KR102041748B1

KR102041748B1 - 압전 성능을 가지는 화장료 조성물

Info

Publication number: KR102041748B1
Application number: KR1020190022174A
Authority: KR
Inventors: 이상원; 김태훈
Original assignee: 주식회사 잇츠한불
Priority date: 2019-02-26
Filing date: 2019-02-26
Publication date: 2019-11-06

Abstract

본 발명은 압전 성능을 가지는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 미용기기의 도움 없이 수용성 유효 성분을 피부에 효과적으로 전달할 수 있는 압전 성능을 가지는 화장료 조성물에 관한 것이다. 이를 위해 압전 성능을 가지는 화장료 조성물은 유화제, 고분자 파우더, 유화안정제, 압전성 고분자 및 물을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

압전 성능을 가지는 화장료 조성물{COSMETIC COMPOSITION HAVING PIEZOELECTRIC PERFORMANCE}

본 발명은 압전 성능을 가지는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 미용기기의 도움 없이 수용성 유효 성분을 피부에 효과적으로 전달할 수 있는 압전 성능을 가지는 화장료 조성물에 관한 것이다.

미세전류 디바이스 시장은 최근 몇 십년 동안 꾸준하게 성장했다. 미세전류가 상처 치유, 세포 활성, 피부톤 개선과 피부 탄력에 효과를 주는 것은 다년간 연구를 통해 밝혀졌다. 하지만, 뷰티 디바이스는 몇 가지 결함이 있다. 비싼 가격, 이용시 불편하다는 사용상 장애가 있다. 따라서, 이 두가지 문제를 해결하기 위해 뷰티 디바이스 없이 미세전류를 일으킬 수 있는 제형을 고안하는 것이 중요한 과제로 인식되어 왔다. 대부분의 소비자들은 화장품을 사용할 때 소분 후 두드리거나 피부에 압력을 가하여 사용한다. 이런 사용방법에 압전성이라는 개념을 더하여 제형을 만들 수 있다. 압전 현상은 기계적인 긴장 상태를 유지해 분극 현상을 유도함으로써 미세전류를 발생시키는 개념이다. 특히, 전단 응력(shear stress)을 주면 액정의 압전 부분에서 미세전류가 흐른다.

기본적으로 액정의 정의는 액체 결정이라고도 하며 액체처럼 유동성이 있으나 결정의 특징인 규칙적인 구조를 다소 유지하는 물질이다. 액정의 발견은 1888년이다. 당시 오스트리아의 식물학자 Reinitzer가 합성한 안식향산 콜레스테롤의 이상한 용해현상을 관찰하였다. 이 물질은 실온에서는 고체이지만, 이것을 가열하면 145℃에서 불투명하며 점액인 액체가 나타난다. 또한 가열하여 179℃에서 처음으로 투명한 액체가 된다. 이것을 식히면 반대의 과정을 거쳐서 불투명한 액체를 거쳐 고체가 된다. 이 시료를 받은 독일의 물리학자 Lehmann은 편광현미경을 이용하여 145℃와 179℃ 온도범위에서 이 물질은 액체임에도 불구하고 결정과 같은 광학적 이방성을 갖는 상태가 되는 것을 확인하고 이 상을 “액정상”이라고 하였다. 즉, 고체상과 등방성 액체상의 사이에 액정상이라는 중간상(mesophase)이 존재하는 것을 발견한 것이다.

현재 액정은 서모트로픽(themotropic)액정과 리오트로픽(lyotropic)액정으로 크게 구별된다. 전자는 그 자체가 특정의 온도범위에서 액정이 되며, 그보다 높은 온도에서는 등방성 액체, 낮은 온도에서는 고체결정이다. 후자는 비눗물로 대표되는 것과 같이 용액이 특정의 농도범위에서 액정이 된다.

이 중 서모트로픽 액정은 1922년 프랑스의 G.프리델의 광학적 관찰에 바탕을 둔 액정 구조에 대하여 네마틱(nematic:　N) 액정, 콜레스테릭(cholesteric: Ch)액정, 스메틱(smetic: S)액정으로 분류하였다(도 1 참조).

네마틱 상태(Nematic phase)는 분자 위치에 규칙성이 없지만 분자축을 전제로 한 방향으로 향한 질서(배향의 질서, orientational order)를 가지고 있다. 또한, 분자의 방향은 위, 아래가 거의 동등하기 때문에 분극이 상쇄되어 일반적으로 강유전성을 나타내지 않는다.

스메틱 상태(Smectic phase)는 배열이 제일 규칙적이고 층을 이루고 있다. 층의 면에서는 분자의 위치에 규칙성이 없지만 면이 직각인 방향에는 규칙성을 가진다. 그러므로 한 방향에 대해 분자 위치의 규칙성(positional order)을 유지하고 분자축은 전체로서 한 방향을 향한 질서가 있다. 액정 물질로 스메틱과 네마틱을 가리키는 경우 규칙성이 좋은 스메틱 쪽이 항상 네마틱보다 낮은 온도 영역에서 나타난다. 스메틱 액정의 층내에서의 분자 배열에 따라 각종 분류가 나타난다.

콜레스테릭 상태(Cholesteric phase)는 분자축이 비틀어진 경우 또는 네마틱 액정에 카이랄한 분자를 혼합하면 네마틱 액정의 디렉터 n이 비틀어진 상태가 된다. 이러한 배열의 액정을 콜레스테릭(cholesteric)액정이라 한다. 비틀림의 피티 L은 대략 0.3의 범위다. 비틀림 방향인 우선회 또는 좌선회는 특례를 제외하고 물질에 따라서 결정된다. 콜레스테릭 상태는 스메틱 상태와 마찬가지로 층상 구조를 가지는데, 각층에서의 분자 배열은 장축 방향이고 층의 면은 평행이다. 도 1과 같이 각층 내 분자의 장축 방향은 인접하는 층 분자의 장축 방향과 조금 어긋나 있으며 전체적으로는 나선구조를 이루고 있다. 콜레스테릭 유도체에서 많이 볼 수 있으므로 이런 이름이 붙었지만, 콜레스테릭 자체에는 액정성이 없다.

본 발명은 이러한 사실을 바탕으로 압전성 고분자를 사용해 두 가지 압전 인자(LIQUID CRYSTAL, POLYVINYLIDENE DIFLUORIDE)를 화장료 조성물에 적용하는 것을 시도하였다.

대한민국 등록특허공보 제10-0785672호

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 미용기기의 도움 없이 수용성 유효 성분을 피부에 효과적으로 전달할 수 있는 압전 성능을 가지는 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.

상기 목적은, 유화제, 고분자 파우더, 유화안정제, 압전성 고분자 및 물을 포함하는 압전 성능을 가지는 화장료 조성물에 의해 달성될 수 있다.

유화제는, 글리세릴 스테아레이트/PEG-100 스테아레이트(GLYCERYL STEARATE/PEG-100 STEARATE), 사이클로펜타실록산/PEG/PPG-19/19 디메티콘(CYCLOPENTASILOXANE/PEG/PPG-19/19 DIMETHICONE), C_14-22알코올/C_12-20알킬 글루코사이드(C_14-22ALCOHOLS/C_12-20ALKYLGLUCOSIDE),소르비탄 올리베이트(SORBITAN OLIVATE), 글리세틸 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 폴리소르베이트 60(POLYSORBATE 60) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.

고분자 파우더는, 카보머(CARBOMER), 하이드록시에틸 아크릴레이트/소듐 아크릴로일디메틸 타우레이트 코폴리머(HYDROXYETHYL ACRYLATE/SODIUM ACRYLOYLDIMETHYL TAURATE COPOLYMER) 및 소듐 폴리크릴레이트/에틸헥실 스테아레이트/트리데세스-6(SODIUM POLYACRYLATE/ETHYLHEXYL STEARATE/TRIDECETH-6) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.

유화안정제는, 세테아릴 알코올(CETEARYL ALCOHOL), 세틸 팔리테이트(CETYL PALMITATE), 베헤닐 알코올(BEHENYL ALCOHOL) 및 스테아릭 산(STEARIC ACID) 중에서 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다.

압전성 고분자는, 폴리 비닐리딘 플루오라이드(POLY VINYLIDENE FLUORIDE, PVDF)일 수 있다.

바람직하게, 화장료 조성물은 보습제, 보존제 및 오일을 더 포함할 수 있다.

바람직하게, 화장료 조성물은 유화제 0.1~5.0 중량%, 고분자 파우더 0.1~1.0 중량%, 유화안정제 0.1~5.0 중량%, 압전성 고분자 0.1~0.5 중량% 및 잔량의 물을 포함할 수 있다.

본 발명에 따르면, 미용기기의 도움 없이 수용성 유효 성분을 피부에 효과적으로 전달할 수 있는 효과를 가진다.

다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

도 1은 온도에 따른 액정의 타입을 구분한 도면이다.
도 2는 PVDF 내의 단위 결정질을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 액정 형성 에멀전 제조 방법의 일 예를 나타낸 도면이다.
도 4는 A-1 ~ A-6의 액정 안정성을 확인한 실험 결과이다.
도 5는 A-1 ~ A-6의 현미경 관찰 사진을 나타낸 도면이다.
도 6은 B-1 ~ B-8의 점도를 나타낸 그래프이다.
도 7은 B-1 ~ B-8의 현미경 관찰 사진을 나타낸 도면이다.
도 8은 C-1 ~ C-10의 현미경 관찰 사진을 나타낸 도면이다.
도 9는 W/O, O/W 타입의 에멀전 제조 방법의 일 예를 나타낸 도면이다.
도 10은 D-1 ~ D-8의 현미경 관찰 사진을 나타낸 도면이다.
도 11은 면저항 측정 실험 장치를 나타낸 도면이다.
도 12는 E-1 ~ E-6의 면저항 측정 결과를 나타낸 도면이다.
도 13은 PVDF를 함유하는 액정 형성 에멀전 제조 방법의 일 예를 나타낸 도면이다.
도 14는 F-1 ~ F-5의 점도를 나타낸 그래프이다.
도 15는 F-1 ~ F-5의 현미경 관찰 사진을 나타낸 도면이다.
도 16은 G-1 ~ G-5의 면저항 측정 결과를 나타낸 도면이다.

이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.

또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.

도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.

각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.

본 발명의 일 실시예에 따른 압전 성능을 가지는 화장료 조성물은 유화제, 고분자 파우더, 유화안정제, 압전성 고분자 및 물을 포함하는 것을 특징으로 한다. 수용성 유효성분들은 피부 내에서 우수한 효능을 발휘하지만, 경피 흡수가 불가능하다는 치명적인 단점을 보유하고 있다. 이를 보완하기 위해 미용기기를 이용하는 접근을 시도하고 관련 시장이 커지고 있지만 화장품 시장을 효과적으로 주도하고 있는 것은 아니며, 궁극적으로는, 미용기기의 도움 없이 수용성 효능 성분을 피부에 효과적으로 전달할 수 있는 전달체를 만드는 것이 바람직하다. 본 발명은 이러한 시장의 요구를 충족시킬 수 있는 기술로서, 압전성 고분자를 활용하여 미용기기의 도움 없이 수용성 유효 성분을 피부에 효과적으로 전달할 수 있다.

유화제는 화장료 조성물 내에서 기본적으로 수용성 성분과 지용성 성분의 혼합을 도와주는 것으로서, 방향성을 갖는 액정을 유도하기 위해 사용된다. 유화제는 화장료 조성물 전체 100 중량%에 대해서 0.1~5.0 중량% 포함되는 것이 바람직하다. 유화제의 함량이 상기 중량 범위를 벗어나 너무 적거나 많으면 액정 형성이 잘 되지 않을 수 있다. 유화제는 공지의 다양한 유화제를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 일 예로, 올리브에서 추출한 올리브 왁스, 코코넛 오일에서 추출한 몬타노브왁스, 미생물 유래의 천연검 성분인 잔탄검, 꿀벌 집에서 추출한 밀랍, 코코넛에서 추출한 세틸 알코올 등이 있으며, 바람직하게, 글리세릴 스테아레이트/PEG-100 스테아레이트(GLYCERYL STEARATE/PEG-100 STEARATE), 사이클로펜타실록산/PEG/PPG-19/19 디메티콘(CYCLOPENTASILOXANE/PEG/PPG-19/19 DIMETHICONE), C_14-22알코올/C_12-20알킬 글루코사이드(C_14-22ALCOHOLS/C_12-20ALKYLGLUCOSIDE),소르비탄 올리베이트(SORBITAN OLIVATE), 글리세틸 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 폴리소르베이트 60(POLYSORBATE 60) 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.

고분자 파우더는 화장료 조성물의 액정 형성에 기여하는 성분으로서, 화장료 조성물 전체 100 중량%에 대해서 0.1~1.0 중량% 포함되는 것이 바람직하고, 0.1~0.3 중량%인 것이 더욱 바람직하다. 고분자 파우더의 함량이 상기 중량 범위를 벗어나 너무 적거나 많으면 적합한 점도를 형성하지 못하거나 상분리가 일어날 수 있다. 고분자 파우더는 공지의 다양한 고분자 파우더를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하게, 카보머(CARBOMER), 하이드록시에틸 아크릴레이트/소듐 아크릴로일디메틸 타우레이트 코폴리머(HYDROXYETHYL ACRYLATE/SODIUM ACRYLOYLDIMETHYL TAURATE COPOLYMER) 및 소듐 폴리크릴레이트/에틸헥실 스테아레이트/트리데세스-6(SODIUM POLYACRYLATE/ETHYLHEXYL STEARATE/TRIDECETH-6) 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.

유화안정제는 유화작용 및 안정화에 도움을 주고, 액정 형성에 기여하는 성분으로서, 화장료 조성물 전체 100 중량%에 대해서 0.1~5.0 중량% 포함되는 것이 바람직하다. 상기 범위를 벗어나 너무 적거나 많으면 적합한 점도를 형성하지 못하거나 액정 형성이 잘 되지 않을 수 있다. 유화안정제는 공지의 다양한 고급 알코올 및/또는 고급 지방산을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하게, 세테아릴 알코올(CETEARYL ALCOHOL), 세틸 팔리테이트(CETYL PALMITATE), 베헤닐 알코올(BEHENYL ALCOHOL) 및 스테아릭 산(STEARIC ACID) 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.

압전성 고분자는 압력에 의하여 전압이 생기는 고분자 물질로서, 압전 현상은 압전 물질 내부에서 전기적 성질을 갖는 이온의 상대적 위치가 기계적 변형, 진동에 의해 변하면서 전극과 압전 물질의 계면에서 전하 밀도가 변화하여 전기에너지가 발생하는 현상이다. 압전성 고분자는 화장료 조성물 전체 100 중량%에 대해서 0.1~0.5 중량% 포함되는 것이 바람직하며, 공지의 물질을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으나, 화장료 조성물에는 폴리 비닐리딘 플루오라이드(POLY VINYLIDENE FLUORIDE, PVDF)를 사용하는 것이 바람직하다.

PVDF(POLY VINYLIDENE DIFLUORIDE)는 -CH₂CF₂-의 반복단위(repeating unit)로 이루어져 있으며 59.4 wt%의 불소와 3 wt%의 수소를 포함하는 반결정성(semicrystalline)고분자로, 결정화도는 35~70% 범위이고, 사슬 형태(chain conformation)에 따라 α, β, γ, δ, ε phase의 5가지 결정구조를 가진다. 이 중 α, β phase가 가장 일반적이다. 도 2에서 보는것과 같이 α-phase는 쌍극자 모멘트가 불규칙 배향을 이루고 있지만, β-phase의 경우 all-trans 형태(conformation)이기 때문에 극성(polar)이며 모든 쌍극자 모멘트가 같은 방향을 향하고 있다. 이에 β-phase에서는 자발적으로 분극이 발생하여 압전 특성을 보인다. 불소 원자의 지름은 0.270nm로 탄소 사슬이 제공하는 공간(0.256nm)보다 크기 때문에 β-phase에서는 이웃하는 불소 원자끼리 겹침이 발생하고, 이를 줄이기 위해 CF₂그룹이 좌우로 휘면서 α-phase 나 γ-phase로 전환되려는 경향이 있다. 이에 일반적인 상황에서 α-phase가 β-phase에 비해 쉽게 형성되며, PVDF(POLYVINYLIDENE DIFLUORIDE)를 이용하여 압전성을 구현하기 위해 α-phase가 β-phase로 변하도록 하는 과정이 필요하다. 이를 분극(poling)이라 하며, 일반적으로 특정 온도에서 강한 전기장을 가해주거나 연신과 같은 기계적 변형과정을 거침으로써 이루어진다. 또한, UV-A의 조사도 강한 외력이 작용하므로 분극이 가능하다.

물은 용매로서 기능한다.

한편, 화장료 조성물의 기능성을 향상시키기 위하여 상기 구성성분 이외에 보습제, 보존제 및 오일을 더 포함할 수 있다.

보습제는 화장료 조성물을 사용시 공기 중의 수분을 끌어당겨 피부에 전달하거나 피부 표면에서 수분의 증발을 막는 기능을 한다. 보습제는 화장료 조성물 전체 100 중량%에 대해서 10~20 중량% 포함되는 것이 바람직하다. 보습제는 글리세린, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 세라마이드, 소듐-PCA, 히알루론산, 피마자유, 호호바 오일 등 공지의 다양한 보습제를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하게, 1,3-부틸렌 글리콜-P(1,3-BUTYLENE GLYCOL-P), 글리세린 USP(GLYCERINE USP) 및 디프롤필렌 글리콜(DIPROPYLENE GLYCOL) 중 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.

보존제는 화장품에서 미생물의 성장을 억제 또는 감소시키는 기능을 하는 것으로서, 보존제는 화장료 조성물 전체 100 중량%에 대해서 0.1~1.0 중량% 포함되는 것이 바람직하다. 보존제는 공지의 다양한 보존제를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하게, 보존제는 프로판디올/카프릴글리콜/에틸헥실글리세린(PROPANEDIOL/CAPRYLYL GLYCOL/ETHYLHEXYLGLYCERIN) 및 에틸헥실글리세린/글리세릴 카프릴레이트(ETHYLHEXYLGLYCERIN/GLYCERYL CAPRYLATE) 중 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.

오일은 피부에 공급되는 영양과 수분의 증발을 막는 보호막의 기능을 하는 것으로서, 화장료 조성물 전체 100 중량%에 대해서 10~25 중량% 포함되는 것이 바람직하다. 오일은 공지의 다양한 오일을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 바람직하게, 오일은 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE), 싸이클로헥사실록산/싸이클로펜타실록산(CYCLOHEXASILOXANE/CYCLOPENTASILOXANE) 및 디메티콘(DIMETHICONE) 중 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다.

이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[재료준비]

유화제는 ARLACEL#165(GLYCERYL STEARATE/PEG-100 STEARATE, CRODA(미국)), BY 11-030(CYCLOPENTASILOXANE/PEG/PPG-19/19 DIMETHICONE, DOW CORNING(일본)), MONTANOV L(C14-22 ALCOHOLS/C12-20 ALKYL GLUCOSIDE, SEPPIC(프랑스)), OLIVEM 900(SORBITAN OLIVATE, B&T SRL(이탈리아)), MGS-ASE(GLYCERYL STEARATE SE, NIKKOL(한국)), TWEEN 60V(POLYSORBATE 60, CRODA (미국))을 사용하였다.

보습제는 1,3-BUTYLENE GLYCOL-P(BUTYLENE GLYCOL, Kyowa Hakko Chemical Co.(일본)), GLYCERINE USP(GLYCERIN, LG(대한민국)), DPGFG(DIPROPYLENE GLYCOL, SKC(한국))을 사용하였다.

오일은 MASESTER E6000(CAPRYLIC/CAPRIC TRIGLYCERIDE, PT Musim Mas(인도네시아)), SERASENSE SF CM56(CYCLOHEXASILOXANE/CYCLOPENTASILOXANE, KCC(한국)), SF 1000N-5CST(DIMETHICONE, KCC corp.(한국))를 사용하였다.

증점제 및 고분자 파우더는 CARBOPOL^ⓡ 980 POLYMER(CARBOMER, LUBRIZOL(미국)), SEPINOVE EMT 10(HYDROXYETHYL ACRYLATE/SODIUM ACRYLOYLDIMETHYL TAURATE COPOLYMER, SEPPIC(프랑스)), MICROSLIP 245(POLY VINYLIDENE FLUORIDE, MICRO POWDERS(미국)), FLOCARE ET 100(SODIUM POLYACRYLATE/ETHYLHEXYL STEARATE/TRIDECETH-6, SNF(프랑스))를 사용하였다.

고급알코올은 KALCOL 6850P(CETEARYL ALCOHOL, PILIPINAS KAO(필리핀)), SURFACARE CP(CETYL PALMITATE, SURFACHEM(영국)), BEHENYL ALCOHOL 80R(BEHENYL ALCOHOL, 고급알콜(일본)), EMERSOL 7036(STEARIC ACID, EMERY(말레이시아))를 사용하였다.

보존제는 J-Guard GH815(PROPANEDIOL/CAPRYLYL GLYCOL/ETHYLHEXYLGLYCERIN, JSKBIO(한국)), J-Guard H102 (ETHYLHEXYLGLYCERIN/GLYCERYL CAPRYLATE, ㈜제이투케이바이오(한국))를 사용하였다.

[실험기기]

교반기(PRIMIXER, PRIMIX Corporation, 일본)는 수용액을 혼합하기 위해 사용하였다. 진공유화부(Vacuum Emulsion Mixer PVQS-5UN, MIZUHO, 일본)는 가압과 스케일업을 시키기 위해 사용하였다. 점도와 pH를 측정하기 위해 점도계(Brookfield Viscometer LVT, Brookfield Eng. Lab. INC. 미국)와 pH meter(Thermo Orion 520A, 미국)를 이용하였다. 유화 입자는 광학현미경(Model 339554, Nikon, Japan)을 통하여, 액정 형성 확인은 광학현미경에 편광판을 장착하고 Image analyzer(Model CP15U, Mitsubishi, Japan)를 통해 액정 형성 여부를 관찰하였다. EddyCus^ⓡ TF lab 2020 series를 사용해 비접촉 면저항을 측정하였다. UV-A 자외선함을 사용해 제형의 분극을 유도하였다.

[실험예]

1. 고분자 파우더 선정 실험

하기 표 1에 따른 함량을 혼합하여 샘플(A-1 ~ A-6)을 제조(도 3 참조)하였다. 고분자 파우더는 유상을 첨가 후 10분간 2,000rpm으로 균질화 하였고, 목표 점도인 28,000cps에 맞는 샘플을 확인하였다.

실험 결과, A-1의 점도가 29,000cps로, 가장 적합하였다. A-2 같은 경우 분리가 일어났고, A-3 ~ A-6는 목표 점도에 부합하지 못하거나 분리가 일어났다(도 4 및 도 5 참조).

2. 유화안정제 선정 실험

하기 표 2에 따른 함량을 혼합하여 샘플(B-1 ~ B-8)을 제조(도 3 참조)하였다. O/W 에멀전의 유동 특성에 미치는 영향은 편광판을 장착한 현미경(Model CP15U, Mitsubishi, Japan)을 통해 액정의 생성 유무를 확인하였다.

실험 결과, B-2가 점도 29,500cps를 형성하며 목표 점도에 가장 근접하였다. 각 샘플별 점도는 도 6에 나타내었다. 액정을 확인한 결과, B-2가 액정 입자 형성도에 있어 가장 선명하고 액정 사이즈도 일정하였다. B-3 및 B-4는 목표 점도를 충족시키지 못했고 B-5 및 B-6는 액정이 선명하지 않고 점도가 높게 형성되었다. B-7 및 B-8에서도 목표 점도를 형성하지 못하고 액정 또한 선명하지 않았다(도 7 참조).

3. 유화제 선정 실험

하기 표 3에 따른 함량을 혼합하여 샘플(C-1 ~ C-10)을 제조(도 3 참조)하였다. 편광판을 장착한 현미경(Model CP15U, Mitsubishi, Japan)을 통해 적합한 유화제 및 함량을 확인하였다.

실험 결과, C-3가 가장 선명한 액정을 형성하는 것으로 관찰되었다. C-7 또한 액정 형성이 양호하였다. C-1 ~ C-5을 살펴보면, 액정 빈도가 적다가 C-3에서 가장 선명했고 다시 액정 형성이 줄어드는 것을 확인하였다. C-6 ~ C-10에서는 점차 액정 형성이 줄어드는 것을 확인하였다(도 8 참조).

4. 액정 비형성 샘플의 현미경 관찰

하기 표 4에 따른 함량을 혼합하여 W/O 타입 및 O/W 타입의 샘플(D-1 ~ D-8)을 제조(도 9 참조)하였고, 액정 에멀전과의 상관관계를 확인하기 위해 편광 현미경과 현미경을 통해 입자를 확인하였다.

실험 결과, D-1 ~ D-4의 경우, D-2의 유화 입자가 가장 양호했고, D-5 ~ D-8의 경우, D-7의 유화 입자가 가장 양호하였다(도 10 참조).

5. 압전 유무를 평가하기 위한 면저항 측정 실험

면저항을 측정하기 위해 6가지 샘플(E-1<일반 O/W 크림, D-2샘플>, E-2<일반 W/O 크림, D-7샘플>, E-3<액정 크림 1, CARBOMER 0.3% 샘플, A-1샘플>, E-4<액정 크림2, CETEARYL ALCOHOL 4.0% 샘플, B-2샘플>, E-5<액정 크림 3, C-7샘플>, E-6<액정 크림 4, C-3샘플>)을 준비하고, 10x10 cm 지퍼백에 정량(10g)을 동일하게 넣어서 측정하였다. 제형의 두께는 3.5mm로 유지하였다. 비접촉 면저항 측정은 플레밍 법칙에 따라 도체에 자기장을 일정 주기로 주어 저항값을 측정하는 방법이며, 국소적인 옴의 법칙(i=σE)으로 이 실험을 통해 나온 저항값은 자기장 세기에 따라 전류 밀도를 구할 수 있다. 도 11과 같은 EddyCus^ⓡ TF lab 2020 series로 실험을 진행하였다.

실험 결과를 도 12에 나타내었다. E-6 샘플의 평균 면저항이 2,057 Ohm/Sq로 측정되면서 압전에 의한 영향이 가장 두드러졌다. E-1 및 E-2는 모두 자극에 반응이 없는 결과를 보이고 있다. 시료 높이에 따른 프로그램 내의 측정 height 조절을 통해 측정 영역이 보다 안정적인 측정 결과를 보였다. E-3, E-4, E-5 샘플의 면저항은 각각 평균 2,870 Ohm/Sq, 2,640 Ohm/Sq, 2,465 Ohm/Sq로 측정되면서 시료에서 압전효과 이후 안정화를 이루는데까지 시간이 걸리는 것을 확인하였다.

6. 압전성 고분자 첨가 실험

하기 표 5에 따른 함량을 혼합하여 샘플(F-1 ~ F-6)을 제조(도 13 참조)하였다. PVDF(POLYVINYLIDENE DIFLUORIDE)의 배향을 변경시키기 위해 2000mJ/cm의 UV-A를 약 2분간 조사시킨 뒤 Shear를 주어(max 2,000rpm) 폴리머 전구체를 엘라스토머로 전환시켰다.

실험 결과, PVDF의 함량이 증가할수록 점도가 높아지는 경향을 확인하였다(도 14 참조). 즉, PVDF 함량이 많아질수록 어그리게이션이 생기는 상관관계를 보였다. 또한, 액정 선명도 및 크기에 영향을 주는 것도 확인할 수 있었다. F-2의 선명도가 가장 양호했고 점도도 29,000cps로 목표 점도에 가까웠다. F-1도 점도와 액정형성이 양호했으나, F-5는 액정 형성을 찾기 힘들었다(도 15 참조).

7. 압전 유무를 평가하기 위한 면저항 측정 실험

면저항을 측정하기 위해 5가지 샘플(G-1<PVDF 0.1%액정크림, F-1샘플>, G-2<PVDF 0.2%액정크림, F-2샘플>, G-3<PVDF 0.3%액정크림, F-3샘플>, G-4<PVDF 0.4%액정 크림, F-4샘플>, G-5<PVDF 0.5%액정크림, F-5샘플>을 준비하고, 10x10 cm 지퍼백에 정량(10g)을 동일하게 넣어서 측정하였다. 제형의 두께는 3.5mm로 유지하였다. 비접촉 면저항 측정은 플레밍 법칙에 따라 도체에 자기장을 일정 주기로 주어 저항값을 측정하는 방법이며, 국소적인 옴의 법칙(i=σE)으로 이 실험을 통해 나온 저항값은 자기장 세기에 따라 전류 밀도를 구할 수 있다. 도 11과 같은 EddyCus^ⓡ TF lab 2020 series로 실험을 진행하였다.

실험 결과를 도 16에 나타내었다. G-2의 면저항이 1,375 Ohm/Sq로 측정되면서 압전에 의한 영향이 가장 두드러졌다. G-3, G-4 및 G-5는 모두 자극에 반응이 없는 결과를 보였다. 시료 높이에 따른 프로그램 내의 측정 height 조절을 통해 측정 영역이 보다 안정적인 측정 결과를 보였다. G-2의 면저항은 시료에서 압전 효과 이후 안정화를 이루는데까지 시간이 걸렸다. 이 면저항 값이 의미 있는 이유는 i=σE에서 면저항값이 낮을수록 전류밀도가 높고 초기 저항값 측정시간이 길어지면서 자기장 대비 전류밀도가 강하다는 결과로 해석되기 때문이다. G-2 같은 경우 저항값이 가장 낮고 초기 저항값을 잡는데 시간이 오래 걸리는 것으로 미루어보아 실제 저항값은 더욱 낮아 자기장을 주었을 때에도 전류 밀도가 높아 서칭이 더디는 것으로 사료된다. 또한, G-2에서 압력을 가한 후, 측정을 하면 면저항이 측정되기까지 시간이 1분에서 11분으로 늘었다.

본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.

Claims

유화제, 고분자 파우더, 유화안정제, 압전성 고분자 및 물을 포함하되,
유화제는,
글리세릴 스테아레이트/PEG-100 스테아레이트(GLYCERYL STEARATE/PEG-100 STEARATE), 사이클로펜타실록산/PEG/PPG-19/19 디메티콘(CYCLOPENTASILOXANE/PEG/PPG-19/19 DIMETHICONE), C14-22알코올/C12-20알킬 글루코사이드(C14-22ALCOHOLS/C12-20ALKYLGLUCOSIDE),소르비탄 올리베이트(SORBITAN OLIVATE), 글리세틸 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 폴리소르베이트 60(POLYSORBATE 60) 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,
고분자 파우더는,
카보머(CARBOMER), 하이드록시에틸 아크릴레이트/소듐 아크릴로일디메틸 타우레이트 코폴리머(HYDROXYETHYL ACRYLATE/SODIUM ACRYLOYLDIMETHYL TAURATE COPOLYMER) 및 소듐 폴리크릴레이트/에틸헥실 스테아레이트/트리데세스-6(SODIUM POLYACRYLATE/ETHYLHEXYL STEARATE/TRIDECETH-6) 중에서 선택된 적어도 어느 하나이며,
유화안정제는,
세테아릴 알코올(CETEARYL ALCOHOL), 세틸 팔리테이트(CETYL PALMITATE), 베헤닐 알코올(BEHENYL ALCOHOL) 및 스테아릭 산(STEARIC ACID) 중에서 선택된 적어도 어느 하나이고,
압전성 고분자는,
베타 페이스(β-phase)의 폴리 비닐리딘 플루오라이드(POLY VINYLIDENE FLUORIDE, PVDF)이며,
베타 페이스(β-phase)의 폴리 비닐리딘 플루오라이드(POLY VINYLIDENE FLUORIDE, PVDF)는 전체 조성물 100 중량%에 대해서 0.1~0.2 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는, 압전 성능을 가지는 화장료 조성물.
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제1항에 있어서,
보습제, 보존제 및 오일을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 압전 성능을 가지는 화장료 조성물.
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