 고분자 나노입자를 사용하는 것일 수 있다.
상기 압전성 고분자 극성용액에 사용되는 용매는 특별히 한정되는 것은 아니나, 메탄올, 에탄올, 물, 디메틸아세트아마이드, 디메틸포름아마이드 아세톤, 클로로포름, 톨루엔, 테트라하이드로퓨란 등일 수 있다.
상기와 같이 제조된 압전성 고분자 나노입자는 10 내지 800nm의 직경을 가지는 것일 수 있다.
또한, 상기 압전성 고분자 나노입자는 표면 대전이 10 내지 60mV인 것일 수 있다. 10mV 미만이면 엘라스토머 마이크로 입자 표면에 흡착 및 코팅이 용이하지 않고, 계면활성제로 인해 나노입자의 표면전위가 +를 띄게 되는데 실제로 코팅하고자 하는 물질은 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 등이므로 나노입자를 제조하기 위한 계면활성제의 사용량은 한정적이게 되며 이로 인해 60mV가 최대이다.
본 발명에 따른 자기이온영동(self-iontophoresis) 성능을 가지는 콜로이드의 압전 성능은 두 전극 (ITO glass) 사이에 콜로이드 입자를 위치시키고 특정 방향에서 가해지는 압력에 따라 생성되는 전류량을 측정하여 측정하여 결정하는 것일 수 있다. 이때 도 4에 나타낸 것과 같은 압전성 측정 기기를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 콜로이드를 포함하는 자기이온영동 경피흡수용 화장료 조성물을 제공한다.
상기 화장료 조성물은 수용성 유효성분을 포함하는 것일 수 있다. 본 발명에서 수용성 유효성분은 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 알파하이드록신산, 폴리하이드록시알카노에이트, 트레할로스, 프로폴리스, 사포닌 등일 수 있다.
상기 화장료 조성물은 수용성 유효성분을 조성물 총 중량 기준 30 내지 70중량% 포함하는 것일 수 있고, 바람직하게 40 내지 60중량%일 수 있다.
종래 수용성 유효성분은 경피 흡수가 불가능하다는 문제점을 가지고 있었으나, 본 발명은 자기이온영동 콜로이드를 사용함으로써 수용성 유효성분을 용이하고 효과적으로 경피 흡수 시킬 수 있게 된 것이다.
상기 화장료 조성물은 자기이온영동 성능을 갖는 콜로이드를 포함함으로써, 별도의 기기 없이도 피부상에서 전류를 생성하여 자기이온영동(self-iontophoresis)을 하는 것일 수 있다. 따라서, 본 발명은 수용성 유효성분을 화장료 조성물에서 보다 효과적으로 활용할 수 있는 신제형을 발명한 것으로, 자기이온영동 콜로이드에서 발생하는 미세 전류를 통하여 부가적인 피부 효능을 기대할 수 있다.
[실시예 1]
1-1. 엘라스토머 마이크로 입자의 제조
폴리우레탄 전구체를 톨루엔 및 클로로포름 용매에 용해하고 미세유체(마이크로플루딕스, microfludics) 기술을 이용하여 단분산성 에멀젼 액적을 제조하였다. 단분산성 액적을 회수하고 사용한 용매는 45℃에서 감압증발하여 제거하였다. 이어서 2000mJ/cm2의 UV-A를 약 1분간 조사하여 광중합시켜 폴리우레탄 전구체를 폴리우레탄 엘라스토머로 전환시켰다. 폴리우레탄 마이크로 입자의 표면을 음이온으로 대전시키기 위하여 폴리우레탄 이오노머를 소량(2중량% 내외) 도입하였다. 이러한 공정의 모식도를 도 1에 나타내었다.
1-2. 압전층의 도입
계면활성제(헥사데실트리메틸암모늄브로마이드(hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB)) 또는 소듐도데실설페이트(sodium dodecyl sulfate (SDS)))와 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF)가 용해된 용액에 물을 적하하여 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 나노입자를 제조하였다. 이 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 나노입자를 폴리우레탄 엘라스토머와 함께 교반하여 압전층을 도입한다. 제조된 압전입자의 SEM 이미지를 도2에 나타내었다.
1-3. W/O/W 이중 에멀젼 템플레이트를 이용한 압전입자의 제조
아크릴고분자 가교제 수용액을 내부유체로, 폴리닐리덴플루오라이드(PVDF) 나노입자와 폴리우레탄 전구체를 가교제를 톨루엔 및 클로로포름 용매에 용해하여 중간유체로 이용하여 미세유체(마이크로플루딕스, microfludics) 기술로 단분산성 이중 에멀젼 액적을 제조하였다. 단분산성액적을 회수하고 사용한 용매는 45℃에서 감압증발하여 제거하였다. 이어서 2000mJ/cm2의 UV-A를 약 1분간 조사하여 아크릴고분자 가교제를 광중합하였다. 이러한 (a) 미세유체 기술을 이용한 이중 에멀젼 액적의 제조 모식도와 광중합 후 제조된 압전입자의 (b) 광학 현미경 이미지, (c) SEM 이미지를 도 3에 나타내었다.
1-4. 에멀젼 제조를 이용한 압전입자의 제조
폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 나노입자와 폴리우레탄 전구체를 톨루엔 및 클로로포름 용매에 용해하여 폴리비닐 알코올 수용액상에서 에멀젼 액적을 제조하였다. 단분산성액적을 회수하고 사용한 용매는 45℃에서 감압증발하여 제거하였다. 이어서 2000mJ/cm2의 UV-A를 약 1분간 조사하여 광중합시켜 폴리우레탄 전구체를 폴리우레탄 엘라스토머로 전환시켰다. 이러한 공정의 모식도를 도 4에 나타내었다.

Claims (22)

  1. 엘라스토머 마이크로 입자 및 이를 둘러싼 압전층을 포함하며,
    상기 압전층은 전하층 및 압전성 고분자층을 포함하는, 자기이온영동(self-iontophoresis) 성능을 가지는 콜로이드.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 엘라스토머 마이크로 입자는 폴리우레탄, 실리콘검, 아크릴 고분자 가교체 및 천연고무로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 콜로이드.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 압전층은 고분자 전해질층을 더 포함하는 것인 콜로이드.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 압전성 고분자는 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 폴리(비닐리덴플루오라이드-트리플루오로에틸렌) 공중합체 중 하나 이상인 콜로이드.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 전하층은 n-도데실피리디늄클로라이드, 리니어디아민, 리니어알킬아민, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 염화벤잘코늄, 염화벤제토늄, 염화세트리모늄, 염화알킬트리메틸암모늄, 염화디알킬디메틸암모늄, 이미다졸, 글리세라이드황산염, 도데실벤젠술폰산염, 리그로술폰산염, 사르코사이드. 소듐도데실술폰산염, 술포-카르복실 화합물, 알킬에테르황산염, 알킬황산염, 알파-올레핀술폰산염, 유기인산계열계면활성제, 포타슘코코일글리시네이트 및 황산염알카놀아마이드로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인 콜로이드.
  7. 제 4항에 있어서,
    상기 고분자 전해질층은 디에틸아미노에틸메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸아크릴레이트, 폴리비닐피리딘계, 폴리아크릴아마이드, 폴리에틸렌이민, 카복시메틸셀룰로오스, 폴리글루타믹산, 폴리비닐아민, 폴리소듐스타이렌술폰산염 및 폴리아크릴산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인 콜로이드.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 엘라스토머 마이크로 입자의 직경은 10 내지 50㎛인 콜로이드.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 압전성 고분자는 10 내지 800nm의 직경을 가지는 나노 입자인 콜로이드.
  10. 제 1항, 제 2항, 제 4항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 따른 콜로이드의 제조방법에 있어서,
    엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계; 및
    상기 엘라스토머 마이크로 입자를 압전층으로 코팅하여 압전성 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계를 포함하는 콜로이드의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 형성된 엘라스토머 마이크로 입자의 표면을 음이온으로 대전시키기 위하여 이오노머(ionomer)를 첨가하는 단계를 더 포함하는 것인 콜로이드의 제조방법.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계는
    엘라스토머 전구체 및 광개시제를 포함하는 용액으로부터 에멀젼 액적을 제조하는 단계;
    상기 에멀젼 액적에서 용매를 제거하는 단계; 및
    상기 용매가 제거된 에멀젼 액적을 광중합시켜 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계;를 포함하는 것인 콜로이드의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 에멀젼 액적을 제조하는 단계는 미세유체(microfludics) 방법을 이용하는 것인 제조방법.
  14. 제 12항에 있어서,
    상기 용매를 제거하는 단계는 용매를 감압증발시키는 것인 제조방법.
  15. 제 10항에 있어서,
    상기 엘라스토머 마이크로 입자를 압전층으로 코팅하여 압전성 엘라스토머 마이크로 입자를 형성하는 단계는
    상기 엘라스토머 마이크로 입자를 전하층으로 코팅하는 단계; 및
    상기 전하층 상에 압전성 고분자층을 코팅하는 단계;를 포함하는 것인 제조방법.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 제조방법은 상기 압전성 고분자층 상에 고분자 전해질층을 코팅하는 단계를 더 포함하는 것인 제조방법.
  17. 제 15항에 있어서,
    상기 압전성 고분자층을 코팅하는 단계는 계면활성제 수용액에 압전성 고분자 극성용액을 침전시켜 형성된 압전성 고분자 나노입자를 사용하는 것인 제조방법.
  18. 제 17항에 있어서,
    상기 압전성 고분자 나노입자는 10 내지 800nm의 직경을 가지는 것인 제조방법.
  19. 제 17항에 있어서,
    상기 압전성 고분자 나노입자는 표면 대전이 10 내지 60mV인 것인 제조방법.
  20. 제 1항, 제 2항, 제 4항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 따른 콜로이드를 포함하는 자기이온영동 경피흡수용 화장료 조성물.
  21. 제 20항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 수용성 유효성분을 포함하는 것인 화장료 조성물.
  22. 제 20항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 별도의 기기 없이 피부상에서 전류를 생성하여 자기이온영동(self-iontophoresis)을 하는 것인 화장료 조성물.
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