KR102390062B1 - 고 경도 3d 인쇄된 강철 제품 - Google Patents

고 경도 3d 인쇄된 강철 제품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 매우 높은 경도 및 매우 우수한 고온 성질을 갖는, 탄소, 텅스텐, 바나듐, 코발트, 크롬 및 몰리브덴을 포함하는 3D-인쇄된 철 기반 합금 제품, 및 3D-인쇄된 제품 및 분말 합금의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

고 경도 3D 인쇄된 강철 제품
본 발명은 철 기반 합금을 포함하는 3D-인쇄된 제품 및 3D-인쇄된 제품의 제조 방법에 관한 것이다.
재료 처리 기술
오늘날 높은 고 탄소 함량 및 고 경도를 갖는 고 합금 재료를 얻기 위한 많은 상이한 제조 방법이 있다. 모든 방법에는 장단점이 있고, 그 선택은 품질과 비용면에서 상충되는 요구에 달려있다.
일반적인 방법은 주조 후 잉곳 (가공된 합금으로도 알려짐)을 단조/압연하는 것이다. 원하는 합금 재료는 노에서 용융되고 잉곳에서 응고된다. 이어서, 이들 잉곳은 많은 상이한 형상과 크기를 가질 수 있는 재료의 막대로 단조 및 압연된다. 이 방법의 장점은 잘 입증된 기술이며 매우 고순도의 재료를 생산할 가능성을 제공한다는 점이다. 금속의 순도를 향상시키기 위한 많은 야금 기술이 있다. 이에는 진공 처리 유무에 따른 레이들 처리, ESR (Electro Slag Remelting), VIM/VAR 등을 포함한다. 고 탄소 합금의 탈산은 또한 용융된 합금을 진공에 노출시킴으로써 수행될 수 있다. 이어서, 탄소는 산소와 반응하여 진공 펌프로 제거될 수 있는 일산화탄소 가스를 형성한다.
이들 재료에서 "고 순도"는 일반적으로 "저 산소 함량"과 동의어인데, 일반적으로 산소의 존재가 산화물 불순물을 초래하여 재료의 성질을 손상시키기 때문이다.
일반적인 주조-잉곳-기술의 주요 단점은 응고 시간이 길어서 조악한 미세구조 및 응고 패턴을 초래한다는 점이다. 이것은 고 탄소 함량을 갖는 고도로 합금된 재료의 경우 특히 그러하다.
응고 시간이 길면 탄화물은 탄화물 구조를 형성할 것이며 이는 재료의 기계적 성질을 크게 감소시킨다. 응고 시간이 길면 또한 일반적으로 조악한 미세구조를 초래할 것이며 이는 또한 손상된 재료 성질을 제공한다. 또 다른 단점은 금속 막대 (전형적으로 재료-처리 공장에서의 최종 제품임)에 대한 잉곳의 후속 단조 및 성형이 필요하다는 점이다. 단조 및 압연은 결과적으로 높은 에너지 손실로 재료 잉곳의 다수의 가열 및 성형 단계를 필요로 하는 복잡한 공정이다. 고도로 합금된 재료는 전형적으로 성형하기가 매우 어려워서, 매우 높은 온도와 높은 하중을 필요로 하므로 높은 공정 비용뿐만 아니라 균열된 잉곳을 초래할 수 있다. 다시 말해, 이 공정을 사용하여 제조된 합금을 단조 및/또는 압연할 수 있어야 한다는 사실은 고 합금화의 가능성을 제한한다.
조악한 미세구조에 의해 야기되는 문제를 극복하기 위해, 분말 야금 (PM)을 사용할 수 있다. 먼저 원하는 용융 합금을 금속 분말로 과립화 ("분무")함으로써, 분무화 가스 또는 다른 과립화 기술에 의해 야기되는 매우 빠른 응고로 인해 매우 미세한 미세구조가 분말에서 달성될 수 있다. 가스 분무화로부터의 금속 분말은 전형적으로 구형 형상으로 형성되며, 더 큰 분말 입자의 표면에 더 작은 분말 입자가 붙어있다: "새틀라이드 (satellites)". 이 금속 분말은 원통형 또는 거의-그물-형상일 수 있는 캡슐 - 금속 시트 용기에 넣을 수 있다. 이어서, 상기 용기는 밀봉되고, 일반적이고 익히 공지된 방법인 HIP (hot isostatic pressing)에 의해 압축될 수 있다. HIP의 결과는 미세 구조화된 금속 막대 (또는 거의-그물-형상 구성요소)이다. 하나의 단점은 분무 공정에서 모든 분말 입자 상에 산소가 축적됨에 따라 모든 분말 입자 상의 표면 산소가 응고된 큰 잉곳에 비해 더 높은 산소 함량을 제공할 것이라는 점이다. 거의-그물-형상 구성요소의 PM-HIP의 경우, 캡슐의 필요성은 구성요소가 얼마나 복잡할 수 있는지를 제한한다. 또한, 복합 캡슐의 모든 부분에서 동일한 분말 크기의 분획을 얻는 것이 어렵다는 것은 모든 부품에서 균일한 품질에 대한 요구를 제한하고 있다.
고 탄소 함량을 갖는 고도로 합금된 재료의 경우, PM-HIP 공정은 전형적으로 아주 크고 균일한 용기에서 수행된다. 그러나, 필요한 치수의 금속 막대가 되려면 가열, 단조 및 압연에 의해 생성된 재료를 여전히 가공해야 한다. 이것은 전형적으로 고도로 합금된 재료에는 어렵고, 가능하다 하더라도, 생성된 수율이 때때로 낮다. 또한, 재료를 단조 및/또는 압연해야 할 필요성은 높은 합금의 가능성을 제한한다.
PM-HIP 재료로부터 구성요소를 형성하려면 가공 (터닝, 드릴링, 밀링 등), 다시 말해 많은 추가 공정 단계를 필요를 한다. 고도로 합금된 재료가 갖는 또 다른 문제점은 가공하기가 어렵고 비용이 많이 들고 많은 고가의 고도로 합금된 재료가 가공 동안 낭비된다는 점이다. 합금의 내마모성과 경도가 높을수록, 가공하기가 더 어려워진다.
용융된 재료를 금형으로 직접 주조하는 것도 가능하여, 주조물이 응고될 때 구성요소의 최종 형상이 거의 고정된다. 주조를 사용시의 단점은 긴 응고 시간으로 인한 조악한 미세구조 및 응고 패턴이 형성되고 상이한 섹션에서 상이한 응고 시간으로 인한 구성요소의 이방성이 형성된다는 점이다. 또한, 주조 방법은 구성요소가 얼마나 복잡할 수 있는 지에 대한 한계를 설정하는 금형을 필요로 한다.
또 다른 제조 방법은 금속 분말을 사용하고, 이를 적합한 종류의 결합제와 결합하고, 분말-바인더-혼합물을 형상으로 가압한 다음, 이를 소결하는 것이다. 소결은 일반적으로 두 가지 방법 중 하나로 수행된다: 가열하여 바인더를 제거하고 금속 분말의 확산 커플링을 얻거나, 부분적으로 용융된 금속 분말을 얻고 이에 의해 금속으로 일체화시키는 (액체 소결시키는) 단계. 소결 방법의 주요 장점은 높은 융점 (전형적으로 초경합금 또는 기타 순수한 세라믹 재료)을 가진 재료의 일체화 가능성이란 점이다. 소결 방법의 한가지 유형은 금속 사출 성형 (MIM)이며, 여기서, 금속 분말 및 바인더로 이루어진 공급원료는 플라스틱 사출 성형과 유사한 "그린 바디 (green body)"로 가압된 다음, 상기 그린 바디가 최종 구성요소로 개별적으로 소결된다 (일반적으로 기공을 포함함).
주요 단점은 다음과 같다: 바인더 제거 및 확산 동안 구성요소 크기 변화, 압축 방법 (가압 공구) 필요, 바인더 필요 및 바인더 제거 (순도 문제), 제품의 두께 또는 크기 제한 및 다공성 문제.
고 탄소 함량을 갖는 고도로 합금된 재료에서 조악한 미세구조가 갖는 어려움을 극복하고 기계 가공이 어려운 재료의 가공 필요성을 피하기 위한 또 다른 방법은 적층 제조 (AM, 3D-인쇄 또는 자유 성형) 방법을 사용하는 것이다. AM에서, 고도로 합금된 금속 분말은 AM 처리 기계에서 직접 용융 및 응고된다. 다수의 상이한 AM 기술이 존재하지만 금속의 경우 가장 일반적인 기술은 금속 분말 층 (bed) 용융이다. 이 기술에서, 금속 분말은 층으로 슬라이스된 최종 생성물의 CAD 도면에 기초한 패턴으로 레이저 또는 전자 빔에 의해 층별로 확산 및 용융된다. 장점은 미세한 미세구조, 복합한 형상 및 고 재료 수율이다. 그러나, 고도로 합금된 고 탄소 재료는 적층 제조 공정에 사용될 경우 균열되는 경향이 있는데 이때 상기 재료는 층별로 용융되고 성공적인 구동을 달성하기 위해서는 특별한 주의가 필요하다.
선행 기술 자료
Erasteel의 US5525140은 탄소, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 바나듐 및 코발트를 포함하는 철 기반 합금을 개시한다. 상기 특허에 포함된 Erasteel의 합금은 ASP®, 예컨대 ASP®2080으로 공지되어 있다. 1180℃에서 경화 후 합금의 경도는 최대 71HRC (합금 16)였다.
본 발명의 목적은 매우 높은 경도를 갖는 철 기반 합금의 제품을 제공하는 것이다. 본 발명은 3D 기술을 사용하여 복잡한 기하학의 제품을 제공하는 종래 기술의 단점을 극복한다. 본 발명은 새로운 3D-인쇄 방법 및 Cr, W, Co, V 및 C를 갖는 철-기반 합금을 포함하는 새로운 3D-인쇄된 제품을 제공한다. 제품은 매트릭스에 균일하게 분포된 많은 양의 탄화물을 함유한다. 재료의 기계적 성질은 가장 큰 탄화물 부위에서 임의의 파단이 발생할 가능성이 가장 높기 때문에 평균 탄화물 크기보다 최대 탄화물 크기에 더 의존한다.
상이한 탄화물 형성, 매트릭스 고체 용액 (특히 W), 용융 및 응고 범위의 복잡한 균형은 다루기가 매우 어렵지만, 본 특허 발명은 요소의 독특한 조합을 조정함으로써 이를 해결한다.
제1 측면에서, 본 발명은 금속 매트릭스 및 상기 금속 매트릭스에 매립된 탄화물의 그레인을 포함하는 다상 (multiphase) 합금으로 제조된 3D-인쇄된 제품에 관한 것으로,
여기서, 상기 합금은
탄소: 2.47 이상 2.55 중량% 이하;
텅스텐: 10 이상 12 중량% 이하;
크롬: 3.5 이상 4.5 중량% 이하;
코발트: 14 이상 18 중량% 이하;
몰리브덴: 4 이상 6 중량% 이하;
바나듐: 5 이상 8 중량% 이하;
피할 수 없는 양의 불순물을 포함하며,
여기서, 그 나머지는 철이며;
최대 탄화물 크기는 10 μm 미만이다.
제2 측면에서, 본 발명은 금속 매트릭스 및 상기 금속 매트릭스에 매립된 탄화물의 그레인을 포함하는 다상 합금으로 제조된 3D-인쇄된 제품에 관한 것으로,
여기서, 상기 합금은
탄소: 2.47 이상 2.55 중량% 이하;
텅스텐: 10 이상 12 중량% 이하;
크롬: 3.5 이상 4.5 중량% 이하;
코발트: 14 이상 18 중량% 이하;
몰리브덴: 4 이상 6 중량% 이하;
바나듐: 5 이상 8 중량% 이하;
피할 수 없는 양의 불순물을 포함하며;
여기서, 그 나머지는 철이며;
탄화물의 총량은 20 내지 30 용적%이다.
제3 측면에서, 본 발명은 금속 매트릭스 및 상기 금속 매트릭스에 매립된 탄화물의 그레인을 포함하는 다상 합금으로 제조된 3D-인쇄된 제품에 관한 것으로,
여기서, 상기 합금은
탄소: 2.47 이상 2.55 중량% 이하;
텅스텐: 10 이상 12 중량% 이하;
크롬: 3.5 이상 4.5 중량% 이하;
코발트: 14 이상 18 중량% 이하;
몰리브덴: 4 이상 6 중량% 이하;
바나듐: 5 이상 8 중량% 이하;
피할 수 없는 양의 불순물을 포함하며;
여기서, 그 나머지는 철이며;
상기 제품은 적어도 1050 HV2kg의 경도를 갖는다.
제4 측면에서, 본 발명은 챔버를 갖는 자유 성형 장치에서 3D-인쇄된 제품을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은
a. 상기 챔버 내에서 산소가 낮은 환경에서 베이스 플레이트 상에 철 기반 합금의 분말의 층을 형성하는 단계로서, 여기서, 상기 합금은:
탄소: 2.47 이상 2.55 중량% 이하;
텅스텐: 10 이상 12 중량% 이하;
크롬: 3.5 이상 4.5 중량% 이하;
코발트: 14 이상 18 중량% 이하;
몰리브덴: 4 이상 6 중량% 이하;
바나듐: 5 이상 8 중량% 이하;
피할 수 없는 양의 불순물을 포함하며;
여기서, 그 나머지는 철이며;
여기서, 상기 분말은 실질적으로 구형 입자 및/또는 실질적으로 구형 입자를 포함하는, 단계:
b. 상기 분말을 충분한 기간 동안 에너지 빔에 노출시킴으로써 상기 분말을 국부적으로 용융시켜 용융 풀을 형성하는 단계; 및
c. 상기 용융 풀에서 용융된 분말을 다상 합금으로 응고시키는 단계;
d. 임의로, 단계 a 내지 d를 반복함으로써 이전 층의 상부에 추가의 분말 층을 제조하는 단계로서, 단계 b는 이전 층의 상부에 분말을 배치하는 것을 포함하며;
상기 구축된 제품은 방법 동안 600℃ 초과로 가열되어 유지되는, 단계;
e. 임의로, 상기 수득된 제품을 경화시키는 단계를 포함한다.
본원에 기재된 모든 구현예는 달리 언급되지 않는 한, 본 발명의 모든 측면에 적용 가능하다.
도 1, 방법 H1에 따른 열 처리 후 본 발명에 따른 재료 샘플의 미세구조를 개시한 SEM. 초미세 최대 탄화물 크기와 함께 극도로 높은 탄화물 함량. 미세구조에서, 볼 수 있는 가장 큰 탄화물은 2.6 μm이다. 평균 탄화물 그레인 크기는 0.92 μm이며 총 탄소 함량은 25 용적% 만큼 높다.
도 2, 탄화물의 경계선이 표시된 도 1의 미세구조.
도 3, 본 발명의 방법의 구현예의 개략도.
도 4, 본 발명의 방법의 구현예의 개략도.
도 5, 3D-인쇄된 제품을 제조하거나 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위해 사용될 수 있는 장치의 챔버의 구현예의 개략적인 단면도.
도 6, 3D-인쇄된 제품을 제조하거나 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위해 사용될 수 있는 장치의 챔버의 또 다른 구현예의 개략적인 단면도.
본 출원에서, 용어 3차원 인쇄 또는 3D-인쇄 또는 자유 성형 또는 적층 제조는 동일한 것을 나타내며 상호교환 가능하게 사용된다.
본 출원에서, 용어 "용융점" 또는 "용융 온도"는 동일한 것을 나타내며 상호교환 가능하게 사용되며 액상선 점 (liquidus point)을 나타낸다.
3D-인쇄된 제품
본 발명의 목적은 고 경도이며 우수한 고온 성질을 갖는 철 기반 합금으로 제조되거나 이를 포함하는 3차원 (3D) 인쇄된 제품을 제공하는 것이다. 합금은 금속 매트릭스 및 상기 금속 매트릭스에 매립된 탄화물 그레인을 포함한다. 합금은 철 (나머지량 Fe)을 기반으로 하며 크롬, 텅스텐, 코발트, 바나듐, 몰리브덴 및 탄소를 추가로 포함한다. 바람직하게는, 합금은 매우 낮은 산소 함량, 바람직하게는 100 중량 ppm 이하, 보다 바람직하게는 50 중량 ppm 미만의 산소 함량을 갖는다. 본 발명에 따른 제품의 적층 제조에 사용되는 합금 분말은 분말의 평균 입자 크기가 300 ㎛ 이하인 주로 구형 입자의 형태이다. 바람직하게는, 분말의 평균 입자 크기는 20 μm 이상 280 μm 이하이지만 50 μm 이상 또는 100 μm 이상이다. 일 구현예에서, 입자는 50 내지 150 μm 범위의 크기를 갖는다. 본 발명에 따른 합금 분말은 가스 분무화에 의해 제조될 수 있다.
합금에서 코발트 (Co) 함량은 14 중량% 이상 18 중량% 이하이다. 일 구현예에서, 상기 함량은 15 중량% 이상 또는 15.5 중량% 이상 또는 16 중량% 이상, 바람직하게는 17 중량% 이하, 또는 16.5 중량% 이하이다. 일 구현예에서, 코발트 함량은 약 16 중량%이다. 코발트는 합금에서의 내열성 (고온 경도) 증가를 위해 사용된다.
본 발명의 합금에서 크롬 (Cr) 함량은 3.5 중량% 이상 4.5 중량% 이하이다. 일 구현예에서, 크롬 함량은 약 5 중량%, 바람직하게는 5.0 중량%이다.
텅스텐 (W)은 합금 내에 10 중량% 이상 12 중량% 이하의 함량으로 존재한다. 일 구현예에서, 텅스텐 함량은 약 11 중량%이다. 텅스텐은 본 발명의 합금에서 전형적으로 각각 2800 HV 및 1600 HV의 경도를 갖는 WC 또는 W6C 형태의 탄화물을 형성한다. 텅스텐은 또한 매트릭스에 존재하여 합금의 내열성을 증가시킨다.
탄소 (C)는 합금 내에 존재하는 텅스텐, 크롬, 바나듐 및 몰리브덴과 탄화물을 형성하며, 이들 탄화물은 따라서 3D-인쇄된 제품에 기계적 강도, 경도 및 내마모성을 제공한다. 탄소는 또한 마르텐사이트계 매트릭스 구조에 존재한다. 일 구현예에서, 본 발명의 합금의 탄소 함량은 약 2.5 중량%, 바람직하게는 2.50 중량%이다.
몰리브덴 (Mo)은 텅스텐을 대체할 수 있고 텅스텐과 유사한 방식으로 탄화물을 형성하는 금속이다. 본 발명의 합금에서 Mo의 함량은 4 내지 6 중량%, 바람직하게는 4.5 이상 5.5 중량% 이하일 수 있다. 일 구현예에서, 몰리브덴의 함량은 약 5.0 중량%이다.
바나듐 (V)은 매우 높은 경도 (약 2800 HV)를 갖는 본 발명의 합금에서 주로 VC 탄화물을 형성한다. 바나듐의 양은 50 중량% 이상 8.0 중량% 이하, 예컨대 6.0 중량% 내지 7.0중량%이다. 일 구현예에서, V의 양은 약 6.3 중량%이다.
피할 수 없는 불순물 이외에, 합금의 나머지는 철, 즉 Fe 잔여량이다. 잔여량의 철의 양은 다른 성분의 양에 따른다. 전형적으로, 철의 양은 50 내지 60 wt%, 바람직하게는 52 내지 58 wt%이다.
3D 인쇄된 제품에서 산소 함량은 가능한 낮아야 한다. 본 발명에 있어서, 산소 함량은 바람직하게는 30 ppm 이하 또는 20 ppm 이하이다.
합금은 다른 원소의 피할 수 없는 양의 불순물 또는 미량의 불순물을 추가로 포함할 수 있다. 이들 원소는 니오븀, 니켈, 망간, 규소, 붕소, 탄탈륨, 또는 이들의 조합일 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 상기 다른 원소 또는 불순물의 총량은 바람직하게는 1 중량% 미만, 또는 0.5 중량% 미만, 또는 0.05 중량% 미만이다.
본 발명의 하나의 장점은 임의의 유기 바인더 또는 접착제의 사용이 필요하지 않으므로 3D-인쇄된 제품은 일반적으로 95 중량% 이상인 철, 바나듐, 몰리브덴, 탄소, 텅스텐, 크롬 및 코발트의 합한 함량을 포함한다는 점이다. 본 발명의 일 구현예에서, 철, 바나듐, 몰리브덴, 탄소, 텅스텐, 크롬 및 코발트의 합한 함량은 97 중량% 이상이다. 바람직하게는, 철, 바나듐, 몰리브덴, 탄소, 텅스텐, 크롬 및 코발트의 합한 함량은 98 중량% 이상이다. 보다 바람직하게는, 철, 바나듐, 몰리브덴, 탄소, 텅스텐, 크롬 및 코발트의 합한 함량은 99 중량% 이상이다. 가장 바람직하게는, 철, 바나듐, 몰리브덴, 탄소, 텅스텐, 크롬 및 코발트의 합한 함량은 99.9 중량% 이상이다. 본 발명의 일 구현예에서, 3D-인쇄된 제품에서 유기 화합물의 양은 0.1 중량% 이하이다. 바람직하게는, 3D-인쇄된 제품에서 유기 화합물의 양은 0.05 중량% 이하이다. 본 발명의 일 구현예에서, 제품은 본질적으로 임의의 유기 화합물이 없다. 제품 내의 탄소는 주로 텅스텐 및 크롬 탄화물과 같은 탄화물의 형태이지만, 원소 탄소 및 원소 텅스텐도 매트릭스에 존재할 수 있다.
다상 합금은 주로 철뿐만 아니라 코발트, 크롬, 텅스텐, 몰리브덴 및 탄소의 매트릭스를 포함한다. 매트릭스에는 크롬, 바나듐, 몰리브덴 및 텅스텐, CrC-유형, VC 및 WC 또는 W/Mo6C의 탄화물이 존재한다. 본 발명의 탄화물은 주로 W/Mo6C 및 VC이며 상기 탄화물의 총량은 20 내지 30 용적%, 바람직하게는 22 내지 26 용적%이다. 3D 인쇄된 제품의 탄화물은 균일하게 분포 (잘 분산)되어 있으며 도 1에서 보여지는 바와 같이 크기 분포가 좁다. 3D 인쇄된 경화 제품의 최대 탄화물 크기는 10 μm 이하이다. 일 구현예에서, 최대 탄화물 크기는 5 μm 이하, 바람직하게는 3 μm 이하이다. 평균 탄화물 그레인 크기는 일반적으로 5 μm 이하 또는 3 μm 이하 또는 1 μm 이하이다. 일 구현예에서, 최대 탄화물 크기는 3 μm 이하이고 평균 탄화물 그레인 크기는 1 μm 이하이다.
탄화물을 함유하는 금속 화합물은 때때로 탄화물이 클러스터, 수지상 또는 그물 구조를 형성하여 물질을 더 부서지기 쉽게 만든다. 전형적으로 이러한 유형의 합금에서, 특히 높은 크롬 및 탄소 크롬을 갖는 탄화물 (예컨대 Cr7C3 및 Cr23C6 및 또한 기타 화학양론적 유형)을 형성한다. 이들 탄화물은 전형적으로 응고 단계에서 빠르게 성장하여 100 내지 1000 μm 크기의 치수를 갖는 크고 긴 스트링거를 생성한다. 이들 큰 탄화물은 재료에서 거대 파괴 인성 및 피로 저항을 감소시킨다. 따라서, 본 발명의 장점 중 하나는 3D-제품이 종래 기술에서 발견된 것보다 일반적으로 더 작고 매트릭스에 잘 분산된 탄화물 그레인 또는 입자를 함유한다는 점이다. 이는 본 발명에 따른 방법의 결과이다.
본 발명의 하나의 장점은 3D-인쇄된 제품의 개선된 기계적 성질의 달성이다. 경화 제품의 경도 (1180℃에서 오스테나이트화 후, 560℃에서 1시간 동안 3회 템퍼링한 다음, 공기 냉각시킴, 온도 단계 사이의 온도는 25℃ 미만이었음)는 적어도 1050 HV2kg, 예컨대 적어도 1075 HV2kg, 또는 적어도 1100 HV2kg, 또는 적어도 1125 HV2kg일 수 있다. 일부 구현예에서, 경도는 1075 내지 1175 HV2kg 또는 1100 내지 1150 HV2kg이다. 경도는 2kg 비커스 압입 (Vickers indention)을 사용하여 결정되었다.
이론에 구속되지 않고, 본 발명의 기계적 성질은 제품의 미세한 미세구조의 결과인 것으로 여겨진다. 3D-인쇄된 제품은 본질적으로 탄화물 그레인의 수지상 구조가 없다. 탄화물 그레인은 크기가 작으며 이들은 도면에서 보여지는 바와 같이 매트릭스 내에 균일하게 분포되어 있다. 3D-인쇄된 경화 제품의 합금은 일반적으로 15 μm 이상의 크기를 갖는 임의의 또는 단지 매우 소수의 탄화물을 포함하지 않는다. 대신, 탄화물의 평균 크기는 10 μm 이하, 또는 5 μm 이하이다.
본 발명은 개선된 기계적 성질을 갖는 제품 및 구성요소의 제조를 용이하게 할뿐만 아니라, 진보된 또는 복잡한 3차원 형상 및 형태를 갖는 제품을 제조할 수 있게 한다. 제품은 공동, 채널 또는 구멍을 포함할 수 있으며 제품은 만곡된 부분 또는 나선형 형태를 가질 수 있다. 이들 형상 또는 형태는 처리 후 임의의 선택적인 것 이외에 합금의 임의의 제거 없이 제조된다. 공동, 구멍 또는 채널은 만곡될 수 있는데, 즉, 이들의 표면이 만곡, 나선형 (helical) 또는 나선형 (spiral) 등일 수 있다. 일부 구현예에서, 제품은 공동이 밀봉되거나 개구부의 직경 또는 폭이 하부 공동의 직경 또는 폭보다 작은 개구부를 갖는 공동을 포함한다. 제품은 절삭 공구, 예컨대 밀링 커터, 셰이퍼 커터, 파워 스카이빙 커터, 드릴, 밀링 공구 등, 또는 성형 공구, 예컨대 압출 헤드, 와이어 드로잉 다이, 열간 압연 롤 등, 또는 마모 구성요소, 예컨대 펌프 또는 밸브 구성요소, 글라이딩 또는 롤 베어링 링 등일 수 있다. 본 발명에 따른 제품은 또한 고온에서 내마모성과 같은 우수한 고온 작업 성질을 갖는다.
방법
본 발명에 따른 제품은 합금 분말의 3차원 인쇄 (자유 성형, 적층 제조로 알려져 있음)에 의해 제조된다. 상기 방법은 분말이 배열된 챔버를 갖는 자유 성형 장치 (3D-프린터)를 사용한다. 자유 성형 방법은 하기 정의된 바와 같이 챔버에서 산소가 낮은 환경에서 합금의 분말 층을 형성하는 단계를 포함한다. 하나의 적합한 자유 성형 장치는 ARCAM A2X와 같은 Arcam로부터의 전자 빔 장치 (EBM)이다. 합금은 탄소, 텅스텐, 몰리브덴, 크롬, 바나듐 및 코발트를 상기 기재된 양으로 포함하고, 합금의 선택은 최종 제품의 원하는 성질에 의존한다. 반응기 내의 산소 및 기타 불순물의 함량은 10 ppm 이하 (가스 순도 등급 5에 해당함), 또는 1 ppm 이하 (가스 순도 등급 6에 해당함)와 같이 가능한 한 낮아야 하며, 반응기 내 환경은 아르곤 또는 헬륨과 같은 불활성 가스를 포함할 수 있다. 반응기 내의 압력이 1x10-4 mBar (0.01 Pa) 이하, 또는 1x10-3 mBar (0.1 Pa) 이하일 수 있는 반응기에 진공이 있을 수도 있다. 일 구현예에서, 반응기의 초기 압력은 약 1-10x10-5 mBar (1-10x10-3 Pa)이고, 이후 헬륨 또는 아르곤과 같은 불활성 가스가 첨가되어 압력을 1-5x10-3 mBar (0.1-0.5 Pa)로 증가시킨다. 이어서, 분말은 분말을 용융시키기에 충분한 기간 동안 에너지 빔에 분말을 노출시킴으로써 국부적으로 용융된다. 에너지 빔은 레이저 빔 또는 전자 빔일 수 있다. 빔은 분말에 걸쳐 패턴으로 스위프된다. 스위프의 지속 시간은 합금 및 분말 내의 입자 크기에 따라 초 내지 분의 범위일 수 있다. 이어서, 용융된 분말은 다상 금속 합금으로 적어도 부분적으로 응고되도록 허용된다. 이어서, 분말의 또 다른 층은 응고된 합금의 상부에 적용될 수 있다.
제품의 균열 형성을 피하고 제품의 성질을 개선하기 위해, 제품은 인쇄 또는 3D-인쇄된 제품의 형성 동안 상승된 온도에서 유지된다. 균열 형성은 아마도, 낮은 온도에서 증가된 내부 응력과 증가된 재료 취성의 조합으로 인한 것이다. 내부 응력의 증가는 상 변환에서의 용적 변화 및 또한 일반적인 열 팽창에 의해 야기된다. 균열 형성을 피하기 위한 상승된 온도는 300℃ 이상, 또는 400℃ 이상, 또는 500℃ 이상, 또는 550℃ 이상, 또는 600℃ 이상, 또는 700℃ 이상, 또는 800℃ 이상, 또는 900℃ 이상일 수 있지만, 일반적으로 1100℃ 이하일 수 있다. 예를 들어, 베이스 플레이트 또는 제품이 구축되는 작업 테이블은 히터를 포함할 수 있다. 따라서, 3D-인쇄된 제품은 제품의 구축 동안 온도 구배를 가질 수 있으며 가열은 구축 공정 동안 구축된 제품의 온도가 바람직하게는 600℃ 이상, 또는 700℃ 이상, 또는 750℃ 이상이지만, 일반적으로 900℃ 이하 또는 850℃ 이하, 또는 800℃ 이하이도록 제어되어야 한다. 일 구현예에서, 온도는 720℃ 내지 790℃, 예컨대 780℃이다. 물론 용융된 분말이 적어도 부분적으로 응고되기에 충분히 온도가 낮아야 한다. 본 발명은 방법을 더 저렴하게 할뿐만 아니라 미세구조에 긍정적인 영향을 줄 수 있는 더 낮은 온도를 허용한다.
이어서, 3D-인쇄된 제품은 제품을 1000 내지 1200℃, 전형적으로 1180℃로 가열한 다음, 이를 25 내지 50℃로 냉각시킴으로써 경화될 수 있다 (전형적인 최소 냉각 속도 7℃/s, 800 내지 1000℃에서). 이어서, 제품을 충분한 기간 동안 상기 온도로 유지함으로써 제품을 500 내지 600℃, 예컨대 520℃ 내지 560℃에서 템퍼링한다. 템퍼링은 바람직하게는 각 템퍼링 사이에 실온으로 냉각시키면서 매회 1시간 동안 3회 수행된다. 이어서, 재료의 수득된 경도는 상기 개시된 바와 같이 적어도 1050 HV2kg일 수 있다.
도 3은 하나의 층을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법의 일 구현예의 단계의 흐름도를 도시한다. 금속 다상 재료를 제조하는 방법은 단계 (200)에서 시작한다. 단계 (210)에서, 초기 금속 다상 재료의 분말 재료가 제공된다. 이어서, 빌드 플랫폼은 스캐닝 빔 또는 또 다른 외부 가열 방법 단계 (215)에 의해 가열된다. 초기 금속 다상 재료는 탄화물이 매립된 금속 매트릭스를 포함한다. 처리를 시작하기 전에, 산소를 환경으로부터 제거하고 빌드 지지대를 예열한다 (215). 초기 금속 다상 재료의 분말은 미리 정의된 바와 같이 산소가 낮은 환경에서 단계 (220)에서 배치된다. 초기 금속 다상 재료의 분말은 바람직하게는 온도를 유지하기 위해 두 단계 (225)에서 먼저 예열된 다음, 단계 (230)에서 제1 부분에서 국부적으로 용융된다. 단계 (240)에서, 최종 금속 다상 재료가 응고된다. 방법은 단계 (299)에서 종료된다.
도 4는 본 발명에 따른 3-D 제품을 제조하는 방법의 또 다른 구현예의 단계의 흐름도를 도시한다. 금속 다상 재료의 대상물의 제조 방법은 단계 (200)에서 시작한다. 바람직하게는, 금속 분말 층의 연속 예열은 PreHeat1 및 PreHeat2의 두 단계 (225)로 수행되며, 여기서, 상기 PreHeat1은 에너지 빔으로 전체 빌드 플레이트 또는 베이스 플레이트 영역에서 수행되며 (예를 들어, 30 내지 40 mA의 빔 에너지로 3 내지 10회 반복됨), PreHeat2는 의도된 다음 용융 구역 영역에서 그리고 그 근처에서 수행된다 (예를 들어, 35 내지 45 mA의 빔 에너지로 3 내지 10회 반복됨). 예열 단계의 목적은 빌드의 상승된 온도를 유지한 다음, 새롭게 첨가된 분말을 하부 층에 소결시키는 것이다. 이 방법은 도 3의 금속 다상 재료의 제조 방법의 모든 단계 (210), (215), (220), (225), (230) 및 (240)를 포함한다. 단계 (220)는 이 구현예에서 초기 금속 다상 재료의 박층이 상기 기술된 바와 같이 산소가 낮은 환경에서 제공되는 단계 (221)를 포함한다. 바람직하게는, 완전한 대상물이 달성되고 방법이 단계 (299)에서 종료될 때까지 점선 화살표 (260)로 표시된 바와 같이 프로세스는 단계 (220)로부터 반복된다.
레이저와 비교하여 EBM을 사용하는 장점은 더 두꺼운 분말 층이 제조될 수 있으며 더 큰 입자를 갖는 분말이 사용될 수 있다는 것이다. 탄화물의 성장은 용융된 재료의 응고 동안 발생하며 탄화물의 크기를 제한하기 위해 성장 시간은 제한되어야 한다. 응고 시간은 주로 열 확산 속도, 응고 열 및 열 확산 거리에 의해 영향을 받는다. 종래의 주조 기술에서의 응고 속도는 고 냉각 내화 금형에서의 주조 또는 더 작은 디테일을 주조하는 것과 같은 임의의 적합한 기술을 사용하여 용융된 재료를 냉각시킴으로써 향상될 수 있다. 또한, 기존의 종래 기술인 클래딩 기술에서, 종래 기술의 시장 연구 파트에 나타낸 바와 같이, 냉각 속도 또한 높지만 탄화물 성장을 방지하거나 완전히 조밀한 재료를 수용할 만큼 충분히 높지는 않다.
그러나, 본 발명의 합금 및 본 발명의 방법은 3D-인쇄 동안 직경이 2 mm 이하, 일반적으로 1 mm 이하, 또는 0.5 mm 이하, 또는 0.25 mm 이하인 용융 풀 (용융된 합금의 풀)을 생성한다. 용융 풀이 작을수록 응고 시간이 짧아지고 이로써 탄화물이 작아지고, 본 발명에서 용융 풀 크기는 종래의 기술에서보다 수배 작고 매우 훨씬 더 빠르게 냉각된다. 본 발명은 또한 큰 구성요소를 생산할 수 있는 가능성을 초래한다. 예를 들어, 본 발명의 방법은 1 kg 이상의 중량을 갖는 구성요소 또는 제품의 제조를 허용한다.
수득된 3D-인쇄된 다상 금속 합금의 표면은 거친 표면을 가지며 3D-인쇄된 제품은 이들의 표면에 약간의 분말 잔류물을 가질 수 있다. 따라서, 상기 방법은 가열 또는 표면 처리를 포함할 수 있는 후 처리를 추가로 포함할 수 있다. 열 처리는 제품의 기계적 성질을 추가로 증가시킬 수 있다. 상기 방법은 연삭, 전자 방출 가공 (EDM), 연마 또는 임의의 다른 적합한 방법에 의해 수득된 제품의 표면을 마무리하는 단계를 포함하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 그러한 표면 처리는, 예를 들어, 더 좋은 마무리, 예리한 가장자리 및 매끄러운 표면을 제공하기 위해 사용될 수 있다. 다상 금속 합금의 3D-인쇄된 제품은 또한 상기 기술된 바와 같이 열 처리한 다음, EDM과 같은 표면 처리를 수행할 수 있다.
도 5는 이 새로운 재료에서 구성요소 또는 대상물을 생산하기에 적합한 기계 장치 (99)의 구성의 일 구현예를 기술한다. 기계 장치 (99)는 수직으로 이동 가능하며 빈 (2) 내부에 배치되는 조정 가능한 작업 테이블 (1)을 포함한다. 작업 테이블 (1)의 수직 위치는 최소 높이와 최대 높이 사이에서 미세하게 조정 가능하며, 전형적으로 스크류 (3)와 스크류-너트 (4) 또는 다른 액추에이터 수단에 의해 조정된다. 분말-함유 용기 (18)는 본 발명의 빌드의 상부에 분말을 첨가하도록 배열된다. 분말 레이크 (5)는, 화살표 (14)로 나타낸 바와 같이, 작업 테이블 (1) 상의 슈트 (6)에서 앞뒤로 이동 가능하도록 배열된다. 분말-함유 용기 (18)는 초기 금속 다상 재료의 분말을 포함한다. 분말 레이크 (5)의 이동 동안, 분말 레이크 (5)는 작업 테이블 (1) 상에 존재하는 임의의 구조의 상부에서 금속 분말을 금속 분말 층 (7)으로 분배한다.
에너지 빔 공급원 (9), 예를 들어, 레이저 또는 전자 총은 고 에너지 밀도를 갖는 에너지 빔 (8)을 생성한다. 에너지 빔 (8)은, 예를 들어, 레이저 빔 또는 전자 빔 또는 이들의 조합일 수 있다. 빔 제어 유닛 (10)은 에너지 빔 (8)을 분말 층 (7)의 상부 상에 특정 스폿 (15) 상에 포커싱하고 위치시킨다. 제어 컴퓨터 (도 5에 나타내지 않음)는 작업 테이블 (1), 분말 레이크 (5), 에너지 빔 (8) 및 빔 제어 유닛 (10)에 의한 분말의 이동 및 분배를 제어한다. 이에 의해, 제어 컴퓨터는, 화살표 (16)로 나타낸 바와 같이, 스폿 (15)이 금속 분말 층 (7)의 표면 위로 이동하도록 할 수 있다. 이에 의해, 집중된 초기 금속 다상 재료의 용융 및 후속 응고는 분말 층 (7)의 초기 금속 다상 재료의 추가 부분에 대해 반복된다. 동시에, 에너지 빔 (8)의 에너지 밀도 및 초점은 원하는 대로 변경될 수 있다. 에너지 빔 (8)은 스폿 (15)에서 금속 분말 (7)의 국부적인 용융을 야기하도록 의도되며, 에너지 빔 (8)이 표면 위로 이동될 때, 용융 및 응고된 금속 다상 재료로 만들어진 고체 구성요소 (11) (또는 복수의 구성요소)가 연속적으로 구축된다. 제어 컴퓨터는 건설중인 구성요소(들)(11)의 치수 및 기하학에 대한 정보를 갖는다. 바람직하게는 이것은 슬라이스 형태이며, 이들 각각은 분말 층의 두께에 상응하는 두께를 가지며 각각의 분말 층에 대해 컴퓨터는 형성되는 실제 슬라이스와 관련된 정보에 기초하여 에너지 빔의 가열/용융을 제어한다. 제조될 대상물에 통합되어야 하는 현재 금속 분말 (7) 표면의 모든 부분이 용융 및 응고되고 이에 의해 결합되어 제조된 구성요소 (11)의 일반적인 바디를 형성할 경우, 빌드 플랫폼이 하강되고, 분말 함유 용기 (18)는 새로운 초기 금속 다상 재료를 방출하고, 분말 레이크 (5)는 다시 작업 테이블 (1) 위로 이동하여 새로운 금속 분말 층을 분배한다. 국부 용융 및 응고는 일반적인 바디 위에 위치한 초기 금속 다상 재료의 새로운 층에서 반복된다. 이러한 국부 용융 및 응고의 추가 반복은 3차원 대상물 또는 구성요소 (11)의 형성을 초래한다.
대안적인 구현예에서, 에너지 빔의 이동은 기계적 수단에 의해 달성될 수 있는데, 바람직하게는 제어 컴퓨터에 의해 제어된다.
구성요소의 온도는 상기 나타낸 바와 같이 중요하다. 제조의 주요 시간 동안, 구성요소의 각 부분은 용융물로부터의 열 전도를 향상시켜 응고 속도를 증가시키기에 충분히 낮은 온도로 유지되어야 한다. 그러나, 용융된 재료가 일반적인 3차원 바디에 잘 접착되도록 하기 위해 온도가 너무 차갑지 않아야 한다. 건설중인 바디의 온도는 300℃ 초과와 같이 상기 논의된 바와 같이 상승된 온도에서 유지될 필요가 있다. 최적화된 온도에 대한 그러한 파라미터는 다수의 인자에 강하게 의존하지만, 본 발명에서 온도는 균열을 피하기 위해 높게 유지되어야 한다. 상기한 바와 같이 실제 국부 용융이 일어나기 전에, 분말의 예열을 위해 분말 층의 표면에 걸쳐 에너지 빔을 스캐닝함으로써 적어도 표면에서 더 높은 기판 온도가 수득될 수 있다. 이 단계는 작업 테이블의 가열과 함께 조합될 수 있다. 유사한 방식으로 작업 테이블을 냉각시킴으로써 더 낮은 기판 온도가 달성될 수 있다. 이에 의해, 최종 금속 다상 재료는 적어도 국부 용융 단계 후에 응고 단계 동안 동일 반응계에서 적어도 냉각될 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 제조에 적합한 기계 장치 (99)의 또 다른 구현예를 나타낸다. 이 구현예에서, 사전 제조된 세부 (11A)는 작업 테이블 (1) 상에 배치된다. 사전-제조된 세부 (11A)는 또 다른 공정에서 제조된 임의의 종류의 베이스 재료일 수 있거나, 또 다른 조성을 갖는 베이스 재료일 수 있거나, 또한 예를 들어, 재건축될 마모된 공구일 수 있다. 이 구현예에서, 사전-제조된 세부 (11A)는 3-D 인쇄 프로세스가 시작되기 전에 작업 테이블 상에 위치되고 슈트의 내부는 새로운 재료가 추가될 첫 번째 스폿의 수준까지 재료, 전형적으로 금속 분말로 채워진다. 이어서, 새로운 재료 (11B)가, 이미 존재하는 기판 상부에 추가된다. 다시 말해, 분말은 사전-제조된 고체 지지 대상물의 상부에 배치되며, 여기서, 제조된 일반적인 바디는 이 지지 대상물에 부착된다. 이 지지 대상물은, 예를 들어, 복구될 대상물일 수 있다. 그러한 구현예에서, 제어 컴퓨터에는 사전-제조된 세부 (11A)의 위치 및 재료 파라미터의 세부가 제공될 수 있다.
도 5 및 6의 구현예는 또한 동일한 기술을 이용하여 네가티브 표면을 갖는 구성요소를 형성할 수 있다. 네가티브 표면은 표면 법선이 구성요소(11)에 구축되는 것과 동일한 재료, 즉 전형적으로 용융되지 않은 금속 분말을 포함하지 않는 표면 아래의 용적으로 아래로 향하는 것을 특징으로 한다. 작업 테이블 (1)이 도시되어 있고, 구성요소 (11)는 상부에 건설중이다. 이 구성요소 (11)는 네가티브 표면 (21)을 갖는다. 그러한 네가티브 표면을 생성하는 방법은 한번의 반복 동안 에너지 빔이 이동하는 영역이 이전의 반복으로부터 상응하는 영역에 의해 커버되지 않는 수평 위치를 커버하는 절차를 포함한다. 이러한 방식으로, 임의의 형상의 외부 표면이 생성될 수 있다. 네가티브 표면을 생성할 가능성은 180도 이상 상이한 표면 법선 방향을 갖는 성형된 표면을 갖는 세부를 제조하도록 한다.
따라서, 구멍 및 채널은 이 기술에 의해 성공적으로 형성될 수 있다. 이 구현예의 구성요소 (11)는 내부 채널 (22)을 포함한다. 채널은 분말이 용융되는 영역을 연속적으로 적응시켜 만곡된 포지티브 표면 (23)을 구축함으로써 형성된다. 이어서, 채널 (22)은 만곡된 네가티브 표면 (24)에 의해 커버된다. 그러한 채널은, 예를 들어, 최종 사용 동안 대상물에서 냉각 또는 가열 매체를 운반하기 위해 유리하게 사용될 수 있다. 제품 또는 구성요소는 공동 또는 채널을 가질 수 있고 상기 공동은 밀봉될 수 있거나 밀봉부의 직경보다 작은 직경을 갖는 개구부를 가질 수 있다. 만곡된 채널의 각도는 15° 이상, 또는 30° 이상, 또는 45°이상일 수 있다.
새로운 재료를 구축하기 위해 설명된 기술을 사용하는 경우, 이 기술은 동일한 구동 동안 동일한 챔버에서 (동일한 유형 또는 상이한 유형의) 여러 구성요소를 구축하도록 하는 것 또한 명백하다. 대상물을 구축할 위치를 결정하기 위해 필요한 정보를 제어 컴퓨터에 제공하는 것만이 필요하며 대상물은 단일 구성요소이거나 여러 개별 구성요소들 중 하나의 일부일 수 있음이 명백하다.
도 6에 나타낸 전형적인 비제한적인 예에서, 교차-해치 영역에서 용융 빔 전류는 실제 빌드에서 자동 열 균형을 충족시키기 위해 기계에 의해 지속적으로 자동으로 변경된다. 최대 설정은 전형적으로 25 내지 30 mA, 예컨대 28 mA이다. 교차-해치 영역에서, 초점 오프셋은 8 내지 12 mA, 예컨대 10 mA로 설정될 수 있으며, 용융 속도는 또한 기계에 의해 지속적으로 변경되어 빌드의 각 스폿에서 상이한 가열 요구를 충족시킨다 (이는, 예를 들어, 스폿이 경계, 네가티브 표면 등에 가까운지 여부에 따라 좌우될 수 있음).
실시예
실시예 1
샘플은 하기 (중량%) (Fe 잔여량)의 조성을 갖는 분말로부터 3D 인쇄하였다.
C Cr Mo W Co V
2.50 4.0 5.0 11.0 16.0 6.3
3D-인쇄된 합금은 빌드 플레이트 시작 온도가 780℃인 전자 빔 3D-인쇄 기계, Arcam A2X에서 제조되었다. 분말 층 두께는 100 μm이었고 진공 챔버는 표준 헬륨 첨가와 함께 약 0.003 mBar의 평균 압력을 가졌다. 사용된 분말은 특정 조성 및 50 내지 150 μm의 분말 크기 분율을 가졌다. 금속 분말 층의 연속 예열은 PreHeat1 및 PreHeat2의 두 단계로 수행되는데, 여기서, 상기 PreHeat1은 전체 빌드 플레이트 영역 상에서 36 mA의 빔 에너지로 6회 반복 수행되고, 상기 PreHeat2는 의도된 이후의 용융 구역 영역 상에서 그리고 그 근처에서 빔 에너지 42 mA로 6회 반복 수행된다. 이러한 설정은 전체 구축 동안 구축 온도를 높인다.
열 처리
재료는 세 가지 상이한 사이클로 열 처리되었다:
H1: 진공로에서 1180℃에서 오스테나이트화하고, 1시간 내에 560℃에서 3회 템퍼링한 후, 공기 냉각시켜 경화시킨다. 템퍼링 단계 사이의 온도는 25℃ 미만으로 제어되었다.
H2: 진공로에서 1180℃에서 오스테나이트화하고, 1시간 내에 520℃에서 3회 템퍼링한 후, 공기 냉각시켜 경화시킨다. 템퍼링 단계 사이의 온도는 25℃ 미만으로 제어되었다.
샘플 제조
재료 분석은 상이한 재료 기하학 (가장 작은 부분: Ø 10 mm 실린더, 높이 10 mm 및 가장 큰 부분: Ø 102 mm 및 높이 275 mm의 기어 절단 호브)에서 상이한 3D 인쇄 배치로부터 3개의 상이한 재료 샘플을 절단하고, SiC P4000을 사용한 최종 연삭과 함께 표준 재료 분석 방법에 의해 연삭 및 연마함으로써 경화된 재료 조각에 대해 수행되었다. 이 단계에서, 경도는 동일한 결과로 조각으로부터 여러 위치에서 측정되었다.
샘플을 추가로 처리하여 탄화물 용적 측정을 용이하게 하였다. 이 제조는 5분 내에 1 μm 다이아몬드에 이어, 탄화물 구조 분석을 용이하게 하는 익히 공지된 방법인 Struers OP-S 용액 (pH 9.8에서 40 μm SiO2)에 의해 추가로 연마되었다.
경도 측정:
열 처리 및 샘플 제조 후, 경도를 측정하였다. 경도는 2 kg의 압입 중량으로 샘플당 5개의 상이한 개별 포인트에서 표준 연구소에서 비커스 압입자로 측정하였다. 결과는 다음과 같았다:
Figure 112020037380940-pct00001
미세구조 및 탄화물 용적 측정
이미지로 나타낸 바와 같이 주사 전자 현미경에서 미세구조를 분석하였다. 상기 재료의 미세구조는 놀랍게도 높은 탄화물 함량과 매우 작은 탄화물 그레인 크기 둘 다를 보여주었다 (도 1의 예 참조).
탄화물은 도 1에서 보여진 미세구조를 취하고 단일 탄화물에 경계를 표시하여 계산되었다. 결과는 도 2에서 볼 수 있다.
도 2에서 보여지는 바와 같이 표시된 모든 탄화물을 포함한 커버된 영역을 계산할 경우, 총 면적은 24.36%이고 평균 탄화물 그레인 크기는 0.92 μm이다. 계산된 단면적은 동일한 탄화물 용적, 즉 이 새로운 합금이 24.36% 탄화물로 이루어짐을 나타내도록 제안될 수 있다. 평균 그레인 크기는 물론 가장 큰 계산된 면적 중 일부는 특히 여러 그레인의 탄화물 클러스터라는 것에 의존한다.
산소 함량은 18 ppm인 것으로 결정되었다.
ASP2060과 같은 전형적인 매우 고도로 합금화된 기존의 PM-고속 강철 재료에서, 총 탄화물 용적은 대략 19 용적% (5% M6C 유형 및 14% MC 유형)이다.
실시예 2
내마모성을 분석하기 위한 시험은, 수평 축상에서 회전하는 연삭 휠이 수직 축상에서 회전하는 샘플 상에 가압된 시판중인 딤플 그라인더 (Gatan)를 사용하여 수행되었다. 평균 입자 크기가 2.5 μm인 다이아몬드 슬러리가 각각의 구동 전에 마모 구역에 도입되었다. 샘플과 접촉되면, 연삭 휠에 20 g의 고정 하중을 가하였다. 각 시험은 500 휠 회전의 지속 시간을 가졌으며, 이는 대략 31 m의 총 슬라이딩 거리까지 추가된다. 통계적 목적을 위해, 시험을 샘플당 3회 반복하였다.
3개의 시험 재료의 입방체를 대략 6x6 mm의 시험 표면으로 제조하고, 연마하고 Ra ~ 3 μm의 표면 거칠기로 연마하였다. 제거된 (연마된) 재료 용적을 백색 광 광학 프로필로미트리로 측정함으로써 마모율을 제공하였다.
하나의 시판중인 분말 야금 고속 강철 등급 (PM-HSS) 등급을 새로운 고 경도 3d 인쇄된 제품과 비교하였다. 시판중인 PM-HSS 합금은 2.48 wt% C, 4.2 wt% Cr, 3.1 wt% Mo, 4.2 wt% W, 8 wt% V 및 그 나머지 Fe의 특정 조성을 갖는 ASP® 2053 합금이었다. 이 PM-HSS 합금은 높은 수준의 바나듐 탄화물을 기반으로 하는 우수한 내마모성으로 알려져 있다.
평균 경도는 1 kg 하중을 사용하여 연마된 표면에서 3개의 비커스 압입으로 측정되었다. 결과는 아래 표에 나타낸다:
Figure 112020037380940-pct00002
이 시험은 마모율이 8% 감소한 것으로 나타나며 이는 새로운 합금의 매우 우수한 내마모성을 나타낸다.

Claims (14)

  1. 금속 매트릭스 및 상기 금속 매트릭스에 매립된 탄화물 그레인을 포함하는 합금으로 제조된 3D-인쇄된 제품으로서;
    여기서, 상기 합금은
    탄소: 2.47 이상 2.55 중량% 이하;
    텅스텐: 10 이상 12 중량% 이하;
    크롬: 3.5 이상 4.5 중량% 이하;
    코발트: 14 이상 18 중량% 이하;
    몰리브덴: 4 이상 6 중량% 이하;
    바나듐: 5 이상 8 중량% 이하;
    미량의 불순물;
    철: 나머지량 (balance)을 포함하며;
    여기서, 상기 탄화물의 총량은 20 내지 30 용적%인, 제품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제품은,
    탄소: 2.47 이상 2.55 중량% 이하;
    텅스텐: 11 중량%;
    크롬: 4 중량%;
    코발트: 16 중량%;
    몰리브덴: 5 중량%;
    바나듐: 6.3 중량%;
    미량의 불순물;
    철: 나머지량을 포함하며;
    여기서, 상기 탄화물의 총량은 20 내지 30 용적%인, 제품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 탄화물의 총량은 22 내지 26 용적%인, 제품.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 최대 탄화물 크기는 10 ㎛ 미만인, 제품.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 최대 탄화물 크기는 5 ㎛ 미만인, 제품.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제품이 적어도 1050 HR2kg, 또는 적어도 1100 HR2kg의 경도를 갖는, 제품
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제품은 공동 또는 만곡된 채널을 갖는, 제품.
  8. 제7항에 있어서, 상기 공동은 밀봉되거나 개구부를 가지며, 여기서, 상기 개구부의 직경 또는 폭은 하부 공동의 직경 또는 폭보다 작은, 제품.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제품은 커터인, 제품.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제품은 밀링 커터인, 제품.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제품은 파워 스카이빙 커터인, 제품.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제품은 드릴인, 제품.
  13. 하기 단계를 포함하는, 챔버를 갖는 자유 성형 장치에서 3D-인쇄된 제품을 제조하는 방법:
    a. 상기 챔버 내에서 산소가 낮은 환경에서 베이스 플레이트 상에 철 기반 합금의 분말의 층을 형성하는 단계로서, 여기서, 상기 합금은:
    탄소: 2.47 이상 2.55 중량% 이하;
    텅스텐: 10 이상 12 중량% 이하;
    크롬: 3.5 이상 4.5 중량% 이하;
    코발트: 14 이상 18 중량% 이하;
    몰리브덴: 4 이상 6 중량% 이하;
    바나듐: 5 이상 8 중량% 이하;
    미량의 불순물;
    철: 나머지량을 포함하며;
    여기서, 상기 분말은 구형 입자를 포함하는, 단계:
    b. 상기 분말을 충분한 기간 동안 에너지 빔에 노출시킴으로써 상기 분말을 국부적으로 용융시켜 용융 풀을 형성하는 단계;
    c. 상기 용융 풀에서 용융된 분말을 다상 (multiphase) 합금으로 응고시키는 단계;
    d. 단계 a 내지 c를 반복함으로써 이전 층의 상부에 추가의 분말 층을 제조하여, 제품을 구축하는 단계로서, 단계 b는 이전 층의 상부에 분말을 배치하는 것을 포함하며;
    상기 제품의 구축 공정 동안 600℃ 초과의 온도로 가열되어 유지되는, 단계; 및
    e. 상기 제품을 경화시키는 단계.
  14. 제13항에 있어서, 상기 제품은 상기 제품의 구축 공정 동안 720℃ 내지 780℃의 온도로 가열되어 유지되는 것인, 방법.
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