KR102383600B1 - 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법 - Google Patents

금속과 플라스틱 접합체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 기판에 고분자 수지를 물리적으로 결합하는 과정에서 건조단계와 전해단계를 개선하여 접합력을 향상한 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법이다.

Description

금속과 플라스틱 접합체의 제조방법{A METHOD FOR METAL AND PLASTIC COMPOSITE BODIES}
본 발명은 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 표면에 형성된 기공구조에 수지를 사출하여 별도의 접착제없이 물리적으로 결합하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 전자기기 또는 가전제품의 케이스나 자동차 내장재, 사이드미러 등과 같은 부품은 내구성 및 내식성과 함께 미려한 외관이 중요하며, 이러한 부품은 알루미늄이나 티타늄, 마그네슘, 스테인리스 스틸과 같은 금속과 플라스틱의 복합체로 형성되고 있다.
종래 금속과 플라스틱의 복합체를 제조하기 위하여 화학적인 결합을 형성하는 접착제를 사용하고 있으며, 한국등록특허 제10-1762265호에서는 폴리프로필렌(Polypropylene) 수지에 말레산 무수물(Maleic Anhydride, MAH)를 그래프팅하여 개질된 접착제를 사용하고 있다,
그러나, 화학적인 접착제를 사용하여 금속과 플라스틱의 복합체를 제조하는 경우에는 접착층에 의해 두께가 증대되고 사용환경에 따라 접착제의 결합력이 저하되거나 충격에 의해 쉽게 분리되는 문제가 발생할 수 있다.
이를 대신하기 위하여 금속 부재의 표면처리를 통해 미세구조를 형성하여 접착제에 더해 접착력을 강화하는 연구가 진행되고 있으나 단계가 많이 번거롭고, 시간 및 비용소모가 큰 문제점이 있다.
한국등록특허공보 제10-1762265호
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 가지는 문제점들을 개선하기 위해 창출된 것으로 금속과 고분자 수지의 계면에서 접착력이 향상된 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법은 탈지액을 이용하여 금속을 탈지하는 금속 탈지단계; 에칭액을 이용하여 상기 금속을 에칭하여 상기 금속 표면에 기공을 형성하는 에칭단계; 상기 금속을 가열하여 상기 에칭액을 제거하는 에칭액 건조단계; 전해액을 이용하여 상기 금속에 전해를 수행하는 전해단계; 금형에 상기 금속을 인서트한 후, 수지를 사출하여 접합체를 제조하는 플라스틱 사출단계;를 포함한다.
상기 에칭액 건조단계는 50~70℃의 온도에서 50~70분 동안 수행될 수 있다.
상기 전해액은 증류수, 수산화나트륨 및 피로인산계 화합물을 포함할 수 있다.
상기 전해액은 증류수 100중량부 대비 수산화나트륨 0.1~20중량부 및 피로인산계 화합물 0.1~30중량부를 포함할 수 있다.
상기 피로인산계 화합물은 피로인산칼슘, 티아민피로인산, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨, 피로인산주석, 피로인산구리, 피로인산철, 피로인산철나트륨, 피로인산칼륨, 아이소펜테닐피로인산, 멜라민피로인산으로 이루어진 군 중에서도 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 전해단계는 50~60℃에서 120~3600초 동안 수행될 수 있다.
상기 전해단계는 1~50V의 양전압이 인가될 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법은 상기 전해단계가 수행된 후, 상기 금속을 가열하여 상기 전해액을 제거하는 전해액 건조단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 전해액 건조단계는 70~90℃의 온도에서 1~2시간 동안 수행될 수 있다.
상기 에칭단계는 제1 에칭액을 이용하여 상기 금속을 에칭하여 상기 금속의 표면에 제1 기공을 형성하는 제1 에칭단계; 및 제2 에칭액을 이용하여 상기 금속을 추가 에칭하여 상기 제1 기공 내에 제2 기공을 형성하는 제2 에칭단계;를 포함한다.
상기 제1 에칭액은 옥살산, 아세트산, 질산, 염산, 불산 또는 과산화수소 중 적어도 어느 하나 이상을 포함하고, 잔부가 증류수로 이루어질 수 있다.
상기 제2 에칭액은 탄산수소나트륨, 수산화나트륨 또는 사붕산나트륨 중 적어도 어느 하나 이상을 포함하고, 잔부가 증류수로 이루어질 수 있다.
상기 수지의 일 실시예는 고분자 100중량부에 대하여 유리섬유 또는 탄소섬유 중 어느 하나를 0중량부 초과 50중량부 이하로 포함할 수 있다.
또한, 상기 수지의 다른 실시예는 고분자 100중량부에 대하여 탈크 0중량부 초과 40중량부 이하로 포함할 수 있다.
상기 고분자는 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리프탈아미드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론-6, 나일론-66, 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트, 폴리페닐렌으로 이루어진 군 중에서 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 의한 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법에 의하면, 에칭단계 또는 전해단계 이후에 각각 건조단계가 수행되므로 금속 표면에 존재하는 잔류물이 제거되어 발생하는 냄새가 감소하고, 플라스틱 부재와의 접착력이 향상된다.
또한, 전해단계에서 수산화나트륨을 사용하여 전해단계의 전압을 낮게 유지하면서, 피로인산계 화합물을 사용하여 금속 표면의 요철이 균일하게 형성되므로 금속과 플라스틱 접합체의 계면에서 접착력이 균일한 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 금속 탈지단계가 수행된 후의 금속 표면을 확대한 단면도이다.
도 3은 제1 에칭단계 및 제2 에칭단계가 각각 수행된 후의 금속 표면을 확대한 단면도이다.
도 4는 플라스틱 접합단계가 수행된 후의 금속과 플라스틱 접합체의 계면을 확대한 단면도이다.
도 5는 전해단계가 수행된 후의 금속 표면을 전자주사현미경(SEM)으로 촬영한 사진이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 구체적으로 설명하고자 한다. 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 의도는 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명을 설명함에 있어서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지 않을 수 있다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
"및/또는"이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함할 수 있다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급되는 경우는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해될 수 있다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것으로서, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해될 수 있다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가질 수 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석될 수 있으며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않을 수 있다.
아울러, 이하의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것으로서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법은. 탈지액을 이용하여 금속(10)을 탈지하는 금속 탈지단계(S10), 에칭액을 이용하여 상기 금속(10)을 에칭하여 상기 금속(10) 표면에 기공(11,12)을 형성하는 에칭단계(S20), 상기 금속(10)을 가열하여 상기 에칭액을 제거하는 에칭액 건조단계(S30), 전해액을 이용하여 상기 금속(10)에 전해를 수행하는 전해단계(S40), 금형에 상기 금속(10)을 인서트한 후, 수지(20)를 사출하여 접합체를 제조하는 플라스틱 사출단계(S60)를 포함한다.
각 단계에 관해 상세히 설명하면, 상기 금속 탈지단계(S10)에서는 철, 강, 스테인레스 스틸, 알루미늄 등의 금속(10) 표면을 탈지액을 이용한 초음파로 처리하여 금속(10) 표면에 존재하는 유분 등의 오염을 제거한다.
상기 초음파 처리는 초음파 세척기를 이용하여 수행할 수 있으며, 탈지액의 적용은 금속(10)을 탈지액에 교반 침적시켜 수행할 수 있다.
상기 초음파 처리는 에탄올, 아세톤, 증류수로 이루어지는 군 중에서 어느 하나 이상을 포함하는 용액에 금속(10)을 침지시킨 후, 50~500kHz 범위의 초음파(Ultrasonic)를 가해서 금속 표면에 존재하는 입자 등을 제거하므로 고분자 수지(20)와의 접착력이 향상된다.
상기 초음파 처리가 50kHz 미만에서 수행되는 경우 초음파에 의하여 형성되는 버블이 붕괴하는 충격으로 금속(10) 표면이 손상될 수 있으며, 500kHz를 초과하면 거대 입자의 세정력이 떨어질 수 있어 상기 범위 내에서 수행되는 경우 최적의 세정력을 가질 수 있다.
상기 탈지액은 탄산수소나트륨(NaHCO3) 및 헥사메타인산나트륨((NaPO3)6) 중 어느 하나와 증류수를 포함할 수 있고, 금속(10)의 탈지단계는 30~80℃에서 30~300초간 수행할 수 있다.
상기 탈지액은 증류수 100중량부 대비 탄산수소나트륨 0.5~10중량부, 헥사메타인산나트륨 0.5~10중량부를 포함한다.
상기 금속 탈지단계(S10)를 상기 온도, 시간 범위와 상기 함량에서 수행하는 경우 성형유 제거 효과가 우수하여, 후속 공정과정에서 고분자 수지(20)와의 접합성이 향상된다.
상기 금속 탈지단계(S10)가 30℃ 미만이나 30초 미만에서 수행되는 경우 충분히 금속(10) 표면 불순물이 제거되지 않을 수 있으며, 80℃ 또는 300초를 초과하는 경우 금속(10) 표면의 유분 등이 충분히 제거되어 추가적인 효과가 미미할 수 있다.
또한, 탈지액은 인체와 환경에 무해하면서도 세정능력이 우수한 인산계 세정제인 헥사메타인산나트륨을 적용하여 자동차 내외장 부품에 적용되는 금속(10)과 플라스틱(20) 접합체의 제조과정에서 유해한 물질이 배출되는 것을 최소화할 수 있으며, 상기 헥사메타인산나트륨은 금속이온과 결합하여 재흡착되는 것을 봉쇄한다.
이후 수행되는 에칭단계(S20)는 제1 에칭액을 이용하여 상기 금속(10)을 에칭하여 상기 금속(10)의 표면에 제1 기공(11)을 형성하는 제1 에칭단계(S21) 및 제2 에칭액을 이용하여 상기 금속(10)을 추가 에칭하여 상기 제1 기공(11) 내에 제2 기공(12)을 형성하는 제2 에칭단계(S22)를 포함하며, 선택적으로 제1 에칭단계(S21)만을 수행할 수 있다.
상기 제1 에칭단계(S21)는 금속(10)의 표면을 제1 에칭액에 교반 침적하여 금속(10) 표면에 제1 기공(11)을 형성한다.
상기 제1 에칭액은 옥살산(C2H2O4), 아세트산(CH3COOH), 질산(HNO3), 염산(HCl), 불산(HF) 또는 과산화수소(H2O2) 중 적어도 어느 하나 이상을 포함하고, 잔부가 증류수로 이루어질 수 있다.
구체적으로 상기 제1 에칭액은 증류수 100중량부 대비 옥살산 0.5~5중량부, 아세트산 0.1~5중량부, 질산 5~30중량부, 염산 5~30중량부, 불산 0.5~5중량부, 과산화수소 0.5~5중량부을 포함하고, 잔부가 증류수로 이루어진다.
상기 함량을 가지는 제1 에칭액을 사용할 때 금속(10) 표면에 균일한 1차 기공(11)이 형성되어, 후술하는 플라스틱 사출단계(S60)에서 고분자 수지(20)가 균일하게 침투하여 접합체 전 영역에 걸쳐서 금속-고분자 수지 간의 결합력이 균일하게 형성된다.
상기 제2 에칭단계(S22)는 상기 제1 에칭단계(S21)를 수행한 후, 금속(10) 표면을 제2 에칭액으로 처리하여 제1 에칭단계(S21)를 통해 형성된 1차 기공(11)의 내부에 미세한 2차 기공(12)을 형성한다.
도면에는 도시하지 않았으나, 필요에 따라 제1 에칭단계(S21) 후 제2 에칭단계(S22)를 수행하기 전에 제1 에칭단계(S21)에서 발생한 금속(10) 표면의 잔류 오염물을 세척하는 공정을 수행할 수 있다
상기 제2 에칭액은 탄산수소나트륨(NaHCO3), 수산화나트륨(NaOH), 사붕산나트륨(Na2B4O7) 중 적어도 어느 하나 이상을 포함하고, 잔부가 증류수로 이루어질 수 있다.
상기 제2 에칭액은 증류수 100중량부 대비 탄산수소나트륨 0.5~8중량부, 수산화나트륨 5~20중량부 및 사붕산나트륨 0.5~8중량부를 포함할 수 있다.
상기 함량을 가지는 제2 에칭액을 사용할 때 1차 기공(11) 내부에 균일한 2차 기공(12)이 형성되어, 플라스틱 사출단계(S60)에서 고분자 수지(20)가 추가로 침투하여 접합력이 향상될 수 있다.
제1 에칭단계(S21) 및 제2 에칭단계(S22)는 각각 30~80℃에서 30~300초간 수행할 수 있으며, 상기 온도 및 시간 범위로 금속(10)의 에칭을 수행할 때 균일한 기공(11,12)이 형성될 수 있다.
상기 제1 에칭단계(S21) 및 제2 에칭단계(S22)가 30℃ 미만 또는 30초 미만으로 수행되면, 금속(10) 에칭이 충분히 수행되지 않아 기공(11,12)의 폭이 작게 형성되어 고분자 수지(20)와의 결합력이 약화될 수 있다.
상기 제1 에칭단계(S21) 및 제2 에칭단계(S22)가 80℃ 초과 또는 300초 초과인 경우, 금속 에칭이 과다하게 진행되어, 기공(11,12)의 크기가 커지고 고분자 수지(200와의 접촉면적이 감소될 수 있다.
상기 에칭단계(S20) 이후에는 상기 금속(10)을 가열하여 잔류한 상기 에칭액을 제거하는 에칭액 건조단계(S30)를 수행한다.
상기 에칭액 건조단계(S30)는 50~70℃의 온도에서 50~70분 동안 수행될 수 있으며, 50℃ 미만 또는 50분 미만으로 수행되는 경우 잔류한 에칭액이 충분히 건조되지 않아 금속(10) 표면이 추가적으로 손상될 수 있으며, 70℃ 초과 또는 70분을 초과하는 경우 에칭액이 모두 건조되어 추가적인 효과가 떨어지고 수지(20)가 손상될 수 있다.
또한, 상기 에칭액 건조단계(S30)는 진공 챔버(Chamber)에 상기 금속(10)을 장입한 후, 압력을 6~10 Torr의 진공 상태로 유지하면서 수행하여, 에칭액의 건조 시간을 단축할 수 있으며, 가장 바람직하게는 25~30분 동안 수행할 수 있으며, 6 Torr 미만이거나 25분 미만으로 수행되는 경우 진공 형성에 시간이 소요되고 충분히 금속이 건조되지 않으며, 10 Torr 초과 또는 30분 초과로 수행하는 경우 건조 시간이 늘어나면서 추가적인 효과가 미미할 수 있다.
상기 에칭액 건조단계(S30) 이후에는 전해액을 이용하여 양극 산화반응을 수행하여, 기공(11,12) 내부에 미세한 돌기를 포함하는 코팅층을 형성하기 위한 전해단계(S40)를 수행할 수 있다,
상기 전해단계(S40)는 금속(10)을 양극으로 하고, 불용성 전극을 음극으로 하여 전해액 중에 금속(10)을 담지하여 전해를 수행할 수 있다.
상기 음극은 부식에 강한 백금, 스테인리스, 탄소 등을 사용할 수 있다,
상기 전해액은 증류수, 수산화나트륨(Sodium hydroxide) 및 피로인산(Pyrophosphoric acid)계 화합물을 포함할 수 있다.
상세하게 설명하면, 상기 전해액은 증류수 100중량부 대비 수산화나트륨 0.1~20중량부 및 피로인산계 화합물 0.1~30중량부를 포함하여, 기공 내에 미세한 돌기가 균일하게 형성되도록 할 수 있다.
상기 피로인산계 화합물은 피로인산칼슘, 티아민피로인산, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨, 피로인산주석, 피로인산구리, 피로인산철, 피로인산철나트륨, 피로인산칼륨, 아이소펜테닐피로인산, 멜라민피로인산으로 이루어진 군 중에서도 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 전해단계(S40)는 50~60℃에서 120~3600초 동안 수행되어 돌기가 금속(10) 표면에 균일하게 분포되어 수지(20)와의 접촉 면적이 최적화되도록 형성된다.
또한, 상기 전해단계(S40)는 1~50V의 양전압이 인가되어 금속(10) 표면에서 산화반응이 일정하게 발생하므로, 급격한 산화반응으로 돌기가 커지면서 기공(11,12)을 막거나 결함이 포함되는 것을 최소화하고 균일한 두께의 치밀한 코팅층이 형성되도록 한다.
상기 범위를 벗어나는 경우 돌기가 충분히 형성되지 않거나, 돌기가 과다하게 형성되어 고분자 수지(20)가 제1 기공(11) 또는 제2 기공(12)으로 침투하는 것을 방해할 수 있다.
상세히 설명하면, 금속(11)에 전해단계(S40)를 수행하는 종래 공정에서 300V 수준의 고전압을 사용하여 양극산화를 수행하는 경우 주의가 요구되고, 균일한 두께의 치밀한 코팅층을 형성하기 어려운 문제점을 가진다.
따라서, 수산화나트륨과 같은 수산화물을 활용하는 경우 수산화 이온의 양이 증가하므로 전해단계(S40)에서 필요한 전압을 낮춰 상기 범위 내에서의 전압을 가하여도 양극산화반응이 일어날 수 있다.
그러나 수산화 이온의 양이 증가하는 경우 기공(11,12) 내 금속(10) 표면에 형성되는 돌기(11,12)의 두께가 증가하여 보이드(Void) 등이 형성될 수 있으며, 조직의 치밀성 및 조직의 인성이 악화될 수 있다.
따라서 상기 범위의 피로인산계 화합물을 포함하는 경우 양극산화가 진행되는 전해단계(S40)에서 금속이온의 이탈을 제어하여 돌기 형성속도가 감소하므로, 돌기의 두께를 균일하게 제어하고 보이드의 형성을 방지할 수 있다.
또한, 필요에 따라 상기 전해액에 증류수 100중량부 대비 불화물 0.1~5중량부를 더 포함하여, 조직의 치밀성을 향상할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법은 상기 전해단계(S40)가 수행된 후, 상기 금속(10)을 가열하여 상기 전해액을 제거하는 전해액 건조단계(S50)를 더 포함할 수 있다.
상기 전해액 건조단계(S50)는 70~90℃의 온도에서 1~2시간 동안 수행되므로 잔류하는 전해액을 제거하여 고분자 수지(20)와의 계면에서 접합력을 높일 수 있다.
상기 전해액 건조단계(S50)가 70℃ 미만이나 1시간 미만으로 수행되는 경우 전해액이 완전하게 건조되지 않고 일부가 잔류하므로 고분자 수지(20)와의 접합과정에서 전해액에 의하여 기포가 형성되거나 접합력이 약화되는 것을 방지한다.
상기 전해액 건조단계(S50)가 90℃ 초과 또는 2시간 초과로 수행되는 경우 추가적인 효과가 미미하고, 고분자 수지(20)가 고온에서 손상될 수 있다.
또한, 상기 전해액 건조단계(S50)는 진공 챔버(Chamber)에 상기 금속(10)을 장입한 후, 압력을 6~10 Torr의 진공 상태로 유지하면서 수행하여, 에칭액의 건조 시간을 단축할 수 있으며, 가장 바람직하게는 30분~1시간 동안 수행할 수 있다.
상기 전해액 건조단계(S50)의 조건이 6 Torr 미만이거나 30분 미만으로 수행되는 경우 진공 형성에 시간이 소요되고 충분히 금속(10)이 건조되지 않으며, 10 Torr 초과 또는 1시간 초과로 수행하는 경우 건조 시간이 늘어나면서 추가적인 효과가 미미할 수 있다.
다음으로, 전해단계(S40)를 거친 금속(10)을 금형에 인서트한 후, 수지(20)를 사출하여 접합체를 제조하는 플라스틱 사출단계(S60)가 수행된다.
플라스틱 사출단계(S60)는 금속(10)을 금형 내부에 배치하고, 용융된 고분자 수지(20)가 금형 내부에 사출되고 경화되어 금속-플라스틱 접합체가 제조될 수 있다.
상기 수지(20)는 고분자 100중량부에 대하여 유리섬유 또는 탄소섬유 중 어느 하나를 0중량부 초과 50중량부 이하로 포함할 수 있다.
또한, 상기 수지(20)는 고분자 100중량부에 대하여 탈크 0중량부 초과 40중량부 이하를 포함할 수 있다.
상기 고분자는 폴리부틸렌테레프탈레이트(Polybutylene terephthalate, PBT), 폴리프탈아미드(Polyphthalamide, PPA), 폴리에틸렌(Polyethylene, PE), 폴리프로필렌(Polypropylene,PP), 나일론-6(Nylon-6), 나일론-66(Nylon-66), 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트(Acrylic-Styrene-Acrylonitrile, ASA), 폴리페닐렌(Polyphenylene)으로 이루어진 군 중에서 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 수지(20)에 포함된 탈크는 수지(20)의 강성(Stiffness) 및 고온 내크리프성을 향상하므로 외부 충격으로부터의 내구성을 높이고, 고온 처리를 수행하여도 형상이 유지된다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
하기, 실시예 1 내지 실시예 8은 조건을 달리하여 본 발명의 에칭액 건조단계(S30) 및 전해액 건조단계(S50)를 수행하였으며, 수행하지 않은 경우(비교예 1)와 냄새강도를 측정하여 비교한 것이다.
실시예 1
금속(10) 소재로서 가로 12mm x 세로 40mm x 높이 3mm 크기의 스테인리스 스틸을 30℃에서 증류수 100중량부 대비 탄산수소나트륨 3.5중량부 및 헥사메타인산나트륨 2.5중량부를 포함하는 탈지액에 30초간 교반침적시키는 동시에 초음파 처리를 하여 금속 탈지단계(S10)를 수행하였다.
탈지 처리된 스테인리스 스틸을 70℃에서 증류수 100중량부 대비 옥살산 3.5중량부, 아세트산 1.5중량부, 질산 30중량부, 염산 30중량부, 불산 5중량부 및 과산화수소 3.5중량부를 포함하는 제1 에칭액에 300초간 교반 침적시켜 제1 에칭단계(S21)를 수행한 후, 70℃에서 증류수 100중량부 대비 탄산수소나트륨 5중량부, 수산화나트륨 15중량부 및 사붕산나트륨 6중량부를 포함하는 제2 에칭액에 30초간 교반 침적시켜 제2 에칭단계(S22)를 수행하였다.
에칭단계(S20) 이후, 60℃에서 30분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 에칭액이 휘발되도록 하는 에칭액 건조단계(S30)를 수행한다.
그 후, 표면이 건조된 스테인리스 스틸을 50℃ 온도 조건에서 증류수 100중량부 대비 수산화나트륨 5중량부, 피로인산칼슘 30중량부를 포함하는 전해액을 이용하여 1~50V의 양전압이 인가되는 조건에서 1200초간 전해단계(S40)를 수행하였다.
탈지, 에칭 및 전해단계를 거친 알루미늄 합금에 다대 사출기(TB시리즈 120톤 수평사출기, 우진사)를 이용하여 스테인리스 스틸의 측면에 동일 규격의 폴리페닐렌 설파이드(PPS, toray사)를 사출하고, 경화시켜 금속-고분자 수지 접합체를 제조하였다.
실시예 2
에칭단계(S20) 이후 60℃에서 60분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 에칭액이 휘발되도록 하는 에칭액 건조단계(S30)를 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금속-고분자 수지 접합체를 제조하였다.
실시예 3
에칭단계(S20) 이후 60℃에서 60분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 에칭액이 휘발되도록 하는 에칭액 건조단계(S30)를 수행하고, 전해단계(S40) 이후 60℃에서 60분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 전해액이 휘발되도록 하는 전해액 건조단계(S50)를 더 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금속-고분자 수지 접합체를 제조하였다.
실시예 4
에칭단계(S20) 이후 60℃에서 60분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 에칭액이 휘발되도록 하는 에칭액 건조단계(S30)를 수행하고, 전해단계(S40) 이후 60℃에서 120분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 전해액이 휘발되도록 하는 전해액 건조단계(S50)를 더 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금속-고분자 수지 접합체를 제조하였다.
실시예 5
에칭단계(S20) 이후 60℃에서 60분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 에칭액이 휘발되도록 하는 에칭액 건조단계(S30)를 수행하고, 전해단계(S40) 이후 80℃에서 60분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 전해액이 휘발되도록 하는 전해액 건조단계(S50)를 더 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금속-고분자 수지 접합체를 제조하였다.
실시예 6
에칭단계(S20) 이후 60℃에서 60분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 에칭액이 휘발되도록 하는 에칭액 건조단계(S30)를 수행하고, 전해단계(S40) 이후 80℃에서 120분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 전해액이 휘발되도록 하는 전해액 건조단계(S50)를 더 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금속-고분자 수지 접합체를 제조하였다.
실시예 7
에칭단계(S20) 이후 60℃에서 120분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 에칭액이 휘발되도록 하는 에칭액 건조단계(S30)를 수행하고, 전해단계(S40) 이후 80℃에서 180분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 전해액이 휘발되도록 하는 전해액 건조단계(S50)를 더 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금속-고분자 수지 접합체를 제조하였다.
실시예 8
에칭단계(S20) 이후 80℃에서 120분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 에칭액이 휘발되도록 하는 에칭액 건조단계(S30)를 수행하고, 전해단계(S40) 이후 80℃에서 240분 동안 금속(10)을 가열하여 잔류한 전해액이 휘발되도록 하는 전해액 건조단계(S50)를 더 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 금속-고분자 수지 접합체를 제조하였다.
비교예 1
금속(10) 소재로서 가로 12mm x 세로 40mm x 높이 3mm 크기의 스테인리스 스틸을 30℃에서 증류수 100중량부 대비 탄산수소나트륨 3.5중량부 및 헥사메타인산나트륨 2.5중량부를 포함하는 탈지액에 30초간 교반침적시키는 동시에 초음파 처리를 하여 금속 탈지단계(S10)를 수행하였다.
탈지 처리된 스테인리스 스틸을 70℃에서 증류수 100중량부 대비 옥살산 3.5중량부, 아세트산 1.5중량부, 질산 30중량부, 염산 30중량부, 불산 5중량부 및 과산화수소 3.5중량부를 포함하는 제1 에칭액에 300초간 교반 침적시켜 제1 에칭단계(S21)를 수행한 후, 70℃에서 증류수 100중량부 대비 탄산수소나트륨 5중량부, 수산화나트륨 15중량부 및 사붕산나트륨 6중량부를 포함하는 제2 에칭액에 30초간 교반 침적시켜 제2 에칭단계(S22)를 수행하였다.
이후, 스테인리스 스틸을 50℃ 온도 조건에서 증류수 100중량부 대비 수산화나트륨 5중량부, 피로인산칼슘 30중량부를 포함하는 전해액을 이용하여 1~50V의 양전압이 인가되는 조건에서 1200초간 전해단계(S40)를 수행하였다.
탈지, 에칭 및 전해단계를 거친 금속(10)에 다대 사출기(TB시리즈 120톤 수평사출기, 우진사)를 이용하여 스테인리스 스틸의 측면에 동일 규격의 폴리페닐렌 설파이드(PPS, toray사)를 사출하고, 경화시켜 금속-고분자 수지 접합체를 제조하였다.
냄새 등급 비고
실시예 1 4.4 건조부족
실시예 2 4.1 건조부족
실시예 3 3.5 건조부족
실시예 4 3.4 건조부족
실시예 5 3.1 건조부족
실시예 6 2.8 최적
실시예 7 2.9 시간 대비 효과 미비
실시예 8 3.3 과다 건조
비교예 1 5.0 기존
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법에 의하면, 에칭액 건조단계(S30) 및 전해액 건조단계(S50)를 통하여 에칭액 및 전해액으로부터 잔류한 유기물에서 발생하는 냄새가 실시예 6의 조건을 사용하는 경우 가장 최소화되므로 최적 조건임을 알 수 있다.
상세히 설명하면, 실시예 6의 조건을 사용하는 경우 에칭액 건조단계(S30) 및 전해액 건조단계(S50)에서 에칭액 및 전해액이 증발되어 제거되므로 금속-플라스틱 접합체가 제조된 후 발생하는 유기물이 최소화되어 냄새 등급이 낮아지고 외부에 방치하여 냄새를 제거하는 과정을 단축할 수 있다.
또한, 실시예 7 또는 실시예 8과 같이 과다 건조되는 경우 시간 대비 효과가 미비하고, 불필요한 공정이 수행되어 비용 증가의 원인으로 작용한다.
또한, 전해단계(S50)에서 피로인산계 화합물과 수산화나트륨을 혼합하여 사용한 본 발명의 실시예 6을 에칭액 건조단계(S30) 및 전해액 건조단계(S50)를 실시하지 않은 비교예 1 및 전해단계(S40)에서 피로인산계 화합물을 사용하지 않은 비교예 2와 인장강도를 측정하여 비교하였다.(실시예 6 및 비교예 1은 상기 기재된 사항과 동일하다.)
스테인리스 스틸로 이루어진 금속(10)과 경화된 수지(20) 간의 접착력을 알아보기 위해 인장 시험기(UTM, 타임그룹사)를 이용하여 3mm/min로 알루미늄 합금과 고분자 수지가 분리되는 시점의 인장 강도를 측정하였다. 인장 강도는 동일 실험을 10회 반복 실시하여 평균 값을 산출하였다.
비교예 2
금속(10) 소재로서 가로 12mm x 세로 40mm x 높이 3mm 크기의 스테인리스 스틸을 30℃에서 증류수 100중량부 대비 탄산수소나트륨 3.5중량부 및 헥사메타인산나트륨 2.5중량부를 포함하는 탈지액에 30초간 교반침적시키는 동시에 초음파 처리를 하여 금속 탈지단계(S10)를 수행하였다.
탈지 처리된 스테인리스 스틸을 70℃에서 증류수 100중량부 대비 옥살산 3.5중량부, 아세트산 1.5중량부, 질산 30중량부, 염산 30중량부, 불산 5중량부 및 과산화수소 3.5중량부를 포함하는 제1 에칭액에 300초간 교반 침적시켜 제1 에칭단계(S21)를 수행한 후, 70℃에서 증류수 100중량부 대비 탄산수소나트륨 5중량부, 수산화나트륨 15중량부 및 사붕산나트륨 6중량부를 포함하는 제2 에칭액에 30초간 교반 침적시켜 제2 에칭단계(S22)를 수행하였다.
이후, 스테인리스 스틸을 50℃ 온도 조건에서 증류수 100중량부 대비 수산화나트륨 5중량부(피로인산계 화합물을 사용하지 않음)를 포함하는 전해액을 이용하여 1~50V의 양전압이 인가되는 조건에서 1200초간 전해단계(S40)를 수행하였다.
탈지, 에칭 및 전해단계를 거친 알루미늄 합금에 다대 사출기(TB시리즈 120톤 수평사출기, 우진사)를 이용하여 스테인리스 스틸의 측면에 동일 규격의 폴리페닐렌 설파이드(PPS, toray사)를 사출하고, 경화시켜 금속-고분자 수지 접합체를 제조하였다.
인장강도(MPa)
실시예 6 43.0
비교예 1 38.6
비교예 2 36.7
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법에 의하면, 피로인산나트륨을 전해단계(S40)에서 사용하고, 에칭액 건조단계(S30) 및 전해액 건조단계(S50)를 최적 조건에서 실시한 실시예 6의 인장강도는 43.0MPa로, 에칭액 건조단계(S30) 및 전해액 건조단계(S50)를 실시하지 않은 비교예 1의 38.6MPa 및 피로인산나트륨을 전해단계(S40)에서 사용하지 않은 비교예 2의 36.7MPa와 비교하여 강도의 향상을 보이는 것을 확인할 수 있다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법에서 전해단계(S40)을 수행한 후, 금속(10) 표면을 전자주사현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 촬영한 결과, 피로인산계 화합물을 사용하여 금속(10) 표면 전 영역에 걸쳐 기공(제1 기공 및 제2 기공)이 균일하게 형성되어 물리적인 결합에 의한 인장강도가 향상되는 것을 확인할 수 있다.
이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명은 본 발명의 기술적 사상 내에서 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함은 명백하다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.
10 : 금속
11 : 제1 기공
12 : 제2 기공
20 : 수지(플라스틱)

Claims (15)

  1. 탈지액을 이용하여 금속을 탈지하는 금속 탈지단계;
    에칭액을 이용하여 상기 금속을 에칭하여 상기 금속 표면에 기공을 형성하는 에칭단계;
    상기 금속을 가열하여 상기 에칭액을 제거하는 에칭액 건조단계;
    전해액을 이용하여 상기 금속에 전해를 수행하는 전해단계;
    상기 전해단계가 수행된 후, 상기 금속을 가열하여 상기 전해액을 제거하는 전해액 건조단계; 및
    금형에 상기 금속을 인서트한 후, 수지를 사출하여 접합체를 제조하는 플라스틱 사출단계;
    를 포함하고,
    상기 에칭액 건조단계는,
    진공 챔버에 상기 금속을 장입하고 압력을 6~10 Torr의 진공 상태로 유지하면서 50~70℃의 온도에서 25분 내지 30분 동안 수행하고,
    상기 전해액 건조단계는,
    진공 챔버에 상기 금속을 장입하고 압력을 6~10 Torr의 진공 상태로 유지하면서 70~90℃의 온도에서 30분 내지 1시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 전해액은,
    증류수, 수산화나트륨 및 피로인산계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 전해액은,
    증류수 100중량부 대비 수산화나트륨 0.1~20중량부 및 피로인산계 화합물 0.1~30중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 피로인산계 화합물은,
    피로인산칼슘, 티아민피로인산, 피로인산나트륨, 산성피로인산나트륨, 피로인산주석, 피로인산구리, 피로인산철, 피로인산철나트륨, 피로인산칼륨, 아이소펜테닐피로인산, 멜라민피로인산으로 이루어진 군 중에서도 적어도 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 전해단계는,
    50~60℃에서 120~3600초 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 전해단계는,
    1~50V의 양전압이 인가되는 것을 특징으로 하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 에칭단계는,
    제1 에칭액을 이용하여 상기 금속을 에칭하여 상기 금속의 표면에 제1 기공을 형성하는 제1 에칭단계; 및
    제2 에칭액을 이용하여 상기 금속을 추가 에칭하여 상기 제1 기공 내에 제2 기공을 형성하는 제2 에칭단계;
    를 포함하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 제1 에칭액은,
    옥살산, 아세트산, 질산, 염산, 불산 또는 과산화수소 중 적어도 어느 하나 이상을 포함하고, 잔부가 증류수로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  12. 청구항 10에 있어서,
    상기 제2 에칭액은,
    탄산수소나트륨, 수산화나트륨 또는 사붕산나트륨 중 적어도 어느 하나 이상을 포함하고, 잔부가 증류수로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 수지는,
    고분자 100중량부에 대하여 유리섬유 또는 탄소섬유 중 어느 하나를 0중량부 초과 50중량부 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  14. 청구항 1에 있어서,
    상기 수지는,
    고분자 100중량부에 대하여 탈크 0중량부 초과 40중량부 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.
  15. 청구항 13 또는 청구항 14에 있어서,
    상기 고분자는,
    폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리프탈아미드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 나일론-6, 나일론-66, 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트, 폴리페닐렌으로 이루어진 군 중에서 적어도 어느 하나 이상을 포함하는 금속과 플라스틱 접합체의 제조방법.




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