KR102369867B1 - 굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법 - Google Patents
굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 굴 또는 폐각을 소성 가공한 소성폐각분말과, 소성광물분말에 벤토나이트분말, 제올라이트분말 및 산화지르코늄 분말을 혼합한 후 가공하여 과립화시켜 칼슘사료 첨가제를 제조하며, 폐각을 재활용하고, 반추동물의 메탄가스 발생량을 저감시킬 수 있게 한다.
Description
본 발명은 굴 또는 전복의 폐각과 맥섬석 등을 활용하여 메탄가스 저감 효과를 갖도록 한, 굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법에 관한 것이다.
전 세계적으로 기후 변화에 대응하기 위해 기후협약을 체결하여 각 나라마다 온실가스 감축을 의무화하고 있다.
메탄(CH4)은 강력한 온실가스 중 하나로 축산업 및 다양한 농업분야에서 직접적으로 대기에 방출된다.
적외선을 흡수하는 메탄의 성질과 대기 중에 머무르는 기간 등을 고려하면, 메탄의 온실효과는 20년간 이산화탄소의 72배, 100년간 약 25배에 달한다.
메탄가스는 반추동물의 소화과정에서 발생하는 자연적인 부산물이며, 반추동물 중에서 소가 75%를 차지하고 나머지는 물소, 면양 그리고 산양으로부터 발생된다(Crutzen 등, 1986).
소의 경우, 평균적으로 50L/시간 이상의 가스를 생산하고 이중 25~30%가 메탄이다.
또한, 반추동물이 사료로부터 섭취한 총 에너지의 3 내지 12%가 메탄의 생성으로 소실되는 결과를 초래하므로 사료 이용 효율과도 깊은 관련이 있다.
이와 같이, 반추동물의 반추위 내에서 메탄이 생성되는 경우 지구 온난화로 인한 환경 문제가 발생하고 사료이용 효율이 감소되기 때문에 이의 생성을 억제하기 위한 여러 가지 방안이 연구되고 있다
이와 관련된 기술로, "반추동물의 반추위 내 메탄가스 생성을 억제하기 위한 사료 조성물"(한국 등록특허공보 제10-1834227호, 특허문헌 1)에는 마늘 추출물, 질산염, 푸마르산염을 활용하여 반추동물의 반추위 내 메탄가스 생성을 억제하도록 한 바 있다.
또, "메탄저감용 사료 첨가제"(한국 등록특허공보 제10-2001810호, 특허문헌 2)에는 글루타민산, 글루콘산 아연, 제3인산칼슘, 붕산을 포함하는 사료 첨가제가 개시되어 있다.
상기 특허문헌 2에서의 제3인산칼슘은 반추 동물의 영양성분으로써 칼슘과 인을 보강해주기 위해 사용된다.
상기한 특허문헌 1, 2는 주로 유기물을 주원료로 하는 바, 시간이 지나면서 변질되어 그 성능이 일정하게 유지되지 못하는 단점을 갖는다.
이러한 문제점의 해소와 관련하여 "온실가스 저감용 친환경 반추동물용 가축사료"(한국 공개특허공보 제10-2014-0055882호, 특허문헌 3)에는 조사료와 쇠비름 건조절삭물과, 반지련 건조절삭물, 황토분말을 담체로 하는 미생물 공서배양물을 포함하는 사료가 제시되어 있다.
상기 특허문헌 3은 황토분말을 담체로 활용한 점에서 특허문헌 1,2와 차이점이 있으나, 여기서 황토분말은 미생물을 보존하기 위한 담체로서의 역할에 그치고 있다.
한편, 본 발명의 출원인은 "가축 혈액과 점토광물을 이용한 양어 사료용 또는 배합사료 보조용 유기 코팅 다공질 과립의 제조 방법"(한국 등록특허공보 제10-1765310호, 특허문헌 4)에서 가축 방혈, 맥섬석, 제올라이트, 벤토나이트를 활용하여 무기질을 가지면서 부유성을 향상시키도록 한 바 있으나, 반추동물에 대한 메탄가스 저감에 대해서는 확인하지 못한 바 있다.
한편, 우리나라는 굴이나 전복의 양식이 활발히 이루어지는 나라 중의 하나인데, 최근 들어 굴이나 전복의 폐각의 처리에 어려움을 겪고 있다.
굴이나 전복의 폐각에는 칼슘 성분이 다량 함유되어 있어 사료용 칼슘 첨가제로 활용하면 유용하다.
따라서, 굴이나 전복의 폐각을 활용하면서도 반추동물의 메탄가스를 저감시킬 수 있는 기술의 개발이 보다 더 요구된다 할 것이다.
본 발명의 굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법은 상기한 종래 기술에서 발생하는 문제점을 해소하기 위한 것으로, 사료에 첨가하여 급여시켰을 때 메탄가스 발생을 줄이고, 양식장에서 발생하는 굴 또는 전복의 폐각을 활용함으로써 자원을 효율적으로 재활용할 수 있도록 하려는 것이다.
본 발명의 굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법은 상기한 과제를 해결하기 위한 것으로, 굴 또는 전복의 폐각을 세척하여 이물질을 제거한 후 680 ~ 900℃의 온도로 소성한 다음 분쇄하여 소성폐각분말을 제조하는 폐각분말준비단계와; 맥섬석 또는 점토광물을 준비한 후 분쇄 및 800 ~ 1,100℃의 온도로 소성하여 소성광물분말을 제조하는 소성광물준비단계와; 벤토나이트 분말, 제올라이트 분말, 산화지르코늄 분말을 각각 준비한 후, 벤토나이트 분말 10 ~ 20 중량%, 제올라이트 분말 5 ~ 10 중량%, 산화지르코늄 0.01 ~ 0.1 중량%, 상기 소성광물분말 5 ~ 30 중량%, 29.9 ~ 79.99 중량%의 상기 소성폐각분말을 혼합하여 분말혼합물을 제조하는 1차혼합단계와; 상기 분말혼합물을 습식 분쇄하여 유동성 콜로이드 슬러리를 제조하는 2차혼합단계와; 상기 2차혼합단계에서 제조된 유동성 콜로이드 슬러리를 내부 온도 130 ~ 400℃의 과립기에 고압으로 분사하여 다공질의 과립을 제조하는 성형단계와; 상기 성형된 과립을 냉각시키는 냉각단계;를 포함하여 구성된다.
상기한 구성에 있어서, 상기 벤토나이트 분말, 제올라이트 분말, 소성광물분말, 소성폐각분말은 입자 크기가 46 ~ 140㎛로 이루어져 있고, 산화지르코늄분말은 입자 크기가 10 ~ 100nm인 것을 특징으로 한다.
상기한 구성에 있어서, 상기 2차혼합단계에서 물은 상기 분말혼합물 중량의 1 내지 3배 첨가하는 것을 특징으로 한다.
상기한 구성에 있어서, 브룬펠시아 잎을 수득한 다음 세절하여 음건한 다음 건조된 브룬펠시아 잎을 준비한 후, 상기 브룬펠시아 잎을 에탄올 수용액으로 환류 추출한 후 여과 처리하여 액상의 브룬펠시아 추출액을 수득한 후, 상기 성형단계에서 성형된 과립에 상기 브룬펠시아 추출액을 과립 100 중량부 기준으로 0.01 ~ 0.02 중량부 분무하는 과정이 더 진행되는 것을 특징으로 한다.
상기한 구성에 있어서, 브룬펠시아 잎을 수득한 다음 세절하여 음건한 다음 건조된 브룬펠시아 잎을 준비한 후, 상기 브룬펠시아 잎을 에탄올 수용액으로 환류 추출한 후 여과 처리하여 액상의 브룬펠시아 추출액을 수득하고, 브룬펠시아 꽃을 수득한 다음 브룬펠시아 꽃, 소금, 식초를 1 : 2 : 3의 중량비로 혼합한 다음 3개월동안 발효시키고, 고형물을 분리한 상등액만을 수득하여 브룬펠시아 꽃 발효액을 제조한 후, 상기 브룬펠시아 꽃 발효액과 상기 브룬펠시아 추출액을 3 :1의 중량비로 혼합하여 혼합분무액을 제조한 후, 상기 혼합분무액을 성형단계에서 성형된 과립 100 중량부 기준으로 0.01 ~ 0.02 중량부 더 분무하는 과정이 더 진행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해, 사료에 첨가하여 급여시켰을 때 메탄가스 발생을 줄이고, 양식장에서 발생하는 굴 또는 전복의 폐각을 활용함으로써 자원을 효율적으로 재활용할 수 있게 된다.
도 1은 굴 폐각을 처리하여 수득한 소성폐각분말의 시험성적서.
도 2는 전복 폐각을 처리하여 수득한 소성폐각분말의 시험성적서.
도 3은 실험예 1에서 메탄 생성량을 나타낸 그래프.
도 4는 실험예 1에서 휘발성 지방산 생성량을 나타낸 그래프.
도 5는 실험예 1에서 암모니아태 질소를 나타낸 그래프.
도 6은 실험예 1의 보고서 표지.
도 7 및 도 8은 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 칼슘사료 첨가제를 나타낸 사진.
도 2는 전복 폐각을 처리하여 수득한 소성폐각분말의 시험성적서.
도 3은 실험예 1에서 메탄 생성량을 나타낸 그래프.
도 4는 실험예 1에서 휘발성 지방산 생성량을 나타낸 그래프.
도 5는 실험예 1에서 암모니아태 질소를 나타낸 그래프.
도 6은 실험예 1의 보고서 표지.
도 7 및 도 8은 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 칼슘사료 첨가제를 나타낸 사진.
이하, 본 발명의 굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법에 대해 상세히 설명하기로 한다.
1. 폐각분말준비단계
굴 또는 전복의 폐각을 세척하여 이물질을 제거한 후 680 ~ 900℃의 온도로 소성한 다음 분쇄하여 소성폐각분말을 제조한다.
이때, 소성폐각분말은 입자 크기가 46 ~ 140㎛(100 ~ 300메쉬) 크기가 바람직하다.
아래 표 1은 굴 폐각을 세척하고 이물질을 제거한 후 690℃의 온도로 소성한 다음 분쇄한 소성폐각분말에 대하여 충남대학교 농업과학연구소에 분석 의뢰하여 받은 검사 결과이며, 표 2는 전복 폐각을 세척하고 이물질을 제거한 후 690℃의 온도로 소성한 다음 분쇄한 소성폐각분말에 대하여 충남대학교 농업과학연구소에 분석 의뢰하여 받은 검사 결과로, 시험성적서는 도 1,2에 도시하였다.
| 검사항목 | 단위 | 검사결과 |
| 수분 | 중량% | 0.02 |
| 조회분 | 중량% | 99.5 |
| 칼슘 | 중량% | 39.43 |
| 토사 | 중량% | 0.05 |
| 마그네슘 | 중량% | 0.2 |
| 총세균수 | cfu/g | 0 |
| 대장균수 | cfu/g | 0 |
| 살모넬라 | 음성 |
| 검사항목 | 단위 | 검사결과 |
| 수분 | 중량% | 0.03 |
| 조회분 | 중량% | 99.01 |
| 칼슘 | 중량% | 38.79 |
| 토사 | 중량% | 0.07 |
| 마그네슘 | 중량% | 0.08 |
| 총세균수 | cfu/g | 0 |
| 대장균수 | cfu/g | 0 |
| 살모넬라 | 음성 |
상기 표 1에 나타난 바와 같이 세척 및 소성 분쇄한 굴 폐각과 전복 폐각은 조회분, 칼슘 등의 함량이 거의 동일하게 나타났으며, 둘 모두 세균이 검출되지 않은 것을 알 수 있다.
2. 소성광물준비단계
맥섬석 또는 점토광물을 준비한 후 분쇄 및 800 ~ 1,100℃의 온도로 소성하여 소성광물분말을 제조한다.
맥섬석(Macsumsuk)은 아래 표 3과 같은 나타낸 바와 같은 구성성분들로 이루어지며, 화성암류 중의 석영반암에 속하는 암석으로 전체적으로는 풍화되어 깨지기 쉬운 것이 특징이고, 특히 흰 장석은 카오린화 되어 있는 경우가 많으며, 흑운모도 거의 산화되어 산화철의 형태로 산재해 있다.
각섬석이 다량 함유되어 있는 점이 특징이며, 지르콘이 다량 포함되어 있어 α선이 존재하며 생물에게 좋은 영향을 주는 작용이 있는 것으로 알려져 있다.
| 성분명 | 함량(중량%) |
| 이산화규소(SiO2) | 68.8 |
| 산화알루미늄(Al2O3) | 12.99 |
| 산화철(Fe2O3) | 2.47 |
| 산화칼슘(CaO) | 1.99 |
| 산화마그네슘(MgO) | 0.56 |
| 산화칼륨(K2O) | 4.53 |
| 산화나트륨(Na2O) | 6.25 |
| 이산화티탄(TiO2) | 0.23 |
| 오산화인(P2O5) | 0.06 |
| 산화망간(MnO) | 0.06 |
| 강열감량(소성시) | 2.09 |
맥섬석에서 발생하는 파장은 8 내지 14㎛의 범위 이내로 생체에 유익한 파장대의 원적외선을 방사하는 광물로 알려져 있다.
이 파장대의 원적외선은 생체세포를 활성화시켜 신진대사를 촉진시키는 것으로 알려져 있다.
맥섬석은 암석 상태에서 발생하는 원적외선의 방사율보다 맥섬석을 미분말화하였을 때 발생하는 원적외선의 방사율이 높아진다는 점에 근거하여 맥섬석을 분쇄 및 소성한다.
맥섬석분말은 입자 크기가 46 ~ 140㎛(100 ~ 300메쉬)로 이루어지는 것이 바람직하다.
맥섬석 외의 점토광물도 동일하게 진행된다.
3. 1차혼합단계
벤토나이트 분말, 제올라이트 분말, 산화지르코늄 분말을 각각 준비한 후, 벤토나이트 분말 10 ~ 20 중량%, 제올라이트 분말 5 ~ 10 중량%, 산화지르코늄 0.01 ~ 0.1 중량%, 상기 소성광물분말 5 ~ 30 중량%, 29.9 ~ 79.99 중량%의 상기 소성폐각분말을 혼합하여 분말혼합물을 제조한다.
벤토나이트는 반추위 내의 pH를 적절히 유지시켜 미생물의 활동을 정성화하고, 사료 내 섬유소의 소화 이용이 용이하게 해주며, 반추위내 액상물질의 통과 속도와 삼투압을 적절히 조절하는 역할을 한다.
이때, 벤토나이트는 기호성이 좋지 않아 그 양의 조절이 신중해야 하는 단점을 갖는다.
벤토나이트 분말의 적정한 크기는 46 ~ 140㎛(100 ~ 300메쉬)가 바람직하다.
만일 벤토나이트 분말을 10 중량% 미만 함유할 경우 메탄가스 저감 효과가 적게 되며, 반대로 20 중량%를 초과할 경우 기호성이 떨어지게 된다.
제올라이트는 메탄, 암모니아, 황화수소, 이산화탄소, 질소, 일산화탄소 등의 기체분자에 대한 흡착 특성이 우수하고, 반추위 내 미생물의 체단백질 합성을 향상시킬 수 있다.
또한, 수분의 흡수에 의한 연변 및 수변의 방지, 장내 가스의 흡착, 장내 사료의 통과시간을 지연시켜 소화율을 증진시킨다.
하지만 이러한 제올라이트 역시 기호성이 좋지 않아 그 양의 조절이 신중해야 하는 단점을 갖는다.
제올라이트 분말의 적정한 크기는 46 ~ 140㎛(100 ~ 300메쉬)가 바람직하다.
만일 제올라이트 분말을 5 중량% 미만 함유할 경우 메탄가스 저감 효과가 적게 되며, 반대로 10 중량%를 초과할 경우 기호성이 떨어지게 된다.
산화지르코늄(지르코니아)은 ZrO2의 속칭으로 지르코늄의 산화물이며 흰색의 결정체로 물에 녹지 않고 급격한 온도 변화에 강해 금속을 대체하거나 치과용 소재로 주로 사용된다.
본 발명의 출원인은 우연한 기회에 산화지르코늄을 원료로 활용한 결과 벤토나이트나 제올라이트 사용으로 인한 기호성이 향상되는 점을 찾아내어 이를 적정량 사용하게 되었다.
이러한 산화지르코늄 함량이 0.01 중량% 미만일 경우 기호성 향상이 잘 이루어지지 않게 되고, 0.1 중량%를 초과할 경우 사료 가격이 비싸지는 단점을 갖는다.
이때, 산화지르코늄은 다른 원료와 입자 크기가 10 ~ 100nm인 나노 입자로 이루어지는 것이 바람직하다.
이느 산화지르코늄이 다른 원료들 사이 특히 미세한 기공 내부에 스며들게 하거나 불규칙한 표면의 홈에 고착화되어 고른 분산상태를 이룰 수 있게 해준다.
4. 2차혼합단계
상기 분말혼합물을 습식 분쇄하여 유동성 콜로이드 슬러리를 제조한다.
이때, 첨가되는 물의 양은 상기 분말혼합물 중량의 1 내지 3배 정도의 물을 첨가하면 적절하다.
5. 성형단계
상기 2차혼합단계에서 제조된 유동성 콜로이드 슬러리를 내부 온도 130 ~ 400℃의 과립기에 고압으로 분사하여 다공질의 과립을 제조한다.
이때, 브룬펠시아 잎의 추출액을 제조된 과립에 분무할 수 있다.
구체적으로, 브룬펠시아 잎을 수득한 다음 세절하여 음건한 다음 건조된 브룬펠시아 잎을 준비한 후, 상기 브룬펠시아 잎을 에탄올 수용액으로 환류 추출한 후 여과 처리하여 액상의 브룬펠시아 추출액을 수득하고, 성형단계에서 성형된 과립에 상기 브룬펠시아 추출액을 분무할 수 있다.
분무량은 상기 과립 100 중량부 기준으로 0.01 ~ 0.02 중량부가 바람직하다.
또는, 브룬펠시아 꽃을 수득한 다음 브룬펠시아 꽃, 소금, 식초를 1 : 2 : 3의 중량비로 혼합한 다음 3개월동안 발효시키고, 고형물을 분리한 상등액만을 수득하여 브룬펠시아 꽃 발효액을 제조한 후, 브룬펠시아 꽃 발효액과 상기 브룬펠시아 추출액을 3 :1의 중량비로 혼합하여 혼합분무액을 제조한 후, 성형단계에서 성형된 과립에 혼합분무액을 과립 100 중량부 기준으로 0.01 ~ 0.02 중량부 분무할 수 있다.
브룬펠시아(Brunfelcia uniflora)는 가지과의 상록 소관목으로 브라질이 원산지이고, 꽃과 향기가 아름다워 마나카 또는 파라과이 쟈스민 등으로 불린다.
브룬펠시아 속에는 벤젠, 테르펜, 알칼로이드, 락톤 등의 성분이 들어 있으며, 특히 뿌리에는 쿠마린과 알칼로이드, 리그난 등이 함유되어 있다.
브룬펠시아는 통증을 완하시켜주고 소변 배설을 촉진하는 효능이 알려져 있다.
이러한 브룬펠시아를 활용하는 사료첨가제는 아직 보고되어 있지 아니한 상태이다.
출원인은 우연한 기회에 수득한 브룬펠시아 잎과 꽃이 사료에 첨가해 보았는데 도축한 후 냄새, 육질 등이 개선됨을 알게 되어 활용하게 되었다.
6. 냉각단계
상기 성형된 과립을 냉각시킨다.
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예에 대해 상세히 설명하기로 한다.
<실시예 1,2 및 비교예 1 내지 8>
굴 폐각을 세척하여 이물질을 제거한 후 700℃의 온도로 소성한 다음 200메쉬 크기로 분쇄하여 소성폐각분말을 제조하였다.
소성 전 후의 중량을 측정해본 결과 소성 전 중량의 20% 중량으로 나타났다.
맥섬석을 준비한 후 200메쉬 크기로 분쇄 및 1,000℃의 온도로 소성하여 소성광물분말을 제조하였다.
벤토나이트 분말, 제올라이트 분말을 각각 200메쉬 크기의 분말상으로 준비하고, 산화지르코늄을 50nm 크기의 분말상으로 준비한 후, 아래 표에 나타낸 배합으로 혼합하여 분말혼합물을 제조하였다.
상기 분말혼합물 중량의 2배 중량의 물을 준비하여 분쇄로에 분말혼합물과 함께 혼합한 후 분쇄 및 교반하여 유동성 콜로이드 슬러리를 제조하였다.
제조된 유동성 콜로이드 슬러리를 내부 온도 300℃의 과립기에 고압으로 분사하여 다공질의 과립을 제조한 후 냉각시켜 칼슘사료 첨가제를 제조하였다.
제조된 과립의 표면과 절단면은 도 7 및 도 8에 나타내었다.
| 성분 | 실1 | 실2 | 비1 | 비2 | 비3 | 비4 | 비5 | 비6 | 비7 | 비8 |
| 1 | 10 | 20 | 11 | 21 | 10 | 20 | 10 | 20 | 10 | 20 |
| 2 | 5 | 10 | 5 | 10 | 4 | 11 | 5 | 10 | 5 | 10 |
| 3 | 0.01 | 0.1 | 0.01 | 0.1 | 0.01 | 0.1 | 0.009 | 0.11 | 0.01 | 0.1 |
| 4 | 5 | 30 | 5 | 30 | 5 | 30 | 5 | 30 | 4 | 31 |
| 5 | 79.99 | 39.9 | 78.99 | 38.9 | 80.99 | 38.9 | 79.99 | 39.89 | 80.99 | 38.9 |
(실1은 실시예1, 실2는 실시예2, 비1은 비교예1, 비2는 비교예2, 비3은 비교예3, 비4는 비교예4, 비5는 비교예5, 비6은 비교예6, 비7은 비교예7, 비8은 비교예8을 나타냄.
성분 1은 벤토나이트분말, 성분 2는 제올라이트분말, 성분 3은 산화지르코늄분말, 성분 4는 소성광물분말, 성분5는 소성폐각분말을 나타냄)
<실험예 1> 메탄 생성량, 휘발성 지방산 생성량, 암모니아태 질소에 관한 분석 실험
상기 실시예의 조성물에 대하여 경북대학교 산학협력단에 반추위 메탄 생성 억제효과 분석 실험을 의뢰하였으며, 메탄 생성량, 휘발성 지방산 생성량, 아모니아태 질소에 관한 실험 결과를 수득하였다.
주요 분석 그래프는 도 3 내지 5에 나타내었으며, 표지를 도 6에 나타내었다.
공시축은 반추위 캐눌라를 장착한 한우 거세종 2두를 공시하였으며, 공시축은 하루에 2회 오전과 오후에 볏집 4kg과 비육전기배합사료 4kg을 급여하였다.
반추위액은 당일 오전 사료급여 30분 전 반추위에 장착된 캐뉼라를 이용하여 채취하였고, 4겹의 cheese cloth로 여과 후 O2-free CO2가 충진된 2리터 플라스크에 혐기 조건을 유지하였다.
실험은 아무런 첨가제도 첨가하지 않은 대조구(NC), 메탄 저감에 효과가 우수한 것으로 알려진 모네신을 0.2중량% 사료에 첨가한 대조구(PC), 실시예1의 조성물을 사료 전체 중량의 0.3중량%, 0.6중량%, 0.9중량% 첨가한 실험구(GP0.3, GP0.6, GP0.9)로 구분하였으며, 실험은 Tilley와 Terry (1963) 방법에 따라 3회씩 반복하였다.
분석 방법은 유리주사기를 이용하여 배양병 내 가스 생산량을 측정하고, 측정이 완료된 가스는 메탄 발생량 측정을 위해 rubber stopper가 장착된 알루미늄 팩에 포집하여 Carboxentm, fused silica capillary column이 장착된 가스 크로마토그래피(HP7890, Agilant, CA, USA)로 분석하였다.
반추위액의 암모니아태 질소함량을 Chaney와 Marbach(1962) 방법에 따라 진행하였으며, 4,000rpm으로 15분간 원심분리하여 사료 입자가 제거된 반추위액의 상등액에 phenol color reagent 1ml 및 alkali-hypochlorite reagent 1ml를 완전히 혼합하여 37℃에서 15분간 반응 후 분광광도계(Optizen UV2120, Mecasis, Korea)를 이용하여 630nm에서 흡광도를 측정하였다.
휘발성지방산은 Erwin 등(1961)의 방법에 따라 실시하였다.
사료입자가 제거된 반추위액의 상등액 1ml에 metaphosphoric acid 200ul를 첨가하여 30분 동안 정치하여 13,000rpm에서 원심분리하는 전 처리과정을 거친 시료를 NukolTM, fused silica capillary column이 장착된 가스 크로마토그래피(HP7890)로 분석하였다.
통계분석은 SPSS program(version 18, IBM)의 General Liner Model을 이용하여 분석하였으며, 시험구간 유의성 검증을 위해 일반선형모형을 이용한 분산 분석을 실시하였다.
실험 결과는 도 3에 도시되어 있다.
도 3을 보면 무처리구는 메탄 생성량이 31ml/g 이며, 모네신 처리구의 경우 약 26ml/g으로 나타났으며, 첨가량이 0.6 중량%, 0.9 중량%인 경우 모네신 처리구에 근접한 결과를 얻은 것을 볼 수 있다.
즉, 사료에 0.6 ~ 0.9 중량% 첨가하는 경우 반추위 메탄 저감에 있어 모네신과 동일한 효과를 나타내는 것을 판단됨을 알 수 있다.
한편, 표 4는 사료첨가제가 in vitro 반추위 총 휘발성 지방산 생성량에 비치는 영향을 나타낸 그래프이다.
반추위에서 합성되는 휘발성 지방산은 반추동물의 주요한 에너지원으로 이용되므로 휘발성 지방산 생성이 많으면 반추동물의 생산성이 높은 것을 의미한다.
표 4를 살펴보면 무처리구에 비해 모네신 처리구나 실시예 처리구의 경우 휘발성 지방산 생선량이 높게 나타나 생산성이 향상된 것을 알 수 있다.
한편, 도 5는 반추위 암모니아태 질소 함량을 나타낸 그래프이다.
반추위내 암모니아태 질소는 반추위 미생물들의 질소 이용 효율을 나타내거나 반추위내 단백질 분해효율을 판단하는 지표로 이용된다.
일반적으로 미생물의 질소 이용 효율이 높아지만 반추위내 암모니아태 질소는 약 5.0 ~ 10.0mg/100ml의 수준을 나타낸다.
그래프를 보면 알 수 있듯이 무처리구나 3중량% 사료에 첨가된 경우 암모니아태 질소가 낮게 나타난 반면 모네신 처리구나 6중량%, 9중량% 첨가한 처리구에서는 유의적으로 높게 나타난 것을 알 수 있다.
<실험예 2> 사료섭취량 및 증체량 측정 실험
상기 실시예 및 비교예의 조성물을 배합사료 함량의 6중량%가 되도록 양을 조절하여 배합사료, 볏집과 혼합하여 급여하였다.
구체적으로 볏집은 3kg, 배합사료 4kg(조성물 0.24kg 포함) 급여하였다.
거세한후를 대상으로 30일 동안 상기 급여를 유지한 후 사료 섭취량 및 증체량을 측정하여 아래 표 5 및 표 6에 나타냈다.
| 구분 | 실1 | 실2 | 비1 | 비2 | 비3 | 비4 | 비5 | 비6 | 비7 | 비8 |
| 배합사료 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 볏집 | 2.68 | 2.76 | 2.28 | 2.2 | 2.15 | 2.12 | 2.2 | 2.1 | 2.11 | 2.14 |
| 건물섭취량 | 5.84 | 5.85 | 5.47 | 5.4 | 5.38 | 5.39 | 5.4 | 5.39 | 5.39 | 5.38 |
(실1은 실시예1, 실2는 실시예2, 비1은 비교예1, 비2는 비교예2, 비3은 비교예3, 비4는 비교예4, 비5는 비교예5, 비6은 비교예6, 비7은 비교예7, 비8은 비교예8을 나타냄.
배합사료, 볏집 및 건물섭취량 단위는 kg)
| 구분 | 실1 | 실2 | 비1 | 비2 | 비3 | 비4 | 비5 | 비6 | 비7 | 비8 |
| 개시시 체중 | 211.23 | 209.1 | 209.25 | 211.3 | 212.1 | 205.4 | 206.7 | 217.2 | 218.3 | 205.6 |
| 종료시 체중 | 240.93 | 239.4 | 235.65 | 237.4 | 237.3 | 232.1 | 233.1 | 244.2 | 245 | 231.7 |
| 총 증체량 | 29.7 | 30.3 | 26.4 | 26.1 | 25.2 | 26.7 | 26.4 | 27 | 26.7 | 26.1 |
| 일당 증체량 | 0.99 | 1.01 | 0.88 | 0.87 | 0.84 | 0.89 | 0.88 | 0.9 | 0.89 | 0.87 |
(총 증체량은 종료시 체중에서 개시시 체중을 뺀 값,
일당 증체량은 총 증체량을 30일로 나눈 값, 단위 : kg)
상기 표 5를 보면 실시예의 조성물이 사료에 첨가된 경우 비교예들에 비해 건물섭취량이 많아진 것을 알 수 있다.
또, 표 6을 살펴보면 실시예들의 경우 비교예들과 비교할 때 일당 증체량이 높게 나타난 것을 확인할 수 있다.
<실시예 3>
브룬펠시아 잎을 수득한 다음 세절하여 음건한 다음 건조된 브룬펠시아 잎을 준비한 후, 상기 브룬펠시아 잎을 에탄올 수용액으로 환류 추출한 후 여과 처리하여 액상의 브룬펠시아 추출액을 수득하였다.
아울러, 상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 성형단계에서 성형된 과립에 상기 브룬펠시아 추출액을 분무하였다.
이때, 브룬펠시아 추출액의 분무량은 과립 100 중량부 기준으로 0.015 중량부가 되도록 함량을 조절하여 분무하였다.
<실시예 4>
아울러, 브룬펠시아 꽃을 수득한 다음 브룬펠시아 꽃, 소금, 식초를 1 : 2 : 3의 중량비로 혼합한 다음 3개월동안 발효시키고, 고형물을 분리한 상등액만을 수득하여 브룬펠시아 꽃 발효액을 제조한 후, 브룬펠시아 꽃 발효액과 상기 브룬펠시아 추출액을 3 :1의 중량비로 혼합하여 혼합분무액을 제조하였다.
아울러, 상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 성형단계에서 성형된 과립에 혼합분무액을 분무하였다.
이때, 혼합분무액의 분무량은 과립 100 중량부 기준으로 0.015 중량부가 되도록 함량을 조절하여 분무하였다.
<실시예 5>
실시예 4와 동일하게 진행하되, 브룬펠시아 꽃, 소금, 식초를 1 : 1 : 3의 중량비로 혼합하였다.
<실시예 6>
실시예 4와 동일하게 진행하되, 브룬펠시아 꽃, 소금, 식초를 1 : 3 : 3의 중량비로 혼합하였다.
<실시예 7>
실시예 4와 동일하게 진행하되, 브룬펠시아 꽃, 소금, 식초를 1 : 2 : 2의 중량비로 혼합하였다.
<실시예 8>
실시예 4와 동일하게 진행하되, 브룬펠시아 꽃, 소금, 식초를 1 : 2 : 4의 중량비로 혼합하였다.
<실시예 9>
실시예 4와 동일하게 진행하되, 브룬펠시아 꽃 발효액과 상기 브룬펠시아 추출액을 2 :1의 중량비로 혼합하여 혼합분무액을 제조하였다.
<실시예 10>
실시예 4와 동일하게 진행하되, 브룬펠시아 꽃 발효액과 상기 브룬펠시아 추출액을 4 :1의 중량비로 혼합하여 혼합분무액을 제조하였다.
<실험예 3> 관능평가
실시예 1 내지 10의 조성물을 동일한 사료에 배합(6중량%)하여 송아지에 24개월간 급여한 후 도축하여 성인남녀 10명씩 총 100명을 랜덤 샘플링하여 관능검사를 실시하여 아래 표 7에 나타냈다.
| 구분 | 육색(굽기 전) | 육질 | 감칠맛 | 냄새 |
| 실시예1 | 4.0 | 3.7 | 4.1 | 4.1 |
| 실시예2 | 4.0 | 3.8 | 4.2 | 4.2 |
| 실시예3 | 4.2 | 4.1 | 4.4 | 4.5 |
| 실시예4 | 4.6 | 4.5 | 4.7 | 4.9 |
| 실시예5 | 4.0 | 3.9 | 4.2 | 4.1 |
| 실시예6 | 3.9 | 4.0 | 4.1 | 3.9 |
| 실시예7 | 3.8 | 3.9 | 4.1 | 4.0 |
| 실시예8 | 3.8 | 3.8 | 4.2 | 4.1 |
| 실시예9 | 3.9 | 3.7 | 4.1 | 4.1 |
| 실시예10 | 4.0 | 3.9 | 4.0 | 4.2 |
| 비교예1 | 3.5 | 2.8 | 3.6 | 2.9 |
| 비교예2 | 3.6 | 2.7 | 3.8 | 2.8 |
| 비교예3 | 3.4 | 2.5 | 3.7 | 3.1 |
| 비교예4 | 3.3 | 2.4 | 3.6 | 3.0 |
| 비교예5 | 3.7 | 2.4 | 3.6 | 3.2 |
| 비교예6 | 3.4 | 2.7 | 3.7 | 3.1 |
| 비교예7 | 3.6 | 2.8 | 3.9 | 2.9 |
| 비교예8 | 3.5 | 2.7 | 3.8 | 3.2 |
(5 : 매우 좋음, 4 : 좋음, 3 : 보통, 2 : 나쁨, 1 : 매우 나쁨)
상기 표 7에 나타난 바와 같이 실시예의 조성물을 급여에 첨가한 경우 육색, 육질, 감칠맛, 냄새 모든 면에서 비교예들에 비해 우수한 것으로 나타났다.
본 발명은 메탄가스를 발생시키는 다양한 반추동물의 사료에 적용될 수 있다 할 것이다.
Claims (5)
- 굴 또는 전복의 폐각을 세척하여 이물질을 제거한 후 680 ~ 900℃의 온도로 소성한 다음 분쇄하여 소성폐각분말을 제조하는 폐각분말준비단계와;
맥섬석 또는 점토광물을 준비한 후 분쇄 및 800 ~ 1,100℃의 온도로 소성하여 소성광물분말을 제조하는 소성광물준비단계와;
벤토나이트 분말, 제올라이트 분말, 산화지르코늄 분말을 각각 준비한 후, 벤토나이트 분말 10 중량%, 제올라이트 분말 5 중량%, 산화지르코늄 0.01 중량%, 상기 소성광물분말 5 중량%, 79.99 중량%의 상기 소성폐각분말을 혼합하여 분말혼합물을 제조하는 1차혼합단계와;
상기 분말혼합물을 습식 분쇄하여 유동성 콜로이드 슬러리를 제조하는 2차혼합단계와;
상기 2차혼합단계에서 제조된 유동성 콜로이드 슬러리를 내부 온도 130 ~ 400℃의 과립기에 고압으로 분사하여 다공질의 과립을 제조하는 성형단계와;
상기 성형된 과립을 냉각시키는 냉각단계;를 포함하여 구성된,
굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 벤토나이트 분말, 제올라이트 분말, 소성광물분말, 소성폐각분말은 입자 크기가 46 ~ 140㎛로 이루어져 있고, 산화지르코늄분말은 입자 크기가 10 ~ 100nm인 것을 특징으로 하는,
굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법.
- 제 2항에 있어서
상기 2차혼합단계에서 물은 상기 분말혼합물 중량의 1 내지 3배 첨가하는 것을 특징으로 하는,
굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법.
- 제 3항에 있어서,
브룬펠시아 잎을 수득한 다음 세절하여 음건한 다음 건조된 브룬펠시아 잎을 준비한 후, 상기 브룬펠시아 잎을 에탄올 수용액으로 환류 추출한 후 여과 처리하여 액상의 브룬펠시아 추출액을 수득한 후,
상기 성형단계에서 성형된 과립에 상기 브룬펠시아 추출액을 과립 100 중량부 기준으로 0.01 ~ 0.02 중량부 분무하는 과정이 더 진행되는 것을 특징으로 하는,
굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법.
- 제 3항에 있어서,
브룬펠시아 잎을 수득한 다음 세절하여 음건한 다음 건조된 브룬펠시아 잎을 준비한 후, 상기 브룬펠시아 잎을 에탄올 수용액으로 환류 추출한 후 여과 처리하여 액상의 브룬펠시아 추출액을 수득하고,
브룬펠시아 꽃을 수득한 다음 브룬펠시아 꽃, 소금, 식초를 1 : 2 : 3의 중량비로 혼합한 다음 3개월동안 발효시키고, 고형물을 분리한 상등액만을 수득하여 브룬펠시아 꽃 발효액을 제조한 후,
상기 브룬펠시아 꽃 발효액과 상기 브룬펠시아 추출액을 3 :1의 중량비로 혼합하여 혼합분무액을 제조한 후, 상기 혼합분무액을 성형단계에서 성형된 과립 100 중량부 기준으로 0.01 ~ 0.02 중량부 더 분무하는 과정이 더 진행되는 것을 특징으로 하는,
굴 폐각과 점토광물을 이용한 메탄가스 저감용 칼슘사료 첨가제 제조방법.
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